WO2021054216A1 - 原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法 - Google Patents

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WO2021054216A1
WO2021054216A1 PCT/JP2020/034087 JP2020034087W WO2021054216A1 WO 2021054216 A1 WO2021054216 A1 WO 2021054216A1 JP 2020034087 W JP2020034087 W JP 2020034087W WO 2021054216 A1 WO2021054216 A1 WO 2021054216A1
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vaporizer
gas supply
material gas
supply system
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PCT/JP2020/034087
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庸之 岡部
成幸 大倉
栄一 小森
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東京エレクトロン株式会社
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J7/00—Apparatus for generating gases

Definitions

  • This disclosure relates to a raw material gas supply system and a raw material gas supply method.
  • Patent Document 1 discloses a raw material gas supply device that supplies a raw material obtained by sublimating a solid raw material in a raw material container together with a carrier gas to a consumption area.
  • the technology according to the present disclosure is to replenish the raw material gas supply system that supplies the raw material gas generated by vaporizing the solid raw material to the processing apparatus in a form that does not adversely affect the processing in the processing apparatus. To be able to.
  • One aspect of the present disclosure is a raw material gas supply system that supplies a raw material gas generated by vaporizing a solid raw material to a processing apparatus, the vaporizing device that vaporizes the solid raw material to generate the raw material gas, and the above-mentioned.
  • a delivery mechanism that sends the dispersion system from a storage container that stores the dispersion system in which the solid raw material is dispersed in the liquid to the vaporizer, and a separation mechanism that separates the solid raw material from the dispersion system in the vaporizer. To be equipped.
  • the raw material gas supply system that supplies the raw material gas generated by vaporizing the solid raw material to the processing apparatus can be supplied with the solid raw material in a form that does not adversely affect the processing in the processing apparatus. it can.
  • FIG. 9 is a perspective view showing a first member of the tray assembly of the vaporizer of FIG. 9.
  • 9 is a perspective view showing a second member of the tray assembly of the vaporizer of FIG. 9.
  • It is a figure which shows a part of the raw material gas supply system which concerns on 2nd Embodiment schematically.
  • It is a figure which shows a part of the raw material gas supply system which concerns on 3rd Embodiment schematically.
  • a film forming process for forming a desired film such as a metal film are repeatedly performed on a substrate such as a semiconductor wafer (hereinafter referred to as “wafer”).
  • wafer a substrate
  • the raw material container When the solid raw material is sublimated in the raw material container and supplied to the film forming apparatus in this way, the raw material container is usually installed in the vicinity of the film forming apparatus. However, in the method of replenishing the raw material container by exchanging the raw material container as described above, if the raw material container is installed in the vicinity of the film forming apparatus, the exchange work may adversely affect the film forming process.
  • the technique according to the present disclosure replenishes the raw material gas supply system that supplies the raw material gas generated by vaporizing the solid raw material to the processing apparatus in a form that does not adversely affect the processing in the processing apparatus. To be able to.
  • FIG. 1 is a system configuration diagram schematically showing an outline of the configuration of the raw material gas supply system according to the first embodiment.
  • the raw material gas supply system 1 of this example supplies the raw material gas to the film forming apparatus 500 as a processing apparatus for processing the substrate.
  • the film forming apparatus 500 includes a processing container 501 configured to be depressurized, a mounting table 502 provided in the processing container 501 on which the wafer W as a substrate is horizontally placed, and a raw material gas. It has a gas introduction unit 503 that introduces the above into the processing container 501.
  • a tungsten (W) film is ALD on the surface of the wafer W heated by the heater (not shown) of the mounting table 502. It is formed by the (Atomic Layer Deposition) method.
  • the film forming apparatus 500 is configured so that a reaction gas (reducing gas) that reacts with the raw material gas and an inert gas can be supplied from a gas supply source (not shown).
  • the raw material gas supply system 1 is a raw material gas generated by vaporizing a solid raw material such as tungsten chloride (WCl x : for example, WCl 6). Is supplied to the film forming apparatus 500.
  • a solid raw material such as tungsten chloride (WCl x : for example, WCl 6).
  • the raw material gas supply system 1 includes, for example, two vaporizers 10 (10A, 10B), a storage container 20, a carrier gas supply source 30, and a decompression mechanism 40.
  • the vaporizer 10 (10A, 10B) vaporizes (sublimates) a solid raw material in the device to generate a raw material gas.
  • the vaporizers 10A and 10B are connected to the film forming apparatus 500 in parallel with each other.
  • the dispersion system in which the solid raw material is dispersed in the liquid is supplied to the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • a "dispersion” is generally a system in which a dispersion medium of gas, liquid, or solid is dispersed with a dispersion material of gas, liquid, or solid. Means. Dispersion systems include suspensions and colloids as subordinate concepts.
  • the dispersion system supplied to the vaporizer 10 (10A, 10B) is a system in which a solid raw material is dispersed as a dispersoid in a solid state in a liquid dispersion medium. More specifically, in the present embodiment, the dispersion system supplied to the vaporizer 10 (10A, 10B) is a suspension in which a solid raw material is suspended in a liquid.
  • “Suspension” is synonymous with slurry, and among the dispersion systems in which solid particles are dispersed in a liquid, the particle size of the solid particles as a dispersoid is larger than that of the sol described later, and the solid particles are left unattended. A system that precipitates.
  • the solid raw material is separated from the suspension in which the solid raw material is a dispersoid in the vaporizer 10 (10A, 10B), and the vaporizer 10 (10A, 10B) uses the solid raw material. It vaporizes to produce a raw material gas.
  • the storage container 20 stores a suspension of solid raw materials.
  • the solid raw material suspended in the suspension for example, one having a particle size of 10 mm or less is used.
  • the dispersion medium of the suspension for example, one that does not react with the solid raw material and is insoluble in the solid raw material is used. In this example, it is assumed that the dispersion medium of the suspension has a higher vapor pressure than the above solid raw material.
  • the solid raw material is WCl 6
  • a pressurized gas supply pipe 100 and a supply pipe 110 are connected to the storage container 20.
  • the pressurized gas supply pipe 100 connects a supply source (not shown) of a pressurized gas such as N 2 gas to the storage container 20.
  • a pressurized gas such as N 2 gas
  • the supply pipe 110 connects the storage container 20 and the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the replenishment pipe 110 has a replenishment common pipe 111 whose upstream end is connected to the storage container 20, and replenishment branch pipes 112 and 113 branching from the downstream end of the common pipe 111. Then, the downstream end of the branch pipe 112 is connected to the vaporizer 10A, and the downstream end of the branch pipe 113 is connected to the vaporizer 10B.
  • the common pipe 111 is provided with a pump 51 for delivering the suspension to the vaporizer 10 (10A, 10B), and the branch pipes 112 and 113 are provided with on-off valves 52 and 53, respectively.
  • the pressurized gas supply pipe 100, the pump 51, the supply pipe 110 and the like constitute a delivery mechanism, and this delivery mechanism delivers the suspension from the storage container 20 to the vaporizer 10 (10A, 10B). .. If the suspension can be delivered from the storage container 20 to the vaporizer 10 (10A, 10B) only by introducing the pressurized gas from the pressurized gas supply pipe, the pump 51 is omitted. May be good.
  • the storage container 20 is provided with a stirring stage 21 as a stirring device for stirring the suspension in the storage container 20.
  • the storage container 20 is placed on the stirring stage 21, and the stirring stage 21 vibrates, for example, in the horizontal direction by a vibration mechanism (not shown).
  • a vibration direction of the stirring stage 21 is not limited to the horizontal direction, and may be, for example, the vertical direction.
  • the carrier gas supply source 30 stores the carrier gas and supplies the stored carrier gas to the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the carrier gas supplied from the carrier gas supply source 30 to the vaporizer 10 (10A, 10B) is the raw material gas supply pipe described later together with the raw material gas generated by vaporizing the solid raw material in the vaporizer 10 (10A, 10B). It is supplied to the film forming apparatus 500 via. Further, a carrier gas supply pipe 120 is connected to the carrier gas supply source 30.
  • the carrier gas supply pipe 120 connects the carrier gas supply source 30 and the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the carrier gas supply pipe 120 has a common pipe 121 for carrier gas whose upstream end is connected to the carrier gas supply source 30, and branch pipes 122 and 123 for carrier gas that branch from the downstream end of the common pipe 121. Then, the downstream end of the branch pipe 122 is connected to the vaporizer 10A, and the downstream end of the branch pipe 123 is connected to the vaporizer 10B.
  • the branch pipes 122 and 123 are provided with on-off valves 54 and 55, which are carrier gas supply valves, respectively.
  • the decompression mechanism 40 decompresses the inside of the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the decompression mechanism 40 has an exhaust pump 41 that exhausts the inside of the vaporizer 10 (10A, 10B), and an exhaust pipe 42 that connects the exhaust pump 41 and the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the exhaust pipe 42 has a common pipe 43 for exhaust whose downstream end is connected to the exhaust pump 41, and branch pipes 44 and 45 for exhaust that gather at the upstream end of the common pipe 43.
  • the upstream end of the branch pipe 44 is connected to the vaporizer 10A, and the upstream end of the branch pipe 45 is connected to the vaporizer 10B.
  • the branch pipes 44 and 45 are provided with on-off valves 56 and 57, respectively.
  • discharge pipes 130 and 131 for discharging the dispersion medium of the suspension are connected to the vaporizers 10A and 10B, respectively.
  • the discharge pipes 130 and 131 are provided with on-off valves 58 and 59, respectively.
  • the vaporization device 10 (10A, 10B) and the film forming device 500 are connected by a raw material gas supply pipe 70.
  • the raw material gas supply pipe 70 has a common pipe 71 for the raw material gas whose downstream end is connected to the film forming apparatus 500, and branch pipes 72 and 73 for the raw material gas which branch from the upstream end of the common pipe 71.
  • the upstream end of the branch pipe 72 is connected to the vaporizer 10A, and the upstream end of the branch pipe 73 is connected to the vaporizer 10B.
  • the common pipe 71 is provided with a mass flow meter 60 and a flow control valve 61 in this order from the upstream side, and the branch pipes 72 and 73 are provided with on-off valves 62 and 63 as raw material gas supply valves, respectively. ing.
  • the control device U is provided in the raw material gas supply system 1 configured as described above.
  • the control device U is composed of, for example, a computer equipped with a CPU, a memory, or the like, and has a program storage unit (not shown).
  • the program storage unit also stores a program for controlling various mechanisms, various valves, and the like to realize a film forming process including a raw material gas supply process using the raw material gas supply system 1.
  • the program may be recorded on a storage medium readable by a computer and may be installed on the control device U from the storage medium. Further, a part or all of the program may be realized by dedicated hardware (circuit board).
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an outline of the configuration of the vaporizer 10A.
  • the vaporizer 10A has a container 201 as a housing for accommodating a solid raw material separated from the suspension sent from the storage container 20 by a delivery mechanism composed of a pump 51 or the like. ..
  • the container 201 is formed in a columnar shape with, for example, a metal material having high thermal conductivity.
  • a replenishment port 201a to which the downstream end of the replenishment branch pipe 112 is connected is formed in the center of the top wall of the container 201.
  • the suspension delivered from the storage container 20 is introduced into the vaporizer 10A, that is, into the container 201 via the supply port 201a.
  • a replenishment valve 201b for opening and closing the replenishment port 201a is provided for the replenishment port 201a.
  • the supply valve 201b is made of a fluororesin such as PTFE.
  • the replenishment valve 201b closes the replenishment port 201a so that its lower portion fits within the replenishment port 201a.
  • the supply port 201a is formed in a mortar shape with an open lower portion, and has an inclined surface that descends toward the center.
  • the lower portion of the replenishment valve 201b that fits in the replenishment port 201a is formed in a shape corresponding to the mortar shape, and has an inclined surface that descends toward the center like the replenishment port 201a.
  • the inclined surface of the replenishment port 201a and the inclined surface below the replenishment valve 201b serve as a sealing surface.
  • a filter 202 having a large number of holes smaller than the solid raw material R in the suspension is provided inside the container 201.
  • the filter 202 is provided so as to extend in the horizontal direction in the container 201, and is formed in a cross-sectional view waveform.
  • the filter 202 passes the dispersion medium L of the suspension sent from the storage container 20 and does not pass the solid raw material R of the suspension, whereby the solid raw material from the suspension is passed.
  • Separate R That is, the filter 202 constitutes a separation mechanism for separating the solid raw material from the suspension in the vaporizer 10A.
  • the solid raw material R separated by the filter 202 is deposited on the filter 202.
  • a drainage port 201c to which the upstream end of the discharge pipe 130 is connected is connected to the center of the bottom wall of the container 201.
  • the dispersion medium L of the suspension that has passed through the filter 202 is discharged to the outside of the container 201 through the drain port 201c.
  • the container 201 is connected to the carrier gas introduction port 201d, which is connected to the downstream end of the branch pipe 122 for the carrier gas and leads to the carrier gas supply source 30, and the upstream end of the branch pipe 72 for the raw material gas to form a film.
  • a gas supply port 201e leading to the device 500 is provided.
  • a carrier gas introduction port 201d is formed on one side of the container 201 with the filter 202 sandwiched between them, and a gas supply port 201e is formed on the other side.
  • the carrier gas introduction port 201d is provided below the side wall on one side in the horizontal direction of the container 201, while the gas supply port 201e is provided above the side wall on the other side in the horizontal direction of the container 201. ing. That is, in this example, the carrier gas introduction port 201d and the gas supply port 201e are provided at diagonal positions in the container 201.
  • the carrier gas introduced into the container 201 via the branch pipe 122 and the carrier gas introduction port 201d passes through the filter 202 and further passes between the solid raw material R. After that, the carrier gas is supplied to the film forming apparatus 500 through the gas supply port 201e and the branch pipe 72 together with the raw material gas generated by vaporizing the solid raw material R.
  • the container 201 is connected to the exhaust port 201f to which the upstream end of the branch pipe 44 for exhaust is connected.
  • the inside of the container 201 is exhausted through the exhaust port 201f. Exhaust in the container 201 is performed when evaporating the dispersion medium of the suspension remaining in the container 201.
  • a heating mechanism 203 such as a jacket heater is provided around the side wall of the container 201.
  • the heating mechanism 203 heats the container 201 and promotes the vaporization of the solid raw material R in the container 201.
  • the configuration of the vaporizer 10B is the same as that of the vaporizer 10A.
  • the container, filter, replenishment valve, and heating mechanism included in the vaporizer 10B may be described as the container 201, filter 202, replenishment valve 201b, and heating mechanism 203, as in the case of the vaporizer 10A.
  • FIGS. 3 to 6 an example of the film forming process including the raw material gas supply process using the raw material gas supply system 1 will be described with reference to FIGS. 3 to 6.
  • the valve in the open state is painted in white
  • the valve in the closed state is painted in black
  • the pipe through which the suspension, the carrier gas, and the raw material gas are distributed is shown by a thick line.
  • the description of the open / closed state of the valve will be omitted.
  • the vaporizer 10B does not need to be replenished with the solid raw material and the vaporizer 10A needs to be replenished with the solid raw material at the start of the treatment.
  • the raw material gas is supplied to the film forming apparatus 500, the raw material is adsorbed on the surface of the wafer W heated by the heater (not shown) of the mounting table 502. Then, after a predetermined time has elapsed, the on-off valve 63 of the branch pipe 73 for the raw material gas is closed, and the supply of the raw material gas to the film forming apparatus 500 is stopped. Next, an inert gas as a replacement gas is supplied to the film forming apparatus 500 from a gas supply source (not shown), and after the gas in the processing container 501 is replaced, a reaction gas such as H 2 gas is released from the gas supply source (not shown). It is supplied to the film forming apparatus 500. As a result, the raw material adsorbed on the wafer W is reduced, and for example, a tungsten film having a single atomic layer is formed.
  • the replacement gas is supplied to the film forming apparatus 500 from a gas supply source (not shown), and the gas in the processing container 501 is replaced.
  • the on-off valve 63 of the branch pipe 73 for the raw material gas is opened, and the supply of the raw material gas is restarted.
  • the supply valve 201b and the discharge pipe 130 of the vaporizer 10A are in a state where the on-off valve 53 of the branch pipe 113 for replenishment is closed and the on-off valve 52 of the branch pipe 112 is in the open state.
  • the on-off valve 58 is opened.
  • the pressurized gas is introduced into the storage container 20 via the pressurized gas supply pipe 100, and the pump 51 is driven.
  • the suspension in the storage container 20 is supplied to the vaporizer 10A via the common pipe 111 for replenishment and the branch pipe 112.
  • the solid raw material R is filtered out by the filter 202 and separated, deposited on the filter 202, and the dispersion medium L that has passed through the filter 202 passes through the discharge pipe 130. Is discharged. At this time, the on-off valve 54 of the branch pipe 122 for carrier gas and the on-off valve 56 of the branch pipe 44 for exhaust are closed.
  • the introduction of the pressurized gas and the driving of the pump 51 are stopped.
  • the timing is, for example, a timing at which a predetermined time has elapsed since the introduction of the pressurized gas into the storage container 20 and the start of driving the pump 51.
  • the pressure inside the container 201 is adjusted to be lower than the vapor pressure of the dispersion medium and higher than the vapor pressure of the solid raw material.
  • the on-off valve 56 is closed at the timing when the evaporation of the dispersion medium is completed, specifically, at the timing when a predetermined time elapses after the on-off valve 56 of the branch pipe 44 for exhaust is opened. To. As a result, the supply of the solid raw material to the vaporizer 10A is completed. The step of evaporating this dispersion medium may be omitted.
  • the on-off valve 63 of the branch pipe 73 for the raw material gas and the on-off valve 55 of the branch pipe 123 for the carrier gas connected to the vaporizer 10B are closed.
  • the on-off valve 54 of the branch pipe 122 for the carrier gas and the branch pipe 72 for the raw material gas are opened and closed.
  • the valve 62 is opened.
  • the solid raw material R in the container 201 of the vaporizing device 10A that communicates with the film forming apparatus 500 and is depressurized is vaporized to generate a raw material gas, and the inside of the container 201 is pressurized by the carrier gas to form the branch pipe 72. It is supplied to the film forming apparatus 500 via. Then, similarly to the above, by repeating the supply of the raw material gas, the supply of the replacement gas, the supply of the reaction gas, and the supply of the replacement gas a plurality of times, a desired film having a desired thickness is formed on the wafer W.
  • the solid raw material is replenished to the vaporizer 10B.
  • the suspension is sent from the storage container 20 to the vaporizer 10B, and the solid raw material is sent from the suspension in the vaporizer 10B. Is separated.
  • the supply valve 201b and the discharge pipe 131 of the vaporizer 10B are in a state where the on-off valve 52 of the branch pipe 112 for replenishment is closed and the on-off valve 53 of the branch pipe 113 is in the open state.
  • the on-off valve 59 is opened.
  • the pressurized gas is introduced into the storage container 20 via the pressurized gas supply pipe 100, and the pump 51 is driven.
  • the suspension in the storage container 20 is supplied to the vaporizer 10B via the common pipe 111 for replenishment and the branch pipe 113.
  • the solid raw material R is separated by the filter 202 and deposited on the filter 202, and the dispersion medium L that has passed through the filter 202 is discharged through the discharge pipe 131. ..
  • the introduction of the pressurized gas into the storage container 20 and the driving of the pump 51 are stopped.
  • the dispersion medium of the suspension in the container 201 of the vaporizer 10B is evaporated.
  • the on-off valve 52 of the branch pipe 112 for replenishment, the replenishment valve 201b (see FIG. 2) of the vaporizer 10B, and the on-off valve 58 of the exhaust pipe 130 are closed.
  • the on-off valve 57 of the branch pipe 45 for exhaust is opened.
  • the exhaust pump 41 is driven to reduce the pressure inside the container 201 of the vaporizer 10B, so that the dispersion medium of the suspension in the container 201 evaporates.
  • the on-off valve 57 of the branch pipe 45 for exhaust is closed.
  • the step of evaporating this dispersion medium may be omitted.
  • the suspension in the storage container 20 is stirred by the stirring stage 21. Further, when the suspension is supplied to the vaporizer 10A, the heating of the vaporizer 10A by the heating mechanism 203 is stopped. The same applies to the vaporizer 10B.
  • the container 201 is kept at a predetermined temperature (for example, from the sublimation temperature of WCl 6) from the supply of the solid raw material to the vaporizer 10A to the start of gas supply from the vaporizer 10A. Preheating may be performed by heating with the heating mechanism 203 to a low temperature of 120 ° C. to 130 ° C.). The same applies to the vaporizer 10B.
  • the solid raw material R may be discharged.
  • a method for discharging the solid raw material R there are the following methods (A) and (B).
  • A) The solid raw material R is vaporized by heating the solid raw material R by the heating mechanism 203 and reducing the pressure in the container 201 by the depressurizing mechanism 40, and exhausting the solid raw material R via the film forming apparatus 500 or the depressurizing mechanism 40. how to.
  • the suspension in which the solid raw material R is suspended in the liquid is stored. It is sent out from the storage container 20 by a sending mechanism. Then, the solid raw material R is separated from the suspension in the vaporizer 10 (10A, 10B) by the separation mechanism composed of the filter 202 and the like. Therefore, according to the present embodiment, even if the vaporizer 10 (10A, 10B) is installed in the vicinity of the film forming apparatus 500, when the solid raw material is replenished to the vaporizer 10 (10A, 10B), the vaporizer 10 (10A, 10B) is replenished. Work in the vicinity of the film forming apparatus 500 becomes unnecessary. Therefore, the solid raw material R can be replenished to the vaporizing device 10 (10A, 10B) in a form that does not adversely affect the film forming process in the film forming apparatus 500.
  • the storage container 20 to be replaced does not also serve as a vaporizer and the degree of freedom of its installation location is high, the storage container 20 is placed in a position where the replacement work can be easily performed. Can be installed.
  • the solid raw material unlike the gas raw material and the liquid raw material, the solid raw material cannot be expected to transfer heat by convection heat conduction, so that it takes a long time to heat the raw material itself.
  • the two vaporizers 10 (10A and 10B) are alternately supplied.
  • a configuration in which the solid raw material R is replenished can be adopted. In this configuration in which the solid raw material R is alternately replenished, while the raw material gas is being supplied from one vaporizer, the solid raw material R is replenished to the other vaporizer and the solid raw material R is replenished in the other vaporizer. Heating can be done. Therefore, even when the solid raw material R that requires a long time for heating is used, it is possible to prevent the throughput of the film forming process from being lowered due to the waiting time until the solid raw material R is heated to a desired temperature.
  • a method in which a liquid raw material in which a solid raw material is dissolved in a solvent is supplied to a vaporizer, and the liquid raw material is vaporized by the vaporizer to generate and supply a raw material gas can be considered.
  • the liquid raw material contains carbon as a solvent, the quality of the film formed by the raw material gas may deteriorate.
  • the raw material gas supply method according to the present embodiment since the raw material gas is generated after separating the dispersion medium and the solid raw material, a high-quality film can be formed.
  • the solvent when directly vaporizing a liquid raw material in which a solid raw material is dissolved in a solvent, the solvent must have substantially the same vapor pressure as the solid raw material, and the type of solvent is limited.
  • the dispersion medium when the solid raw material is separated from the suspension and then vaporized as in the present embodiment, the dispersion medium basically needs to have a higher vapor pressure than the solid raw material, so that the type of dispersion medium is limited. Not done.
  • the solid raw material is supplied to the vaporizer in the state of a solution dissolved in the solvent, and the vaporization device evaporates only the solvent from the solution to precipitate the solid raw material.
  • a method of replenishing the device with a solid raw material can be considered. Compared with this method, the replenishment method according to the present embodiment can form a higher quality film because the solid raw material does not deteriorate at the stage of supplying to the vaporizer.
  • the filter 202 that separates the solid raw material R from the suspension is formed in a cross-sectional waveform. Therefore, the area where the carrier gas passing through the filter 202 comes into contact with the solid raw material R separated by the filter 202 and deposited on the filter 202 is large. Therefore, a high pickup amount can be obtained even if the solid raw material R is small.
  • the carrier gas introduction port 201d is provided on one side of the container 201 with the filter 202 sandwiched between them, and the gas supply port 201e is provided on the other side. Therefore, since the carrier gas reaches the gas supply port 201e through the solid raw material R deposited on the filter 202, a high pickup amount can be surely obtained.
  • a stirring stage 21 for stirring the suspension in the storage container 20 is provided. Therefore, the ratio of the solid raw material R in the suspension supplied to the vaporizer 10 (10A, 10B) can be made uniform.
  • the stirring mechanism is not limited to the above example, and may include, for example, a rotating body provided in the storage container 20 and a driving source for rotating the rotating body.
  • the drive source may be provided inside the storage container 20 or may be provided outside.
  • the mechanism for stirring the suspension may be provided not only in the storage container 20 but also in the supply pipe 110 and the like. Instead of the mechanism for stirring the suspension as described above, the suspension is constantly circulated in the circulation path, and when it is necessary to replenish the solid raw material, the vaporizer 10 to be replenished from the circulation path.
  • the suspension may be supplied to (10A, 10B).
  • the raw material gas supply system 1 has two vaporizers 10A and 10B connected in parallel to each other. Then, when one of the vaporizers 10A and 10B is in a state where the raw material gas can be supplied to the film forming apparatus 500, the suspension is sent from the storage container 20 to the other of the vaporizers 10A and 10B to replenish the solid raw material R. I am trying to do it. Therefore, when replenishing the solid raw material, it is not necessary to stop the raw material gas supply system 1, and the supply of the raw material gas can be continued. Therefore, the throughput of the film forming process can be improved.
  • the vaporizer that also serves as a raw material container, and when the raw material is replenished by exchanging the vaporizer, that is, the raw material container, the time for stopping the raw material gas supply system at the time of replenishment is shortened.
  • the following may be performed. That is, the raw material container may be enlarged and a large amount of solid raw material may be filled in the container.
  • a large amount of a very expensive solid raw material such as WCl 6 is filled in one container to be replaced, a large loss will be incurred when a problem occurs in the container due to an accident or the like during the replacement work. It will be.
  • the solid raw material replenishment method according to the present embodiment can be easily introduced by the semiconductor manufacturer.
  • the supply pipe 110 and the vaporizer 10 (10A, 10B) are supplied.
  • the start and stop of the supply of the raw material gas from the vaporizer 10A to the film forming apparatus 500 was switched by using the on-off valve 62 provided in the branch pipe 72 for the raw material gas.
  • a switching valve is provided on the downstream side of the flow rate control valve 61 in the common pipe 71 for the raw material gas, and when the raw material gas from the vaporizer 10A is used, the on-off valve 62 of the branch pipe 72 is always in the open state.
  • the start and stop of the supply of the raw material gas may be switched by the switching valve of the common pipe 71. The same applies to the supply of raw material gas from the vaporizer 10B.
  • FIG. 7 is a diagram showing another example of the vaporizer.
  • the vaporizer 300 of FIG. 7 has a convex portion 301a formed in the central portion of the container 301 so as to project upward from the bottom wall.
  • the top of the convex portion 301a is formed in a weight shape, and the upper surface thereof is composed of an inclined surface that descends outward in the radial direction.
  • a space K communicating with the drainage port 201c is formed inside the lower portion of the convex portion 301a, and a hole 301b communicating with the space K from the outside of the convex portion 301a is formed on the lower side of the convex portion 301a. It is formed.
  • a filter 302 is provided between the inner peripheral surface of the side wall of the container 301 and the outer peripheral surface of the convex portion 301a along the inner peripheral surface of the side wall.
  • the upper surface of the filter 302 is an inclined surface 302a that descends toward the outer side in the radial direction. Therefore, the solid raw material R in the suspension blocked by the filter 302 moves outward and downward along the inclined surface 302a of the filter 302. Therefore, most of the solid raw material R in the suspension is deposited on the filter 302 at a position near the side wall of the container 301 heated by the heating mechanism 203. Therefore, the solid raw material R deposited on the filter 302 can be efficiently vaporized by the heating mechanism 203.
  • the apex of the weight-shaped top of the convex portion 301a of the container 301 is provided at a position facing the supply port 201a, and the filter 302 is located below the weight-shaped top of the convex portion 301a. .. Therefore, the solid raw material R in the suspension supplied into the container 301 through the supply port 201a can be moved to the side of the container without leaving it in the center of the container in a plan view.
  • FIG. 8 is a diagram showing another example of the vaporizer.
  • the filters 202 and 302 were provided in the containers 201 and 301 in order to separate the solid raw material R in the suspension.
  • the vaporizer 310 of FIG. 8 is not provided with a filter.
  • the container 311 is used as a storage unit for temporarily storing a dispersion system (suspension in this embodiment) in which a solid raw material is dispersed.
  • the separation mechanism for separating the solid raw material vaporizes (evaporates) only the dispersion medium of the suspension temporarily stored in the container 311 to separate the solid raw material R from the suspension. .. Evaporation of the dispersion medium L of the suspension is carried out by, for example, depressurization by the depressurizing mechanism 40 (see FIG. 1), heating by the heating mechanism 203, and a combination thereof.
  • the vaporizer 310 has a plurality of shelves 311a for accommodating the suspension S in the container 311.
  • the plurality of shelves 311a are stacked in the vertical direction. Further, the shelves 311a adjacent to each other in the vertical direction are provided so as to project in alternating directions. More specifically, each of the shelves 311a has a shape in which the edge of a circle is cut out in a plan view, and the shelves 311a adjacent to each other in the vertical direction are notched as described above in a plan view. The portions face each other with the center of the container 311 in between.
  • the shelf 311a Since the shelf 311a is provided as described above, a carrier gas flow path having a maze structure (labyrinth structure) is formed in the container 311. According to the vaporizer 310, since the carrier gas flow path has a maze structure (labyrinth structure) and is long, a high pickup amount can be obtained. Further, since the shelves 311a are provided as described above, the suspension S supplied from the supply port 201a can be sequentially supplied to all the shelves 311a from above.
  • the carrier gas introduction port 201d is provided at a position between the shelf 311a and the bottom wall of the container on the side wall of the container on the root side of the lowermost shelf 311a, and the gas supply port 201e is on the uppermost side. It is provided at a position between the shelf 311a and the top wall of the container on the side wall of the container on the root side of the shelf 311a.
  • FIGS. 10 and 11 are perspective views showing the first member and the second member of the tray assembly described later.
  • the vaporizer 320 of the examples of FIGS. 9 to 11 is not provided with a filter for separating the solid raw material R in the suspension, and has a plurality of shelves in the container. ..
  • the flow path of the carrier gas is formed in a spiral shape, and a plurality of shelves are provided along the flow path.
  • the vaporizer 320 has a tray assembly 322 in the container 321 as shown in FIG.
  • the container 321 has the same structure as the container 311 of FIG. 8, and is provided with a supply port 201a and the like. Although not shown, the container 321 is also provided with a carrier gas introduction port 201d, a gas supply port 201e, and an exhaust port 201f.
  • the tray assembly 322 has a first member 323 and a second member 324.
  • the first member 323 has a cylindrical side wall 323a, a disc-shaped bottom wall 323b, and a columnar columnar portion 323c extending upward from the bottom wall 323b.
  • a gap G is provided between the side wall 323a and the inner peripheral surface of the side wall of the container 321.
  • a plurality of through holes 323d arranged at equal intervals along the circumferential direction are formed on the side wall 323a. The through hole 323d is provided at a position corresponding to the shelf so that the carrier gas is supplied to the shelf provided at the lowermost position among the plurality of shelves described later.
  • the second member 324 of the tray assembly 322 is arranged between the side wall 323a and the columnar portion 323c of the first member 323 and at a position on the bottom wall 323b of the first member.
  • the second member 324 and the first member 323 form the following (a) and (b).
  • (b) A plurality of suspensions arranged along the carrier gas path are housed. Shelf 322a
  • the carrier gas supplied into the container 321 through the carrier gas introduction port 201d flows into the lowermost shelf 322a through the gap G and the through hole 323d, and flows into the lowermost shelf 322a. It flows along and reaches the inside of the uppermost shelf 322a. Since the upper part of the uppermost shelf 322a is open in the container 321 the carrier gas reaching the uppermost shelf 322a is output from the gas supply port 201e (see FIG. 8) together with the raw material gas.
  • the carrier gas flow path is formed in a spiral shape and is long, so that a high pickup amount can be obtained. Further, since the shelves 322a are provided as described above, the suspension supplied from the supply port 201a can be sequentially supplied to all the shelves 322a from above.
  • the vaporizers 310 and 320 are not provided with a filter for separating the solid raw material R in the suspension. Therefore, in the vaporizers 310 and 320, the container 311 and 321 do not have a drainage port for discharging the dispersion medium of the suspension that has passed through the filter to the outside of the container 311. Therefore, when the vaporizers 310 and 320 are used, the discharge pipes 130 and 131 (see FIG. 1) are omitted.
  • FIG. 12 is a diagram schematically showing a part of the raw material gas supply system according to the second embodiment.
  • the raw material gas supply system according to the present embodiment has a cleaning mechanism 400 that supplies fluid to the sealing surfaces of the replenishment valve 201b and the replenishment port 201a to clean the sealing surfaces.
  • the fluid is, for example, the same liquid as the dispersion medium of the suspension.
  • the cleaning mechanism 400 has a fluid source 401 and a cleaning fluid supply pipe 402.
  • the fluid source 401 stores a fluid for cleaning the sealing surface between the replenishment valve 201b and the replenishment port 201a (hereinafter, referred to as “cleaning fluid”), and supplies the stored fluid to the sealing surface.
  • the cleaning fluid supply pipe 402 connects the fluid source 401 and the branch pipe 112 of the supply pipe 110.
  • the cleaning fluid supply pipe 402 is provided with an on-off valve 403.
  • the replenishment valve 201b and the on-off valve 52 of the branch pipe 112 for replenishment are opened and the suspension is supplied to the vaporizer 10A, and then the replenishment valve 201b is first opened. As it is, the on-off valve 52 is closed and the supply of the suspension is stopped. After that, the on-off valve 403 of the cleaning fluid supply pipe 402 is opened. As a result, the cleaning fluid that has passed through the cleaning fluid supply pipe 402 and the branch pipe 112 is supplied to the sealing surface between the replenishment valve 201b and the replenishment port 201a, and the sealing surface can be cleaned.
  • the cleaning fluid is stored in the branch pipe 112 with the replenishment valve 201b closed, and then the replenishment valve 201b is opened to charge a large amount of cleaning fluid at once. It may flow on the sealing surface of the supply valve 201b and the supply port 201a. As a result, the flow rate of the cleaning fluid supplied to the sealing surface is increased, so that the cleanliness of the sealing surface can be improved.
  • the step of storing the cleaning fluid and then flowing the cleaning fluid at once may be performed a plurality of times.
  • the cleaning fluid is assumed to be a liquid, but it may be a gas.
  • the cleaning can be performed by, for example, spraying the gas onto the sealing surface.
  • FIG. 13 is a diagram schematically showing a part of the raw material gas supply system according to the third embodiment.
  • the suspension is delivered from the storage container 20 to the vaporizer 10 (10A, 10B) by pumping.
  • the delivery mechanism 410 that sends the suspension from the storage container 20 to the vaporizer 10 (10A, 10B) is affected by the gravity acting on the suspension. Deliver the suspension.
  • a specific description will be given.
  • the storage container 20 is located above the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the delivery mechanism 410 has a supply pipe 420 that connects the vaporizer 10 (10A, 10B) and the storage container 20 located above the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the replenishment pipe 420 has a replenishment common pipe 421 whose upstream end is connected to the storage container 20, and replenishment branch pipes 422 and 423 that branch from the downstream end of the common pipe 421. Then, the downstream end of the branch pipe 422 is connected to the vaporizer 10A, and the downstream end of the branch pipe 423 is connected to the vaporizer 10B.
  • the branch pipes 422 and 423 are provided with on-off valves 52 and 53, respectively.
  • the common pipe 421 is a straight pipe and is provided so as to extend in the vertical direction.
  • the suspension in the storage container 20 is smoothly transported to the downstream end of the common pipe 421 that branches to the branch pipes 442 and 423 by the gravity acting on the suspension.
  • the branch pipes 422 and 423 are linear pipes, respectively, and are provided so as to be inclined with respect to the vertical and horizontal planes, that is, to extend in an oblique direction.
  • the suspension reaching the upstream end of the branch pipes 422 and 423 is smoothly conveyed to the vaporizer 10 (10A, 10B) along the branch pipes 422 and 123 by gravity.
  • the carrier gas is introduced into the container so as to flow from the lower side to the upper side in the container of the vaporizer, but it may be introduced so as to flow from the upper side to the lower side.
  • the carrier gas introduction port 201d, the gas supply port 201e, and the exhaust port 201f are provided independently of the supply port 201a and the drainage port 201c.
  • the carrier gas introduction port 201d, the gas supply port 201e, and the exhaust port 201f may be shared with the supply port 201a and the drainage port 201c.
  • the branch pipes 122 and 123 for the carrier gas, the branch pipes 72 and 73 for the raw material gas, and the branch pipes 44 and 45 for exhaust may be connected to the branch pipes 112 and 113 for replenishment.
  • the carrier gas introduction port 201d, the gas supply port 201e, the exhaust port 201f and the liquid discharge port 201c are shared, the following may be performed. That is, the branch pipes 122 and 123 for the carrier gas, the branch pipes 72 and 73 for the raw material gas, and the branch pipes 44 and 45 for the exhaust may be connected to the discharge pipes 130 and 131.
  • FIG. 14 is a system configuration diagram schematically showing an outline of the configuration of the raw material gas supply system according to the fourth embodiment.
  • a suspension containing the solid raw material as a dispersoid is supplied to the vaporizer 10 (10A, 10B).
  • the sol made of the solid raw material as a dispersoid is the vaporizer 10'. It is supplied to (10A', 10B').
  • Sol is synonymous with colloid solution, and refers to a dispersion system in which solid particles are dispersed in a liquid, in which the particle size of the solid particles as a dispersoid is small and does not precipitate even if left untreated. .. "Sol” is one of the subordinate concepts of colloid. Colloid is one of the subordinate concepts of dispersion system.
  • the solid raw material is separated from the sol in which the solid raw material is a dispersoid (hereinafter, may be referred to as "raw material sol") in the vaporizer 10'(10A', 10B'). Then, the vaporizer 10'(10A', 10B') vaporizes the solid raw material to generate a raw material gas.
  • raw material sol a dispersoid
  • the stirring stage 21 (see FIG. 1) may be omitted.
  • the raw material sol is stored in the storage container 20'.
  • the solid raw material in the raw material sol for example, one having a particle size of 1 mm or less is used.
  • the dispersion medium of the raw material sol for example, the same as the suspension is used.
  • the raw material sol is pushed out from the storage container 20'by the pressurized gas introduced into the storage container 20'through the pressurized gas supply pipe 100, and is supplied to the supply pipe 110.
  • the raw material sol supplied to the supply pipe 110 is sent to the vaporizer 10'(10A', 10B') by, for example, the pump 51.
  • the vaporizer 10'(10A', 10B') is, for example, a barrel in which the shelf 311a is omitted from the vaporizer 310 in FIG. Those having a shaped container are used.
  • the discharge pipes 130 and 131 are omitted in the raw material gas supply system 1'.
  • the dispersion medium of the raw material sol temporarily stored in the container of the vaporizer 10'(10A', 10B') is used. Evaporate to separate the solid raw material from the raw material sol. Evaporation of the dispersion medium is performed, for example, by depressurizing by the depressurizing mechanism 40, heating by a heating mechanism that heats the container, and a combination thereof.
  • the positions of the carrier gas introduction port and the exhaust port are appropriately adjusted.
  • the vaporizer 10'(10A', 10B') is the same as that shown in FIGS. 2, 7 to 11. You may use it.
  • the cleaning mechanism 400 may be provided as in the second embodiment. Further, when the raw material sol is used, as in the third embodiment, the raw material sol may be sent to the vaporizer 10'(10A', 10B') by gravity acting on the raw material sol.
  • the solid raw material when used as in the present embodiment, as in the first embodiment, when the solid raw material is replenished to the vaporizer 10'(10A', 10B'), the work in the vicinity of the film forming apparatus 500 is performed. Is unnecessary. Therefore, the solid raw material can be replenished to the vaporizing device 10'(10A', 10B') in a form that does not adversely affect the film forming process in the film forming apparatus 500.
  • the storage container 20'to be replaced does not also serve as a vaporizer and the degree of freedom of its installation location is high, the storage container 20'is in a position where the replacement work can be easily performed. Can be installed in.
  • the solid raw materials are alternately replenished to the two vaporizers 10'(10A', 10B'). Therefore, even when a solid raw material that requires a long time for heating is used, it is possible to prevent the throughput of the film forming process from being lowered due to the waiting time until the solid raw material is heated to a desired temperature.
  • the type of the dispersion medium is not limited as in the first embodiment.
  • the concentration of the raw material in the replenishing dispersion system can be increased as compared with the case where the suspension of the raw material gas is used as in the first embodiment. This is because the solid raw material does not precipitate. Therefore, the solid raw material can be replenished to the vaporizer more efficiently.
  • a raw material gas supply system that supplies a raw material gas generated by vaporizing a solid raw material to a processing apparatus.
  • a vaporizer that vaporizes the solid raw material to generate the raw material gas
  • a delivery mechanism that sends the dispersion system from a storage container that stores the dispersion system in which the solid raw material is dispersed in the liquid to the vaporizer, and a delivery mechanism.
  • the solid raw material can be replenished to the raw material gas supply system in a form that does not adversely affect the processing in the processing apparatus.
  • the housing of the vaporizer has the replenishment port of the dispersion system above the filter.
  • the filter is provided along the inner peripheral surface of the side wall of the housing of the vaporizer, and the upper surface of the filter is an inclined surface that descends outward in the radial direction (2) or (3).
  • the raw material gas supply system described in. According to the above (4), the solid raw material can be vaporized efficiently.
  • the housing of the vaporizer has a carrier gas introduction port leading to a carrier gas supply source and a gas supply port communicating with the processing device. 4. The method according to any one of (2) to (5) above, wherein the carrier gas introduction port is provided on one side of the housing with the filter sandwiched between them, and the gas supply port is provided on the other side. Raw material gas supply system. According to the above (6), a high pickup amount can be surely obtained.
  • a replenishment valve that opens and closes the replenishment port of the dispersion system of the vaporizer, and The raw material gas supply system according to any one of (1) to (6), further comprising a cleaning mechanism for supplying a fluid to the seal surface of the supply valve and cleaning the seal surface. According to the above (7), it is possible to prevent the airtightness of the vaporizer from being impaired.
  • the vaporizer temporarily stores the dispersion system, and the vaporizer temporarily stores the dispersion system.
  • the raw material gas according to any one of (1) to (7) above, wherein the separation mechanism evaporates the dispersion medium of the suspension temporarily stored in the vaporizer to separate the solid raw material. Supply system.
  • the carrier gas flow path is formed in a spiral shape.
  • a plurality of the vaporizers connected in parallel to each other and When a part of the plurality of vaporizers is in a state where the raw material gas can be supplied to the processing apparatus, the dispersion system is sent from the storage container to the other vaporizers, and the dispersion system is sent from the dispersion system in the vaporizers.
  • the raw material gas supply system according to any one of (1) to (14) above, comprising a control device configured to output a control signal so that the solid raw material is separated. According to the above (15), the raw material gas can be continuously supplied even when the solid raw material is replenished.
  • a raw material gas supply method for supplying a raw material gas generated by vaporizing a solid raw material to a processing apparatus A step of sending the dispersion system from a storage container for storing the dispersion system in which the solid raw material is dispersed in a liquid to a vaporizer, and a step of sending the dispersion system to the vaporizer.
  • a method for supplying a raw material gas which comprises a step of supplying the generated raw material gas to the processing apparatus.

Abstract

固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、前記固体原料が液中に分散した分散系を貯留する貯留容器から前記気化装置へ前記分散系を送出する送出機構と、前記気化装置内において、前記分散系から前記固体原料を分離する分離機構と、を備える。

Description

原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法
　本開示は、原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法に関する。
　特許文献１には、原料容器内の固体原料を昇華させて得られた原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置が開示されている。
特開２０１６－１９１１４０号公報
　本開示にかかる技術は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で固体原料を補給することができるようにする。
　本開示の一態様は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、前記固体原料が液中に分散した分散系を貯留する貯留容器から前記気化装置へ前記分散系を送出する送出機構と、前記気化装置内において、前記分散系から前記固体原料を分離する分離機構と、を備える。
　本開示によれば、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で固体原料を補給することができる。
第１実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。 気化装置の構成の概略を示す断面図である。 原料ガス供給システムを用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の一工程の説明図である。 原料ガス供給システムを用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の他の工程の説明図である。 原料ガス供給システムを用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の他の工程の説明図である。 原料ガス供給システムを用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の他の工程の説明図である。 気化装置の他の例を示す図である。 気化装置の他の例を示す図である。 気化装置の他の例の一部を破断して示す斜視図である。 図９の気化装置のトレイアセンブリの第１部材を示す斜視図である。 図９の気化装置のトレイアセンブリの第２部材を示す斜視図である。 第２実施形態にかかる原料ガス供給システムの一部を模式的に示す図である。 第３実施形態にかかる原料ガス供給システムの一部を模式的に示す図である。 第４実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。
　例えば、半導体デバイスの製造工程では、半導体ウェハ（以下、「ウェハ」という。）等の基板に対して、金属膜等の所望の膜を形成する成膜処理等の各種処理が繰り返し行われ、これにより、ウェハ上に所望の半導体デバイスが製造される。
　ところで、成膜処理では、固体原料を加熱して気化させ、原料ガスとすることがある。
　例えば、特許文献１には、原料容器にて固体原料を昇華させると共に、原料容器にキャリアガス導入路からキャリアガスを吐出し、昇華した原料をキャリアガスと共に原料ガス流路にて成膜処理部に供給する原料ガス供給装置が開示されている。この原料ガス供給装置では、原料容器内の固体原料の残量が少なくなると、原料容器の交換により原料の補給が行われる。
　このように原料容器で固体原料を昇華させ成膜装置に供給する場合、通常、成膜装置の近傍に原料容器が設置される。しかし、前述のように原料容器の交換により原料容器に原料を補給する方法では、成膜装置の近傍に原料容器が設置されていると、交換作業が成膜処理に悪影響を及ぼすおそれがある。
　そこで、本開示にかかる技術は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で固体原料を補給することができるようにする。
　以下、本実施形態にかかる原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
［第１実施形態］
　図１は、第１実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。本例の原料ガス供給システム１は、基板を処理する処理装置としての成膜装置５００に原料ガスを供給する。
＜成膜装置＞
　図１に示すように、成膜装置５００は、減圧可能に構成された処理容器５０１と、処理容器５０１内に設けられ基板としてのウェハＷが水平に載置される載置台５０２と、原料ガス等を処理容器５０１内に導入するガス導入部５０３とを有する。この成膜装置５００では、原料ガス供給システム１から原料ガスが供給されることにより、載置台５０２のヒータ（図示せず）で加熱されたウェハＷの表面に、例えばタングステン（Ｗ）膜がＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法によって形成される。なお、成膜装置５００は、原料ガス以外に、原料ガスと反応する反応ガス（還元ガス）や、不活性ガスがガス供給源（図示せず）から供給可能に構成されている。
　上述のように成膜装置５００にてＷ膜を形成する場合、原料ガス供給システム１は、例えば、塩化タングステン（ＷＣｌｘ：例えば、ＷＣｌ６）等の固体原料を気化して生成された原料ガスを成膜装置５００に供給する。
＜原料ガス供給システム＞
　原料ガス供給システム１は、例えば、二台の気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、貯留容器２０と、キャリアガス供給源３０と、減圧機構４０とを備える。
　気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）は、当該装置内において、固体原料を気化（昇華）して原料ガスを生成する。気化装置１０Ａ、１０Ｂは、成膜装置５００に対し、互いに並列に接続されている。
　原料ガス供給システム１では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への固体原料の補給の際、固体原料が液中に分散した分散系が気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給される。
　なお、「分散系（dispersion）」は、一般的に、気体、液体、固体のいずれかの分散媒（dispersion medium）に気体、液体、固体のいずれかの分散質（dispersion material）が分散した系を意味する。分散系は、下位概念として懸濁液（suspension）とコロイド（colloid）を含む。気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給される分散系は、液体である分散媒に、固体原料が固体の状態で分散質として分散した系である。本実施形態において、より具体的には、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給される分散系は、固体原料が液中に懸濁した懸濁液である。
　「懸濁液」は、スラリー（slurry）と同義であり、固体粒子が液体中に分散した分散系のうち、後述のゾルに比べて、分散質としての固体粒子の粒径が大きく、放置すると沈殿する系をいう。
　そして、原料ガス供給システム１では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内において固体原料を分散質とした懸濁液から固体原料が分離され、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）が、その固体原料を気化して原料ガスを生成する。
　貯留容器２０は、固体原料の懸濁液を貯留する。懸濁液に懸濁する固体原料としては、例えば、その粒径が１０ｍｍ以下のものが用いられる。また、懸濁液の分散媒としては、例えば、上記固体原料と反応せず、当該分散媒に対して上記固体原料が不溶であるものが用いられる。本例では、懸濁液の分散媒が上記固体原料より高い蒸気圧を有するものとする。固体原料がＷＣｌ６の場合、分散媒としては例えばエタノール、オクタン、トルエンなどが用いられる。
　また、貯留容器２０には、加圧ガス供給管１００と、補給管１１０が接続されている。
　加圧ガス供給管１００は、Ｎ２ガス等の加圧ガスの供給源（図示せず）と貯留容器２０とを接続する。加圧ガス供給管１００を介して貯留容器２０内に導入された加圧ガスによって、貯留容器２０内の懸濁液の液面が押圧され、当該懸濁液が補給管１１０に供給される。
　補給管１１０は、貯留容器２０と気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）とを接続する。補給管１１０は、上流端が貯留容器２０に接続される補給用の共通管１１１と、共通管１１１の下流端から分岐する補給用の分岐管１１２、１１３とを有する。そして、分岐管１１２の下流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管１１３の下流端が気化装置１０Ｂに接続されている。共通管１１１には、懸濁液を気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に送出するポンプ５１が設けられ、分岐管１１２、１１３には、それぞれ開閉弁５２、５３が設けられている。
　本実施形態では、加圧ガス供給管１００、ポンプ５１、補給管１１０等が送出機構を構成し、この送出機構が、貯留容器２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）へ懸濁液を送出する。なお、加圧ガス供給管からの加圧ガスの導入のみによって、貯留容器２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への懸濁液の送出を行うことができる場合は、ポンプ５１を省略してもよい。
　また、貯留容器２０に対して、当該貯留容器２０内の懸濁液を撹拌するための撹拌装置として撹拌ステージ２１が設けられている。撹拌ステージ２１は、貯留容器２０が載置されるものであり、振動機構（図示せず）により例えば水平方向に振動する。撹拌ステージ２１が振動することにより、撹拌ステージ２１上の貯留容器２０も振動し、その結果、当該貯留容器２０内の懸濁液を撹拌することができる。撹拌ステージ２１の振動方向は、水平方向に限らず、例えば上下方向であってもよい。
　キャリアガス供給源３０は、キャリアガスを貯留し、貯留したキャリアガスを気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給する。キャリアガス供給源３０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給されたキャリアガスは、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）において固体原料が気化して生成された原料ガスと共に、後述の原料ガス供給管を介して、成膜装置５００に供給される。
　また、キャリアガス供給源３０には、キャリアガス供給管１２０が接続されている。
　キャリアガス供給管１２０は、キャリアガス供給源３０と、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、を接続する。キャリアガス供給管１２０は、上流端がキャリアガス供給源３０に接続されるキャリアガス用の共通管１２１と、共通管１２１の下流端から分岐するキャリアガス用の分岐管１２２、１２３とを有する。そして、分岐管１２２の下流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管１２３の下流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、分岐管１２２、１２３には、それぞれキャリアガス供給弁である開閉弁５４、５５が設けられている。
　減圧機構４０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内を減圧させる。この減圧機構４０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内を排気する排気ポンプ４１と、排気ポンプ４１と気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）とを接続する排気管４２とを有する。排気管４２は、下流端が排気ポンプ４１に接続される排気用の共通管４３と、共通管４３の上流端に集合する排気用の分岐管４４、４５とを有する。そして、分岐管４４の上流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管４５の上流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、分岐管４４、４５には、それぞれ開閉弁５６、５７が設けられている。
　さらに、原料ガス供給システム１では、気化装置１０Ａ、１０Ｂに、懸濁液の分散媒を排出する排出管１３０、１３１がそれぞれ接続されている。排出管１３０、１３１には、それぞれ開閉弁５８、５９が設けられている。
　さらにまた、原料ガス供給システム１では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と成膜装置５００とが、原料ガス供給管７０により接続されている。原料ガス供給管７０は、下流端が成膜装置５００に接続される原料ガス用の共通管７１と、共通管７１の上流端から分岐する原料ガス用の分岐管７２、７３とを有する。そして、分岐管７２の上流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管７３の上流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、共通管７１には、上流側から順に、マスフローメータ６０、流量制御弁６１が設けられており、分岐管７２、７３には、それぞれ原料ガス供給弁としての開閉弁６２、６３が設けられている。
　以上のように構成される原料ガス供給システム１には、制御装置Ｕが設けられている。制御装置Ｕは、例えばＣＰＵやメモリ等を備えたコンピュータにより構成され、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、各種機構や各種弁等を制御して、原料ガス供給システム１を用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理等を実現するためのプログラムも格納されている。なお、上記プログラムは、コンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、当該記憶媒体から制御装置Ｕにインストールされたものであってもよい。また、プログラムの一部または全ては専用ハードウェア（回路基板）で実現してもよい。
＜気化装置＞
　続いて、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）について、気化装置１０Ａを例にして図２を用いて説明する。図２は、気化装置１０Ａの構成の概略を示す断面図である。
　気化装置１０Ａは、図２に示すように、ポンプ５１等から構成される送出機構によって貯留容器２０から送出された懸濁液から分離された固体原料を収容する、筐体としての容器２０１を有する。容器２０１は例えば熱伝導性の高い金属材料で円柱状に形成される。
　容器２０１の天壁中央には、補給用の分岐管１１２の下流端が接続される補給口２０１ａが形成されている。貯留容器２０から送出された懸濁液は、補給口２０１ａを介して気化装置１０Ａ内すなわち容器２０１内に導入される。また、補給口２０１ａに対して、当該補給口２０１ａを開閉する補給弁２０１ｂが設けられている。補給弁２０１ｂは例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂で形成される。
　なお、補給弁２０１ｂはその下部が補給口２０１ａ内に収まる形態で当該補給口２０１ａを塞ぐ。また、補給口２０１ａは、下部が開口するすり鉢状に形成されており、中心に向けて下がる傾斜面を有する。この補給口２０１ａに収まる補給弁２０１ｂの下部は、上記すり鉢状に対応した形状に形成されており、補給口２０１ａと同様、中心に向けて下がる傾斜面を有する。補給口２０１ａの上記傾斜面と、補給弁２０１ｂの下部の上記傾斜面とがシール面となる。
　また、容器２０１の内部には、懸濁液内の固体原料Ｒよりも小さい孔が多数形成されたフィルタ２０２が設けられている。フィルタ２０２は、具体的には、容器２０１内において水平方向に延在するように設けられ、また、断面視波形に形成されている。
　このフィルタ２０２は、容器２０１内において、貯留容器２０から送出された懸濁液の分散媒Ｌを通過させ且つ当該懸濁液の固体原料Ｒを通過させず、これにより、懸濁液から固体原料Ｒを分離する。つまり、フィルタ２０２は、気化装置１０Ａ内において懸濁液から固体原料を分離する分離機構を構成する。フィルタ２０２によって分離された固体原料Ｒは当該フィルタ２０２上に堆積される。
　さらに、容器２０１の底壁中央には、排出管１３０の上流端が接続された排液口２０１ｃが接続されている。この排液口２０１ｃを介して、フィルタ２０２を通過した懸濁液の分散媒Ｌが容器２０１外に排出される。
　さらにまた、容器２０１には、キャリアガス用の分岐管１２２の下流端が接続されキャリアガス供給源３０に通ずるキャリアガス導入口２０１ｄと、原料ガス用の分岐管７２の上流端が接続され成膜装置５００に通ずるガス供給口２０１ｅと、が設けられている。容器２０１における、フィルタ２０２を間に挟んだ一方側に、キャリアガス導入口２０１ｄが形成され、他方側にガス供給口２０１ｅが形成されている。本例では、キャリアガス導入口２０１ｄは、容器２０１の水平方向一方側の側壁の下部に設けられており、一方、ガス供給口２０１ｅは、容器２０１の水平方向他方側の側壁の上部に設けられている。つまり、この例では、キャリアガス導入口２０１ｄとガス供給口２０１ｅとは容器２０１内の対角位置に設けられている。
　上述のような構成により、分岐管１２２及びキャリアガス導入口２０１ｄを介して容器２０１内に導入されたキャリアガスが、フィルタ２０２を通過して更に固体原料Ｒの間を通過する。その後、キャリアガスは、固体原料Ｒが気化して生成された原料ガスと共に、ガス供給口２０１ｅ及び分岐管７２を介して、成膜装置５００に供給される。
　また、容器２０１には、排気用の分岐管４４の上流端が接続された排気口２０１ｆが接続されている。この排気口２０１ｆを介して、容器２０１内の排気が行われる。容器２０１内の排気は、容器２０１内に残った懸濁液の分散媒を蒸発させるとき等に行われる。
　容器２０１の側壁の周囲にはジャケットヒータ等の加熱機構２０３が設けられている。加熱機構２０３は、容器２０１を加熱し、容器２０１内の固体原料Ｒの気化を促進させるものである。
　なお、詳細な説明は省略するが、気化装置１０Ｂの構成は気化装置１０Ａと同様である。以下では、気化装置１０Ｂが有する容器、フィルタ、補給弁、加熱機構について、気化装置１０Ａと同様、容器２０１、フィルタ２０２、補給弁２０１ｂ、加熱機構２０３と記載することがある。
＜成膜処理＞
　次に、原料ガス供給システム１を用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の一例について図３～図６を用いて説明する。なお、図３～図６では、開状態の弁を白塗りで、閉状態の弁を黒塗りで、懸濁液やキャリアガス、原料ガスが流通している管を太線で示すことで、その他の弁の開閉状態については説明を省略する。また、以下の説明では、処理開始時において、気化装置１０Ｂが固体原料の補給が不要な状態であり、気化装置１０Ａが固体原料の補給が必要な状態であるものとする。
（気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いた成膜）
　まず、気化装置１０Ｂの補給弁２０１ｂ（図２参照）等が閉状態とされ気化装置１０Ｂが加熱機構２０３により加熱された状態で、図３に示すように、キャリアガス用の分岐管１２３の開閉弁５５及び原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６３が開状態とされる。これにより、成膜装置５００と連通し減圧された気化装置１０Ｂの容器２０１内の固体原料Ｒが気化して、原料ガスが生成され、キャリアガスによって容器２０１内が昇圧されつつ、分岐管７３を介して成膜装置５００に供給される。このとき、補給用の分岐管１１３の開閉弁５３や、排出管１３１の開閉弁５９、排気用の分岐管４５の開閉弁５７は閉状態とされている。
　成膜装置５００に原料ガスが供給されると、載置台５０２のヒータ（図示せず）で加熱されたウェハＷの表面に原料が吸着される。
　そして、予め定められた時間が経過した後に、原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６３が閉状態とされ、成膜装置５００への原料ガスの供給が停止される。次いで、図示されないガス供給源から置換ガスとしての不活性ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換された後、図示されないガス供給源からＨ２ガス等の反応ガスが成膜装置５００に供給される。これにより、ウェハＷに吸着されている原料が還元されて、例えば１原子層のタングステン膜が成膜される。
　続いて、反応ガスの供給が停止された後、図示されないガス供給源から置換ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換される。その後、原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６３が開状態とされ、原料ガスの供給が再開される。
　上述のような原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さの所望の膜がウェハＷ上に形成される。
（気化装置１０Ａへの固体原料の補給）
　上述のような気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いた成膜と並行して、気化装置１０Ａへの固体原料の補給が行われる。言い換えると、気化装置１０Ｂから成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、貯留容器２０から気化装置１０Ａへ懸濁液が送出され当該気化装置１０Ａ内において当該懸濁液から固体原料が分離される。
　具体的には、まず、補給用の分岐管１１３の開閉弁５３が閉状態とされ分岐管１１２の開閉弁５２が開状態とされている状態で、気化装置１０Ａの補給弁２０１ｂ及び排出管１３０の開閉弁５８が開状態とされる。そして、加圧ガス供給管１００を介して貯留容器２０内に加圧ガスが導入されると共に、ポンプ５１が駆動される。これにより、貯留容器２０内の懸濁液が、補給用の共通管１１１及び分岐管１１２を介して、気化装置１０Ａへ供給される。気化装置１０Ａに供給された懸濁液は、フィルタ２０２により固体原料Ｒが濾し取られて分離され、当該フィルタ２０２上に堆積され、また、フィルタ２０２を通過した分散媒Ｌは排出管１３０を介して排出される。このとき、キャリアガス用の分岐管１２２の開閉弁５４及び排気用の分岐管４４の開閉弁５６は閉状態とされている。
　所望の量の固体原料Ｒが気化装置１０Ａのフィルタ２０２上に堆積されたタイミングで、上記加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動が停止される。上記タイミングは、具体的には、例えば、貯留容器２０内への加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動を開始してから予め定められた時間が経過したタイミングである。
　その後、気化装置１０Ａの容器２０１内の懸濁液の分散媒の蒸発が行われる。具体的には、例えば、図４に示すように、補給用の分岐管１１２の開閉弁５２、気化装置１０Ａの補給弁２０１ｂ（図２参照）及び排出管１３０の開閉弁５８が閉状態とされ、排気用の分岐管４４の開閉弁５６が開状態とされる。この状態で、排気ポンプ４１が駆動され、気化装置１０Ａの容器２０１内が減圧されることで、当該容器２０１内の懸濁液の分散媒が蒸発する。この分散媒の蒸発の際、容器２０１内の圧力は、分散媒の蒸気圧より低く固体原料の蒸気圧より高い圧力に調整される。分散媒の蒸発が完了したタイミングで、具体的には、排気用の分岐管４４の開閉弁５６を開状態としてから予め定められた時間が経過したタイミングで、当該開閉弁５６が閉状態とされる。これにより、気化装置１０Ａへの固体原料の補給が完了する。なお、この分散媒を蒸発させる工程は省略してもよい。
（原料ガスの供給元の切り替え）
　気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いた成膜を開始してから予め定められた時間が経過すると、具体的には、予め設定された枚数のウェハＷに対し成膜が行われると、気化装置１０Ｂ内の固体原料Ｒが少なくなるので、原料ガスの供給元が、気化装置１０Ａに切り替えられる。
　具体的には、まず、図５に示すように、気化装置１０Ｂに接続されている原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６３及びキャリアガス用の分岐管１２３の開閉弁５５が閉状態とされる。そして、気化装置１０Ａの補給弁２０１ｂが閉状態とされ当該気化装置１０Ａが加熱機構２０３により加熱された状態で、キャリアガス用の分岐管１２２の開閉弁５４及び原料ガス用の分岐管７２の開閉弁６２が開状態とされる。これにより、成膜装置５００と連通し減圧された気化装置１０Ａの容器２０１内の固体原料Ｒが気化して、原料ガスが生成され、キャリアガスによって容器２０１内が昇圧されつつ、分岐管７２を介して成膜装置５００に供給される。
　そして、上述と同様に、原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さの所望の膜がウェハＷ上に形成される。
（気化装置１０Ｂへの固体原料の補給）
　また、上述のような気化装置１０Ａからの原料ガスを用いた成膜と並行して、気化装置１０Ｂへの固体原料の補給が行われる。言い換えると、気化装置１０Ａから成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、貯留容器２０から気化装置１０Ｂへ懸濁液が送出され当該気化装置１０Ｂ内において当該懸濁液から固体原料が分離される。
　具体的には、まず、補給用の分岐管１１２の開閉弁５２が閉状態とされ分岐管１１３の開閉弁５３が開状態とされている状態で、気化装置１０Ｂの補給弁２０１ｂ及び排出管１３１の開閉弁５９が開状態とされる。そして、加圧ガス供給管１００を介して貯留容器２０内に加圧ガスが導入されると共に、ポンプ５１が駆動される。これにより、貯留容器２０内の懸濁液が、補給用の共通管１１１及び分岐管１１３を介して、気化装置１０Ｂへ供給される。気化装置１０Ｂに供給された懸濁液は、フィルタ２０２により固体原料Ｒが分離され、当該フィルタ２０２上に堆積され、また、フィルタ２０２を通過した分散媒Ｌは排出管１３１を介して排出される。
　所望の量の固体原料Ｒが気化装置１０Ｂのフィルタ２０２上に堆積されたタイミングで、貯留容器２０内への加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動が停止される。
　その後、気化装置１０Ｂの容器２０１内の懸濁液の分散媒の蒸発が行われる。具体的には、例えば、図６に示すように、補給用の分岐管１１２の開閉弁５２、気化装置１０Ｂの補給弁２０１ｂ（図２参照）及び排出管１３０の開閉弁５８が閉状態とされ、排気用の分岐管４５の開閉弁５７が開状態とされる。この状態で、排気ポンプ４１が駆動され、気化装置１０Ｂの容器２０１内が減圧されることで、当該容器２０１内の懸濁液の分散媒が蒸発する。分散媒の蒸発が完了したタイミングで、排気用の分岐管４５の開閉弁５７が閉状態とされる。これにより、気化装置１０Ｂへの固体原料の補給が完了する。なお、この分散媒を蒸発させる工程は省略してもよい。
　なお、少なくとも気化装置１０Ａ、１０Ｂへの懸濁液の供給時は、貯留容器２０内の懸濁液は撹拌ステージ２１により撹拌されている。
　また、気化装置１０Ａへの懸濁液の供給の際は、加熱機構２０３による当該気化装置１０Ａの加熱は停止される。気化装置１０Ｂについても同様である。
　稼働率を向上させる観点等から、気化装置１０Ａへの固体原料の補給後、当該気化装置１０Ａからのガス供給開始までの間、容器２０１を予め定められた温度（例えば、ＷＣｌ６の昇華温度よりも低い１２０℃～１３０℃）まで加熱機構２０３で加熱する予備加熱を行ってもよい。気化装置１０Ｂについても同様である。
　気化装置１０Ａ、１０Ｂから成膜装置５００へ供給されるガス中の原料ガスの量（以下、「ピックアップ量」）が低下したとき等に、当該気化装置１０Ａ、１０Ｂ内の、気化されていない状態の固体原料Ｒを排出するようにしてもよい。この固体原料Ｒの排出方法としては、例えば、以下の（Ａ）、（Ｂ）の方法がある。
（Ａ）加熱機構２０３による固体原料Ｒの加熱及び減圧機構４０による容器２０１内の減圧の少なくともいずれか一方を行って固体原料Ｒを気化させて、成膜装置５００または減圧機構４０を介して排気する方法。
（Ｂ）加熱機構２０３により固体原料Ｒを溶融させて排出管１３０、１３１を介して排出する方法。
　以上のように、本実施形態にかかる原料ガス供給システム１では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に固体原料Ｒを補給する際、固体原料Ｒが液中に懸濁した懸濁液を貯留する貯留容器２０から送出機構によって送出する。そして、フィルタ２０２等から構成される分離機構によって、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内において、懸濁液から固体原料Ｒを分離する。そのため、本実施形態によれば、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）が成膜装置５００の近傍に設置されていたとしても、当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への固体原料の補給の際、成膜装置５００の近傍での作業が不要となる。したがって、成膜装置５００での成膜処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に固体原料Ｒを補給することができる。
　また、本実施形態によれば、交換対象である貯留容器２０が、気化装置を兼ねておらず、その設置場所の自由度が高いため、当該貯留容器２０を、その交換作業が容易な位置に設置することができる。
　なお、固体の原料は、例えば、気体の原料や液体の原料のように対流熱伝導による伝熱が期待できないため、原料自身の加温に長時間を要する。それに対し、本実施形態のように、固体原料Ｒが懸濁された懸濁液を送出機構によって供給し固体原料Ｒを補給する構成であれば、２つの気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に交互に固体原料Ｒを補給する構成を採用することができる。この交互に固体原料Ｒを補給する構成では、一方の気化装置から原料ガスを供給している間に、他方の気化装置への固体原料Ｒの補給及び当該他方の気化装置での固体原料Ｒの加熱を行うことができる。したがって、加温に長時間を要する固体原料Ｒを用いる場合でも、固体原料Ｒが所望の温度に加熱されるまでの待機時間によって成膜処理のスループットが低下するのを防ぐことができる。
　本実施形態と異なる原料ガス供給方法として、固体原料を溶媒に溶かした液体原料を気化装置に供給し、当該気化装置で液体原料を気化して原料ガスを生成し供給する方法が考えられる。この方法は、液体原料が溶媒の炭素を含有するため、原料ガスによって形成された膜の品質が悪化するおそれがある。それに対し、本実施形態にかかる原料ガス供給方法では、分散媒と固体原料を分離してから原料ガスを生成しているため、高品質な膜を形成することができる。
　さらに、固体原料を溶媒に溶かした液体原料を直接気化させる場合は、溶媒は固体原料と蒸気圧が略同じである必要があり、溶媒の種類が限定される。それに比べて、本実施形態のように、懸濁液から固体原料を分離させてから気化させる場合は、分散媒は基本的に固体原料より蒸気圧が高ければよいため、分散媒の種類が限定されない。
　また、本実施形態と異なる固体原料の補給方法として、固体原料を溶媒に溶かした溶液の状態で気化装置に供給し、当該気化装置で溶液から溶媒のみを蒸発させ固体原料を析出させることで気化装置に固体原料を補給する方法が考えられる。この方法に比べて、本実施形態にかかる補給方法は、気化装置へ供給する段階で固体原料が変質しないため、より高品質な膜を形成することができる。
　また、本実施形態では、懸濁液から固体原料Ｒを分離するフィルタ２０２が断面視波形に形成されている。そのため、フィルタ２０２によって分離され当該フィルタ２０２上に堆積されている固体原料Ｒに対し、当該フィルタ２０２を通過するキャリアガスが触れる面積が大きい。したがって、固体原料Ｒが少なくても高いピックアップ量が得られる。
　さらに、本実施形態では、容器２０１におけるフィルタ２０２を間に挟んだ一方側にキャリアガス導入口２０１ｄが設けられ、他方側にガス供給口２０１ｅが設けられている。したがって、キャリアガスが、フィルタ２０２上に堆積されている固体原料Ｒの間を通ってガス供給口２０１ｅに到達するため、確実に高いピックアップ量が得られる。
　さらにまた、本実施形態では、貯留容器２０内の懸濁液を撹拌する撹拌ステージ２１が設けられている。したがって、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給する懸濁液内の固体原料Ｒの割合を均一にすることができる。
　なお、撹拌機構は、上述の例に限られず、例えば、貯留容器２０内に設けられた回転体と、当該回転体を回転させる駆動源とで構成してもよい。なお、この場合、駆動源は貯留容器２０の内部に設けられていてもよいし、外部に設けられていてもよい。
　また、懸濁液を撹拌する機構は、貯留容器２０だけでなく、補給管１１０等に対して設けてもよい。
　上述のような懸濁液を撹拌する機構に代えて、懸濁液を循環路内で常に循環させておき、固体原料の補給が必要な場合に、上記循環路から、補給対象の気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に懸濁液を供給するようにしてもよい。
　さらに、本実施形態では、原料ガス供給システム１が、互いに並列に接続された２台の気化装置１０Ａ、１０Ｂを有する。そして、気化装置１０Ａ、１０Ｂの一方が成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、気化装置１０Ａ、１０Ｂの他方へ貯留容器２０から懸濁液が送出され固体原料Ｒが補給されるようにしている。そのため、固体原料の補給に際し、原料ガス供給システム１を停止する必要がなく、原料ガスの供給を継続することができる。したがって、成膜処理のスループットを向上させることができる。
　また、本実施形態と異なり、原料容器も兼ねる気化装置が１台であり、原料の補給を気化装置すなわち原料容器の交換で行う場合、補給の際に原料ガス供給システムを停止する時間を短くしスループットの低下を防ぐために、以下のようにすることがある。すなわち、原料容器を大型化し当該容器内に大量の固体原料を充填することがある。しかし、ＷＣｌ６等の非常に高価な固体原料を１つの交換対象の容器に大量に充填しておくと、交換作業中に事故等により容器内に問題が生じたときに、多大な損失を被ることになる。そのため、交換対象の容器に大量の固体原料を充填しておき、成膜処理のスループットの低下を防ぐ方式は半導体製造業者が導入しにくい。それに対し、本実施形態では、交換対象の容器すなわち貯留容器２０に大量に充填していなくても、成膜処理のスループットを向上させることができる。したがって、本実施形態にかかる固体原料の補給方式は、半導体製造業者が導入し易い。
　また、本実施形態では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に対し、当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）から原料ガスを供給しているときに、補給管１１０と当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）との連通を遮断する補給弁２０１ｂが設けられている。したがって、原料ガスに不要なガス成分が混入するのを防ぐことができる。
　また、以上では、気化装置１０Ａから成膜装置５００への原料ガスの供給の開始と停止を、原料ガス用の分岐管７２に設けられた開閉弁６２を用いて切り替えていた。これに代えて、原料ガス用の共通管７１における流量制御弁６１の下流側に切替弁を設け、気化装置１０Ａからの原料ガスを用いる場合は、分岐管７２の開閉弁６２は常に開状態とし、共通管７１の上記切替弁により、原料ガスの供給の開始と停止を切り替えてもよい。気化装置１０Ｂからの原料ガス供給についても同様である。
＜気化装置の他の例１＞
　図７は、気化装置の他の例を示す図である。
　図７の気化装置３００は、容器３０１の中央部に、底壁から上方向に突出するように形成された凸部３０１ａを有する。
　凸部３０１ａの頂部は、錘状に形成され、その上面が、径方向外側に向けて下がる傾斜面で構成されている。また、凸部３０１ａの下部の内部には、排液口２０１ｃに連通する空間Ｋが形成され、凸部３０１ａの下部側方には、当該凸部３０１ａの外部から上記空間Ｋに通ずる孔３０１ｂが形成されている。
　気化装置３００では、容器３０１の側壁の内周面と凸部３０１ａの外周面との間に、上記側壁の内周面に沿って、フィルタ３０２が設けられている。そして、フィルタ３０２は、その上面が、径方向外側に向けて下がる傾斜面３０２ａとなっている。そのため、フィルタ３０２により堰き止められた懸濁液中の固体原料Ｒは、フィルタ３０２の傾斜面３０２ａに沿って外側下方に移動する。したがって、懸濁液中の固体原料Ｒの多くは、加熱機構２０３によって加熱される容器３０１の側壁寄りの位置で、フィルタ３０２上に堆積される。よって、フィルタ３０２上に堆積された固体原料Ｒを加熱機構２０３によって効率的に気化させることができる。
　なお、容器３０１の凸部３０１ａの錘状に形成された頂部の頂点は、補給口２０１ａに対向する位置に設けられ、また、フィルタ３０２は、凸部３０１ａの錘状の頂部より下方に位置する。したがって、補給口２０１ａを介して容器３０１内に供給された懸濁液内の固体原料Ｒを、平面視において、容器中央に残すことなく、容器側方に移動させることができる。
＜気化装置の他の例２＞
　図８は、気化装置の他の例を示す図である。
　以上の例の気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）、３００は、懸濁液内の固体原料Ｒを分離するために、容器２０１、３０１内にフィルタ２０２、３０２が設けられていた。それに対し、図８の気化装置３１０は、フィルタが設けられていない。気化装置３１０では、容器３１１を、固体原料が分散した分散系（本実施形態では懸濁液）を一時的に貯留する貯留部として用いる。そして、本例では、固体原料を分離する分離機構が、容器３１１内に一時的に貯留された懸濁液の分散媒のみを気化（蒸発）させて当該懸濁液から固体原料Ｒを分離する。懸濁液の分散媒Ｌの蒸発は、例えば、減圧機構４０（図１参照）による減圧や、加熱機構２０３による加熱、及び、これらの組み合わせにより行われる。
　気化装置３１０は、容器３１１内に、懸濁液Ｓを収容する棚３１１ａを複数有する。棚３１１ａに収容された懸濁液Ｓの分散媒が蒸発すると当該棚３１１ａ内に固体原料が残る。
　複数の棚３１１ａは、上下方向に積層されている。また、上下方向に隣接する棚３１１ａは、互い違いの方向に張り出すように設けられている。より具体的には、棚３１１ａはそれぞれ、平面視において円の縁部を切り欠いた形状を有しており、互いに上下方向に隣接する棚３１１ａでは、平面視において、上述のように切り欠いた部分が容器３１１の中心を間に挟んで対向する。
　上述のように棚３１１ａが設けられていることにより、容器３１１内には、迷路構造（ラビリンス構造）のキャリアガスの流路が形成されている。気化装置３１０によれば、キャリアガスの流路が迷路構造（ラビリンス構造）であり長いため、高いピックアップ量が得られる。
　また、上述のように棚３１１ａが設けられていることにより、補給口２０１ａから供給された懸濁液Ｓを、全ての棚３１１ａへ、上方から順に供給することができる。
　なお、本例では、キャリアガス導入口２０１ｄが、最下方の棚３１１ａの根元側の容器側壁における、当該棚３１１ａと容器底壁との間の位置に設けられ、ガス供給口２０１ｅは、最上方の棚３１１ａの根元側の容器側壁における、当該棚３１１ａと容器天壁との間の位置に設けられている。
＜気化装置の他の例３＞
　図９～図１１は、気化装置の他の例を示す図である。図９は、本例の気化装置を、一部を破断して示す斜視図、図１０及び図１１は、後述のトレイアセンブリの第１部材及び第２部材を示す斜視図である。
　図９～図１１の例の気化装置３２０も図７の気化装置３１０と同様、懸濁液内の固体原料Ｒを分離するためのフィルタが設けられておらず、容器内に複数の棚を有する。ただし、気化装置３２０では、キャリアガスの流路が螺旋状に形成されており、この流路に沿って複数の棚が設けられている。
　以下、具体的に説明する。
　気化装置３２０は、図９に示すように、容器３２１内に、トレイアセンブリ３２２を有する。
　容器３２１は、図８の容器３１１と同様な構成を有し、補給口２０１ａ等が設けられている。図示は省略するが、容器３２１には、キャリアガス導入口２０１ｄや、ガス供給口２０１ｅ、排気口２０１ｆも設けられている。
　トレイアセンブリ３２２は、第１部材３２３及び第２部材３２４を有する。
　第１部材３２３は、図１０に示すように、円筒状の側壁３２３ａと、円板状の底壁３２３ｂと、底壁３２３ｂから上方に延びる円柱状の柱状部３２３ｃを有する。
　図９に示すように、側壁３２３ａと容器３２１の側壁の内周面との間には隙間Ｇが設けられている。
　また、図１０に示すように、側壁３２３ａには、周方向に沿って等間隔で並ぶ複数の貫通孔３２３ｄが形成されている。貫通孔３２３ｄは、後述の複数の棚のうち最も下方に設けられた棚にキャリアガスが供給されるように、当該棚に対応する位置に設けられている。
　トレイアセンブリ３２２の第２部材３２４は、第１部材３２３の側壁３２３ａと柱状部３２３ｃとの間、且つ、第１部材の底壁３２３ｂ上の位置に配置される。
　第２部材３２４は、第１部材３２３と共に、以下の（ａ）、（ｂ）を形成する。
（ａ）矢印Ｍで示すような、容器３２１の中心軸線を中心とした螺旋状のキャリアガスの流路
（ｂ）上記キャリアガスの経路に沿って配列される複数の、懸濁液が収容される棚３２２ａ
　なお、図の例では、４つのキャリアガスの流路が形成されている。
　キャリアガス導入口２０１ｄ（図８参照）を介して容器３２１内に供給されたキャリアガスは、隙間Ｇ及び貫通孔３２３ｄを介して、最下方の棚３２２ａ内に流入し、上記キャリアガスの流路に沿って流れ、最上方の棚３２２ａ内に至る。最上方の棚３２２ａの上方は、容器３２１内において開口しているため、当該最上方の棚３２２ａ内に至ったキャリアガスは原料ガスと共にガス供給口２０１ｅ（図８参照）から出力される。
　気化装置３２０によれば、キャリアガスの流路が螺旋状に形成されており長いため、高いピックアップ量が得られる。
　また、上述のように棚３２２ａが設けられていることにより、補給口２０１ａから供給された懸濁液を、全ての棚３２２ａへ、上方から順に供給することができる。
　なお、気化装置３１０、３２０は、上述のように、懸濁液内の固体原料Ｒを分離するためのフィルタが設けられていない。そのため、気化装置３１０、３２０は、上記フィルタを通過した懸濁液の分散媒を容器３１１外に排出するための排液口が、容器３１１、３２１に形成されていない。したがって、気化装置３１０、３２０を用いる場合、排出管１３０、１３１（図１参照）は省略される。
［第２実施形態］
　図１２は、第２実施形態にかかる原料ガス供給システムの一部を模式的に示す図である。
　本実施形態にかかる原料ガス供給システムは、補給弁２０１ｂと補給口２０１ａとのシール面に対し流体を供給し当該シール面を洗浄する洗浄機構４００を有する。流体は例えば懸濁液の分散媒と同じ液体である。
　洗浄機構４００は、流体源４０１と、洗浄流体供給管４０２とを有する。
　流体源４０１は、補給弁２０１ｂと補給口２０１ａとのシール面を洗浄するための流体（以下、「洗浄流体」という。）を貯留し、貯留した流体を上記シール面に供給する。
　洗浄流体供給管４０２は、流体源４０１と補給管１１０の分岐管１１２とを接続する。洗浄流体供給管４０２には、開閉弁４０３が設けられている。
　洗浄流体での洗浄は、例えば、補給弁２０１ｂと補給用の分岐管１１２の開閉弁５２とを開状態として懸濁液を気化装置１０Ａに供給した後、まず、補給弁２０１ｂを開状態としたまま、上記開閉弁５２を閉状態として、懸濁液の供給を停止する。その後、洗浄流体供給管４０２の開閉弁４０３を開状態とする。これにより、洗浄流体供給管４０２を通り分岐管１１２を通った洗浄流体が、補給弁２０１ｂと補給口２０１ａとのシール面に供給され、当該シール面を洗浄することができる。
　また、例えば、洗浄流体の供給を一旦行った後等に、補給弁２０１ｂを閉状態として分岐管１１２内に洗浄流体を貯め込み、その後、補給弁２０１ｂを開状態として、大量の洗浄流体を一気に補給弁２０１ｂと補給口２０１ａのシール面に流すようにしてもよい。これにより、上記シール面に対して供給される洗浄流体の流量が大きくなるため、当該シール面の清浄度をあげることができる。なお、洗浄流体を貯め込んでから一気に洗浄流体を流す工程は複数回行ってもよい。
　このように、補給弁２０１ｂと補給口２０１ａとのシール面を洗浄することで、懸濁液内の固体原料が当該シール面に付着して密閉性が損なわれるのを防ぐことができる。
　以上では、洗浄流体は液体であるものとしたが、気体であってもよい。洗浄流体に気体を用いる場合は、例えば、上記シール面に当該気体を噴き付けることで洗浄することができる。
［第３実施形態］
　図１３は、第３実施形態にかかる原料ガス供給システムの一部を模式的に示す図である。
　以上の実施形態では、貯留容器２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への懸濁液の送出を圧送により行っていた。
　それに対し、本実施形態にかかる原料ガス供給システムでは、貯留容器２０からの気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への懸濁液の送出を行う送出機構４１０は、懸濁液に作用する重力により当該懸濁液の送出を行う。
　以下、具体的に説明する。
　本実施形態では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）の上方に貯留容器２０が位置する。
　送出機構４１０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、その上方に位置する貯留容器２０とを接続する補給管４２０を有する。
　補給管４２０は、上流端が貯留容器２０に接続される補給用の共通管４２１と、共通管４２１の下流端から分岐する補給用の分岐管４２２、４２３とを有する。そして、分岐管４２２の下流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管４２３の下流端が気化装置１０Ｂに接続されている。分岐管４２２、４２３には、それぞれ開閉弁５２、５３が設けられている。
　共通管４２１は、直線状管であり、上下方向に延在するように設けられている。これにより、貯留容器２０内の懸濁液が、当該懸濁液に作用する重力によって、分岐管４４２、４２３へ分岐する共通管４２１の下流端へ、スムーズに搬送される。
　また、分岐管４２２、４２３はそれぞれ、直線状管であり、また、垂直及び水平面に対して傾けられて、すなわち、斜め方向に延在するように、設けられている。これにより、分岐管４２２、４２３の上流端に至った懸濁液が、重力によって、当該分岐管４２２、１２３に沿って、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）へ、スムーズに搬送される。
＜キャリアガスの導入方法及び排気方法の変形例＞
　以上の例では、キャリアガスを気化装置の容器内を下方から上方に流れるように当該容器内に導入しているが、上方から下方に流れるように導入してもよい。
　また、以上の例では、キャリアガス導入口２０１ｄやガス供給口２０１ｅ、排気口２０１ｆを、補給口２０１ａ及び排液口２０１ｃとは独立して設けていた。これに代えて、キャリアガス導入口２０１ｄやガス供給口２０１ｅ、排気口２０１ｆと、補給口２０１ａや排液口２０１ｃと、を共通化させてもよい。
　例えば、キャリアガス導入口２０１ｄやガス供給口２０１ｅ、排気口２０１ｆと補給口２０１ａとを共通化させる場合は、以下のようにすればよい。すなわち、キャリアガス用の分岐管１２２、１２３や、原料ガス用の分岐管７２、７３、排気用の分岐管４４、４５を、補給用の分岐管１１２、１１３に接続すればよい。同様に、キャリアガス導入口２０１ｄやガス供給口２０１ｅ、排気口２０１ｆと排液口２０１ｃとを共通化させる場合は、以下のようにすればよい。すなわち、キャリアガス用の分岐管１２２、１２３や、原料ガス用の分岐管７２、７３、排気用の分岐管４４、４５を、排出管１３０、１３１に接続すればよい。
［第４実施形態］
　図１４は、第４実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。
　以上の実施形態では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への固体原料の補給の際、固体原料を分散質とした懸濁液が気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給されていた。それに対し、図１４の原料ガス供給システム１’では、気化装置１０’（１０Ａ’、１０Ｂ’）への固体原料の補給の際、固体原料を分散質としたゾル（sol）が気化装置１０’（１０Ａ’、１０Ｂ’）に供給される。
　「ゾル」は、コロイド溶液（colloid solution）と同義であり、固体粒子が液体中に分散した分散系のうち、分散質としての固体粒子の粒径が小さく、放置しても沈殿しない系をいう。「ゾル」は、コロイドの下位概念の一つである。コロイドは分散系の下位概念の一つである。
　そして、原料ガス供給システム１’では、気化装置１０’（１０Ａ’、１０Ｂ’）内において、固体原料を分散質としたゾル（以下、「原料ゾル」ということがある。）から固体原料が分離され、気化装置１０’（１０Ａ’、１０Ｂ’）が、その固体原料を気化して原料ガスを生成する。
　なお、原料ゾルでは、固体原料は放置しても沈殿しない。そのため、図１４に示すように撹拌ステージ２１（図１参照）は省略してもよい。
　貯留容器２０’には、原料ゾルが貯留される。原料ゾルにおける固体原料としては、例えば、その粒径が１ｍｍ以下のものが用いられる。また、原料ゾルの分散媒としては、例えば、懸濁液と同様のものが用いられる。
　貯留容器２０’内に加圧ガス供給管１００を介して導入された加圧ガスによって、原料ゾルが貯留容器２０’から押し出され、補給管１１０に供給される。補給管１１０に供給された原料ゾルは、例えば、ポンプ５１によって、気化装置１０’（１０Ａ’、１０Ｂ’）へ送出される。
　原料ゾルにおける分散質濃度すなわち固体原料濃度が高く当該原料ゾルの粘度が高い場合、気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)には、例えば、図８の気化装置３１０から棚３１１ａを省略した寸胴状の容器を有するものが用いられる。このような気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)を用いるとき、原料ガス供給システム１’では、排出管１３０、１３１（図１参照）は省略される。そして、気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)で固体原料を生成する際は、気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)の容器内に一時的に貯留された原料ゾルの分散媒のみを蒸発させて当該原料ゾルから固体原料を分離する。分散媒の蒸発は、例えば、減圧機構４０による減圧や、上記容器を加熱する加熱機構による加熱、及び、これらの組み合わせにより行われる。
　また、気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)として、上述の寸胴状の容器を有するものが用いられる場合、キャリアガス導入口及び排気口の位置は適宜調整される。
　なお、原料ゾルにおける固体原料濃度が低く当該原料ゾルの粘度が低い場合、気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)には、図２、図７～図１１に示したものと同様なものを用いてもよい。
　また、原料ゾルを用いる場合も、第２実施形態と同様、洗浄機構４００を設けてもよい。さらに、原料ゾルを用いる場合、第３実施形態と同様、原料ゾルに作用する重力により当該原料ゾルの気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)への送出を行ってもよい。
　本実施形態のように、原料ゾルを用いる場合も、第１実施形態と同様、気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)への固体原料の補給の際、成膜装置５００の近傍での作業が不要となる。したがって、成膜装置５００での成膜処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で、気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)に固体原料を補給することができる。
　また、本実施形態においても、交換対象である貯留容器２０’が、気化装置を兼ねておらず、その設置場所の自由度が高いため、当該貯留容器２０’を、その交換作業が容易な位置に設置することができる。
　さらに、本実施形態においても、第１実施形態と同様、２つの気化装置１０’(１０Ａ’、１０Ｂ’)に交互に固体原料を補給する構成を採用することができる。したがって、加温に長時間を要する固体原料を用いる場合でも、固体原料が所望の温度に加熱されるまでの待機時間によって成膜処理のスループットが低下するのを防ぐことができる。
　また、本実施形態においても、第１実施形態と同様、固体原料を溶媒に溶かした液体原料の状態としていないため、高品質な膜を形成することができる。
　さらに、本実施形態においても、第１実施形態と同様、分散媒の種類が限定されない。
　また、本実施形態では、第１実施形態のように原料ガスの懸濁液を用いる場合に比べて、補充する分散系における原料濃度を高くすることができる。固体原料の沈殿が生じないため、である。したがって、固体原料の気化装置への補充をより効率的に行うことができる。
［他の適用］
　今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
　なお、以下のような構成も本開示の技術的範囲に属する。
（１）固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、
前記固体原料が液中に分散した分散系を貯留する貯留容器から前記気化装置へ前記分散系を送出する送出機構と、
前記気化装置内において、前記分散系から前記固体原料を分離する分離機構と、
を備える、原料ガス供給システム。
　前記（１）によれば、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で、原料ガス供給システムに固体原料を補給することができる。
（２）前記分離機構は、前記固体原料よりも小さい孔が複数形成され且つ前記気化装置内に設けられたフィルタを有する、前記（１）に記載の原料ガス供給システム。
（３）前記フィルタは、断面視波形に形成されている、前記（２）に記載の原料ガス供給システム。
（４）前記気化装置の筐体は、前記フィルタの上方に、前記分散系の補給口を有し、
前記フィルタは、前記気化装置の筐体の側壁の内周面に沿って設けられ、且つ、当該フィルタの上面が、径方向外側に向けて下がる傾斜面である、前記（２）または（３）に記載の原料ガス供給システム。
　前記（４）によれば、固体原料を効率的に気化させることができる。
（５）前記筐体の側壁を加熱する加熱機構を備える、前記（４）に記載の原料ガス供給システム。
（６）前記気化装置の筐体は、キャリアガスの供給源に通ずるキャリアガス導入口と、前記処理装置に通ずるガス供給口とを有し、
前記筐体における前記フィルタを間に挟んだ一方側に前記キャリアガス導入口が設けられ、他方側に前記ガス供給口が設けられている、前記（２）～（５）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
　前記（６）によれば、確実に高いピックアップ量を得ることができる。
（７）前記気化装置の前記分散系の補給口を開閉する補給弁と、
前記補給弁のシール面に対し流体を供給し当該シール面を洗浄する洗浄機構と、を備える、前記（１）～（６）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
　前記（７）によれば、気化装置の密閉性が損なわれるのを防ぐことができる。
（８）前記気化装置は、前記分散系を一時的に貯留し、
前記分離機構は、前記気化装置に一時的に貯留された前記懸濁液の分散媒を蒸発させて前記固体原料を分離する、前記（１）～（７）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
（９）前記気化装置は、前記分散系を収容する棚を複数有する、前記（８）に記載の原料ガス供給システム。
（１０）前記棚は、上下方向に積層されている、前記（９）に記載の原料ガス供給システム。
（１１）上下方向に隣接する前記棚は、互い違いの方向に張り出すように形成されている、前記（１０）に記載の原料ガス供給システム。
　前記（１１）によれば、キャリアガスの流路を長くし、ピックアップ量を高くすることができる。
（１２）キャリアガスの流路が螺旋状に形成され、
前記棚は、前記流路に沿って配列されている、前記（１０）に記載の原料ガス供給システム。
　前記（１２）によれば、キャリアガスの流路を長くし、ピックアップ量を高くすることができる。
（１３）前記送出機構は、前記貯留容器から前記気化装置へ前記分散系を圧送する、前記（１）～（１２）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
（１４）前記送出機構は、前記懸濁液に作用する重力により当該懸濁液を送出する、前記（１）～（１３）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
（１５）互いに並列に接続された複数の前記気化装置と、
前記複数の気化装置の一部が前記処理装置へ原料ガスを供給可能な状態のときに、他の前記気化装置へ前記貯留容器から前記分散系が送出され前記気化装置内において当該分散系から前記固体原料が分離されるよう、制御信号を出力するように構成された制御装置と、を備える、前記（１）～（１４）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
　前記（１５）によれば、固体原料を補給する際にも、原料ガスを継続して供給することができる。
（１６）前記分散系は、前記固体原料を分散質とした懸濁液である、前記（１）～（１５）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
（１７）前記貯留容器内の前記懸濁液を撹拌する撹拌装置を備える、前記（１６）に記載の原料ガス供給システム。
　前記（１７）によれば、気化装置に供給する懸濁液内の固体原料の割合を均一にすることができる。
（１８）前記分散系は、前記固体原料を分散質としたゾルである、前記（１）～（１５）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
（１９）固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給方法であって、
前記固体原料が液中に分散した分散系を貯留する貯留容器から気化装置へ前記分散系を送出する工程と、
前記気化装置内において、前記分散系から前記固体原料を分離する工程と、
前記気化装置内において、分離した前記固体原料を気化して原料ガスを生成する工程と、
生成された原料ガスを前記処理装置に供給する工程と、を含む、原料ガス供給方法。
１、１’　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　原料ガス供給システム
１０Ａ、１０Ｂ、１０Ａ’、１０Ｂ’、３００、３１０、３２０　気化装置
２０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　貯留容器
４０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　減圧機構
５１　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ポンプ
１００　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　加圧ガス供給管
２０３　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　加熱機構
４２０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　補給管
５００　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　成膜装置
Ｒ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　固体原料
Ｓ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　懸濁液
 
 

Claims (19)

  1. 固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
    前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、
    前記固体原料が液中に分散した分散系を貯留する貯留容器から前記気化装置へ前記分散系を送出する送出機構と、
    前記気化装置内において、前記分散系から前記固体原料を分離する分離機構と、
    を備える、原料ガス供給システム。
  2. 前記分離機構は、前記固体原料よりも小さい孔が複数形成され且つ前記気化装置内に設けられたフィルタを有する、請求項１に記載の原料ガス供給システム。
  3. 前記フィルタは、断面視波形に形成されている、請求項２に記載の原料ガス供給システム。
  4. 前記気化装置の筐体は、前記フィルタの上方に、前記分散系の補給口を有し、
    前記フィルタは、前記気化装置の筐体の側壁の内周面に沿って設けられ、且つ、当該フィルタの上面が、径方向外側に向けて下がる傾斜面である、請求項２または３に記載の原料ガス供給システム。
  5. 前記筐体の側壁を加熱する加熱機構を備える、請求項４に記載の原料ガス供給システム。
  6. 前記気化装置の筐体は、キャリアガスの供給源に通ずるキャリアガス導入口と、前記処理装置に通ずるガス供給口とを有し、
    前記筐体における前記フィルタを間に挟んだ一方側に前記キャリアガス導入口が設けられ、他方側に前記ガス供給口が設けられている、請求項２～５のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  7. 前記気化装置の前記分散系の補給口を開閉する補給弁と、
    前記補給弁のシール面に対し流体を供給し当該シール面を洗浄する洗浄機構と、を備える、請求項１～６のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  8. 前記気化装置は、前記分散系を一時的に貯留し、
    前記分離機構は、前記気化装置に一時的に貯留された前記分散系の分散媒を蒸発させて前記固体原料を分離する、請求項１～７のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  9. 前記気化装置は、前記分散系を収容する棚を複数有する、請求項８に記載の原料ガス供給システム。
  10. 前記棚は、上下方向に積層されている、請求項９に記載の原料ガス供給システム。
  11. 上下方向に隣接する前記棚は、互い違いの方向に張り出すように形成されている、請求項１０に記載の原料ガス供給システム。
  12. キャリアガスの流路が螺旋状に形成され、
    前記棚は、前記流路に沿って配列されている、請求項１０に記載の原料ガス供給システム。
  13. 前記送出機構は、前記貯留容器から前記気化装置へ前記分散系を圧送する、請求項１～１２のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  14. 前記送出機構は、前記分散系に作用する重力により当該分散系を送出する、請求項１～１３のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  15. 互いに並列に接続された複数の前記気化装置と、
    前記複数の気化装置の一部が前記処理装置へ原料ガスを供給可能な状態のときに、他の前記気化装置へ前記貯留容器から前記分散系が送出され前記気化装置内において当該分散系から前記固体原料が分離されるよう、制御信号を出力するように構成された制御装置と、を備える、請求項１～１４のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  16. 前記分散系は、前記固体原料を分散質とした懸濁液である、請求項１～１５のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  17. 前記貯留容器の前記懸濁液を撹拌する撹拌装置を備える、請求項１６に記載の原料ガス供給システム。
  18. 前記分散系は、前記固体原料を分散質としたゾルである、請求項１～１５のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
  19. 固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給方法であって、
    前記固体原料が液中に分散した分散系を貯留する貯留容器から気化装置へ前記分散系を送出する工程と、
    前記気化装置内において、前記分散系から前記固体原料を分離する工程と、
    前記気化装置内において、分離した前記固体原料を気化して原料ガスを生成する工程と、
    生成された原料ガスを前記処理装置に供給する工程と、を含む、原料ガス供給方法。
     
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005533179A (ja) * 2002-07-17 2005-11-04 アプライド　マテリアルズ　インコーポレイテッド 処理チャンバにガスを供給するための方法及び装置
JP2006225147A (ja) * 2005-02-21 2006-08-31 Mochizuki Takuo 食品等の間歇供給装置及び食品等の間歇供給方法
JP2012240020A (ja) * 2011-05-24 2012-12-10 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd フィルタ付きフィーダブロック
JP2019039022A (ja) * 2017-08-22 2019-03-14 東京エレクトロン株式会社 成膜装置及びガス供給機構

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4172982B2 (ja) * 2002-09-24 2008-10-29 富士通株式会社 固体材料のガス化方法及び装置ならびに薄膜形成方法及び装置
JP2005307233A (ja) * 2004-04-19 2005-11-04 Tokyo Electron Ltd 成膜装置及び成膜方法及びプロセスガスの供給方法
TW200644083A (en) * 2005-03-10 2006-12-16 Youtec Co Ltd Method of forming zinc oxide layer, zinc oxide layer forming apparatus and zinc oxide layer
EP1866074A4 (en) * 2005-03-16 2017-01-04 Entegris Inc. System for delivery of reagents from solid sources thereof
JP2006299335A (ja) * 2005-04-19 2006-11-02 Fujimori Gijutsu Kenkyusho:Kk 成膜方法及びその方法に使用する成膜装置並びに気化装置
JP2007183174A (ja) * 2006-01-06 2007-07-19 Matsushita Electric Ind Co Ltd 懸濁液分注装置及び懸濁液分注方法
JP4820232B2 (ja) * 2006-08-08 2011-11-24 積水化学工業株式会社 Ｃｖｄ原料の供給方法及び供給装置
JP2010040695A (ja) * 2008-08-04 2010-02-18 Hitachi Kokusai Electric Inc 基板処理装置および原料補充方法
US9334566B2 (en) * 2013-11-25 2016-05-10 Lam Research Corporation Multi-tray ballast vapor draw systems
JP6627464B2 (ja) 2015-03-30 2020-01-08 東京エレクトロン株式会社 原料ガス供給装置及び成膜装置
JP2019151894A (ja) * 2018-03-05 2019-09-12 東芝メモリ株式会社 気化装置および気化ガス供給ユニット
CN109999740A (zh) * 2019-03-29 2019-07-12 朱昊 一种实现废气回收的连续化固液反应系统

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005533179A (ja) * 2002-07-17 2005-11-04 アプライド　マテリアルズ　インコーポレイテッド 処理チャンバにガスを供給するための方法及び装置
JP2006225147A (ja) * 2005-02-21 2006-08-31 Mochizuki Takuo 食品等の間歇供給装置及び食品等の間歇供給方法
JP2012240020A (ja) * 2011-05-24 2012-12-10 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd フィルタ付きフィーダブロック
JP2019039022A (ja) * 2017-08-22 2019-03-14 東京エレクトロン株式会社 成膜装置及びガス供給機構

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