WO2021148108A1 - Schneckenfördertrocknungsreaktor - Google Patents

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WO2021148108A1
WO2021148108A1 PCT/EP2020/051385 EP2020051385W WO2021148108A1 WO 2021148108 A1 WO2021148108 A1 WO 2021148108A1 EP 2020051385 W EP2020051385 W EP 2020051385W WO 2021148108 A1 WO2021148108 A1 WO 2021148108A1
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WO
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screw conveyor
housing
drying
screw
reactor
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Application number
PCT/EP2020/051385
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English (en)
French (fr)
Inventor
Gerhard Schembecker
Kerstin WOHLGEMUTH
Claas Matthis STEENWEG
Original Assignee
Technische Universität Dortmund
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Publication date
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Priority to US17/794,378 priority patent/US20230063353A1/en
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B17/00—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
    • F26B17/18—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed by rotating helical blades or other rotary conveyors which may be heated moving materials in stationary chambers, e.g. troughs
    • F26B17/20—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed by rotating helical blades or other rotary conveyors which may be heated moving materials in stationary chambers, e.g. troughs the axis of rotation being horizontal or slightly inclined
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F26B3/18—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by conduction, i.e. the heat is conveyed from the heat source, e.g. gas flame, to the materials or objects to be dried by direct contact
    • F26B3/20—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by conduction, i.e. the heat is conveyed from the heat source, e.g. gas flame, to the materials or objects to be dried by direct contact the heat source being a heated surface, e.g. a moving belt or conveyor
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    • F26B3/22—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by conduction, i.e. the heat is conveyed from the heat source, e.g. gas flame, to the materials or objects to be dried by direct contact the heat source and the materials or objects to be dried being in relative motion, e.g. of vibration
    • F26B3/24—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by conduction, i.e. the heat is conveyed from the heat source, e.g. gas flame, to the materials or objects to be dried by direct contact the heat source and the materials or objects to be dried being in relative motion, e.g. of vibration the movement being rotation
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/041—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum for drying flowable materials, e.g. suspensions, bulk goods, in a continuous operation, e.g. with locks or other air tight arrangements for charging/discharging

Definitions

  • the subject matter of the present application relates to a screw conveyor drying reactor for the filtration and drying of a fluid-containing material, as well as a method for the continuous filtration and drying of a fluid-containing material by means of the aforementioned screw conveyor drying reactor.
  • Solids are often obtained from solutions by distilling off the solvent or obtained by filtering off mother liquor from suspensions.
  • the complete (thermal) removal of the remaining solvent residues is called drying.
  • the easiest way to remove residual solvent is to dry it in a vacuum.
  • the solid to be dried is placed in a tared dish in a desiccator and evacuated by applying negative pressure. The reduced pressure accelerates the evaporation of the solvent.
  • these processes are very time-consuming due to the vapor pressure of water. What all these processes have in common is that at the end a filter cake of the solid is obtained.
  • These drying processes cannot essentially maintain the particulate properties (e.g. particle size distribution and degree of agglomeration) of the individual solid particles as such.
  • Fluidized bed drying is a gentler process for the controlled and even drying of moist solids. Due to the intensive heat / mass exchange of the fluidized product, this process is particularly effective and time-saving. The technology is also suitable for post-drying of spray-granulated or extruded products with very low residual moisture. Fluidized bed drying is used in all powder processing industries. In the pharmaceutical industry, fluidized bed drying has largely replaced time-consuming vacuum drying. The disadvantage of fluidized bed drying is that particles can be granulated to form agglomerates and the particles and agglomerates formed have a high degree of abrasion or friability due to the movement in the eddy current.
  • a screw conveyor drying reactor having at least one first screw conveyor housing and at least one outer vacuum housing at least partially surrounding the first screw conveyor housing,
  • the first screw conveyor housing has at least one housing wall, this housing wall having at least one gas and liquid permeable, but solid impermeable wall section, wherein the vacuum housing is arranged at least below the gas and liquid permeable but solid impermeable wall section, and gas passing through the permeable wall section and absorbs liquid,
  • a screw conveyor extends into the first screw conveyor housing and is mounted at least at one end of the housing, wherein the screw conveyor is connected to a drive motor to form a continuous rotary connection
  • the first screw conveyor housing has at least one inlet port for a material containing fluid, and at least one outlet opening for the removal of the particles removed from the fluid
  • the screw conveyor extends into the first screw conveyor housing in such a way that the material is transported from the inlet port to the outlet opening, and wherein the screw conveyor has screw blades,
  • the vacuum housing having at least one connection port for applying a vacuum and for discharging fluid which penetrates into the vacuum housing through the wall section of the screw conveyor housing that is permeable to gas and liquid.
  • the screw conveyor drying reactor according to the invention advantageously allows rapid, efficient and controlled filtration and drying of a material containing fluid while maintaining the particle shape and particle size distribution and avoiding agglomeration of the particles.
  • the screw conveyor drying reactor allows drying that is gentle on the material, since the particles obtained during the drying of the fluid-containing material have practically no abrasion or no friability.
  • the screw conveyor drying reactor according to the invention allows the production of free-flowing particles. It has worked in surprising ways has shown that the particles containing solvents can have almost the same particle size distribution before and after the filtration and drying by means of the screw conveyor drying reactor according to the invention.
  • fluid is understood to mean, for example, organic and inorganic solvents, in particular organic and inorganic solvents which are liquid at 23 ° C.
  • room temperature means 23 ° C.
  • fluid-containing material is understood to mean, for example, organic and / or inorganic solvent or solvent mixtures containing solids, organic and / or inorganic solvent or solvent mixtures containing particles, in particular a suspension, as well as in an organic and / or Solids dissolved in inorganic solvents or solvent mixtures.
  • solid includes particles.
  • the screw blades of the conveyor screw can be spaced evenly, varying and / or unevenly.
  • other screw conveyor geometries can also be used with regard to the arrangement of the screw blades.
  • Another arrangement, for example irregular with regard to the spacing of the screw blades of the conveyor screw, can also be suitable according to the invention.
  • the uniform spacing of the screw conveyors of the screw conveyor can, for example, have the advantage that the particles formed in the screw conveyor drying reactor are not compressed during transport through the screw conveyor drying reactor, so that agglomerate formation of particles due to a compression pressure, which is, for example, on the particles when the screw wing spacing narrows affects is prevented.
  • a squeezing out or squeezing out of fluid as it leads, for example, in the dewatering of sludge to obtain a compression cake, is avoided in an embodiment in which the screw blades of the conveyor screw are evenly spaced.
  • the number of coils can be between> 2 and ⁇ 200, preferably> 10 and ⁇ 150, more preferably> 15 and ⁇ 100, also preferably> 20 and ⁇ 80, even more preferably> 30 and ⁇ 70, furthermore preferably> 40 and ⁇ 60.
  • the helix pitch ie the distance / pitch between 2 helices, can range between> 2 mm and ⁇ 50 mm, preferably> 5 mm and ⁇ 40 mm, more preferably> 10 mm and ⁇ 40 mm, also preferably> 15 mm and ⁇ 35 mm and more preferably> 20 mm and ⁇ 30 mm.
  • the screw blades can be formed from a polymer material and / or metal.
  • the screw wing can preferably be formed from a material selected from the group comprising polytetrafluoroethylene, aluminum and / or stainless steel.
  • a polymeric material such as polytetrafluoroethylene (PTFE) or polyalkylene can be advantageous in order to ensure that the particles formed during drying are transported in a manner that is gentle on the material.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • polyalkylene can be advantageous in order to ensure that the particles formed during drying are transported in a manner that is gentle on the material.
  • Another advantage of PTFE is that it is very solvent-resistant and still has good elasticity.
  • the first screw conveyor housing can also have at least one washing solution port for introducing a washing solution into the first screw conveyor housing for washing the goods.
  • a “washing solution” in the context of this invention includes, for example, an organic or inorganic solvent or solvent mixture that is liquid at room temperature.
  • the organic or inorganic solvent or solvent mixture which is liquid at room temperature can be chosen so that it has a high solubility for possible contaminant components of the material to be dried and a poor solubility for the material to be dried.
  • a screw conveyor housing can have several washing solution ports for introducing a washing solution into the screw conveyor housing.
  • the screw conveyor drying reactor has several screw conveyor housings connected in series, for example via bayonet and / or flange connections, i.e. a first screw conveyor housing, a second screw conveyor housing and, if necessary, further comprising a third screw conveyor housing and so on.
  • the individual screw conveyor housing does not have a washing solution port, since only drying takes place there.
  • the screw conveyor drying reactor can have at least one screw conveyor housing with at least one washing solution port in which only washing of the material with a washing solution takes place.
  • At least one additional screw conveyor housing for example a second screw conveyor housing, does not have any Has fluid permeable wall section.
  • the material can be dried by means of a gas or gas mixture, preferably air.
  • the screw conveyor drying reactor can comprise at least one permeable wall section which has at least one filter material with an average pore size in the range from> 1 ⁇ m to ⁇ 500 ⁇ m.
  • a filter material with> 160 pm to ⁇ 250 pm also referred to as filter pore size 0, with> 100 pm to ⁇ 160 pm, also referred to as filter pore size 1, with> 40 pm to ⁇ 100 pm, also as a filter -Pore size 2 denoted with> 16 pm to ⁇ 40 pm, also denoted as filter pore size 3, with> 10 pm to ⁇ 16 pm, also denoted as filter pore size 4, and / or with> 1 pm to ⁇ 1, 6 pm, also referred to as filter pore size 5, can be used.
  • Such filter materials are mentioned, for example, at www.robuglas.com/service/porengroessen.html and in ISO standard ISO 4793: 1980-10.
  • the permeable wall section can preferably be designed at least partially as a glass frit and / or metal filter.
  • Further suitable filter materials can have an average pore size in the range from> 1.5 pm to ⁇ 400 pm,> 2 pm to ⁇ 300 pm,> 5 pm to ⁇ 250 pm,> 10 pm to ⁇ 200 pm,> 15 pm to ⁇ 180 pm,> 20 pm to ⁇ 150 pm,> 25 pm to ⁇ 125 pm,> 30 pm to ⁇ 100 pm,> 35 pm to ⁇ 90 pm and / or> 40 pm to ⁇ 80 pm, and / or> 45 pm to ⁇ 80 pm, and / or> 50 pm to ⁇ 70 pm.
  • the screw conveyor drying reactor can have several fluid-permeable wall sections, wherein the fluid-permeable wall sections can each have the same average pore widths or the fluid-permeable wall sections can differ in average pore width.
  • the pore widths of the wall sections permeable to fluid become larger as the degree of drying of the material increases. In this way, a faster fluid passage with increasing degree of drying of the particles can be made possible and at the same time a loss of material of the material which could be carried along by the fluid can be prevented, since the pore cross-sections can be selected to be significantly smaller at the beginning of the drying process.
  • the drying process of the fluid-containing material can be accelerated in that at least one wall of the screw conveyor drying reactor has at least one heat source.
  • At least one wall of a screw conveyor housing can preferably have at least one heat source, more preferably can have at least one wall of a first, second and / or further screw conveyor housing at least one heat source.
  • the first, second and / or further screw conveyor housing of the screw conveyor drying reactor can be tubular.
  • a tubular construction of the screw conveyor housing allows a good and practically loss-free transport of the fluid-containing material by means of a screw conveyor through the screw conveyor housing.
  • the screw conveyor has a shaft.
  • at least the first screw conveyor housing has a bearing for receiving the shaft at the start of the housing.
  • the size of the gap between the screw helix and screw conveyor housing is> 0.02 mm and ⁇ 5 mm.
  • a further screw conveyor housing for example for filtration, can also connect to the first screw conveyor housing.
  • This further screw conveyor housing does not necessarily have to serve only for drying; for example, the material can be washed in this further screw conveyor housing in order to separate off impurities.
  • the end or ends of the screw conveyor housing can preferably be connected via a flange connection.
  • Screw conveyor housings in which, for example, a heat source is used for drying can also be referred to as drying housings.
  • the screw conveyor drying reactor has at least one or more drying housings.
  • the screw conveyor housing can preferably be connected to the drying housing via a flange connection.
  • the drying housing can have a screw conveyor. It is also possible that the material transport of the good, for example the drying particles, takes place by means of gravity and / or by means of a conveyor belt or the like.
  • the drying housing can have a transport device for transporting the goods from the inlet opening of the drying housing to the outlet of the drying housing, the Transport device is preferably a conveyor belt or more preferably a screw conveyor.
  • the screw conveyor can extend from the start of the housing of the first screw conveyor housing to the outlet opening of the first screw conveyor housing.
  • the screw conveyor can also extend from the start of the housing of the first screw conveyor housing to the outlet of the drying housing.
  • the drying housing can have at least one inlet port for a gas and at least one outlet opening for a gas. It can be preferred that the inflowing gas is tempered.
  • the gas can preferably have a temperature which is higher than the temperature of the fluid-containing material in the screw conveyor housing; the gas can preferably have a temperature of> 30 ° C and ⁇ 100 ° C.
  • a lock is arranged between the adjoining screw conveyor housings, or between the adjoining screw conveyor housings and drying housings, or between the adjoining drying housings, in order to for example, to maintain temperature differences, pressure differences or other physical differences between subsequent housings.
  • a lock can be arranged between the first screw conveyor housing and an adjoining further housing, such as a drying housing.
  • a lock can preferably be designed as a rotary valve.
  • the length of the first screw conveyor housing can be 5 cm and 150 cm, preferably 10 cm and 100 cm and more preferably 15 cm and 50 cm.
  • a screw conveyor drying reactor with only one screw conveyor housing can, with regard to its length, be> 5 cm and ⁇ 150 cm, preferably> 10 cm and ⁇ 100 cm and more preferably> 15 cm and ⁇ 50 cm. The length of the screw conveyor housing and the length of the screw conveyor drying reactor are measured in alignment along the conveyor screw.
  • the internal volume of the first screw conveyor housing can be> 3 cm 3 and ⁇ 3000 cm 3 , preferably> 10 cm 3 and ⁇ 1500 cm 3 and more preferably> 100 cm 3 and ⁇ 500 cm 3 .
  • Another object of the present invention relates to a method for the continuous filtration and drying of a material containing a fluid. It is preferably a fluid containing solid or solid particles.
  • the method according to the invention is characterized by rapid, but at the same time extremely gentle on the material, filtration and drying.
  • the material formed by the removal of the fluid for example in the form of particles, has practically no friability.
  • the particles formed practically retain their particle size during the drying process, so that the formation of agglomerates from these particles practically does not take place.
  • particles can also be carried out by washing for the purpose of cleaning the particles from impurities without a significant change in the particle size compared to the particle size distribution before washing and after washing.
  • the drying of the particles can take place without compression pressure, ie the particles are not freed from the fluid by means of a compression pressure that could be generated by reducing the distance between the screw blades. According to the invention, it can therefore be provided that the distance between the screw blades is so it is chosen that the fluid-containing particles are not squeezed for drying. Accordingly, in the method according to the invention, with such an arrangement of the screw blades, it can be avoided that the amount of fluid is reduced by such a pressing pressure.
  • the shaft of the screw conveyor can be rotated by means of the drive motor at a speed of> 0.1 rpm and ⁇ 100 rpm, preferably> 0.5 rpm and ⁇ 5 rpm and more preferably> 1 rpm and ⁇ 10 rpm per minute, the shaft preferably being rotated at a constant speed.
  • the material can be transported by means of a screw conveyor without compression and / or pressing of the material.
  • the screw conveying speed can be> 0.02 cm / min and ⁇ 500 cm / min, preferably> 0.1 cm / min and ⁇ 100 cm / min and more preferably> 1 cm / min and ⁇ 20 cm / min.
  • the pressure applied to the vacuum housing can be> 1 kPa and 500 kPa, preferably 10 kPa and und 70 kPa and more preferably 30 kPa and 50 kPa.
  • the separated fluid can be removed from the vacuum housing, evaporated and then fed back to the screw conveyor drying reactor in order to avoid, for example, loss of material from the material.
  • the solid particles can be exposed to at least one further washing step and / or at least one further drying step.
  • FIG. 1 shows a screw conveyor drying reactor according to the invention
  • Fig. 2 shows a screw conveyor drying reactor according to the invention with a
  • FIG. 3 shows a screw conveyor drying reactor according to the invention with an adjoining drying housing
  • the screw conveyor drying reactor 1 having at least one first screw conveyor housing 2 and at least one outer vacuum housing 3 which at least partially surrounds the first screw conveyor housing 2, the first screw conveyor housing 2 having at least one housing wall 4, this housing wall 4 having at least one Gas and liquid permeable but solid impermeable wall section 5, wherein the vacuum housing 3 is arranged at least below the gas and liquid permeable but solid impermeable wall section 5, and receives gas and liquid passing through the permeable wall section 5, a screw conveyor 6 being in the first Screw conveyor housing 2 extends and is mounted at least at one end of the housing by means of a bearing 7, wherein the screw conveyor 6 with a drive motor 8 to form a It is connected to a continuous rotary connection, the first screw conveyor housing 2 having at least one inlet port 9 for a fluid-containing material 14a, the material 14 preferably being in the form of a dispersion or suspension, and at least one outlet opening 10 for the removal of the fluid-withdrawn material 14b, which is in the form of
  • FIG. 2 shows a screw conveyor drying reactor 1 according to the invention, the screw conveyor drying reactor 1 having at least one first screw conveyor housing 2 and at least one outer vacuum housing 3 which at least partially surrounds the first screw conveyor housing 2, the first screw conveyor housing 2 having at least one housing wall 4, this housing wall 4 having at least one Gas and liquid permeable but solid impermeable wall section 5, wherein the negative pressure housing 3 is arranged at least below the gas and liquid permeable but solid impermeable wall section 5, and receives gas and liquid passing through the permeable wall section 5, a screw conveyor 6 being in the first Screw conveyor housing 2 extends and is mounted at least at one end of the housing by means of a bearing 7, wherein the screw conveyor 6 with a drive motor 8 to form a it is connected to a continuous rotary connection, the first screw conveyor housing 2 having at least one inlet port 9 for a fluid-containing material 14a, and at least one outlet opening 10 for the removal of the fluid-withdrawn particles 14b, the conveyor screw 6 extending into the first screw conveyor housing in this way that the material is transported
  • the screw conveyor housing 2 can also have at least one washing solution port 13 for introducing a washing solution into the first screw conveyor housing 2 for washing the material 14.
  • At least one wall of the screw conveyor housing 2 can have at least one heat source 15, for example.
  • the screw conveyor 6 can have a shaft 16, at least the first screw conveyor housing 2 having a bearing 7 at the start of the housing 17 for receiving the shaft 16.
  • FIG. 3 shows a screw conveyor drying reactor 1 according to the invention according to FIG 2, to which at least one drying housing 19 adjoins the end 18 of the screw conveyor housing 2, the screw conveyor housing 2 being connected to the drying housing 19 preferably via a flange connection.
  • the drying housing 19 has at least one inlet port for gas 20 and at least one outlet opening for gas 21, a lock 22 being arranged between the first screw conveyor housing 2 and the drying housing 19 connected to it.
  • the drying housing 19 has a transport device for transporting the goods 14 from the inlet opening 23 of the drying housing 19 to the outlet 24 of the drying housing 19, the transport device preferably being a conveyor belt (not shown) or more preferably a screw conveyor 25, the screw conveyor 25 extends at least from the beginning of the housing 26 of the drying housing 19 to the outlet opening 24 of the drying housing 19.
  • the drying housing 19 and the screw conveyor drying reactor 1 can have one or more flanges 27.
  • FIG. 4 shows the experimentally determined particle size distributions before (shown as black squares) and after (shown as white triangles) the screw conveyor drying reactor, shown as a mass-related total distribution distribution Q3.
  • L-alanine was crystallized from aqueous solution as a system of substances.
  • L-alanine is purchased from Evonik Industries AG with a purity of 99.7% and crystallized from 400 mL Millipore water (0.215 g L-alanine / g H2O).
  • the crystallization from 50 ° C. to 23 ° C. took place in a 400 mL crystallizer and a cooling rate of 0.45 K / min.
  • the result is a solids content of 5 percent by weight.
  • the particle size distribution of the crystallization suspension was recorded by dynamic image analysis (ISO 13322-2: 2006 (E)) and the QICPIC Lixell sensor (Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld).
  • the dry particles (shown as white triangles) are resuspended in saturated aqueous L-alanine solution (0.159 g L-alanine / g H2O) after receipt from the screw conveyor drying reactor and determined using the same measuring method.
  • the proportion of the total mass which is below a certain particle size D eq (equivalent diameter of the circle with the same projection area) is plotted on the ordinate.
  • FIG. 5 shows the experimentally determined particle size distributions before (shown as black squares) and after (shown as white triangles) receipt from the screw conveyor dryer, shown as mass-related distribution density distribution q3.
  • the experimental procedure is equivalent to FIG. 4.
  • the ordinate shows the proportion of the total mass in a specific size interval based on a defined interval width. This shows the probability with which the particle sizes lie in a defined interval.
  • the use of the screw conveyor drying reactor according to the invention has no influence on the particle size distribution of L-alanine particles. This is due to the two-sample t-test with different variances, which is found, for example, in the literature by Wilhelm Kleppmann, Experimental planning, products and processes optimize, 2013 and John A. Rice (2006), Mathematical Statistics and Data Analysis, Third Edition, Duxbury Advanced is statistically verified. As a result, the product quality in terms of particle size distribution and particle size, the crystallization material before and after drying is maintained almost unchanged.
  • FIG. 6 shows the experimentally determined particle size distributions before (shown as black squares) and after (shown as white triangles) receipt from the screw conveyor dryer, shown as a mass-related cumulative distribution distribution Q3.
  • Paracetamol was crystallized from ethanol as a system of substances. Paracetamol is purchased from Alfa Aesar with a purity of 98% and is crystallized from 400 mL absolute ethanol (0.255 g paracetamol / g ethanol). The crystallization from 35 ° C. to 23 ° C. took place in a 400 mL crystallizer and a cooling rate of 0.45 K / min. The result is a solids content of 5 percent by weight.
  • the particle size distribution of the crystallization suspension (shown as black squares) was recorded by dynamic image analysis (ISO 13322-2: 2006 (E)) and the QICPIC Lixell sensor (Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld).
  • the dry particles (shown as white triangles) after receipt from the screw conveyor drying reactor are resuspended in saturated aqueous paracetamol solution (0.013 g paracetamol / g water) and determined using the same measuring method.
  • the proportion of the total mass which is below a certain particle size D eq (equivalent diameter of the circle with the same projection area) is plotted on the ordinate.
  • FIG. 7 shows the experimentally determined particle size distributions before and after receipt from the screw conveyor dryer, shown as a mass-related distribution density distribution q3.
  • the experimental procedure is equivalent to FIG. 6.
  • the ordinate shows the proportion of the total mass in a certain size interval based on a defined interval width shown. This shows the probability with which the particles lie in a defined particle size interval.
  • the use of the screw conveyor drying reactor according to the invention has no influence on the particle size distribution of paracetamol particles in comparison before and after drying by means of the screw conveyor drying reactor according to the invention. This is statistically confirmed by the two-sample t-test with different variances. As a result, the product quality of the crystallization material is maintained in comparison before and after drying.

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Abstract

Der Gegenstand der vorliegenden Anmeldung betrifft einen Schneckenfördertrocknungsreaktor zur Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts, sowie ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts mittels des vorgenannten Schneckenfördertrocknungsreaktors.

Description

Schneckenfördertrocknungsreaktor
Der Gegenstand der vorliegenden Anmeldung betrifft einen Schneckenfördertrocknungsreaktor zur Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts, sowie ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts mittels des vorgenannten Schneckenfördertrocknungsreaktors.
Feststoffe werden häufig aus Lösungen durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen oder durch Abfiltrieren von Mutterlauge aus Suspensionen erhalten. Das vollständige (thermische) Entfernen der noch verbliebenen Lösungsmittelreste nennt man Trocknen. Die einfachste Methode, um Lösungsmittelreste zu entfernen, ist das Trocknen im Vakuum. Dazu wird der zu trocknende Feststoff in einer tarierten Schale in einen Exsikkator gestellt und durch Anlegen von Unterdrück evakuiert. Der verminderte Druck beschleunigt das Verdampfen des Lösungsmittels. Insbesondere bei der Entfernung von wässrigen Lösungsmitteln sind diese Verfahren aufgrund des Dampfdrucks von Wasser sehr zeitaufwendig. Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, dass man am Ende einen Filterkuchen des Feststoffes erhält. Den wesentlichen Erhalt der partikulären Eigenschaften (z.B. Partikelgrößenverteilung und Agglomerationsgrad) der einzelnen Feststoffpartikel als solche, können diese Trocknungsverfahren nicht leisten.
Die Wirbelschichttrocknung ist ein schonenderes Verfahren zur kontrollierten und gleichmäßigen Trocknung feuchter Feststoffe. Durch den intensiven Wärme- /Massenaustausch des verwirbelten Produktes ist dieses Verfahren besonders effektiv und zeitsparend. Geeignet ist die Technologie auch zur Nachtrocknung von sprühgranulierten oder extrudierten Produkten mit sehr geringer Restfeuchte. Anwendung findet die Wirbelschichttrocknung in allen pulververarbeitenden Industrien. In der pharmazeutischen Industrie hat die Wirbelschichttrocknung weitestgehend die zeitraubende Vakuum-Trocknung ersetzt. Nachteilig bei der Wirbelschichttrocknung ist, dass Partikel zu Agglomeraten granuliert werden können und die gebildeten Partikel und Agglomerate aufgrund der Bewegung im Wirbelstrom einen hohen Abrieb bzw. Friabilität aufweisen.
Es ist deshalb nach wie vor eine Aufgabe, eine Trocknungsvorrichtung und ein Trocknungsverfahren zur Verfügung zu stellen, welche eine schnelle, effiziente und kontrollierte Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts erlauben, eine Agglomeration der Partikel weitestgehend, unter Erhalt der partikulären Eigenschaften, verhindern, und gleichzeitig Abrieb bzw. Friabilität minimieren. Zur Lösung der Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird ein Schneckenförder trocknungsreaktor zur Verfügung gestellt, wobei der Schneckenfördertrocknungsreaktor wenigstens ein erstes Schneckenfördergehäuse, und mindestens ein das erste Schnecken fördergehäuse zumindest teilweise umgebendes äußeres Unterdruckgehäuse aufweist,
- wobei das erste Schneckenfördergehäuse wenigstens eine Gehäusewandung aufweist, wobei diese Gehäusewandung wenigstens einen Gas und Flüssigkeit durchlässigen, aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse wenigstens unterhalb des Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt angeordnet ist, und durch den durchlässigen Wandungsabschnitt hindurchtretende Gas und Flüssigkeit aufnimmt,
- wobei eine Förderschnecke sich in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt und zumindest an einem Ende des Gehäuses gelagert ist, wobei die Förderschnecke mit einem Antriebsmotor, zur Ausbildung einer kontinuierlichen Drehverbindung verbunden ist,
- wobei das erste Schneckenfördergehäuse wenigstens einen Einlassport, für ein Fluid aufweisendes Gut, aufweist, und wenigstens eine Auslassöffnung für die Entnahme der Fluid entzogenen Partikel,
- wobei die Förderschnecke sich derart in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt, dass das Gut vom Einlassport bis zur Auslassöffnung transportiert wird, und wobei die Förderschnecke Schneckenflügel aufweist,
- wobei das Unterdruckgehäuse gegen das erste Schneckenfördergehäuse, zwecks Anlegung eines Unterdrucks, abgedichtet ist,
- wobei das Unterdruckgehäuse wenigstens einen Anschlussport zur Anlegung eines Unterdrucks und zur Abführung von Fluid, welche durch den für Gas und Flüssigkeit durchlässigen Wandungsabschnitt des Schneckenfördergehäuses in das Unterdruckgehäuse eindringt, aufweist.
Der erfindungsgemäße Schneckenfördertrocknungsreaktor erlaubt in vorteilhafter Weise eine schnelle, effiziente und kontrollierte Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts unter Erhalt der Partikelform und Partikel größenverteilung und unter Vermeidung einer Agglomeration der Partikel. Darüber hinaus erlaubt der Schneckenfördertrocknungsreaktor eine materialschonende Trocknung, da die bei der Trocknung des Fluid enthaltenden Guts gewonnenen Partikel praktisch keinen Abrieb bzw. keine Friabilität aufweisen.
Ein weiterer Vorteil ist, dass der erfindungsgemäße Schneckenfördertrocknungs reaktor die Herstellung rieselfähiger Partikel erlaubt. Es hat sich in überraschender Weise gezeigt, dass die Lösungsmittel aufweisenden Partikel vor und nach der Filtration und Trocknung mittels des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors nahezu die gleiche Partikelgrößenverteilung aufweisen können.
Unter dem Begriff „Fluid“ versteht man im Sinne dieser Erfindung beispielsweise organische und anorganische Lösungsmittel, insbesondere organische und anorganische Lösungsmittel, die bei 23 °C flüssig sind.
Unter dem Begriff „Raumtemperatur“ versteht man im Sinne dieser Erfindung 23 °C.
Unter dem Begriff „Gut“ im Sinne dieser Erfindung versteht man einen Feststoff.
Unter dem Begriff „Fluid enthaltendes Gut“ versteht man im Sinne dieser Erfindung beispielsweise Feststoff aufweisendes organisches und/oder anorganisches Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische, Partikel aufweisendes organisches und/oder anorganisches Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische, insbesondere eine Suspension, sowie in einem organischen und/oder anorganischen Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch gelöste Feststoffe.
Der Begriff „Feststoff ‘ umfasst Partikel.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung können die Schneckenflügel der Förderschnecke gleichmäßig, variierend und/oder ungleichmäßig beabstandet sein. Es können aber auch andere Geometrien von Förderschnecken hinsichtlich der Anordnung der Schneckenflügel verwendet werden. Eine andere, beispielsweise hinsichtlich der Beabstandung der Schneckenflügel der Förderschnecke ungleichmäßige Anordnung kann ebenfalls erfmdungsgemäß geeignet sein. Um eine Agglomeration von Partikeln zu verhindern, kann es aber vorteilhaft sein, dass die Beabstandung der Schneckenflügel der Förderschnecke so gewählt ist, dass kein Pressdruck auf das Fluid enthaltende Gut zum Auspressen von Fluid, ausgeübt wird. Die gleichmäßige Beabstandung der Schneckenflügel der Förderschnecke kann beispielsweise den Vorteil aufweisen, dass die in dem Schneckenfördertrock nungsreaktor gebildeten Partikel beim Transport durch den Schneckenfördertrocknungs reaktor nicht komprimiert werden, so dass einer Agglomeratbildung von Partikeln durch einen Kompressionsdruck, welcher sich beispielsweise bei verengenden Schneckenflügelabständen auf die Partikel auswirkt, verhindert wird. Ein Auspressen bzw. Ausquetschen von Fluid, wie es beispielsweise bei der Entwässerung von Schlämmen zum Erhalt eines Kompressionskuchen führt, wird bei einer Ausführung, bei der die Schneckenflügel der Förderschnecke gleichmäßig beabstandet sind, vermieden.
Die Wendelanzahl kann zwischen > 2 und < 200, vorzugsweise > 10 und < 150, weiter bevorzugt > 15 und < 100, außerdem bevorzugt > 20 und < 80, noch bevorzugt > 30 und < 70, weiterhin bevorzugt > 40 und < 60 betragen. Die Wendelsteigung, d.h der Abstand/Pitch zwischen 2 Wendeln kann im Bereich zwischen > 2 mm und < 50 mm, vorzugseise > 5 mm und < 40 mm, weiter bevorzugt > 10 mm und < 40 mm, außerdem bevorzugt > 15 mm und < 35 mm und noch bevorzugt > 20 mm und < 30 mm ausmachen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung können die Schneckenflügel aus einem polymeren Material und/oder Metall gebildet sein. Vorzugsweise kann der Schneckenflügel aus einem Material gebildet sein, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Polytetrafluorethylen, Aluminium und/oder Edelstahl. Die Verwendung insbesondre von einem polymeren Material, wie Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Polyalkylen kann vorteilhaft sein, um einen materialschonenden Transport, der sich bei der Trocknung ausbildenden Partikel, zu gewährleisten. Ein weiterer Vorteil von PTFE ist, dass es sehr lösemittelbeständig ist und trotzdem eine gute Elastizität aufweist.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann das erste Schneckenfördergehäuse außerdem wenigstens einen Waschlösungsport, zur Einbringung einer Waschlösung in das erste Schneckenfördergehäuse zum Waschen des Guts, aufweisen.
Eine „Waschlösung“ im Sinne dieser Erfindung umfasst beispielsweise ein organisches oder anorganisches, bei Raumtemperatur flüssiges, Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch. In vorteilhafter Weise kann das organische oder anorganische bei Raumtemperatur flüssige Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, so gewählt werden, dass diese eine hohe Löslichkeit für mögliche Verunreinigungsbestandteile des zu trocknenden Guts aufweisen und eine schlechte Löslichkeit für das zu trocknende Gut.
Grundsätzlich kann ein Schneckenfördergehäuse mehrere Waschlösungsports, zur Einbringung einer Waschlösung, in das Schneckenfördergehäuse aufweisen. Es kann beispielsweise erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass der Schneckenfördertrocknungsreaktor über mehrere, miteinander, beispielsweise über Bajonett und/oder Flanschverbindungen, in Reihe verbundene Schneckenfördergehäuse, d.h. ein erstes Schneckenfördergehäuse, ein zweites Schneckenfördergehäuse und ggf. weitere umfassend ein drittes Schneckenfördergehäuse und so weiter verfügt. Hierbei kann es vorgesehen sein, das einzelne Schneckenfördergehäuse keinen Waschlösungsport aufweisen, da dort lediglich eine Trocknung stattfmdet. Hingegen kann der Schneckenfördertrocknungsreaktor mindestens ein Schneckenfördergehäuse mit mindestens einem Waschlösungsport aufweisen, in dem lediglich eine Waschung des Guts mit einer Waschlösung stattfmdet.
Es kann weiterhin erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass wenigstens ein zusätzliches Schneckenfördergehäuse, beispielsweise ein zweites Schneckenfördergehäuse keinen für Fluide durchlässigen Wandungsabschnitt aufweist. In einem solchen Schneckenfördergehäuse kann beispielsweise eine Trocknung des Guts mittels eines Gases oder Gasgemisches, vorzugsweise Luft, erfolgen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann der Schneckenfördertrocknungsreaktor mindestens einen durchlässigen Wandungsabschnitt umfassen, welcher wenigstens ein Filtermaterial mit einer durchschnittlichen Porenweite im Bereich von > 1 gm bis < 500 gm aufweist. Beispielsweise kann ein Filtermaterial mit > 160 pm bis < 250 pm, auch als Filter- Porengröße 0 bezeichnet, mit > 100 pm bis < 160 pm, auch als Filter-Porengröße 1 bezeichnet, mit > 40 pm bis < 100 pm, auch als Filter-Porengröße 2 bezeichnet, mit > 16 pm bis < 40 pm, auch als Filter-Porengröße 3 bezeichnet, mit > 10 pm bis < 16 pm, auch als Filter-Porengröße 4 bezeichnet, und/oder mit > 1 pm bis < 1,6 pm, auch als Filter-Porengröße 5 bezeichnet, eingesetzt werden. Derartige Filtermaterialien werden beispielsweise unter www.robuglas.com/service/porengroessen.html und in der ISO Norm ISO 4793:1980-10 genannt.
Vorzugsweise kann der durchlässige Wandungsabschnitt zumindest teilweise als Glasfritte und/oder Metallfilter ausgestaltet sein. Weitere geeignete Filtermaterialien können eine durchschnittliche Porenweite im Bereich von > 1,5 pm bis < 400 pm, > 2 pm bis < 300 pm, > 5 pm bis < 250 pm, > 10 pm bis < 200 pm, > 15 pm bis < 180 pm, > 20 pm bis < 150 pm, > 25 pm bis < 125 pm, > 30 pm bis < 100 pm, > 35 pm bis < 90 pm und/oder > 40 pm bis < 80 pm, und/oder > 45 pm bis < 80 pm, und/oder > 50 pm bis < 70 pm aufweisen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann der Schneckenfördertrocknungsreaktor mehrere für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte aufweisen, wobei die für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte jeweils gleiche durchschnittliche Porenweiten oder die für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte sich in der durchschnittlichen Porenweite unterscheiden können. Es kann beispielsweise vorteilhaft sein, wenn die Porenweiten der für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte mit zunehmendem Trocknungsgrad des Guts größer werden. Hierdurch kann ein schneller Fluiddurchtritt mit zunehmendem Trocknungsgrad der Partikel ermöglicht werden und gleichzeitig ein Materialverlust des Guts, welches vom Fluid mitgenommen werden könnte, verhindert werden, da am Anfang der Trocknung die Porendurchschnitte deutlich kleiner gewählt werden können.
Der Trocknungsprozess des Fluid aufweisenden Guts kann beschleunigt werden, indem wenigstens eine Wandung des Schneckenfördertrocknungsreaktors wenigstens eine Wärmequelle aufweist. Vorzugsweise kann wenigstens eine Wandung eines Schneckenfördergehäuses wenigstens eine Wärmequelle aufweisen, weiter bevorzugt kann wenigstens eine Wandung eines ersten, zweiten und/oder weiteren Schneckenfördergehäuses wenigstens eine Wärmequelle aufweisen.
Das erste, zweite und/oder weitere Schneckenfördergehäuse des Schneckenförder trocknungsreaktors können rohrförmig ausgebildet sein. Eine rohrförmige Bauart des Schneckenfördergehäuses erlaubt einen guten und praktisch verlustfreien Transport des Fluid enthaltenden Guts mittels einer Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung weist die Förderschnecke eine Welle auf. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung weist wenigstens das erste Schneckenfördergehäuse am Gehäuseanfang ein Lager zur Aufnahme der Welle auf.
Für einen kontinuierlichen und materialschonenden Transport des Guts mittels der Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse während des Trocknungsvorgangs, beispielsweise zur Vermeidung einer Veränderung der Partikelgröße des Guts während des Trocknungsprozesses, kann es vorteilhaft sein, wenn die Spaltgröße zwischen Schnecken wendel und Schneckenfördergehäuse > 0,02 mm und < 5 mm ausmacht.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktor kann sich auch ein weiteres Schneckenfördergehäuse, beispielsweise zur Filtration, an das erste Schneckenfördergehäuse anschließen. Dieses weitere Schneckenfördergehäuse muss nicht unbedingt nur zur Trocknung dienen, es kann beispielsweise in diesem weiteren Schneckenfördergehäuse eine Waschung des Guts erfolgen, um Verunreinigungen abzutrennen. Man kann auch Schneckenfördergehäuse mit Filtern mit unterschiedlichen Porengrößen hintereinander schalten um einen klassierenden Effekt zu erhalten. Das oder die Enden der Schneckenfördergehäuse können vorzugsweise über eine Flanschverbindung verbunden sein.
Schneckenfördergehäuse in denen beispielsweise über eine Wärmequelle getrocknet werden, können auch als Trocknungsgehäuse bezeichnet werden. Es kann erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass der Schneckenfördertrocknungsreaktor wenigstens ein oder mehrere Trocknungsgehäuse aufweist. Das Schneckenfördergehäuse kann mit dem Trocknungs gehäusevorzugsweise über eine Flanschverbindung verbunden sein. Das Trocknungsgehäuse kann eine Förderschnecke aufweisen. Es ist auch möglich, dass der Material transport des Guts, beispielsweise der trocknenden Partikel, mittels Schwerkraft und/oder mittels Förderband oder dergleichen erfolgt.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann das Trocknungsgehäuse zum Transport des Gutes von der Einlassöffnung des Trocknungsgehäuse bis zum Auslass des Trocknungsgehäuses eine Transporteinrichtung aufweisen, wobei die Transportvorrichtung vorzugsweise ein Förderband oder mehr bevorzugt eine Förderschnecke ist.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktor kann sich die Förderschnecke vom Gehäuseanfang des ersten Schneckenfördergehäuses bis zur Auslassöffnung des ersten Schneckenfördergehäuses erstrecken. Alternativ kann sich die Förderschnecke auch vom Gehäuseanfang des ersten Schneckenfördergehäuses bis zum Auslass des Trocknungsgehäuses erstrecken.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann das Trocknungsgehäuse wenigstens einen Einlassport für ein Gas und wenigstens eine Auslassöffnung für ein Gas aufweisen. Es kann bevorzugt sein, dass das einströmende Gas temperiert ist. Vorzugsweise kann das Gas eine Temperatur aufweisen, die höher als die Temperatur des Fluid aufweisenden Guts im Schneckenfördergehäuse ist, vorzugsweise kann das Gas eine Temperatur von > 30 °C und < 100 °C aufweisen.
Bei einem Schneckenfördertrocknungsreaktor, der mehrere Schneckenfördergehäuse oder mindestens ein Schneckenfördergehäuse und mindestens ein Trocknungsgehäuse aufweist, kann es vorgesehen sein, dass zwischen den sich anschließenden Schneckenfördergehäusen, oder zwischen den sich anschließenden Schneckenfördergehäusen und Trocknungsgehäusen, oder zwischen den sich anschließenden Trocknungsgehäusen eine Schleuse angeordnet ist, um beispielsweise Temperaturunterschiede, Druckunterschiede oder sonstige physikalische Unterschiede zwischen anschließenden Gehäusen aufrecht zu erhalten.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann zwischen dem ersten Schneckenfördergehäuse und einem daran anschließenden weiteren Gehäuse, wie Trocknungsgehäuse, eine Schleuse angeordnet sein. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann eine derartige Schleuse vorzugsweise als eine Zellradschleuse ausgebildet sein.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors kann in einer sehr kompakten Bauweise liegen. Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass der Schneckenfördertrocknungsreaktor bei einer kompakten Bauweise einen hohen Materialumsatz aufweist. So kann Fluid enthaltendes Gut trotz kompakter Bauart des Reaktors vom Fluid befreit werden und zwar nahezu unter Erhalt der ursprünglichen Partikelgrößenverteilung. Die Länge des ersten Schneckenfördergehäuses kann > 5 cm und < 150 cm, vorzugsweise > 10 cm und < 100 cm und weiter bevorzugt > 15 cm und < 50 cm ausmachen. Ein Schneckenfördertrocknungsreaktor mit nur einem Schneckenfördergehäuses kann hinsichtlich seiner Länge > 5 cm und < 150 cm, vorzugsweise > 10 cm und < 100 cm und weiter bevorzugt > 15 cm und < 50 cm ausmachen. Die Länge des Schneckenfördergehäuses und die Länge des Schneckenfördertrocknungsreaktors wird fluchtend entlang der Förderschnecke gemessen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann das Innenvolumen des ersten Schneckenfördergehäuses > 3 cm3 und < 3000 cm3, vorzugsweise > 10 cm3 und < 1500 cm3 und weiter bevorzugt > 100 cm3 und < 500 cm3 ausmachen.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung von einem ein Fluid aufweisenden Guts. Vorzugsweise handelt es sich um ein Feststoff oder Feststoffpartikel aufweisendes Fluid. Das Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung von einem ein Fluid aufweisenden Gut, mittels eines erfmdungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors, wobei das Gut vorzugsweise in Form einer Dispersion oder Suspension vorliegt, und durch den Entzug des Fluids festförmige Partikel ausbildet, umfassend die Schritte:
- Zugabe des Fluid aufweisenden Guts in den Einlassport, wobei das Fluid aufweisende Gut mittels der Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse transportiert wird,
- Anlegen eines Unterdrucks an das Unterdruckgehäuse,
- Abgabe des Fluids des Guts durch den Gas- und Flüssigkeitsdurchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt des Schneckenfördergehäuses in das Unterdruckgehäuse,
- optional ein oder mehrere Waschschritte des Guts durch Zugabe eines Lösemittels,
- Transport der durch die Abgabe des Fluids gebildeten festförmigen Partikel mittels der Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse bis zur Auslassöffnung.
Das erfmdungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine schnelle, aber gleichzeitig äußerst materialschonende Filtration und Trocknung aus. Das durch Entfernung des Fluids sich ausbildende Gut, beispielsweise in Form von Partikeln, weist praktisch keine Friabilität auf. Die gebildeten Partikel behalten praktisch während des Trocknungsvorgangs ihre Partikelgröße, so dass die Bildung von Agglomeraten aus diesen Partikeln praktisch nicht stattfindet. Somit können beispielweise auch Partikel durch Waschung zwecks Reinigung der Partikel von Verunreinigungen ohne wesentliche Veränderung der Partikelgröße im Vergleich zur Partikelgrößenverteilung vor der Waschung und nach der Waschung durchgeführt werden.
Vorteilhaft ist ferner, dass die Trocknung der Partikel ohne Kompressionsdruck erfolgen kann, d.h. die Partikel werden vom Fluid nicht mittels eines Kompressionsdrucks, der durch die Verringerung des Abstands der Schneckenflügel erzeugbar wäre, befreit. Erfindungsgemäß kann es deshalb vorgesehen sein, dass der Abstand der Schneckenflügel so gewählt wird, dass die Fluid aufweisenden Partikel zur Trocknung nicht gequetscht werden. Demzufolge kann es bei dem erfmdungsgemäßen Verfahren bei einer derartigen Anordnung der Schneckenflügel vermieden werden, dass die Fluidmenge durch einen solchen Pressdruck verringert wird.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann die Welle der Förderschnecke mittels des Antriebsmotor mit einer Drehzahl von > 0,1 upm und < 100 upm, vorzugsweise > 0,5 upm und < 5 upm und weiter bevorzugt > 1 upm und < 10 upm pro Minute gedreht werden, wobei die Welle vorzugsweise mit einer konstanten Drehzahl gedreht wird.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann der Transport des Guts mittels Förderschnecke ohne Kompression und/oder Verpressen des Guts erfolgen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann die Schneckenfördergeschwindigkeit > 0,02 cm/min und < 500 cm/min, vorzugsweise > 0,1 cm/min und < 100 cm/min und weiter bevorzugt > 1 cm/min und < 20 cm/min betragen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann an das Unterdruckgehäuse ein Unterdrück oder ein Überdruck, bezogen auf den atmosphärischen Druck von 101,325 kPa = 1,01325 bar = 1013,25 mbar, angelegt werden. Erfindungsgemäß kann der an das Unterdruckgehäuse angelegte Druck > 1 kPa und < 500 kPa, vorzugsweise > 10 kPa und < 70 kPa und weiter bevorzugt > 30 kPa und < 50 kPa ausmachen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann das abgetrennte Fluid aus dem Unterdruckgehäuse entfernt, eingedampft und anschließend dem Schneckenfördertrocknungsreaktor erneut zugeführt werden, um so beispielsweise Stoffverluste des Guts zu vermeiden.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung können die festförmigen Partikel wenigstens einem weiteren Waschschritt und/oder wenigstens einem weiteren Trocknungsschritt ausgesetzt werden.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird weiterhin anhand der nachstehenden Figuren weiter erläutert.
Fig. 1 zeigt einen erfmdungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor; Fig. 2 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor mit einem
Waschlösungsport;
Fig. 3 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor mit einem anschließenden Trocknungsgehäuse;
Fig. 4 zeigt die massenbezogene Verteilungssumme der L- Alanin Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor;
Fig. 5 zeigt die massenbezogene Verteilungsdichte der L-Alanin Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor;
Fig. 6 zeigt die massenbezogene Verteilungssumme der Paracetamol Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor;
Fig. 7 zeigt die massenbezogene Verteilungsdichte der Paracetamol Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor.
Die Figur 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wobei der Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wenigstens ein erstes Schneckenfördergehäuse 2, und mindestens ein das erste Schneckenfördergehäuse 2 zumindest teilweise umgebendes äußeres Unterdruckgehäuse 3 aufweist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens eine Gehäusewandung 4 aufweist, wobei diese Gehäusewandung 4 wenigstens einen Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens unterhalb des Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 angeordnet ist, und durch den durchlässigen Wandungsabschnitt 5 hindurchtretende Gas und Flüssigkeit aufnimmt, wobei eine Förderschnecke 6 sich in das erste Schneckenfördergehäuse 2 erstreckt und zumindest an einem Ende des Gehäuses mittels eines Lagers 7 gelagert ist, wobei die Förderschnecke 6 mit einem Antriebsmotor 8, zur Ausbildung einer kontinuierlichen Drehverbindung verbunden ist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens einen Einlassport 9, für ein Fluid aufweisendes Gut 14a, wobei das Gut 14 vorzugsweise in Form einer Dispersion oder Suspension vorliegt, aufweist, und wenigstens eine Auslassöffnung 10 für die Entnahme der Fluid entzogenen Guts 14b, welches in Form von Partikeln vorliegt, wobei die Förderschnecke 6 sich derart in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt, dass das Gut vom Einlassport 9 bis zur Auslassöffnung 10 transportiert wird, und wobei die Förderschnecke 6 Schneckenflügel 11 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 gegen das erste Schneckenfördergehäuse 2, zwecks Anlegung eines Unterdrucks, abgedichtet ist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens einen Anschlussport 12 zur Anlegung eines Unterdrucks und zur Abführung von Fluid, welche durch den für Gas und Flüssigkeit durchlässigen Wandungsabschnitt 5 des Schneckenfördergehäuses 2 in das Unterdruckgehäuse 3 eindringt, aufweist.
Die Figur 2 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wobei der Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wenigstens ein erstes Schneckenfördergehäuse 2, und mindestens ein das erste Schneckenfördergehäuse 2 zumindest teilweise umgebendes äußeres Unterdruckgehäuse 3 aufweist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens eine Gehäusewandung 4 aufweist, wobei diese Gehäusewandung 4 wenigstens einen Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens unterhalb des Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 angeordnet ist, und durch den durchlässigen Wandungsabschnitt 5 hindurchtretende Gas und Flüssigkeit aufnimmt, wobei eine Förderschnecke 6 sich in das erste Schneckenfördergehäuse 2 erstreckt und zumindest an einem Ende des Gehäuses mittels eines Lagers 7 gelagert ist, wobei die Förderschnecke 6 mit einem Antriebsmotor 8, zur Ausbildung einer kontinuierlichen Drehverbindung verbunden ist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens einen Einlassport 9, für ein Fluid aufweisendes Gut 14a, aufweist, und wenigstens eine Auslassöffnung 10 für die Entnahme der Fluid entzogenen Partikel 14b, wobei die Förderschnecke 6 sich derart in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt, dass das Gut vom Einlassport 9 bis zur Auslassöffnung 10 transportiert wird, und wobei die Förderschnecke 6 Schneckenflügel 11 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 gegen das erste Schneckenfördergehäuse 2, zwecks Anlegung eines Unterdrucks, abgedichtet ist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens einen Anschlussport 12 zur Anlegung eines Unterdrucks und zur Abführung von Fluid, welche durch den für Gas und Flüssigkeit durchlässigen Wandungsabschnitt 5 des Schneckenfördergehäuses 2 in das Unterdruckgehäuse 3 eindringt, aufweist. Das Schneckenfördergehäuse 2 kann außerdem wenigstens einen Waschlösungsport 13, zur Einbringung einer Waschlösung in das erste Schneckenfördergehäuse 2 zum Waschen des Guts 14, aufweisen. Wenigstens eine Wandung des Schneckenfördergehäuses 2 kann beispielsweise wenigstens eine Wärmequelle 15 aufweisen. Ferner kann die Förderschnecke 6 eine Welle 16 aufweisen, wobei wenigstens das erste Schneckenfördergehäuse 2 am Gehäuseanfang 17 ein Lager 7 zur Aufnahme der Welle 16 aufweist.
Die Figur 3 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 gemäß Figur 2, an den sich an das Ende 18 des Schneckenfördergehäuses 2 wenigstens ein Trocknungsge häuse 19 anschließt, wobei das Schneckenfördergehäuse 2 mit dem Trocknungsgehäuse 19 vorzugsweise über eine Flanschverbindung verbunden ist. Das Trocknungsgehäuse 19 weist wenigstens einen Einlassport für Gas 20 und wenigstens eine Auslassöffnung für Gas 21 auf, wobei zwischen dem ersten Schneckenfördergehäuse 2 und dem daran anschließenden Trocknungsgehäuse 19 eine Schleuse 22 angeordnet ist. Das Trocknungsgehäuse 19 weist zum Transport des Gutes 14 von der Einlassöffnung 23 des Trocknungsgehäuse 19 bis zum Auslass 24 des Trocknungsgehäuse 19 eine Transporteinrichtung auf, wobei die Transportvorrichtung vorzugsweise ein Förderband (nicht gezeigt) oder mehr bevorzugt eine Förderschnecke 25 ist, wobei sich die Förderschnecke 25 mindestens vom Gehäuseanfang 26 des Trocknungsgehäuses 19 bis zur Auslassöffnung 24 des Trocknungsgehäuses 19 erstreckt.
Das Trocknungsgehäuse 19 sowie der Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 können ein oder mehrere Flansche 27 aufweisen.
Nachstehend werden die vorteilhaften Eigenschaften des Schneckenfördertrocknungsreaktors im Hinblick auf die Partikelgrößenverteilung von L- Alanin während des Trocknungsvorgangs beschrieben.
Tabelle 1
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Die Figur 4 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor (als schwarze Quadrate dargestellt) und nach (als weiße Dreiecke dargestellt) dem Schneckenfördertrocknungsreaktor, dargestellt als massenbezogene Verteilungssummenverteilung Q3. Als Stoffsystem wurde L-Alanin aus wässriger Lösung kristallisiert. L-Alanin wird von Evonik Industries AG mit einer Reinheit von 99,7% bezogen und aus 400 mL Millipore-Wasser (0,215 g L- Alanin / g H2O) kristallisiert. Die Kristallisation von 50 °C auf 23 °C erfolgte in einem 400 mL Kristallisator und einer Abkühlrate von 0,45 K/min. Es ergibt sich ein Feststoffanteil von 5 Gewichtsprozent. Die Partikelgrößenverteilung der Kristallisationssuspension (schwarze Quadrate) wurde per dynamischer Bildanalyse (ISO 13322-2:2006(E)) und dem QICPIC Lixell Sensor (Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld) aufgenommen. Die trockenen Partikel (dargestellt als weiße Dreiecke) werden nach Erhalt aus dem Schneckenfördertrocknungsreaktor in gesättigter wässriger L- Alanin Lösung (0,159 g L- Alanin / g H2O) resuspendiert und mit dem gleichen Messverfahren bestimmt. In Figur 4 wird auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse, die unterhalb einer bestimmten Partikelgröße Deq (Äquivalentdurchmesser des projektionsflächengleichen Kreises) liegen, aufgetragen.
Die Figur 5 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor (als schwarze Quadrate dargestellt) und nach (als weiße Dreiecke dargestellt) dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrockner, dargestellt als massenbezogene Verteilungsdichteverteilung q3. Das experimentelle Vorgehen ist äquivalent zur Figur 4. In Figur 5 ist auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse in einem bestimmten Größenintervall bezogen auf eine definierte Intervallbreite dargestellt. Hier ist somit zu erkennen, mit welcher Wahrscheinlichkeit die Partikelgrößen in einem definierten Intervall liegen.
Wie aus den Figuren 4 und 5 hervorgeht, hat die Verwendung des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors keinen Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung von L- Alanin Partikeln. Dies ist durch den Zwei Stichproben t-Test mit unterschiedlichen Varianzen, der beispielsweise in der Literatur bei Wilhelm Kleppmann, Versuchsplanung, Produkte und Prozesse optimieren, 2013 und John A. Rice (2006), Mathematical Statistics and Data Analysis, Third Edition, Duxbury Advanced beschrieben ist, statistisch abgesichert. Folglich wird die Produktqualität hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung und Partikelgröße, des Kristallisations-Guts vor und nach der Trocknung nahezu unverändert aufrechterhalten.
Die Ergebnisse hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung und Partikelgröße, des Kristallisations-Guts vor und nach der Trocknung mittels des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors, wurden mit einem weiteren Stoffsystem getestet. Da die Verwendung des Schneckenfördertrocknungsreaktors und das beanspruchte Verfahren insbesondere für die Trocknung von Wirkstoffen unter Erhalt der Partikelgrößenverteilung und Partikelgröße, insbesondere für die Herstellung von Arzneimitteln von großer Bedeutung ist, wurden Experimente mit Paracetamol aus Ethanol durchgeführt.
Tabelle 2
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Die Figur 6 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor (als schwarze Quadrate dargestellt) und nach (als weiße Dreiecke dargestellt) dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrockner, dargestellt als massenbezogene Verteilungssummenverteilung Q3. Als Stoffsystem wurde Paracetamol aus Ethanol kristallisiert. Paracetamol wird von Alfa Aesar mit einer Reinheit von 98% erworben und aus 400 mL Ethanol-absolut (0,255 g Paracetamol / g Ethanol) kristallisiert. Die Kristallisation von 35 °C auf 23 °C erfolgte in einem 400 mL Kristallisator und einer Abkühlrate von 0,45 K/min. Es ergibt sich ein Feststoffanteil von 5 Gewichtsprozent. Die Partikelgrößenverteilung der Kristallisationssuspension (als schwarze Quadrate dargestellt) wurde per dynamischer Bildanalyse (ISO 13322-2:2006(E)) und dem QICPIC Lixell Sensor (Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld) aufgenommen. Die trockenen Partikel (als weiße Dreiecke dargestellt) nach dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrocknungsreaktor werden in gesättigter wässriger Paracetamol Lösung (0,013 g Paracetamol / g Wasser) resuspendiert und mit dem gleichen Messverfahren bestimmt. In Figur 6 wird auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse, die unterhalb einer bestimmten Partikelgröße Deq (Äquivalentdurchmesser des projektionsflächengleichen Kreises) liegen, aufgetragen.
Die Figur 7 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor und nach dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrockner, dargestellt als massenbezogene Verteilungsdichte verteilung q3. Das experimentelle Vorgehen ist äquivalent zur Figur 6. In Figur 7 ist auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse in einem bestimmten Größenintervall bezogen auf eine definierte Intervallbreite dargestellt. Hier ist somit zu erkennen, mit welcher Wahrscheinlich keit die Partikel in einem definierten Partikelgrößen-Intervall liegen.
Wie in den Figuren 6 und 7 gezeigt, hat die Verwendung des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors keinen Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung von Paracetamol Partikeln im Vergleich vor und nach der Trocknung mittels des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors. Dies ist durch den Zwei Stichproben t-Test mit unterschiedlichen Varianzen statistisch abgesichert. Folglich wird die Produktqualität des Kristallisations-Guts im Vergleich vor und nach der Trocknung aufrechterhalten.

Claims

Ansprüche
1. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1 ), wobei der Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) wenigstens ein erstes Schneckenfördergehäuse
(2), und mindestens ein das erste Schneckenfördergehäuse (2) zumindest teilweise umgebendes äußeres Unterdruckgehäuse (3) aufweist,
- wobei das erste Schneckenfördergehäuse (2) wenigstens eine Gehäusewandung (4) aufweist, wobei diese Gehäusewandung (4) wenigstens einen Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt (5) aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse (3) wenigstens unterhalb des Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt (5) angeordnet ist, und durch den durchlässigen Wandungsabschnitt (5) hindurchtretende Gas und Flüssigkeit aufnimmt,
- wobei eine Förderschnecke (6) sich in das erste Schneckenfördergehäuse (2) erstreckt und zumindest an einem Ende des Gehäuses (7) gelagert ist, wobei die Förderschnecke (6) mit einem Antriebsmotor (8) zur Ausbildung einer kontinuierlichen Drehverbindung verbunden ist,
- wobei das erste Schneckenfördergehäuse (2) wenigstens einen Einlassport (9), für ein Fluid aufweisendes Gut (14a), aufweist, und wenigstens eine Auslassöffnung (10) für die Entnahme der Fluid entzogenen Partikel (14b),
- wobei die Förderschnecke (6) sich derart in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt, dass das Gut vom Einlassport (9) bis zur Auslassöffnung (10) transportiert wird, und wobei die Förderschnecke (6) Schneckenflügel (11) aufweist,
- wobei das Unterdruckgehäuse (3) gegen das erste Schneckenfördergehäuse (2), zwecks Anlegung eines Unterdrucks, abgedichtet ist,
- wobei das Unterdruckgehäuse (3) wenigstens einen Anschlussport (12) zur Anlegung eines Unterdrucks und zur Abführung von Fluid, welche durch den für Gas und Flüssigkeit durchlässigen Wandungsabschnitt (5) des Schneckenfördergehäuses (2) in das Unterdruckgehäuse (3) eindringt, aufweist.
2. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach Anspruch 1, wobei die Schneckenflügel (11) gleichmäßig, variierend und/oder ungleichmäßig beabstandet sind.
3. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die
Schneckenflügel (11) aus einem polymeren Material und/oder Metall gebildet sind, vorzugsweise ist der Schneckenflügel (11) aus einem Material gebildet ausgewählt aus der Gruppe umfassend Polytetrafluorethylen, Aluminium und/oder Edelstahl.
4. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste Schneckenfördergehäuse (2) außerdem wenigstens einen Waschlösungsport (13), zur Einbringung einer Waschlösung in das erste Schneckenfördergehäuse (2) zum Waschen des Guts (14), aufweist.
5. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der durchlässige Wandungsabschnitt (5) ein Filtermaterial mit einer durchschnittlichen Porenweite im Bereich von > 1 pm bis < 500 gm aufweist, vorzugsweise ist der durchlässige Wandungsabschnitt (5) zumindest teilweise als Glasfritte und/oder Metallfilter ausgebildet.
6. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei wenigstens eine Wandung des Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) wenigstens eine Wärmequelle (15) aufweist, vorzugsweise wenigstens eine Wandung eines Schneckenfördergehäuses (2) wenigstens eine Wärmequelle (15) aufweist, weiter bevorzugt wenigstens eine Wandung eines ersten, zweiten und/oder weiteren Schneckenfördergehäuses (2) wenigstens eine Wärmequelle (15) aufweist.
7. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste Schneckenfördergehäuse (2) im Wesentlichen rohrförmig ausgebildet ist.
8. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Förderschnecke (6) eine Welle (16) aufweist.
9. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei wenigstens das erste Schneckenfördergehäuse (2) am Gehäuseanfang (17) ein Lager (7) zur Aufnahme der Welle (16) aufweist.
10. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Spaltgröße zwischen Schneckenwendel und Schneckenfördergehäuse (2) > 0,02 mm und < 5 mm ausmacht.
11. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei sich an das Ende (18) des Schneckenfördergehäuses (2) wenigstens ein Trocknungsgehäuse (19) anschließt, wobei das Schneckenfördergehäuse (2) mit dem Trocknungsgehäuse (19) vorzugsweise über eine Flanschverbindung verbunden ist.
12. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Trocknungsgehäuse (19) wenigstens einen Einlassport für Gas (20) und wenigstens eine Auslassöffnung für Gas (21) aufweist, wobei das einströmende Gas vorzugsweise eine Temperatur aufweist, die höher als die Temperatur des Fluid aufweisendes Gut (14a) im Schneckenfördergehäuse (2) ist, vorzugsweise von > 30 °C und < 100 °C aufweist.
13. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei zwischen dem ersten Schneckenfördergehäuse (2) und dem daran anschließenden Trocknungsgehäuse (19) eine Schleuse (22) angeordnet ist, wobei die Schleuse (22) vorzugsweise eine Zellradschleuse ist.
14. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Länge des ersten Schneckenfördergehäuse (2) > 5 cm und < 150 cm, vorzugsweise > 10 cm und < 100 cm und weiter bevorzugt > 15 cm und < 50 cm ausmacht.
15. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Innenvolumen des ersten Schneckenfördergehäuse (2) > 3 cm3 und < 3000 cm3, vorzugsweise > 10 cm3 und < 1500 cm3 und weiter bevorzugt > 100 cm3 und < 500 cm3 ausmacht.
16. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Trocknungsgehäuse (19) zum Transport des Gutes (14) von der Einlassöffnung (23) des Trocknungsgehäuse (19) bis zum Auslass (24) des Trocknungsgehäuse (19) eine Transporteinrichtung aufweist, wobei die Transportvorrichtung vorzugsweise ein Förderband oder mehr bevorzugt eine Förderschnecke (6, 25) ist.
17. Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei sich die Förderschnecke (6, 25) vom Gehäuseanfang (17, 26) des ersten Schneckenfördergehäuse (2) bis zur Auslassöffnung (10) des ersten Schneckenfördergehäuse (2) erstreckt; oder wobei sich die Förderschnecke (6, 25) vom Gehäuseanfang (17, 26) des ersten Schneckenfördergehäuse (2) bis zum Auslass (24) des Trocknungsgehäuse (19) erstreckt.
18. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung von einem ein Fluid aufweisendes Gut (14a), mittels eines Schneckenfördertrocknungsreaktors (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Gut (14), vorzugsweise in Form einer Dispersion oder Suspension, vorliegt, und durch den Entzug des Fluids festförmige Partikel ausbildet, umfassend die Schritte:
- Zugabe des Fluid aufweisenden Guts (14a) in den Einlassport (9), wobei das Fluid aufweisende Gut (14a) mittels der Förderschnecke (6) durch das Schneckenfördergehäuse (2) transportiert wird,
Anlegen eines Unterdrucks an das Unterdruckgehäuse (3),
Abgabe des Fluids des Guts (14) durch den Gas- und Flüssigkeitsdurchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt (5) des Schneckenfördergehäuses (2) in das Unterdruckgehäuse, optional ein oder mehrere Waschschritte des Guts (14) durch Zugabe eines Lösemittels,
Transport der durch die Abgabe des Fluids gebildeten festförmigen Partikel mittels der Förderschnecke (6) durch das Schneckenfördergehäuse (2) bis zur Auslassöffnung (10).
19. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung nach Anspruch 18, wobei die Welle (16) der Förderschnecke (6) mittels des Antriebsmotors (8) mit einer Drehzahl von > 0,1 upm und < 100 upm, vorzugsweise > 0,5 upm und < 5 upm und weiter bevorzugt >
1 upm und < 10 upm pro Minute gedreht wird, wobei die Welle vorzugsweise mit einer konstanten Drehzahl gedreht wird.
20. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung nach Anspruch 18 oder 19, wobei der Transport des Guts (14) mittels Förderschnecke ohne Kompression und/oder Verpressen des Guts (14) erfolgt.
21. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung nach Anspruch 18 oder 20, wobei die Schneckenfördergeschwindigkeit > 0,02 cm/min und < 500 cm/min, vorzugsweise > 0,1 cm/min und < 100 cm/min und weiter bevorzugt > 1 cm/min und <
20 cm/min beträgt.
22. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung nach einem der Ansprüche 18 bis 21, wobei der an das Unterdruckgehäuse angelegte Druck > 1 kPa und < 500 kPa, vorzugsweise > 10 kPa und < 70 kPa und weiter bevorzugt > 30 kPa und < 50 kPa ausmacht.
23. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung nach einem der Ansprüche 18 bis 22, wobei das abgetrennte Fluid aus dem Unterdruckgehäuse (3) entfernt, eingedampft und anschließend dem Schneckenfördertrocknungsreaktor (1) erneut zugeführt wird.
24. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung nach einem der Ansprüche 18 bis 23, wobei die festförmigen Partikel wenigstens einem weiteren Waschschritt und/oder wenigstens einem weiteren Trocknungsschritt ausgesetzt werden.
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