WO2021234800A1 - 透過電子顕微鏡 - Google Patents

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WO2021234800A1
WO2021234800A1 PCT/JP2020/019701 JP2020019701W WO2021234800A1 WO 2021234800 A1 WO2021234800 A1 WO 2021234800A1 JP 2020019701 W JP2020019701 W JP 2020019701W WO 2021234800 A1 WO2021234800 A1 WO 2021234800A1
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scintillator
electron beam
electron microscope
characteristic
transmission electron
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PCT/JP2020/019701
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Inventor
泰周 鈴木
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株式会社日立ハイテク
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/244—Detectors; Associated components or circuits therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes

Definitions

  • the present invention relates to a transmission electron microscope.
  • a detector for example, a digital camera
  • CCD Charge Coupled Device
  • CMOS Complementary Metal Oxide Sensor
  • each detection element converts the intensity of light into an electric signal to generate image information. Therefore, in a transmission electron microscope, a medium (for example, a scintillator) for converting an electron beam into light is required. In this medium, it is important to obtain a local and high emission amount in order to obtain higher image quality image information.
  • p47 (Y2SiO5: Ce) can be mentioned. With this material, only the particles existing in the area irradiated with the electron beam emit light. As shown in Non-Patent Document 1, since the size of these particles is about 3 ⁇ m, local light emission is possible, and they are widely used as a material for scintillators.
  • the amount of light emitted from a scintillator manufactured by stacking fine particles changes depending on the energy of the irradiated electron beam and the thickness of the scintillator. Since the transmission electron microscope observes the sample using an electron beam accelerated by a voltage of several hundred kilovolts, the scintillator needs to have a thickness of several tens of ⁇ m, so that the maximum amount of light can be obtained at the acceleration voltage mainly used. It is generally designed to be.
  • the transmission electron microscope can change the resolution and contrast of the observed image by changing the acceleration voltage of the irradiated electron beam.
  • a typical transmission electron microscope can set an acceleration voltage in a wide range from tens of kilovolts to hundreds of kilovolts.
  • the scintillator thickness is designed so that the maximum amount of light can be obtained at the acceleration voltage mainly used. Therefore, in the acceleration voltage band deviating from the designed acceleration voltage, the amount of light emitted by the scintillator is low, and the quality of the observed image deteriorates.
  • Patent Document 1 proposes a composite scintillator that combines a crystal scintillator and a particle scintillator in view of the above problems.
  • the composite scintillator in the same document causes the crystal scintillator to emit light by electrons transmitted through the particle scintillator.
  • the composite scintillator described in Patent Document 1 can obtain a high amount of light emission in the acceleration voltage band in which the electron beam passes through the thickness of the particle scintillator.
  • the amount of light emitted decreases as in the conventional case.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a transmission electron microscope capable of increasing the light emission amount of a scintillator in a wide acceleration voltage band.
  • the transmission electron microscope according to the present invention has a first scintillator having a first light emitting characteristic and a second scintillator having a second light emitting characteristic different from the first light emitting characteristic, and the first scintillator and the second scintillator.
  • the position of the first scintillator and the position of the second scintillator are adjusted so that only one of them receives the electron beam transmitted through the sample.
  • the transmission electron microscope according to the present invention it is possible to take an observation image having a high emission amount in a wide range from a low acceleration voltage to a high acceleration voltage.
  • FIG. 1 It is a block diagram of the transmission electron microscope 100 which concerns on Embodiment 1.
  • FIG. Details of the main parts of the detection system 114 are shown.
  • the luminance value of the image created by irradiating each of the first scintillator 109 and the second scintillator 110 with the electron beam EB is shown.
  • one of a plurality of movable scintillators having different thicknesses of the phosphor applied to the scintillator is selected according to the set acceleration voltage, and the selected scintillator is subjected to an electron beam.
  • a transmission electron microscope capable of capturing an observation image having a high emission amount in a wide range of acceleration voltage by moving to a position to be irradiated.
  • FIG. 1 is a block diagram of a transmission electron microscope 100 according to the first embodiment.
  • the transmission electron microscope 100 includes: an electron gun 103; a sample holder 105 that supports the observation object 104; an irradiation lens 106 for focusing an electron beam EB and irradiating the observation object 104; the observation object 104.
  • Objective lens 107 for focusing; Imaging lens 108 that magnifies or reduces electron beams transmitted through the observation object 104; Imaging lens 108; Detection to detect the image projected on the first scintillator 109 or the second scintillator 110 Instrument 113; Detection system 114; High-voltage power supply control unit 115 for applying an acceleration voltage V between the cathode 101 and the anode 102; Power source 116 for driving the drive mechanism 112; Control each unit included in the transmission electron microscope 100.
  • Computer 117 (control unit); signal transmission unit 118 that transmits a control signal from the computer 117 to each unit (for example, high-voltage power supply control unit 115, power source 116); display unit 119 that outputs a signal from the computer 117; information to the computer 117.
  • Input unit 120 for inputting.
  • the electron gun 103 further includes a cathode 101 that emits an electron beam EB and an anode 102 that is an electrode for accelerating the electron beam EB.
  • the detection system 114 includes a first scintillator 109, a second scintillator 110, a reservoir 111, and a drive mechanism 112.
  • the first scintillator 109 and the second scintillator 110 are arranged on a projection plane that projects an imaged electron beam.
  • the first scintillator 109 and the second scintillator 110 are arranged adjacent to each other on a horizontal plane (a plane perpendicular to the irradiation direction of the electron beam EB).
  • the vault 111 stores the first scintillator 109 and the second scintillator 110.
  • the drive mechanism 112 moves the retractor 111 in the horizontal direction.
  • FIG. 2 shows the details of the main part of the detection system 114.
  • the detector 113 includes: a transmission unit (eg, an optical lens) 201 that transmits the light emitted by the first scintillator 109 or the second scintillator 110; the light emitted by each scintillator is converted into an electric signal and output as image information.
  • Image output unit 202 e.g, an optical lens
  • Each scintillator is composed of a fluorescent substance that emits light when irradiated with an electron beam.
  • the fluorescent substance for example, P47 (Y 2 SiO 5 : Ce) can be used.
  • the thickness of the fluorescent substance applied to the first scintillator 109 and the second scintillator 110 is different from each other.
  • the fluorescent substance applied to the first scintillator 109 has a thickness of 24 ⁇ m
  • the fluorescent substance applied to the second scintillator 110 has a thickness of 6 ⁇ m.
  • the drive mechanism 112 can be switched so that the scintillator located directly above the detector 113 is only one of the first scintillator 109 and the second scintillator 110.
  • the first scintillator 109 is directly above the detector 113
  • the electron beam EB is projected onto the first scintillator 109 and the first scintillator 109 emits light, and the light emission is transmitted by the transmission unit 201 and the image output unit. 202 converts the light emission into image information.
  • the second scintillator 110 converts the light emission into image information.
  • the electron gun 103 irradiates the sample with the electron beam EB in a planar manner.
  • the term “planar” as used herein means that the entire surface of the sample is not irradiated by scanning the irradiation point, but the inside of a flat region having a certain area is simultaneously irradiated. Therefore, the first scintillator 109 or the second scintillator 110 emits light in a planar manner.
  • the image output unit 202 can be configured by an image pickup element that captures an image of a scintillator that emits light in a plane shape. This makes it possible to obtain a planar image of the sample.
  • FIG. 3 shows the brightness values of images created by irradiating each of the first scintillator 109 and the second scintillator 110 with an electron beam EB.
  • the vertical axis shows the image luminance value
  • the horizontal axis shows the acceleration voltage (kV).
  • the image luminance value is consistent with the amount of light emitted by the first scintillator 109 and the second scintillator 110, respectively. That is, as shown in FIG. 3, the first scintillator 109 and the second scintillator 110 have different emission characteristics with respect to the acceleration voltage.
  • the image luminance value of the first scintillator 109 takes the maximum value at an acceleration voltage of 120 kV, and the image luminance value decreases as the acceleration voltage decreases.
  • the image luminance value of the second scintillator 110 takes a maximum value at an acceleration voltage of 40 kV, and the image luminance value decreases as the acceleration voltage increases. That is, on the acceleration voltage side higher than the intersection A, higher image brightness can be obtained by using the first scintillator 109, and on the acceleration voltage side lower than the intersection A, higher image brightness is obtained by using the second scintillator 110. Can be obtained. Any of them may be used at the intersection A.
  • FIG. 4 is a flowchart illustrating an operation flow when the transmission electron microscope 100 applies an acceleration voltage. This flowchart is carried out by the computer 117 controlling each part of the transmission electron microscope 100. Each step of FIG. 4 will be described below.
  • the computer 117 holds in advance the threshold value Vs for switching between the first scintillator 109 and the second scintillator 110 and the position P of the reservoir 111 as initial values.
  • the initial value of the position P is P1.
  • P1 is a position where the electron beam EB is irradiated to the first scintillator 109.
  • Step S02 The user specifies the acceleration voltage V via the input unit 120.
  • the computer 117 stores the acceleration voltage V input by the user in a storage area in the computer 117.
  • Step S03 The computer 117 compares the threshold value Vs with the acceleration voltage V. If the acceleration voltage V is equal to or greater than the threshold value Vs, the process proceeds to step S04. If the acceleration voltage V is less than the threshold value Vs, the process proceeds to step S06.
  • Steps S04 to S05 The computer 117 determines whether or not the position P of the enclosure 111 is P1 (S04). If it is not P1, a signal is transmitted to the power source 116, and the position P of the enclosure 111 is changed to P1 (S05). If it is P1, the process proceeds to step S08.
  • Steps S06 to S07 The computer 117 determines whether or not the position P of the enclosure 111 is P2 (S06). If it is not P2, a signal is transmitted to the power source 116, and the position P of the reservoir 111 is changed to P2 (S07). If it is P2, the process proceeds to step S08.
  • Step S08 The computer 117 transmits an acceleration voltage signal to the high-voltage power supply control unit 115, and applies an acceleration voltage V.
  • FIG. 5 is an example of the image luminance value obtained by switching between the first scintillator 109 and the second scintillator 110.
  • an example having the same emission characteristics as in FIG. 3 is shown.
  • the transmission electron microscope 100 includes a first scintillator 109 and a second scintillator 110 having different emission characteristics with respect to an acceleration voltage, and only a scintillator that can obtain a higher image brightness value at an acceleration voltage specified by the user. Adjust the position of each scintillator to receive the electron beam EB. As a result, the amount of light emitted by the scintillator can be increased in a wide acceleration voltage band, and high image brightness can be obtained.
  • the first scintillator 109 and the second scintillator 110 have different light emission characteristics as shown in FIG. 3 because the thicknesses to which the fluorescent substances are applied are different from each other.
  • the materials of the fluorescent material may be different from each other in place of or in combination with the thickness of the fluorescent material. That is, the first scintillator 109 and the second scintillator 110 need to be configured so that at least the emission characteristics with respect to the acceleration voltage are different from each other, but the method for realizing the emission characteristics is arbitrary.
  • the first acceleration voltage and the second acceleration voltage are In, it can be said that it is meaningful to switch between the first scintillator 109 and the second scintillator 110.
  • the light emitting characteristic of the first scintillator 109 is upward to the right, and the light emission characteristic of the second scintillator 110 is downward to the right, but the present invention is not limited to this.
  • an intersection point A will occur if the slopes are different, so it is sufficient to switch which scintillator is used with this intersection point A as a boundary.
  • both may be downward-sloping.
  • the same effect as that of the first embodiment can be exhibited if a scintillator having a high image luminance value at a specified acceleration voltage is used.
  • the number of scintillators may be three or more. That is, if the scintillators have different emission characteristics with respect to the acceleration voltage, the highest image luminance value can be obtained for each acceleration voltage by switching them so that only one of the scintillators receives the electron beam.
  • the acceleration voltage is changed after setting the position of the scintillator, but the same effect can be obtained even if the position of the scintillator is changed after changing the acceleration voltage.
  • the enclosure 111 can mount two scintillators side by side, for example, in the horizontal direction, and the shape of the enclosure 111 may be changed depending on the number and thickness of the scintillators.
  • the enclosure 111 may be equipped with three or more scintillators. As the arrangement of the scintillators in the enclosure 111, for example, each scintillator may be arranged in one row, or each scintillator may be arranged in a ring shape. It may be another sequence.
  • the first scintillator 109 and the second scintillator 110 are arranged adjacent to each other in the horizontal direction (the direction perpendicular to the irradiation direction of the electron beam EB), but the scintillators are not necessarily adjacent to each other in the horizontal direction. It does not have to be placed.
  • each scintillator may be vertically stacked in a place where the electron beam EB does not hit, and only the scintillator that receives the electron beam EB may be pushed out horizontally and thrown into the electron beam EB.
  • the direction in which each scintillator is moved is not at least parallel to the irradiation direction of the electron beam EB. This is because if each scintillator is moved parallel to the irradiation direction of the electron beam EB, the electron beam EB may be irradiated to a plurality of scintillators at the same time.
  • the drive mechanism 112 may push and pull the first scintillator 109 and the second scintillator 110 together, so that the structure of the drive mechanism 112 can be simplified.
  • the planar size of the light emitting member can be suppressed, while the drive mechanism 112 has a more complicated structure and operation. Is required.
  • the electron gun 103 irradiates the sample with the electron beam EB in a planar manner.
  • the entire surface of the sample may be irradiated by scanning the irradiation point.
  • the diffraction pattern of the electron beam from the sample appears in the first scintillator 109 or the second scintillator 110. Therefore, a planar image of the sample can be obtained by synchronizing the position of the irradiation point to be scanned with the conversion result of the light emitted by the image output unit 202 of the first scintillator 109 or the second scintillator 110 into image information.
  • the transmission electron microscope 100 is operated as a scanning transmission electron microscope (STEM)
  • the amount of light emitted by the scintillator can be increased in a wide acceleration voltage band as in the first embodiment, and the image brightness is high. Can be obtained.
  • a STEM image is formed by an arbitrary scattered wave component in a state where the amount of light emitted by the scintillator is high in a wide acceleration voltage band. be able to.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本発明は、幅広い加速電圧帯においてシンチレータの発光量を高くすることができる透過電子顕微鏡を提供することを目的とする。本発明に係る透過電子顕微鏡は、第１発光特性を有する第１シンチレータ、前記第１発光特性とは異なる第２発光特性を有する第２シンチレータ、を有し、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータのうちいずれか一方のみが、試料を透過した電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置を調整する（図１参照）。

Description

透過電子顕微鏡
　本発明は、透過電子顕微鏡に関するものである。
　近年、透過電子顕微鏡の像観察は、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｄｅｖｉｃｅ）やＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ　Ｍｅｔａｌ　Ｏｘｉｄｅ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）素子を用いた検出器（例えば、デジタルカメラ）による観察が一般的となっている。この検出器は、各検出素子が光の強度を電気信号に変換することにより、画像情報を生成する。したがって透過電子顕微鏡においては、電子線を光に変換する媒体（例えば、シンチレータ）が必要となる。この媒体は、より高画質な画像情報を得るために、局所的かつ高い発光量を得ることが重要となっている。
　一般的なシンチレータの材質として、ｐ４７（Ｙ２ＳｉＯ５：Ｃｅ）があげられる。この材質は、電子線が照射された領域に存在する粒子のみが発光する。非特許文献１が示すように、この粒子の大きさは３μｍ程度であるので、局所的な発光が可能となり、シンチレータの材質として広く使用されている。
　微小粒子を積層して製作されているシンチレータは、照射される電子線のエネルギーやシンチレータの厚みによって、発光量が変化する。透過電子顕微鏡は、数百キロボルトの電圧で加速された電子線を用いて試料を観察するので、シンチレータは数十μｍの厚みが必要となり、主に使用する加速電圧で最も発光量が得られるように設計されることが一般的である。
　透過電子顕微鏡は、照射電子線の加速電圧を変更することによって、観察像の分解能やコントラストを変更することができる。一般的な透過電子顕微鏡は、数十キロボルトから数百キロボルトまで幅広い範囲の加速電圧を設定することができる。一方で、一般的な透過電子顕微鏡は、上記の通り、主に使用する加速電圧において最も発光量が得られるように、シンチレータ厚みを設計している。よって、この設計した加速電圧から乖離した加速電圧帯においては、シンチレータの発光量が低く、観察像の品質が低下する。
　特許文献１は、上記課題に鑑みて、結晶シンチレータと粒子シンチレータを組み合わせた複合シンチレータを提案している。同文献における複合シンチレータは、粒子シンチレータを透過した電子によって、結晶シンチレータを発光させる。
特開２０１５－００５３５１号公報
Ｎ．Ｒ．Ｃｏｍｉｎｓ　ｅｔ　ａｌ．，Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｅ：Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．，Ｖｏｌ．１１Ａ．１０４１－１０４７（１９７８）
　特許文献１記載の複合シンチレータは、粒子シンチレータの厚みを電子線が透過する加速電圧帯においては、高い発光量を得ることができる。しかし、粒子シンチレータの厚みを電子線が透過しない加速電圧帯においては、従来と同様に発光量が低下する。
　本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであり、幅広い加速電圧帯においてシンチレータの発光量を高くすることができる透過電子顕微鏡を提供することを目的とする。
　本発明に係る透過電子顕微鏡は、第１発光特性を有する第１シンチレータ、前記第１発光特性とは異なる第２発光特性を有する第２シンチレータ、を有し、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータのうちいずれか一方のみが、試料を透過した電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置を調整する。
　本発明に係る透過電子顕微鏡によれば、低加速電圧から高加速電圧まで幅広い範囲において高い発光量を有する観察像を撮影することができる。
実施形態１に係る透過電子顕微鏡１００の構成図である。 検出システム１１４の要部の詳細を示す。 第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０それぞれに対して電子線ＥＢを照射することにより作成した画像の輝度値を示す。 透過電子顕微鏡１００が加速電圧を印加するときの動作フローを説明するフローチャートである。 第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を切り替えることにより得られる画像輝度値の例である。
＜実施の形態１＞
　本発明の実施形態１では、設定された加速電圧に応じて、シンチレータに塗布される蛍光体の厚さの異なる複数個の可動のシンチレータから１つを選択し、その選択したシンチレータを電子線が照射される位置へ移動させることにより、幅広い加速電圧の範囲において高い発光量を有する観察像を撮影できる透過電子顕微鏡を提供する。
　図１は、本実施形態１に係る透過電子顕微鏡１００の構成図である。透過電子顕微鏡１００は、以下を備える：電子銃１０３；観察対象物１０４を支持する試料ホルダ１０５；電子線ＥＢを集束して観察対象物１０４に照射するための照射レンズ１０６；観察対象物１０４に焦点を合わせるための対物レンズ１０７；観察対象物１０４を透過した電子線を拡大もしくは縮小して結像する結像レンズ１０８；第１シンチレータ１０９もしくは第２シンチレータ１１０に投影された像を検出する検出器１１３；検出システム１１４；カソード１０１とアノード１０２間に加速電圧Ｖを印加するための高圧電源制御部１１５；駆動機構１１２を駆動するための動力源１１６；透過電子顕微鏡１００が備える各部を制御するコンピュータ１１７（制御部）；コンピュータ１１７から各部（例えば高圧電源制御部１１５、動力源１１６）に対する制御信号を伝達する信号伝達部１１８；コンピュータ１１７からの信号を出力する表示部１１９；コンピュータ１１７に情報を入力する入力部１２０。
　電子銃１０３はさらに、電子線ＥＢを放出するカソード１０１と、電子線ＥＢを加速するための電極であるアノード１０２を備える。検出システム１１４は、第１シンチレータ１０９、第２シンチレータ１１０、格納器１１１、駆動機構１１２を備える。第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０は、結像された電子線を投影する投影面上に配置されている。第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０は、水平面（電子線ＥＢの照射方向に対して垂直な平面）上において隣接して配置されている。格納器１１１は、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を格納する。駆動機構１１２は、格納器１１１を水平方向に移動させる。
　図２は、検出システム１１４の要部の詳細を示す。検出器１１３は以下を備える：第１シンチレータ１０９もしくは第２シンチレータ１１０が発光した光を伝送する伝送部（例えば光学レンズ）２０１；各シンチレータが発光した光を電気信号に変換し、画像情報として出力する画像出力部２０２。
　各シンチレータは、電子線が照射されると発光する蛍光物質で構成されている。蛍光物質としては例えばＰ４７（Ｙ２ＳｉＯ５：Ｃｅ）を用いることができる。第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０は、塗布される蛍光物質の厚さが互いに異なる。例えば、第１シンチレータ１０９に塗布される蛍光物質は厚さ２４μｍであり、第２シンチレータ１１０に塗布される蛍光物質は厚さ６μｍである。
　駆動機構１１２は、検出器１１３の直上に位置するシンチレータが、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０のうちいずれか一方のみとなるように切り替えることができる。例えば、第１シンチレータ１０９が検出器１１３の直上にある場合は、電子線ＥＢが第１シンチレータ１０９に投影されて第１シンチレータ１０９が発光し、その発光は伝送部２０１により伝送され、画像出力部２０２はその発光を画像情報に変換する。第２シンチレータ１１０についても同様である。
　電子銃１０３は、試料に対して面状に電子線ＥＢを照射する。ここでいう面状とは、照射点を走査することによって試料表面全体を照射するのではなく、ある程度の面積を有する平面領域内を同時に照射することを意味する。したがって第１シンチレータ１０９または第２シンチレータ１１０は、面状に発光することになる。画像出力部２０２は、その面状に発光しているシンチレータを撮像する撮像素子によって構成することができる。これにより試料の平面画像を得ることができる。
　図３は、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０それぞれに対して電子線ＥＢを照射することにより作成した画像の輝度値を示す。縦軸は画像輝度値を示し、横軸は加速電圧（ｋＶ）を示す。第１シンチレータ１０９を用いる場合と、第２シンチレータ１１０を用いる場合はそれぞれ、画像出力部２０２の設定条件を同一とした。したがって画像輝度値は、第１シンチレータ１０９および第２シンチレータ１１０それぞれによる発光量と同意である。すなわち第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０は、図３に示すように、加速電圧に対して互いに異なる発光特性を有する。
　図３に示すグラフの加速電圧範囲内においては、第１シンチレータ１０９の画像輝度値は加速電圧１２０ｋＶで最大値をとり、加速電圧が低下するほど画像輝度値が低下する。一方で、第２シンチレータ１１０の画像輝度値は加速電圧４０ｋＶで最大値をとり、加速電圧が増加するほど画像輝度値が低下する。つまり、交点Ａより高い加速電圧側は、第１シンチレータ１０９を用いた方が高い画像輝度を得ることができ、交点Ａより低い加速電圧側は、第２シンチレータ１１０を用いた方が高い画像輝度を得ることができる。交点Ａにおいてはいずれを用いてもよい。
　図４は、透過電子顕微鏡１００が加速電圧を印加するときの動作フローを説明するフローチャートである。本フローチャートは、コンピュータ１１７が透過電子顕微鏡１００の各部を制御することによって実施される。以下図４の各ステップを説明する。
（図４：ステップＳ０１）
　コンピュータ１１７は、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を切り替えるための閾値Ｖｓおよび格納器１１１の位置Ｐを、初期値としてあらかじめ保持する。例えば、位置Ｐの初期値はＰ１である。Ｐ１は、第１シンチレータ１０９に対して電子線ＥＢが照射される位置である。これら初期値はコンピュータ１１７が備える記憶装置内にあらかじめ格納しておいてもよいし、入力部１２０を介してユーザが指定してもよい。
（図４：ステップＳ０２）
　ユーザは入力部１２０を介して、加速電圧Ｖを指定する。コンピュータ１１７は、ユーザが入力した加速電圧Ｖを、コンピュータ１１７内の記憶領域へ格納する。
（図４：ステップＳ０３）
　コンピュータ１１７は、閾値Ｖｓと加速電圧Ｖを比較する。加速電圧Ｖが閾値Ｖｓ以上である場合は、ステップＳ０４へ進む。加速電圧Ｖが閾値Ｖｓ未満であった場合は、ステップＳ０６へ進む。
（図４：ステップＳ０４～Ｓ０５）
　コンピュータ１１７は、格納器１１１の位置ＰがＰ１であるか否かを判定する（Ｓ０４）。Ｐ１でなければ、動力源１１６へ信号を伝送し、格納器１１１の位置ＰをＰ１に変更する（Ｓ０５）。Ｐ１であればステップＳ０８へ進む。
（図４：ステップＳ０６～Ｓ０７）
　コンピュータ１１７は、格納器１１１の位置ＰがＰ２であるか否かを判定する（Ｓ０６）。Ｐ２でなければ、動力源１１６へ信号を伝送し、格納器１１１の位置ＰをＰ２に変更する（Ｓ０７）。Ｐ２であればステップＳ０８へ進む。
（図４：ステップＳ０８）
　コンピュータ１１７は、高圧電源制御部１１５へ加速電圧信号を伝達し、加速電圧Ｖを印加する。
（図４：ステップＳ０２：補足）
　加速電圧を印加している状態で加速電圧を変更する場合、コンピュータ１１７は、ステップＳ０２から本フローチャートを開始する。
　図５は、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を切り替えることにより得られる画像輝度値の例である。ここでは図３と同じ発光特性を有する例を示す。交点Ａを境界として、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０のうちいずれか一方が電子線ＥＢを受け取るようにすることにより、広い加速電圧帯において、高い画像輝度値を得ることができる。
＜実施の形態１：まとめ＞
　本実施形態１に係る透過電子顕微鏡１００は、加速電圧に対する発光特性が互いに異なる第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を備え、ユーザが指定した加速電圧においてより高い画像輝度値が得られるシンチレータのみが電子線ＥＢを受け取るように、各シンチレータの位置を調整する。これにより、幅広い加速電圧帯において、シンチレータの発光量を高くすることができ、高い画像輝度を得ることができる。
＜実施の形態２＞
　本発明の実施形態２では、透過電子顕微鏡１００が備える各部に関する変形例を説明する。その他構成は実施形態１と同様であるので、以下では実施形態１との差異点について説明する。
　実施形態１において、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０は、蛍光物質を塗布する厚さが互いに異なることにより、図３のように互いに異なる発光特性を有することを説明した。蛍光物質の厚さに代えてまたはこれと併用して、蛍光物質の材料を互いに異なるようにしてもよい。すなわち、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０は、少なくとも加速電圧に対する発光特性が互いに異なるように構成されていることが必要であるが、その発光特性を実現する手法は任意である。例えば、第１加速電圧における画像輝度値は第１シンチレータ１０９のほうが大きく、第２加速電圧における画像輝度値は第２シンチレータ１１０のほうが大きいのであれば、少なくともその第１加速電圧と第２加速電圧においては、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を切り替える意義があるといえる。
　図３において、第１シンチレータ１０９の発光特性は右上がり、第２シンチレータ１１０の発光特性は右下がりとなっているが、これに限るものではない。例えば両方とも右上がりであっても、傾きが異なるのであれば交点Ａが生じるので、この交点Ａを境界としていずれのシンチレータを用いるかを切り替えればよい。同様に両方とも右下がりであってもよい。さらには、交点Ａが生じない場合であっても、指定した加速電圧において画像輝度値が高いシンチレータを用いるのであれば、実施形態１と同様の効果を発揮できる。さらには、発光特性の交点が複数あってもよい。この場合であっても、指定した加速電圧において画像輝度値が高いシンチレータを用いるのであれば実施形態１と同様の効果を発揮できる。
　実施形態１においては、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０備えることを説明したが、シンチレータの数は３つ以上であってもよい。すなわち加速電圧に対する発光特性が互いに異なるシンチレータであれば、それらを切り替えていずれか１つのシンチレータのみが電子線を受け取るようにすることにより、加速電圧ごとに最も高い画像輝度値を得ることができる。
　実施形態１においては、シンチレータの位置を設定した後、加速電圧を変更することを説明したが、加速電圧を変更した後、シンチレータの位置を変更しても同様の効果を得ることができる。
　格納器１１１は、２つのシンチレータを例えば水平方向に並べて搭載することができ、格納器１１１の形状はシンチレータの数や厚さによって変更してもよい。格納器１１１は３つ以上のシンチレータを搭載することができてもよい。格納器１１１内におけるシンチレータの配置としては例えば、各シンチレータを１列に配列することもできるし、各シンチレータを環状に配置することもできる。その他の配列であってもよい。
　実施形態１において、第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０は、水平方向（電子線ＥＢの照射方向に対して垂直な方向）に隣接して配置しているが、各シンチレータは必ずしも水平方向に隣接配置しなくともよい。例えば図２において、電子線ＥＢが当たらない場所に各シンチレータを垂直積層しておき、電子線ＥＢを受け取るシンチレータのみを水平方向に押し出して電子線ＥＢのなかに投入するようにしてもよい。ただし各シンチレータを移動させる方向は、少なくとも電子線ＥＢの照射方向に対して平行ではないことが必要である。電子線ＥＢの照射方向に対して平行に各シンチレータを移動させると、電子線ＥＢが複数のシンチレータに対して同時に照射される可能性があるからである。
　第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を水平方向に隣接配置した場合、駆動機構１１２は第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を併せて押し引きすればよいので、駆動機構１１２の構造が簡易で済む利点がある。第１シンチレータ１０９と第２シンチレータ１１０を垂直積層（あるいは少なくとも垂直方向において一部が重なっている配置）した場合、発光部材の平面サイズを抑制できる一方で、駆動機構１１２はより複雑な構造と動作が必要になる。
　実施形態１において、電子銃１０３が、試料に対して面状に電子線ＥＢを照射している例を示したが、試料面上で点状になるように電子線ＥＢを収束させ、点状の照射点を走査させる電子光学系を備える構成として、照射点を走査することによって試料表面全体を照射してもよい。この場合、第１シンチレータ１０９または第２シンチレータ１１０には、試料からの電子線の回折パターンが表れる。したがって、走査される照射点の位置と、第１シンチレータ１０９または第２シンチレータ１１０における発光の画像出力部２０２による画像情報への変換結果とを同期させることにより、試料の平面画像を得ることができる。これにより、透過電子顕微鏡１００を走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）として動作させる場合にも、実施形態１と同様に、幅広い加速電圧帯において、シンチレータの発光量を高くすることができ、高い画像輝度を得ることができる。さらに、画像出力部２０２からの出力画像の任意の一部から像を形成することにより、幅広い加速電圧帯においてシンチレータの発光量を高くした状態で、任意の散乱波の成分によるＳＴＥＭ像を形成することができる。
１００：透過電子顕微鏡
１０９：第１シンチレータ
１１０：第２シンチレータ
１１１：格納器
１１２：駆動機構
１１３：検出器
１１４：検出システム
１１５：高圧電源制御部
１１６：動力源
１１７：コンピュータ
１１８：信号伝達部
２０１：伝送部
２０２：画像出力部

Claims (13)

  1. 　試料を透過した電子線を用いて前記試料の画像を取得する透過電子顕微鏡であって、
    　前記電子線を出射する電子銃、
    　前記試料を透過した前記電子線を光に変換する発光部材、
    　前記発光部材の位置を調整する駆動機構、
    　を備え、
    　前記発光部材は、第１発光特性を有する第１シンチレータ、前記第１発光特性とは異なる第２発光特性を有する第２シンチレータ、を有し、
    　前記第１シンチレータと前記第２シンチレータはともに、前記駆動機構によって移動させることができるように構成されており、
    　前記駆動機構は、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータのうちいずれか一方のみが、前記試料を透過した前記電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置を調整する
    　ことを特徴とする透過電子顕微鏡。
  2. 　前記駆動機構は、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータを、前記電子線の照射方向に対して平行ではない方向に移動させることにより、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータのうちいずれか一方のみが、前記試料を透過した前記電子線を受け取るようにする
    　ことを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡。
  3. 　前記第１シンチレータと前記第２シンチレータは、前記照射方向に対して垂直な方向に隣接して配置されており、
    　前記駆動機構は、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータを、前記照射方向に対して垂直な方向に移動させることにより、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータのうちいずれか一方のみが、前記試料を透過した前記電子線を受け取るようにする
    　ことを特徴とする請求項２記載の透過電子顕微鏡。
  4. 　前記透過電子顕微鏡はさらに、前記電子線に対して加速電圧を印加する電極を備え、
    　前記第１発光特性は、前記加速電圧が第１電圧値であるとき、第１発光量で発光する特性であり、
    　前記第２発光特性は、前記加速電圧が前記第１電圧値であるとき、前記第１発光量とは異なる第２発光量で発光する特性であり、
    　前記駆動機構は、前記加速電圧の設定値にしたがって、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータのうちいずれが前記電子線を受け取るかを切り替える
    　ことを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡。
  5. 　前記第２発光量は、前記第１発光量よりも小さい値であり、
    　前記駆動機構は、前記加速電圧が前記第１電圧値であるときは、前記第１シンチレータのみが前記電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置を調整する
    　ことを特徴とする請求項４記載の透過電子顕微鏡。
  6. 　前記第１発光特性は、前記加速電圧が前記第１電圧値よりも小さい第２電圧値であるとき、前記第１発光量よりも小さい第３発光量で発光する特性であり、
    　前記第２発光特性は、前記加速電圧が前記第２電圧値であるとき、前記第２発光量よりも大きい第４発光量で発光する特性であり、
    　前記駆動機構は、前記加速電圧の設定値にしたがって、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータのうちいずれが前記電子線を受け取るかを切り替える
    　ことを特徴とする請求項４記載の透過電子顕微鏡。
  7. 　前記第４発光量は、前記第３発光量よりも大きい値であり、
    　前記駆動機構は、前記加速電圧が前記第２電圧値であるときは、前記第２シンチレータのみが前記電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置を調整する
    　ことを特徴とする請求項６記載の透過電子顕微鏡。
  8. 　前記第２発光量は、前記第１発光量よりも小さい値であり、
    　前記第１発光特性と前記第２発光特性は、前記加速電圧が前記第１電圧値よりも小さく前記第２電圧値よりも大きい第３電圧値であるとき、同じ発光量となる特性であり、
    　前記駆動機構は、前記加速電圧が前記第３電圧値よりも大きいときは、前記第１シンチレータのみが前記電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置を調整し、
    　前記駆動機構は、前記加速電圧が前記第３電圧値よりも小さいときは、前記第２シンチレータのみが前記電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置を調整する
    　ことを特徴とする請求項６記載の透過電子顕微鏡。
  9. 　前記発光部材はさらに、前記第１発光特性とも前記第２発光特性とも異なる第３発光特性を有する第３シンチレータを有し、
    　前記駆動機構は、前記第１シンチレータと前記第２シンチレータと前記第３シンチレータのうちいずれか１つのみが、前記試料を透過した前記電子線を受け取るように、前記第１シンチレータの位置と前記第２シンチレータの位置と前記第３シンチレータの位置を調整する
    　ことを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡。
  10. 　前記第１シンチレータは、第１厚さの蛍光体が塗布されていることにより、前記第１発光特性を有するように構成されており、
    　前記第２シンチレータは、前記第１厚さとは異なる第２厚さの蛍光体が塗布されていることにより、前記第２発光特性を有するように構成されている
    　ことを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡。
  11. 　前記第１シンチレータは、第１材料の蛍光体が塗布されていることにより、前記第１発光特性を有するように構成されており、
    　前記第２シンチレータは、前記第１材料とは異なる第２材料の蛍光体が塗布されていることにより、前記第２発光特性を有するように構成されている
    　ことを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡。
  12. 　前記電子銃は、前記試料に対して面状に前記電子線を照射し、
    　前記透過電子顕微鏡はさらに、前記面状の電子線を受け取った前記発光部材を撮像する撮像素子を備える
    　ことを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡。
  13. 　前記電子銃は、前記試料に対して点状に前記電子線を照射し、
    　前記透過電子顕微鏡はさらに、
    　前記試料の表面上において前記電子線の照射点を走査させる電子光学系、
    　前記点状の電子線を受け取った前記発光部材を撮像する撮像素子、
    　を備える
    　ことを特徴とする請求項１記載の透過電子顕微鏡。
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