WO2021005853A1 - 誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置 - Google Patents

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WO2021005853A1
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emissivity
induction heating
heating coil
peripheral region
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直輝 松島
竜介 横山
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株式会社Sumco
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    • H05B6/02—Induction heating
    • H05B6/10—Induction heating apparatus, other than furnaces, for specific applications
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
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    • C30B13/20—Heating of the molten zone by induction, e.g. hot wire technique
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • H05B6/02—Induction heating
    • H05B6/36—Coil arrangements
    • H05B6/40—Establishing desired heat distribution, e.g. to heat particular parts of workpieces

Definitions

  • the present invention relates to an induction heating coil used for manufacturing a single crystal by the FZ method (floating zone method) and a single crystal manufacturing apparatus using the induction heating coil.
  • the FZ method is known as one of the methods for growing a silicon single crystal.
  • a part of the polycrystalline raw material rod is heated to form a melting zone, and the raw material rod and the single crystal located above and below the melting zone are slowly pulled down to gradually grow the single crystal. .. Since the FZ method does not use a crucible that supports the melt, the quality of the silicon single crystal is not affected by the crucible, and it is possible to grow a single crystal having a higher purity than the CZ method.
  • Patent Document 1 describes that the surface of the outermost winding portion of the induction heating coil composed of at least two winding metal tubes is coated with a heat-resistant insulator to prevent flashover. .. Further, in Patent Document 2, in order to prevent discharge between any of the polycrystalline raw material rod, the single crystal rod, and the molten zone and the induction heating coil, a coating of an insulating material is applied to all or a part of the surface of the induction heating coil. It is described to form.
  • Patent Document 3 a flat portion provided on the back surface of the coil in the range of 20 degrees or more and 80 degrees or less around the slit and a flat portion provided on the back surface of the coil in the range excluding the flat portion are provided from the inner peripheral direction to the outer peripheral direction.
  • An induction heating coil having a tapered portion that becomes thicker is described.
  • Patent Document 4 by coating the surface of the induction heating coil with a reflective film having high reflectance for electromagnetic waves in the infrared wavelength region, the heating device including the coil from the member to be heated and the ambient air can be coated. It is described that heat dissipation loss is suppressed.
  • Patent Document 5 describes an induction heating coil having a cooling water channel through which cooling water flows and having a coating film formed inside the cooling water channel to prevent oxidation.
  • an object of the present invention is an induction heating coil capable of adjusting the temperature distribution of the fusion zone and the raw material rod without changing the coil shape, thereby making the resistivity distribution of the single crystal as uniform as possible. It is an object of the present invention to provide the single crystal production apparatus used.
  • the induction heating coil according to the present invention is an induction heating coil used for producing a silicon single crystal by the FZ method, and is a coil conductor made of a substantially annular conductor plate and the circumference of the coil conductor.
  • a pair of terminal electrodes provided at one end and the other end of the coil conductor adjacent to each other in the direction are provided, and the coil conductor has an opening formed in the center of the coil conductor and a radial direction from the opening. It has a slit that extends to divide the connection position of the pair of terminal electrodes in the circumferential direction, and at least the lower surface of the coil conductor is divided into a plurality of regions, and the radiation coefficient of each region is different.
  • the temperature distribution of the melting zone and the raw material rod can be adjusted without changing the shape of the induction heating coil. Therefore, it is possible to reduce the variation in the in-plane distribution of the resistivity of the single crystal grown by the FZ method.
  • the plurality of regions are divided in the radial direction of the coil conductor.
  • the lower surface of the coil conductor is located in an inner peripheral region adjacent to the opening, an intermediate region located radially outside the inner peripheral region, and radially outside the intermediate region. It is preferable to have an outer peripheral region to be formed. This makes it possible to reduce the in-plane variation in the resistivity of the single crystal.
  • the inner peripheral region is a region less than 0.8R in the radial direction from the center of the coil
  • the intermediate region is the coil. It is preferably a region of 0.8R or more and less than 1.2R in the radial direction from the center
  • the outer peripheral region is preferably a region of 1.2R or more in the radial direction from the center of the coil. This makes it possible to reduce the in-plane variation in the resistivity of the single crystal.
  • the emissivity of the intermediate region is preferably higher than the emissivity of the inner peripheral region and the outer peripheral region.
  • the resistivity of the outer peripheral portion of a single crystal produced by the FZ method tends to be high, but by increasing the resistivity of the intermediate region of the lower surface of the coil conductor near the outer peripheral portion of the melting zone, the heat removal effect is enhanced. , It is possible to keep the resistivity of the outer peripheral portion of the single crystal low.
  • the emissivity of the inner peripheral region is preferably equal to or higher than the emissivity of the outer peripheral region.
  • the emissivity of the inner peripheral region is 0.03 or more and 0.3 or less, the emissivity of the intermediate region is 0.5 or more and 0.8 or less, and the emissivity of the outer peripheral region is 0.03 or more and 0. It is preferably 1 or less. This makes it possible to produce a single crystal in which the in-plane distribution of resistivity is as uniform as possible.
  • the plurality of regions are divided in the circumferential direction of the coil conductor.
  • the influence of the slit on the emissivity distribution of the induction heating coil can be alleviated, and the emissivity distribution as uniform as possible in the circumferential direction can be formed.
  • the inner peripheral region has a first inner peripheral region adjacent to the slit and a second inner peripheral region farther from the slit than the first inner peripheral region, and the intermediate region is adjacent to the slit. It is preferable to have a first intermediate region to be formed and a second intermediate region to be separated from the slit from the first intermediate region.
  • the first inner peripheral region is a region of 20 degrees or more and 80 degrees or less centered on the slit
  • the second inner peripheral region is a region obtained by removing the first inner peripheral region from the inner peripheral region.
  • the first intermediate region is preferably a region of 20 degrees or more and 80 degrees or less centered on the slit
  • the second intermediate region is preferably a region obtained by removing the first intermediate region from the intermediate region. ..
  • the emissivity of the first inner peripheral region is equal to or higher than the emissivity of the second inner peripheral region, and the emissivity of the first intermediate region is higher than the emissivity of the second intermediate region.
  • the emissivity of the first inner peripheral region is 0.03 or more and 0.1 or less, and the emissivity of the second inner peripheral region is 0.03 or more and 0.3 or less. Further, it is preferable that the emissivity of the first intermediate region is 0.5 or more and less than 0.6, and the emissivity of the second intermediate region is 0.6 or more and 0.8 or less.
  • the lower surface of the coil conductor is preferably an inclined surface that goes up toward the center of the coil, and the upper surface of the coil conductor is preferably an inclined surface that goes down toward the center of the coil.
  • the emissivity is preferably set by changing the surface roughness of the coil conductor. As a result, the emissivity can be adjusted for each part without changing the coil shape.
  • the emissivity is preferably set by a coating film covering the surface of the coil conductor. As a result, the emissivity can be adjusted to the site without changing the coil shape.
  • the single crystal manufacturing apparatus can rotate the seed crystal, the reaction furnace that houses the raw material rod and the single crystal grown on the seed crystal, the upper shaft that rotatably and vertically supports the raw material rod, and the seed crystal. It is characterized by including a lower shaft that supports the raw material rod so as to be able to move up and down, and an induction heating coil according to the present invention described above that heats the lower end portion of the raw material rod to form a melting zone.
  • the method for designing an induction heating coil according to the present invention is an induction heating coil used for producing a single crystal by the FZ method, and at least the lower surface of the coil conductor made of a substantially annular conductor plate is divided into a plurality of regions. However, it is characterized in that the radiation rate in each region is different.
  • an induction heating coil capable of adjusting the temperature distribution of the fusion zone and the raw material rod without changing the coil shape and thereby making the resistivity distribution of the single crystal as uniform as possible was used.
  • a single crystal manufacturing apparatus can be provided.
  • FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing the configuration of the induction heating coil.
  • 3A and 3B are plan views showing an example of a plurality of divided regions that define the emissivity of the induction heating coil for each part.
  • FIG. 4 is a schematic diagram for explaining the path of the current flowing through the induction heating coil.
  • FIG. 5 is a schematic side sectional view showing the positional relationship between the melting zone and the induction heating coil.
  • FIG. 6 is a schematic view showing an example of setting the emissivity distribution on the lower surface side of the induction heating coil.
  • FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing the configuration of the induction heating coil.
  • 3A and 3B are plan views showing an example of a plurality of divided regions
  • FIG. 7 is a schematic view showing an example of setting the emissivity distribution on the upper surface side of the induction heating coil.
  • FIG. 8 is a plan view showing another example of the plurality of divided regions that define the emissivity of the induction heating coil. It is a top view which shows the emissivity distribution of the induction heating coil according to Example 1.
  • FIG. 6 is a graph showing the resistivity distribution of a silicon wafer manufactured by the FZ method using the induction heating coil according to the first embodiment in comparison with the conventional one. It is a top view which shows the emissivity distribution of the induction heating coil according to Example 2.
  • FIG. 6 is a graph showing the resistivity distribution of a silicon wafer manufactured by the FZ method using the induction heating coil according to the second embodiment in comparison with the conventional one.
  • FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • this single crystal manufacturing apparatus 1 is an apparatus for growing a silicon single crystal by the FZ method, and accommodates the silicon single crystal 4 that grows on the raw material rod 2 and the seed crystal 3.
  • a gas doping device 15 for supplying a doping gas to the melt) is provided.
  • the raw material rod 2 is made of high-purity polycrystalline silicon obtained by purifying a silicon raw material such as monosilane, and the upper end portion of the raw material rod 2 is attached to the lower end portion of the upper shaft 11 via the raw material holder 16.
  • the lower end of the seed crystal 3 is attached to the upper end of the lower shaft via the seed crystal holder 17.
  • the upper shaft 11 and the lower shaft 12 are rotated and moved up and down by a drive mechanism (not shown), respectively.
  • the induction heating coil 13 is a high-frequency coil having approximately one turn surrounding the raw material rod 2 or the melting zone 5, and is connected to an AC power supply (not shown).
  • the induction heating coil 13 is preferably made mainly of copper or silver.
  • the single crystal weight holder 14 abuts on the tapered portion 4a of the silicon single crystal 4 to hold the silicon single crystal 4.
  • the seed crystal 3 can be made so that the weight of the silicon single crystal 4 is hardly applied.
  • the gas doping device 15 includes a gas cylinder 15a in which the doping gas is stored in a high pressure state, a flow rate control unit 15b for controlling the flow rate of the doping gas, and a doping gas nozzle 15c for blowing the doping gas onto the melting zone 5.
  • the amount of dopant supplied to the melting zone 5 is adjusted by changing the flow rate of the dope gas. In order to stably control the supply amount of the dopant, it is preferable to keep the dope gas concentration constant and adjust only the dope gas flow rate.
  • the raw material rod 2 installed above the silicon single crystal 4 is melted by induction heating, and the silicon melt is held on the upper part of the silicon single crystal 4.
  • the silicon melt is heated by the induction heating coil 13 and is held by the electromagnetic force generated by the induction heating coil 13.
  • the gas-liquid interface shape of the silicon melt is determined by the balance of gravity, surface tension, pressure difference between the inside and outside of the melt, electromagnetic force, and the like.
  • the dopant is supplied, for example, by blowing a dopant gas onto the melting zone 5. Therefore, in order to reduce the variation in the resistivity distribution, the melting zone 5 must be stirred well. The melting zone 5 is agitated not only by forced convection due to crystal rotation but also by thermal convection derived from the temperature distribution of the melting zone 5.
  • the shape of the induction heating coil 13 As a method of improving the resistivity distribution of the silicon single crystal 4, there is a method of changing the shape of the induction heating coil 13. By changing the coil shape, the temperature distribution can be changed and the heat convection can be changed. However, the method of changing the coil shape may cause an unintended change in the silicon melt. Since the silicon melt is held by the electromagnetic force as described above, the distribution of the electromagnetic force changes when the coil shape is changed, which affects the melt convection and the gas-liquid interface shape. As a result, it leads to an unintended change in the silicone melt, and in the worst case, the silicone melt cannot be retained.
  • the surface of the induction heating coil 13 is divided into a plurality of regions, and the infrared emissivity of each region is set independently.
  • the emissivity of infrared rays on the surface of the induction heating coil 13 is partially changed.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing the configuration of the induction heating coil 13.
  • the induction heating coil 13 has a coil conductor 21 made of a substantially annular conductor plate and a pair of terminal electrodes 22 and 22 for applying a high frequency voltage to the coil conductor 21. ..
  • the coil conductor 21 has a configuration in which an opening 23 is formed in the center of a disk-shaped conductor, and a part of the annular conductor is divided in the circumferential direction by a slit 24 extending in the radial direction from the opening 23. doing.
  • the slit 24 is arranged between the pair of terminal electrodes 22 and 22 that are close to each other in the circumferential direction, and divides the connection position of the pair of terminal electrodes 22 and 22 in the circumferential direction.
  • the outer diameter of the coil conductor 21 is larger than the diameter of the raw material rod 2 and the silicon single crystal 4 (diameter of the straight body portion 4b), and the inner diameter of the coil conductor 21 (diameter of the opening 23) is larger than the diameter of the raw material rod 2 and the silicon single crystal 4. Smaller than the diameter of.
  • the upper surface 13a of the induction heating coil 13 is preferably an inclined surface that descends from the outer peripheral end toward the center (opening 23), and the lower surface 13b of the induction heating coil 13 rises from the outer peripheral end toward the center. It is preferably an inclined surface of. That is, it is preferable that the cross-sectional shape of the induction heating coil 13 has a tapered shape in which the thickness gradually decreases from the outer peripheral end to the inner peripheral end. In this case, the inclination angle of the upper surface 13a and the inclination angle of the lower surface 13b may be the same or different. When the induction heating coil 13 has such a shape, appropriate electromagnetic pressure and radiant heat can be applied to the fusion zone 5 and the raw material rod 2, and the fusion zone 5 is stably held on the silicon single crystal 4. can do.
  • the induction heating coil 13 has a water cooling structure, and a cooling water flow path may be provided inside the coil conductor 21. As a result, consumption of the induction heating coil 13 can be suppressed.
  • 3 (a) and 3 (b) are plan views showing an example of a plurality of divided regions that define the emissivity of the induction heating coil 13 for each part.
  • the upper surface 13a and the lower surface 13b of the induction heating coil 13 can be divided into three radial regions according to the influence of the radiant heat on the surroundings. Specifically, it is intermediate between the inner peripheral region Sa near the center of the coil and the intermediate region Sb outside the inner peripheral region Sa and the distance from the center of the coil is close to the radius of the raw material rod 2 or the radius of the silicon single crystal 4. It can be divided into an outer peripheral region Sc that is outside the region Sb and whose distance from the center of the coil is farther than the radius of the raw material rod 2 or the radius of the silicon single crystal 4.
  • the inner peripheral region Sa is a region less than 0.8R in the radial direction from the coil center
  • the intermediate region Sb is 0.8R or more and less than 1.2R in the radial direction from the coil center.
  • the region and the outer peripheral region Sc are preferably regions of 1.2R or more in the radial direction from the center of the coil.
  • the outer peripheral radius of the coil conductor 21 is preferably 1.5R or more.
  • the inner peripheral region Sa and the intermediate region Sb can be divided into two regions in the circumferential direction. That is, the inner peripheral region Sa can be divided into a first inner peripheral region Sa1 which is a region closer to the slit 24 and a second inner peripheral region Sa2 which is a region farther from the slit 24 than the first inner peripheral region Sa1. it can. Further, the intermediate region Sb can be divided into a first intermediate region Sb1 which is a region close to the slit 24 and a second intermediate region Sb2 which is a region away from the slit 24.
  • the first inner peripheral region Sa1 is a region inside the angle ⁇ around the slit 24, and the second inner peripheral region Sa2 is a region obtained by removing the first inner peripheral region Sa1 from the inner peripheral region Sa.
  • the first intermediate region Sb1 is a region inside the angle ⁇ with respect to the slit 24, and the second intermediate region Sb2 is a region obtained by removing the first intermediate region Sb1 from the intermediate region Sb.
  • the angle ⁇ is preferably 20 degrees or more and 80 degrees or less.
  • FIG. 4 is a schematic diagram for explaining the path of the current flowing through the induction heating coil 13.
  • the current I flows through the path where the distance between the pair of terminal electrodes 22 and 22 of the induction heating coil 13 is the shortest. Therefore, the current density of the first inner peripheral region Sa1 is small, and the calorific value of the central portion of the melting zone 5 near this region is small. Since the current density of the first intermediate region Sb1 near the pair of terminal electrodes 22 and 22 is large, the amount of heat generated in the outer peripheral portion of the melting zone 5 near this region is large.
  • the second inner peripheral region Sa2 and the second intermediate region Sb2 have the same heat generation distribution as the axisymmetric induction heating coil 13 without the slit 24. Since the current density of the second inner peripheral region Sa2 is large, the amount of heat generated in the central portion of the melting zone 5 near this region is large. Since the current density of the second intermediate region Sb2 is small, the calorific value of the outer peripheral portion of the melting zone 5 near this region is small. Further, since the current density of the outer peripheral region Sc is small and the outer peripheral region Sc is separated from the melting zone 5, the influence of the outer peripheral region Sc on the heat generation distribution of the melting zone 5 is small.
  • FIG. 5 is a schematic side sectional view showing the positional relationship between the melting zone 5 and the induction heating coil 13.
  • the outer peripheral region Sc is separated from the raw material rod 2 and the melting zone 5, the influence on the heat generation distribution is small. However, since the emissivity of the outer peripheral region Sc is related to the heat retention of the raw material rod 2 and the melting zone 5, it cannot be ignored, and it is desirable to make it as small as possible.
  • Silicon wafers manufactured by the FZ method tend to have large variations in resistivity at the outer peripheral portion, and it is a quality issue to keep variations in resistivity at the outer peripheral portion low. It is considered that the reason why the resistivity of the outer peripheral portion of the wafer becomes large is that the marangoni convection 5 m is generated on the outer peripheral portion of the fusion zone 5 as shown in the figure.
  • the marangoni convection 5 m is a melt convection derived from the temperature distribution on the surface of the melting zone 5.
  • the stirring effect due to crystal rotation and the stirring effect due to the malangoni convection compete with each other to suppress the melt convection. Since the stirring force is weakened, the dopant concentration on the outer peripheral portion tends to vary. Therefore, in the present embodiment, it is possible to suppress the variation in the dopant concentration in the radial direction by suppressing the convection of malangoni by removing heat from the outer peripheral portion of the melting zone 5 and increasing the effect of stirring by rotation.
  • the resistivity at the central part of the silicon wafer tends to be low. This is because the stirring effect due to crystal rotation is small in the central portion of the melting zone 5. Therefore, in the present embodiment, the temperature distribution in the central portion of the melting zone 5 is adjusted by relatively reducing the emissivity of the first inner peripheral region Sa1 and the second inner peripheral region Sa2 of the lower surface 13b of the induction heating coil 13. .. As a result, melt convection that straddles the center of crystal rotation can be generated to enhance the effect of stirring.
  • the melting is unstable due to the asymmetry of the coil shape, and uneven melting or a slurp-like undissolved residue is generated and comes into contact with the induction heating coil 13. Problems occur. Therefore, it is important to make the temperature distribution of the melting surface of the silicon raw material as uniform as possible and to melt it stably. Therefore, on the lower surface 13b of the induction heating coil 13, the emissivity of the first intermediate region Sb1 and the second inner peripheral region Sa2 having a large current amount is increased, and the first inner peripheral region Sa1 and the second intermediate region Sb2 having a small current amount are increased. It is desirable to reduce the emissivity of.
  • FIG. 6 is a plan view showing an example of setting the emissivity distribution on the lower surface 13b side of the induction heating coil 13.
  • the emissivity of the inner peripheral region Sa of the lower surface 13b of the induction heating coil 13 is 0.03 or more and 0.3 or less
  • the emissivity of the intermediate region Sb is 0.5 or more and 0.8 or less
  • the outer peripheral region is preferably set to 0.03 or more and 0.1 or less, respectively.
  • the emissivity of the first inner peripheral region Sa1 is set to 0.03 or more and 0.1 or less
  • the emissivity of the second inner peripheral region Sa2 is set to 0.03 or more and 0.3 or less.
  • the emissivity of the first intermediate region Sb1 is set to 0.5 or more and less than 0.6
  • the emissivity of the second intermediate region Sb2 is set to 0.6 or more and 0.8 or less.
  • the method of changing the emissivity of the surface of the induction heating coil 13 is not particularly limited, and examples thereof include a method of changing the surface roughness and a method of forming a film on the surface.
  • the emissivity is changed according to the surface roughness, the larger the surface roughness, the larger the emissivity.
  • the emissivity of the surface of the mirror-finished induction heating coil 13 becomes small.
  • the film formed on the surface of the induction heating coil 13 may be conductive or insulating, but must be able to withstand high temperatures.
  • the insulating film include aluminum oxide, silicon nitride, polytetrafluoroethylene, silicon oxide, and amorphous diamond. These films can be formed by a CVD method or a PVD method.
  • the conductive film has metal plating. As the metal, chromium, nickel, zinc, tin, gold or an alloy containing these can be used, and the color can be changed by the method of plating. Further, it is possible to finely adjust the emissivity by changing the surface roughness of the formed film.
  • the emissivity of the surface of the induction heating coil 13 can be changed from 0.02 to 0.9.
  • a well-polished copper or silver surface has an emissivity of 0.02 and a black-plated surface has an emissivity of 0.9.
  • the emissivity distribution of the upper surface 13a of the induction heating coil 13 may be the same as or different from the emissivity distribution of the lower surface 13b.
  • the emissivity distribution of the upper surface 13a of the induction heating coil 13 is set for the purpose of melting the raw material rod 2 stably and uniformly. Due to the stable and uniform melting of the raw material rod 2, variations in the dopant concentration in the melt can be suppressed.
  • the emissivity distribution of the upper surface 13a of the induction heating coil 13 is different from that of the lower surface 13b, the emissivity of each region of the upper surface 13a may be set independently as in the lower surface 13b, or all of them are the same for a plurality of regions.
  • the emissivity may be set. Since the temperature distribution on the upper surface 13a of the induction heating coil 13 affects the melting method of the raw material rod 2, the stirring effect of the melting zone can be enhanced by breaking the circumferential symmetry of the emissivity.
  • FIG. 7 is a plan view showing an example of setting the emissivity distribution on the upper surface 13a side of the induction heating coil 13.
  • the emissivity of the inner peripheral region Sa of the upper surface 13a of the induction heating coil is 0.03 or more and 0.3 or less
  • the emissivity of the intermediate region Sb is 0.03 or more and 0.8 or less
  • the outer peripheral region Sc is preferably set to 0.03 or more and 0.1 or less, respectively.
  • the emissivity of the first inner peripheral region Sa1 is set to 0.03 or more and 0.1 or less
  • the emissivity of the second inner peripheral region Sa2 is set to 0.03 or more and 0.3 or less.
  • the emissivity of the first intermediate region Sb1 is set to 0.3 or more and 0.8 or less
  • the emissivity of the second intermediate region Sb2 is set to 0.03 or more and 0.3 or less.
  • the induction heating coil 13 As described above, in the induction heating coil 13 according to the present embodiment, at least the lower surface 13b thereof is divided into a plurality of regions, and the emissivity of each region is different. Therefore, the fusion zone 5 and the raw material are used without changing the coil shape. The temperature distribution of the rod 2 can be adjusted. As a result, the in-plane distribution of the resistivity of the silicon single crystal can be made as uniform as possible.
  • the induction heating coil 13 is divided into three in the radial direction, and the inner peripheral region Sa and the intermediate region Sb are each divided into two regions, which are divided into five regions as a whole.
  • the method of dividing the plurality of regions is not particularly limited and can be arbitrarily divided.
  • FIG. 8 is a plan view showing another example of a plurality of divided regions in which the emissivity of the induction heating coil 13 is defined for each part.
  • the upper surface 13a and the lower surface 13b of the induction heating coil 13 have a first inner peripheral region Sa1 that is close to the coil center and close to the slit 24, and a second inner peripheral region that is close to the coil center and far from the slit 24.
  • Sa2 the first outer peripheral region Sc1 far from the coil center and close to the slit 24, the second outer peripheral region Sc2 far from the coil center and far from the slit 24, and the slit 24 further from the coil center and further than the second outer peripheral region Sc2. It is divided into five regions called the third outer peripheral region Sc3, which is far from the ground.
  • the first inner peripheral region Sa1 and the first outer peripheral region Sc1 which are regions near the slit are defined by the diameter of the opening 23 in the width direction of the slit, not by the angle ⁇ around the slit, and the diameter of the opening 23.
  • the inner side is the first inner peripheral region Sa1 and the first outer peripheral region Sc1.
  • the third outer peripheral region Sc3 is a region formed on the side opposite to the first outer peripheral region Sc1 when viewed from the opening 23.
  • the divided shape of the induction heating coil 13 according to the present embodiment is slightly different from the divided shape shown in FIGS. 3A and 3B, but the emissivity of the induction heating coil 13 is defined for each part. Can be done. Therefore, the temperature distribution of the fusion zone 5 and the raw material rod 2 can be adjusted without changing the coil shape, and the in-plane distribution of the resistivity of the silicon single crystal can be adjusted to be as uniform as possible.
  • the method for producing a silicon single crystal by the FZ method has been given as an example, but the induction heating coil according to the present invention is not limited to the method for producing a silicon single crystal, and various single crystals can be used. Applicable to manufacturing. Further, as a method of changing the emissivity, a method of forming a surface roughness or a film is given as an example, but it is also possible to change the emissivity by another method.
  • a method of doping a silicon single crystal a method of supplying a doping gas to the melting zone 5 by using a gas doping device 15 has been given as an example, but it is a method using a pre-doped raw material rod 2. May be good.
  • the region on the induction heating coil is divided into concentric circles and is divided into a region near the slit and a region other than the slit in the circumferential direction. It may be divided in a radial pattern, may be divided in a grid pattern, and further, it is possible to combine these division methods.
  • the lower surface 13b of the induction heating coil 13 was divided into five regions as described above, and each region was defined as follows.
  • the first inner peripheral region Sa1 is a region less than 0.8R (R is the radius of the raw material rod) from the center of the coil and is a region inside the angle ⁇ around the slit 24, and the second inner peripheral region Sa2 is the center of the coil.
  • the region is less than 0.8R and is outside the angle ⁇ with the slit 24 as the center.
  • the first intermediate region Sb1 is a region 0.8R or more and 1.2R from the center of the coil and is a region inside the angle ⁇ with the slit as the center
  • the second intermediate region Sb2 is 0.8R or more 1 from the center of the coil. It is a region of .2R and is a region outside the angle ⁇ with the slit as the center.
  • the outer peripheral region Sc is a region of 1.2R or more from the center of the coil.
  • the emissivity of the five regions of the lower surface 13b of the induction heating coil 13 was set as follows. That is, heat was removed from the first intermediate region Sb1 and the second intermediate region Sb2, which generate a large amount of heat, so that the temperature of the outer peripheral portion of the melting zone 5 was lowered. In particular, since the amount of heat generated in the first intermediate region Sb1 near the slit 24 is large, the emissivity of the first intermediate region Sb1 is made larger than that in the second intermediate region Sb2. Further, since the first inner peripheral region Sa1 generates less heat than the second inner peripheral region Sa2, the emissivity is reduced in order to improve the heat retention. The emissivity of the outer peripheral region Sc was also lowered so as not to lose the heat retention.
  • the emissivity of the first inner peripheral region Sa1 is 0.03, the emissivity of the first intermediate region Sb1 is 0.80, and the emissivity of the second inner peripheral region Sa2 is 0. .03, the emissivity of the second intermediate region Sb2 was 0.57, and the emissivity of the outer peripheral region Sc was 0.03.
  • the first inner peripheral region Sa1, the second inner peripheral region Sa2, and the outer peripheral region Sc were designated as polished surfaces, and the first intermediate region Sb1 and the second intermediate region Sb2 were designated as black plated surfaces in order to increase the emissivity. Since the emissivity of the first inner peripheral region Sa1 and the second inner peripheral region Sa2 is the same value, the angle ⁇ that defines the boundary between the first inner peripheral region Sa1 and the second inner peripheral region Sa2 has a special meaning. Absent.
  • the angle ⁇ that defines the region near the slit is set to 0 degrees (without the first intermediate region Sb1), 20 degrees, 40 degrees, 80 degrees, 120 degrees, and 360 degrees.
  • Six types of induction heating coils having a degree (without the second intermediate region Sb2) were prepared, and a silicon single crystal 4 having a diameter of about 200 mm was grown by the FZ method using these. Then, the resistivity of the silicon wafer cut out from the silicon single crystal 4 was measured by the four-probe method, and the in-plane distribution of the resistivity was evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
  • FIG. 10 is a graph showing changes in the resistivity distribution of a silicon wafer.
  • the horizontal axis shows the distance from the wafer center (relative value), and the vertical axis shows the resistivity fluctuation rate (%).
  • FIG. 11 four types of induction heating coils having emissivity ⁇ of the second inner peripheral region Sa2 of 0.03, 0.1, 0.3, and 0.5 are prepared. Using these, the silicon single crystal 4 was grown by the FZ method. Then, the resistivity of the silicon wafer cut out from the silicon single crystal 4 was measured by the four-probe method, and the in-plane distribution of the resistivity was evaluated. The evaluation results are shown in Table 2.
  • FIG. 12 is a graph showing changes in the resistivity distribution of a silicon wafer.
  • the horizontal axis shows the distance from the wafer center (relative value), and the vertical axis shows the resistivity fluctuation rate (%).
  • the decrease in resistivity at the center could be reduced, and the in-plane variation in resistivity could be further reduced.

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Abstract

【課題】形状を変更することなく溶融帯及び原料ロッドの温度分布を調整し、これにより単結晶の抵抗率の面内分布をできるだけ均一にする。 【解決手段】誘導加熱コイル１３は、略円環状の導体板からなるコイル導体２１と、コイル導体の周方向に隣接するコイル導体の一端及び他端にそれぞれ設けられた一対の端子電極２２，２２とを備えている。コイル導体２１は、中心部に形成された開口部２３と、開口部２３から径方向に延びて一対の端子電極の接続位置を周方向に分断するスリット２４と有し、コイル導体２１の少なくとも下面１３ｂは複数の領域に区画されており、各領域の輻射率が異なっている。

Description

誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置
　本発明は、ＦＺ法（フローティングゾーン法）による単結晶の製造に用いる誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置に関する。
　シリコン単結晶を育成する方法の一つとしてＦＺ法が知られている。ＦＺ法では、多結晶の原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を形成し、溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び単結晶をゆっくり引き下げることにより、単結晶を徐々に成長させる。ＦＺ法では融液を支持するルツボを使用しないので、シリコン単結晶の品質がルツボの影響を受けることがなく、ＣＺ法よりも高純度な単結晶を育成することが可能である。
　原料ロッドの加熱手段には誘導加熱コイルが用いられる。誘導加熱コイルに関し、例えば特許文献１には、少なくとも二巻の金属管からなる誘導加熱コイルの最外巻部表面を耐熱性絶縁物で被覆することによりフラッシュオーバーを防止することが記載されている。また特許文献２には、多結晶原料棒、単結晶棒、溶融帯のいずれかと誘導加熱コイルとの間の放電を防ぐために、誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成することが記載されている。
　特許文献３には、スリットを中心にして２０度以上８０度以下の範囲のコイル裏面に設けられた平坦部と、該平坦部を除いた範囲のコイル裏面に設けられ、内周方向から外周方向へ厚くなるテーパー部とを有する誘導加熱コイルが記載されている。また特許文献４には、赤外波長域の電磁波に対して高い反射率を有する反射膜を誘導加熱コイルの表面にコーティングすることにより、被加熱部材からのコイルを含む加熱装置や周囲空気への放熱損失を抑制することが記載されている。さらに特許文献５には、冷却水が流通する冷却水路を有し、冷却水路の内部に酸化を防止するための被膜が形成された誘導加熱コイルが記載されている。
特開昭５０－３７３４６号公報 特開２００６－１６９０６０号公報 特開２０１３－１６８３４５号公報 特開２０１５－４３２６２号公報 特開２０１２－１０１９８０号公報
　ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造では、抵抗率の面内分布の均一化が重要な技術的課題の一つである。シリコン単結晶の抵抗率の面内分布のばらつきを改善するためには、溶融帯の温度分布が作る対流やシリコン原料の融解の仕方を調整する必要があり、これまでは誘導加熱コイルの形状を変更するという方法が採られてきた。しかしながら、コイル形状を変更するとコイルから発生する電磁気力の分布が変化し、溶融帯がこぼれやすくなるなど、意図しない効果が出てしまうという問題がある。
　したがって、本発明の目的は、コイル形状を変更することなく溶融帯及び原料ロッドの温度分布を調整し、これにより単結晶の抵抗率分布をできるだけ均一にすることが可能な誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置を提供することにある。
　上記課題を解決するため、本発明による誘導加熱コイルは、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられる誘導加熱コイルであって、略円環状の導体板からなるコイル導体と、前記コイル導体の周方向に隣接する前記コイル導体の一端及び他端にそれぞれ設けられた一対の端子電極とを備え、前記コイル導体は、前記コイル導体の中心部に形成された開口部と、前記開口部から径方向に延びて前記一対の端子電極の接続位置を周方向に分断するスリットと有し、前記コイル導体の少なくとも下面が複数の領域に区画されており、各領域の輻射率が異なっていることを特徴とする。
　本発明によれば、誘導加熱コイルの形状を変えることなく、溶融帯や原料ロッドの温度分布を調整することができる。したがって、ＦＺ法により育成される単結晶の抵抗率の面内分布のばらつきを低減することができる。
　本発明において、前記複数の領域は前記コイル導体の径方向に分割されていることが好ましい。この場合において、前記コイル導体の下面は、前記開口部に隣接する内周領域と、前記内周領域よりも径方向の外側に位置する中間領域と、前記中間領域よりも径方向の外側に位置する外周領域とを有することが好ましい。これにより、単結晶の抵抗率の面内ばらつきを低減することができる。
　原料ロッドの半径をＲとするとき、前記コイル導体の半径は１．５Ｒ以上であり、前記内周領域は、コイル中心から径方向に０．８Ｒ未満の領域であり、前記中間領域は、コイル中心から径方向に０．８Ｒ以上１．２Ｒ未満の領域であり、前記外周領域は、コイル中心から径方向に１．２Ｒ以上の領域であることが好ましい。これにより、単結晶の抵抗率の面内ばらつきを低減することができる。
　本発明において、前記中間領域の輻射率は、前記内周領域及び前記外周領域の輻射率よりも高いことが好ましい。ＦＺ法により製造される単結晶はその外周部の抵抗率が高くなりやすいが、溶融帯の外周部に近接するコイル導体の下面の中間領域の輻射率を高くして抜熱効果を高めることにより、単結晶の外周部の抵抗率を低く抑えることが可能となる。
　本発明において、前記内周領域の輻射率は、前記外周領域の輻射率以上であることが好ましい。コイル導体の内周領域の輻射率を外周領域よりも高くすることにより、単結晶の中心部における抵抗率の低下を抑制することができる。
　前記内周領域の輻射率は０．０３以上０．３以下であり、前記中間領域の輻射率は０．５以上０．８以下であり、前記外周領域の輻射率は０．０３以上０．１以下であることが好ましい。これにより、抵抗率の面内分布ができるだけ均一な単結晶を製造することができる。
　前記複数の領域は前記コイル導体の周方向に分割されていることが好ましい。これにより、スリットが誘導加熱コイルの輻射率分布に与える影響を緩和することができ、周方向にできるだけ均一な輻射率分布を形成することができる。
　前記内周領域は、前記スリットに隣接する第１内周領域と、前記第１内周領域よりも前記スリットから離れた第２内周領域とを有し、前記中間領域は、前記スリットに隣接する第１中間領域と、前記第１中間領域よりも前記スリットから離れた第２中間領域とを有することが好ましい。
　前記第１内周領域は、前記スリットを中心とする２０度以上８０度以下の領域であり、前記第２内周領域は、前記内周領域から前記第１内周領域を除いた領域であり、前記第１中間領域は、前記スリットを中心とする２０度以上８０度以下の領域であり、前記第２中間領域は、前記中間領域から前記第１中間領域を除いた領域であることが好ましい。
　前記第１内周領域の輻射率は、前記第２内周領域の輻射率以上であり、前記第１中間領域の輻射率は、前記第２中間領域の輻射率よりも高いことが好ましい。
　前記第１内周領域の輻射率は０．０３以上０．１以下であり、前記第２内周領域の輻射率は０．０３以上０．３以下であることが好ましい。また、前記第１中間領域の輻射率は０．５以上０．６未満であり、前記第２中間領域の輻射率は０．６以上０．８以下であることが好ましい。輻射率の周方向の対称性を崩すことにより溶融帯の撹拌効果を高めることができる。したがって、抵抗率の面内分布ができるだけ均一な単結晶を製造することができる。
　前記コイル導体の下面は、コイル中心に向かって上りの傾斜面であることが好ましく、前記コイル導体の上面は、コイル中心に向かって下りの傾斜面であることが好ましい。この構成により、溶融帯に対して適切な電磁圧力を付与することができ、単結晶上で溶融帯を安定的に保持することができる。
　前記輻射率は、前記コイル導体の表面粗さを変えることにより設定することが好ましい。これにより、コイル形状を変えることなく輻射率を部位ごとに調整することができる。
　前記輻射率は、前記コイル導体の表面を覆う被膜により設定することが好ましい。これにより、コイル形状を変えることなく輻射率を部位ことに調整することができる。
　また、本発明による単結晶製造装置は、原料ロッド及び種結晶上に成長した単結晶を収容する反応炉と、前記原料ロッドを回転可能及び昇降可能に支持する上軸と、種結晶を回転可能及び昇降可能に支持する下軸と、前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融帯を形成する上述した本発明による誘導加熱コイルとを備えることを特徴とする。
　本発明によれば、ＦＺ法において抵抗率の面内分布ができるだけ均一な単結晶の製造歩留まりを高めることができる。
　さらにまた、本発明による誘導加熱コイルの設計方法は、ＦＺ法による単結晶の製造に用いられる誘導加熱コイルであって、略円環状の導体板からなるコイル導体の少なくとも下面を複数の領域に区画し、各領域の輻射率が異なっていることを特徴とする。
　本発明によれば、ＦＺ法において抵抗率の面内分布ができるだけ均一な単結晶の製造歩留まりを高めることができる。
　本発明によれば、コイル形状を変更することなく溶融帯及び原料ロッドの温度分布を調整し、これにより単結晶の抵抗率分布をできるだけ均一にすることが可能な誘導加熱コイル及びこれを用いた単結晶製造装置を提供することができる。
図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 図２は、誘導加熱コイルの構成を示す略斜視図である。 図３（ａ）及び（ｂ）は、誘導加熱コイルの輻射率を部位ごとに規定する複数の分割領域の一例を示す平面図である。 図４は、誘導加熱コイルに流れる電流の経路を説明するための模式図である。 図５は、溶融帯と誘導加熱コイルとの位置関係を示す略側面断面図である。 図６は、誘導加熱コイルの下面側の輻射率分布の設定例を示す模式図である。 図７は、誘導加熱コイルの上面側の輻射率分布の設定例を示す模式図である。 図８は、誘導加熱コイルの輻射率を規定する複数の分割領域の他の例を示す平面図である。 実施例１による誘導加熱コイルの輻射率分布を示す平面図である。 実施例１による誘導加熱コイルを用いてＦＺ法により製造されたシリコンウェーハの抵抗率分布を従来と比較して示すグラフである。 実施例２による誘導加熱コイルの輻射率分布を示す平面図である。 実施例２による誘導加熱コイルを用いてＦＺ法により製造されたシリコンウェーハの抵抗率分布を従来と比較して示すグラフである。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
　図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。
　図１に示すように、この単結晶製造装置１は、ＦＺ法によりシリコン単結晶を育成するための装置であって、原料ロッド２及び種結晶３上に成長するシリコン単結晶４が収容される反応炉１０と、原料ロッド２を回転可能及び昇降可能に支持する上軸１１と、種結晶３及びシリコン単結晶４を回転可能及び昇降可能に支持する下軸１２と、原料ロッド２の下端部を加熱する誘導加熱コイル１３と、結晶成長が進んで大型化したシリコン単結晶４の重量を支える単結晶重量保持具１４と、原料ロッド２とシリコン単結晶４との間の溶融帯５（シリコン融液）にドープガスを供給するガスドープ装置１５とを備えている。
　原料ロッド２はモノシラン等のシリコン原料を精製して得られた高純度多結晶シリコンからなり、原料ロッド２の上端部は原料保持具１６を介して上軸１１の下端部に取り付けられている。種結晶３の下端部は種結晶保持具１７を介して下軸の上端部に取り付けられている。上軸１１及び下軸１２は、図示しない駆動機構によってそれぞれ回転及び昇降駆動される。
　誘導加熱コイル１３は、原料ロッド２又は溶融帯５を取り囲む略１ターンの高周波コイルであり、図示しない交流電源に接続されている。誘導加熱コイル１３は主に銅又は銀からなることが好ましい。誘導加熱コイル１３に高周波電圧を印加することにより、原料ロッド２の一部は誘導加熱されて溶融帯５が生成される。原料ロッド２を誘導加熱コイル１３で加熱する前に、原料ロッド２は予備加熱されることが好ましい。こうして生成された溶融帯５に種結晶３を融着させた後、原料ロッド２及びシリコン単結晶４を回転させながら下降させることにより、溶融帯５からシリコン単結晶４を成長させることができる。
　単結晶重量保持具１４は、シリコン単結晶４のテーパー部４ａに当接してシリコン単結晶４を保持する。単結晶重量保持具１４がシリコン単結晶４の重量の大部分を受け止めることにより、種結晶３にシリコン単結晶４の重量がほとんど掛からないようにすることができる。
　ガスドープ装置１５は、ドープガスが高圧状態で収容されたガスボンベ１５ａと、ドープガスの流量を制御する流量制御部１５ｂと、溶融帯５にドープガスを吹き付けるドープガスノズル１５ｃとを備える。溶融帯５へのドーパントの供給量はドープガス流量を変えることによって調整される。ドーパントの供給量を安定的に制御するためにはドープガス濃度を一定に維持し、ドープガス流量のみを調整することが好ましい。
　シリコン単結晶４の上方に設置された原料ロッド２は誘導加熱によって溶融され、シリコン融液がシリコン単結晶４の上部で保持される。シリコン融液は誘導加熱コイル１３によって加熱され、また誘導加熱コイル１３が発生させる電磁気力によって保持される。シリコン融液の気液界面形状は、重力、表面張力、メルト内外圧力差及び電磁気力等のバランスによって決定される。
　ＦＺ法により育成されるシリコン単結晶４において重要な品質は抵抗率分布である。ドーパントは例えば溶融帯５にドーパントガスを吹き付けることで供給される。そのため、抵抗率分布のばらつきを低減するためには溶融帯５をよく撹拌しなくてはならない。溶融帯５は結晶回転による強制対流の他に、溶融帯５の温度分布に由来する熱対流によっても撹拌される。
　シリコン単結晶４の抵抗率分布を改善する方法として、誘導加熱コイル１３の形状の変更する方法がある。コイル形状を変更することによって温度分布を変化させ、熱対流を変化させることができる。しかしながら、コイル形状を変更する方法ではシリコン融液に意図しない変化が起こる場合がある。上記のようにシリコン融液は電磁気力によって保持されているため、コイル形状を変更すると電磁気力の分布が変化し、融液対流や気液界面形状に影響を与える。その結果、シリコン融液の意図しない変化につながり、最悪の場合、シリコン融液を保持することができなくなる。
　そこで本実施形態においては、電磁場分布を変化させずに温度分布を変化させるため、誘導加熱コイル１３の表面を複数の領域に区画し、各領域の赤外線の輻射率を独立に設定することにより、誘導加熱コイル１３の表面の赤外線の輻射率を部分的に変化させる。
　図２は、誘導加熱コイル１３の構成を示す略斜視図である。
　図２に示すように、誘導加熱コイル１３は、略円環状の導体板からなるコイル導体２１と、コイル導体２１に高周波電圧を印加するための一対の端子電極２２，２２とを有している。
　コイル導体２１は、円板状の導体の中心部に開口部２３が形成され、さらに開口部２３から径方向に伸びるスリット２４によって円環状の導体の一部が周方向に分断された構成を有している。スリット２４は周方向に近接する一対の端子電極２２，２２の間に配置されており、一対の端子電極２２，２２の接続位置を周方向に分断している。コイル導体２１の外径は原料ロッド２及びシリコン単結晶４の直径（直胴部４ｂの直径）よりも大きく、コイル導体２１の内径（開口部２３の直径）は原料ロッド２及びシリコン単結晶４の直径よりも小さい。
　誘導加熱コイル１３の上面１３ａは、外周端から中心部（開口部２３）に向かって下りの傾斜面であることが好ましく、誘導加熱コイル１３の下面１３ｂは、外周端から中心部に向かって上りの傾斜面であることが好ましい。すなわち、誘導加熱コイル１３断面形状は、外周端から内周端に向かって徐々に厚さが薄くなるテーパー形状を有することが好ましい。この場合に、上面１３ａの傾斜角度と下面１３ｂの傾斜角度は同じあってもよく、異なっていてもよい。誘導加熱コイル１３がこのような形状を有する場合、溶融帯５や原料ロッド２に対して適切な電磁圧力や輻射熱を付与することができ、溶融帯５をシリコン単結晶４上で安定的に保持することができる。
　誘導加熱コイル１３は水冷構造を有し、コイル導体２１の内部には冷却水の流路が設けられていてもよい。これにより、誘導加熱コイル１３の消耗を抑えることができる。
　図３（ａ）及び（ｂ）は、誘導加熱コイル１３の輻射率を部位ごとに規定する複数の分割領域の一例を示す平面図である。
　図３（ａ）に示すように、誘導加熱コイル１３の上面１３ａ及び下面１３ｂは、その輻射熱が周囲に与える影響に応じて、径方向の３つの領域に区画することができる。具体的には、コイル中心に近い内周領域Ｓａと、内周領域Ｓａの外側であってコイル中心からの距離が原料ロッド２の半径又はシリコン単結晶４の半径に近い中間領域Ｓｂと、中間領域Ｓｂの外側であってコイル中心からの距離が原料ロッド２の半径又はシリコン単結晶４の半径よりも遠い外周領域Ｓｃに分けることができる。
　原料ロッド２の半径をＲとするとき、内周領域Ｓａは、コイル中心から径方向に０．８Ｒ未満の領域、中間領域Ｓｂは、コイル中心から径方向に０．８Ｒ以上１．２Ｒ未満の領域、外周領域Ｓｃは、コイル中心から径方向に１．２Ｒ以上の領域であることが好ましい。コイル導体２１の外周半径は１．５Ｒ以上であることが好ましい。
　さらに図３（ｂ）に示すように、内周領域Ｓａ及び中間領域Ｓｂは、周方向の２つの領域に区画ことができる。すなわち、内周領域Ｓａは、スリット２４に近い領域である第１内周領域Ｓａ１と、第１内周領域Ｓａ１よりもスリット２４から離れた領域である第２内周領域Ｓａ２とに分けることができる。また、中間領域Ｓｂは、スリット２４に近い領域である第１中間領域Ｓｂ１と、スリット２４から離れた領域である第２中間領域Ｓｂ２とに分けることができる。
　第１内周領域Ｓａ１は、スリット２４を中心として角度θの内側の領域であり、第２内周領域Ｓａ２は、内周領域Ｓａから第１内周領域Ｓａ１を除いた領域である。同様に、第１中間領域Ｓｂ１は、スリット２４を中心として角度θの内側の領域であり、第２中間領域Ｓｂ２は、中間領域Ｓｂから第１中間領域Ｓｂ１を除いた領域である。角度θは２０度以上８０度以下であることが好ましい。
　図４は、誘導加熱コイル１３に流れる電流の経路を説明するための模式図である。
　図４に示すように、電流Ｉは誘導加熱コイル１３の一対の端子電極２２，２２間の距離が最も短くなる経路を流れる。そのため、第１内周領域Ｓａ１の電流密度は小さく、この領域に近い溶融帯５の中心部の発熱量は小さい。一対の端子電極２２，２２に近い第１中間領域Ｓｂ１の電流密度は大きいため、この領域に近い溶融帯５の外周部の発熱量は大きい。
　第２内周領域Ｓａ２及び第２中間領域Ｓｂ２は、スリット２４のない軸対称な誘導加熱コイル１３と同様の発熱分布になる。第２内周領域Ｓａ２の電流密度は大きいため、この領域に近い溶融帯５の中心部の発熱量は多い。第２中間領域Ｓｂ２の電流密度は小さいため、この領域に近い溶融帯５の外周部の発熱量は小さい。さらに、外周領域Ｓｃの電流密度は小さく、さらに外周領域Ｓｃは溶融帯５から離れているため、外周領域Ｓｃが溶融帯５の発熱分布に与える影響は少ない。
　図５は、溶融帯５と誘導加熱コイル１３との位置関係を示す略側面断面図である。
　図５に示すように、誘導加熱コイル１３の第１中間領域Ｓｂ１及び第２中間領域Ｓｂ２の上面は原料ロッド２から離れているため、第１中間領域Ｓｂ１及び第２中間領域Ｓｂ２に近い原料ロッド２の発熱量は少ない。反対に、第１中間領域Ｓｂ１及び第２中間領域Ｓｂ２の下面から溶融帯５までの距離は比較的近いため、第１中間領域Ｓｂ１及び第２中間領域Ｓｂ２に近い溶融帯５の外周部の発熱量は多くなる。
　外周領域Ｓｃは原料ロッド２及び溶融帯５から離れているため発熱分布への影響は少ない。ただし、外周領域Ｓｃの輻射率は原料ロッド２及び溶融帯５の保温性に関わるため無視できず、できるだけ小さくすることが望ましい。
　ＦＺ法により製造されるシリコンウェーハはその外周部の抵抗率のばらつきが大きくなりやすく、外周部の抵抗率のばらつきを低く抑えることが品質面での課題である。ウェーハ外周部の抵抗率のばらつきが大きくなる原因は、図示のように、溶融帯５の外周部にマランゴニ対流５ｍが発生するためであると考えられる。
　マランゴニ対流５ｍは溶融帯５の表面の温度分布に由来する融液対流であり、溶融帯５の外周部では結晶回転による撹拌効果とマランゴニ対流による撹拌効果が競合することで融液対流が抑制され、撹拌力が弱くなるため、外周部のドーパント濃度がばらつきやすくなる。そこで本実施形態では溶融帯５の外周部からの抜熱を行うことによりマランゴニ対流を抑制し、回転による撹拌の効果を大きくすることにより、径方向のドーパント濃度のばらつきを抑制することができる。
　外周部と対照的にシリコンウェーハの中心部の抵抗率は低くなりやすい。これは、溶融帯５の中心部では結晶回転による撹拌効果が小さいからである。そこで本実施形態では誘導加熱コイル１３の下面１３ｂの第１内周領域Ｓａ１及び第２内周領域Ｓａ２の輻射率を相対的に小さくすることで、溶融帯５の中心部の温度分布を調整する。これにより、結晶回転の中心を跨ぐような融液対流を発生させて撹拌の効果を高めることができる。
　誘導加熱コイル１３による原料ロッド２の融解では、コイル形状の非対称性のために融解が不安定であり、偏った融解や、ツララ状の溶け残りが発生して誘導加熱コイル１３と接触するなどの問題が発生する。そのため、シリコン原料の融解面の温度分布をできるだけ均一化し、安定に融解させることが重要になる。したがって、誘導加熱コイル１３の下面１３ｂにおいては電流量が多い第１中間領域Ｓｂ１及び第２内周領域Ｓａ２の輻射率を大きくし、電流量が少ない第１内周領域Ｓａ１及び第２中間領域Ｓｂ２の輻射率を小さくすることが望ましい。
　図６は、誘導加熱コイル１３の下面１３ｂ側の輻射率分布の設定例を示す平面図である。
　図６に示すように、誘導加熱コイル１３の下面１３ｂの内周領域Ｓａの輻射率は０．０３以上０．３以下、中間領域Ｓｂの輻射率は０．５以上０．８以下、外周領域Ｓｃの輻射率は０．０３以上０．１以下にそれぞれ設定されることが好ましい。さらに、第１内周領域Ｓａ１の輻射率は０．０３以上０．１以下、第２内周領域Ｓａ２の輻射率は０．０３以上０．３以下に設定されることが好ましい。また、第１中間領域Ｓｂ１の輻射率は０．５以上０．６未満、第２中間領域Ｓｂ２の輻射率は０．６以上０．８以下に設定されることが好ましい。
　誘導加熱コイル１３の表面の輻射率を変える方法は特に限定されないが、表面粗さを変える方法や表面に被膜を形成する方法を挙げることができる。輻射率を表面粗さにより変える場合、表面粗さが大きいほど輻射率は大きくなる。鏡面加工された誘導加熱コイル１３の表面の輻射率は小さくなる。
　誘導加熱コイル１３の表面に形成される皮膜は導電性でも絶縁性でもよいが、高温に耐えられなければならない。絶縁性皮膜としては、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化ケイ素、アモルファスダイヤモンドなどを上げることができる。これらの皮膜はＣＶＤ法やＰＶＤ法によって形成することができる。導電性皮膜には金属めっきがある。金属はクロム、ニッケル、亜鉛、錫、金又はこれらを含む合金を用いることができ、めっき加工の方法によって色を変化させることができる。さらに、形成された皮膜の表面粗さを変えることにより、輻射率を微調整することも可能である。
　誘導加熱コイル１３の表面の輻射率は０．０２から０．９まで変化させることができる。例えば、良く研磨された銅や銀の表面の輻射率は０．０２であり、黒色めっきされた表面の輻射率は０．９である。
　誘導加熱コイル１３の上面１３ａの輻射率分布は、下面１３ｂの輻射率分布と同じであってもよく、異なっていてもよい。誘導加熱コイル１３の上面１３ａの輻射率分布は、原料ロッド２を安定で均一に融解する目的で設定されるものである。原料ロッド２の安定で均一な融解により、融液中のドーパント濃度のばらつきも抑制できる。誘導加熱コイル１３の上面１３ａの輻射率分布を下面１３ｂと異ならせる場合、上面１３ａの各領域の輻射率が下面１３ｂと同様に独立に設定されてもよく、或いは複数の領域に対してすべて同じ輻射率を設定してもよい。誘導加熱コイル１３の上面１３ａの温度分布は原料ロッド２の融解の仕方に影響を与えるため、輻射率の周方向の対称性を崩すことにより溶融帯の撹拌効果を高めることができる。
　図７は、誘導加熱コイル１３の上面１３ａ側の輻射率分布の設定例を示す平面図である。
　図７に示すように、誘導加熱コイルの上面１３ａの内周領域Ｓａの輻射率は０．０３以上０．３以下、中間領域Ｓｂの輻射率は０．０３以上０．８以下、外周領域Ｓｃの輻射率は０．０３以上０．１以下にそれぞれ設定されることが好ましい。さらに、第１内周領域Ｓａ１の輻射率は０．０３以上０．１以下、第２内周領域Ｓａ２の輻射率は０．０３以上０．３以下に設定されることが好ましい。また、第１中間領域Ｓｂ１の輻射率は０．３以上０．８以下、第２中間領域Ｓｂ２の輻射率は０．０３以上０．３以下に設定されることが好ましい。
　以上説明したように、本実施形態による誘導加熱コイル１３は、その少なくとも下面１３ｂを複数の領域に区画し、各領域の輻射率が異なっているので、コイル形状を変えることなく溶融帯５及び原料ロッド２の温度分布を調整することができる。これにより、シリコン単結晶の抵抗率の面内分布をできるだけ均一にすることができる。
　上記実施形態においては、誘導加熱コイル１３を径方向に対して３分割し、さらに内周領域Ｓａ及び中間領域Ｓｂを２つの領域にそれぞれ分割し、全体として５つの領域に分けているが、本発明において複数の領域の分け方は特に限定されず、任意に分割することができる。
　図８は、誘導加熱コイル１３の輻射率を部位ごとに規定する複数の分割領域の他の例を示す平面図である。
　図８に示すように、誘導加熱コイル１３の上面１３ａ及び下面１３ｂは、コイル中心に近く且つスリット２４に近い第１内周領域Ｓａ１と、コイル中心に近く且つスリット２４から遠い第２内周領域Ｓａ２と、コイル中心から遠く且つスリット２４に近い第１外周領域Ｓｃ１と、コイル中心から遠く且つスリット２４から遠い第２外周領域Ｓｃ２と、コイル中心から遠く且つ第２外周領域Ｓｃ２よりもさらにスリット２４から遠い第３外周領域Ｓｃ３という５つの領域に分かれている。スリット近傍領域である第１内周領域Ｓａ１及び第１外周領域Ｓｃ１は、スリットを中心とする角度θではなく、スリットの幅方向における開口部２３の直径によって規定されており、開口部２３の直径よりも内側を第１内周領域Ｓａ１及び第１外周領域Ｓｃ１としている。第３外周領域Ｓｃ３は、開口部２３から見て第１外周領域Ｓｃ１と反対側に形成された領域である。
　このように、本実施形態による誘導加熱コイル１３の分割形状は、図３（ａ）及び（ｂ）に示した分割形状と少し異なるが、誘導加熱コイル１３の輻射率を部位ごとに規定することができる。したがって、コイル形状を変えることなく溶融帯５及び原料ロッド２の温度分布を調整することができ、シリコン単結晶の抵抗率の面内分布ができるだけ均一になるように調整することができる。
　以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
　例えば、上記実施形態においては、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造方法を例に挙げたが、本発明による誘導加熱コイルはシリコン単結晶の製造方法に限定されるものではなく、種々の単結晶の製造に適用可能である。また、輻射率を変える方法として表面粗さや被膜を形成する方法を例に挙げたが、他の方法により輻射率を変えることも可能である。
　また上記実施形態においては、シリコン単結晶をドーピングする方法としてガスドープ装置１５を用いて溶融帯５にドープガスを供給する方法を例に挙げたが、予めドーピングされた原料ロッド２を用いる方法であってもよい。
　また上記実施形態においては、誘導加熱コイル上の領域を同心円状に分割すると共に、周方向にはスリット近傍領域とそれ以外の領域とに分けているが、それ以外にも、周方向に対して放射状に分割してもよく、格子状に分割してもよく、さらにそれらの分割方法を組み合わせることも可能である。
＜実施例１＞
　誘導加熱コイル１３の下面１３ｂを上記のように５つの領域に分け、各領域を以下のように定義した。まず第１内周領域Ｓａ１はコイル中心から０．８Ｒ未満（Ｒは原料ロッドの半径）の領域であってスリット２４を中心として角度θの内側の領域とし、第２内周領域Ｓａ２はコイル中心から０．８Ｒ未満の領域であってスリット２４を中心として角度θよりも外側の領域とした。また第１中間領域Ｓｂ１は、コイル中心から０．８Ｒ以上１．２Ｒの領域であってスリットを中心として角度θの内側の領域とし、第２中間領域Ｓｂ２は、コイル中心から０．８Ｒ以上１．２Ｒの領域であってスリットを中心として角度θよりも外側の領域とした。さらに外周領域Ｓｃは、コイル中心から１．２Ｒ以上の領域とした。
　次に、ウェーハ外周部の抵抗率分布を改善するため、誘導加熱コイル１３の下面１３ｂの５つの領域の輻射率を以下のように設定した。すなわち、発熱量が多い第１中間領域Ｓｂ１及び第２中間領域Ｓｂ２から抜熱を行い、溶融帯５の外周部の温度が下がるようにした。特に、スリット２４に近い第１中間領域Ｓｂ１の発熱量が多いため、第２中間領域Ｓｂ２よりも第１中間領域Ｓｂ１の輻射率を大きくした。また第１内周領域Ｓａ１は第２内周領域Ｓａ２よりも発熱量が少ないので、保温性を高めるために輻射率を小さくした。外周領域Ｓｃも輻射率を低くして保温性を失わないようにした。
　具体的には、図９に示すように、第１内周領域Ｓａ１の輻射率：０．０３、第１中間領域Ｓｂ１の輻射率：０．８０、第２内周領域Ｓａ２の輻射率：０．０３、第２中間領域Ｓｂ２の輻射率：０．５７、外周領域Ｓｃの輻射率：０．０３とした。
　第１内周領域Ｓａ１、第２内周領域Ｓａ２、及び外周領域Ｓｃは研磨面とし、第１中間領域Ｓｂ１及び第２中間領域Ｓｂ２は輻射率を上げるため黒色めっき面とした。なお第１内周領域Ｓａ１と第２内周領域Ｓａ２の輻射率は同じ値であるため、第１内周領域Ｓａ１と第２内周領域Ｓａ２との境界を規定する角度θに特別な意味はない。
　各領域の輻射率を以上のように定義した誘導加熱コイルにおいて、スリット近傍領域を規定する角度θを０度（第１中間領域Ｓｂ１無し）、２０度、４０度、８０度、１２０度、３６０度（第２中間領域Ｓｂ２無し）とする６種類の誘導加熱コイルを用意し、これらを用いてＦＺ法による直径約２００ｍｍのシリコン単結晶４の育成を行った。その後、シリコン単結晶４から切り出したシリコンウェーハの抵抗率を四探針法により測定し、抵抗率の面内分布を評価した。その評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、スリット近傍領域の角度θ＝４０度のときに抵抗率のばらつきが最も小さくなり、ウェーハ外周部の抵抗率分布の形状はフラットになった。逆に、角度θ＝１２０度のときに抵抗率のばらつきが大きくなった。角度θ＝０度及び３６０度のとき抵抗率分布はウェーハ外周部で上向きになった。
　図１０は、シリコンウェーハの抵抗率分布の変化を示すグラフであって、横軸はウェーハ中心からの距離（相対値）、縦軸は抵抗率の変動率（％）をそれぞれ示している。
　図１０に示すように、輻射率分布を調整していない従来（比較例）の誘導加熱コイルを用いた場合、ウェーハ外周部でのハネ上がりが大きな抵抗率分布となった。これに対し、輻射率分布を調整した実施例１による誘導加熱コイル１３を用いた場合、ウェーハ外周部での抵抗率のハネ上がりを抑えることができた。
＜実施例２＞
　次に、ウェーハ中心部の抵抗率分布をさらに改善するため、誘導加熱コイル１３の下面１３ｂの５つの領域のうち、第２内周領域Ｓａ２の輻射率εを調整し、これにより温度分布の対称性を崩して対流を発生させることを試みた。
　具体的には、図１１に示すように、第２内周領域Ｓａ２の輻射率εを０．０３、０．１、０．３、０．５とする４種類の誘導加熱コイルを用意し、これらを用いてＦＺ法によるシリコン単結晶４の育成を行った。その後、シリコン単結晶４から切り出したシリコンウェーハの抵抗率を四探針法により測定し、抵抗率の面内分布を評価した。その評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、第２内周領域Ｓａ２の輻射率ε＝０．０３のときウェーハ外周部の抵抗率分布はフラットとなったが、ウェーハ中心部において抵抗率の低下がみられた。輻射率ε＝０．１のときウェーハ中心部の抵抗率分布はフラットとなり、ウェーハ中心部における抵抗率の低下も見られなかった。輻射率ε＝０．３のときウェーハ中心部の抵抗率分布のばらつきが大きくなった。輻射率ε＝０．５のとき抵抗率分布のばらつきは全体的に大きくなり、輻射率ε＝０．６０以上では抜熱効果が大きすぎてシリコン融液の保持が困難であった。
　図１２は、シリコンウェーハの抵抗率分布の変化を示すグラフであって、横軸はウェーハ中心からの距離（相対値）、縦軸は抵抗率の変動率（％）をそれぞれ示している。
　図１２に示すように、第２内周領域Ｓａ２の輻射率ε＝０．１に設定した実施例２による誘導加熱コイル１３を用いた場合、実施例１（ε＝０．０３）よりもウェーハ中心部での抵抗率の低下を小さくすることができ、抵抗率の面内ばらつきをさらに小さくすることができた。
１　　単結晶製造装置
２　　原料ロッド
３　　種結晶
４　　シリコン単結晶
４ａ　　テーパー部
４ｂ　　直胴部
５　　溶融帯
５ｍ　　マランゴニ流
１０　　反応炉
１１　　上軸
１２　　下軸
１３　　誘導加熱コイル
１３ａ　　誘導加熱コイルの上面
１３ｂ　　誘導加熱コイルの下面
１４　　単結晶重量保持具
１５　　ガスドープ装置
１５ａ　　ガスボンベ
１５ｂ　　流量制御部
１５ｃ　　ドープガスノズル
１６　　原料保持具
１７　　種結晶保持具
２１　　コイル導体
２２　　端子電極
２３　　開口部
２４　　スリット
Ｓａ　　内周領域
Ｓａ１　　第１内周領域
Ｓａ２　　第２内周領域
Ｓｂ　　中間領域
Ｓｂ１　　第１中間領域
Ｓｂ２　　第２中間領域
Ｓｃ　　外周領域
Ｓｃ１　　第１外周領域
Ｓｃ２　　第２外周領域
Ｓｃ３　　第３外周領域

Claims (18)

  1. 　ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いられる誘導加熱コイルであって、
    　略円環状の導体板からなるコイル導体と、
    　前記コイル導体の周方向に隣接する前記コイル導体の一端及び他端にそれぞれ設けられた一対の端子電極とを備え、
    　前記コイル導体は、前記コイル導体の中心部に形成された開口部と、前記開口部から径方向に延びて前記一対の端子電極の接続位置を周方向に分断するスリットと有し、
    　前記コイル導体の少なくとも下面が複数の領域に区画されており、各領域の輻射率が異なっていることを特徴とする誘導加熱コイル。
  2. 　前記複数の領域は前記コイル導体の径方向に分割されている、請求項１に記載の誘導加熱コイル。
  3. 　前記コイル導体の下面は、
    　前記開口部に隣接する内周領域と、
    　前記内周領域よりも径方向の外側に位置する中間領域と、
    　前記中間領域よりも径方向の外側に位置する外周領域とを有する、請求項１又は２に記載の誘導加熱コイル。
  4. 　原料ロッドの半径をＲとするとき、
    　前記コイル導体の半径は１．５Ｒ以上であり、
    　前記内周領域は、コイル中心から径方向に０．８Ｒ未満の領域であり、
    　前記中間領域は、コイル中心から径方向に０．８Ｒ以上１．２Ｒ未満の領域であり、
    　前記外周領域は、コイル中心から径方向に１．２Ｒ以上の領域である、請求項３に記載の誘導加熱コイル。
  5. 　前記中間領域の輻射率は、前記内周領域及び前記外周領域の輻射率よりも高い、請求項４に記載の誘導加熱コイル。
  6. 　前記内周領域の輻射率は、前記外周領域の輻射率以上である、請求項４又は５に記載の誘導加熱コイル。
  7. 　前記内周領域の輻射率は０．０３以上０．３以下であり、
    　前記中間領域の輻射率は０．５以上０．８以下であり、
    　前記外周領域の輻射率は０．０３以上０．１以下である、請求項５又は６に記載の誘導加熱コイル。
  8. 　前記複数の領域は前記コイル導体の周方向に分割されている、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
  9. 　前記内周領域は、
    　前記スリットに隣接する第１内周領域と、
    　前記第１内周領域よりも前記スリットから離れた第２内周領域とを有し、
    　前記中間領域は、
    　前記スリットに隣接する第１中間領域と、
    　前記第１中間領域よりも前記スリットから離れた第２中間領域とを有する、請求項３乃至６のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
  10. 　前記第１内周領域は、前記スリットを中心とする２０度以上８０度以下の領域であり、
    　前記第２内周領域は、前記内周領域から前記第１内周領域を除いた領域であり、
    　前記第１中間領域は、前記スリットを中心とする２０度以上８０度以下の領域であり、
    　前記第２中間領域は、前記中間領域から前記第１中間領域を除いた領域である、請求項９に記載の誘導加熱コイル。
  11. 　前記第１内周領域の輻射率は、前記第２内周領域の輻射率以上であり、
    　前記第１中間領域の輻射率は、前記第２中間領域の輻射率よりも高い、請求項９又は１０に記載の誘導加熱コイル。
  12. 　前記第１内周領域の輻射率は０．０３以上０．１以下であり、
    　前記第２内周領域の輻射率は０．０３以上０．３以下である、請求項１１に記載の誘導加熱コイル。
  13. 　前記第１中間領域の輻射率は０．５以上０．６未満であり、
    　前記第２中間領域の輻射率は０．６以上０．８以下である、請求項１１又は１２に記載の誘導加熱コイル。
  14. 　前記コイル導体の下面は、コイル中心に向かって上りの傾斜面である、請求項１乃至１３のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
  15. 　前記コイル導体の上面は、コイル中心に向かって下りの傾斜面である、請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
  16. 　前記輻射率は、前記コイル導体の表面粗さを変えることにより設定する、請求項１乃至１５のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
  17. 　前記輻射率は、前記コイル導体の表面を覆う被膜により設定する、請求項１乃至１６のいずれか一項に記載の誘導加熱コイル。
  18. 　原料ロッド及び種結晶上に成長した単結晶を収容する反応炉と、
    　前記原料ロッドを回転可能及び昇降可能に支持する上軸と、
    　種結晶を回転可能及び昇降可能に支持する下軸と、
    　前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融帯を形成する請求項１乃至１７のいずれか一項に記載の誘導加熱コイルとを備えることを特徴とする単結晶製造装置。
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