WO2021171519A1 - ホットスタンプ成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)鋼母材と、前記鋼母材の表面に形成されためっき層とを備えたホットスタンプ成形体であって、
前記めっき層の化学組成が、質量%で、
Al:15.00~45.00%、
Mg:4.50~12.00%、
Si:0.05~3.00%、
Ca:0.05~3.00%、
Fe:20.00~50.00%、
Sb:0~0.50%、
Pb:0~0.50%、
Cu:0~1.00%、
Sn:0~1.00%、
Ti:0~1.00%、
Sr:0~0.50%、
Cr:0~1.00%、
Ni:0~1.00%、
Mn:0~1.00%、及び
残部:Zn及び不純物であり、
前記めっき層が、前記鋼母材との界面に位置するFe及びAlを含有する界面層と、前記界面層の上に位置する主層とを備え、
前記主層が、面積率で、10.0~85.0%のMg-Zn含有相、及び15.0~90.0%のFe-Al含有相を含み、
前記Mg-Zn含有相が、MgZn相、Mg2Zn3相、及びMgZn2相からなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記Fe-Al含有相が、FeAl相、及びFe-Al-Zn相の少なくとも1種を含み、前記主層中のFe-Al-Zn相の面積率が10.0%以下である、ホットスタンプ成形体。
(2)前記めっき層の化学組成が、質量%で、
Al:20.00~30.00%、及び
Mg:5.50~10.00%を含む、上記(1)に記載のホットスタンプ成形体。
(3)前記Mg-Zn含有相がMgZn相を含み、前記主層中のMgZn相の面積率が30.0%以上である、上記(1)又は(2)に記載のホットスタンプ成形体。
(4)前記Mg-Zn含有相がMgZn相とMg2Zn3相を含み、前記主層中のMgZn相とMg2Zn3相の合計の面積率が25.0~85.0%である、上記(1)~(3)のいずれか1項に記載のホットスタンプ成形体。
(5)前記Fe-Al含有相がFeAl相を含み、前記主層中のFeAl相の面積率が5.0~55.0%である、上記(1)~(4)のいずれか1項に記載のホットスタンプ成形体。
本発明の実施形態に係るホットスタンプ成形体は、鋼母材と、前記鋼母材の表面に形成されためっき層とを備え、前記めっき層の化学組成が、質量%で、
Al:15.00~45.00%、
Mg:4.50~12.00%、
Si:0.05~3.00%、
Ca:0.05~3.00%、
Fe:20.00~50.00%、
Sb:0~0.50%、
Pb:0~0.50%、
Cu:0~1.00%、
Sn:0~1.00%、
Ti:0~1.00%、
Sr:0~0.50%、
Cr:0~1.00%、
Ni:0~1.00%、
Mn:0~1.00%、及び
残部:Zn及び不純物であり、
前記めっき層が、前記鋼母材との界面に位置するFe及びAlを含有する界面層と、前記界面層の上に位置する主層とを備え、
前記主層が、面積率で、10.0~85.0%のMg-Zn含有相、及び15.0~90.0%のFe-Al含有相を含み、
前記Mg-Zn含有相が、MgZn相、Mg2Zn3相、及びMgZn2相からなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記Fe-Al含有相が、FeAl相、及びFe-Al-Zn相の少なくとも1種を含み、前記主層中のFe-Al-Zn相の面積率が10.0%以下であることを特徴としている。
本発明の実施形態に係る鋼母材は、任意の厚さ及び組成を有する材料であってよく、特に限定されないが、例えば、ホットスタンプを適用するのに好適な厚さ及び組成を有する材料であることが好ましい。このような鋼母材としては公知であり、例えば、0.3~2.3mmの厚さを有し、かつ、質量%で、C:0.05~0.40%、Si:0.50%以下、Mn:0.50~2.50%、P:0.03%以下、S:0.010%以下、sol.Al:0.10%以下、N:0.010%以下、残部:Fe及び不純物である鋼板(例えば、冷間圧延鋼板)などを挙げることができる。以下、本発明において適用することが好ましい上記鋼母材に含まれる各成分について詳しく説明する。
炭素(C)は、ホットスタンプ成形体の強度を高めるのに有効な元素である。しかしながら、C含有量が多すぎると、ホットスタンプ成形体の靭性が低下する場合がある。したがって、C含有量は0.05~0.40%とする。C含有量は、好ましくは0.10%以上であり、より好ましくは0.13%以上である。C含有量は、好ましくは0.35%以下である。
シリコン(Si)は、鋼を脱酸するのに有効な元素である。しかしながら、Si含有量が多すぎると、ホットスタンプの加熱の際に鋼中のSiが拡散して鋼材表面に酸化物を形成し、その結果、りん酸塩処理の効率が低下する場合がある。また、Siは鋼のAc3点を上昇させる元素である。このため、ホットスタンプの加熱温度はAc3点以上とする必要があるため、Si量が過剰になると鋼のホットスタンプの加熱温度は高くならざるを得ない。つまり、Si量が多い鋼はホットスタンプ時により高温に加熱され、その結果、めっき層中のZn等の蒸発が避けられなくなる。このような事態を避けるため、Si含有量は0.50%以下とする。Si含有量は、好ましくは0.30%以下であり、より好ましくは0.20以下%である。Si含有量は0%であってもよいが、脱酸等の効果を得るためには、Si含有量の下限値は、所望の脱酸レベルによって変化するものの、一般的には0.05%である。
マンガン(Mn)は焼入れ性を高め、ホットスタンプ成形体の強度を高める。一方、Mnを過剰に含有させても、その効果は飽和する。したがって、Mn含有量は0.50~2.50%とする。Mn含有量は、好ましくは0.60%以上であり、より好ましくは0.70%以上である。Mn含有量は、好ましくは2.40%以下であり、より好ましくは2.30%以下である。
りん(P)は、鋼中に含まれる不純物である。Pは結晶粒界に偏析して鋼の靭性を低下させ、耐遅れ破壊性を低下させる。したがって、P含有量は0.03%以下とする。P含有量はできる限り少なくすることが好ましく、0.02%以下とすることが好ましい。しかしながら、P含有量の過剰な低減はコスト上昇を招くので、P含有量を0.0001%以上とすることが好ましい。Pの含有は必須ではないため、P含有量の下限は0%である。
硫黄(S)は、鋼中に含まれる不純物である。Sは硫化物を形成して鋼の靭性を低下させ、耐遅れ破壊性を低下させる。したがって、S含有量は0.010%以下とする。S含有量はできる限り少なくすることが好ましく、0.005%以下とすることが好ましい。しかしながら、S含有量の過剰な低減はコスト上昇を招くので、S含有量を0.0001%以上とすることが好ましい。Sの含有は必須ではないため、S含有量の下限は0%である。
アルミニウム(Al)は、鋼の脱酸に有効である。しかしながら、Alの過剰な含有は、鋼材のAc3点を上昇させ、よってホットスタンプの加熱温度が高くなり、めっき層中のZn等の蒸発が避けられなくなる。したがって、Al含有量は0.10%以下とし、好ましくは0.05%以下である。Al含有量は0%であってもよいが、脱酸等の効果を得るために、Al含有量は0.01%以上であってよい。本明細書において、Al含有量は、いわゆる酸可溶Alの含有量(sol.Al)を意味する。
窒素(N)は、鋼中に不可避的に含まれる不純物である。Nは窒化物を形成して鋼の靭性を低下させる。Nは、鋼中にボロン(B)がさらに含有される場合、Bと結合することで固溶B量を減少させ、焼入れ性を低下させる。したがって、N含有量は0.010%以下とする。N含有量はできる限り少なくすることが好ましく、0.005%以下とすることが好ましい。しかしながら、N含有量の過剰な低減はコスト上昇を招くので、N含有量を0.0001%以上とすることが好ましい。Nの含有は必須ではないため、N含有量の下限は0%である。
ボロン(B)は、鋼の焼入れ性を高め、ホットスタンプ後の鋼材の強度を高めるので、鋼母材に含有させてもよい。しかしながら、Bを過剰に含有させても、その効果は飽和する。したがって、B含有量は0~0.005%とする。B含有量は0.0001%以上であってもよい。
チタン(Ti)は、窒素(N)と結合して窒化物を形成し、BN形成による焼入れ性の低下を抑制することができる。また、Tiは、ピン止め効果により、ホットスタンプの加熱時にオーステナイト粒径を微細化し、鋼材の靱性等を高めることができる。しかしながら、Tiを過剰に含有させても、上記効果は飽和し、しかも、Ti窒化物が過剰に析出すると、鋼の靭性が低下する場合がある。したがって、Ti含有量は0~0.10%とする。Ti含有量は0.01%以上であってもよい。
クロム(Cr)は、鋼の焼入れ性を高めて、ホットスタンプ成形体の強度を高めるのに有効である。しかしながら、Cr含有量が過剰であり、ホットスタンプの加熱時に溶解し難いCr炭化物が多量に形成すると、鋼のオーステナイト化が進行し難くなり、逆に焼入れ性が低下する。したがって、Cr含有量は0~0.50%とする。Cr含有量は0.10%以上であってもよい。
モリブデン(Mo)は、鋼の焼入れ性を高める。しかしながら、Moを過剰に含有させても、上記効果は飽和する。したがって、Mo含有量は0~0.50%とする。Mo含有量は0.05%以上であってもよい。
ニオブ(Nb)は、炭化物を形成して、ホットスタンプ時に結晶粒を微細化し、鋼の靭性を高める元素である。しかしながら、Nbを過剰に含有させると、上記効果は飽和し、さらに焼入れ性を低下させる。したがって、Nb含有量は0~0.10%とする。Nb含有量は0.02%以上であってもよい。
ニッケル(Ni)は、ホットスタンプの加熱時に、溶融Znに起因した脆化を抑制することができる元素である。しかしながら、Niを過剰に含有させても、上記効果は飽和する。したがって、Ni含有量は0~1.00%とする。Ni含有量は0.10%以上であってもよい。
本発明の実施形態によれば、上記鋼母材の表面にめっき層が形成され、例えば、鋼母材が鋼板の場合には当該鋼板の少なくとも片面すなわち当該鋼板の片面又は両面にめっき層が形成される。めっき層は、鋼母材との界面に位置するFe及びAlを含有する界面層と、当該界面層の上に位置する主層とを備え、めっき層全体として下記の平均組成を有する。
Alは、ホットスタンプ成形における加熱の際にZn及びMgの蒸発を抑制するのに必須の元素である。上で説明したとおり、ホットスタンプ成形前のめっき層の表面組織中に針状Al-Zn-Si-Ca相が存在することで、ホットスタンプ成形における加熱の初期に当該針状Al-Zn-Si-Ca相から溶け出したCaが大気中の酸素により優先的に酸化され、めっき層の最表面に緻密なCa系酸化皮膜、より具体的にはCa及びMg含有酸化皮膜を形成するものと考えられる。このようなCa系酸化皮膜はZn及びMgの蒸発を抑制するためのバリア層として機能するものと考えられる。当該バリア層の機能を発現させるためには、ホットスタンプ成形後のめっき層中のAl含有量は15.00%以上とする必要があり、好ましくは20.00%以上又は25.00%以上である。一方で、Al含有量が45.00%を超えると、ホットスタンプ成形前のめっき層においてAl4Ca等の金属間化合物が優先的に生成し、針状Al-Zn-Si-Ca相を十分な量で形成させることが困難となる。したがって、Al含有量は45.00%以下とし、好ましくは40.00%以下又は35.00%以下である。
Mgは、めっき層の耐食性を向上させ、塗膜膨れ等を改善するのに有効な元素である。また、Mgは、ホットスタンプ成形における加熱時に液相Zn-Mgを形成し、LME割れを抑制する効果も有する。Mg含有量が低いと、LMEが発生する可能性が増大する。耐食性の向上及びLMEの抑制の観点から、Mg含有量は4.50%以上とし、好ましくは5.00%以上又は5.50%以上である。一方、Mg含有量が高すぎると、過度な犠牲防食作用により、塗膜膨れ及び流れ錆の発生が急激に大きくなる傾向がある。したがって、Mg含有量は12.00%以下とし、好ましくは10.00%以下である。
Siは、ホットスタンプ成形における加熱の際にZn及びMgの蒸発を抑制するのに必須の元素である。上で説明したとおり、ホットスタンプ成形前のめっき層の表面組織中に針状Al-Zn-Si-Ca相を存在させることで、ホットスタンプ成形における加熱の際にZn及びMgの蒸発を抑制するためのCa系酸化皮膜からなるバリア層を形成することができる。当該バリア層の機能を発現させるためには、ホットスタンプ成形後のめっき層中のSi含有量は0.05%以上とする必要があり、好ましくは0.10%以上又は0.40%以上である。一方で、Si含有量が過剰な場合には、ホットスタンプ成形前のめっき層において鋼母材とめっき層の界面にMg2Si相が形成して耐食性が大きく悪化する。また、Si含有量が過剰な場合には、ホットスタンプ成形前のめっき層においてこのMg2Si相が優先的に形成され、針状Al-Zn-Si-Ca相を十分な量で形成させることが困難となる。したがって、Si含有量は3.00%以下とし、好ましくは1.60%以下、より好ましくは1.00%以下である。
Caは、ホットスタンプ成形における加熱の際にZn及びMgの蒸発を抑制するのに必須の元素である。上で説明したとおり、ホットスタンプ成形前のめっき層の表面組織中に針状Al-Zn-Si-Ca相を存在させることで、ホットスタンプ成形における加熱の際にZn及びMgの蒸発を抑制するためのCa系酸化皮膜からなるバリア層を形成することができる。当該バリア層の機能を発現させるためには、ホットスタンプ成形後のめっき層中のCa含有量は0.05%以上とする必要があり、好ましくは0.40%以上である。一方で、Ca含有量が過剰な場合には、ホットスタンプ成形前のめっき層においてAl4Ca等の金属間化合物が優先的に生成し、針状Al-Zn-Si-Ca相を十分な量で形成させることが困難となる。したがって、Ca含有量は3.00%以下とし、好ましくは2.00%以下、より好ましくは1.50%以下である。
ホットスタンプ成形時にめっき鋼材を加熱すると、鋼母材からのFeがめっき層中に拡散するため、当該めっき層には必然的にFeが含有される。Feはめっき層中のAlと結合して、鋼母材との界面に主としてFe及びAlを含有する金属間化合物から構成される界面層を形成し、さらに当該界面層の上に位置する主層中にFe-Al含有相を形成する。Fe含有量が低いと、Fe-Al含有相の量が減少するため、主層の構造が崩れやすくなる。より具体的には、Fe含有量が低いと、Zn及びMg含有量が相対的に増加するため、ホットスタンプ成形における加熱の際にこれらの元素が蒸発しやすくなり、その結果として水素侵入が生じやすくなる。したがって、Fe含有量は20.00%以上とし、好ましくは25.00%以上である。一方で、Fe含有量が高すぎると、主層中のFe-Al含有相の量が多くなり、当該主層中のMg-Zn含有相の量が相対的に減少することから耐食性が低下する。したがって、Fe含有量は50.00%以下とし、好ましくは45.00%以下、より好ましくは40.00%以下である。
Sb、Pb、Cu、Sn及びTiは、主層において存在するMg-Zn含有相中に含まれ得るが、所定の含有量の範囲内であれば、ホットスタンプ成形体としての性能に悪影響は及ぼさない。しかしながら、各元素の含有量が過剰な場合には、ホットスタンプにおける加熱の際に、これらの元素の酸化物が析出し、ホットスタンプ成形体の表面性状を悪化させ、りん酸塩化成処理が不良となって塗装後耐食性が悪化する。さらに、Pb及びSnの含有量が過剰になると、耐LME性が低下する傾向がある。したがって、Sb及びPbの含有量は0.50%以下、好ましくは0.20%以下であり、Cu、Sn及びTiの含有量は1.00%以下、好ましくは0.80%以下、より好ましくは0.50%以下である。一方で、各元素の含有量は0.01%以上であってもよい。なお、これらの元素の含有は必須でなく、各元素の含有量の下限は0%である。
Srは、めっき層の製造時にめっき浴中に含めることで当該めっき浴上に形成されるトップドロスの生成を抑制することができる。また、Srは、ホットスタンプの加熱時に大気酸化を抑制する傾向があるため、ホットスタンプ後の成形体における色変化を抑制することができる。これらの効果は少量でも発揮されるため、Sr含有量は0.01%以上であってもよい。一方、Sr含有量が過剰な場合には、塗膜膨れ及び流れ錆の発生が大きくなり、耐食性が悪化する傾向がある。したがって、Sr含有量は0.50%以下とし、好ましくは0.30%以下、より好ましくは0.10%以下である。
Cr、Ni及びMnは、めっき層と鋼母材との界面付近に濃化し、めっき層表面のスパングルを消失させるなどの効果を有する。このような効果を得るためには、Cr、Ni及びMnの含有量はそれぞれ0.01%以上とすることが好ましい。一方で、これらの元素は界面層に含まれるか又は主層に存在するFe-Al含有相中に含まれ得る。しかしながら、これらの元素の含有量が過剰な場合には、塗膜膨れ及び流れ錆の発生が大きくなり、耐食性が悪化する傾向がある。したがって、Cr、Ni及びMnの含有量はそれぞれ1.00%以下とし、好ましくは0.50%以下、より好ましくは0.10%以下である。
めっき層において上記成分以外の残部はZn及び不純物からなる。Znは、防錆の観点からめっき層において必須の成分である。Znは、めっき層の主層中で主としてMg-Zn含有相として存在し、耐食性の向上に大きく寄与する。Zn含有量が3.00%未満であると、十分な耐食性を維持できない場合がある。したがって、Zn含有量は3.00%以上であることが好ましい。Zn含有量の下限は10.00%、15.00%又は20.00%としてもよい。一方で、Zn含有量が高すぎると、ホットスタンプ成形における加熱の際にZnが蒸発しやすくなり、その結果としてLME及び水素侵入が生じやすくなる。したがって、Zn含有量は50.00%以下であることが好ましい。Zn含有量の上限は45.00%、40.00%又は35.00%としてもよい。さらに、ZnはAlと置換することが可能であるため、少量のZnはFe-Al含有相中のFeと固溶体を形成し得る。また、めっき層における不純物とは、めっき層を製造する際に、原料を始めとして、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、めっき層に対して意図的に添加した成分ではないものを意味する。めっき層においては、不純物として、上で説明した元素以外の元素が、本発明の効果を妨げない範囲内で微量に含まれていてもよい。
界面層は、Fe及びAlを含有する層であり、より具体的にはホットスタンプ成形における加熱の際に鋼母材からのFeがめっき層中に拡散して当該めっき層中のAlと結合した層であり、主としてFe及びAlを含有する金属間化合物から構成される。
主層は、面積率で、10.0~85.0%のMg-Zn含有相、及び15.0~90.0%のFe-Al含有相を含む。主層は、ホットスタンプ時のスケール発生を抑制する効果を有し、かつホットスタンプ成形体の耐食性にも寄与する。主層は、Mg-Zn含有相とFe-Al含有相が混在した構造を有し、一般的には、図2に示されるように、マトリックス相であるMg-Zn含有相8中に島状のFe-Al含有相9が存在、特には分散して存在している構造(海島構造)を有する。図2を参照すると、島状のFe-Al含有相9は、単独で存在している島状のFeAl相9aだけでなく、隣接する複数の島状のFeAl相9a等の凝集体も含む。
本発明に係る実施形態では、ホットスタンプ成形後のめっき層において、耐食性向上効果を有するZn及びMgがMg-Zn含有相として主層中に面積率で10.0~85.0%の量で存在するよう構成することで、ホットスタンプ時の加熱に起因するLME及び鋼材への水素侵入の発生を顕著に低減又は抑制するとともに、ホットスタンプ後の成形体においても十分な耐食性を達成することができる。Mg-Zn含有相の面積率が10.0%未満であると、このような効果を十分に得ることはできない。したがって、Mg-Zn含有相の面積率は10.0%以上とし、好ましくは15.0%以上、より好ましくは25.0%以上である。一方で、Mg-Zn含有相の面積率は85.0%以下とし、例えば80.0%以下、75.0%以下又は70.0%以下であってもよい。
上記のとおり、主層は、面積率で、15.0~90.0%のFe-Al含有相を含む。Fe-Al含有相の面積率が90.0%超であると、主層に含まれるMg-Zn含有相の量が少なくなり耐食性が低下する。一方で、Fe-Al含有相の面積率は15.0%以上とし、例えば20.0%以上又は25.0%以上であってもよい。Fe-Al含有相は、Mg-Zn含有相中を腐食が進行していく際の障害物となるため、Fe-Al含有相が存在することで耐食性を向上させることができる。より詳しく説明すると、Fe-Al含有相(Fe-Al-Zn相及びFeAl相)は主層中で層状組織としてではなく島状組織として存在しているため、耐食性向上効果を有するMg-Zn含有相を腐食が進行する場合に、腐食はこれらの島状のFe-Al含有相を避けるように虫食い状に進行していくことになる。その結果として、Mg-Zn含有相の腐食の進行を遅らせることができるものと考えられる。
主層は、Mg-Zn含有相及びFe-Al含有相に含まれるもの以外に、他の金属間化合物を含有していてもよい。当該他の金属間化合物としては、特に限定されないが、例えば、めっき層に含まれるSi及びCa等の元素を含有する金属間化合物、具体的にはMg2Si及びAl4Caなどが挙げられる。しかしながら、主層中の当該他の金属間化合物の面積率が大きくなりすぎると、上記のMg-Zn含有相及び/又はFe-Al含有相を十分に確保することができない場合がある。したがって、他の金属間化合物の面積率、例えばMg2Si及びAl4Caの面積率は、合計で10.0%以下であることが好ましく、5.0%以下であることがより好ましい。
めっき層の表面には、めっき成分の酸化によって酸化物層が形成される場合がある。このような酸化物層は、ホットスタンプ後の成形体の化成処理性及び電着塗装性を低下させる虞がある。したがって、酸化物層の厚さは、薄いことが好ましく、例えば1.0μm以下であることが好ましい。ホットスタンプ成形の際にZn及びMgの蒸発が生じた場合には、1.0μmを超える厚いMg-Zn含有酸化物層が形成される。
本発明に係る実施形態では、図2に示されるように、主層6の下にはFe-Al層7が形成されることがある。当該Fe-Al層は、主としてFe及びAlを含有するものである。より具体的には、Fe-Al層は、上で説明した界面層と、当該界面層の下に位置する拡散層との間で、例えばホットスタンプ成形における比較的長い加熱処理に起因して互いの層の金属元素がさらに拡散して形成されたものと考えられる。Fe-Al層が厚くなりすぎると、めっき層、特には主層中のAl成分が少なくなり好ましくない。したがって、Fe-Al層の厚さは、一般的には25.0μm以下、好ましくは20.0μm以下、より好ましくは15.0μm以下、最も好ましくは10.0μm以下である。
次に、本発明の実施形態に係るホットスタンプ成形体の好ましい製造方法について説明する。以下の説明は、本発明の実施形態に係るホットスタンプ成形体を製造するための特徴的な方法の例示を意図するものであって、当該ホットスタンプ成形体を以下に説明するような製造方法によって製造されるものに限定することを意図するものではない。
鋼母材の形成工程では、例えば、まず、鋼母材について上で説明したのと同じ化学組成を有する溶鋼を製造し、製造した溶鋼を用いて鋳造法によりスラブを製造する。あるいはまた、製造した溶鋼を用いて造塊法によりインゴットを製造してもよい。次いで、スラブ又はインゴットを熱間圧延して鋼母材(熱間圧延鋼板)を製造する。必要に応じて、熱間圧延鋼板を酸洗し、次いで当該熱間圧延鋼板を冷間圧延し、得られた冷間圧延鋼板を鋼母材として用いてもよい。
次に、めっき層の形成工程において、鋼母材の少なくとも片面、好ましくは両面に、所定の化学組成を有するめっき層を形成する。
最後に、ホットスタンプ(熱間プレス)成形工程において、めっき層を備えた鋼母材がホットプレスされる。本工程は、めっき層を備えた鋼母材を加熱炉に装入し、900℃に到達後、所定の保持時間にわたり保持し、次いでホットプレスすることにより実施される。上記保持時間は、900℃に到達後の900℃以上1000℃未満での保持時間を意味する。当該保持時間の具体的な値は保持温度及びめっき層の化学組成等に応じて変化し得るが、一般的には4分超であり、上で説明したMg-Zn含有相及びFe-Al含有相を含む主層を備えためっき層を有する本発明の実施形態に係るホットスタンプ成形体を確実に得るためには、4.5分以上6分以下又は7分以下である。
本例では、本発明の実施形態に係るホットスタンプ成形体を種々の条件下で製造し、それらの特性について調べた。
X:900℃で4.5分間保持
Y:900℃で6分間保持
めっき層の化学組成は、鋼母材の腐食を抑制するインヒビターを加えた酸溶液にめっき層を溶解し、得られた溶液をICP発光分光法によって測定することにより決定した。
Fe-Al層及び酸化物層の厚さは、ホットスタンプ成形体から試験片を切り出し加工し、樹脂等に埋め込んだ後、断面研磨し、SEM観察画像を測定し、異なる3視野におけるこれらの測定値の平均をFe-Al層及び酸化物層の厚さとして決定した。
主層における各相の面積率は、以下のようにして決定した。まず、作製した試料を25mm×15mmの大きさに切断し、めっき層の任意の断面を1500倍の倍率で撮影したSEMのBSE像とSEM-EDSマッピング像から、主層における各相の面積率をコンピューター画像処理により測定し、任意の5視野におけるこれらの測定値の平均をMgZn相、Mg2Zn3相、MgZn2相、FeAl相、Fe-Al-Zn相、及び他の金属間化合物(Mg2Si及びAl4Ca)の面積率として決定した。また、Mg-Zn含有相の面積率は、MgZn相、Mg2Zn3相及びMgZn2相の合計の面積率として決定し、同様に、Fe-Al含有相の面積率は、FeAl相及びFe-Al-Zn相の合計の面積率として決定した。
耐LME性は、ホットスタンプ成形前のめっき鋼材の試料を熱間V曲げ試験することにより評価した。具体的には、ホットスタンプ成形前のめっき鋼材の試料170mm×30mmを加熱炉で加熱し、試料の温度が900℃に達した時点で炉から取り出し、精密プレス機を用いてV曲げ試験を実施した。V曲げの金型形状は、V曲げ角度90°並びにR=1、2、3、4、5及び10mmであり、耐LME性を次のように評点付けした。AAA、AA、A及びBの評価を合格とした。
AAA:Rが1mmでもLME割れを生じなかった
AA:Rが1mmでLME割れを生じたが、Rが2mmではLME割れを生じなかった
A:Rが2mmでLME割れを生じたが、Rが3mmではLME割れを生じなかった
B:Rが3mmでLME割れを生じたが、Rが4mmではLME割れを生じなかった
C:Rが4mmでLME割れを生じたが、Rが5mmではLME割れを生じなかった
D:Rが5mmでLME割れを生じたが、Rが10mmではLME割れをなかった
ホットスタンプ成形体の耐食性の評価は、次のようにして行った。まず、ホットスタンプ成形体の試料50mm×100mmを、りん酸亜鉛処理(SD5350システム:日本ペイント・インダストリアルコーディング社製規格)に従い実施し、次いで電着塗装(PN110パワーニクスグレー-:日本ペイント・インダストリアルコーディング社製規格)を膜厚20μmで実施して、150℃及び20分で焼き付けを行った。次に、地鉄まで達するクロスカット傷(40×√2mm、2本)を入れた塗装成形体を、JASO(M609-91)に従った複合サイクル腐食試験に供して、150サイクル経過後の直線カット周囲8箇所の最大膨れ幅を測定した。得られた測定値の平均値を求め、次のように評点付けした。A及びBの評価を合格とした。
A:直線カット傷からの塗膜膨れ幅が1mm以下
B:直線カット傷からの塗膜膨れ幅が1~2mm
C:直線カット傷からの塗膜膨れ幅が2~4mm
D:赤錆発生
ホットスタンプ成形体の耐水素侵入性は、次のようにして行った。まず、ホットスタンプ成形体の試料を液体窒素中に保管し、昇温脱離法によりホットスタンプ成形体に侵入した水素の濃度を求めた。具体的には、試料をガスクロマトグラフィを備えた加熱炉中で加熱し、250℃までに試料から放出された水素量を測定した。測定した水素量を試料の質量で除することにより水素侵入量を求め、次のように評点付けした。AAA、AA、A及びBの評価を合格とした。
AAA:水素侵入量が0.1ppm以下
AA:水素侵入量が0.1超~0.2ppm
A:水素侵入量が0.2超~0.3ppm
B:水素侵入量が0.3超~0.5ppm
C:水素侵入量が0.5超~0.7ppm
D:水素侵入量が0.7ppm以上
本例では、めっき層の2段階冷却における急冷と緩冷の間の冷却速度変更点について検討した。まず、実施例10などに類似のめっき層を形成するためのめっき浴(浴温600℃)を用い、さらに冷却速度変更点を375℃、400℃、425℃、450℃、475℃及び500℃に変更し、第1段階の平均冷却速度を15℃/秒そして第2段階の平均冷却速度を5℃/秒としたこと以外は例Aの場合と同様にして、鋼母材の両面にめっき層が形成されためっき鋼材を得た。得られためっき鋼材におけるめっき層の表面組織における針状Al-Zn-Si-Ca相の面積率を調べた。その結果を図4に示す。
2 酸化物層
3 拡散層
4 鋼母材
5 界面層
6 主層
7 Fe-Al層
8 Mg-Zn含有相
9 Fe-Al含有相
9a FeAl相
11 α相
12 α/τ共晶相
13 針状Al-Zn-Si-Ca相
Claims (5)
- 鋼母材と、前記鋼母材の表面に形成されためっき層とを備えたホットスタンプ成形体であって、
前記めっき層の化学組成が、質量%で、
Al:15.00~45.00%、
Mg:4.50~12.00%、
Si:0.05~3.00%、
Ca:0.05~3.00%、
Fe:20.00~50.00%、
Sb:0~0.50%、
Pb:0~0.50%、
Cu:0~1.00%、
Sn:0~1.00%、
Ti:0~1.00%、
Sr:0~0.50%、
Cr:0~1.00%、
Ni:0~1.00%、
Mn:0~1.00%、及び
残部:Zn及び不純物であり、
前記めっき層が、前記鋼母材との界面に位置するFe及びAlを含有する界面層と、前記界面層の上に位置する主層とを備え、
前記主層が、面積率で、10.0~85.0%のMg-Zn含有相、及び15.0~90.0%のFe-Al含有相を含み、
前記Mg-Zn含有相が、MgZn相、Mg2Zn3相、及びMgZn2相からなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記Fe-Al含有相が、FeAl相、及びFe-Al-Zn相の少なくとも1種を含み、前記主層中のFe-Al-Zn相の面積率が10.0%以下である、ホットスタンプ成形体。 - 前記めっき層の化学組成が、質量%で、
Al:20.00~30.00%、及び
Mg:5.50~10.00%を含む、請求項1に記載のホットスタンプ成形体。 - 前記Mg-Zn含有相がMgZn相を含み、前記主層中のMgZn相の面積率が30.0%以上である、請求項1又は2に記載のホットスタンプ成形体。
- 前記Mg-Zn含有相がMgZn相とMg2Zn3相を含み、前記主層中のMgZn相とMg2Zn3相の合計の面積率が25.0~85.0%である、請求項1~3のいずれか1項に記載のホットスタンプ成形体。
- 前記Fe-Al含有相がFeAl相を含み、前記主層中のFeAl相の面積率が5.0~55.0%である、請求項1~4のいずれか1項に記載のホットスタンプ成形体。
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