WO2022012825A1 - Herstellung strukturierter oberflächen - Google Patents

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WO2022012825A1
WO2022012825A1 PCT/EP2021/065763 EP2021065763W WO2022012825A1 WO 2022012825 A1 WO2022012825 A1 WO 2022012825A1 EP 2021065763 W EP2021065763 W EP 2021065763W WO 2022012825 A1 WO2022012825 A1 WO 2022012825A1
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proposed
parameters
irradiation
surface structure
pattern
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PCT/EP2021/065763
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Jens ELGETI
Gerhard GOMPPER
Stephan FÖRSTER
Lucas DE QUEIROZ DA COSTA CAMPOS
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Forschungszentrum Jülich GmbH
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    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04—Polysiloxanes

Definitions

  • the present invention relates to the targeted production of surface structures, in particular complex surface structures, and in particular down to the micro and nanometer range and also three-dimensionally structured surfaces starting from an elastic material by stretching, selective treatment of different surface areas and relaxation.
  • Surface technologies play an important role in almost all manufacturing processes, from the metalworking industry to the semiconductor industry to biomedicine, from mechanical engineering, plant and tool construction to optics, microelectronics, medical technology, the automotive industry and plastics processing to building technology and architecture.
  • the aim of surface technologies is to change surface properties such as corrosion resistance, wettability, biocompatibility, flow properties, etc., regardless of the actual material of a component. In most cases, new surface properties lead to better product quality or enable components and products to be used or used in the first place.
  • Such functional surfaces are created, for example, by microstructuring.
  • a wide range of manufacturing processes is available to create structured surfaces, such as simple folding techniques, X-ray lithography, 3D printing, laser ablation, various coating processes and classic lithographic techniques.
  • X-ray lithography allows the production of very fine structures, but it is very expensive and only possible on a relatively small scale. In addition, structures with overhangs are very expensive. 3D printing only allows relatively coarse structures and is not particularly fast in terms of throughput. Similar fine surface structures can be created using laser ablation. However, this method is relatively expensive and cannot produce structures with overhangs.
  • a method for ultra-precise surface structuring that has so far been relatively little used is based on the regular formation of folds when a prestressed elastic material (usually polymers) with a subsequently applied stiffer surface layer contracts. Since the surface layer can contract less than the substrate during relaxation, a very regular fold pattern of microscopically small folds is formed.
  • the object of the present invention is to provide options for structuring surfaces, in particular in the micrometer range.
  • An essential aspect of the present invention is to spatially vary the nature of a surface layer applied to a preferably elastic substrate, such as its thickness or elasticity, in a targeted manner. By controlling the inhomogeneity of these parameters, a very wide range of complex structures can be generated in one step.
  • the resulting textured material can be used directly, but it can also be used as a "mold” for various other materials, e.g. epoxy resins, thermoplastics or concrete, making the process available for a wide range of materials.
  • the subject matter of the present invention is therefore a method for producing three-dimensionally structured surfaces, in which an elastic material is provided in a first step. This material is then stretched by a predetermined value and the stretched state is initially retained. Thereafter, a two-dimensional pattern is then applied or transferred to the surface of the elastic material in the stretched state or introduced into the surface of the elastic material in the stretched state. After the stretch is then removed, the elastic material relaxes and, due to the pattern transferred or introduced to the surface, unfolds in a specific pattern.
  • This three-dimensionally structured surface produced in this way can in itself represent the desired product. However, it is just as possible to mold this surface, i.e. to apply other materials to the structured surface and then to carry out an inverse molding, i.e. to obtain a three-dimensionally structured surface in the second material, which represents a direct inversion of the surface of the elastic material.
  • all elastic materials can in principle be used for this method, which can be structured in any form, or on which a two-dimensional pattern can be applied in any form, such that the surface quality/elasticity of the pattern structure differs from that of the non-patterned surface areas.
  • all elastic materials can be used within the scope of the present invention.
  • materials can be used that have a tensile modulus of 10 Pa, such as very soft elastomers, to those that have tensile moduli of up to 1000 GPa, such as very hard metal and glass.
  • tensile modulus of 10 Pa such as very soft elastomers
  • tensile moduli of up to 1000 GPa such as very hard metal and glass.
  • elastic materials whose tensile moduli are in the range from about 100 kPa to 100 kPa; exemplary of such materials would be polydimethylsiloxanes (PDMS).
  • PDMS polydimethylsiloxanes
  • examples of elastic materials that can be used in the context of the present invention are rubber or elastomers, in particular elastomers based on silicone, such as polydimethylsiloxane (PDMS), polyurethane, polybutadiene, polyisoprene and copolymers such as SBR, NBR, EPM, EVA .
  • PDMS polydimethylsiloxane
  • polyurethane polyurethane
  • polybutadiene polyisoprene
  • copolymers such as SBR, NBR, EPM, EVA .
  • the two-dimensional pattern can be transferred to or introduced into the surface of the elastic material in the stretched state in principle in all conceivable ways.
  • an elastic material stretch it and then, for example by means of a laser, burn or melt structures into the surface, i.e. to remove the surface at precisely desired and defined points (in contrast to irradiation with laser light in the sense of exposure).
  • This procedure can be carried out in a similar way to direct laser writing, with the focus of the laser light being bundled onto certain desired areas in such a way that the elastic material can be liquefied or vaporized at this point.
  • a three-dimensional surface structure is then formed in accordance with the baked or removed pattern.
  • the introduction of the two-dimensional pattern into the surface of the elastic material in the stretched state is carried out by first covering or protecting specific surface areas of the material by covering or by applying a protective substance and then oxygen plasma on the surface is left to act.
  • the oxygen plasma would then reach the surface areas that are not covered or not protected by a protective substance and could change the surface there by chemical reactions.
  • the oxygen plasma supply is stopped, and then the cover or the protective substance (protective substance) is removed from the surface. If the stretching is then removed, the material relaxes and forms a defined three-dimensionally structured surface, depending on the surface areas changed by the oxygen plasma in relation to the unchanged surface areas.
  • the protective substance can be a protective lacquer, for example, which is applied to the stretched surface, for example, by means of pad printing or other printing methods, such as, for example, using an inkjet printer.
  • the protective lacquer can be removed, for example, by rinsing with suitable solvents.
  • suitable solvents Corresponding paints and solvents are known to those skilled in the art.
  • a reactive gas is used in place of oxygen plasma. The procedure otherwise remains the same. Examples of reactive gases are ozone, chlorine or hydrogen chloride.
  • a protective substance by means of oxygen plasma or a reactive gas, preferably selected from the group consisting of ozone, chlorine and hydrogen chloride, for a certain period of time,
  • the protected areas, the protective materials, the plasma or reactive gas and the duration of exposure and/or the degree of stretching of the elastic material are determined depending on the elastic material used.
  • the two-dimensional pattern is introduced onto the surface of the elastic material in the stretched state by irradiation using electromagnetic radiation.
  • an irradiation mask is first arranged between the radiation source and the elastic material.
  • This radiation mask can be placed anywhere on the radiation path between the radiation source and the surface of the material, but can also be placed in direct contact with the surface. Depending on the exact pattern desired, a person skilled in the art can select the most suitable distance between the surface, the radiation source and the radiation mask. In this context, the specialist will then - depending on the radiation used - take into account to what extent the radiation mask leads to diffraction effects or not and to what extent these are desired.
  • irradiation is then carried out by means of electromagnetic radiation with a radiation duration and radiation intensity required for the desired surface structure.
  • the irradiation mask is then removed and the stretched state is canceled.
  • folding to form the desired three-dimensionally structured surface takes place as a function of the irradiation pattern.
  • the radiation mask can either be a rigid mask that can be used multiple times, for example a metal or plastic template, or a protective lacquer that is applied to the stretched surface, for example by means of pad printing or other printing processes, such as an inkjet printer.
  • removing the protective mask would then mean removing the protective lacquer, for example by rinsing with suitable solvents.
  • suitable solvents for example by rinsing with suitable solvents.
  • this electromagnetic radiation will always have a certain penetration depth into the material, so that the surface change takes place down to a certain depth of the surface (for example crosslinking stimulated by UV rays).
  • this also applies to painting or printing the surface with glue, for example.
  • this two-dimensional structure designated in this way or the two-dimensional surface pattern has a surface structure that is orders of magnitude smaller than the three-dimensional surface structure subsequently obtained by folding.
  • a pattern can also be produced by targeted, precise application of chemical compounds that react with the surface molecules of the substrate to the surface.
  • the application must take place with very fine nozzles so that the fine structuring desired within the scope of the present invention is made possible.
  • the application can be done using printers based on "inkjet technology", i.e. printers are used that have very fine application nozzles, with nozzle openings, the droplets of less than 100 picoliters, preferably less than 50 picoliters, particularly preferably less than 20 Picoliters can be generated.
  • printers instead of the inks, a chemical or chemical mixture can be used in the printer cartridges, which reacts with the molecules on the substrate surface. After this solution has been "printed” onto the substrate surface, the molecules react with each other and the jetted or printed pattern results from the surface molecules transformed by chemical reaction.
  • this can be in the Polymer chemistry in principle take place in a known manner by reacting a substance with a suitable hardening substance or crosslinking substance.
  • the substance to be printed/sprayed on can either be used in its pure form or as a mixture with co-crosslinkers or dissolved in a solvent; this is known to the person skilled in the art and accordingly does not need to be discussed in more detail here.
  • the substrate itself must be sufficiently stable and, above all, elastically stretchable so that after printing, reaction and removal of the stretching it can contract again and form the desired surface structure.
  • PDMS is often offered already premixed with the appropriate crosslinker, a commercially available example of this being Sylgard® 184. Such prefabricated mixtures can be printed on and cured directly using this variant of the present invention.
  • the PDMS or the hardeners are dissolved in suitable solvents; preferred examples of such solvents are methyl isobutyl ketone, toluene, isobutyl acetate and octyl acetate (mainly for PDMS) and acetonitrile (mainly for the crosslinkers).
  • the stretched elastic material is only one layer of a multi-layer workpiece.
  • This multi-layer workpiece can consist of at least two layers at least three or more layers. It is possible that the different layers consist of different materials, or that the different layers consist of the same materials that are arranged one above the other. The latter can be useful, for example, if an anisotropic material is used whose properties have preferred directions. In such a case, this material could be rotated in layers relative to one another, for example arranged rotated by 90°, layers one on top of the other. In embodiments, the multi-layer material can also be obtained after structuring the uppermost layer by applying this layer to the remaining layer(s).
  • the irradiation mask, the duration of the irradiation, the radiation intensity and the precise form of the electromagnetic radiation and/or the degree of stretching of the elastic material are determined as a function of the elastic material used.
  • This determination can be made based on experimental data and appropriately created databases or calculated based on computer simulations.
  • the exact shape and structure of the radiation mask, the duration of the radiation, the radiation intensity and/or the degree of stretching, or analogous to the type and shape of the protective materials, the protected areas and the plasma or reactive gas, are determined accordingly in embodiments of the present invention experimentally, in other embodiments experimentally iteratively, in other embodiments iteratively using machine learning, and in further embodiments using computer simulations. It is also possible to combine these selection processes. For example, part of the parameters such as the shape of the radiation mask may have been determined experimentally and another part, eg the radiation intensity, determined experimentally iteratively, whereas the degree of stretching may come from machine learning or computer simulations. The exact selection and the precise application of these methods result from the specifications for the respective desired project.
  • the experimentally iterative determination can take place as follows:
  • a desired three-dimensional surface structure is specified, which is to be achieved for a defined elastic material.
  • a two-dimensional surface pattern is proposed, which should fold into a structure that is as similar as possible to that of the specification after irradiation through a proposed irradiation mask or treatment with plasma or reactive gas of unprotected surface areas.
  • parameters for the duration of the irradiation, the radiation intensity, or the duration and intensity of the plasma/gas treatment, and/or the degree of stretching are then proposed.
  • the product obtained with this method is compared with the specified surface structure with regard to the three-dimensional surface structure obtained. If the surface structure obtained shows sufficient agreement with the specified structure, the product obtained is dispensed.
  • this output means that the product obtained is suitable as an end product and can easily be used or further processed. If the method is carried out in a closed system, the method can also be stopped for this purpose and the user can be notified, for example by an optical or acoustic signal or by e-mail or in another conventional manner.
  • the suggested structure or the suggested parameters for the irradiation, the shape of the irradiation mask and the suggested pattern as well as the three-dimensional surface structure obtained can then optionally be saved;
  • the type and form of the protective materials, the protected areas and the plasma or reactive gas can be stored analogously.
  • this data is stored in the form of a parameter set that is given an accurate, unambiguous designation and in context can form a corresponding manufacturing database with other such parameter sets.
  • this method described with a view to irradiating the surface can also be applied analogously to the other methods described above for applying a pattern to the surfaces, in particular treatment with oxygen plasma.
  • the iterative determination using machine learning can take place as follows:
  • a desired three-dimensional surface structure is specified, which is to be achieved for a defined elastic material.
  • a two-dimensional surface pattern is proposed, which should fold into a structure that is as similar as possible to that of the specification after irradiation through an irradiation mask that is also proposed, or treatment by means of plasma or reactive gas of unprotected surface areas.
  • a simulation program This is preferably a simulation program based on the finite element method.
  • the data used for the calculation for the specified three-dimensional surface structure, proposed two-dimensional surface pattern, proposed radiation mask, proposed radiation parameters or proposed protected areas of the surface and duration and intensity of the plasma/gas treatment are transferred to the algorithm or the neural network as a learning data set.
  • the result of a three-dimensional surface structure obtained from this calculation is then compared with the specified surface structure. If the calculated three-dimensional surface structure is sufficiently consistent with the specified structure, the result obtained is output. With this result and the associated parameters, a real, physical conversion and production of the desired product can then take place.
  • Said output can take place in the usual way.
  • a display on a monitor as a printout, or as a direct transmission of the data, e.g. as control data, to a connected production unit.
  • a notification can also be sent to the user, for example by an optical or acoustic signal or by e-mail or in some other customary manner.
  • the suggested/calculated structure or the suggested/calculated parameters for the irradiation, the shape of the irradiation mask and the suggested/calculated pattern as well as the one obtained as the result of the calculation three-dimensional surface structure can then optionally be saved;
  • the type and form of the protective materials, the protected areas and the plasma or reactive gas can be stored analogously.
  • this data is stored in the form of a parameter set, which is given a precise, unambiguous designation and can form a corresponding production database in conjunction with other such parameter sets.
  • the steps just described of suggesting a two-dimensional surface pattern, an irradiation mask and parameters for the irradiation, or type and shape the protective materials, the protected areas and the plasma or reactive gas, as well as the calculation as described above and the comparison of the calculated and the specified structures is repeated, with the data of the learning data set being included in the calculation.
  • one or more of the parameters and suggestions mentioned are changed. It is preferred to change only one parameter or suggestion in each case in order to obtain reproducibility and a result that is as meaningful as possible and that can be traced back to a specific parameter or its change.
  • the changes are preferably specified by the program/algorithm. In principle, however, it is also possible to have these specified by the experimenter. The results obtained in this way are optionally saved again as just described.
  • the first start data set for the proposal of surface patterns, radiation masks or Irradiation parameters, or the type and shape of the protective substances, the protected areas and the plasma or reactive gas are either specified by a computer program or caninely entered by the user, for example on the basis of previous experimental results.
  • this method described with a view to irradiation of the surface can also be applied analogously to the other methods described above of applying a pattern to the surfaces, in particular treatment with oxygen plasma.
  • the proposed two-dimensional surface pattern corresponds to at least one, preferably exactly one, defined exposure or irradiation mask.
  • the three-dimensionally structured surfaces resulting from the method of the present invention have hierarchical folds, overhangs, channels, microfluidic channels, in particular with a smooth, rounded cross section, knobs and/or combinations thereof.
  • the resulting three-dimensionally structured surface has smooth, rounded cross-section microfluidic channels.
  • the present invention also relates to workpieces with a three-dimensionally structured surface, the surfaces having hierarchical folds, overhangs and/or microfluidic channels with a smooth, rounded cross section, in particular workpieces that were produced using one of the methods described above.
  • the subject matter of the present invention is also workpieces with a three-dimensionally structured surface structure, which were produced using a method of the present invention.
  • the present invention also includes corresponding workpieces, these workpieces comprising at least two layers and the top layer being formed by a correspondingly three-dimensionally structured surface.
  • the subject matter of the present invention is a method for optimizing three-dimensionally structured surfaces by means of machine learning, the machine learning being carried out according to the specification of a desired three-dimensional target
  • a desired three-dimensional surface structure is specified, which is to be achieved for a defined elastic material.
  • a simulation program This is preferably a simulation program based on the finite element method.
  • the "program for determining the folding of the human brain in the course of embryonic development", optionally with adaptation, can be used.
  • the data used for the calculation for the given three-dimensional surface structure, proposed two-dimensional surface pattern, proposed irradiation mask, proposed irradiation parameters are transferred to the algorithm or the neural network as a learning data set.
  • the result of a three-dimensional surface structure obtained from this calculation is then compared with the specified surface structure. If the calculated three-dimensional surface structure is sufficiently consistent with the specified structure, the result obtained is output. With this result and the associated parameters, a real, physical conversion and production of the desired product can then take place.
  • Said output can take place in the usual way.
  • a display on a monitor as a printout, or as a direct transmission of the data, e.g. as control data, to a connected production unit.
  • a notification can also be sent to the user, for example by an optical or acoustic signal or by e-mail or in some other customary manner.
  • the suggested/calculated structure or the suggested/calculated parameters for the irradiation, the shape of the irradiation mask and the suggested/calculated pattern as well as the three-dimensional surface structure obtained as the result of the calculation can then optionally be saved.
  • this data is stored in the form of a parameter set, which is given a precise, unambiguous designation and can form a corresponding production database in conjunction with other such parameter sets.
  • the steps just described of suggesting a two-dimensional surface pattern, an irradiation mask and parameters for the irradiation and the calculation as described above and the comparison of the calculated and the predetermined structures is repeated, with the data of the learning data set being included in the calculation.
  • one or more of the parameters and suggestions mentioned are changed. It is preferred to change only one parameter or suggestion in each case in order to obtain reproducibility and a result that is as meaningful as possible and that can be traced back to a specific parameter or its change.
  • the changes are preferably specified by the program/algorithm. In principle, however, it is also possible to have these specified by the experimenter.
  • the results obtained in this way are optionally saved again as just described. This repetition of the steps continues until a sufficient correspondence between the specified three-dimensional structure and the calculated three-dimensional structure is achieved.
  • this method described with a view to irradiation of the surface can also be applied analogously to the other methods described above of applying a pattern to the surfaces, in particular treatment with oxygen plasma.
  • the aim is to have a high degree of edge sharpness for the patterns/patterning introduced into the surface.
  • the individual structural elements of which, such as channels, are less than 1 mm in preferred embodiments this means that direct incorporation of such structures into the surface by means of direct irradiation through plasma nozzles, in particular those with nozzle openings of 0.5 cm and more, is not possible, as this would lead to insufficient edge sharpness and inhomogeneous structures; the individual pattern elements would, on the one hand, merge into one another with such a procedure and, on the other hand, would not fold precisely enough due to the insufficiently sharp pattern edges when the tension was removed, so that an exact control of the pattern and thus the resulting fold would no longer be possible.
  • Preferred developments of the present invention are the methods according to the invention for producing structured surfaces with pattern sizes of less than 1 mm, pattern sizes between 100 nm and less than 1 mm being preferred.
  • these variables are the widths of the structures; the length of a respective structure can, of course, be greater.
  • channels are accordingly obtainable, for example, which have a width of 100 nm to less than 1 mm, preferably 100 nm to 0.5 mm, particularly preferably 1 pm to 100 pm or 50 mil to 500 mil or 300 mil to 500 mil, and which may be several cm in length.
  • the depth results from the desired structure and can be, for example, 50 ⁇ m to 0.5 ⁇ m in some preferred embodiments.
  • tolerances are already specified when specifying the target structure, within which the result may deviate from the target structure. For example, for a microchannel with a width of 0.5 gm, a tolerance of +0.001 gm may be acceptable in embodiments. In other embodiments, for a 50 gm wide microchannel, a tolerance of +5 gm may be acceptable.
  • the result obtained is examined by the user and he then decides whether the result is sufficient for the desired application. For example, if the structure is not intended to serve any practical purpose, but only to be aesthetically pleasing, a significant deviation may also be aesthetically pleasing and therefore acceptable.
  • the algorithm used or the user specifies which percentage deviation from the target value (for example the target width of a channel) is sufficient.
  • an elastomer is stretched and then selectively cured (crosslinked, for example, by UV light) in various areas, creating a surface pattern. If the stretching is then reversed, the elastomer contracts again. Due to the fact that there is a surface pattern of hardened and unhardened areas, the elastomer contracts unevenly and folding caused by the structure of the hardened and unhardened areas occurs. Because the areas are selectively hardened or not hardened, it is possible to specifically influence and control the surface structure and the structure of the fold. It is possible to produce defined "folded structures" in this way. Examples of elastomers that can be used are those based on polydimethylsiloxane (PDMS).
  • PDMS polydimethylsiloxane
  • PDMS itself is difficult to cure or crosslink via UV radiation
  • modified PDMS on the market that are chemically modified by the incorporation of vinyl groups, for example, and/or to which other substances are added for crosslinking, such as free-radical generators such as benzophenone or peroxides.
  • Examples of commercially available PDMS(systems) that can be cured or crosslinked via UV radiation are Dow Corning WL-5000 or Sylgard® 184 PDMS Kit.
  • the precise dimensions of the surface structures result from the precise material properties of the elastic material used, the thickness of the material layer, the irradiation parameters (eg radiation intensity, radiation duration) and the irradiated areas or the areas used Radiation masks or the conditions of exposure to oxygen plasma or reactive gas such as exposure time.
  • the irradiation parameters eg radiation intensity, radiation duration
  • the present invention it is possible to irradiate the most elastic materials used with radiation of different energies or wavelengths.
  • the exact selection of the radiation is made in coordination with the material to be irradiated.
  • the person skilled in the art is aware that and how the radiation is to be selected as a function of material properties. For example, there are a wide variety of networking mechanisms that differ in the energies required for activation.
  • the radiation used may range from infrared radiation to ultraviolet radiation.
  • UV radiation is used as the radiation; this can be applied to a large number of crosslinking systems and can then be adapted in individual cases by precisely selecting the wavelength, radiation intensity and duration of radiation.
  • radiation power and intensities can be selected in order not to destroy the material or to achieve a targeted change in the material.
  • flat substrates made of elastic polymers in the uniaxially and biaxially stretched state are provided with a surface layer of specific thickness and crosslinking density by photocrosslinking and plasma treatment.
  • the modulus of elasticity can be set according to the specifications, for example from a simulation, via the crosslinking density. Wrinkling begins when the fabric is relaxed into the unstretched state and can be compared directly with the specifications or the predictions of the simulation.
  • the resulting structuring of the surface layer is an integral part of the surface layer and does not lie on the original surface, as would be the case with printing or pasting.
  • a cover, a protective material, or a mask is used, the recesses of which have a width of less than 1 mm, preferably between 1 ⁇ m and 0.5 mm, particularly preferably 50 ⁇ m to 500 ⁇ m or 300 ⁇ m to 500 ⁇ m pm, exhibit. This allows preferred structures to be created.
  • a detailed characterization of the surface structure can be carried out, for example, using profilometry (devices for this are available, for example, under the brand name Dektak®) and/or microscopic methods.
  • profilometry devices for this are available, for example, under the brand name Dektak®
  • microscopic methods With the help of scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM), surface structures, surface profiles and mechanical properties can be determined in detail and compared with the specifications or simulations. These methods can provide necessary structural information on length scales from nano- to micrometers, complemented if desired by optical microscopy, which can provide structural information on scales down to millimeters.
  • SEM scanning electron microscopy
  • AFM atomic force microscopy
  • surface structures, surface profiles and mechanical properties can be determined in detail and compared with the specifications or simulations.
  • These methods can provide necessary structural information on length scales from nano- to micrometers, complemented if desired by optical microscopy, which can provide structural information on scale
  • silicone that has been surface-structured by wrinkling can serve as a base for transferring the surface structure to polyurethane, epoxy resin or concrete. The structure is then transferred - inverted - to the hardening material, from the surface of which the silicone can be easily removed.
  • Microfluidic channel structures can, for example, also be integrated and used in a glass/elastomer sandwich structure in microfluidic chips.
  • microstructured surfaces can be produced with the aid of the present invention, such as self-cleaning surfaces or microfluidic channel systems.
  • Predicting the fold pattern is quite simple for the homogeneous layers previously used in the prior art, ie those that were stretched and relaxed as a whole without applying or introducing a pattern.
  • computer simulations are used in preferred embodiments, with which the structures formed can be predicted in silico—and thus in a versatile and automated manner.
  • this method of the present invention is associated with an automatic sharpening of the structure, the magnitude of which can be precisely determined: the resulting, folded 3D structure is usually around one magnitude finer than the previously applied layer inhomogeneity.
  • the method of the present invention has two other important advantages and unique selling points: It allows the relatively simple production of hierarchically structured surfaces - ie with small structures on larger structures on even larger structures, etc. - both uniaxially and biaxially.
  • the simulation software used within the framework of preferred embodiments of the present invention is based on extensive preliminary work in the Human Brain Project on the folding of the human brain in the course of embryonic development.
  • the software is used in one variant in such a way that it calculates the corresponding target structure from a surface pattern.
  • the software is used in another variant in such a way that it calculates the necessary surface pattern from a desired target structure. In this way, the present invention is of particular interest to the user as it enables the practical design of desired structures.
  • the present invention therefore relates, inter alia, to a manufacturing method with simulation software for ultra-precise surface structuring and thus for intelligent surface design.
  • a "finite element simulation” is used to calculate which surface pattern results in which fold.
  • a given target structure is used to predict which surface pattern results in fold results that correspond to the target structure. Since direct inversion is difficult, it is preferred a neural network is used: In the simulations, the parameters of the folding are systematically examined and it is determined which distribution patterns (thickness and elasticity of the surface layer) result in which structures.
  • these pattern-structure data are learned in reverse in a neural network, in order to then use the network to determine suitable surface patterns. Thanks to the simulations, the network can test itself and continue to improve: the determined pattern is translated back into a 3D structure by means of the simulations, and thus serves as a new learning data set. This creates an in-silico cycle that continuously improves the predictions and expands the realizable structural space.
  • a hyperelastic (“neo-Hookean”) material with a Poisson's ratio of 0.45, where the elastic modulus is irrelevant.
  • the substrate can be crosslinked in a controlled manner, for example using UV illumination or oxygen plasma (see above).
  • the present invention is applicable to many applications where tailored surface structures are required.
  • the market potential is correspondingly large.
  • microfluidic components for use in medical diagnosis often fail because of the costs, since the chips have to be manufactured using expensive, multi-stage lithography processes.
  • the present invention allows channel structures to be produced quickly and inexpensively in a single step.
  • the present invention can also be used to create surfaces that are particularly non-slip or have a pleasant feel, for example for mobile phones or dashboards of luxury vehicles. By creating surface structures similar to the lotus leaf, self-cleaning surfaces can also be created in a simple manner.
  • the modification of mechanical properties such as adhesion (e.g. gecko effect) as well as optical properties such as absorption and reflection is also possible through suitable structuring and material selection.
  • Structure sizes of >100 nm can be achieved with X-ray lithography at a throughput of square centimeters per hour.
  • Organic photoresists and acrylates are suitable as materials. The process can be used in microtechnology and is very expensive.
  • Structure sizes of >50 pm can be achieved with 3D printing at a throughput of square centimeters per hour.
  • materials are hydrogels, cells and resins. The method can be used in medicine and microfluidics and is expensive.
  • structure sizes of >100 nm can be achieved at a throughput of square millimeters per minute.
  • Metals are suitable as materials. The process can be used in electronics and medical technology and is expensive.
  • Feature sizes of >100 nm can be achieved with the method of the present invention, in some cases at a throughput of up to square meters per second.
  • Elastic materials such as silicone (direct) are suitable as materials, but various other materials are also suitable indirectly via impressions. The process can be used anywhere where appropriate structures are required on surfaces and is inexpensive.
  • the surface structuring according to the present invention can be scaled well and can in principle be carried out quickly and over a large area in continuous roll-to-roll processes, which allow throughputs of up to square meters per second, which is a great advantage from the economic point of view.
  • FIG. 1 illustrates the manufacture of a workpiece using the method according to the invention.
  • the photocrosslinking of polymers and/or crosslinking via (oxygen) plasma treatment allows a controlled and local change in surface hardness.
  • 1 shows how an initially stretched (not shown here) material 1a, 1b, for example a vinyl group-terminated polydimethylsiloxane (Sylgard® 184 PDMS kit) is specifically exposed or cured in various areas using a mask 2 networked, will.
  • This is shown in FIG. 1 by means of lightning symbols 5, which are intended to illustrate the UV radiation (or oxygen plasma or the like) (in the case of oxygen plasma, the mask 2 must lie directly on the surface of the material, otherwise the hardening will be the same everywhere).
  • FIG. 1 illustrates the manufacture of a workpiece using the method according to the invention.
  • the photocrosslinking of polymers and/or crosslinking via (oxygen) plasma treatment allows a controlled and local change in surface hardness.
  • 1 shows how an initially stretched
  • FIG. 1 also illustrates the influence of the distance between the mask and the material surface; because directly under the parts of the mask 2 the material in the upper part of Figure 1 is also shown as hardened, but not to the same depth as in the areas not shielded by mask parts. This is because the mask cannot completely shield the areas below it from UV radiation at a greater distance.
  • the structure of the mask 2 illustrated here by bars of different widths, reduces the influence of the UV radiation (or the oxygen plasma, etc.) on certain areas of the surface and consequently creates a hardening pattern/crosslinking pattern in the material.
  • the degree of curing/crosslinking can be controlled by the duration and intensity of the radiation. Wrinkling begins upon relaxation to the unstretched state (not shown here.)
  • FIG. 2 illustrates in section a) a stretched polymer substrate with an unhardened zone 1a and a hardened and newly crosslinked, and therefore also more rigid, surface layer 1b (hatched).
  • the hardened layer lb is somewhat thinner in the central area.
  • Section d) illustrates how the structure can be transferred to other materials and inverted (here into sharp points) by molding with another material 3 (shown as a checkered pattern).
  • FIG. 3 shows an example of the structure of a channel cross that occurs when a cross-shaped weak point, i.e. a cross-shaped unexposed or less exposed area is obtained in the stretched state. Upon relaxation, this folds into a cross-shaped channel structure.
  • FIG. 3a shows a top view of the resulting cross-shaped channel structure, in which the various lines represent contour lines, starting from the deepest point in the middle of the figure.
  • FIG. 3b shows a lateral section through the structure obtained just below the top of the 3.3 ⁇ m contour line of FIG. 3a.
  • the surface forms a channel with the walls descending towards the center.
  • the areas shown in bold illustrate the hardened area, i.e. the material did not flatten in the middle.
  • FIG. 3c shows a three-dimensional representation of the cross-shaped channel structure shown in FIG. 3a, in which the deformations during relaxation are illustrated by the line grid.
  • FIG. 4 shows an example structure with knobs. Localized weak points result in a regular pattern of nubs, with the protuberances resulting from the weak points determined during irradiation (or plasma treatment).
  • FIG. 4a shows a plan view of the resulting nub structure, in which the various lines represent contour lines, starting from the lowest point in the middle of the figure.
  • FIG. 4b shows a lateral section through the structure obtained at the level of the middle of FIG. 4a. Here you can see that there is an unhardened area in the center. Two nubs are indicated towards the edges of FIG. 4 (partially shown). The areas shown in bold illustrate the hardened area, ie no hardening of the material took place in the middle.
  • FIG. 4c shows a three-dimensional representation of that shown in FIG. 4a Nub structure, in which the deformations during relaxation are illustrated by the line lattice.
  • FIG. 5 illustrates, in the form of a flow chart, a sequence for a machine learning design as can be used in the present invention.
  • a desired 3D structure is specified by the application or the user. It is illustrated how a neural network then proposes a surface pattern that should fold into a structure that is as similar as possible. A simulation is then used to calculate how the pattern should fold for a given exposure. The result is transferred to the neural network as a learning data set and, if necessary (if this result does not sufficiently match the 3D specification), a new suggestion is generated. This creates an in-silico cycle (ISC) in which new learning data sets are constantly generated for the neural network. In this way, the learning data set of the neural network is expanded each time, and the development of 3D structures is improved. The result pattern can then be checked or verified in the laboratory. The parameters of the simulation can be improved from deviations between experiment and simulation.
  • ISC in-silico cycle
  • UV radiation or oxygen plasma etc.
  • Example 1 Fabrication of a channel structure
  • a PDMS (Sylgard® 184) substrate block with an edge length of 4 ⁇ 4 cm and a thickness of 3 mm was stretched to 4.92 cm ⁇ 4.92 cm.
  • a shadow mask was placed thereon, with square holes of 0.4 mm x 0.4 mm.
  • the web width was 0.1 mm. Thereafter, the surface was exposed to an oxygen plasma (100 W; 0.2 bar) for a period of 10 minutes.
  • a workpiece was thereby obtained which consisted of a substrate block with a partially hardened but still stretched layer arranged on its uppermost surface.
  • the stretching was released and upon relaxation to the unstretched state, the PDMS layer folded into a regular, cross-shaped channel structure while shrinking to the original size of 4 ⁇ 4 cm.
  • the workpiece obtained in this way could be glued to a glass block.
  • Example 2 Analogously to Example 1, a polydimethylsiloxane layer was stretched using an isotropic stretcher. In contrast to example 1, however, the stretching was made to 5.2 cm and a round-hole mask with a hole diameter of 1 mm and a hole spacing of 5 mm was used. This hardened the surface in the non-shadowed area. Wrinkling started when the fabric was relaxed in the unstretched state and a regular nub pattern formed.
  • the knob pattern obtained in this way was transferred inversely by molding. To do this, the structure was filled with an epoxy resin and the epoxy resin was allowed to harden. The epoxy resin was then lifted off the "knob surface".

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Abstract

Dreidimensional strukturierte Oberflächen ausgehend von einem elastischen Material durch Streckung, selektive Behandlung verschiedener Oberflächenbereiche und Relaxation.

Description

Herstellung strukturierter Oberflächen
Die vorliegende Erfindung betrifft die gezielte Herstellung von Oberflächenstrukturen, insbesondere komplexer Oberflächenstrukturen, und insbesondere bis hinunter in den Mikro- und Nanometerbereich und ebenso dreidimensional strukturierte Oberflächen ausgehend von einem elastischen Material durch Streckung, selektive Behandlung verschiedener Oberflächenbereiche und Relaxation.
Oberflächentechnologien spielen in fast allen Fertigungsprozessen eine wichtige Rolle, von der metallverarbeitenden Industrie über die Halbleiterindustrie bis zur Biomedizin, vom Maschinen-, Anlagen und Werkzeugbau über die Optik, Mikroelektronik, Medizintechnik, Automobilindustrie und Kunststoffverarbeitung bis hin zur Gebäudetechnik und Architektur. Ziel der Oberflächentechnologien ist die Veränderung von Oberflächeneigenschaften wie Korrosionsbeständigkeit, Benetzbarkeit, Biokompatibilität, Strömungseigenschaften etc., und zwar auch unabhängig vom eigentlichen Material oder Werkstoff eines Bauteils. Meistens führen neue Oberflächeneigenschaften zu einer besseren Qualität von Produkten oder versetzen Bauteile und Produkte erst in die Lage, eingesetzt oder genutzt zu werden. Solche funktionalen Oberflächen werden z.B. durch Mikrostrukturierung geschaffen. Zur Erzeugung von strukturierten Oberflächen steht eine große Bandbreite an Herstellungsverfahren zur Verfügung, wie einfache Faltungstechniken, Röntgenlithographie, 3D-Druck, Laser-Ablation, diverse Beschichtungsverfahren und klassische lithographische Techniken sind hier vor allem die laserbasierten Mikrostrukturierungsverfahren zur hochpräzisen Strukturierung von verschiedensten Materialien zu nennen. Alle diese Verfahren haben ihre Vorteile, aber auch Nachteile. Komplexe funktionale Mikrostrukturen gewinnen u.a. wegen der zunehmenden Miniaturisierung in vielen Anwendungen an Bedeutung.
Die Röntgen-Lithographie erlaubt Herstellung sehr feiner Strukturen, ist allerdings sehr teuer und nur in relativ kleinem Maßstab möglich. Außerdem sind Strukturen mit Überhängen sehr aufwendig. 3D-Druck erlaubt nur relativ grobe Strukturen und ist im Durchsatz nicht besonders schnell. Mittels Laser-Ablation können ähnlich feine Oberflächenstrukturen erstellt werden. Diese Methode ist jedoch relativ teuer und kann keine Strukturen mit Überhängen erzeugen. Ein bislang relativ wenig genutztes Verfahren zur ultrapräzisen Oberflächenstrukturierung beruht auf der regelmäßigen Faltenbildung, wenn sich ein vorgespanntes elastisches Material (üblicherweise Polymere) mit einer anschließend aufgebrachten steiferen Oberflächenschicht zusammenzieht. Da sich bei Relaxation die Oberflächenschicht weniger zusammenziehen kann als das Substrat, bildet sich ein sehr regelmäßiges Faltenmuster aus mikroskopisch kleinen Falten. Obwohl dieses Verfahren relativ kostengünstig ist und zu maßgeschneiderten Oberflächenstrukturen führen kann, wird es bis dato wenig genutzt. Dies liegt vor allem an der bisherigen Begrenztheit der möglichen Struktur-Vielfalt. Beispiele für den bisherigen Stand der Technik sind die US 2012/0305646 Al und die US 10,472,276 B2.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Möglichkeiten für die Strukturierung von Oberflächen, insbesondere im Mikrometerbereich zu Verfügung zu stellen.
Ferner war es Aufgabe der vorliegende Erfindung Möglichkeiten zu finden, wie Oberflächenstrukturen optimiert werden können.
Die Möglichkeiten sollten dabei die Probleme des Standes der Technik nicht mehr aufweisen.
Weitere Aufgabenstellungen ergeben sich für den Fachmann bei Betrachtung der nachfolgenden Beschreibung und der Ansprüche.
Diese und weitere Aufgaben, die sich dem Fachmann bei Betrachtung der vorliegenden Beschreibung erschließen, werden durch die in den unabhängigen Ansprüchen dargestellten Gegenstände gelöst.
Besonders vorteilhafte und bevorzugte Gegenstände ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen sowie der nachfolgenden Beschreibung.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird ein neuartiges Verfahren zur funktionellen Oberflächenbeschichtung vorgestellt, das sich durch eine Vielzahl von realisierbaren Oberflächenstrukturen auszeichnet und für vielfältige industrielle Anwendungen interessant ist.
Wesentlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es, die Beschaffenheit einer auf ein bevorzugt elastisches Substrat aufgebrachten Oberflächenschicht, wie ihre Dicke oder Elastizität, gezielt räumlich zu variieren. Durch kontrollierte Inhomogenität dieser Parameter kann ein sehr breites Spektrum komplexer Strukturen in einem Schritt erzeugt werden.
Das entstandene oberflächenstrukturierte Material kann direkt verwendet werden, es kann aber auch als „Gussform" für verschiedene andere Materialien hergenommen werden, z.B. Epoxidharze, Thermoplaste oder Beton, so dass das Verfahren für ein breites Spektrum von Materialien zur Verfügung steht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist mithin ein Verfahren zur Herstellung dreidimensional strukturierter Oberflächen, bei dem in einem ersten Schritt ein elastisches Material bereitgestellt wird. Anschließend wird dieses Material um einen vorbestimmten Wert gestreckt und der gestreckte Zustand zunächst beibehalten. Danach wird dann ein zweidimensionales Muster auf die Oberfläche des im gestreckten Zustand befindlichen elastischen Materials aufgetragen bzw. übertragen oder in die Oberfläche des im gestreckten Zustand befindlichen elastischen Materials eingebracht. Nachdem dann die Streckung aufgehoben wird, relaxiert das elastische Material und, aufgrund des auf die Oberfläche übertragenen bzw. eingebrachten Musters, faltet sich in einem bestimmten Muster auf.
Dadurch entsteht eine dreidimensional strukturierte Oberfläche, deren Faltung direkt mit dem auf das im gestreckten Zustand befindliche elastische Material übertragene bzw. eingebrachte Muster korrespondiert.
Diese derart hergestellte dreidimensional strukturierte Oberfläche kann an sich schon das gewünschte Produkt darstellen. Es ist aber genauso gut möglich, diese Oberfläche abzuformen, d.h. andere Materialien auf die strukturierte Oberfläche aufzutragen und mithin dann eine inverse Abformung vorzunehmen, also eine dreidimensional strukturierte Oberfläche in dem zweiten Material zu erhalten, die eine direkte Invertierung der Oberfläche des elastischen Materials darstellt.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können für dieses Verfahren im Prinzip alle elastischen Materialien eingesetzt werden, die sich auf irgendeine Form strukturieren lassen, bzw. auf die in irgendeiner Form ein zweidimensionales Muster aufgetragen werden kann, derart, dass sich dann die Oberflächenbeschaffenheit/Elastizität der Musterstruktur von derjenigen der nicht gemusterten Oberflächenbereiche unterscheidet. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind im Prinzip alle elastischen Materialien einsetzbar.
Zum Beispiel können Materialien eingesetzt werden, die ein Zugmodul von 10 Pa aufweisen, wie sehr weiche Elastomere, bis hin zu solchen, die Zugmodule von bis zu 1000 GPa aufweisen, wie sehr hartes Metall und Glas. Dem Fachmann ist dabei bekannt, dass dies Extremfälle sind, bei denen das erfindungsgemäße Verfahren möglicherweise nur eingeschränkt funktioniert und nur geringe Oberflächenstrukturierungen erhalten werden.
Insofern ist es erfindungsgemäß bevorzugt, als elastische Materialien solche zu verwenden, deren Zugmodule im Bereich von etwa 100 kPa bis lOMPa liegen; beispielhaft für solche Materialien wären Polydimethylsiloxane (PDMS).
Unabhängig von der Auswahlmöglichkeit über die Zugmodule, sind Beispiele für im Rahmen der vorliegenden Erfindung einsetzbare elastische Materialien Gummi oder Elastomere, insbesondere Elastomere basierend auf Silikon, wie Polydimethylsiloxane (PDMS), Polyurethan, Polybutadien, Polyisopren und Copolymere wie SBR, NBR, EPM, EVA.
Bei diesem Verfahren kann die Übertragung des zweidimensionalen Musters auf die bzw. die Einbringung in die im gestreckten Zustand befindliche Oberfläche des elastischen Materials im Prinzip durch alle denkbaren Möglichkeiten erfolgen.
Denkbar ist z.B. eine Oberfläche aus Gummi vorzulegen, diese zu strecken und dann ein zweites Material auf diese Oberfläche aufzubringen. Dieses zweite Material würde eine gewisse Struktur aufweisen, die dann bei Relaxation des Gummis zu einer definierten Faltung der Oberfläche und mithin einer dreidimensional strukturierten Oberfläche führt. Ein solches auf das Gummi aufzutragende Material könnte beispielsweise in einer einfachen Ausführungsform Aluminiumfolie mit darin befindlichen Löchern sein. Weiterhin könnte bei einer Vorlage von Gummi mit einem Klebstoff auf die Oberfläche ein Muster gemalt oder gedruckt werden. Sofern der Klebstoff dann erhärtet und die Streckung aufgehoben wird, relaxiert das Gummi und faltet sich entsprechend der durch den Klebstoff darauf aufgebrachten Struktur in einer genau definierten dreidimensional strukturierten Oberfläche auf. Vorteilhaft für dieses Vorgehen ist, wenn der Klebstoff in seiner ausgehärteten Form härter ist als das umgebende Gummi. Weiterhin ist es denkbar, ein elastisches Material vorzulegen, dieses zu strecken und dann, beispielsweise mittels Laser, in die Oberfläche Strukturen einzubrennen bzw. einzuschmelzen, d.h. hier die Oberfläche an genau gewünschten und definierten Stellen zu entfernen (im Unterschied zu einer Bestrahlung durch Laserlicht im Sinne von Belichtung). Dieses Vorgehen kann ähnlich wie direktes Laserschreiben durchgeführt werden, wobei der Fokus des Laserlichts auf bestimmte gewünschte Areale derart gebündelt wird, dass damit das elastische Material an dieser Stelle verflüssigt oder verdampft werden kann. Bei Relaxation wird dann eine dreidimensionale Oberflächenstruktur entsprechend dem eingebrannten bzw. entfernten Muster ausgebildet.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird die Einbringung des zweidimensionalen Musters in die Oberfläche des im gestreckten Zustand befindlichen elastischen Materials ausgeführt, indem zunächst spezifische Oberflächenbereiche des Materials durch Abdeckung oder auch durch Aufbringung eines schützend wirkenden Stoffes abgedeckt bzw. geschützt werden und anschließend Sauerstoffplasma auf die Oberfläche einwirken gelassen wird. In diesem Fall würde dann das Sauerstoffplasma die nicht bedeckten bzw. nicht durch einen Schutzstoff geschützten Oberflächenbereiche erreichen und dort die Oberfläche durch chemische Reaktionen verändern können. Nachdem dann das Sauerstoffplasma für eine gewisse, vorbestimmte Zeitdauer auf die Oberfläche einwirken konnte, wird die Sauerstoffplasmazuführung gestoppt, und anschließend dann die Abdeckung oder der schützende Stoff (Schutzstoff) von der Oberfläche entfernt. Sofern dann die Streckung aufgehoben wird, relaxiert das Material und bildet eine definierte dreidimensional strukturierte Oberfläche aus, in Abhängigkeit von den durch das Sauerstoffplasma veränderten Oberflächenbereichen im Verhältnis zu den nicht veränderten Oberflächenbereichen.
Der schützende Stoff (Schutzstoff) kann beispielsweise ein Schutzlack sein, der beispielsweise mittels Tampon-Druck oder weitere Druckverfahren, wie beispielsweise über einen Tintenstrahldrucker, auf die gestreckte Oberfläche aufgebracht wird. Die Entfernung des Schutzlackes kann beispielsweise durch Spülung mit geeigneten Lösungsmitteln erfolgen. Sowohl entsprechende Lacke als auch Lösungsmittel sind dem Fachmann bekannt. In anderen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird anstelle von Sauerstoffplasma ein reaktives Gas eingesetzt. Die Vorgehensweise bleibt aber ansonsten gleich. Beispiele für reaktive Gase sind Ozon, Chlor oder Chlorwasserstoff.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist ein Verfahren zur Herstellung dreidimensional strukturierter Oberflächen umfassend die folgenden Schritte oder bestehend aus diesen:
Bereitstellung eines elastischen Materials,
Streckung des elastischen Materials um einen vorbestimmten Wert und Beibehaltung des gestreckten Zustandes,
Behandlung der Oberfläche des gestreckten Materials, die in Teilen durch Aufbringung eines schützend wirkenden Stoffes bedeckt ist, mittels Sauerstoffplasma oder einem reaktiven Gas, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ozon, Chlor und Chlorwasserstoff, für eine bestimmte Dauer,
Aufhebung des gestreckten Zustandes, optional Abformung der so hergestellten dreidimensional strukturierten Oberfläche.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden die geschützten Bereiche, die Schutzstoffe, das Plasma bzw. reaktive Gas und die Dauer der Einwirkung und/oder der Grad der Streckung des elastischen Materials in Abhängigkeit von dem eingesetzten elastischen Material festgesetzt.
In einer weiteren Ausführungsform erfolgt die Einbringung des zweidimensionalen Musters auf die Oberfläche des im gestreckten Zustand befindlichen elastischen Materials durch Bestrahlung mittels elektromagnetischer Bestrahlung. Dazu wird zunächst eine Bestrahlungsmaske zwischen der Strahlungsquelle und dem elastischen Material angeordnet.
Diese Bestrahlungsmaske kann irgendwo auf dem Strahlungsweg zwischen Strahlungsquelle und Oberfläche des Materials angeordnet sein, kann allerdings auch im direkten Kontakt auf die Oberfläche aufgelegt angeordnet sein. Abhängig von dem genau gewünschten Muster kann der Fachmann den am besten geeigneten Abstand zwischen Oberfläche, Strahlungsquelle und Bestrahlungsmaske auswählen. In diesem Zusammenhang wird der Fachmann dann - je nach verwendeter Strahlung - berücksichtigen, inwieweit die Bestrahlungsmaske zu Beugungseffekten führt oder nicht bzw. inwieweit diese gewünscht sind.
Nach Anordnung der Bestrahlungsmaske erfolgt dann eine Bestrahlung mittels elektromagnetischer Strahlung mit einer für die gewünschte Oberflächenstruktur erforderlichen Strahlungsdauer und Strahlungsintensität.
Nach Beendigung der Bestrahlung wird dann die Bestrahlungsmaske entfernt und der gestreckte Zustand aufgehoben. Bei der dann folgenden Relaxation des elastischen Materials erfolgt eine Faltung zu der gewünschten dreidimensional strukturierten Oberfläche in Abhängigkeit von dem Bestrahlungsmuster.
Die Bestrahlungsmaske kann in dieser Ausführungsform entweder eine mehrfach verwendbare starre Maske, beispielsweise eine Metall- oder Kunststoffschablone sein, oder auch ein Schutzlack, der beispielsweise mittels Tampon-Druck oder weitere Druckverfahren, wie beispielsweise über einen Tintenstrahldrucker, auf die gestreckte Oberfläche aufgebracht wird. In letzterem Fall würde dann die Entfernung der Schutzmaske die Entfernung des Schutzlackes bedeuten, beispielsweise durch Spülung mit geeigneten Lösungsmitteln. Sowohl entsprechende Lacke als auch Lösungsmittel sind dem Fachmann bekannt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist ein Verfahren zur Herstellung dreidimensional strukturierter Oberflächen umfassend die folgenden Schritte oder bestehend aus diesen:
Bereitstellung eines elastischen Materials,
Streckung des elastischen Materials um einen vorbestimmten Wert und Beibehaltung des gestreckten Zustandes,
Bestrahlung des im gestreckten Zustand befindlichen elastischen Materials mittels elektromagnetischer Strahlung unter Verwendung einer Bestrahlungsmaske für eine bestimmte Dauer und mit einer vorbestimmten Strahlungsintensität,
Aufhebung des gestreckten Zustandes, optional Abformung der so hergestellten dreidimensional strukturierten Oberfläche.
Im Zusammenhang mit der Übertragung des zweidimensionalen Musters auf bzw. der Einbringung des zweidimensionalen Musters in die gestreckte Oberfläche des elastischen Materials ist dem Fachmann dabei klar, dass diese Zweidimensionalität relativ zu sehen ist und nicht im mathematischen Sinne mit Höhe 0. Denn, unabhängig davon, mit welchem Verfahren letztendlich dieses Muster übertragen bzw. eingebracht wird, so wird die Oberfläche des elastischen Materials in einer Art und Weise verändert. Da das elastische Material ein physikalisch vorliegendes Material ist, hat die Oberfläche neben Länge und Breite immer selbstverständlich auch eine gewisse Tiefe, genauso das auf bzw. in diese Oberfläche übertragene bzw. eingebrachte Muster. Beispielsweise wird bei einer Bestrahlung mittels elektromagnetischer Strahlung diese elektromagnetische Strahlung immer auch eine gewisse Eindringtiefe in das Material aufweisen, so dass die Oberflächenveränderung bis zu einer gewissen Tiefe der Oberfläche erfolgt (beispielsweise eine Vernetzung angeregt durch UV- Strahlen). Ebenso gilt dies natürlich für ein Bemalen oder Bedrucken der Oberfläche mit beispielsweise Klebstoff. Wesentlich und im Sinne der vorliegenden Erfindung darunter zu verstehen ist aber, dass diese derart bezeichnete zweidimensionale Struktur oder das zweidimensionale Oberflächenmuster um Größenordnungen geringere Oberflächenstrukturierung aufweist als die anschließend durch Faltung erhaltene dreidimensionale Oberflächenstruktur.
In weiteren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann anstelle einer Bestrahlung bzw. Behandlung mit Plasma oder reaktiven Gasen ein Muster auch durch gezieltes, genaues aufbringen von chemischen Verbindungen, die mit den Oberflächenmolekülen des Substrates reagieren, auf die Oberfläche erfolgen.
Die Aufbringung muss dabei mit sehr feinen Düsen erfolgen, damit die im Rahmen der vorliegenden Erfindung gewünschte feine Strukturierung ermöglicht wird. In Ausführungsformen kann die Aufbringung mittels Druckern erfolgen, die auf der „Tintenstrahltechnologie" basieren, d.h. es werden Drucker verwendet, die sehr feine Auftragungsdüsen, mit Düsenöffnungen, die Tröpfchen von weniger als 100 Picoliter, bevorzugt kleiner als 50 Picoliter, besonders bevorzugt kleiner als 20 Picoliter erzeugen können. Bei diesen kann in den Druckerpatronen dann anstelle der Farben eine Chemikalie bzw. Chemikalienmischung, die mit den Molekülen der Substratoberfläche reagieren, eingesetzt werden. Nach dem „Aufdrucken" dieser Lösung auf die Substratoberfläche reagieren die Moleküle miteinander und das aufgedüste bzw. aufgedruckte Muster ergibt sich aus der durch chemische Reaktion umgewandelten Oberflächenmolekülen. In einfachen Varianten kann dies auf in der Polymerchemie im Prinzip bekannte Art und Weise erfolgen, indem eine Substanz mit einer passenden Härtersubstanz bzw. Vernetzersubstanz zur Reaktion gebracht wird. Dabei kann die aufzudruckende/aufzudüsende Substanz entweder rein verwendet werden oder als Mischung mit Co-Vernetzern oder auch in Lösungsmittel gelöst; dies ist dem Fachmann bekannt und braucht demgemäß hier nicht näher diskutiert zu werden.
Mit dieser Vorgehensweise sind quasi beliebige Muster aufbringbar, die beispielsweise am Computer mittels einfacher Grafikprogramme erstellt werden können.
Diese Vorgehensweise ist demgemäß hochflexibel.
Beachtet werden muss lediglich, dass das Substrat für sich selbst genommen schon ausreichend stabil und vor allem elastisch verstreckbar sein muss, damit es nach Aufdrucken, Reaktion und Aufhebung der Streckung sich wieder zusammenziehen und die gewollte Oberflächenstruktur bilden kann.
Besondere Beispiele für im Rahmen dieser Vorgehensweise verwendbare Flüssigkeiten wären für den Fall der Verwendung von Polydimethylsiloxan als Substrat, die hierfür bekannten Vernetzer; bevorzugte Beispiele sind 4,5'-bis(Diethylamino)benzophenon, Thioxanthen-9-on oder 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon.
Oft wird PDMS bereits zusammen mit dem passenden Vernetzer vorgemischt angeboten, ein kommerziell erhältliches Beispiel hierfür ist Sylgard® 184. Solche vorgefertigten Mischungen können mit dieser Variante der vorliegenden Erfindung direkt aufgedruckt und gehärtet werden.
Es ist ebenso möglich, eine weitere Lage PDMS auf das (PDMS-)Substrat zu drucken und dann zu härten (thermisch oder per Strahlung), wodurch die bedruckten Bereiche zusätzlich durch, gegebenenfalls höher vernetztes, PDMS verstärkt werden.
Je nach Notwendigkeit werden dabei das PDMS bzw. die Härter in geeigneten Lösungsmitteln gelöst; bevorzugte Beispiele für solche Lösungsmittel sind Methylisobutylketon, Toluen, Isobutylacetat und Ocytlacetat (hauptsächlich für PDMS) und Acetonitril, (hauptsächlich für die Vernetzer).
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist das gestreckte elastische Material lediglich eine Schicht eines mehrschichtigen Werkstücks. Dabei kann dieses mehrschichtige Werkstück aus mindestens zwei Schichten bestehen oder aus mindestens drei oder entsprechend mehr Schichten. Dabei ist es möglich, dass die verschiedenen Schichten aus unterschiedlichen Materialien bestehen, oder auch, dass die verschiedenen Schichten aus gleichen Materialien bestehen, die übereinander angeordnet sind. Letzteres kann beispielsweise dann sinnvoll sein, wenn ein anisotropes Material verwendet wird, dessen Eigenschaften Vorzugsrichtungen aufweisen. In einem solchen Falle könnte man dieses Material schichtweise gegeneinander verdreht, beispielsweise um 90° gedreht angeordnet, Übereinanderschichten. Das mehrschichtige Material kann in Ausführungsformen auch nach Strukturierung der obersten Schicht durch Aufbringen dieser Schicht auf die übrige(n) Schicht(en) erhalten werden.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden die Bestrahlungsmaske, die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und die genaue Form der elektromagnetischen Strahlung und/oder der Grad der Streckung des elastischen Materials in Abhängigkeit von dem eingesetzten elastischen Material festgesetzt.
Diese Festsetzung kann dabei ausgehend von experimentellen Daten und entsprechend angelegten Datenbanken erfolgen oder ausgehend von Computersimulationen berechnet werden.
Entsprechend erfolgt die Bestimmung der genauen Form und Struktur der Bestrahlungsmaske, die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und/oder der Grad der Streckung, bzw. analog Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasma bzw. reaktiven Gases, in Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung experimentell, in anderen Ausführungsformen experimentell iterativ, in anderen Ausführungsformen iterativ mittels Machine Learning, sowie in weiteren Ausführungsformen mittels Computersimulationen. Weiterhin ist es möglich, diese Auswahlverfahren zu kombinieren. Beispielsweise kann ein Teil der Parameter wie die Form der Bestrahlungsmaske experimentell bestimmt worden sein und ein anderer Teil, z.B. die Strahlungsintensität, experimentell iterativ bestimmt worden sein, wohingegen der Grad der Streckung aus Machine Learning oder Computersimulationen stammen kann. Die genaue Auswahl und die genaue Anwendung dieser Methoden ergibt sich dabei ausgehend von den Vorgaben für das jeweils gewünschte Projekt.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann dabei die experimentell iterative Bestimmung wie folgt erfolgen:
Zunächst wird eine gewünschte dreidimensionale Oberflächenstruktur vorgegeben, die für ein definiertes elastisches Material erreicht werden soll.
Als Nächstes wird ein zweidimensionales Oberflächenmuster vorgeschlagen, das sich nach Bestrahlung durch eine vorzuschlagende Bestrahlungsmaske, bzw. Behandlung mittels Plasma oder reaktivem Gas nicht geschützter Oberflächenbereiche, zu einer möglichst ähnlichen Struktur wie diejenige der Vorgabe falten sollte.
Ebenso werden dann Parameter für die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität, bzw. Dauer und Intensität der Plasma-/ Gasbehandlung, und/oder den Grad der Streckung vorgeschlagen.
Mit diesen vorgeschlagenen Parametern und Oberflächenmustern wird dann ein Verfahren durchgeführt, wie oben beschrieben.
Als Nächstes wird dann das mit diesem Verfahren erhaltene Produkt im Hinblick auf die erhaltene dreidimensionale Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur verglichen. Sofern die erhaltene Oberflächenstruktur eine ausreichende Übereinstimmung mit der vorgegebenen Struktur aufweist, wird das erhaltene Produkt ausgegeben.
Diese Ausgabe bedeutet letztendlich, dass das erhaltene Produkt als Endprodukt geeignet und ein einfach seiner Nutzung bzw. Weiterverarbeitung zugeführt werden kann. Sofern das Verfahren in einem geschlossenen System ausgeführt wird, kann für diesen Zweck das Verfahren auch gestoppt werden und eine Benachrichtigung an den Nutzer beispielsweise per optischem oder akustischem Signal oder per E-Mail oder auf andere übliche Art und Weise erfolgen.
Die vorgeschlagene Struktur bzw. die vorgeschlagenen Parameter für die Bestrahlung, die Form der Bestrahlungsmaske und das vorgeschlagene Muster sowie die erhaltene dreidimensionale Oberflächenstruktur können dann optional gespeichert werden; analog können die Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasmas bzw. reaktiven Gases gespeichert werden.
In bevorzugten Ausgestaltungen werden diese Daten in Form eines Parametersatzes gespeichert, der eine genaue, eindeutige Bezeichnung erhält und im Zusammenhang mit weiteren solchen Parametersätzen eine entsprechende Fertigungsdatenbank bilden kann.
Sollte nach Herstellung der dreidimensionalen Oberflächenstruktur festgestellt werden, dass die Übereinstimmung zwischen der tatsächlich erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur und der vorgegebenen Ziel-
Oberflächenstruktur nicht ausreicht, werden die eben beschriebenen Schritte des Vorschlags einer zweidimensionalen Oberflächenmusters, einer Bestrahlungsmaske und Parametern für die Bestrahlung, bzw. Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasma bzw. reaktiven Gases, sowie das Ausführen des Verfahrens wie oben beschrieben und der Vergleich der erhaltenen Strukturen wiederholt. Dazu werden einer oder mehrerer der genannten Parameter und Vorschläge geändert. Es ist dabei bevorzugt, jeweils nur einen Parameter bzw. Vorschlag zu ändern, um eine Reproduzierbarkeit und ein möglichst aussagekräftiges Ergebnis zu erhalten, das auf einen bestimmten Parameter bzw. dessen Änderung zurückführbar ist. Die Änderungen können dabei durch den Experimentator mehr oder weniger willkürlich vorgegeben werden, auf Basis früherer experimenteller Arbeiten ausgewählt werden oder mit Hilfe von Algorithmen, bevorzugt solchen, die in einem neuronalen Netz arbeiten.
Auch die in dieser Art erhalten Ergebnisse werden optional wieder wie eben beschrieben gespeichert.
Diese Wiederholung der Schritte erfolgt solange, bis eine ausreichende Übereinstimmung zwischen der vorgegebenen dreidimensionalen Struktur und der tatsächlich erhaltenen dreidimensionalen Struktur erreicht wird.
Durch die Speicherung der Daten in Form einer Datenbank wird erreicht, dass eine große Datenmenge aufgebaut wird, mit der es dann immer einfacher wird, Vorhersagen zu treffen, welche Ausgangsmuster, Bestrahlungsmasken bzw. Bestrahlungsparameter verwendet werden müssen, um eine bestimmte vorgegebene dreidimensionale Oberflächenstruktur zu erhalten.
Es versteht sich dabei, dass dieses mit Blick auf eine Bestrahlung der Oberfläche geschilderte Verfahren analog auch auf die anderen oben geschilderten Verfahren der Aufbringung eines Musters auf die Oberflächen, insbesondere die Behandlung mit Sauerstoffplasma, anwendbar ist. In weiteren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann dabei die iterative Bestimmung mittels Machine Learning wie folgt erfolgen:
Zunächst wird eine gewünschte dreidimensionale Oberflächenstruktur vorgegeben, die für ein definiertes elastisches Material erreicht werden soll.
Als Nächstes wird ein zweidimensionales Oberflächenmuster vorgeschlagen, das sich nach Bestrahlung durch eine ebenfalls vorzuschlagende Bestrahlungsmaske, bzw. Behandlung mittels Plasma oder reaktivem Gas nicht geschützter Oberflächenbereiche, zu einer möglichst ähnlichen Struktur wie diejenige der Vorgabe falten sollte.
Ebenso werden dann Parameter für die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und/oder den Grad der Streckung vorgeschlagen.
Mit diesen vorgeschlagenen Parametern und Oberflächenmustern werden dann Berechnungen durchgeführt, mittels eines Simulationsprogramms. Bevorzugt ist dies ein Simulationsprogramm basierend auf der Finite Elemente Methode.
Die für die Berechnung verwendeten Daten für vorgegebene dreidimensionale Oberflächenstruktur, vorgeschlagenes zweidimensionales Oberflächenmuster, vorgeschlagene Bestrahlungsmaske, vorgeschlagene Bestrahlungsparameter bzw. vorgeschlagene geschützte Bereiche der Oberfläche und Dauer und Intensität der Plasma-/ Gasbehandlung, werden als Lern-Datensatz dem Algorithmus beziehungsweise dem neuronalen Netzt übergeben.
Als Nächstes wird dann das aus dieser Berechnung erhaltene Ergebnis einer dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur verglichen. Sofern die berechnete dreidimensionale Oberflächenstruktur eine ausreichende Übereinstimmung mit der vorgegebenen Struktur aufweist, wird das erhaltene Ergebnis ausgegeben. Mit diesem Ergebnis und den zugehörigen Parametern kann dann eine echte, physikalische Umsetzung und Herstellung des gewünschten Produktes erfolgen.
Die genannte Ausgabe kann dabei auf übliche Art und Weise erfolgen. Beispielsweise als Anzeige auf einem Monitor, als Ausdruck, oder auch als direkte Übermittlung der Daten, z.B. als Steuerdaten, an eine angeschlossene Fertigungseinheit. Es kann auch eine Benachrichtigung an den Nutzer beispielsweise per optischem oder akustischem Signal oder per E-Mail oder auf andere übliche Art und Weise erfolgen.
Die vorgeschlagene/berechnete Struktur bzw. die vorgeschlagenen/berechneten Parameter für die Bestrahlung, die Form der Bestrahlungsmaske und das vorgeschlagene/berechnete Muster sowie die als Rechenergebnis erhaltene dreidimensionale Oberflächenstruktur können dann optional gespeichert werden; analog können die Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasmas bzw. reaktiven Gases gespeichert werden.
In bevorzugten Ausgestaltungen werden diese Daten in Form eines Parametersatzes gespeichert, der eine genaue, eindeutige Bezeichnung erhält und im Zusammenhang mit weiteren solchen Parametersätzen eine entsprechende Fertigungsdatenbank bilden kann.
Sollte nach Berechnung der dreidimensionalen Oberflächenstruktur festgestellt werden, dass die Übereinstimmung zwischen der berechneten dreidimensionalen Oberflächenstruktur und der vorgegebenen Ziel-Oberflächenstruktur nicht ausreicht, werden die eben beschriebenen Schritte des Vorschlags eines zweidimensionalen Oberflächenmusters, einer Bestrahlungsmaske und Parametern für die Bestrahlung, bzw. Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasma bzw. reaktiven Gases, sowie das Berechnen wie oben beschrieben und der Vergleich der berechneten und der vorgegebenen Strukturen wiederholt, wobei die Daten des Lern- Datensatzes in die Berechnung einbezogen werden. Dazu werden einer oder mehrerer der genannten Parameter und Vorschläge geändert. Es ist dabei bevorzugt, jeweils nur einen Parameter bzw. Vorschlag zu ändern, um eine Reproduzierbarkeit und ein möglichst aussagekräftiges Ergebnis zu erhalten, das auf einen bestimmten Parameter bzw. dessen Änderung zurückführbar ist. Die Änderungen werden dabei bevorzugt durch das Programm/den Algorithmus vorgegeben. Prinzipiell ist es aber auch möglich, diese durch den Experimentator vorgeben zu lassen. Auch die in dieser Art erhalten Ergebnisse werden optional wieder wie eben beschrieben gespeichert.
Diese Wiederholung der Schritte erfolgt solange, bis eine ausreichende Übereinstimmung zwischen der vorgegebenen dreidimensionalen Struktur und der berechneten dreidimensionalen Struktur erreicht wird.
Durch die Speicherung der Daten in Form einer Datenbank wird erreicht, dass eine große Datenmenge aufgebaut wird, mit der es dann immer einfacher wird, Vorhersagen zu treffen, welche Ausgangsmuster, Bestrahlungsmasken bzw. Bestrahlungsparameter, bzw. Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasmas bzw. reaktiven Gases, verwendet werden müssen, um eine bestimmte vorgegebene dreidimensionale Oberflächenstruktur zu erhalten.
Im Rahmen dieser auf Machine-Learning basierenden Ausführungsform kann der erste Startdatensatz für den Vorschlag von Oberflächenmustern, Bestrahlungsmasken oder Bestrahlungsparametern, bzw. Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasmas bzw. reaktiven Gases, entweder durch ein Computerprogramm vorgegeben werden oder durch den Nutzer hündisch eingegeben werden, beispielsweise auf Basis von früheren experimentellen Ergebnissen.
Es versteht sich dabei, dass auch dieses mit Blick auf eine Bestrahlung der Oberfläche geschilderte Verfahren analog auch auf die anderen oben geschilderten Verfahren der Aufbringung eines Musters auf die Oberflächen, insbesondere die Behandlung mit Sauerstoffplasma, anwendbar ist.
In weiteren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist es ebenfalls möglich, den umgekehrten Weg zu beschreiten. Es ist demgemäß möglich, die gewünschte dreidimensionale Oberflächenstruktur, die Bestrahlungsmaske, die Dauer der Bestrahlung, die Bestrahlungsintensität, bzw. Art und Form der Schutzstoffe, der geschützten Bereiche und des Plasmas bzw. reaktiven Gases, und/oder den Grad der Streckung vorzugeben und dann davon ausgehend zu ermitteln, welche Materialparameter ein einzusetzendes elastischen Material aufweisen muss und/oder welches elastische Material verwendet werden kann.
Diese Bestimmung ist natürlich umso genauer, je größer ein existierender Datensatz ist.
In bevorzugten Ausführungsformen der beschriebenen iterativen Bestimmung, sowohl experimentell auch per Machine Learning, entspricht das vorgeschlagene zweidimensionale Oberflächenmuster mindestens einer, bevorzugt genau einer, definierten Belichtungs- bzw. Bestrahlungsmaske.
Die aus dem Verfahren der vorliegenden Erfindung resultierenden dreidimensional strukturierten Oberflächen weisen in Ausführungsformen hierarchische Faltungen, Überhänge, Kanäle, mikrofluidische Kanäle, insbesondere mit glattem, abgerundeten Querschnitt, Noppen und/oder Kombinationen davon auf.
In einigen Ausführungsformen weist die resultierende dreidimensional strukturierte Oberfläche mikrofluidische Kanäle mit glattem, abgerundetem Querschnitt auf.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind auch Werkstücke mit dreidimensional strukturierter Oberfläche, wobei die Oberflächen hierarchische Faltungen, Überhänge und/oder mikrofluidische Kanäle, mit glattem, abgerundetem Querschnitt aufweisen, insbesondere Werkstücke, die mit einem der oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurden.
Genauso Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Werkstücke mit dreidimensional strukturierter Oberflächenstruktur, die gemäß einem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden.
Entsprechend umfasst die vorliegende Erfindung auch entsprechende Werkstücke, wobei diese Werkstücke mindestens zwei Schichten umfassen und die oberste Schicht durch eine entsprechend dreidimensional strukturierte Oberfläche gebildet wird.
Weiterhin ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Optimierung von dreidimensional strukturierten Oberflächen mittels Machine Learning, wobei das Machine Learning nach Vorgabe einer gewünschten dreidimensionalen Ziel-
Oberflächenstruktur folgende Schritte umfasst oder aus diesen besteht:
Zunächst wird eine gewünschte dreidimensionale Oberflächenstruktur vorgegeben, die für ein definiertes elastisches Material erreicht werden soll.
Als Nächstes wird ein zweidimensionales Oberflächenmuster vorgeschlagen, das sich nach Bestrahlung durch eine ebenfalls vorzuschlagende Bestrahlungsmaske zu einer möglichst ähnlichen Struktur wie diejenige der Vorgabe falten sollte.
Ebenso werden dann Parameter für die Dauer der Bestrahlung, die
Strahlungsintensität und/oder den Grad der Streckung vorgeschlagen.
Mit diesen vorgeschlagenen Parametern und Oberflächenmustern werden dann Berechnungen durchgeführt, mittels eines Simulationsprogramms. Bevorzugt ist dies ein Simulationsprogramm basierend auf der Finite Elemente Methode. In
Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung kann dabei das „Programm zur Bestimmung der Faltung des menschlichen Gehirns im Laufe der Embryonalentwicklung", gegebenenfalls unter Anpassung, verwendet werden.
Die für die Berechnung verwendeten Daten für vorgegebene dreidimensionale Oberflächenstruktur, vorgeschlagenes zweidimensionales Oberflächenmuster, vorgeschlagene Bestrahlungsmaske, vorgeschlagene Bestrahlungsparameter werden als Lern-Datensatz dem Algorithmus beziehungsweise dem neuronalen Netzt übergeben. Als Nächstes wird dann das aus dieser Berechnung erhaltene Ergebnis einer dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur verglichen. Sofern die berechnete dreidimensionale Oberflächenstruktur eine ausreichende Übereinstimmung mit der vorgegebenen Struktur aufweist, wird das erhaltene Ergebnis ausgegeben. Mit diesem Ergebnis und den zugehörigen Parametern kann dann eine echte, physikalische Umsetzung und Herstellung des gewünschten Produktes erfolgen.
Die genannte Ausgabe kann dabei auf übliche Art und Weise erfolgen. Beispielsweise als Anzeige auf einem Monitor, als Ausdruck, oder auch als direkte Übermittlung der Daten, z.B. als Steuerdaten, an eine angeschlossene Fertigungseinheit. Es kann auch eine Benachrichtigung an den Nutzer beispielsweise per optischem oder akustischem Signal oder per E-Mail oder auf andere übliche Art und Weise erfolgen.
Die vorgeschlagene/berechnete Struktur bzw. die vorgeschlagenen/berechneten Parameter für die Bestrahlung, die Form der Bestrahlungsmaske und das vorgeschlagene/berechnete Muster sowie die als Rechenergebnis erhaltene dreidimensionale Oberflächenstruktur können dann optional gespeichert werden.
In bevorzugten Ausgestaltungen werden diese Daten in Form eines Parametersatzes gespeichert, der eine genaue, eindeutige Bezeichnung erhält und im Zusammenhang mit weiteren solchen Parametersätzen eine entsprechende Fertigungsdatenbank bilden kann.
Sollte nach Berechnung der dreidimensionalen Oberflächenstruktur festgestellt werden, dass die Übereinstimmung zwischen der berechneten dreidimensionalen Oberflächenstruktur und der vorgegebenen Ziel-Oberflächenstruktur nicht ausreicht, werden die eben beschriebenen Schritte des Vorschlags eines zweidimensionalen Oberflächenmusters, einer Bestrahlungsmaske und Parametern für die Bestrahlung sowie das Berechnen wie oben beschrieben und der Vergleich der berechneten und der vorgegebenen Strukturen wiederholt, wobei die Daten des Lern-Datensatzes in die Berechnung einbezogen werden. Dazu werden einer oder mehrerer der genannten Parameter und Vorschläge geändert. Es ist dabei bevorzugt, jeweils nur einen Parameter bzw. Vorschlag zu ändern, um eine Reproduzierbarkeit und ein möglichst aussagekräftiges Ergebnis zu erhalten, das auf einen bestimmten Parameter bzw. dessen Änderung zurückführbar ist. Die Änderungen werden dabei bevorzugt durch das Programm/den Algorithmus vorgegeben. Prinzipiell ist es aber auch möglich, diese durch den Experimentator vorgeben zu lassen. Auch die in dieser Art erhalten Ergebnisse werden optional wieder wie eben beschrieben gespeichert. Diese Wiederholung der Schritte erfolgt solange, bis eine ausreichende Übereinstimmung zwischen der vorgegebenen dreidimensionalen Struktur und der berechneten dreidimensionalen Struktur erreicht wird.
Durch die Speicherung der Daten in Form einer Datenbank wird erreicht, dass eine große Datenmenge aufgebaut wird, mit der es dann immer einfacher wird, Vorhersagen zu treffen, welche Ausgangsmuster, Bestrahlungsmasken bzw. Bestrahlungsparameter verwendet werden müssen, um eine bestimmte vorgegebene dreidimensionale Oberflächenstruktur zu erhalten.
Es versteht sich dabei, dass auch dieses mit Blick auf eine Bestrahlung der Oberfläche geschilderte Verfahren analog auch auf die anderen oben geschilderten Verfahren der Aufbringung eines Musters auf die Oberflächen, insbesondere die Behandlung mit Sauerstoffplasma, anwendbar ist.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird auf eine hohe Kantenschärfe der in die Oberfläche eingebrachten Muster/Musterung abgezielt. Dies bedeutet bei der geringen Größe der erfindungsgemäßen Strukturen, deren einzelne Strukturelemente, wie Kanäle, in bevorzugten Ausführungsformen unter 1 mm liegen, dass eine direkte Einarbeitung solcher Strukturen in die Oberfläche mittels direkter Bestrahlung durch Plasmadüsen, insbesondere solchen mit Düsenöffnungen von 0,5 cm und mehr, nicht möglich ist, da dies zu zu geringer Kantenschärfe und inhomogenen Strukturen führen würde; die einzelnen Musterelemente würden bei einer solchen Vorgehensweise einerseits ineinander übergehen und andererseits durch die nicht ausreichend scharfen Musterkanten bei Aufhebung der Spannung nicht präzise genug falten, so dass eine genaue Kontrolle der Muster und mithin der daraus resultierenden Faltung nicht mehr möglich wäre.
Bevorzugte Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung sind die erfindungsgemäßen Verfahren zur Fierstellung strukturierter Oberflächen mit Mustergrößen von weniger als 1 mm, bevorzugt sind Mustergrößen zwischen 100 nm und weniger als 1 mm. Dabei sind diese Größen die Breiten der Strukturen, die Länge einer jeweiligen Struktur kann selbstverständlich größer sein. Bei den in einer Ausführung der vorliegenden Erfindung bevorzugten Ausgestaltung der Kanalstrukturen sind demgemäß beispielsweise Kanäle erhältlich, die ein Breite von 100 nm bis weniger als 1 mm, bevorzugt 100 nm bis 0,5 mm, besonders bevorzugt 1 pm bis 100 pm oder 50 mih bis 500 mih oder 300 mih bis 500 mih, aufweisen und die eine Länge von mehreren cm aufweisen können. Die Tiefe ergibt sich dabei durch die gewünschte Struktur und kann in manchen bevorzugten Ausführungsformen beispielsweise bei 50 gm bis 0,5 gm liegen.
Bei den in den oben beschriebenen Verfahren getroffenen beziehungsweise zu treffenden Vergleichen, ob die erzielte oder berechnete dreidimensional strukturierte Oberfläche mit der vorgegebenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur (der Zielstruktur) übereinstimmt, wird überprüft, ob die Übereinstimmung ausreichend ist. Was letztlich ausreichend ist hängt dabei von verschiedenen Faktoren ab.
In einer Variante werden bei der Zielstrukturvorgabe bereits Toleranzen vorgegeben, innerhalb derer das Ergebnis von der Zielstruktur abweichen darf. Beispielsweise kann bei einem Mikrokanal einer Breite von 0,5 gm in Ausführungsformen eine Toleranz von +0,001 gm akzeptabel sein. In anderen Ausführungsformen kann bei einem Mikrokanal einer Breite von 50 gm eine Toleranz von +5 gm akzeptabel sein.
In einer Variante wird das erhaltene Ergebnis durch den Nutzer begutachtet und dann durch diesen entschieden, ob das Ergebnis für die gewünschte Anwendung ausreichend ist. Falls beispielsweise die Struktur keinen praktischen Zweck erfüllen, sondern nur ästhetisch ansprechend sein soll, kann unter Umständen eine deutliche Abweichung ästhetisch ebenfalls schon ansprechend und mithin akzeptabel sein.
In weiteren Varianten wird durch den herangezogenen Algorithmus oder den Nutzer vorgegeben, welche prozentuale Abweichung vom Sollwert (beispielsweise der Zielbreite eines Kanals) ausreichend ist.
Weitere Möglichkeiten zur Bestimmung dessen, was eine ausreichende Übereinstimmung darstellt ergeben sich für den Fachmann aus seinem allgemeinen Fachwissen und bei Anwendung.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es möglich, mit Hilfe der beschriebenen Verfahren dreidimensional strukturierte Oberflächen herzustellen, die Strukturen bis hinunter in den Nanometerbereich aufweisen.
Mit Hi Ife der vorliegenden Erfindung ist es möglich, dreidimensional strukturierte Oberflächen herzustellen, die genau auf das gewünschte jeweilige Anwendungsgebiet zugeschnitten sind. Aufgrund der Tatsache, dass die genauen Parameter im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch iterativ mittels Machine Learning ermittelt werden können, ist es möglich, in relativ kurzer Zeit eine große Datenbank zu erstellen, mit Hilfe derer dann auf Anforderung einer speziellen gewünschten dreidimensional strukturierten Ziel- Oberfläche die notwendigen Parameter zu deren Herstellung geliefert werden können. In diesem Fall ist es auch ein erheblicher Vorteil, dass durch die Computersimulationen und das Machine Learning, neben der reinen Zeitersparnis gegenüber experimentellen Prüfungen, wichtige Rohstoffe gespart werden können.
In Ausführungen der vorliegenden Erfindung wird ein Elastomer gestreckt und dann gezielt in verschiedenen Bereichen gehärtet (zum Beispiel durch UV-Licht vernetzt), wodurch ein Oberflächenmuster geschaffen wird. Wird dann die Streckung aufgehoben, zieht sich das Elastomer wieder zusammen. Aufgrund der Tatsache, dass ein Oberflächenmuster aus gehärteten und ungehärteten Bereichen vorliegt, zieht sich das Elastomer ungleichmäßig zusammen und eine durch die Struktur der gehärteten und ungehärteten Bereiche hervorgerufene Faltung erfolgt. Dadurch, dass die Bereiche gezielt gehärtet oder nicht gehärtet werden, ist es möglich die Oberflächenstruktur und die Struktur der Faltung gezielt zu beeinflussen und zu steuern. Man kann auf diese Art und Weise definierte „Faltstrukturen" hersteilen. Einsetzbare Elastomere sind beispielweise solche auf Basis von Polydimethylsiloxan (PDMS). Zwar ist PDMS an sich nur schwer über UV-Strahlung härtbar beziehungsweise vernetzbar, jedoch gibt es am Markt modifizierte PDMS, die chemisch durch Einbau von z.B. Vinylgruppen modifiziert sind und/oder denen weiter Stoffe zu Vernetzung beigemischt sind, wie z.B. Radikalbildner wie Benzophenon oder auch Peroxide. Genauso ist es auch möglich unmodifiziertes PDMS vorzulegen und diesem vor Einsatz gemäß vorliegender Erfindung Radikalbildner zuzusetzen, bevorzugt Benzophenon.
Beispiele für kommerziell erhältliche PDMS(-Systeme), die über UV-Strahlung härtbar beziehungsweise vernetzbar sind, sind Dow Corning WL-5000 oder Sylgard® 184 PDMS Kit.
Die genauen Dimensionen der Oberflächenstrukturen ergeben sich aus den genauen Materialeigenschaften des eingesetzten elastischen Materials, der Dicke der Materialschicht, den Bestrahlungsparametern (z.B. Strahlungsintensität, Strahlungsdauer) und den bestrahlten Bereichen bzw. den eingesetzten Bestrahlungsmasken oder den Bedingungen der Einwirkung von Sauerstoffplasma oder reaktivem Gas wie beispielsweise der Einwirkdauer.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es möglich die verwendeten elastischsten Materialien mit Strahlung verschiedener Energien bzw. Wellenlängen zu bestrahlen. Die genaue Auswahl der Strahlung erfolgt dabei in Abstimmung mit dem zu bestrahlenden Material. Dem Fachmann ist dabei bekannt, dass und wie die Strahlung in Abhängigkeit von Materialeigenschaften auszuwählen ist. Beispielsweise gibt es verschiedenste Vernetzungsmechanismen, die sich durch ihre jeweiligen für die Aktivierung notwendigen Energien unterscheiden.
In Ausführungsformen der vorliegende Erfindung kann die verwendete Strahlung im Bereich von Infrarotstrahlung bis zu Ultraviolettstrahlung liegen.
In anderen Varianten ist es möglich höhere Energien zu verwenden, beispielsweise Röntgenstrahlen, was aus rein praktischen Gründen (hoher Energiebedarf, Sicherheitsaspekte) aber oft vermieden wird.
In bevorzugten Varianten der vorliegenden Erfindung wird als Strahlung UV-Strahlung eingesetzt; diese ist auf sehr viele Vernetzungssysteme anwendbar und kann dann im Einzelfall durch genaue Auswahl von Wellenlänge, Strahlungsintensität und Strahlungsdauer angepasst werden.
Die genaue elektromagnetische Strahlung, welche bei den erfindungsgemäß Varianten der Musteraufbringung mittels Bestrahlung eingesetzt wird, ergibt sich dabei dem Fachmann aus fachüblichen Überlegungen.
Abhängig von dem zu strukturierenden Material können Strahlungsleistungen und Intensitäten gewählt werden, um das Material nicht zu zerstören beziehungsweise um eine gezielte Änderung des Materials zu erreichen.
Dies ist, wie dem Fachmann bekannt, auch abhängig von der chemischen Zusammensetzung/Struktur des eingesetzten Materials, ob es etwa eine Substanz ist, die durch Anregung interner Vernetzung unterläuft, oder ob es ein Substanzgemisch ist, bei welchem lediglich ein Vernetzer aktiviert (z.B. gespalten) werden muss, wodurch dann Vernetzungsreaktionen in Gang gesetzt werden.
Aus rein praktischen Gründen ist die Verwendung von UV-Strahlung in einigen Ausführungsformen bevorzugt. In Ausführungsformen der vorliegende Erfindung werden durch Photovernetzung und Plasmabehandlung flache Substrate aus elastischen Polymeren im uni- und biaxial gestreckten Zustand mit einer Oberflächenschicht bestimmter Dicke und Vernetzungsdichte ausgestattet. Über die Vernetzungsdichte kann der Elastizitätsmodul entsprechend der Vorgaben, beispielsweise aus einer Simulation, eingestellt werden. Die Faltenbildung setzt beim Entspannen in den ungestreckten Zustand ein und kann direkt mit den Vorgaben beziehungsweisen den Vorhersagen der Simulation verglichen werden.
Bei den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, in denen die Strukturierung der Oberfläche des elastischen Materials durch Bestrahlung, Photovernetzung, Behandlung mit reaktivem Gas und/oder Plasmabehandlung, also nicht durch zusätzlichen Auftrag über ein Bedrucken erfolgt, ist die resultierende Strukturierung der Oberflächenschicht integraler Bestandteil der Oberflächenschicht und liegt nicht auf der ursprünglichen Oberfläche auf, wie dies bei einer Bedruckung oder Beklebung der Fall wäre.
Mithilfe der vorliegende Erfindung können hoch präzise Oberflächenstrukturen auf Größenskalen von Nanometern bis Mikrometern erzeugt werden.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird eine Abdeckung, ein Schutzstoff, oder eine Maske verwendet, deren Aussparungen eine Breite von weniger als 1 mm, bevorzugt zwischen 1 pm und 0,5 mm, besonders bevorzugt 50 pm bis 500 pm oder 300 pm bis 500 pm, aufweisen. Damit lassen sich bevorzugte Strukturen erzeugen.
Eine detaillierte Charakterisierung der Oberflächenstruktur kann beispielsweise mit Profilometrie (Geräte dafür sind z.B. unter der Markenbezeichnung Dektak® erhältlich) und/oder mikroskopischen Methoden erfolgen. Mit Hi Ife der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) können Oberflächenstrukturen, Flöhenprofile und mechanische Eigenschaften detailliert bestimmt und mit den Vorgaben beziehungsweise Simulationen verglichen werden. Diese Methoden können notwendige Strukturinformation auf Längenskalen von Nano- bis Mikrometern liefern, falls gewünscht ergänzt durch optische Mikroskopie, welche Strukturinformationen auf Skalen bis zu Millimetern liefern kann. Durch Abformung oder Einprägen der Oberfläche in andere Materialien kann die Oberflächenstruktur auch auf verschiedenste andere Materialien, je nach Anforderung, übertragen werden. Zum Beispiel kann durch Faltenbildung oberflächenstrukturiertes Silikon als Unterlage zur Übertragung der Oberflächenstrukturierung auf Polyurethan, Epoxidharz oder Beton dienen. Die Struktur überträgt sich dann - invertiert - auf das aushärtende Material, von dessen Oberfläche das Silikon leicht entfernt werden kann. Mikrofluidische Kanal Strukturen können beispielsweise auch in einer Glas-/Elastomer-Sandwich-Struktur in Mikrofluidik-Chips integriert und verwendet werden.
Mithilfe der vorliegenden Erfindung lassen sich verschiedenste mikrostrukturierte Oberflächen hersteilen, wie selbstreinigende Oberflächen, oder mikrofluidische Kanalsysteme.
Die bisher bekannten Faltungsmethoden werden durch die neue Strukturierungsmethode der vorliegenden Erfindung und in Varianten in Kombination mit Computersimulationen beträchtlich erweitert.
Für die bislang im Stand der Technik verwendeten homogenen Schichten, also solche, die als Ganzes, ohne Auftragung oder Einbringung eines Musters gestreckt und wieder entspannt wurden, ist die Vorhersage des Faltenmusters recht einfach. Für die komplexeren der mit der vorliegenden Erfindung herstellbaren Strukturen der vorliegenden Erfindung, werden in bevorzugten Ausführungsformen Computersimulationen eingesetzt, mit denen sich die gebildeten Strukturen in-silico - und damit vielseitig und automatisiert - Vorhersagen lassen.
Es ist in diesen Ausführungsformen möglich, Strukturziele vorzugeben und mit Hilfe der Simulationen die zugehörigen Inhomogenitätsverteilungen zu berechnen. Auf diese Weise ist es möglich, relativ einfach ganz neuartige Strukturen zu schaffen, wie Überhänge, hierarchische Faltungen, und Kanäle.
Darüber hinaus ist dieses Verfahren der vorliegenden Erfindung mit einer automatischen Strukturschärfung verbunden, deren Größenordnung sich exakt bestimmen lässt: Die resultierende, gefaltete 3D-Struktur ist meist um rund eine Größenordnung feiner als die vorher aufgebrachte Schichtinhomogenität. Darüber hinaus hat das Verfahren der vorliegenden Erfindung zwei weitere wichtige Vorteile und Alleinstellungsmerkmale: Es erlaubt die relativ einfache Herstellung hierarchisch strukturierter Oberflächen - also mit kleinen Strukturen auf größeren Strukturen auf noch größeren Strukturen, etc. - sowohl uniaxial als auch biaxial.
Es ermöglicht die Erzeugung polar gerichteter Strukturen - also mit einer ausgezeichneten Richtung und nicht nur einer ausgezeichneten Achse. Dies kann z.B. für Strömungseigenschaften (Stichwirt „Haifischhaut") von großer Bedeutung sein.
Die im Rahmen von bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung eingesetzte Simulationssoftware beruht auf umfangreichen Vorarbeiten im Human Brain Projekt zur Faltung des menschlichen Gehirns im Verlauf der Embryonalentwicklung.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die Software in einer Variante so eingesetzt, dass sie aus einem Oberflächenmuster die entsprechende Zielstruktur berechnet. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die Software in einer anderen Variante so eingesetzt, dass sie aus einer gewünschten Zielstruktur das dafür notwendige Oberflächenmuster berechnet. Auf diese Art und Weise ist die vorliegende Erfindung für den Anwender besonders interessant, da sie das praktische Design von gewünschten Strukturen ermöglicht.
Die vorliegende Erfindung betrifft mithin unter anderem ein Fertigungsverfahren mit Simulationssoftware zur ultrapräzisen Oberflächenstrukturierung und somit zum intelligenten Oberflächendesign.
In Ausführungsformen der vorliegende Erfindung wird mithilfe einer „Finite Elemente Simulation" berechnet, welches Oberflächenpattern in welcher Faltung resultiert. Dabei wird aus einer vorgegebene Zielstruktur vorhergesagt, welches Oberflächenmuster in Faltungsergebnissen resultiert, die der Zielstruktur entspricht. Da eine direkte Inversion schwierig ist, wird bevorzugt ein Neuronales Netz herangezogen: In den Simulationen werden also die Parameter der Faltung systematisch untersucht und bestimmt, welche Verteilungsmuster (Dicke und Elastizität der Oberflächenschicht) in welchen Strukturen resultieren. Diese Muster-Struktur-Daten werden in dieser Ausführungsform umgekehrt in ein Neuronales Netz gelernt, um anschließend mithilfe des Netzes passende Oberflächenmuster zu ermitteln. Dank der Simulationen kann sich das Netz selbst testen und weiter verbessern: Das ermittelte Muster wird mittels der Simulationen wieder in eine 3D-Struktur übersetzt, und dient damit als neuer Lern-Datensatz. So entsteht ein in-silico cycle, der die Vorhersagen immer weiter verbessert und den realisierbaren Strukturraum erweitert.
In einer Ausführungsform handelt es sich um eine Finite Elemente Modellierung unter folgenden Annahmen:
Ein hyperelastisches („neo-Hookean") Material, mit einer Poissonzahl von 0.45, wobei das Elastische Modul keine Rolle spielt.
Das Substrat kann kontrolliert vernetzt werden, wie es beispielsweise mithilfe von UV-Beleuchtung oder Sauerstoffplasma (vgl. oben) möglich ist.
Durch die Neuvernetzung wird eine neue „jetzige" Form als undeformierten Zustand angenommen, und der E-Modul steigt um einen Faktor 300.
Die vorliegende Erfindung ist für viele Anwendungen, bei denen maßgeschneiderte Oberflächenstrukturen benötigt werden, einsetzbar. Das Marktpotential ist entsprechend groß. So scheitern mikrofluidische Bauelemente zum Einsatz für die medizinische Diagnose oftmals an den Kosten, da die Chips in teuren mehrstufigen Lithographieverfahren hergestellt werden müssen. Hingegen erlaubt es die vorliegende Erfindung, Kanalstrukturen in einem einzigen Schritt schnell und kostengünstig herzustellen. Ebenso können mit der vorliegenden Erfindung besonders griffige, oder haptisch angenehme Oberflächen, beispielsweise für Handys oder Armaturen von Fahrzeugen der Oberklasse, erstellt werden. Durch Erzeugung von Oberflächenstrukturen ähnlich des Lotusblattes lassen sich darüber hinaus selbstreinigende Oberflächen auf einfache Weise erzeugen. Auch die Modifikation mechanischer Eigenschaften wie Adhäsion (z.B. Gecko-Effekt), sowie optischer Eigenschaften wie Absorption und Reflektion wird durch geeignete Strukturierung und Materialauswahl gezielt möglich.
Die Vorteilhaftigkeit der vorliegenden Erfindung ergibt sich zum Beispiel auch wenn man die vorliegende Erfindung mit Verfahren des Standes der Technik vergleicht.
Mit Röntgenlithographie können Strukturgrößen von >100 nm erreicht werden, bei einem Durchsatz von Quadratzentimetern pro Stunde. Als Materialien sind organische Fotolacke und Acrylate geeignet. Das Verfahren kann in der Mikrotechnik eingesetzt werden und ist sehr teuer.
Mit 3D-Druck können Strukturgrößen von >50 pm erreicht werden, bei einem Durchsatz von Quadratzentimetern pro Stunde. Als Materialien sind Hydrogele, Zellen und Harze geeignet. Das Verfahren kann in der Medizin und der Mikrofluidik eingesetzt werden und ist teuer.
Mittels Laserablation können Strukturgrößen von >100 nm erreicht werden, bei einem Durchsatz von Quadratmillimetern pro Minute. Als Materialien sind Metalle geeignet. Das Verfahren kann in der Elektronik und der Medizintechnik eingesetzt werden und ist teuer.
Der Vergleich zeigt, dass die vorliegende Erfindung die Fertigungsmöglichkeiten erweitert und bestehende Verfahren komplementär ergänzt. In einigen Fällen ist die vorliegende Erfindung kostengünstiger, in anderen sind erwünschte Strukturen mit anderen Verfahren nicht oder nur mit erheblichem Aufwand realisierbar. Ein Beispiel dafür sind mikrofluidische Kanäle mit glattem, abgerundetem Querschnitt. Diese sind mit lithographischen Verfahren, wie sie bis jetzt eingesetzt werden, kaum realisierbar, mit der vorliegenden Erfindung jedoch ohne weiteres.
Mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung können Strukturgrößen von >100 nm erreicht werden, in einigen Fällen bei einem Durchsatz von bis zu Quadratmetern pro Sekunde. Als Materialien sind elastische Materialien, wie zum Beispiel Silikone (direkt) geeignet aber auch diverse andere indirekt über Abformung. Das Verfahren kann überall, wo entsprechende Strukturen auf Oberflächen gefragt sind, eingesetzt werden und ist günstig.
Die Oberflächenstrukturierung gemäß vorliegender Erfindung lässt sich gut skalieren und kann prinzipiell schnell und großflächig in kontinuierlichen roll-to-roll Prozessen durchgeführt werden, welche Durchsätze von bis zu Quadratmetern pro Sekunde ermöglichen, was unter Wirtschaftlichkeitsaspekten ein großer Vorteil ist.
Im Folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert. Die Figuren sind dabei nicht unbedingt maßstabsgetreu und vereinfacht. So sind übliche, dem Fachmann geläufige Maßnahmen etc. nicht unbedingt dargestellt (Schrauben, Ventile, Reaktionsgefäße, genaue Molekülstruktur etc.), um die Lesbarkeit der Figuren zu erleichtern.
Figurenbeschreibung: Figur 1 illustriert die Fertigung eines Werkstücks mit dem erfindungsgemäßen Verfahren. Die Photovernetzung von Polymeren und/oder Vernetzung über (Sauerstoff-)Plasma-Behandlung erlaubt eine kontrollierte und lokale Änderung der Oberflächenhärte. Flierzu wird in Figur 1 gezeigt, wie ein zunächst gestrecktes (hier nicht dargestellt) Material la,lb, beispielsweise ein Vinylgruppen-terminiertes Polydimethylsiloxan (Sylgard® 184 PDMS-Kit) mit Hilfe einer Maske 2 gezielt in verschiedenen Bereichen belichtet bzw. gehärtet, insbesondere vernetzt, wird. In Figur 1 wird dies mittels Blitzsymbole 5 dargestellt, welche die UV-Strahlung (bzw. Sauerstoffplasma oder ähnliches) illustrieren sollen (im Falle von Sauerstoffplasma muss die Maske 2 direkt auf der Oberfläche des Materials aufliegen, weil sonst überall gleich gehärtet wird). In dieser Figur 1 ist das ungehärtete Material als gefüllter Bereich la bezeichnet, der gehärtete Bereich des Materials als schraffierte Zone lb. In Figur 1 ist auch der Einfluss des Abstands der Maske von der Materialoberfläche illustriert; denn direkt unter den Teilen der Maske 2 ist das Material in dem oberen Teil von Figur 1 auch als gehärtet dargestellt, allerdings nicht in der gleichen Tiefe, wie in den nicht durch Maskenteile abgeschirmten Bereichen. Dies kommt daher, dass die Maske bei größerem Abstand die unter ihr liegenden Bereiche nicht vollständig von der UV-Strahlung abschirmen kann. Je näher die Maske am Material ist, desto schärfer wird die Abgrenzung, bis hin zu komplett nicht gehärteten Bereichen unter den durch die Maske abgeschirmten Bereichen, wie dies in der unteren Hälfte von Figur 1 illustriert ist, wo die Maske 2 direkt auf dem Material aufliegt (dem Fachmann ist bekannt, dass die Schärfe der Grenze auch davon abhängt, auf welchen chemischen Reaktionen die Härtungsreaktion beruht).
Durch die Struktur der Maske 2, hier durch unterschiedlich breite Balken illustriert, wird der Einfluss der UV-Strahlung (oder des Sauerstoffplasmas etc.) auf bestimmte Bereiche der Oberfläche reduziert und folglich ein Härtungsmuster/Vernetzungsmuster in dem Material erzeugt.
Durch Dauer und Intensität der Strahlung kann der Grad der Härtung/Vernetzung gesteuert werden. Die Faltenbildung setzt beim Entspannen in den ungestreckten Zustand ein (hier nicht gezeigt.)
Figur 2 illustriert in Sektion a) ein gestrecktes Polymer-Substrat mit einer ungehärteten Zone la und einer gehärteten und neuvernetzten, damit auch steiferen Oberflächenschicht lb (schraffiert). Im gezeigten Bild ist im zentralen Bereich die gehärtete Schicht lb etwas dünner. Wenn das Substrat relaxiert (d.h. die Streckung aufgehoben wird), faltet sich die steifere, weil gehärtete Schicht, dargestellt in Sektionen b) und c). So können komplexe Strukturen, wie hier Kanäle, geschaffen werden. In Sektion d) ist illustriert, wie durch Abformung mit einem weiteren Material 3 (kariert dargestellt) die Struktur auf andere Materialien übertragen und invertiert (hier in scharfe Spitzen) werden kann.
Falls noch keine Erkenntnisse zu der jeweiligen Struktur bzw. der Faltung vorliegen, können mittels moderner Computersimulationen die resultierenden Strukturen vorhergesagt werden.
Figur 3 zeigt beispielhaft die Struktur eines Kanalkreuzes, die entsteht, wenn eine kreuzförmige Schwachstelle, d.h. ein kreuzförmiger nicht oder schwächer belichteter Bereich im gestreckten Zustand erhalten wird. Dieser faltet sich bei Relaxation zu einer kreuzförmigen Kanal Struktur. In Figur 3a ist dabei eine Draufsicht auf die resultierende kreuzförmige Kanalstruktur dargestellt, worin die verschiedenen Linien Höhenlinien darstellen, beginnend von der tiefsten Stelle in der Mitte der Figur. Figur 3b zeigt einen seitlichen Schnitt durch die erhaltene Struktur kurz unterhalb der Spitze der 3,3 pm Höhenlinie von Figur 3a. Hier ist deutlich zu sehen, dass die Oberfläche einen Kanal bildet, wobei die Wände zur Mitte hin absinken. Die dick dargestellten Bereiche illustrieren dabei den gehärteten Bereich, d.h. in der Mitte fand keine Flärtung des Materials statt. Figur 3c zeigt eine dreidimensionale Darstellung der in Figur 3a dargestellten kreuzförmigen Kanalstruktur, worin durch das Liniengitter die Verformungen bei der Relaxation verdeutlicht sind.
Figur 4 zeigt eine Beispiel-Struktur mit Noppen. Lokalisierte Schwachstellen resultieren in einem regelmäßigen Noppenmuster, wobei die Ausstülpungen aus den bei der Bestrahlung (oder der Plasmabehandlung) festgelegten Schwachstellen resultieren. In Figur 4a ist dabei eine Draufsicht auf die resultierende Noppenstruktur dargestellt, worin die verschiedenen Linien Höhenlinien darstellen, beginnend von der tiefsten Stelle in der Mitte der Figur. Figur 4b zeigt einen seitlichen Schnitt durch die erhaltene Struktur auf Höhe der Mitte von Figur 4a. Hier ist zu sehen, dass im Zentrum ein ungehärteter Bereich ist. Zu den Rändern von Figur 4 hin sind zwei Noppen angedeutet (teilweise dargestellt). Die dick dargestellten Bereiche illustrieren dabei den gehärteten Bereich, d.h. in der Mitte fand keine Härtung des Materials statt. Figur 4c zeigt eine dreidimensionale Darstellung der in Figur 4a dargestellten Noppenstruktur, worin durch das Liniengitter die Verformungen bei der Relaxation verdeutlicht sind.
Figur 5 illustriert in Form eines Flussdiagramms einen Ablauf für ein Machine-Learning Design, wie es bei der vorliegenden Erfindung einsetzbar ist. Von der Anwendung oder dem Anwender wird eine gewünschte 3D-Struktur vorgegeben. Es ist illustriert, wie hier dann ein neuronales Netz ein Oberflächenmuster vorschlägt, das sich zu einer möglichst ähnlichen Struktur falten sollte. Durch eine Simulation wird dann berechnet, wie sich das Muster bei gegebener Belichtung falten sollte. Das Ergebnis wird dem Neuronalen Netz als Lern-Datensatz übergeben, und, falls nötig (bei nicht ausreichender Übereinstimmung dieses Ergebnisses mit der 3D-Vorgabe), ein neuer Vorschlag generiert. So entsteht ein in-silico cycle (ISC), bei dem ständig neue Lern- Datensätze für das Neuronale Netz erzeugt werden. So wird jedes Mal der Lern- Datensatz des Neuronalen Netzes erweitert, und die Entwicklung von 3D-Strukturen verbessert. Das Ergebnismuster kann dann im Labor überprüft beziehungsweise verifiziert werden. Aus Abweichungen zwischen Experiment und Simulation können die Parameter der Simulation verbessert werden.
Bezugszeichenliste:
In den Figuren bedeuten gleiche Bezugszeichen gleiche Materialien, Stoffe etc. la elastisches Material, ungehärtet lb elastisches Material, gehärtet
2 Belichtungsmaske
3 Material zur Abformung/abgeformtes Material
4 (Mikro-)Kanal
5 UV-Strahlung (oder Sauerstoffplasma etc.)
Die vorliegende Erfindung wird nun unter Heranziehung der folgenden nicht- limitierenden Beispiele näher erläutert. Die folgenden nicht-limitierenden Beispiele dienen dazu die darin ausgeführten Ausgestaltungen darzulegen. Dem Fachmann ist bekannt, dass Variationen dieser Beispiele im Rahmen der vorliegenden Erfindung möglich sind.
Beispiele: Beispiel 1 - Herstellung einer Kanalstruktur
Ein PDMS (Sylgard® 184) Substratblock mit einer Kantenlänge von 4x4 cm und 3 mm Dicke wurde auf 4,92 cm x 4,92 cm gestreckt. Darauf wurde eine Lochmaske gelegt, mit quadratischen Löchern von 0,4 mm x 0,4 mm. Die Stegbreite betrug 0,1 mm. Danach wurde die Oberfläche einem Sauerstoffplasma (100 W; 0,2 bar) für eine Dauer von 10 Minuten ausgesetzt.
Es wurde dadurch ein Werkstück erhalten, das aus einem Substratblock mit auf dessen oberster Fläche angeordneter, teilweise gehärteter aber noch gestreckter Schicht bestand.
Danach wurde die Streckung aufgehoben und beim Entspannen in den ungestreckten Zustand faltete sich die PDMS-Schicht unter Schrumpfung auf die Originalgröße von 4 x4 cm in einer regelmäßigen, kreuzförmigen Kanalstruktur.
Das so erhaltene Werkstück konnte auf einen Glasblock geklebt werden.
Beispiel 2 - Herstellung eines Noppenmusters:
Analog zu Beispiel 1 wurde eine Polydimethylsiloxan-Schicht mithilfe eines isotropen Verstreckers gestreckt. Abweichend zu Beispiel 1 wurde jedoch auf 5,2 cm gestreckt, und eine Rundloch-Maske mit Lochdurchmesser 1 mm und Lochabstand 5 mm verwendet. So wurde die Oberfläche im nicht beschatteten Bereich gehärtet. Die Faltenbildung setzte beim Entspannen in den ungestreckten Zustand ein und es bildete sich ein regelmäßiges Noppenmuster aus.
Das so erhaltene Noppenmuster wurde durch Abformung invers übertragen. Dazu wurde die Struktur mit einem Epoxidharz gefüllt und das Epoxidharz Härten gelassen. Anschließend wurde das Epoxidharz von der „Noppen-Oberfläche" abgehoben.
Es wurden zwei komplementäre, inverse strukturierten Oberflächen erhalten.

Claims

Ansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung dreidimensional strukturierter Oberflächen umfassend die folgenden Schritte oder bestehend aus diesen: a) Bereitstellung eines elastischen Materials, b) Streckung des Materials um einen vorbestimmten Wert und Beibehaltung des gestreckten Zustandes, c) Übertragen eines zweidimensionalen Musters auf das in gestrecktem Zustand befindliche elastische Material oder Einbringen eines zweidimensionalen Musters in die Oberfläche des in gestrecktem Zustand befindlichen elastischen Materials, d) Aufhebung der Streckung, wodurch sich das Material entsprechend des übertragenen oder eingebrachten Musters auffaltet, e) optional Abformung der in d) hergestellten strukturierten Oberfläche.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbringung des zweidimensionalen Musters in die Oberfläche in Schritt c) wie folgt ausgeführt wird: cla) Schützen spezifischer Oberflächenbereiche des elastischen Materials durch Abdeckung oder Aufbringung eines Schutzstoffes, clb) Einwirkenlassen von Sauerstoffplasma oder reaktivem Gas auf die nicht bedeckten oder geschützten Oberflächenbereiche, clc) Entfernung der Abdeckung oder des Schutzstoffes, oder c2a) Anordnung einer Bestrahlungsmaske zwischen der Strahlungsquelle und dem elastischen Material, c2b) Bestrahlung des im gestreckten Zustand befindlichen Materials mit elektromagnetischer Strahlung unter Verwendung einer für eine bestimmte Dauer und mit einer vorbestimmten Strahlungsintensität c2c) Entfernung der Bestrahlungsmaske.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das elastische Material die oberste Schicht eines aus mindestens zwei verschiedenen Materialien bestehenden Werkstücks ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsmaske, die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und/oder der Grad der Streckung in Abhängigkeit von dem eingesetzten elastischen Material festgesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsmaske, die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und/oder der Grad der Streckung experimentell, experimentell iterativ und/oder iterativ mittels Machine Learning und/oder Computersimulationen bestimmt werden.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die experimentell iterative Bestimmung folgende Schritte umfasst oder aus diesen besteht: i) Vorgabe einer gewünschten dreidimensionalen Oberflächenstruktur für das definierte elastische Material, iia) Vorschlag eines zweidimensionalen Oberflächenmusters, das sich nach Bestrahlung durch eine Bestrahlungsmaske zu einer möglichst ähnlichen Struktur wie die Vorgabe falten sollte, und iib) Vorschlag von Parametern für die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und/oder den Grad der Streckung einzuhaltenden Parameter), iii) Ausführen der Schritte a) bis d) gemäß Anspruch 1, iv) Vergleich der in Schritt iii) erhaltenen Struktur mit der vorgegebenen Struktur, vl) bei ausreichender Übereinstimmung zwischen der in Schritt iii) erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur Ausgabe des erhaltenen Produkts, via) optional Speicherung der in iia) vorgeschlagenen Struktur und/oder der in iib) vorgeschlagenen Parameter und der zugehörigen erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur, bevorzugt unter Zuordnung einer eindeutigen Bezeichnung, v2) bei nicht ausreichender Übereinstimmung zwischen der in Schritt iii) erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur, Wiederholung der Schritte ii) bis iv) unter Änderung der in iia) vorgeschlagenen Struktur und/oder Änderung der in iib) vorgeschlagenen Parameter durch einen Algorithmus, bevorzugt ein neuronales Netz, v2a) optional Speicherung der in iia) vorgeschlagenen Struktur und/oder der in iib) vorgeschlagenen Parameter und der zugehörigen erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur, bevorzugt unter Zuordnung einer eindeutigen Bezeichnung.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die iterative
Bestimmung mittels Machine Learning erfolgt und folgende Schritte umfasst oder aus diesen besteht
I) Vorgabe einer gewünschten dreidimensionalen Oberflächenstruktur für das definierte elastische Material,
Ha) Vorschlag eines zweidimensionalen Oberflächenmusters, das sich nach Bestrahlung durch eine Bestrahlungsmaske zu einer möglichst ähnlichen Struktur wie die Vorgabe falten sollte, durch einen Algorithmus, bevorzugt in einem neuronalen Netz implementiert, und
Iib) Vorschlag von Parametern für die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und/oder den Grad der Streckung einzuhaltenden Parameter durch einen Algorithmus, bevorzugt in einem neuronalen Netz implementiert, lila) Berechnung der Faltung des in Schritt Ha) vorgeschlagenen Oberflächenmusters unter Heranziehung der in Schritt Iib) vorgeschlagenen Parameter mittels eines Simulationsprogramms, bevorzugt eines Simulationsprogramms basierend auf der Finite Elemente Methode,
Illb) Übergabe des Berechnungsergebnisses als Lern-Datensatz an das neuronale Netz,
IV) Vergleich der in Schritt III) berechneten Struktur mit der vorgegebenen Struktur,
VI) bei ausreichender Übereinstimmung zwischen der in Schritt III) berechneten dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur Ausgabe der in Ha) vorgeschlagenen Oberflächenstruktur und in Iib) vorgeschlagenen Parameter,
Via) optional Speicherung der in Ha) vorgeschlagenen Struktur und/oder der in Iib) vorgeschlagenen Parameter und der zugehörigen erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur, bevorzugt unter Zuordnung einer eindeutigen Bezeichnung,
V2) bei nicht ausreichender Übereinstimmung zwischen der in Schritt III) erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur, Wiederholung der Schritte II) bis IV) unter Änderung der in Ha) vorgeschlagenen Struktur und/oder Änderung der in II b) vorgeschlagenen Parameter durch einen Algorithmus, bevorzugt in einem neuronalen Netz implementiert,
V2a) optional Speicherung der in Ha) vorgeschlagenen Struktur und/oder der in Ilb) vorgeschlagenen Parameter und der zugehörigen erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur, bevorzugt unter Zuordnung einer eindeutigen Bezeichnung.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gewünschte Oberflächenstruktur, die Bestrahlungsmaske, die Dauer der Bestrahlung, die Strahlungsintensität und/oder der Grad der Streckung vorgegeben werden und davon ausgehend ermittelt wird a) welche Materialparameter ein einzusetzendes elastisches Material aufweisen muss, und/oder b) welches elastische Material verwendet werden kann.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das in iia) oder Ha) vorgeschlagene zweidimensionale Oberflächenmuster mindestens einer, bevorzugt einer, definierten Belichtungsmaske entspricht.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abdeckung, ein Schutzstoff, oder eine Maske verwendet wird, deren Aussparungen eine Breite von weniger als 1 mm, bevorzugt zwischen 1 pm und 0,5 mm, besonders bevorzugt 50 pm bis 500 pm oder 300 pm bis 500 pm, aufweisen.
11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die resultierende strukturierte Oberfläche hierarchische Faltungen, Überhänge, Kanäle, mikrofluidische Kanäle insbesondere mit glattem, abgerundetem Querschnitt, Noppen und/oder Kombinationen davon aufweist.
12. Werkstück mit strukturierter Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche hierarchische Faltungen, Überhänge und/oder mikrofluidische Kanäle mit glattem, abgerundetem Querschnitt aufweist, bevorzugt hergestellt mit einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11.
13. Werkstück mit strukturierter Oberflächenstruktur hergestellt gemäß einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11.
14. Werkstück nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück mindestens zwei Schichten umfasst, wobei die oberflächenstrukturierte Oberfläche die oberste Schicht darstellt.
15. Verfahren zur Optimierung von strukturierten Oberflächen mittels Machine Learning, wobei das Machine Learning nach Vorgabe einer gewünschten dreidimensionalen Oberflächenstruktur folgende Schritte umfasst oder aus diesen besteht:
I) Vorgabe einer gewünschten dreidimensionalen Oberflächenstruktur für ein elastisches Material,
Ha) Vorschlag eines zweidimensionalen Oberflächenmusters, das sich nach Bestrahlung durch eine Bestrahlungsmaske zu einer möglichst ähnlichen Struktur wie die Vorgabe falten sollte, durch einen Algorithmus, bevorzugt in einem neuronalen Netz implementiert, und Ilb) Vorschlag von Parametern für die Dauer der Bestrahlung, die
Strahlungsintensität und/oder den Grad der Streckung einzuhaltenden Parameter durch einen Algorithmus, bevorzugt in einem neuronalen Netz implementiert, lila) Berechnung der Faltung des in Schritt Ha) vorgeschlagenen Oberflächenmusters unter Fieranziehung der in Schritt Ilb) vorgeschlagenen Parameter mittels eines Simulationsprogramms, bevorzugt eines Simulationsprogramms basierend auf der Finite Elemente Methode,
Illb) Übergabe des Berechnungsergebnisses als Lern-Datensatz an das neuronale Netz, IV) Vergleich der in Schritt III) berechneten Struktur mit der vorgegebenen Struktur,
VI) bei ausreichender Übereinstimmung zwischen der in Schritt III) berechneten dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur Ausgabe der in Ha) vorgeschlagenen Oberflächenstruktur und in Ilb) vorgeschlagenen Parameter,
Via) optional Speicherung der in Ha) vorgeschlagenen Struktur und/oder der in Ilb) vorgeschlagenen Parameter und der zugehörigen erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur, bevorzugt unter Zuordnung einer eindeutigen Bezeichnung,
V2) bei nicht ausreichender Übereinstimmung zwischen der in Schritt III) erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur mit der vorgegebenen Oberflächenstruktur, Wiederholung der Schritte II) bis IV) unter Änderung der in Ha) vorgeschlagenen Struktur und/oder Änderung der in Ilb) vorgeschlagenen Parameter durch einen Algorithmus, bevorzugt in einem neuronalen Netz implementiert,
V2a) optional Speicherung der in Ha) vorgeschlagenen Struktur und/oder der in Ilb) vorgeschlagenen Parameter und der zugehörigen erhaltenen dreidimensionalen Oberflächenstruktur, bevorzugt unter Zuordnung einer eindeutigen Bezeichnung.
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