WO2021225017A1 - 量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法 - Google Patents

量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法 Download PDF

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WO2021225017A1
WO2021225017A1 PCT/JP2021/005092 JP2021005092W WO2021225017A1 WO 2021225017 A1 WO2021225017 A1 WO 2021225017A1 JP 2021005092 W JP2021005092 W JP 2021005092W WO 2021225017 A1 WO2021225017 A1 WO 2021225017A1
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WO
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quantum dot
layer
barrier
film
buffer layer
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PCT/JP2021/005092
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高佳 藤元
誠樹 森
Original Assignee
東レエンジニアリング株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/20—Filters
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1335—Structural association of cells with optical devices, e.g. polarisers or reflectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements

Definitions

  • the present invention relates to a quantum dot structure and a method for manufacturing the quantum dot structure, which can prevent the performance of the internal quantum dots from deteriorating.
  • quantum dots have been attracting attention as an optical conversion material with the improvement of color reproducibility (expansion of color gamut) in liquid crystal displays.
  • blue light is incident on an optical converter containing quantum dots from a backlight, it is converted into red light and green light by two types of quantum dots of different sizes and emitted.
  • an RGB light source having a sharp peak can be created together with the blue light passing through without being converted, and the color gamut can be greatly expanded.
  • the quantum dots are also used in solar cells, for example. Utilizing quantum effects such as the quantum size effect of quantum dots, by injecting sunlight into the quantum dot layer containing quantum dots, the width of the wavelength of light that can be absorbed is expanded and the light conversion efficiency is improved. Can be made to.
  • Patent Document 1 describes an optical member made of a metal oxide film such as silicon oxide and having a barrier layer having a function of protecting the quantum dot phosphor in the wavelength conversion layer from contact with moisture and oxygen. Is described.
  • the performance of the quantum dots is deteriorated when the barrier layer is formed.
  • the barrier film is a silicon oxide film having high transparency, for example, when the silicon oxide film is formed by a plasma CVD (Chemical Vapor Deposition) method. Since the oxygen gas is used as the plasma forming gas, there is a problem that the oxygen gas oxidizes the quantum dots and deteriorates the performance of the quantum dots.
  • An object of the present invention is to provide a quantum dot structure and a method for manufacturing the quantum dot structure, which can solve the above problems and prevent the performance of the internal quantum dots from deteriorating.
  • the quantum dot structure of the present invention is a quantum dot structure including a quantum dot layer containing quantum dots, and a barrier film for preventing the infiltration of water is provided on the surface of the quantum dot layer.
  • the barrier film is provided, and the barrier film is in contact with the surface of the quantum dot layer, and has a first buffer layer having an oxygen content of 10 at% or less as a film composition and a silicon oxide film, which is the first buffer. It is characterized by having a first barrier layer in contact with the surface of the layer.
  • the first buffer layer having an oxygen content of 10 at% or less is in direct contact with the quantum dot layer, so that even if the barrier membrane contains silicon oxide, it is a barrier. It is possible to prevent the quantum dots from being oxidized during film formation.
  • x when the total content of oxygen and silicon as a film composition is 90 at% or more and the silicon oxide in the first barrier layer 32 is represented as SiOx.
  • the range is 1.90 or more and 2.20 or less, and the film thickness of the first buffer layer is preferably 10 nm or more.
  • the film thickness of the first buffer layer is 10 nm or more, it is possible to prevent the quantum dots from being oxidized when the first barrier layer having a relatively high silicon oxide content is formed.
  • the film thickness of the first buffer layer is preferably 200 nm or less.
  • the film thickness of the first buffer layer is 200 nm or less, it is possible to prevent the barrier film from peeling off from the quantum dot layer.
  • a buffer layer having an oxygen content of 10 at% or less and a barrier layer as a silicon oxide film are alternately laminated on the first barrier layer. good.
  • the quantum dot layer is provided in a plurality of pixel regions formed by partitioning the surface of the substrate by a partition wall provided on the surface of the transparent substrate, and the barrier film is the quantum dot layer. And it is preferable to cover the surface of the partition wall portion.
  • quantum dot structure having such a configuration, it is possible to prevent the infiltration of water, oxygen, etc. from the surface of the quantum dot layer and the partition wall portion, and to prevent the oxidation of the quantum dots.
  • the red conversion layer which is the quantum dot layer containing only the quantum dots that convert blue light into red light
  • the quantum dots containing only the quantum dots that convert blue light into green light It is preferable that the green conversion layer, which is a layer, is filled in the pixel region separately.
  • Quantum dots that convert blue light to green are particularly prone to decrease in luminous efficiency due to oxidation, but the oxidation can be prevented.
  • the quantum dots have a cadmium content of 100 ppm or less.
  • Quantum dots with a low cadmium content are particularly prone to oxidation, but the oxidation can be prevented.
  • a plasma CVD method is performed on the surface of a quantum dot layer containing quantum dots by using a gas other than oxygen as a plasma forming gas.
  • a gas other than oxygen is used as a plasma forming gas to form the first buffer layer, whereby the first buffer layer is formed and the first barrier layer is formed. Oxidation of quantum dots can be prevented.
  • the quantum dot structure of the present invention and the method for manufacturing the quantum dot structure can prevent the performance of the internal quantum dots from deteriorating.
  • the quantum dot structure 1 is a part of a display device that emits red, green, and blue light, and the quantum dot layer 2 is formed on the surface (pixel region R described later) of the substrate 4 partitioned by the partition wall 5. Is provided, and the quantum dot layer 2 contains a red conversion quantum dot 21 or a green conversion quantum dot 22.
  • a barrier film 3 is provided on the surface of the quantum dot layer 2, to prevent the infiltration of moisture, oxygen, and the like.
  • a structure having at least a quantum dot layer and a barrier membrane in this way is referred to as a quantum dot structure.
  • the substrate 4 is a translucent plate-like body such as glass.
  • a partition wall 5 is provided on one of the two main surfaces of the substrate 4. Further, on the other main surface side of the substrate 4, for example, a light source (not shown) having a blue LED is provided. The light emitted from this light source (for example, the blue light 51 shown in FIG. 1) passes through the substrate 4 and is emitted to the main surface of the substrate 4 on which the partition wall portion 5 is provided.
  • the main surface of the substrate 4 on which the partition wall portion 5 is provided is referred to as the front surface of the substrate 4, and the main surface of the substrate 4 on which the light source is provided is referred to as the back surface.
  • the partition wall portion 5 is also called a black matrix and is a structure provided for forming a plurality of pixel regions on the surface of the substrate 4.
  • FIG. 2 shows a perspective view of the substrate 4 and the partition wall 5.
  • a plurality of pixel regions R arranged in a substantially matrix shape are formed. Pixels that emit red, green, and blue light are formed in each of these pixel regions R.
  • the surface of the partition wall portion 5 has liquid repellency in order to prevent ink from being mixed into the adjacent pixel region R. I often do it.
  • the quantum dot layer 2 of the present embodiment is a part forming one pixel, and is configured by containing the red conversion quantum dot 21 or the green conversion quantum dot 22 in the ink 23.
  • the ink 23 is applied to the pixel region R by an inkjet method in a state of containing the red conversion quantum dots 21 or the green conversion quantum dots 22. After being applied to the pixel region R, the ink 23 is cured by heat, ultraviolet rays, or the like to form the quantum dot layer 2, but it is preferable that the ink 23 has transparency after curing.
  • Quantum dots such as the red conversion quantum dots 21 and the green conversion quantum dots 22 in the present embodiment are semiconductor particles having a diameter of nanometer size, and the quantum confinement effect is generated by the incident light. It has the property of converting the wavelength of light and emitting it. The wavelength of the converted light differs depending on the size of the diameter of the quantum dots, and the larger the diameter of the quantum dots, the longer the wavelength of the converted light.
  • the red conversion quantum dot 21 has a property of emitting red light (wavelength 610 nm to 750 nm) when blue light (wavelength 435 nm to 480 nm) is incident.
  • the green conversion quantum dot 22 has a property of emitting green light (wavelength 500 nm to 560 nm) when blue light is incident, and its diameter is smaller than that of the red conversion quantum dot 21.
  • the pixel region R that functions as a pixel that emits red light is filled with ink 23 containing only red conversion quantum dots 21 to form a quantum dot layer 2 (red conversion layer 2a). Further, the pixel region R that functions as a pixel that emits green light is filled with ink 23 containing only green conversion quantum dots 22 to form a quantum dot layer 2 (green conversion layer 2b). Further, the pixel region R that functions as a pixel that emits blue light is filled with ink 23 that does not contain quantum dots.
  • a color filter is arranged via the barrier film 3 on the downstream side of each quantum dot layer 2 and the ink 23.
  • a color filter 41 that transmits light of a red wavelength is arranged at a portion corresponding to a red pixel
  • a color filter 42 that transmits light of a green wavelength is arranged at a portion corresponding to a green pixel, which corresponds to a blue pixel.
  • a color filter 43 that transmits light having a blue wavelength is arranged at the location.
  • the blue light 53 is incident from the back surface side of the substrate 4, so that the red light 51, the green light 52, and the blue light 53 are emitted from the front surface side of the substrate 4. do.
  • the red light 51, the green light 52, and the blue light 53 are emitted from the front surface side of the substrate 4. do.
  • a part of the blue light 53 transmitted from the back surface side of the substrate 4 is incident on the red conversion quantum dot 21 in the red conversion layer 2a and converted into the red light 51.
  • the red light 51 is transmitted through the color filter 41 and the blue light 53 is absorbed, only the red light 51 is emitted from the color filter 41.
  • the green pixels a part of the blue light 53 transmitted through the substrate 4 from the back surface side of the substrate 4 is incident on the green conversion quantum dots 22 in the green conversion layer 2b and converted into the green light 52. Then, since the green light 52 is transmitted through the color filter 42 and the blue light 53 is absorbed, only the green light 52 is emitted from the color filter 42. Further, in the blue pixel, the blue light 53 transmitted through the substrate 4 from the back surface side of the substrate 4 is transmitted through the ink 23 and the color filter 43 as it is, and is emitted from the opposite side of the color filter 43.
  • the quantum dots have one aspect that the light emitting performance deteriorates when they are oxidized.
  • the quantum dots generally have cadmium at present, but from an environmental point of view, the cadmium content is preferably small, and most preferably zero. However, the smaller the cadmium content, the more pronounced the decrease in luminescence performance due to oxidation.
  • the barrier film 3 has a property of preventing the permeation of moisture, oxygen, etc., and is formed on the surfaces of the quantum dot layer 2 and the partition wall portion 5. That is, it is located between the quantum dot layer 2 and each color filter.
  • the barrier film 3 has a high barrier property by containing silicon oxide (SiOx), prevents quantum dots from reacting with oxygen outside the quantum dot structure 1, and has high transparency.
  • the barrier film 3 is formed so as to be in direct contact with the surface of the quantum dot layer 2 and is formed on the surfaces of the first buffer layer 31 and the first buffer layer 31 (the surface opposite to the side in contact with the quantum dot layer 2).
  • the barrier film 3 of the present embodiment has at least a first barrier layer 32 in contact with the surface of the first barrier layer 32, and is in contact with the surface of the second buffer layer 33 and the second buffer layer 33 in contact with the surface of the first barrier layer 32. It further has a second barrier layer 34, and has a structure in which buffer layers and barrier layers are alternately laminated. By alternately stacking the buffer layer and the barrier layer in this way, it is possible to further prevent the quantum dots in the quantum dot layer 2 from being oxidized by oxygen outside the quantum dot structure 1.
  • the first buffer layer 31 and the second buffer layer 33 are silicon carbide-based thin films such as SiCN, and although they have lower barrier properties than the barrier layer, they have higher adhesion than the barrier layer.
  • SiCN silicon carbide-based thin films
  • the barrier layer is directly formed on the film forming target by the first buffer layer 31 being in direct contact with the film forming target (in the present embodiment, the surfaces of the quantum dot layer 2 and the partition wall portion 5).
  • a barrier film 3 that is relatively difficult to peel off is formed.
  • the first buffer layer 31 and the second buffer layer 33 have an oxygen content of 10 at% or less as a film composition. Therefore, especially in the first buffer layer 31, oxygen molecules caused by the first buffer layer 31 during and after the formation of the first buffer layer 31 are suppressed from reacting with the quantum dots in the quantum dot layer 2. be able to.
  • the quantum dot structure 1 is formed by the quantum dot layer 2 in which the quantum dots having a low content of cadmium are used.
  • the barrier membrane 3 of the present invention is formed.
  • the cadmium content is 100 ppm or less, the effect of the present invention is remarkable.
  • the red conversion layer 2a which is the quantum dot layer 2 containing only the red conversion quantum dots 21 and the green color which is the quantum dot layer 2 containing only the green conversion quantum dots 22.
  • the conversion layer 2b and the conversion layer 2b are filled in separate pixel regions R.
  • the green conversion quantum dot 22 has a smaller diameter than the red conversion quantum dot 21, and the green conversion layer 2b containing only the green conversion quantum dot 22 is relatively likely to cause a decrease in light emission efficiency when the quantum dot is oxidized. It gets higher. Therefore, when the red conversion layer 2a contains only the red conversion quantum dots 21 and the green conversion layer 2b contains only the green conversion quantum dots 22 as in the present embodiment, the barrier membrane 3 of the present invention can be used. It is particularly effective to be provided.
  • the film thickness of the first buffer layer 31 is preferably 10 nm or more. As a result, it is possible to prevent oxygen molecules caused by the first barrier layer 32 from passing through the first buffer layer 31 and reaching the quantum dot layer 2 during and after the formation of the first barrier layer 32. .. In particular, when the purity of silicon oxide is increased in the first barrier layer 32, the amount of oxygen gas introduced becomes large. Therefore, since the first buffer layer 31 having a relatively large film thickness is provided, the first one is provided. It is possible to prevent the oxidation of quantum dots during the formation of the barrier layer 32.
  • the film thickness of the first buffer layer 31 is preferably 200 nm or less, and more preferably 100 nm or less. If the film thickness is excessively large, film peeling may occur in the buffer layer.
  • the first buffer layer 31 is in contact with the surface of the partition wall portion 5 in addition to the quantum dot layer 2. As described above, since the surface of the partition wall portion 5 often has liquid repellency, it is difficult to be familiar with the first buffer layer 31. Therefore, as described above, the thickness of the first buffer layer 31 is preferably 200 nm or less.
  • the density of the first buffer layer 31 is equal to the density of the quantum dot layer 2.
  • the density of the first buffer layer 31 is specifically 1.2 to 1.5 g / cm3.
  • the density of the first buffer layer 31 is the density of the quantum dot layer 2 and the first barrier layer. It is preferably in the middle of the density of 32 (about 2.2 to 2.3 g / cm3). In this case, the density of the first buffer layer 31 is specifically 1.7 to 1.9 g / cm3.
  • the first barrier layer 32 and the second barrier layer 34 are dense silicon oxide films having high barrier properties and have high translucency. Therefore, the attenuation rate of the light reaching the color filter from the quantum dot layer 2 in the barrier film 3 is lower than that in the case of the colored barrier layer. Further, the translucency of the silicon oxide film is higher as the purity of silicon oxide (the total content of oxygen and silicon as a film composition) is higher.
  • the film thickness of the first barrier layer 32 and the second barrier layer 34 is about 10 nm to 200 nm, respectively.
  • FIG. 3 is a schematic view of a thin film forming apparatus 100 for manufacturing a quantum dot structure according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 3 (a) is a front view of the thin film forming apparatus 100
  • FIG. 3 (b). ) Is a top view of the thin film forming apparatus 100.
  • the thin film forming apparatus 100 includes a film forming means 102 which is a means for forming (depositing) a thin film on the substrate 4, a holding stage 103 for holding the substrate 4, a film forming means 102, and a chamber 106 for surrounding the holding stage 103.
  • a thin film is formed by the film forming means 102 on the substrate 4 held on the holding stage 103 in an atmosphere depressurized by the chamber 106.
  • the film forming operation by the film forming means 102 is controlled by a control device (not shown).
  • the substrate 4 may move during the film formation operation as shown by the arrows in FIGS. 3 (a) and 3 (b).
  • the film formation temperature can be kept low, and a high-purity silicon oxide film is placed on the quantum dot layer 2 having low heat resistance. Can be formed. Further, as a means for keeping the film formation temperature low, in addition to the reciprocating movement of the substrate 4 in this way, for example, the holding stage 103 may be cooled.
  • the film forming means 102 is for forming a thin film which is a vapor deposition film on the substrate 4 by a thin film deposition method, and in this embodiment, it is formed on the substrate 4 by a plasma CVD (Chemical Vapor Deposition) method which is a kind of vapor deposition method. It forms a thin film.
  • a plasma CVD Chemical Vapor Deposition
  • the film forming means 102 has an electrode portion 121, a plasma forming gas supply means 122, and a raw material gas supply means 123, and the electrode portion 121 is connected to a high frequency power supply 124.
  • the plasma forming gas supply means 122 and the raw material gas supply means 123 supply the discharge gas and the raw material gas to achieve the desired pressure, and then supply power to the electrode portion 121 from the high frequency power supply 124.
  • Plasma is generated to form a target thin film on the substrate 4.
  • the partition wall portion 5 is formed on the surface of the substrate 4, and the quantum dot layer 2 is formed in the pixel region R partitioned by the partition wall portion 5.
  • the electrode portion 121 has a substantially U-shaped shape including two straight portions long in one direction and a folded portion connecting one ends of both straight portions. Have.
  • the longitudinal direction of the straight portion of the electrode portion 121 is a direction substantially perpendicular to the reciprocating movement direction of the substrate 4 (Y-axis direction in FIGS. 3A and 3B). As a result, a thin film having a uniform film thickness can be formed on the surface of the substrate 4.
  • only one electrode portion 121 is provided as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b), but the direction orthogonal to the longitudinal direction of the straight portion (FIGS. 3 (a) and 3 (b)). ) In the X-axis direction), a plurality of them may be arranged.
  • the plasma forming gas supply means 122 is a means for supplying the plasma forming gas to the vicinity of the electrode portion 121 via the pipe.
  • the plasma forming gas is a gas mainly supplied to maintain the discharge, but is appropriately selected depending on the target film type and film quality.
  • the plasma forming gas supplied in the case of forming the buffer layer and the case of forming the barrier layer in the barrier film 3 has a form in which it can be switched by an electromagnetic valve or the like, and the buffer layer is formed.
  • a mixed gas of argon gas and hydrogen gas is supplied, and when forming a barrier layer, oxygen gas is supplied as a plasma forming gas.
  • the raw material gas supply means 123 has a nozzle 126 and is a means for supplying the raw material gas to the vicinity of the substrate 4 held by the holding stage 103 via a pipe.
  • the raw material gas is also appropriately selected depending on the target film type and film quality.
  • HMDS hexamethyldisilazane
  • the holding stage 103 is a device that holds the substrate 4 at least during the film forming operation, has a holding surface 131, and holds the substrate 4 along the holding surface 131.
  • the outer peripheral portion of the substrate 4 is pressed by a pressing jig (not shown), and the base material 2 is sandwiched between the pressing jig and the holding surface 131 on the outer peripheral portion of the substrate 4 to hold the substrate 4.
  • the holding surface 131 is provided so as to face the film forming means 102, and the surface of the substrate 4 held by the holding stage 103 faces the film forming means 102, and the film is formed.
  • the chamber 106 accommodates the film forming means 102 and the holding stage 103 and keeps the pressure in the chamber constant.
  • a vacuum pump 161 is connected to the chamber 106, and the pressure in the chamber 106 can be controlled by operating the vacuum pump 161. In this way, the vacuum pump 161 is operated to create a reduced pressure environment in the chamber 106, and a target pressure is obtained when the plasma forming gas and the raw material gas are further flowed.
  • the partition wall 5 is provided on the surface, and the substrate 4 in which the pixel region R partitioned by the partition wall 5 is filled with ink 23 is held by the holding stage 103 (step S1). At this time, the back surface side of the substrate 4 comes into contact with the holding stage 103.
  • step S2 the inside of the chamber 106 is depressurized to a pressure suitable for film formation by the vacuum pump 161 (step S2).
  • the plasma forming gas and the raw material gas are supplied into the chamber 106 from the plasma forming gas supply means 122 and the raw material gas supply means 123 (step S3).
  • the plasma forming gas at this time is a mixed gas of argon gas and hydrogen gas, and the raw material gas is HMDS gas.
  • the introduction rate of the mixed gas of argon gas and hydrogen gas in the first buffer layer forming step is 20 sccm to 1000 ccm
  • the introduction rate of HMDS gas is 3 sccm to 20 sccm
  • the plasma power (electrode from the high frequency power supply 124 to the electrode).
  • the electric power applied to the unit 121) was 0.1 kW to 10 kW.
  • the thin film formed at this time is the first buffer layer 31, which is a compound of silicon, hydrogen, carbon, nitrogen, and oxygen.
  • the oxygen content in the first buffer layer 31 is 10 at% or less as described later.
  • the plasma forming gas is switched from argon gas to oxygen gas, and the first barrier layer 32 whose main configuration is silicon oxide is formed on the surface of the first buffer layer 31 (step S5).
  • the operation of applying the voltage from the high frequency power supply 124 to the electrode portion 121 may be continued, or may be temporarily stopped.
  • the step of forming the first barrier layer 32 in this way is referred to as the first barrier layer forming step in the present invention.
  • the introduction rate of oxygen gas in the first barrier layer forming step was 20 sccm to 1000 sccm
  • the introduction rate of HMDS gas was 3 sccm to 20 sccm
  • the plasma power was 1 kW to 10 kW.
  • the first buffer layer 31 and the first barrier layer 32 are formed on the substrate 4, but when the buffer layer and the barrier layer are further laminated, steps S4 and S5 alternate. Will be implemented in.
  • the concentrations of the elements of the first buffer layer 31 and the first barrier layer 32 obtained by the above production method are measured by Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) and hydrogen forward scattering analysis (HFS). Measured by.
  • RBS Rutherford backscattering spectroscopy
  • HFS hydrogen forward scattering analysis
  • the oxygen atom concentration was 7 at%
  • the silicon atom concentration was 15 at%
  • the hydrogen atom concentration was 50 at%
  • the carbon atom concentration was 22 at%
  • the nitrogen atom concentration was 6 at%.
  • the oxygen atom concentration was 64 at%
  • the silicon atom concentration was 32 at%
  • the hydrogen atom concentration was 4 at%.
  • the first buffer layer 31 has an oxygen content of 10 at% or less as a film composition
  • the first barrier layer 32 has a total content of oxygen and silicon as a film composition of 90 at% or more.
  • the silicon oxide in the barrier layer 32 of No. 32 was represented as SiOx, the range of x was 1.90 or more and 2.20 or less.
  • 4 and 5 are graphs showing the effect of providing the quantum dot layer with a barrier membrane having at least a first buffer layer 31 and a first barrier layer 32.
  • FIG. 4 is a graph mainly showing changes in luminous efficiency depending on the presence or absence of a barrier layer.
  • the horizontal axis is time
  • the vertical axis is EQE (external electron efficiency)
  • ⁇ marks are buffer layers on the surface of the quantum dot layer.
  • the barrier layer have a barrier membrane in which 3 layers are laminated
  • the ⁇ mark has a barrier membrane in which a buffer layer and a barrier layer are laminated in 6 layers each on the surface of the quantum dot layer
  • the ⁇ mark indicates a quantum dot. It shows the time course of EQE for those without a barrier membrane formed on the surface of the layer.
  • the film thickness of each layer is 30 nm.
  • FIG. 5 is a graph showing the change in luminous efficiency due to the configuration of the barrier membrane, and the sample No.
  • Reference numeral 1 denotes a barrier membrane in which the film thickness of the first buffer layer is 30 nm and the film thickness of the first barrier layer is 30 nm.
  • Reference numeral 2 denotes a barrier film having a first buffer layer having a film thickness of 10 nm and a first barrier layer having a film thickness of 30 nm.
  • there is no first buffer layer and barrier films having a film thickness of 30 nm are formed on the surface of each of the quantum dot layers.
  • the left side of the graph of each sample shows the luminous efficiency before film formation, and the right side is a graph showing the luminous efficiency immediately after film formation, each of which is 100% before film formation.
  • the sample No. in which the barrier membrane is composed only of the barrier layer As far as the graph of FIG. 5 is confirmed, the sample No. in which the barrier membrane is composed only of the barrier layer. It can be seen that the luminous efficiency of No. 3 is significantly reduced as compared with the other samples. It is considered that this is because the oxygen molecules existing at the time of forming the barrier layer react with the quantum dots in the quantum dot layer, and in other samples provided with the first buffer layer, such a decrease in luminous efficiency is suppressed. ing. In addition, sample No. It can also be confirmed that the luminous efficiency is not significantly reduced even when the film thickness of the first buffer layer is 10 nm as in No.
  • the film thickness of the first buffer layer is at least 10 nm or more, oxygen as a film composition
  • the range of x is 1.90 or more and 2.20 or less. It can be seen that the oxidation of the quantum dots in the quantum dot layer can be suppressed even when the relatively high first barrier layer is formed. Further, when such a first buffer layer having a film thickness of 10 nm or more is provided, the first barrier membrane 32 having a higher purity of silicon oxide has a total content of oxygen and silicon as a film composition.
  • the first barrier membrane 32 has a range of x of 95 at% or more and the silicon oxide in the first barrier layer 32 is represented as SiOx, the range of x is 2.00 or more and 2.10 or less. It was possible to prevent the oxidation of quantum dots.
  • the quantum dot structure 1 of the present invention is a quantum dot structure 1 including a quantum dot layer 2 containing quantum dots, and a barrier film 3 for preventing the infiltration of moisture, oxygen, etc. is provided on the surface of the quantum dot layer 2.
  • the barrier membrane 3 is provided, and the barrier membrane 3 is in contact with the surface of the quantum dot layer 2, and has a first buffer layer 31 having an oxygen content of 10 at% or less as a film composition, and a silicon oxide film and a first buffer. It has a first barrier layer 32 that is in contact with the surface of the layer 31.
  • the barrier film 3 contains silicon oxide because the first buffer layer 31 having an oxygen content of 10 at% or less is in direct contact with the quantum dot layer 2. Even if there is, it is possible to prevent the quantum dots from being oxidized when the barrier membrane 3 is formed.
  • the first barrier layer 32 has a range of x when the total content of oxygen and silicon as a film composition is 90 at% or more and the silicon oxide in the first barrier layer 32 is represented as SiOx. Is 1.90 or more and 2.20 or less, and the thickness of the first buffer layer 31 is preferably 10 nm or more. When the film thickness of the first buffer layer 31 is 10 nm or more, it is possible to prevent the quantum dots from being oxidized when the first barrier layer 32 having a relatively high silicon oxide content is formed.
  • the film thickness of the first buffer layer 31 is preferably 200 nm or less.
  • the film thickness of the first buffer layer is 200 nm or less, it is possible to prevent the barrier film from peeling off from the quantum dot layer.
  • the barrier film 3 it is preferable that a buffer layer having an oxygen content of 10 at% or less and a barrier layer as a silicon oxide film are alternately laminated on the first barrier layer. .. By doing so, it is possible to further prevent the quantum dots from being oxidized.
  • the quantum dot layer 2 is provided in a plurality of pixel regions R formed by partitioning the surface of the substrate 4 by the partition wall portion 5 provided on the surface of the transparent substrate 4, and the barrier film 3 is formed by quantum dots. It is preferable to cover the surfaces of the dot layer 2 and the partition wall portion 5. Even with the quantum dot structure 1 having such a configuration, it is possible to prevent the infiltration of water, oxygen, etc. from the surface of the quantum dot layer 2 and the partition wall portion 5 and prevent the oxidation of the quantum dots.
  • a red conversion layer 2a which is a quantum dot layer 2 containing only quantum dots that convert blue light into red light, and a quantum dot layer containing only quantum dots that convert blue light into green light. It is preferable that a certain green conversion layer 2b and a separate pixel region R are filled. Quantum dots that convert blue light to green are particularly prone to decrease in luminous efficiency due to oxidation, but the oxidation can be prevented.
  • the quantum dots should have a cadmium content of 100 ppm or less. Quantum dots with a low cadmium content are particularly prone to oxidation, but the oxidation can be prevented.
  • a plasma CVD method is performed on the surface of the quantum dot layer 2 containing quantum dots by using a gas other than oxygen as a plasma forming gas to obtain a film composition.
  • a gas other than oxygen is used as a plasma forming gas to form the first buffer layer 31, so that the first buffer layer 31 is formed and the first barrier layer 32 is formed. Oxidation of quantum dots during formation can be prevented.
  • the quantum dot structure of the present invention and the method for producing the quantum dot structure are not limited to the forms described above, and may be other forms within the scope of the present invention.
  • the silicon oxide in the barrier layer 32 of 1 is represented as SiOx
  • the range of x is 1.90 or more and 2.20 or less.
  • Conditions such as the gas introduction rate for forming the first barrier layer 32 are The condition is not limited to the above-mentioned condition, and other generally conceivable conditions may be used.
  • the buffer layer and the barrier layer are formed alternately by two layers, but three or more layers may be formed. Further, only one layer may be formed.
  • the raw material gas used to form the first buffer layer 31 and the first barrier layer 32 is not limited to the HMDS gas, and may be, for example, HMDSO (hexamethyldisiloxane) gas or TEOS (tetraethoxysilane) gas. good.
  • the plasma forming gas used for forming the first buffer layer 31 is not limited to a mixed gas of argon gas and hydrogen gas, and may be, for example, argon gas alone or nitrogen gas.
  • the raw material gas can be switched between the buffer layer and the barrier layer in one chamber, and the raw material gas is switched.
  • a buffer layer and a barrier layer are laminated on the substrate by forming a film, but the present invention is not limited to this, and a chamber that forms a buffer layer and a chamber that forms a barrier layer on a transport path that transports the substrate in one direction.
  • Each chamber has an electrode portion and a gas supply means, and the buffer layer and the barrier layer are alternately formed on the substrate by transporting the substrate in one direction. good.
  • the number of electrode portions in each chamber does not necessarily have to be the same, and the number of electrode portions may be larger in the chamber for the barrier layer that requires relatively high power than in the chamber for the buffer layer.
  • red conversion quantum dot 21 that converts red light is used for the layer that emits red light (red conversion layer 2a), and green is used for the layer that emits green light (green conversion layer 2b).
  • green conversion quantum dot 22 that converts the light into the light of the above is included, but the present invention is not limited to this.
  • the conversion quantum dot 22 may be included.
  • the layer that emits red light may include the red conversion quantum dots 21 in addition to the green conversion quantum dots 22.
  • the red conversion quantum dot 21 and the green conversion quantum dot 22 may be included in the layer that emits blue light.
  • the quantum dot layer 2 is first formed in the pixel region R on the substrate 4, and then the color filter is formed by sandwiching the barrier membrane 3, but the present invention is not limited to this, and for example, the pixels are first formed.
  • a color filter may be formed in the region R, and the quantum dot layer 2 and the barrier film 3 may be formed in this order on the surface of the color filter.
  • the use of the quantum dot structure described here is not limited to displays.
  • it may be a solar cell.
  • Quantum dot structure 1'Quantum dot structure 2 Quantum dot layer 2a Red conversion layer 2b Green conversion layer 3 Barrier film 4 Substrate 5 Partition 21 Red conversion quantum dot 22 Green conversion quantum dot 23 Ink 31 First buffer layer 32 First barrier layer 33 Second buffer layer 34 Second barrier layer 41 Color filter 42 Color filter 43 Color filter 51 Red light 52 Green light 53 Blue light 100 Thin film forming device 102 Formation means 103 Holding stage 106 Chamber 121 Electrode Part 122 Plasma forming gas supply means 123 Raw material gas supply means 124 High frequency power supply 126 Nozzle 131 Holding surface 161 Vacuum pump

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Abstract

内部の量子ドットの性能が低下することを防止することが可能な量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法を提供する。具体的には、量子ドット２１、２２を含有する量子ドット層２を備える量子ドット構造体１であり、量子ドット層２の表面には水分の浸入を防止するバリア膜３が設けられており、バリア膜３は、量子ドット層２の表面と接し、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層３１と、酸化ケイ素膜であって第１のバッファ層３１の表面と接する第１のバリア層３２と、を有する。

Description

量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法
　本発明は、内部の量子ドットの性能が低下することを防止することが可能な量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法に関するものである。
　近年、液晶ディスプレイにおいて色再現性の向上（色域の拡大）に伴い、光変換材料として量子ドットが注目されている。量子ドットを含む光変換体にバックライトから青色の光が入射すると、サイズの異なる２種類の量子ドットによって赤色光と緑色光に変換され放出される。またその際、変換されず通過する青色光と併せて、鋭いピークをもったＲＧＢ光源を作り出すことができ、色域の大幅な拡大が可能と見込まれている。
　また、上記量子ドットは液晶ディスプレイ用途以外にも、たとえば太陽電池にも用いられる。量子ドットが有する量子サイズ効果などの量子効果を利用し、量子ドットが含まれた量子ドット層に太陽光を入射させることによって、吸収可能な光の波長の幅を拡大させ、光変換効率を向上させることができる。
　一方、量子ドットには水分や酸素に接触すると光酸化反応により発光強度が低下するという問題がある。これに対し、特許文献１には、酸化ケイ素などの金属酸化物膜からなり、波長変換層中の量子ドット蛍光体が水分や酸素と接触しないように保護する機能を備えるバリア層を有する光学部材が記載されている。
特開２０１８－１６６１１８号公報
　しかしながら、特許文献１記載の光変換部材は、バリア層が形成された時点で量子ドットの性能が低下しているおそれがあった。具体的には、バリア膜自体の光透過率を比較的高くするため、バリア膜を透明度が高い酸化ケイ素膜とする場合、酸化ケイ素膜をたとえばプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で形成させる際に酸素ガスがプラズマ形成ガスとして用いられるため、この酸素ガスが量子ドットを酸化させ、量子ドットの性能が低下させるといった問題があった。
　本発明は、上記問題点を解決して、内部の量子ドットの性能が低下することを防止することが可能な量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するために本発明の量子ドット構造体は、量子ドットを含有する量子ドット層を備える量子ドット構造体であり、前記量子ドット層の表面には水分の浸入を防止するバリア膜が設けられており、前記バリア膜は、前記量子ドット層の表面と接し、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層と、酸化ケイ素膜であって前記第１のバッファ層の表面と接する第１のバリア層と、を有することを特徴としている。
　本発明の量子ドット構造体では、量子ドット層に直接接するのが酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層であることにより、バリア膜が酸化ケイ素を含むものであってもバリア膜形成時に量子ドットが酸化することを防ぐことができる。
　また、前記第１のバリア層は、膜組成としての酸素とケイ素の含有率の合計が９０ａｔ％以上であって前記第１のバリア層３２中の酸化ケイ素がＳｉＯｘと表される場合のｘの範囲は１．９０以上２．２０以下であり、前記第１のバッファ層の膜厚は、１０ｎｍ以上であると良い。
　第１のバッファ層の膜厚が１０ｎｍ以上であることにより、酸化ケイ素の含有率が比較的高い第１のバリア層形成時に量子ドットが酸化することを防ぐことができる。
　また、前記第１のバッファ層の膜厚は、２００ｎｍ以下であると良い。
　第１のバッファ層の膜厚が２００ｎｍ以下であることにより、量子ドット層からのバリア膜の剥がれを防ぐことができる。
　また、前記バリア膜は、前記第１のバリア層の上にさらに、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下であるバッファ層と酸化ケイ素膜であるバリア層とが交互に積層されていると良い。
　こうすることにより、量子ドットが酸化することをさらに防ぐことができる。
　また、透光性を有する基板の表面に設けられた隔壁部によって当該基板の表面が区画されて形成される複数の画素領域に前記量子ドット層が設けられ、前記バリア膜は、前記量子ドット層および前記隔壁部の表面を覆うと良い。
　このような構成の量子ドット構造体であっても、量子ドット層の表面および隔壁部からの水分や酸素等の浸入を防ぎ、量子ドットの酸化を防ぐことができる。
　また、青色の光を赤色の光に変換する前記量子ドットのみを含有する前記量子ドット層である赤色変換層と、青色の光を緑色の光に変換する前記量子ドットのみを含有する前記量子ドット層である緑色変換層とが別々の前記画素領域に充填されていると良い。
　青色の光を緑色に変換する量子ドットは特に酸化による発光効率の低下が発生しやすいが、その酸化を防ぐことができる。
　また、前記量子ドットは、カドミウムの含有率が１００ｐｐｍ以下であると良い。
　カドミウムの含有率が低い量子ドットであるほど特に酸化しやすいが、その酸化を防ぐことができる。
　また、上記課題を解決するために本発明の量子ドット構造体の製造方法は、量子ドットを含有する量子ドット層の表面に対し、酸素以外のガスをプラズマ形成ガスとして用いてプラズマＣＶＤ法を行うことによって、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層を形成する第１のバッファ層形成工程と、プラズマＣＶＤ法によって前記第１のバッファ層の表面と接する酸化ケイ素膜である第１のバリア層を形成する第１のバリア層形成工程と、を有することを特徴としている。
　本発明の量子ドット構造体の製造方法では、酸素以外のガスをプラズマ形成ガスとして用いて第１のバッファ層を形成することにより、第１のバッファ層形成時および第１のバリア層形成時の量子ドットの酸化を防ぐことができる。
　本発明の量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法により、内部の量子ドットの性能が低下することを防止することができる。
本発明の一実施形態における量子ドット構造体を示す概略図である。 本発明の量子ドット構造体を形成する基板と隔壁部を示す斜視図である。 本発明の一実施形態における量子ドット構造体の製造方法を行うための薄膜形成装置を示す概略図である。 バリア膜が量子ドット層に設けられた効果を示すグラフである。 バリア膜が量子ドット層に設けられた効果を示すグラフである。 本発明の他の実施形態における量子ドット構造体を示す概略図である。
　以下、本発明の量子ドット構造体を図１を用いて説明する。
　量子ドット構造体１は、本説明では赤色、緑色、青色の光を発するディスプレイ装置の一部であり、隔壁部５によって区画された基板４の表面（後述の画素領域Ｒ）に量子ドット層２が設けられており、量子ドット層２は赤色変換量子ドット２１もしくは緑色変換量子ドット２２が含有されている。
　また、量子ドット層２の表面には、水分や酸素等の浸入を防止するバリア膜３が設けられている。本発明では、このように量子ドット層およびバリア膜を少なくとも有するものを量子ドット構造体と呼ぶ。
　基板４は、たとえばガラスといった透光性を有する板状体である。基板４の２つの主面のうちの一方には、隔壁部５が設けられている。また、基板４のもう一方の主面側には、たとえば青色ＬＥＤを有する図示しない光源が設けられている。この光源から発した光（たとえば図１に示す青色光５１）は基板４を透過して、隔壁部５が設けられた方の基板４の主面へ出射される。なお、本説明では、基板４において隔壁部５が設けられている方の主面を基板４の表面、光源が設けられている方の主面を裏面と呼ぶ。
　隔壁部５は、ブラックマトリクスとも呼ばれ、基板４の表面に複数の画素領域を形成するために設けられた構造物である。図２に基板４と隔壁部５の斜視図を示す。本実施形態では、基板４の表面に隔壁部５が設けられることにより、略マトリクス状に配列された複数の画素領域Ｒが形成される。これら画素領域Ｒのそれぞれに、赤色、緑色、青色の光を出射する画素が形成される。なお、画素を形成するために各画素領域Ｒへインクジェット法によりインクを塗布する場合などでは、隣接する画素領域Ｒへのインクの混入を防止するために隔壁部５の表面は撥液性を有していることが多い。
　本実施形態の量子ドット層２は、１つの画素を形成する一部分であって、赤色変換量子ドット２１もしくは緑色変換量子ドット２２がインク２３に含有されることによって構成されている。
　インク２３は、赤色変換量子ドット２１もしくは緑色変換量子ドット２２を含有した状態でインクジェット法により画素領域Ｒに塗布される。画素領域Ｒに塗布された後、インク２３は熱や紫外線などで硬化し、量子ドット層２を形成するが、硬化後に透明性を有することが好ましい。
　本実施形態における赤色変換量子ドット２１および緑色変換量子ドット２２のような量子ドット（Ｑｕａｎｔｕｍ　Ｄｏｔ）は、ナノメートルサイズの径を有する半導体粒子であり、光が入射することにより量子閉じ込め効果が生じ、光の波長を変換して出射する性質を有する。変換後の光の波長は量子ドットの径の大きさに応じて異なり、量子ドットの径が大きいほど変換後の光の波長は長くなる。
　赤色変換量子ドット２１は、青色光（波長４３５ｎｍ～４８０ｎｍ）が入射した場合に赤色光（波長６１０ｎｍ～７５０ｎｍ）を出射する性質を有する。一方、緑色変換量子ドット２２は青色光が入射した場合に緑色光（波長５００ｎｍ～５６０ｎｍ）を出射する性質を有し、その径は赤色変換量子ドット２１より小さい。
　本実施形態では、赤色の光を出射する画素として機能する画素領域Ｒには、赤色変換量子ドット２１のみを含有するインク２３が充填され、量子ドット層２（赤色変換層２ａ）を形成する。また、緑色の光を出射する画素として機能する画素領域Ｒには、緑色変換量子ドット２２のみを含有するインク２３が充填され、量子ドット層２（緑色変換層２ｂ）を形成する。また、青色の光を出射する画素として機能する画素領域Ｒには、量子ドットは含有されていないインク２３が充填される。
　また、光の経路において各量子ドット層２およびインク２３の下流側には、バリア膜３を介してカラーフィルタが配置される。赤色の画素にあたる箇所には、赤色の波長の光を透過するカラーフィルタ４１が配置され、緑色の画素にあたる箇所には、緑色の波長の光を透過するカラーフィルタ４２が配置され、青色の画素にあたる箇所には、青色の波長の光を透過するカラーフィルタ４３が配置される。
　このように量子ドット層２およびカラーフィルタが配置されることにより、基板４の裏面側から青色光５３が入射することによって赤色光５１、緑色光５２、青色光５３が基板４の表面側から出射する。具体的には、赤色の画素において、基板４の裏面側から基板４を透過した青色光５３の一部は、赤色変換層２ａ内で赤色変換量子ドット２１に入射して赤色光５１に変換される。そして、カラーフィルタ４１において赤色光５１は透過し、青色光５３は吸収されるため、カラーフィルタ４１からは赤色光５１のみ出射する。また、緑色の画素において、基板４の裏面側から基板４を透過した青色光５３の一部は、緑色変換層２ｂ内で緑色変換量子ドット２２に入射して緑色光５２に変換される。そして、カラーフィルタ４２において緑色光５２は透過し、青色光５３は吸収されるため、カラーフィルタ４２からは緑色光５２のみ出射する。また、青色の画素において、基板４の裏面側から基板４を透過した青色光５３はそのままインク２３およびカラーフィルタ４３を透過してカラーフィルタ４３の反対側から出射される。
　一方、上記量子ドットは酸化すると発光性能が低下してしまう一面を有する。また、量子ドットは現状カドミウムを有するものが一般的であるが、環境面から考慮するとカドミウムの含有率は小さい方が好ましく、含有率がゼロであることが最も好ましい。ただし、カドミウムの含有率が小さいほど、酸化による発光性能の低下は顕著になる傾向がある。
　バリア膜３は、水分、酸素などの透過を防止する性質を有し、量子ドット層２および隔壁部５の表面に形成される。すなわち、量子ドット層２と各カラーフィルタの間に位置する。バリア膜３は、酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）を含むことにより高いバリア性を有し、量子ドットが量子ドット構造体１の外部の酸素と反応することを防止するとともに、高い透明性を有する。
　バリア膜３は、量子ドット層２の表面に直接接するように形成される第１のバッファ層３１および第１のバッファ層３１の表面（量子ドット層２と接している方と反対側の面）と接する第１のバリア層３２を少なくとも有し、本実施形態のバリア膜３は、第１のバリア層３２の表面と接する第２のバッファ層３３と、第２のバッファ層３３の表面と接する第２のバリア層３４とをさらに有し、バッファ層とバリア層とが交互に積層されている構成を有している。このようにバッファ層とバリア層とを交互に積層することにより、量子ドット構造体１の外部の酸素によって量子ドット層２内の量子ドットが酸化することをさらに防ぐことができる。
　第１のバッファ層３１および第２のバッファ層３３は、ＳｉＣＮなどの炭化ケイ素系の薄膜であり、バリア層よりもバリア性は低いものの、バリア層よりも高い密着性を有する。特に、成膜対象（本実施形態では、量子ドット層２および隔壁部５の表面）と直接接する層が第１のバッファ層３１であることにより、バリア層を成膜対象に直接形成させる場合と比較して剥がれにくいバリア膜３が形成される。
　また、第１のバッファ層３１および第２のバッファ層３３は、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である。そのため、特に第１のバッファ層３１おいて、第１のバッファ層３１の形成時および形成後に第１のバッファ層３１に起因する酸素分子が量子ドット層２内の量子ドットと反応することを抑えることができる。
　特に量子ドットにおいてカドミウムの含有率が低い場合に量子ドットの酸化が生じやすいため、このようなカドミウムの含有率が低い量子ドットが用いられた量子ドット層２によって量子ドット構造体１が形成される場合に本発明のバリア膜３が形成されることが好ましい。特にカドミウムの含有率が１００ｐｐｍ以下である場合に、本発明の効果は顕著に生じる。
　また、本実施形態の量子ドット構造体１では、赤色変換量子ドット２１のみを含有する量子ドット層２である赤色変換層２ａと、緑色変換量子ドット２２のみを含有する量子ドット層２である緑色変換層２ｂとが別々の画素領域Ｒに充填されている。緑色変換量子ドット２２は赤色変換量子ドット２１よりも径が小さく、緑色変換量子ドット２２のみを含有する緑色変換層２ｂは量子ドットが酸化したときに発光効率の低下が発生する可能性が比較的高くなる。そのため、本実施形態のように赤色変換層２ａには赤色変換量子ドット２１のみが含有され、緑色変換層２ｂには緑色変換量子ドット２２のみが含有される場合には本発明のバリア膜３が設けられることが特に有効である。
　また、第１のバッファ層３１の膜厚は１０ｎｍ以上であることが好ましい。これにより、第１のバリア層３２の形成時および形成後に第１のバリア層３２に起因する酸素分子が第１のバッファ層３１を通過して量子ドット層２に到達することを抑えることができる。特に第１のバリア層３２を酸化ケイ素の純度を高くする場合には酸素ガスの導入量が大きくなるため、比較的膜厚が大きい第１のバッファ層３１が設けられていることにより第１のバリア層３２の形成時の量子ドットの酸化を防ぐことが可能である。
　また、第１のバッファ層３１の膜厚は２００ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。膜厚が過度に大きい場合、バッファ層において膜剥がれが生じる可能性がある。特に、本実施形態では、第１のバッファ層３１は量子ドット層２に加え隔壁部５の表面とも接している。前述の通り、隔壁部５の表面は撥液性を有している場合が多いため第１のバッファ層３１ともなじみにくい。そのため、上記の通り第１のバッファ層３１の膜厚は２００ｎｍ以下であることが好ましい。
　ここで、第１のバッファ層３１と量子ドット層２とのなじみが良くなることを考慮すると、第１のバッファ層３１の密度は量子ドット層２の密度と同等であることが好ましい。この場合、第１のバッファ層３１の密度は具体的には１．２～１．５ｇ／ｃｍ３となる。また、量子ドット層２と第１のバリア層３２の両方とのなじみが比較的良くなることを考慮する場合、第１のバッファ層３１の密度は量子ドット層２の密度と第１のバリア層３２の密度（２．２～２．３ｇ／ｃｍ３程度）の中間程度であることが好ましい。この場合、第１のバッファ層３１の密度は具体的には１．７～１．９ｇ／ｃｍ３となる。
　第１のバリア層３２および第２のバリア層３４は、緻密でバリア性の高い酸化ケイ素膜であり、高い透光性を有する。そのため、有色のバリア層である場合と比べ、量子ドット層２からカラーフィルタへ到達する光のバリア膜３における減衰率は低い。また、酸化ケイ素膜の透光性は、酸化ケイ素の純度（膜構成としての酸素とケイ素の含有率の合計）が高いほど高い。なお、第１のバリア層３２および第２のバリア層３４の膜厚は、それぞれ１０ｎｍ～２００ｎｍ程度である。
　次に、本発明の一実施形態における量子ドット構造体の製造方法を行うための薄膜形成装置および量子ドット構造体の製造方法について説明する。
　図３は、本発明の一実施形態における量子ドット構造体の製造方法を行うための薄膜形成装置１００の概略図であり、図３（ａ）は薄膜形成装置１００の正面図、図３（ｂ）は薄膜形成装置１００の上面図である。
　薄膜形成装置１００は、基板４に薄膜を形成する（成膜する）手段である成膜手段１０２と、基板４を保持する保持ステージ１０３と、成膜手段１０２、保持ステージ１０３を囲うチャンバ１０６とを有し、チャンバ１０６によって減圧された雰囲気下において保持ステージ１０３に保持された基板４に対し、成膜手段１０２によって薄膜が形成される。また、成膜手段１０２による成膜動作などは、図示しない制御装置により制御される。なお、図３（ａ）、（ｂ）に矢印で示すように成膜動作中基板４が移動しても良い。成膜中に基板４を矢印の方向に電極部１２１を跨ぐように往復で動かすことにより、成膜温度を低く抑えることができ、耐熱性の低い量子ドット層２上へ純度の高い酸化ケイ素膜の形成が可能となる。また、成膜温度を低く維持する手段として、このように基板４が往復移動されるほかにもたとえば保持ステージ１０３が冷却されていても良い。
　成膜手段１０２は、蒸着法により基板４上に蒸着膜である薄膜を形成するためのものであり、本実施形態では蒸着法の一種であるプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により基板４上に薄膜を形成している。
　成膜手段１０２は、電極部１２１、プラズマ形成ガス供給手段１２２、原料ガス供給手段１２３を有し、電極部１２１は高周波電源１２４に接続されている。減圧環境下においてプラズマ形成ガス供給手段１２２および、原料ガス供給手段１２３より、放電用ガスおよび、原料ガスを供給し目的の圧力としたのち、電極部１２１へ高周波電源１２４より電力を供給することでプラズマを発生させ、基板４上に目的の薄膜を形成する。なお、本実施形態では、基板４の表面には隔壁部５が形成され、また、隔壁部５によって区画された画素領域Ｒには、量子ドット層２が形成されている。
　また、本実施形態では、図３（ｂ）に示すように、電極部１２１は一方向に長い２本の直線部と両直線部の片端同士を接続する折り返し部からなる略Ｕ字形の形状を有している。これにより、密度の高いプラズマを形成することが可能であり、直線部の長手方向に均質なプラズマを形成することが可能である。また、本実施形態では、電極部１２１の直線部の長手方向は基板４の往復移動方向に対して略垂直な方向（図３（ａ）、（ｂ）におけるＹ軸方向）となっている。これにより、基板４の表面に均一な膜厚の薄膜を形成することができる。
　また、本実施形態では電極部１２１は図３（ａ）、（ｂ）に示すように１個のみ設けられているが、直線部の長手方向と直交する方向（図３（ａ）、（ｂ）におけるＸ軸方向）に複数個並べられていても良い。
　プラズマ形成ガス供給手段１２２は、配管を経由して電極部１２１の近傍にプラズマ形成ガスを供給する手段である。プラズマ形成ガスは主に放電を維持するために供給されるガスであるが、目的とする膜種、膜質により適宜選択される。
　ここで、本実施形態では、バリア膜３のうちバッファ層を形成する場合とバリア層を形成する場合とで供給されるプラズマ形成ガスが電磁バルブなどで切り替え可能な形態を有し、バッファ層を形成する場合にはアルゴンガスと水素ガスの混合ガスが、バリア層を形成する場合には酸素ガスがプラズマ形成ガスとして供給される。
　原料ガス供給手段１２３は、ノズル１２６を有し、保持ステージ１０３に保持された基板４の近傍に配管を経由して原料ガスを供給する手段である。原料ガスもまた目的とする膜種、膜質により適宜選択される。本実施形態では、原料ガスにＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）ガスが用いられている。
　保持ステージ１０３は、少なくとも成膜動作中に基板４を保持する装置であり、保持面１３１を有し、この保持面１３１に沿って基板４を保持する。本実施形態では、図示しない押さえつけ治具で基板４の外周部を押さえつけ、基板４の外周部において当該押さえつけ治具と保持面１３１との間に基材２を挟み込むことにより、保持している。
　また、保持面１３１は成膜手段１０２と対向するように設けられており、保持ステージ１０３に保持された基板４の表面は成膜手段１０２と対向し、成膜が行われる。
　チャンバ１０６は、成膜手段１０２および保持ステージ１０３を収容しチャンバ内の圧力を一定に保持するためのものである。チャンバ１０６には、真空ポンプ１６１が接続されており、この真空ポンプ１６１を作動させることにより、チャンバ１０６内の圧力を制御できるようになっている。このように真空ポンプ１６１を作動させてチャンバ１０６内を減圧環境とし、さらにプラズマ形成ガス、原料ガスを流した際に目的の圧力を得る。
　次に、上記の薄膜形成装置１００を用いた量子ドット構造体１の製造方法について説明する。
　まず、表面に隔壁部５が設けられ、隔壁部５によって区画された画素領域Ｒにインク２３が充填された基板４が保持ステージ１０３によって保持される（ステップＳ１）。このとき、基板４の裏面側が保持ステージ１０３と接する。
　次に、真空ポンプ１６１により、チャンバ１０６の内部が成膜に適した圧力まで減圧される（ステップＳ２）。
　次に、プラズマ形成ガス供給手段１２２および原料ガス供給手段１２３からプラズマ形成ガスおよび原料ガスがチャンバ１０６内に供給される（ステップＳ３）。このときのプラズマ形成ガスは、アルゴンガスと水素ガスの混合ガスであり、原料ガスはＨＭＤＳガスである。
　次に、高周波電源１２４から電極部１２１へ電圧が印加され、電極部１２１の周辺でプラズマが発生する。このプラズマにより原料ガスが分解され、保持ステージ１０３に保持された基板４の表面に薄膜が形成される（ステップＳ４）。なお、このように第１のバッファ層３１を形成する工程を、本発明では第１のバッファ層形成工程と呼ぶ。なお、本実施例では、この第１のバッファ層形成工程におけるアルゴンガスと水素ガスの混合ガスの導入速度は２０ｓｃｃｍ～１０００ｃｃｍ、ＨＭＤＳガスの導入速度は３ｓｃｃｍ～２０ｓｃｃｍ、プラズマ電力（高周波電源１２４から電極部１２１へ印加する電力）は０．１ｋＷ～１０ｋＷとした。
　このとき形成される薄膜が第１のバッファ層３１であり、ケイ素、水素、炭素、窒素、酸素の化合物である。この第１のバッファ層３１中の酸素の含有率は、後述の通り１０ａｔ％以下である。
　次に、プラズマ形成ガスがアルゴンガスから酸素ガスに切り替わり、第１のバッファ層３１の表面に主たる構成が酸化ケイ素である第１のバリア層３２が形成される（ステップＳ５）。プラズマ形成ガスが切り替わる際、高周波電源１２４から電極部１２１への電圧の印加動作は継続していても良く、また、一旦停止していても構わない。なお、このように第１のバリア層３２を形成する工程を、本発明では第１のバリア層形成工程と呼ぶ。なお、本実施例では、この第１のバリア層形成工程における酸素ガスの導入速度は２０ｓｃｃｍ～１０００ｓｃｃｍ、ＨＭＤＳガスの導入速度は３ｓｃｃｍ～２０ｓｃｃｍ、プラズマ電力は１ｋＷ～１０ｋＷとした。
　以上の工程にて基板４上に第１のバッファ層３１と第１のバリア層３２とが形成されるが、さらにバッファ層とバリア層とを積層する場合は、ステップＳ４とステップＳ５とが交互に実施される。
　ここで、上記の製造方法により得られた第１のバッファ層３１および第１のバリア層３２の各元素の濃度を、ラザフォード後方散乱分光法（ＲＢＳ）、及び、水素前方散乱分析法（ＨＦＳ）により測定した。その結果、第１のバッファ層３１では、酸素原子濃度が７ａｔ％、ケイ素原子濃度が１５ａｔ％、水素原子濃度が５０ａｔ％、炭素原子濃度が２２ａｔ％、窒素原子濃度が６ａｔ％であり、第１のバリア層３２では、酸素原子濃度が６４ａｔ％、ケイ素原子濃度が３２ａｔ％、水素原子濃度が４ａｔ％であった。すなわち、第１のバッファ層３１では膜組成としての酸素の含有率は１０ａｔ％以下、第１のバリア層３２では膜組成としての酸素とケイ素の含有率の合計が９０ａｔ％以上であって第１のバリア層３２中の酸化ケイ素がＳｉＯｘと表される場合のｘの範囲は１．９０以上２．２０以下であった。
　図４および図５は、第１のバッファ層３１と第１のバリア層３２とを少なくとも有するバリア膜が量子ドット層に設けられた効果を示すグラフである。
　図４は、主にバリア層の有無による発光効率の変化を示すグラフであって、横軸は時間、縦軸はＥＱＥ（外部電子効率）であり、○印は量子ドット層の表面にバッファ層とバリア層とが３層ずつ積層されたバリア膜を有するもの、□印は量子ドット層の表面にバッファ層とバリア層とが６層ずつ積層されたバリア膜を有するもの、×印は量子ドット層の表面にバリア膜が形成されていないものについてのＥＱＥの経時変化を示している。なお、各層の膜厚は３０ｎｍである。このグラフを確認する限り、量子ドット層の表面にバリア膜が設けられることによって量子ドット層内の量子ドットの劣化が抑えられ、発光効率が維持できていることが分かる。また、３層ずつと６層ずつという積層数の差は、発光効率の経時変化に大きな差を生じさせていない。
　図５は、バリア膜の構成による発光効率の変化を表すグラフであり、サンプルＮｏ．１は第１のバッファ層の膜厚が３０ｎｍ、第１のバリア層の膜厚が３０ｎｍであるバリア膜、サンプルＮｏ．２は第１のバッファ層の膜厚が１０ｎｍ、第１のバリア層の膜厚が３０ｎｍであるバリア膜、サンプルＮｏ．３は第１のバッファ層は無く、第１のバリア層の膜厚が３０ｎｍであるバリア膜がそれぞれ量子ドット層の表面に形成されたものである。各サンプルのグラフの左側が成膜前の発光効率、右側が成膜直後での発光効率を表すグラフであり、それぞれ成膜前を１００％としたものである。
　図５のグラフを確認する限り、バリア層のみでバリア膜が構成されたサンプルＮｏ．３は、他のサンプルと比較して顕著に発光効率が低下していることが分かる。これはバリア層形成時に存在する酸素分子が量子ドット層内の量子ドットと反応するためだと考えられ、第１のバッファ層が設けられた他のサンプルではこのような発光効率の低下が抑えられている。また、サンプルＮｏ．２のように第１のバッファ層の膜厚が１０ｎｍの場合でも発光効率は大きく低減していないことも確認でき、少なくとも第１のバッファ層の膜厚が１０ｎｍ以上であれば膜組成としての酸素とケイ素の含有率の合計が９０ａｔ％以上であって第１のバリア層３２中の酸化ケイ素がＳｉＯｘと表される場合のｘの範囲は１．９０以上２．２０以下であるような純度が比較的高い第１のバリア層を形成する場合でも量子ドット層内の量子ドットの酸化を抑えることが出来ることが分かる。また、このような１０ｎｍ以上の膜厚の第１のバッファ層を設けた場合、さらに酸化ケイ素の純度が高い第１のバリア膜３２であって膜組成としての酸素とケイ素の含有率の合計が９５ａｔ％以上であって第１のバリア層３２中の酸化ケイ素がＳｉＯｘと表される場合のｘの範囲は２．００以上２．１０以下であるような第１のバリア膜３２であっても量子ドットの酸化を防ぐことが可能であった。
　以下に本発明の効果を示す。
　本発明の量子ドット構造体１は、量子ドットを含有する量子ドット層２を備える量子ドット構造体１であり、量子ドット層２の表面には水分や酸素等の浸入を防止するバリア膜３が設けられており、バリア膜３は、量子ドット層２の表面と接し、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層３１と、酸化ケイ素膜であって第１のバッファ層３１の表面と接する第１のバリア層３２と、を有している。
　このような量子ドット構造体１では、量子ドット層２に直接接するのが酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層３１であることにより、バリア膜３が酸化ケイ素を含むものであってもバリア膜３の形成時に量子ドットが酸化することを防ぐことができる。
　また、第１のバリア層３２は、膜組成としての酸素とケイ素の含有率の合計が９０ａｔ％以上であって第１のバリア層３２中の酸化ケイ素がＳｉＯｘと表される場合のｘの範囲は１．９０以上２．２０以下、第１のバッファ層３１の膜厚は、１０ｎｍ以上であると良い。第１のバッファ層３１の膜厚が１０ｎｍ以上であることにより、酸化ケイ素の含有率が比較的高い第１のバリア層３２の形成時に量子ドットが酸化することを防ぐことができる。
　また、第１のバッファ層３１の膜厚は、２００ｎｍ以下であると良い。第１のバッファ層の膜厚が２００ｎｍ以下であることにより、量子ドット層からのバリア膜の剥がれを防ぐことができる。
　また、バリア膜３は、第１のバリア層の上にさらに、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下であるバッファ層と酸化ケイ素膜であるバリア層とが交互に積層されていると良い。こうすることにより、量子ドットが酸化することをさらに防ぐことができる。
　また、透光性を有する基板４の表面に設けられた隔壁部５によって基板４の表面が区画されて形成される複数の画素領域Ｒに量子ドット層２が設けられ、バリア膜３は、量子ドット層２および隔壁部５の表面を覆うと良い。このような構成の量子ドット構造体１であっても、量子ドット層２の表面および隔壁部５からの水分や酸素等の浸入を防ぎ、量子ドットの酸化を防ぐことができる。
　また、青色の光を赤色の光に変換する量子ドットのみを含有する量子ドット層２である赤色変換層２ａと、青色の光を緑色の光に変換する量子ドットのみを含有する量子ドット層である緑色変換層２ｂとが別々の画素領域Ｒに充填されていると良い。青色の光を緑色に変換する量子ドットは特に酸化による発光効率の低下が発生しやすいが、その酸化を防ぐことができる。
　また、量子ドットは、カドミウムの含有率が１００ｐｐｍ以下であると良い。カドミウムの含有率が低い量子ドットであるほど特に酸化しやすいが、その酸化を防ぐことができる。
　また、本発明の量子ドット構造体の製造方法は、量子ドットを含有する量子ドット層２の表面に対し、酸素以外のガスをプラズマ形成ガスとして用いてプラズマＣＶＤ法を行うことによって、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層３１を形成する第１のバッファ層形成工程と、プラズマＣＶＤ法によって第１のバッファ層３１の表面と接する酸化ケイ素膜である第１のバリア層３２を形成する第１のバリア層形成工程と、を有することを特徴としている。
　本発明の量子ドット構造体の製造方法では、酸素以外のガスをプラズマ形成ガスとして用いて第１のバッファ層３１を形成することにより、第１のバッファ層３１形成時および第１のバリア層３２形成時の量子ドットの酸化を防ぐことができる。
　以上の量子ドット構造体および量子ドット構造体の製造方法により、内部の量子ドットの性能が低下することを防止することが可能である。
　ここで、本発明の量子ドット構造体、および量子ドット構造体の製造方法は、以上で説明した形態に限らず本発明の範囲内において他の形態のものであってもよい。たとえば、膜組成としての酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層３１および膜組成としての酸素とケイ素の含有率の合計が９０ａｔ％以上の第１のバリア層３２であって第１のバリア層３２中の酸化ケイ素がＳｉＯｘと表される場合のｘの範囲は１．９０以上２．２０以下である第１のバリア層３２を形成するためのガスの導入速度などの条件は前述の条件に限られず、一般的に考え得る他の条件であっても良い。
　また、図１の説明ではバッファ層およびバリア層は２層ずつ交互に形成されているが、３層以上ずつ形成されていても良い。また、１層ずつのみ形成されていても良い。
　また、第１のバッファ層３１および第１のバリア層３２を形成するために用いる原料ガスはＨＭＤＳガスに限定されず、たとえばＨＭＤＳＯ（ヘキサメチルジシロキサン）ガスやＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）ガスなどでも良い。また、第１のバッファ層３１を形成するために用いるプラズマ形成ガスはアルゴンガスと水素ガスの混合ガスに限定されず、たとえばアルゴンガス単独であったり窒素ガスなどでも良い。
　また、上記の薄膜形成装置およびこの薄膜形成装置を用いた量子ドット構造体の製造方法では、１つのチャンバにおいてバッファ層向けおよびバリア層向けに原料ガスが切り替え可能であり、原料ガスを切り替えながら成膜を行うことで基板上にバッファ層とバリア層とを積層させているが、これに限らず、基板を一方向に搬送する搬送経路上にバッファ層を形成するチャンバ、バリア層を形成するチャンバが並ぶように配置され、それぞれのチャンバが電極部およびガス供給手段を有し、基板が一方向に搬送されることにより基板上にバッファ層とバリア層とが交互に形成されるようにしても良い。また、この場合、各チャンバ内の電極部の個数は必ずしも同じである必要は無く、比較的高いパワーを要するバリア層用のチャンバではバッファ層用のチャンバより電極部の数が多くても良い。
　また、上記の説明では赤色の光を出射させる層（赤色変換層２ａ）には赤色の光に変換する赤色変換量子ドット２１のみ、緑色の光を出射させる層（緑色変換層２ｂ）には緑色の光に変換する緑色変換量子ドット２２のみが包含されているが、それに限らず、図６に示す量子ドット構造体１のように赤色の光を出射させる層に赤色変換量子ドット２１に加え緑色変換量子ドット２２が包含されていても構わない。また、赤色の光を出射させる層に緑色変換量子ドット２２に加え赤色変換量子ドット２１が包含されていても構わない。また、青色の光を出射させる層に赤色変換量子ドット２１や緑色変換量子ドット２２が包含されていても構わない。
　また、上記の説明では、基板４上の画素領域Ｒにまず量子ドット層２が形成され、その後にバリア膜３をはさんでカラーフィルタが形成されるが、これに限らず、たとえば、まず画素領域Ｒにカラーフィルタが形成され、そのカラーフィルタの表面に量子ドット層２およびバリア膜３が順に形成されても構わない。
　また、本説明の量子ドット構造体の用途は、ディスプレイに限られない。たとえば太陽電池であっても良い。
　１　量子ドット構造体
　１’　量子ドット構造体
　２　量子ドット層
　２ａ　赤色変換層
　２ｂ　緑色変換層
　３　バリア膜
　４　基板
　５　隔壁部
　２１　赤色変換量子ドット
　２２　緑色変換量子ドット
　２３　インク
　３１　第１のバッファ層
　３２　第１のバリア層
　３３　第２のバッファ層
　３４　第２のバリア層
　４１　カラーフィルタ
　４２　カラーフィルタ
　４３　カラーフィルタ
　５１　赤色光
　５２　緑色光
　５３　青色光
　１００　薄膜形成装置
　１０２　成膜手段
　１０３　保持ステージ
　１０６　チャンバ
　１２１　電極部
　１２２　プラズマ形成ガス供給手段
　１２３　原料ガス供給手段
　１２４　高周波電源
　１２６　ノズル
　１３１　保持面
　１６１　真空ポンプ

Claims (8)

  1. 　量子ドットを含有する量子ドット層を備える量子ドット構造体であり、
    　前記量子ドット層の表面には水分の浸入を防止するバリア膜が設けられており、
    　前記バリア膜は、前記量子ドット層の表面と接し、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層と、酸化ケイ素膜であって前記第１のバッファ層の表面と接する第１のバリア層と、を有することを特徴とする、量子ドット構造体。
  2. 　前記第１のバリア層は、膜組成としての酸素とケイ素の含有率の合計が９０ａｔ％以上であって前記第１のバリア層中の酸化ケイ素がＳｉＯｘと表される場合のｘの範囲は１．９０以上２．２０以下であり、前記第１のバッファ層の膜厚は、１０ｎｍ以上であることを特徴とする、請求項１に記載の量子ドット構造体。
  3. 　前記第１のバッファ層の膜厚は、２００ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項２に記載の量子ドット構造体。
  4. 　前記バリア膜は、前記第１のバリア層の上にさらに、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下であるバッファ層と酸化ケイ素膜であるバリア層とが交互に積層されていることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の量子ドット構造体。
  5. 　透光性を有する基板の表面に設けられた隔壁部によって当該基板の表面が区画されて形成される複数の画素領域に前記量子ドット層が設けられ、
    　前記バリア膜は、前記量子ドット層および前記隔壁部の表面を覆うことを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の量子ドット構造体。
  6. 　青色の光を赤色の光に変換する前記量子ドットのみを含有する前記量子ドット層である赤色変換層と、青色の光を緑色の光に変換する前記量子ドットのみを含有する前記量子ドット層である緑色変換層とが別々の前記画素領域に充填されていることを特徴とする、請求項５に記載の量子ドット構造体。
  7. 　前記量子ドットは、カドミウムの含有率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の量子ドット構造体。
  8. 　量子ドットを含有する量子ドット層の表面に対し、酸素以外のガスをプラズマ形成ガスとして用いてプラズマＣＶＤ法を行うことによって、膜組成として酸素の含有率が１０ａｔ％以下である第１のバッファ層を形成する第１のバッファ層形成工程と、
    　プラズマＣＶＤ法によって前記第１のバッファ層の表面と接する酸化ケイ素膜である第１のバリア層を形成する第１のバリア層形成工程と、
    を有することを特徴とする、量子ドット構造体の製造方法。
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