WO2022030476A1 - 金属部材 - Google Patents

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WO2022030476A1
WO2022030476A1 PCT/JP2021/028739 JP2021028739W WO2022030476A1 WO 2022030476 A1 WO2022030476 A1 WO 2022030476A1 JP 2021028739 W JP2021028739 W JP 2021028739W WO 2022030476 A1 WO2022030476 A1 WO 2022030476A1
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WO
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metal member
film
test
metal
sliding surface
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Inventor
拓也 中瀬
研治 櫻木
Original Assignee
Ｋｙｂ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D9/00—Electrolytic coating other than with metals
    • C25D9/04—Electrolytic coating other than with metals with inorganic materials
    • C25D9/06—Electrolytic coating other than with metals with inorganic materials by anodic processes
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J9/00—Piston-rings, e.g. non-metallic piston-rings, seats therefor; Ring sealings of similar construction
    • F16J9/26—Piston-rings, e.g. non-metallic piston-rings, seats therefor; Ring sealings of similar construction characterised by the use of particular materials

Definitions

  • the present invention relates to a metal member.
  • Patent Document 1 in order to suppress the occurrence of electrolytic corrosion in a rolling bearing, a thermal spray coating is formed by spraying electrolytic alumina in which aluminum titanate is dispersed on a surface other than the raceway surface of the starting wheel. It is stated that.
  • the film on the metal member is applied for various purposes other than the electrolytic corrosion prevention as described in Patent Document 1 above.
  • it is required to ensure good durability of the sliding surface from the viewpoints of, for example, wear resistance, seizure resistance, and fatigue strength.
  • the present invention has been made in view of the above, and an object of the present invention is to further improve the durability of the sliding surface of a metal member that slides with other members.
  • the metal member according to the present invention is a metal base material made of aluminum and a sliding surface of the surface of the metal base material that slides with other members. It has a coated aluminum titanate Al 2 TiO 5 film.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a metal member according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic view showing an example of a plasma electrolytic oxidation treatment apparatus used in the method for manufacturing a metal member according to an embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic view showing how a metal member is subjected to a wear resistance test.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram showing the test results of the wear resistance test.
  • FIG. 5 is a schematic view showing how a seizure resistance test is performed on a metal member.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram showing the test results of the seizure resistance test.
  • FIG. 7 is a schematic view showing how a friction property test is performed on a metal member.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a metal member according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic view showing an example of a plasma electrolytic oxidation treatment apparatus used in the method for manufacturing a metal member according to an embodiment.
  • FIG. 8 is an explanatory diagram showing the test results of the friction property test.
  • FIG. 9 is an explanatory diagram showing the test results of the fatigue strength test.
  • FIG. 10 is an explanatory diagram showing an example of the analysis result by the X-ray diffraction method.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a metal member according to an embodiment.
  • the metal member 1 according to the embodiment has a metal base material 10 and a film 20.
  • the metal member 1 is a member that slides with other members of the device when it is incorporated into some device and used.
  • the metal member 1 is used for parts such as a cylinder of a shock absorber and a pump.
  • FIG. 1 shows an example of a plate shape as the metal member 1, the metal member 1 is not limited to the plate shape as long as it has a surface that slides with other members.
  • FIG. 5 which schematically describes the state of the seizure test described later, a disk-shaped member or the like may be used.
  • the metal base material 10 is formed of a metal material.
  • the metal base material 10 has a sliding surface 12 that slides on a part of the surface thereof with other members.
  • the metal base material 10 is made of aluminum.
  • JIS standard A7075 is preferable for the metal base material 10.
  • the metal base material 10 may be JIS standards A2014, A6061, A7050, A7075ADC12, ADC14 and the like.
  • the metal base material 10 may be an aluminum-based composite material containing a reinforcing material such as SiC or Al 2 O 3 .
  • the film 20 is applied to the sliding surface 12 of the metal base material 10.
  • the film 20 is a film formed on a metal base material 10 by a plasma electrolytic oxidation treatment (PEO: Plasma Electrolytic Oxidation) described later, and is formed by an oxidation reaction between the metal material of the metal base material 10 and an electrolytic solution.
  • the film 20 is a film of aluminum titanate AL 2 TiO 5 (hereinafter, appropriately simply referred to as “Al 2 TiO 5 ”). That is, the film 20 is a film formed mainly of the crystal structure of Al 2 TiO 5 .
  • the film 20 contains Al 2 TiO 5 in an amount of 75% by mass or more and 100. Includes in the range of mass% or less.
  • the content of Al 2 TiO 5 here was measured by using an X-ray diffraction method. In the X-ray diffraction method, Cu was used as the X-ray source (X-ray tube), and the output was 40 kV / 40 mA. The measuring method was the 2 ⁇ - ⁇ method (concentrated method).
  • the thickness t of the film 20 is preferably 1 ⁇ m or more and less than 50 ⁇ m, more preferably 3 ⁇ m or more and less than 15 ⁇ m, and further preferably 5 ⁇ m or more and less than 13 ⁇ m.
  • the film 20 is a film formed in a porous form including a plurality of pores 30.
  • the plurality of pores 30 are micropores that are opened on the surface of the film 20 and extend toward the metal base material 10.
  • the hole 30 is a ejection hole through which gas generated by an arc discharge is discharged when the film 20 is applied to the metal base material 10 in the plasma electrolytic oxidation treatment described later.
  • the plurality of holes 30 are described in a uniform shape and arrangement, but in reality, the holes 30 are recessed in the surface layer of the film 20 in a non-uniform manner. Formed as. Further, the pore portion 30 has a smaller size than the pore portion formed by the so-called anodizing treatment, and the sealing treatment that may be performed in the film formed by the anodizing treatment is not performed.
  • the hole diameter of each hole 30 is preferably 1 ⁇ m or more and less than 100 ⁇ m, more preferably 2 ⁇ m or more and less than 50 ⁇ m, and further preferably 3 ⁇ m or more and less than 20 ⁇ m. Further, it is preferable that the depth of each hole 30 is 1 ⁇ m or more. By setting the depth of the hole to 1 ⁇ m or more, the hole portion 30 functions as an oil pool of lubricating oil and suppresses seizure due to insufficient lubrication.
  • the pore diameter here is the opening diameter on the surface of the film 20, and the hole depth is the distance from the surface of the film 20 to the bottom of the hole 30.
  • FIG. 2 is a schematic view showing an example of a plasma electrolytic oxidation treatment apparatus used in the method for manufacturing a metal member according to an embodiment.
  • the plasma electrolytic oxidation treatment apparatus 100 includes a power supply 110, a pair of electrodes 120, and an electrolytic solution tank 130.
  • the plasma electrolytic oxidation treatment device 100 is a device that applies a voltage from the power supply 110 between the pair of electrodes 120 immersed in the electrolytic solution in the electrolytic solution tank 130 to perform the plasma electrolytic oxidation treatment.
  • an arc discharge is intermittently generated on the surface of the electrodes as the base material by applying a voltage higher than that of the conventional anodizing treatment between the pair of electrodes 120.
  • the surface of the base material is continuously melted, oxidized, and solidified, and oxidation in a plasma state forms a dense and high-strength film.
  • the power supply 110 is connected to the pair of electrodes 120, and a voltage is applied between the pair of electrodes 120.
  • the pair of electrodes 120 have an anode (positive electrode) 122 and a cathode (negative electrode) 124.
  • the anode 122 is the metal base material 10 of the present embodiment, and is connected to the positive electrode side terminal of the power supply 110.
  • the cathode 124 is connected to the cathode side terminal of the power supply 110.
  • the cathode 124 may be any as long as it causes a reduction reaction depending on the voltage applied between the cathode 124 and the anode 122.
  • the electrolytic solution L is contained in the electrolytic solution tank 130. In the present embodiment, the electrolytic solution L is an aqueous solution containing a titanium compound.
  • the operator When performing the plasma electrolytic oxidation treatment using the plasma electrolytic oxidation treatment apparatus 100, the operator immerses a part of the pair of electrodes 120 in the electrolytic solution tank 130 containing the electrolytic solution L. Regarding the anode 122 which is the metal base material 10, the portion corresponding to the sliding surface 12 is immersed in the electrolytic solution L. Then, the operator applies a predetermined voltage between the power source 110 and the pair of electrodes 120 for a predetermined time.
  • the predetermined voltage is a voltage at which an arc discharge can be generated on the surface of the anode 122 as a base material, which is higher than that of a normal anodizing treatment.
  • the predetermined voltage is, for example, 50 (V) or more and 600 (V) or less.
  • the titanate contained in the electrolytic solution L reacts in the plasma electrolytic oxidation treatment to form a compound of Al 2 TiO 5 on the surface of the anode 122.
  • the film 20 of Al 2 TiO 5 is applied to the sliding surface 12 of the metal member 1 which is the anode 122.
  • the predetermined time may be any time as long as the film 20 is sufficiently applied to the surface of the anode 122, for example, about 1 minute to 10 minutes.
  • FIG. 3 is a schematic view showing how a metal member is subjected to a wear resistance test.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram showing the test results of the wear resistance test.
  • the sliding surface 12 of the plate-shaped metal base material 10 formed of JIS standard A7075 was coated with AL 2 TiO 5 by the above plasma electrolytic oxidation treatment. 20 is applied.
  • the thickness of the film 20 and the pore diameter of the hole 30 in Example 1 are as shown in Table 1. Further, in the wear resistance test, the sliding surface 12 coated with the film 20 of the metal member 1A of Example 1 is polished.
  • a comparative example used in the wear resistance test is a metal member having a film formed by anodizing on a plate-shaped metal base material 10 formed by JIS standard A7075.
  • sulfuric acid or oxalic acid was used as the electrolytic solution for the anodizing treatment. That is, the anodizing treatment was performed in a sulfuric acid bath or an oxalic acid bath.
  • the one in which the pore-sealing treatment for closing the plurality of pores generated in the film formed by the anodizing treatment was performed and the one in which the pore-sealing treatment was not performed were used.
  • Comparative Example 4 has a sealing treatment in a sulfuric acid bath
  • Comparative Example 2 has a sealing treatment in a sulfuric acid bath
  • Comparative Example 3 has a sealing treatment in an oxalic acid bath
  • Comparative Example 4" is an oxalic acid bath without sealing treatment.
  • the film is formed into a porous state by the anodizing treatment.
  • the thicknesses of the films in Comparative Examples 1 to 4 are as shown in Table 1. Since the hole diameters of the holes of Comparative Examples 1 to 4 are nm in size and the influence of the size is very small in comparison with Example 1, the description thereof will be omitted. The same applies to all tests below. Further, in the wear resistance test, the polishing treatment was not performed on Comparative Examples 1 to 4.
  • a block-on-ring test was conducted. As shown in FIG. 3, in the block-on-ring test, the test piece 52 is placed on the ring 54, and the test piece 52 is placed on the ring 54 with a first predetermined load N1 (for example, a load set at 98N or more and 196N or less). Rotate the ring 54 with while pressing.
  • the test piece 52 is a metal member 1A or a metal member of a comparative example, and the coated sliding surface 12 abuts on the ring 54.
  • a chrome molybdenum steel subjected to salt bath soft nitriding treatment was used as the ring 54.
  • the specific wear amount W of the film 20 was measured.
  • the specific wear amount W is calculated by the following equation (1).
  • "m" is the amount of wear of the test piece 52 before and after the test
  • "N1” is the above-mentioned predetermined load
  • "L” is the sliding distance (for example, about 2000 m). .. The sliding distance L is calculated based on the contact distance between the test piece 52 and the ring 54 and the rotation distance of the ring 54.
  • the measurement results shown in FIG. 4 are two measured values of the specific wear amount of Example 1 and Comparative Examples 1 to 4, and the average value of the two measured values.
  • the metal member 1A of Example 1 has a smaller specific wear amount W than the metal members of Comparative Examples 1 to 4.
  • the metal member 1A of Example 1 has a specific wear amount W of the film 20 of 10.0 ⁇ 10 -9 (mm 3 / Nm) or less. Therefore, according to the film 20 of the example, the wear resistance can be improved as compared with the film formed by the conventional anodizing treatment.
  • FIG. 5 is a schematic view showing how a seizure resistance test is performed on a metal member.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram showing the test results of the seizure resistance test.
  • the sliding surface 12 of the disk-shaped metal base material 10 formed by JIS standard A7075 was coated with Al 2 TiO 5 by the above plasma electrolytic oxidation treatment. 20 is applied.
  • the thickness of the film 20 and the pore diameter of the hole 30 in Example 2 are as shown in Table 2. Further, in the seizure resistance test, the test was carried out in both the case where the sliding surface 12 to which the film 20 of the metal member 1B was applied was polished and the case where the polishing treatment was not performed.
  • the metal members of Comparative Examples 5 to 6 used in the seizure resistance test are the same as those in the wear resistance test except that the metal base material is disk-shaped. Also in Comparative Examples 5 to 6, the film is formed into a porous state by the anodizing treatment. The film thicknesses in Comparative Examples 5 to 6 are as shown in Table 2. Further, in Comparative Examples 5 to 6, the sliding surface coated with the film of the metal member was polished.
  • a thrust seizure test was conducted. As shown in FIG. 5, in the thrust seizure test, the test piece 62 as a rotating piece is brought into contact with the fixed piece 64, and the fixed piece 64 is pressed against the test piece 62 with a second predetermined load N2. The piece 62 is rotated at a predetermined rotation speed (for example, about 3000 (rpm)). The test piece 62 is a metal member 1B or a metal member of a comparative example. The second predetermined load N2 increases with the passage of time at, for example, 20 (N / s).
  • the test piece 62 is a metal member 1B or a metal member of a comparative example, and the sliding surface 12 coated with the film abuts on the fixed piece 64.
  • As the fixed piece 64 a chrome molybdenum steel subjected to salt bath soft nitriding treatment was used.
  • the test was continued for a predetermined time, and the seizure load N2b, which is the second predetermined load N2 at the timing when the test piece 62 was seized, was measured. More specifically, the load-torque characteristic, which is the relationship between the value of the second predetermined load N2 under test and the value of the torque acting on the test piece 62, is monitored, and the second predetermined load when the torque suddenly changes.
  • Let the load N2 be the seizure load N2b.
  • the metal member 1B of Example 2 was tested three times when the sliding surface 12 was polished. Further, with respect to the metal member 1B of Example 2, when the sliding surface 12 was not polished, a test was performed once. The metal members of Comparative Examples 5 to 6 were tested twice.
  • the measurement result shown in FIG. 6 shows each measured value of the seizure load N2b of Example 2 and Comparative Examples 5 to 6 and the average value of each measured value (the average value of Example 2 is the case with polishing). ).
  • the metal member 1B of the second embodiment has a larger seizure load N2b than the metal members of the comparative examples 5 to 6. Further, in the metal member 1B of the second embodiment, when the sliding surface 12 is not polished, the seizure load N2b is larger than that when the sliding surface 12 is polished, and the seizure resistance is satisfactorily improved even without polishing. Can be done.
  • FIG. 7 is a schematic view showing how a friction property test is performed on a metal member.
  • FIG. 8 is an explanatory diagram showing the test results of the friction property test.
  • the sliding surface 12 of the disk-shaped metal base material 10 formed of JIS standard A7075 was subjected to the above-mentioned plasma electrolytic oxidation treatment as in the wear resistance test.
  • the film 20 of Al 2 TiO 5 is applied.
  • the thickness of the film 20 and the pore diameter of the hole 30 in Example 3 are as shown in Table 3. In the friction property test, it was assumed that the metal member 1C of Example 3 was not polished.
  • Comparative Examples 7 to 8 used in the friction property test are the same as the wear resistance test. Also in Comparative Examples 7 and 8, the film is formed into a porous state by the anodizing treatment. The film thicknesses in Comparative Examples 7 and 8 are as shown in Table 3. In the friction property test, it was assumed that the metal members of Comparative Examples 7 to 8 were not polished.
  • a Bowden-Leben type reciprocating sliding friction test (hereinafter, simply referred to as "Bauden test") was carried out.
  • the test piece 72 is placed on the pedestal 76, and the mating material 74 is pressed against the test piece 72 with a third predetermined load N3 (for example, 40 (N)) while the pedestal 76 is placed.
  • the test piece 72 is translated at a predetermined speed (for example, 2 (mm / s)).
  • the test piece 72 is a metal member 1C or a metal member of a comparative example, and the sliding surface 12 coated with the film comes into contact with the mating material 74.
  • the mating material 74 As the mating material 74, a chrome molybdenum steel subjected to salt bath soft nitriding treatment was used. As a result, the test piece 72 and the mating material 74 were slid, and the static friction coefficient ⁇ of the test piece 72 was measured.
  • the static friction coefficient ⁇ measures the frictional force when the test piece 72 is slid with respect to the mating material 74, and is based on the maximum static frictional force and the third predetermined load N3, which are the maximum of the measured frictional forces. It is calculated.
  • the metal member 1C of Example 3 was tested twice. Moreover, the test was performed once for Comparative Examples 7 to 8. As shown in FIG. 8, it can be seen that the metal member 1C of the embodiment has a smaller static friction coefficient ⁇ than the metal members of Comparative Examples 7 to 8. Therefore, according to the film 20 of the embodiment, the frictional characteristics can be improved as compared with the film formed by the conventional anodizing treatment.
  • FIG. 9 is an explanatory diagram showing the test results of the fatigue strength test.
  • the metal member 1 was subjected to a rotary bending fatigue test.
  • the horizontal axis of FIG. 9 is the number of times stress is repeatedly applied to the metal members of Examples and Comparative Examples, and the vertical axis is the value of stress generated in the metal members of Examples and Comparative Examples.
  • the evaluation surface 12 of the rod-shaped metal base material 10 formed by JIS standard A7075 was coated with the film 20 of Al 2 TiO 5 by the above plasma electrolytic oxidation treatment. It was done.
  • the thickness of the film 20 and the pore diameter of the hole 30 in Example 4 are as shown in Table 4. Further, in the fatigue strength test, the evaluation surface 12 to which the film 20 was applied was polished.
  • the comparative example used in the fatigue strength test is a metal member having a film formed by anodizing on a rod-shaped metal substrate formed by JIS standard A7075.
  • a sulfuric acid bath was used as the electrolytic solution for the anodizing treatment.
  • the film is formed into a porous state by the anodizing treatment.
  • the thickness of the film in Comparative Example 9 is as shown in Table 4. Further, also in the comparative example, the sliding surface coated with the film of the metal member was polished in the same manner as in Example 4.
  • the metal member 1 of Example 4 has a higher stress value as a whole than the metal member of Comparative Example, and can maintain good fatigue strength. Therefore, according to the film 20 of Example 4, the fatigue strength can be improved as compared with the film formed by the conventional anodizing treatment. As shown in the above performance evaluation test, the metal member 1 of each embodiment can improve slidability and fatigue strength such as wear resistance, seizure resistance, and friction characteristics.
  • FIG. 10 is an explanatory diagram showing the analysis result by the X-ray diffraction method.
  • Cu was used as the X-ray source (X-ray tube), and the output was set to 40 kV / 40 mA.
  • the measuring method was the 2 ⁇ - ⁇ method (concentrated method).
  • the sliding surface 12 of the metal substrate 10 formed of JIS standard A7075 is coated with the film 20 of AL 2 TiO 5 by the above-mentioned plasma electrolytic oxidation treatment. It was done.
  • the thickness of the film 20 in Example 5 is as shown in Table 5.
  • FIG. 10 in the X-ray diffraction analysis result of the film 20 of the example, many peaks of AL 2 TiO 5 are observed.
  • the metal member 1 is a metal base material 10 made of aluminum, and titanium acid applied to a sliding surface 12 of the surface of the metal base material 10 that slides with other members. It has a film 20 of aluminum Al 2 TiO 5 .
  • a pair of electrodes 120 having a metal substrate 10 as an anode 122 is immersed in an electrolytic solution L containing a titanate as a main component, and a voltage is applied between the pair of electrodes 120 to perform plasma electrolytic oxidation. By the treatment, it is manufactured by applying a film of Al 2 TiO 5 to a sliding surface 12 that slides with other members on the surface of the metal base material 10.
  • the film 20 of Al 2 TiO 5 applied to the sliding surface 12 of the aluminum metal member 1 further improves the durability of the sliding surface 12 such as wear resistance, seizure resistance, and fatigue strength. It becomes possible.
  • the thickness of the film 20 is preferably 1 ⁇ m or more and less than 50 ⁇ m. With this configuration, the durability of the sliding surface 12 can be appropriately improved.
  • the film 20 is formed in a porous shape including a plurality of pores 30, and the pores 30 have a pore diameter of 1 ⁇ m or more and less than 100 ⁇ m. With this configuration, the durability of the sliding surface 12 can be appropriately improved.
  • the depth of the hole 30 is preferably 1 ⁇ m or more.
  • the hole 30 functions as an oil pool of lubricating oil and suppresses seizure due to insufficient lubrication. Therefore, the durability of the sliding surface 12 can be appropriately improved.
  • the sliding surface 12 coated with the film 20 of the metal member 1 (1A) is brought into contact with the ring 54, and the metal member 1 (1A) is placed on the ring 54 with a first predetermined load N1 (98N or more and 196N or less).
  • the specific wear amount W of the film 20 is preferably 10.0 ⁇ 10 -9 (mm 3 / Nm) or less. With this configuration, the durability of the sliding surface 12 can be appropriately improved.

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Abstract

他の部材と摺動する金属部材について、摺動面の耐久性をより向上させる。金属部材は、アルミニウム製の金属基材と、金属基材の表面のうち、他の部材と摺動する摺動面に施されたチタン酸アルミニウムＡＬ２ＴｉＯ５の皮膜と、を有する。金属部材は、チタン酸塩を主成分とする電解液Ｌ中に、金属基材を陽極とした一対の電極を浸し、一対の電極間に電圧を印加して、プラズマ電解酸化処理により、金属基材の表面のうち他の部材と摺動する摺動面にＡＬ２ＴｉＯ５の皮膜を施すことによって製造される。

Description

金属部材
　本発明は、金属部材に関する。
　従来、金属部材の表面に皮膜を施す技術が知られている。例えば、特許文献１には、転がり軸受において、電食が発生することを抑制するために、起動輪の軌道面以外の面にチタン酸アルミニウムが分散した電融アルミナを溶射した溶射被膜を形成することが記載されている。
特開２０１５－２３００５８号公報
　金属部材への皮膜は、上記特許文献１に記載のような電食防止以外にも、種々の目的で施される。特に、他の部材の摺動する面を有する金属部材について、例えば耐摩耗性、耐焼付き性、疲労強度といった観点から、摺動面の耐久性を良好に確保することが求められる。
　本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、他の部材と摺動する金属部材について、摺動面の耐久性をより向上させることを目的とする。
　上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明にかかる金属部材は、アルミニウム製の金属基材と、前記金属基材の表面のうち、他の部材と摺動する摺動面に施されたチタン酸アルミニウムＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜と、を有する。
図１は、実施形態にかかる金属部材の一例を示す断面図である。 図２は、実施形態にかかる金属部材の製造方法に用いるプラズマ電解酸化処理装置の一例を示す模式図である。 図３は、金属部材について耐摩耗性試験を実施する様子を示す模式図である。 図４は、耐摩耗性試験の試験結果を示す説明図である。 図５は、金属部材について耐焼付き性試験を実施する様子を示す模式図である。 図６は、耐焼付き性試験の試験結果を示す説明図である。 図７は、金属部材について摩擦特性試験を実施する様子を示す模式図である。 図８は、摩擦特性試験の試験結果を示す説明図である。 図９は、疲労強度試験の試験結果を示す説明図である。 図１０は、Ｘ線回折法による分析結果の一例を示す説明図である。
　以下に、本発明にかかる金属部材の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
　図１は、実施形態にかかる金属部材の一例を示す断面図である。実施形態にかかる金属部材１は、図１に示すように、金属基材１０と、皮膜２０とを有する。金属部材１は、なんらかの装置に組み込まれて使用されるときに、装置の他の部材と摺動する部材である。金属部材１は、例えばショックアブソーバーのシリンダ、ポンプ等の部品に用いられる。なお、図１では、金属部材１として板形状の例を示しているが、金属部材１は、他の部材と摺動する面を有するものであれば板形状に限られるものではない。例えば、後述する焼付き試験の様子を模式的に記載した図５に示すように、円盤状の部材等であってもよい。
　金属基材１０は、金属材料により形成される。金属基材１０は、その表面の一部に他の部材と摺動する摺動面１２を有している。本実施形態において、金属基材１０は、アルミニウム製である。金属基材１０は、ＪＩＳ規格Ａ７０７５が好ましい。金属基材１０は、ＪＩＳ規格Ａ２０１４、Ａ６０６１、Ａ７０５０、Ａ７０７５ＡＤＣ１２、ＡＤＣ１４等であってもよい。また、金属基材１０は、例えばＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３といった強化材を含むアルミニウム基複合材料であってもよい。
　皮膜２０は、金属基材１０の上記摺動面１２に施される。皮膜２０は、後述するプラズマ電解酸化処理（PEO：Plasma　Electrolytic　Oxidation）によって金属基材１０に形成され、金属基材１０の金属材料と電解液との酸化反応によって形成される膜である。本実施形態において、皮膜２０は、チタン酸アルミニウムＡＬ２ＴｉＯ５（以下、適宜、単に「Ａｌ２ＴｉＯ５」と称する）の膜である。つまり、皮膜２０は、Ａｌ２ＴｉＯ５の結晶構造を主成分として形成される膜である。例えば、金属基材１０をＪＩＳ規格ＡＤＣ１４（１８％Ｓｉ，５％Ｃｕ）とし、合金元素の２５％が皮膜２０に含有された場合において、皮膜２０は、Ａｌ２ＴｉＯ５を７５質量％以上１００質量％以下の範囲で含む。なお、ここでのＡｌ２ＴｉＯ５の含有率は、Ｘ線回折法を用いて測定した。Ｘ線回折法では、Ｘ線源（Ｘ線管球）としてＣｕを用い、出力は４０ｋＶ／４０ｍＡとした。また、測定方法は、２θ-θ法（集中法）とした。
　また、皮膜２０の厚さｔ（図１参照）は、１μｍ以上５０μｍ未満が好ましく、３μｍ以上１５μｍ未満がより好ましく、５μｍ以上１３μｍ未満がさらに好ましい。
　皮膜２０は、複数の孔部３０を含む多孔質状に形成された膜である。複数の孔部３０は、図１に示すように、皮膜２０の表面で開口し、金属基材１０側に延びる微細孔である。孔部３０は、後述するプラズマ電解酸化処理において金属基材１０に皮膜２０を施す際に、アーク放電に伴い発生したガスが排出される噴出孔である。なお、図１では、記載の簡略化のために、複数の孔部３０を均一な形状、配置で記載しているが、実際には、孔部３０は、皮膜２０の表層に不均一な窪みとして形成される。また、孔部３０は、いわゆる陽極酸化処理で形成される孔部よりも小さなサイズであり、陽極酸化処理で形成された皮膜において行われることがある封孔処理は実施しない。
　各孔部３０は、孔径が１μｍ以上１００μｍ未満であることが好ましく、２μｍ以上５０μｍ未満であることがより好ましく、３μｍ以上２０μｍ未満であることがさらに好ましい。また、各孔部３０は、孔の深さが１μｍ以上であることが好ましい。孔部３０は、孔の深さを１μｍ以上とすることで、潤滑油の油溜まりとして機能し、潤滑不足による焼き付きを抑制する。なお、ここでの孔径は、皮膜２０の表面における開口径であり、孔の深さは、皮膜２０の表面から孔部３０の底部までの距離である。
　次に、実施形態にかかる金属部材の製造方法について説明する。図２は、実施形態にかかる金属部材の製造方法に用いるプラズマ電解酸化処理装置の一例を示す模式図である。プラズマ電解酸化処理装置１００は、図示するように、電源１１０と、一対の電極１２０と、電解液槽１３０とを有する。プラズマ電解酸化処理装置１００は、電解液槽１３０中の電解液に浸漬された一対の電極１２０間に電源１１０から電圧を印加し、プラズマ電解酸化処理を行う装置である。プラズマ電解酸化処理は、従来の陽極酸化処理よりも高い電圧を一対の電極１２０間に印加することで、基材としての電極表面にアーク放電を断続的に発生させる。それにより、基材表面の溶融、酸化、凝固を連続的に行い、プラズマ状態での酸化によって緻密で高強度な皮膜を形成する処理である。
　電源１１０は、一対の電極１２０に接続され、一対の電極１２０間に電圧を印加する。一対の電極１２０は、陽極（正極）１２２と、陰極（負極）１２４とを有する。陽極１２２は、本実施形態の金属基材１０であり、電源１１０の正極側端子に接続される。陰極１２４は、電源１１０の陰極側端子に接続される。陰極１２４は、陽極１２２との間に印加される電圧によって、還元反応を起こすものであればよい。電解液槽１３０の内部には、電解液Ｌが含まれる。本実施形態において、電解液Ｌは、チタン化合物を含む水溶液を用いる。
　プラズマ電解酸化処理装置１００を用いてプラズマ電解酸化処理を行うとき、作業者は、電解液Ｌが含まれた電解液槽１３０内に一対の電極１２０の一部を浸漬させる。金属基材１０である陽極１２２については、摺動面１２に相当する部分が電解液Ｌ内に浸漬させる。そして、作業者は、所定時間にわたって、電源１１０から一対の電極１２０間に所定電圧を印加させる。所定電圧は、基材としての陽極１２２の表面においてアーク放電を発生させることができる程度の電圧であり、通常の陽極酸化処理に比べて高電圧である。所定電圧は、例えば５０（Ｖ）以上６００（Ｖ）以下である。これにより、電解液Ｌ中に含まれるチタン酸塩がプラズマ電解酸化処理における反応によって陽極１２２の表面でＡｌ２ＴｉＯ５の化合物が形成される。本実施形態では、陽極１２２である金属部材１の摺動面１２に、Ａｌ２ＴｉＯ５の皮膜２０が施される。また、所定時間は、陽極１２２の表面に皮膜２０が十分に施される時間であればよく、例えば１分から１０分程度である。以上の処理により、金属基材１０の摺動面１２に皮膜２０が施された金属部材１が形成される。
［実施例］
　次に、実施例としての金属部材１の性能評価について、比較例との比較に基づいて説明する。
［耐摩耗性試験］
　まず、耐摩耗性試験について説明する。図３は、金属部材について耐摩耗性試験を実施する様子を示す模式図である。図４は、耐摩耗性試験の試験結果を示す説明図である。
　耐摩耗性試験に用いた実施例１の金属部材１Ａは、ＪＩＳ規格Ａ７０７５で形成された板状の金属基材１０の摺動面１２に、上記のプラズマ電解酸化処理によってＡＬ２ＴｉＯ５の皮膜２０を施したものである。実施例１における皮膜２０の厚さ、孔部３０の孔径は、表１に示す通りである。また、耐摩耗性試験では、実施例１の金属部材１Ａの皮膜２０を施した摺動面１２に研磨処理を行っている。
　耐摩耗性試験に用いた比較例は、ＪＩＳ規格Ａ７０７５で形成された板状の金属基材１０に、陽極酸化処理によって皮膜を形成した金属部材である。比較例では、陽極酸化処理の電解液として硫酸またはしゅう酸を用いた。つまり、硫酸浴またはしゅう酸浴により陽極酸化処理を行った。また、比較例では、陽極酸化処理で形成された皮膜に生じる複数の孔部を塞ぐ封孔処理を実施したものと、封孔処理を未実施のものと用いた。図４に示す“比較例１”は、硫酸浴で封孔処理あり、“比較例２”は、硫酸浴で封孔処理なし、“比較例３”は、しゅう酸浴で封孔処理あり、“比較例４”は、しゅう酸浴で封孔処理なしである。比較例１～４においても、陽極酸化処理によって皮膜は多孔質状に形成される。比較例１～４における皮膜の厚さは、表１に示す通りである。なお、比較例１～４の孔部の孔径は、ｎｍサイズであり、実施例１との比較において、その大きさによる影響はごく小さいため、記載を省略する。以下、すべての試験において同様である。また、耐摩耗性試験では、比較例１～４には研磨処理を行っていない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　耐摩耗性試験では、ブロックオンリング試験を実施した。図３に示すように、ブロックオンリング試験では、試験片５２をリング５４上に載置し、試験片５２をリング５４に第１所定荷重Ｎ１（例えば、９８Ｎ以上１９６Ｎ以下で設定した荷重）で押圧しつつリング５４をで回転させる。試験片５２は、金属部材１Ａまたは比較例の金属部材であり、皮膜が施された摺動面１２がリング５４に当接する。リング５４は、クロムモリブデン鋼に塩浴軟窒化処理を施したものを用いた。また、潤滑剤として、酸化防止剤を含む鉱物油系潤滑油を用いた。このような条件で、境界から混合潤滑条件になるようにして、耐摩耗試験を行った。所定時間にわたって試験を継続した前後で、皮膜２０の比摩耗量Ｗを測定した。比摩耗量Ｗは、次式（１）で算出される。式（１）中の“ｍ”は、試験前後における試験片５２の摩耗量であり、“Ｎ１”は、上記の所定荷重であり、“Ｌ”は、摺動距離（例えば約２０００ｍ）である。摺動距離Ｌは、試験片５２およびリング５４の接触距離とリング５４の回転距離に基づいて算出される。
　Ｗ＝ｍ／（Ｎ１・Ｌ）…（１）
　ここでは、実施例１および比較例１～４について、Ｎ１＝１９６Ｎで２回ずつ試験を行い、２つの測定値を得た。図４に示す測定結果は、実施例１および比較例１～４の比摩耗量の２つの測定値と、当該２つの測定値の平均値である。図示するように、実施例１の金属部材１Ａは、比較例１～４の金属部材に比べて、比摩耗量Ｗが少ないことがわかる。実施例１の金属部材１Ａは、ブロックリングオン試験において、皮膜２０の比摩耗量Ｗが１０．０×１０－９（ｍｍ３／Ｎｍ）以下である。したがって、実施例の皮膜２０によれば、従来の陽極酸化処理により形成された皮膜に比べて、耐摩耗性を向上させることができる。
［耐焼付き性試験］
　次に、耐焼付き性試験について説明する。図５は、金属部材について耐焼付き性試験を実施する様子を示す模式図である。図６は、耐焼付き性試験の試験結果を示す説明図である。
　耐焼付き性試験に用いた実施例２の金属部材１Ｂは、ＪＩＳ規格Ａ７０７５で形成された円盤状の金属基材１０の摺動面１２に、上記のプラズマ電解酸化処理によってＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜２０を施したものである。実施例２における皮膜２０の厚さ、孔部３０の孔径は、表２に示す通りである。また、耐焼付き性試験では、金属部材１Ｂの皮膜２０を施した摺動面１２に研磨処理を行った場合と、研磨処理を行わなかった場合との双方について試験を実施した。
　耐焼付き性試験に用いた比較例５～６の金属部材は、金属基材が円盤状であることを除き、耐摩耗性試験と同様である。比較例５～６においても、陽極酸化処理によって皮膜は多孔質状に形成される。比較例５～６における皮膜の厚さは、表２に示す通りである。また、比較例５～６においては、金属部材の皮膜を施した摺動面に研磨処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　耐焼付き性試験では、スラスト焼付き試験を実施した。図５に示すように、スラスト焼付き試験では、回転片としての試験片６２を固定片６４に当接させ、固定片６４を試験片６２に対して第２所定荷重Ｎ２で押圧しつつ、試験片６２を所定回転数（例えば、３０００（ｒｐｍ）程度）で回転させる。試験片６２は、金属部材１Ｂまたは比較例の金属部材である。第２所定荷重Ｎ２は、例えば２０（Ｎ／ｓ）で時間経過と共に増加する。試験片６２は、金属部材１Ｂまたは比較例の金属部材であり、皮膜が施された摺動面１２が固定片６４に当接する。固定片６４は、クロムモリブデン鋼に塩浴軟窒化処理を施したものを用いた。所定時間にわたって試験を継続し、試験片６２に焼付きが発生したタイミングの第２所定荷重Ｎ２である焼付き荷重Ｎ２ｂを測定した。より詳細には、試験中の第２所定荷重Ｎ２の値と、試験片６２に作用するトルクの値との関係である荷重－トルク特性を監視しておき、トルクが急変したときの第２所定荷重Ｎ２を焼付き荷重Ｎ２ｂとする。
　ここでは、実施例２の金属部材１Ｂについて、摺動面１２の研磨を行った場合について３回試験を行った。また、実施例２の金属部材１Ｂについて、摺動面１２の研磨を行なわなかった場合については、１回試験を行った。比較例５～６の金属部材については、２回ずつ試験を行った。図６に示す測定結果は、実施例２および比較例５～６の焼付き荷重Ｎ２ｂの各測定値と、当該各測定値の平均値を示す（実施例２の平均値は、研磨有りの場合）。図示するように、実施例２の金属部材１Ｂは、比較例５～６の金属部材に比べて、焼付き荷重Ｎ２ｂが大きいことがわかる。さらに、実施例２の金属部材１Ｂでは、摺動面１２に研磨を行わなかった場合に、研磨を行った場合よりも焼付き荷重Ｎ２ｂが大きく、研磨なしでも耐焼付き性を良好に向上させることができる。
［摩擦特性試験］
　次に、摩擦特性試験について説明する。図７は、金属部材について摩擦特性試験を実施する様子を示す模式図である。図８は、摩擦特性試験の試験結果を示す説明図である。
　摩擦特性試験に用いた実施例３の金属部材１Ｃは、耐摩耗性試験と同様に、ＪＩＳ規格Ａ７０７５で形成された円盤状の金属基材１０の摺動面１２に、上記のプラズマ電解酸化処理によってＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜２０を施したものである。実施例３における皮膜２０の厚さ、孔部３０の孔径は、表３に示す通りである。摩擦特性試験では、実施例３の金属部材１Ｃに研磨処理は行わないものとした。
　摩擦特性試験に用いた比較例７～８は、耐摩耗性試験と同様である。比較例７、８においても、陽極酸化処理によって皮膜は多孔質状に形成される。比較例７、８における皮膜の厚さは、表３に示す通りである。摩擦特性試験では、比較例７～８の金属部材に研磨処理は行わないものとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　摩擦特性試験では、バウデンレーベン型往復摺動摩擦試験（以下、単に「バウデン試験」と称する）を実施した。図７に示すように、バウデン試験では、台座７６上に試験片７２を載置し、試験片７２に相手材７４を第３所定荷重Ｎ３（例えば４０（Ｎ））で押圧しつつ、台座７６と共に試験片７２を所定速度（例えば２（ｍｍ／ｓ））で平行移動させる。試験片７２は、金属部材１Ｃまたは比較例の金属部材であり、皮膜が施された摺動面１２が相手材７４に当接する。相手材７４は、クロムモリブデン鋼に塩浴軟窒化処理を施したものを用いた。これにより、試験片７２と相手材７４とを摺動させ、試験片７２の静摩擦係数μを測定した。静摩擦係数μは、試験片７２を相手材７４に対して摺動させたときの摩擦力を測定し、測定した摩擦力のうち最大となる最大静止摩擦力と第３所定荷重Ｎ３とに基づいて算出される。
　ここでは、実施例３の金属部材１Ｃについて、２回試験を行った。また、比較例７～８について、１回ずつ試験を行った。図８に示すように、実施例の金属部材１Ｃは、比較例７～８の金属部材に比べて、静摩擦係数μが小さいことがわかる。したがって、実施例の皮膜２０によれば、従来の陽極酸化処理により形成された皮膜に比べて、摩擦特性を向上させることができる。
［疲労強度試験］
　次に、疲労強度試験について説明する。図９は、疲労強度試験の試験結果を示す説明図である。疲労強度試験では、金属部材１に回転曲げ疲労試験を施した。図９の横軸は、実施例および比較例の金属部材に繰り返し応力を付与した回数であり、縦軸は、実施形態および比較例の金属部材に発生した応力の値である。
　疲労強度試験に用いた実施例４の金属部材１は、ＪＩＳ規格Ａ７０７５で形成された棒状の金属基材１０の評価面１２に、上記のプラズマ電解酸化処理によってＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜２０を施したものである。実施例４における皮膜２０の厚さ、孔部３０の孔径は、表４に示す通りである。また、疲労強度試験では、皮膜２０を施した評価面１２に研磨処理を行った。
　疲労強度試験に用いた比較例は、ＪＩＳ規格Ａ７０７５で形成された棒状の金属基材に、陽極酸化処理によって皮膜を形成した金属部材である。比較例では、陽極酸化処理の電解液として、硫酸浴を用いた。比較例９においても、陽極酸化処理によって皮膜は多孔質状に形成される。比較例９における皮膜の厚さは、表４に示す通りである。また、比較例においても、実施例４と同様に、金属部材の皮膜を施した摺動面に研磨処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　図９に示すように、実施例４の金属部材１は、比較例の金属部材よりも全体として応力の値が高く、疲労強度を良好に維持できていることが分かる。したがって、実施例４の皮膜２０によれば、従来の陽極酸化処理により形成された皮膜に比べて、疲労強度を向上させることができる。以上の性能評価試験に示すように、各実施例の金属部材１は、耐摩耗性、耐焼付き性、摩擦特性といった摺動性および疲労強度を向上させることができる。
［Ｘ線回折分析］
　次に、実施例５の金属部材１の皮膜２０をＸ線回折法により分析した結果について説明する。図１０は、Ｘ線回折法による分析結果を示す説明図である。なお、ここでのＸ線回折法では、Ｘ線源（Ｘ線管球）としてＣｕを用い、出力は４０ｋＶ／４０ｍＡとした。また、測定方法は、２θ-θ法（集中法）とした。
　Ｘ線回折分析に用いた実施例５の金属部材１は、ＪＩＳ規格Ａ７０７５で形成された金属基材１０の摺動面１２に、上記のプラズマ電解酸化処理によってＡＬ２ＴｉＯ５の皮膜２０を施したものである。実施例５における皮膜２０の厚さは、表５に示す通りである。図１０に示すように、実施例の皮膜２０のＸ線回折分析結果では、ＡＬ２ＴｉＯ５のピークが多く見られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　以上説明したように、実施形態にかかる金属部材１は、アルミニウム製の金属基材１０と、金属基材１０の表面のうち、他の部材と摺動する摺動面１２に施されたチタン酸アルミニウムＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜２０と、を有する。金属部材１は、チタン酸塩を主成分とする電解液Ｌ中に、金属基材１０を陽極１２２とした一対の電極１２０を浸し、一対の電極１２０間に電圧を印加して、プラズマ電解酸化処理により、金属基材１０の表面のうち他の部材と摺動する摺動面１２にＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜を施すことによって製造される。
　この構成により、アルミニウム製の金属部材１の摺動面１２に施されたＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜２０によって、耐摩耗性、耐焼付き性、疲労強度といった摺動面１２の耐久性をより向上させることが可能となる。
　また、皮膜２０は、厚さが１μｍ以上５０μｍ未満であることが好ましい。この構成により、摺動面１２の耐久性を適切に向上させることができる。
　また、皮膜２０は、複数の孔部３０を含む多孔質状に形成され、孔部３０は、孔径が１μｍ以上１００μｍ未満であることが好ましい。この構成により、摺動面１２の耐久性を適切に向上させることができる。
　また、孔部３０は、深さが１μｍ以上であることが好ましい。この構成により、孔部３０が潤滑油の油溜まりとして機能し、潤滑不足による焼き付きを抑制する。よって、摺動面１２の耐久性を適切に向上させることができる。
　また、金属部材１（１Ａ）の皮膜２０が施された摺動面１２をリング５４に当接させ、金属部材１（１Ａ）をリング５４に対して第１所定荷重Ｎ１（９８Ｎ以上１９６Ｎ以下）で押圧しながら、リング５４を回転させるブロックオンリング試験において、皮膜２０の比摩耗量Ｗが１０．０×１０－９（ｍｍ３／Ｎｍ）以下であることが好ましい。この構成により、摺動面１２の耐久性を適切に向上させることができる。
　１　金属部材
　１０　金属基材
　１２　摺動面
　２０　皮膜
　３０　孔部
　１００　プラズマ電解酸化処理装置
　１１０　電源
　１２０　電極
　１２２　陽極（正極）
　１２４　陰極（負極）
　１３０　電解液槽
　Ｌ　電解液

Claims (5)

  1. 　アルミニウム製の金属基材と、
    　前記金属基材の表面のうち、他の部材と摺動する摺動面に施されたチタン酸アルミニウムＡｌ２ＴｉＯ５の皮膜と、を有する金属部材。
  2. 　前記皮膜は、厚さが３μｍ以上１５μｍ未満である請求項１に記載の金属部材。
  3. 　前記皮膜は、複数の孔部を含む多孔質状に形成され、
    　前記孔部は、孔径が３μｍ以上２０μｍ未満である請求項１または請求項２に記載の金属部材。
  4. 　前記孔部は、深さが１μｍ以上である請求項３に記載の金属部材。
  5. 　前記金属部材の前記皮膜が施された前記摺動面をリングに当接させ、前記金属部材を前記リングに対して９６Ｎ以上１９６Ｎ以下で押圧しながら、前記リングを回転させるブロックオンリング試験において、前記皮膜の比摩耗量が１０．０×１０－９（ｍｍ３／Ｎｍ）以下である請求項１に記載の金属部材。
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