WO2021045504A1

WO2021045504A1 - 용해성이 향상된 고체 상의 고분자를 포함하는 화장료 조성물

Info

Publication number: WO2021045504A1
Application number: PCT/KR2020/011785
Authority: WO
Inventors: 권구철; 김동현; 손남서; 박상욱
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2019-09-03
Filing date: 2020-09-02
Publication date: 2021-03-11
Also published as: KR102563335B1; US20230080297A1; KR20220127782A; JP2022547481A; CN114364366A

Abstract

본 발명은 기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 고체 상의 성분은 재용해성이 우수하고, 재용해에 이후에도 화장료의 경도 및 pH 변화가 크지 않아, 안정성이 우수한 화장품을 제공할 수 있다.

Description

용해성이 향상된 고체 상의 고분자를 포함하는 화장료 조성물

본 발명은 용해성이 향상된 고체 상의 고분자를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 화장품에서 하이알루로닉애씨드 또는 콜라겐과 같은 고분자 및 비타민, 항산화제와 같은 기능성 성분은 미백, 주름개선, 피부탄력 증진, 보습, 피부재생촉진, 유해산소제거 등을 목적으로 피부개선을 위한 유효성분으로서 사용되어 왔다. 그러나 이와 같은 유효성분은 화장품의 점도를 증가시키거나, 다른 성분과 반응하는 가능성이 있는 경우, 또는 수용액상으로 존재하거나 물에 접촉할 경우 빛 또는 공기 중 노출에 의해서 산화에 의해 쉽게 파괴되거나, 색 또는 향취가 변하여, 화장품으로서 사용에 제한이 있었다. 이러한 문제점을 해결하고, 유효성분을 안정화하고 피부개선의 효능을 극대화하기 위한 방법으로서 분말 형태의 고상 성분으로 제형화하는 방법이 제시되었다(특허문헌 1). 분말 형태의 고상 성분과 이를 녹이기 위한 성분의 제형을 분리하여 화장품을 제공하는 경우 앞서 제시한 장점 외에, 사용자가 고상 분말을 직접 섞어서 사용함으로서 새로운 사용감을 느끼는 장점이 있다.

그러나 분말 형태의 고상 성분과 이를 녹이기 위한 성분의 제형을 분리하여 제공되는 화장품에 있어, 크림과 같은 유동성이 낮은 액상 제형에서는 고체 상의 성분이 제형 내로 침투가 어렵거나 제형 내 수화의 한계 때문에, 재용해가 잘 이루어지지 않아, 상기한 고상성분을 포함하는 화장품 제형을 다양하게 하는데 한계가 있다.

따라서, 화장품 제형을 다양하게 제공하기 위해서, 다양한 제형에서도 용해성이 개선된 고상 조성물의 개발을 위한 추가적인 연구가 필요하다.

상기한 바와 같이 유동성이 낮은 유화 제형의 화장료에서 수분산성 고분자 성분의 재용해가 잘 일어나지 않는 문제를 해결하기 위해서, 염기성 아미노산과 수분산성 고분자를 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 화장료 조성물, 화장품 또는 화장품용 키트를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 수분산성 고분자 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 수분산성 고분자와 염기성 아미노산을 함께 포함하여 동결건조된 성분은 염기성 아미노산을 함께 포함함으로써, 동결건조 성분이 이를 녹이기 위한 제형과 혼합될 때, 상기 고체 성분을 녹이기 위한 제형에 포함된 고분자와 동결 건조된 성분의 아미노산이 반응하여 물 분자를 분리시킴으로써, 제형 내 동결건조 성분에 포함된 기능성 성분의 재용해가 잘 일어날 수 있도록 할 수 있다.

본 발명에서 고체 상은 고체 상태를 의미한다. 액체 상태의 조성물은 건조, 결정화, 입자화 등의 과정을 통해서 고체화 될 수 있고, 소정의 범위의 크기를 갖도록 분쇄 등의 과정을 통해서 다시 가공된 것 일 수 있다.

본 발명에서 동결건조 성분은 상기 고체 상의 일 예로, 동결건조 된 것 또는 동결건조물이 다시 분쇄되어 분말화 된 것을 모두 포함하는 의미이다.

본 발명의 동결건조 성물은 기능성 성분과 염기성 아미노산을 용매에 용해하여 수용액을 제조하고, 상기 수용액을 냉각하여 고체상으로 응고시킨 후, 상기 응고된 고체상 시료에 삼중점 이하의 낮은 온도에서 압력을 낮추는 방법으로 제조될 수 있다. 고체 상의 시료를 삼중점 이하 온도에서 압력을 강하시킬 경우 물이 액상을 거치지 않고 승화되어 기상으로 성상이 변하게 되는데, 이 때, 기능성 성분과 염기성 아미노산은 물에 용해되어있는 구조를 유지하여 다공성 구조를 이루게 된다. 이 때, 다공성 구조는 미세구조로서 거시적 성상 변화인 분쇄과정에서 파괴되지 않고 그 다공성을 유지시킬 수 있다.

본 발명의 염기성 아미노산은 염기성 아미노산 및 이의 유도체를 모두 포함하는 의미이다. 고 경도의 액상 제형 내에 포함된 고분자와 같은 성분에 포함된 친수성 작용기와 결합 할 수 있는 작용기를 포함하여, 상기 고분자와 반응하여, 물 분자를 생성함으로써, 기능성 성분의 고 경도의 액상 제형 내 재용해도를 향상시키는 역할을 한다. 일 예로, 크림 등 액상 제형 내에 포함된 폴리머에 포함된 카르복실기(-COO-)와 결합을 할 수 있는 작용기로 아민기(NH ₃ ⁺)를 포함하는 것 일 수 있다. 염기성 아미노산에 포함된 작용기는 염기성 아미노산과 유화 제형의 혼합 시, 액상 제형 내의 폴리머의 친수성 작용기와 물의 하이드록실기(-OH)의 수소결합을 약화시켜, 물분자를 용출시킬 수 있고, 상기 물분자들이 고체 상의 성분과 쉽게 결합할 수 있게 하여 제형 내 고체 상 성분의 수화를 향상시킬 수 있어, 고상 성분의 용해성 또는 재용해성을 개선할 수 있다.

또한, 상기 염기성 아미노산은 아민기(NH ₃ ⁺)를 포함하며, 카복실기 또는 둘 이상의 하이드록실기를 포함하는 구조로서 한 분자 내에 양성자 주개(donor)와 받개(acceptor)로서 작용할 수 있는 구조를 가져 버퍼용액(buffer solution)으로 작용할 수 있다. 이로 인해서 상기 염기성 아미노산을 포함하는 고체 상의 화장료를 유동성이 낮은 화장료와 섞을 경우, 고체 상의 재용해성이 증가함에도 불구하고, 제형 내 pH가 크게 변화하는 것을 방지하여, 이로 인한 제형의 유동성 감소를 막고, 안정성을 유지시킬 수 있다.

상기 염기성 아미노산은 예를 들어, 알지닌(arginine), 라이신(lysine), 아스파라진(aspargine), 히스티딘(histidin), 시트룰린(citrulline), 오르니틴(ornithine), 트로메타민(tromethamine), 및 시스테아민(cysteamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 고체 상의 화장료 조성물에서, 상기 염기성 아미노산은 1 내지 90 %(w/w) 구체적으로는 5 내지 35%(w/w)를 포함하나 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 기능성 성분은 상기 기능성 성분은 화장료에서 소정의 목적을 나타내기 위해서 포함되는 성분으로, 본 발명에서는 유동성이 낮은 유화 제형의 화장료에서 재용해성이 낮은 성분일 수 있다.

상기 기능성 성분의 종류의 수에는 제한이 없으며, 1종 이상의 고분자 성분을 포함할 수 있다. 상기 고분자는 크기에 제한은 없으나 바람직하게는 300kDa 이하, 더 바람직하게는 50kDa이하의 고분자일 수 있다. 본 발명의 고체 상의 화장료 조성물에서, 상기 기능성 성분은 0.01% 내지 90%(w/w)로 포함될 수 있고, 바람직하게는 10 내지 80%(w/w)로 포함될 수 있다.

상기 기능성 성분은 일 예로, 수분산성 고분자 및 각질케어 성분 중 하나 이상일 수 있다.

상기 수분산성 고분자는 물에 녹는 성질을 갖는 고분자로, 일 예로 콜라겐, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드, 하이알루로닉애씨드, 베타 글루칸, 잔탄검, 카복시메틸셀룰로오스, 바이오사카라이드¸ 셀룰로오스, 셀룰로오스검, 아라빅검, 젤라틴, 한천, 카라기난, 알긴, 키토산, 전분, 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로커스트빈 검, 알지네이트 및 젤란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 각질케어 성분은 아미노산 또는 하이드록실산 일 수 있다. 상기 하이드록실산은 알파 하이드록실산, 베타 하이드록실산 또는 폴리 하이드록실산 일 수 있다. 상기 각질케어 성분는 구체적인 예로, 세린, 시스테인, 트레오닌, 글리신, 티로신, 아스파르트산. 글루탐산, 히스티딘, 카르니틴, 글라이콜레이트, 락테이트, 말레이트, 시트레이트, 살리실레이트, 및 글루코노락테이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 본 발명의 고체상의 화장료 조성물은 기능성 성분으로서 1종 이상의 저분자(1 kDa 이하) 기능성 성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 고체 상의 화장료 조성물에서, 0.01 내지 99%(w/w), 구체적으로는 30 내지 80%(w/w) 더 구체적으로는 45 내지 65%(w/w)로 상기 조성물에 포함될 수 있다. 저분자의 경우 함량에 제한이 없고 함량이 많아질 경우 재용해성이 향상되나 고분자 효능성분이 갖는 피부 밀착감, 보습력, 탄력감을 제공할 수 없으므로 고분자 함량에 맞추어 함량이 정해져야 한다.

본 발명의 고체상의 화장료 조성물의 pH는 그 범위에 제한이 되는 것은 아니지만 4.0 내지 9.0이 가능하며 6.0 내지 8.0이 바람직하다. 해당 범위보다 높거나 낮은 pH에서는 유효성분의 안정성이 저해되거나 피부 자극을 유발할 수 있다.

본 발명의 고체상의 화장료 조성물에서 기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물은 친수성 아미노산 및/또는 산성 아미노산을 더 포함할 수 있다. 상기 친수성 또는 산성 아미노산을 추가로 포함하는 경우, 동결 건조성분이 유화 제형의 화장료에 혼합되었을 때, 염기성 아미노산에 의하여 혼합된 화장료에서 pH가 과도하게 증가하지 않도록 버퍼 역할을 할 수 있다.

상기 친수성 아미노산은 아미노산의 유도체를 포함하는 의미로, 일 예로, 세린, 트레오닌, 티로신, 시스테인, 아스파라긴 및 글루타민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 산성 아미노산은 곁가지에 COOH를 포함하는 아미노산으로, 아미노산의 유도체를 포함하며, 일 예로, 아스파르트산 및 글루탐산으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

또한, 본 발명은 수분산성 고분자 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물; 및 5 dyne/cm ²이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

상기 화장료 조성물은 제1조성물과 제2조성물을 각각 포함하는 2제 식의 조성물 일 수 있다.

또한, 본 발명은 제1조성물과 제2조성물을 포함하는 화장품을 제공한다.

상기 제1조성물은 고체 상으로, 기능성 성분 및 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하고, 제2조성물은 상기 고체 상의 제1조성물을 용해시기키 위한 것으로, 유화 제형을 갖는다.

본 발명의 상기 화장품에서 제1조성물과 제2조성물은 서로 분리된 형태로 포함될 수 있다. 상기한 제1조성물을 용해시키기 위한 제2조성물은 유화 제형으로, 그 종류에 제한이 없다. 바람직하게는 본 발명의 제2조성물은 경도가 높고, 유동성이 낮은 유화 제형으로, 크림, 겔, 로션의 제형일 수 있다. 제1조성물에 포함된 고분자 등의 기능성 성분은 동결건조 이후 재용해 시, 충분한 수분이 포함되지 않은 크림 등의 제형에서는 재용해도가 현저히 낮아지는 문제가 있었다. 본 발명의 화장료는 재용해 필요한 고형의 제1조성물에서 염기성 아미노산을 함께 동결건조하여 포함하도록 하여, 기능성 성분의 낮은 재용해도의 문제점을 해결한데 기술적 특징이 있다.

본원발명에서 유화 제형의 유동성은 경도로 정의될 수 있고, 5 dyne/cm ²이상, 또는 5 내지 100 dyne/cm ², 또는 10 내지 50 dyne/cm ², 또는 25 내지 35 dyne/cm ²의 경도를 갖는 것 일 수 있다.

상기한 유화 제형의 제2조성물은 또한, 제1조성물과 혼합된 경우 30%이상 의 경도 감소가 나지 않는 것, 또는 15% 이하의 경도 감소를 나타내는 것 일 수 있다. 이 경우, 두 제형을 혼합하여 사용할 때, 유화 제형의 제2조성물의 경시 안정성에 영향을 주지 않으면서 소비자에게 차별화된 효능 및 사용감을 제공할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물의 pH는 그 범위에 제한이 되는 것은 아니지만 4.0 내지 9.0이 가능하며 6.0 내지 8.0이 바람직하다. 해당 범위보다 높거나 낮은 pH에서는 유효성분의 안정성이 저해되거나 피부 자극을 유발할 수 있다.

상기 화장품은 제1조성물과 제2조성물을 각각 포함하는 2제 식의 화장품 일 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 수분산성 고분자 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물; 및 5 dyne/cm ²이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 포함하는 화장료 제조를 위한 키트를 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 수분산성 고분자 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물; 및 5 dyne/cm ²이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 포함하는 화장료 키트를 제공한다.

본 발명의 상기 키트에서 제1조성물과 제2조성물은 서로 분리된 형태로 포함될 수 있다. 즉, 상기 화장료 키트는 제1조성물과 제2조성물을 각각 포함하는 2제 식의 화장료 키트일 수 있다.

중복된 기재를 피하기 위해서, 앞서 기술한 화장료 조성물 및 화장품에 대한 기재는 화장료 제조를 위한 키트에 대하여 그대로 준용될 수 있다.

또한, 본 발명은 기능성 성분 및 염기성 아미노산을 용매에 용해시켜 수용액을 준비하는 것; 및 상기 수용액을 -20℃ 내지 -180℃에서 냉각하여 동결건조 하는 것;을 포함하는 기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물 제조하는 단계, 및

5 dyne/cm2 이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 제조하는 단계를 포함하는 두 개의 제형을 갖는 화장품 제조방법을 제공한다.

상기 화장품 제조 방법은 재용해성이 향상된 동결건조된 고체 성분을 포함하는 두 개의 제형을 갖는 화장품 제조방법일 수 있다. 본 발명의 제1조성물에 포함되는 고체 상의 동결건조 성분은 기능성 성분과 염기성 아미노산을 함께 포함함으로써, 동결건조 이후 다시 용해되는 경우에도 용해 제형 내에서 우수한 용해성을 가질 수 있다.

상기 동결건조는 기능성 성분 및 염기성 아미노산이 용해된 수용액을 냉각하여 고체상으로 응고시키는 것, 및 응고된 고체상 시료에 삼중점 이하의 낮은 온도에서 압력을 강하시키는 것을 포함하여 수행될 수 있다.

상기 동결건조는 -20℃ 내지 -180℃에서 냉각할 수 있고, 또는 -100℃ 내지 -170℃, 또는 -120℃ 내지 -170℃에서 수행될 수 있다. 본 발명의 청구된 범위의 온도에서 냉각하는 경우, 동결건조물의 품질을 좀 더 향상시킬 수 있어, 화장료로 사용하는데 유리한 효과를 갖는다.

또한, 상기 동결건조는 동결건조된 고체상의 동결건조물을 분쇄하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 상기 응고된 고체상의 시료를 삼중점 이하 온도에서 압력을 강하시킬 경우, 물이 액상을 거치지 않고, 승화되어 기상으로 성상이 변하게 되는데, 상기 기능성 성분과 염기성 아미노산은 용해되어 있는 구조를 유지하여 다공성 구조를 이루게 된다. 상기한 다공성 구조는 미세구조로서 거시적 성상 변화인 분쇄과정에서 파괴되지 않고 그 다공성이 유지된다.

상기 용매는 화장료 또는 화장품의 제조에 있어 일반적으로 사용되는 용매일 수 있고, 바람직한 일 예로 정제수를 포함한 물 일 수 있다.

상기 기능성 성분은 콜라겐, 하이알루로닉애씨드, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드, 베타 글루칸, 잔탄검, 카복시메틸셀룰로오스, 바이오사카라이드, 셀룰로오스, 셀룰로오스검, 아라빅검, 젤라틴, 한천, 카라기난, 알긴, 키토산, 전분, 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로커스트빈 검, 알지네이트 및 젤란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.

상기 염기성 아미노산은 알지닌(arginine), 라이신(lysine), 아스파라진(aspargine), 시트룰린(citrulline), 오르니틴(ornithine), 트로메타민(tromethamine), 및 시스테아민(cysteamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.

중복된 기재를 피하기 위해서, 앞서 기술한 화장료 조성물 및 화장품에 대한 기재는 화장품 제조방법에 그대로 준용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 고상 조성물이 액상 제형에서 용해되는 기작을 설명하는 도이다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고상 조성물을 액상 제형에 혼 합한 경우, 시간에 따른 제형의 변화를 보여주는 도이다.

다음 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 이에 본 발명의 범위가 한정되는 것으로 이해되지 않는다.

실험예 1. 고상제형과 크림제형의 제조

표 1의 조성대로 아미노산으로 알지닌 및 기능성 고분자로 하이드롤라이즈드 하이알루로닉애씨드 (0.5 - 10 kDa, SK 바이오랜드, 대한한국) 또는 하이알루로닉애씨드 (10 kDa이상, SK 바이오랜드, 대한민국) 를 포함하는 고체 상의 화장료 조성물을 제조하였다.

구체적으로, 표 1의 조성을 과량의 정제수에 용해시켜 수용액을 제조하고, 제조된 수용액을 -150℃에서 급속으로 냉각시켜 고상으로 응고시킨 후, 동결건조를 진행하였다. 동결 건조된 고상을 사용하기 편리하도록 분쇄하여 본 발명 분말 형태의 고상 조성물을 준비하였다. 고체 상의 시료를 삼중점 이하 온도에서 압력을 강하시킬 경우 물이 액상을 거치지 않고 승화되어 기상으로 성상이 변하게 되는데, 이 때, 남아있는 표 1의 성분은 물에 용해되어있는 구조를 유지하여 다공성 구조를 이루게 된다. 이 때, 다공성 구조는 미세구조로서 거시적 성상 변화인 분쇄과정에서 파괴되지 않고 그 다공성을 유지시킬 수 있다.

상기 고체 상의 화장료 조성물을 용해시키기 위한 화장료 제2조성물은 표 2의 조성에 따라서 제조하였다.

고상을 용해시켜 사용되는 제제로서, 표 2의 조성에 따라 유동성이 낮은 크림제형의 화장료를 제조하였다. 제제의 pH는 7.15, 경도는 제조 직후 경도계를 이용하여 30 dyne/cm ²임을 확인하였다. 경도의 측정은 일반적으로 가장 널리 이루어지고 있는 압입 경도 시험법을 사용하였다. 압입 경도 시험은 누르개를 일정한 시험 하중으로 화장료에 일정한 시간 동안 누른 뒤에 압입정도를 수치로 나타내는 시험법으로 경도계는 FUDOH RHEOMETER(Rheo Tech co.,ltd,, 일본)를 이용하여 측정하였다.

시험예 1. 조성물의 물리적 성질 변화 확인

실시예 1과 실시예 2 및 비교예 1를 통해 제조된 고상 화장료를 실험예 1에서 제조한 30 dyne/cm ²의 크림 제제에 혼합하는 경우, 고상 제제의 재용해도, 재용해 시간 및 조성물의 pH 및 경도변화를 확인하였다. 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 고상성분 각각을 스패츌러 혹은 손으로 덜어, 크림 제제에 손으로 혼합하여 재용해되는 것을 확인하였다(도 2).

(◎: 매우 좋음, 파우더끼리 뭉침이 없고 재용해된 후 제형의 표면이 매우균일함, ○: 좋음, 파우더간 뭉침이 거의 없고 재용해 후 표면이 균일함. △: 약간 불량, 재용해 후 표면이 약간 불균일하며 뭉침이 발생, X: 아주 불량, 재용해가 잘 이루어지지 않음 뭉침심함)

표 3에 나타낸 바와 같이, 초저분자 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드를 포함하는 조성물로 염기성 아미노산을 포함하는 실시예 1과 실시예 2의 고상 조성물의 경우 도 1에 나타낸 메커니즘에 의해서 빠른 속도로 고체 상의 성분이 유동성이 낮은 크림에 재용해 됨을 확인할 수 있다. 그러나, 염기성 아미노산 없이 기능성 고분자로만 이루어진 비교예 1의 고상 성분은 눈에 보이지 않으며, 촉감적으로 이물감이 느껴지지 않는 균일하게 혼합된 상태까지의 시간을 측정한 재용해 시간이 실시예 1 및 2의 경우와 비교해서 2배 이상이 소요됨을 확인하였다. 분자량이 큰 하이알루로닉애씨드를 포함하는 조성물의 경우, 비교예 2와같이 고상성분의 뭉침이 심하고 재용해가 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 실시예 3과 실시예 4에서와 같이 염기성 아미노산을 사용할 경우 본 발명에서 제시하는 재용해성이 향상되는 것을 확인할 수 있으나 화장품의 우수한 품질을 위해서는 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드가 더 선호된다.

실험예 2. 다양한 고분자 기능성분을 포함하는 고체 상의 조성물 제조

실시예 1 및 2의 하이드롤라이즈드 히알루로닉애씨드 외에 다양한 고분자 기능성분에 대해서 본 발명의 조성물의 재용해선 개선정도를 확인하기 위해서, 표 4의 조성에 따라 고체 상의 화장료 조성물을 제조하였다.

시험예 2. 다양한 고분자 기능성분을 포함하는 고상 조성물의 재용해성 확인

상기 실험예 2에서 제조된 실시예 5 내지 7와 비교예 3 내지 5의 고상 조성물의 재용해성을 확인하기 위해서, 실험예 1에서 제조된 표 2의 30 dyne/cm ²의 크림 제제에 혼합하는 경우, 고상 제제의 재용해도, 재용해 속도 개선율(%) 및 조성물의 pH 및 경도변화를 확인하였다.

구체적으로, 재용해 속도 개선율은 동일한 고분자에서 염기성 아미노산을 포함하지 않는 경우(비교예 3 또는 5)의 재용해 속도(1/재용해시간)에 대하여 염기성 아미노산을 포함하는 실험군(실시예 5 내지 7)의 재용해 속도의 개선 정도를 확인하였다. 또한, 고상 조성물과 혼합되기 전 크림 제제의 초기 경도(30 dyne/cm ²) 대비, 고상 조성물과 혼합 직후 크림 제제의 경도를 통해 경도 변화율을 확인하였다.

시험예 3. 다양한 제제에서 재용해성 확인

본 발명의 고상 조성물이 다양한 제제에서도 재용해도가 개선되는지 확인하기 위해서, 실시예 1의 고상 조성물을 표 2의 크림제제(경도 30 dyne/cm ²)외에 에센스(8100 cps), 가용화 토너(3800 cps)와 혼합 시, 비교예 1의 아미노산을 포함하지 않는 고상 조성물과 혼합한 경우와 비교해서 재용해성이 개선되는지 확인하였다. 상기 에센스는 표 7, 토너는 표 8의 조성에 따라 제조하여 평가하였다. 상기 에센스의 점도는 Brookfield viscometer (Brookfield LV, Brookfield Engineering Laboratories, Inc., MA, USA)를 사용하여 측정하였으며 30 rpm에서 60초간 측정하였다. 기포의 영향을 줄이기 위해 제조 시 탈포하여 측정하였다.

상기 표 9에 나타낸 바와 같이, 기능성 고분자와 염기성 아미노산을 함께 동결 건조한 고상 조성물의 경우, 크림, 에센스 및 토너 제형 모두에서 각 제형에 상기 비교예 1을 혼합한 것과 비교하여 재용해 속도가 개선되었고, 특히, 제형자체의 점/경도가 낮아 동결건조 고분자의 재용해 문제가 크지 않은 가용화 토너 대비, 크림 제형에서 재용해 속도 개선 정도가 높음을 확인하였다.

시험예 4. 아미노산의 종류에 따른 재용해 개선 효과 확인

본 발명의 염기성 아미노산 외에, 중성 또는 산성 아미노산에서도 동결건조 고분자의 재용해 개선효과를 얻을 수 있는지 확인하기 위해서, 표 10의 조성에 따라 산성 아미노산으로 글루탐산, 중성 아미노산으로 세린 그리고 염기성 아미노산으로 알지닌을 기능성 고분자와 함께 동결건조 후, 표 2의 크림 제제에서 재용해성 및 경도 변화를 확인하였다.

상기 표 10에 나타낸 바와 같이, 중성아미노산의 경우 재용해도 개선 효과를 전혀 나타내지 못했고, 산성 아미노산과 염기성 아미노산에서 재용해도 및 시간의 개선하는 효과가 있음을 확인하였다. 그러나, 산성 아미노산에서 나타나는 산성 아미노산에 의하여 제형의 경도가 낮아지면서 나타나는 고분자(carbomer) 성분의 재용해성이 높아진 것으로 확인되며, 이러한 효과는 염기성 아미노산을 사용하는 경우 고체 상의 폴리머와 물의 결합력을 약화시켜 재용해성을 증가시키는 효과에 비해 개선 정도가 매우 낮음을 알 수 있다.

Claims

기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 화장료 조성물.
제1항에 있어서,

상기 기능성 성분은 수분산성 고분자 및 각질케어 성분 중 하나 이상인, 고체 상의 화장료 조성물.
제1항에 있어서,

상기 수분산성 고분자는 콜라겐, 하이알루로닉애씨드, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드, 베타 글루칸, 잔탄검, 카복시메틸셀룰로오스, 바이오사카라이드, 셀룰로오스, 셀룰로오스검, 아라빅검, 젤라틴, 한천, 카라기난, 알긴, 키토산, 전분, 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로커스트빈 검, 알지네이트 및 젤란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인, 고체 상의 화장료 조성물.
제1항에 있어서,

상기 염기성 아미노산은 알지닌(arginine), 라이신(lysine), 아스파라진(aspargine), 시트룰린(citrulline), 오르니틴(ornithine), 트로메타민(tromethamine), 및 시스테아민(cysteamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인, 고체 상의 화장료 조성물.
제1항에 있어서,

상기 조성물은 친수성 아미노산 및/또는 산성 아미노산을 더 포함하는, 고체 상의 화장료 조성물.
기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물; 및

5 dyne/cm ²이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 포함하는 화장료 조성물.
제6항에 있어서,

상기 기능성 성분은 수분산성 고분자 및 각질케어 성분 중 하나 이상인, 화장료 조성물.
제7항에 있어서,

상기 수분산성 고분자는 콜라겐, 하이알루로닉애씨드, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드, 베타 글루칸, 잔탄검, 카복시메틸셀룰로오스, 바이오사카라이드, 셀룰로오스, 셀룰로오스검, 아라빅검, 젤라틴, 한천, 카라기난, 알긴, 키토산, 전분, 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로커스트빈 검, 알지네이트 및 젤란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인, 화장료 조성물.
제6항에 있어서,

상기 염기성 아미노산은 알지닌(arginine), 라이신(lysine), 아스파라진(aspargine), 시트룰린(citrulline), 오르니틴(ornithine), 트로메타민(tromethamine), 및 시스테아민(cysteamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인, 화장료 조성물.
제6항에 있어서,

상기 제1조성물의 조성물은 친수성 아미노산 및/또는 산성 아미노산을 더 포함하는, 화장료 조성물.
기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물; 및

5 dyne/cm ²이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 포함하는 화장품.
기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물; 및

5 dyne/cm ²이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 포함하는 화장료 제조를 위한 키트.
기능성 성분 및 염기성 아미노산을 용매에 용해시켜 수용액을 준비하는 것; 및

상기 수용액을 -20℃ 내지 -180℃에서 냉각하여 동결건조 하는 것;을 포함하는 기능성 성분 및 염기성 아미노산을 포함하는 조성물의 동결건조 성분을 포함하는 고체 상의 제1조성물 제조하는 단계, 및

5 dyne/cm ²이상의 경도를 갖는 유화 제형의 제2조성물을 제조하는 단계를 포함하는 두 개의 제형을 갖는 화장품 제조방법.
제13항에 있어서,

상기 기능성 성분은 콜라겐, 하이알루로닉애씨드, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드, 베타 글루칸, 잔탄검, 카복시메틸셀룰로오스, 바이오사카라이드, 셀룰로오스, 셀룰로오스검, 아라빅검, 젤라틴, 한천, 카라기난, 알긴, 키토산, 전분, 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로커스트빈 검, 알지네이트 및 젤란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인, 화장품 제조방법.
제13항에 있어서,

상기 염기성 아미노산은 알지닌(arginine), 라이신(lysine), 아스파라진(aspargine), 시트룰린(citrulline), 오르니틴(ornithine), 트로메타민(tromethamine), 및 시스테아민(cysteamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인, 화장품 제조방법.