CN110205808B - 一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法，烯丙基海因纳米纤维的制备：将聚丙烯腈溶于N，N‑二甲基甲酰胺中，加入烯丙基海因，进行静电纺丝，将静电纺丝得到的纤维浸泡在次氯酸钠溶液中，清洗、烘干；等离子体、碳粉处理纤维：冷等离子体处理静电纺丝得到的纳米纤维，将碳粉分散于水中，加入冷等离子体处理的纳米纤维，振荡，取出纤维洗涤、烘干。本发明以聚丙烯腈为载体，N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，通过静电纺丝制备纳米纤维，再经次氯酸钠氯化，最后采用等离子体和碳粉处理纤维，制得了具有降解四环素、抗菌、抗静电、防紫外线多重功能的纤维制品。

Description

一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的 制备方法
技术领域
本发明属于纺织品纳米纤维技术领域，具体涉及一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法。
背景技术
随着时代的发展，人们对纺织品纤维的功能性要求越来越高。据2017年统计，全世界功能性纺织品的市场销售额为每年3500亿人民币，在中国国内纺织品得的销售额也有500亿人名币左右。据有关数据分析，未来功能性纺织品市场销售额每年还要以3.8％的增长，随着科技的进步，新产品也层出不穷，纺织品纤维所具备的功能也越来越多，不仅可用于人们服装日用，还可以用于军事，工业等各个方面。
大气层臭氧被破坏，雾霾等问题的出现，也相应推出了能防紫外的防晒服和防霾口罩，抗菌纺织品在日常服装纺织品应用也十分广泛。如今每年因为静电而造成的损失十分巨大。静电产生的火花容易与易燃易爆的气体产生爆炸，对于国家，企业和个人的人生和财产都有十分大的威胁。
四环素(TC)是目前医学方面使用最为广泛抗生素之一，且其作用不仅限于人体并同样适用于动物，据研究统计表明目前所有使用的抗生素中四环素约占三成之多。但是绝大多数的抗生素不能够被人体吸收利用，因此有七成以上的四环素又被排放到水中。由于四环素本身的难溶性导致其在水中很难被降解，尤其近年来已经多次在水资源中检测到了四环素的身影，其对生态的破坏以及对人体健康的影响已经到了不得不重视的程度。四环素不仅可以污染环境，同时其改变微生物的特性使其产生抗药性，同时也会提高抗性基因的蔓延速度。因此人们对四环素的治理问题已经迫在眉睫。
如何制备一种低成本的多功能纺织品纳米纤维，是有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法，其包括，
烯丙基海因纳米纤维的制备：将聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中，制备聚丙烯腈质量分数为12％～15％的纺丝溶液，加入烯丙基海因，配制烯丙基海因的质量分数为1％～5％，进行静电纺丝，将静电纺丝得到的纤维浸泡在次氯酸钠溶液中，清洗、烘干；
等离子体、碳粉处理纤维：冷等离子体处理静电纺丝得到的纳米纤维，将碳粉分散于水中，加入冷等离子体处理的纳米纤维，振荡，取出纤维洗涤、烘干。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述纺丝溶液，聚丙烯腈质量分数为14％，溶液温度为60℃。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述加入烯丙基海因，烯丙基海因的质量分数为3％。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述进行静电纺丝，纺丝电压为13～17kV，进行静电纺丝，实际流速为1mL/h，调整接受距离13～17cm。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述将静电纺丝得到的纤维浸泡在次氯酸钠溶液中，清洗、烘干，其中，所述次氯酸钠溶液的浓度为5.5％，浸泡时间为1h，调节溶液pH＝7。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述将静电纺丝得到的纤维浸泡在次氯酸钠溶液中，清洗、烘干，其中，所述烘干，温度为40～50℃。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述冷等离子体处理静电纺丝得到的纳米纤维，反应气体为O2、N2或Ar。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述冷等离子体处理静电纺丝得到的纳米纤维，等离子体处理时间为1～4min，输出功率为100～400w。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述将碳粉分散于水中，为将0.5g平均粒径为100nm的碳粉加入150mL水中，超声30min，分散均匀。
作为本发明所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维的制备方法的一种优选方案：所述加入冷等离子体处理的纳米纤维，振荡，取出纤维洗涤、烘干，为放入0.5g冷等离子体处理的纳米纤维，振荡2h，取出纤维洗涤，50℃烘干。
本发明的有益效果：本发明通过烯丙基海因、聚丙烯腈改性纤维的共价键结合并进行静电纺丝，之后采用冷等离子体和碳粉处理纤维，制得了具有降解四环素、抗菌、抗静电、防紫外线多重功能的纤维制品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为静电纺丝所得纤维SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
烯丙基海因的合成：4.12g氢氧化钠和13.06g 5,5-二甲基海因溶于140mL无水乙醇中，将三口烧瓶中置于数显集热式恒温磁力搅拌器上，80℃搅拌20min至完全溶解，温度降至60℃，使用滴液管滴入13.78g 3-溴丙烯，使用冷凝管回流至溶液，搅拌4h至溶液完全均匀，采用循环水真空泵抽滤去除杂质，采用旋转蒸发仪去除溶液中的乙醇，将所得物质静止24h以上干燥结晶得到烯丙基海因(ADMH)；
烯丙基海因纳米纤维的制备：将纺织用聚丙烯腈(PAN)在60℃下溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，制备聚丙烯腈质量分数为14％的纺丝溶液，加入烯丙基海因，质量分数为3％，以纺丝电压17kV，进行静电纺丝，实际流速为1mL/h，接受距离为17cm；
8mL次氯酸钠溶液(5.5％)溶于100mL的去离子水中，玻璃棒搅拌，使用便携式pH计测氯酸钠溶液的pH值，当pH值高于7时，使用0.1mol/L的稀盐酸进行调节，使其pH＝7，室温下将静电纺丝所得纳米纤维在次氯酸钠溶液中浸泡1h，用去离子水清洗浸泡过的纳米纤维三次，放入温度为45℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干，静电纺丝所得纳米纤维的SEM图如图1所示。
等离子体、碳粉处理纤维：采用HD-1B冷等离子体仪处理静电纺丝所得纳米纤维，等离子体处理条件为：Ar等离子体处理4min，输出功率为400w；将0.5g平均粒径为100nm的碳粉分散于150mL蒸馏水，超声20min，放入0.5g等离子体处理的纳米纤维，振荡2h，取出纤维，洗涤，50℃烘干，得到本发明多功能纤维。
采用YG(B)912E防紫外性能测试仪测试制得的多功能纤维的防紫外性能，测得UPF值为162。
采用YG(B)342E织物感应式静电测定仪测试多功能纤维的抗静电性能，测得电荷半衰期为0.15s。
本发明制得的多功能纤维在不同pH值条件下对四环素进行降解，测试其对四环素的降解率。0.5g本发明制得的多功能纤维置于10mL的四环素溶液(2.5ppm)中，采用0.1mol/L的稀盐酸和0.1％的氢氧化钠溶液将将四环素溶液的pH值分别调至pH＝2、4、6、8、10、12。置于回旋式调速振荡器上，振荡30min，进行测试。测得四环素溶液pH＝12时，多功能纤维浸泡30min，四环素降解率为100％。经过三次重复降解四环素，降解率仍然达到80％以上。
本发明制得的多功能纤维还具有优异的抗菌性能，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有良好的抑制作用。
本发明以聚丙烯腈为载体，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，通过静电纺丝制备纳米纤维，再经次氯酸钠氯化，最后采用等离子体和碳粉处理纤维，制得了具有降解四环素、抗菌、抗静电、防紫外线多重功能的纤维制品。
实施例2：
制备聚丙烯腈质量分数为11％的纺丝溶液，其余条件与实施例1相同，当四环素溶液pH＝12时，本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min，四环素的降解率为70％。
实施例3：
烯丙基海因的质量分数为2％，其余条件与实施例1相同，当四环素溶液pH＝12时，本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min，四环素的降解率为52％。
实施例4：
本实施例纺丝距离分别为12cm、13cm、14cm、15cm、16cm、17cm、18cm进行纺丝，其余条件与实施例1相同，12cm的纺丝距离过短导致纤维不易成型而导致纤维质量很差，而18cm的纺丝距离过长导致纤维脱离电场。当四环素溶液pH＝12，纺丝距离为13cm、14cm、15cm和17cm时，本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min，四环素的降解率分别为82％、84％、86％和91％。
实施例5：
本实施例纺丝电压分别为12kV、13kV、15kV、18kV，其余条件与实施例1相同，实验结果表明，12kV的电压不足以使电场力与溶液表面张力平衡，而18kV的电压过高使得电场力过高喷丝范围减小降低了喷丝效率，四环素溶液pH＝12时，纺丝电压为13kV和15kV，本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min，四环素的降解率为88％和81％。
实施例6：
将四环素溶液的pH值分别调至pH＝2、4、6、8、10，其余条件均与实施例1相同，当四环素溶液pH＝2、4、6、8、10时，本发明制得的多功能纤维在四环素溶液中浸泡30min，四环素的降解率分别为93％、55％、65％、79％和90％。
实施例7：
本实施例与实施例1的区别在于，静电纺丝后的纤维不进行等离子体处理，而是采用化学试剂处理，先用纯丙酮浸泡20min，蒸馏水洗净后放入10g/L的氢氧化钠溶液，振荡20min；将0.5g平均粒径为100nm的碳粉放入锥形瓶中，再加150ml蒸馏水，超声20min，放入0.5g经过化学试剂处理的纤维，振荡2h，取出纤维洗涤，烘干。
测得制得的纤维UPF值为120，测得电荷半衰期为0.64s。
实施例8：
本实施例与实施例1的区别在于，静电纺丝后的纤维不进行等离子体处理，其余条件均与实施例1相同。
测得制得的纤维UPF值为78，测得电荷半衰期为0.98s。
实施例9：
将实施例1中的碳粉替换为碳纳米管，其余条件均与实施例1相同。测得UPF值为120。
实施例10：
将实施例1中碳粉的粒径更改为40nm，其余条件均与实施例1相同。
测得制得的纤维UPF值为111。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：包括，烯丙基海因纳米纤维的制备：将聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中，制备聚丙烯腈纺丝溶液，加入烯丙基海因，进行静电纺丝，将静电纺丝得到的纤维浸泡在次氯酸钠溶液中，清洗、烘干；等离子体、碳粉处理纤维：冷等离子体处理静电纺丝得到的纳米纤维，将碳粉分散于水中，加入经过冷等离子体处理的纳米纤维，振荡，取出纤维洗涤、烘干；
所述纺丝溶液，聚丙烯腈质量分数为14％，溶液温度为60°C；
所述加入烯丙基海因，配制烯丙基海因的质量分数为3％；
所述进行静电纺丝，纺丝电压为13～17kV，静电纺丝时，调整接受距离13～17cm；
降解四环素时将四环素的pH值调至pH=2、4、6、8、10、12。
2.如权利要求1所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：所述进行静电纺丝，实际流速为1mL/h。
3.如权利要求1所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：所述将静电纺丝得到的纤维浸泡在次氯酸钠溶液中，清洗、烘干，其中，所述次氯酸钠溶液的浓度为5.5％，浸泡时间为1h，调节溶液pH＝7。
4.如权利要求1所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：所述将静电纺丝得到的纤维浸泡在次氯酸钠溶液中，清洗、烘干，其中，所述烘干，温度为40～50℃。
5.如权利要求1所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：所述冷等离子体处理静电纺丝得到的纳米纤维，反应气体为O2、N2或Ar。
6.如权利要求1所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：所述冷等离子体处理静电纺丝得到的纳米纤维，等离子体处理时间为1～4min，输出功率为100～400w。
7.如权利要求1所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：所述将碳粉分散于水中，为将0.5g平均粒径为100nm的碳粉加入150mL水中，超声30min，分散均匀。
8.如权利要求7所述的基于等离子体、纳米碳粉处理的烯丙基海因纳米纤维在降解四环素中的应用，其特征在于：所述加入冷等离子体处理的纳米纤维，振荡，取出纤维洗涤、烘干，为放入0.5g冷等离子体处理的纳米纤维，振荡2h，取出纤维洗涤，50℃烘干。
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