JP2020200369A - 筆記具用水性インク組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
従来において、この顔料を内包した着色樹脂粒子としては、例えば、筆記具用インク組成物の着色剤が、球状樹脂粒子と顔料との複合体粒子であるもの(例えば、特許文献1参照)、樹脂で被覆された顔料を含有する筆記具用インク組成物(例えば、特許文献2参照)などが知られている。
前記シナジスト/顔料の質量比を0.01〜0.2とすることが好ましい。
前記着色樹脂粒子の樹脂成分がウレタン系であることが好ましい。
本発明の筆記具用水性インク組成物は、顔料及びシナジストを少なくとも含む着色樹脂粒子を含有することを特徴とするものである。
用いることができる顔料としては、その種類については特に制限はなく、筆記具用水性インク組成物等に慣用されている無機系及び有機系顔料の中から任意のものを使用することができる。
無機系顔料としては、例えば、カーボンブラックや、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化クロム、群青などが挙げられる。
また、有機系顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、染料レーキ、ニトロ顔料、ニトロソ顔料などが挙げられ、これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
この顔料の含有量が、5質量%未満であると、着色力が不足して、筆記描線の視認性が低下することがあり、一方、40質量%を超えると、顔料量が過多となり、色再現性が悪化することがある。
本発明に用いるシナジスト(顔料誘導体)は、着色樹脂粒子の形成の際に顔料が樹脂粒子中に入りやすくするために、また、着色樹脂粒子中では顔料の脱落をしにくくするために用いるものであり、顔料と同様の構造をもつ誘導体であり、顔料と強い相互作用を有する化合物である。また、着色樹脂粒子の作製の際に、好ましく用いる後述の分散剤とも強い相互作用を有するものである。
着色樹脂粒子中に顔料及びシナジストを少なくとも含むことで、シナジストは顔料と同様の構造(共通の骨格)をもつため顔料表面に吸着すると共に、該シナジストは着色樹脂粒子の樹脂に吸着することになり、顔料が樹脂粒子中に入りやすくなり、また、脱落しにくくなる作用を有するものとなる。
このようなシナジストの相互作用は、ファンデルワールス力とされているが、色素骨格のフラットで広い面全体で作用するため強固で実用的な吸着が達成できるものと推測される。なお、通常シナジストは液体媒体中での顔料の分散補助剤として用いられているが、本発明では形成する着色樹脂粒子内に顔料と共に含有せしめることにより、初めて本発明の効果を発揮せしめるものである。
本発明の着色樹脂粒子は、少なくとも、上述の顔料及びシナジストを内包したマイクロカプセル顔料から構成することができ、例えば、少なくとも上記顔料とシナジストとを含むものを、所定の粒子径となるように、マイクロカプセル化、具体的には、壁膜形成物質(壁材)から構成されるシェル層(殻体)に内包することにより製造することができる。
マイクロカプセル化法としては、例えば、界面重合法、界面重縮合法、insitu重合法、液中硬化被覆法、水溶液からの相分離法、有機溶媒からの相分離法、融解分散冷却法、気中懸濁被覆法、スプレードライニング法などを挙げることができる。
このシェル層の形成に用いられるウレタン(ポリウレタン樹脂)、ウレア(ポリウレア樹脂)、ウレアウレタン(ポリウレア樹脂/ポリウレタン樹脂)は、イソシアネート成分とアミン成分またはアルコール成分などと反応して形成されるものである。また、シェル層の形成に用いられるエポキシ樹脂は、アミン成分などの硬化剤などと反応して形成されるものである。
また、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4−ビフェニル−ジイソシアネート、3,3’−ジメチルフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート等のジイソシアネート、4,4’,4’’−トリフェニルメタントリイソシアネート、トルエン−2,4,6−トリイソシアネート等のトリイソシアネート、4,4’−ジメチルジフェニルメタン−2,2’,5,5’−テトライソシアネート等のテトライソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、2,4−トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールの付加物等のイソシアネートプレポリマー等が挙げられる。これらのイソシアネート成分は単独で用いてもよく、混合して用いても良い。
一方、上記油性相を乳化させるために使用する水性相には、予め保護コロイドを含有させてもよい。保護コロイドとしては、水溶性高分子が使用でき、公知のアニオン性高分子、ノニオン性高分子、両性高分子の中から適宜選択することができるが、ポリビニルアルコール、ゼラチンおよびセルロース系高分子化合物を含ませるのが特に好ましい。
また、水性相には、界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性の界面活性剤の中から、上記保護コロイドと作用して沈殿や凝集を起こさないものを適宜選択して使用することができる。好ましい界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ(例えば、ラウリル硫酸ナトリウム)、スルホコハク酸ジオ
クチルナトリウム塩、ポリアルキレングリコール(例えば、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)等を挙げることができる。
上記のようにして作製された油性相を水性相に加え、機械力を用いて乳化した後、必要に応じて系の温度を上昇させることにより油性液滴界面で界面重合を起こし、粒子化することができる。また、同時あるいは界面重合反応終了後、脱溶媒を行うことができる。カプセル粒子は、界面重合反応および脱溶媒を行った後、粒子を水性相から分離、洗浄した後、乾燥することなどにより得られる。
用いることができるエポキシ樹脂としては、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂で、分子量、分子構造等に制限されることなく一般的に用いられているものを用いることができ、例えば、ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂のようなビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等の芳香族系エポキシ樹脂、ナフタレン型多官能型エポキシ樹脂、ポリカルボン酸のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、同グリシジルエステル型エポキシ樹脂、および、シクロヘキサンポリエーテル型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂のようなシクロヘキサン誘導体等のエポキシ化によって得られる脂環族系エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂等の脂環族系エポキシ樹脂が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。
用いることができる分散剤としては、例えば、アジスパーPB821、アジスパーPB822、アジスパーPB711(いずれも、味の素ファインテクノ株式会社製)、ディスパロンDA−705、ディスパロンDA−325、ディスパロンDA−725、ディスパロンDA−703−50、ディスパロンDA−234(楠本化成株式会社製)DISPERBYK-111、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2150(ビックケミー・ジャパン社製)、EFKA4010、EFKA4009、EFKA4015、EFKA4047、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4060、EFKA4080、EFKA4520(BASFジャパン社製)、TEGO Dispers 655、TEGO Dispers 685、TEGO Dispers 690(エボニックジャパン社製)などが挙げられ、その他、分散剤として従来公知の一般に市販されているものを使用することもでき、上記例示に限定されるものではない。
これらの分散剤の着色樹脂粒子中における含有量は、用いる顔料、シナジストの種類等により変動するものであり、顔料とシナジストの相乗作用、本発明の効果を好適に発揮せしめる点から、2〜20質量%であることが好ましく、更に好ましくは、3〜15質量%が望ましい。
本発明において、少なくとも顔料、シナジストの含有量は、分散性、比重、粒子径を任意にコントロールとする点、発色性などから変動するものであるが、製造の際に用いる上記水相成分(水、PVA)、油相成分(溶剤)などは着色樹脂粒子とした場合には実質的に残存しないものとなるので、着色樹脂粒子の製造の際に用いる各原料(顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分など)を、上述の顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分(残部)を好適な範囲で調整して重合することなどにより、各成分が上記所定の好ましい範囲となる着色樹脂粒子が得られることとなる。
また、本発明において、上記顔料、シナジストを少なくとも内包したマイクロカプセル顔料から構成される着色樹脂粒子は、筆記具(ボールペン、マーキングペン)の用途により、所定の平均粒子径、例えば、平均粒子径0.1〜30μmになるように調整することができ、好ましくは、0.5〜20μmの範囲が上記各用途の実用性を満たすものとなる。
本発明(後述する実施例を含む)において、「平均粒子径」とは、レーザー回折法で測定される体積基準により算出された粒度分布の体積累積50%時の粒子径(D50)の値である。ここで、レーザー回折法による平均粒子径の測定は、例えば、日機装株式会社の粒子径分布解析装置HRA9320−X100を用いて行うことができる。
本発明の筆記具用水性インク組成物には、少なくとも、上記構成の着色樹脂粒子、すなわち、顔料及びシナジストを少なくとも含む着色樹脂粒子を含有することを特徴とするものであり、例えば、水性のボールペン、マーキングペンなどの筆記具用インク組成物として使用に供される。
本発明において、上記特性の着色樹脂粒子の含有量は、筆記具用水性インク組成物中(全量)に対して、好ましくは、3〜24質量%、更に好ましくは、10〜20質量%とすることが望ましい。
この着色樹脂粒子の含有量が3質量%未満では、着色力が不足して、筆記描線の視認性が低下することとなり、一方、24質量%を超えると、粘度が高くなるため、インクの流動性が低下することがあるので好ましくない。
用いることができる着色剤としては、水溶性染料、本発明の効果を損なわない範囲で顔料、例えば、無機顔料、有機顔料、プラスチックピグメント、粒子内部に空隙のある中空樹脂粒子は白色顔料として、または、発色性、分散性に優れる塩基性染料で染色した樹脂粒子(擬似顔料)等も適宜量使用できる。
水溶性染料としては、直接染料、酸性染料、食用染料、塩基性染料のいずれも本発明の効果を損なわない範囲で適宜量用いることができる。
高分子分散剤としては、特に限定はなく、公知のものが用いられ、また、公知の材料・方法で得られるものを用いることができる。
潤滑剤としては、顔料の表面処理剤にも用いられる多価アルコールの脂肪酸エステル、糖の高級脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン高級脂肪酸エステル、アルキル燐酸エステルなどのノニオン系や、高級脂肪酸アミドのアルキルスルホン酸塩、アルキルアリルスルホン酸塩などのアニオン系、ポリアルキレングリコールの誘導体やフッ素系界面活性剤、ポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。
増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース(CMC)又はその塩、発酵セルロース、結晶セルロース、多糖類などが挙げられる。用いることができる多糖類としては、例えば、キサンタンガム、グアーガム、ヒドロキシプロピル化グアーガム、カゼイン、アラビアガム、ゼラチン、アミロース、アガロース、アガロペクチン、アラビナン、カードラン、カロース、カルボキシメチルデンプン、キチン、キトサン、クインスシード、グルコマンナン、ジェランガム、タマリンドシードガム、デキストラン、ニゲラン、ヒアルロン酸、プスツラン、フノラン、HMペクチン、ポルフィラン、ラミナラン、リケナン、カラギーナン、アルギン酸、トラガカントガム、アルカシーガム、サクシノグリカン、ローカストビーンガム、タラガムなどが挙げられ、これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらの市販品があればそれを使用することができる
本発明におけるボールペンとしては、上記組成の筆記具用水性インク組成物をボールペン用インク収容体(リフィール)に収容すると共に、該インク収容体内に収容された水性インク組成物とは相溶性がなく、かつ、該水性インク組成物に対して比重が小さい物質、例えば、ポリブテン、シリコーンオイル、鉱油等がインク追従体として収容されるものが挙げられ、例えば、該筆記具用水性インク組成物を、直径が0.18〜2.0mmのボールを有するボールペンチップを備えた水性ボールペン体に充填することにより作製することができる。
なお、ボールペン、マーキングペンの構造は、特に限定されず、例えば、軸筒自体をインク収容体として該軸筒内に上記構成の筆記具用水性インク組成物を充填したコレクター構造(インク保持機構)を備えた直液式のボールペン、マーキングペンであってもよいものである。
次に、用いる着色樹脂粒子の製造例1〜8、筆記具用水性インク組成物の実施例1〜4及び比較例1〜4により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記実施例等に限定されるものではない。
また、製造例1〜8で得た着色樹脂粒子などの平均粒子径(D50:μm)は、日機装株式会社の粒子径分布解析装置HRA9320−X100を用いて測定した。なお、下記製造例1〜4の「部」は「質量部」を意味する。
油相溶液として、エチレングリコールモノベンジルエーテル11.6部と分散剤(DISPERBYK−111、ビックケミー・ジャパン社製)1.8部とを60℃に加温しながら、顔料(カーボンブラック、Cabot Mogul L、キャボット社製)2.0部と、シナジスト(フタロシアニン顔料誘導体、ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)0.2部とを加えて十分分散させた。次いで、ここにプレポリマーとしてのキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(タケネート D110N、三井化学社製)9.0質量部を加えて、油相溶液を作製した。
水相溶液としては、蒸留水600質量部を60℃に加温しながら、ここに分散剤としてのポリビニルアルコール(PVA−205、クラレ社製)15質量部を溶解して、水相溶液を作製した。
60℃の水相溶液に油相溶液を投入し、ホモジナイザーで6時間撹拌することにより乳化混合して重合を完了した。
得られた分散体を遠心処理することで着色樹脂粒子を得た。この着色樹脂粒子の平均粒子径(D50)は、2.1μmであった。なお、水、溶剤、PVAは粒子成分として実質的に残存しないこととなる(以下の製造例も同様)。
上記製造例1の顔料をPV Fast Blue L6472(クラリアントジャパン社製)2.0部に、分散剤をTEGO Dispers 685(エボニックジャパン社製)1.0部に、シナジストをフタロシアニン顔料誘導体(ソルスパース12000、ルーブリゾール社製)0.2部に代えて、上記製造例1と同様にして、着色樹脂粒子2を得た。
この着色樹脂粒子の平均粒子径(D50)は、2.7μmであった
上記製造例1の顔料をYellow 4G−PT VP2669(クラリアントジャパン社製)2.5部に、分散剤をアジスパー821(味の素ファインテクノ社製)0.5部に、シナジストをアゾ顔料誘導体(EFKA6750、BASFジャパン社製)0.15部に代えて、上記製造例1と同様にして、着色樹脂粒子3を得た。
この着色樹脂粒子の平均粒子径(D50)は、3.2μmであった。
上記製造例1の顔料をNovoperm Orange HL70(クラリアントジャパン社製)2.0部に、分散剤をEFKA PX4340(BASFジャパン社製)0.4部に、シナジストをイエロー顔料誘導体(BYK−SYNERGIST 2105、ビックケミー・ジャパン社製)0.14部に代えて、上記製造例1と同様にして、着色樹脂粒子4を得た。
この着色樹脂粒子の平均粒子径(D50)は、1.3μmであった。
上記製造例1〜4において、シナジスト抜きで(シナジストを除いて)、それぞれの製造例1〜4と同様にして、着色樹脂粒子5〜8を得た。この着色樹脂粒子5〜8の平均粒子径(D50)は、順次、1.9μm、2.4m、3.4μm、1.5μmであった。
製造例1〜8の各着色性樹脂粒子1〜8を用いると共に、下記表1に示す配合組成などにより、常法により、各筆記具用水性インク組成物を調製した。
上記実施例1〜4及び比較例1〜4で得られた各筆記具用水性インク組成物について、下記方法により筆記具(水性ボールペンおよび水性マーキングペン)を作製して、下記評価方法にてインク消費量安定性、書き味について評価を行った。
これらの結果を下記表1に示す。
上記で得られた実施例1〜3、比較例1〜3の各インク組成物を用いて水性ボールペンを作製した。具体的には、ボールペン〔三菱鉛筆株式会社製、商品名:シグノUM−151〕の軸を使用し、内径3.8mm、長さ113mmのポリプロピレン製インク収容管とボールペンチップ(ホルダー:ステンレス製、ボール:超硬合金ボール、ボール径0.38mm)及び該収容管と該チップを連結する継手からなるリフィールに上記各インクを充填し、インク後端にポリブテンからなるインク追従体を充填し、遠心処理(500G、5分)にて脱泡し、水性ボールペン(各5本)を作製した。
上記で得られた実施例4、比較例4のインク組成物を用いて水性マーキングペンを作製した。具体的には、筆記部としてプラスチックチップを有したマーキングペン〔三菱鉛筆株式会社製、商品名:PEM−SY〕を使用し、内蔵したインク吸蔵体に上記各インクを充填し、水性マーキングペン(各5本)を作製した。
下記筆記条件による機械筆記試験にて終筆まで螺旋筆記させ、下記評価基準にて評価した。筆記条件:100gf、筆記角度75度、筆記速度4.5m/min
評価基準:
A:インクが全て消費されるまで筆記することができ、インク消費量も安定していた。
B:インク消費量にバラツキが認められた。
C:著しいインク消費量の低下が認められた。
下記筆記条件による機械筆記試験にて終筆まで螺旋筆記させ、下記評価基準にて評価した。筆記条件:50gf、筆記角度65度、筆記速度4.2m/min
評価基準:
A:インクが全て消費されるまで筆記することができ、インク消費量も安定していた。
B:インク消費量にバラツキが認められた。
C:著しいインク消費量の低下が認められた。
下記筆記条件による機械筆記試験にて400m螺旋筆記させ、筆記前後の書き味の変化について下記評価基準にて評価した。筆記条件:100gf、筆記角度75度、筆記速度4.5m/min
評価基準:
A:書き味が変わらない。
B:やや書き味が低下した。
C:著しく書き味が低下した。
下記筆記条件による機械筆記試験にて400m螺旋筆記させ、筆記前後の書き味の変化について下記評価基準にて評価した。筆記条件:50gf、筆記角度65度、筆記速度4.2m/min
評価基準:
A:書き味が変わらない。
B:やや書き味が低下した。
C:著しく書き味が低下した。
Claims (3)
- 顔料及びシナジストを少なくとも含む着色樹脂粒子を含有することを特徴とする筆記具用水性インク組成物。
- シナジスト/顔料の質量比が0.01〜0.2であるであることを特徴とする請求項1記載の筆記具用水性インク組成物。
- 樹脂成分がウレタン系樹脂であることを特徴とする請求項1又は2記載の筆記具用水性インク組成物。
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