WO2022059991A1 - 금속나노입자의 제조방법 및 장치 - Google Patents

금속나노입자의 제조방법 및 장치 Download PDF

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윤상호
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주식회사 윤퓨처스
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Definitions

  • the present invention relates to a method and apparatus for manufacturing metal nanoparticles, and more specifically, by using a natural reducing agent, harmless to the human body and environment-friendly, excellent yield and purity by reacting multi-metal ionized water under optimal potential and concentration conditions It relates to a method and apparatus for manufacturing metal nanoparticles having a significantly improved antibacterial effect.
  • metal nanoparticle-related technologies are related to printing technologies such as screen printing, nanoimprinting, inkjet printing, and direct printing, or electronic components of electronic devices such as notebooks and mobile phones. It is being researched in several technical fields, including technical fields.
  • metal nanoparticle manufacturing technology is not yet active due to difficulties due to the strong reactivity of nanometal powder.
  • the metal material becomes unstable due to an increase in surface energy, and when stored in the air, the surface is continuously oxidized, so it is difficult to handle it.
  • metal nanoparticles have focused on silver or gold as their target, but even with these targets, the economic feasibility is low, so methods for manufacturing nanoparticles such as copper or nickel instead of silver or gold nanoparticles are reported as alternatives. . However, these methods may also cause environmental pollution due to the use of chemicals or high energy consumption, and still have low economic feasibility and difficult mass production.
  • metal nanoparticles may be easily oxidized or their particle size distribution may not be uniform, dispersion power may be low, and purity may be low, so it may be difficult to use in a precise device.
  • the conventional method for manufacturing metal nanoparticles has a disadvantage in that it is not environmentally friendly because surfactants and additives used to prevent particle growth also use harmful substances.
  • the present inventors have completed the present invention, recognizing that it is urgent to develop a method and an apparatus capable of manufacturing metal nanoparticles with excellent purity and environmentally friendly.
  • An object of the present invention is to use a natural reducing agent, which is harmless to the human body and environment-friendly, has excellent yield and purity by reacting multi-metal ionized water under optimal potential and concentration conditions, and significantly improved antibacterial and antiviral against various pathogens To provide a method for producing metal nanoparticles having an effect.
  • Another object of the present invention is to use a natural reducing agent, which is harmless to the human body and environment-friendly, has excellent yield and purity by reacting multi-metal ionized water under optimal potential and concentration conditions, and has significantly improved antibacterial and antibacterial properties against various pathogens
  • a natural reducing agent which is harmless to the human body and environment-friendly, has excellent yield and purity by reacting multi-metal ionized water under optimal potential and concentration conditions, and has significantly improved antibacterial and antibacterial properties against various pathogens
  • the present invention provides a method and apparatus for manufacturing metal nanoparticles.
  • the present invention provides a method for manufacturing metal nanoparticles comprising the following steps.
  • step (S1) metal ionized water to distilled water are mixed in a volume ratio of 1: 2 to 5 to prepare a polyion solution.
  • step (S2) a positive current of 0.4 to 5.0 A based on a 30V voltage is applied.
  • the metal is silver (Ag), copper (Cu), gold (Au), zinc (Zn), nickel (Ni), cobalt (Co), iron (Fe), platinum (Pt), palladium ( It is characterized in that at least one selected from the group consisting of Pd), titanium (Ti), tin (Sn), manganese (Mn), tungsten (W), aluminum (Al), and magnesium (Mg).
  • step (S2) applying a positive (+) current in step (S2), and adding a natural reducing agent when the total dissolved solids (TDS) of the polyion solution is 2 to 25 ppm; It is characterized in that it additionally includes.
  • the natural reducing agent is characterized in that at least one extract selected from the group consisting of magnolia leaves, persimmon leaves, ginkgo leaves, Platanus leaves and pine needles.
  • the present invention includes a reactor for accommodating a polyion solution containing metal ionized water and distilled water; a metal plate installed spaced apart from the inside of the reactor and provided with one or more metals; and a power supply device for applying power to the metal plate; provides an apparatus for manufacturing metal nanoparticles comprising a.
  • the reactor comprises a reaction vessel accommodating the polyion solution; a metal ionized water supply unit attached to one surface of the reaction vessel to supply the metal ionized water; a distilled water supply unit attached to the other surface of the reaction vessel to supply the distilled water; and a collecting unit for collecting the metal nanoparticles on a lower surface of the reaction vessel.
  • the apparatus for manufacturing the metal nanoparticles includes a measuring unit for measuring total dissolved solids (TDS) of the polyion solution; and a reducing agent supply unit for adding a natural reducing agent when the total dissolved solids (TDS) of the polyion solution measured by the measuring unit is 2 to 25 ppm.
  • the method and apparatus for manufacturing metal nanoparticles of the present invention are environmentally friendly and harmless to the human body by using a natural reducing agent, and have excellent yield and purity by reacting multi-metal ionized water under optimum potential and concentration conditions, and various pathogens It has significantly improved antibacterial and antiviral effects against
  • FIG. 1 is a plan view of an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view of an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to the present invention.
  • FIG. 3 is a block diagram showing the configuration of a power supply in the apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to the present invention.
  • Figure 4 is (a) a culture image of Pseudomonas pneumoniae ( Klebsiella pneumoniae , ATCC 4352) of a sample that does not contain multi-nano metal particles, (b) Pseudomonas aeruginosa ( ATCC 10145) culture image of a sample that does not contain multi-nano metal particles , (c) Pseudomonas aeruginosa ( Klebsiella pneumoniae , ATCC 4352) culture image of a sample containing multi-nano-metal particles (Example 1) and (d) Pseudomonas aeruginosa of a sample containing multi-nano-metal particles (Example 1) , ATCC 10145) culture images.
  • Reductant supply unit 500
  • the present invention provides a method for manufacturing metal nanoparticles comprising the following steps.
  • the step (S1) may be a step of preparing a polyion solution. More specifically, the Total Dissolved Solids (TDS) of pure distilled water is 0, and the non-electrolyte property is strong and thus the resistance to current is strong. There may be a problem that the manufacturing process time is delayed due to the uneven flow. In order to solve the above problems, it is possible to prepare a polyion solution for reducing the manufacturing process time by additionally adding the metal ion water to additionally apply the electrolyte properties, and it can be applied to the present invention.
  • TDS Total Dissolved Solids
  • the metal ionized water may be preferably single metal ionized water or multimetal ionized water, more preferably silver (Ag), copper (Cu), gold (Au), zinc (Zn), nickel (Ni), cobalt (Co). ), iron (Fe), platinum (Pt), palladium (Pd), titanium (Ti), tin (Sn), manganese (Mn), tungsten (W), aluminum (Al) and magnesium (Mg) from the group consisting of It may be one or more selected single-metal ionized water or multi-metal ionized water.
  • the polyion solution may be prepared by mixing metal ionized water to distilled water in a volume ratio of 1: 2 to 5. More specifically, when the volume ratio of distilled water to metal ion water exceeds 5 times and is included in the polyion solution, the manufactured metal nanoparticles may be agglomerated. Therefore, the polyion solution is preferably prepared by mixing metal ionized water to distilled water in a volume ratio of 1: 2 to 5.
  • the step (S2) is a step of forming a precipitate that is a metal nanoparticle.
  • a metal plate is put into the polyion solution and a positive (+) current of 0.4 to 5.0 A based on a 30V voltage can be applied. there is. More specifically, when a positive (+) current of less than 0.4 A is applied based on the 30V voltage, the ionization rate of the metal plate is slowed and the reaction time becomes excessively long, which is not easy to apply to the mass production industry.
  • the applied positive current is preferably 0.4 to 5.0 A based on a 30V voltage.
  • a plurality of metal plates of a single metal type may be spaced apart and put into the polyion solution, and a plurality of metal plates of different metal types may be spaced apart and put into the polyion solution.
  • the metal of the metal plate is silver (Ag), copper (Cu), gold (Au), zinc (Zn), nickel (Ni), cobalt (Co), iron (Fe), platinum (Pt), palladium (Pd), It may be one or more single metal plates or multi-metal plates selected from the group consisting of titanium (Ti), tin (Sn), manganese (Mn), tungsten (W), aluminum (Al), and magnesium (Mg).
  • the metal plate may be made of the same metal as the metal ionized water.
  • the metal plate may be smooth or may have grooves or holes formed on the surface of the metal plate. More specifically, the metal plate may have a smooth surface, and grooves or structures may be formed on the surface of the metal plate to increase the surface area to promote the reaction.
  • the metal plate may have a rectangular, polygonal, circular or cylindrical shape, but is not limited thereto.
  • the step of adding a natural reducing agent to make it may additionally include.
  • the natural reducing agent may be one or more extracts selected from the group consisting of magnolia leaves, persimmon leaves, ginkgo leaves, Platanus leaves and pine needles.
  • water (H 2 O), C1-C4 alcohol, or a mixed solution of water and C1-C4 alcohol may be used as a solvent
  • the extract is water, methanol, ethanol, and a mixed solution of water and ethanol as a solvent and, most preferably, water or ethanol may be used as a solvent for the extract.
  • the step (S3) is a step of finally obtaining metal nanoparticles, and more specifically, filtering the precipitate made of the metal nanoparticles, washing and drying them may be a step of obtaining metal nanoparticles.
  • the washing may be washed with pure water or a highly volatile organic solvent, but is not limited thereto as long as the properties of the metal nanoparticles are not modified.
  • the drying may be performed by applying a temperature or in a vacuum, but is not limited thereto as long as the properties of the metal nanoparticles are not modified.
  • FIG. 1 is a plan view of an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to the present invention
  • FIG. 2 is a perspective view of an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to the present invention
  • FIG. 3 is an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to the present invention. It is a block diagram showing the configuration of a power supply device.
  • the present invention includes a reactor 100 for accommodating a polyion solution containing metal ionized water and distilled water; a metal plate 200 installed spaced apart from the inside of the reactor 100 and provided with one or more metals; and a power supply device 300 for applying power to the metal plate 200; provides an apparatus 1 for manufacturing metal nanoparticles comprising a.
  • the reactor 100 includes a reaction vessel 110 for accommodating the polyion solution; a metal ionized water supply unit 120 attached to one surface of the reaction vessel 110 to supply the metal ionized water; a distilled water supply unit 130 attached to the other surface of the reaction vessel 110 to supply the distilled water; and a collecting unit 140 for collecting the metal nanoparticles on a lower surface of the reaction vessel 110 .
  • the metal ionized water supply unit 120 and the distilled water supply unit 130 are operated by a pump (not shown), and the metal ionized water is introduced into the reaction vessel 110 through the metal ionized water supply pipe 121 and the distilled water supply pipe 131 . and distilled water may be supplied.
  • the metal ionized water supply pipe 121 and the distilled water supply pipe 131 may be connected through the inside of the reaction vessel 110 or connected to the outside of the reaction vessel 110 to supply the metal ionized water and distilled water.
  • the collecting unit 140 may be located on the lower surface of the reaction vessel 110 . More specifically, the manufactured metal nanoparticles flow into the collection hole 141 formed on the lower surface of the reaction vessel 110 so that the metal nanoparticles can be collected and collected in the collection unit 140 .
  • the collection hole 141 may be formed of a film of a mesh material in which nano-sized holes are formed. Due to the nano-sized holes, suspended matter other than metal nanoparticles is filtered, and only metal nanoparticles finally produced can be collected by the collecting unit 140 .
  • a plurality of metal plates 200a of a single metal type may be spaced apart and put into the polyion solution, and a plurality of metal plates 200b of different metal types may be spaced apart and put into the polyion solution.
  • the metal of the metal plate 200 is silver (Ag), copper (Cu), gold (Au), zinc (Zn), nickel (Ni), cobalt (Co), iron (Fe), platinum (Pt), palladium ( Pd), titanium (Ti), tin (Sn), manganese (Mn), tungsten (W), aluminum (Al), and at least one selected from the group consisting of magnesium (Mg) single metal plate 200a or multi-metal plate 200b ) can be
  • the metal plate 200 may be connected to and fixed to one surface of the fixing unit 210 , and the other surface of the fixing unit 210 may be connected to the power supply 300 .
  • the fixing unit 210 may adjust the height at which the metal plate 200 is injected into the polyion solution by the length adjusting unit 211 .
  • the power supply device 300 includes a power generator (function generator) 310 for generating power to apply a current to the metal plate 200; a power amplifier 320 for amplifying the current generated by the power generator 310; and a current applying terminal 330 for applying the current amplified by the amplifier 320 to the metal plate 200 .
  • a power generator function generator
  • the power supply device 300 includes a power generator (function generator) 310 for generating power to apply a current to the metal plate 200; a power amplifier 320 for amplifying the current generated by the power generator 310; and a current applying terminal 330 for applying the current amplified by the amplifier 320 to the metal plate 200 .
  • the manufacturing apparatus 1 of the metal nanoparticles includes a measuring unit 400 for measuring total dissolved solids (TDS) of the polyion solution; and a reducing agent supply unit 500 for adding a natural reducing agent when the total dissolved solids (TDS) of the polyion solution measured by the measuring unit 400 is 2 to 25 ppm; may additionally include there is.
  • Metal ion water (mixed metal ion water of silver ion water and copper ion water) was supplied to the reaction vessel through the metal ion water supply unit, and distilled water was supplied to the reaction vessel through the distilled water supply unit to prepare a polyion solution containing silver and copper ions. , wherein the metal ionized water and distilled water were supplied in a volume ratio of 1:2. A metal plate spaced apart from the silver metal plate and the copper metal plate at a preset interval was put into the polyion solution, and a positive current of 2.5 A based on a 30V voltage was applied through the power supply.
  • the hot water extract of magnolia leaf was supplied as a natural reducing agent, and a precipitate which was metal nanoparticles was prepared.
  • the precipitate was collected in the collecting unit by moving through the collecting hole of the membrane of the mesh material in which nano-sized holes were formed.
  • the precipitate was filtered, washed with pure water, and dried at 45° C. for 24 hours to prepare silver-copper nanoparticles, which are multi-metal nanoparticles according to the present invention.
  • the silver-copper nanoparticles prepared in Example 1 were used for the antibacterial effect on Klebsiella pneumoniae (ATCC 4352) and Pseudomonas aeruginosa (ATCC 10145). was confirmed according to JIS Z 2801-2010, and is shown in FIG. 4 and [Table 1].
  • the group to which the silver-copper nanoparticles are added is the experimental group, and the group to which the silver-copper nanoparticles are not added is the control group.
  • the sample not containing the multi-metal nanoparticles (Example 1) according to the present invention does not have any antibacterial activity.
  • the sample containing the multi-metal nanoparticles according to the present invention it can be confirmed that it has a significantly high antibacterial activity value of 4.2 against pneumococcus and 4.0 against Pseudomonas aeruginosa, and having a bacteriostatic reduction rate of 99.9% can be checked
  • the metal nanoparticles prepared by the method for manufacturing metal nanoparticles of the present invention have a remarkably improved antibacterial effect.

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Abstract

본 발명은 금속나노입자의 제조방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 구체적으로 천연환원제를 사용함으로써 인체에 무해하면서 친환경적이고, 다중 금속이온수를 최적의 전위 및 농도 조건 하에서 반응하여 우수한 수율(yield) 및 순도를 가지며, 현저히 향상된 항균 및 항바이러스 효과를 갖는 금속나노입자의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.

Description

금속나노입자의 제조방법 및 장치
본 발명은 금속나노입자의 제조방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 구체적으로 천연환원제를 사용함으로써 인체에 무해하면서 친환경적이고, 다중 금속이온수를 최적의 전위 및 농도 조건 하에서 반응하여 우수한 수율(yield) 및 순도를 가지며, 현저히 향상된 항균 효과를 갖는 금속나노입자의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.
전자 산업의 발달로 인해 금속 나노입자의 관심이 높아지고 있으며 금속 나노입자 관련 기술들은 스크린 프린팅, 나노 임프린팅, 잉크젯 프린팅, 다이렉트 프린팅과 같은 인쇄 기술 분야나 노트북, 휴대폰과 같은 전자 기기의 전자부품에 관한 기술 분야 등 여러 기술 분야에서 연구되고 있다.
나노 분말 제조 기술에 관한 연구는 많이 진행되어 왔지만, 금속 나노입자 제조 기술은 나노 금속 분말의 강한 반응성에 따른 어려움 때문에 연구가 아직 활발하지 못한 실정이다. 또한, 금속 소재는 분말의 크기를 계속 줄여가면 표면에너지의 증가로 분말이 불안정하게 되고 대기 중에서 보관할 경우 표면이 계속 산화되므로 그 취급이 어렵다.
종래 금속 나노입자 제조방법은 그 대상으로 은이나 금에 초점이 맞추어져 있으나, 이를 대상으로 하더라도 경제성이 낮아, 은이나 금 나노입자 대신 구리나 니켈 등의 나노입자를 제조하는 방법들이 대안으로 보고된다. 그러나 이러한 방법들도 화학물질이 사용되거나 에너지소모가 높아 환경오염을 유발할 수 있고 여전히 경제성이 낮으며 대량생산이 어렵다. 또한, 일반적인 구리나 니켈 등의 나노입자 제조 방법들에 따르면, 금속 나노입자가 쉽게 산화되거나 그의 입도 분포가 균일하지 못하고 분산력이 낮고 순도가 떨어질 수 있어, 정밀한 기기에 사용되기 어려울 수 있다.
또한, 종래의 금속 나노입자 제조방법은 입자성장을 막기 위해 사용되는 계면활성제 및 첨가제 또한 유해물을 사용하기 때문에, 환경 친화적이지 못하다는 단점이 있다.
따라서, 전술한 문제점을 보완하기 위해 본 발명가들은 우수한 순도와 친환경적으로 금속나노입자를 제조할 수 있는 방법 및 장치의 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 천연환원제를 사용함으로써 인체에 무해하면서 친환경적이고, 다중 금속이온수를 최적의 전위 및 농도 조건 하에서 반응하여 우수한 수율(yield) 및 순도를 가지며, 다양한 병원균에 대한 현저히 향상된 항균 및 항바이러스 효과를 갖는 금속나노입자의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 천연환원제를 사용함으로써 인체에 무해하면서 친환경적이고, 다중 금속이온수를 최적의 전위 및 농도 조건 하에서 반응하여 우수한 수율(yield) 및 순도를 가지며, 다양한 병원균에 대한 현저히 향상된 항균 및 항바이러스 효과를 갖는 금속나노입자의 제조 장치를 제공하는 것이다.
발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 금속나노입자의 제조방법 및 장치를 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법을 제공한다.
(S1) 금속이온수와 증류수를 혼합하여 다중이온용액을 제조하는 단계;
(S2) 상기 다중이온용액에 금속판을 투입하고 양(+)의 전류를 인가하여 침전물을 생성하는 단계; 및
(S3) 상기 침전물을 여과하여 금속나노입자를 수득하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계는 금속이온수 대 증류수는 1 : 2 내지 5의 부피비로 혼합되어 다중이온용액을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계는 30V 전압 기준 0.4 내지 5.0 A의 양(+)의 전류가 인가되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 주석(Sn), 망간(Mn), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계에서 양(+)의 전류를 인가하고, 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)이 2 내지 25 ppm일 때 천연환원제가 첨가되는 단계;를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 천연환원제는 목련잎, 감잎, 은행잎, 플라타너스(Platanus)잎 및 솔잎으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 추출물인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 금속이온수 및 증류수를 포함하는 다중이온용액을 수용하는 반응기; 상기 반응기 내부에 이격되어 설치되며, 하나 이상의 금속이 구비되는 금속판; 및 상기 금속판에 전원을 인가하기 위한 전원장치;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조장치를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 반응기는 상기 다중이온용액를 수용하는 반응용기; 상기 반응용기 일면에 부착되어 상기 금속이온수를 공급하는 금속이온수공급부; 상기 반응용기의 타면에 부착되어 상기 증류수를 공급하는 증류수공급부; 및 상기 반응용기의 하부 일면에 상기 금속나노입자를 채집하기 위한 채집부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속나노입자의 제조장치는 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)을 측정하기 위한 측정부; 및 상기 측정부에 의해 측정된 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)이 2 내지 25 ppm일 때 천연환원제를 첨가하기 위한 환원제공급부;를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 금속나노입자의 제조방법 및 장치에 언급된 모든 사항은 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
본 발명의 금속나노입자의 제조방법 및 제조장치는 천연환원제를 사용함으로써 인체에 무해하면서 친환경적이고, 다중 금속이온수를 최적의 전위 및 농도 조건 하에서 반응하여 우수한 수율(yield) 및 순도를 가지며, 다양한 병원균에 대한 현저히 향상된 항균 및 항바이러스 효과를 갖는다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 금속나노입자의 제조장치에 대한 평면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 금속나노입자의 제조장치에 대한 사시도이다.
도 3은 본 발명에 따른 금속나노입자의 제조장치에서 전원장치의 구성을 나타낸 블록도이다.
도 4는 (a) 다중나노금속입자가 포함되지 않은 시료의 폐렴균(Klebsiella pneumoniae, ATCC 4352) 배양 이미지, (b) 다중나노금속입자가 포함되지 않은 시료의 녹농균(Pseudomonas aeruginosa, ATCC 10145) 배양 이미지, (c) 다중나노금속입자(실시예 1)가 포함된 시료의 폐렴균(Klebsiella pneumoniae, ATCC 4352) 배양 이미지 및 (d) 다중나노금속입자(실시예 1)가 포함된 시료의 녹농균(Pseudomonas aeruginosa, ATCC 10145) 배양 이미지이다.
<부호의 설명>
금속나노입자의 제조장치 : 1
반응기 : 100
반응용기 :110
금속이온수공급부 : 120
금속이온수공급배관 : 121
증류수공급부 : 130
증류수공급배관 : 131
채집부 : 140
채집홀 : 141
금속판 : 200
고정부 : 210
길이조절부 : 211
전원장치 : 300
전원제너레이터(function generator) : 310
전원증폭기 : 320
전류인가단자 : 330
측정부 : 400
환원제공급부 : 500
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
수치 범위는 상기 범위에 정의된 수치를 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최대의 수치 제한은 낮은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 낮은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최소의 수치 제한은 더 높은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 높은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 수치 제한은 더 좁은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼, 더 넓은 수치 범위 내의 더 좋은 모든 수치 범위를 포함할 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 기술하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 아니함은 자명하다.
금속나노입자의 제조방법
본 발명은 하기의 단계를 포함하는 금속나노입자의 제조방법을 제공한다.
(S1) 금속이온수와 증류수를 혼합하여 다중이온용액을 제조하는 단계;
(S2) 상기 다중이온용액에 금속판을 투입하고 양(+)의 전류를 인가하여 침전물을 생성하는 단계; 및
(S3) 상기 침전물을 여과하여 금속나노입자를 수득하는 단계.
상기 (S1) 단계는 다중이온용액을 제조하는 단계일 수 있다. 보다 구체적으로, 순수한 증류수의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)는 0으로, 비전해질 성질이 강하여 전류에 대한 저항을 강하게 띄며, 이로 인해 상기 (S2) 단계에서 인가되는 양(+)의 전류가 고루 흐르지 않아 제조공정 시간이 지연되는 문제점이 발생할 수 있다. 상기 문제점을 해결하기 위해 상기 금속이온수를 추가적으로 첨가하여 전해질 성질을 추가적으로 적용하여 제조공정 시간을 감소시키기 위한 다중이온용액을 제조하여 본 발명에 적용할 수 있다.
상기 금속이온수는 바람직하게는 단일금속이온수 또는 다중금속이온수일 수 있으며, 보다 바람직하게는 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 주석(Sn), 망간(Mn), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 단일금속이온수 또는 다중금속이온수일 수 있다.
상기 (S1) 단계에서 상기 다중이온용액은 금속이온수 대 증류수를 1 : 2 내지 5의 부피비로 혼합되어 제조할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금속이온수에 대한 증류수의 부피비가 5배 초과하여 상기 다중이온용액에 포함될 경우 제조되는 금속나노입자가 덩어리져 형성될 수 있다. 따라서, 상기 다중이온용액은 금속이온수 대 증류수를 1 : 2 내지 5의 부피비로 혼합되어 제조되는 것이 바람직하다.
상기 (S2) 단계는 금속나노입자인 침전물을 형성하는 단계로, 상기 (S2) 단계에서는 상기 다중이온용액에 금속판을 투입하고 30V 전압 기준 0.4 내지 5.0 A의 양(+)의 전류가 인가될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 30V 전압 기준 0.4 A 미만의 양(+)의 전류가 인가될 경우 상기 금속판의 이온화 속도가 늦어 반응 시간이 과도하게 길어지게 되어 대량생산 산업에 적용하기 용이하지 않다. 또한, 상기 30V 전압 기준 5.0 A 초과하는 양(+)의 전류를 인가할 경우 상기 금속판의 이온화 속도가 빨라 생성되는 금속나노입자가 덩어리져 형성되어 순도가 저하됨과 동시에 결정체의 형태로 제조할 수 없는 문제점이 발생할 수 있어, 상기 인가되는 양(+)의 전류는 30V 전압 기준 0.4 내지 5.0 A인 것이 바람직하다.
상기 금속판은 단일 금속종의 금속판이 다수 이격되어 상기 다중이온용액에 투입될 수 있고, 상이한 금속종의 금속판이 다수 이격되어 상기 다중이온용액에 투입될 수 있다.
상기 금속판의 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 주석(Sn), 망간(Mn), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 단일금속판 또는 다중금속판일 수 있다.
상기 금속판은 상기 금속이온수와 동일한 금속으로 구성될 수 있다.
상기 금속판은 상기 금속판 표면에 매끈하거나 홈 또는 구멍이 형성될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금속판은 표면이 매끈한 형태일 수 있고, 상기 금속판 표면에 홈 또는 구성이 형성되어 표면적을 증대시켜 반응을 촉진할 수 있다.
또한, 상기 금속판은 사각형, 다각형, 원형 또는 원통형 형상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (S2) 단계에서 양(+)의 전류를 인가하고, 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)이 2 내지 25 ppm일 때, 생성되는 금속나노입자의 생산 전환속도를 향상시키기 위해 천연환원제가 첨가되는 단계;를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 천연환원제는 목련잎, 감잎, 은행잎, 플라타너스(Platanus)잎 및 솔잎으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 추출물일 수 있다.
상기 추출물은 물(H2O), C1-C4 알코올 또는 물과 C1-C4 알코올의 혼합용액을 용매로 사용할 수 있으며, 바람직하게 상기 추출물은 물, 메탄올, 에탄올 및 물과 에탄올의 혼합용액을 용매로 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게 상기 추출물은 물 또는 에탄올을 용매로 사용할 수 있다.
상기 (S3) 단계는 최종적으로 금속나노입자를 수득하는 단계로, 보다 구체적으로 상기 금속나노입자로 이루어진 침전물을 여과하고, 이를 세척 및 건조하여 금속나노입자를 수득하는 단계일 수 있다.
상기 세척은 순수(純水)로 세척하거나 휘발성이 강한 유기용매로 세척할 수 있으며, 상기 금속나노입자의 성질이 변형되지 않는 용매라면 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 건조는 온도를 가하거나 진공 내에서 수행될 수 있으나, 상기 금속나노입자의 성질이 변형되지 않는 용매라면 이에 한정되는 것은 아니다.
금속나노입자의 제조장치
도 1은 본 발명에 따른 금속나노입자의 제조장치에 대한 평면도이고, 도 2는 본 발명에 따른 금속나노입자의 제조장치에 대한 사시도이며, 도 3은 본 발명에 따른 금속나노입자의 제조장치에서 전원장치의 구성을 나타낸 블록도이다.
본 발명은 금속이온수 및 증류수를 포함하는 다중이온용액을 수용하는 반응기(100); 상기 반응기(100) 내부에 이격되어 설치되며, 하나 이상의 금속이 구비되는 금속판(200); 및 상기 금속판(200)에 전원을 인가하기 위한 전원장치(300);를 포함하는 금속나노입자의 제조장치(1)를 제공한다.
상기 반응기(100)는 상기 다중이온용액를 수용하는 반응용기(110); 상기 반응용기(110) 일면에 부착되어 상기 금속이온수를 공급하는 금속이온수공급부(120); 상기 반응용기(110)의 타면에 부착되어 상기 증류수를 공급하는 증류수공급부(130); 및 상기 반응용기(110)의 하부 일면에 상기 금속나노입자를 채집하기 위한 채집부(140);를 포함할 수 있다.
상기 금속이온수공급부(120) 및 증류수공급부(130)는 펌프(미도시)에 의해 작동되어 금속이온수공급배관(121) 및 증류수공급배관(131)을 통해 상기 반응용기(110) 내부로 상기 금속이온수 및 증류수를 공급할 수 있다. 상기 금속이온수공급배관(121) 및 증류수공급배관(131)는 상기 반응용기(110) 내부를 통해 연결되거나 상기 반응용기(110)의 외부로 연결되어 상기 금속이온수 및 증류수를 공급할 수 있다.
상기 채집부(140)는 상기 반응용기(110) 하면에 위치할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 반응용기(110) 하면에 형성된 채집홀(141)에 제조된 금속나노입자가 흘려들어가 상기 채집부(140)에 상기 금속나노입자가 모여 채집할 수 있다.
상기 채집홀(141)은 나노크기의 홀(hole)이 형성된 메쉬소재의 막이 형성될 수 있다. 상기 나노크기의 홀로 인해 금속나노입자 이외의 부유물을 걸러지고 최종적으로 제조되는 금속나노입자만이 상기 채집부(140)로 채집될 수 있다.
상기 금속판(200)은 단일 금속종의 금속판(200a)이 다수 이격되어 상기 다중이온용액에 투입될 수 있고, 상이한 금속종의 금속판(200b)이 다수 이격되어 상기 다중이온용액에 투입될 수 있다.
상기 금속판(200)의 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 주석(Sn), 망간(Mn), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 단일금속판(200a) 또는 다중금속판(200b)일 수 있다.
상기 금속판(200)은 고정부(210)의 일면과 연결되어 고정될 수 있으며, 상기 고정부(210)의 타면은 상기 전원장치(300)와 연결될 수 있다. 또한, 상기 고정부(210)는 길이조절부(211)에 의해 상기 금속판(200)이 상기 다중이온용액에 투입되는 높이를 조절할 수 있다.
상기 전원장치(300)는 상기 금속판(200)에 전류를 가하기 위해 전원을 생산하는 전원제너레이터(function generator)(310); 상기 전원제너레이터(310)에 의해 생성된 전류를 증폭하기 위한 전원증폭기(320); 및 상기 증폭기(320)에 의해 증폭된 전류를 상기 금속판(200)에 인가하기 위한 전류인가단자(330);를 포함할 수 있다.
또한, 상기 금속나노입자의 제조장치(1)는 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)을 측정하기 위한 측정부(400); 및 상기 측정부(400)에 의해 측정된 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)이 2 내지 25 ppm일 때 천연환원제를 첨가하기 위한 환원제공급부(500);를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해 질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하세 알려 주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
실시예 1. 다중금속나노입자의 제조
금속이온수공급부를 통해 금속이온수(은이온수 및 구리이온수의 혼합금속이온수)를 반응용기에 공급하고, 증류수공급부를 통해 증류수를 상기 반응용기에 공급하여 은과 구리이온을 포함하는 다중이온용액을 제조하였으며, 이때 상기 금속이온수와 증류수는 1:2의 부피비로 공급되었다. 은 금속판과 구리 금속판이 교차하면서 기 설정된 간격으로 이격되어 위치하는 금속판을 상기 다중이온용액 내에 투입하고, 전원장치를 통해 30V 전압 기준 2.5 A의 양(+)의 전류를 인가하였다. 이때, 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)이 2.5 내지 3.0 ppm일 때 천연환원제로 목련잎 열수 추출물을 공급하였으며, 금속나노입자인 침전물이 제조되었다. 상기 침전물은 나노크기의 홀(hole)이 형성된 메쉬소재의 막의 채집홀을 통해 이동하여 채집부에 채집되었다. 상기 침전물을 여과하여 순수를 이용하여 세척하였으며, 45 ℃에서 24시간 동안 건조하여 본 발명에 따른 다중금속나노입자인 은-구리 나노입자를 제조하였다.
실험예 1. 항균 효과
본 발명에 따른 다중금속나노입자의 항균 효과를 확인하기 위해, 상기 실시예 1에서 제조된 은-구리 나노입자를 폐렴균(Klebsiella pneumoniae, ATCC 4352) 및 녹농균(Pseudomonas aeruginosa, ATCC 10145)에 대한 항균 효과를 JIS Z 2801-2010에 따라 확인하였으며, 이를 도 4 및 [표 1]에 나타내었다. 참고로, 상기 은-구리 나노입자가 첨가된 군은 실험군이며, 상기 은-구리 나노입자가 첨가되지 않은 군이 대조군이다.
[표 1]
Figure PCTKR2021012141-appb-I000001
도 4 및 상기 [표 1]을 참조하면, 본 발명에 따른 다중금속나노입자(실시예 1)를 포함하지 않는 시료의 경우 어떠한 항균활성을 갖지 않는 것을 확인할 수 있다. 반면, 본 발명에 따른 다중금속나노입자(실시예 1)를 포함하는 시료의 경우 폐렴균에 대해 4.2 및 녹농균에 대해 4.0의 현저히 높은 항균활성치를 갖는 것을 확인할 수 있으며, 99.9%의 정균감소율을 갖는 것을 확인할 수 있다.
상기 결과를 통해 본 발명의 금속나노입자의 제조방법에 의해 제조된 금속나노입자는 현저히 향상된 항균 효과를 갖는 것을 확인할 수 있다.
이상 설명으로부터, 본 발명에 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.

Claims (9)

  1. (S1) 금속이온수와 증류수를 혼합하여 다중이온용액을 제조하는 단계;
    (S2) 상기 다중이온용액에 금속판을 투입하고 양(+)의 전류를 인가하여 침전물을 생성하는 단계; 및
    (S3) 상기 침전물을 여과하여 금속나노입자를 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  2. 재1항에 있어서,
    상기 (S1) 단계는 금속이온수 대 증류수는 1 : 2 내지 5의 부피비로 혼합되어 다중이온용액을 제조하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (S2) 단계는 30V 전압 기준 0.4 내지 5.0 A의 양(+)의 전류가 인가되는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)), 티타늄(Ti), 주석(Sn), 망간(Mn), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (S2) 단계에서 양(+)의 전류를 인가하고, 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)이 2 내지 25 ppm일 때 천연환원제가 첨가되는 단계;를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 천연환원제는 목련잎, 감잎, 은행잎, 플라타너스(Platanus)잎 및 솔잎으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 추출물인 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  7. 금속이온수 및 증류수를 포함하는 다중이온용액을 수용하는 반응기;
    상기 반응기 내부에 이격되어 설치되며, 하나 이상의 금속이 구비되는 금속판; 및 상기 금속판에 전원을 인가하기 위한 전원장치;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 반응기는
    상기 다중이온용액를 수용하는 반응용기;
    상기 반응용기 일면에 부착되어 상기 금속이온수를 공급하는 금속이온수공급부;
    상기 반응용기의 타면에 부착되어 상기 증류수를 공급하는 증류수공급부; 및
    상기 반응용기의 하부 일면에 상기 금속나노입자를 채집하기 위한 채집부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 금속나노입자의 제조장치는
    상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)을 측정하기 위한 측정부; 및 상기 측정부에 의해 측정된 상기 다중이온용액의 총 용존 고형물(Total Dissolved Solids, TDS)이 2 내지 25 ppm일 때 천연환원제를 첨가하기 위한 환원제공급부;를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조장치.
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