KR101659170B1 - 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치 및 방법 - Google Patents

플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 나노 입자를 제조하는 과정에 임의의 파장을 갖는 광을 조사하여 금속 나노 입자의 크기와 모양이 균일하고 플라즈몬 공명주파수의 반치폭이 좁은 금속 나노 입자의 제공이 가능한 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 이를 위해 본 발명은 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치로서, 금속 나노 입자가 합성된 혼합용액을 수용한 챔버부; 및 상기 챔버부의 금속 나노 입자로 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 감소시키기 위한 일정 파장의 빛을 출력하는 광원모듈을 포함한다. 따라서 본 발명은 금속 나노 입자를 제조하는 과정에 임의의 파장을 갖는 광을 조사하여 금속 나노 입자의 크기와 모양이 균일하고 플라즈몬 공명주파수의 반치폭이 좁은 금속 나노 입자를 제공할 수 있는 장점이 있다.

Description

플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING METAL NANOPARTICLE USING PLASMON RESONANCE}
본 발명은 플라즈몬 공명주파수를 이용한 나노 입자 제조 장치 및 방법에 관한 발명으로서, 더욱 상세하게는 금속 나노 입자를 제조하는 과정에 임의의 파장을 갖는 광을 조사하여 금속 나노 입자의 크기와 모양이 균일하고 플라즈몬 공명주파수의 반치폭이 좁은 금속 나노 입자의 제공이 가능한 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치 및 방법에 관한 것이다.
표면 플라즈몬 공명 현상(surface plasmon resonance)은 금속 표면에서 일어나는 전자들의 집단적인 진동을 양자화한 것(표면 플라즈몬)이 광파에 의해 여기되는 현상을 말한다.
표면 플라즈몬 공명 현상은 20세기 초에 발견되어 최근에 비표지식 바이오 물질을 검출하기 위한 센서 기술로서 제안되었다.
표면 플라즈몬 공명 센서 기술의 가장 큰 장점은 형광 표지와 같은 물질 검출을 위한 추가적인 표식이 없다는 점(label-free detectection)과 정량적인 결과 데이터의 분석이 가능하다는 점이다.
그러나 아직까지 단일 물질을 감지해 내기에는 표면 플라즈몬 공명 센서의 측정 감도가 원하는 수준까지 도달하지 못했다.
예를 들어 현재 일반적인 표면 플라즈몬 공명 센서 기술을 사용하면, 약 1pg/mm 정도를 측정할 수 있지만, 이 정도의 감도에서는 단일 분자의 개별적인 상호작용에 의한 특성 분석이 어려워지게 된다.
표면 플라즈몬 공명 센서 기술에서의 대표적인 측정 감도 개선 방식은 나노입자 또는 자성입자를 측정 물질에 연동시켜 플라즈몬 여기장을 증폭하는 방법이다.
이러한 증폭된 여기장은 측정되는 광신호의 변화량을 크게 하기 때문에 감도 개선을 위해 주로 이용되는 기술이다.
하지만 이 기술은 표면 플라즈몬 공명 센서가 표방하는 비표지방식의 고유의 장점을 잃어버리는 결과를 초래한다.
한편, 플라즈몬 여기장을 증폭하면서 비표지 방식의 장점을 유지하기 위해 금속층 자체에 플라즈몬 여기장을 증폭시킬 수 있는 기술이 제안되었다.
그러나 기존에 제안된 표면 플라즈몬 센서는 감지하고자 하는 개별 물질의 상호 작용을 분석하는 데에 한계가 있다.
그 이유는 센서에 맺히는 입사광의 면적을 단일 분자를 검출할 수 있는 수준까지 감소시키기가 어렵기 때문에 광학계의 개선을 통해 얻을 수 있는 센서의 민감도 개선은 한계가 존재하는 문제점이 있다.
또한, 플라즈몬 발생을 위한 금속 나노 입자를 합성하기 위해 졸-겔 방법이 일반적으로 사용되고 있지만, 졸-겔 방법은 입자의 크기와 모양 조절이 합성 조건에 따라 민감하게 변하여 동일한 용액 내에서도 다양한 크기와 모양의 금속 나노 입자가 제조되는 문제점이 있다.
이러한 다양한 크기와 모양의 금속 나노 입자는 단일 파장 광원을 이용하여 플라즈몬 효과를 극대화하거나 민감도가 높은 플라즈모닉 센서를 제작하기 위해서는 플라즈몬 공명 주파수가 좁게 제조할 수 없는 문제점이 있다.
한국 공개특허공보 제10-2013-0046701호(발명의 명칭: 나노 은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 나노 은/실리카 졸 코팅용액)
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 금속 나노 입자를 제조하는 과정에 임의의 파장을 갖는 광을 조사하여 금속 나노 입자의 크기와 모양이 균일하고 플라즈몬 공명주파수의 반치폭이 좁은 금속 나노 입자의 제공이 가능한 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치로서, 금속 나노 입자가 합성된 혼합용액을 수용한 챔버부; 및 상기 챔버부의 금속 나노 입자로 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 감소시키기 위한 일정 파장의 빛을 출력하는 광원모듈을 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 광원모듈은 300㎚ ~ 900㎚ 파장의 빛을 출력하는 레이저 광원인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 혼합용액은 금속 나노 입자의 합성이 진행중인 상태 또는 상기 금속 나노 입자의 합성이 완료된 상태의 혼합용액인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 금속 나노 입자(210)는 은(Ag) 및 금(Au) 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 금속 나노 입자(210)는 졸-겔법, 공침법, 분무법, 전기분해법, 마이크로 에멀전법 중 적어도 하나의 방법으로 합성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 a) 혼합용액에서 금속 나노 입자를 합성하는 단계; 및 b) 광원모듈이 상기 합성된 금속 나노 입자에 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 감소시키기 위한 일정 파장의 빛을 출력하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 a)단계의 금속 나노 입자는 합성이 진행중이거나 또는 상기 금속 나노 입자의 합성이 완료된 것 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 금속 나노 입자의 합성이 진행중이면, 상기 광원모듈은 금속 나노 입자의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수보다 긴 파장의 빛을 출력하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 금속 나노 입자의 합성이 완료된 상태이면, 상기 광원모듈은 금속 나노 입자의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수 이외의 파장을 갖는 빛을 출력하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 금속 나노 입자를 제조하는 과정에 임의의 파장을 갖는 광을 조사하여 금속 나노 입자의 크기와 모양이 균일하고 플라즈몬 공명주파수의 반치폭이 좁은 금속 나노 입자를 제공할 수 있는 장점이 있다.
도 1 은 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치를 나타낸 단면도.
도 2 는 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 과정을 나타낸 흐름도.
도 3 은 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 입자 크기와 파장을 나타낸 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치 및 방법의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
(제조장치)
도 1은 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치를 나타낸 단면도이다.
본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치(100 )는 챔버부(110)와, 광원모듈(120)을 포함하여 구성된다.
상기 챔버부(110)는 상부가 개방된 수납용기로서, 금속 나노 입자(210)가 포함된 혼합용액(200)이 수용되도록 한다.
상기 광원모듈(120)은 챔버부(110)의 상부에 설치되어 일정 파장의 빛을 출력하는 구성으로서, 상기 챔버부(110)에 수용된 혼합용액(200)의 금속 나노 입자(210)로 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭(半値幅, FWHM:full width at half maximum)을 감소시키기 위한 일정 파장의 빛을 출력한다.
즉 상기 광원모듈(120)은 플라즈몬 공명주파수를 좁게 만들기 위한 단일 파장의 광원을 출력하고, 상기 광원모듈(120)은 300㎚ ~ 900㎚ 파장의 빛을 출력하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 단일 파장의 레이저 광원으로 이루어진다.
상기 플라즈몬 공명주파수가 좁아지면, 분해능이 향상되어 플라즈몬 효과를 극대화하거나 또는 민감도가 높은 플라즈모닉 센서의 제작이 가능하게 된다.
또한, 상기 광원모듈(120)은 챔버부(110)에서 금속 나노 입자(210)의 합성이 진행중이면, 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수보다 긴 파장의 빛을 출력한다.
즉 금속 나노 입자(210)가 합성중이면, 목표 대상 크기의 금속 나노 입자보다 큰 크기를 갖는 금속 나노 입자가 합성되지 못하도록 일정 파장 이상의 빛을 출력하여 플라즈몬 공명에 의한 여기를 통해 금속 나노 입자의 엣지가 증발(evaporation)되도록 함으로써, 금속 나노 입자의 크기가 증가하는 것을 방지하여 공명주파수가 좁아질 수 있게 한다.
또한, 상기 광원모듈(120)은 챔버부(110)에 수용된 혼합용액(200)의 금속 나노 입자가 합성이 완료된 상태이면, 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수 이외의 파장을 갖는 빛을 출력한다.
즉 금속 나노 입자(210)의 합성이 완료되면, 다양한 크기의 금속 나노 입자가 존재하므로, 목표로 하는 크기의 금속 나노 입자 이외의 더 큰 크기를 갖는 금속 나노 입자가 반응하여 플라즈몬 공명에 의한 여기를 통해 금속 나노 입자의 엣지가 증발되도록 함으로써, 합성된 금속 나노 입자의 크기가 작아져 공명주파수가 좁아질 수 있도록 한다.
상기 혼합용액(200)은 합성이 진행중인 금속 나노 입자(210) 또는 합성이 완료된 금속 나노 입자(210)가 포함된 것으로 상기 금속 나노 입자(210)는 은(Ag) 또는 금(Au) 중 적어도 어느 하나 이상의 금속 나노 입자를 포함하여 구성된다.
또한, 상기 혼합용액(200)은 금속 전구체와, 극성 용매와, 분산제를 혼합한 용액으로 구성되고, 상기 금속 전구체는 예를 들어 은(Ag) 나노 입자를 합성하는 경우 AgBF4, AgCF3SO3, AgClO4, AgNO3, AgOAc 및 AgPF6 등의 은 전구체에서 선택한다.
또한, 상기 혼합용액(200)에 사용되는 극성 용매는 폴리올(polyol), 물 및 알코올 중 적어도 하나 이상을 포함하여 구성되고, 상기 폴리올은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜 및 폴리에틸렌글리콜 중 적어도 하나로 구성된다.
또한, 상기 혼합용액(200)에 사용되는 분산제는 PVP(Polyvinylpyrrolidone), CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide), SDS(Sodium dodecyl sulfate) 및 Na-CMC(Sodium carboxymethyl cellulose) 중 적어도 하나를 포함하여 구성된다.
상기 금속 나노 입자(210)는 졸-겔법, 공침법, 분무법, 전기분해법, 마이크로 에멀전법 중 적어도 하나의 방법으로 합성한다.
(제조방법)
도 2는 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 과정을 나타낸 흐름도로서, 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 방법을 설명한다.
도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 방법은 금속 나노 입자(210)를 합성하는 단계(S100)와, 광원모듈(120)이 일정 파장의 빛을 출력하는 단계(S200)를 포함하여 구성된다.
상기 S100단계는 챔버부(110)에 수용된 혼합용액(200)에서 금속 나노 입자(210)를 합성(S100)과정으로서, 상기 S100단계의 혼합용액(200)은 금속 전구체와, 극성 용매와, 분산제를 혼합한 용액으로 구성된다.
또한, 상기 S100단계에서 합성되는 금속 나노 입자(210)는 졸-겔법, 공침법, 분무법, 전기분해법, 마이크로 에멀전법 중 적어도 하나의 방법으로 합성되고, 상기 금속 나노 입자(210)는 합성이 진행중인 상태의 금속 나노 입자이거나 또는 합성이 완료된 상태로 다양한 크기를 갖는 금속 나노 입자 중 어느 하나로 이루어진다.
상기 S200단계는 광원모듈(120)이 상기 S100단계에서 합성중인 금속 나노 입자(210) 또는 합성이 완료된 금속 나노 입자(210)에 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 감소시키기 위한 일정 파장의 빛을 출력한다.
상기 S200단계에서 금속 나노 입자(210)의 합성이 진행중이면, 상기 광원모듈(120)은 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수보다 긴 파장의 빛을 출력함으로써, 목표 대상 크기의 금속 나노 입자보다 큰 크기를 갖는 금속 나노 입자가 합성되지 못하도록 일정 파장 이상의 빛을 출력하여 플라즈몬 공명에 의한 여기를 통해 금속 나노 입자의 엣지가 증발(evaporation)되도록 한다.
이러한 금속 나노 입자의 증발을 통해 금속 나노 입자의 크기가 증가하는 것을 방지하여 공명주파수가 좁아질 수 있도록 한다.
또한, 상기 S200단계에서 상기 금속 나노 입자의 합성이 완료된 상태이면, 상기 광원모듈(120)은 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수 이외에 다양한 크기의 금속 나노 입자와 반응하는 파장의 빛을 출력한다.
즉 도 3과 같이 다양한 크기의 금속 나노 입자가 분포(B)하는 경우, 목표로 하는 크기의 금속 나노 입자(A) 이외의 다른 크기를 갖는 금속 나노 입자가 반응하여 플라즈몬 공명에 의한 여기를 통해 금속 나노 입자의 엣지가 증발되도록 일정 파장(C)을 갖는 빛을 출력함으로써, 합성된 금속 나노 입자(A)의 크기가 작아져 공명주파수가 좁아질 수 있도록 한다.
따라서 금속 나노 입자를 제조하는 과정에 임의의 파장을 갖는 광을 조사하여 금속 나노 입자의 크기가 균일하고 플라즈몬 공명주파수의 반치폭이 좁은 금속 나노 입자를 제공할 수 있게 된다.
상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
또한, 본 발명의 실시예를 설명하는 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있으며, 상술된 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있으므로, 이러한 용어들에 대한 해석은 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
100 : 제조장치
110 : 챔버부
120 : 광원모듈
200 : 혼합용액
210 : 금속 나노 입자

Claims (9)

  1. 금속 나노 입자(210)의 합성이 진행중이거나 또는 상기 금속 나노 입자(210)의 합성이 완료된 혼합용액(200)을 수용한 챔버부(110); 및
    상기 챔버부(110)의 금속 나노 입자(210)로 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 감소시키기 위한 일정 파장의 빛을 출력하는 광원모듈(120)을 포함하고,
    상기 금속 나노 입자(210)의 합성이 진행중이면, 상기 광원모듈(120)은 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수보다 긴 파장의 빛을 출력하고, 상기 금속 나노 입자의 합성이 완료된 상태이면, 상기 광원모듈(120)은 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수 이외의 파장을 갖는 빛을 출력하는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 광원모듈(120)은 300㎚ ~ 900㎚ 파장의 빛을 출력하는 레이저 광원인 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자(210)는 은(Ag) 및 금(Au) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자(210)는 졸-겔법, 공침법, 분무법, 전기분해법, 마이크로 에멀전법 중 적어도 하나의 방법으로 합성하는 것을 특징으로 하는 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 장치.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. a) 혼합용액(200)에서 금속 나노 입자(210)를 합성하는 단계; 및
    b) 광원모듈(120)이 합성이 진행중인 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수보다 긴 파장의 빛을 출력하는 단계를 포함하는 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 방법.
  9. a-1) 혼합용액(200)에서 금속 나노 입자(210)를 합성하는 단계; 및
    b-1) 광원모듈(120)이 합성이 완료된 금속 나노 입자(210)의 플라즈몬 공명주파수의 흡수 반치폭을 줄이기 위해 목표로 하는 공명주파수 이외의 파장을 갖는 빛을 출력하는 단계를 포함하는 플라즈몬 공명주파수를 이용한 금속 나노 입자 제조 방법.
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