CN108004682B - 一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，具体为：制备陶瓷前驱体溶胶凝胶，并对其依次进行冷冻真空干燥、煅烧，制得无机荷正电陶瓷颗粒；然后将无机荷正电陶瓷颗粒加入到聚合物溶液中，得到纺丝液；将纺丝液置入推进泵中，静电纺丝，制得有机‑无机杂化纤维；最后对有机‑无机杂化纤维进行改性处理，即得到荷正电杂化纤维膜。本发明通过静电纺丝制备了热稳定性好、比表面积大和荷正电性能优异的杂化纤维膜。通过该方法制备的杂化纤维在自来水脱硬、污水中有用金属的回收、废水处理、吸附病毒等方面有着十分重要的潜在应用。

Description

一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法
技术领域
本发明属于纤维膜制备技术领域，具体涉及一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法。
背景技术
荷正电纤维膜在废水处理、污水中有用金属的回收、自来水脱硬以及吸附病毒等方面有着十分重要的潜在应用。目前静电纺丝制备的有机高分子荷正电纤维膜，其柔韧性及延展性较好，孔隙率较高，并且具有极大的比表面积，但化学稳定性较差，大多不耐高温、酸碱和有机溶剂，从而限制了在特殊领域中的应用。而无机荷正电材料则具有耐高温、稳定性好、耐化学和生物侵蚀、使用寿命长的优点，因此，将其与有机纤维结合，制备出兼具二者优点的荷正电杂化纤维膜已成为改善有机纤维膜性能的一种有效手段。
中国专利《一种荷正电纳滤膜的制备方法》(申请日2010.01.05，公开号CN101766962A，公开日：2010.07.07)公开了一种荷正电纳滤膜的制备方法，该微滤膜是由多孔支撑层和含有阳离子和羟基两种功能基团的共聚物为功能层组成的，分离性能优良，其制膜方法成本低廉、简单易行，但稳定性较差、不耐高温、污染后不易清洗且再生困难。
中国专利《一种荷正电有机-无机杂化膜的制备方法》(申请日2004.11.13，公开号CN1772796A，公开日2006.05.17)公开了一种荷正电有机-无机杂化膜的制备方法，将苄基溴代聚苯醚与氨烃基硅烷和叔胺在溶剂中进行搅拌反应，得到含有荷正电溶胶-凝胶反应前体以及未反应的氨烃基硅烷的混合溶液；再加入水和作为催化剂使前体与未反应的氨烃基硅烷进行溶胶-凝胶反应，涂膜干燥后即得到荷正电有机-无机杂化膜。其制备方法快速、简单，有机相与无机相相容性好，且膜的耐热性好，但比表面积较低，无机相仅有杂化支撑作用，并不具有荷正电性。
中国专利《一种有机-无机杂化荷正电分离膜》(申请日2010.04.06，公开号CN102210985A，公开日2011.10.12)公开了一种有机-无机杂化荷正电分离膜的制备方法，分离膜是由有机聚合物和荷正电硅基分子筛制成，硅基分子筛的骨架结构为Si-O-Si，荷正电基团作为取代基与所述骨架结构连接。其荷正电基团以化学键结合，荷电性能更为稳定，但荷正电性由荷正电硅基分子筛决定，荷电性较弱，并且比表面积较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，解决了现有有机荷正电纤维膜热稳定性较差而杂化纤维膜比表面积较低、荷电性较弱的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，制备无机荷正电陶瓷颗粒：
将陶瓷前驱体加入溶剂中溶解得到陶瓷前驱体溶液，向溶液中滴加缓释剂，至产生沉淀，过滤得到陶瓷前驱体溶胶凝胶；对陶瓷前驱体溶胶凝胶进行冷冻真空干燥，然后煅烧，制得无机荷正电陶瓷颗粒；
步骤2，配制纺丝液：
将步骤1得到的无机荷正电陶瓷颗粒加入到聚合物溶液中，搅拌均匀，得到纺丝液；
步骤3，静电纺丝：
将步骤2得到的纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝参数，进行静电纺丝，制得有机-无机杂化纤维；
步骤4，改性处理：
对步骤3得到的有机-无机杂化纤维进行改性处理，即得到荷正电杂化纤维膜。
本发明的特点还在于，
步骤1中陶瓷前驱体溶液的质量分数为20％～50％；冷冻真空干燥温度为-50～-30℃，干燥时间为12～24h；煅烧温度为400～700℃保温时间为2～4h。
步骤1中陶瓷前驱体为氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、乙酸锆、氯化钇、硝酸钇、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌中的任意一种；溶剂为水；缓释剂为0.5～1.5mol/L的氨水。
步骤1中制得的无机荷正电陶瓷颗粒为ZrO2、Y2O3、ZnO或者Fe2O3，直径分布在500nm～600nm之间。
步骤2中无机荷正电陶瓷颗粒加入量为聚合物溶液质量的3％～10％。
步骤2中聚合物溶液按照质量百分比由以下组分组成：溶剂70％～85％，可纺聚合物15％～30％，以上组分质量百分比之和为100％。
可纺聚合物选用聚砜、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚乙烯亚胺中的任意一种；溶剂为DMF、THF、氯仿、丙酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合。
步骤3中静电纺丝参数为：纺丝电压10～30kv，推进速度0.005ml/min～0.037ml/min，接收距离10cm～30cm，纺丝温度15℃～40℃，湿度10％～50％。
步骤4中改性处理具体为：将杂化纤维在1～2wt％聚醚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中完全浸润；或者将杂化纤维先采用含有2～3wt％壳聚糖的乙酸溶液涂覆，然后用0.3mol/L～0.5mol/L交联剂溶液中浸泡进行交联处理；最后将浸润或者交联处理后的杂化纤维洗涤至中性后，在50℃～70℃下干燥。
交联剂溶液中，交联剂为戊二醛、硫酸、磷酸、丙烯酸中的一种或几种的混合，溶剂为水。
本发明的有益效果是，本发明通过静电纺丝制备了热稳定性好、比表面积大和荷正电性能优异的杂化纤维膜，其中无机陶瓷加入聚合物中，提高了聚合物的热稳定性能；复合纤维中陶瓷颗粒有效裸露在表面，从而提高了其比表面积；裸露的陶瓷颗粒与改性的聚合物均具有荷正电性，因此复合纤维荷正电性能优异。通过该方法制备的杂化纤维在自来水脱硬、污水中有用金属的回收、废水处理、吸附病毒等方面有着十分重要的潜在应用。
附图说明
图1是本发明中实施例1所得荷正电Y2O3/PSF杂化纤维膜的Zeta电位随pH变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，制备无机荷正电陶瓷颗粒：
将陶瓷前驱体加入溶剂中溶解得到质量分数为20％～50％的陶瓷前驱体溶液，向溶液中滴加0.5～1.5mol/L的氨水作为缓释剂，至产生沉淀，过滤得到陶瓷前驱体溶胶凝胶；对陶瓷前驱体溶胶凝胶在-50～-30℃冷冻真空干燥12～24h，然后在400～700℃进行煅烧，保温2～4h，制得直径分布在500nm～600nm之间的无机荷正电陶瓷颗粒。
其中，陶瓷前驱体为氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、乙酸锆、氯化钇、硝酸钇、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌中的任意一种；溶剂为水。
制备得到的无机荷正电陶瓷颗粒为ZrO2、Y2O3、ZnO或者Fe2O3。
步骤2，配制纺丝液：
将步骤1得到的无机荷正电陶瓷颗粒加入到聚合物溶液中，搅拌均匀，得到纺丝液。
其中聚合物溶液按照质量百分比由以下组分组成：溶剂70％～85％，可纺聚合物15％～30％，以上组分质量百分比之和为100％。无机荷正电陶瓷颗粒加入质量为聚合物溶液质量的3％～10％。
可纺聚合物选用聚砜、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚乙烯亚胺中的任意一种；溶剂为DMF、THF、氯仿、丙酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合。
步骤3，静电纺丝：
将步骤2得到的纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝参数：纺丝电压为10～30kv，推进速度为0.005ml/min～0.037ml/min，接收距离为10cm～30cm，纺丝温度为15℃～40℃，湿度为10％～50％，进行静电纺丝，制得有机-无机杂化纤维。
步骤4，改性处理：
对步骤3得到的有机-无机杂化纤维进行改性处理，即得到荷正电杂化纤维膜。
具体的改性处理操作为：将杂化纤维在1～2wt％聚醚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中完全浸润；或者将杂化纤维先采用含有2～3wt％壳聚糖的乙酸溶液涂覆，然后用0.3mol/L～0.5mol/L交联剂溶液中浸泡进行交联处理；然后将浸润或者交联处理后的杂化纤维洗涤至中性后在50℃～70℃下干燥。交联剂为戊二醛、硫酸、磷酸、丙烯酸中的一种或几种的混合，溶剂为水。
本发明利用荷正电陶瓷颗粒与聚合物纤维进行有机结合，并对聚合物进行改性，进而得到荷正电聚合物与荷正电陶瓷颗粒复合的杂化纤维膜。本发明采用溶胶凝胶技术制备荷正电陶瓷颗粒，并通过控制浓度调节颗粒直径尺寸分布在500～600nm之间。为保证尺寸稳定，后续通过冷冻、真空干燥进行处理。静电纺丝工艺中通过调节纺丝液的浓度，控制纺丝电压、距离、推进速率等工艺使得制备的纤维直径略小于陶瓷颗粒的直径，进而保证在静电纺丝过程中带有荷正电的陶瓷颗粒有效裸露在复合纤维表面，发挥其无机材料的荷电性能。最后通过化学改性处理使得复合纤维有机部分与改性剂化学交联，进而得到荷正电杂化纤维膜。
本发明通过静电纺丝制备了热稳定性好、比表面积大和荷正电性能优异的杂化纤维膜，其中无机陶瓷加入聚合物中，提高了聚合物的热稳定性能；复合纤维中陶瓷颗粒有效裸露在表面，从而提高了其比表面积；裸露的陶瓷颗粒与改性的聚合物均具有荷正电性，因此复合纤维荷正电性能优异。通过该方法制备的杂化纤维在自来水脱硬、污水中有用金属的回收、废水处理、吸附病毒等方面有着十分重要的潜在应用。
实施例1
制备荷正电氧化钇/聚砜杂化纤维膜：
在20ml蒸馏水中加入5g氯化钇，混合均匀，然后逐渐滴加1mol/L的氨水溶液，直至沉淀出现；将沉淀物过滤后在-50℃真空干燥24h，然后以2℃/min的升温速率加热到400℃保温4h，随炉冷却至室温。
将1.67g聚砜加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在50℃下搅拌2h至溶解完全，然后加入制备的氧化钇颗粒1.12g，搅拌30min后超声分散30min，得到纺丝液；
将纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为20kv、推进速度为0.021ml/min、接收距离为15cm，纺丝温度在15℃，湿度在30％，进行静电纺丝，得到氧化钇/聚砜复合纤维；
将得到的氧化钇/聚砜复合纤维先采用含有2～3wt％壳聚糖的乙酸溶液涂覆，然后用0.3mol/L～0.5mol/L硫酸溶液中浸泡进行交联处理，取出洗涤至中性后在70℃干燥，得到荷正电氧化钇/聚砜杂化纤维膜。
实施例2
制备荷正电氧化锆/聚苯乙烯杂化纤维膜：
在40ml蒸馏水中加入15g氧氯化锆，混合均匀，然后逐渐滴加1.5mol/L的氨水溶液，直至沉淀出现；将沉淀物过滤后在-30℃真空干燥12h，然后以2℃/min的升温速率加热到700℃保温2h，随炉冷却至室温。
将4.06g聚苯乙烯加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌2h至溶解完全，然后加入制备的氧化锆颗粒1.12g，搅拌30min后超声分散30min，得到纺丝液；
将纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为10kv、推进速度为0.005ml/min、接收距离为10cm，纺丝温度在25℃，湿度在10％，进行静电纺丝，得到氧化锆/聚苯乙烯复合纤维；
将得到的氧化锆/聚苯乙烯复合纤维在2～3wt％壳聚糖的乙酸溶液涂覆，然后用0.3mol/L～0.5mol/L戊二醛水溶液中浸泡进行交联处理；然后取出洗涤至中性后在50℃干燥，得到荷正电氧化锆/聚苯乙烯杂化纤维膜。
实施例3
制备荷正电氧化铁/聚丙烯腈杂化纤维膜：
在20ml蒸馏水中加入10g硝酸铁，混合均匀，然后逐渐滴加0.5mol/L的氨水溶液，直至沉淀出现；将沉淀物过滤后在-40℃真空干燥20h，然后以2℃/min的升温速率加热到500℃保温2h，随炉冷却至室温。
将3.12g聚丙烯腈加入到5mlN，N-二甲基甲酰胺与5ml四氢呋喃混合溶液中，在60℃下搅拌2h至溶解完全，然后加入制备的氧化铁颗粒0.75g，搅拌30min后超声分散30min，得到纺丝液；
将纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为25kv、推进速度为0.037ml/min、接收距离为20cm，纺丝温度在40℃，湿度在50％，进行静电纺丝，得到氧化铁/聚丙烯腈复合纤维；
将得到的氧化铁/聚丙烯腈复合纤维经1～2wt％聚醚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液处理，完全浸润后，取出洗涤至中性后在60℃干燥，得到荷正电氧化铁/聚丙烯腈杂化纤维膜。
实施例4
制备荷正电氧化锌/聚碳酸酯杂化纤维膜：
在20ml蒸馏水中加入20g硝酸锌，混合均匀，然后逐渐滴加1mol/L的氨水溶液，直至沉淀出现；将沉淀物过滤后在-50℃真空干燥15h，然后以2℃/min的升温速率加热到600℃保温2.5h，随炉冷却至室温。
将2.75g聚碳酸酯加入到10ml氯仿中，在40℃下搅拌2h至溶解完全，然后加入制备的氧化锆颗粒0.53g，搅拌30min后超声分散30min，得到纺丝液；
将纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝电压为30kv、推进速度为0.005ml/min、接收距离为30cm，纺丝温度在30℃，湿度在20％，进行静电纺丝，得到氧化锌/聚碳酸酯复合纤维；
将得到的氧化锌/聚碳酸酯复合纤维先采用含有2～3wt％壳聚糖的乙酸溶液涂覆，然后用0.3mol/L～0.5mol/L的丙烯酸水溶液浸泡进行交联处理取出洗涤至中性后在55℃干燥，得到荷正电氧化锌/聚碳酸酯杂化纤维膜。
图1是本发明中实施例1所得荷正电Y2O3/PSF杂化纤维的Zeta电位随pH变化曲线图。从图1中可以看到，本发明制备荷正电杂化纤维膜中荷正电性能良好，经改性处理后测试所得，其等电点为pH＝8.54。

Claims (8)

1.一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，制备无机荷正电陶瓷颗粒：
将陶瓷前驱体加入溶剂中溶解得到陶瓷前驱体溶液，向溶液中滴加缓释剂，至产生沉淀，过滤得到陶瓷前驱体溶胶凝胶；对陶瓷前驱体溶胶凝胶进行冷冻真空干燥，然后煅烧，制得无机荷正电陶瓷颗粒；
所述步骤1中陶瓷前驱体溶液的质量分数为20％～50％；冷冻真空干燥温度为-50～-30℃，干燥时间为12～24h；煅烧温度为400～700℃保温时间为2～4h；
步骤2，配制纺丝液：
将步骤1得到的无机荷正电陶瓷颗粒加入到聚合物溶液中，搅拌均匀，得到纺丝液；
步骤3，静电纺丝：
将步骤2得到的纺丝液置入推进泵中，调整静电纺丝参数，进行静电纺丝，制得有机-无机杂化纤维；
步骤4，改性处理：
对步骤3得到的有机-无机杂化纤维进行改性处理，即得到荷正电杂化纤维膜；
所述步骤4中改性处理具体为：将杂化纤维在1～2wt％聚醚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中完全浸润；或者将杂化纤维先采用含有2～3wt％壳聚糖的乙酸溶液涂覆，然后用0.3mol/L～0.5mol/L交联剂溶液中浸泡进行交联处理；最后将浸润或者交联处理后的杂化纤维洗涤至中性后在50℃～70℃下干燥。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，所述步骤1中陶瓷前驱体为氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、乙酸锆、氯化钇、硝酸钇、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌中的任意一种；溶剂为水；缓释剂为0.5～1.5mol/L的氨水。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，所述步骤1中制得的无机荷正电陶瓷颗粒为ZrO2、Y2O3、ZnO或者Fe2O3，直径分布在500nm～600nm之间。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，所述步骤2中无机荷正电陶瓷颗粒加入量为聚合物溶液质量的3％～10％。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，所述步骤2中聚合物溶液按照质量百分比由以下组分组成：溶剂70％～85％，可纺聚合物15％～30％，以上组分质量百分比之和为100％。
6.根据权利要求5所述的一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，所述可纺聚合物选用聚砜、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚乙烯亚胺中的任意一种；溶剂为DMF、THF、氯仿、丙酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，所述步骤3中静电纺丝参数为：纺丝电压10～30kv，推进速度0.005ml/min～0.037ml/min，接收距离10cm～30cm，纺丝温度15℃～40℃，湿度10％～50％。
8.根据权利要求7所述的一种静电纺丝制备荷正电杂化纤维膜的方法，其特征在于，所述交联剂溶液中，交联剂为戊二醛、硫酸、磷酸、丙烯酸中的一种或几种的混合，溶剂为水。
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