JP2005100911A

JP2005100911A - 高速連続撮影電子顕微鏡

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Publication number: JP2005100911A
Application number: JP2003368115A
Authority: JP
Inventors: Koji Eto; 剛治江藤
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2003-09-22
Filing date: 2003-09-22
Publication date: 2005-04-14

Abstract

【課題】マイクロ秒以下の時間分解能で連続撮影できる電子顕微鏡を提供する。そのために短い時間間隔で高密度のパルス状の電子束を連続して発生する電子銃と、各パルスに対して、異なる位置に像を結像する手段を提供する。
【解決手段】図６は本発明の第１実施例の電子銃部の構成を示す。レーザー光を偏向手段３５により高速で振ってガラスファイバー束３６に入射させる。各ガラスファイバー４４から短い時間間隔で光電面３７上の隣接する場所に順次レーザー光が送られ、発生した電子がマイクロ・チャンネル・プレート３８の隣接する場所に入射し、電子雪崩を起こし、パルス状の高密度の電子束を連続的に発生する。これがウエネルト電極３９、引出電極４０、加速電極４１により射出される。これらのパルス電子束がそれぞれ像を形成することにより、短時間間隔の連続電子顕微鏡撮影ができる。
【選択図】図６

Description

発明の詳細な説明

微小な高速現象の観察。例えば、結晶レベルにおける破壊現象、ＣＤなどで使われているレーザー照射による結晶とアモルファス状態の間の高速相変化、レーザーやイオン照射による材料の劣化の素過程などに関する観察と、それに基づく新材料の開発に用いる。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）は空間的には高分解能で試料の観察を行うことができるが、時間分解能は低い。連続撮影では一般に３０枚／秒もしくは６０枚／秒の撮影速度で撮影されている。この場合は蛍光面上に形成される像を高感度ビデオカメラで撮影する。

１〜数枚の画像を撮影するのであれば、高時間分解能で撮影することができる。この原理を図１に示す。図１の電子顕微鏡５３は、鏡筒部１、電子銃部２、コンデンサーレンズ部３、試料ホールダー４、対物・拡大レンズ部５、像観察部６、制御部７、電源部３２から構成される。

試料ホールダーには試料８が、像観察部には電子束を可視光像に変換するための蛍光面９が備えられている。

図１の例が通常の電子顕微鏡と異なるのは、対物・拡大レンズ部５と像観察部６の間に、偏向電極１０が置かれている点である。

図２は図１の像観察部６を拡大して示したものである。例えば急激に変化している現象のある瞬間を１枚の画像として撮影するのであれば、短い時間電子束１１を試料８に照射し、蛍光面９上に像１２として結像させ、次の瞬間に偏向電極１０に付加する電圧を変えることにより、電子束の方向を電子銃と試料を結ぶ方向１３から別の方向１４に急激にずらすことにより、電子束が試料にあたっていた短時間の画像を蛍光面上に残すことができる。

連続して数枚撮影する場合も同じである。異なるのは、図２で、短い時間試料に電子束を照射し、試料を透過した電子束を蛍光面上で像１２として結像させたのち、試料を透過後の電子束の方向を瞬間的に左右もしくは前後に振り、異なる電子束の方向１５に向け、蛍光面上の異なる位置に像１６として結像させる。これを数回繰り返すと、１枚の蛍光面上に連続数枚の画像が記録される。これを１枚のフィルム上に撮影して記録することができる。記録媒体は蛍光板やフィルムに限らない。イメージングプレートのような蓄積性蛍光シートでも良いし、ＣＣＤカメラで撮影してもよい。

本発明の発明者らはすでに１００万枚／秒のビデオカメラを開発した（特許文献１、特許文献２、非特許文献１、非特許文献２）。
武藤秀樹・江藤剛治、高速撮像素子および高速撮影装置、特願２００１−０９２３１３ＨｉｄｅｋｉＭｕｔｏｈａｎｄＴａｋｅｈａｒｕＥｔｏｈ，Ｆａｓｔｉｍａｇｉｎｇｄｅｖｉｃｅａｎｄｆａｓｔｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｉｎｇｄｅｖｉｃｅ，ＷＯ０１／７３８４９Ａ１Ｔ．ＧｏｊｉＥｔｏｈ，ｅｔａｌ．，ＡＣＣＤＩｍａｇｅＳｅｎｓｏｒｏｆ１Ｍｆｒａｍｅｓ／ｓｆｏｒＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＩｍａｇｅＣａｐｔｕｒｉｎｇｏｆ１０３Ｆｒａｍｅｓ，ＤｉｇｅｓｔｏｆＴｅｃｈｎｉｃａｌＰａｐｅｒｓ，２００２ＩＥＥＥＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＳｏｌｉｄ−ＳｔａｔｅＣｉｒｃｕｉｔＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，ｐｐ．４６−４７，２００２江藤剛治他、斜行直線ＣＣＤ型画素周辺記録領域を持つ１００万枚／秒の撮像素子、映像情報メディア学会誌、Ｖｏｌ．５６，Ｎｏ．３，ｐｐ．４８３−４８６，２００２

この１００万枚／秒のビデオカメラを電子顕微鏡の観察窓に取り付ければ、原理的には１００万枚／秒で微細な現象の電子顕微鏡によるマイクロ秒の時間分解能による超高速動画撮影が可能である。

このカメラを使って通常の可視光で撮影する場合には強い照明が必要である。同様にこのカメラを電子顕微鏡に取り付けて撮影するためには短時間に連続パルスで高密度の電子流を発生する電子銃が必要である。

観察対象とする現象が微細であるほど、より高い時間分解能が必要になる。例えば、高エネルギーのイオンが材料に照射されることによる原子構造のかく乱と再結合の観察には、ナノ秒もしくはピコ秒オーダーの時間分解能が必要であると予想されている。

高速連続撮影の手段の一つにクライツ・シャルデン型のカメラがある。これは１９３０年代に開発されたカメラで現在でも使われている。このカメラを使えば、１０ナノ〜１マイクロ秒オーダーの時間分解能で数枚〜数１０枚の連続画像を撮影することができる。

クライツ・シャルデン型のカメラの撮影原理を図３に示す。３行３列に並べた９個のストロボ光源１７からなる照明手段１８を備え、３行３列に並べた９個のカメラ１９からなる撮影手段２０を備えている。被写体２１は照明手段１８と撮影手段２０の中央に置き、透過光で撮影する。

第１ストロボ２２が光ったときは、被写体を通過した光が第１カメラ２３にのみ入射するようになっている。第２ストロボ２４が光ったときは第２カメラ２５にのみ光が入射するようになっている。このようにして、第１ストロボ、第２ストロボ、．．．．の順に短い時間間隔で発光させると、第１カメラ、第２カメラ、．．．．の順に短い時間間隔で連続的に画像が撮影できる。

このようにするとカメラ側には、高速撮影のための高速駆動シャッターなどを作りこむ必要がない。暗所で撮影を行うことにし、撮影中はシャッターを開放にしておけばよい。撮影後にシャッターを閉じてフィルムを取り出して現像すればよい。高速で動作させるのは、複数のストロボの電源に時差を与える装置だけである。

超高速撮影では画面１枚あたりの入射光量が極度に少なくなる。とくに顕微鏡下の生物の撮影などではある程度以上光量を上げることができない。光量不足を補うために、結像面で光電変換を行い、光を電子に変えて、電子雪崩現象を利用して各画素ごとの電子数を増倍する技術が使われる。

電子雪崩を発生させる方法としてはセレン膜に強電界を付加する方法、アモルファスシリコンを用いる方法、マイクロ・チャンネル・プレートを用いる方法など様々な方法がある。セレン膜やアモルファスシリコンを用いる方法は電子雪崩が生じて完了するまでの時間がやや長い。近い将来カーボン・ナノ・チューブなども使えるようになる可能性があるが、電子銃材料としてはまだ実用化されていない。したがって以下では、マイクロ・チャンネル・プレート（ＭＣＰ）を用いる方法について簡単に説明する。

マイクロ・チャンネル・プレート型イメージ・インテンシファイヤ（ＭＣＰ型ＩＩ）の概要を図４に示す。光電面２６に入射した光６０の強度に応じた数の電子５５が発生する。これがガラス板２７に規則的に空けられた細孔（マイクロ・チャンネル）２８に入射する。各マイクロ・チャンネル２８の壁面に作られた２次電子発生膜２９に電子５５が当たると、複数の２次電子５６が発生する。これが雪崩のように繰り返して、多数の電子５７が発生する。これがマイクロ・チャンネルの射出側３０から射出される。これを電界により加速し、蛍光面３１に衝突させる。これにより、最高で入射光量の１００００倍程度の光量の像を作ることができる。

ただし、電子雪崩を用いる方法は、マイクロ秒以下の時間分解能による高速度連続撮影には向かない。すなわち一旦電子雪崩が起こった場所では、次に電子が補充されるまで、次の電子雪崩現象は生起しない。通常のＭＣＰ型ＩＩでは回復に１／１０００秒（１ミリ秒）程度かかる。これは一旦雪崩が起こった場所では、次に雪が積もるまで雪崩が起きないのと同じである。

一方、１回の電子雪崩は１ナノ秒以下の短時間で終わるので、通常の光学撮影におけるストロボと同じように、電子顕微鏡により１枚の画像を撮影する際の短時間照明手段として使うことができる。

発明が解決しようとする課題

本発明は基本的に２つの課題を解決する。第１は短時間撮影に伴う光量不足の解消である。第２の課題はクランツ・シャルデン型のカメラの概念を電子顕微鏡に導入することにより、より高感度で、かつ１０ナノ〜１マイクロ秒の時間分解能を持つ電子顕微鏡を開発することである。

まず第１の課題について説明する。通常の可視光による高速度連続撮影では２つの大きな課題がある。一つは高速度連続撮影手段の開発である。これに劣らず重要な課題が、画面１枚当たりの入射光量の不足を解決するための照明手段の開発である。とくに短時間で終了する高輝度のパルス光源が望ましい。２枚以上連続撮影する場合は、高輝度の連続パルス光源が必要となる。

高速度の連続電子顕微鏡撮影の場合も、事情は全く同じである。すなわち高速撮影手段の開発とともに、短時間でよいから高密度の電子流を発生する実用的な電子銃の開発が重要な課題となる。２枚以上の画像の連続撮影では、連続パルス状の高密度の電子流を発生する手段が必要となる。

第２の課題について説明する。クランツ・シャルデン型のカメラにおけるストロボのかわりに、短時間間隔で、高密度の電子流を発生する手段が必要である。また各電子流パルスを試料に正しく照射し、結像面上の異なる場所に結像させる手段が必要になる。

課題の解決の方法

電子雪崩現象を発生する手段を備える電子銃を備える電子顕微鏡により、短時間継続する高密度の電子流を発生させ、これを試料に照射することにより、短時間照明による像を得ることのできる電子顕微鏡を提供する。

複数の電子雪崩現象を発生する手段を備える電子銃を備える電子顕微鏡により、短時間間隔で高密度の電子流を順次発生させ、これを試料に照射することにより、短時間照明による連続した像を得ることのできる電子顕微鏡を提供する。

複数の電子雪崩現象を発生する手段から順次発生した電子束によって結像する像を、順次異なる位置に結像させる手段を備える電子顕微鏡により、試料を通過した連続する電子流パルスによる像を、結像面上の異なる場所に結像させることができ、短時間間隔で撮影した多数の画像を、１枚の画像として記録することのできる電子顕微鏡を提供する。

さらに電子雪崩現象を発生する手段がマイクロ・チャンネル型電子増倍装置からなる電子顕微鏡により、マイクロ・チャンネルが１０〜２０ミクロンピッチの近距離で隣接しており、かつ隣接するマイクロ・チャンネルは母材で隔離されていることにより、各マイクロ・チャンネルもしくは各マイクロ・チャンネル群から順次高密度の電子流を発生させることにより、各電子流パルスを試料に正しく照射することができる電子顕微鏡像を提供する。

本発明の第１実施例の構成図を図５に示す。図１の電子顕微鏡と同様、鏡筒部１、電子銃部２、コンデンサーレンズ部３、試料ホールダー４、対物・拡大レンズ部５、偏向電極１０、像観察部６、制御部３３から構成されており、試料ホールダーには試料８が乗っている。鏡筒部１には電源部３２、制御部３３、レーザー光源部５８が付加されている。図５ではそれぞれの部位の詳細は図１とほぼ同じであるので省略して示している。また電源部、制御部などは通常、電子顕微鏡やＭＣＰ型ＩＩで使われるものと同じであるので詳細な構成図は示していない。以下では図１と異なる部位の構成図を中心に図示し、説明を加える。

図６に電子銃部２の構成図を示している。偏向電極１０を備える像観察部６の機構と作用については図２を用いてすでに説明した。以下では図６を用いて電子銃部の機構と作用について説明する。

電子銃部２は、レーザー光射出手段３４、レーザー光偏向手段３５、レーザー導光用ガラスファイバー束３６、光電面３７、マイクロ・チャンネル・プレート３８、ウエネルト電極３９、引出電極４０、加速電極４１、および電子銃電源部４２、電子銃制御部４３からなる。電子銃電源部４２は全体の電源部３２の、電子銃制御部４３は全体の制御部３３の一部をなしている。

レーザー導光用ガラスファイバー束３６は３本のガラスファイバー４４からなる。各ガラスファイバー４４の入射面４５は、レーザー光偏向手段３５の偏向方向に並んでいる。各ガラスファイバーは途中で２本に分岐し、一方の束の射出面４６は光電面３７の上に並べられている。他方の束は、偏向電極制御部４８に入射している（分岐は図５では省略している）。

偏向電極制御部４８からは偏向電圧電源部５９を通じて偏向電極１０に偏向電圧が送られている。これによりレーザー光偏向手段３５と、像観察部の偏向電極１０は同期制御される。

以下作用を説明する。最初はレーザー光６１はガラスファイバーの入射面４５には入射しない方向５０に向けられている。レーザー光偏向手段３５にレーザー光偏向電圧を加えるとレーザー光６１はガラスファイバー入射面の並んだ方向に急激に偏向し、３本の各ガラスファイバー４４に次々に入射した後、入射面４５からはずれた方向５１に向いて静止する。

これにより、３本のガラスファイバーの射出面４６から極めて短時間の間に順次レーザー光６１が射出される。同時に各射出面の直下の光電面の部分から電子６２が射出される。さらにこれらの電子が、マイクロ・チャンネル・プレート３８に入射する。レーザー光は直径１０ミクロンのガラスファイバーから射出される。マイクロ・チャンネルのピッチは１２ミクロンである。光電面から射出された電子群は少し拡散するので、１本のレーザー光に対して数本のマイクロ・チャンネルに電子が入射する（図６では１本のマイクロ・チャンネルで示している）。こうして数本一組のマイクロ・チャンネルで同時に、電子雪崩により、急激に大量の電子１１が射出され、１００ピコ秒後には、電子雪崩が終了する。以上の現象が光電面もしくはマイクロ・チャンネル・プレートの射出面上の隣接する３個所で連続して起こる。

電子雪崩で生起した強力なパルス電子束はウエネルト電極３９、引出電極４０、加速電極４１により絞られ、加速されて射出される。

試料を透過した電子束は蛍光面上のずれた位置に３枚の隣接する像として結像する。これをフィルムまたはＣＣＤカメラで同時に撮影する。

像観察部６の偏向電極１１は、蛍光面上の結像位置のズレの調整に用いる。３本のレーザー導光用ガラスファイバー４４に順次レーザー光が入射すると、分岐した各ガラスファイバー５２から偏向電極制御部４８に３個のパルス光が順次入射する。その都度、偏向電圧がステップ状に増加する。これにより、蛍光面上の結像位置のずれが変わる。ステップの大きさは偏向電圧制御つまみ（図示せず）でプラスの電圧、もしくはマイナスの電圧に変えることができる。これにより、ズレの大きさを適当な大きさに調整する。

その他の実施例

電子顕微鏡は透過型に限らない。反射型でも良い。これにより、表面の急激な変化を観察できる。

レーザー導光ガラスファイバーは３本である必要はない。９本とし、入射面は１列に並べ、射出面を３行×３列に並べても良い。この場合は像観察部の偏向電極はｘ方向とｙ方向の２組必要になる。

レーザー光は、光シャッターを振って１本づつ順次入射させても良いし、数本のレーザー光にわけておいて、それぞれに光シャッターを付けて、順次レーザー光を通すこともできる。

隣接するマイクロ・チャンネル・プレートの光電面上の複数の小領域に順次電子を送る方法も、レーザーと光電面を用いる方法に限らない。複数の電子流発生源で直接、弱い電子流パルスを発生させても良いし、通常の連続発生源で発生したものを偏向電極で急激に偏向させてマイクロ・チャンネル・プレートに入射させてもよい。電子雪崩を起こす方法もマイクロ・チャンネル・プレートに限らない。

蛍光面の下には通常のＣＣＤカメラではなく、１００万枚／秒のビデオカメラを置いても良い。この場合は、連続する像の位置がある程度重なっても、カメラ側で１枚づつ分離し、かつ比較的良好な画質で撮影できる。ただし最小時間分解能は１マイクロ秒である。また蛍光材料としては、１マイクロ秒以内の蛍光寿命を持つものを使う必要がある。

蛍光面を介さず、電子のエネルギーを低下させて、直接ＣＣＤに入射させても良い。この場合、感度と画質は改善されるが、電子の衝突と、発生するＸ線によるダメージのために、ＣＣＤは消耗品となる。

電子銃部のマイクロ・チャンネル・プレート３８とウエネルト電極３９の間に微小偏向電極を入れ、これも入射レーザー・パルスと同期制御し、電子の射出方向を制御しても良い。

発明の効果

電子顕微鏡において、継続時間の短い高密度のパルス電子流を短い時間間隔で連続して発生する電子銃を提供する。それぞれのパルスに対して、蛍光面上の異なる場所に連続して画像を結像する手段を提供する。これにより、光学顕微鏡では空間分解能不足のために見ることができない、かつ高速で変化する現象をマイクロ秒以下の時間分解能で観察できる電子顕微鏡を提供する。

数枚の画像を高速連続撮影できる電子顕微鏡像観察部の拡大図クランツ・シャルデン型のカメラマイクロ・チャンネル・プレート型イメージ・インテンシファイヤ本発明の第１実施例の構成図本発明の第１実施例の電子銃部の構成図

符号の説明

１鏡筒部
２電子銃部
３コンデンサーレンズ部
４試料ホールダー
５対物・拡大レンズ部
６像観察部
７制御部
８試料
９蛍光面
１０偏向電極
１１電子束
１２像
１３通常の電子束の方向（電子銃と試料を結ぶ方向）
１４偏向した電子束の方向（蛍光面外に向かう方向）
１５偏向した電子束が蛍光面内の異なる結像位置に向かう方向
１６偏向した電子束によって結像した像
１７ストロボ光源
１８３行×３列のストロボ光源からなる照明手段
１９クライツ・シャルデン型カメラの個々のカメラ
２０クライツ・シャルデン型カメラの撮影部
２１クライツ・シャルデン型カメラの被写体
２２第１ストロボ
２３第１カメラ
２４第２ストロボ
２５第２カメラ
２６ＭＣＰ型ＩＩの光電面
２７ＭＣＰの硝子板
２８マイクロ・チャンネル
２９マイクロ・チャンネルの壁面の２次電子発生膜
３０ＭＣＰの電子射出面
３１ＭＣＰ型ＩＩの蛍光面
３２第１実施例の電源部
３３第１実施例の制御部
３４レーザー光射出手段
３５レーザー光偏向手段
３６レーザー導光用ガラスファイバー束
３７光電面
３８第１実施例の電子銃部のＭＣＰ
３９ウエネルト電極
４０引出電極
４１加速電極
４２電子銃電源部
４３電子銃制御部
４４レーザー導光用ガラスファイバー束の各ガラス・ファイバー
４５レーザー導光用ガラスファイバーの入射面
４６レーザー導光用ガラスファイバーの射出面
４８偏向電極制御部
４９偏向電圧送付線
５０レーザー光がガラスファイバーに入射しない方向
５１入射面からはずれた方向
５２レーザー導光用ガラスファイバーから分岐したガラスファイバー
５３数枚の画像を連続高速撮影できる電子顕微鏡
５５光電面からマイクロ・チャンネル・プレートに入射する電子
５６２次電子
５７マイクロ・チャンネル・プレートから射出される多数の電子
５８レーザー光源電源部
５９偏向電圧電源部
６０光電面に入射する光
６１３本のガラス・ファイバーで送られる光
６２光電面からマイクロ・チャンネル・プレートに入射する電子

Claims

電子雪崩現象を発生する手段を備える電子銃を備える電子顕微鏡。
複数の電子雪崩現象を発生する手段を備える電子銃を備える電子顕微鏡。
複数の電子雪崩現象を発生する手段から順次発生した電子束によって結像する像を、順次異なる位置に結像させる手段を備える電子顕微鏡。
電子雪崩現象を発生する手段がマイクロ・チャンネル型電子増倍装置からなる請求項１または請求項２または請求項３の電子顕微鏡。