WO2021131350A1 - 炭素質粒体の熱処理装置及びその方法 - Google Patents

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WO2021131350A1
WO2021131350A1 PCT/JP2020/041611 JP2020041611W WO2021131350A1 WO 2021131350 A1 WO2021131350 A1 WO 2021131350A1 JP 2020041611 W JP2020041611 W JP 2020041611W WO 2021131350 A1 WO2021131350 A1 WO 2021131350A1
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WO
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carbonaceous
furnace body
heat treatment
granules
raw material
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PCT/JP2020/041611
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English (en)
French (fr)
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晋次郎 戸田
啓永 鈴木
雄一 蒲
信元 後藤
Original Assignee
日本電極株式会社
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/205—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B1/00—Shaft or like vertical or substantially vertical furnaces
    • F27B1/08—Shaft or like vertical or substantially vertical furnaces heated otherwise than by solid fuel mixed with charge
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D3/00—Charging; Discharging; Manipulation of charge
    • F27D3/10—Charging directly from hoppers or shoots

Definitions

  • the present invention relates to a heat treatment apparatus for carbonaceous granules and a method thereof.
  • Patent Document 1 discloses a method of uniformly graphitizing at about 3000 ° C.
  • Transportation methods include transportation by vehicle, subdivision into bags and cans such as flexible container bags and lifting with a crane, transportation using transportation devices such as bucket elevators, belt conveyors, and screw conveyors, and air transportation. There is a method of combining these transportation and transportation devices.
  • a force due to vibration, impact, and friction is applied to the carbonaceous granules.
  • the force acting on the carbonaceous particles is large because they are affected by gravity. As a result, the carbonaceous granules are physically damaged, producing fine powders and debris.
  • the filling degree of the plastids in the furnace changes, the heat treatment for the plastids becomes non-uniform, and the flow of the plastids is hindered, which is the worst. In that case, a stationary layer may be formed and the inside of the furnace may be blocked. Further, the same problem may occur when the flow rate of the carbonaceous plastids is partially disturbed and the flow rate of the carbonic plastids descending in the furnace per unit time differs depending on the descending position.
  • the present invention can continue the heat treatment of carbonaceous plastids uniformly and for a long period of time without causing changes in the filling degree of the carbonic plastids, disturbance of fluidity, and clogging in the furnace due to these. It is an object of the present invention to provide a heat treatment apparatus for carbonaceous granules and a method thereof, which can improve productivity.
  • the heat treatment apparatus for carbonaceous granules of the present invention has the following configuration. (1) This is a heat treatment device for carbonaceous particles that heat-treats carbonaceous particles put into the furnace body. (2) It is provided above the furnace body and includes a charging section for charging the carbonaceous particles into the furnace body. (3) The input section has the following configuration. (3-1) A distribution hopper for distributing the carbonaceous granules is provided. (3-2) A plurality of feeders provided below the distribution hopper and having a function of removing fine powder from each of the distributed carbonaceous particles are provided.
  • a plurality of raw material bottles provided below each feeder are provided, and the inside is lowered to the carbonaceous particles from which fine powder has been removed, and the carbonic particles are charged into the furnace body.
  • the plurality of raw material bottles are arranged concentrically with the central axis of the furnace body at equal intervals.
  • the carbonaceous plastid heat treatment apparatus of the present invention may further have the following configuration.
  • Each of the raw material bottles includes a cylindrical cylindrical portion and a cone portion provided at the lower part of the cylindrical portion and narrowed downward, and the cone angle of the cone portion is 30 ° or less. is there.
  • the distribution hopper is provided at a position separated from the central axis of the furnace body in the outer peripheral direction of the furnace body, and the plurality of feeders extend in a direction connecting the distribution hopper and the plurality of raw material bins. doing.
  • a cooling unit for cooling the heat-treated carbonaceous particles is further provided, and the cooling unit includes a discharge unit for adjusting the discharge amount of the cooled carbonaceous particles.
  • a cylindrical upper electrode and a cylindrical lower electrode arranged vertically on the central axis of the furnace body, and a conductivity electrically connected to the upper end of the lower electrode so as to surround the upper electrode.
  • the tubular structure is further provided, and the heat treatment is performed by directly energizing the carbonaceous particles inside the tubular structure by the upper electrode and the lower electrode.
  • the feeder and the raw material bottle face each other via an insulator.
  • the heat treatment method for carbonaceous granules of the present invention has the following constitution. (1) This is a heat treatment method for carbonaceous particles using a heat treatment apparatus for carbonic particles that heat-treats the carbonic particles charged into the furnace body. (2) Distribute the carbonaceous granules. (3) Fine powder is removed from each of the distributed carbonaceous particles. (4) The carbonaceous granules from which distribution and fine powder have been removed are charged from a plurality of charging positions provided at equal intervals concentrically with the central axis of the furnace body.
  • the heat treatment of carbonaceous plastids can be continued uniformly and for a long period of time without changing the filling degree of the carbonic plastids, disturbing the flow, and causing clogging in the furnace due to these, and improving productivity. Can be done.
  • Carbonate plastids [Carbonate plastids]
  • the carbonaceous granule A used in the heat treatment apparatus for the carbonaceous granules according to the first embodiment will be described.
  • the carbonaceous granule A granules such as anthracite granules, coke granules, and granules composed of a mixture thereof, and granules of a mixture of a metal oxide and carbon can be used.
  • the anthracite and coke may include those that have not been calsigned (temporarily burned), and the coke includes petroleum coke, coal coke, fluid coke, needle coke and the like.
  • the anthracite granules and coke granules are granules of, for example, about 10 mm to 20 mm, which are obtained by crushing massive anthracite or coke.
  • the granulated material is formed by mixing a binder or water with raw materials such as anthracite or coke-derived carbon powder, artificial graphite powder, and metal oxide, and is formed by a granulator such as a disc peretta, and further undergoes a drying process. It is a hardened granule.
  • the binder for example, starch powder, particularly ⁇ -cornstarch powder can be used.
  • the carbonaceous granule A of the present embodiment is a columnar body having a smooth surface, a diameter of about 10 mm, and a height of 10 mm to 15 mm.
  • the carbonaceous plastid A is directly energized to generate Joule heat and heat-treated.
  • FIG. 1 is a side view showing the configuration of the heat treatment apparatus 1 according to the present embodiment.
  • the heat treatment apparatus 1 includes a furnace body 21 that heat-treats the carbonaceous granules A.
  • the furnace body 21 of the present embodiment includes a direct energization heating method in which heat treatment is performed by directly energizing, and an indirect heating method in which a heat source is provided on the outer periphery and the furnace core tube and the heating container are heated from the outside to heat-treat. Can be used.
  • the furnace body 21 will be described as a vertical electroheat treatment furnace of a direct energization heating method.
  • the heat treatment apparatus 1 continuously heat-treats the carbonaceous particles A by energizing the carbonaceous particles A charged from above the furnace body 21 while gradually descending inside the furnace body 21.
  • a charging unit 10 for charging the carbonaceous particles A into the furnace body 21 a heat treatment unit 20 for heat-treating the charged carbonaceous particles A, and a cooling unit for cooling the heat-treated carbonaceous particles A are provided.
  • the charging section 10, the heat treatment section 20, and the cooling section 30 are sequentially provided from above to below the furnace body 21. Further, the furnace body 21 constitutes a part of the heat treatment section 20.
  • the carbonaceous plastid A fills at least a part of the inside of the furnace body 21 and the inside of the charging section 10 and the cooling section 30.
  • the term “upper” refers to the direction against gravity, and the term “lower” refers to the direction following gravity.
  • the charging unit 10 will be described with reference to FIGS. 2 to 4.
  • the charging section 10 charges the carbonaceous granules A into the furnace body 21 from above, and follows the charging path of the carbonaceous particles A, and follows the charging path of the carbonaceous particles A, the gantry 11, the distribution hopper 12, the feeder 13, the raw material bin 14, the charging hopper. It is equipped with 15 and a skirt 16.
  • the gantry 11 is provided above the loading section 10 and is a pedestal on which the flexible container bag lifted by a crane or the like is placed.
  • the flexible container bag contains carbonaceous particles A to be heat-treated, and the carbonaceous particles A are charged into the distribution hopper 12 from the flexible container bag.
  • the distribution hopper 12 is a container that distributes the charged carbonaceous granules A through holes provided on the bottom surface.
  • the distribution hopper 12 of the present embodiment is provided with, for example, one hole at each of the four corners of the bottom surface of a substantially rectangular shape. Each of these four holes is provided with a cone portion 121 extending downward from the edge of the hole in a funnel shape. The lower ends of each cone portion 121 are all open.
  • the carbonaceous granules A charged into the distribution hopper 12 descend from these four holes inside the cone portion 121 and are discharged onto the feeders 13 provided immediately below the openings at the lower ends of the cone portion 121.
  • the feeder 13 is a mechanism and a route for sending the carbonaceous granules A from the distribution hopper 12 to the raw material bottle 14.
  • the feeder 13 has a function of removing fine powder contained in the carbonaceous particle A.
  • a sieve having an opening of 4 mm or more is provided on the path of the feeder 13.
  • the sieve is, for example, a metal mesh or punching metal. That is, the feeder 13 can remove the fine powder contained in the carbonaceous particle A in the process of sending out the carbonic particle A.
  • the feeder 13 may be a vibration feeder having a vibration function by, for example, an electromagnetic vibration method.
  • the feeder 13 is a vibration feeder
  • the carbonaceous particles A can be sent out while vibrating on the feeder 13, so that fine powder can be more effectively removed from the sieve provided on the path.
  • the feeder 13 and the raw material bin 14 face each other via an insulator 13a made of, for example, a rubber tube, a rubber plate, or a porcelain plate.
  • the feeder 13 and the raw material bin 14 are connected via the insulator 13a to prevent dust and the like from entering from the outside.
  • the raw material bottle 14 is a container for containing the carbonaceous granules A.
  • the material of the raw material bottle 14 is preferably a material having excellent durability and corrosion resistance.
  • the material of the raw material bottle 14 for example, heat-resistant stainless steel, particularly SUS310S, is suitable.
  • the raw material bottle 14 includes a cylindrical cylindrical portion 141 that receives the carbonaceous granules A from the feeder 13, and a cone portion 142 that is provided below the cylindrical portion and narrows downward.
  • the carbonaceous granule A sent out from the feeder 13 can descend inside the raw material bottle 14.
  • a full meter and a flow meter (not shown) or sensors having the same function are installed inside the raw material bin 14, and the amount and flow rate of the plastid A inside the raw material bin 14 and the operation of the feeder 13
  • the carbonaceous granules A inside the raw material bin 14 can be maintained at an arbitrary amount or flow rate.
  • An opening / closing damper (not shown) for opening / closing the opening is provided at the lower part of the cone portion 142, and the descent of the carbonaceous particle A is temporarily stopped here when switching the type of the carbonaceous particle A or in case of trouble. Can be done.
  • the cone angle of the cone portion 142 is, for example, 30 ° or less, and particularly preferably 15 ° or less.
  • the four raw material bottles 14 of the present embodiment are provided corresponding to the number of distributions, that is, the four holes, in which the distribution hopper 12 distributes the carbonaceous granules A.
  • the four raw material bins 14 are arranged at equal intervals on substantially concentric circles of the central axis of the furnace body 21 provided below the raw material bins 14. That is, the four raw material bins 14 are provided at each 90 ° inscribed angle on the circumference centered on the central axis. It should be noted that the approximate concentric circle means that the dimensional error of each configuration and the error related to the assembly are concentric circles.
  • the distribution hopper 12 of the present embodiment is not arranged directly above the four raw material bins 14.
  • the distribution hopper 12 is provided at a position separated from the central axis of the furnace body 21 provided below the distribution hopper 12 in the outer peripheral direction of the furnace body 21.
  • the plurality of feeders 13 are provided so as to extend in the direction connecting the distribution hopper 12 and the raw material bin 14, or in the substantially horizontal direction in the present embodiment. That is, the more the distribution hopper 12 is separated from directly above the four raw material bins 14, the longer the path length of the feeder 13.
  • the length of the shortest feeder 13 is, for example, 70 cm.
  • the charging hopper 15 provided below the raw material bin 14 is a truncated cone-shaped container having openings 151 and 152 at its upper and lower ends, respectively, and its inner diameter is narrowed downward. waiting.
  • the skirt 16 provided at the lower part of the charging hopper 15 is a truncated cone-shaped or cylindrical container having an opening 161 and 162 at the upper and lower ends thereof and having an inner diameter narrowed downward.
  • the opening 152 of the charging hopper 15 and the opening 161 of the skirt 16 are continuously provided. Further, the charging hopper 15 and the skirt 16 are both provided coaxially with the central axis of the furnace body 21.
  • the charging hopper 15 and the skirt 16 are preferably containers having a double structure having heat insulating properties. By having a double structure having heat insulating properties, radiant heat and heat transfer from the heat treatment unit 20 can be alleviated.
  • the materials of the charging hopper 15 and the skirt 16 are preferably materials having excellent durability and corrosion resistance. In particular, when the material of the charging hopper 15 and the skirt 16 is a steel material, rust on the steel material may be mixed into the furnace. Therefore, as the material of the charging hopper 15 and the skirt 16, for example, heat-resistant stainless steel, particularly SUS310S, is suitable. Further, the internal space of the double structure may be used as an air layer as it is as a cavity, but air or cooling gas may be blown into the internal space, or a heat insulating material may be embedded therein.
  • the charging hopper 15 and the skirt 16 temporarily store the carbonaceous particles A discharged from the raw material bottle 14 and put them into the heat treatment section 20, but as shown in FIG. 1, the charging hopper 15 and the skirt 16
  • the heat treatment section 20 is provided in the furnace body 21, the upper electrode 22, the combustion chamber 23 for temporarily storing the carbonaceous particles A charged from the skirt 16, and the lower part of the combustion chamber 23, and is provided in the carbonaceous particles A.
  • a tubular structure 24 that lowers the inside thereof, a lower electrode 25 that is provided under the tubular structure 24 and lowers the inside of the carbonaceous particle A, and an inner peripheral surface of the furnace body 21 and the tubular structure 24 and the lower part.
  • a heat insulating layer 26 existing between the electrode 25 and the outer peripheral surface thereof is provided. That is, the carbonaceous granules A in the heat treatment section 20 descend in the order of the combustion chamber 23, the tubular structure 24, and the lower electrode 25.
  • the furnace body 21 is a cylindrical furnace shell lined with a refractory (not shown).
  • the refractory is, for example, a refractory brick.
  • a columnar upper electrode 22 that directly energizes the carbonaceous granule A is provided.
  • the upper electrode 22 penetrates the inside of the charging hopper 15 and the skirt 16 provided above the furnace body 21, the inside of the combustion chamber 23, and extends to the inside of the tubular structure 24.
  • the combustion chamber 23 is a cylindrical space for temporarily storing the carbonaceous particles A charged from the skirt 16 of the charging portion 10 described above.
  • the inner space of the combustion chamber 23 has a tubular structure whose bottom surface is formed by an inner peripheral surface of the furnace body 21 on its side surface and by a furnace lid 211 whose upper surface is connected to the outer peripheral surface of the skirt 16 and the upper inner peripheral surface of the furnace body 21. It is defined by the upper surface of the heat insulating layer 26 existing on the outer peripheral surface of the body 24.
  • the furnace lid 211 is made of, for example, a heat-resistant board, but may be made of a steel material lined with casters or a refractory material.
  • the heat insulating board for example, a molded body made of heat-resistant fibers may be used.
  • the skirt 16 penetrates the upper surface of the combustion chamber 23 and protrudes into the combustion chamber 23, and the opening 162 provided at the lower end of the skirt 16 is defined as the bottom surface of the combustion chamber 23. It is separated in the vertical direction by the distance of.
  • This predetermined distance is, for example, 30 to 100 cm, preferably 50 to 80 cm.
  • the chimney 231 is provided in the combustion chamber 23.
  • a plurality of cylindrical combustion chambers 23 are provided at equal intervals in the circumferential direction.
  • a plurality of combustion chambers are provided around the shaft. In this embodiment, two chimneys 231 are provided every 180 °.
  • a conductive tubular structure 24 is provided in the lower part of the combustion chamber 23 so as to surround at least a part of the upper electrode 22.
  • the tubular structure 24 is made of, for example, artificial graphite.
  • the tubular structure 24 is provided with openings 241 and 242 at the upper and lower ends thereof, and communicates with the combustion chamber 23 by the opening 241 and the inside of the lower electrode 25 provided at the lower part of the tubular structure 24 by the opening 242, respectively.
  • the lower electrode 25 is a cylindrical electrode provided below the tubular structure 24 so as to face the upper electrode 22 and to be separated downward by a predetermined distance.
  • the lower electrode 25 is provided with openings 251 and 252 at its upper and lower ends, respectively.
  • the opening 251 of the lower electrode 25 is electrically connected to the opening 242 of the tubular structure 24 by a support ring (not shown). Therefore, when the upper electrode 22 and the lower electrode 25 are energized, a heating zone is formed from the opening 241 of the tubular structure 24 to the opening 251 of the lower electrode 25.
  • the carbonaceous granule A is heat-treated inside the tubular structure 24 by energizing the upper electrode 22 and the lower electrode 25.
  • the upper electrode 22, the combustion chamber 23, the tubular structure 24, the openings 241, 242, the lower electrode 25, and the openings 251, 252 of the heat treatment unit 20 are all provided coaxially with the central axis of the furnace body 21. Is preferable.
  • a heat insulating layer 26 made of, for example, carbon black is provided between the outer peripheral surfaces of the tubular structure 24 and the lower electrode 25 and the inner peripheral surface of the furnace body 21.
  • the heat insulating layer 26 blocks heat generated around the tubular structure 24 and the lower electrode 25 from the outside.
  • the cooling unit 30 is provided with a cylindrical water-cooled jacket 31, a discharge unit 32, and a valve 33.
  • the water-cooled jacket 31 and the discharge unit 32 are provided with pipes (not shown) through which cooling water flows.
  • the carbonaceous granules A discharged from the heat treatment unit 20 are cooled by passing through the inside of the water-cooled jacket 31.
  • a gas blowing hole 311 for blowing an inert gas such as argon gas or nitrogen gas into the lower electrode 25 and the tubular structure 24 is provided. It is preferable that a plurality of gas blowing holes 311 are provided at equal intervals in the circumferential direction of the water-cooled jacket 31.
  • a plurality of water-cooled jackets at equal intervals in the circumferential direction, for example, every 180 ° if two are provided, every 120 ° if three are provided, and every 90 ° if four are provided, the center of the water-cooled jacket 31.
  • a plurality of gas blowing holes 311 are provided around the shaft.
  • four gas blowing holes 311 of the present embodiment are provided every 90 °.
  • the discharge unit 32 sends the carbonaceous granules A cooled inside the water-cooled jacket 31 to the valve 33 having excellent airtightness.
  • the discharge unit 32 is, for example, a swivel blade type quantitative discharge device that adjusts the flow rate and the discharge amount of the carbonaceous particles A per unit time in the heat treatment unit 20 and the water-cooled jacket 31.
  • this swivel blade type quantitative discharge device receives the weight information of the carbonaceous plastid A discharged from the valve 33, which will be described later, from a weight scale (load cell) (not shown) provided at the discharge destination of the valve 33, and the weight information.
  • the rotational speed of the swivel blade can be adjusted according to the change in the above, and thus the emission amount of the carbonaceous plastid A can be adjusted. This adjustment may be performed by setting an arbitrary weight measurement time, for example, every minute.
  • the discharge unit 32 has a closed structure such that there is no opening other than the discharge port for discharging the carbonaceous particles A to the valve 33, and the pressure measurement sensor 321 is provided.
  • the pressure measurement sensor 321 can measure the internal pressure inside the heat treatment unit 20 and the water-cooled jacket 31. When the pressure difference between the inside and outside of the furnace body 21 is ⁇ 25 to 200 Pa, the possibility of sucking air into the furnace from the outside of the furnace body 21 is reduced.
  • the valve 33 discharges the carbonaceous granules A discharged from the discharge unit 32 from the heat treatment apparatus 1.
  • the cooling unit 30 has a double discharge structure including a discharge unit 32 and a valve 33.
  • the path space of the carbonaceous plastid A from the discharge portion 32 to the valve 33 is sealed.
  • the valve 33 has a closed space inside and can play a role as a so-called airlock.
  • the term "sealing" as used herein refers to airtightness to the extent that pressure can be separated from the outside by the valve 33, and includes cases where the valve 33 is not completely sealed.
  • the valve 33 is, for example, a rotary valve. In this way, by arranging the valve 33 having excellent airtightness after the discharge part 32, the airtightness inside the heat treatment part 20 and the cooling part 30 is improved.
  • the flexible container bag containing the carbonaceous particles A is lifted by a crane or the like and placed on a pedestal 11 provided above the loading portion 10 (step S01).
  • the carbonaceous granules A contained in the flexible container bag are charged into the distribution hopper 12.
  • the charged carbonaceous granule A descends downward from the four holes and the four cone portions 121 provided at the four corners of the distribution hopper 12, and the feeders provided directly below the outlets of the four cone portions 121, respectively. It is spit out to 13.
  • the carbonaceous granules A on each feeder 13 are sent to the corresponding raw material bottle 14.
  • the fine powder contained in the carbonic particles A is classified through a sieve provided on the route of the feeder 13 and removed from a route (not shown). ..
  • This fine powder is generated in the process of transporting the carbonaceous particle A, but it is desirable to remove it from the carbonic particle A to be heat-treated as much as possible.
  • this fine powder enters the heat treatment section 20 in a state where it has entered the gaps of the carbonaceous particles A, the filling degree and fluidity inside the furnace body 21 change locally, and the electrical resistivity becomes non-uniform. This is because there is a risk of causing blockage in the furnace and drift flow during energization as described in the subject of the specification.
  • the carbonaceous granule A from which the fine powder has been removed descends inside the raw material bottle 14. In this way, the carbonaceous granules A are distributed into four parts in the distribution hopper 12, the feeder 13, and the raw material bottle 14 and descend (step S02).
  • the carbonaceous granules A discharged from the four raw material bottles 14 are introduced into the combustion chamber 23 of the heat treatment section 20 through the opening 162 of the skirt 16 by descending inside the charging hopper 15 and the skirt 16. More specifically, since the upper electrode 22 described later penetrates inside the charging hopper 15 and the skirt 16, the carbonaceous granule A is formed on the inner peripheral surface of the charging hopper 15 and the skirt 16 and the upper electrode 22. It is sewn down from the outer peripheral surface and is charged into the combustion chamber 23 (step S03).
  • the carbonaceous granules A thrown in from the opening 162 of the skirt 16 are placed around the upper electrode 22. Inside the combustion chamber 23, for example, it forms a rest angle and accumulates in a weight shape, and a part of it descends into the tubular structure 24. More specifically, since the upper electrode 22 penetrates the inside of the tubular structure 24, the carbonaceous granule A sews down between the outer peripheral surface of the upper electrode 22 and the inner peripheral surface of the tubular structure 24. (Step S04).
  • the carbon powder which is the raw material of the carbonaceous granule A may contain a volatile substance, and this volatile substance volatilizes to become a flammable gas.
  • These flammable gases burn inside the high temperature combustion chamber 23.
  • this combustion gas is exhausted from the chimney 231 provided in the combustion chamber 23, a draft effect is generated inside the combustion chamber 23 and the furnace body 21, and an updraft is generated. By this updraft, the flammable gas is attracted to the cone surface of the carbonaceous granule A and burns on the cone surface.
  • an inert gas such as argon gas or nitrogen gas is injected into the carbonaceous granule A inside the furnace body 21 from the gas blowing hole 311 below. Therefore, the combustion of the flammable gas stops at the surface of the cone formed by the carbonaceous particle A inside the combustion chamber 23, and does not proceed to the inside of the carbonic particle A.
  • carbonaceous plastid A oxidizes only the surface of the cone and does not oxidize the inside of the cone.
  • by oxidizing the carbonaceous particle A only on the surface of the cone it is possible to prevent the oxidation of the carbonic particle A that descends from the skirt 16 to the inside of the tubular structure 24 through the inside of the cone.
  • two chimneys 231 are provided every 180 °. By arranging them at equal intervals in this way, there is no bias in the generation of drafts inside the combustion chamber 23, and there is no bias in the path through which the flammable gas generated from the carbonaceous plastid A rises inside the carbonaceous plastid A. , The temperature of the carbonaceous plastid A inside the furnace body 21 also becomes uniform.
  • the carbonaceous granules A descending inside the tubular structure 24 are directly energized and heat-treated by the Joule heat generated in the carbonaceous granules A (step S05).
  • the carbonaceous granule A is graphitized.
  • the heat-treated carbonaceous granule A descends inside the lower electrode 25, is discharged from the opening 252 to the cooling unit 30, is cooled by the water-cooled jacket 31 of the cooling unit 30, and is heat-treated by the discharge unit 32 and the valve 33. It is discharged from 1 (step S06).
  • the heat treatment apparatus 1 of the present embodiment includes a feeder 13 having a function of removing fine powder contained in the carbonaceous particle A, it is fine from the carbonaceous particle A to be heat-treated that has been transported and transported. The powder can be removed. Further, since the heat treatment apparatus 1 of the present embodiment further includes a distribution hopper 12 and a plurality of raw material bins 14 arranged at equal intervals in the circumferential direction, the inner peripheral surface of the charging hopper 15 and the skirt 16 and the upper electrode 22 It is possible to prevent the flow rate of the carbonaceous particle A descending from the outer peripheral surface of the carbonaceous particle A per unit time from segregation depending on the descending position.
  • the filling degree of the carbonaceous plastids and the flow rate per unit time can be made uniform in the furnace, so that the heat transfer property becomes non-uniform and the carbonic plastids form a stationary layer to cause clogging in the furnace. The risk can be reduced.
  • the cone angle of the raw material bottle 14 of the heat treatment apparatus 1 of the present embodiment is 30 ° or less.
  • the lateral pressure (horizontal pressure) of the material (carbonic plastid A) near the wall can be reduced, and the material flow near the wall can be secured to achieve mass flow. ..
  • the particle size of the carbonaceous particles A does not separate in the raw material bottle 14, and the material discharged from the opening opened at the lower part of the cone portion 142 of the raw material bottle 14 is made uniform without bias (unevenness).
  • the carbonaceous plastids A supplied from the distribution hopper 12 at the same time are uniformly charged into the furnace without a time lag, and the quality identity of the materials charged into the furnace is maintained. It is possible to separate the input carbonaceous plastid A and identify the lot, which enhances convenience in terms of management and operation including traceability.
  • the distribution hopper 12 of the present embodiment is provided at a position separated from the central axis of the furnace body 21 in the outer peripheral direction of the furnace body 21, and accordingly, the plurality of feeders 13 are provided with the distribution hopper 12 and a plurality of raw materials. It extends in the direction of connecting to the bin 14. As a result, the path length of the feeder 13 can be secured, so that fine powder can be sufficiently removed by vibration.
  • the heat treatment apparatus 1 of the present embodiment includes the discharge unit 32, the discharge amount of the carbonaceous granule A per unit time can be adjusted. As a result, the carbonaceous particle A can be gradually lowered without freely falling inside the heat treatment section 20 and the water-cooled jacket 31, so that the load applied to the carbonaceous particle A is relaxed and the generation of fine powder is prevented. Can be done.
  • the heat treatment apparatus 1 of the present embodiment directly energizes the carbonaceous granules A inside the tubular structure 24 by the upper electrode 22 and the lower electrode 25 to perform heat treatment.
  • the heat treatment temperature of the carbonic plastid A inside the tubular structure 24 Can be made uniform. Further, since it is possible to reduce the possibility that the local high temperature portion due to the drift flow causes sublimation of carbon, it is possible to reduce the possibility that the heat treatment apparatus 1 is continuously operated for a long period of time to cause internal blockage. ..
  • the gantry 11 for mounting the flexible container bag is used, but if the carbonaceous granules A are put into the distribution hopper 12 by means other than the flexible container bag, the gantry 11 is not provided. It is also good. For example, when transporting to the distribution hopper 12 by a transport device such as a bucket elevator, a belt conveyor, a screw conveyor, a combination thereof, or air transport, it is not necessary to provide the gantry 11.
  • a transport device such as a bucket elevator, a belt conveyor, a screw conveyor, a combination thereof, or air transport, it is not necessary to provide the gantry 11.
  • the distribution hopper 12 is provided at a position separated from the central axis of the furnace body 21 provided below the central axis of the furnace body 21 in the outer peripheral direction of the furnace body 21, but is located at the center of the furnace body 21. It may be provided on the axis, that is, on the central axis of the concentric circles in which the four raw material bins 14 are arranged. In this case, since all the path lengths of the feeders 13 can be made equal, the fine powder can be removed evenly.
  • the vibration function of the feeder 13 is an electromagnetic vibration method, but a vibration motor (eccentric motor) method may also be used. Further, even if the feeder 13 for sending out the carbonaceous granules A is not provided, the distribution hopper 12 and the raw material bin 14 are directly connected, and for example, a sieve leading to a path (not shown) is provided at the connecting portion to provide the carbonaceous particles to be heat-treated. It is also possible to remove the fine powder from the body A.
  • the number of raw material bottles 14 is two, three, or five or more. Also in this case, it is preferable to arrange them at equal intervals on substantially concentric circles of the central axis of the furnace body 21. For example, if two are provided, it is preferable to arrange them every 180 °, if three are provided, they are arranged every 120 °, and if five are provided, they are arranged every 72 °. Needless to say, the number of distribution hoppers 12 and the number of feeders 13 are adjusted according to the number of raw material bottles 14.
  • the furnace body 21 is a vertical electroheat treatment furnace of a direct energization heating method.
  • an indirect heat treatment is performed by providing a heat source on the outer peripheral portion and heating the furnace core tube and the heating container from the outside. It may be a heating type vertical heat treatment furnace.
  • the gas blowing hole 311 is provided in the upper part of the water-cooled jacket 31, but a gas blowing hole may be further provided inside the upper electrode 22 in the vertical direction. Similar to the gas blowing hole 311, the inside of the carbonaceous particle A is inactive by blowing an inert gas such as argon gas or nitrogen gas into the tubular structure 24 and the lower electrode 25 from the gas blowing hole. It is filled with gas and can prevent the carbonaceous granule A from reacting with the air flowing in from the outside of the furnace body 21 and being oxidized from the inside.
  • an inert gas such as argon gas or nitrogen gas
  • the discharge unit 32 is a swivel blade type quantitative discharge device, but any device can be used as long as the discharge amount can be adjusted and the fixed amount can be discharged in a set amount.
  • a rotary disk system or an arbitrary material cutting device can be used.
  • the load cell is provided at the discharge destination of the valve 33 and the discharge unit 32 is adjusted based on the information.
  • the load cell is built in the discharge unit 32 or has a weight measurement function. You may.
  • the valve 33 is a rotary valve, but any valve may be used as long as it functions as an airlock when combined with the discharge unit 32.
  • a double damper or a triple damper is suitable.
  • the discharge unit 32 and the valve 33 may be any as long as they can secure a certain degree of airtightness, and do not have to ensure complete airtightness.
  • Heat treatment device 10 Input part 11 Stand 12 Distribution hopper 121 Cone part 13 Feeder 13a Insulator 14 Raw material bin 141 Cylindrical part 142 Cone part 15 Charging hopper 151, 152 Opening 16 Skirt 161, 162 Opening 20 Heat treatment part 21 Furnace 211 Furnace lid 22 Upper electrode 23 Combustion chamber 231 Chimney 24 Tubular structure 241, 242 Opening 25 Lower electrode 251, 252 Opening 26 Insulation layer 30 Cooling part 31 Water cooling jacket 311 Gas blowing hole 32 Discharge part 321 Pressure measurement sensor 33 Valve A Carbonaceous granules

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Abstract

炭素質粒体の充填度の変化や流動性の乱れ、これらによる炉内閉塞が発生することなく、均一に高温で炭素質粒体の熱処理を長期にわたり継続することができ、生産性及び作業性の向上を図った炭素質粒体の熱処理装置及びその方法を提供する。炉体２１の上方に設けられ、炉体２１に炭素質粒体Ａを投入する投入部１０を備える。投入部１０は、炭素質粒体Ａを分配する分配ホッパー１２と、分配ホッパー１２の下方に設けられ、分配された炭素質粒体Ａのそれぞれから微粉末を除去する機能を具備する複数のフィーダー１３と、各フィーダー１３の下方に設けられ、微粉末を除去した炭素質粒体Ａに内部を降下させ、当該炭素質粒体Ａを炉体２１へと投入する複数の原料ビン１４と、を備える。複数の原料ビン１４は、炉体２１の中心軸と同心円状に等間隔に配置されている。

Description

炭素質粒体の熱処理装置及びその方法
　本発明は、炭素質粒体の熱処理装置及びその方法に関する。
　無煙炭粒、コークス粒、炭素質造粒体、金属酸化物と炭素の混合造粒体等の炭素質粒体の物理特性は熱処理温度によって著しく変化するので、電極用原料や炭素質耐火物用の原料、電子材料あるいは電池材料などとして使用する場合には、均一な熱処理が必要である。また、金属酸化物と炭素の混合品を熱処理により還元反応させて各種金属の炭化物を得る場合においても、狙った反応を確実にするためには均一に熱処理することが不可欠である。
　そこで従来から、無煙炭粒などの炭素質粒体を縦型電気熱処理炉内に投入し、炭素質粒体に直接通電することにより連続的に１５００℃～２０００℃程度で熱処理する方法が、電気焙焼技術として広く使用されている。また、３０００℃程度で均一に連続黒鉛化する方法が特許文献１に開示されている。
特開２００２－１６７２０８号公報
　熱処理装置での炭素質粒体の熱処理においては、炭素質粒体を投入位置まで運搬する必要がある。運搬方法には、車両による輸送や、フレコンバッグなどの袋や缶に小分けしてクレーンにより持ち上げる方法、バケットエレベータやベルトコンベア、スクリューコンベアなどの運搬装置を用いる方法や空気輸送などがあり、または、これらの運搬、輸送装置を組み合わせる方法がある。いずれの運搬、輸送方法においても、炭素質粒体には、振動、衝撃、摩擦による力が加わる。特に、縦型熱処理炉のように、炉の上方から炭素質粒体を投入する場合は、重力の影響を受けるので、当該炭素質粒体に作用する力が大きい。その結果、炭素質粒体は物理的に損傷し、微粉末や欠片が発生する。
　この微粉末や欠片が炭素質粒体に混入すると、炉内における炭素質粒体の充填度が変化し、炭素質粒体に対する熱処理が不均一となるばかりか、炭素質粒体の流動が阻害され、最悪の場合は静止層を形成し炉内閉塞を引き起こす虞がある。また、部分的に炭素質粒体の流動が乱れ、炉内を降下する炭素質粒体の単位時間当たりの流量がその降下位置によって異なることによっても、同様の問題が生じ得る。
　特に、炭素質粒体に直接通電することにより当該炭素質粒体を連続的に熱処理する縦型電気熱処理炉においては、充填度の変化に伴う電気比抵抗の変化が電流経路に影響を与えることになり、その結果、炭素質粒体が充填されている炉体内に電流が局所的に流れる現象、すなわち偏流が発生する可能性がある。
　縦型電気熱処理炉内において偏流が発生した場合、炭素質粒体を均一に熱処理することができなくなるだけでなく、偏流箇所が著しく高温となることがある。このように局所的に著しい高温部が生じると、炉内の炭素質粒体において、炭素の昇華が起こる。その結果、電極の局所的な消耗を引き起こす虞や、昇華したガスが冷えて凝結し、いわゆるブリッジ部ができてしまい、炉内閉塞を引き起こす虞があった。炉内に炭素質粒体の閉塞が発生すると、連続操業を継続することは困難となり、生産性が低下した。
　本発明は、上記課題を解決すべく、炭素質粒体の充填度の変化や流動性の乱れ、これらによる炉内閉塞が発生することなく、炭素質粒体の熱処理を均一且つ長期にわたり継続することができ、生産性の向上を図った炭素質粒体の熱処理装置及びその方法を提供することを目的とする。
　本発明の炭素質粒体の熱処理装置は、次のような構成を備える。
（１）炉体内部に投入した炭素質粒体に熱処理を行う炭素質粒体の熱処理装置である。
（２）前記炉体の上方に設けられ、前記炉体に前記炭素質粒体を投入する投入部を備える。
（３）前記投入部は、次のような構成を備える。
（３－１）前記炭素質粒体を分配する分配ホッパーを備える。
（３－２）前記分配ホッパーの下方に設けられ、分配された前記炭素質粒体のそれぞれから微粉末を除去する機能を具備する複数のフィーダーを備える。
（３－３）各前記フィーダーの下方に設けられ、微粉末を除去した前記炭素質粒体に内部を降下させ、当該炭素質粒体を前記炉体へと投入する複数の原料ビンを備える。
（４）前記複数の原料ビンは、前記炉体の中心軸と同心円状に等間隔に配置されている。
　本発明の炭素質粒体の熱処理装置は、更に次のような構成を備えても良い。
（１）各前記原料ビンは、円筒状の円筒部と、前記円筒部の下部に設けられ、下方に向けて窄まるコーン部と、を備え、前記コーン部のコーン角は、３０°以下である。
（２）前記分配ホッパーは、前記炉体の中心軸から前記炉体の外周方向に離間した位置に設けられ、前記複数のフィーダーは、前記分配ホッパーと前記複数の原料ビンとを繋ぐ方向に延伸している。
（３）熱処理した前記炭素質粒体を冷却する冷却部を更に備え、前記冷却部は、冷却した前記炭素質粒体の排出量を調節する排出部を備える。
（４）前記炉体の中心軸上に上下に配置される円柱状の上部電極及び円筒状の下部電極と、前記上部電極を囲うように前記下部電極の上端に電気的に接続される導電性の管状構造体と、を更に備え、前記上部電極及び下部電極が前記管状構造体内部の前記炭素質粒体に直接通電することにより熱処理を行う。
（５）前記フィーダーと前記原料ビンは、絶縁体を介して互いに対向している。
　本発明の炭素質粒体の熱処理方法は、次のような構成を備える。
（１）炉体内部に投入した炭素質粒体に熱処理を行う炭素質粒体の熱処理装置を用いた炭素質粒体の熱処理方法である。
（２）前記炭素質粒体を分配する。
（３）分配した前記炭素質粒体のそれぞれから微粉末を除去する。
（４）前記炉体の中心軸と同心円状に等間隔に設けられた複数の投入位置から、分配及び微粉末を除去した前記炭素質粒体を投入する。
　本発明は、炭素質粒体の充填度の変化や流動の乱れ、これらによる炉内閉塞が発生することなく、炭素質粒体の熱処理を均一且つ長期にわたり継続することができ、生産性の向上を図ることが出来る。
第１の実施形態に係る炭素質粒体の熱処理装置を示す側面図。 第１の実施形態に係る投入部を示す平面図。 第１の実施形態に係る投入部を示す側面図。 第１の実施形態に係るチャージングホッパー及びスカートを示す側面図。 第１の実施形態に係る炭素質粒体の熱処理装置の動作を示すフローチャート。
［１．第１の実施形態］
［１－１．構成］
［炭素質粒体］
　まず、第１の実施形態に係る炭素質粒体の熱処理装置に用いる炭素質粒体Ａについて説明する。炭素質粒体Ａは、無煙炭粒、コークス粒、及びこれらの混合物からなる造粒体、金属酸化物と炭素の混合物の造粒体などの粒体を使用することが可能である。また、無煙炭やコークスとしては、カルサイン（仮焼）していないものを含んでも良く、コークスには石油コークス、石炭コークス、フルードコークス、ニードルコークスなどがある。無煙炭粒、コークス粒は、塊状の無煙炭やコークスを粉砕してなる例えば１０ｍｍ～２０ｍｍ程度の粒体である。造粒体は、例えば無煙炭やコークス由来の炭素粉、人造黒鉛粉、金属酸化物などの原料にバインダーや水を混合し、例えばディスクペレッタなどの造粒機によって形成され、さらに乾燥処理を経て硬化した粒体である。バインダーは、例えばでんぷん粉末、特にαコーンスターチ粉を使用することが出来る。硬化、炭化処理できるものであれば、バインダーには、ピッチやフェノール樹脂、他の合成高分子化合物、水溶性多糖類などを使用することもできる。本実施形態の炭素質粒体Ａは、表面が滑らかな円柱状で、直径は１０ｍｍ程度、高さは１０ｍｍ～１５ｍｍの造粒体である。本実施形態では、炭素質粒体Ａが直接通電されることによりジュール熱を発生し、熱処理される。
［熱処理装置］
　次に、第１の実施形態に係る炭素質粒体の熱処理装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。図１は、本実施形態に係る熱処理装置１の構成を示す側面図である。熱処理装置１は、炭素質粒体Ａの熱処理を行う炉体２１を備える。本実施形態の炉体２１としては、直接通電することにより加熱処理を行う直接通電加熱方式や、外周部に熱源を備え、外側から炉芯管や加熱容器を加熱し熱処理する間接加熱方式などを用いることができる。以下では、炉体２１は直接通電加熱方式の縦型電気熱処理炉であるものとして説明する。熱処理装置１は、炉体２１の上方から投入された炭素質粒体Ａが炉体２１内部を徐々に降下する間に通電することにより、炭素質粒体Ａの熱処理を連続的に行う。この熱処理装置１は、炭素質粒体Ａを炉体２１に投入する投入部１０と、投入された炭素質粒体Ａを熱処理する熱処理部２０と、熱処理した炭素質粒体Ａを冷却するための冷却部３０と、を備える。投入部１０、熱処理部２０及び冷却部３０は、炉体２１の上方から下方に向けて順次設けられる。また、炉体２１は熱処理部２０の一部を構成する。炭素質粒体Ａは、炉体２１内部、及び投入部１０と冷却部３０内部の少なくとも一部を満たしているものとする。なお、本明細書において、上方とは重力に逆らう方向を指し、下方とは重力に従う方向を指すものとする。
［投入部］
　図２乃至４を参照しつつ、投入部１０について説明する。投入部１０は、炭素質粒体Ａを炉体２１内部に上方から投入するものであって、炭素質粒体Ａの投入経路に従って、架台１１、分配ホッパー１２、フィーダー１３、原料ビン１４、チャージングホッパー１５、スカート１６を備える。
　架台１１は、投入部１０の上部に設けられ、クレーンなどによって持ち上げられたフレコンバッグを載置するための台である。このフレコンバッグには熱処理対象となる炭素質粒体Ａが入っており、このフレコンバッグから炭素質粒体Ａが分配ホッパー１２へと投入される。分配ホッパー１２は、投入された炭素質粒体Ａを底面に設けられた孔から分配する容器である。本実施形態の分配ホッパー１２は、例えば、概略矩形の底面の四隅にそれぞれ１つの孔が設けられている。これら４つの孔には、当該孔の縁から下方へと漏斗状に伸びてなるコーン部１２１がそれぞれ設けられている。各コーン部１２１の下端は、いずれも開口している。分配ホッパー１２に投入された炭素質粒体Ａは、これら４つの孔からコーン部１２１内部を降下し、当該コーン部１２１の下端の開口直下にそれぞれ設けられたフィーダー１３上に吐き出される。
　フィーダー１３は、分配ホッパー１２から原料ビン１４へと炭素質粒体Ａを送り出す機構及び経路である。フィーダー１３は、炭素質粒体Ａに含まれる微粉末を除去する機能を具備する。本実施形態では、フィーダー１３の経路上には、例えば目開き４ｍｍ以上の篩が設けられている。篩は、例えば金属製のメッシュやパンチングメタルである。すなわち、フィーダー１３は、炭素質粒体Ａを送り出す過程において、当該炭素質粒体Ａに含まれる微粉末を除去することが出来る。さらに、フィーダー１３は、例えば電磁振動方式などによる振動機能を具備する振動フィーダーであってもよい。フィーダー１３が振動フィーダーである場合、当該フィーダー１３上で炭素質粒体Ａを振動させながら送り出すことが出来るので、経路上に設けられた篩からより効果的に微粉末を除去することが出来る。また、フィーダー１３と原料ビン１４は、例えばゴム管やゴム板、磁製板などからなる絶縁体１３ａを介して互いに対向している。熱処理装置１の稼働時には、フィーダー１３と原料ビン１４がこの絶縁体１３ａを介して接続され、外部からの埃などの侵入を防ぐ構造とすることが好ましい。
　原料ビン１４は、炭素質粒体Ａを収容する容器である。原料ビン１４の材質は、耐久性、耐食性に優れた材質であることが好ましい。特に、原料ビン１４の材質が鋼材である場合、鋼材の錆などが炉内に混入する虞がある。そのため、原料ビン１４の材質は、例えば耐熱ステンレス、特にＳＵＳ３１０Ｓが好適である。原料ビン１４は、フィーダー１３から炭素質粒体Ａを受け取る円筒状の円筒部１４１と、その下部に設けられ、下方へ向けて窄まるコーン部１４２とからなる。円筒部１４１とコーン部１４２は内部で繋がっており、コーン部１４２の下部は開口しているので、フィーダー１３から送り出された炭素質粒体Ａは、原料ビン１４内部を降下することが出来る。原料ビン１４内部には、図示しない満量計や流量計、または同様の機能を有するセンサ類が設置されており、原料ビン１４内部における炭素質粒体Ａの量や流量と、フィーダー１３の稼働、停止を連動させてフィーダー１３から送り出す量を調整することで、原料ビン１４内部における炭素質粒体Ａを任意の量あるいは流量に保つことができる。コーン部１４２の下部には、開口を開閉する図示しない開閉ダンパーが設けられており、炭素質粒体Ａの種類を切り替える時やトラブルの際などは炭素質粒体Ａの降下をここで一時停止することが出来る。コーン部１４２のコーン角は、例えば３０°以下であり、特に好ましくは１５°以下である。
　本実施形態の原料ビン１４は、分配ホッパー１２が炭素質粒体Ａを分配する分配数すなわち４つの孔に対応して４つ設けられている。４つの原料ビン１４は、その下方に設けられる炉体２１の中心軸の概略同心円上に等間隔に配置されている。すなわち、４つの原料ビン１４は、この中心軸を中心とした円周上に９０°の円周角ごとに設けられている。なお、概略同心円上とは、各構成の寸法誤差及び組み立てに係る誤差程度であれば、同心円上とするという意味である。
　図２及び３に示すように、本実施形態の分配ホッパー１２は、４つの原料ビン１４の真上には配置されていない。換言すると、分配ホッパー１２は、その下方に設けられる炉体２１の中心軸から、前記炉体２１の外周方向に離間した位置に設けられている。これに伴い、複数のフィーダー１３は、分配ホッパー１２と原料ビン１４とを繋ぐ方向、本実施形態では概略水平方向に延伸して設けられている。すなわち、分配ホッパー１２が４つの原料ビン１４の真上から離間するほど、フィーダー１３はその経路長が長くなる。なお、図２に示すように、各フィーダー１３の経路長は互いに異なるが、最も短いものであっても十分に微粉末を除去することができる。最も短いフィーダー１３の長さは、例えば７０ｃｍである。
　図４に示すように、原料ビン１４の下方に設けられるチャージングホッパー１５は、その上下端にそれぞれ開口部１５１、１５２が設けられた円錐台状の容器であり、下方へ向けて内径が窄まっている。チャージングホッパー１５の下部に設けられるスカート１６は、その上下端にそれぞれ開口部１６１、１６２が設けられた下方へ向けて内径の窄まった円錐台状または円筒状の容器である。チャージングホッパー１５の開口部１５２とスカート１６の開口部１６１は連続して設けられている。また、チャージングホッパー１５及びスカート１６は、いずれも炉体２１の中心軸と同軸上に設けられている。
　チャージングホッパー１５及びスカート１６は、断熱性を有する二重構造の容器であることが好ましい。断熱性を有する二重構造とすることによって、熱処理部２０からの輻射熱や伝熱を緩和することが出来る。チャージングホッパー１５及びスカート１６の材質は、耐久性、耐食性に優れた材質であることが好ましい。特に、チャージングホッパー１５及びスカート１６の材質が鋼材である場合、鋼材の錆などが炉内に混入する虞がある。そのため、チャージングホッパー１５及びスカート１６の材質は、例えば耐熱ステンレス、特にＳＵＳ３１０Ｓが好適である。また、当該二重構造の内部空間は、そのまま空洞として空気層としても良いが、空気や冷却ガスを吹き入れても良く、さらに断熱材を埋め込んでも良い。
　チャージングホッパー１５及びスカート１６は、原料ビン１４から吐き出された炭素質粒体Ａを一時的に貯留し、熱処理部２０へと投入するが、図１に示すように、チャージングホッパー１５及びスカート１６内部には、後述の上部電極２２が貫通している。
［熱処理部］
　熱処理部２０は、炉体２１と、上部電極２２と、スカート１６から投入された炭素質粒体Ａを一時的に貯蔵する燃焼室２３と、燃焼室２３の下部に設けられ、炭素質粒体Ａにその内部を降下させる管状構造体２４と、管状構造体２４の下部に設けられ、炭素質粒体Ａにその内部を降下させる下部電極２５と、炉体２１の内周面と管状構造体２４及び下部電極２５の外周面との間に存在する断熱層２６と、を備える。すなわち、熱処理部２０における炭素質粒体Ａは、燃焼室２３、管状構造体２４、下部電極２５の順に降下する。
　炉体２１は、図示しない耐火物で内張りされた円筒状の炉殻である。耐火物は、例えば耐火レンガである。炉体２１の中心軸上には、炭素質粒体Ａに直接通電する円柱状の上部電極２２が設けられる。上部電極２２は、炉体２１の上方に設けられているチャージングホッパー１５及びスカート１６内部、さらに燃焼室２３内部を貫通し、管状構造体２４の内部にまで伸びている。
　炉体２１の内部には、上部電極２２を囲うように燃焼室２３が設けられている。燃焼室２３は、上述の投入部１０のスカート１６から投入された炭素質粒体Ａを一時的に貯蔵する円筒状の空間である。燃焼室２３の内部空間は、その側面を炉体２１の内周面によって、その上面をスカート１６の外周と炉体２１の内周上部とを繋いでなる炉蓋２１１によって、その底面を管状構造体２４の外周面に存在する断熱層２６の上面によって、画成されている。炉蓋２１１は、例えば、耐熱ボードで構成されているが、キャスターや耐火物で内張りされた鋼材で構成しても良い。断熱ボードは、例えば耐熱繊維からなる成形体を用いても良い。また、図４に示すように、スカート１６は、燃焼室２３の上面を貫通して当該燃焼室２３内部に突出し、スカート１６の下端に設けられた開口部１６２は、燃焼室２３の底面と所定の距離だけ上下方向に離間している。この所定の距離は、例えば３０～１００ｃｍであり、好ましくは５０～８０ｃｍである。この所定の距離とスカート１６の開口部１６２の径を調整することによって、炭素質粒体Ａは、開口部１６２から燃焼室２３の底部まで錘状に連続して存在するように堆積する。
　煙突２３１は、燃焼室２３に設けられる。特に、円筒状の燃焼室２３の周方向に等間隔に複数設けられることが好ましい。周方向に等間隔に複数設けるとは、例えば２つ設けるのであれば１８０°ごとに、３つ設けるのであれば１２０°ごとに、４つ設けるのであれば９０°ごとに、燃焼室２３の中心軸を中心として複数の煙突２３１を設けるという意味である。本実施形態では、煙突２３１は１８０°ごとに２つ設けられている。
　燃焼室２３の下部には、上部電極２２の少なくとも一部を囲うようにして導電性の管状構造体２４が設けられている。管状構造体２４は、例えば人造黒鉛からなる。管状構造体２４は、その上下端にそれぞれ開口部２４１、２４２を備え、開口部２４１によって燃焼室２３と、開口部２４２によって管状構造体２４の下部に設けられる下部電極２５内部と、それぞれ連通している。下部電極２５は、管状構造体２４の下部に、上部電極２２に対向し且つ所定の距離だけ下方に離間して設けられる円筒状の電極である。下部電極２５は、その上下端にそれぞれ開口部２５１、２５２を備える。下部電極２５の開口部２５１は、管状構造体２４の開口部２４２と図示しない支持リングによって電気的に接続されている。従って、上部電極２２及び下部電極２５が通電されると、管状構造体２４の開口部２４１から下部電極２５の開口部２５１にかけて加熱帯が形成されることになる。換言すると、炭素質粒体Ａは、上部電極２２及び下部電極２５が通電されることによって管状構造体２４内部で熱処理される。なお、熱処理部２０の上部電極２２、燃焼室２３、管状構造体２４、開口部２４１、２４２、下部電極２５、開口部２５１、２５２は、全て炉体２１の中心軸と同軸上に設けられることが好ましい。
　管状構造体２４及び下部電極２５の外周面と炉体２１の内周面との間には、例えばカーボンブラックからなる断熱層２６が設けられている。この断熱層２６は、管状構造体２４及び下部電極２５周辺に発生する熱を外部と遮断している。
［冷却部］
　冷却部３０には、円筒形の水冷ジャケット３１と、排出部３２と、弁３３が設けられている。水冷ジャケット３１及び排出部３２には冷却水が流れる図示しない配管が設けられている。熱処理部２０から排出された炭素質粒体Ａは、この水冷ジャケット３１内部を通過することによって冷却される。また、水冷ジャケット３１の上端部付近には下部電極２５及び管状構造体２４内部へとアルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガスを吹き込むガス吹込み孔３１１が設けられている。ガス吹込み孔３１１は、水冷ジャケット３１の周方向に等間隔に複数設けられることが好ましい。周方向に等間隔に複数設けるとは、例えば２つ設けるのであれば１８０°ごとに、３つ設けるのであれば１２０°ごとに、４つ設けるのであれば９０°ごとに、水冷ジャケット３１の中心軸を中心として複数のガス吹込み孔３１１を設けるという意味である。本実施形態のガス吹込み孔３１１は、例えば９０°ごとに４つ設けられている。
　排出部３２は、水冷ジャケット３１内部で冷却した炭素質粒体Ａを気密性に優れた弁３３へと送り出す。排出部３２は、例えば、熱処理部２０及び水冷ジャケット３１における炭素質粒体Ａの単位時間当たりの流量及び排出量を調整する旋回翼式定量排出装置である。なお、この旋回翼式定量排出装置は、後述の弁３３から排出された炭素質粒体Ａの重量情報を、弁３３の排出先に設けられた図示しない重量計（ロードセル）から受け取り、当該重量情報の変化に応じて旋回翼の回転速度を調整し、以て炭素質粒体Ａの排出量を調整することが出来る。この調整は、任意の重量計測時間を設定すれば良く、例えば１分ごとに行われる。また、排出部３２は、弁３３へと炭素質粒体Ａを排出するための排出口以外に開口がないような密閉構造となっており、圧力測定センサ３２１が設けられている。この圧力測定センサ３２１によって熱処理部２０及び水冷ジャケット３１内部の内圧を測定することが出来る。炉体２１の内外における気圧差が－２５～２００Ｐａであると、炉体２１の外部から空気を炉内に吸い込む虞が低減する。
　弁３３は、排出部３２から排出された炭素質粒体Ａを熱処理装置１から排出する。換言すると、冷却部３０は排出部３２及び弁３３からなる二重の排出構造を備えている。なお、排出部３２から弁３３までの炭素質粒体Ａの経路空間は密閉されている。
　弁３３は、内部に密閉空間を備え、所謂エアロックとしての役割を果たすことができる。ここでいうところの密閉とは、弁３３によって外部と圧力分離ができる程度の気密性を指し、完全な密閉でない場合も含む。弁３３は、例えばロータリーバルブである。このように、排出部３２以降に気密性に優れた弁３３を配置することにより、熱処理部２０及び冷却部３０内部の気密性を高めている。
［１－２．作用］
　本実施形態の熱処理装置１の動作について、図５のフローチャートを参照しつつ説明する。最初に、クレーンなどによって炭素質粒体Ａの入ったフレコンバッグを持ち上げ、投入部１０の上部に設けられた架台１１に載置する（ステップＳ０１）。フレコンバッグに入った炭素質粒体Ａは、分配ホッパー１２に投入される。投入された炭素質粒体Ａは、分配ホッパー１２の四隅に設けられた４つの孔及び４つのコーン部１２１から下方へと降下し、これら４つのコーン部１２１の出口の直下にそれぞれ設けられたフィーダー１３へと吐き出される。各フィーダー１３上の炭素質粒体Ａは、対応する原料ビン１４へと送り出される。この時、フィーダー１３が炭素質粒体Ａを送り出す過程において、炭素質粒体Ａに含まれる微粉末は、当該フィーダー１３の経路上に設けられた篩を介して分級され、図示しない経路から除去される。この微粉末は、炭素質粒体Ａを運搬する過程で生じるものであるが、熱処理する炭素質粒体Ａからは可能な限り除去することが望ましい。この微粉末が炭素質粒体Ａの隙間に入り込んだ状態で熱処理部２０に入ると、炉体２１内部の充填度や流動性が局所的に変化し、電気比抵抗を不均一にさせるため、本明細書の課題で述べたような炉内閉塞や通電時の偏流を惹起する虞があるためである。
　微粉末が除去された炭素質粒体Ａは、原料ビン１４内部を降下する。このように、炭素質粒体Ａは、分配ホッパー１２、フィーダー１３、原料ビン１４において、４つに分配されて降下する（ステップＳ０２）。
　４つの原料ビン１４から吐き出された炭素質粒体Ａは、チャージングホッパー１５及びスカート１６内部を降下することにより、スカート１６の開口部１６２から熱処理部２０の燃焼室２３へと投入される。より詳細には、チャージングホッパー１５及びスカート１６内部には、後述の上部電極２２が貫通しているので、炭素質粒体Ａは、チャージングホッパー１５及びスカート１６の内周面と上部電極２２の外周面との間を縫って降下し、燃焼室２３へと投入される（ステップＳ０３）。
　スカート１６の開口部１６２と燃焼室２３の底面は所定の距離だけ上下方向に離間しているので、スカート１６の開口部１６２から投入された炭素質粒体Ａは、上部電極２２を中心に据えて燃焼室２３内部で例えば安息角を成して錘状に堆積し、その一部が管状構造体２４内部へと降下する。より詳細には、上部電極２２は管状構造体２４内部を貫通しているので、炭素質粒体Ａは上部電極２２の外周面と管状構造体２４の内周面との間を縫って降下する。（ステップＳ０４）。
　ところで、燃焼室２３内部と炉体２１内部の上部は比較的高温になるため、炭素質粒体Ａに含まれるバインダーから可燃性ガスが発生する。また、炭素質粒体Ａの原料である炭素粉には揮発性物質を含有している場合があり、この揮発性物質が揮発して可燃性ガスとなる。これらの可燃性ガスは、高温の燃焼室２３内部で燃焼する。この燃焼ガスが燃焼室２３に設けられた煙突２３１から排気されることによって燃焼室２３及び炉体２１内部にはドラフト効果が生じて上昇気流が発生する。この上昇気流によって、可燃性ガスは炭素質粒体Ａの錐体表面に誘引され、当該錐体表面で燃焼する。また、炉体２１内部の炭素質粒体Ａには、下方のガス吹込み孔３１１からアルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガスが注入されている。従って、可燃性ガスの燃焼は燃焼室２３内部の炭素質粒体Ａが形成する錐体表面に止まり、炭素質粒体Ａの内側までは進行しない。換言すれば、炭素質粒体Ａは錐体表面のみが酸化し、錐体内側は酸化しない。このように、炭素質粒体Ａは錐体表面でのみ酸化することにより、錐体内側を通ってスカート１６から管状構造体２４内部へと降下する炭素質粒体Ａの酸化を防ぐことが出来る。
　本実施形態では、煙突２３１は１８０°ごとに２つ設けられている。このように等間隔に配置すれば、燃焼室２３内部におけるドラフトの発生に偏りが無くなり、炭素質粒体Ａから発生する可燃性ガスが当該炭素質粒体Ａ内側を上昇する経路にも偏りが無くなるので、炉体２１内部における炭素質粒体Ａの温度も均等になる。
　上部電極２２及び下部電極２５に通電することにより、管状構造体２４内部を降下する炭素質粒体Ａは直接通電され、当該炭素質粒体Ａに発生するジュール熱により熱処理される（ステップＳ０５）。この熱処理によって、炭素質粒体Ａは黒鉛化する。熱処理された炭素質粒体Ａは、下部電極２５内部を降下し、開口部２５２から冷却部３０へと排出され、冷却部３０の水冷ジャケット３１で冷却されて、排出部３２及び弁３３によって熱処理装置１から排出される（ステップＳ０６）。
［１－３．効果］
（１）本実施形態の熱処理装置１は、炭素質粒体Ａに含まれる微粉末を除去する機能を具備したフィーダー１３を備えるので、運搬、輸送されてきた熱処理対象となる炭素質粒体Ａから微粉末を除去することができる。また、本実施形態の熱処理装置１は、分配ホッパー１２と周方向に等間隔に配置された複数の原料ビン１４とを更に備えるので、チャージングホッパー１５及びスカート１６の内周面と上部電極２２の外周面との間を降下する炭素質粒体Ａの単位時間当たりの流量が、その降下位置によって偏析することを防ぐことができる。これにより、炭素質粒体の充填度や単位時間当たりの流量を炉内において均一化することが出来るので、伝熱性の不均一化や、炭素質粒体が静止層を形成して炉内閉塞を引き起こす虞を低減することが出来る。
（２）本実施形態の熱処理装置１の原料ビン１４のコーン角は３０°以下である。コーン角度を３０°以下とすることで、壁付近の材料（炭素質粒体Ａ）の側圧（水平方向への圧力）を減らし、壁付近の材料流れを確保することで、マスフローとすることができる。これにより、原料ビン１４内で炭素質粒体Ａの粒度の分離が起きず、原料ビン１４のコーン部１４２の下部に開いた開口から吐出される材料に偏り（ムラ）がなくなり均一化される。また、分配ホッパー１２から同時期に供給された炭素質粒体Ａは、時間差なく均一に炉内へ投入されることになり、炉内投入材料の品質的な同一性が保たれるので、結果として投入した炭素質粒体Ａの区切りやロット識別等が可能となり、トレーサビリティを初めとした管理、運用面での利便性も高まる。
（３）本実施形態の分配ホッパー１２は、炉体２１の中心軸から炉体２１の外周方向に離間した位置に設けられ、これに伴い、複数のフィーダー１３は、分配ホッパー１２と複数の原料ビン１４とを繋ぐ方向に延伸している。これにより、フィーダー１３の経路長を確保することが出来るので、振動による微粉末の除去を十分に行うことが出来る。
（４）本実施形態の熱処理装置１は、排出部３２を備えるので、炭素質粒体Ａの単位時間当たりの排出量を調整することができる。これにより、炭素質粒体Ａは熱処理部２０及び水冷ジャケット３１内部を自由落下することなく、漸次降下することが出来るので、炭素質粒体Ａにかかる荷重が緩和され、微粉末の発生を防止することが出来る。
（５）本実施形態の熱処理装置１は、上部電極２２と下部電極２５によって管状構造体２４内部の炭素質粒体Ａに直接通電して熱処理を行う。このような直接通電加熱方式の縦型電気熱処理炉である場合、炭素質粒体Ａの密度における偏析が少ないほど通電時の偏流が減少するため、管状構造体２４内部における炭素質粒体Ａの熱処理温度を均一にすることが出来る。さらに、偏流による局所的な高温部が炭素の昇華を引き起こす虞も低減させることが出来るので、熱処理装置１を長期間に亘って連続運転させても内部で閉塞を起こす虞を低減させることが出来る。
（６）従来の熱処理装置においては、炭素質粒体が投入部から熱処理部へと連続して存在するため、熱処理部において炭素質粒体が通電されると、原料ビンにも電流が流れるという問題があった。しかしながら、本実施形態の熱処理装置１においては、フィーダー１３と原料ビン１４とが絶縁されており、かつ建屋とも絶縁されているため、フィーダー１３及びその上方に設けられている構成は電気的に絶縁されている。これにより、漏電の虞を無くし、以て漏電に伴う付帯設備の故障リスクや、炭素質粒体Ａを投入する作業者の感電リスクを軽減することが出来る。また、漏電が無くなることで無駄な電力消費を抑制することも出来る。
［２．他の実施形態］
　本明細書においては、本発明に係る複数の実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。以上のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。これらの実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
（１）上述の実施形態では、フレコンバッグを載置するための架台１１を用いたが、フレコンバッグ以外の手段によって炭素質粒体Ａを分配ホッパー１２に投入するのであれば、架台１１を設けなくともよい。例えば、バケットエレベータやベルトコンベア、スクリューコンベアなどの運搬装置やその組み合わせ、空気輸送によって分配ホッパー１２まで運搬する場合は、架台１１を設けなくともよい。
（２）上述の実施形態では、分配ホッパー１２は、その下方に設けられる炉体２１の中心軸から、前記炉体２１の外周方向に離間した位置に設けられているが、炉体２１の中心軸上、すなわち４つの原料ビン１４が配置される同心円の中心軸上に設けられてもよい。この場合、フィーダー１３の経路長を全て等しくできるので、微粉末の除去も均等にできる。
（３）上述の実施形態では、フィーダー１３の振動機能を電磁振動方式としたが、振動モーター（偏芯モーター）方式でも良い。また、炭素質粒体Ａを送り出すフィーダー１３を設けなくとも、分配ホッパー１２と原料ビン１４を直接接続し、その接続部分に例えば図示しない経路へと通じる篩を設けることによって、熱処理対象となる炭素質粒体Ａから微粉末を除去することもできる。
（４）上述の実施形態では、原料ビン１４は、炉体２１の中心軸の概略同心円上に等間隔に４つ配置したが、原料ビン１４の数を２つや３つ、あるいは５つ以上とする場合にも、炉体２１の中心軸の概略同心円上に等間隔に配置することが好ましい。例えば、２つ設けるのであれば１８０°ごとに、３つ設けるのであれば１２０°ごとに、５つ設けるのであれば７２°ごとに配置するのがよい。原料ビン１４の数に合わせて、分配ホッパー１２の分配数や、フィーダー１３の本数を合わせることは言うまでもない。
（５）上述の実施形態では、炉体２１は直接通電加熱方式の縦型電気熱処理炉としたが、例えば、外周部に熱源を備え、外側から炉芯管や加熱容器を加熱し熱処理する間接加熱方式の縦型熱処理炉であっても良い。
（６）上述の実施形態では、水冷ジャケット３１の上部にガス吹込み孔３１１を設けたが、さらに上部電極２２内部に上下方向に貫通して、ガス吹込み孔を設けてもよい。ガス吹込み孔３１１と同様に、このガス吹込み孔から管状構造体２４及び下部電極２５内部へとアルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガスを吹き込むことにより、炭素質粒体Ａの内側が不活性ガスで満たされ、炭素質粒体Ａが炉体２１外部から流入する空気と反応して内側から酸化することを防ぐことが出来る。
（７）上述の実施形態では、排出部３２は旋回翼式定量排出装置としたが、排出量を調整でき、設定した量で定量排出ができる装置であればどのようなものでも良い。例えば、ロータリーディスク方式や任意の材料切り出し装置なども使用することができる。また、上述の実施形態では、弁３３の排出先にロードセルを設けてその情報をもとに排出部３２の調整を行っているが、排出部３２にロードセルを内蔵、もしくは重量測定機能を具備しても良い。
（８）上述の実施形態では、弁３３はロータリーバルブとしたが、排出部３２と組み合わせることによってエアロックの機能を果たすものであればどのようなものでもよい。ロータリーバルブの他に、例えば、ダブルダンパーやトリプルダンパーなどが好適である。なお、排出部３２及び弁３３は、一定の気密性を確保できるものであればよく、完全な気密性を担保するものでなくともよい。
１　熱処理装置
１０　投入部
１１　架台
１２　分配ホッパー
１２１　コーン部
１３　フィーダー
１３ａ　絶縁体
１４　原料ビン
１４１　円筒部
１４２　コーン部
１５　チャージングホッパー
１５１、１５２　開口部
１６　スカート
１６１、１６２　開口部
２０　熱処理部
２１　炉体
２１１　炉蓋
２２　上部電極
２３　燃焼室
２３１　煙突
２４　管状構造体
２４１、２４２　開口部
２５　下部電極
２５１、２５２　開口部
２６　断熱層
３０　冷却部
３１　水冷ジャケット
３１１　ガス吹込み孔
３２　排出部
３２１　圧力測定センサ
３３　弁
Ａ　炭素質粒体

Claims (7)

  1. 　炉体内部に投入した炭素質粒体に熱処理を行う炭素質粒体の熱処理装置であって、
    　前記炉体の上方に設けられ、前記炉体に前記炭素質粒体を投入する投入部を備え、
    　前記投入部は、
    　前記炭素質粒体を分配する分配ホッパーと、
    　前記分配ホッパーの下方に設けられ、分配された前記炭素質粒体のそれぞれから微粉末を除去する機能を具備する複数のフィーダーと、
    　各前記フィーダーの下方に設けられ、微粉末を除去した前記炭素質粒体に内部を降下させ、当該炭素質粒体を前記炉体へと投入する複数の原料ビンと、
    　を備え、
    　前記複数の原料ビンは、前記炉体の中心軸と同心円状に等間隔に配置されている、
    　炭素質粒体の熱処理装置。
  2. 　各前記原料ビンは、
    　円筒状の円筒部と、
    　前記円筒部の下部に設けられ、下方に向けて窄まるコーン部と、
    　を備え、
    　前記コーン部のコーン角は、３０°以下である、
    　請求項１に記載の炭素質粒体の熱処理装置。
  3. 　前記分配ホッパーは、前記炉体の中心軸から前記炉体の外周方向に離間した位置に設けられ、
    　前記複数のフィーダーは、前記分配ホッパーと前記複数の原料ビンとを繋ぐ方向に延伸している、
    　請求項１または２に記載の炭素質粒体の熱処理装置。
  4. 　熱処理した前記炭素質粒体を冷却する冷却部を更に備え、
    　前記冷却部は、冷却した前記炭素質粒体の排出量を調節する排出部を備える、
    　請求項１乃至３のいずれかに記載の炭素質粒体の熱処理装置。
  5. 　前記炉体の中心軸上に上下に配置される円柱状の上部電極及び円筒状の下部電極と、
    　前記上部電極を囲うように前記下部電極の上端に電気的に接続される導電性の管状構造体と、
    　を更に備え、
    　前記上部電極及び下部電極が前記管状構造体内部の前記炭素質粒体に直接通電することにより熱処理を行う、
    　請求項１乃至４のいずれかに記載の炭素質粒体の熱処理装置。
  6. 　前記フィーダーと前記原料ビンは、絶縁体を介して互いに対向している、
    　請求項５に記載の炭素質粒体の熱処理装置。
  7. 　炉体内部に投入した炭素質粒体に熱処理を行う炭素質粒体の熱処理装置を用いた炭素質粒体の熱処理方法であって、
    　前記炭素質粒体を分配し、
    　分配した前記炭素質粒体のそれぞれから微粉末を除去し、
    　前記炉体の中心軸と同心円状に等間隔に設けられた複数の投入位置から、分配及び微粉末を除去した前記炭素質粒体を投入する、
    　炭素質粒体の熱処理方法。
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