WO2021031139A1 - 多组分石榴石结构闪烁晶体生长方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多组分石榴石结构闪烁晶体生长方法。所述方法通过对反应物料进行重量补偿、通入流动气体、采用新的温场装置，以及对工艺参数的优化，可以在一定程度上抑制晶体生长过程中的组分偏离以及开裂问题，同时生长出的晶体性能一致，重复性好。

Description

多组分石榴石结构闪烁晶体生长方法及设备 技术领域
本申请涉及晶体生长领域，特别涉及一种用于生长离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体的生长方法及设备。
背景技术
闪烁晶体是一种能将电离辐射能(如γ射线、X射线)转化为光能(主要为可见光)的能量转化介质。随着科学技术的高速发展，高性能闪烁晶体如BGO、BSO、GSO、LSO、LYSO等，被广泛用于核医学如X射线断层扫描(CT)、正电子发射断层扫描(PET)，核探测技术如工业断层扫描(工业CT)、油井勘探、核物理、高能物理、环境检测、安全检测、武器装备火控及制导等领域。近年来，铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体成为了闪烁晶体领域的研究热点。以石榴石结构(A 3B 5O 12，A＝Lu/Y/La/Gd/Yb，B＝Al/Ga/In/Sc)为基础，通过调节晶体中A/B格位的元素组成(即组分工程)来调控晶体的电子结构(即带隙工程)，可有效抑制本征缺陷引起的电子陷阱对电子空穴对的俘获，提高晶体的光输出。其中由Gd原子占据A格位，由Al、Ga原子占据B格位形成的Ce 3+：Gd 3Ga 5xAl 5(1-x)O 12(0＜X＜1，简称Ce：GAGG)混晶是世界上光输出最高的氧化物闪烁晶体。其光输出最高可达：74000±7400光子/MeV，是Ce：LYSO的3倍。同时，除去光输出高，Ce：GAGG具有的立方结构、大密度、以及快速度衰减等特性，使其成为最具应用前景的闪烁材料。但是，由于Ce：GAGG晶体热导率低，氧化镓易挥发，生长时易开裂和组分偏离，不易获得闪烁性能均匀的大尺寸晶体。
发明内容
本申请披露了的一种晶体生长方法，使用该方法晶体生长有令人讶异的优秀的重复性，并使晶体每次生长的品质都能达到另人讶异一致性，解决了氧化镓易挥发，生长时易开裂和组分偏离，不易获得闪烁性能均匀的大尺寸晶体的问题。
本申请实施例之一提供一种晶体，所述晶体具有如下分子式：A 3yB 5xO 12；其中，A由镧系元素中的一个或以上、锕系元素中的一个或以上、钇中的一个或以上组成，B由铝、镓、铟、钪中的一个或以上组成；x＝0.0001-0.5，x＝0.00001-0.06。
在一些实施例中，A由铈以及钆组成，B由铝以及镓组成；所述晶体具有如下的分子式：(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12。
本申请实施例之一提供一种晶体生长方法，所述方法包括以下至少一种操作。根据所述晶体的生长反应方程式，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重；其中，x＝0.01％-50％，y＝0.001％-6％；对所述反应物料执行第二预处理后，将所述反应物 料置于晶体生长装置内；所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。
在一些实施例中，B包括镓，所述对所述反应物料进行称重，包括：包含镓的反应物料过量自身重量或所述反应物料总重量的0.01％-10％。
本申请实施例之一提供一种晶体生长方法，所述方法包括以下至少一种操作。根据反应方程式(1)中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重：6yCeO 2+3(1-y)Gd 2O 3+5xAl 2O 3+5(1-x)Ga 2O 3→2(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12+O 2↑(1)，其中，x＝0.01％-50％，y＝0.001％-6％，所述Ga 2O 3过量自身重量或所述反应物料总重量的0.01％-10％；对所述反应物料执行第二预处理后，将所述反应物料置于晶体生长装置内；所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。
在一些实施例中，所述反应物料的纯度大于99％；或者所述反应物料的纯度大于99.9％；或者所述反应物料的纯度大于99.99％；或者反应物料的纯度大于99.999％。
在一些实施例中，所述第一预处理包括800-1300℃高温焙烧，所述第二预处理包括室温配料混合、压制中的一种或多种。
在一些实施例中，所述流动气体为氧气、氮气或惰性气体中的一种或多种的混合气体、或氧气与氮气或惰性气体中的一种或多种的混合气体、或二氧化碳与氮气或惰性气体中的一种或多种的混合气体。
在一些实施例中，当所述流动气体为氮气或氩气或惰性气体中的一种或多种与氧气的混合气体时，氧气的体积占比为0.001％-10％。
在一些实施例中，当所述流动气体为二氧化碳与氮气或惰性气体中的一种或多种的混合气体时，二氧化碳的体积占比为0.001％-25％。
在一些实施例中，通入的流动气体的流量为0.01-50L/min。
在一些实施例中，通入的流动气体的纯度大于99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.9％；或者通入的流动气体的纯度大于99.99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.999％。
在一些实施例中，在晶体生长过程中所述晶体生长装置的提拉杆的转速为0.01-35rpm。
在一些实施例中，在晶体生长过程中所述晶体的生长速度为0.01-6mm/h。
在一些实施例中，在晶体生长过程中所述晶体的降温时间为20-100h。
在一些实施例中，在所述反应物料融化过程中保持籽晶与所述反应物料的上表面5-15mm的距离。
在一些实施例中，在调温过程中控制提拉杆以使籽晶下沉至反应物料熔体液面下方0.1-50mm，调温后，1900-1930℃恒温至少0.1-2小时以上开始向上提拉。
在一些实施例中，在收尾过程中收尾角度为30-70度，收尾长度为40-110mm。
在一些实施例中，所述晶体生长过程由PID控制器控制，其中PID参数为0.1-5。
本申请的另一方面提供一种用于生长晶体的设备。所述设备包括温场装置，所述温场装置包括底板、盖板、筒以及填充体；所述底板设置于所述温场装置底部，覆盖于所述筒一开口端；所述盖板设置于所述温场装置顶部，覆盖于所述筒另一开口端；所述填充体填充于所述筒内部。
本申请的另一方面提供一种用于晶体生长的设备。所述设备包括温场装置，所述温场装置包括底板、盖板、第一筒、第二筒以及填充体。所述底板设置于所述温场装置底部，覆盖于所述第一筒一开口端。所述盖板设置于所述温场装置顶部，覆盖于所述第一筒另一开口端。所述第二筒设置于所述第一筒内部。所述填充体填充于所述第二筒内部，和/或所述第二筒和所述第一筒之间的空隙中。
在一些实施例中，位于所述第二筒内部的填充体至少用于支撑埚并包覆所述埚的至少一部分，晶体生长所需反应物料置于所述埚内以进行反应。
在一些实施例中，所述第一筒为石英管，或刚玉管，或由耐高温材料制成。。
在一些实施例中，所述填充体为为颗粒状、砖状和/或毛毡状，由耐高温材料制成。。
在一些实施例中，所述颗粒状填充体的粒度为5-200目。
在一些实施例中，所述填充体的用量以及松紧度基于晶体生长条件进行调整。
在一些实施例中，所述所述填充体的填充高度导致其支撑的埚的上沿与位于所述温场装置外的感应线圈正前方上沿的垂直间距为
Figure PCTCN2019101691-appb-000001
“-”表示所述埚的上沿低于所述感应线圈上沿，“+”表示所述埚的上沿高于所述感应线圈上沿。
附图说明
本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：
图1是根据本申请的一些实施例所示的晶体方法的示例性流程图；
图2是根据本申请的一些实施例所示的温场装置示意图；
图3是根据本申请的一些实施例所示的温场装置俯视图；
图4是根据本申请的一些实施例所示的第一盖板的示意图；以及
图5是根据本申请的一些实施例所示的观察件的示意图。
图6是根据本申请的一些实施例所示的最终得到的晶体的图像；
图7A和图7B是根据传统晶体生长方法和设备得到的晶体的图像；
图8是根据本申请的一些实施例所示的得到的晶体的X射线激发发射谱；
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模组”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。
如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
用于本文的数值范围是为了简明扼要表述包括在该范围的每一个数值。
本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
本申请的一些实施例披露了一种晶体。所述晶体具有与石榴石结构相似的基础结构。在一些实施例中，所述晶体的分子式如下所示：A 3yB 5xO 12。A由镧系元素中的一个或以上、锕系元素中的一个或以上、钇中的一个或以上组成，B由铝、镓、铟、钪中的一个或以上组成。当A或B由两种或以上的元素构成时，所述晶体被认为是掺杂晶体。特别地，当A含有铈时，所述晶体可以被认为是铈掺杂的多组分石榴石晶体，可作为一种实用化的闪烁晶体。在一些实施例中，A可以由铈以及钆组成，B可以由铝以及镓组成。此时，所述晶体具有如下所示的分子式：(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12。在一些实施例中，x的取值可以是0.0001-0.5。x的取值也可以是0.001-0.5。x的取值还可以是0.01-0.5。x的取值还可以是0.1-0.5。x的取值还可以是0.1-0.4。x的取值还可以是0.2-0.3。x的取值还可以是0.21-0.29。x的取值还可以是0.22-0.28。x的取值还可以是0.23-0.27。x的取值还可以是0.24-0.26。y的取值可以是0.00001-0.06。y的取值也可以是0.0001-0.06。y的取值还可以是0.001-0.06。y的取值还可以是0.01-0.06。y的取值还可以是0.02-0.05。y的取值还可以是0.03-0.04。y的取值还可以是0.031-0.039。y的取值还可以是0.032-0.038。y的取值还可以是0.033-0.037。y的取值还可以是0.034-0.036。特别的，当x＝0.1或0.2时，y＝0.003。
在一些实施例中，所述晶体可以由以下方法制备而成。
第一步，根据所述晶体的生长反应方程式，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重。在一些实施例中，所述晶体可以从A的氧化物和B的氧化物的混合体的熔体中生长。所述反应方程式中可以包括用于生长所述晶体的多氧化物反应物料。为了尽量将反应物料中包含的其他物质，例如，水以及其他金属元素的有机物质去除，使反应物料更加纯净，可以将所有的反应原料分别进行第一处理，例如，高温焙烧，以达到去除水以及其他有机物质的目的。市售的高温焙烧设备可以用于实现对反应物料的焙烧，例如，马弗炉。在一些实施例中，反应物料的焙烧温度可以是800℃-1400℃。较为优选地，反应物料的焙烧温度可以是900℃-1300℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1000℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1050℃-1150℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1060℃-1140℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1070℃-1130℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1080℃-1120℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1090℃-1110℃。依据不同反应物料的性质，高温焙烧的时间可以不少于5小时。
在对反应物料进行称重时，根据所述晶体的分子式的不同，可以有不同的处理方式。在一些实施例中，当B包括镓时，在对反应物料称重时，包含镓的反应物料可以过量自身重量或所有反应物料总重量的0.01％-10％。包含镓的反应物料也可以过量自身重量或所有反应物料总重量的0.01％-10％。包含镓的反应物料还可以过量自身重量或所有反应物料总重量的0.1％-10％。包含镓的反应物料还可以过量自身重量或所有反应物料总重量的1％-10％。包含镓的反应物料还可以过量自身重量或所有反应物料总重量的2％-9％。包含镓的反应物料还可以过量自身重量或所有反应物料总重量的3％-8％。包含镓的反应物料还可以过量自身重量或所有反应物料总重量的4％-7％。包含镓的反应物料还可以过量自身重量或所有反应物料总重量的5％-6％。特别的，当所述晶体的分子式中，例如，A 3yB 5xO 12，当x＝0.1或0.2，y＝0.003时，包含镓的反应物料可以过量自身重量或所有反应物料总重量的2％。
第二步，对述反应物料执行第二预处理后，将所述反应物料置于晶体生长装置内。
在一些实施例中，所述第二预处理可以包括室温配料混合、压制等中的一种或多种的组合。可以理解混合均匀的反应物料有利于后续晶体生长。所采用的混合设备可以是三维运动混合机、双锥混合机、真空混合机、犁刀混合机、V型混合机、锥形双螺杆螺旋混合机、行星混合机、卧式螺杆混合机等。反应物料的混合时间可以是0.5-48h。较为优选地，混合时间可以是1-48h。更为优选的，混合时间可以是6h-42h。更为优选的，混合时间可以是12h-36h。更为优选的，混合时间可以是18h-30h。更为优选的，混合时间可以是21h-27h。
压制可以是指对反应物料施加一定的压力使其由分散状转变为具有原始形状的胚体，例 如，圆柱形。经压制的反应物料相较于分散状的形态具有更小的体积，更易放入反应场所，例如，反应埚内，便于一次性将反应物料装入。同时，压制后可以将分散状的反应原料内部含有的空气排出，防止在后续反应中影响晶体生长。实现压制的设备可以是等静压机，例如冷等静压机。所述反应物料可以被装于压料罐中，继而被压制成型。压制时所采用的压力可以是100MPa-300MPa。较为优选地，所采用的压力可以是150MPa-250MPa。更为优选地，所采用的压力可以是160MPa-240MPa。更为优选地，所采用的压力可以是170MPa-230MPa。更为优选地，所采用的压力可以是180MPa-220MPa。更为优选地，所采用的压力可以是190MPa-210MPa。更为优选地，所采用的压力可以是200MPa。
在一些实施例中，所述晶体生长装置可以包括一个单晶生长炉和一个温场装置。所述单晶生长炉可以是开放式的，也可以是真空式的，本申请不做具体限定。所述温场装置用于放置于单晶生长炉内以提供晶体生长所需的温度梯度，保证晶体结晶过程的稳定性。对称性好、稳定性佳的温场可以避免晶体在生长过程中出现开裂及畸形生长的问题。所述温场装置的结构一般可以由一个第一中空立柱和覆盖在第一中空立柱两端的两个盖板组成。具体的，两个盖板连接于第一中空立柱两端，所述连接方式可以是粘接、焊接、铆接、键鞘连接、螺栓连接、卡扣连接等。或者，第一中空立柱的一端与一个盖板相连接(例如，可拆卸式连接)，另一端与一个盖板一体成型，或者是不可拆卸式的连接。在中空立柱内部，可以设置有高度小于第一中空立柱的第二中空立柱。第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙，和/或第二中空立柱内部可以填充有用于保温的物质。例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中填充有用于保温的物质，同时第二中空立柱内部也有填充。又例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中填充有用于保温的物质，而第二中空立柱内部没有填充。还例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中没有填充有用于保温的物质，而第二中空立柱内部填充有用于保温的物质。同时，填充在第二中空立柱内部的物质还可以支撑用于盛放反应物料的埚。另外，第二中空立柱靠近第一中空立柱的顶部盖板的一端可以连接有保温板，可进一步增强保温效果。这样，由于添加了中空立柱以及用于保温的物质，本申请所使用的温场装置可以提供保温性能好、温场梯度稳定、对称性好的反应环境，有利于晶体的生长。关于所述温场装置的描述可以参考本申请其他部分，例如，图2至图5，在此不再赘述。
第三步，所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体。在一些实施例中，所述晶体装置的密封可以是指除去必要的接触外，晶体生长装置内部与大气环境无气体交换。例如，开放式单晶生长炉的炉膛可以打开，操作者(例如，工人)可以直接观察到炉内的温场装置。而温场装置是密闭的，与大气环境无气体交换。又例如，真空式单晶生长炉的内部完全真空，使得整个晶体生长装置与大气环境无气体交换。实现密闭的方法可以是在晶体生长装置的各个 部件之间的结合处使用密封圈，或真空脂、或其他密封材料。可以了解，合适的保护气体可以在一定程度上抑制反应物料(例如，氧化镓)的挥发，从而可以减少晶体生长过程中晶体组分偏离问题的出现。在一些实施例中，可以向密闭后的晶体生长装置内(例如，温场装置内)通入流动气体。所述流动气体可以是指从晶体生长装置某一入口进入，从另一出口流出的保护气体。所述流动气体可以是氧气、二氧化碳、和/或惰性气体中的一种或多种的混合气体。应当注意，本申请所使用的惰性气体可以包括氮气。当所述流动气体为氧气与惰性气体中的一种或多种的混合气体时，氧气的体积占比可以是0.001％-10％。较为优选地，氧气的体积占比可以是0.01％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是0.1％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是1％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是2％-9％。更为优选地，氧气的体积占比可以是3％-8％。更为优选地，氧气的体积占比可以是4％-7％。更为优选地，氧气的体积占比可以是5％-6％。当所述流动气体为二氧化碳与惰性气体中的一种或多种的混合气体时，二氧化碳的体积占比可以是0.001％-25％。较为优选地，二氧化碳的体积占比可以是0.01％-25％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是0.1％-25％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是1％-25％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是2％-20％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是3％-15％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是4％-10％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是5％-9％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是6％-8％。为保证通入的流动气体不对反应物料造成影响，例如，带入其他杂质，流动气体的纯度可以大于99％。较为优选地，流动气体的纯度可以大于99.9％。更为优选地，流动气体的纯度可以大于99.99％。更为优选地，流动气体的纯度可以大于99.999％。在向晶体生长装置通入流动气体时，其流量可以是0.01-50L/min。较为优选地，通入流动气体的流量可以是0.1-50L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是1-50L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是5-45L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是10-40L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是15-35L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是20-30L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是21-29L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是22-28L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是23-27L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是24-26L/min。
第四步，启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。在一些实施例中，晶体生长装置的启动可以包括通电，和/或启动冷却装置。反应物料需要通过加热熔化后才可以进行晶体生长。单晶生长炉内的中频感应线圈在通电后可以对埚进行加热以熔化埚内盛放的反应物料。同时，晶体生长过程中所需温度较高(例如，1900℃)，会向外部产生大量热辐射。而晶体生长时间过长(例如，4天-40天)，长时间的高温辐射会影响晶体生长装置的性能。故采用 冷却装置，以降低热辐射。所述冷却装置所采用的冷却方法可以是液冷、风冷、气冷或其他冷却方式。当采用液冷时，所使用的冷却液可以是水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正己烷等或其任意组合，例如，可以是水和乙醇的50∶50的混合液。
本申请所采用的上提拉法，可以包括融料、预热籽晶、下种、调温、缩颈、放肩、等径、收尾、降温、取晶等工艺。所述融料可以是指经过一定的升温过程升温到特定的温度，使反应物料完全熔化形成熔体，并使晶体生长装置内保持一个合适的温度(即，温度梯度)。由于晶体生长装置内以埚作为发热体，热量从埚处向四周辐射，在生长装置内形成一个温度梯度。所述温度梯度可以是指在晶体生长装置内部某一点的温度指向周围邻近另一点的温度的变化率，也可以称为单位距离内温度的变化率。例如，M点到N点之间的的温度变化为T 1-T 2，两点之间的距离为r 1-r 2，则M点到N点的温度梯度是ΔT＝T 1-T 2/r 1- r2。晶体在生长过程中需要有合适的温度梯度，例如，在晶体生长时，只有垂直方向上的ΔT足够大，才能使晶体生长时产生的结晶潜热及时传走散掉，保持晶体生长稳定。同时生长界面以下的熔体温度高于结晶温度，才不会使晶体局部生长较快，生长界面稳定，保证生长稳定进行。而保持合适的温度梯度，一方面可以是由加热中心位置决定。融料时的加热中心，则影响着温度梯度的确定。在一些实施例中，升温融料过程中，当反应物料熔化后继而凝固形成的多晶料的直径融至40mm时，升温可停止。升温的上限可以根据上一次使用晶体生长装置生长晶体时开始上拉丝杆时的温度或加热功率(例如，感应线圈的功率)来确定。例如，加热功率可以较上一次开始提拉时的加热功率小300-500W。升温速率可以基于上一次开始提拉的温度确定，例如，与时间(比如，24小时)之间的商。升温完毕后可以恒温0.5-1小时，基于反应物料的熔化情况可以继续升温或者降温。
所述预热籽晶可以是指在升温化料过程中，将籽晶固定于提拉杆顶部并缓慢将籽晶下降至温场中，使其自身温度与熔体的温度接近，防止在后续操作过程中过冷的籽晶与熔体接触后开裂。在预热籽晶时，籽晶与反应物料的上表面保持一段距离。优选地，籽晶与反应物料的上表面保持5-15mm的距离。较为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持6-14mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持7-13mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持8-12mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持9-11mm的距离。在一些实施例中，所使用的籽晶可以是晶向为[111]或[100]的YAG(钇铝石榴石)籽晶。籽晶的直径可以是4-12mm。较为优选地，籽晶的直径可以是5-11mm。更为优选地，籽晶的直径可以是6-10mm。更为优选地，籽晶的直径可以是7-9mm。
所述下种可以是指当反应物料完全熔化形成熔体后，下降提拉杆以将籽晶与熔体接触。所述调温可以是指对晶体生长装置内的当前温度进行调整，至合适于晶体生长的温度。在调温 过程中，需要将籽晶再次下沉0.1-50mm。较为优选地，需要将籽晶再次下沉1-50mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉10-40mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉20-30mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉21-29mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉22-28mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉23-27mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉24-26mm。在一些实施例中，调温的速率可以是100-300W/0.1h。调温过程结束后，晶体生长装置内部的温度可以维持在1900-1930℃状态下20-60min。完毕后，可以开始转动丝杆以带动提拉杆向上提拉。在籽晶通过第二盖板后及后续整个晶体生长过程中，提拉杆的转速可以是0.01-35rpm。较为优选地，提拉杆的转速可以是0.1-35rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是1-35rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是5-30rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是10-25rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是15-20rpm。
所述缩颈可以是指缓慢升高温度，使熔体的零点即埚内液面的中心点温度比晶体的熔点稍高，让籽晶体旋转并提拉的生长过程中新生长出的晶体，直径缓慢变小的过程。。缩颈可以减少晶体的位错大量地从籽晶向颈部以下单晶延伸。所述放肩可以是指当籽晶和熔体交界的固液界面上的原子或分子开始按籽晶的结构排列时，根据晶体实时生长速度，缓慢降低温场的温度，使籽晶按照预设的角度扩大。在一些实施例中，放肩角度可以是30-70度。较为优选地，放肩角度可以是40-60度。更为优选地，放肩角度可以是45-55度。更为优选地，放肩角度可以是46-54度。更为优选地，放肩角度可以是47-53度。更为优选地，放肩角度可以是48-52度。更为优选地，放肩角度可以是49-51度。肩部长度可以是40-130mm。较为优选地，肩部长度可以是50-120mm。更为优选地，肩部长度可以是60-110mm。更为优选地，肩部长度可以是70-100mm。更为优选地，肩部长度可以是80-90mm。
所述等径可以是指晶体按照放肩过程中所达到的预定直径生长成等直径的棒状结构。在一些实施例中，晶体生长的等径长度可以是10-200mm。较为为优选地，晶体生长的等径长度可以是20-180mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是50-150mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是60-140mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是70-130mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是80-120mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是90-110mm。
所述收尾可以是指晶体在生长至预定长度后将晶体升起直至与熔体完全分离。所述收尾可以是所述放肩的逆操作。通过改变提拉杆的上升速度以减小晶体的直径直至与熔体分离，或晶体的直径减小至预设值，例如10mm。自动控制程序也可以被使用用以根据晶体收尾设定的工艺参数算出晶体直径的变化或升温或降温实现晶体按设定的角度的收尾。在一些实施例中，收尾角度可以是30-70度。较为优选地，收尾角度可以是40-60度。更为优选地，收尾 角度可以是45-55度。更为优选地，收尾角度可以是46-54度。更为优选地，收尾角度可以是47-53度。更为优选地，收尾角度可以是48-52度。更为优选地，收尾角度可以是49-51度。收尾长度可以是40-110mm。较为优选地，收尾长度可以是50-100mm。更为优选地，收尾长度可以是60-90mm。更为优选地，收尾长度可以是70-80mm。
所述降温可以是指在收尾完成后采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，防止温度骤降导致晶体开裂。在一些实施例中。晶体的降温时间可以是20-100h。较为优选地，晶体的降温时间可以是30-90h。更为优选地，晶体的降温时间可以是40-80h。更为优选地，晶体的降温时间可以是50-70h。更为优选地，晶体的降温时间可以是55-65h。在一些实施例中，假定T为收尾完成后的温度，在降温过程中晶体的温度下降速度可以是T/(20-100)h。在一些实施例中，晶体的温度下降速度可以是15-95℃/h。较为优选地，晶体的温度下降速度可以是20-65℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是23-47℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是26-38℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是28-34℃/h。当输出的加热功率(例如，感应线圈的加热功率)为0时，晶体生长结束。
所述取晶可以是指在晶体生长装置内部温度降至室温时，打开装置将生长完毕的晶体取出。在整个晶体生长过程中，基于对不同阶段各个工艺参数的设置，晶体的生长速度可以是0.01-6mm/h。较为优选地，晶体的生长速度可以是0.1-6mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是1-6mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是2-5mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是3-4mm/h。所得到的晶体直径可以是50-110mm。生长的晶体可以达到直径≥60mm，例如60-100mm(例如60mm)、70-90mm(例如80mm)。等径长度可以达到100mm以上，例如100-200mm、100-150mm、150-180mm。等径长度可以达到180mm以上，例如180-500mm、180-400、300、200mm、190、195-200、210、220、230mm、200-300mm。
在一些实施例中，晶体生长过程中的一个或多个步骤可以由PID(proportion，比例、integral，积分、differential，微分)控制器控制，包括但不限于缩颈、放肩、等径、收尾、降温等过程。在一些实施例中，PID参数可以是0.1-5。较为优选地，PID参数可以是0.5-4.5。更为优选地，PID参数可以是1-4。更为优选地，PID参数可以是1.5-3.5。更为优选地，PID参数可以是2-3。更为优选地，PID参数可以是2.5-3.5。
应当注意的是，以上关于晶体生长的说明仅用以阐述本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
图1是根据本申请的一些实施例所示的晶体生长方法的示例性流程图。在一些实施例中，流程100所示的晶体生长方法可以基于上提拉法实现。
步骤110，根据反应方程式，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重。以生长Ce：GAGG晶体为例，所述反应方程式如下所示：
6yCeO 2+3(1-y)Gd 2O 3+5xAl 2O 3+5(1-x)Ga 2O 3→2(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12+O 2↑可以了解到，所需生成的Ce：GAGG晶体的基础结构为石榴石结构(A 3B 5O 12，A＝Lu/Y/La/Gd/Yb，B＝Al/Ga/In/Sc)。B格位中所占据的原子为铝和镓。三价铈离子替换掉部分镓原子以构成最终的晶体结构。上述方程式中，x表示铝原子(Al)在B格位中所占的比例，y表示三价铈离子(Ce 3+)的掺杂浓度，即示Ce 3+占据钆(Gd)原子格位的比例。在一些实施例中，x的取值可以是0.01％-50％。较为优选地，x的取值可以是0.1％-50％。更为优选地，x的取值可以是1％-50％。更为优选地，x的取值可以是5％-45％。更为优选地，x的取值可以是10％-40％。更为优选地，x的取值可以是15％-35％。更为优选地，x的取值可以是20％-30％。更为优选地，x的取值可以是21％-29％。更为优选地，x的取值可以是22％-28％。更为优选地，x的取值可以是23％-27％。更为优选地，x的取值可以是24％-26％。y的取值可以是0.001％-6％。较为优选地，y的取值可以是0.01％-6％。更为优选地，y的取值可以是0.1％-6％。更为优选地，y的取值可以是0.3％-6％。更为优选地，y的取值可以是1％-6％。更为优选地，y的取值可以是2％-5％。更为优选地，y的取值可以是3％-4％。更为优选地，y的取值可以是3.1％-3.9％。更为优选地，y的取值可以是3.2％-3.8％。更为优选地，y的取值可以是3.3％-3.7％。更为优选地，y的取值可以是3.4％-3.6％。
可以理解，在生长晶体的过程中，氧化镓(Ga 2O 3)在受热条件下容易挥发，这样可能会造成最终生成的晶体发生组分偏离，同时导致每次生长得到的晶体组分各异，重复性差。本申请中一方面采用添加过量的氧化镓反应物料，以在一定程度上抑制原料挥发带来的组分偏离及生长重复性差的问题。在一些实施例中，氧化镓可以过量自身重量或所有反应物料总重量的0.01％-10％。较为优选地，氧化镓可以过量自身重量或所有反应物料总重量的0.1％-10％。更为优选地，氧化镓可以过量自身重量或所有反应物料总重量的1％-10％。更为优选地，氧化镓可以过量自身重量或所有反应物料总重量的2％-9％。更为优选地，氧化镓可以过量总重量的3％-8％。更为优选地，氧化镓可以过量自身重量或所有反应物料总重量的4％-7％。更为优选地，氧化镓可以过量自身重量或所有反应物料总重量的5％-6％。
反应物料的纯度对于晶体的闪烁性能具有很大的影响，因此，为了使最终得到的晶体满足要求，所用于生长晶体的反应物料的纯度可以大于99％。较为优选的，所述反应物料的纯度可以大于99.9％。更为优选地，所述反应物料的纯度可以大于99.99％。更为优选地，所述反应物料的纯度可以大于99.999％。
在一些实施例中，所述第一预处理包括高温焙烧。可以理解，为了尽量将反应物料中包含 的其他物质，例如，水以及其他金属元素(包括铈、镓、铝、钆等)的有机物质去除，使反应物料更加纯净，可以将所有的反应原料分别进行高温焙烧，以达到去除水以及其他有机物质的目的。市售的高温焙烧设备可以用于实现对反应物料的焙烧，例如，马弗炉。在一些实施例中，反应物料的焙烧温度可以是800℃-1400℃。较为优选地，反应物料的焙烧温度可以是900℃-1300℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1000℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1050℃-1150℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1060℃-1140℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1070℃-1130℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1080℃-1120℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1090℃-1110℃。依据不同反应物料的性质，高温焙烧的时间可以不少于5小时。
步骤120，对所述反应物料执行第二预处理后，将所述反应物料置于晶体生长装置内。在一些实施例中，所述第二预处理可以包括室温配料混合、压制等中的一种或多种的组合。可以理解混合均匀的反应物料有利于后续晶体生长。所采用的混合设备可以是三维运动混合机、双锥混合机、真空混合机、犁刀混合机、V型混合机、锥形双螺杆螺旋混合机、行星混合机、卧式螺杆混合机等。反应物料的混合时间可以是0.5-48h。较为优选地，混合时间可以是1-48h。更为优选的，混合时间可以是6h-42h。更为优选的，混合时间可以是12h-36h。更为优选的，混合时间可以是18h-30h。更为优选的，混合时间可以是21h-27h。
压制可以是指对反应物料施加一定的压力使其由分散状转变为具有原始形状的胚体，例如，圆柱形。经压制的反应物料相较于分散状的形态具有更小的体积，更易放入反应场所，例如，反应埚内，便于一次性将反应物料装入。同时，压制后可以将分散状的反应原料内部含有的空气排出，防止在后续反应中影响晶体生长。实现压制的设备可以是等静压机，例如冷等静压机。所述反应物料可以被装于压料罐中，继而被压制成型。压制时所采用的压力可以是100MPa-300MPa。较为优选地，所采用的压力可以是150MPa-250MPa。更为优选地，所采用的压力可以是160MPa-240MPa。更为优选地，所采用的压力可以是170MPa-230MPa。更为优选地，所采用的压力可以是180MPa-220MPa。更为优选地，所采用的压力可以是190MPa-210MPa。更为优选地，所采用的压力可以是200MPa。
在一些实施例中，所述晶体生长装置可以包括一个单晶生长炉和一个温场装置。所述单晶生长炉可以是开放式的，也可以是真空式的，本申请不做具体限定。所述温场装置用于放置于单晶生长炉内以提供晶体生长所需的温度梯度，保证晶体结晶过程的稳定性。对称性好、稳定性佳的温场可以避免晶体在生长过程中出现开裂及畸形生长的问题。所述温场装置的结构一般可以由一个第一中空立柱和覆盖在第一中空立柱两端的两个盖板组成。具体的，两个盖板连接于第一中空立柱两端，所述连接方式可以是粘接、焊接、铆接、键鞘连接、螺栓连 接、卡扣连接等。或者，第一中空立柱的一端与一个盖板相连接(例如，可拆卸式连接)，另一端与一个盖板一体成型，或者是不可拆卸式的连接。在中空立柱内部，可以设置有高度小于第一中空立柱的第二中空立柱。第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙，和/或第二中空立柱内部可以填充有用于保温的物质。例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中填充有用于保温的物质，同时第二中空立柱内部也有填充。又例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中填充有用于保温的物质，而第二中空立柱内部没有填充。还例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中没有填充有用于保温的物质，而第二中空立柱内部填充有用于保温的物质。同时，填充在第二中空立柱内部的物质还可以支撑用于盛放反应物料的埚。另外，第二中空立柱靠近第一中空立柱的顶部盖板的一端可以连接有保温板，可进一步增强保温效果。这样，由于添加了中空立柱以及用于保温的物质，本申请所使用的温场装置可以提供保温性能好、温场梯度稳定、对称性好的反应环境，有利于晶体的生长。关于所述温场装置的描述可以参考本申请其他部分，例如，图2至图5，在此不再赘述。
步骤130，所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体。在一些实施例中，所述晶体装置的密封可以是指除去必要的接触外，晶体生长装置内部与大气环境无气体交换。例如，开放式单晶生长炉的炉膛可以打开，操作者(例如，工人)可以直接观察到炉内的温场装置。而温场装置是密闭的，与大气环境无气体交换。又例如，真空式单晶生长炉的内部完全真空，使得整个晶体生长装置与大气环境无气体交换。实现密闭的方法可以是在晶体生长装置的各个部件之间的结合处使用密封圈，或真空脂、或其他密封材料。可以了解，合适的保护气体可以在一定程度上抑制反应物料(例如，氧化镓)的挥发，从而可以减少晶体生长过程中晶体组分偏离问题的出现。在一些实施例中，可以向密闭后的晶体生长装置内(例如，温场装置内)通入流动气体。所述流动气体可以是指从晶体生长装置某一入口进入，从另一出口流出的保护气体。所述流动气体可以是氧气和/或惰性气体中的一种或多种的混合气体。应当注意，本申请所使用的惰性气体可以包括氮气。当所述流动气体为氧气与惰性气体中的一种或多种的混合气体时，氧气的体积占比可以是0.001％-10％。较为优选地，氧气的体积占比可以是0.01％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是0.1％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是1％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是2％-9％。更为优选地，氧气的体积占比可以是3％-8％。更为优选地，氧气的体积占比可以是4％-7％。更为优选地，氧气的体积占比可以是5％-6％。当所述流动气体为二氧化碳与惰性气体中的一种或多种的混合气体时，二氧化碳的体积占比可以是0.001％-25％。较为优选地，二氧化碳的体积占比可以是0.01％-25％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是0.1％-25％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是1％-25％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是2％-20％。更为优选地，二氧化 碳的体积占比可以是3％-15％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是4％-10％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是5％-9％。更为优选地，二氧化碳的体积占比可以是6％-8％。为保证通入的流动气体不对反应物料造成影响，例如，带入其他杂质，流动气体的纯度可以大于99％。较为优选地，流动气体的纯度可以大于99.9％。更为优选地，流动气体的纯度可以大于99.99％。更为优选地，流动气体的纯度可以大于99.999％。在向晶体生长装置通入流动气体时，其流量可以是0.01-50L/min。较为优选地，通入流动气体的流量可以是0.1-50L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是1-50L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是5-45L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是10-40L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是15-35L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是20-30L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是21-29L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是22-28L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是23-27L/min。更为优选地，通入流动气体的流量可以是24-26L/min。
步骤140，启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。在一些实施例中，晶体生长装置的启动可以包括通电，和/或启动冷却装置。反应物料需要通过加热熔化后才可以进行晶体生长。单晶生长炉内的中频感应线圈在通电后可以对埚进行加热以熔化埚内盛放的反应物料。同时，晶体生长过程中所需温度较高(例如，1900℃)，会向外部产生大量热辐射。而晶体生长时间过长(例如，4天-40天)，长时间的高温辐射会影响晶体生长装置的性能。故采用启动冷却装置，以降低热辐射。所述冷却装置所采用的冷却方法可以是液冷、风冷、气冷或其他冷却方式。当采用液冷时，所使用的冷却液可以是水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正己烷等或其任意组合，例如，可以是水和乙醇的50∶50的混合液。
本申请所采用的上提拉法，可以包括融料、预热籽晶、下种、调温、缩颈、放肩、等径、收尾、降温、取晶等工艺。所述融料可以是指经过一定的升温过程升温到特定的温度，使反应物料完全熔化形成熔体，并使晶体生长装置内保持一个合适的温度(即，温度梯度)。由于晶体生长装置内以埚作为发热体，热量从埚处向四周辐射，在生长装置内形成一个温度梯度。所述温度梯度可以是指在晶体生长装置内部某一点的温度指向周围邻近另一点的温度的变化率，也可以称为单位距离内温度的变化率。例如，M点到N点之间的的温度变化为T 1-T 2，两点之间的距离为r 1-r 2，则M点到N点的温度梯度是ΔT＝T 1-T 2/r 1-r 2。晶体在生长过程中需要有合适的温度梯度，例如，在晶体生长时，只有垂直方向上的ΔT足够大，才能使晶体生长时产生的结晶潜热及时传走散掉，保持晶体生长稳定。同时生长界面以下的熔体温度高于结晶温度，才不会使晶体局部生长较快，生长界面稳定，保证生长稳定进行。而保持合适的温度梯度，一方面可以是由加热中心位置决定。融料时的加热中心，则影响着温度梯度的 确定。在一些实施例中，升温融料过程中，当反应物料熔化后继而凝固形成的多晶料的直径融至40mm时，升温可停止。升温的上限可以根据上一次使用晶体生长装置生长晶体时开始上拉丝杆时的温度或加热功率(例如，感应线圈的功率)来确定。例如，加热功率可以较上一次开始提拉时的加热功率小300-500W。升温速率可以基于上一次开始提拉的温度确定，例如，与时间(比如，24小时)之间的商。升温完毕后可以恒温0.5-1小时，基于反应物料的熔化情况可以继续升温或者降温。
所述预热籽晶可以是指在升温化料过程中，将籽晶固定于提拉杆顶部并缓慢将籽晶下降至温场中，使其自身温度与熔体的温度接近，防止在后续操作过程中过冷的籽晶与熔体接触后开裂。在预热籽晶时，籽晶与反应物料的上表面保持5-15mm的距离。较为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持6-14mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持7-13mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持8-12mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持9-11mm的距离。在一些实施例中，所使用的籽晶可以是晶向为[111]或[100]的YAG(钇铝石榴石)籽晶。籽晶的直径可以是4-12mm。较为优选地，籽晶的直径可以是5-11mm。更为优选地，籽晶的直径可以是6-10mm。更为优选地，籽晶的直径可以是7-9mm。
所述下种可以是指当反应物料完全熔化形成熔体后，下降提拉杆以将籽晶与熔体接触。所述调温可以是指对晶体生长装置内的当前温度进行调整，至合适于晶体生长的温度。在调温过程中，需要将籽晶再次下沉0.1-50mm。较为优选地，需要将籽晶再次下沉1-50mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉10-40mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉20-30mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉21-29mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉22-28mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉23-27mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉24-26mm。在一些实施例中，调温的速率可以是100-300W/0.1h。调温过程结束后，晶体生长装置内部的温度可以维持在1900-1930℃状态下20-60min。完毕后，可以开始转动丝杆以带动提拉杆向上提拉。在籽晶通过第二盖板后及后续整个晶体生长过程中，提拉杆的转速可以是0.01-35rpm。较为优选地，提拉杆的转速可以是0.1-35rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是1-35rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是5-30rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是10-25rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是15-20rpm。
所述缩颈可以是指缓慢升高温度，使熔体的零点即埚内液面的中心点温度比晶体的熔点稍高，让籽晶体旋转并提拉的生长过程中新生长出的晶体，直径缓慢变小的过程。。缩颈可以减少晶体的位错大量地从籽晶向颈部以下单晶延伸。所述放肩可以是指当籽晶和熔体交界的固液界面上的原子或分子开始按籽晶的结构排列时，根据晶体实时生长速度，缓慢降低温 场的温度，使籽晶按照预设的角度扩大。在一些实施例中，放肩角度可以是30-70度。较为优选地，放肩角度可以是40-60度。更为优选地，放肩角度可以是45-55度。更为优选地，放肩角度可以是46-54度。更为优选地，放肩角度可以是47-53度。更为优选地，放肩角度可以是48-52度。更为优选地，放肩角度可以是49-51度。肩部长度可以是40-130mm。较为优选地，肩部长度可以是50-120mm。更为优选地，肩部长度可以是60-110mm。更为优选地，肩部长度可以是70-100mm。更为优选地，肩部长度可以是80-90mm。
所述等径可以是指晶体按照放肩过程中所达到的预定直径生长成等直径的棒状结构。在一些实施例中，晶体生长的等径长度可以是10-200mm。较为为优选地，晶体生长的等径长度可以是20-180mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是50-150mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是60-140mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是70-130mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是80-120mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是90-110mm。
所述收尾可以是指晶体在生长至预定长度后将晶体升起直至与熔体完全分离。所述收尾可以是所述放肩的逆操作。通过改变提拉杆的上升速度以减小晶体的直径直至与熔体分离，或晶体的直径减小至预设值，例如10mm。自动控制程序也可以被使用用以根据晶体收尾设定的工艺参数算出晶体直径的变化或升温或降温实现晶体按设定的角度的收尾。在一些实施例中，收尾角度可以是30-70度。较为优选地，收尾角度可以是40-60度。更为优选地，收尾角度可以是45-55度。更为优选地，收尾角度可以是46-54度。更为优选地，收尾角度可以是47-53度。更为优选地，收尾角度可以是48-52度。更为优选地，收尾角度可以是49-51度。收尾长度可以是40-110mm。较为优选地，收尾长度可以是50-100mm。更为优选地，收尾长度可以是60-90mm。更为优选地，收尾长度可以是70-80mm。
所述降温可以是指在收尾完成后采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，防止温度骤降导致晶体开裂。在一些实施例中。晶体的降温时间可以是20-100h。较为优选地，晶体的降温时间可以是30-90h。更为优选地，晶体的降温时间可以是40-80h。更为优选地，晶体的降温时间可以是50-70h。更为优选地，晶体的降温时间可以是55-65h。在一些实施例中，假定T为收尾完成后的温度，在降温过程中晶体的温度下降速度可以是T/(20-100)h。在一些实施例中，晶体的温度下降速度可以是15-95℃/h。较为优选地，晶体的温度下降速度可以是20-65℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是23-47℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是26-38℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是28-34℃/h。当输出的加热功率(例如，感应线圈的加热功率)为0时，晶体生长结束。
所述取晶可以是指在晶体生长装置内部温度降至室温时，打开装置将生长完毕的晶体取 出。在整个晶体生长过程中，基于对不同阶段各个工艺参数的设置，晶体的生长速度可以是0.01-6mm/h。较为优选地，晶体的生长速度可以是0.1-6mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是1-6mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是2-5mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是3-4mm/h。所得到的晶体直径可以是50-110mm。生长的晶体可以达到直径≥60mm，例如60-100mm(例如60mm)、70-90mm(例如80mm)。等径长度可以达到100mm以上，例如100-200mm、100-150mm、150-180mm。等径长度可以达到180mm以上，例如180-500mm、180-400、300、200mm、190、195-200、210、220、230mm、200-300mm。
在一些实施例中，晶体生长过程中的一个或多个步骤可以由PID(proportion，比例、integral，积分、differential，微分)控制器控制，包括但不限于缩颈、放肩、等径、收尾、降温等过程。在一些实施例中，PID参数可以是0.1-5。较为优选地，PID参数可以是0.5-4.5。更为优选地，PID参数可以是1-4。更为优选地，PID参数可以是1.5-3.5。更为优选地，PID参数可以是2-3。更为优选地，PID参数可以是2.5-3.5。
应当注意的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
图2所示为根据本申请一些实施例所示的温场装置200示意图。需要注意的是，图2仅作为示例，并不对温场装置的具体形状和结构造成限定。温场装置200可以用于放置在晶体生长装置内以提供晶体生长所需的温度梯度，保证晶体结晶过程的稳定性。参考图2，如图2所示，温场装置200可以包括：底板202、第一筒204、第二筒206、填充体208、第一盖板210、第二盖板212、观察件218、密封圈220、压环222以及气体通道224。使用时，温场装置200可放置于在晶体生长装置，例如单晶生长炉内，且位于炉内的感应线圈216中，埚214放置于温场装置200内部。
底板202设置在温场装置200底端，用于承载温场装置200的其他部件，例如，第一筒106、第二筒108和/或填充体110。在一些实施例中，底板202的材质可以为具有高的反射系数的热反射材料，如金、银、镍、铝箔、铜、钼、镀层金属、不锈钢等。优选的，底板202的材质可以是铜。在一些实施例中，底板202的直径可以是200-500mm。较为优选地，底板202的直径可以是250-450mm。更为优选地，底板202的直径可以是300-400mm。更为优选地，底板202的直径可以是310-390mm。更为优选地，底板202的直径可以是320-380mm。更为优选地，底板202的直径可以是430-370mm。更为优选地，底板202的直径可以是440-360mm。在一些实施例中，底板202的厚度可以是10-40mm。更为优选地，底板202的厚度可以是15-35mm。更为优选地，底板202的厚度可以是20-30mm。更为优选地，底板202的厚度可以是 21-29mm。更为优选地，底板202的厚度可以是22-28mm。更为优选地，底板202的厚度可以是23-27mm。更为优选地，底板202的厚度可以是24-26mm。由于温场装置200在使用时会被放置于单晶生长炉的炉体内部，则底板202可以放置或安装在炉体的安装板上，其中安装方式可以是焊接、铆接、螺栓、粘接等方式。在安装时，底板202的水平要求小于0.5mm/m。较为优选地，底板102的水平要求小于0.4mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.3mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.2mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.1mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.09mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.08mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.07mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.06mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.05mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.04mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.03mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.02mm/m。更为优选地，底板102的水平要求小于0.01mm/m。温场装置200在使用时，内部温度会达到一个较高的程度，例如，1900℃。因此需要减少温场装置200对外的热辐射，防止炉体接受过高热量而损坏。这样，底板202上可以设置有循环冷却液通路，通入循环冷却液以吸收温场装置200内部的热量达到隔热、减少热辐射的目的。所述循环冷却液通路可以以螺旋状、或蛇形状设置在底板202内部。所用的冷却液可以是水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正己烷等或其任意组合，例如，可以是水和乙醇的50∶50的混合液。所述循环冷却液通路的个数可以是一个或多个，例如，1到3个。在一些实施例中，所述循环冷却液通路的通道直径可以是5-25mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是10-20mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是11-19mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是12-18mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是13-17mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是14-15mm。
第一筒204安装在底板202上，构成温场装置200的外壁部分。底板202可以覆盖第一筒204的一开口端，第一筒204通过焊接、铆接、螺栓、粘接等方式安装于底板202上，以支撑整个温场装置200。同时，第一筒204和温场装置200的其他部件的配合，例如，底板202，第一盖板112等，实现对温场装置200内部的密封，以及保温的作用。在安装时，第一筒204与底板202的同心度可以小于1mm。较为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.9mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.8mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.7mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.6mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.5mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.4mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.3mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.2mm。 更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.1mm。第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.2度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.15度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.1度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.05度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.03度。在一些实施例中，第一筒204的材质可以是石英、刚玉、氧化铝、氧化锆、石墨、碳纤维等。基于底板202的大小，第一筒204的内径可以为180-450mm。较为优选地，第一筒204的内径可以为200-530mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为220-510mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为250-380mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为270-360mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为300-330mm更为。优选地，第一筒204的内径可以为310-320mm。在一些实施例中，第一筒204的厚度可以为1-15mm。较为优选地，第一筒204的厚度可以为3-12mm。更为优选地，第一筒204的厚度可以为5-10mm。更为优选地，第一筒204的厚度可以为6-9mm。更为优选地，第一筒204的厚度可以为7-8mm。第一筒204的高度可以为600-1600mm。较为优选地，第一筒204的高度可以为700-1500mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为800-1400mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为900-1300mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1000-1200mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1050-1150mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1060-1140mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1070-1130mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1080-1120mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1090-1110mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1095-1105mm。第二筒206可以设置在第一筒204内部。在一些实施例中，第二筒206可以由耐热性能良好的材质制成，以实现在晶体生长过程中保持稳定温度的目的。第二筒206的制作材料可以是氧化锆、氧化铝、石墨、陶瓷等。优选地，第二筒206可以是有氧化锆制成的锆管。为了配合第一筒204的尺寸，第二筒206的内径可以为70-300mm。较为优选地，第二筒206的内径可以为100-270mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为120-250mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为150-220mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为170-200mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为180-270mm。第二筒206的厚度可以为8-30mm。较为优选地，第二筒206的厚度可以为10-30mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为15-25mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为16-24mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为17-23mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为18-22mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为19-21mm。在一些实施例中，第二筒206的一端可以放置或安装在底板202上，例如，粘接、焊接、铆接、键鞘连接、螺栓连接、卡扣连接等。在安装时，第二筒206与底板202的同心度可以小于1mm。较为优选地，第二筒206与底板202的同心度可 以小于0.9mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.8mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.7mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.6mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.5mm。较为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.4mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.3mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.2mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.1mm。更为优选地，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.05mm。同时，第二筒206的垂直度小于0.2度。较为优选地，第二筒206的垂直度小于0.15度。更为优选地，第二筒206的垂直度小于0.1度。更为优选地，第二筒206的垂直度小于0.08度。更为优选地，第二筒206的垂直度小于0.05度。在第二筒206处于安装于底板202的情况下，基于自身的长度，第二筒206可以处于不同的安装状态。当第二筒206的长度与第一筒204一致时，第二筒206可以类似与第一筒204，一开口端与底板202连接，另一开口端与第一盖板112连接。当第二筒206的长度小于第一筒204时，第二筒206的另一开口端可以与温场装置200的其他部件连接，例如，第二盖板212。第二盖板212可以覆盖与第二筒206的另一开口端。同时，第二盖板212的大小形状(例如，圆形盖板的直径)可以与第一筒204的横截面相匹配，以便于第一筒204无缝连接。在一些实施例中，第二筒206可以不安装在底板202上。当第二筒206的长度小于第一筒204时，第二筒206的一端可以安装在温场装置200的其他部件上，比如，第一盖板210、第二盖板212。第二筒206的另一端可以与底板202保持一定的距离(例如，保持悬空状态)。在一些实施例中，第二筒206的长度可以是与第一筒204一致的。在一些实施例中，第二筒206的长度可以是500-1500mm。较为优选地，第二筒206的长度可以是600-1400mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是700-1300mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是800-1200mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是900-1100mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是950-1050mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是960-1040mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是970-1030mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是980-1020mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是990-1010mm。
填充体208可以填装在第二筒206的内部，和/或填装于第一筒204和第二筒206之间的空隙中。填充体208可以用于保温。在一些实施例中，填装的填充体208的高度以及松紧程度的不同，可以改变其承载的部件(例如，埚214)的位置以及整个温场装置200的内部的散热空间大小。改变填充体208的高度以及松紧程度，可以得到不同的稳定的温度梯度，以满足不同的晶体生长要求。填充体208的高度决定了发热中心的位置，可以影响垂直方向上熔体界面上方的温度梯度。而填充体208的松紧程度影响了填充体208的保温能力(填充越紧， 保温能力越强，稳定越稳定)，可以影响垂直方向上熔体界面下方的温度梯度。不同的填充高度，以及松紧度，对应的是不同的温度梯度。同时，填装于第一筒204和第二筒206之间的空隙中的填充体208，在第二筒206出现裂隙时，填充体208可以充当保温层，防止温场装置200内部与外界直接连通从而导致温度梯度的剧烈变化，影响晶体生长。填充体208形成的保温层，能够在上述情况下继续保持温场装置200内部原有的温度梯度，避免出现温度突变的事件。在一些实施例中，填充体208可以是颗粒状的物质，包括锆砂(锆的硅酸盐化合物)、氧化锆颗粒、氧化铝颗粒等。其粒度可以为5-200目。较为优选地，填充体208的粒度可以是10-190目。更为优选地，填充体208的粒度可以是20-180目。更为优选地，填充体208的粒度可以是30-170目。更为优选地，填充体208的粒度可以是40-160目。更为优选地，填充体208的粒度可以是50-150目。更为优选地，填充体208的粒度可以是60-140目。更为优选地，填充体208的粒度可以是70-130目。更为优选地，填充体208的粒度可以是80-120目。更为优选地，填充体208的粒度可以是90-110目。更为优选地，填充体208的粒度可以是95-105目。在一些实施例中，填充体208可以毡状物质，包括氧化锆毡。在一些实施例中，填充体208可以是颗粒物与毡的混合体，包括氧化锆毡和锆砂、氧化锆颗粒、氧化铝颗粒中的一种或以上的混合物。
在一些实施例中，填装于第二筒206内部的填充体208可以用于支撑盛放晶体生长的反应物料的埚214。填充体208可以包覆埚214的一部分，例如，底部和侧壁。为了防止填充体208掉入埚214中污染反应物料，埚214的上沿可以高出填装于第二筒206内部的填充体208的填充高度。另一方面，第二筒206也可以防止填装于第一筒204和第二筒206之间的空隙中的填充体208掉入埚214中。在一些实施例中，埚214可以是由铱金属(Ir)，钼金属(Mo)，钨金属(W)，铼金属(Re)、石墨(C)、钨钼合金等制成。优选地，埚214可以是铱埚。在一些实施例中，埚214的直径可以为60-250mm。较为优选地，埚214的直径可以是80-220mm。更为优选地，埚214的直径可以是100-200mm。更为优选地，埚214的直径可以是110-190mm。更为优选地，埚214的直径可以是120-180mm。更为优选地，埚214的直径可以是130-170mm。更为优选地，埚214的直径可以是140-160mm。更为优选地，埚214的直径可以是145-155mm。埚214的厚度可以为2-4mm。更为优选地，埚214的厚度可以是2.2-3.8mm。更为优选地，埚214的厚度可以是2.5-3.5mm。更为优选地，埚214的厚度可以是2.6-3.4mm。更为优选地，埚214的厚度可以是2.7-3.3mm。更为优选地，埚214的厚度可以是2.8-3.2mm。更为优选地，埚214的厚度可以是2.9-3.1mm。埚214的高度可以是60-250mm。较为优选地，埚214的高度可以是80-220mm。更为优选地，埚214的高度可以是100-200mm。更为优选地，埚214的高度可以是110-190mm。更为优选地，埚214的高度可以是120-180mm。更为优选地，埚214 的高度可以是130-170mm。更为优选地，埚214的高度可以是140-160mm。更为优选地，埚214的高度可以是145-155mm。
参见图3，图3是根据本申请的一些实施例所示的温场装置200横截面的俯视图。如图3所示，温场装置200的最外围为第一筒204。第二筒206和第一筒204之间的空隙被填装有填充体208。埚214被放置在第二筒206的内部，由填装在第二筒206下底部的填充体208支撑。可以很清楚的看出，温场装置200从外到内的部件依次为第一筒204、填充体208、第二筒206和埚214。同时，上述四个部件可以构成同心圆，其同心度可以小于1mm。较为优选地，其同心度可以小于0.9mm。更为优选地，其同心度可以小于0.8mm。更为优选地，其同心度可以小于0.7mm。更为优选地，其同心度可以小于0.6mm。更为优选地，其同心度可以小于0.5mm。较为优选地，其同心度可以小于0.4mm。更为优选地，其同心度可以小于0.3mm。更为优选地，其同心度可以小于0.2mm。更为优选地，其同心度可以小于0.1mm。所形成的同心圆结构，可以利于晶体生长、观察晶体生长情况、引入流动气体和晶体提拉。
在一些实施例中，埚214可以作为发热体，以融化盛放在其中的反应物料便于后续进行晶体生长。围绕于第一筒204外壁的感应线圈(如图1中的感应线圈216)在通入一定频率的交变电流时，周围可以产生交变磁场。交变磁场的电磁感应作用使导体(例如，埚214)内产生封闭的感应电流，即，涡流。感应电流在导体截面上分布不均匀，表面的高密度电流的电能将转化为热能而使导体的温度升高从而实现化料的目的。感应线圈216可以具有5-14匝线圈。较为优选地，感应线圈216可以具有6-13匝线圈。更为优选地，感应线圈216可以具有7-12匝线圈。更为优选地，感应线圈216可以具有8-11匝线圈。更为优选地，感应线圈216可以具有9-10匝线圈。其感应频率可以为2kHz-15kHz。较为优选地，其感应频率可以为3kHz-14kHz。更为优选地，其感应频率可以为4kHz-13kHz。更为优选地，其感应频率可以为5kHz-12kHz。更为优选地，其感应频率可以为6kHz-11kHz。更为优选地，其感应频率可以为7kHz-10kHz。更为优选地，其感应频率可以为8kHz-9kHz。感应线圈216的感应额定功率可以是20-60kW。较为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是30-50kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是35-45kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是36-44kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是37-43kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是38-42kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是39-41kW。在一些实施例中，填充体208的填充高度可以导致埚214的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为-20至+6mm。其中，“-”表示埚214的上沿低于感应线圈216的上沿，“+”表示埚214的上沿高于感应线圈216的上沿。较为优选地，埚214的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为-17至+3mm。更为优选地，埚214的上沿与感应线圈216 的上沿之间的垂直间距为-13至0mm。更为优选地，埚214的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为-10至-3mm。更为优选地，埚214的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为-9至-4mm。更为优选地，埚214的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为-8至-5mm。更为优选地，埚214的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为-7至-6mm。改变埚214与感应线圈216之间的相对位置可以调整温场装置200的温度梯度。例如，埚214整个处于感应线圈216的线圈范围内比只有部分处于线圈范围内所产生的热量要多，这样决定了温场装置200的发热位置及散热空间的大小，进而影响整个温度梯度。
第一盖板210设置于温场装置200的顶部，用于与其他部件配合来对温场装置200进行密封，例如，第一筒204。第一盖板210覆盖于第一筒204的另一开口端，同时通过焊接、铆接、螺栓、粘接等方式连接第一筒204。例如，第一盖板210和第一筒204的连接处可以使用硅胶密封圈，并拧上螺丝压紧密封。在一些实施例中，第一盖板210可以与底板202类似，同样以具有高的反射系数的热反射材料制成，如金、银、镍、铝箔、铜、钼、镀层金属、不锈钢等。优选的，第一盖板210可以是铜板。在安装时，第一盖板210与第一筒204的同心度可以小于0.5mm。较为优选地，第一盖板210与第一筒204的同心度可以小于0.4mm。更为优选地，第一盖板210与第一筒204的同心度可以小于0.3mm。更为优选地，第一盖板210与第一筒204的同心度可以小于0.2mm。更为优选地，第一盖板210与第一筒204的同心度可以小于0.1mm。在一些实施例中，第一盖板210的直径可以是200-500mm。较为优选地，第一盖板210的直径可以是250-450mm。更为优选地，第一盖板210的直径可以是300-400mm。更为优选地，第一盖板210的直径可以是310-390mm。更为优选地，第一盖板210的直径可以是320-380mm。更为优选地，第一盖板210的直径可以是430-370mm。更为优选地，第一盖板210的直径可以是440-360mm。在一些实施例中，第一盖板210的厚度可以是10-40mm。较为优选地，第一盖板210的厚度可以是15-35mm。更为优选地，第一盖板210的厚度可以是20-30mm。更为优选地，第一盖板210的厚度可以是21-29mm。更为优选地，第一盖板210的厚度可以是22-28mm。更为优选地，第一盖板210的厚度可以是23-27mm。更为优选地，第一盖板210的厚度可以是24-26mm。在一些实施例中，第一盖板210上可以包括至少两个第一通孔。所述第一通孔可以用于通过气体，例如，所述第一通孔构成了气体进出温场装置200内部的通道，气体从一个或多个第一通孔中被通入温场装置200的内部，然后从其余的第一通孔中被排出。在一些实施例中，所述气体可以是惰性气体中的一种或多种，包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气等。在一些实施例中，所述气体可以是氧气和/或一氧化碳与惰性气体中的一种或多种的混合气体。基于生长的目标晶体的性质和大小，向温场装置200内部通入的气体的流量可以是0.01-50L/min。较为优选地，通入的气体的流量可以是 0.01-50L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是0.1-50L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是1-50L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是5-45/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是10-40L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是15-35L/min。优选地，通入的气体的流量可以是20-30L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是21-29L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是22-28L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是23-27L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是24-26L/min。
在一些实施例中，第一盖板210上可以安装有其他部件。参见图4，图4是根据本申请的一些实施例所示的第一盖板210的俯视图。如图4所示，第一盖板210可以包括两个第一通孔410-1和410-2，所述气体通过其进出温场装置200。在一些实施例中，第一通孔410-1和410-2的直径可以是15-30mm。较为优选地，第一通孔410-1和410-2的直径可以是18-27mm。更为优选地，第一通孔410-1和410-2的直径可以是20-25mm。更为优选地，第一通孔410-1和410-2的直径可以是21-24mm。更为优选地，第一通孔410-1和410-2的直径可以是22-23mm。在一些实施例中，第一通孔410-1和410-2的旋转中轴线可以与水平面垂直。在一些实施例中，第一通孔410-1和410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成3-20度夹角。较为优选地，第一通孔410-1和410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成5-18度夹角。更为优选地，第一通孔410-1和410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成7-15度夹角。更为优选地，第一通孔410-1和410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成9-13度夹角。更为优选地，第一通孔410-1和410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成11-12度夹角。两个通孔的中心之间的间距可以为70-150mm。较为优选地，两个通孔的中心之间的间距可以为80-140mm。更为优选地，两个通孔的中心之间的间距可以为90-130mm。更为优选地，两个通孔的中心之间的间距可以为100-120mm。更为优选地，两个通孔的中心之间的间距可以为105-115mm。更为优选地，两个通孔的中心之间的间距可以为107-113mm。更为优选地，两个通孔的中心之间的间距可以为109-111mm。
在一些实施例中，第一通孔410-1和410-2上可以设置有观察件218。因为晶体的生长周期过长，可以达到4-40天。在温场装置200上方设置可供观到内部情况的器件，用户(例如，工厂工人)通过该器件可以查看晶体的生长情况。若发现异常情况，可以进行及时的补救。参见图4，图4是根据本申请的一些实施例所示的观察件218的示意图。观察件218可以是一端封闭，一端开口的管状器件。观察件218可以包括第一部510。第一部510与第一盖板210的第一通孔410-1/410-2尺寸匹配，可以实现观察件218与第一盖板210的连接，例如，铆接、螺纹连接等。同时，第一部510的下端是开口的，在连接后实现了观察件218的内部腔室与第一通孔410-1/410-2的连接。基于匹配的第一通孔410-1/410-2的直径大小，第一部 510的直径可以为15-30mm。较为优选地，第一部510的直径可以是18-27mm。更为优选地，第一部510的直径可以是20-25mm。更为优选地，第一部510的直径可以是21-24mm。更为优选地，第一部510的直径可以是22-23mm。观察件218还可以包括第二通孔520。第二通孔520可以设置于观察件218的第二部530上的任意位置，并与观察件218的内部腔室连通。在观察件218与第一通孔410-1/410-2连接后，第二通孔520可以用于实现气体通过的功能。在一些实施例中，第二通孔520的直径可以是3-10mm。较为优选地，第二通孔520的直径可以是4-9mm。更为优选地，第二通孔520的直径可以是5-8mm。更为优选地，第二通孔520的直径可以是6-7mm。第二部530是观察件218与第一通孔410-1/410-2连接后，突出在第一盖板210外部的部分，其高度可以为50-100mm。较为优选地，第二部530的高度可以为60-90mm。优选地，更为第二部530的高度可以为70-80mm。更为优选地，第二部530的高度可以为71-79mm。更为优选地，第二部530的高度可以为72-78mm。更为优选地，第二部530的高度可以为73-77mm。更为优选地，第二部530的高度可以为74-76mm。在一些实施例中，第二部530的直径可以是26-66mm。较为优选地，第二部530的直径可以是30-60mm。更为优选地，第二部530的直径可以是35-55mm。更为优选地，第二部530的直径可以是40-50mm。更为优选地，第二部530的直径可以是4149mm。更为优选地，第二部530的直径可以是42-48mm。更为优选地，第二部530的直径可以是43-47mm。更为优选地，第二部530的直径可以是44-46mm。观察件218上还设置有观察窗540。观察窗540设置于观察件218的顶部，由透明的材料制成，比如石英、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸脂(PC)等。用户(例如，工厂工人)可以透过观察窗540了解温场装置200的内部情况。
同样，为了减少温场装置200内部从上方散发的热辐射，第一盖板210同样可以设置有循环冷却液通路。返回参考图4，如图4所示，第一盖板210可以包括冷却液通道420。冷却液通道420中流通有冷却液，可以包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正己烷等或其任意组合，例如，可以是水和乙醇的50∶50的混合液。所述冷却液通过冷却液入口430-1和/或430-2流入设置在第一盖板210内部的循环冷却液通路440-1、440-2和440-3。冷却液在流动过程中吸收从温场装置110内部发散的热量后，可以从冷却液出口430-3流出。流出的冷却液经过其他通道可以重新返回冷却液通道420，并进行下一次循环。在一些实施例中，循环冷却液通路440-1、440-2和440-3的直径可以是5-25mm。较为优选地，循环冷却液通路440-1、440-2和440-3的直径可以是10-20mm。更为优选地，循环冷却液通路440-1、440-2和440-3的直径可以是11-19mm。更为优选地，循环冷却液通路440-1、440-2和440-3的直径可以是12-18mm。更为优选地，循环冷却液通路440-1、440-2和440-3的直径可以是13-17mm。更为优选地，循环冷却液通路440-1、440-2和440-3的直径可以是14-15mm。
在一些实施例中，第一盖板210上还设置有第三通孔450。例如，使用上提拉法生长晶体时，可以在第一盖板210上开设一个供提拉杆进出温场装置200的通道，即第三通孔450。所述提拉杆可以是铱杆。第三通孔450可以设置于第一盖板210的中心位置。而基于进出的提拉杆的大小，第三通孔450的大小可以随之改变。在一些实施例中，第三通孔450的形状可以是任意的，例如，圆形、方形、矩形、菱形、正三角形等规则形状或其他任意不规则形状。在一些实施例中，第三通孔450的面积可以是100-3000mm 2。较为优选地，第三通孔450的面积可以是200-2900mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是300-2800mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是400-2700mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是500-2600mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是600-2500mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是700-2400mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是800-2300mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是900-2200mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是1000-2100mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是1100-2000mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是1200-1900mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是1300-1800mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是1400-1700mm 2。更为优选地，第三通孔450的面积可以是1500-1600mm 2。当第三通孔450为圆形通孔时，其直径可以是25-30mm。较为优选地，其直径可以是26-29mm。更为优选地，其直径可以是27-28mm。
第二盖板212设置于第一筒204的内部，覆盖于第二筒206靠近第一盖板210的开口端，同时通过焊接、铆接、螺栓、粘接等方式连接第二筒206。在一些实施例中，第二盖板212可以由隔热性能良好的材料制成，以达到保温、隔热的作用。第二盖板212可以是氧化铝板、氧化锆板、陶瓷板、金属板等。在一些实施例中，第二盖板212的直径由第一筒204的内径决定。第二盖板212可以与第一筒204的内壁完全贴合。因为完全覆盖了第二筒206的一端，这样可以防止第一筒204和第二筒206之间填装的填充体208掉落出来，污染埚214中的反应物料。由于设置了第二盖板212，为了从外部清晰的得到温场装置200的内部情况，第二盖板212上同样可以开设有对应于第一盖板210上的通孔(例如，第一通孔410-1/410-2、第三通孔450)的通孔(在本申请中可以被称为第四通孔)。第四通孔具有与第一通孔和第三通孔相同的旋转中轴线，即，沿第一通孔和第三通孔的旋转中轴线往下到达第二盖板212上的位置开设有第四通孔。在一些实施例中，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的直径可以是8-15mm。较为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的直径可以是9-14mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的直径可以是10-13mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的直径可以是11-12mm。对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成3-20度。较为优 选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成5-18度夹角。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成7-15度夹角。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成9-13度夹角。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成11-12度夹角。对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是50-140mm。较为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是60-130mm。较为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是70-120mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是80-110mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是90-100mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是91-99mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是92-98mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是93-97mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1/410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是94-96mm。在一些实施例中，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为10-150mm。较为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为20-140mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为30-130mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为40-120mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为50-110mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为60-100mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为70-90mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为75-85mm。对应于第三通孔开设的第四通孔的直径大小，可以影响从其中散发热量的多少，进而影响整个温场装置200的温度梯度。因此，改变对应于第三通孔开设的第四通孔的直径大小，可以调节整个温场装置200的温度梯度。同时，对应于第一通孔410-1/2的第四通孔处可以设置自动加料机，可自动向埚214中添加反应物料。这可以保持在整个晶体生长过程中，反应物料所产生的浓度梯度保持一致，有利于晶体生长的均匀性和一致性。
在一些实施例中，第二盖板212的厚度可以是20-35mm。较为优选地，第二盖板212的厚度可以是25-30mm。更为优选地，第二盖板212的厚度可以是26-29mm。更为优选地，第二盖板212的厚度可以是27-28mm。在一些实施例中，第二盖板212在温场装置200中的位置可以由第二筒206的长度，以及安装位置决定。当第二筒206足够长时，第二盖板212可以紧贴第一盖板210。第二盖板212也可以与第一盖板210保持有一定的距离。
密封圈220和压环222可以实现第一筒204和第一盖板210之间的密封。在一些实施例 中，密封圈220可以用于设置在第一筒204和第一盖板210的连接处，其可以由具有一定弹性的材料制成，例如，硅胶或橡胶。密封圈220的内径可以略小于或等于第一筒114的外径，这样在安装密封圈220时有一个拉伸的效果，可以更加严密的封堵第一筒204和第一盖板210之间的缝隙。在一些实施例中，密封圈220的内径可以是170-540mm。较为优选地，密封圈220的内径可以是200-510mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是250-350mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是260-340mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是270-330mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是280-320mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是290-310mm。密封圈220的线径可以是5-10mm。较为优选地，密封圈220的线径可以是6-9mm。更为优选地，密封圈220的线径可以是7-8mm。
压环222可以向密封圈220提供固定和压缩的作用。在一些实施例中，压环222的形状可以与第一筒204相匹配，且内径要略大于第一筒204的外径。这样，压环222可以套住第一筒204并且可以移动。压环222上可以设置有对应于第一盖板210上的螺纹孔。在安装时，密封圈220设置于压环222和第一盖板210之间，压环222可以通过螺纹连接第一盖板210，并对密封圈220造成压缩，使其与第一筒204和第一盖板210之间的缝隙的接触面变大并紧密接触，更好实现密封的目的。在一些实施例中，还可以配合其他物品实现密封，例如，真空脂。在安装密封圈220时可以为其涂抹上真空脂以进行更加彻底的密封。在一些实施例中，压环222和第一盖板210还可以通过卡扣连接。在一些实施例中，压环222的外径可以是200-500mm。较为优选地，压环222的外径可以是250-450mm。更为优选地，压环222的外径可以是300-400mm。更为优选地，压环222的外径可以是310-390mm。更为优选地，压环222的外径可以是320-380mm。更为优选地，压环222的外径可以是430-370mm。更为优选地，压环222的外径可以是440-360mm。更为优选地，压环222的外径可以是345-355mm。压环222的内径可以是190-460mm。较为优选地，压环222的内径可以是220-530mm。更为优选地，压环222的内径可以是250-400mm。优选地，压环222的内径可以是280-520mm。更为优选地，压环222的内径可以是300-400mm。优选地，压环222的内径可以是310-390mm。更为优选地，压环222的内径可以是310-390mm。优选地，压环222的内径可以是320-380mm。更为优选地，压环222的内径可以是430-370mm。优选地，压环222的内径可以是440-360mm。更为优选地，压环222的内径可以是345-355mm。压环222的厚度可以是8-15mm。较为优选地，压环222的厚度可以是10-13mm。更为优选地，压环222的厚度可以是11-12mm。
在一些实施例中，温场装置200还可以包括气体出入口124。气体出入口124可以设置在观察件218上，其大小可以与第二通孔520相契合，以形成突出于观察件218的通管。这样，可以方便地连接通气管和/或出气管，以对温场装置200的内部通入气体。
在一些实施例中，在生长晶体时可以应用温场装置200。生长晶体所需的原料在根据反应式进行称重和预处理(例如，高温烘焙、常温混料、等静压压制)后，可以放置于埚214内进行反应。不同晶体的生长条件不同，例如，需要不同的温度梯度。此时，可以改变填装于温场装置200内的填充体208(例如，填装于第二筒206内部的填充体208)的用量和松紧程度，以调节到所需要的温度梯度。例如，填充体208的用量，决定了埚214与感应线圈216的相对位置，继而决定了整个温场的发热中心。同时，填装的填充体208的紧致度高，保温效果越好，形成的温场的稳定性更好，更有利于晶体的生长。在确定填充体208的用量和松紧度后，装配其他部件进行密封。在装配好所有部件后，可以向温场装置200内部通入气体，以及启动辅助设备比如冷却循环泵，向底板202和第一盖板210中的循环冷却液通路中通入冷却液。然后，可以启动晶体生长设备(包括温场装置200)开始进行晶体生长。通入温场装置200内部的气体可以从一个或一个以上的第一通孔(例如，可以首先从一个或以上的气体出入口124)进入。排出温场装置200内部的气体可以其余的第一通孔(例如，可以最后从一个或以上的气体出入口124)排出。在温度合适后可以启动自动控制程序进入自动生长模式，经缩颈、放肩、等径、收尾、降温等工艺流程，数天，例如4-40天，后晶体生长结束。
图6是根据本申请的一些实施例所示的最终生长得到的晶体的图像。如图6所示，所得到的等径的棒状晶体长度为200mm，直径为54mm。晶体外形完整，无开裂、无云层、无错位、无结构缺陷。对比参考图7A和图7B，图7A和图7B是基于传统晶体生长方法和设备得到的晶体。相对于基于本申请所披露的方法图生长得到的晶体，图7A示出的晶体为螺旋状，非等径且表面粗糙，外形不完整。而图7B示出的晶体出现开裂，无法满足性能要求。
图8是根据本申请的一些实施例所示的晶体的X射线激发发射谱。如图8所示，发射峰中心波长为540nm，对应于Ce 3+的5d→4f→4F 5/2电子跃迁。发射峰的短波截止边为～480nm，与4f→5d 1跃迁对应的吸收峰重叠较小，说明生长的晶体的光输出受晶体厚度影响小。
本申请所披露的晶体生长方法及设备，通过采用过量反应物料(例如，氧化镓)的补偿，以及通入流动气体的方法，在一定程度上抑制了反应物料在晶体生长过程中易挥发所带来的组分偏离问题，晶体的性能一致性、生长重复性较好。同时，采用新的温场装置为晶体生长提供了温度梯度良好、均匀性好的温场，有利于抑制晶体开裂。另外，通过对晶体生长工艺的参数改优化，使得每次生长的晶体的品质都能达到一致性。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是上述任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。
实施例
下面通过具体实施例对本申请做进一步阐述。
实施例1-温场装置200安装
步骤1：将底板202安装于晶体生长炉的安装铝板上，调整底板202的水平度，水平要求0.02mm/m；
步骤2：在底板202上安装第二筒206并调整两者之间的同心度与垂直度。第二筒206与底板202的同心度小于0.5mm，垂直度小于0.2度；
步骤3：在底板202上安装第一筒204并调整两者之间的同心度与垂直度。第一筒204与底板202的同心度小于0.5mm，垂直度小于0.2度。安装完毕后使用高温胶密封第一筒204和底板202的连接处，保证正压不漏气；
步骤4：向第一筒204和第二筒206之间的空隙，以及第二筒206的底部填装填充体208，并根据所需生长的晶体的生长条件，确定填装的量和松紧度；
步骤5：在填装于第二筒206底部的填充体208上放置好埚214，埚214的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为-20至6mm。埚214的上沿低于感应线圈216上沿为负，两者齐平为零，埚214的上沿高于感应线圈216上沿为正。垂直间距根据所需生长的晶体的生长条件进行改变；
步骤6：在第二筒206上方安装第二盖板212，并调整第二盖板212与第一筒204以及第二筒206的同心度；
步骤7：安装压环222以及涂抹有真空脂的密封圈220；
步骤8：在第一筒204上方安装第一盖板210，并调整两者之间的同心度，确保第一盖板210上的第一通孔(第一通孔410-1/410-2)与第二盖板212上的对应的第四通孔同一轴线。通过螺纹连接压环222和第一盖板210，压紧密封圈220实现密封，保证正压不漏气；
步骤9：在第一盖板210上安装观察件218，并在气体出入口124上接入通气/出气管。整个温场装置200安装完毕。
实施例2-Ce：GAGG晶体生长
采用中频感应加热上提拉法开放式炉膛单晶生长感应炉生长晶体。按实施例1中的步骤1-5安装好温场装置。将纯度为99.999％的反应物料经5小时1200度高温焙烧后自然冷却到室温35℃时取出。依据反应方程式中各反应物料的摩尔比进行反应物料称重。反应方程式如下：
6yCeO 2+3(1-y)Gd 2O 3+5xAl 2O 3+5(1-x)Ga 2O 3→2(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12+O 2↑其中，x＝10％，y＝0.3％，Ga 2O 3过量1％自身总重量。称重完成后将所有原料放置于三维混料机内混料0.5-48小时，再取出装于压料模具中用冷等静压机100-300Mpa的压力压成圆柱状块料。把料装于直径120mm*内高120mm的铱埚，并将铱锅放置于安装好的温场装置内，并 调整铱锅与温场装置的同心度，同时将铱锅的埚位设置为+20mm。依次调整好铱锅、第二盖板212、第一盖板210以及称重导杆的同心度，并保证第一盖板210与第一筒204之间的密封。在第一盖板210上装配好观察件218后，向温场装置内部通入流动气体，并通入循环冷却液。设置好晶体生长的各项参数：晶体直径设为50mm，肩部长设为60mm，等径长设为180mm，收尾长度设为30mm，升温时间设为24h，转速设为10rpm，拉速设为1.5mm/h，降温时间设为35h，PID值设为0.5，晶体密度6.63g/cm 3，熔体密度6g/cm 3。参数设置完毕后将YAG[111]向籽晶装在提拉杆顶部，提拉杆连接于称重导杆上，并调整籽晶与第一盖板210的同心度。升温开始化料，同时在升温过程中缓慢下降籽晶以进行预热。为避免籽晶开裂，始终保持籽晶与料面5-15mm的距离。当化料完毕后缓慢下沉籽晶与熔体接触，并调温。在调温的过程中下沉籽晶0.5-2mm，使籽晶与熔体充分熔融，界面完整，减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式，经缩颈、放肩、等径、收尾、降温等工艺流程，13天后晶体生长结束。
晶体黄色，外形正常跟设置的外形一样，晶体表面粗糙未见像YAG[111]向晶体棱面，去头尾并抛亮后，晶体内部透明用xx激光照射无点散射，无云层无包裹物等宏观缺陷。经测试其晶胞参数为1.22623nm；紫外、可见光到近红外波段的透过率均大于90％；晶体的发光中心波长为540nm；光输出≥65000光子/MeV；能量分辨率≤6％；衰减时为≤90ns。
实施例3-Ce：GAGG晶体生长
采用中频感应加热上提拉法开放式炉膛单晶生长感应炉生长晶体。按实施例1中的步骤1-5安装好温场装置。将纯度为99.999％的反应物料经5小时1200℃高温焙烧后自然冷却到室温35℃时取出。依据反应方程式中各反应物料的摩尔比进行反应物料称重。反应方程式如下：
6yCeO 2+3(1-y)Gd 2O 3+5xAl 2O 3+5(1-x)Ga 2O 3→2(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12+O 2↑其中，x＝20％，y＝0.3％，Ga 2O 3过量2％自身总重量。称重完成后将所有原料放置于三维混料机内混料1-6小时，再取出装于压料模具中用冷等静压机200Mpa的压力压成圆柱状块料。把料装于直径180mm*内高180mm的铱埚，并将铱锅放置于安装好的温场装置内，并调整铱锅与温场装置的同心度，同时将铱锅的埚位设置为+20mm。依次调整好铱锅、第二盖板212、第一盖板210以及称重导杆的同心度，并保证第一盖板210与第一筒204之间的密封。在第一盖板210上装配好观察件218后，向温场装置内部通入流动气体，并通入循环冷却液。设置好晶体生长的各项参数：晶体直径设为80mm，肩部长设为90mm，等径长设为180mm，收尾长度设为45mm，升温时间设为24h，转速设为10rpm，拉速设为1.5mm/h，降温时间设为35h，PID值设为0.5，晶体密度6.63g/cm 3，熔体密度6g/cm 3。参数设置完毕后将YAG[111] 向籽晶装在提拉杆顶部，提拉杆连接于称重导杆上，并调整籽晶与第一盖板210的同心度。升温开始化料，同时在升温过程中缓慢下降籽晶以进行预热。为避免籽晶开裂，始终保持籽晶与料面5-15mm的距离。当化料完毕后缓慢下沉籽晶与熔体接触，并调温。在调温的过程中下沉籽晶0.5-2mm，使籽晶与熔体充分熔融，界面完整，减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式，经缩颈、放肩、等径、收尾、降温等工艺流程，16天后晶体生长结束。
晶体黄色无裂纹，外形正常跟设置的外形一样，晶体表面粗糙未见像YAG[111]向晶体棱面，去头尾并抛亮后，晶体内部透明无点散射无云层无包裹物等宏观缺陷。经测试其晶胞参数为1.22623nm；紫外、可见光到近红外波段的透过率均大于90％；晶体的发光中心波长为540nm；光输出≥65000光子/MeV；能量分辨率≤6％；衰减时为≤90ns。
上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。
同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外，除非权利要求中明确说明，本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描 述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。

Claims (28)

  1. 一种晶体，其特征在于，所述晶体具有如下分子式：A 3yB 5xO 12；其中，A由镧系元素中的一个或以上、锕系元素中的一个或以上、钇中的一个或以上组成，B由铝、镓、铟、钪中的一个或以上组成；x＝0.0001-0.5，y＝0.00001-0.06。
  2. 根据权利要求1所述的晶体，其特征在于，A由铈以及钆组成，B由铝以及镓组成；所述晶体具有如下的分子式：(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12。
  3. 一种晶体生长方法，所述晶体具有如下分子式：A 3yB 5xO 12；其中，A由镧系元素中的一个或以上、锕系元素中的一个或以上、钇中的一个或以上组成，B由铝、镓、铟、钪中的一个或以上组成；所述方法包括：
    根据所述晶体的生长反应方程式，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重；其中，x＝0.01％-50％，y＝0.001％-6％；
    对述反应物料执行第二预处理后，将所述反应物料置于晶体生长装置内；
    所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；
    启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。
  4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，B包括镓，所述对所述反应物料进行称重，包括：包含镓的反应物料过量自身重量或所述反应物料总重量的0.01％-10％。
  5. 一种晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括：
    根据反应方程式(1)，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重：
    6yCeO 2+3(1-y)Gd 2O 3+5xAl 2O 3+5(1-x)Ga 2O 3→2(Ce yGd 1-y) 3(Al xGa 1-x) 5O 12+O 2↑
                                        (1)
    其中，x＝0.01％-50％，y＝0.001％-6％，所述Ga 2O 3过量自身重量或所述反应物料总重量的0.01％-10％；
    对述反应物料执行第二预处理后，将所述反应物料置于晶体生长装置内；
    所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；
    启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。
  6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应物料的纯度大于99％；或者所述反应物料的纯度大于99.9％；或者所述反应物料的纯度大于99.99％；或者反应物料的纯度大于99.999％。
  7. 根据权利要求5-6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一预处理包括800-1400℃高温焙烧，所述第二预处理包括室温配料混合、压制中的一种或多种。
  8. 根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述流动气体为氧气、氮气、二氧化碳、或惰性气体中的一种或多种的混合气体、或氧气与氮气或惰性气体中的一种或多种的混合气体、或二氧化碳与氮气或惰性气体中的一种或多种的混合气体。
  9. 根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其特征在于，当所述流动气体为氧气与氮气或氩气或惰性气体中的一种或多种的混合气体时，氧气的体积占比为0.001％-10％。
  10. 根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其特征在于，当所述流动气体为二氧化碳与氮气或惰性气体中的一种或多种的混合气体时，二氧化碳的体积占比为0.001％-25％。
  11. 根据权利要求5-10中任意一项所述的方法，其特征在于，通入的流动气体的流量为0.01-50L/min。
  12. 根据权利要求5-11中任意一项所述的方法，其特征在于，通入的流动气体的纯度大于99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.9％；或者通入的流动气体的纯度大于99.99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.999％。
  13. 根据权利要求5-12中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中所述晶体生长装置的提拉杆的转速为0.01-35rpm。
  14. 根据权利要求5-13中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中所述晶体的生长速度为0.01-6mm/h。
  15. 根据权利要求5-14中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中所述晶体的降温时间为20-100h。
  16. 根据权利要求5-15中任意一项所述的方法，其特征在于，在所述反应物料融化过程中保持籽晶与所述反应物料的上表面5-100mm的距离。
  17. 根据权利要求5-16中任意一项所述的方法，其特征在于，在调温过程中控制提拉杆以使籽晶下沉至反应物料熔体液面下方0.1-50mm，调温后，1900-1930℃恒温0.1-2小时开始向上提拉。
  18. 根据权利要求5-17中任意一项所述的方法，其特征在于，在放肩过程中放肩角度为30-70度，肩部长度为40-130mm。
  19. 根据权利要求5-18中任意一项所述的方法，其特征在于，在收尾过程中收尾角度为30-70度，收尾长度为40-110mm。
  20. 根据权利要求5-19中任意一项所述的方法，其特征在于，所述晶体生长过程由PID控制器控制，其中PID参数为0.1-5。
  21. 一种用于生长晶体的设备，其特征在于，所述设备包括温场装置，所述温场装置包括底板、盖板、筒以及填充体；
    所述底板设置于所述温场装置底部，覆盖于所述筒一开口端；
    所述盖板设置于所述温场装置顶部，覆盖于所述筒另一开口端；
    所述填充体填充于所述筒内部。
  22. 一种用于生长晶体的设备，其特征在于，所述设备包括温场装置，所述温场装置包括底板、盖板、第一筒、第二筒以及填充体；
    所述底板设置于所述温场装置底部，覆盖于所述第一筒的一开口端；
    所述盖板设置于所述温场装置顶部，覆盖于所述第一筒的另一开口端；
    所述第二筒管设置于所述第一筒内部；
    所述填充体填充于所述第二筒内部，和/或所述第二筒和所述第一筒之间的空隙中。
  23. 根据权利要求22所述的设备，其特征在于，位于所述第二筒内部的填充体至少用于支撑埚并包覆所述埚的至少一部分，晶体生长所需反应物料置于所述埚内以进行反应。
  24. 根据权利要求22所述的设备，其特征在于，所述第一筒为石英管，或刚玉管，或由耐高温材料制成。
  25. 根据权利要求22所述的设备，其特征在于，所述填充体为颗粒状、砖状、和/或毛毡状，由耐高温材料制成。
  26. 根据权利要求25所述的设备，其特征在于，所述颗粒状填充体的粒度为5-200目。
  27. 根据权利要求22所述的设备，其特征在于，所述填充体的用量以及松紧度基于晶体生长条件进行调整。
  28. 根据权利要求23所述的设备，其特征在于，所述填充体的填充高度导致其支撑的埚的上沿与位于所述温场装置外的感应线圈正前方上沿的垂直间距为0至
    Figure PCTCN2019101691-appb-100001
    “-”表示所述埚的上沿低于所述感应线圈上沿，“+”表示所述埚的上沿高于所述感应线圈上沿。
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