WO2021024870A1 - 磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイス - Google Patents

磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイス Download PDF

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WO2021024870A1
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ferromagnetic
magnetic
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magnetoresistive
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PCT/JP2020/028962
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Inventor
直人 深谷
早川　純
Original Assignee
株式会社日立ハイテク
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    • G01R33/02—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux
    • G01R33/06—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux using galvano-magnetic devices
    • G01R33/09—Magnetoresistive devices
    • G01R33/093—Magnetoresistive devices using multilayer structures, e.g. giant magnetoresistance sensors
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H—ELECTRICITY
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    • G01R33/12—Measuring magnetic properties of articles or specimens of solids or fluids
    • G01R33/1269—Measuring magnetic properties of articles or specimens of solids or fluids of molecules labeled with magnetic beads

Definitions

  • the present invention relates to a magnetoresistive element and a magnetoresistive device, and can be used particularly for a magnetoresistive element and a magnetoresistive device that cause a huge change in magnetoresistance in a low magnetic field region.
  • a general giant magnetoresistive element has a GMR (Giant Magneto Resistance) laminated film composed of a ferromagnetic fixed layer, a non-magnetic intermediate layer, and a ferromagnetic free layer laminated in order from the bottom as a basic structure. doing.
  • GMR Green Magneto Resistance
  • the free layer the magnetization direction changes sensitively to changes in the external magnetic field
  • the fixed layer the material of the fixed layer itself or the laminated structure of the base of the fixed layer is used so that the magnetization direction does not change due to the external magnetic field. It is designed.
  • a giant magnetoresistive effect a phenomenon in which the electrical resistance changes significantly due to a change in the relative angle between the free layer and the fixed layer in the magnetization direction due to an external magnetic field.
  • a so-called bottom-fixed spin valve GMR laminated film in which a fixed layer is provided at the lower part of the GMR laminated film and a free layer is provided at the upper part is used.
  • a protective layer is formed as a surface layer on the free layer. As a characteristic of the protective layer, it is required to pass a magnetic field well.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-276710
  • Patent Document 2 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002/0012207
  • a specular reflection layer is formed on the uppermost layer in contact with a free layer, thereby producing a GMR effect by a specular reflection effect. It is stated to promote.
  • Patent Document 1 the upper layer in contact with the upper surface of the free layer is composed of a non-magnetic high resistance layer, but since the upper layer is a non-magnetic material, it cannot be said that it is a material that sufficiently transmits a magnetic field.
  • Patent Document 2 describes that not only a non-magnetic material but also an antiferromagnetic material can be used as a material of a specular reflection layer forming an upper layer in contact with the upper surface of the free layer. However, since the antiferromagnetic material is generally magnetically coupled with the free layer, the magnetization direction of the free layer is fixed and it does not function as a free layer.
  • the semiconductor device is a magnetoresistive element composed of an antiferromagnetic layer, a ferromagnetic fixed layer, a non-magnetic layer, a ferromagnetic free layer and a protective layer formed in this order from the bottom.
  • the protective layer is composed of an oxide antiferromagnetic material layer having a film thickness of 10 nm or less.
  • the performance of the magnetoresistive element can be improved.
  • the magnetic field above the magnetoresistive element can be efficiently detected.
  • a GMR (Giant Magneto Resistance) laminated film having a base layer, an antiferromagnetic layer, a ferromagnetic fixed layer, a non-magnetic intermediate layer, a ferromagnetic free layer and a protective layer laminated on the substrate in order is It will be described to improve the performance of the provided magnetoresistive element. Specifically, it will be described that the magnetic field entering from the protective layer is detected more efficiently.
  • the main feature of this embodiment is that the material of the protective layer and the film thickness of the protective layer are devised. ⁇ Structure of magnetoresistive element>
  • FIG. 1 shows the configuration of the GMR laminated film of the present embodiment.
  • the GMR laminated film of the present embodiment has a substrate 101 and has a base layer 102 formed on the substrate 101.
  • the base layer 102 has a role of forming the GMR laminated film flat and a role of crystallizing the constituent film of the GMR laminated film formed on the base layer 102.
  • the base layer 102 is made of a metal containing Ta (tantalum), Ti (titanium), Ni (nickel), Cr (chromium) or Fe (iron).
  • the base layer 102 is composed of one or more kinds of materials, and can be formed, for example, by a laminated film composed of two layers, a Ta layer and a NiCr (nickel chromium) layer.
  • the base layer 102 has a film thickness of 1 nm or more.
  • An antiferromagnetic layer 103 is formed on the base layer 102.
  • the antiferromagnetic layer 103 needs to maintain its magnetism at room temperature or higher at which the GMR laminated film operates. Therefore, the material constituting the antiferromagnetic layer 103 is preferably an oxide containing any one or more elements of Ni, Cr, Fe, Co (cobalt) or Mn (manganese). Alternatively, the material constituting the antiferromagnetic layer 103 is preferably a metal containing any one or more elements of Fe, Mn, Pt (platinum) or Ir (iridium).
  • the antiferromagnetic layer 103 is made of a material having no magnetic moment as a whole.
  • the magnetic moments of the magnetic atoms are alternately and regularly arranged in the antiferromagnetic layer 103 in opposite directions.
  • the antiferromagnetic layer 103 of the present embodiment has, for example, only two types of magnetic moments in a direction along the upper surface of the substrate 101 and opposite to each other. As a result, the spontaneous magnetization cancels each other out, so that the spontaneous magnetization of the antiferromagnetic layer 103 becomes zero as a whole.
  • a ferromagnetic fixed layer 104 is formed on the antiferromagnetic layer 103.
  • the ferromagnetic fixed layer 104 is a ferromagnetic layer in which the direction of magnetization is not fixed by itself. However, the magnetization direction of the ferromagnetic fixed layer 104 is fixed by magnetically coupling the antiferromagnetic layer 103 and the ferromagnetic fixed layer 104 at the interface between them.
  • the magnetization direction of the ferromagnetic fixed layer 104 needs not to change easily even when the external magnetic field is large. Therefore, the material of the ferromagnetic fixed layer 104 preferably contains Fe, Ni, Co or at least one of these alloys.
  • a non-magnetic intermediate layer (non-magnetic layer) 105 is formed on the ferromagnetic fixed layer 104. Further, a ferromagnetic free layer 106 is formed on the non-magnetic intermediate layer 105.
  • the non-magnetic intermediate layer 105 has a film thickness sufficiently thick to eliminate the magnetic coupling between the ferromagnetic free layer 106 above the non-magnetic intermediate layer 105 and the ferromagnetic fixed layer 104 below the non-magnetic intermediate layer 105. Must be done.
  • the film thickness of the non-magnetic intermediate layer 105 is preferably 1 nm or more, for example.
  • the non-magnetic intermediate layer 105 is conductive in order to efficiently pass a current through the region. It is preferably made of a material having a high value. Examples of the material of the non-magnetic intermediate layer 105 include Cu and the like.
  • the ferromagnetic free layer 106 formed on the non-magnetic intermediate layer 105 is a ferromagnetic layer in which the direction of magnetization is not fixed by itself.
  • the ferromagnetic free layer 106 is a sensing position where the magnetization direction changes when a weak magnetic field generated from an inspection object is detected above the magnetoresistive sensor. Therefore, the ferromagnetic free layer 106 needs to be made of a material whose magnetization direction easily changes with a change of an external magnetic field. That is, the ferromagnetic free layer 106 needs to exhibit good soft magnetic properties.
  • the material of the ferromagnetic free layer 106 preferably contains at least one of Fe, Ni, Co or an alloy thereof. In particular, it is more preferable that the ratio of Ni is 50% or more.
  • a protective layer 107 is formed on the ferromagnetic free layer 106.
  • the GMR laminated film includes the substrate 101, the base layer 102, the antiferromagnetic layer 103, the ferromagnetic fixed layer 104, the non-magnetic intermediate layer 105, and the ferromagnetic free layer 106, which are sequentially laminated on the substrate 101. It has layer 107.
  • the protective layer 107 is in contact with the upper surface of the ferromagnetic free layer 106 and covers the entire upper surface of the ferromagnetic free layer 106.
  • the protective layer 107 has a role of preventing the ferromagnetic free layer 106 from being deteriorated by the external environment of the GMR laminated film. That is, the protective layer 107 has a role of preventing the ferromagnetic free layer 106 from being denatured by a chemical reaction such as oxidation, thereby lowering the reliability of the magnetoresistive sensor.
  • the film thickness of the protective layer 107 is 0.5 to 10 nm.
  • the film thickness of the protective layer 107 has a film thickness of at least 0.5 nm because it is necessary to maintain its crystallinity.
  • One of the main features of the present embodiment is that the film thickness of the protective layer 107 is 10 nm.
  • the protective layer 107 is made of an oxide antiferromagnet.
  • the protective layer 107 is made of an oxide containing any one or more elements of Ni, Cr, Fe, Co or Mn.
  • the antiferromagnetic layer 103 and the protective layer 107 are both antiferromagnetic materials, and may be made of the same material. That is, the antiferromagnetic layer 103 and the protective layer 107 may be composed of oxides of the same element (Ni, Cr, Fe, Co or Mn).
  • the surface of the protective film 107 can be molecularly modified to bind molecules including a detection target, and further to specifically bind a substance that generates a leakage magnetic field to function as a biosensor.
  • a molecular modification on the surface of the protective film 107 for example, oxygen is converted into a hydroxyl group by performing oxygen plasma treatment on the surface of the protective film 107, and 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) is subjected to a silane coupling reaction with an amino group. It is possible to modify with.
  • APTES 3-aminopropyltriethoxysilane
  • NiO, ⁇ -Fe 2 O 3 , CoO, ⁇ -Cr 2 O 3 or Mn O is preferable.
  • ⁇ -Fe 2 O 3 or ⁇ -Cr 2 O 3 having a large surface density of oxygen atoms can be used.
  • the structure of the above GMR laminated film can be easily confirmed by X-ray diffraction (XRD). Further, the structure of the GMR laminated film can be confirmed by observing a lattice image with an electron microscope such as a TEM (Transmission Electron Microscope). Further, the single crystal or polycrystal crystal structure and the laminated structure of the GMR laminated film can be confirmed by observing a spot-like pattern or a ring-like pattern in an electron diffraction image. The composition distribution of each layer of the GMR laminated film can be confirmed by using EPMA (Electron Probe Micro Analyzer) such as EDX (Energy dispersive X-ray spectrometry).
  • EPMA Electro Probe Micro Analyzer
  • EDX Electronic X-ray spectrometry
  • composition distribution can be confirmed by using a method such as SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry), X-ray photoelectron spectroscopy or ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopy. .. ⁇ Operation of magnetoresistive element>
  • the magnetoresistive element of the present embodiment is from a detection target (for example, magnetic particles) located above the protective layer 107 in the stacking direction (height direction, vertical direction, vertical direction) of the GMR laminated film shown in FIG. It detects the leakage magnetic field that occurs.
  • a detection target for example, magnetic particles located above the protective layer 107 in the stacking direction (height direction, vertical direction, vertical direction) of the GMR laminated film shown in FIG. It detects the leakage magnetic field that occurs.
  • the detection target approaches the GMR laminated film, the direction of magnetization of the ferromagnetic free layer 106 changes by 180 ° due to the leakage magnetic field.
  • the magnetization direction of the ferromagnetic fixed layer 104 is fixed, it does not change.
  • the resistance value of the GMR laminated film increases.
  • the ferromagnetic free layer 106 is not affected by the leakage magnetic field, and the magnetization direction of the ferromagnetic free layer 106 and the magnetization direction of the ferromagnetic fixed layer 104 are changed. It will be the same. As a result, the resistance value of the GMR laminated film decreases.
  • Each layer of the GMR laminated film can be formed, for example, by a sputtering method performed in an ultra-high vacuum having an ultimate vacuum degree of 1.0 ⁇ 10-5 Pa or less.
  • the material of each layer can be formed using a sputtering target having the same composition as each layer to be formed.
  • the Ar (argon) pressure at the time of film formation is preferably 10 mTorr or less.
  • annealing treatment is performed in a magnetic field under an ultra-high vacuum of 1.0 ⁇ 10-5 Pa or less.
  • the annealing temperature at that time is preferably 200 ° C.
  • annealing at 240 ° C. or higher and 300 ° C. or lower provides a flatter layer having better crystallinity and orientation.
  • the magnitude of the magnetic field in annealing is 5 kOe or more, immobilization of the magnetization direction of the ferromagnetic fixed layer is promoted, which is preferable.
  • a protective layer is required on the ferromagnetic free layer.
  • the protective layer is made of a material that allows the magnetic field to pass through well.
  • a non-magnetic material as a material for forming such a protective layer.
  • the protective layer made of a non-magnetic material is difficult to pass a magnetic field, the magnetic field generated in the upper part (above the protective layer) of the GMR laminated film is attenuated in the protective layer, and the magnetic free layer below the protective layer is concerned. It may be difficult to detect the magnetic field.
  • the protective layer 107 shown in FIG. 1 is composed of an oxide antiferromagnet. Since the oxide antiferromagnetic material is an oxide, it does not allow oxygen to permeate, and deterioration of the ferromagnetic free layer 106 from the external environment can be prevented. Further, since the protective layer 107 is made of an antiferromagnetic material, the magnetic susceptibility is smaller than that of the non-magnetic material. That is, the protective layer 107 made of an antiferromagnetic material has a property of easily passing a magnetic field as compared with a protective layer made of a non-magnetic material.
  • the film thickness of the protective layer 107 is controlled within a range in which magnetic coupling does not occur between the protective layer 107 and the ferromagnetic free layer 106.
  • the film thickness of the protective layer 107 is 10 nm or less.
  • magnetic coupling does not occur between the protective layer 107 and the ferromagnetic free layer 106, so that the direction of magnetization of the ferromagnetic free layer 106 is not fixed. Therefore, the magnetic field transparency of the protective layer 107 can be improved, and the magnetoresistive element having the ferromagnetic free layer 106 as the sensing position can be operated normally.
  • the protective layer can be formed of a material that allows the magnetic field to pass through better than the non-magnetic material without impairing the function of the magnetoresistive sensor as a magnetic sensor, the magnetic field above the magnetoresistive sensor can be made more efficient. Can be detected. In other words, the detection accuracy of the magnetoresistive element can be improved. That is, the performance of the magnetoresistive element can be improved.
  • the structure of the GMR laminated film constituting the magnetoresistive element may have a laminated structure as shown in FIG.
  • the GMR laminated film of the present embodiment has a base layer 202, an antiferromagnetic layer 203, a first ferromagnetic fixing layer 204, a non-magnetic bonding layer 205, and a second ferromagnetic fixing layer formed in this order on the substrate 201. It is composed of 206, a non-magnetic intermediate layer 207, a ferromagnetic free layer 208 and a protective layer 209. Even with such a GMR laminated film, the magnetic field entering from the protective layer 209 can be efficiently detected as in the first embodiment.
  • a first ferromagnetic fixing layer 204 and a second ferromagnetic fixing layer 206 are formed, and a non-magnetic bonding layer (non-magnetic layer) 205 is formed between them. Is formed.
  • the magnetization direction of the first ferromagnetic fixed layer 204 is fixed by the antiferromagnetic layer 203. Further, the magnetization direction of the second ferromagnetic fixing layer 206 formed on the first ferromagnetic fixing layer 204 via the non-magnetic bonding layer 205 is fixed in the direction opposite to that of the first ferromagnetic fixing layer 204. Has been done.
  • the magnetization direction of the second ferromagnetic fixing layer 206 is determined by the thickness of the non-magnetic bonding layer 205, that is, the distance between the first ferromagnetic fixing layer 204 and the second ferromagnetic fixing layer 206.
  • the magnetization directions of the first ferromagnetic fixed layer 204 and the second ferromagnetic fixed layer 206 are opposite to each other. In other words, the magnetization direction of the first ferromagnetic fixing layer 204 and the magnetization direction of the second ferromagnetic fixing layer 206 are in an antiparallel relationship. As a result, the magnetic fields emitted from each of the first ferromagnetic fixed layer 204 and the second ferromagnetic fixed layer 206 loop between the first ferromagnetic fixed layer 204 and the second ferromagnetic fixed layer 206. ..
  • Such a structure is called a laminated antiferromagnetic structure. Since the magnetic field emitted from the GMR laminated film is reduced in the laminated antiferromagnetic structure, when detecting the magnetic field of a very weak magnetic material, the magnetic field of the magnetic material to be detected is not changed before and after the detection. Can be detected. Therefore, the magnetic state can be detected more accurately.
  • At least one of the first ferromagnetic fixing layer 204 and the second ferromagnetic fixing layer 206 contains either Co or Co—Fe alloy, and the non-magnetic bonding layer 205 contains Ru (ruthenium) and Ir. It is preferable to include at least one of.
  • the laminated film composed of the first ferromagnetic fixing layer 204, the non-magnetic bonding layer 205 and the second ferromagnetic fixing layer 206 can be regarded as one ferromagnetic fixing layer. That is, in the magnetoresistive sensor of the present embodiment, the ferromagnetic fixing layer 104 of the first embodiment is from the first ferromagnetic fixing layer 204, the non-magnetic coupling layer 205, and the second ferromagnetic fixing layer 206. It can be considered that it is composed of a laminated film made of.
  • the present inventors first prepared a sample for investigating the film thickness of an oxide antiferromagnet that does not magnetically bond with a ferromagnetic material.
  • the structure of the GMR laminated film produced here is the same as that shown in FIG.
  • NiO nickel oxide
  • the oxide antiferromagnet that is the material of the protective layer 209.
  • a base layer 202 which is a laminated film composed of a film having a thickness of 5 nm made of Ta and a film having a thickness of 5 nm made of NiFe, is formed on a Si substrate whose surface is covered with a thermal oxide film.
  • an antiferromagnetic layer 203 made of Ir 20 Mn 80 and having a film thickness of 6 nm and a first ferromagnetic fixing layer 204 made of Co 90 Fe 10 and having a film thickness of 1.6 nm are formed.
  • a non-magnetic bonding layer 205 composed of Ru and having a film thickness of 0.85 nm
  • a second ferromagnetic fixing layer 206 composed of Co 90 Fe 10 and having a film thickness of 1.6 nm, and 2.5 nm composed of Cu. It forms a non-magnetic intermediate layer 207 having a film thickness of.
  • a ferromagnetic free layer 208 composed of a film made of Co 90 Fe 10 having a film thickness of 1.0 nm and a film made of Ni 81 Fe 19 having a film thickness of 3.5 nm is formed.
  • an oxide antiferromagnetic material to form a protective layer 209 made of NiO or ⁇ -Fe 2 O 3.
  • a plurality of protective layers 209 having different film thicknesses in the range of 2 to 50 nm are prototyped. That is, a plurality of types of GMR laminated films having protective layers 209 having different film thicknesses were formed, and the exchange-bonded magnetic fields (unit: Oe) in the plurality of GMR laminated films were measured.
  • Each of the plurality of GMR laminated films was annealed at 240 ° C. for 1 hour under an applied magnetic field of 6 kOe and then cooled in a furnace as it was.
  • the protective layer 209 which is a layer made of an oxide antiferromagnetic material (antiferromagnetic oxide layer), and the ferromagnetic free layer 208 are magnetically bonded
  • the magnetic bonding force at the interface thereof A phenomenon is observed in which the magnetization curve shifts according to the magnitude of.
  • the magnitude of the shift of the magnetization curve at this time is called the exchange-coupled magnetic field.
  • the protective layer 209 composed of the antiferromagnetic oxide layer and the ferromagnetic free layer 208 are not magnetically coupled, no shift in the magnetization curve is observed, and the exchange-bonded magnetic field shows a value near zero. ..
  • FIG. 3 shows the protective layer film thickness dependence of the exchange coupling magnetic field as a graph showing the results of this experimental example.
  • the horizontal axis of the graph represents the film thickness of the protective layer 209
  • the vertical axis of the graph represents the exchange coupling magnetic field.
  • the plot of the graph when the protective layer 209 is made of NiO is shown by a white circle
  • the plot of the graph when the protective layer 209 is made of ⁇ -Fe 2 O 3 is shown by a black square.
  • the protective layer 209 is NiO, alpha-Fe 2 even when the O 3 of which is constituted by one, the free ferromagnetic and the protective layer 209 when the thickness of the protective layer 209 is 50nm Magnetic coupling occurs at the interface with layer 208, creating an exchange coupling magnetic field.
  • the MR ratio becomes large and the threshold value of the sensing magnetic field becomes large. That is, a weak magnetic field cannot be detected.
  • the protective layer 209 is composed of NiO or ⁇ -Fe 2 O 3
  • the exchange coupling magnetic field was zero when the film thickness of the protective layer 209 was 10 nm or less.
  • the magnetoresistive device includes a magnetoresistive element.
  • the structure of the GMR laminated film constituting the magnetoresistive effect device used here is the same as that shown in FIG.
  • the composition and film thickness of each material of the ferromagnetic free layer 208 are the same as those in Experimental Example 1.
  • the protective layer 209 is made of NiO, and its film thickness is 2.0 nm.
  • the GMR laminated film having the protective layer 209 made of NiO will be referred to as the GMR laminated film of Experimental Example 2.
  • a GMR laminated film having a laminated film in which a Ru film, a Ta film, and a Ru film, which are all non-magnetic metals, are laminated in this order as a protective layer 209 was also produced. That is, the laminated film has a film thickness of 0.5 nm composed of Ru, a film having a film thickness of 1.0 nm composed of Ta, and a film thickness of 0.5 nm composed of Ru.
  • the only difference between Experimental Example 2 and Comparative Example is the configuration of the protective layer 209.
  • the GMR laminated film having the protective layer 209 made of the laminated film which is a non-magnetic metal is referred to as a GMR laminated film of a comparative example.
  • the GMR laminated films of Experimental Example 2 and Comparative Example were annealed at 240 ° C. for 1 hour under an applied magnetic field of 6 kOe and then cooled in a furnace as they were.
  • Photolithography technology is used to make the magnetoresistive element (GMR laminated film) into a device.
  • a photoresist film having the shape of the GMR laminated film pattern 301 as shown in the plan view of FIG. 4 is formed on the GMR laminated film by using a photolithography technique.
  • the photoresist film is used as an etching blocking mask, and etching is performed using argon ion milling to overetch the substrate.
  • the photoresist film is removed.
  • a pattern of a GMR laminated film having a length of 800 ⁇ m in the vertical direction and 300 ⁇ m in the horizontal direction is formed in a plan view.
  • an electrode is formed on the GMR laminated film patterned as described above.
  • a photoresist film is formed in a place other than the region where the electrode is formed by using a photolithography technique.
  • a Ti film having a film thickness of 15 nm and an Au (gold) film having a film thickness of 70 nm are formed in this order by sputtering, and then the photoresist film is removed.
  • electrodes 302 to 305 made of a laminated film including a Ti film and an Au film are formed, respectively.
  • the magnetoresistive device including the GMR laminated film pattern 301 and the electrodes 302 to 305 shown in FIG. 4 is substantially completed.
  • the protective layer 209 (see FIG. 2) in the region where the electrodes 302 to 305 are formed is removed by using a photolithography technique and an etching method to form the electrodes 302 to 305.
  • the contact resistance with the GMR laminated film may be reduced.
  • Each of the electrodes 302 to 305 is in contact with the upper surface of the protective layer 209 or the upper surface of the ferromagnetic free layer 208 shown in FIG. Even if each of the electrodes 302 to 305 is in contact with the upper surface of the protective layer 209 made of an oxide, the protective layer 209 is sufficiently thin, so that the electrodes 302 to 305 and the entire GMR laminated film pattern 301 are electrically connected. It is connected to the.
  • each of the electrodes 302 to 305 in the plan view in the lateral direction is 50 ⁇ m, and the length in the longitudinal direction is 800 ⁇ m.
  • Each of the electrodes 302 to 305 extends in the lateral direction of the GMR laminated film pattern 301 in the plan view, and is arranged in order in the longitudinal direction of the GMR laminated film pattern 301 in the plan view.
  • the distance between the electrodes 302 and 303 and the distance between the electrodes 304 and 305 are equal to each other, and the distance between them is smaller than the distance between the electrodes 303 and 304.
  • the shape of the magnetoresistive device can be easily confirmed using an SEM (Scanning Electron Microscope), a TEM, or an optical microscope.
  • a signal that reflects the magnitude of the magnetic field can be detected by changing the in-plane electrical resistance value of the GMR laminated film.
  • the electric resistance value is measured by a four-terminal method using electrodes 302 to 305 in order to reduce the influence of the contact resistance on the GMR laminated film pattern 301.
  • the magnetoresistive value the current flowing through the entire GMR laminated film pattern 301 is measured in the plane direction of the GMR laminated film pattern 301, that is, in the direction along the upper surface of the GMR laminated film pattern 301.
  • FIG. 5 shows a table showing the MR ratio and the coercive force in each of Experimental Example 2 and Comparative Example.
  • the coercive force (unit: Oe) is used as an index of the ease of changing the magnetization direction of the ferromagnetic free layer with respect to the external magnetic field. The lower the coercive force, the more easily the magnetization direction of the ferromagnetic free layer changes, which is preferable.
  • the MR ratios of the samples of Experimental Example 2 and Comparative Example are high, exceeding 8%.
  • the coercive force shows a very good soft magnetic property of 5 Oe or less.
  • the MR characteristics and magnetic characteristics are both when a non-magnetic metal is used for the protective layer (comparative example) and when a 2.0 nm oxide antiferromagnet is used (experimental example 2). It was found that there was no change when comparing.
  • the magnetic susceptibility of the non-magnetic material is about 1.0 ⁇ 10 -4 to 1.0 ⁇ 10 -5
  • the magnetic susceptibility of the oxide antiferromagnetic material is 1.0 ⁇ 10 -5 to 1.0 ⁇ . It is about 10-6 .
  • a magnetoresistive device can be formed.
  • the magnetic field above the magnetoresistive element shown in FIG. 2 and the magnetoresistive device shown in FIG. 4 can be efficiently detected.
  • the detection accuracy of the magnetoresistive element and the magnetoresistive device can be improved.
  • the performance of the magnetoresistive element and the magnetoresistive device can be improved.
  • the magnetoresistive device provided with the magnetoresistive element of the first embodiment which does not have a laminated antiferromagnetic structure.
  • the present invention can be widely used in magnetoresistive elements and magnetoresistive devices.

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Abstract

強磁性固定層、強磁性自由層および保護層が順に積層された磁気抵抗効果素子において、磁気センサとしての機能を損なうことなく、磁気抵抗効果素子上の磁界の検出をより効率的に行うことを可能とする。その手段として、強磁性自由層と、強磁性自由層上に形成され、強磁性自由層を酸化などから保護する保護層とを備えたＧＭＲ積層膜を形成する。ここで、保護層を酸化物反強磁性体により構成し、且つ、保護層を１０ｎｍ以下の膜厚で形成する。

Description

磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイス
　本発明は磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイスに関し、特に、低磁界領域で巨大な磁気抵抗変化を起こす磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイスに利用できるものである。
　近年、磁気抵抗効果素子を用いた磁気センサは、微小な磁界の変化を検出することができ、ハードディスクドライブの読み取りヘッドに代表されるように様々な用途に用いられている。一般的な巨大磁気抵抗効果素子は、基本構造として、下側から順に積層された強磁性固定層、非磁性中間層および強磁性自由層から成るＧＭＲ（Giant Magneto Resistance、磁気抵抗）積層膜を有している。自由層は外部磁界の変化に対して磁化方向が敏感に変化するのに対して、固定層は外部磁場により磁化方向が変化しないように、固定層自体の材料または固定層の下地の積層構造が設計されている。このような基本構造において、自由層と固定層の磁化方向の相対角が外部磁場により変化することによって電気抵抗が大きく変化する現象は、巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ効果）と呼ばれている。
　特にＧＭＲ積層膜の上部側から侵入する磁界を検知する場合には、ＧＭＲ積層膜の下部に固定層を設け、上部に自由層を設ける、所謂ボトム固定型のスピンバルブＧＭＲ積層膜が用いられる。このとき、ＧＭＲ積層膜を外部環境からの劣化（酸化などの化学反応）から保護するために、自由層上に表面層として保護層を形成する。保護層の特性として、磁界をよく通すことが要求される。
　特許文献１（特開２０００－２７６７１０号公報）には、保護層に非磁性高抵抗層を用いることで、保護層への分流を極力低減し、ＧＭＲ効果が発現する強磁性固定層、非磁性中間層および強磁性自由層に効率よく電流を流すことが記載されている。加えて、当該保護層は、伝導電子の電子スピンの向きを変えることなく電子を反射する鏡面反射層としても機能し、これによりＧＭＲ効果が促進されることが記載されている。特許文献２（米国特許出願公開第２００２／００１２２０７号明細書）には、スピンバルブ型ＧＭＲ素子において、自由層に接する最上部層に鏡面反射層を形成することで、鏡面反射効果によりＧＭＲ効果を促進することが記載されている。
特開２０００－２７６７１０号公報 米国特許出願公開第２００２／００１２２０７号明細書
　特許文献１では自由層の上面に接する上部層を非磁性体高抵抗層により構成しているが、当該上部層は非磁性体であるため、十分に磁界を通す材料であるとは言えない。また特許文献２では、自由層の上面に接する上部層を構成する鏡面反射層の材料として、非磁性体だけでなく反強磁性体も使用可能である旨が記載されている。しかし、一般的に反強磁性体は自由層と磁気結合するため、自由層の磁化方向が固定され、自由層として機能しなくなる。
　このため、自由層の機能を維持しつつ、磁界をよく通す保護層を用いたＧＭＲ素子を実現することが求められている。
　その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
　本願において開示される実施の形態のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
　代表的な実施の形態による半導体装置は、下から順に形成された反強磁性層、強磁性固定層、非磁性層、強磁性自由層および保護層から構成される磁気抵抗効果素子であり、前記保護層を、１０ｎｍ以下の膜厚を有する酸化物反強磁性体層により構成するものである。
　代表的な実施の形態によれば、磁気抵抗効果素子の性能を向上させることができる。特に、磁気抵抗効果素子の上方の磁界を効率的に検出することができる。
本発明の実施の形態１である磁気抵抗効果素子を構成する磁気抵抗効果積層膜の断面図である。 本発明の実施の形態２である磁気抵抗効果素子を構成する磁気抵抗効果積層膜の断面図である。 保護層の膜厚と交換結合磁界との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態２である磁気抵抗効果素子を備えた磁気抵抗効果デバイスを示す平面図である。 実験例２と比較例とのそれぞれにおけるＭＲ比および保磁力を示す表である。
　以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。また、実施の形態では、特に必要なときを除き、同一または同様な部分の説明を原則として繰り返さない。
　（実施の形態１）
　以下では、基板上に順に積層された下地層、反強磁性層、強磁性固定層、非磁性中間層、強磁性自由層および保護層を有するＧＭＲ（Giant Magneto Resistance、巨大磁気抵抗）積層膜を備えた磁気抵抗効果素子の性能を向上させることについて説明する。具体的には、保護層上から侵入する磁界をより効率よく検出することについて説明する。本実施の形態の主な特徴は、保護層の材料および保護層の膜厚を工夫している点にある。
　＜磁気抵抗効果素子の構造＞
　図１に、本実施の形態のＧＭＲ積層膜の構成を示す。本実施の形態のＧＭＲ積層膜は、基板１０１を有し、基板１０１上に形成された下地層１０２を有している。下地層１０２は、ＧＭＲ積層膜を平坦に形成する役割と、下地層１０２上に形成されたＧＭＲ積層膜の構成膜を結晶化させる役割を持つ。下地層１０２は、Ｔａ（タンタル）、Ｔｉ（チタン）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｒ（クロム）またはＦｅ（鉄）を含む金属から成る。具体的には、下地層１０２は１種類以上の材料から構成され、例えば、Ｔａ層およびＮｉＣｒ（ニッケルクロム）層の２層から成る積層膜により形成することができる。下地層１０２の膜厚が薄い場合、下地層として機能しなくなるため、下地層１０２は１ｎｍ以上の膜厚を有することが望ましい。
　下地層１０２上には、反強磁性層１０３が形成されている。反強磁性層１０３はＧＭＲ積層膜が動作する室温以上で磁性を維持することが必要である。よって、反強磁性層１０３を構成する材料は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ（コバルト）若しくはＭｎ（マンガン）のいずれか１つ以上の元素を含む酸化物であることが好ましい。あるいは、反強磁性層１０３を構成する材料は、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｐｔ（白金）若しくはＩｒ（イリジウム）のいずれか１つ以上の元素を含む金属であることが好ましい。反強磁性層１０３は、全体として磁気モーメントを持たない材料から成る。ただし、微細な観点において、反強磁性層１０３内では磁性原子の磁気モーメントが互い違いに逆向きに規則正しく並んでいる。本実施の形態の反強磁性層１０３は、例えば、基板１０１の上面に沿う方向であって、互いに反対向きの２種類の磁気モーメントのみを有している。その結果、自発磁化は打消し合うため、反強磁性層１０３の自発磁化は全体としてゼロになっている。
　反強磁性層１０３上には、強磁性固定層１０４が形成されている。強磁性固定層１０４は、単体では磁化の向きが固定されない強磁性層である。しかし、反強磁性層１０３と強磁性固定層１０４とが相互間の界面で磁気結合することで、強磁性固定層１０４の磁化方向が固定される。強磁性固定層１０４の磁化方向は、外部磁界が大きい場合であっても容易に変化しない必要がある。このため、強磁性固定層１０４の材料としては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏまたはこれらの合金のうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。
　強磁性固定層１０４上には、非磁性中間層（非磁性層）１０５が形成されている。また、非磁性中間層１０５上には、強磁性自由層１０６が形成されている。非磁性中間層１０５は、非磁性中間層１０５の上の強磁性自由層１０６と、非磁性中間層１０５の下の強磁性固定層１０４との磁気結合を消失させるために十分厚い膜厚を有している必要がある。非磁性中間層１０５の膜厚は、例えば１ｎｍ以上であることが好ましい。また、ＧＭＲ効果は、強磁性固定層１０４、非磁性中間層１０５および強磁性自由層１０６を含む領域で発現するため、当該領域に効率よく電流を流すために、非磁性中間層１０５は伝導性の高い材料から成ることが好ましい。非磁性中間層１０５の材料としては、例えばＣｕなどが挙げられる。
　非磁性中間層１０５上に形成された強磁性自由層１０６は、単体では磁化の向きが固定されない強磁性層である。強磁性自由層１０６は、磁気抵抗効果素子の上部で検査対象物から発生する微弱な磁界を検出する際に磁化方向が変化するセンシング位置である。したがって、強磁性自由層１０６は、その磁化方向が、外部磁界の変化に対して容易に変わる材料により構成されている必要がある。つまり、強磁性自由層１０６は、良好な軟磁気特性を示す必要がある。このため、強磁性自由層１０６の材料は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏまたはこれらの合金のうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。特に、Ｎｉの比率が５０％以上であることがより好ましい。
　強磁性自由層上１０６には、保護層１０７が形成されている。このように、ＧＭＲ積層膜は、基板１０１と、基板１０１上に順に積層された下地層１０２、反強磁性層１０３、強磁性固定層１０４、非磁性中間層１０５、強磁性自由層１０６および保護層１０７を有している。保護層１０７は、強磁性自由層１０６の上面に接し、強磁性自由層１０６の上面の全体を覆っている。
　保護層１０７は、強磁性自由層１０６がＧＭＲ積層膜の外部環境により劣化することを防ぐ役割を有している。すなわち、保護層１０７は、強磁性自由層１０６が酸化などの化学反応により変質し、これにより磁気抵抗効果素子の信頼性が低下することを防ぐ役割を有する。保護層１０７の膜厚は、０．５～１０ｎｍである。保護層１０７の膜厚は、その結晶性を維持する必要があるため、少なくとも０．５ｎｍの膜厚を有する。本実施の形態の主な特徴の１つは、保護層１０７の膜厚を１０ｎｍとしている点にある。
　また、本実施の形態の主な特徴の１つとして、保護層１０７は、酸化物反強磁性体から成る。具体的には、保護層１０７は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、ＣｏまたはＭｎのいずれか１つ以上の元素を含む酸化物から成る。反強磁性層１０３と保護層１０７とは、いずれも反強磁性体であり、同じ材料により構成されていてもよい。つまり、反強磁性層１０３および保護層１０７が、同一の元素（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、ＣｏまたはＭｎ）の酸化物により構成されていてもよい。
　また本実施の形態において、保護膜１０７の表面を分子修飾することで検出対象を含む分子を結合させ、さらに漏洩磁場を生じる物質を特異的に結合させることでバイオセンサーとして機能させることができる。保護膜１０７の表面における分子修飾として、例えば保護膜１０７の表面において酸素プラズマ処理を行うことで酸素を水酸基に変換し、アミノ基とのシランカップリング反応により３－アミノプロピルトリエトキシシラン（ＡＰＴＥＳ）で修飾することが可能である。その際に保護膜１０７を構成する材料としては、ＮｉＯ、α―Ｆｅ２Ｏ３、ＣｏＯ、α―Ｃｒ２Ｏ３またはＭｎＯが好ましい。より好ましい当該材料としては、酸素原子の表面密度が大きいα―Ｆｅ２Ｏ３またはα―Ｃｒ２Ｏ３を使用することができる。
　上記のＧＭＲ積層膜の構造は、Ｘ線回折（ＸＲＤ：X-ray diffraction）によって容易に確認ができる。また、上記のＧＭＲ積層膜の構造は、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope、透過型電子顕微鏡）などの電子顕微鏡により格子像を観察することで確認できる。また、上記のＧＭＲ積層膜の単結晶もしくは多結晶の結晶構造と積層構造とは、電子線回折像においてスポット状パターンまたはリング状パターンを観察することで確認することができる。ＧＭＲ積層膜の各層の組成分布はＥＤＸ（Energy dispersive X-ray spectrometry、エネルギー分散型Ｘ線分析）などのＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer、電子線マイクロアナライザー）を用いて確認できる。また、当該組成分布は、ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometry、二次イオン質量分析法）、Ｘ線光電子分光法またはＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma、誘導結合プラズマ）発光分光分析法などの手法を用いて確認できる。
　＜磁気抵抗効果素子の動作＞
　本実施の形態の磁気抵抗効果素子は、図１に示すＧＭＲ積層膜の積層方向（高さ方向、縦方向、垂直方向）における保護層１０７の上方に位置する検出対象（例えば、磁性粒子）から生じる漏れ磁界を検出するものである。ＧＭＲ積層膜に検出対象が近付くと、当該漏れ磁界により強磁性自由層１０６の磁化の向きが１８０°変わる。このとき、強磁性固定層１０４の磁化方向は固定されているため、変化しない。これにより、例えば強磁性自由層１０６の磁化の向きと強磁性固定層１０４の磁化の向きとが相対的に逆方向、つまり反平行になると、ＧＭＲ積層膜の抵抗値が上昇する。また、ＧＭＲ積層膜と検出対象とが互いに遠ざかると、強磁性自由層１０６が当該漏れ磁界の影響を受けなくなり、強磁性自由層１０６の磁化の向きと強磁性固定層１０４の磁化の向きとが同じとなる。これにより、ＧＭＲ積層膜の抵抗値が低下する。
　したがって、ＧＭＲ積層膜の電気抵抗値の変化を観察することで、検出対象の磁気の状態を検知することができる。
　＜ＧＭＲ積層膜の作製方法＞
　次に、ＧＭＲ積層膜の作製方法について説明する。ＧＭＲ積層膜の各層は、例えば、到達真空度１．０×１０－５Ｐａ以下の超高真空中で行うスパッタリング法により形成できる。各層の材料は、形成する各層と同じ組成を持つスパッタリングターゲットを用いて形成できる。平坦且つ結晶性および配向性のよい層を得るため、成膜時のＡｒ（アルゴン）圧力は１０ｍＴｏｒｒ以下であることが好ましい。成膜後は１．０×１０－５Ｐａ以下の超高真空下で磁界中アニール処理を行う。その際のアニール温度は、平坦且つ結晶性および配向性のよい層を得るため、２００℃以上、４００℃以下であることが好ましい。より好ましくは、２４０℃以上、３００℃以下でアニールすると、さらに平坦且つ結晶性および配向性のよい層が得られる。またアニールにおける磁界の大きさが５ｋＯｅ以上であると、強磁性固定層の磁化方向の固定化が促進されるため好ましい。
　＜磁気抵抗効果素子の効果＞
　ＧＭＲ積層膜のセンシング位置である強磁性自由層を保護する観点から、強磁性自由層上には保護層が必要である。ここで、ＧＭＲ積層膜上から侵入する磁界を検出する際は、保護層を通ってセンシング位置である強磁性自由層に入る磁界を検出する必要がある。したがって、保護層は磁界をよく通す材料から成ることが重要となる。
　このような保護層を構成する材料として、非磁性体を用いることが考えられる。しかし、非磁性体から成る保護層は磁界を通し難いため、ＧＭＲ積層膜の上部（保護層の上）で発生する磁界が保護層内で減衰し、保護層の下の強磁性自由層において当該磁界を検知することが困難となる虞がある。
　そこで、本実施の形態では、図１に示す保護層１０７を酸化物反強磁性体により構成している。酸化物反強磁性体は酸化物であるために酸素を透過せず、外部環境からの強磁性自由層１０６の劣化を防ぐことができる。また、保護層１０７は反強磁性体から成るため、非磁性体と比べて磁化率が小さい。つまり、反強磁性体から成る保護層１０７は、非磁性体により構成されている保護層に比べて磁界を通し易い性質を持つ。
　ただし、十分に厚い膜厚を有する反強磁性体から成る層と強磁性体から成る層とが互いに接して重なる場合、それらの層同士の間で磁気結合が起こり、強磁性体から成る層の磁化の向きが固定される。これにより、保護層の下の強磁性自由層の磁化の向きが固定された場合、強磁性自由層が自由層として使用できなくなるため、磁気抵抗効果素子がその機能を発揮できなくなる。これに対し、本実施の形態では、保護層１０７と強磁性自由層１０６との間で磁気結合が起こらない範囲で保護層１０７の膜厚を制御している。具体的には、保護層１０７の膜厚は、１０ｎｍ以下である。これにより、保護層１０７と強磁性自由層１０６との間では磁気結合が起こらないため、強磁性自由層１０６の磁化の向きは固定されない。よって、保護層１０７の磁界透過性を向上させ、且つ、強磁性自由層１０６をセンシング位置とする磁気抵抗効果素子を正常に動作させることができる。
　以上より、磁気抵抗効果素子の磁気センサとしての機能を損なうことなく、非磁性体に比べて磁界をよく通す材料により保護層を構成することができるため、磁気抵抗効果素子の上部の磁界を効率的に検出することができる。言い換えれば、磁気抵抗効果素子の検出精度を向上させることができる。すなわち、磁気抵抗効果素子の性能を向上させることができる。
　本実施の形態において保護層の膜厚を１０ｎｍ以下と定めている根拠については、以下に実施の形態２において説明する。
　（実施の形態２）
　磁気抵抗効果素子を構成するＧＭＲ積層膜の構造は、図２に示すような積層構造を有していてもよい。本実施の形態のＧＭＲ積層膜は、基板２０１上に順に形成された下地層２０２、反強磁性層２０３、第１の強磁性固定層２０４、非磁性結合層２０５、第２の強磁性固定層２０６、非磁性中間層２０７、強磁性自由層２０８および保護層２０９により構成されている。このようなＧＭＲ積層膜でも、前記実施の形態１と同様に、保護層２０９上から侵入する磁界を効率よく検出することができる。
　図１に示す構造とは異なり、ここでは、第１の強磁性固定層２０４および第２の強磁性固定層２０６が層形成されており、それらの中間に非磁性結合層（非磁性層）２０５が形成されている。第１の強磁性固定層２０４の磁化方向は、反強磁性層２０３によって固定されている。また、第１の強磁性固定層２０４上に非磁性結合層２０５を介して形成された第２の強磁性固定層２０６の磁化方向は、第１の強磁性固定層２０４と反対の方向で固定されている。第２の強磁性固定層２０６の磁化方向は、非磁性結合層２０５の膜厚、つまり、第１の強磁性固定層２０４と第２の強磁性固定層２０６との間の距離により決まる。
　第１の強磁性固定層２０４および第２の強磁性固定層２０６のそれぞれの磁化方向は、互いに反対方向を向いている。言い換えれば、第１の強磁性固定層２０４の磁化方向と第２の強磁性固定層２０６の磁化方向とは、反平行の関係にある。これにより、第１の強磁性固定層２０４および第２の強磁性固定層２０６のそれぞれから出る磁界は、第１の強磁性固定層２０４と第２の強磁性固定層２０６との間をループする。つまり、第１の強磁性固定層２０４から出た漏れ磁界の殆どは第２の強磁性固定層２０６を通り、第２の強磁性固定層２０６から出た漏れ磁界の殆どは第１の強磁性固定層２０４を通る。このため、第１の強磁性固定層２０４および第２の強磁性固定層２０６のそれぞれから出る磁界は外部環境に影響を与えない。
　このような構造は積層反強磁性構造と呼ばれる。積層反強磁性構造ではＧＭＲ積層膜から出る磁界が減少するため、非常に微弱な磁性体の磁界を検出する際、検出前後で検出対象の磁性体の磁気状態を変えずに当該磁性体の磁界を検出することができる。したがって、磁気の状態をより正確に検知することができる。第１の強磁性固定層２０４および第２の強磁性固定層２０６のうち少なくとも一方は、ＣｏまたはＣｏ－Ｆｅ合金のいずれか一方を含み、非磁性結合層２０５は、Ｒｕ（ルテニウム）とＩｒとの少なくとも一方を含むことが好ましい。
　第１の強磁性固定層２０４、非磁性結合層２０５および第２の強磁性固定層２０６から成る積層膜は、１つの強磁性固定層とみなすことができる。すなわち、本実施の形態の磁気抵抗効果素子は、前記実施の形態１の強磁性固定層１０４が、第１の強磁性固定層２０４、非磁性結合層２０５および第２の強磁性固定層２０６から成る積層膜により構成されているものと考えることができる。
　以下に、上記構成を有する試料作製の例（実験例１、２）を示す。
　＜実験例１＞
　本発明者らは、まず強磁性体と磁気結合しない酸化物反強磁性体の膜厚を調べるための試料を作製した。ここで作製したＧＭＲ積層膜の構造は、図２に示すものと同じである。保護層２０９の材料である酸化物反強磁性体としては、ＮｉＯ（酸化ニッケル）を用いている。
　ここでは、表面が熱酸化膜で覆われたＳｉ基板上に、Ｔａから成る膜厚５ｎｍの膜とＮｉＦｅから成る膜厚５ｎｍの膜とにより構成された積層膜である下地層２０２を形成している。また、Ｉｒ２０Ｍｎ８０から成り６ｎｍの膜厚を有する反強磁性層２０３と、Ｃｏ９０Ｆｅ１０から成り１．６ｎｍの膜厚を有する第１の強磁性固定層２０４とを形成している。また、Ｒｕから成り０．８５ｎｍの膜厚を有する非磁性結合層２０５と、Ｃｏ９０Ｆｅ１０から成り１．６ｎｍの膜厚を有する第２の強磁性固定層２０６と、Ｃｕから成り２．５ｎｍの膜厚を有する非磁性中間層２０７とを形成している。また、Ｃｏ９０Ｆｅ１０から成り１．０ｎｍの膜厚を有する膜と、Ｎｉ８１Ｆｅ１９から成り３．５ｎｍの膜厚を有する膜とにより構成された強磁性自由層２０８を形成している。また、酸化物反強磁性体である、ＮｉＯまたはα－Ｆｅ２Ｏ３から成る保護層２０９を形成した。
　本実験例では、保護層２０９の膜厚によって変化する交換結合磁界を測定するため、膜厚が２～５０ｎｍの範囲内で互いに異なる保護層２０９を複数試作している。つまり、互いに膜厚が異なる保護層２０９を備えた複数種類のＧＭＲ積層膜を形成し、それら複数のＧＭＲ積層膜における交換結合磁界（単位：Ｏｅ）を測定した。上記複数のＧＭＲ積層膜のそれぞれは、６ｋＯｅの印加磁場下において２４０℃で１時間アニールされ、そのまま炉冷されたものである。
　ここで、酸化物反強磁性体から成る層（反強磁性酸化物層）である保護層２０９と強磁性自由層２０８が磁気的に結合している場合は、その界面における磁気的な結合力の大きさに応じて磁化曲線がシフトする現象が観測される。このときの磁化曲線のシフトの大きさを交換結合磁界と呼ぶ。一方で、反強磁性酸化物層から成る保護層２０９と強磁性自由層２０８が磁気的に結合していない場合は、磁化曲線のシフトは見られず、交換結合磁界はゼロ近傍の値を示す。
　図３に、本実験例の結果であるグラフとして、交換結合磁界の保護層膜厚依存性を示す。当該グラフの横軸は保護層２０９の膜厚を表し、当該グラフの縦軸は、交換結合磁界を表している。図３では、保護層２０９がＮｉＯから成る場合のグラフのプロットを白い丸で示し、保護層２０９がα－Ｆｅ２Ｏ３から成る場合のグラフのプロットを黒い四角で示している。
　図３に示すように、保護層２０９がＮｉＯ、α－Ｆｅ２Ｏ３のいずれにより構成されている場合であっても、保護層２０９の膜厚が５０ｎｍのときは保護層２０９と強磁性自由層２０８との界面で磁気結合が起こり、交換結合磁界が生じている。交換結合磁界が生じている場合、ＭＲ比が大きくなり、センシング磁界のしきい値が大きくなる。つまり、微弱な磁界を検出することができなくなる。これに対し、保護層２０９がＮｉＯ、α－Ｆｅ２Ｏ３のいずれにより構成されている場合であっても、保護層２０９の膜厚が１０ｎｍ以下のときには交換結合磁界はゼロであった。
　本実験例により、強磁性自由層の上に隣接する保護層を酸化物反強磁性体より構成しても、保護層の厚さが１０ｎｍ以下であれば、強磁性自由層と保護層との磁気結合が起こらないことが判明した。つまり、保護層の厚さが１０ｎｍ以下であれば、強磁性自由層は磁化方向が固定されず、磁気抵抗効果素子を正常に動作させることができる。この結果は、積層反強磁性構造を有さない前記実施の形態１の磁気抵抗効果素子であっても同様である。
　＜実験例２＞
　保護層にＮｉＯを用いた磁気抵抗効果デバイスの試料について説明する。磁気抵抗効果デバイスの構造については、図４を用いて後述する。磁気抵抗効果デバイスは、磁気抵抗効果素子を備えたものである。ここで用いる磁気抵抗効果デバイスを構成するＧＭＲ積層膜の構造は、図２に示すものと同じである。
　下側から順に形成された基板２０１、下地層２０２、反強磁性層２０３、第１の強磁性固定層２０４、非磁性結合層２０５、第２の強磁性固定層２０６、非磁性中間層２０７および強磁性自由層２０８のそれぞれの材料の組成と膜厚とは、前記実験例１と同じである。ただし、保護層２０９はＮｉＯから成り、その膜厚は２．０ｎｍである。以下では、ＮｉＯから成る当該保護層２０９を有するＧＭＲ積層膜を、実験例２のＧＭＲ積層膜と呼ぶ。
　また、比較例として、いずれも非磁性金属であるＲｕ膜、Ｔａ膜およびＲｕ膜を順に積層した積層膜を保護層２０９として有するＧＭＲ積層膜も作製した。すなわち当該積層膜は、Ｒｕから成り０．５ｎｍの膜厚を有する膜と、Ｔａから成り１．０ｎｍの膜厚を有する膜と、Ｒｕから成り０．５ｎｍの膜厚を有している。実験例２と比較例との違いは、保護層２０９の構成のみである。以下では、非磁性金属である当該積層膜から成る当該保護層２０９を有するＧＭＲ積層膜を、比較例のＧＭＲ積層膜と呼ぶ。実験例２および比較例のそれぞれのＧＭＲ積層膜は、６ｋＯｅの印加磁場下において２４０℃で１時間アニールされ、そのまま炉冷されたものである。
　次に、デバイス化プロセスについて説明する。磁気抵抗効果素子（ＧＭＲ積層膜）のデバイス化にはフォトリソグラフィ技術を用いる。まず、ＧＭＲ積層膜上に、図４の平面図に示すようなＧＭＲ積層膜パターン３０１の形状を有するフォトレジスト膜を、フォトリソグラフィ技術を用いて形成する。その後、当該フォトレジスト膜をエッチング阻止マスクとして用い、アルゴンイオンミリングを用いてエッチングを行い、基板までオーバーエッチングする。その後、フォトレジスト膜を除去する。これにより、平面視で縦方向８００μｍ、横方向３００μｍの長さを有するＧＭＲ積層膜のパターンを形成する。
　次に、上記のようにしてパターン化したＧＭＲ積層膜上に、電極を形成する。まず、電極を形成する領域以外の場所にフォトリソグラフィ技術を用いてフォトレジスト膜を形成する。その後、スパッタリングにより膜厚１５ｎｍのＴｉ膜と、膜厚７０ｎｍのＡｕ（金）膜とを順に成膜し、その後フォトレジスト膜を除去する。これによりリフトオフすることで、Ｔｉ膜およびＡｕ膜を含む積層膜から成る電極３０２～３０５をそれぞれ形成する。これにより、図４に示すＧＭＲ積層膜パターン３０１および電極３０２～３０５を含む磁気抵抗効果デバイスが略完成する。なお、電極３０２～３０５を形成する前に、電極３０２～３０５を形成する領域の保護層２０９（図２参照）を、フォトリソグラフィ技術およびエッチング法を用いて除去することで、電極３０２～３０５とＧＭＲ積層膜との接触抵抗を低減してもよい。電極３０２～３０５のそれぞれは、図２に示す保護層２０９の上面または強磁性自由層２０８の上面に接している。電極３０２～３０５のそれぞれが酸化物から成る保護層２０９の上面に接していても、保護層２０９は膜厚が十分に薄いため、電極３０２～３０５とＧＭＲ積層膜パターン３０１の全体とは電気的に接続されている。
　平面視における電極３０２～３０５のそれぞれの短手方向の幅は５０μｍであり、長手方向の長さは８００μｍである。電極３０２～３０５のそれぞれは、平面視におけるＧＭＲ積層膜パターン３０１の短手方向に延在しており、平面視におけるＧＭＲ積層膜パターン３０１の長手方向において、順に並んでいる。電極３０２、３０３の相互の間隔と、電極３０４、３０５の相互の間隔とは、互いに同等であり、それらの間隔は、電極３０３と電極３０４との間隔よりも小さい。
　磁気抵抗効果デバイスの形状は、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）、ＴＥＭまたは光学顕微鏡を用いて容易に確認できる。
　ＧＭＲ積層膜パターン３０１上に磁性を発する物質（検出対象）が存在する場合、ＧＭＲ積層膜の面内方向の電気抵抗値が変化することで、磁界の大きさを反映した信号を検出することができる。ここでは、ＧＭＲ積層膜の電気抵抗値を測定する際、ＧＭＲ積層膜パターン３０１に対する接触抵抗の影響を低減するため、電極３０２～３０５を用いた４端子法により当該電気抵抗値を測定する。当該電気抵抗値を測定時には、ＧＭＲ積層膜パターン３０１の面方向、つまりＧＭＲ積層膜パターン３０１の上面に沿う方向において、ＧＭＲ積層膜パターン３０１の全体に流れる電流を測定する。
　次に、直流４端子法を用いてＭＲ比（抵抗変化量）を測定した結果を、図５を用いて説明する。図５には、実験例２と比較例とのそれぞれにおけるＭＲ比および保磁力を示す表を示している。ここでは、外部磁界に対する強磁性自由層の磁化方向の変化のし易さの指標として、保磁力（単位：Ｏｅ）を用いている。保磁力が低い程、強磁性自由層の磁化方向は変化し易く、好ましい。表に示すように、実験例２および比較例のそれぞれの試料のＭＲ比は高く、８％を超えている。また、実験例２と比較例とどちらの試料においても、保磁力は５Ｏｅ以下の非常に良好な軟磁気特性を示している。
　これらの結果から、ＭＲ特性および磁気特性はいずれも、保護層に非磁性金属を用いた場合（比較例）と、２．０ｎｍの酸化物反強磁性体を用いた場合（実験例２）とを比較した際に変化がないことが分かった。また、非磁性体の磁化率は１．０×１０－４～１．０×１０－５程度であり、酸化物反強磁性体の磁化率は１．０×１０－５～１．０×１０－６程度である。したがって、非磁性体の磁化率よりさらに小さい磁化率を持つ酸化物反強磁性体を保護層に用いることで、ＧＭＲ積層膜の特性を変化させることなく、上部からの磁界をより通すことができる磁気抵抗効果デバイスを形成することができる。
　つまり、図２に示す磁気抵抗効果素子および図４に示す磁気抵抗効果デバイスの上部の磁界を効率的に検出することができる。言い換えれば、磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイスの検出精度を向上させることができる。すなわち、磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイスの性能を向上させることができる。このことは、積層反強磁性構造を有さない前記実施の形態１の磁気抵抗効果素子を備えた磁気抵抗効果デバイスであっても同様である。
　以上、本発明者らによってなされた発明をその実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　本発明は磁気抵抗効果素子および磁気抵抗効果デバイスに幅広く利用することができる。
１０１、２０１　　基板
１０２、２０２　　下地層
１０３、２０３　　反強磁性層
１０４　　強磁性固定層
１０５、２０７　　非磁性中間層
１０６、２０８　　強磁性自由層
１０７、２０９　　保護層
２０４　　第１の強磁性固定層
２０５　　非磁性結合層
２０６　　第２の強磁性固定層

Claims (10)

  1. 　反強磁性層と、
    　前記反強磁性層上に形成された第１強磁性固定層と、
    　前記第１強磁性固定層上に形成された第１非磁性層と、
    　前記第１非磁性層上に形成された強磁性自由層と、
    　前記強磁性自由層上に形成され、前記強磁性自由層の上面に接する保護層と、
    により構成された磁気抵抗効果積層膜を備え、
    　前記保護層は、１０ｎｍ以下の膜厚を有し、酸化物反強磁性体を含む、磁気抵抗効果素子。
  2. 　請求項１記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記保護層は、第１元素の酸化物を含み、
    　前記第１元素は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、ＣｏまたはＭｎである、磁気抵抗効果素子。
  3. 　請求項２記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記反強磁性層は、前記第１元素の酸化物を含む、磁気抵抗効果素子。
  4. 　請求項１記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記第１非磁性層は、Ｃｕを含み、
    　前記第１強磁性固定層または前記強磁性自由層は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏまたはこれらの合金を含む、磁気抵抗効果素子。
  5. 　請求項１記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記第１強磁性固定層は、
    　第２強磁性固定層と、
    　前記第２強磁性固定層上に形成された第２非磁性層と、
    　前記第２非磁性層上に形成された第３強磁性固定層と、
    を有する、磁気抵抗効果素子。
  6. 　請求項５記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記第２強磁性固定層または前記第３強磁性固定層は、ＣｏまたはＣｏ－Ｆｅ合金を含み、
    　前記第２非磁性層は、ＲｕまたはＩｒを含む、磁気抵抗効果素子。
  7. 　請求項５記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記第２強磁性固定層の磁化方向と、前記第３強磁性固定層の磁化方向とは、互いに反平行の関係にある、磁気抵抗効果素子。
  8. 　請求項１記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記反強磁性層は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ若しくはＭｎを含む酸化物、または、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｐｔ若しくはＩｒを含む金属から成る、磁気抵抗効果素子。
  9. 　請求項１記載の磁気抵抗効果素子において、
    　前記反強磁性層の下に形成された下地層と、
    　前記下地層の下に形成された基板と、
    をさらに有し、
    　前記下地層は、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｉ、ＣｒまたはＦｅを含む金属から成る、磁気抵抗効果素子。
  10. 　請求項１記載の磁気抵抗効果素子を備え、
    　磁気抵抗効果積層膜の上面に接続された複数の電極を有する、磁気抵抗効果デバイス。
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