KR20130046701A - 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액 - Google Patents

나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 활성규산 수용액에 NaOH, KOH 및 NH4OH 중 1종 이상을 투입하여 활성규산을 안정화시키는 단계; 상기 안정화된 활성규산 용액에 환원제를 투입하여 환원성 용액을 제조하는 단계, 상기 환원성 용액에 은 전구체 용액을 투입하여 은을 환원시키는 단계 및 상기 환원시키는 단계 이후에 혼합물을 수열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 나노은/실리카 졸 코팅용액은 보다 간단한 방법으로 나노온/실리카 졸 코팅용액을 제조할 수 있고, 실리카 졸의 입자 크기 및 형태의 조절이 용이하다.

Description

나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액{Preparation method of nano silver/silica sol coating solution and nano silver/silica sol coating solution prepared by the same}
본 발명은 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액에 관한 것이다.
실리카는 여러 산업 분야에 적용되고 있는 중요한 소재이며, 특히, 나노금속에 실리카 졸을 코팅할 경우 실리카 졸의 광투과성, 화학적불활성, 광화학적 안정성 및 콜로이드 안정성 등과 같은 특성으로 인하여 광학제품, 생물학 분야 또는 의학 분야 등에서 주목을 받고 있다.
나노금속 표면에 실리카 졸의 코팅층을 형성하기 위한 다양한 방법들이 제시되어 왔으며, 예를 들어, 표면 프라이머(surface primer)로서 실란 커플링제의 존재 하에서 콜로이드 실리카를 합성하는 방법이 있다. 예를 들어, 실리카의 소스로서 소듐실리케이트(Na2O(SiO2)3-5)를 이용할 경우에는 실리카 졸의 코팅층을 형성하기 위해서 3-아미노프로필-트리메톡시실란(3-aminopropyl-trimethoxysilane) 등과 같은 실란커플링제가 필수적으로 이용되어 왔다. 또한, 가장 일반적으로 사용되는 방법으로는, 촉매로서 암모니아 또는 아민 및 에탄올 내에서 TEOS(tetraethyl orthosilicate)의 졸-겔 공정을 이용하여 금속 표면에 코팅하는 것이다. 또한, 나노은-실리카 졸 코팅의 대표적인 예로서 나노은/실리카 쉘을 들 수 있고, 상기 나노은/실리카 쉘의 제조방법은 구연산염(citrate) 안정화제를 이용하여 은 콜로이드를 제조하는 단계, 실란 커플링제를 이용하여 상기 나노은의 표면 상에 실록시기를 부착하는 단계 및 염기성 촉매와 함께 실리카 쉘의 형성제를 추가하는 단계로 이루어져 있다.
비록, 이러한 방법을 이용하여 금속 표면에 실리카 졸 코팅층을 얻을 수 있지만, 제조공정이 복잡하고, 위험도가 높아 산업화가 어렵거나 제조비용이 높은 문제점이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은
나노은과 상기 나노은의 표면에 코팅된 실리카 졸을 동시에 형성하여 제조공정을 단순화시키고, 나노은의 입자 크기 증가 또는 응집 없이 실리카 졸의 입자 크기 및 형태의 조절이 가능한 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 목적은, 상기 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법으로 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 양상은,
활성규산 수용액에 NaOH, KOH 및 NH4OH 중 1종 이상을 투입하여 활성규산을 안정화시키는 단계;
상기 안정화된 활성규산 용액에 환원제를 투입하여 환원성 용액을 제조하는 단계,
상기 환원성 용액에 은 전구체 용액을 투입하여 은을 환원시키는 단계 및
상기 환원시키는 단계 이후에 혼합물을 수열처리하는 단계를 포함하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 양상은, 상기 제조방법으로 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액에 관한 것이다.
본 발명에 의한 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법은 염기성 화합물에 의해 안정화된 활성규산 졸 내에서 은 전구체를 환원시켜 단일단계로 나노은/실리카 졸 코팅용액을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의한 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법은 안정화제 또는 표면 개질제(SURFACE MODIFICATION REAGENT) 등과 같은 첨가제가 필요 없으며, 기존에 비하여 높은 농도의 나노은 콜로이드를 효과적으로 제조할 수 있어 제조비용을 낮출 수 있고, 산업화가 유리하다.
본 발명에 의한 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법은 수열처리시 나노은의 입자 크기 증가 또는 응집의 발생을 낮출 수 있고, 수열처리 조건 및 환원제의 비율 및 농도에 의해 실리카 졸의 입자 크기 및 형태의 조절이 가능하다.
도 1은 본 발명에 의한 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법을 나타낸 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에 의해 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에 의해 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액을 수열처리한 이후의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 4에 의해 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액을 수열처리한 이후에 UV-Vis의 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 의한 실시예 5 내지 실시예 8에 의해 제조된 나노은/실리카 졸 코팅용액을 수열처리한 이후의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법을 제공한다. 상기 나노은/실리카 졸 코팅 용액의 제조방법은 활성규산을 제조하는 단계, 활성규산을 안정화시키는 단계, 환원성 용액을 제조하는 단계 및 은을 환원시키는 단계 및 수열처리하는 단계를 포함한다.
상기 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법은 염기성 화합물에 의해 안정화된 활성규산 내에서 나노은을 환원하기에 단일 단계로 상기 나노은 표면에 실리카 졸 코팅층을 형성시킬 수 있다. 또한, 기존의 합성방법에 비하여 나노은의 생산성이 증대되고, 나노은의 입자 증가 없이 수열처리 공정을 통하여 실리카 졸의 입자 크기 및 형태의 조절이 가능하다.
상기 활성규산을 제조하는 단계는 이온교환법을 통하여 활성규산을 제조한다. 보다 구체적으로, 물유리를 증류에 혼합하여 희석하고 양이온 교환 수지에 통과시켜 Na+ 이온을 제거한 이후 활성규산을 제조한다.
상기 물유리는 본 발명의 기술분야에서 알려진 것이라면 제한 없이 사용될 수 있으나, SiO2가 28 내지 40 중량%이고, Na2O가 5 내지 15중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 활성규산을 제조하는 단계에서 물유리는 증류수에 희석하여 활성규산의 제조에 적당한 농도로 조절한다. 보다 구체적으로, 상기 물유리 대 증류수의 부피비는 1:2 내지 1:5(v/v)일 수 있다. 상기 부피비에서 증류수의 부피가 2 미만이면 양이온 교환 수지의 통과시 큰 점성 (viscosity)에 의하여 활성규산의 회수에 어려움이 있고, 5를 초과하면 실리카 코팅 능력이 떨어지고, 은의 환원 과정에서 은의 응집 현상이 증가될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 활성규산을 안정화시키는 단계는 염기성 화합물을 투입하여 안정화된 활성규산(polysilicic acid)을 제조한다. 보다 구체적으로, 상기 활성규산에 NaOH, KOH 및 NH4OH 중 1종 이상을 포함하는 수용액을 투입하고 활성규산의 pH를 9 내지 13으로 조정하여 안정화된 활성규산(polysilicic acid)을 제조한다.
상기 환원성 용액을 제조하는 단계는 상기 안정화된 활성규산 용액에 금속 환원제를 투입하여 혼합한다. 상기 환원제는 하이드라진(hydrazine), 소듐보로하이드라이드(sodium borohydride) 등과 같은 무기계 환원제 및 포름알데히드(formaldehyde), 및 아세트알데히드(acetaldehyde) 등과 같은 유기계 환원제 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 하이드라진일 수 있다.
상기 환원제의 농도 및 은 전구체 화합물과의 혼합비에 따라 수열 처리 이후 실리카 졸의 입자 형태 및 크기를 조절할 수 있다.
상기 은을 환원시키는 단계는 상기 환원성 용액에 은 전구체 용액을 투입하고, 상기 안정화된 활성규산 졸의 입자 내에서 은 전구체를 환원시켜 은 입자를 제조한다. 상기 은 전구체는 상기 안정화된 활성규산 졸 내에서 균일한 나노은 입자로 환원된다.
상기 은 전구체 수용액은 은 전구체 화합물을 증류수에 희석한 것으로, 상기 은 전구체 화합물의 농도는 2.0x10-3M 이상일 수 있으며, 바람직하게는 2.0x10-3M 내지 1x10-2M일 수 있으며, 더 바람직하게는 2.5x10-3M 내지 9.5x10-3M일 수 있다. 상기 은 전구제 화합물의 농도가 2.0x10-3M 미만이면 나노은의 생산량이 낮아 경제성이 떨어질 수 있다.
상기 은 전구체는 AgNO3, AgBF4, AgCF3SO3, AgClO4, Ag(CH3CO2) 및 AgPF6 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 AgNO3이다.
상기 은 전구체 화합물 대 상기 환원제의 몰비는 1:0.5 내지 1:10일 수 있으며, 바람직하게는 1:1 내지 1:5일 수 있다. 상기 은 전구체 화합물 대 상기 환원제의 몰비 및 수열처리 조건에 따라 실리카 졸의 입자 형태가 구형(spherical shape), 신장형(elongated shape) , 막대형, 타원형 등으로 조절할 수 있다. 예를 들어, 6.0 내지 7.20× 10-3M의 은 전구체 화합물 대 환원제의 몰비가 1:2.5 내지 1:4이고, 수열처리 온도가 150 ℃인 경우에 신장형의 실리카 졸 입자를 획득할 수 있다.
상기 은 전구체 화합물 대 상기 환원제의 몰비에서 환원제의 몰비가 0.5 미만이면 은 전구체의 환원이 충분히 이루어지지 않아 수열처리과정에서 나노은 입자의 응집이 발생하거나 생산성이 낮아지고, 10을 초과하면 과량의 환원제에 의해서 급격한 환원 반응으로 인하여 나노은의 입자의 응집이 증가될 수 있다.
상기 수열처리하는 단계는 은을 환원시키는 단계 이후에 활성규산 용액을 수열처리하여 나노은 입자/실리카 졸 코팅 용액을 제조한다.
상기 수열처리로 인하여 실리카 졸의 입자핵을 성장시켜 은의 표면에 코팅된 실리카 졸의 입자 두께, 크기 및 형태의 조절이 가능하다. 상기 수열처리하는 단계는 100 내지 250℃, 바람직하게는 150 내지 250℃, 더 바람직하게는 150 내지 200℃에서 30분 내지 10시간 동안 실시되고, 오토 클레이브를 이용할 수 있다.
본 발명은 상기 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법으로 형성된 나노은/실리카 졸 코팅용액을 제공한다.
상기 코팅용액에서 나노은의 직경은 0.5nm 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 500nm일 수 있고, 더 바람직하게는 10 내지 100nm일 수 있다. 상기 실리카 졸의 입자 직경은 1nm 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 1000nm일 수 있다. 상기 실리카 졸의 입자 형태는 구형, 신장형, 막대형, 타원형 등 일 수 있다.
상기 나노은/실리카 졸 코팅용액은 항균성 제품, 세포표지, 핵산분석 분야 또는 디스플레이 분야 등에 적용될 수 있다. 바람직하게는 상기 나노은/실리카 졸 코팅용액은 필름형태로 도포되어 적용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 이는 본 발명의 설명을 위한 것일 뿐, 이로 인해 본 발명의 범위가 제한되지 않는다.
제조예 : NaOH 에 안정화된 활성규산의 제조( polysilicic acid )
물유리(Sodium silicate, SiO2 30%, Na2O 10%, H2O 60%, pH=12-13, 비중 1.2) 100ml과 증류수 300ml를 혼합하여 7% SiO2의 물유리 수용액을 제조하였다. 상기 물유리 수용액을 양이온 교환수지 컬럼(삼양사, TRILITE SCR-B)에 통과시켜 pH=2-3의 활성규산 수용액을 얻었다. 상기 활성규산 수용액에 NaOH(14 ml, 1 M)를 첨가하여 pH 9-10으로 맞추어 NaOH에 안정화된 활성규산을 제조하였다.
실시예 1
(1) 나노은 /실리카 졸 코팅 용액의 제조
상기 제조된 활성규산 수용액(200 ml)에 N2H4.H2O(0.33 ml, 6.66 mmol)를 첨가하고 1시간 동안 교반하여 환원성 용액을 제조하였다. AgNO3(0.37, 2.18mm)은 증류수(100 ml)와 혼합하여 Ag 전구체 수용액을 제조한 이후 상기 환원성 용액에 Ag 전구체 수용액을 천천히 적하하고 혼합하여 나노은/실리카 졸 코팅 용액을 제조하였다.
(2) 나노은 /실리카 졸 코팅 용액의 수열처리
상기 나노은/실리카 졸 코팅 용액을 스테인레스 오토클레이브 내로 주입하고, 180℃에서 4시간 동안 교반하면서 유지시켰다. 다음으로, 100℃까지 자연 건조시키고 상온으로 냉각시켰다. 상기 반응용액은 원심분리기로 분리하고, 증류수 및 알코올을 이용하여 여러 번 세척하였다. 나노은/실리카 졸 코팅 용액을 UV-vis 스펙트라(UV2201, Shimadzu) 및 TEM(transmission electron microscope, JEOL JEM-3010) 이미지를 측정하여 도 2 내지 4에 나타내었다.
실시예 2 내지 4
표 1에 제시한 바와 같이, AgNO3의 농도를 변경한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노은/실리카 졸 코팅 용액을 제조하고 수열처리하였다. 제조된 나노은/실리카 졸 코팅 용액을 UV-vis 스펙트라 및 TEM(transmission electron microscope, JEOL JEM-3010) 이미지를 측정하여 도 2 내지 4에 나타내었다.
실시예 5 내지 8
실시예 5 내지 8은 표 1에 제시한 바와 같이, AgNO3 의 몰농도 7.20 x 10-3에서 N2H4.H2O의 비율을 변화시키고, 수열처리 온도가 150℃인 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노은/실리카 졸 코팅 용액을 제조하고 수열처리 하였다. 제조된 나노은/실리카 졸 코팅 용액을 TEM(transmission electron microscope, JEOL JEM-3010) 이미지를 측정하여 환원제의 비율 및 수열처리 조건에 따른 실리카졸의 형태 및 양에 미치는 영향을 살펴보았다(도 5).
농도
 실시예
1 2 3 4 5 6 7 8
AgNO3(M, x 10-3) 2.72 4.53 7.26 9.06 7.20 7.20 7.20 7.20
AgNO3
: N2H4.H2O(몰비)		 1:3 1:3 1:3 1:3 1:0.5 1:1 1:3 1:5
수열처리 온도
(℃)		 180 180 180 180 150 150 150 150
도 2 내지 도 5를 참조하면, 본 발명은 활성규산 졸 내에서 은 전구체를 환원시켜 나노 크기의 은/실리카 졸 코팅용액을 형성시킬 수 있음을 확인할 수 있다. 특히, UV-vis 스펙트라에서 실리카 졸의 코팅에 의해 은의 흡수 밴드가 장파장(red-shift, 코팅되지 않은 은의 흡수 밴드: λmax =399nm)으로 이동된 것을 확인할 수 있다.
또한, 기존의 나노은 제조에서 적용되는 농도 보다 높은 농도인 2.72 x 10-3M 내지 9.06 x 10-3M 영역에서 안정화제 등과 같은 첨가제의 사용 없이 균일한 입자 분포를 가진 나노은을 제공할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 제조방법은 수열처리 조건을 조정하면 실리카 졸의 입자 크기의 조절이 가능하고, 특히, 환원제의 혼합비율에 따라서 실리카 졸의 입자형태가 구형 또는 신장형으로 조절이 가능함을 알 수 있다. 특히, 신장형의 실리카 졸의 입자는 지름 10nm 및 길이 50 내지 100nm를 나타내고 있다.

Claims (8)

  1. 활성규산 수용액에 NaOH, KOH 및 NH4OH 중 1종 이상을 투입하여 활성규산을 안정화시키는 단계;
    상기 안정화된 활성규산 용액에 환원제를 투입하여 환원성 용액을 제조하는 단계,
    상기 환원성 용액에 은 전구체 용액을 투입하여 은을 환원시키는 단계 및
    상기 환원시키는 단계 이후에 혼합물을 수열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 은 전구체는 AgNO3 또는 AgCl인 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 은 전구체 용액의 농도는 2x10-3M 내지 1x10-2M인 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 은을 환원시키는 단계에서 은 전구체 대 환원제의 몰비율은 1:0.5 내지 1:10인 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 하이드라진(hydrazine), 소듐보로하이드라이드(sodium borohydride), 포름알데히드(formaldehyde), 및 아세트알데히드(acetaldehyde)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수열처리하는 단계는 150 내지 250℃에서 30분 내지 10시간 실시되는 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 나노은/실리카 졸 코팅용액에서 실리카 졸의 입자형태는 구형(spherical shape), 또는 신장형(elongated shape)인 것을 특징으로 하는 나노은/실리카 졸 코팅용액.
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KR20220161689A (ko) 2021-05-31 2022-12-07 주식회사 벤더스터 너비 조절이 가능한 자판기용 적재함

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