KR20190072716A - 울금 잎 추출물을 이용한 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

식물 추출액을 이용하면서도 금속 나노입자의 합성시간을 더욱 단축할 수 있는 개선된 금속 나노입자 제조방법을 제공한다. 본 발명의 금속 나노입자 제조방법은, 물을 주성분으로 하는 반응매질상에서; 울금과 식물의 조직 또는 이들의 조합으로부터 추출된 추출액과; 수용성 금속화합물을 반응시켜서, 금속 나노입자를 생성시키는 단계를 포함한다.

Description

울금 잎 추출물을 이용한 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자 제조 방법{Method for preparing Cu or Cu-Ag bimetal nanoparticles using leaf extract of Curcuma}
본 발명은 금속 나노입자 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 식물 추출액을 환원제로 사용하는 금속 나노입자 제조방법에 관한 것이다.
종래에, 금속 나노입자는 물리적 방법 또는 화학적 방법으로 제조되어 왔다. 그러나, 물리적 방법은 고가의 장비를 필요로 한다. 화학적 방법에서는, 유기용매 상에서 금속화합물을 전자공여체(환원제)로 환원시키므로써, 금속 나노입자를 합성한다. 그러나, 전자공여체 및 유기용매의 유독성으로 인하여, 화학적 방법으로 제조된 금속 나노입자를 화장품, 의약품, 생체투여물 등에 적용하기 위해서는, 시간과 비용이 많이 소요되는 후처리 공정이 필요하다.
이러한 문제점들을 개선하기 위한 금속 나노입자 제조방법의 다른 대안으로서는 생물학적 방법이 있다. 생물학적 방법에는, 미생물을 이용하는 방법과 식물 추출액을 이용하는 방법이 알려져 있다. 미생물을 이용하는 방법은, 미생물 배양 시간이 많이 소요되고 전환률이 낮기 때문에, 경제성이 떨어진다. 이에 반하여, 식물 추출액을 이용하는 방법은, 미생물 배양과 관련된 제약조건에 구속되지 않으므로, 환경 및 생체 친화적인 금속 나노입자 제조방법의 매우 유력한 대안이 될 수 있다.
식물 추출액을 이용하는 금속 나노입자 제조방법의 대표적인 예로서는, 샨카(S. Shiv Shankar) 등이 제안한 방법이 있다 [S. Shiv Shankar, Akhilesh Rai, Absar Ahmad, and Murali Sastry, "Rapid synthesis of Au, Ag, and bimetallic Au core-Ag shell nanoparticles using Neem (Azadirachta indica) leaf broth", Journal of Colloid and Interface Science, 275(2004), 496~502]. 이 문헌에서는, 환원제로서 님(Neem : Azadirachta indica) 잎사귀 추출액을 사용하여 금이온 또는 은이온을 환원시켜서, 금 또는 은 나노입자를 제조하였다. 님(Neem)은 멀구슬나무과( Meliaceae)에 속하며, 인도멀구슬나무라고도 불리운다. 그러나, 이 문헌에 개시된 제조방법에서는, 90% 이상의 전환율을 얻는데, 약 2 시간 내지 약 4 시간이 소요되었다. 따라서, 식물 추출액을 이용하면서도 금속 나노입자의 합성시간을 더욱 단축할 수 있는 개선된 금속 나노입자 제조방법이 요구되고 있다.
비용 측면에서 은(Ag)과 구리(Cu)를 비교하면, 가격이 훨씬 저렴한 구리가 유리하다. 은 나노입자의 주 원료인 수용성 은(Ag)-화합물의 구입 단가를 살펴보면 시그마-알드리치사에서 판매하는 순도 99% AgNO3 의 경우 100 g 당 435,000원 정도인 반면, 구리(Cu)-화합물의 구입 단가는 같은 회사 제품인 순도 99% CuSO4 의 경우 100 g 당 가격이 66,000원 정도에 불과하다. 따라서, 항균성을 부여하기 위한 항균제로서 구리를 사용하는 것이 매우 유망할 것으로 예상된다.
항균제로서의 구리는 나노입자의 형태로서 그 기능을 발휘하게 된다. 구리 나노입자 항균제는, 잘 알려져 있는 바와 같이, 화학적 환원제에 의한 구리함유화합물의 환원을 통하여 제조될 수 있다. 다른 방법으로서는, 대한민국 공개특허공보 제 10-2008-0102704 호에 개시된 바와 같은 식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 구리 나노입자를 얻을 수 있다.
본 발명에서는, 본 발명은 울금 추출물을 이용하면서도 금속 나노입자의 합성시간을 더욱 단축할 수 있는 개선된 금속 나노입자 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 금속 나노입자 제조방법은, 물을 주성분으로 하는 반응매질상에서; 울금과 식물의 조직 또는 이들의 조합으로부터 추출된 추출액과; 수용성 금속화합물을 반응시켜서, 금속 나노입자를 생성시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 방법은, 울금과 식물의 조직 또는 이들의 조합으로부터 추출된 추출액을 환원제로서 사용하는 환경친화적인 금속 나노입자 제조방법이다. 본 발명의 방법은, 종래의 식물 추출액을 이용한 금속 나노입자 제조방법에 비하여, 매우 향상된 금속 나노입자 합성 속도를 발휘하는 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 방법을 통하여 제조되는 금속 나노입자는 콜로이드 상태로 얻어진다. 본 발명의 방법을 통하여 제조되는 금속 나노입자는, 예를 들면, 전도성 접착제, 항균제, 항충제, 이차전지 소재, 반도체 공정 소재, 전자파 차단제, 화장품, 의약품 또는 생체적용 나노소재와 같은, 금속 나노입자를 필요로 하는 모든 분야에 적용될 수 있다.
"식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액 또는 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액"은, "식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 제조된 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자"를 함유하는 콜로이드 용액을 의미한다.
"식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액"은, 예를 들면, 수계 반응매질 상에서 식물추출액과 수용성 구리(Cu)-화합물을 반응시켜 얻은 반응혼합물이다. "식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 제조된 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액"은, 예를 들면, 수계 반응매질 상에서, 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물을 식물추출액과 반응시켜 얻은 반응혼합물이다. 이때, 식물 추출액은 환원제로서 작용하고, 수용성 구리-화합물 또는 은-화합물은 구리-공급원 또는 은-공급원으로서 작용한다. 수용성 구리-화합물 또는 은-화합물은 식물 추출액에 의하여 환원되어 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자로 전환된다. 그에 따라, 상기 반응혼합물은, 수계 반응매질, 식물 추출액 및 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자를 함유하는 구리 나노입자 콜로이드 용액 또는 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액이 된다.
수계 반응매질의 주성분은 물이다. 수계 반응매질은, 경우에 따라서, 유기용매를 소량 더 포함할 수도 있다. 예를 들면, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 옥탄올, 글리세롤, 또는 이들의 조합과 같은 유기용매가 사용될 수 있다.
식물 추출액은 식물의 조직으로부터 추출된 추출액을 의미한다. 식물의 조직은, 예를 들면, 잎, 줄기, 뿌리, 꽃, 열매, 또는 이들의 조합일 수 있다. 바람직하게는, 채취, 분쇄 및 추출이 용이한 잎이 사용될 수 있다. 식물 추출액은, 예를 들면, 추출용매에, 건조되거나 건조되지 않은 또는 분쇄되거나 분쇄되지 않은 상기 식물의 조직을 투입한 후, 가열 또는 비가열 상태에서, 상기 식물의 조직으로부터 용출가능한 성분을 용출시켜서 얻은, 상기 용출성분과 상기 추출용매의 혼합물을 의미한다. 추출용매로서는 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 옥탄올, 글리세롤, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 식물 추출액은, 식물의 조직과 물의 혼합물을, 물이 비등하도록 가열한 다음 여과하여 얻은 여과액일 수 있다. 식물 추출액을 얻는 과정에 있어서, 추출용매의 사용량은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 식물조직 건조중량 100 중량부를 기준으로하여, 약 100 내지 약 10,000 중량부일 수 있다.
식물로서는, 예를 들면, 울금과 식물 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
울금과 식물은, 울금과(Curcuma)에 속하는 식물을 의미한다. 울금과에 속하는 식물로서는, 대표적인 예를 들면, 울금(Curcuma)이 사용될 수 있다.
수용성 구리(Cu)-화합물로서는, 예를 들면, 수용성 구리-염, 수용성 구리-산화물염, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다. 더욱 구체적인 예를 들면, 수용성 구리-화합물로서는, CuCl2, CuNO3, Cu(NO3)2, CuSO4, CuSO45H2O, (CH3COO)2Cu, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
수용성 은(Ag)-화합물로서는, 예를 들면, 수용성 은-염, 수용성 은-산화물염, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다. 더욱 구체적인 예를 들면, 수용성 은-화합물로서는, Ag2CO3, Ag(NH3)2, AgNO2, AgNO3, AgCl, AgClO4, AgClO3, AgCOOCCH3, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
수계 반응매질 상에서 식물 추출액과 수용성 구리(Cu)-화합물을 반응시키는 과정에 있어서, 수계 반응매질의 양, 식물 추출액의 양, 수용성 구리-화합물의 양의 상대적 비율은 특별히 제한되지 않는다. 통상적인 예를 들면, 수용성 구리-화합물의 양은, 수계 반응매질 100 중량부를 기준으로 하여, 약 0.00245 내지 약 24.5 중량부일 수 있으며, 식물 추출액의 양은, 수계 반응매질 100 중량부를 기준으로 하여, 약 1 내지 약 50 중량부일 수 있다.
수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물을 사용하는 경우에, 상기 혼합물에 함유되는 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 중량비는 특별히 제한되지 않는다. 통상적인 예를 들면, 수용성 구리(Cu)-화합물 대 수용성 은(Ag)-화합물의 중량비는, 약 ( 10 : 90 ) 내지 약 ( 90 : 10 )일 수 있다.
수계 반응매질 상에서 환원제인 식물 추출액과, 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물을 반응시키는 과정에 있어서, 수계 반응매질의 양, 식물 추출액의 양, 수용성 은-화합물의 양의 상대적 비율은 특별히 제한되지 않는다. 통상적인 예를 들면, 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물의 양은, 수계 반응매질 100 중량부를 기준으로 하여, 약 0.00169 내지 약 16.9 중량부일 수 있으며, 식물 추출액의 양은, 수계 반응매질 100 중량부를 기준으로 하여, 약 1 내지 약 50 중량부일 수 있다.
수계 반응매질 상에서 식물 추출액, 수용성 구리(Cu)-화합물, 또는 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물을 반응시키는 과정에 있어서, 반응조건(온도, 압력 및 시간)은 특별히 제한되지 않는다. 통상적인 예를 들면, 반응온도는, 약 20 ℃ 내지 약 100 ℃ 일 수 있다. 반응온도의 상승에 따라 구리-이온 또는 은-이온의 환원 속도가 증가한다는 점과, 수계 반응매질의 사용으로 인하여 약 100 ℃ 를 초과하는 반응온도의 구현이 번거롭다는 점을 고려할 때, 바람직한 반응온도는 약 90 ℃ 내지 약 100 ℃ 일 수 있다. 반응압력은, 통상적인 예를 들면, 상압 또는 가압일 수 있다.
이와 같이 얻어진, 수계 반응매질 상에서 식물 추출액과 수용성 구리(Cu)-화합물, 또는 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물을 반응시켜 얻은 반응혼합물에 있어서, 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자의 농도는, 구리 나노입자의 경우 약 0.0245 g/L 내지 약 0.245 g/L 이며, 구리-은 합금 나노입자의 농도는 약 0.0412 g/L 내지 약 0.412 g/L 인 것이 바람직하다.
"식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액 또는 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액"은, 다른 예를 들면, "수계 반응매질 상에서 식물 추출액과 수용성 구리(Cu-화합물), 또는 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물을 반응시켜 얻은 반응혼합물로부터 분리된 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자"; 식물 추출액; 및 물;을 혼합하여 얻은 구리 나노입자 콜로이드 용액 또는 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액일 수 있다. 이 경우, 구리 나노입자의 농도는 약 0.0245 g/L 내지 약 0.245 g/L 일 수 있으며, 구리-은 합금 나노입자의 농도는 약 0.0412 g/L 내지 약 0.412 g/L 일 수 있다. 식물 추출액의 함량은, 건조 중량을 기준으로, 물 100 중량부를 기준으로 하여, 약 1 내지 약 50 중량부일 수 있다. 물론, 식물 추출액은 식물로부터 추출된 액상 그대로 투입될 수도 있고, 건조된 건조물의 형태로 투입될 수도 있다.
"식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액 또는 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액"은, 또 다른 예를 들면, "수계 반응매질 상에서 식물 추출액과 수용성 구리(Cu)-화합물, 또는 수용성 구리(Cu)-화합물과 수용성 은(Ag)-화합물의 혼합물을 반응시켜 얻은 반응혼합물로부터 분리된 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자"; 분산용매; 및 분산제;를 혼합하여 얻은 구리 나노입자 콜로이드 용액 또는 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액일 수 있다. 이 경우, 구리 나노입자의 농도는 약 0.0245 g/L 내지 약 0.245 g/L 일 수 있다. 또는, 구리-은 합금 나노입자의 농도는 약 0.0412 g/L 내지 약 0.412 g/L 일 수 있다.
분산매질로서는, 예를 들면, 물, 에탄올, 메탄올, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다. 분산제로서는, 예를 들면, 트윈20(Tween 20), 트윈80(Tween 80), 폴리비닐알콜과 같은 계면활성제가 사용될 수 있다. 분산제의 함량은 약 0.1 g/L 내지 약 50 g/L 일 수 있다.
"식물추출액을 환원제로 사용하는 생물학적 방법에 의하여 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액 또는 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액"에 있어서, 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자는, 통상적으로, 약 10 nm 내지 약 200 nm의 직경을 갖는 구형입자의 형태를 가질 수 있다.
본 발명에서 제공하는 금속 나노입자 제조방법은, 종래의 식물 추출액을 이용한 금속 나노입자 제조방법에 비하여, 현저히 향상된 전환율 및 현저히 단축된 금속 나노입자의 합성시간을 제공할 수 있다.
도 1은, 식물추출액 20 중량%로 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액에 대하여 에너지여과형 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하여 얻은 사진이다.
도 2는, 식물추출액 15 중량%로 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액에 대하여 에너지여과형 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하여 얻은 사진이다.
도 3은, 식물추출액 10 중량%로 제조된 구리 나노입자 콜로이드 용액에 대하여 에너지여과형 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하여 얻은 사진이다.
도 4는, 식물추출액 15% 중량%로 제조된 구리-은 합금 나노입자 콜로이드
<실시예>
제조예 1 -- 생물학적 방법에 의한 구리 나노입자 콜로이드 용액의 제조
제조예 1에서는 목련잎 추출물을 환원제로 사용하고, 금속공급원으로서 황산구리(CuSO45H20)를 사용하며 안정화제를 사용하지 않고 구리 나노 콜로이드 용액을 제조하였다.
먼저, 1 L의 물을 끓인 후 2일 동안 상온에서 건조된 목련잎 50 g을 첨가하여 5분 동안 더 끓였다. 이렇게 얻은 용액을 여과지로 여과하여 여과액을 얻었다. 이 여과액이 목련잎 추출액이다.
그 다음, 황산구리 0.0498 g를 160 mL의 물에 해리시켜서 얻은 황산구리 수용액을 95℃로 반응온도를 올려준 뒤 목련잎 추출액 40 mL를 첨가함으로써, 목련잎 추출액과 황산구리 수용액을 반응시켰다. (반응혼합물 중 식물추출액 함량 20 중량%). 반응시간은 24 시간이었다. 반응이 진행되는 동안, 반응 혼합물의 색깔은 노란색에서 진한 갈색으로 변하였다. 도 1 은 제조예 1에서 얻은 구리 나노입자 콜로이드 용액에 대하여 에너지여과형 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하여 얻은 사진이다. 도 1 을 보면 90 내지 100 nm 크기의 입자를 확인 할 수 있다.
제조예 2 -- 생물학적 방법에 의한 구리 나노입자 콜로이드 용액의 제조
제조예 2는 황산구리 0.0498 g을 170 mL의 물에 해리시켜서 얻은 황산구리 수용액을 95℃로 반응온도를 올려준 뒤 목련잎 추출액 30 mL를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 제조방법은 동일하다 (반응혼합물 중 식물추출액 함량 15 중량%). 도 2는 제조예 2에서 얻은 구리 나노입자 콜로이드용액에 대하여 에너지여과형 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하여 얻은 사진이다. 도 2로부터 40 내지 50 nm 크기의 입자를 확인할 수 있다.
제조예 3 -- 생물학적 방법에 의한 구리 나노입자 콜로이드 용액의 제조
제조예 3은 황산구리 0.0498 g를 180 mL의 물에 해리시켜서 얻은 황산구리 수용액을 95℃로 반응온도를 올려준 뒤 목련잎 추출액 20 mL를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 제조방법은 동일하다(반응혼합물 중 식물추출액 함량 10 중량%). 도 3은 제조예 3에서 얻은 구리 나노입자 콜로이드용액에 대하여 에너지여과형 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하여 얻은 사진이다. 도 3으로부터 70 내지 80 nm 크기의 입자를 확인할 수 있다.
제조예 4 -- 생물학적 방법에 의한 구리-은 합금 나노입자 콜로이드 용액의 제조
먼저 질산은 0.0338 g을 140 mL의 물에 해리시켜서 얻은 질산은 수용액을 95℃로 반응온도를 올려준 뒤 목련잎 추출액을 30 mL를 첨가하여 1시간 동안 반응을 시켰다. 그 다음 황산구리 0.0498 g을 30 mL의 물에 해리시켜 얻은 황산구리 수용액을 첨가하고, 95℃에서, 24시간 동안 더 반응시켰다 (반응혼합물 중 식물추출액 함량 15 중량%). 도 4는 제조예 4에서 얻은 구리-은 합금 나노입자 콜로이드용액에 대하여 에너지여과형 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하여 얻은 사진이다. 도 4로부터 50 내지 60 nm 크기의 입자를 확인할 수 있다.

Claims (3)

  1. 물을 주성분으로 하는 반응매질상에서; 울금과 식물의 조직 또는 이들의 조합으로부터 추출된 추출액과; 수용성 금속화합물을 반응시켜서; 금속 나노입자를 생성시키는 단계를 포함하는 금속 나노입자 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 반응매질이, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 옥탄올 및 글리세롤 중에서 선택된 적어도 하나의 유기용매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 울금과 식물이, 울금(Curcuma)인 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 제조방법.
KR1020170173711A 2017-12-16 2017-12-16 울금 잎 추출물을 이용한 구리 나노입자 또는 구리-은 합금 나노입자 제조 방법 KR20190072716A (ko)

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