WO2020217507A1 - 閉塞物除去方法 - Google Patents

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valve
water
heat exchanger
reactor
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泰孝 和田
博昭 谷川
一郎 内山
直彦 谷口
幸彦 松村
琢史 野口
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中国電力株式会社
国立大学法人広島大学
株式会社東洋高圧
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/02—Cleaning pipes or tubes or systems of pipes or tubes
    • B08B9/027—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages
    • B08B9/032—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages by the mechanical action of a moving fluid, e.g. by flushing
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28G—CLEANING OF INTERNAL OR EXTERNAL SURFACES OF HEAT-EXCHANGE OR HEAT-TRANSFER CONDUITS, e.g. WATER TUBES OR BOILERS
    • F28G9/00—Cleaning by flushing or washing, e.g. with chemical solvents
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Definitions

  • the present invention relates to a method for removing obstructions used in a supercritical water reactor.
  • a technique for gasifying biomass (shochu residue, sewage sludge, etc.) with supercritical water is known.
  • a double-tube heat exchanger having an inner tube and an outer tube is used as the supercritical water reactor.
  • the liquid to be treated containing biomass is supplied to the inner pipe, and the heat medium for heating the liquid to be treated is supplied to the outer pipe.
  • Patent Document 1 describes an example of an apparatus in which a double-tube heat exchanger is used.
  • Patent Document 1 describes cleaning the inner pipe by regurgitating fresh water.
  • the present invention has been made in view of the above, and provides a method for removing obstructions, which is easier to remove than obstructions in the inner pipe of a heat exchanger in a supercritical water reactor and can suppress clogging of a blow valve. With the goal.
  • the obstruction removing method includes a heat exchanger having an inner tube into which the liquid to be treated is introduced and an outer tube into which the heat medium is introduced, and the heat exchanger.
  • a reactor that decomposes the liquid to be treated with supercritical water a blow valve arranged on the side opposite to the reactor with respect to the heat exchanger, and the heat exchanger side or the heat exchanger side with respect to the blow valve.
  • a method for removing obstructions for a supercritical water reactor including a flow rate suppressing device arranged on the opposite side of the heat exchanger, wherein water is supplied from the reactor side to the inner pipe and the inner pipe is provided. It includes a backflow step in which the pressure inside the pipe is 7 MPa or more, and a blow step in which water in the inner pipe is discharged through the blow valve after the backflow step.
  • the blockage is further peeled from the inner pipe by the flow of water and discharged to the outside of the inner pipe.
  • the blockage is discharged by a high pressure of 7 MPa or more.
  • the blockage and water discharged from the inner pipe pass through the blow valve.
  • the flow rate control device is provided to limit the flow rate of water passing through the blow valve. Therefore, the flow velocity of water passing through the blow valve is suppressed.
  • the rapid inflow of obstructed material into the blow valve is suppressed.
  • the temperature at the outlet of the reactor is 100 ° C. or lower in the backflow step. This makes it easier for the blockage to come off the inner pipe in the backflow process. That is, by utilizing the high cleaning effect of water, which has a higher density and viscosity than steam, the obstruction is more easily peeled off from the inner pipe. Further, since the temperature is high, the viscosity of the organic matter, particularly the obstructed material such as tar or char, is lowered to increase the fluidity, and the obstructed material is more easily peeled off from the inner pipe.
  • the obstruction removing method of the present disclosure can further remove obstructions in the inner pipe of the heat exchanger in the supercritical water reactor.
  • the obstruction removing method in the blowing step, the water in the inner pipe is discharged in a plurality of times. As a result, the rapid inflow of the blockage into the blow valve is further suppressed. Therefore, the obstruction removing method of the present disclosure can further suppress clogging of the blow valve.
  • the obstruction removing method in the blowing step, the water in the inner pipe is discharged in three steps. As a result, the rapid inflow of the blockage into the blow valve is further suppressed. Therefore, the obstruction removing method of the present disclosure can further suppress clogging of the blow valve.
  • the present invention it is easier to remove obstructions in the inner pipe of the heat exchanger in the supercritical water reactor, and clogging of the blow valve can be suppressed.
  • FIG. 1 is an example of a schematic diagram of a supercritical water reactor according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic view of the heat exchanger according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a blockage removing method according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic view of a supercritical water reactor in the backflow process.
  • FIG. 5 is a schematic view of a heat exchanger in the backflow process.
  • FIG. 6 is a schematic view of a supercritical water reactor in the blow process.
  • FIG. 7 is a schematic view of a heat exchanger in the blow process.
  • FIG. 1 is an example of a schematic diagram of a supercritical water reactor according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic view of the heat exchanger according to the present embodiment.
  • the supercritical water reactor 1 according to the present embodiment is an apparatus for changing biomass into a gas containing hydrogen, methane, ethane, carbon monoxide, carbon dioxide and the like by hydrolysis.
  • Biomass is, for example, shochu residue or sewage sludge.
  • the supercritical water reactor 1 includes a adjusting tank 11, a crusher 12, a main pump 13, a heat exchanger 3, a preheater 14, a reactor 15, and a cooler 16. , Decompressor 17, gas-liquid separator 18, gas tank 19, catalyst recovery device 20, water tank 22, auxiliary pump 25, first valve 41, second valve 42, third valve 43. , A flow rate suppressing device 27.
  • the adjustment tank 11 is a container for mixing biomass, water and a catalyst.
  • the catalyst is, for example, powdered activated carbon.
  • the adjustment tank 11 prepares a liquid to be treated (a suspension of biomass, water and a catalyst). The reaction is sent to the crusher 12.
  • the crusher 12 is a device for crushing the biomass in the liquid to be treated.
  • the crusher 12 reduces the particle size of the biomass and makes it substantially uniform. It is preferable that the variation in the particle size of the biomass is small.
  • the main pump 13 is a device for applying pressure to the liquid to be treated after the biomass has been crushed. As shown in FIG. 1, the main pump 13 is connected to the heat exchanger 3 via the pipe 101.
  • the heat exchanger 3 is a device for exchanging heat between the liquid to be treated before the reaction and the product produced by the reactor 15.
  • the heat exchanger 3 includes an inner pipe 31 and an outer pipe 32 arranged outside the inner pipe 31. That is, the heat exchanger 3 is a double tube heat exchanger.
  • the liquid to be treated before the reaction is supplied to the inner tube 31.
  • the product produced by the reactor 15 is supplied to the outer tube 32.
  • the outer tube 32 is covered with a heat insulating material.
  • the heat exchanger 3 is formed by joining, for example, a plurality of pipes formed by welding with a screw joint.
  • the length of the heat exchanger 3 is, for example, about 100 m.
  • the preheater 14 is a device for raising the temperature of the liquid to be treated that has passed through the heat exchanger 3 to a predetermined temperature.
  • the preheater 14 is connected to the inner pipe 31 of the heat exchanger 3 by a pipe 103.
  • fuel, oxygen, and gas stored in the gas tank 19 are supplied to the preheater 14.
  • the fuel is, for example, liquefied petroleum gas (LPG: Liquefied Petroleum Gas) or the like.
  • LPG Liquefied Petroleum Gas
  • the temperature of the preheater 14 rises due to the combustion of the fuel and the gas in the gas tank 19.
  • the gas stored in the gas tank 19 does not necessarily have to be supplied to the preheater 14.
  • the fuel is not limited to gas.
  • the fuel may be petroleum, coal, or the like.
  • the temperature of the liquid to be treated may be raised to a predetermined temperature by an electric heater or high-temperature steam.
  • the reactor 15 is a device for decomposing the liquid to be treated that has passed through the preheater 14 using supercritical water.
  • the reactor 15 is connected to the preheater 14 by a pipe 104.
  • Supercritical water is water vapor having a temperature equal to or higher than the critical temperature of water (374 ° C.) and a pressure equal to or higher than the critical pressure of water (22.064 MPa).
  • the temperature of supercritical water in the reactor 15 is about 600 ° C.
  • the pressure of supercritical water in the reactor 15 is about 25 MPa.
  • the dielectric constant of supercritical water is about 2 or more and 30 or less.
  • supercritical water has a high ion product ([H + ] [OH ⁇ ]).
  • the reactor 15 is supplied with, for example, fuel, oxygen and gas stored in the gas tank 19. Supercritical water is generated by the heat generated by the combustion of the fuel and the gas in the gas tank 19.
  • the gas stored in the gas tank 19 does not necessarily have to be supplied to the reactor 15.
  • the fuel is not limited to gas.
  • the fuel may be petroleum, coal, or the like.
  • the temperature of the liquid to be treated may be raised to a predetermined temperature by an electric heater or high-temperature steam.
  • the product (mixture of gas, ash, activated carbon and water) produced in the reactor 15 is sent to the outer pipe 32 of the heat exchanger 3 via the pipe 105.
  • the product supplied to the outer tube 32 of the heat exchanger 3 exchanges heat with the liquid to be treated passing through the inner tube 31. That is, the product supplied to the outer tube 32 is a heat medium for heating the liquid to be treated.
  • the gas product that has passed through the outer tube 32 drops to, for example, about 120 ° C.
  • the cooler 16 is a device for lowering the temperature of the product that has passed through the heat exchanger 3 to a predetermined temperature.
  • the cooler 16 is connected to the outer pipe 32 of the heat exchanger 3 by a pipe 106.
  • the decompressor 17 is a device for lowering the pressure of the product that has passed through the cooler 16.
  • the decompressor 17 is connected to the cooler 16 by a pipe 107.
  • the gas-liquid separator 18 is a device for separating a product into a liquid component containing ash, activated carbon and water, and a gas.
  • the gas-liquid separator 18 is connected to the decompressor 17 by a pipe 108.
  • the gas tank 19 is a container for storing the gas separated from the liquid component by the gas-liquid separator 18.
  • the gas tank 19 is connected to the preheater 14 and the reactor 15 and can supply gas to the preheater 14 and the reactor 15.
  • the catalyst recovery device 20 is a device for recovering the catalyst from the liquid component separated from the gas by the gas-liquid separator 18.
  • the catalyst recovery device 20 separates the catalyst from the liquid component by utilizing, for example, the difference in the sedimentation velocity (terminal velocity) between the catalyst and the ash.
  • the water tank 22 is a tank connected to the main pump 13.
  • the water tank 22 stores water. When the liquid to be treated is sent to the reactor 15, the water in the water tank 22 is not used. The fresh water in the water tank 22 is used when cleaning the heat exchanger 3.
  • the water tank 22 may be connected to the auxiliary pump 25.
  • the auxiliary pump 25 is a pump for adjusting the pressure of the product that has passed through the cooler 16. It can be said that the auxiliary pump 25 is a pressure adjusting pump of the supercritical water reactor 1.
  • the auxiliary pump 25 is connected to the pipe 107.
  • the auxiliary pump 25 increases the pressure of the product flowing through the pipe 107 as needed.
  • the first valve 41, the second valve 42, and the third valve 43 are three-way valves.
  • the first valve 41 and the second valve 42 are provided in the pipe 101.
  • the second valve 42 is arranged on the heat exchanger 3 side with respect to the first valve 41.
  • the second valve 42 is a blow valve.
  • the third valve 43 is provided in the pipe 106.
  • the first valve 41 and the third valve 43 are connected by a pipe 102.
  • the third valve 43 is a valve used when the fluid in the inner pipe 31 is discharged to the outside.
  • the types of valves of the first valve 41, the second valve 42, and the third valve 43 are not particularly limited.
  • the first valve 41, the second valve 42, and the third valve 43 do not necessarily have to be three-way valves.
  • valves may be provided in addition to the first valve 41, the second valve 42, and the third valve 43.
  • the flow rate suppressing device 27 is a device for suppressing the flow rate and lowering the pressure of the fluid.
  • the flow rate control device 27 is, for example, a capillary tube. That is, as the flow rate suppressing device 27, a capillary tube made of metal is used.
  • the flow rate suppressing device 27 can pass a predetermined amount of fluid by the pressure difference between the front and the back.
  • the flow rate suppressing device 27 is provided in the pipe 109 branching from the pipe 101.
  • the pipe 109 is connected to the pipe 101 via the second valve 42. One end of the pipe 109 is open.
  • the flow rate suppressing device 27 is arranged on the opposite side (downstream side) of the heat exchanger 3 with respect to the second valve 42.
  • a pipe joint (also called a branch joint or a tease) having three joints is arranged, and a blow is made between the pipe joint and the flow rate suppressing device 27 or on the downstream side of the flow rate suppressing device 27.
  • a valve may be installed.
  • by-products containing, for example, char or tar are produced.
  • the by-products often contain inorganic substances such as Mg (magnesium), P (phosphorus), Ca (calcium), and K (potassium).
  • By-products containing char or tar and inorganic substances adhere to the inner wall of the inner tube 31.
  • by-products are likely to accumulate around the weld bead on the inner wall of the inner pipe 31 or the bent portion of the inner pipe 31.
  • the production rate of by-products is faster than in the low temperature part (upstream side in the flow direction of the liquid to be treated), so that by-products are likely to be deposited. ..
  • the time required for the fine particles to collect elapses so that by-products tend to settle in the high temperature part.
  • the heat exchanger 3 is heated. By-products are also produced in the process of increasing the temperature of the heat exchanger 3. When the amount of by-products deposited on the inner wall of the inner pipe 31 is increased, the by-products become obstructions 39 of the inner pipe 31, and the inner pipe 31 may be clogged.
  • the supercritical water reactor 1 is stopped.
  • the flow of the liquid to be treated is stopped, while the temperature of the heat exchanger 3 remains high for a certain period of time. Therefore, the liquid to be treated is overheated and carbonization proceeds.
  • the catalyst activated carbon
  • the obstruction 39 may accumulate in a part of the inner pipe 31 (welded bead, around the bent portion of the inner pipe 31, etc.), and the obstruction 39 may be consolidated. Therefore, cleaning is required to remove the obstruction 39.
  • FIG. 3 is a flowchart showing the obstruction removing method according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic view of a supercritical water reactor in the backflow process.
  • FIG. 5 is a schematic view of a heat exchanger in the backflow process.
  • FIG. 6 is a schematic view of a supercritical water reactor in the blow process.
  • FIG. 7 is a schematic view of a heat exchanger in the blow process.
  • the by-products accumulated in the inner pipe 31 are removed by the obstruction removing method of the present embodiment when the supercritical water reactor 1 is started.
  • the time when the supercritical water reactor 1 is started is when the liquid to be treated is not sent to the reactor 15 and when the temperature of the reactor 15 is sufficiently lowered.
  • the obstruction removing method according to the present embodiment includes a backflow step P1 and a blow step P2.
  • the operator supplies water to the inner pipe 31 and keeps the pressure inside the inner pipe 31 at 7 MPa or more for a predetermined time.
  • the temperature at the outlet of the reactor 15 is 100 ° C. or lower.
  • the operator operates the first valve 41, the second valve 42, and the third valve 43. As shown in FIG. 4, the operator forms a state in which the flow of fluid between the pipe 101 and the pipe 106 is allowed.
  • the water in the water tank 22 is introduced into the inner pipe 31 from the reactor 15 side by the main pump 13 as shown in FIG. Water flows in the direction opposite to the flow direction of the liquid to be treated when the liquid to be treated is supplied to the reactor 15. That is, in the backflow step P1, water is backflowed in the inner pipe 31.
  • the pressure inside the inner pipe 31 is raised to 7 MPa or more by the main pump 13.
  • the operator discharges the water in the inner pipe 31 through the second valve 42.
  • the operator forms a state in which the flow of fluid between the heat exchanger 3 and the pipe 109 is allowed.
  • the second valve 42 is opened so that the flow of fluid between the heat exchanger 3 and the pipe 109 is allowed.
  • the water in the inner pipe 31 is discharged toward the open end of the pipe 109.
  • the water in the inner pipe 31 passes through the flow rate suppressing device 27 and is discharged.
  • the second valve 42 is closed so that the flow of fluid between the heat exchanger 3 and the pipe 109 is blocked.
  • the water in the inner pipe 31 is discharged in a plurality of times.
  • the second valve 42 is opened and closed a plurality of times.
  • the water in the inner pipe 31 is discharged in three steps. That is, the second valve 42 is opened and closed three times.
  • the blow step P2 is performed during the activation of the supercritical water reactor 1 or the supercritical water gasification reaction, it is desirable that the reactor 15 is rapidly brought to a pressure equal to or higher than the critical pressure after the blow step P2.
  • the method of supplying water to the inner pipe 31 is not particularly limited.
  • the water in the water tank 22 does not necessarily have to be supplied to the inner pipe 31.
  • the water vapor generated in the heated reactor 15 may be supplied to the inner pipe 31.
  • water may be supplied to the inner pipe 31 by the auxiliary pump 25 instead of the main pump 13.
  • the pressure inside the inner pipe 31 may be increased to 7 MPa or more by the auxiliary pump 25 instead of the main pump 13.
  • the water in the inner pipe 31 does not necessarily have to be discharged in a plurality of times.
  • the water in the inner pipe 31 may be discharged all at once. That is, the opening / closing operation of the second valve 42 in the blow step P2 may be performed once.
  • the obstruction removing method of the present embodiment is an obstruction removing method for the supercritical water reactor 1.
  • the supercritical water reactor 1 includes a heat exchanger 3, a reactor 15, a blow valve (second valve 42), and a flow rate suppressing device 27.
  • the heat exchanger 3 has an inner pipe 31 into which the liquid to be treated is introduced and an outer pipe 32 into which the heat medium is introduced.
  • the reactor 15 decomposes the liquid to be treated that has passed through the heat exchanger 3 with supercritical water.
  • the blow valve (second valve 42) is arranged on the side opposite to the reactor 15 with respect to the heat exchanger 3.
  • the flow rate suppressing device 27 is arranged on the heat exchanger 3 side or the side opposite to the heat exchanger 3 with respect to the blow valve (second valve 42).
  • the obstruction removing method includes a backflow step P1 and a blow step P2.
  • a backflow step P1 water is supplied to the inner pipe 31 from the reactor 15 side, and the pressure inside the inner pipe 31 is set to 7 MPa or more.
  • the blow step P2 after the backflow step P1, the water in the inner pipe 31 is discharged through the blow valve (second valve 42).
  • a high pressure is applied to the blockage from the downstream side in the flow direction of the liquid to be treated. Therefore, the obstruction easily peels off from the inner pipe 31. That is, when a force is applied from the direction opposite to the flow direction when the blockage is deposited and adhered, the blockage is easily peeled off from the inner pipe 31.
  • a force in the direction opposite to the flow direction of the liquid to be treated is applied to the obstruction that collides with and adheres to the upstream side in the flow direction of the liquid to be treated.
  • the blockage is pushed upstream in the flow direction of the liquid to be treated and is peeled off from the bead. Then, in the blow step P2, the obstruction is further peeled from the inner pipe 31 by the flow of water and discharged to the outside of the inner pipe 31.
  • the blockage is discharged by a high pressure of 7 MPa or more.
  • the blockage and water discharged from the inner pipe 31 pass through the blow valve (second valve 42).
  • the flow rate suppressing device 27 for example, a capillary tube
  • the flow rate of water passing through the blow valve (second valve 42) is limited. Therefore, the flow rate or flow velocity of water passing through the blow valve (second valve 42) is suppressed.
  • the obstruction removing method of the present embodiment is easier to remove than the obstruction of the inner pipe 31 of the heat exchanger 3 in the supercritical water reactor 1 and can suppress the clogging of the blow valve (second valve 42).
  • the water in the inner pipe 31 is discharged at once in the blow step P2. Therefore, in the blow step P2, the flow rate of the inner pipe 31 becomes larger than the flow rate of the outer pipe 32, and the high temperature water in the inner pipe 31 cannot be cooled to the normal temperature with the normal temperature water of the outer pipe 32. As a result, high-temperature water is passed to the vicinity of the second valve 42 of the inner pipe 31 where the normal temperature is maintained even during the gasification operation, and the temperature becomes high.
  • the temperature is high, the viscosity of the organic matter, particularly the obstructed material such as tar or char, is lowered, the fluidity is increased, and the obstructed material is more easily peeled off from the inner pipe 31. Further, the blockage is more likely to be peeled off from the inner pipe 31 due to the heat elongation of the pipe due to the temperature swing from room temperature to high temperature or the difference in heat elongation between the blockage and the pipe.
  • the obstruction removing method of the present embodiment it is desirable that the temperature at the outlet of the reactor 15 is 100 ° C. or lower in the backflow step P1. As a result, in the backflow step P1, the blockage is more easily peeled off from the inner pipe 31. That is, by utilizing the high cleaning effect of water having a higher density and viscosity than steam, the obstruction is more easily peeled off from the inner pipe 31. Therefore, the obstruction removing method of the present embodiment can further remove the obstruction of the inner pipe 31 of the heat exchanger 3 in the supercritical water reactor 1.
  • the obstructed material is more easily peeled off from the inner pipe 31 due to the thermal elongation of the pipe due to the temperature swing from the normal temperature state to the high temperature or the thermal expansion difference between the obstructed pipe and the pipe.
  • the obstruction removing method of the present embodiment it is desirable that the water in the inner pipe 31 is discharged in a plurality of times in the blow step P2. As a result, the rapid inflow of the blocked material into the blow valve (second valve 42) is further suppressed. Therefore, the obstruction removing method of the present embodiment can further suppress the clogging of the blow valve (second valve 42).
  • the obstruction removing method of the present embodiment it is desirable that the water in the inner pipe 31 is discharged in three steps in the blow step P2. As a result, the rapid inflow of the blocked material into the blow valve (second valve 42) is further suppressed. Therefore, the obstruction removing method of the present embodiment can further suppress the clogging of the blow valve (second valve 42).

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Abstract

閉塞物除去方法は、被処理液が導入される内管及び熱媒が導入される外管を有する熱交換器と、熱交換器を通過した被処理液を超臨界水によって分解する反応器と、熱交換器に対して反応器とは反対側に配置されるブロー弁と、ブロー弁に対する熱交換器側又は熱交換器とは反対側に配置される流量抑制装置と、を備える超臨界水反応装置に対する閉塞物除去方法である。閉塞物除去方法は、逆流工程と、ブロー工程と、を含む。逆流工程では、反応器側から内管に水を供給し、且つ内管の内部の圧力を７ＭＰａ以上とする。ブロー工程では、逆流工程の後、ブロー弁を介して内管の水を排出する。

Description

閉塞物除去方法
　本発明は、超臨界水反応装置に用いられる閉塞物除去方法に関する。
　バイオマス（焼酎残渣又は下水汚泥等）を超臨界水でガス化する技術が知られている。超臨界水反応装置には、内管及び外管を有する二重管式熱交換器が用いられる。バイオマスを含む被処理液が内管に供給され、被処理液を加熱するための熱媒が外管に供給される。例えば特許文献１には、二重管式熱交換器が用いられた装置の一例が記載されている。特許文献１には、清水を逆流させることによって内管を洗浄することが記載されている。
特開２０１４－１８９５８８号公報
　ところで、内管の閉塞物を除去しやすくするためには、水を逆流させた時に内管の内部の圧力をある程度高くすることが望ましい。しかし、内管の内部の圧力を高くすると、ブローした時にブロー弁が詰まることがある。ブローした時に流量又は流速が過大となると、配管内に滞留した閉塞物が急激にブロー弁へ流れ込む。弁体内部の屈曲した流路の内壁に閉塞物が衝突し付着して堆積することによってブロー弁が詰まる。このため、閉塞物をより除去しやすく且つブロー弁の詰まりを抑制できる閉塞物除去方法が求められている。
　本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、超臨界水反応装置における熱交換器の内管の閉塞物より除去しやすく且つブロー弁の詰まりを抑制できる閉塞物除去方法を提供することを目的とする。
　上記の目的を達成するため、本発明の一態様に係る閉塞物除去方法は、被処理液が導入される内管及び熱媒が導入される外管を有する熱交換器と、前記熱交換器を通過した前記被処理液を超臨界水によって分解する反応器と、前記熱交換器に対して前記反応器とは反対側に配置されるブロー弁と、前記ブロー弁に対する前記熱交換器側又は前記熱交換器とは反対側に配置される流量抑制装置と、を備える超臨界水反応装置に対する閉塞物除去方法であって、前記反応器側から前記内管に水を供給し、且つ前記内管の内部の圧力を７ＭＰａ以上とする逆流工程と、前記逆流工程の後、前記ブロー弁を介して前記内管の水を排出するブロー工程と、を含む。
　これにより、逆流工程において、被処理液の流れ方向の下流側から閉塞物に高い圧力が加わる。このため、閉塞物が内管から剥れやすくなる。つまり、閉塞物が堆積し付着した時の流れ方向とは逆方向からの力が加わることによって、閉塞物が内管から剥れやすくなる。例えば、内管の内部につきだした突合せ溶接部のビードにおいて、被処理液の流れ方向の上流側に衝突して付着した閉塞物に、被処理液の流れ方向に対する逆方向の力が加わる。このため、閉塞物が被処理液の流れ方向の上流側へ押されてビードから剥がされる。その後、ブロー工程において、閉塞物が水の流れによってさらに内管から剥され、内管の外に排出される。７ＭＰａ以上の高圧によって閉塞物が排出される。内管から排出された閉塞物及び水は、ブロー弁を通過する。流量抑制装置が設けられていることによって、ブロー弁を通過する水の流量が制限される。このため、ブロー弁を通過する水の流速が抑制される。ブロー弁への閉塞物の急激な流入が抑制される。その結果、ブロー弁が詰まりにくくなる。したがって、本開示の閉塞物除去方法は、超臨界水反応装置における熱交換器の内管の閉塞物より除去しやすく且つブロー弁の詰まりを抑制できる。
　閉塞物除去方法の望ましい態様として、前記逆流工程において、前記反応器の出口の温度は、１００℃以下である。これにより、逆流工程において、閉塞物が内管からより剥れやすくなる。つまり、蒸気よりも密度及び粘性が高い水の高い洗浄効果を利用することによって、閉塞物が内管からより剥がれやすくなる。また、温度が高いので有機物、特にタール又はチャー等の閉塞物の粘性が低下して流動性が増し、閉塞物が内管からより剥がれやすくなる。また、常温の状態から高温への温度スイングによる配管の熱伸び又は閉塞物と配管の熱伸び差によって、閉塞物が内管からより剥がれやすくなる。したがって、本開示の閉塞物除去方法は、超臨界水反応装置における熱交換器の内管の閉塞物をより除去できる。
　閉塞物除去方法の望ましい態様として、前記ブロー工程において、前記内管の水は、複数回に分けて排出される。これにより、ブロー弁への閉塞物の急激な流入がより抑制される。したがって、本開示の閉塞物除去方法は、ブロー弁の詰まりをより抑制できる。
　閉塞物除去方法の望ましい態様として、前記ブロー工程において、前記内管の水は、３回に分けて排出される。これにより、ブロー弁への閉塞物の急激な流入がより抑制される。したがって、本開示の閉塞物除去方法は、ブロー弁の詰まりをより抑制できる。
　本発明によれば、超臨界水反応装置における熱交換器の内管の閉塞物より除去しやすく且つブロー弁の詰まりを抑制できる。
図１は、本実施形態に係る超臨界水反応装置の模式図の一例である。 図２は、本実施形態に係る熱交換器の模式図である。 図３は、本実施形態に係る閉塞物除去方法を示すフローチャートである。 図４は、逆流工程における超臨界水反応装置の模式図である。 図５は、逆流工程における熱交換器の模式図である。 図６は、ブロー工程における超臨界水反応装置の模式図である。 図７は、ブロー工程における熱交換器の模式図である。
　以下、本発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、下記の発明を実施するための形態（以下、実施形態という）により本発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、下記実施形態で開示した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。
（実施形態）
　図１は、本実施形態に係る超臨界水反応装置の模式図の一例である。図２は、本実施形態に係る熱交換器の模式図である。本実施形態に係る超臨界水反応装置１は、加水分解によってバイオマスを、水素、メタン、エタン、一酸化炭素及び二酸化炭素等を含むガスに変化させるための装置である。バイオマスは、例えば焼酎残渣又は下水汚泥等である。
　図１に示すように、超臨界水反応装置１は、調整タンク１１と、破砕機１２と、主ポンプ１３と、熱交換器３と、予熱器１４と、反応器１５と、冷却器１６と、減圧器１７と、気液分離器１８と、ガスタンク１９と、触媒回収器２０と、水タンク２２と、補助ポンプ２５と、第１弁４１と、第２弁４２と、第３弁４３と、流量抑制装置２７と、を備える。
　調整タンク１１は、バイオマス、水及び触媒を混合するための容器である。触媒は、例えば粉末状の活性炭である。調整タンク１１は、被処理液（バイオマス、水及び触媒の懸濁液）を作製する。反応物は破砕機１２に送られる。
　破砕機１２は、被処理液の中のバイオマスを破砕するための装置である。破砕機１２は、バイオマスの粒径を小さくし且つ実質的に均一にする。バイオマスの粒径のばらつきは小さい方が好ましい。
　主ポンプ１３は、バイオマスが破砕された後の被処理液に圧力を加えるための装置である。図１に示すように主ポンプ１３は、配管１０１を介して熱交換器３に接続されている。
　熱交換器３は、反応前の被処理液と、反応器１５で生成された生成物との間で熱交換するための装置である。図２に示すように熱交換器３は、内管３１と、内管３１の外側に配置された外管３２と、を備える。すなわち、熱交換器３は二重管式熱交換器である。反応前の被処理液が内管３１に供給される。反応器１５で生成された生成物が外管３２に供給される。外管３２は断熱材で覆われている。熱交換器３は、例えば溶接によって形成された複数の管がねじ込み継手で接合されることで形成されている。熱交換器３の長さは例えば１００ｍ程度である。
　予熱器１４は、熱交換器３を通過した被処理液の温度を所定の温度まで上昇させるための装置である。予熱器１４は、配管１０３で熱交換器３の内管３１と接続されている。予熱器１４には、例えば燃料、酸素及びガスタンク１９に貯留されたガスが供給される。燃料は例えば液化石油ガス（ＬＰＧ：Liquefied　Petroleum　Gas）等である。燃料及びガスタンク１９のガスが燃焼することで予熱器１４の温度が上昇する。なお、必ずしもガスタンク１９に貯留されたガスが予熱器１４に供給されなくてもよい。また、燃料は、ガスに限らない。例えば、燃料は、石油又は石炭等でもよい。また、電気ヒータ又は高温蒸気によって、被処理液の温度を所定の温度まで上昇させてもよい。
　反応器１５は、予熱器１４を通過した被処理液を、超臨界水を用いて分解するための装置である。反応器１５は、配管１０４で予熱器１４と接続されている。超臨界水は、水の臨界温度（３７４℃）以上の温度及び水の臨界圧力（２２．０６４ＭＰａ）以上の圧力を有する水蒸気である。例えば、反応器１５における超臨界水の温度は約６００℃である。反応器１５における超臨界水の圧力は約２５ＭＰａである。超臨界水の誘電率は、２以上３０以下程度である。また、超臨界水は、高いイオン積（［Ｈ＋］［ＯＨ－］）を有する。反応器１５には、例えば燃料、酸素及びガスタンク１９に貯留されたガスが供給される。燃料及びガスタンク１９のガスが燃焼することで生じた熱により超臨界水が生成される。なお、必ずしもガスタンク１９に貯留されたガスが反応器１５に供給されなくてもよい。また、燃料は、ガスに限らない。例えば、燃料は、石油又は石炭等でもよい。また、電気ヒータ又は高温蒸気によって、被処理液の温度を所定の温度まで上昇させてもよい。反応器１５で生成された生成物（ガス、灰分、活性炭及び水の混合物）は、配管１０５を介して熱交換器３の外管３２に送られる。
　熱交換器３の外管３２に供給された生成物は、内管３１を通過する被処理液と熱交換する。すなわち、外管３２に供給された生成物は、被処理液を加熱する熱媒である。外管３２を通過したガスの生成物は、例えば約１２０℃まで下がる。
　冷却器１６は、熱交換器３を通過した生成物の温度を所定の温度まで低下させるための装置である。冷却器１６は、配管１０６で熱交換器３の外管３２と接続されている。
　減圧器１７は、冷却器１６を通過した生成物の圧力を降下させるための装置である。減圧器１７は、配管１０７で冷却器１６と接続されている。
　気液分離器１８は、生成物を灰分、活性炭及び水を含む液体成分と、ガスとに分離するための装置である。気液分離器１８は、配管１０８で減圧器１７に接続されている。
　ガスタンク１９は、気液分離器１８で液体成分と分離されたガスを貯留する容器である。ガスタンク１９は、予熱器１４及び反応器１５に接続されており、ガスを予熱器１４及び反応器１５に供給することができる。
　触媒回収器２０は、気液分離器１８でガスと分離された液体成分から触媒を回収するための装置である。触媒回収器２０は、例えば触媒と灰分との間の沈降速度（終端速度）の違いを利用して液体成分から触媒を分離する。
　水タンク２２は、主ポンプ１３に接続されたタンクである。水タンク２２は、水を貯留している。被処理液が反応器１５に送られている時、水タンク２２の水は、使用されない。水タンク２２の清水は、熱交換器３を清掃する時に使用される。なお、水タンク２２は、補助ポンプ２５に接続されていてもよい。
　補助ポンプ２５は、冷却器１６を通過した生成物の圧力を調整するためのポンプである。補助ポンプ２５は、超臨界水反応装置１の圧力調整ポンプであるといえる。補助ポンプ２５は、配管１０７に接続されている。補助ポンプ２５は、必要に応じて配管１０７を流れる生成物の圧力を増加させる。
　第１弁４１、第２弁４２及び第３弁４３は、三方弁である。第１弁４１及び第２弁４２は、配管１０１に設けられる。第２弁４２は、第１弁４１に対して熱交換器３側に配置される。第２弁４２は、ブロー弁である。第３弁４３は、配管１０６に設けられる。第１弁４１と第３弁４３とは、配管１０２で接続される。反応器１５で被処理液が分解されている時、被処理液は、主ポンプ１３から第１弁４１及び第２弁４２を経て熱交換器３に至る。第３弁４３は、内管３１の中の流体を外部に排出する時に用いられる弁である。なお、第１弁４１、第２弁４２及び第３弁４３について、弁の種類は特に限定されない。第１弁４１、第２弁４２及び第３弁４３は、必ずしも三方弁でなくてもよい。配管１０１及び配管１０６において、第１弁４１、第２弁４２及び第３弁４３の他にも弁が設けられてもよい。
　流量抑制装置２７は、流量を抑制して流体の圧力を降下させるための装置である。流量抑制装置２７は、例えば、キャピラリーチューブである。つまり、流量抑制装置２７として、金属で形成された毛細管が用いられる。流量抑制装置２７は、前後の圧力差によって所定量の流体を通過させることができる。流量抑制装置２７は、配管１０１から分岐する配管１０９に設けられる。配管１０９は、第２弁４２を介して配管１０１に接続される。配管１０９の一端は、開放されている。流量抑制装置２７は、第２弁４２に対して熱交換器３とは反対側（下流側）に配置される。なお、第２弁４２の代わりに３つのジョイント部を備える配管継手（分岐継手、ティーズとも呼ばれる）を配置し、且つ配管継手と流量抑制装置２７との間又は流量抑制装置２７の下流側にブロー弁を設置してもよい。これにより、ブロー弁を閉じ且つ第１弁４１の主ポンプから内管３１への流路を開ければ、被処理液を配管１０１から内管３１へ流すことができる。また、第１弁４１の主ポンプから第３弁４３への流路を開け且つブロー弁を開けば、内管３１から配管１０９へブローを行うことができる。
　被処理液が熱交換器３で加熱される過程において、例えばチャー又はタール等を含む副生成物が生成される。また、副生成物には、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｐ（リン）、Ｃａ（カルシウム）、Ｋ（カリウム）等の無機物が含まれることが多い。チャー又はタール、及び無機物を含む副生成物は、内管３１の内壁に付着する。特に、内管３１の内壁にある溶接のビード又は内管３１の屈曲部周辺で副生成物が堆積しやすい。また、高温部（被処理液の流れ方向の下流側）においては、低温部（被処理液の流れ方向の上流側）よりも副生成物の生成速度が早いので、副生成物が堆積しやすい。被処理液が高温部に達するまでに、微粒子が集合するために必要な時間が経過するため、高温部において副生成物が沈降しやすい。また、超臨界水反応装置１が停止してから再び起動する時に、熱交換器３が加熱される。熱交換器３の温度が上昇する過程においても、副生成物が生成される。内管３１の内壁に堆積した副生成物の量が多くなると、副生成物が内管３１の閉塞物３９となり、内管３１が閉塞する可能性がある。
　仮に内管３１が副生成物によって閉塞した場合、超臨界水反応装置１は停止させられる。超臨界水反応装置１が停止すると、被処理液の流れが停止する一方、熱交換器３の温度は、ある程度の時間において高いままである。このため、被処理液が過熱され炭化が進行する。また、内管３１内の圧力低下に伴い水分が蒸発しやすくなるので、被処理液が触媒（活性炭）と共に固形化する。また、閉塞物３９が内管３１の一部（溶接のビード又は内管３１の屈曲部周辺等）に集積し、閉塞物３９の圧密が生じることがある。このため、閉塞物３９を除去するための清掃が必要となる。
　図３は、本実施形態に係る閉塞物除去方法を示すフローチャートである。図４は、逆流工程における超臨界水反応装置の模式図である。図５は、逆流工程における熱交換器の模式図である。図６は、ブロー工程における超臨界水反応装置の模式図である。図７は、ブロー工程における熱交換器の模式図である。
　内管３１に堆積した副生成物は、超臨界水反応装置１の起動時に、本実施形態の閉塞物除去方法によって除去される。超臨界水反応装置１の起動時とは、被処理液が反応器１５へ送られていない時であって、反応器１５の温度が十分に下がっている時である。図５に示すように、本実施形態に係る閉塞物除去方法は、逆流工程Ｐ１と、ブロー工程Ｐ２と、を含む。
　逆流工程Ｐ１において、作業者は、内管３１に水を供給し、且つ内管３１の内部の圧力が７ＭＰａ以上である状態を所定時間に亘って保持する。逆流工程Ｐ１において、反応器１５の出口の温度は、１００℃以下である。作業者は、第１弁４１、第２弁４２及び第３弁４３を操作する。作業者は、図４に示すように、配管１０１と配管１０６との間の流体の流れが許容される状態を形成する。これにより、主ポンプ１３によって、図５に示すように水タンク２２の水が反応器１５側から内管３１に導入される。被処理液が反応器１５に供給されている時の被処理液の流れる方向とは逆方向に水が流される。すなわち、逆流工程Ｐ１では、内管３１において水が逆流させられる。内管３１の内部の圧力は、主ポンプ１３によって７ＭＰａ以上に上昇させられる。
　ブロー工程Ｐ２において、作業者は、第２弁４２を介して内管３１の水を排出する。作業者は、図６に示すように、熱交換器３と配管１０９との間の流体の流れが許容される状態を形成する。第２弁４２は、熱交換器３と配管１０９との間の流体の流れが許容されるように開けられる。これにより、内管３１の水は、配管１０９の開放端に向かって放出される。内管３１の水は流量抑制装置２７を通過して放出される。その後、第２弁４２は、熱交換器３と配管１０９との間の流体の流れが遮断されるように閉められる。ブロー工程Ｐ２において、内管３１の水は、複数回に分けて排出される。すなわち、第２弁４２は、複数回開閉される。例えば本実施形態のブロー工程Ｐ２において、内管３１の水は、３回に分けて排出される。すなわち、第２弁４２は、３回開閉される。超臨界水反応装置１の起動中又は超臨界水ガス化反応中にブロー工程Ｐ２を行う場合は、ブロー工程Ｐ２の後、反応器１５を、迅速に臨界圧力以上の圧力とすることが望ましい。
　なお、内管３１に水を供給する方法は、特に限定されない。逆流工程Ｐ１において、必ずしも水タンク２２の水が内管３１に供給されなくてもよい。例えば、逆流工程Ｐ１において、加熱された反応器１５で生じる水蒸気が内管３１に供給されてもよい。また、主ポンプ１３に代えて補助ポンプ２５によって、水が内管３１に供給されてもよい。内管３１の内部の圧力は、主ポンプ１３に代えて補助ポンプ２５によって、７ＭＰａ以上に上昇させられてもよい。
　ブロー工程Ｐ２において、内管３１の水は、必ずしも複数回に分けて排出されなくてもよい。ブロー工程Ｐ２において、内管３１の水は、一度に排出されてもよい。すなわち、ブロー工程Ｐ２における第２弁４２の開閉操作は、１回であってもよい。
　以上で説明したように、本実施形態の閉塞物除去方法は、超臨界水反応装置１に対する閉塞物除去方法である。超臨界水反応装置１は、熱交換器３と、反応器１５と、ブロー弁（第２弁４２）と、流量抑制装置２７と、を備える。熱交換器３は、被処理液が導入される内管３１及び熱媒が導入される外管３２を有する。反応器１５は、熱交換器３を通過した被処理液を超臨界水によって分解する。ブロー弁（第２弁４２）は、熱交換器３に対して反応器１５とは反対側に配置される。流量抑制装置２７は、ブロー弁（第２弁４２）に対する熱交換器３側又は熱交換器３とは反対側に配置される。閉塞物除去方法は、逆流工程Ｐ１と、ブロー工程Ｐ２と、を含む。逆流工程Ｐ１では、反応器１５側から内管３１に水を供給し、且つ内管３１の内部の圧力を７ＭＰａ以上とする。ブロー工程Ｐ２では、逆流工程Ｐ１の後、ブロー弁（第２弁４２）を介して内管３１の水を排出する。
　これにより、逆流工程Ｐ１において、被処理液の流れ方向の下流側から閉塞物に高い圧力が加わる。このため、閉塞物が内管３１から剥れやすくなる。つまり、閉塞物が堆積し付着した時の流れ方向とは逆方向からの力が加わることによって、閉塞物が内管３１から剥れやすくなる。例えば、内管３１の内部につきだした突合せ溶接部のビードにおいて、被処理液の流れ方向の上流側に衝突して付着した閉塞物に、被処理液の流れ方向に対する逆方向の力が加わる。このため、閉塞物が被処理液の流れ方向の上流側へ押されてビードから剥がされる。その後、ブロー工程Ｐ２において、閉塞物が水の流れによってさらに内管３１から剥され、内管３１の外に排出される。７ＭＰａ以上の高圧によって閉塞物が排出される。内管３１から排出された閉塞物及び水は、ブロー弁（第２弁４２）を通過する。流量抑制装置２７（例えばキャピラリーチューブ）が設けられていることによって、ブロー弁（第２弁４２）を通過する水の流量が制限される。このため、ブロー弁（第２弁４２）を通過する水の流量又は流速が抑制される。これにより、ブロー弁（第２弁４２）への閉塞物の急激な流入が抑制される。その結果、ブロー弁（第２弁４２）が詰まりにくくなる。したがって、本実施形態の閉塞物除去方法は、超臨界水反応装置１における熱交換器３の内管３１の閉塞物より除去しやすく且つブロー弁（第２弁４２）の詰まりを抑制できる。
　なお、逆流工程Ｐ１により熱交換器３内を昇圧した後にブロー工程Ｐ２で内管３１の水を一気に排出する。このため、ブロー工程Ｐ２では外管３２の流量よりも内管３１の流量が多くなり、内管３１内の高温の水を外管３２の常温の水で常温まで冷却することができない。その結果、ガス化運転中も常温が保たれる内管３１の第２弁４２付近まで高温の水が通水されて高温となる。温度が高いので有機物、特にタール又はチャー等の閉塞物の粘性が低下して流動性が増し、閉塞物が内管３１からより剥がれやすくなる。また、常温から高温への温度スイングによる配管の熱伸び又は閉塞物と配管の熱伸び差によっても、閉塞物が内管３１からより剥がれやすくなる。
　本実施形態の閉塞物除去方法では、逆流工程Ｐ１において、反応器１５の出口の温度は、１００℃以下であることが望ましい。これにより、逆流工程Ｐ１において、閉塞物が内管３１からより剥れやすくなる。つまり、蒸気よりも密度及び粘性が高い水の高い洗浄効果を利用することによって、閉塞物が内管３１からより剥がれやすくなる。したがって、本実施形態の閉塞物除去方法は、超臨界水反応装置１における熱交換器３の内管３１の閉塞物をより除去できる。
　また、温度が高いので有機物、特にタール又はチャー等の閉塞物の粘性が低下して流動性が増し、閉塞物が内管３１からより剥がれやすくなる。また、常温の状態から高温への温度スイングによる配管の熱伸び又は閉塞物と配管の熱伸び差によって、閉塞物が内管３１からより剥がれやすくなる。
　本実施形態の閉塞物除去方法では、ブロー工程Ｐ２において、内管３１の水は、複数回に分けて排出されることが望ましい。これにより、ブロー弁（第２弁４２）への閉塞物の急激な流入がより抑制される。したがって、本実施形態の閉塞物除去方法は、ブロー弁（第２弁４２）の詰まりをより抑制できる。
　本実施形態の閉塞物除去方法では、ブロー工程Ｐ２において、内管３１の水は、３回に分けて排出されることが望ましい。これにより、ブロー弁（第２弁４２）への閉塞物の急激な流入がより抑制される。したがって、本実施形態の閉塞物除去方法は、ブロー弁（第２弁４２）の詰まりをより抑制できる。
１　超臨界水反応装置
３　熱交換器
１１　調整タンク
１２　破砕機
１３　主ポンプ
１４　予熱器
１５　反応器
１６　冷却器
１７　減圧器
１８　気液分離器
１９　ガスタンク
２０　触媒回収器
２２　水タンク
２５　補助ポンプ
２７　流量抑制装置
３１　内管
３２　外管
３９　閉塞物
４１　第１弁
４２　第２弁（ブロー弁）
４３　第３弁
１０１、１０２、１０３、１０４、１０５、１０６、１０７、１０８、１０９　配管
Ｐ１　逆流工程
Ｐ２　ブロー工程

Claims (4)

  1. 　被処理液が導入される内管及び熱媒が導入される外管を有する熱交換器と、前記熱交換器を通過した前記被処理液を超臨界水によって分解する反応器と、前記熱交換器に対して前記反応器とは反対側に配置されるブロー弁と、前記ブロー弁に対する前記熱交換器側又は前記熱交換器とは反対側に配置される流量抑制装置と、を備える超臨界水反応装置に対する閉塞物除去方法であって、
    　前記反応器側から前記内管に水を供給し、且つ前記内管の内部の圧力を７ＭＰａ以上とする逆流工程と、
    　前記逆流工程の後、前記ブロー弁を介して前記内管の水を排出するブロー工程と、
    　を含む閉塞物除去方法。
  2. 　前記逆流工程において、前記反応器の出口の温度は、１００℃以下である
    　請求項１に記載の閉塞物除去方法。
  3. 　前記ブロー工程において、前記内管の水は、複数回に分けて排出される
    　請求項１又は２に記載の閉塞物除去方法。
  4. 　前記ブロー工程において、前記内管の水は、３回に分けて排出される
    　請求項１又は２に記載の閉塞物除去方法。
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