WO2021033414A1 - 液体材料気化装置 - Google Patents

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WO2021033414A1
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solvent
gas
liquid material
flow path
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宮本　英顕
惣一朗 平井
皓平 芝山
Original Assignee
株式会社堀場エステック
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials

Definitions

  • the present invention relates to a liquid material vaporizer for vaporizing a liquid material.
  • a material gas obtained by vaporizing a liquid material that is liquid at room temperature may be used as the process gas for adsorbing on the substrate surface.
  • the liquid material includes elements such as Sr (strontium), Ba (valume), and La (lantern), which have low vapor pressure and high viscosity.
  • Some organic metal liquid materials containing the above are used as solutes and dissolved in a solvent such as ECH (ethylcyclohexane) or THF (tetrahydrofuran).
  • liquid materials in which a solid material at room temperature is used as a solute and dissolved in a solvent have begun to be used.
  • the liquid material is used regardless of the difference in the state of the solute at room temperature, and the material containing no solute may also be collectively referred to as the liquid material.
  • a device for vaporizing the liquid material there are a baking method in which the liquid material is vaporized by bubbling in a tank in which the liquid material is stored, and a vaporization chamber kept at a high temperature by a heater or the like to spray the liquid material in an instant. There is an instant vaporization method to vaporize.
  • the baking method has a problem that when the liquid material in which the solid material is dissolved in the solvent is vaporized, the solute having a low vapor pressure remains in the tank and the liquid material is easily concentrated.
  • the instantaneous vaporization type liquid material vaporizer includes an internal mixing method (see Patent Document 1) in which the liquid material and the carrier gas are mixed in advance and then sprayed into the vaporization chamber, and the liquid material is supplied to the vaporization chamber.
  • an external mixing method see Patent Document 2 in which a carrier gas is mixed.
  • the temperature near the spout of the liquid material that opens in the vaporization chamber becomes high, so only the solvent of the liquid material evaporates in the vicinity of the spout, and the solute may remain. For this reason, the supply path of the liquid material may be blocked, or the spout may be clogged.
  • Patent Document 3 proposes a liquid material vaporizer that combines an internal mixing method and an external mixing method.
  • This liquid material vaporizer is formed so as to pass through a material supply system including a material injection nozzle for spraying a gas-liquid mixture in which a liquid material and a carrier gas are mixed in advance into a vaporization chamber and an outer surface of the material injection nozzle. It is provided with a carrier gas supply system including a flow path for the carrier gas and a ring-shaped carrier gas ejection port for injecting the carrier gas into the vaporization chamber from the periphery of the tip opening of the material injection nozzle.
  • the material injection nozzle is cooled by the carrier gas supplied around the material injection nozzle by the carrier gas supply system, or the heat transfer from the vaporization chamber to the material injection nozzle is prevented by the carrier gas, so that the liquid material solvent. It is believed that only can be prevented from evaporating.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and the liquid material can be sufficiently cooled so as not to be vaporized upstream of the vaporization chamber, and the consumption of the medium used for cooling is also reduced. It is an object of the present invention to provide a liquid material vaporizer capable.
  • the liquid material vaporizer according to the present invention is a material in which a vaporization chamber in which a liquid material is heated to generate a material gas in which the liquid material is vaporized and a gas-liquid mixture in which a liquid material and a carrier gas are mixed flow.
  • a material supply system including a supply path and a material ejection port from which a gas-liquid mixture that has passed through the material supply path is ejected into the vaporization chamber, and a component contained in the liquid material flowing through the material supply path are dissolved.
  • It includes a cooling flow path formed so that at least the liquid flows and the material outlet side is cooled in the material supply path, and a solvent ejection port in which the refrigerant passing through the cooling flow path is ejected into the vaporization chamber. It is characterized by being equipped with a cooling system.
  • the solvent is flowing in the cooling flow path, and the cooling flow path is formed so that the material outlet side is cooled in the material supply path, so that the temperature is the highest.
  • the solvent can be vaporized in the vicinity of the material ejection port, and the solvent can be sufficiently cooled by the latent heat of vaporization. Therefore, it is possible to prevent the liquid material from being vaporized on the upstream side of the vaporization chamber, and it is possible to prevent problems such as clogging and blockage of the flow path.
  • the solvent flowing through the cooling flow path can be evaporated in the vicinity of the material ejection port and can be pinpointly cooled by the latent heat of vaporization, it can be cooled or insulated only with the carrier gas. , The consumption of the medium required for cooling can be significantly reduced.
  • the solvent evaporated in the cooling flow path is supplied to the vaporization chamber, the partial pressure of the liquid material in the vaporization chamber can be lowered, and the vaporization can be further assisted.
  • the components contained in the liquid material are dissolved in the solvent ejected from the solvent ejection port, it is assumed that some components of the liquid material remain in the vicinity of the material ejection port. The effect of dissolving and removing the component in the vaporized solvent can also be expected.
  • the liquid material is used.
  • the solid material may be dissolved in a solvent, and the solvent may be the solvent.
  • the solvent flowing through the cooling flow path is made easier to evaporate in the vicinity of the material ejection port so that the cooling effect due to the latent heat of vaporization can be enhanced, and the liquid material produced by the solvent ejected from the solvent ejection port in the vaporization chamber.
  • a gas-liquid mixture in which a solvent and a carrier gas are mixed flows in the cooling flow path, and the gas-liquid mixture ejected from the material outlet is used.
  • the solvent ejected from the solvent outlet may be configured to be mixed in the vaporization chamber.
  • the material supply path includes a first nozzle portion in which the flow path area is reduced in the vicinity of the material ejection port, and the cooling channel is provided from the solvent ejection port. It suffices to provide a second nozzle portion which is provided on the upstream side at a predetermined distance and expands after the flow path area is reduced.
  • a preferable configuration example of the second nozzle portion is one configured such that the first nozzle portion is cooled by the latent heat of vaporization of the solvent evaporating at the outlet of the second nozzle portion.
  • the evaporated solvent is used on the outlet side of the second nozzle portion. Any staying chamber may be formed.
  • the plurality of solvent outlets are used. If the material is arranged in a circle around the material ejection port, and each of the ejection directions of the plurality of solvent ejection ports is configured to form a spiral shape with the ejection direction of the material ejection port as the central axis. Good.
  • the liquid material In order to allow the liquid material to be sufficiently mixed with the carrier gas in the vaporization chamber and sprayed to the periphery of the vaporization chamber to promote the vaporization of the liquid material, the liquid material is heated and the liquid material is heated.
  • the vaporization chamber where the material gas vaporized by the material gas is generated, the material supply path through which the gas-liquid mixture in which the liquid material and the carrier gas are mixed flows, and the gas-liquid mixture passing through the material supply path are the vaporization chamber.
  • a material supply system including a material ejection port, a cooling flow path formed so that a carrier gas flows and the material ejection port side is cooled by the carrier gas in the material supply path, and the cooling.
  • a cooling system including a solvent ejection port in which a carrier gas passing through a flow path is ejected into the vaporization chamber is provided, and one or a plurality of the material ejection ports are formed so as to surround the periphery of the solvent ejection port. Any liquid material vaporizer may be used.
  • the refrigerant in the liquid state flows so as to cool the material outlet side in the material supply path through which the liquid material flows.
  • the vicinity can be pinpointly cooled by the latent heat of vaporization of the refrigerant. Therefore, it is possible to prevent the liquid material from evaporating in front of the vaporization chamber, and it is also possible to reduce the consumption of the refrigerant by local cooling.
  • the schematic diagram of the liquid material vaporization apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention.
  • the schematic cross-sectional view which shows the structure of the atomizer in 1st Embodiment.
  • the schematic cross-sectional perspective view which shows the structure of the atomizer in 1st Embodiment.
  • the schematic partial perspective view which enlarged the vicinity of the spout of the atomizer in 1st Embodiment.
  • the schematic cross-sectional view which shows the structure of the atomizer in 2nd Embodiment.
  • the schematic cross-sectional perspective view which shows the structure of the atomizer in 2nd Embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the structure of the atomizer according to the third embodiment.
  • the liquid material vaporizer 100 according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 4.
  • the liquid material vaporizer 100 is used to vaporize a liquid material and generate a material gas.
  • the generated material gas is used, for example, as a process gas supplied for various treatments on the surface of the substrate.
  • the liquid material to be vaporized is a solid material that is a solute dissolved in a solvent (liquefied raw material), and the vapor pressure of the solid material is lower than the vapor pressure of the solvent. Therefore, depending on the temperature and pressure, only the solvent may evaporate first, and only the solid material which is the solute may remain without being vaporized.
  • the liquid material vaporizer 100 includes a first gas-liquid mixing mechanism 1 that mixes a liquid material and a carrier gas to generate a gas-liquid mixture, and a part of the liquid material. It is provided with a second gas-liquid mixing mechanism 2 that mixes a constituent solvent and a carrier gas to generate a gas-liquid mixture, and a vaporization mechanism 3 that heats a liquid material to generate a material gas. ..
  • the first gas-liquid mixing mechanism 1 is provided with a first valve unit 11 that controls the flow rate of the liquid material supplied to the carrier gas.
  • the second gas-liquid mixing mechanism 2 has the same configuration as the first gas-liquid mixing mechanism 1, and includes a second valve unit 21 that controls the flow rate of the solvent supplied to the carrier gas. It is a thing.
  • the carrier gas supplied to the first gas-liquid mixing mechanism 1 and the carrier gas supplied to the second gas-liquid mixing mechanism 2 are the same type of gas, and for example, N 2 (nitrogen) or the like is used.
  • the solvent supplied to the second gas-liquid mixing mechanism is used as a refrigerant for preventing the liquid material from evaporating in the atomizer 4 described later.
  • this solvent is of the same type as the solvent constituting the liquid material supplied to the first gas-liquid mixing mechanism 1. If the solid material that is the solute of the liquid material can be dissolved, the solvent supplied to the second gas-liquid mixing mechanism 2 and the liquid material supplied to the first gas-liquid mixing mechanism 1 are configured. It may be of a different type from the solvent used.
  • the vaporization mechanism 3 includes a sprayer 4 arranged on the upstream side and a heater 5 arranged on the downstream side.
  • the sprayer 4 sprays the gas-liquid mixture supplied from each gas-liquid mixing mechanism into the heater 5.
  • the heater 5 includes a vaporization chamber 52 formed inside and a heater 51 configured to keep the inside of the vaporization chamber 52 at a constant temperature.
  • the sprayer 4 is configured such that each gas-liquid mixture is supplied from the base end side, and a liquid material or the like is ejected into the vaporization chamber 52 from the tip surface facing the inside of the vaporization chamber 52.
  • the sprayer 4 has a substantially cylindrical shape, and has a flow path through which the gas-liquid mixture flows and a nozzle portion for adjusting the pressure formed therein. That is, the atomizer 4 includes a material supply system 6 that supplies the liquid material into the vaporization chamber 52, and a cooling system 7 that supplies a refrigerant for preventing evaporation of the liquid material flowing through the material supply system 6. A gas-liquid mixture is simultaneously flowed through the material supply system 6 and the cooling system 7, respectively.
  • the material supply system 6 opens at the end face on the base end side of the atomizer 4, and a gas-liquid mixture composed of a liquid material and a carrier gas is supplied from the first gas-liquid mixing mechanism 1.
  • the material supply system 6 is formed along a central axis in a substantially cylindrical atomizer 4.
  • a first nozzle portion 64 whose flow path area is reduced is formed in the vicinity of the material ejection port 62.
  • the outlet of the first nozzle portion 64 is aligned with the material ejection port 62. Therefore, the gas-liquid mixture passing through the first nozzle portion 64 is once squeezed and then expanded in the vaporization chamber 52.
  • the cooling system 7 includes a refrigerant introduction port 71 to which a gas-liquid mixture composed of a solvent and a carrier gas is supplied from the second gas-liquid mixing mechanism 2, and a refrigerant introduction port.
  • a gas-liquid mixture used as a refrigerant flows by connecting the refrigerant outlet 72 from which the liquid or gas introduced from 71 is ejected into the vaporization chamber 52 and the refrigerant introduction port 71 and the refrigerant outlet 72.
  • a cooling flow path 73 is formed.
  • the cooling flow path 73 is formed so that the material ejection port 62 side is cooled by the refrigerant in the material supply path 63.
  • the cooling flow path 73 is provided in parallel with the material supply path 63 on the proximal end side of the atomizer 4, but in the axial direction of the atomizer 4 so as to approach the material ejection port 62 on the distal end side of the atomizer 4. It is bent diagonally with respect to.
  • the cooling flow path 73 includes a second nozzle portion 74 provided at a position separated by a predetermined distance from the solvent ejection port 72 to the upstream side.
  • the second nozzle portion 74 is configured to expand after the flow path area is reduced, and the position of the sprayer 4 with respect to the axial direction is arranged at substantially the same position as the first nozzle portion 64. ..
  • the solvent contained in the gas-liquid mixture is in a liquid state on the base end side of the cooling flow path 73, but when it passes through the second nozzle portion 74 on the tip end side of the refrigerant supply path. Evaporates with. Therefore, the vicinity of the first nozzle portion 64 and the material ejection port 62 is pinpointly cooled by the latent heat of vaporization of the solvent flowing through the cooling flow path 73.
  • the central portion of the tip surface of the atomizer 4 is recessed in a mortar shape, and the material ejection port 62 is opened at the innermost portion.
  • the five solvent outlets 72 are arranged side by side on the circumference centered on the material outlet 62.
  • the five solvent outlets 72 are open on the slope of the mortar and are formed so that each of the refrigerant ejection directions is spiral with the ejection direction of the material ejection port 62 as the central axis.
  • the liquid material vaporizer 100 flows through the cooling flow path 73 on the tip side of the atomizer 4 facing the inside of the vaporization chamber 52 heated by the heater 51, particularly in the vicinity of the material ejection port 62.
  • a liquid solvent can be vaporized and locally cooled by the latent heat of vaporization.
  • the vaporized solvent is supplied from the solvent outlet 72 to the vicinity of the material outlet 62. Therefore, the remaining solid material can be dissolved again. Therefore, the residual substance can be removed in the vicinity of the material ejection port 62 in parallel while supplying the material gas. Further, the partial pressure of the solid material in the vaporization chamber 52 can be reduced by the gasified solvent supplied from the solvent outlet 72 into the vaporization chamber 52. Therefore, it is possible to promote the vaporization of the solid material in the vaporization chamber 52.
  • the cooling flow path 73 flows in the state of a gas-liquid mixture in which the solvent and the carrier gas are mixed, the solvent can be more easily vaporized on the tip side of the cooling flow path 73 to improve the cooling efficiency. be able to. Further, the required supply pressure can be reduced as compared with the case where only the solvent is passed through the cooling flow path 73.
  • the liquid material vaporizer 100 of the first embodiment realizes spraying of the liquid material of the internal mixing method into the vaporization chamber 52 by the material supply system 6, and the solvent or carrier gas vaporized by each cooling system 7. It is also possible to realize an external mixing method spraying by supplying. By realizing the hybrid type spraying of the internal mixing method and the external mixing method in this way, it is possible to realize a spraying state suitable for vaporization of the solid material contained in the liquid material.
  • liquid material vaporizer 100 according to the second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 5 and 6.
  • the members corresponding to the members described in the first embodiment are designated by the same reference numerals.
  • the liquid material vaporizer 100 of the second embodiment has a different structure of the cooling flow path 73 from that of the first embodiment. Specifically, the position of the second nozzle portion 74 in the cooling flow path 73 is further upstream, and a retention chamber 75 in which the vaporized refrigerant temporarily stays is formed at the outlet of the second nozzle portion 74. ing.
  • the retention chamber 75 is a space having a substantially rectangular parallelepiped shape, and is formed so that the flow path area is the largest in the cooling flow path 73. Further, the areas of the outflow port and the inflow port are formed smaller than the wall surfaces on the inflow side and the outflow side in the retention chamber 75.
  • the solvent vaporized through the second nozzle portion 74 can be retained in the vicinity of the material ejection port 62 for a predetermined time, so that the cooling effect can be further enhanced.
  • the positional relationship between the material supply path 63 and the cooling flow path 73 is reversed as compared with each of the above-described embodiments. That is, the flow path extending along the central axis of the atomizer 4 is the cooling flow path 73, and the plurality of flow paths provided around the cooling flow path 73 is the material supply path 63. Further, a material ejection port 62 is formed so as to surround the solvent ejection port 72 formed at the center of the tip surface of the atomizer 4.
  • the liquid does not flow in the cooling flow path 73, and only the carrier gas flows as the refrigerant.
  • a gas-liquid mixture in which a liquid material in which a solid material is dissolved in a solvent and a carrier gas are mixed flows through the material supply path 63.
  • the liquid material vaporizer 100 configured in this way vaporizes the liquid material in the vaporization chamber 52 in a state of being sufficiently mixed with the carrier gas while realizing hybrid mixing in which internal mixing and external mixing are combined. It is possible to spray up to the peripheral part in the chamber 52. Therefore, the vaporization of the liquid material can be promoted.
  • the cooling flow path is not limited to the one through which the gas-liquid mixture flows, and may be, for example, one in which only the liquid-state refrigerant flows.
  • the refrigerant is not limited to the solvent constituting the liquid material flowing through the material supply path, and may be another type of liquid. In this case, any material may be used as long as it has the property of dissolving solutes constituting the liquid material.
  • not only the carrier gas but also a liquid such as a solvent acting as a refrigerant may flow in the cooling flow path.
  • the liquid material is not limited to a solid material, and the liquid material may be a solute in which, for example, an organic metal liquid material is dissolved in a solvent.
  • the solvent spout may be formed in a ring shape so as to surround the material spout.
  • the ejection directions of the material ejection port and the solvent ejection port are not limited to those shown in each embodiment.
  • the ejection direction of the material ejection port and the ejection direction of the solvent ejection port may be parallel to each other.
  • the carrier gas and the carrier gas are not limited to the same type of gas, and may be different types of gas.
  • liquid material vaporizer that can prevent the liquid material from evaporating in front of the vaporization chamber and can also reduce the consumption of the refrigerant.

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Abstract

液体材料が気化室よりも上流で気化しないように十分に冷却できるとともに、冷却のために使用される冷媒の消費量も低減することができる液体材料気化装置を提供するために、液体材料が加熱され、液体材料が気化した材料ガスが生成される気化室５２と、液体材料とキャリアガスとが混合された気液混合体が流れる材料供給路６３と、前記材料供給路６３を通過した気液混合体が前記気化室５２内に噴出する材料噴出口６２と、を具備する材料供給系６と、液体材料に含まれる成分が溶解する液体状態の冷媒が少なくとも流れ、前記材料供給路６３において前記材料噴出口６２側が前記冷媒によって冷却されるように形成された冷却流路７３と、前記冷却流路７３を通過した冷媒が前記気化室５２内に噴出する溶媒噴出口７２と、を具備する冷却系７と、を備えた。

Description

液体材料気化装置
　本発明は、液体材料を気化させるための液体材料気化装置に関するものである。
　半導体製造プロセスでは、基板表面に吸着させるためのプロセスガスとして常温で液体である液体材料を気化させた材料ガスを用いることがある。例えばＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法により基板上に原子単位の薄膜を形成する場合、液体材料としては、蒸気圧が低く粘性の高いＳｒ（ストロンチウム）、Ｂａ（バリウム），Ｌａ（ランタン）等の元素を含む有機金属液体材料を溶質とし、ＥＣＨ（エチルシクロヘキサン）やＴＨＦ（テトラヒドロフラン）等の溶媒に溶解させたものがある。また、近年常温で固体の材料を溶質とし、溶媒に溶解させた液体材料も使用され始めている。以下では液体材料とは常温における溶質の状態の違いに関わらず使用するとともに、溶質を含んでいない材料も液体材料と総称する場合がある。
　液体材料を気化させるための装置としては、液体材料が貯留されているタンク内でバブリング等により気化させるベーキング方式と、ヒータ等で高温に保たれている気化室内に液体材料を噴霧して瞬時に気化させる瞬時気化方式がある。
　ベーキング方式では前述したような固体材料が溶媒に溶解している液体材料を気化させると蒸気圧の低い溶質はタンク内に残留し、液体材料が濃縮されやすいという課題がある。
　一方、瞬時気化方式の液体材料気化装置には、液体材料とキャリアガスを予め混合させた後で気化室内に噴霧する内部混合方式（特許文献１参照）と、気化室内への供給時に液体材料とキャリアガスを混合する外部混合方式（特許文献２参照）がある。
　瞬時気化方式では気化室に開口する液体材料の噴出口の近傍は高温になるため、噴出口の近傍において液体材料の溶媒のみが蒸発し、溶質が残留してしまうことがある。このため、液体材料の供給路が閉塞してしまったり、噴出口に目詰まりが発生してしまったりすることがある。
　このような問題を解決するために特許文献３では、内部混合方式と外部混合方式を組み合わせた液体材料気化装置が提案されている。この液体材料気化装置は、液体材料とキャリアガスを予め混合した気液混合体を気化室内に噴霧する材料噴射ノズルを具備する材料供給系と、材料噴射ノズルの外側面を通るように形成されたキャリアガスの流路と、材料噴射ノズルの先端開口を中心としてその周囲から気化室内にキャリアガスを噴射するリング状のキャリアガス噴出口とを具備するキャリアガス供給系と、を備えている。すなわち、キャリアガス供給系によって材料噴射ノズルの周囲に供給されるキャリアガスにより材料噴射ノズルを冷却する、あるいは、気化室から材料噴射ノズルへの伝熱をキャリアガスで防ぐことで、液体材料の溶媒のみが蒸発するのを防ぐことができると考えられている。
　しかしながら、上記のような構成であっても特に固体材料が溶質となっている液体材料を気化させる場合には、溶媒のみが蒸発してしまうのを十分に抑制することができないことがある。また、仮に溶媒のいわゆる先飛び現象を防げたとしても冷却又は断熱のために使用されるキャリアガスの消費量が非常に大きくなってしまう。
特開２００６－１０８２３０号公報 特開２００７－４６０８４号公報 特許５００４８９０号公報
　本発明は上述したような問題に鑑みてなされたものであり、液体材料が気化室よりも上流で気化しないように十分に冷却できるとともに、冷却のために使用される媒体の消費量も低減することができる液体材料気化装置を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明に係る液体材料気化装置は、液体材料が加熱され、液体材料が気化した材料ガスが生成される気化室と、液体材料とキャリアガスとが混合された気液混合体が流れる材料供給路と、前記材料供給路を通過した気液混合体が前記気化室内に噴出する材料噴出口と、を具備する材料供給系と、前記材料供給路を流れる液体材料に含まれる成分が溶解する溶媒が少なくとも流れ、前記材料供給路において前記材料噴出口側が冷却されるように形成された冷却流路と、前記冷却流路を通過した冷媒が前記気化室内に噴出する溶媒噴出口と、を具備する冷却系と、を備えたことを特徴とする。
　このようなものであれば、前記冷却流路には溶媒が流れているとともに、当該冷却流路は前記材料供給路において前記材料噴出口側が冷却されるように形成されているので、最も高温となる前記材料噴出口の近傍において溶媒を気化させ、その気化潜熱により十分に冷却することができる。このため、前記気化室よりも上流側において液体材料が気化してしまうのを防ぐことができ、目詰まりや流路の閉塞といった問題が生じるのを防ぐことができる。
　また、前記冷却流路を流れる溶媒を前記材料噴出口の近傍において蒸発させ、気化潜熱によりピンポイントで冷却することが可能となるので、キャリアガスのみで冷却又は断熱している場合と比較して、冷却に必要となる媒体の消費量を大幅に低減できる。
　さらに、前記冷却流路において蒸発した溶媒は気化室内に供給されるので、気化室内における液体材料の分圧を低下させ、さらに気化を助けることができる。加えて、前記溶媒噴出口から噴出する溶媒に対して液体材料に含まれる成分は溶解するので、仮に前記材料噴出口の近傍に液体材料の一部の成分が残留していたとして、そのような成分が気化した溶媒に対して溶解させて除去するといった効果も期待できる。
　前記冷却系から前記気化室に噴出する溶媒が材料ガスの供給先に対して影響を与えないようにしつつ、前記材料噴出口に残留した液体材料の溶質を除去しやすくするには、液体材料が、固体材料が溶媒に溶解したものであり、前記冷媒が前記溶媒であればよい。
　前記冷却流路を流れる溶媒を前記材料噴出口の近傍においてさらに蒸発させやすくして、気化潜熱による冷却効果を高められるようにするとともに、前記気化室内における前記溶媒噴出口から噴出する溶媒よる液体材料に対する気化補助効果も向上させられるようにするには、前記冷却流路には、溶媒とキャリアガスが混合された気液混合体が流れており、前記材料噴出口から噴出する気液混合体と、前記溶媒噴出口から噴出する溶媒が前記気化室内で混合されるように構成されたものであればよい。
　液体材料については前記気化室内に噴出されてから蒸発が始めるようにしつつ、前記冷却流路を流れる溶媒については前記冷却流路内で気化が開始されて前記材料噴出口の近傍が気化潜熱により局所的に冷却できるようにするには、前記材料供給路が、前記材料噴出口の近傍において流路面積が縮小する第１ノズル部を具備しており、前記冷却流路が、前記溶媒噴出口から上流側に所定距離離間させて設けられ、流路面積が縮小した後に拡大する第２ノズル部を具備していればよい。
　前記第２ノズルの好ましい構成例としては、前記第２ノズル部の出口において蒸発する溶媒の気化潜熱によって前記第１ノズル部が冷却されるように構成されたものが挙げられる。
　前記冷却流路内において蒸発した冷媒が前記材料噴出口の近傍において滞留する時間を長くし、さらに冷却効果を高められるようにするには、前記第２ノズル部の出口側において、蒸発した溶媒が滞留する滞留室が形成されたものであればよい。
　前記気化室内において前記材料噴出口から噴出する液体材料と前記溶媒噴出口から噴出する溶媒とが十分に混合されるようにし、液体材料をさらに気化させやすくするには、複数の前記溶媒噴出口が、前記材料噴出口を中心として円状に配置されており、複数の前記溶媒噴出口の各噴出方向が、前記材料噴出口の噴出方向を中心軸としてらせん状をなすように構成されていればよい。
　前記気化室内において液体材料がキャリアガスと十分に混合されて前記気化室内の周辺部まで噴霧されるようにし、液体材料の気化を促進させられるようにするには、液体材料が加熱され、液体材料が気化した材料ガスが生成される気化室と、液体材料とキャリアガスとが混合された気液混合体が流れる材料供給路と、前記材料供給路を通過した前記気液混合体が前記気化室内に噴出する材料噴出口と、を具備する材料供給系と、キャリアガスが流れ、前記材料供給路において前記材料噴出口側が前記キャリアガスによって冷却されるように形成された冷却流路と、前記冷却流路を通過したキャリアガスが前記気化室内に噴出する溶媒噴出口と、を具備する冷却系と、を備え、前記溶媒噴出口の周囲を囲むように１又は複数の前記材料噴出口が形成された液体材料気化装置であればよい。
　このように本発明に係る液体材料気化装置であれば、液体状態の前記冷媒が液体材料の流れる前記材料供給路において前記材料噴出口側を冷却するように流れているので、前記材料噴出口の近傍を前記冷媒の気化潜熱によりピンポイントで冷却することができる。したがって、液体材料が前記気化室前で蒸発するのを防ぐことができ、局所的な冷却による前記冷媒の消費量の低減も実現できる。
本発明の第１実施形態に係る液体材料気化装置の模式図。 第１実施形態における噴霧器の構造を示す模式的断面図。 第１実施形態における噴霧器の構造を示す模式的断面斜視図。 第１実施形態における噴霧器の噴出口近傍を拡大した模式的部分斜視図。 第２実施形態における噴霧器の構造を示す模式的断面図。 第２実施形態における噴霧器の構造を示す模式的断面斜視図。 第３実施形態における噴霧器の構造を示す模式的断面図。
１００・・・液体材料気化装置
１　　・・・第１気液混合機構
２　　・・・第２気液混合機構
３　　・・・気化機構
４　　・・・噴霧器
５　　・・・気化器
５１　・・・ヒータ
５２　・・・気化室
６　　・・・材料供給機構
６１　・・・材料導入ポート
６２　・・・材料噴出口
６３　・・・材料供給路
６４　・・・第１ノズル部
７　　・・・冷媒供給機構
７１　・・・冷媒導入ポート
７２　・・・溶媒噴出口
７３　・・・冷却流路
７４　・・・第２ノズル部
７５　・・・滞留室
　本発明の第１実施形態に係る液体材料気化装置１００について図１乃至図４を参照しながら説明する。この液体材料気化装置１００は、液体材料を気化し、材料ガスを生成するために用いられるものである。生成された材料ガスは、例えば基板の表面に対する各種処理のために供給されるプロセスガスとして用いられる。
　気化対象となる液体材料は、溶質である固体材料が溶媒（液体化原料）に溶解したものであり、固体材料の蒸気圧は溶媒の蒸気圧よりも低いものである。このため、温度や圧力によっては溶媒のみが先に蒸発し、溶質である固体材料のみが気化せず残留する場合がある。
　具体的にこの液体材料気化装置１００は、図１に示すように、液体材料とキャリアガスとを混合して気液混合体を生成する第１気液混合機構１と、液体材料の一部を構成する溶媒とキャリアガスとを混合して気液混合体を生成する第２気液混合機構２と、液体材料が加熱され、材料ガスが生成される気化機構３と、を備えたものである。
　第１気液混合機構１は、キャリアガスに対して供給される液体材料の流量を制御する第１バルブユニット１１を備えたものである。
　また、第２気液混合機構２は、第１気液混合機構１と同様の構成を有するものであり、キャリアガスに対して供給される溶媒の流量を制御する第２バルブユニット２１を備えたものである。この実施形態では第１気液混合機構１に供給されるキャリアガスと第２気液混合機構２に供給されるキャリアガスは同じ種類のガスであり、例えばＮ２（窒素）等が用いられる。また、第２気液混合機構に供給される溶媒は後述する噴霧器４内において液体材料が蒸発するのを防ぐための冷媒として用いられるものである。加えて、この溶媒は第１気液混合機構１に供給される液体材料を構成する溶媒と同じ種類のものである。なお、液体材料の溶質である固体材料を溶解することができるものであれば、第２気液混合機構２に供給される溶媒と、第１気液混合機構１に供給される液体材料を構成する溶媒とは異なる種類のものであってもよい。
　気化機構３は、上流側に配置された噴霧器４と、下流側に配置された加熱器５と、からなる。噴霧器４は、各気液混合機構から供給される気液混合体を加熱器５内に噴霧するものである。加熱器５は内部に形成された気化室５２と、気化室５２内を一定温度に保つように構成されたヒータ５１とを備えている。
　以下では噴霧器４の詳細について図２乃至図４を参照しながら説明する。
　噴霧器４は、基端側から各気液混合体が供給され、気化室５２内に面する先端面から気化室５２内に液体材料等が噴出するように構成されたものである。この噴霧器４は、概略円筒形状をなすものであり、内部に気液混合体が流れる流路や圧力を調節するためのノズル部が形成されたものである。すなわち、噴霧器４は、液体材料を気化室５２内に供給する材料供給系６と、材料供給系６に流れる液体材料の蒸発を防ぐための冷媒を供給する冷却系７と、を備えている。材料供給系６及び冷却系７にはそれぞれ気液混合体が同期させて流される。
　材料供給系６は、図２及び図３に示すように噴霧器４の基端側の端面に開口し、第１気液混合機構１から液体材料とキャリアガスからなる気液混合体が供給される１つの材料導入ポート６１と、噴霧器４の先端側の端面に液体材料が含まれる気液混合体が気化室５２内に噴出される材料噴出口６２と、材料導入ポート６１と材料噴出口６２との間を接続する流路であり、気液混合体が流れる材料供給路６３と、から構成される。この材料供給系６は概略円筒状の噴霧器４において中心軸に沿って形成されている。
　材料供給路６３において材料噴出口６２の近傍は流路面積が減少する第１ノズル部６４が形成されている。第１ノズル部６４の出口は材料噴出口６２と一致させてある。したがって、第１ノズル部６４を通過する気液混合体は一度絞られた後、気化室５２内で膨張することになる。
　この実施形態では冷却系７は、材料供給系６の周囲を囲むように５つ形成されており、噴霧器４において気化室５２に面する先端側において材料供給系６と冷却系７が最も近接するように構成されている。具体的には、冷却系７は、図２及び図３に示すように第２気液混合機構２から溶媒とキャリアガスからなる気液混合体が供給される冷媒導入ポート７１と、冷媒導入ポート７１から導入された液体又はガスが気化室５２内に噴出される溶媒噴出口７２と、冷媒導入ポート７１と溶媒噴出口７２との間を接続し、冷媒として使用される気液混合体が流れる冷却流路７３が形成されている。
　冷却流路７３は、材料供給路６３において材料噴出口６２側が冷媒によって冷却されるように形成されている。具体的には、冷却流路７３は噴霧器４の基端側では材料供給路６３と並行に設けられているが、噴霧器４の先端側では材料噴出口６２側へ近づくように噴霧器４の軸方向に対して斜めに曲がっている。また、冷却流路７３は、溶媒噴出口７２から上流側へ所定距離離間した位置に設けられた第２ノズル部７４を備えている。この第２ノズル部７４は流路面積が縮小した後に拡大するように構成されているとともに、噴霧器４の軸方向に対する位置が第１ノズル部６４とほぼ同じ位置に配置されているようにしている。
　このように構成されているので、気液混合体に含まれる溶媒は冷却流路７３の基端側では液体状態であるが、冷媒の供給路の先端側で第２ノズル部７４を通過した時点で蒸発する。したがって、第１ノズル部６４及び材料噴出口６２の近傍は冷却流路７３を流れる溶媒の気化潜熱によりピンポイントで冷却される。
　次に材料噴出口６２と溶媒噴出口７２の配置関係について図４を参照しながら説明する。図４に示すように噴霧器４の先端面中央部はすり鉢状に凹んでおり、最奥部に材料噴出口６２が開口している。また、５つの溶媒噴出口７２は材料噴出口６２を中心とする円周上に並んで配置されている。５つの溶媒噴出口７２はすり鉢の斜面に開口しているとともに、冷媒の各噴出方向が材料噴出口６２の噴出方向を中心軸としてらせん状となるように形成してある。
　このように構成された液体材料気化装置１００であれば、ヒータ５１によって加熱されている気化室５２内に面する噴霧器４の先端側、特に材料噴出口６２の近傍については冷却流路７３を流れる液体状態の溶媒を気化させ、その気化潜熱により局所的に冷却できる。
　したがって、材料噴出口６２の近傍において材料供給路６３を流れる液体材料が溶媒だけ蒸発し、溶質である固体材料が残留してしまうのを防ぐことができる。
　仮に液体材料を構成する溶媒にわずかながら気化が生じ、材料噴出口６２の近傍において固体材料が残留してしまったとしても、溶媒噴出口７２から気化した溶媒が材料噴出口６２の近傍に供給されるので、残留している固体材料が再び溶解させることができる。したがって、材料ガスの供給を行いながら、並行して材料噴出口６２近傍における残留物質の除去を行える。また、溶媒噴出口７２から気化室５２内に供給されるガス化された溶媒によって、気化室５２内における固体材料の分圧を低下させることもできる。このため、気化室５２内における固体材料の気化を促進することができる。
　さらに、気化潜熱を利用したピンポイントな冷却を実現しているので、例えば冷却流路７３にキャリアガスのみを流して材料噴出口６２の近傍を冷却している場合と比較して冷却に必要となる冷媒の量も大幅に低減することができる。加えて、冷却流路７３には溶媒とキャリアガスを混合された気液混合体の状態で流れているので、溶媒を冷却流路７３の先端側においてより気化させやすくして、冷却効率を高めることができる。また、溶媒のみを冷却流路７３に流す場合と比較して、必要となる供給圧も低減できる。
　加えて、第１実施形態の液体材料気化装置１００は、材料供給系６により気化室５２内への内部混交方式の液体材料の噴霧を実現しつつ、各冷却系７により気化した溶媒又はキャリアガスを供給することで外部混合方式の噴霧も実現できる。このように内部混合方式と外部混合方式のハイブリッド型の噴霧を実現することで、液体材料に含まれる固体材料の気化に適した噴霧状態を実現できる。
　次に本発明に第２実施形態に係る液体材料気化装置１００について図５及び図６を参照しながら説明する。なお、第１実施形態において説明した部材と対応する部材には同じ符号を付すこととする。
　図５及び図６に示すように第２実施形態の液体材料気化装置１００は、冷却流路７３の構成が第１実施形態とは異なっている。具体的には冷却流路７３における第２ノズル部７４の位置がさらに上流側に配置されているとともに、第２ノズル部７４の出口に気化した冷媒が一時的に滞留する滞留室７５が形成されている。滞留室７５は概略直方体状をなす空間であり、冷却流路７３において最も流路面積が大きくなるように形成されている。また、滞留室７５における流入側及び流出側の壁面に対して流出ポート及び流入ポートの面積は小さく形成されている。
　このようなものであれば、第２ノズル部７４を通過して気化した溶媒を材料噴出口６２の近傍で所定時間滞留させることができるので、さらに冷却効果を高めることができる。
　次に第３実施形態について図７を参照しながら説明する。
　第３実施形態は、前述した各実施形態と比較して材料供給路６３と冷却流路７３の位置関係が逆となっている。すなわち、噴霧器４の中心軸に沿って延びる流路が冷却流路７３となり、その周囲に設けられた複数の流路が材料供給路６３となっている。さらに、噴霧器４の先端面中央部に形成された溶媒噴出口７２の周囲を囲むように材料噴出口６２が形成されている。
　また、第３実施形態では冷却流路７３内には、液体は流れておらず、キャリアガスのみが冷媒として流される。一方、材料供給路６３には、固体材料が溶媒に溶解した液体材料とキャリアガスが混合された気液混合体が流される。
　このように構成された液体材料気化装置１００であれば、内部混合と外部混合とを組み合わせたハイブリッド混合を実現しつつ、気化室５２内において液体材料がキャリアガスと十分に混合された状態で気化室５２内の周辺部まで噴霧できる。したがって、液体材料の気化を促進することができる。
　その他の実施形態について説明する。
　冷却流路は気液混合体が流されるものに限られず、例えば液体状態の冷媒のみが流されるものであっても構わない。また、冷媒については材料供給路を流れる液体材料を構成する溶媒に限られるものではなく、別の種類の液体であっても構わない。この場合には、液体材料を構成する溶質を溶解できる性質を有したものであればよい。また、第３実施形態において冷却流路にキャリアガスだけでなく、冷媒として作用する溶媒等の液体を流してもかまわない。
　液体材料についても溶質が固体材料のものに限られず、液体材料は溶質が例えば有機金属液体材料等が溶媒に溶解したものであっても構わない。
　第１実施形態及び第２実施形態では、材料供給系に対して複数の冷却系が設けられている場合を示したが、１つの材料供給系に対して１つの冷却系のみが設けられていても構わない。また、複数の冷却系が存在する場合でも、最終的に溶媒噴出口が合流するようにしてもよい。この場合には、材料噴出口の周囲を囲むように溶媒噴出口がリング状に形成されていてもよい。
　材料噴出口及び溶媒噴出口の噴出方向については各実施形態に示した物に限られない。例えば材料噴出口の噴出方向と溶媒噴出口の噴出方向がそれぞれ並行となるようにしてもよい。
　キャリアガスとキャリアガスは同じ種類のガスに限られるものではなく、それぞれ異なる種類のガスであっても構わない。
　その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて各実施形態の一部同士を組み合わせたり、一部を変形したりしてもかまわない。
　このように本発明によれば、液体材料が気化室前で蒸発するのを防ぐことができるとともに、冷媒の消費量の低減も実現できる液体材料気化装置を提供できる。

Claims (8)

  1. 　液体材料が加熱され、液体材料が気化した材料ガスが生成される気化室と、
    　液体材料とキャリアガスとが混合された気液混合体が流れる材料供給路と、前記材料供給路を通過した気液混合体が前記気化室内に噴出する材料噴出口と、を具備する材料供給系と、
    　前記材料供給路を流れる液体材料に含まれる成分が溶解する溶媒が少なくとも流れ、前記材料供給路において前記材料噴出口側が冷却されるように形成された冷却流路と、前記冷却流路を通過した溶媒が前記気化室内に噴出する溶媒噴出口と、を具備する冷却系と、を備えた液体材料気化装置。
  2. 　前記材料供給路に流れる液体材料が、固体材料が溶媒に溶解したものであり、
    　前記冷却流路を流れる溶媒が液体材料を構成する溶媒と同じ種類のものである請求項１記載の液体材料気化装置。
  3. 　前記冷却流路には、溶媒とキャリアガスが混合された気液混合体が流れており、
    　前記材料噴出口から噴出する気液混合体と、前記溶媒噴出口から噴出する溶媒が前記気化室内で混合されるように構成された請求項１又は２記載の液体材料気化装置。
  4. 　前記材料供給路が、前記材料噴出口の近傍において流路面積が縮小する第１ノズル部を具備しており、
    　前記冷却流路が、前記溶媒噴出口から上流側に所定距離離間させて設けられ、流路面積が縮小した後に拡大する第２ノズル部を具備している請求項１乃至３いずれかに記載の液体材料気化装置。
  5. 　前記第２ノズル部の出口において蒸発する溶媒の気化潜熱によって前記第１ノズル部が冷却されるように構成された請求項４記載の液体材料気化装置。
  6. 　前記第２ノズル部の出口側において、蒸発した溶媒が滞留する滞留室が形成された請求項３又は４記載の液体材料気化装置。
  7. 　複数の前記溶媒噴出口が、前記材料噴出口を中心として円状に配置されており、
    　複数の前記溶媒噴出口の各噴出方向が、前記材料噴出口の噴出方向を中心軸としてらせん状をなすように構成されている請求項１乃至６いずれかに記載の液体材料気化装置。
  8. 　液体材料が加熱され、液体材料が気化した材料ガスが生成される気化室と、
    　液体材料とキャリアガスとが混合された気液混合体が流れる材料供給路と、前記材料供給路を通過した気液混合体が前記気化室内に噴出する材料噴出口と、を具備する材料供給系と、
    　キャリアガスが流れ、前記材料供給路において前記材料噴出口側が冷却されるように形成された冷却流路と、前記冷却流路を通過したキャリアガスが前記気化室内に噴出する溶媒噴出口と、を具備する冷却系と、を備え、
    　前記溶媒噴出口の周囲を囲むように１又は複数の前記材料噴出口が形成された液体材料気化装置。
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