CN112056313B - 一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水相合成纳米Cu‑MOF抑菌剂的方法，室温下，将两性表面活性剂溶于水中，得到两性表面活性剂水溶液；将金属盐加入到两性表面活性剂水溶液中，搅拌均匀后加入有机羧酸配体粉末，混合均匀，得到悬浊液；将悬浊液在100‑140℃进行水热反应24‑36h，洗涤，干燥，制得纳米Cu‑MOF抑菌剂。本发明克服了传统MOF材料的合成需要有机溶剂，操作繁琐，大规模工业化生产难度大的技术难点。该材料绿色环保，依靠Cu离子缓释抑菌，对革兰氏阴性菌和阳性菌均有高效的抑菌能力，抑菌性强、效果持久，可广泛添加于口罩和防护服装等抑菌织物生产。

Description

一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法
技术领域
本发明涉及抑菌材料制备技术领域，尤其涉及一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法。
背景技术
口罩和防护服属于卫生用品，广泛用于医院和工厂等场所，以过滤进入口鼻和皮肤的空气，阻挡有害气体、飞沫和细菌等进入人体。传统口罩主要由纤维无纺布和过滤型聚丙烯熔喷布组成，依靠中间层熔喷布起到过滤细菌的目的，过滤效率不高且多为一次性用品，因此研发一种用于口罩和防护服的高效抑菌材料十分必要。
近年来，金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOF)是一类新型有机-无机杂化的周期性网状材料，具有高比表面积和孔隙率，逐渐用于抑菌材料领域，如抑菌棉织物、抑菌超滤膜等。专利CN201810787280.3提供了一种纳米抑菌剂的制备方法，将抗生素封装于沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8中，并用透明质酸钠溶液对该协同体系进行表面修饰，最后得到抑菌剂；专利CN201711029044.7通过Cu-MOF-Al2O3有机配体构建双层结构平台，将聚乙烯在干态和水相条件下，均能有效抑制溶液中细菌的粘附，提高材料的抑菌性能。
但传统MOF材料的合成需要有机溶剂，操作繁琐，大规模工业化生产难度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，制备简单，成本低，易于推广生产，制备的Cu-MOF抑菌材料具有优异的抑菌性能，克服了现有技术中需要有机溶剂，规模难以扩大的问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，包括以下步骤：
(1)室温下，将两性表面活性剂溶于水中，得到两性表面活性剂水溶液；
(2)将铜盐或含有Cu的加入到两性表面活性剂水溶液中，搅拌均匀后加入有机羧酸配体粉末，混合均匀，得到悬浊液；
(3)将悬浊液在100-140℃进行水热反应24-36h，洗涤，干燥，制得纳米Cu-MOF抑菌剂。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，两性表面活性剂为甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱与月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，两性表面活性剂水溶液的质量分数为3％～10％。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中，含有Cu的金属盐为铜盐与锆盐的混合物。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中，铜盐为硝酸铜、乙酸铜与氯化铜中的一种，锆盐为硝酸氧锆、氧氯化锆与氯化锆中的一种。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中，当金属盐为铜盐与锆盐的混合物时，铜盐与锆盐摩尔比为10:1～1:10。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中，有机羧酸配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸和均苯三甲酸中的一种。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中，金属盐与有机配体的摩尔比为1:1～1:3。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)中，干燥在真空下进行，温度为60℃，时间为24h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
(1)本发明提供了一种水相合成Cu-MOF抑菌剂的方法，两性表面活性剂、铜盐或含有Cu的金属盐、有机羧酸为主要原料，两性表面活性剂的羧基与季铵基团能够增加亲水性，同时可在水中形成稳定层状胶束，利用末端羧基与Cu2+强配位作用，水热条件下构建了不同铜含量的Cu-MOF，克服了传统MOF材料的合成需要有机溶剂，大规模工业化生产难度大的缺点，具有广泛的应用价值。
(2)所得Cu-MOF抑菌材料依靠Cu离子缓释抑菌，在湿度环境下，两性活性剂吸附水形成水化层，有效抑制细菌粘附，随铜含量的递增，抑菌率增强，对大肠杆菌的抑菌率最高可达99.00-100.00％，该材料可用于口罩和防护服的高效抑菌。
进一步的，加入锆盐能够提高抑菌剂的水稳定性。
附图说明
图1为实施例1扫描电镜图。
图2为实施例1-4的抑菌结果。其中，(a)为对照组，(b)为实施例1，(c)为实施例2，(d)为实施例3。
具体实施方式
下面结合具体的实施例子对本发明做进一步的详细说明。
本发明一种水相合成Cu-MOF抑菌材料的方法，包括以下步骤：
(1)室温下，将一定量两性表面活性剂溶于10mL水中，搅拌得到澄清溶液，所得水溶液的质量分数为3％～10％；
(2)将铜盐和锆盐分别按摩尔比为10:0～0:10放入步骤(1)得到的溶液中，搅拌0.5h至完全溶解，然后加入有机羧酸配体粉末，铜盐和锆盐总的物质的量与有机配体的摩尔比为1:1，磁力搅拌0.5-1h至均匀，得到悬浊液；
(3)将步骤(2)的悬浊液置于水热釜中，于100-140℃恒温烘箱反应24-36h，所得产物离心洗涤，60℃真空干燥24h，最后制得Cu-MOF。
具体的，步骤(1)中，室温下，将两性表面活性剂溶于5mL水中，搅拌得到澄清溶液；其中所述两性表面活性剂为：甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱或月桂酰胺丙基甜菜碱；本发明对所述两性表面活性剂的来源没有特殊的限定，优选为分析纯。
步骤(2)中，将铜盐和锆盐分别按摩尔比为10:0～0:10放入步骤(1)得到的溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入有机羧酸配体粉末，金属盐的总的物质的量与有机配体摩尔比为1:1，磁力搅拌0.5-1h至均匀；其中所述铜盐为：硝酸铜、乙酸铜或氯化铜，锆盐为硝酸氧锆、氧氯化锆或氯化锆，有机羧酸配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸或均苯三甲酸；金属盐与有机配体摩尔比为1:1，所述金属盐与有机配体能够配位形成配合物。
步骤(3)中，将上述悬浊液置于水热釜中，于100-140℃恒温烘箱反应24-36h，所得产物离心洗涤，60℃真空干燥24h，最后制得Cu-MOF。本发明中，所述Cu-MOF能够通过Cu离子缓释，杀灭/抑制大肠杆菌(革兰氏阴性菌)。
本发明制备的Cu-MOF抑菌剂用于杀灭大肠杆菌(革兰氏阴性菌)。
下面为具体实施例。
实施例1
(1)室温下，将甜菜碱溶于10mL水中，搅拌得到澄清溶液，所得水溶液的质量分数为3％；
(2)分别将六水合硝酸铜和氯化锆分别按摩尔比为0:10放入步骤(1)得到的溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入2-氨基对苯二甲酸粉末，氯化锆与2-氨基对苯二甲酸摩尔比为1:1，搅拌1h至均匀；
(3)将步骤(2)的悬浊液置于20mL水热釜中，于110℃恒温烘箱反应24h，所得产物去离子水洗涤，8000r/min离心3次，60℃真空干燥24h，最后制得Cu-MOF粉末。
实施例2
(1)室温下，将椰油酰胺丙基甜菜碱溶于10mL水中，搅拌得到澄清溶液，所得水溶液的质量分数为8％；
(2)分别将六水合硝酸铜和氯化锆分别按摩尔比为1:4放入步骤(1)得到的溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入2-氨基对苯二甲酸粉末，六水合硝酸铜和氯化锆的总的物质的量与2-氨基对苯二甲酸摩尔比为1:2，搅拌1h至均匀；
(3)将步骤(2)的悬浊液置于20mL水热釜中，于110℃恒温烘箱反应24h，所得产物去离子水洗涤，8000r/min离心3次，60℃真空干燥24h，最后制得Cu-MOF粉末。
实施例3
(1)室温下，将甜菜碱溶于10mL水中，搅拌得到澄清溶液，所得水溶液的质量分数为10％；
(2)分别将六水合硝酸铜和氯化锆分别按摩尔比为10:0放入步骤(1)得到的溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入2-氨基对苯二甲酸粉末，六水合硝酸铜与2-氨基对苯二甲酸摩尔比为1:3，搅拌1h至均匀；
(3)将步骤(2)的悬浊液置于20mL水热釜中，于110℃恒温烘箱反应24h，所得产物去离子水洗涤，8000r/min离心3次，60℃真空干燥24h，最后制得Cu-MOF粉末。
下面给出具体的实验分析。
(1)形貌及元素分析
通过扫描电镜(型号为MAIA3，Tescon公司)对所得实施例1进行形貌表征(参见图1)，可以看出实施例1呈现出不规则的纳米片状结构。
(2)实施例杀灭大肠杆菌实验及结果
各取22.5mg实施例粉末材料，加入9mL的磷酸缓冲液，然后与1×104CFU/mL大肠杆菌菌液混合均匀，吸取100uL的细菌材料混合物涂平板，37℃过夜培养观察。参见图2中的(a)、(b)、(c)和(d)，可以明显看出，与对照组相比，实施例均具有抑菌性能，随Cu含量递增，抑菌性能增强，经计数得到的抑菌率见表1，表明采用此水相法能够合成抑菌Cu-MOF。
表1实施例的抑菌结果
Figure BDA0002659327070000061
实施例4
(1)室温下，将月桂酰胺丙基甜菜碱溶于水中，搅拌均匀，得到质量分数3％的两性表面活性剂水溶液；
(2)将乙酸铜加入到两性表面活性剂水溶液中，搅拌均匀后加入对苯二甲酸粉末，混合均匀，得到悬浊液；其中，乙酸铜与对苯二甲酸的摩尔比为1:1。
(3)将悬浊液在100℃进行水热反应36h，洗涤，干燥，制得纳米Cu-MOF抑菌剂。
实施例5
(1)室温下，将月桂酰胺丙基甜菜碱溶于水中，搅拌均匀，得到质量分数5％的两性表面活性剂水溶液；
(2)将氯化铜和氧氯化锆加入到两性表面活性剂水溶液中，搅拌均匀后加入均苯三甲酸粉末，混合均匀，得到悬浊液；其中，氯化铜和氧氯化锆的总的物质的量与对苯二甲酸的摩尔比为1:2。氯化铜和氧氯化锆的摩尔比为10:1。
(3)将悬浊液在140℃进行水热反应24h，洗涤，干燥，制得纳米Cu-MOF抑菌剂。
实施例6
(1)室温下，将甜菜碱溶于水中，搅拌均匀，得到质量分数7％的两性表面活性剂水溶液；
(2)将硝酸铜和硝酸氧锆加入到两性表面活性剂水溶液中，搅拌均匀后加入2-氨基对苯二甲酸粉末，混合均匀，得到悬浊液；其中，硝酸铜和硝酸氧锆的总的物质的量与对苯二甲酸的摩尔比为1:2。硝酸铜和硝酸氧锆的摩尔比为1:10。
(3)将悬浊液在120℃进行水热反应30h，洗涤，干燥，制得纳米Cu-MOF抑菌剂。
实施例7
(1)室温下，将椰油酰胺丙基甜菜碱溶于水中，搅拌均匀，得到质量分数5％的两性表面活性剂水溶液；
(2)将氯化铜和氧氯化锆加入到两性表面活性剂水溶液中，搅拌均匀后加入均苯三甲酸粉末，混合均匀，得到悬浊液；其中，氯化铜和氧氯化锆的总的物质的量与对苯二甲酸的摩尔比为1:2。氯化铜和氧氯化锆的摩尔比为5:1。
(3)将悬浊液在130℃进行水热反应27h，洗涤，干燥，制得纳米Cu-MOF抑菌剂。
本发明克服了传统MOF材料的合成需要有机溶剂，操作繁琐，大规模工业化生产难度大的技术难点。该材料绿色环保，依靠Cu离子缓释抑菌，对革兰氏阴性菌和阳性菌均有高效的抑菌能力，抑菌性强、效果持久，可广泛添加于口罩和防护服装等抑菌织物生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)室温下，将两性表面活性剂溶于水中，得到两性表面活性剂水溶液；其中，两性表面活性剂为甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱与月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种；
(2)将铜盐或含有Cu的金属盐加入到两性表面活性剂水溶液中，搅拌均匀后加入有机羧酸配体粉末，混合均匀，得到悬浊液；含有Cu的金属盐为铜盐与锆盐的混合物；铜盐为硝酸铜、乙酸铜与氯化铜中的一种，锆盐为硝酸氧锆、氧氯化锆与氯化锆中的一种；
(3)将悬浊液在100-140℃进行水热反应24-36h，洗涤，干燥，制得纳米Cu-MOF抑菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，两性表面活性剂水溶液的质量分数为3％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，当金属盐为铜盐与锆盐的混合物时，铜盐与锆盐摩尔比为10:1～1:10。
4.根据权利要求1所述的一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，有机羧酸配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸和均苯三甲酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，金属盐与有机配体的摩尔比为1:1～1:3。
6.根据权利要求1所述的一种水相合成纳米Cu-MOF抑菌剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥在真空下进行，温度为60℃，时间为24h。
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