WO2021131899A1 - 水性ボールペン用インク組成物 - Google Patents
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Definitions
- Patent Document 1 discloses an aqueous ink composition using colored resin particles composed of microcapsule pigments in which a dye or pigment is encapsulated in a microcapsule wall film.
- the urethane-based colored resin particles used in the present disclosure can be composed of at least microcapsule pigments containing the above pigments, and for example, microcapsules containing at least the above pigments so as to have a predetermined particle size. Specifically, it can be produced by encapsulating it in a shell layer (shell body) composed of a wall film forming substance (wall material).
- microcapsules are constructed because they are easy to prepare, the amount of contained components can be increased, there are few restrictions on the types of contained components, and the microcapsules are excellent in redispersibility.
- the resin component (shell component) is composed of urethane-based resin such as urethane, urea, or urea urethane.
- Urethane (polyurethane resin), urea (polyurea resin), and urea urethane (polyurea resin / polyurethane resin) used to form the shell layer are formed by reacting an isocyanate component with an amine component or an alcohol component. ..
- urethane-based colored resin particles composed of at least a pigment-encapsulating microcapsule pigment, or at least a urethane-based coloring composed of a pigment and a synergist-encapsulating microcapsule pigment.
- Resin particles can be obtained.
- at least the content of the pigment and the content when a synergist is used vary depending on the dispersibility, the specific gravity, the point that the particle size is arbitrarily controlled, the color development property, etc., but are used in the production.
- the aqueous phase component water, PVA), oil phase component (solvent), etc.
- the "average particle size" is the value of the particle size (D50) when the volume accumulation of the particle size distribution is 50%, which is calculated by the volume standard measured by the laser diffraction method. is there.
- the average particle size can be measured by the laser diffraction method using, for example, the particle size distribution analyzer HRA9320-X100 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.
- the ink composition for an aqueous ball pen of the present disclosure is characterized by containing at least the above-mentioned urethane-based colored resin particles having an average particle diameter of 0.3 to 2 ⁇ m and a naphthalene sulfonic acid formarin condensate.
- a water-soluble solvent can be contained, and a general-purpose colorant can be contained as required in addition to the urethane-based colored resin particles.
- the ink composition for a water-based ballpoint pen of the present disclosure can be produced without any particular difference as compared with other methods for producing an water-based ink composition. That is, the ink composition for an aqueous ballpoint pen of the present disclosure contains at least urethane-based colored resin particles having an average particle diameter of 0.3 to 2 ⁇ m, a naphthalene sulfonic acid formarin condensate, a water-soluble solvent, and other components.
- An ink composition for a water-based ballpoint pen is produced by mixing and stirring using a mixer or the like, for example, a bead mill capable of applying strong shearing, a homomixer, a homogenizer, or the like with the stirring conditions set to suitable conditions. can do.
- the pH (25 ° C.) of the ink composition for water-based ballpoint pens of the present disclosure is set to 5 to 10 depending on a pH adjuster or the like from the viewpoints of usability, safety, stability of the ink itself, and matching with the ink container. It is preferably adjusted, and more preferably 6 to 9.5.
- Example 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 2 The urethane-based coloring resin particles A and B of Production Examples 1 and 2 were used, and each water-based ballpoint pen ink composition was prepared by a conventional method according to the compounding composition shown in Table 1 below.
- the ink compositions for water-based ballpoint pens obtained in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 were evaluated for drawing quality by the following evaluation method. These results are shown in Table 1 below.
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Abstract
Description
特許文献1には、染料または顔料をマイクロカプセル壁膜に内包したマイクロカプセル顔料からなる着色樹脂粒子を用いた水性インク組成物が開示されている。
前記顔料はカーボンブラックであることが好ましい。
前記ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の含有量がインク組成物全量に対して、0.05~5質量%であることが好ましい。
本明細書において、前述の一般的な説明及び後述の詳細な説明の両方は、例示的及び説明的なものであり、特許請求の範囲に記載されている本開示を制限するものではない。
本開示の水性ボールペン用インク組成物は、少なくとも、平均粒子径が0.3~2μmの顔料を内包するウレタン系着色樹脂粒子と、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物とを含有することを特徴とするものである。
本開示に用いるウレタン系着色樹脂粒子に内包する顔料としては、その種類については特に制限はなく、筆記具用水性インク組成物等に慣用されている無機系及び有機系顔料の中から任意のものを使用することができる。
無機系顔料としては、例えば、カーボンブラックや、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化クロム、群青などが挙げられる。
また、有機系顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、染料レーキ、ニトロ顔料、ニトロソ顔料などが挙げられ、これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
カーボンブラックを内包した着色樹脂粒子を用いた水性ボールペン用インク組成物は、前述の描線がスキップする現象が特に生じやすいため、本開示の効果を優位に発揮することができる。
この顔料の含有量が、5質量%未満であると、着色力が不足して、筆記描線の視認性が低下することがあり、一方、40質量%を超えると、顔料量が過多となり、色再現性が悪化することがある。
本開示に用いるウレタン系着色樹脂粒子は、少なくとも、上述の顔料を内包したマイクロカプセル顔料から構成することができ、例えば、少なくとも上記顔料を含むものを、所定の粒子径となるように、マイクロカプセル化、具体的には、壁膜形成物質(壁材)から構成されるシェル層(殻体)に内包することにより製造することができる。
用いるシナジスト(顔料誘導体)は、ウレタン系着色樹脂粒子の形成の際に顔料がウレタン系樹脂粒子中に入りやすくするために、また、ウレタン系着色樹脂粒子中では顔料の脱落をしにくくするために好ましい態様で用いるものであり、顔料と同様の構造をもつ誘導体であり、顔料と強い相互作用を有する化合物である。また、ウレタン系着色樹脂粒子の作製の際に、好ましく用いる後述の分散剤とも強い相互作用を有するものである。
ウレタン系着色樹脂粒子中に顔料の他、シナジストを少なくとも含むことで、シナジストは顔料と同様の構造(共通の骨格)をもつため顔料表面に吸着すると共に、該シナジストはウレタン系着色樹脂粒子の樹脂に吸着することになり、顔料がウレタン系樹脂粒子中に入りやすくなり、また、脱落しにくくなる作用を有するものとなる。
このようなシナジストの相互作用は、ファンデルワールス力とされているが、色素骨格のフラットで広い面全体で作用するため強固で実用的な吸着が達成できるものと推測される。なお、通常シナジストは液体媒体中での顔料の分散補助剤として用いられているが、本開示では形成するウレタン系着色樹脂粒子内に顔料と共に含有せしめることにより、本開示の効果を更に発揮せしめることができるものとなる。
マイクロカプセル化法としては、例えば、界面重合法、界面重縮合法、insitu重合法、液中硬化被覆法、水溶液からの相分離法、有機溶媒からの相分離法、融解分散冷却法、気中懸濁被覆法、スプレードライニング法などを挙げることができる。
このシェル層の形成に用いられるウレタン(ポリウレタン樹脂)、ウレア(ポリウレア樹脂)、ウレアウレタン(ポリウレア樹脂/ポリウレタン樹脂)は、イソシアネート成分とアミン成分またはアルコール成分などと反応して形成されるものである。
また、m-フェニレンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート、2,4-トリレンジイソシアネート、ナフタレン-1,4-ジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、3,3’-ジメトキシ-4,4-ビフェニル-ジイソシアネート、3,3’-ジメチルフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、キシリレン-1,4-ジイソシアネート、4,4’-ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン-1,2-ジイソシアネート、ブチレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,4-ジイソシアネート等のジイソシアネート、4,4’,4’’-トリフェニルメタントリイソシアネート、トルエン-2,4,6-トリイソシアネート等のトリイソシアネート、4,4’-ジメチルジフェニルメタン-2,2’,5,5’-テトライソシアネート等のテトライソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、2,4-トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールの付加物等のイソシアネートプレポリマー等が挙げられる。これらのイソシアネート成分は単独で用いてもよく、混合して用いても良い。
一方、上記油性相を乳化させるために使用する水性相には、予め保護コロイドを含有させてもよい。保護コロイドとしては、水溶性高分子が使用でき、公知のアニオン性高分子、ノニオン性高分子、両性高分子の中から適宜選択することができるが、ポリビニルアルコール、ゼラチンおよびセルロース系高分子化合物を含ませるのが特に好ましい。
また、水性相には、界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性の界面活性剤の中から、上記保護コロイドと作用して沈殿や凝集を起こさないものを適宜選択して使用することができる。好ましい界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ(例えば、ラウリル硫酸ナトリウム)、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム塩、ポリアルキレングリコール(例えば、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)等を挙げることができる。
上記のようにして作製された油性相を水性相に加え、機械力を用いて乳化した後、必要に応じて系の温度を上昇させることにより油性液滴界面で界面重合を起こし、粒子化することができる。また、同時あるいは界面重合反応終了後、脱溶媒を行うことができる。カプセル粒子は、界面重合反応および脱溶媒を行った後、粒子を水性相から分離、洗浄した後、乾燥することなどにより得られる。
本開示において、少なくとも顔料の含有量、シナジストを用いる場合の含有量は、分散性、比重、粒子径を任意にコントロールとする点、発色性などから変動するものであるが、製造の際に用いる上記水相成分(水、PVA)、油相成分(溶剤)などはウレタン系着色樹脂粒子とした場合には実質的に残存しないものとなるので、ウレタン系着色樹脂粒子の製造の際に用いる各原料(顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分など)を、上述の顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分(残部)を好適な範囲で調整して重合することなどにより、各成分が上記所定の好ましい範囲となるウレタン系着色樹脂粒子が得られることとなる。
本開示(後述する実施例を含む)において、「平均粒子径」とは、レーザー回折法で測定される体積基準により算出された粒度分布の体積累積50%時の粒子径(D50)の値である。ここで、レーザー回折法による平均粒子径の測定は、例えば、日機装株式会社の粒子径分布解析装置HRA9320-X100を用いて行うことができる。
前記ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物は酸タイプとアルカリ金属、アンモニウム、有機アミン等の塩タイプがあり、どちらも使用することができる。
このナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の含有量が0.05%未満であると、本開示の効果を発揮することができない場合があり、一方、5%を越えると、インクの経時安定性が低下する場合がある。
本開示の水性ボールペン用インク組成物には、少なくとも、上述の平均粒子径が0.3~2μmのウレタン系着色樹脂粒子と、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物とを含有することを特徴とするものであり、その他に、水溶性溶剤を含有することができ、また、上記ウレタン系着色樹脂粒子以外に汎用の着色剤を必要に応じて含有することができる。
水溶性染料としては、直接染料、酸性染料、食用染料、塩基性染料のいずれも本開示の効果を損なわない範囲で適宜量用いることができる。
用いることができる潤滑剤としては、顔料の表面処理剤にも用いられる多価アルコールの脂肪酸エステル、糖の高級脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン高級脂肪酸エステル、アルキル燐酸エステルなどのノニオン系や、リン酸エステル、高級脂肪酸アミドのアルキルスルホン酸塩、アルキルアリルスルホン酸塩などのアニオン系、ポリアルキレングリコールの誘導体やポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。
用いることができる増粘剤としては、例えば、合成高分子、セルロースおよび多糖類からなる群から選ばれた少なくとも一種が望ましい。具体的には、アラビアガム、トラガカントガム、グアーガム、ローカストビーンガム、アルギン酸、カラギーナン、ゼラチン、キサンタンガム、ウェランガム、サクシノグリカン、ダイユータンガム、デキストラン、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、デンプングリコール酸及びその塩、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸及びその塩、ポリエチレシオキサイド、酢酸ビニルとポリビニルピロリドンの共重合体、スチレン-アクリル酸共重合体及びその塩などが挙げられる。
上記分散剤、潤滑剤、増粘剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤もしくは防菌剤などの各成分は、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらの市販品があればそれを使用することができる。
すなわち、本開示の水性ボールペン用インク組成物は、少なくとも、上記平均粒子径が0.3~2μmのウレタン系着色樹脂粒子と、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物と、水溶性溶剤、その他の各成分をミキサー等、更に、例えば、強力な剪断を加えることができるビーズミル、ホモミキサー、ホモジナイザー等を用いて撹拌条件を好適な条件に設定等して混合撹拌することによって、水性ボールペン用インク組成物を製造することができる。
また、本開示の水性ボールペン用インク組成物のpH(25℃)は、使用性、安全性、インク自身の安定性、インク収容体とのマッチング性の点からpH調整剤などにより5~10に調整されることが好ましく、更に好ましくは、6~9.5とすることが望ましい。
本開示における水性ボールペンとしては、例えば、上記組成の水性ボールペン用インク組成物を直径が0.18~2.0mmのボールを備えたボールペン用インク収容体(リフィール)に収容すると共に、該インク収容体内に収容された水性インク組成物とは相溶性がなく、かつ、該水性インク組成物に対して比重が小さい物質、例えば、ポリブテン、シリコーンオイル、鉱油等がインク追従体として収容されるものが挙げられる。直径が上記範囲のボールを備えたものであれば、用いる水性ボールペンの構造などは、特に限定されず、特に、上記水性インク組成物をポリプロピレン製チューブのインク収容管に充填し、先端のステンレスチップ(ボールは超鋼合金)を有するリフィールの水性ボールペンに仕上げたものが望ましい。
更に、軸筒自体をインク収容体として該軸筒内に上記構成の水性ボールペン用インク組成物を充填したコレクター構造(インク保持機構)を備えた直液式のボールペンであってもよいものである。
油相溶液として、エチレングリコールモノベンジルエーテル11.6部と分散剤(DISPERBYK-111、ビックケミー・ジャパン社製)1.8部とを60℃に加温しながら、顔料(カーボンブラック、Cabot Mogul L、キャボット社製)2.0部と、シナジスト(フタロシアニン顔料誘導体、ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)0.2部とを加えて十分分散させた。次いで、ここにプレポリマーとしてのキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(タケネート D110N、三井化学社製)9.0質量部を加えて、油相溶液を作製した。水相溶液としては、蒸留水600質量部を60℃に加温しながら、ここに分散剤としてのポリビニルアルコール(PVA-205、クラレ社製)15質量部を溶解して、水相溶液を作製した。
60℃の水相溶液に油相溶液を投入し、ホモジナイザーで6時間撹拌することにより乳化混合して重合を完了した。得られた分散体を遠心処理することで着色樹脂粒子Aを得た。この着色樹脂粒子Aの平均粒子径(D50)は、1.3μmであった。
上記製造例1の顔料をPV Fast Blue L6472(クラリアントジャパン社製)2.0部に、分散剤をTEGO Dispers 685(エボニックジャパン社製)1.0部に代えて、上記製造例1と同様にして、着色樹脂粒子Bを得た。
この着色樹脂粒子Bの平均粒子径(D50)は、1.9μmであった
上記製造例1、2のウレタン系着色性樹脂粒子A、Bを用いると共に、下記表1に示す配合組成などにより、常法により、各水性ボールペン用インク組成物を調整した。
上記実施例1~6及び比較例1~2で得られた水性ボールペン用インク組成物について、下記評価方法にて描線品位について評価を行った。
これらの結果を下記表1に示す。
上記実施例及び比較例で得た各インク組成物を充填したボールペン(三菱鉛筆製 UM-100 ボール径0.5mm)を用いて下記筆記条件下での機械筆記試験にて筆記させ、下記評価基準にて評価した。
筆記条件:150gf、筆記角度80度、筆記速度4.5mm/min 25℃
評価基準:
A:描線のスキップは認められなかった。
B:描線のスキップが1か所以上、3か所未満であった。
C:描線のスキップが3か所以上、5か所未満であった。
D:描線のスキップが5か所以上であった。
Claims (3)
- 少なくとも、平均粒子径が0.3~2μmであり、顔料を内包するウレタン系着色樹脂粒子と、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物とを含有することを特徴とする水性ボールペン用インク組成物。
- 顔料がカーボンブラックであることを特徴とする請求項1に記載の水性ボールペン用インク組成物。
- ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の含有量が、インク組成物全量に対して、0.05~5質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の水性ボールペン用インク組成物。
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