JP6627464B2

JP6627464B2 - 原料ガス供給装置及び成膜装置

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Publication number: JP6627464B2
Application number: JP2015236617A
Authority: JP
Inventors: 宏憲八木; 栄一小森
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 2015-03-30
Filing date: 2015-12-03
Publication date: 2020-01-08
Anticipated expiration: 2035-12-03
Also published as: JP2016191140A

Description

本発明は、固体原料を昇華した原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する技術に関する。

半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）などの基板に対して成膜を行う手法の一つとして、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法やＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法が知られている。これらの処理は、真空雰囲気が形成され、ウエハが収納された処理容器内に原料ガスを供給することにより行われる。
昇華性の固体原料を用いて原料ガスの供給を行う場合には、例えば、原料容器内に収容された原料を加熱して昇華させる一方、原料容器内に導入されたキャリアガスで原料を輸送することにより、原料ガス（原料とキャリアガスとの混合気体）を処理容器に供給する。

このとき、原料容器内の原料が消費され、原料の残量が少なくなると、原料容器の交換が行われる。しかしながら、処理容器に接続された原料容器が１系統だけである場合には、処理容器が設けられた成膜装置の稼働を停止しなければ原料容器を交換することができない。成膜装置の停止準備、原料容器の交換作業、その後の気密チェックや成膜装置の再稼働準備などを考慮すると、原料容器の１回の交換作業に、数時間もの作業時間を要してしまう場合がある。

例えば、原料容器を交換する頻度が１年に一度、あるいは数カ月に一度である場合には、数時間の作業時間を要するとしても、原料容器の交換作業が成膜装置の稼働に与える影響は少ない。しかしながら、原料の消費量が多い成膜装置では、原料容器の交換頻度が高くなるに連れて交換作業が成膜装置の稼働を低下させる大きな要因となってしまう。

ここで特許文献１〜３には、成膜が行われる処理容器（反応室２、成膜チャンバー１６、成長炉１１）に対して、原料の供給を行う複数の原料容器（原料容器Ａ、Ｂ、カラム１、バブラー２０ａ、２０ｂ、１５）を並列に接続し、処理容器に接続される原料容器の個数（特許文献１）や原料を輸送する流体の流速（特許文献２）、温度制御（特許文献３）を行うことにより、原料の供給量を調節する技術が記載されている。
しかしながら、これらの特許文献１〜３のいずれにも、原料容器の交換を行う際に、処理容器側でウエハの処理を継続可能とする技術は開示されていない。

特開２００８−２１８７６０号公報：請求項１、３、段落００２５、図１、２特開２００９−９４２７６号公報：請求項１、３、４、段落００１８、００２４、図３、４特開昭６３−１０７１１１号公報：請求項１、第３ページの左上欄６行目〜左下欄８行目、第１図

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は原料容器の交換時にも、原料ガスの消費区域側に原料ガスを継続して供給することが可能な原料ガス供給装置、及び成膜装置を提供することにある。

本発明の原料供給装置は、原料容器内の固体原料を昇華させて得られた原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記消費区域に対して、昇華した原料を含むキャリアガスを送り出すための原料ガス共通流路と、
第１の切り離しバルブを介して、下流側が前記原料ガス共通流路に接続された第１の原料ガス流路と、前記キャリアガスが導入される第１のキャリアガス導入路と、前記第１の原料ガス流路の上流側、及び第１のキャリアガス導入路の下流側に対して着脱自在に設けられ、前記固体原料を収容した第１の原料容器と、を備えた第１の原料ガス供給部と、
第２の切り離しバルブを介して、下流側が前記原料ガス共通流路に接続された第２の原料ガス流路と、前記キャリアガスが導入される第２のキャリアガス導入路と、前記第２の原料ガス流路の上流側、及び第２のキャリアガス導入路の下流側に対して着脱自在に設けられ、前記固体原料を収容した第２の原料容器と、を備えた第２の原料ガス供給部と、
前記原料ガス共通流路を加熱するための共通加熱部と、
前記第１の原料ガス供給部に設けられ、前記第１の原料容器内の固体原料を昇華させると共に、前記第１の原料ガス流路を加熱する第１の加熱部と、
前記第２の原料ガス供給部に設けられ、前記第２の原料容器内の固体原料を昇華させると共に、前記第２の原料ガス流路を加熱する第２の加熱部と、
前記第１の原料ガス供給部に、気密チェック用ガスを導入するための第１の気密チェック用ガス導入路と、前記第２の原料ガス供給部に、気密チェック用ガスを導入するための第２の気密チェック用ガス導入路と、を備え、
前記第１の切り離しバルブと第１の原料容器との間の第１の原料ガス流路には、前記第１の加熱部による加熱を停止して、気密チェック用ガスを用いた気密チェックを行う際に、前記共通加熱部によって加熱されたガスが気密チェックを行っている領域に流入することを防止するための第１の流入防止バルブが設けられ、
前記第２の切り離しバルブと第２の原料容器との間の第２の原料ガス流路には、前記第２の加熱部による加熱を停止して、気密チェック用ガスを用いた気密チェックを行う際に、前記共通加熱部によって加熱されたガスが気密チェックを行っている領域に流入することを防止するための第２の流入防止バルブが設けられていることを特徴とする。

上述の原料供給装置は、以下の特徴を備えていてもよい。
（ａ）前記第１の加熱部、及び第２の加熱部を、互いに独立して、固体原料を昇華させるための加熱状態と、加熱を停止した停止状態との間で切り替えるための制御信号を出力する制御部を備えたこと。
（ｂ）各々前記第１の原料容器、及び第２の原料容器を収容する第１の棚部、及び第２の棚部を備え、これら第１の棚部、及び第２の棚部が互いに断熱された共通のキャビネットを備えていること。

また、他の発明に係る成膜装置は、基板に対し原料ガスを供給して成膜処理を行う成膜装置において、上述のいずれかに記載の原料ガス供給装置と、前記原料ガス共通流路に接続され、基板を載置する載置部がその内部に配置された処理容器と、この処理容器内を真空排気するための排気機構と、を備えたことを特徴とする。

本発明は、着脱自在の第１、第２の原料容器を備えた第１、第２の原料ガス供給部に対し、固体原料を昇華させるための第１、第２の加熱部を設け、これら第１、第２の原料ガス供給部から原料ガスが供給される原料ガス共通流路には、独立した共通加熱部を設けている。このため、一方側の第１、第２の原料ガス供給部の原料容器を交換している期間中においても、他方側の第２、第１の原料ガス供給部を利用して、原料ガス共通流路からの原料ガスの供給を継続することができる。

本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の概要を示す全体構成図である。前記原料ガス供給装置の詳細な構成図である。前記原料ガス供給装置に設けられた原料容器を収容するキャビネットの外観図である。前記キャビネット及び原料容器の縦断側面図である。前記原料ガス供給装置の作用を示す第１の説明図である。前記原料ガス供給装置の作用を示す第２の説明図である。前記原料ガス供給装置の作用を示す第３の説明図である。本発明の実施の形態の他の例に係る原料ガス供給装置を備えた成膜装置の全体構成図である。本発明の実施の形態の他の例に係る原料ガス供給装置を備えた成膜装置の概要を示す構成図である。

以下、図１を参照しながら、本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の概要について説明する。成膜装置１は、基板であるウエハ１００に対して例えばＡＬＤ法による成膜処理を行なうために設けられ、原料ガスの消費区域に相当する成膜処理部１１と、この成膜処理部１１に原料ガスを供給するための原料ガス供給装置１２と、を備えている。

成膜処理部１１には、例えば真空容器である処理容器２１内に、ウエハ１００を水平保持すると共に不図示のヒータを備えた載置部２２と、原料ガスなどを処理容器２１内に導入するガス導入部２３と、が設けられている。処理容器２１の内部は、真空ポンプなどからなり、排気機構をなす真空排気部２４により真空排気され、原料ガス供給装置１２から原料ガスが導入されることによって、加熱されたウエハ１００の表面にて成膜を進行させる構成となっている。

ガス導入部２３にはガス供給路２５が接続され、このガス供給路２５には原料ガス供給装置１２の一部を構成し、処理容器２１へ向けて原料ガスを供給する原料ガス共通流路４２が、バルブＶ１を介して接続されている。さらに、ガス供給路２５に対しては、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス流路２７及び置換ガスを供給する置換ガス流路２８が、各々バルブＶ２７、Ｖ２８を介して合流している。

ウエハ１００に対してタングステン（Ｗ）膜を成膜する場合の一例を挙げると、原料としては常温で固体であるＷＣｌ_６が用いられ、原料と反応する反応ガス（還元ガス）としては水素（Ｈ_２）ガスが用いられる。反応ガス流路２７の上流側は、反応ガスの供給源２７１に接続されると共に、当該反応ガス流路２７から分岐したガス流路２７２を介して不活性ガス例えば窒素（Ｎ_２）ガスの供給源２７３に接続されている。また置換ガス流路２８の他端側は置換ガス例えばＮ_２ガスの供給源２８１に接続されている。
さらに既述の原料ガス共通流路４２からは、バルブＶ４３の介設された分岐路４３が分岐し、分岐路４３の下流端は真空排気部２４に接続されている。

原料ガス共通流路４２の上流側には、成膜処理部１１側へ供給される原料ガスの流量を測定するマスフローメータ３４１が設けられている。さらにこのマスフローメータ３４１の上流側において、原料ガス共通流路４２には、２系統の原料ガス供給部（第１の原料ガス供給部５、第２の原料ガス供給部６）が並列に接続されている。

各原料ガス供給部５、６は、バルブＶ４２３（第１の切り離しバルブ）、Ｖ４２４（第２の切り離しバルブ）を介して、その下流側が原料ガス共通流路４２に接続された原料ガス流路（第１の原料ガス流路４２１、第２の原料ガス流路４２２）と、原料のキャリアガスとなる不活性ガス、例えば窒素（Ｎ_２）ガスが導入されるキャリアガス導入路（第１のキャリアガス導入路７１１、第２のキャリアガス導入路８１１）と、これら原料ガス流路４２１、４２２の上流側の位置、及びキャリアガス導入路７１１、８１１の下流側の位置にて着脱自在に設けられ、固体原料であるであるＷＣｌ_６を収容した原料容器（第１の原料容器５１、第２の原料容器６１）と、を備えている。

ここで図２に示すように、本例の原料ガス供給装置１２において、各原料ガス供給部５、６は、原料容器５１Ａ、５１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂを２個ずつ備えている。図１においては、成膜装置１の全体の概略構成を示すため、各原料ガス供給部５、６内の原料容器５１、６１や原料容器に５１、６１に接続されているキャリアガス導入路７１１、８１１などの記載を１組ずつにまとめて表示してある。
以下、図２を参照しながら原料ガス供給装置１２の詳細な構成について説明する。

原料ガス供給装置１２において、第１の原料ガス供給部５、第２の原料ガス供給部６は、ほぼ同様の構成を備えているので、第１の原料ガス供給部５に着目して説明を行う。
原料ガス共通流路４２へ原料ガスを供給する既述の第１の原料ガス流路４２１には、バルブＶ４２３のさらに上流側に設けられたバルブＶ４２１を介して、原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂが並列に接続されている。これら原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂは、バルブＶ７２４Ａ、Ｖ７２４Ｂ、バルブＶ７２３Ａ、Ｖ７２３Ｂを介して第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ内の気相部に挿入されている。原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂ上流側の末端は、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂから原料ガスを抜き出す、抜き出しノズルとなっている。
本実施の形態において、原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂは、既述の第１の原料ガス流路４２１と共に、「第１の原料ガス流路」の一部を構成している。

第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂは、例えば５〜６０ｋｇの固体原料が収容された円筒形状の容器として構成され、その外側壁面は、例えば抵抗発熱体を備えたジャケット状の外部加熱部５２Ａ、５２Ｂにより覆われている。外部加熱部５２Ａ、５２Ｂは、不図示の電力供給部に接続され、後述の制御部２００からの制御信号に基づいて、固体原料を昇華させるために、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂを予め設定した温度に加熱する加熱状態と、加熱を停止した停止状態との間で切り替え自在となっている。

さらに第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂには、当該第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂにキャリアガスを導入する第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂが接続されている。第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂは、その下流側の末端部が、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂの気相部に挿入され、当該第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ内にキャリアガスを導入する導入ノズルとなっている。導入ノズルの上流側において、第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂには、バルブＶ７２２Ａ、Ｖ７２２Ｂ、バルブＶ７２１Ａ、Ｖ７２１Ｂ、バルブＶ７１１Ａ、Ｖ７１１Ｂが順次、介設され、その上流側の端部は、キャリアガス導入路４１Ａ、４１Ｂに接続されている。

各キャリアガス導入路４１Ａ、４１Ｂには、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂに供給されるキャリアガスの流量を調節するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３３１、３３２が介設され、その上流側の端部は、共通のキャリアガス供給源３１に接続されている。
本例においては、キャリアガス供給源３１から供給されるキャリアガスとして、不活性ガスであるＮ_２ガスを用いた場合を示しているが、原料と反応することなく、成膜処理に影響を与えないガスであれば、Ｎ_２ガス以外のガス（例えばアルゴンガス）を「不活性ガス」として採用してもよい。

また、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂの近傍の原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂ、第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂの間には、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂをバイパスするためのバイパス流路７２２Ａ、７２２Ｂが設けられている。これらバイパス流路７２２Ａ、７２２Ｂは、原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂ側のバルブＶ７２４Ａ、Ｖ７２４ＢとバルブＶ７２３Ａ、Ｖ７２３Ｂとの間の配管と、第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂ側のバルブＶ７２１Ａ、Ｖ７２１ＢとバルブＶ７２２Ａ、Ｖ７２２Ｂとの間の配管とを接続するように設けられている。
さらに、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂは、原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂ、第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂに対して着脱自在に構成され、原料の残量が少なくなった第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂを、新しい第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂに交換することができる。

以上の構成に加え、既述のキャリアガス供給源３１には、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂから抜き出された原料ガスと混合される希釈ガスを供給する希釈ガス流路２６が、既述のキャリアガス導入路４１Ａ、４１Ｂと並列に接続されている。希釈ガス流路２６には、希釈ガスの流量を調節するマスフローコントローラ３６が介設され、その下流側の端部は、各々、第１の原料ガス供給部５側、第２の原料ガス供給部６側に希釈ガスを供給するための第１の希釈ガス導入路２６１、第２の希釈ガス導入路２６２に分岐している。
第１の希釈ガス導入路２６１にはバルブＶ２６１が介設され、その下流側の端部は、原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂの合流部と、バルブＶ４２１との間の位置の第１の原料ガス流路４２１に合流している。

以上、第１の原料ガス供給部５側の詳細な構成について説明したが、第２の原料ガス供給部６についても同様の構成を備えている。即ち、（１）第２の原料ガス流路４２２には、バルブＶ４２４のさらに上流側に設けられたバルブＶ４２２を介して、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂから原料ガスを抜き出す原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂが並列に接続され、（２）例えば第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂは、５〜６０ｋｇの固体原料を収容可能であって、原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂ、第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂに対して着脱自在に構成されると共に、その外側壁面が、抵抗発熱体を備えたジャケット状の外部加熱部６２Ａ、６２Ｂにより覆われ、加熱状態と、停止状態との間で切り替え自在となっている。また、（３）第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂ内にキャリアガスを導入する第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂは、既述のキャリアガス導入路４１Ａ、４１Ｂを介して共通のキャリアガス供給源３１に接続されている。なお、第２の原料ガス供給部６にキャリアガスを供給するキャリアガス供給源３１は、第１の原料ガス供給部５側のキャリアガス供給源３１とは独立して設けてもよい。

さらに、（４）第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂをバイパスするためのバイパス流路８２２Ａ、８２２Ｂは、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの近傍の原料ガス抜き出し路８２１Ａと、８２１Ｂ、第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂとを接続するように設けられ、（５）希釈ガス流路２６から分岐した第２の希釈ガス導入路２６２は、原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂの合流部と、バルブＶ４２２との間の位置の第２の原料ガス流路４２２に合流している。

ここで、図１、２、５〜７において、第１の原料ガス供給部５側の流路、及びバルブには「７００番台」の符号を付す一方、第２の原料ガス供給部６側の流路、及びバルブには「８００番台」の符号を付してあり、下二桁の数字が共通する流路、及びバルブは共通の機能を有する。また、第１の原料ガス供給部５側の原料容器の構成には「５０番台」の符号を付す一方、第２の原料ガス供給部６側の原料容器の構成要素には「６０番台」の符号を付してあり、下一桁の数字が共通するものは共通の構成要素となっている。
さらに、図２、５〜７において符号の末尾に「Ａ、Ｂ」の識別符号を付した各構成要素は、図１においては１つにまとめて記載してある。

以上に説明した原料ガス供給装置１２に対しては、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ（第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂ）の交換を行った後、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂと、原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂ、第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂ（第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂと、原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂ、第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂ）の接続部の気密チェック用のガスを供給することが可能となっている。

気密チェックガス供給源３２は、気密チェック用のガスとして、例えば予め設定した圧力のＮ_２ガスを供給することができる。気密チェックガス供給源３２に接続された気密チェックガス供給路４４からは、第１の原料ガス供給部５側の第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂに気密チェック用のＮ_２ガスを供給する第１の気密チェック用ガス導入路７３１Ａ、７３１Ｂと、第２の原料ガス供給部６側の第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂへの供給を行う第２の気密チェック用ガス導入路８３１Ａ、８３１Ｂとが分岐している。各第１の気密チェック用ガス導入路７３１Ａ、７３１Ｂ、８３１Ａ、８３１Ｂには、バルブＶ７３１Ａ、Ｖ７３１Ｂ、Ｖ８３１Ａ、Ｖ８３１Ｂが介設されている。

第１の気密チェック用ガス導入路７３１Ａの下流側の末端部は、第１の原料容器５１Ａ側の第１のキャリアガス導入路７１１ＡのバルブＶ７１１ＡとバルブＶ７２１Ａとの間の配管に合流し、第２の気密チェック用ガス導入路８３１Ａの下流側の末端部は、第２の原料容器６１Ａ側の第２のキャリアガス導入路８１１ＡのバルブＶ８１１ＡとバルブＶ８２１Ａとの間の配管に合流している。
また同様に、気密チェック用ガス導入路７３１Ｂの下流側の末端部は、第１の原料容器５１Ｂ側の第１のキャリアガス導入路７１１ＢのバルブＶ７１１ＢとバルブＶ７２１Ｂとの間の配管に合流し、気密チェック用ガス導入路８３１Ｂの下流側の末端部は、第２の原料容器６１Ｂ側の第２のキャリアガス導入路８１１ＢのバルブＶ８１１ＢとバルブＶ８２１Ｂとの間の配管に合流している。

なお、各第１の気密チェック用ガス導入路７３１Ａ、７３１Ｂ、８３１Ａ、８３１Ｂから気密チェック用のＮ_２ガスを供給する位置は、上述の例に限られるものではない。例えば、各キャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂ、８１１Ａ、８１１Ｂに設けられたバルブＶ７１１Ａ、Ｖ７１１Ｂ、Ｖ８１１Ａ、Ｖ８１１Ｂの上流側から、気密チェック用のＮ_２ガスを供給するように、第１の気密チェック用ガス導入路７３１Ａ、７３１Ｂ、８３１Ａ、８３１Ｂの合流位置を設定してもよい。

さらに原料ガス供給装置１２を構成する各配管は、配管内における原料の析出を防止するために、原料の昇華温度以上の温度に加熱されている。加熱手段としては、各配管にテープヒータを捲回する例が挙げられ、これらのテープヒータに対して不図示の電力供給部から電力が供給される。図２において、加熱されている配管（加熱配管）は、配管ラインを示す実線を挟んで、２本の破線を併記した表記となっている。
図２、５〜６に示すように、配管の加熱が行われている領域は、複数の加熱領域９Ａ〜９Ｃにブロック分けされており、各加熱領域９Ａ〜９Ｃを独立して加熱することができる。

図２に示すように、加熱領域９Ａは、原料ガス共通流路４２及び分岐路４３と、第１の原料ガス流路４２１、第２の原料ガス流路４２２の合流部とを含む。当該加熱領域９Ａは、成膜装置１の稼働中、常時、加熱されている。
当該加熱領域９Ａにおいて、各配管を加熱する加熱手段は、本実施の形態の「共通加熱部」に相当している。

加熱領域９Ｂは、第１の原料ガス供給部５側の第１の原料ガス流路４２１、原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂ、バイパス流路７２２Ａ、７２２Ｂや第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂの一部（バルブＶ７１１Ａ、Ｖ７１１Ｂの下流側）を含む。さらに、第１の希釈ガス導入路２６１の一部（バルブＶ２６１の下流側）や第１の気密チェック用ガス導入路７３１Ａ、７３１Ｂの一部（バルブＶ７３１Ａ、Ｖ７３１Ｂの下流側）の加熱を行ってもよい。

加熱領域９Ｂにおいて、各配管を加熱する加熱手段は、後述の制御部２００からの制御信号に基づいて、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ内の固体原料を昇華させている期間中に、各配管内を予め設定した温度に加熱する加熱状態と、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂを交換する際に、加熱を停止した停止状態との間で切り替え自在となっている。
加熱領域９Ｂ内の各配管を加熱する加熱手段、及び第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂを加熱する外部加熱部５２Ａ、５２Ｂは、本実施の形態の「第１の加熱部」に相当している。以下の説明では、外部加熱部５２Ａ、５２Ｂによる第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂの加熱状態／停止状態、及び加熱手段による加熱領域９Ｂ内の配管の加熱状態／停止状態をまとめて「加熱領域９Ｂの加熱状態／停止状態」と呼ぶ。

一方で、加熱領域９Ｃは、第２の原料ガス供給部６側の第２の原料ガス流路４２２、原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂ、バイパス流路８２２Ａ、８２２Ｂや第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂの一部（バルブＶ８１１Ａ、Ｖ８１１Ｂの下流側）を含む。さらに、第２の希釈ガス導入路２６２の一部（バルブＶ２６２の下流側）や第２の気密チェック用ガス導入路８３１Ａ、８３１Ｂの一部（バルブＶ８３１Ａ、Ｖ８３１Ｂの下流側）の加熱を行ってもよい。

加熱領域９Ｃにおいて、各配管を加熱する加熱手段は、後述の制御部２００からの制御信号に基づいて、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂ内の固体原料を昇華させている期間中に、各配管内を予め設定した温度に加熱する加熱状態と、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを交換する際に、加熱を停止した停止状態との間で切り替え自在となっている。
加熱領域９Ｃ内の各配管を加熱する加熱手段、及び第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを加熱する外部加熱部６２Ａ、６２Ｂは、本実施の形態の「第２の加熱部」に相当している。以下の説明では、外部加熱部６２Ａ、６２Ｂによる第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの加熱状態／停止状態、及び加熱手段による加熱領域９Ｃ内の配管の加熱状態／停止状態をまとめて「加熱領域９Ｃの加熱状態／停止状態」と呼ぶ。

次に図３、４は、上述の原料ガス供給装置１２内に設けられている第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ、及び第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを収容するキャビネット１３を示している。キャビネット１３は、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂを収容する上段側の第１の棚部１３１と、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを収容する下段側の第２の棚部１３２とに区画されている。これら第１の棚部１３１、及び第２の棚部１３２は、開閉扉１３３によって開閉自在となっていると共に、開閉扉１３３が閉じられると、互いに断熱された状態となる。

図４に示すように、各棚部１３１、１３２の床面には、各原料容器５１Ａ、５１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂを予め設定された配置位置に固定するソケット部１３４と、これら原料容器５１Ａ、５１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂを下面側から支持する支持台１３５とが設けられている。

また、各棚部１３１、１３２内には、所定の位置に原料容器５１Ａ、５１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂが配置されたとき、これら原料容器５１Ａ、５１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂと接続される配管７０、８０（図２に示した原料ガス抜き出し路７２１Ａ、７２１Ｂ、第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂや原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂ、第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂなどを構成している）や、バルブ機構７０１、８０１（図２中のバルブＶ７２３Ａ、Ｖ７２３Ｂ、Ｖ７２２Ａ、Ｖ７２２ＢやバルブＶ８２３Ａ、Ｖ８２３Ｂ、Ｖ８２２Ａ、Ｖ８２２Ｂなどを構成している）が設けられている。

さらにキャビネット１３の上部には、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂや、各配管の加熱手段に電力を供給する電力供給部や、これら電力供給部から供給される電力を増減する電力制御部などを収容した制御ボックス１３６が設けられている。

図１に示すように、成膜装置１は制御部２００を備えている。制御部２００は例えば図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、記憶部には、成膜装置１の作用に係わる制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記憶されている。成膜装置１の作用には、載置部２２上にウエハ１００を載置し、処理容器２１内を真空排気後、原料ガスと反応ガスと置換ガスとを供給してＡＬＤ法にて成膜を行い、しかる後ウエハ１００を搬出するまでの動作や、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの交換に合わせて、各加熱領域９Ｂ、９Ｃを加熱状態や停止状態に切り替える動作が含まれる。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカードなどの記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。

次に上述の成膜装置１の作用について図５〜７を参照しながら説明する。なお図示の便宜上、これらの図においては、図２に示した各符号のうち、説明中に現れない構成要素に付された符号の表記を一部省略してある。また図５〜７において、開状態のバルブには「Ｏ」の符号を付し、閉状態のバルブには「Ｓ」の符号が付してある。さらにこれらの図において、加熱領域９Ａ〜９Ｃが加熱状態となっている場合には、当該領域９Ａ〜９Ｃを二重線で囲んで示し、停止状態となっている場合には、破線で囲んで示してある。
先ず原料ガス供給装置１２及び成膜処理部１１を用いた成膜処理の概要について簡単に説明する。

原料ガス供給装置１２においては、第１の原料ガス供給部５、第２の原料ガス供給部６のうちの一方側が成膜処理部１１の処理容器２１に接続されている。例えば図５に示す例では、第２の原料ガス流路４２２側に設けられた２つのバルブＶ４２４、Ｖ４２２を開状態として、第２の原料ガス供給部６が処理容器２１に接続されている。一方、第１の原料ガス流路４２１においては、下流側のバルブＶ４２３が閉状態となっており、第１の原料ガス供給部５は処理容器２１から切り離されている。
また、加熱領域９Ｂ（第１の原料ガス供給部５）、及び加熱領域９Ｃ（第２の原料ガス供給部６）は、いずれも加熱状態となっている。

第２の原料ガス供給部６が加熱状態となっていることにより、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂ内においては加熱されたＷＣｌ_６が昇華する。外部加熱部６２Ａ、６２Ｂに供給される電力は、固体原料であるＷＣｌ_６の昇華温度以上の温度、例えば１５０℃になるように設定される。

成膜処理部２においては載置部２２上にウエハ１００を載置し、処理容器２１内を真空排気してウエハ１００の加熱を行う。こうして成膜を行う準備が整ったら、第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂから第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂにキャリアガスを導入すると共に、第２の希釈ガス導入路２６２から所定量の希釈ガスを供給する。そして処理容器２１側のバルブＶ１を開くと、昇華した原料がキャリアガスによって輸送され、希釈ガスで希釈された後、原料ガスとして処理容器２１に供給される。

図１に示す処理容器２１内に原料ガスが供給されると、ウエハ１００の表面にＷＣｌ_６が吸着する。そしてＡＬＤ法によりタングステン膜を成膜する場合は、所定時間経過後にバルブＶ１を閉じて処理容器２１への原料ガスの供給を停止する。次いで置換ガス（Ｎ_２ガス）を置換ガス流路２８から処理容器２１に供給して、処理容器２１内のガスを置換する。続いてバルブＶ２７を開き、反応ガス流路２７から反応ガス（Ｈ_２ガスと不活性ガスとの混合ガス）を処理容器２１に供給すると、ウエハ１００に吸着されているＷＣｌ_６がＨ_２により還元されて、例えば１原子層のタングステン膜が成膜される。

しかる後、バルブＶ２７を閉じて反応ガスの供給を停止し、この後、置換ガスを処理容器２１に供給して、処理容器２１内のガスを置換する。こうして処理容器２１内に、ＷＣｌ_６を含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、所定の厚さのタングステン膜が成膜される。

上述の成膜処理を多数枚のウエハ１００に対して実行すると、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂ内の固体原料が消費されていくので、所定期間経過後（例えば予め設定した枚数のウエハ１００の成膜を行った後）、原料ガスの供給元を第２の原料ガス供給部６から第１の原料ガス供給部５に切り替える。

この場合には、図６に示すように、第２の原料ガス供給部６側の第２の原料ガス流路４２２のバルブＶ４２４（第２の切り離しバルブ）を閉じて、第２の原料ガス供給部６を処理容器２１から切り離す。一方で、第１の原料ガス流路４２１のバルブＶ４２３（第２の切り離しバルブ）、Ｖ４２１を開いて、第１の原料ガス供給部５を処理容器２１に接続する。加熱領域９Ｂは加熱状態となっており、原料ガスを供給する準備が整っているので、第１のキャリアガス導入路７１１Ａ、７１１Ｂから第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂにキャリアガスを導入すると、ウエハ１００の成膜処理を中断せずに、引き続き成膜装置１を稼働させることができる。

一方、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの交換作業を行うためには、原料の昇華温度以上の１５０℃程度に加熱されている加熱領域９Ｃ内の配管や第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを冷却する必要がある。そこで加熱領域９Ｃは、加熱状態から停止状態へと切り替えられる。このとき、加熱領域９Ｃ内の各部の冷却を促進するため、第２の原料ガス供給部６の各配管や第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂ内、さらにキャビネット１３の第２の棚部１３２内に冷却用の気体（例えば常温の空気）を通流させてもよい。

第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂなどの温度が、所定の温度まで低下したら、図３に示すキャビネット１３の第２の棚部１３２側の開閉扉１３３を開き、原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂや第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂから第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを取り外す（図６）。しかる後、固体原料を収容した、新たな第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを取り付ける。
これらの作業において、原料ガスの供給を行っている加熱領域９Ｂ内の機器は加熱状態となっているが、これらの機器が収容された第１の棚部１３１は、第２の棚部１３２に対して十分に断熱されているので、支障なく第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの交換作業を行うことができる。

第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの交換が完了したら、原料ガス抜き出し路８２１Ａ、８２１Ｂや第２のキャリアガス導入路８１１Ａ、８１１Ｂとの接続部からの漏れ込みなどが発生しないか、気密チェックを実行する。
気密チェックに際しては、第２の原料ガス供給部６を処理容器２１から切り離した状態で、さらにキャリアガス供給源３１側からも第２の原料ガス供給部６を切り離す（バルブＶ８１１Ａ、Ｖ８１１Ｂ、Ｖ４２４、Ｖ２６２を閉状態とする）。そして、バルブＶ８３１Ａ、Ｖ８３１Ｂを開き、気密チェック用のガスとして、気密チェックガス供給源３２から予め設定された圧力のＮ_２ガスを供給する。

なお、図７に示した例では、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの近傍位置のバルブＶ８２２Ａ、Ｖ８２２Ｂ、Ｖ８２３Ａ、Ｖ８２３Ｂを閉状態とする一方、バルブＶ８２５Ａ、Ｖ８２５Ｂを開き、バイパス流路８２２Ａ、８２２Ｂにより第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂをバイパスした状態で気密チェックを行っている。
これに対して、必要に応じて、バイパス流路８２２Ａ、８２２Ｂを用いずに、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを含む第２の原料ガス供給部６内の気密チェックをおこなってもよい。

隣り合う系（キャリアガス供給源３１、及び成膜処理部１１）から切り離された第２の原料ガス供給部６内で、各接続部が気密に接続されていないと、第２の原料ガス供給部６から外部にＮ_２ガスが漏れ出す。このようなＮ_２ガスの漏れは、第２の原料ガス供給部６に設けられた不図示の圧力計の指示値の低下や、気密チェックガス供給源３２側に設けられた不図示のマスフローメータにおけるＮ_２ガスの流量上昇として検出することができる。

ここで、冷却状態となっている加熱領域９Ｃのうち、第２の原料ガス流路４２２は、常時、加熱状態である加熱領域９Ａと隣接している。このため、第２の原料ガス流路４２２の配管やバルブＶ４２４を介した伝熱により、第２の原料ガス流路４２２内の気体の温度が上昇する可能性がある。この結果、第２の原料ガス供給部６内の気密チェックを行っている領域に、加熱された気体が流入すると、圧力や流れの変動が引き起こされて、正しい気密チェックを行えないおそれがある。

そこで本例の原料ガス供給装置１２においては、図７に示すように、バルブＶ４２４（第２の切り離しバルブ）の上流側に設けられたバルブＶ４２２（第２の流入防止バルブ）を閉状態とした状態で気密チェックを行う。これにより、気密チェックが行われている領域へ加熱された気体が流入することを防止し、正確な気密チェックを行うことができる。
さらに加熱領域９Ａからの受熱により、気密チェックが行われている加熱領域９Ｃ内の気体が膨張することに伴う圧力変動の発生を抑えるため、これら加熱領域９Ａと気密チェック対象の加熱領域９Ｃとはできるだけ離して配置することが好ましい。この観点において、上述の２つのバルブＶ４２４、Ｖ４２２は少なくとも十数ｃｍ以上、好適には数十ｃｍ以上離して配置するとよい。

なお、閉状態となっている２つのバルブＶ４２４、Ｖ４２２によって挟まれた領域の配管内は、加熱領域９Ａからの伝熱によって流体の温度が上昇し、内部圧力が上昇する可能性がある。そこで、第２の原料ガス流路４２２を構成する配管は、前記圧力上昇に対応した耐圧性を有するものを採用してもよい。また、第２の原料ガス流路４２２内の圧力が予め設定された圧力以上となったら、内部の流体を放出する脱圧ラインを接続してもよい。

上述の手法により気密チェックを行った結果、漏れが検出された場合は、漏れチェッカーなどで漏れの発生箇所を特定し、継手の増し締めや配管シールのやり直しなどの対処を行う。
一方で、漏れの発生が検出されない場合には、バルブＶ８３１Ａ、Ｖ８３１Ｂを閉じて気密チェックガス供給源３２側からのＮ_２ガスの供給を停止すると共に、第２の原料ガス供給部６内を脱圧し、バイパス流路８２２Ａ、８２２ＢのバルブＶ８２５Ａ、Ｖ８２５Ｂを閉状態とする一方、バルブＶ８１１Ａ、Ｖ８１１Ｂ、Ｖ８２２Ａ、Ｖ８２２Ｂ、Ｖ８２３Ａ、Ｖ８２３Ｂ、Ｖ４２２、Ｖ２６２を開状態として、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂをオンラインにする。しかる後、加熱領域９Ｃを加熱状態に切り替えて、処理容器２１へ向けて原料ガスの供給を開始できる状態で待機する。

以上、図５〜７を用いて、第２の原料ガス供給部６側より原料ガスを供給している状態から、原料ガスの供給元を第１の原料ガス供給部５に切り替え、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂの交換、気密チェックを行った後、第２の原料ガス供給部６側より原料ガスを供給可能な状態で待機する動作を例に挙げて説明を行った。

上述の例とは反対に、第１の原料ガス供給部５側より原料ガスを供給している状態から、原料ガスの供給元を第２の原料ガス供給部６に切り替え、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂの交換などを行う場合についても、第１の原料ガス供給部５側と第２の原料ガス供給部６側とで、操作の内容を入れ替える点以外は、同様である。

即ち、（１）第１の原料ガス供給部５側の第１の原料ガス流路４２１のバルブＶ４２３（第１の切り離しバルブ）を閉じて、第１の原料ガス供給部５を処理容器２１から切り離す一方、第２の原料ガス流路４２２のバルブＶ４２４（第２の切り離しバルブ）、を開いて、第２の原料ガス供給部６を処理容器２１に接続して、第２の原料ガス供給部６側からの原料ガスの供給を行う。しかる後、（２）加熱領域９Ｂを停止状態として温度が低下した後、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂを交換する。そして、（３）第１の原料ガス流路４２１のバルブＶ４２３（第１の切り離しバルブ）、Ｖ４２１（第１の流入防止バルブ）を閉じた状態で第１の原料ガス供給部５の気密チェックを行った後、（４）加熱領域９Ｂを加熱状態に戻して待機する。また、（５）常時、加熱状態の加熱領域９Ａと気密チェック対象の加熱領域９Ｂとをできるだけ離して配置するため、第１の原料ガス流路４２１に設けられた２つのバルブＶ４２３、Ｖ４２１は少なくとも十数ｃｍ以上、好適には数十ｃｍ以上、離して配置するとよい。

本実施の形態に係る原料ガス供給装置１２によれば以下の効果がある。着脱自在の第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂ、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを備えた第１、第２の原料ガス供給部５、６に対し、加熱状態と加熱を停止した停止状態との間で切り替え自在な第１、第２の加熱部（外部加熱部５２Ａ、５２Ｂ、外部加熱部６２Ａ、６２Ｂや加熱領域９Ｂ、９Ｃの配管の加熱手段）を設け、これら第１、第２の原料ガス供給部５、６から原料ガスが供給される原料ガス共通流路４２には、独立した共通加熱部（加熱領域９Ａの配管を加熱する加熱手段）を設けている。このため、一方側の第１、第２の原料ガス供給部５（６）の原料容器５１Ａ、５１Ｂ（６１Ａ、６１Ｂ）を交換している期間中においても、他方側の第２、第１の原料ガス供給部６（５）を利用して、原料ガス共通流路４２からの原料ガスの供給を継続することができる。

ここで、図３〜７を用いて説明した実施の形態においては、原料ガス共通流路４２に対して、２系統の原料ガス供給部５、６を並列に接続した例を示したが、原料ガス共通流路４２には、３系列以上の原料ガス供給部を並列に接続してもよい。この場合には、例えば、原料容器の交換などを行うために、停止状態となる一の原料ガス供給部を「第１の原料ガス供給部」と捉え、原料ガスの供給を行い、または待機状態であって、加熱状態となっている残りの原料ガス供給部を「第２の原料ガス供給部」と捉えることができる。
また、各原料ガス供給部５、６に設ける原料容器５１Ａ、５１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂの個数も２個に限定されるものではなく、原料容器５１を１個ずつ設けてもよいし、３個以上設けてもよい。

また図３、４には、第１の原料容器５１Ａ、５１Ｂを収容する第１の棚部１３１と、第２の原料容器６１Ａ、６１Ｂを収容する第２の棚部１３２とを上下に積み重ねて構成した縦型のキャビネット１３を示したが、キャビネット１３の具体的構成は、縦型の例に限定されるものではない。例えば、第１の棚部１３１と、第２の棚部１３２とを横方向に隣接して並べた横型のキャビネット１３であってもよい。この場合に制御ボックス１３６は、これら第１、第２の棚部１３１、１３２の上面側に配置してもよいし、側面側や背面側に配置してもよい。キャビネット１３を横型に構成する場合には、図１に示す成膜処理部１１に設けられた処理容器２１の下方側に配置するなどして横型のキャビネット１３を成膜装置１内に組み込むことで、成膜装置１のフットプリントの増大を抑えることもできる。
なお、第１の棚部１３１、及び第２の棚部１３２は共通のキャビネット１３内に構成する場合に限定されず、互いに分離された別のキャビネット内に、各々第１、第２の棚部１３１、１３２を設けてもよいことは勿論である。

さらに、本発明の成膜処理部１１にて供給可能な原料としては、原料容器への充填時に固体であるものが用いられ、上述のＷＣｌ_６以外に、Ｎｉ（ＩＩ）、Ｎ´−ジーターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（ＩＩ）（ｔＢｕ−ＡＭＤ）_２、以下「Ｎｉ（ＡＭＤ）_２」と記す）を用いる例を挙げることができる。原料としてＮｉ（ＡＭＤ）_２を用いる場合には、反応ガス（還元ガス）としてアンモニアガスを用いて、ウエハ１００の表面にニッケル（Ｎｉ）膜が形成される。
Ｎｉ（ＡＭＤ）_２は、原料容器への充填時には固体であるが、加熱すると液体状態を経由して気化する場合がある。本発明では、固体からの昇華だけでなく、原料容器５１、６１内にて一旦液体状態になってから気化する、気体原料の生成経路についても、便宜上、「固体原料の昇華」と呼ぶことにする。

また成膜処理部１１の構成については、載置台に１枚ずつウエハを載置して成膜処理を行う枚様式の他、多数枚のウエハを保持するウエハボートにウエハを保持して成膜を行うバッチ式や、回転する載置台上に複数枚のウエハを並べて、成膜を行う構成であってもよい。

さらにまた、本発明の成膜処理部については、ＡＬＤ法を実施する構成には限られない。例えば、ＣＶＤ法を実施する成膜処理部であっても、固体原料を収容した原料容器にキャリアガス導入路を介してキャリアガスを導入し、昇華させた原料を含む原料ガスを原料の成膜処理部に供給する構成であれば適用できる。さらにこのＣＶＤ法においても、第１のＣＶＤ用の原料ガスを処理容器内に供給して第１のＣＶＤ膜を成膜し、次いで第１のＣＶＤ用の原料ガスとは異なる第２のＣＶＤ用の原料ガスを用いて第２のＣＶＤ膜を成膜する構成としてもよい。この場合には、第１のＣＶＤ用の原料ガス及び第２のＣＶＤ用の原料ガスの少なくとも一方が固体原料を収容した原料容器にキャリアガスを導入し、昇華した原料とキャリアガスとを含む原料ガスを処理容器に供給する構成とすればよい。こうして両原料ガスを、置換ガスによる雰囲気の置換を介して複数回交互いに処理容器内に供給して種類の異なる薄膜を積層して成膜を行う手法にも、本発明は適用できる。さらに本発明の原料ガス供給装置は、消費区域であるエッチング装置や、加熱装置などに向けて、固体原料を昇華した原料をエッチングガスや熱処理ガスとして、キャリアガスと共に供給する場合にも適用することができる。

さらにまた本発明を用いて供給可能な原料ガスは、既述のＷＣｌ_６以外に、例えば周期表の第３周期の元素であるＡｌ、Ｓｉなど、周期表の第４周期の元素であるＴｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅなど、周期表の第５周期の元素であるＺｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇなど、周期表の第６周期の元素であるＢａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔなどの元素を含む原料ガスであってもよい。これらの原料ガスは、有機金属化合物や無機金属化合物などを用いる場合が挙げられる。原料ガスと反応させる反応ガスは、Ｏ_２、Ｏ_３、Ｈ_２Ｏなどを利用した酸化ガス、ＮＨ_３、Ｈ_２、ＨＣＯＯＨ、ＣＨ_３ＣＯＯＨ、ＣＨ_３ＯＨ、Ｃ_２Ｈ_５ＯＨなどを利用した還元ガス、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_２Ｈ_４、Ｃ_２Ｈ_２などを利用した炭化反応ガス、ＮＨ_３、ＮＨ_２ＮＨ_２、Ｎ_２などを利用した窒化反応ガスなどを利用できる。更に複数の原料ガス供給装置を設け、成膜処理部に対して２種類以上の原料ガスを間欠的に供給して合金や、複合金属酸化物などの成膜する場合に適用してもよい。

また第１の原料容器５１または第２の原料容器６１の交換を行う場合に、第１及び第２の原料容器５１、６１の一方の原料容器５１、（６１）を取り外す前に、交換を行う原料容器５１、（６１）が接続された原料ガス流路４２１、（４２２）に残る原料ガスをパージガスで引くことにより取り除くことが好ましい。また新たな原料容器５１、（６１）を原料ガス抜き出し路８２１やキャリアガス導入路８１１に取り付けた後、第１の原料ガス流路４２１、または第２の原料ガス流路４２２内に侵入した大気雰囲気を排気するためにパージガスを入れて吸引することが好ましい。以下にこのような場合に好適な構成例を示す。
例えば図８に示すようにウエハ１００に対して成膜処理を行なうための複数の成膜処理区１２０Ａ〜Ｄと、各成膜処理区１２０Ａ〜Ｄにおいて、第１の原料容器５１または第２の原料容器６１の交換時にパージガスを排気するための共通の第２の真空排気部４６と、を備えるように構成した例が挙げられる。

成膜処理区１２０Ａ〜Ｄについて、成膜処理区１２０Ａ及び成膜処理区１２０Ａに接続された第２の真空排気部４６を例に挙げて説明する。図９に示すように成膜処理区１２０Ａは、図１に示した成膜装置を備え、第１の原料ガス流路４２１の第１の流入防止バルブＶ４２１の下流側、第１の切り離しバルブＶ４２３の上流側に分岐路４５１の一端が接続されている。また第２の原料ガス流路４２２における第２の流入防止バルブＶ４２２の下流側、第２の切り離しバルブＶ４２４の上流側に分岐路４５２が接続されている。分岐路４５１、４５２は各々共通の排気路４５に接続され、排気路４５は、第２の真空排気部４６に接続されている。なお図９では、図が煩雑になることを避けるため、図１に示した一部の配管を省略して記載している。また図８中各成膜処理区１２０Ａ〜Ｄについては簡略化した。

続いて上述の実施の形態の作用について説明する。ここでは、気密チェック用ガス導入路８３１から流れる気密チェック用のガスをパージガスとして用いる例で説明する。例えば第２の原料容器６１を交換する場合において、まず第２の原料ガス流路４２２のバルブＶ４２４を閉じて、第２の原料ガス供給部６を処理容器２１から切り離す。一方、第１の原料ガス流路４２１のバルブＶ４２３（第２の切り離しバルブ）、Ｖ４２１を開いて第１の原料ガス供給部５を処理容器２１に接続する。更にバルブＶ８１１を閉じ、バルブＶ８３１を開く。これにより気密チェック用ガス導入路８３１からパージガスが第２の原料容器６１内に流れ込み、第２の原料容器６１内の圧力が大気圧まで上昇する。

更にバルブＶ８２２、Ｖ８２３を閉じ、バルブＶ８２５、Ｖ４５２を開く。これにより気密チェック用ガス導入路８３１から供給されたパージガスは、バイパス流路８２２を流れ、第２の原料ガス流路４２２、分岐路４５２、排気路４５を介して第２の真空排気部４６から排気される。この結果第２の原料ガス流路４２２内に残る原料ガスが排気される。
その後、原料ガス抜き出し路８２１及び第２のキャリアガス導入路８１１から第２の原料容器６１を取り外す。

そして新たな第２の原料容器６１を原料ガス抜き出し路８２１及び第２のキャリアガス導入路８１１に取り付ける。更にバルブＶ８２５を閉じると共に、バルブＶ８２２、バルブＶ８２３を開き、新たな第２の原料容器６１内にパージガスを流して、このパージガスを原料ガス抜き出し路８２１、第２の原料ガス流路４２２、分岐路４５２及び排気路４５を介して第２の真空排気部４６により真空排気する。これにより第２の原料容器６１内、原料ガス抜き出し路８２１におけるバルブＶ８２３よりも上流側の部位及び第２のキャリアガス導入路８１１におけるバルブＶ８２２よりも下流側の部位に侵入した大気雰囲気が除去され、これら部位が真空雰囲気とされる。
その後バルブＶ８３１、Ｖ８２１、Ｖ８２２、Ｖ８２３、Ｖ８２４、Ｖ４２２及びＶ４５２を閉じる。

例えば第２の原料容器６１を交換するときに、第２の原料ガス流路４２２にパージガスを流し、排気路４５から排気されるパージガスを、処理容器２１に接続した真空排気部２４により排気すると、次のような不利益がある。即ち第１の原料容器５１から処理容器２１に原料ガスを供給して成膜処理を行っているときに、真空排気部２４からパージガスを排気すると、パージガスが処理容器２１内に拡散したり、真空排気部２４にパージガスを流すことにより処理容器２１内の圧力が変化し、成膜処理に悪影響を及ぶおそれがある。

特にＡＬＤ法による成膜処理を行う場合には、処理容器２１と真空排気部２４とを接続する排気管の開度を固定し一定の流量で排気を行いながら、処理容器２１に原料ガスを間欠的に供給する。そのため処理容器２１内の圧力が増減を繰り返しており、真空排気部２４にパージガスが流れ込んだときに処理容器２１内の圧力が乱れやすく、成膜処理に悪影響を及ぼす懸念がある。従って第２の原料容器６１の交換を行い、パージガスを排気するときには、成膜処理を一時停止する必要がある。

これに対して上述の実施の形態によれば、第１の原料容器５１から処理容器２１に原料ガスを供給して成膜処理を行っているときに、第２の原料容器６１の交換に伴って、第２の原料容器６１側を流すパージガスを第２の真空排気部４６から排気しているため、パージガスを真空排気部２４から排気することによる処理容器２１内への悪影響を防ぐことができ、成膜処理を停止する必要がない。
また第１の原料容器５１を交換するときには、パージガスを第１の原料ガス流路４２１、分岐路４５１、排気路４５を介して第２の真空排気部４６から排気することで同様の効果を得ることができる。

また本発明は、排気路４５にマスフローメータを設けてもよく、交換した原料容器、例えば第２の原料容器６１から処理容器２１に原料ガスを流す前に、排気路４５に原料ガスを流し、原料ガスの流量を確認した後、第２の原料容器６１から処理容器２１側に原料ガスを流すようにしてもよい。これにより第２の原料容器６１から処理容器２１に原料ガス流すように切り替えた後、原料ガスの流量を確認する必要がなくなるため、原料容器５１、６１の交換時のダウンタイムを短縮することができる。

１成膜装置
１００ウエハ
１１成膜処理部
１２原料ガス供給装置
２００制御部
４１、４１Ａ、４１Ｂ
キャリアガス導入路
４２原料ガス共通流路
４２１第１の原料ガス流路
４２２第２の原料ガス流路
５第１の原料ガス供給部
５１、５１Ａ、５１Ｂ
第１の原料容器
５２、５２Ａ、５２Ｂ
外部加熱部
６第２の原料ガス供給部
６１、６１Ａ、６１Ｂ
第２の原料容器
６２、６２Ａ、６２Ｂ
外部加熱部
７１１、７１１Ａ、７１１Ｂ
第１のキャリアガス導入路
７２１、７２１Ａ、７２１Ｂ
原料ガス抜き出し路
７３１、７３１Ａ、７３１Ｂ
第１の気密チェック用ガス導入路
８１１、８１１Ａ、８１１Ｂ
第２のキャリアガス導入路
８２１、８２１Ａ、８２１Ｂ
原料ガス抜き出し路
８３１、８３１Ａ、８３１Ｂ
第２の気密チェック用ガス導入路
９Ａ〜９Ｃ加熱領域

Claims

原料容器内の固体原料を昇華させて得られた原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記消費区域に対して、昇華した原料を含むキャリアガスを送り出すための原料ガス共通流路と、
第１の切り離しバルブを介して、下流側が前記原料ガス共通流路に接続された第１の原料ガス流路と、前記キャリアガスが導入される第１のキャリアガス導入路と、前記第１の原料ガス流路の上流側、及び第１のキャリアガス導入路の下流側に対して着脱自在に設けられ、前記固体原料を収容した第１の原料容器と、を備えた第１の原料ガス供給部と、
第２の切り離しバルブを介して、下流側が前記原料ガス共通流路に接続された第２の原料ガス流路と、前記キャリアガスが導入される第２のキャリアガス導入路と、前記第２の原料ガス流路の上流側、及び第２のキャリアガス導入路の下流側に対して着脱自在に設けられ、前記固体原料を収容した第２の原料容器と、を備えた第２の原料ガス供給部と、
前記原料ガス共通流路を加熱するための共通加熱部と、
前記第１の原料ガス供給部に設けられ、前記第１の原料容器内の固体原料を昇華させると共に、前記第１の原料ガス流路を加熱する第１の加熱部と、
前記第２の原料ガス供給部に設けられ、前記第２の原料容器内の固体原料を昇華させると共に、前記第２の原料ガス流路を加熱する第２の加熱部と、
前記第１の原料ガス供給部に、気密チェック用ガスを導入するための第１の気密チェック用ガス導入路と、前記第２の原料ガス供給部に、気密チェック用ガスを導入するための第２の気密チェック用ガス導入路と、を備え、
前記第１の切り離しバルブと第１の原料容器との間の第１の原料ガス流路には、前記第１の加熱部による加熱を停止して、気密チェック用ガスを用いた気密チェックを行う際に、前記共通加熱部によって加熱されたガスが気密チェックを行っている領域に流入することを防止するための第１の流入防止バルブが設けられ、
前記第２の切り離しバルブと第２の原料容器との間の第２の原料ガス流路には、前記第２の加熱部による加熱を停止して、気密チェック用ガスを用いた気密チェックを行う際に、前記共通加熱部によって加熱されたガスが気密チェックを行っている領域に流入することを防止するための第２の流入防止バルブが設けられていることを特徴とする原料ガス供給装置。
前記第１の加熱部、及び第２の加熱部を、互いに独立して、固体原料を昇華させるための加熱状態と、加熱を停止した停止状態との間で切り替えるための制御信号を出力する制御部を備えたことを特徴とする請求項１に記載の原料ガス供給装置。
各々前記第１の原料容器、及び第２の原料容器を収容する第１の棚部、及び第２の棚部を備え、これら第１の棚部、及び第２の棚部が互いに断熱された共通のキャビネットを備えていることを特徴とする請求項１または２に記載の原料ガス供給装置。
基板に対し原料ガスを供給して成膜処理を行う成膜装置において、
請求項１ないし３のいずれか一つに記載の原料ガス供給装置と、前記原料ガス共通流路に接続され、基板を載置する載置部がその内部に配置された処理容器と、この処理容器内を真空排気するための排気機構と、を備えたことを特徴とする成膜装置。