WO2021114136A1 - 一种二氧化钒薄膜的制备方法 - Google Patents

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  • the sample to be annealed is annealed at a preset temperature for a preset time.

Abstract

本文公开了一种二氧化钒薄膜的制备方法。该制备方法包括：提供基底；在基底一侧形成具有良好相变性能的本征二氧化钒薄膜；在本征二氧化钒薄膜背离衬底一侧形成一层超薄的重掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；将待退火样品在预设温度中退火预设时间，得到低相变温度的复合二氧化钒薄膜样品。本申请实施例提供的技术方案，在降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，对其他相变性能几乎没有影响，同时二氧化钒薄膜的相变温度可以通过调节退火时间、重掺杂二氧化钒薄膜的膜层厚度、重掺杂二氧化钒薄膜的掺杂浓度等进行调节；同时，本申请实施例提供的制备方法工艺简单，适用范围较广。

Description

一种二氧化钒薄膜的制备方法 技术领域
本申请实施例涉及材料技术领域，例如涉及一种二氧化钒薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO 2)是一种具有半导体-金属相变特性的材料，相变前为半导体态，对红外光呈现为高透特性；相变后为金属态，对红外光呈现为高反特性。二氧化钒的上述相变特性使其在智能节能窗领域具有重要的应用前景。太阳辐射的总能量中98％的能量集中于红外光与可见光波段，其中的大多数能量都集中在红外波段，而二氧化钒在发生半导体-金属相变时正好对红外波段的光透过率和反射率发生突变，二氧化钒的这种特性使其成为智能窗材料的首选。具体应用场景中，夏天温度高时，VO 2处于高温金属态，此时智能窗对红外光透过率很低，可以抑制红外光入射至室内，达到降低室温的目的；与之相反，当外界温度低于VO 2的相变温度时，红外光可以以较高的透过率透过智能窗，使室内温度上升。由此，在窗户上安装镀有VO 2薄膜的玻璃，可利用的VO 2相变特性，实现对室内温度的智能调节，从而可实现冬暖夏凉的目的。
通常，单晶二氧化钒的相变温度为68℃，虽然该相变温度最接近室温，但是对于智能窗应用而言，该温度相对于人体舒适温度仍偏高。前期研究表明，通过对二氧化钒进行掺杂，可以有效降低其相变温度，一般掺杂的元素有钨(W)、钼(Mo)等元素。但是，利用掺杂元素降低二氧化钒的相变温度的同时，也带来如可见光透过率降低、红外光调制能力降低等相变性能劣化的问题，这成为 二氧化钒基智能窗研究中的瓶颈之一。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请实施例提供一种二氧化钒薄膜的制备方法，以在降低二氧化钒的相变温度的同时，可以保持二氧化钒相变性能几乎不受影响；从而有利于实现二氧化钒在智能节能窗领域的实际应用。
本申请实施例提出一种二氧化钒薄膜的制备方法，该制备方法包括：
提供基底；
在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；所述本征二氧化钒薄膜具有相变性能；
在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；
将所述待退火样品在预设温度中退火预设时间。
在一实施例中，所述在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜包括：采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；
所述在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜包括：采用反应共溅射工艺在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧表面形成掺杂二氧化钒薄膜。
在一实施例中，所述采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜之前还包括：
对钒靶材进行预溅射，以去除所述钒靶材表面的污染物。
在一实施例中，所述掺杂二氧化钒薄膜的厚度A的取值范围为1nm≤A≤20nm。
在一实施例中，所述掺杂二氧化钒薄膜的掺杂比例B的取值范围为B≥8％；所述掺杂比例B为掺杂元素占掺杂元素和二氧化钒的摩尔数百分比。
在一实施例中，所述掺杂元素为金属元素。
在一实施例中，所述预设温度的取值范围为200℃～400℃；所述预设时间的取值范围为15min～60min。
在一实施例中，所述待退火样品在预设真空环境中退火；
所述预设真空环境的真空度为3×10 -3Pa～8×10 -4Pa。
在一实施例中，所述预设真空环境的环境气氛包括氩气氛、或氧气氛、或不充任何气体直接抽真空的环境气氛。
本申请实施例提供的二氧化钒薄膜的制备方法包括：提供基底；在基底一侧形成具有良好相变性能的本征二氧化钒薄膜；在本征二氧化钒薄膜背离衬底一侧形成一层超薄的重掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；将待退火样品在预设温度中退火预设时间，得到低相变温度的复合二氧化钒薄膜样品；在降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，对其他相变性能几乎没有影响，同时二氧化钒薄膜的相变温度可以通过调节退火时间、重掺杂二氧化钒薄膜的膜层厚度、重掺杂二氧化钒薄膜的掺杂浓度等进行调节；同时，本申请实施例提供的制备方法工艺简单，适用范围较广。
在阅读并理解了详细描述和附图后，可以明白其他方面。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种二氧化钒薄膜的制备方法的流程示意图；
图2是本申请实施例提供的一种待退火样品的结构示意图；
图3是本申请实施例提供的另一种二氧化钒薄膜的制备方法的流程示意图；
图4是本申请实施例提供的一种二氧化钒薄膜与本征二氧化钒样品的光学热滞回线对比示意图；
图5是本申请实施例提供的一种二氧化钒薄膜与本征二氧化钒样品的高低温透射谱的对比示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。
本申请实施例的核心思想在于：提供一种能够降低VO 2薄膜相变温度、且保持其相变性能几乎不受影响的、以及较简单的工艺方法。本申请实施例提供的制备方法主要包括：首先在基底上镀制一层具有良好相变性能的VO 2薄膜本征层 (即本征二氧化钒薄膜)，然后在VO 2薄膜本征层上再镀制一层超薄VO 2:M薄膜重掺杂层(即掺杂二氧化钒薄膜)，其中M表示掺杂元素，最后将所镀制的待退火样品样品在一定(预设)温度和一定(预设)时间下进行退火处理，可以得到所需要的低相变温度(复合)VO 2薄膜样品。其中，掺杂元素的种类可根据实际需求设置，可为本领域技术人员可知的任一种，本申请实施例对此不作限定。
本申请实施例的技术效果包括但不限于：
1)通过该制备方法获得的复合VO 2薄膜相对于VO 2薄膜本征层，相变温度大幅降低。
2)复合VO 2薄膜的相变温度可以通过改变退火时间、退火温度、退火气氛、重掺杂层的厚度等进行调节。示例性的，延长退火时间和升高退火温度有利于降低VO 2薄膜的相变温度。
3)复合VO 2薄膜的相变温度降低的同时，VO 2薄膜的其他光学相变性能和电学相变性能相对于VO 2薄膜本征层基本保持不变。
4)复合VO 2薄膜制备过程中，VO 2薄膜本征层和VO 2:M薄膜重掺杂层的形成工艺均可根据实际需求灵活选择，本申请实施例对此不作限定。
5)相对于传统采用掺杂方法来制备低相变温度的复合VO 2薄膜而言，该方法工艺简单，大大地降低了生产成本。
下面结合附图1-5，对本申请实施例提供的二氧化钒薄膜的制备方法以及由此制得的二氧化钒薄膜进行示例性说明。
参考图1，该二氧化钒薄膜的制备方法包括：
S110、提供基底。
其中，所述基底为后续形成薄膜起到支撑保护作用。
示例性的，基底可为玻璃基底、硅基底或本领域技术人员可知的其他类型的基底，本申请实施例对此不作限定。
示例性的，该步骤包括提供合适(适用于后续步骤中应用的设备)尺寸和厚度的基底，在形成薄膜前还需要对基底进行清洗和干燥处理。
S120、在基底一侧形成本征二氧化钒薄膜。
其中，本征二氧化钒薄膜具有相变性能。
示例性的，本征二氧化钒薄膜的形成方式可包括溅射、蒸镀或本领域技术人员可知的其他工艺方法，本申请实施例对此不作限定。
S130、在本征二氧化钒薄膜背离衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品。
其中，掺杂二氧化钒薄膜可理解为在本征二氧化钒薄膜的基础上利用掺杂元素进行掺杂而形成的一种薄膜。
示例性的，掺杂二氧化钒薄膜的形成方式可包括溅射、蒸镀或本领域技术人员可知的其他工艺方法，本申请实施例对此不作限定。
示例性的，图2为待退火样品的结构示意图。参照图2，该待退火样品包括基底300，以及在基底300一侧依次层叠的本征二氧化钒薄膜310和掺杂二氧化钒薄膜320。
需要说明的是，本征二氧化钒薄膜310和掺杂二氧化钒薄膜320的厚度均可根据二氧化钒薄膜的制备方法的实际需求设置，本申请实施例对此不作限定。
S140、将待退火样品在预设温度中退火预设时间。
其中，退火步骤使得掺杂二氧化钒薄膜中的掺杂元素可扩散进入本征二氧化钒薄膜中。掺杂元素的扩散程度与预设温度和预设时间相关：在掺杂元素还 未充分扩散之前，退火的温度越高、退火时间越长，越有利于掺杂元素的扩散。
其中，掺杂元素的扩散程度会影响最终复合二氧化钒(VO 2)薄膜的相变温度。示例性的，扩散越均匀，越有利于降低复合VO 2薄膜的相变温度。
具体温度和时间在下文中详述。
在图1的基础上，还可对S120和S130进一步细化。示例性的，参照图3，该二氧化钒薄膜的制备方法可包括：
S210、提供基底。
S220、采用反应溅射工艺在基底一侧形成本征二氧化钒薄膜。
示例性的，可采用直流脉冲反应磁控溅射技术，利用钒靶材制备本征二氧化钒薄膜。
S230、采用反应共溅射工艺在本征二氧化钒薄膜背离衬底一侧表面形成掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品。
示例性的，可采用磁控反应共溅射技术，利用钒靶材和掺杂元素的靶材，形成掺杂二氧化钒薄膜。
S240、将待退火样品在预设温度中退火预设时间。
至此，形成复合VO 2薄膜。
需要说明的是，本征二氧化钒薄膜的制备工艺并不局限于反应溅射工艺，在其他实施方式中，只要能形成本征二氧化钒薄膜的物理气相沉积方法、化学气相沉积方法、溶液法都可作为本申请核心构思下的制备本征二氧化钒薄膜的工艺。
在图3(图1)的基础上，对该制备方法进一步细化，S220(S120)之前还可包括：对钒靶材进行预溅射，以去除钒靶材表面的污染物。
如此，可确保反应溅射顺利进行，同时可避免本征二氧化钒薄膜中掺入杂质，以确保本征二氧化钒薄膜具有良好的相变性能。
在上述实施例提供的制备方法中，掺杂二氧化钒薄膜的厚度A的取值范围为1nm≤A≤20nm。
如此设置，可确保掺杂二氧化钒的厚度合适，以确保掺杂元素的掺杂量使得最终形成的复合VO 2薄膜在具有较低的相变温度的同时具有较好的相变特性。
在上述实施例提供的制备方法中，掺杂二氧化钒薄膜为二氧化钒和掺杂元素形成的薄膜；掺杂元素的掺杂比例B的取值范围为B≥8％；掺杂比例B为掺杂元素摩尔数占掺杂元素和二氧化钒的摩尔百分比。
如此设置，可使确保掺杂二氧化钒的掺杂比例可确保最终形成的复合VO 2薄膜在具有较低的相变温度的同时具有较好的相变特性。
在上述实施例提供的制备方法中，掺杂元素为金属元素。
如此设置，可利用反应共溅射的方法形成掺杂二氧化钒薄膜；与形成本征二氧化钒薄膜的反应溅射方法可采用同一设备进行，从而有利于节省工序切换的时间，同时有利于降低设备成本。
在上述实施例提供的制备方法中，预设温度的取值范围为200℃～400℃；预设时间的取值范围为15min～60min。
如此设置，可使掺杂元素的扩散程度合适，从而可确保最终形成的复合VO 2薄膜在具有较低的相变温度的同时具有较好的相变特性。
在上述实施例提供的制备方法中，待退火样品在预设真空环境中退火；预设真空环境的真空度为3×10 -3Pa～8×10 -4Pa。
如此设置，可避免其他杂质的影响，从而有利于确保最终形成的复合VO 2 薄膜在具有较低的相变温度的同时具有较好的相变特性。
在上述实施例提供的制备方法中，预设真空环境的环境气氛包括氩气氛、或氧气氛、或不充任何气体直接抽真空的环境气氛。
如此设置，可使环境气氛多样化，可根据实际制备条件和二氧化钒薄膜的制备方法的需求灵活选择，提高制备灵活性。
下文中结合一示例，对本申请实施例提供的二氧化钒薄膜的制备方法以及由该制备方法制得的二氧化钒薄膜的特性进行示例性说明。
结合图2，本示例中，基底300为经过超声清洗的K9玻璃。VO 2薄膜本征层310(即本征二氧化钒薄膜310)采用直流脉冲反应磁控溅射技术制备，以金属钒(V)为靶材；VO 2薄膜本征层310制备的本底真空为1.0×10 -3Pa，Ar作为溅射气体，O 2作为反应气体。VO 2薄膜本征层310沉积前，先仅通入Ar对V靶材进行10分钟的预溅射，以去除V靶材表面的污染物；然后通入Ar和O 2，Ar的流量为40sccm，O 2的流量为1.5sccm，在沉积室压强0.6Pa、基底温度400℃下溅射沉积2小时，制备出相变性能优异的VO 2薄膜本征层310。其后，利用磁控反应共溅射技术，分别以金属V和金属铬(Cr)为靶材，在所沉积的VO 2薄膜本征层310上沉积VO 2:Cr薄膜重掺杂层320(即掺杂二氧化钒薄膜320)。其中，VO 2:Cr薄膜重掺杂层320制备中的本底真空为1×10 -3Pa，Ar作为溅射气体，O 2作为反应气体，Ar的流量为40sccm，O 2的流量为1.5sccm，沉积室压强为0.6Pa，沉积温度为常温(即基底300不被加热)，V靶材和Cr靶材的溅射功率均为10W，溅射时间均为15秒(s)，如此，形成待退火样品。最后，将所得的待退火样品在温度为300℃、真空度为5×10 -3Pa的高真空环境中退火30分钟(min)，制备出复合VO 2薄膜。
分别对本征VO 2薄膜(即二氧化钒薄膜样品)和根据本申请上述示例制备的复合VO 2薄膜的光学热滞回线和高低温透射谱进行测量，所得结果分别如图4和图5所示。
由图4可知，根据本申请示例制备得到的复合VO 2薄膜相变温度(指升温相变温度与降温相变温度的平均值，下同)比本征VO 2薄膜相变温度降低了约25℃，效果明显。
由图5可知，本征VO 2薄膜和复合VO 2薄膜的高低温透射谱几乎重合，透过率的最大差异在5％以内，说明本申请示例所制备的复合VO 2薄膜的相变性能相对于对本征VO 2薄膜相变性能几乎没有变化。
本申请实施例提供的二氧化钒薄膜的制备方法所得到的复合二氧化钒薄膜样品，在降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，对其他相变性能几乎没有影响，且二氧化钒薄膜的相变温度可以通过调节退火时间、重掺杂二氧化钒薄膜的膜层厚度等进行调节；同时，本申请实施例提供的制备方法工艺简单，适用范围较广。
注意，上述仅为本申请的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本申请不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本申请的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本申请进行了较为详细的说明，但是本申请不仅仅限于以上实施例，在不脱离本申请构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本申请的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (9)

  1. 一种二氧化钒薄膜的制备方法，其中，包括：
    提供基底；
    在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；所述本征二氧化钒薄膜具有相变性能；
    在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；
    将所述待退火样品在预设温度中退火预设时间。
  2. 根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中：
    所述在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜包括：采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；
    所述在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜包括：采用反应共溅射工艺在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧表面形成掺杂二氧化钒薄膜。
  3. 根据权利要求2所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜之前还包括：
    对钒靶材进行预溅射，以去除所述钒靶材表面的污染物。
  4. 根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述掺杂二氧化钒薄膜的厚度A的取值范围为1nm≤A≤20nm。
  5. 根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述掺杂二氧化钒薄膜的掺杂比例B的取值范围为B≥8％；所述掺杂比例B为掺杂元素占掺杂元素和二氧化钒的摩尔百分比。
  6. 根据权利要求5所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述掺杂元素 为金属元素。
  7. 根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述预设温度的取值范围为200℃～400℃；所述预设时间的取值范围为15min～60min。
  8. 根据权利要求7所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述待退火样品在预设真空环境中退火；
    所述预设真空环境的真空度为3×10 -3Pa～8×10 -4Pa。
  9. 根据权利要求8所述的二氧化钒薄膜的制备方法，所述预设真空环境的环境气氛包括氩气氛、或氧气氛、或不充任何气体直接抽真空的环境气氛。
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