WO2020202649A1 - スパッタリングターゲット部材、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット部材の製造方法、及びスパッタ膜の製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲット部材、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット部材の製造方法、及びスパッタ膜の製造方法 Download PDF

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WO2020202649A1
WO2020202649A1 PCT/JP2019/048335 JP2019048335W WO2020202649A1 WO 2020202649 A1 WO2020202649 A1 WO 2020202649A1 JP 2019048335 W JP2019048335 W JP 2019048335W WO 2020202649 A1 WO2020202649 A1 WO 2020202649A1
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sputtering target
target member
sputtering
member according
powder
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彰 下宿
佐藤　敦
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Ｊｘ金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/03—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite
    • C04B35/04—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite based on magnesium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target member, a sputtering target, a method for manufacturing a sputtering target member, and a method for manufacturing a sputtering film.
  • HAMR heat-assisted magnetic recording media
  • MgO is used as a base material for a magnetic recording layer composed of a FePt layer. Since MgO is an insulator material, RF sputtering is used at the time of sputtering.
  • Patent Document 1 contains TiO and TiN, which are conductive substances, and contains 25 to 90 mol% of TiO in order to enable DC (DC) sputtering having a high film formation rate, and the balance is MgO and unavoidable.
  • MgO-TiO sintered body sputtering which is composed of target impurities, has two phases, a TiO phase and an MgO phase, and has 10 or less regions in which the longest diameter of the MgO phase is 50 ⁇ m or more per 1 mm 2. A target has been proposed.
  • Patent Document 1 since the sputtering target described in Patent Document 1 is composed of MgO-TiO, its specific resistance tends to be high. Therefore, it is considered that there is still room for improvement in maintaining a stable sputtering discharge in the sputtering target, which is a known technique as in Patent Document 1.
  • each element when the total of Mg, Ti and O is 100 at%, each element satisfies 10 ⁇ Mg ⁇ 47 at%, 5 ⁇ Ti ⁇ 50 at% and 37 ⁇ O ⁇ 51 at%.
  • a sputtering target member containing MgO and Ti oxide, and an X-ray diffraction profile obtained by analyzing the sputtering surface by an X-ray diffraction method has a diffraction peak derived from the Ti 2 O phase.
  • the integration of the main diffraction peaks of each Ti oxide other than Ti 2 O is integrated.
  • the ratio B / A of the integrated intensity B of the diffraction peak of the (101) plane of Ti 2 O to the intensity A is 1.5 or more.
  • the Ti oxide other than Ti 2 O is any one of TiO, Ti 2 O 3 , rutile type TiO 2 , and anatase type TiO 2 .
  • the specific resistance is 0.5 m ⁇ ⁇ cm or less.
  • the specific resistance is 1.2 m ⁇ ⁇ cm or less.
  • the specific resistance is 30 m ⁇ ⁇ cm or less.
  • the relative density is 90% or more.
  • the present invention is a sputtering target including any of the above sputtering target members and a base material in another aspect.
  • the sputtering target member and the base material are integrally molded products.
  • the pressurization holding temperature is 1250 to 1300 ° C.
  • the mixed powder, the MgO powder is 5 ⁇ 86 mol%, the Ti 2 O powder is contained in a 14 ⁇ 95 mol%.
  • the sintering step is carried out in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • the pressure at the gauge pressure is 15 MPa or more in the sintering step.
  • the present invention is a method for producing a sputtering film, which comprises a step of forming a film using any of the above sputtering target members in another aspect.
  • the sputtering target member according to the embodiment of the present invention has a low resistivity and is suitable for maintaining a stable sputtering discharge.
  • XRD X-ray diffraction
  • the present invention is not limited to each embodiment, and the constituent elements can be modified and embodied without departing from the gist thereof.
  • various inventions can be formed by appropriately combining a plurality of constituent elements disclosed in each embodiment. For example, some components may be removed from all the components shown in the embodiments.
  • 10-90 mol% means 10 mol% or more and 90 mol% or less.
  • the sputtering target member according to the present invention contains 10 ⁇ Mg ⁇ 47 at%, 5 ⁇ Ti ⁇ 50 at%, and 37 ⁇ O ⁇ 51 at when the total of Mg, Ti, and O is 100 at%. %, And contains MgO and Ti oxide.
  • the Mg content is preferably 10 at% or more, preferably 13 at% or more, and more preferably 20 at% or more on the lower limit side. Further, the Mg content is 47 at% or less, preferably 45 at% or less, and more preferably 40 at% or less on the upper limit side from the viewpoint of characteristics as a base material.
  • the Ti content is 5 at% or more, preferably 7 at% or more, and more preferably 10 at% or more on the lower limit side. Further, the Ti content is 50 at% or less, preferably 45 at% or less, and more preferably 40 at% or less on the upper limit side from the viewpoint of the characteristics as a base material. From the viewpoint of the characteristics of the base material, the O content is 37 at% or more, preferably 40 at% or more, and more preferably 45 at% or more on the lower limit side. Further, the O content is 51 at% or less, preferably 50 at% or less, and more preferably 48 at% or less on the upper limit side from the viewpoint of the characteristics as the base material.
  • the sputtering target member according to the present invention preferably has a molar ratio of Mg to Ti of 20:80, preferably 50:50, from the viewpoint of the characteristics of the MgO: Ti oxide as a base material. More preferably, 80:20.
  • the Ti oxide contains Ti 2 O as a main component, and the Ti 2 O content in the Ti oxide is preferably 5 mol% or more, preferably 10 mol% or more, from the viewpoint of reducing the specific resistance. Is more preferable, and 30 mol% or more is further preferable.
  • the sputtering target member according to the present invention contains Mg, Ti, O, and unavoidable impurities as elements.
  • the sputtering target member according to the present invention is, in one embodiment, Ge, Au, Ag, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V.
  • one or more additive elements selected from the group consisting of Zn may be contained in a total of 5 at% or less.
  • the lower limit is not particularly specified and may be 0 at% or more.
  • the sputtering target member according to the present invention may contain these elements as unavoidable impurities.
  • the content as an unavoidable impurity is 1000 mass ppm or less, preferably 500 mass ppm or less (total amount of all unavoidable impurity elements).
  • the lower limit is not particularly specified and may be 0 mass ppm or more.
  • the X-ray diffraction profile obtained by analyzing the sputtering surface by X-ray diffractometry Ti 2 O phase and MgO It has a diffraction peak derived from the phase.
  • Ti 2 O is ICDD® (International Center for Diffraction Data International Center for Diffraction Data) Card No. It belongs to 00-011-0218.
  • MgO is the ICDD card No. It belongs to 01-071-3631.
  • the specific resistance of the sputtering target member is low, so that the discharge at the time of sputtering can be stabilized. That is, in one embodiment, when the sputtered surface is analyzed by the X-ray diffraction method, as the Ti oxide, the integrated intensity of the diffraction peak derived from Ti 2 O is TiO, Ti which is another Ti oxide. It is higher than the integrated intensity of diffraction peaks derived from 2 O 3 , rutile-type TiO 2 , or anatase-type TiO 2 .
  • the TiO is the ICDD card No. It belongs to 00-008-0117. Further, Ti 2 O 3 is the ICDD card No.
  • the rutile type TiO 2 has an ICDD card No. It belongs to 01-071-0650. Further, the anatase type TiO 2 is described in ICDD card No. It belongs to 00-021-1272. In addition, Ti is the ICDD card No. It belongs to 01-0882-2321.
  • the XRD measurement is performed according to the following procedure.
  • the sputtered surface of the sputtering target member to be measured was polished with abrasive paper having an average grain size of # 400 of abrasive grains in accordance with JIS R 6010: 2000, and used as a measurement sample.
  • an X-ray diffraction chart is obtained under the following measurement conditions using the X-ray diffraction method.
  • PDXL was used as the analysis software.
  • the PDXL may have a function of automatically calculating the peak shift due to solid solution or the like in the software and moving the peak of the ICDD card to facilitate identification.
  • the integrated strength which will be described later, is automatically calculated by the analysis software.
  • ⁇ Measurement conditions> An example of an XRD diffractometer: Smart Lab (manufactured by Rigaku Co., Ltd.) Type of tube: Cu X-ray type: CuK ⁇ 1 Tube voltage: 40kV Tube current: 30mA Measurement range: 2 ⁇ 10 ° to 90 ° Scan axis: 2 ⁇ / ⁇ Scan speed: 10 ° / min Step width: 0.01 ° Analysis software: PDXL (included with SmartLab)
  • the sputtering target member according to the present invention has an integrated intensity A of the main diffraction peaks of each Ti oxide other than Ti 2 O in an X-ray diffraction profile obtained by analyzing the sputtering surface by an X-ray diffraction method.
  • the ratio B / A of the integrated intensity B of the diffraction peak of the (101) plane of Ti 2 O is preferably 1.5 or more from the viewpoint of ensuring the conductivity of the sputtering target member. It is more preferably 0 or more, and further preferably 3.0 or more.
  • the ratio B / A is infinite ( ⁇ ) in the absence of Ti oxides other than TiO 2 , and is typically 100 or less.
  • the integrated intensity of the main diffraction peak means the integrated intensity of the highest diffraction peak among the integrated intensities of the diffraction peaks of the Miller index (hkl) in the X-ray diffraction profile.
  • the Ti oxide other than Ti 2 O is preferably any one of thio, Ti 2 O 3 , rutile-type TiO 2 , and anatase-type TiO 2 .
  • the diffraction peak of the (200) plane of TiO is a peak in which 2 ⁇ is detected in the range of 42.9 to 43.9 °, and (110) of Ti 2 O 3.
  • the diffraction peak of the surface is a peak detected in the range of 34.3 to 35.3 ° in 2 ⁇ , and the diffraction peak of the (110) surface of the rutile type TiO 2 is in the range of 26.9 to 27.9 ° in 2 ⁇ .
  • the diffraction peak of the (101) plane of the anatase-type TiO 2 is a peak detected in the range of 22.8 to 25.8 ° in 2 ⁇ , and the (101) plane of Ti 2 O.
  • the diffraction peak of is a peak in which 2 ⁇ is detected in the range of 39.3 to 40.3 °.
  • the sputtering target member according to the present invention has a Ti 2 with respect to the integrated intensity A1 of the diffraction peak of the (200) plane of TiO in the X-ray diffraction profile obtained by analyzing the sputtered surface by the X-ray diffraction method.
  • the ratio B / A1 of the integrated intensity B of the diffraction peak on the (101) plane of O is preferably 1.5 or more, and more preferably 2.0 or more. It is preferably 3.0 or more, and more preferably 3.0 or more.
  • the ratio B / A1 is not particularly limited as an upper limit value, but can be infinite ( ⁇ ), for example, when A1 is 0.
  • the sputtering target member according to the present invention has an X-ray diffraction profile obtained by analyzing a sputtering surface by an X-ray diffraction method with respect to the integrated intensity A2 of the diffraction peak of the (110) plane of Ti 2 O 3 .
  • the ratio B / A2 of the integrated intensity B of the diffraction peak of the (101) plane of Ti 2 O is preferably 1.5 or more, preferably 2.0 or more, from the viewpoint of realizing stable sputtering characteristics. More preferably, it is more preferably 3.0 or more.
  • the ratio B / A2 is not particularly limited as an upper limit value, but can be infinite ( ⁇ ) when A2 is 0, for example.
  • the sputtering target member according to the present invention has an X-ray diffraction profile obtained by analyzing a sputtering surface by an X-ray diffraction method with respect to the integrated intensity A3 of the diffraction peak of the (110) surface of rutile-type TiO 2 .
  • the ratio B / A3 of the integrated intensity B of the diffraction peak of the (101) plane of Ti 2 O is preferably 1.5 or more, preferably 2.0 or more, from the viewpoint of realizing stable sputtering characteristics. More preferably, it is more preferably 3.0 or more.
  • the ratio B / A3 is not particularly limited as an upper limit value, but can be infinite ( ⁇ ), for example, when A3 is 0.
  • the sputtering target member according to the present invention has an X-ray diffraction profile obtained by analyzing the sputtered surface by an X-ray diffraction method with respect to the integrated intensity A4 of the diffraction peak of the (101) surface of the anatase type TiO 2 .
  • the ratio B / A4 of the integrated intensity B of the diffraction peak of the (101) plane of Ti 2 O is preferably 1.5 or more, preferably 2.0 or more, from the viewpoint of realizing stable sputtering characteristics. More preferably, it is more preferably 3.0 or more.
  • the ratio B / A4 is not particularly limited as an upper limit value, but can be infinite ( ⁇ ), for example, when A4 is 0.
  • the sputtering target member according to the present invention preferably has a specific resistance of 0.5 m ⁇ ⁇ cm or less when the content of MgO in the sputtering target member is less than 70 mol%. It is more preferably 4 m ⁇ ⁇ cm or less, and further preferably 0.35 m ⁇ ⁇ cm or less. Although the lower limit value is not particularly specified, the resistivity is typically 0.05 m ⁇ ⁇ cm or more, and more typically 0.1 m ⁇ ⁇ cm or more.
  • the sputtering target member according to the present invention preferably has a specific resistance of 1.2 m ⁇ ⁇ cm or less when the content of MgO in the sputtering target member is 70 to 88 mol%. , 1.0 m ⁇ ⁇ cm or less, and even more preferably 0.9 m ⁇ ⁇ cm or less.
  • the resistivity is typically 0.35 m ⁇ ⁇ cm or more, and more typically 0.4 m ⁇ ⁇ cm or more.
  • the specific resistance is preferably 30 m ⁇ ⁇ cm or less, preferably 25 m ⁇ ⁇ cm. It is more preferably 22 m ⁇ ⁇ cm or less, and further preferably 22 m ⁇ ⁇ cm or less.
  • the resistivity is typically 0.9 m ⁇ ⁇ cm or more, and more typically 1 m ⁇ ⁇ cm or more.
  • the sputtering target member according to the present invention is within the above specific resistance range, so that stable sputtering discharge can be maintained even when DC sputtering is performed. Then, since DC sputtering is possible, a thin film can be efficiently produced.
  • the specific resistance of the sputtering target member is measured by the four-probe method using a resistivity measuring device. Since an altered layer due to sintering exists on the surface of the sputtering target member, it is ground by 0.5 mm and finished with abrasive grain having an average grain size of # 400 according to JIS R 6010: 2000. In the example, the measurement was performed with the following device. Resistivity measuring instrument: Model FELL-TC-100-SB- ⁇ 5 + (manufactured by NPS Co., Ltd.) Measuring jig: Sample stand RG-5
  • the sputtering target member according to the present invention preferably has a relative density of 90% or more, more preferably 92% or more, and further preferably 95% or more.
  • the relative density of the sputtering target member correlates with the quality of the sputtering film. If the sputtering target member has a low density, particles may be generated in the sputtering film due to abnormal discharge or dust generation from the pores.
  • the calculated density is a density value calculated from the theoretical density of oxides of the elements excluding oxygen in each constituent element of the sintered body.
  • it is an Mg—Ti—O based sputtering target, it is oxidized with magnesium oxide (MgO) as an oxide of magnesium and titanium excluding oxygen among the constituent elements magnesium, titanium and oxygen.
  • MgO magnesium oxide
  • magnesium oxide (MgO), titanium oxide (I) (Ti 2 O) and titanium oxide (II) (Tio) ), Titanium oxide (III) (Ti 2 O 3 ), rutile type titanium oxide (TIO 2 ), and anatase type titanium oxide (TIO 2 ).
  • magnesium oxide is 50% by mass
  • titanium oxide (I) is 10% by mass
  • titanium oxide (II) is 10% by mass
  • titanium oxide (III) is 10% by mass
  • rutile-type titanium oxide is 10% by mass.
  • Mg—Ti—O target in which anatase type titanium oxide is 10% by mass, the calculated density is (MgO density (g / cm 3 ) ⁇ 50 + Ti 2 O density (g / cm 3 ) ⁇ 10 + TiO.
  • Theoretical density of MgO 3.65 g / cm 3 the theoretical density of the Ti 2 O of the theoretical density is 5.05 g / cm 3, the theoretical density of the TiO is 5.82g / cm 3, Ti 2 O 3 is 4.49 g / cm 3, the theoretical density of rutile titanium oxide is 4.26 g / cm 3, the theoretical density of anatase titanium oxide is calculated as 3.90 g / cm 3.
  • the measured density is a value obtained by dividing the weight by the volume. In the case of a sintered body, the volume is calculated by the Archimedes method.
  • the method for manufacturing a sputtering target member according to the present invention includes a mixing step, a sintering step, and a machining step. Hereinafter, each step will be illustrated. The content that overlaps with the above is omitted.
  • the MgO powder and Ti 2 O powder as raw material powder by using a known technique mortar or the like, mixed doubles grinding.
  • the resulting powder mixture, MgO powder 5 ⁇ 86 mol% in total, Ti 2 O powder is preferably contained in 14 ⁇ 95 mol%.
  • the lower limit side of the MgO powder in the mixed powder is preferably 5 mol% or more, more preferably 10 mol% or more, further preferably 20 mol% or more, still more preferably 30 mol% or more.
  • the upper limit of the MgO powder in the mixed powder is preferably 86 mol% or less, more preferably 80 mol% or less, further preferably 75 mol% or less, still more preferably 70 mol% or less.
  • the Ti 2 O powder in the mixed powder preferably has a lower limit side of 14 mol% or more, more preferably 20 mol% or more, further preferably 25 mol% or more, still more preferably 30 mol% or more.
  • the upper limit of the Ti 2 O powder in the mixed powder is preferably 95 mol% or less, more preferably 90 mol% or less, further preferably 80 mol% or less, still more preferably 70 mol% or less.
  • the average particle size of the Ti 2 O powder is preferably 150 ⁇ m or less, preferably 100 ⁇ m or less, and preferably 90 ⁇ m or less on the upper limit side from the viewpoint of being used as a powder for sintering.
  • the average particle size of the Ti 2 O powder is typically 10 ⁇ m or more, and more typically 30 ⁇ m or more.
  • the average particle size of the MgO powder is preferably 90 ⁇ m or less, preferably 50 ⁇ m or less, and preferably 30 ⁇ m or less on the upper limit side from the viewpoint of being used as a powder for sintering.
  • the average particle size of the MgO powder is typically 5 ⁇ m or more, and more typically 10 ⁇ m or more.
  • the average particle size means the particle size at an integrated value of 50% (D50) based on the volume value in the particle size distribution obtained by the laser diffraction / scattering method.
  • D50 50% based on the volume value in the particle size distribution obtained by the laser diffraction / scattering method.
  • a particle size distribution measuring device of model LA-920 manufactured by HORIBA is used for the average particle size.
  • the mixed powder is filled in a carbon mold, and molded and sintered by a uniaxially pressurized hot press.
  • the pressurization holding temperature at the time of sintering is 1200 to 1500 ° C., preferably 1250 to 1300 ° C. from the viewpoint of improving the sintering density.
  • the hot press is preferably carried out in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere from the viewpoint of suppressing the oxidation of the Ti 2 O powder which is the raw material powder.
  • the pressure is preferably set to 15 MPa or more, more preferably 20 MPa or more, and more preferably 30 MPa or more with a gauge pressure. More preferred.
  • the pressure is typically 70 MPa or less, and more typically 50 MPa or less.
  • the sintered body taken out from the hot press can be subjected to hot isotropic pressure processing.
  • the formed sintered body is machined into a desired shape using a machining machine such as a surface grinder, a cylindrical grinder, a lathe, a cutting machine, or a machining center to obtain a sputtering target member. ..
  • the sputtering target according to the present invention includes the above-mentioned sputtering target member and base material.
  • the sputtering target member is used by joining with a base material such as a backing plate or a backing tube.
  • the sputtering target member and the base material may be joined by any known method, and for example, low melting point solder such as indium solder, tin solder, tin alloy solder and the like can be used.
  • Any known material may be used as the material of the base material, and for example, copper (for example, oxygen-free copper), copper alloy, aluminum alloy, titanium, stainless steel and the like can be used.
  • the sputtering target according to the present invention may be a monolithic type sputtering target from the viewpoint of user needs.
  • the monolithic type in the present specification it is shown that the sputtering target member and the base material are so-called integrally molded products.
  • the method for producing a sputtering film according to the present invention includes a step of forming a film using the sputtering target member described above. According to one embodiment of the present invention, since the discharge property at the time of sputtering is stable, for example, the throughput (processing capacity) in the film forming process of the hard disk media is improved.
  • A4 means the integrated intensity of the diffraction peak of the (110) plane of rutile type TiO 2
  • A4 means the integrated intensity of the diffraction peak of the (101) plane of the anatase type TiO 2
  • B means Ti 2 It means the integrated intensity of the diffraction peak of the (101) plane of O.
  • Example 1 MgO powder as the raw powder (average particle size: 10 [mu] m) and Ti 2 O powder was synthesized by a known method (average particle size: 90 [mu] m) were prepared and respectively. Note that the average particle diameter of the MgO powder and Ti 2 O powder, using a HORIBA Co., Ltd. Model LA-920 particle size distribution measuring apparatus, the powder is dispersed in the solvent ethanol was measured by a wet method.
  • Mg O powder and Ti 2 O powder were added so as to have a molar ratio of 2: 1 and pulverized and mixed in a mortar.
  • the obtained mixed powder was put into a carbon mold, and hot press sintering was carried out under the conditions of a sintering holding temperature of 1300 ° C., a pressure of 30 MPa (gauge pressure), and 4 hours in an Ar atmosphere. Then, the obtained sintered body was taken out. Then, the sintered body was lathe-processed to obtain a sputtering target member.
  • Example 2 the sputtering target member was manufactured in the same manner as in Example 1 except that Ti 2 O powder and Mg O powder were added so as to have the molar ratio shown in Table 1.
  • X-ray diffraction For each sputtering target member, X-ray diffraction, structure, composition, resistivity, and relative density were measured by the following methods.
  • ⁇ X-ray diffraction method> The sputtering surface of each sputtering target member was measured by the X-ray diffraction method by the method described above.
  • Table 1 shows B / A1, B / A2, B / A3, and B / A4, respectively. Further, FIG. 1 shows the analysis result of the X-ray diffraction (XRD) of the sputtering target member obtained in Example 2.
  • XRD X-ray diffraction
  • Each sputtering target member was subjected to ICP emission spectroscopic analysis (high frequency inductively coupled plasma emission spectroscopic analysis). A part of the sputtering target member was dissolved in acid as a sample and diluted with ultrapure water to prepare a measurement sample. Each metal element was analyzed for this solution.
  • Comparative Example 1 a sputtering target member was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the Ti 2 O powder was changed to the Ti O powder (average particle size 90 ⁇ m) as the raw material powder.
  • the obtained sputtering target member was measured for X-ray diffraction, structure, composition, resistivity, and relative density, respectively. The results are shown in Table 2.
  • the captured image is binarized by image processing software, and “bright” is shown as TiO and “black” is shown as MgO.
  • Comparative Examples 2 to 5 the sputtering target member was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the TiO powder and the MgO powder were added so as to have the molar ratio shown in Table 1. The X-ray diffraction, composition, resistivity, and relative density of the obtained sputtering target member were measured. The results are shown in Table 2.
  • Comparative Example 6 In Comparative Example 6, except that the Ti 2 O powder as raw material powder was changed to Ti 2 O 3 powder (average particle size 90 [mu] m) were produced sputtering target member in the same manner as in Example 1. The X-ray diffraction, composition, resistivity, and relative density of the obtained sputtering target member were measured. The results are shown in Table 2.
  • Comparative Example 7 a sputtering target member was produced in the same manner as in Example 1 except that the Ti 2 O powder was changed to a rutile-type TiO 2 powder (average particle size 90 ⁇ m) as the raw material powder. The X-ray diffraction, composition, resistivity, and relative density of the obtained sputtering target member were measured. The results are shown in Table 2.
  • Comparative Example 8 a sputtering target member was produced in the same manner as in Example 1 except that the Ti 2 O powder was changed to an anatase type Ti O 2 powder (average particle size 90 ⁇ m) as the raw material powder. The X-ray diffraction, composition, resistivity, and relative density of the obtained sputtering target member were measured. The results are shown in Table 2.
  • the sputtering target members obtained in Examples 1 to 5 had Ti 2 O, so that the specific resistance was reduced. Further, in Examples 1 to 5, when the amount of Ti 2 O powder added as the raw material powder was large, the specific resistance of the sputtering target member tended to be reduced (see FIG. 4). According to the results of comparing Examples 5 and Examples 1 to 4, it was confirmed that the effect of the specific resistance of the sputtering target member was further improved by adding 14.28 mol% or more of Ti 2 O powder. Further, in FIG.
  • the ratio of was 1.5 or more.
  • the sputtering target members obtained in Examples 1 to 5 contained Ti 2 O as a main component.
  • the sputtering target members obtained in Comparative Examples 1 to 8 did not have Ti 2 O, so that the specific resistance was not improved.
  • the sputtering target members obtained in Comparative Examples 1 to 8 did not contain Ti 2 O as a main component.
  • the sputtering target member obtained in Example 1-5 since the specific resistance by containing Ti 2 O is small, TiO, obtained in Comparative Examples 1-8 containing Ti 2 O 3, or TiO 2 It is considered that more stable DC sputtering discharge is possible than the sputtering target member. Therefore, when the sputtering target members obtained in Examples 1 to 5 are used, sputtering can be easily performed even with high power, and as a result, the film formation speed can be increased. Therefore, for example, the throughput (processing capacity) in the film forming process of the hard disk media is improved.

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Abstract

低い比抵抗であって、安定したスパッタ放電を維持することに適しているスパッタリングターゲット部材を提供する。Ｍｇ、Ｔｉ及びＯの合計を１００ａｔ％とした場合に、各元素が１０≦Ｍｇ≦４７ａｔ％、５≦Ｔｉ≦５０ａｔ％、３７≦Ｏ≦５１ａｔ％を満たし、ＭｇＯとＴｉ酸化物を含有するスパッタリングターゲット部材であって、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが、Ｔｉ2Ｏ相を由来とする回折ピークを有する。

Description

スパッタリングターゲット部材、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット部材の製造方法、及びスパッタ膜の製造方法
　本発明は、スパッタリングターゲット部材、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット部材の製造方法、及びスパッタ膜の製造方法に関する。
　近年、ハードディスクドライブ等の磁気記録は高容量化が進んでおり、更なる高容量化の技術として熱アシスト磁気記録媒体（ＨＡＭＲ（ＨＥＡＴ　ＡＳＳＩＳＴＥＤ　ＭＡＧＮＥＴＩＣ　ＲＥＣＯＲＤＩＮＧ））の開発が進んでいる。ＨＡＭＲでは、ＦｅＰｔ層からなる磁気記録層の下地材としてＭｇＯが使用される。ＭｇＯは絶縁体物質であるために、スパッタリング時にはＲＦスパッタリングが使用されることとなる。
　しかしながら、ＲＦスパッタリングでは成膜速度が遅いために生産性が悪いという問題がある。例えば、特許文献１には、導電性物質であるＴｉＯやＴｉＮを含有させ成膜速度の速いＤＣ（直流）スパッタリングを可能とするために、ＴｉＯを２５～９０ｍｏｌ％含有し、残部がＭｇＯ及び不可避的不純物からなり、ＴｉＯ相とＭｇＯ相の２相が存在し、該ＭｇＯ相の最長径が５０μｍ以上となる領域が１ｍｍ2当たり１０個以下であることを特徴とするＭｇＯ－ＴｉＯ焼結体スパッタリングターゲットが提案されている。
特許第５９２５９０７号
　しかしながら、特許文献１に記載のスパッタリングターゲットは、ＭｇＯ－ＴｉＯで構成されているので、その比抵抗が高い傾向にある。そのため、特許文献１のような公知技術であるスパッタリングターゲットにおいては安定したスパッタ放電を維持することについて未だ改善の余地があると考えられる。
　そこで、本発明の一実施形態においては、低い比抵抗であって、安定したスパッタ放電を維持することに適したスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　すなわち、本発明は一側面において、Ｍｇ、Ｔｉ及びＯの合計を１００ａｔ％とした場合に、各元素が１０≦Ｍｇ≦４７ａｔ％、５≦Ｔｉ≦５０ａｔ％、３７≦Ｏ≦５１ａｔ％を満たし、ＭｇＯとＴｉ酸化物を含有するスパッタリングターゲット部材であって、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが、Ｔｉ2Ｏ相を由来とする回折ピークを有する。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、前記スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、Ｔｉ2Ｏ以外のＴｉ酸化物それぞれのメイン回折ピークの積分強度Ａに対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度Ｂの比Ｂ／Ａが１．５以上である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、前記Ｔｉ2Ｏ以外のＴｉ酸化物は、ＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、ルチル型ＴｉＯ2、及びアナターゼ型ＴｉＯ2のいずれかである。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、ＭｇＯが７０ｍｏｌ％未満である場合には、比抵抗が０．５ｍΩ・ｃｍ以下である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、ＭｇＯが７０～８８ｍｏｌ％である場合には、比抵抗が１．２ｍΩ・ｃｍ以下である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、ＭｇＯが８８ｍｏｌ％を超える場合には、比抵抗が３０ｍΩ・ｃｍ以下である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、相対密度が９０％以上である。
　また、本発明は別の側面において、上記いずれかのスパッタリングターゲット部材と基材とを備える、スパッタリングターゲットである。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記スパッタリングターゲット部材及び前記基材は、一体成型品である。
　また、本発明は別の側面において、上記いずれかのスパッタリングターゲット部材の製造方法であって、ＭｇＯ粉とＴｉ2Ｏ粉を含む混合粉を、加圧保持温度１２００～１５００℃の範囲でホットプレスする焼結工程を含む、スパッタリングターゲット部材の製造方法である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記加圧保持温度が１２５０～１３００℃である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記混合粉は、前記ＭｇＯ粉が５～８６ｍｏｌ％、前記Ｔｉ2Ｏ粉が１４～９５ｍｏｌ％で含有される。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記焼結工程においては、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気で実施する。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の一実施形態においては、前記焼結工程においては、ゲージ圧で圧力が１５ＭＰａ以上である。
　また、本発明は別の側面において、上記いずれかのスパッタリングターゲット部材を用いて成膜する工程を含む、スパッタ膜の製造方法である。
　本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット部材においては、低い比抵抗であって、安定したスパッタ放電を維持することに適している。
実施例２及び比較例１で得られたスパッタリングターゲット部材のＸ線回折（ＸＲＤ）の分析結果を示すチャートである。 実施例２で得られたスパッタリングターゲット部材のスパッタ面に対して水平断面の組織画像である。 比較例１で得られたスパッタリングターゲット部材のスパッタ面に対して水平断面の組織画像である。 実施例１～５におけるＴｉ2Ｏ粉の含有量とスパッタリングターゲット部材の比抵抗との関係を示すグラフである。
　以下、本発明は各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除してもよい。なお、本明細書において、例えば「１０～９０ｍｏｌ％」は、１０ｍｏｌ％以上９０ｍｏｌ％以下を意味する。
　［１．スパッタリングターゲット部材］
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、Ｍｇ、Ｔｉ及びＯの合計を１００ａｔ％とした場合に、各元素が１０≦Ｍｇ≦４７ａｔ％、５≦Ｔｉ≦５０ａｔ％、３７≦Ｏ≦５１ａｔ％を満たし、ＭｇＯとＴｉ酸化物を含有する。
　Ｍｇ含有量は、下地材としての特性という観点から、下限側としては、１０ａｔ％以上であり、１３ａｔ％以上であることが好ましく、２０ａｔ％以上であることがより好ましい。また、Ｍｇ含有量は、下地材としての特性という観点から、上限側としては、４７ａｔ％以下であり、４５ａｔ％以下であることが好ましく、４０ａｔ％以下であることがより好ましい。
　Ｔｉ含有量は、下地材としての特性という観点から、下限側としては、５ａｔ％以上であり、７ａｔ％以上であることが好ましく、１０ａｔ％以上であることがより好ましい。また、Ｔｉ含有量は、下地材としての特性という観点から、上限側としては、５０ａｔ％以下であり、４５ａｔ％以下であることが好ましく、４０ａｔ％以下であることがより好ましい。
　Ｏ含有量は、下地材としての特性という観点から、下限側としては、３７ａｔ％以上であり、４０ａｔ％以上であることが好ましく、４５ａｔ％以上であることがより好ましい。また、Ｏ含有量は、下地材としての特性という観点から、上限側としては、５１ａｔ％以下であり、５０ａｔ％以下であることが好ましく、４８ａｔ％以下であることがより好ましい。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、上記ＭｇＯ：Ｔｉ酸化物は、下地材としての特性という観点から、ＭｇとＴｉのモル比として２０：８０であることが好ましく、５０：５０であることがより好ましく、８０：２０であることが更に好ましい。更に、Ｔｉ酸化物はＴｉ2Ｏを主成分とし、Ｔｉ酸化物中のＴｉ2Ｏ含有量は、比抵抗を小さくするという観点から、５ｍｏｌ％以上であることが好ましく、１０ｍｏｌ％以上であることがより好ましく、３０ｍｏｌ％以上であることが更に好ましい。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、元素としてはＭｇ、Ｔｉ、Ｏ、及び不可避的不純物を含有する。更に、本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の添加元素を、合計で５ａｔ％以下含有してもよい。なお、下限値については特に規定されず、０ａｔ％以上であってもよい。また、本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、これらの元素は不可避的不純物として含まれてもよい。不可避的不純物としての含有量は、１０００質量ｐｐｍ以下、好ましくは５００質量ｐｐｍ以下（全ての不可避的不純物元素の合計量）である。下限値については特に規定されず、０質量ｐｐｍ以上であってもよい。
　（Ｘ線回折）
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、安定したスパッタ放電を維持するという観点から、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが、Ｔｉ2Ｏ相とＭｇＯ相とを由来とする回折ピークを有する。Ｔｉ2Ｏは、ＩＣＤＤ（登録商標）（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｆｏｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｄａｔａ　国際回折データセンター）カードＮｏ．００－０１１－０２１８に帰属される。ＭｇＯは、ＩＣＤＤカードＮｏ．０１－０７１－３６３１に帰属される。一実施形態においては、Ｔｉ酸化物としてＴｉ2Ｏを有することにより、当該スパッタリングターゲット部材が有する比抵抗が低いものとなるので、スパッタ時の放電を安定させることができる。すなわち、一実施形態においては、スパッタ面をＸ線回折法により分析した場合に、Ｔｉ酸化物としては、Ｔｉ2Ｏを由来とする回折ピークの積分強度が他のＴｉ酸化物であるＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、ルチル型ＴｉＯ2、又はアナターゼ型ＴｉＯ2を由来とする回折ピークの積分強度よりも高い。なお、ＴｉＯは、ＩＣＤＤカードＮｏ．００－００８－０１１７に帰属される。また、Ｔｉ2Ｏ3は、ＩＣＤＤカードＮｏ．０１－０７１－１０４５に帰属される。また、ルチル型ＴｉＯ2は、ＩＣＤＤカードＮｏ．０１－０７１－０６５０に帰属される。また、アナターゼ型ＴｉＯ2は、ＩＣＤＤカードＮｏ．００－０２１－１２７２に帰属される。また、Ｔｉは、ＩＣＤＤカードＮｏ．０１－０８８－２３２１に帰属される。
　ＸＲＤ測定は以下の手順で行う。測定対象となるスパッタリングターゲット部材のスパッタ面を、ＪＩＳ　Ｒ　６０１０：２０００に準拠した砥粒の平均粒径＃４００の研磨紙で研磨したものを測定サンプルとした。その測定サンプルについて、Ｘ線回折法を用いて、下記の測定条件によりＸ線回折チャートを得る。なお、解析ソフトウェアはＰＤＸＬを使用した。ＰＤＸＬにおいては、ソフト内で固溶などに起因するピークのシフトを自動で計算し、ＩＣＤＤカードのピークを移動し、同定しやすくする機能があってもよい。また、後述する積分強度については、解析ソフトウェアにより自動的に算出される。
　＜測定条件＞
　ＸＲＤ回折装置の一例：Ｓｍａｒｔ　Ｌａｂ（株式会社リガク製）
　管球の種類：Ｃｕ
　Ｘ線の種類：ＣｕＫα1
　管電圧：４０ｋＶ
　管電流：３０ｍＡ
　測定範囲：２θ＝１０°～９０°
　スキャン軸：２θ／θ
　スキャン速度：１０°／ｍｉｎ
　ステップ幅：０．０１°
　解析ソフトウェア：ＰＤＸＬ（ＳｍａｒｔＬａｂに付属）
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、Ｔｉ2Ｏ以外のＴｉ酸化物それぞれのメイン回折ピークの積分強度Ａに対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度Ｂの比Ｂ／Ａが、当該スパッタリングターゲット部材の導電性を確保するという観点から、１．５以上であることが好ましく、２．０以上であることがより好ましく、３．０以上であることが更に好ましい。なお、上記比Ｂ／Ａは、ＴｉＯ2以外のＴｉ酸化物が存在しない場合には無限（∞）となり、典型的には１００以下である。また、本明細書においては、メイン回折ピークの積分強度はＸ線回折プロファイルにおいてミラー指数（ｈｋｌ）の回折ピークの積分強度の中で、最も高い回折ピークの積分強度を意味する。
　上記Ｔｉ2Ｏ以外のＴｉ酸化物は、酸化物の安定性という観点から、ＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、ルチル型ＴｉＯ2、及びアナターゼ型ＴｉＯ2のいずれかであることが好ましい。
　また、ＸＲＤにより得られるＸ線回折スペクトルにおいて、ＴｉＯの（２００）面の回折ピークは２θが４２．９～４３．９°の範囲で検出されるピークであり、Ｔｉ2Ｏ3の（１１０）面の回折ピークは２θが３４．３～３５．３°の範囲で検出されるピークであり、ルチル型ＴｉＯ2の（１１０）面の回折ピークは２θが２６．９～２７．９°の範囲で検出されるピークであり、アナターゼ型ＴｉＯ2の（１０１）面の回折ピークは２θが２４．８～２５．８°の範囲で検出されるピークであり、またＴｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークは、２θが３９．３～４０．３°の範囲で検出されるピークである。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、ＴｉＯの（２００）面の回折ピークの積分強度Ａ１に対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度Ｂの比Ｂ／Ａ１が、安定したスパッタ特性を実現するという観点から、１．５以上であることが好ましく、２．０以上であることがより好ましく、３．０以上であることが更に好ましい。なお、上記比Ｂ／Ａ１は、上限値として特に限定されないが、例えばＡ１が０である場合に無限（∞）となりうる。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、Ｔｉ2Ｏ3の（１１０）面の回折ピークの積分強度Ａ２に対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度Ｂの比Ｂ／Ａ２が、安定したスパッタ特性を実現するという観点から、１．５以上であることが好ましく、２．０以上であることがより好ましく、３．０以上であることが更に好ましい。なお、上記比Ｂ／Ａ２は、上限値として特に限定されないが、例えばＡ２が０である場合に無限（∞）となりうる。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、ルチル型ＴｉＯ2の（１１０）面の回折ピークの積分強度Ａ３に対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度Ｂの比Ｂ／Ａ３が、安定したスパッタ特性を実現するという観点から、１．５以上であることが好ましく、２．０以上であることがより好ましく、３．０以上であることが更に好ましい。なお、上記比Ｂ／Ａ３は、上限値として特に限定されないが、例えばＡ３が０である場合に無限（∞）となりうる。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、アナターゼ型ＴｉＯ2の（１０１）面の回折ピークの積分強度Ａ４に対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度Ｂの比Ｂ／Ａ４が、安定したスパッタ特性を実現するという観点から、１．５以上であることが好ましく、２．０以上であることがより好ましく、３．０以上であることが更に好ましい。なお、上記比Ｂ／Ａ４は、上限値として特に限定されないが、例えばＡ４が０である場合に無限（∞）となりうる。
　（比抵抗）
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、当該スパッタリングターゲット部材中のＭｇＯの含有率が７０ｍｏｌ％未満である場合には、比抵抗が０．５ｍΩ・ｃｍ以下であることが好ましく、０．４ｍΩ・ｃｍ以下であることがより好ましく、０．３５ｍΩ・ｃｍ以下であることが更に好ましい。なお、上記比抵抗は、下限値について特に規定されないが、典型的には０．０５ｍΩ・ｃｍ以上であり、より典型的には０．１ｍΩ・ｃｍ以上である。
　また、本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、当該スパッタリングターゲット部材中のＭｇＯの含有率が７０～８８ｍｏｌ％である場合には、比抵抗が１．２ｍΩ・ｃｍ以下であることが好ましく、１．０ｍΩ・ｃｍ以下であることがより好ましく、０．９ｍΩ・ｃｍ以下であることが更に好ましい。なお、上記比抵抗は、下限値について特に規定されないが、典型的には０．３５ｍΩ・ｃｍ以上であり、より典型的には０．４ｍΩ・ｃｍ以上である。
　更に、本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、当該スパッタリングターゲット部材中のＭｇＯの含有率が８８ｍｏｌ％を超える場合には、比抵抗が３０ｍΩ・ｃｍ以下であることが好ましく、２５ｍΩ・ｃｍ以下であることがより好ましく、２２ｍΩ・ｃｍ以下であることが更に好ましい。なお、上記比抵抗は、下限値について特に規定されないが、典型的には０．９ｍΩ・ｃｍ以上であり、より典型的には１ｍΩ・ｃｍ以上である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、上記比抵抗の範囲内であることにより、ＤＣスパッタリングで実施しても、安定したスパッタ放電を維持することができる。そして、ＤＣスパッタリングが可能であることにより効率よく薄膜を生成することができる。本発明において、当該スパッタリングターゲット部材の比抵抗は抵抗率測定器を用いて四探針法により測定する。当該スパッタリングターゲット部材の表面には、焼結による変質層が存在するため、０．５ｍｍ研削し、ＪＩＳ　Ｒ　６０１０：２０００に準拠した砥粒の平均粒径＃４００番の研磨紙で仕上げる。実施例においては、以下の装置で測定した。
　抵抗率測定器：型式ＦＥＬＬ－ＴＣ－１００－ＳＢ－Σ５＋（エヌピーエス株式会社製）
　測定治具：試料台ＲＧ－５
　（相対密度）
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、相対密度が９０％以上であることが好ましく、９２％以上であることがより好ましく、９５％以上であることが更に好ましい。スパッタリングターゲット部材の相対密度は、スパッタ膜の品質と相関がある。スパッタリングターゲット部材が低密度であると、異常放電や空孔部からの発塵により、スパッタ膜にパーティクルを発生させるおそれがある。
　なお、スパッタリングターゲット部材の相対密度の算出方法を以下に説明する。
　本発明において「相対密度」は、相対密度＝（測定密度／計算密度）×１００（％）で表される。計算密度とは、焼結体の各構成元素において、酸素を除いた元素の酸化物の理論密度から算出される密度の値である。一実施形態において、Ｍｇ－Ｔｉ－Ｏ系のスパッタリングターゲットであれば、各構成元素であるマグネシウム、チタン、酸素のうち、酸素を除いたマグネシウム、チタンの酸化物として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と酸化チタン（Ｉ）（Ｔｉ2Ｏ）と酸化チタン（ＩＩ）（ＴｉＯ）と酸化チタン（ＩＩＩ）（Ｔｉ2Ｏ3）とルチル型酸化チタン（ＴｉＯ2）、アナターゼ型酸化チタン（ＴｉＯ2）とを計算密度の算出に用いる。ここで、焼結体中のマグネシウムとチタンとの元素分析値（ａｔ％、又は質量％）から、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と酸化チタン（Ｉ）（Ｔｉ2Ｏ）と酸化チタン（ＩＩ）（ＴｉＯ）と酸化チタン（ＩＩＩ）（Ｔｉ2Ｏ3）とルチル型酸化チタン（ＴｉＯ2）、アナターゼ型酸化チタン（ＴｉＯ2）との質量比に換算する。例えば、換算の結果、酸化マグネシウムが５０質量％、酸化チタン（Ｉ）が１０質量％、酸化チタン（ＩＩ）が１０質量％、酸化チタン（ＩＩＩ）が１０質量％、ルチル型酸化チタンが１０質量％、アナターゼ型酸化チタンが１０質量％である、Ｍｇ－Ｔｉ－Ｏターゲットの場合、計算密度は、（ＭｇＯの密度（ｇ／ｃｍ3）×５０＋Ｔｉ2Ｏの密度（ｇ／ｃｍ3）×１０＋ＴｉＯの密度（ｇ／ｃｍ3）×１０＋Ｔｉ2Ｏ3の密度（ｇ／ｃｍ3）×１０＋ルチル型酸化チタンの密度（ｇ／ｃｍ3）×１０＋アナターゼ型酸化チタンの密度（ｇ／ｃｍ3）×１０）／１００（ｇ／ｃｍ3）として算出する。ＭｇＯの理論密度は３．６５ｇ／ｃｍ3、Ｔｉ2Ｏの理論密度は５．０５ｇ／ｃｍ3、ＴｉＯの理論密度は５．８２ｇ／ｃｍ3、Ｔｉ2Ｏ3の理論密度は４．４９ｇ／ｃｍ3、ルチル型酸化チタンの理論密度は４．２６ｇ／ｃｍ3、アナターゼ型酸化チタンの理論密度は３．９０ｇ／ｃｍ3として計算する。一方、測定密度とは、重量を体積で割った値である。焼結体の場合は、アルキメデス法により体積を求めて算出する。
　［２．スパッタリングターゲット部材の製造方法］
　本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法は一実施形態において、混合工程と、焼結工程と、機械加工工程とを含む。以下、各工程を例示する。なお、先述したのと重複する内容については、割愛する。
　（混合工程）
　混合工程では、原料粉としてＭｇＯ粉及びＴｉ2Ｏ粉を乳鉢等の公知の手法を用いて、粉砕を兼ねて混合する。得られた混合粉は、全体中にＭｇＯ粉が５～８６ｍｏｌ％、Ｔｉ2Ｏ粉が１４～９５ｍｏｌ％で含有されることが好ましい。上記混合粉中のＭｇＯ粉は、下限側としては、５ｍｏｌ％以上が好ましく、１０ｍｏｌ％以上がより好ましく、２０ｍｏｌ％以上が更に好ましく、３０ｍｏｌ％以上が更により好ましい。また、上記混合粉中のＭｇＯ粉は、上限側としては、８６ｍｏｌ％以下が好ましく、８０ｍｏｌ％以下がより好ましく、７５ｍｏｌ％以下が更に好ましく、７０ｍｏｌ％以下が更により好ましい。一方、上記混合粉中のＴｉ2Ｏ粉は、下限側としては、１４ｍｏｌ％以上が好ましく、２０ｍｏｌ％以上がより好ましく、２５ｍｏｌ％以上が更に好ましく、３０ｍｏｌ％以上が更により好ましい。また、上記混合粉中のＴｉ2Ｏ粉は、上限側としては、９５ｍｏｌ％以下が好ましく、９０ｍｏｌ％以下がより好ましく、８０ｍｏｌ％以下が更に好ましく、７０ｍｏｌ％以下が更により好ましい。
　Ｔｉ2Ｏ粉の平均粒径は、焼結用の粉末に使用するという観点より、上限側としては１５０μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることが好ましく、９０μｍ以下であることが好ましい。なお、Ｔｉ2Ｏ粉の平均粒径は、典型的に１０μｍ以上であり、より典型的に３０μｍ以上である。
　また、ＭｇＯ粉の平均粒径は、焼結用の粉末に使用するという観点より、上限側としては９０μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以下であることが好ましい。なお、ＭｇＯ粉の平均粒径は、典型的に５μｍ以上であり、より典型的に１０μｍ以上である。
　本明細書において、平均粒径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における体積値基準での積算値５０％（Ｄ５０）での粒径を意味する。例えば、平均粒径については、ＨＯＲＩＢＡ社製の型式ＬＡ－９２０の粒度分布測定装置を使用する。
　（焼結工程）
　次に、混合粉をカーボン製の型に充填し、一軸方向加圧のホットプレスで成型・焼結する。このような一軸方向加圧のホットプレス時にＣ相が特定の方向に揃うことになる。焼結時の加圧保持温度は、焼結密度向上という観点から、１２００～１５００℃であり、１２５０～１３００℃であることが好ましい。また、ホットプレスにおいては、原料粉であるＴｉ2Ｏ粉の酸化を抑制するという観点から、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気で実施することが好ましい。
　また、ホットプレスにおいては、緻密な焼結体を作製するという観点から、ゲージ圧で圧力は１５ＭＰａ以上に設定することが好ましく、２０ＭＰａ以上に設定することがより好ましく、３０ＭＰａ以上に設定することが更に好ましい。なお、上記圧力は、典型的に７０ＭＰａ以下であり、より典型的に５０ＭＰａ以下である。更に、必要に応じて、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施すことができる。
　（機械加工工程）
　機械加工工程では、形成された焼結体を、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンタ等の機械加工機を用いて、所望の形状に機械加工して、スパッタリングターゲット部材を得る。
　［３．スパッタリングターゲット］
　本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、先述したスパッタリングターゲット部材及び基材を備える。当該スパッタリングターゲット部材は、バッキングプレート又はバッキングチューブ等の基材と接合して使用する。スパッタリングターゲット部材と基材は公知の任意の方法で接合すればよいが、例えば低融点の半田、例えばインジウム半田、錫半田、錫合金半田等を用いることが可能である。基材の材料としても公知の任意の材料を使用すればよいが、例えば銅（例えば無酸素銅）、銅合金、アルミ合金、チタン、ステンレススチール等を使用することが可能である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、ユーザニーズという観点から、Ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ型のスパッタリングターゲットであってもよい。なお、本明細書におけるＭｏｎｏｌｉｔｈｉｃ型としては、スパッタリングターゲット部材及び基材は、いわゆる一体成型品であることが示される。
　［４．スパッタ膜の製造方法］
　本発明に係るスパッタ膜の製造方法は一実施形態において、先述したスパッタリングターゲット部材を用いて成膜する工程を含む。本発明の一実施形態によれば、スパッタ時における放電性が安定しているので、例えばハードディスクメディアの成膜過程におけるスループット（処理能力）が向上する。
　本発明を実施例、比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例、比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものではない。なお、表１において、「∞」は、分母が０である場合を意味する。「Ａ１」は、ＴｉＯの（２００）面の回折ピークの積分強度を意味し、「Ａ２」は、Ｔｉ2Ｏ3の（１１０）面の回折ピークの積分強度を意味し、「Ａ３」は、ルチル型ＴｉＯ2の（１１０）面の回折ピークの積分強度を意味し、「Ａ４」は、アナターゼ型ＴｉＯ2の（１０１）面の回折ピークの積分強度を意味し、「Ｂ」は、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度を意味する。
　（実施例１～５）
　実施例１では、原料粉末としてＭｇＯ粉（平均粒径：１０μｍ）と公知の方法により合成したＴｉ2Ｏ粉（平均粒径：９０μｍ）とをそれぞれ用意した。なお、ＭｇＯ粉及びＴｉ2Ｏ粉の平均粒径については、ＨＯＲＩＢＡ社製の型式ＬＡ－９２０の粒度分布測定装置を使用し、粉末をエタノールの溶媒中に分散させて湿式法にて測定した。
　次に、ＭｇＯ粉及びＴｉ2Ｏ粉をモル比で２：１となるように投入し、乳鉢で粉砕混合した。得られた混合粉をカーボンモールドに投入し、Ａｒ雰囲気中にて焼結保持温度１３００℃、圧力３０ＭＰａ（ゲージ圧）、４時間の条件で、ホットプレス焼結を実施した。その後、得られた焼結体を取り出した。そして、焼結体を旋盤加工により、スパッタリングターゲット部材を得た。
　実施例２～５では、Ｔｉ2Ｏ粉及びＭｇＯ粉を表１に示すモル比となるように投入したことに変更した点以外を実施例１と同様にしてスパッタリングターゲット部材を製造した。
　各スパッタリングターゲット部材について、Ｘ線回折、組織、組成、比抵抗、相対密度をそれぞれ下記の方法により測定した。
　＜Ｘ線回折法＞
　各スパッタリングターゲット部材のスパッタ面を先述した方法により、Ｘ線回折法により測定した。なお、Ｂ／Ａ１、Ｂ／Ａ２、Ｂ／Ａ３、Ｂ／Ａ４を表１にそれぞれ示す。更に、図１は、実施例２で得られたスパッタリングターゲット部材のＸ線回折（ＸＲＤ）の分析結果を示す。
　＜組織＞
　実施例２で得られたスパッタリングターゲット部材の端部を切り出し、断面を研磨して、その組織をレーザー顕微鏡で観察した。そして、スパッタリングターゲット部材のスパッタ面の任意に選択した１箇所で、９６μｍ×７２μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。その結果を図２に示す。なお、図２では、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、「ｂｒｉｇｈｔ」をＴｉ2Ｏ、「ｂｌａｃｋ」をＭｇＯとして示される。
　＜組成＞
　各スパッタリングターゲット部材についてＩＣＰ発光分光分析法（高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法）により行った。スパッタリングターゲット部材の一部を試料として酸で溶解し、超純水で希釈して測定試料とした。この溶液について各金属元素の分析を行った。
　＜相対密度＞
　各スパッタリングターゲット部材の実測密度をアルキメデス法で求め、相対密度＝実測密度／計算密度によって相対密度を求めた。なお、相対密度を表１に示す。
　＜比抵抗＞
　各スパッタリングターゲット部材の比抵抗を先述した方法により測定した。なお、比抵抗を表１に示す。
　（比較例１）
　比較例１では、原料粉末としてＴｉ2Ｏ粉をＴｉＯ粉（平均粒径９０μｍ）に変更した点以外は、実施例１と同様にしてスパッタリングターゲット部材を製造した。なお、得られたスパッタリングターゲット部材について、Ｘ線回折、組織、組成、比抵抗、相対密度をそれぞれ測定した。その結果については、表２に示す。なお、図３では、撮影した画像を画像処理ソフトで２値化し、「ｂｒｉｇｈｔ」をＴｉＯ、「ｂｌａｃｋ」をＭｇＯとして示される。
　（比較例２～５）
　比較例２～５では、ＴｉＯ粉及びＭｇＯ粉を表１に示すモル比となるように投入したことに変更した点以外は、実施例１と同様にしてスパッタリングターゲット部材を製造した。なお、得られたスパッタリングターゲット部材について、Ｘ線回折、組成、比抵抗、相対密度をそれぞれ測定した。その結果については、表２に示す。
　（比較例６）
　比較例６では、原料粉末としてＴｉ2Ｏ粉をＴｉ2Ｏ3粉（平均粒径９０μｍ）に変更した点以外は、実施例１と同様にしてスパッタリングターゲット部材を製造した。なお、得られたスパッタリングターゲット部材について、Ｘ線回折、組成、比抵抗、相対密度をそれぞれ測定した。その結果については、表２に示す。
　（比較例７）
　比較例７では、原料粉末としてＴｉ2Ｏ粉をルチル型ＴｉＯ2粉（平均粒径９０μｍ）に変更した点以外は、実施例１と同様にしてスパッタリングターゲット部材を製造した。なお、得られたスパッタリングターゲット部材について、Ｘ線回折、組成、比抵抗、相対密度をそれぞれ測定した。その結果については、表２に示す。
　（比較例８）
　比較例８では、原料粉末としてＴｉ2Ｏ粉をアナターゼ型ＴｉＯ2粉（平均粒径９０μｍ）に変更した点以外は、実施例１と同様にしてスパッタリングターゲット部材を製造した。なお、得られたスパッタリングターゲット部材について、Ｘ線回折、組成、比抵抗、相対密度をそれぞれ測定した。その結果については、表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（実施例による考察）
　実施例１～５で得られたスパッタリングターゲット部材は、Ｔｉ2Ｏを有したことにより、比抵抗が低減されていた。また、実施例１～５では、原料粉としてＴｉ2Ｏ粉の投入量が多い場合に、当該スパッタリングターゲット部材の比抵抗が低減される傾向であった（図４参照。）。実施例５と実施例１～４を比較した結果によれば、Ｔｉ2Ｏ粉を１４．２８ｍｏｌ％以上投入したことにより、スパッタリングターゲット部材の比抵抗の効果が更に改善されることを確認した。更に、図１では、実施例２で得られたスパッタリングターゲット部材は、Ｔｉ2Ｏに由来する回折ピークが２θ＝４０°手前に観測されていたので、Ｔｉ酸化物としてＴｉ2Ｏを有するといえる。なお、実施例１～５では、ＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、ルチル型ＴｉＯ2、及びアナターゼ型ＴｉＯ2それぞれのメイン回折ピークの積分強度に対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度の比が１．５以上であった。これにより、実施例１～５で得られたスパッタリングターゲット部材は、Ｔｉ2Ｏが主成分であることが分かった。
　一方、比較例１～８で得られたスパッタリングターゲット部材は、いずれもＴｉ2Ｏを有さなかったため、比抵抗が改善されていなかった。なお、図１では、比較例１で得られたスパッタリングターゲット部材は、Ｔｉ2Ｏに由来する回折ピークが２θ＝４０°手前に観測されていなかったので、Ｔｉ酸化物としてＴｉ2Ｏを有していないといえる。なお、比較例１～８では、ＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、ルチル型ＴｉＯ2、及びアナターゼ型ＴｉＯ2それぞれのメイン回折ピークの積分強度に対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度の比が０であった。これにより、比較例１～８で得られたスパッタリングターゲット部材は、Ｔｉ2Ｏが主成分ではないことが分かった。
　以上より、実施例１～５で得られたスパッタリングターゲット部材は、Ｔｉ2Ｏを含むことで比抵抗が小さいため、ＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、又はＴｉＯ2を含む比較例１～８で得られたスパッタリングターゲット部材よりも安定したＤＣスパッタ放電が可能となると考えられる。そのため、実施例１～５で得られたスパッタリングターゲット部材を用いた場合には、高パワーでも容易にスパッタでき、結果として成膜スピードを上げることができる。したがって、例えばハードディスクメディアの成膜過程におけるスループット（処理能力）が向上する。

Claims (15)

  1. 　Ｍｇ、Ｔｉ及びＯの合計を１００ａｔ％とした場合に、各元素が１０≦Ｍｇ≦４７ａｔ％、５≦Ｔｉ≦５０ａｔ％、３７≦Ｏ≦５１ａｔ％を満たし、ＭｇＯとＴｉ酸化物を含有するスパッタリングターゲット部材であって、
    　スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが、Ｔｉ2Ｏ相を由来とする回折ピークを有する、スパッタリングターゲット部材。
  2. 　前記スパッタ面をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、Ｔｉ2Ｏ以外のＴｉ酸化物それぞれのメイン回折ピークの積分強度Ａに対する、Ｔｉ2Ｏの（１０１）面の回折ピークの積分強度Ｂの比Ｂ／Ａが１．５以上である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット部材。
  3. 　前記Ｔｉ2Ｏ以外のＴｉ酸化物は、ＴｉＯ、Ｔｉ2Ｏ3、ルチル型ＴｉＯ2、及びアナターゼ型ＴｉＯ2のいずれかである、請求項２に記載のスパッタリングターゲット部材。
  4. 　ＭｇＯが７０ｍｏｌ％未満である場合には、比抵抗が０．５ｍΩ・ｃｍ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
  5. 　ＭｇＯが７０～８８ｍｏｌ％である場合には、比抵抗が１．２ｍΩ・ｃｍ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
  6. 　ＭｇＯが８８ｍｏｌ％を超える場合には、比抵抗が３０ｍΩ・ｃｍ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
  7. 　相対密度が９０％以上である、請求項１～６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
  8. 　請求項１～７のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材と基材とを備える、スパッタリングターゲット。
  9. 　前記スパッタリングターゲット部材及び前記基材は、一体成型品である、請求項８に記載のスパッタリングターゲット。
  10. 　請求項１～７のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法であって、
    　ＭｇＯ粉とＴｉ2Ｏ粉を含む混合粉を、加圧保持温度１２００～１５００℃の範囲でホットプレスする焼結工程を含む、スパッタリングターゲット部材の製造方法。
  11. 　前記加圧保持温度が１２５０～１３００℃である、請求項１０に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
  12. 　前記混合粉は、前記ＭｇＯ粉が５～８６ｍｏｌ％、前記Ｔｉ2Ｏ粉が１４～９５ｍｏｌ％で含有される、請求項１０又は１１に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
  13. 　前記焼結工程においては、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気で実施する、請求項１０～１２のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
  14. 　前記焼結工程においては、ゲージ圧で圧力が１５ＭＰａ以上である、請求項１０～１３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
  15. 　請求項１～７のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材を用いて成膜する工程を含む、スパッタ膜の製造方法。
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