WO2020116876A2 - 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재 및 그 제조방법 - Google Patents

수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재 및 그 제조방법 Download PDF

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    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/34—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the shape of the material to be treated
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    • C23C28/02—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/02—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material
    • C23C28/021—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material including at least one metal alloy layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/02—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material
    • C23C28/023—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material only coatings of metal elements only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2281/00—Making use of special physico-chemical means
    • C21D2281/02—Making use of special physico-chemical means temperature gradient

Definitions

  • the present invention relates to a hot press forming member having excellent hydrogen embrittlement resistance and a method for manufacturing the same.
  • the hot press forming method is a method of forming a low-temperature structure such as martensite in a steel sheet by processing the steel sheet at a high temperature, which is good for processing, and then rapidly cooling the steel sheet to increase the strength of the final product. In this case, when manufacturing a member having high strength, there is an advantage of minimizing the problem of processability.
  • Patent Document 1 has been proposed as a method for solving this problem.
  • the steel plate subjected to aluminum plating is used in a process of heating and quenching (shortly'post heat treatment') after hot press forming or room temperature forming, and because the aluminum plating layer is present on the surface of the steel sheet, the steel sheet is oxidized during heating. Does not work.
  • the hot press forming method is a method of processing a material at a high temperature in which the ductility of a material (blank) increases, the residual stress inside the member manufactured by the hot press forming method is less than that produced by the cold forming method. As a result, even if hydrogen is accumulated inside to generate pressure, it is not destroyed, so it has an advantage of exhibiting excellent resistance to hydrogen embrittlement.
  • the sensitivity to hydrogen embrittlement of hot press-formed members has also increased, and additional cold working is performed after hot press molding or stress is applied in the vehicle's operating environment.
  • Patent Document 1 U.S. Patent Publication No. 6,296,805
  • a hot press-molded member having excellent hydrogen embrittlement resistance and a method of manufacturing the same can be provided.
  • One aspect of the present invention includes a plated steel plate and an alloy plated layer formed on the surface of the plated steel plate, and when viewed from a cross-section of the member in the thickness direction, the alloy plated layer occupies pores of 5 ⁇ m or less in size compared to the area of the alloy plated layer Provided is a hot press-formed member having excellent resistance to hydrogen embrittlement, including pores, so that the area ratio is 3 to 30%.
  • Another aspect of the present invention includes a plated steel plate and an alloy plated layer formed on the surface of the plated steel plate, and when viewed from a cross section of a member cut in a thickness direction, the alloy plated layer has an area of an alloy plated layer having a pore size of 5 ⁇ m or less.
  • a hot press-molded member having excellent resistance to hydrogen embrittlement including pores such that the number density of pores divided by the number is 5 x 10 3 to 2 x 10 6 /mm 2 .
  • the heating is performed for 30 minutes to 50 hours in a heating temperature range of 550 to 750°C.
  • Hot press forming excellent in resistance to hydrogen embrittlement, with an average heating rate in the range of 400 to 500° C. being 1 to 15° C./h, and a difference between the ambient temperature and the steel sheet temperature in the phase annealing furnace at 5 to 80° C. Provides a method for manufacturing a member.
  • the hot press forming member and its manufacturing method according to an aspect of the present invention can effectively prevent hydrogen from penetrating into the steel sheet by appropriately controlling the shape of the pores in the alloy plating layer formed on the surface of the forming member.
  • a hot press-formed member having excellent resistance can be provided.
  • 1 is a device for applying a bending stress to a specimen according to the ISO 7539-2 test method
  • Figure 2 is a photograph of the cross section of Comparative Example 1 (a) and Inventive Example 1 (b) observed with an optical microscope
  • FIG. 3 is a photograph of a cross-section of Comparative Example 1 and Inventive Example 1 processed with a FIB (Focused Ion Beam) observed by a scanning electron microscope,
  • FIG. 4 is a photograph observing whether fracture occurred in the specimen when the stress corrosion cracking test was performed for Comparative Example 1 and Inventive Example 1.
  • the hot press forming member includes an alloy layer formed on the surface by an alloying reaction between the steel sheet and the plated layer in the heating process for forming or before the steel sheet preparation process.
  • the hot press forming member of the present invention includes a steel plate and an alloy plating layer formed on the surface of the steel plate.
  • Hydrogen induces hydrogen embrittlement by accumulating pressure in the steel sheet by the following process (however, the following description is only for describing the approximate hydrogen embrittlement phenomenon, and for limiting the scope of the present invention) It is worth noting that it is not).
  • the present invention is to provide a hot press forming member excellent in resistance to hydrogen embrittlement by blocking as much as possible the hydrogen infiltration process in the above-described hydrogen embrittlement mechanism.
  • the alloy plated layer may include pores. According to the research results of the present inventors, even if hydrogen is generated on the surface of the member and moves to the steel plate, when pores are present in the movement process, hydrogen is accumulated in large quantities (traps) in the pores of the alloy plating layer, and consequently to the steel plate. The amount of hydrogen reaching can be greatly reduced.
  • Pore in the present invention in order to obtain such an effect, it is intended to form a large amount of fine pores capable of accumulating hydrogen inside the alloy plating layer.
  • Pore in the present invention means that when analyzed by an image analyzer (Image Analyzer), the size is 5 ⁇ m or less. When one coarse pore is formed, it may be destroyed in the process of use and may not function as a pore, and since the specific surface area is small, it may not be suitable for trapping hydrogen, so that it is less than 5 ⁇ m.
  • the size of the pores may be based on a circle equivalent diameter.
  • Pore fraction 3 to 30% of the total alloy plating layer area
  • the fraction of the pores may have a ratio of 3% or more compared to the area of the entire alloy plating layer. Sufficient hydrogen accumulation effect can be obtained by making the fraction of pores into the above-mentioned ratio. However, if the proportion of pores is too high, there is a problem that the alloy plating layer is vulnerable. In one embodiment of the present invention, the fraction of the pores may be set to 30% or less. In another embodiment of the present invention, the fraction of the pores may be set to 5-20%.
  • Pore water density 5 x 10 3 ⁇ 2 x 10 6 pcs/mm 2
  • the pores are preferably present at 5 x 10 3 pieces/mm 2 or more.
  • the number of pores may be limited to 2 x 10 6 /mm 2 or less.
  • the number density of the pores means a value obtained by dividing the number of pores by the area of the alloy plating layer.
  • the number density of the pores can be determined as 9 x 10 3 to 1 x 10 6 /mm 2 .
  • the micropores of the present invention are formed in the alloy layer, and the distribution or existence form is not limited in principle if the above conditions are satisfied. However, if the micropores exist close to the steel plate, even if hydrogen is trapped by the pores, there is a possibility that it moves back to the steel plate, so in one embodiment of the present invention, the total pore size of 5 ⁇ m or less is based on the area. More than 70% of the pores may be present in the surface layer portion of the alloy plating layer. By doing in this way, it is possible to further block the possibility of the trapped hydrogen moving to the steel sheet. In terms of preventing the movement of trapped hydrogen, the upper limit of the area ratio of pores present in the surface layer portion is advantageous, so the upper limit is not particularly limited (including 100%). In another embodiment of the present invention, the area ratio of the pores present in the surface layer portion may be set to 80% or more.
  • the surface layer portion of the alloy plated layer may mean a portion close to a free surface, that is, an upper portion of the center line of the thickness when viewed in the thickness direction of the alloy plated layer. If the surface of the alloy plated layer or the interface between the alloy plated layer and the substrate steel plate is not flat, the center line can be obtained by connecting the center points in the thickness direction at each point.
  • the alloy plated layer may mean a plated layer formed by mainly dispersing Fe in a steel plate on an aluminum plated layer, Al in a weight ratio of 30 to 55%, Fe in 35 to 60%, and The remaining plating layer or components derived from the steel sheet may be further included.
  • the hot press-formed member of the present invention includes a base steel plate and an alloy plating layer formed on the surface of the base steel plate, and can have excellent resistance to hydrogen embrittlement by controlling the pores of the alloy plating layer.
  • the steel sheet included in the hot press-molded member of the present invention is not particularly limited as long as it has a composition of a steel sheet suitable for the hot press-molded member, but the steel sheet according to one embodiment of the present invention is C: 0.04 ⁇ 0 by weight. .
  • the C may be added in an appropriate amount as an essential element to increase the strength of the heat treatment member. That is, the C may be added 0.04% or more in order to ensure sufficient strength of the heat treatment member.
  • the lower limit of the C content may be 0.1% or more.
  • the content is too high, in the case of producing a cold rolled material, when the hot rolled material is cold rolled, the strength of the hot rolled material is too high, which greatly deteriorates the cold rolling property, and significantly reduces the spot weldability. It can be added to 0.5% or less to ensure weldability.
  • the C content may be 0.45% or less, and more preferably, the content may be limited to 0.4% or less.
  • the Si not only has to be added as a deoxidizing agent in steelmaking, but also serves to suppress the formation of carbides that most affect the strength of the hot press-formed member.
  • carbon may be added to the martensite lath grain boundary to be added in an amount of 0.01% or more to secure residual austenite.
  • the upper limit of the Si content can be set to 2% in order to secure sufficient plating properties when aluminum is plated on the steel sheet after rolling.
  • the Si content may be limited to 1.5% or less.
  • the Mn can be added in an amount of 0.1% or more to lower the critical cooling rate for securing martensite in the hot press-formed member as well as securing the solid solution strengthening effect.
  • the Mn content may be limited to 5% or less in that the strength of the steel sheet is properly maintained to secure workability in a hot press forming process, reduce manufacturing cost, and improve spot weldability.
  • the P is present as an impurity in the steel, and the smaller the content, the better. Therefore, in the present invention, the P content may be limited to 0.05% or less, and preferably may be limited to 0.03% or less.
  • the smaller the P the more advantageous the impurity element, so there is no need to specifically set an upper limit for its content.
  • the lower limit may be set to 0.001%.
  • the maximum content is limited to 0.02%, preferably 0.01% or less.
  • the lower limit of the content may be set to 0.0001%.
  • the Al may be deoxidized in steel making together with Si to increase the cleanliness of the steel, and may be added in an amount of 0.001% or more to obtain the effect.
  • the content of Al may be limited to 1% or less in order to prevent the Ac3 temperature from becoming too high so that heating required during hot press forming can be performed within an appropriate temperature range.
  • the N is an element included as an impurity in the steel.
  • the lower the content the more advantageous. Therefore, it can be included in 0.02% or less. It is necessary to set a lower limit in particular, but considering the increase in manufacturing cost, the N content may be set to 0.001% or more.
  • the aluminum-iron alloy plated steel sheet according to an aspect of the present invention further includes one or more of B: 0.0001 to 0.01%, Cr: 0.01 to 1%, and Ti: 0.001 to 0.2% in addition to the above-described alloy composition. Can be.
  • B is an element capable of suppressing the brittleness of the hot press-formed member due to segregation of grains of P and/or S by segregation at the grain boundaries of old austenite, as well as improving the hardenability by adding a small amount. Therefore, B can be added more than 0.0001%. However, if it exceeds 0.01%, the effect is not only saturated, but also causes brittleness in hot rolling, so the upper limit can be made 0.01%, and preferably, the B content can be made 0.005% or less.
  • the Cr is an element added to improve the solid solution strengthening effect and hardenability during hot forming similar to Mn, and may be added in an amount of 0.01% or more to obtain the effect.
  • the content can be limited to 1% or less, and if it exceeds 1%, the effect of improving the hardenability compared to the added amount is also weak, which is disadvantageous in terms of cost.
  • the Ti is not only effective in increasing the strength of the heat-treated member and improving the collision performance of the member due to grain refinement by forming fine precipitates, but also when B is added, it has an effect of maximizing the effect of adding B by first reflecting with N .
  • Ti can be added in an amount of 0.001% or more.
  • coarse TiN formation caused by an increase in Ti content degrades the collision performance of the member, so the content can be limited to 0.2% or less.
  • Residues other than the above-mentioned components include iron (Fe) and unavoidable impurities, and additional addition is not particularly limited as long as they are components that can be included in the hot press forming steel sheet.
  • the steel sheet for hot forming of aluminum plating is low in heat resistance because the melting point of the aluminum plating layer is lower than the heating temperature for hot forming, which causes the plating layer to melt during heating to contaminate the roll in the heating furnace or to rapidly heat it. This has the impossible disadvantage.
  • the hot press forming steel sheet manufactured according to the present invention it has an aluminum-iron alloyed plating layer, and the melting point of the alloyed plating layer is about 1160°C or higher, which is higher than the heating temperature for hot forming, and thus may exhibit excellent heat resistance.
  • an advantageous hot press forming member of the present invention can be provided by using an aluminum-iron alloy plated steel sheet in a hot press forming process.
  • the aluminum-iron alloy plated steel sheet suitable for the hot press-formed member of the present invention is prepared by hot-rolled or cold-rolled steel sheet, and after hot-dip aluminum plating on the surface of the steel sheet, annealing for alloying the plated steel sheet It can be obtained by processing.
  • each process will be described in detail.
  • an aluminum plating treatment may be performed on the surface of the rolled steel sheet with a plating amount of 30 to 200 g/m 2 on one side.
  • Aluminum plating usually requires AlSi plating called type I (80% or more of Al and 5 to 20% of Si, and additional elements may be included if necessary), or Al of 90% or more called type II. Depending on the type, all platings containing additional elements can be used.
  • Hot-dip aluminum plating may be performed to form a plating layer, and annealing treatment may be performed on the steel sheet before plating.
  • the appropriate plating amount for plating is 30 to 200 g/m 2 on one side. When the amount of plating is too large, it may take excessive time to alloy to the surface, whereas, when the amount of plating is too small, it is difficult to obtain sufficient corrosion resistance.
  • the cooling rate up to 250°C can be cooled to 20°C/sec or less.
  • the cooling rate after aluminum plating affects the formation of the diffusion suppressing layer between the plated layer and the base iron. If the cooling rate is too fast after aluminum plating, the diffusion suppressing layer is not formed uniformly, and the alloying behavior of the coil during annealing treatment subsequently performed It can become uneven. Therefore, the cooling rate to 250°C after aluminum plating can be 20°C/sec or less.
  • the winding tension of the coil can be adjusted to 0.5 to 5 kg/mm 2 .
  • the alloying behavior and surface quality of the coil may vary during the annealing process.
  • An annealing treatment is performed on the aluminum plated steel sheet under the following conditions to obtain an aluminum-iron alloy plated steel sheet.
  • the aluminum plated steel sheet (coil) is heated in a batch annealing furnace (BAF).
  • BAF batch annealing furnace
  • the heat treatment target temperature and the holding time are in the range of 550 to 750°C based on the steel sheet temperature (in the present invention, the highest temperature that the material reaches in this temperature range is called heating temperature) from 30 minutes to 50 minutes. It is desirable to maintain time.
  • the holding time is the time from when the coil temperature reaches the target temperature until cooling starts.
  • the plating layer may peel off during roll leveling, so the heating temperature may be set to 550°C or higher for sufficient alloying.
  • the heating temperature may be 750°C or less.
  • the holding time may be set to 30 minutes to 50 hours in order to sufficiently secure the plating layer and to prevent a decrease in productivity.
  • the temperature of the steel sheet may have a heating pattern in which the temperature continues to rise without a cooling process until the heating temperature is reached. You may.
  • the steel sheet (coil) temperature standard for the entire temperature section (section from room temperature to heating temperature)
  • the average heating rate can be set to 10 to 100°C/h.
  • the overall average temperature increase rate can be controlled in the above numerical range, but in one embodiment of the present invention, sufficient productivity is produced while preventing rolling oil from remaining in the temperature range in which the mixed rolling oil is vaporized during rolling to cause surface stains and the like.
  • the average heating rate in the section of 400 to 500°C can be heated to 1 to 15°C/h.
  • the difference between the ambient temperature in the upper annealing furnace and the temperature of the steel sheet may be 5 to 80°C.
  • the heating of the upper annealing furnace takes a method of heating the steel sheet (coil) through an increase in the ambient temperature in the annealing furnace, rather than directly heating the steel sheet (coil).
  • the difference between the ambient temperature and the coil temperature is unavoidable, but in order to minimize variations in material and plating quality by location in the steel sheet, the difference between the ambient temperature and the steel sheet temperature can be set to 80°C or less based on the point at which the heat treatment target temperature is reached. have.
  • the temperature of the steel sheet means that the temperature of the bottom of the charged steel sheet (coil) (meaning the lowest part of the coil) is measured, and the atmosphere temperature means the temperature measured at the center of the interior space of the heating furnace. .
  • the atmosphere during annealing may be adjusted to a hydrogen atmosphere.
  • the hydrogen atmosphere means an atmosphere in which the volume ratio of hydrogen is 50% or more (including 100%), and the remaining gases other than hydrogen are not particularly limited, but may include nitrogen or an inert gas.
  • the hot press-molded member can be manufactured by performing hot press molding on the aluminum-iron alloy plated steel sheet for hot forming manufactured by the above-described manufacturing method.
  • hot press molding may use a method generally used in the art, and as a non-limiting example, hot press molding may be performed after heat treatment for 1 to 15 minutes in a temperature range of Ac3 to 950°C.
  • a cold rolled steel sheet for hot press molding having a composition (Ac3: 830°C) of Table 1 below was prepared as a holding steel sheet, and the surface of the steel sheet was coated with a type I plating bath having an Al-8%Si-2.5%Fe composition on the surface of the steel sheet.
  • a type I plating bath having an Al-8%Si-2.5%Fe composition on the surface of the steel sheet.
  • the plating amount was adjusted to 65 g/m 2 per side, and after cooling the aluminum plate to a cooling rate of up to 250° C. to 8° C./sec, the winding tension was adjusted to 2.4 kg/mm 2 to wind the aluminum plated steel sheet. .
  • the plated steel sheet was subjected to an alloying heat treatment and hot press forming in an annealing furnace under the conditions shown in Table 2 below to obtain a hot forming member (Inventive Examples 1-3 and Inventive Examples 3). With the exception of the H 2 of the atmosphere in Table 2 it was adjusted to atmosphere such that nitrogen (N 2).
  • Figure 4 shows the results of stress corrosion cracking in Comparative Example 1 and Inventive Example 1, in Comparative Example 1, two of the three specimens were broken after the stress corrosion cracking test, but in the case of Inventive Example 1, no specimen fracture occurred at all. Indicates that it did not happen.

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Abstract

본 발명은 내 수소취성이 우수한 열간 프레스 성형 부재 및 그 제조방법 에 관한 것이다. 본 발명의 일 측면은 소지강판 및 상기 소지강판 표면에 형성된 합금 도금층을 포함하고, 부재를 두께 방향으로 절단한 단면에서 보았을 때, 상기 합금 도금층은 합금 도금층의 면적 대비 크기 5㎛ 이하의 기공이 차지하는 면적의 비율이 3~30%이 되도록 기공을 포함하는 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재를 제공한다.

Description

수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재 및 그 제조방법
본 발명은 내 수소취성이 우수한 열간 프레스 성형 부재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 석유 에너지 자원의 고갈과 환경에 관한 높은 관심으로 인하여 자동차의 연비 향상에 대한 규제는 날로 강력해지고 있다. 재료적인 측면에서 자동차의 연비를 향상시키기 위한 하나의 방법으로서 사용되는 강판의 두께를 감소시키는 것을 들 수 있으나, 두께를 감소시킬 경우 자동차의 안전성에 문제가 발생할 수 있으므로, 반드시 강판의 강도 향상이 뒷받침되어야 한다.
이와 같은 이유로 고강도 강판에 대한 수요가 지속적으로 발생하였으며, 다양한 종류의 강판이 개발된 바 있다. 그런데 이들 강판은 그 자체로 높은 강도를 가지고 있기 때문에 가공성이 불량하다는 문제가 있다. 즉, 강판의 등급별로 강도와 연신율의 곱이 항상 일정한 값을 가지려는 경향을 가지고 있기 때문에, 강판의 강도가 높아질 경우에는 가공성의 지표가 되는 연신율이 감소하게 된다는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 열간 프레스 성형법이 제안된 바 있다. 열간 프레스 성형법은 강판을 가공하기 좋은 고온에서 가공한 후 이를 낮은 온도로 급냉함으로써 강판 내에 마르텐사이트 등의 저온 조직을 형성시켜, 최종 제품의 강도를 높이는 방법이다. 이와 같이 할 경우에는 높은 강도를 가지는 부재를 제조할 때 가공성의 문제를 최소화 할 수 있다는 장점이 있다.
그런데 상기 열간 프레스 성형법에 의할 경우에는 강판을 고온으로 가열하기 때문에 강판 표면이 산화되고 따라서 프레스 성형 이후에 강판 표면의 산화물을 제거하는 과정이 추가되어야 한다는 문제가 있었다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 특허문헌 1 이 제안된 바 있다. 상기 특허문헌 1 에서는 알루미늄 도금을 실시한 강판을 열간 프레스 성형 또는 상온 성형 후 가열하고 급냉하는 과정(간략히 '후 열처리')에 이용하고 있고, 알루미늄 도금층이 강판 표면에 존재하기 때문에 가열 시에 강판이 산화되지는 않는다.
한편, 고강도 부재의 경우에는 소위 수소 취성이 문제되는 경우가 많다. 즉, 염화 칼슘 등과 같은 부식성이 높은 수용액과 부재가 접촉할 경우 수소가 소지강판에 침투한 다음 내부에서 집적하여 부재에 높은 압력을 가함으로써 부재의 파괴를 일으키는 수소 취성이 문제될 수 있다.
일반적으로, 열간 프레스 성형법은 소재(블랭크)의 연성이 증가하는 고온에서 소재를 가공하는 방법이기 때문에, 열간 프레스 성형법에 의해 제조된 부재는 냉간 성형법에 의해 제조된 부재에 비하여 내부에 잔류 응력이 작으며, 그 결과 내부에 수소가 집적하여 압력을 발생시킨다고 하더라도 파괴되지 않아서, 수소취성에 대한 우수한 저항성을 나타낸다는 장점이 있다. 그러나, 최근 자동차 부재의 강도에 대한 요구가 높아짐에 따라 열간 프레스 성형 부재의 수소취성에 대한 민감도도 더불어 높아지고 있으며, 열간 프레스 성형 후에 추가적인 냉간 가공이 수행되거나, 자동차의 운행 환경에서 응력이 가해지는 경우도 발생하고 있어서, 열간 프레스 성형 부재의 내수소취성을 향상시킬 필요성이 점점 더 증가되는 추세이다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 미국 특허공보 제6,296,805호
본 발명의 한가지 측면에 따르면 내 수소취성이 우수한 열간 프레스 성형 부재 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정되지 아니한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명 명세서의 전반적인 사항으로부터 본 발명의 추가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 일 측면은 소지강판 및 상기 소지강판 표면에 형성된 합금 도금층을 포함하고, 부재를 두께 방향으로 절단한 단면에서 보았을 때, 상기 합금 도금층은 합금 도금층의 면적 대비 크기 5㎛ 이하의 기공이 차지하는 면적의 비율이 3~30%이 되도록 기공을 포함하는 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재를 제공한다.
본 발명의 다른 측면은, 소지강판 및 상기 소지강판 표면에 형성된 합금 도금층을 포함하고, 부재를 두께 방향으로 절단한 단면에서 보았을 때, 상기 합금 도금층은 합금 도금층의 면적을 크기 5㎛ 이하의 기공의 개수로 나눈 값인 기공의 수밀도가 5 x 10 3 ~ 2 x 10 6개/mm 2이 되도록 기공을 포함하는 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재를 제공한다.
본 발명의 또다른 한가지 측면은, 소지강판 표면을 알루미늄 도금하고 권취하여 알루미늄 도금 강판을 얻는 단계; 알루미늄 도금 강판을 소둔하여 알루미늄-철 합금 도금 강판을 얻는 단계; 및 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금 강판을 Ac3~950℃ 의 온도범위에서 1~15분간 열처리한 후 열간 프레스 성형하는 단계를 포함하는 열간 프레스 성형 부재의 제조방법으로서, 상기 알루미늄 도금량은 강판의 한쪽면 기준으로 30~200g/m 2이고, 알루미늄 도금 후 250℃까지의 냉각속도를 20℃/초 이하로 하고, 권취 시 권취 장력을 0.5~5kg/mm 2으로 하며, 상기 소둔은 수소를 체적분율로 50% 이상 포함하는 상소둔 로에서 550~750℃의 가열 온도 범위에서 30분~50시간 실시되며, 상기 소둔 시 상온에서 상기 가열 온도까지 가열할 때, 평균 승온 속도를 10~100℃/h로 하되, 400~500℃ 구간의 평균 승온 속도를 1~15℃/h로 하고, 상기 상소둔 로내 분위기 온도와 강판 온도간 차이를 5~80℃로 하는 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따른 열간 프레스 성형 부재 및 그 제조방법은 성형 부재 표면에 형성되는 합금 도금층 내의 기공의 형태를 적절하게 제어함으로써 수소가 소지강판으로 침투하는 것을 효과적으로 방지할 수 있어 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재를 제공할 수 있다.
본 발명의 다양하면서도 유익한 장점과 효과는 상술한 내용에 한정되지 않으며, 본 발명의 구체적인 실시 형태를 설명하는 과정에서 보다 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
도 1 은 ISO 7539-2 시험법에 따라 시편에 굽힘응력을 가하는 장치,
도 2는 비교예 1(a)와 발명예 1(b)의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진,
도 3은 비교예 1와 발명예 1을 FIB(Focused Ion Beam)로 가공한 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 사진, 그리고
도 4는 비교예 1과 발명예 1에 대하여 응력부식균열 시험을 행하였을 때 시편에 파단이 발생하였는지를 관찰한 사진이다.
이하 본 발명의 일 측면에 따른 알루미늄-철 합금 도금 강판에 대하여 자세히 설명한다. 본 발명에서 각 원소를 함량을 나타낼 때 특별히 달리 정하지 아니하는 한, 중량%를 의미한다는 것에 유의할 필요가 있다. 또한, 결정이나 조직의 비율은 특별히 달리 표현하지 아니하는 한 면적을 기준으로 한다.
열간 프레스 성형 부재는 성형을 위한 가열 과정 또는 그 전의 강판 준비 과정에서 소지강판과 도금층 사이의 합금화 반응에 의하여 형성된 합금층을 표면에 포함한다. 다시 말하면, 본 발명의 열간 프레스 성형 부재는 소지강판 및 상기 소지강판의 표면에 형성된 합금 도금층을 포함한다.
본 발명의 발명자들의 연구 결과에 따르면 표면에 형성된 합금층을 잘 제어 할 경우 수소가 소지강판에까지 침투하는 것을 효과적으로 방지할 수 있어서 수소취성에 대한 저항성(내 수소취성)이 우수한 열간 프레스 성형 부재를 얻을 수 있다.
수소는 대략 다음과 같은 과정에 의하여 강판 내에 집적하여 압력을 발생시킴으로써 수소 취성을 유발한다(다만, 이하의 설명은 대략적인 수소 취성 현상을 설명하기 위한 것에 불과할 뿐 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다).
: ① 강판 표면에서 용액 중 수분이 수소와 산소로 분해 된 후, ② 상기 수소가 원자 상태로 소지강판으로 침투 한 후, ③ 소지강판 내에서 수소가 집적하여 압력을 발생시킨다.
본 발명은 상술한 수소취성의 메커니즘에서 수소가 소지강판으로 침투하는 과정을 최대한 차단함으로써 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재를 제공하고자 한다.
즉, 본 발명의 한가지 구현례에서는 소지강판과 상기 소지강판의 표면에 형성된 합금 도금층을 포함하는 열간 프레스 성형 부재로서, 상기 합금 도금층이 기공을 포함할 수 있다. 본 발명자들의 연구결과에 따르면 비록 부재의 표면에서 수소가 발생되어 소지강판으로 이동한다고 하더라도, 이동 과정에 기공이 존재할 경우 수소가 합금 도금층의 기공 내에 다량 집적하게(트랩되게) 되어 결과적으로 소지강판까지 도달하는 수소의 양을 크게 줄일 수 있다.
또한, 합금 도금층 내에는 잔류 응력이 특별하게 존재하지 않을 뿐만 아니라, 혹여 수소의 압력이 작용한다고 하더라도 소지강판에서 작용하는 것과는 달리 부재 전체의 파괴에까지 이르지는 않는다.
따라서, 본 발명에서는 이러한 효과를 얻기 위하여 합금 도금층의 내부에 수소의 집적이 가능한 미세 기공을 다량 형성시키고자 한다. 본 발명에서 기공이라 함은 이미지 분석기(Image Analyzer)로 분석하였을 때, 크기가 5㎛ 이하의 것을 의미한다. 조대한 하나의 기공이 형성되어 있을 경우에는 사용과정에서 파괴 되어 기공의 역할을 하지 못할 수 있으며, 비표면적이 작아서 수소를 포집하기에 적절하지 못할 수 있으므로, 5㎛ 이하의 것을 대상으로 한다. 기공의 크기는 작을 수록 유리하므로, 상기 특별히 제한하지 아니하나, 일반적인 경우를 고려할 때에는 상기 기공의 크기는 통상 0.1㎛ 이상으로 나타날 수 있다. 또한, 이와 같은 효과를 얻기 위해서는 미세 기공의 분율(면적율), 및 개수 중에서 적어도 하나 이상의 인자를 적절하게 제어하여야 하는데 이하에서는 이에 대하여 상세하게 설명한다. 본 발명의 한가지 구현례에 따르면 상기 기공의 크기는 원상당 직경을 기준으로 할 수 있다.
기공의 분율: 전체 합금 도금층의 면적 대비 3~30%
부재를 두께 방향으로 절단한 단면에서 관찰하였을 때, 상기 기공의 분율은 전체 합금 도금층의 면적 대비 3% 이상의 비율을 가질 수 있다. 기공의 분율을 상술한 비율로 함으로써 충분한 수소 집적 효과를 거둘 수 있다. 다만, 기공의 비율이 너무 높을 경우에는 합금 도금층이 취약해지는 문제가 있으므로, 본 발명의 한가지 구현례에서는 상기 기공의 분율을 30% 이하로 정할 수 있다. 본 발명의 다른 한가지 구현례에서는 상기 기공의 분율을 5~20%로 정할 수도 있다.
기공의 수밀도: 5 x 10 3 ~ 2 x 10 6개/mm 2
수소의 집적 사이트를 제공하기 위하여 상기 기공은 5 x 10 3 개/mm 2 이상 존재하는 것이 바람직하다. 다만, 기공의 개수가 과다할 경우에는 합금 도금층이 취약해지는 문제가 있으므로 본 발명의 한가지 구현례에서는 상기 기공의 개수는 2 x 10 6 개/mm 2 이하로 제한할 수 있다. 본 발명에서 상기 기공의 수밀도는 기공의 개수를 합금 도금층의 면적으로 나눈 값을 의미한다. 본 발명의 다른 한가지 구현례에서는 상기 기공의 수밀도를 9 x 10 3~ 1 x 10 6개/mm 2으로 정할 수 있다.
본 발명의 미세 기공은 합금층 내에 형성되어 있고, 상술한 조건을 충족한다면 그 분포나 존재 형태에 대해서는 원칙적으로 제한하지 아니한다. 다만, 미세 기공이 소지강판에 근접하게 존재할 경우에는 수소가 기공에 의해 트랩된다고 하더라도, 다시 소지강판으로 이동할 가능성이 존재하므로, 본 발명의 한가지 구현례에서는 면적 기준으로 크기 5㎛ 이하의 전체 기공 중 70% 이상의 기공이 합금 도금층의 표층부에 존재할 수 있다. 이와 같이 함으로써 일단 트랩된 수소가 소지강판으로 이동할 가능성을 한층 더 차단할 수 있다. 트랩된 수소의 이동방지라는 측면에서는 표층부에 존재하는 기공의 면적 비율은 높을 수록 유리하므로 상한을 특별히 제한하지 아니한다(100%도 포함). 본 발명의 다른 한가지 구현례에서는 표층부에 존재하는 상기 기공의 면적 비율을 80% 이상으로 정할 수도 있다.
본 발명의 한가지 구현례에서 상기 합금 도금층의 표층부라 함은 합금 도금층의 두께 방향으로 보았을 때, 두께의 중심선의 위쪽 부분, 즉 표면(free surface)에 가까운 부분을 의미할 수 있다. 만일 합금 도금층의 표면 또는 합금 도금층과 소지강판의 계면이 평탄하지 않다고 하더라도, 중심선은 각 지점에서의 두께 방향 중심점을 연결한 것으로 얻어질 수 있다.
본 발명의 한가지 구현례에 따르면, 상기 합금 도금층은 알루미늄 도금층에 소지강판 중의 Fe가 주로 확산되어 형성된 도금층을 의미할 수 있으며, 중량 비율로 Al이 30~55%, Fe가 35~60%, 그리고 나머지 도금층이나 소지강판에서 유래한 성분들이 더 포함될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 열간 프레스 성형 부재는 소지강판과 상기 소지강판의 표면에 형성된 합금 도금층을 포함하는 것으로서, 합금 도금층의 기공을 제어함으로써 우수한 수소취성에 대한 저항성을 가질 수 있다. 본 발명의 열간 프레스 성형 부재에 포함되는 소지강판에 대해서는 열간 프레스 성형 부재에 적합한 소지강판의 조성을 가지는 것이라면 특별히 제한하지는 않으나, 본 발명의 한가지 구현례에 따른 소지강판은 중량%로 C : 0.04~0. 5%, Si : 0.01~2%, Mn : 0.1~5%, P : 0.001~0.05%, S : 0.0001~0.02%, Al : 0.001~1%, N : 0.001~0.02%, 잔부 Fe 및 기타 불순물을 포함하는 조성을 가질 수 있다. 이하 각 원소의 함량을 정하는 이유에 대해 상세히 설명한다.
C : 0.04~0.5%
상기 C 는 열처리 부재의 강도를 상향시키기 위해 필수적인 원소로서 적정한 양으로 첨가될 수 있다. 즉, 열처리 부재의 강도를 충분하기 확보하기 위해서 상기 C는 0.04% 이상 첨가될 수 있다. 바람직하게는 상기 C 함량의 하한은 0.1%이상일 수 있다. 다만, 그 함량이 너무 높으면 냉연재를 생산하는 경우 열연재를 냉간압연할 때 열연재 강도가 너무 높아 냉간압연성이 크게 열위하게 될 뿐만 아니라, 점용접성을 크게 저하시키기 때문에, 충분한 냉간압연성과 점용접성을 확보하기 위해 0.5% 이하로 첨가될 수 있다. 또한, 상기 C 함량은 0.45% 이하일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.4% 이하로 그 함량을 제한할 수도 있다.
Si : 0.01~2%
상기 Si 는 제강에서 탈산제로 첨가되어야 할 뿐만 아니라, 열간 프레스 성형 부재의 강도에 가장 크게 영향을 미치는 탄화물 생성을 억제하는 역할을 한다. 본 발명에서는 열간 프레스 성형에 있어서 마르텐사이트 생성 후 마르텐사이트 라스(lath) 입계로 탄소를 농화시켜 잔류오스테나이트를 확보하기 위하여 0.01% 이상의 함량으로 첨가될 수 있다. 또한, 압연 후 강판에 알루미늄 도금을 행할 때 충분한 도금성을 확보하기 위해서 상기 Si 함량의 상한을 2%로 정할 수 있다. 바람직하게는 상기 Si 함량을 1.5% 이하로 제한할 수도 있다.
Mn : 0.1~5%
상기 Mn 은 고용강화 효과를 확보할 수 있을 뿐만 아니라 열간 프레스 성형 부재에 있어서 마르텐사이트를 확보하기 위한 임계냉각속도를 낮추기 위하여 0.1% 이상의 함량으로 첨가될 수 있다. 또한, 강판의 강도를 적절하게 유지함으로써 열간 프레스 성형 공정 작업성을 확보하고, 제조원가를 절감하며, 점용접성을 향상시킨다는 점에서 상기 Mn 함량은 5% 이하로 제한 할 수 있다.
P : 0.001~0.05%
상기 P 는 강 내에 불순물로서 존재하며, 가급적 그 함량이 적을수록 유리하다. 따라서, 본 발명에서 P 함량을 0.05% 이하로 제한할 수 있으며, 바람직하게는 0.03% 이하로 제한될 수도 있다. P는 적으면 적을수록 유리한 불순물 원소이기 때문에 그 함량의 상한을 특별히 정할 필요는 없다. 다만, P 함량을 과도하게 낮추기 위해서는 제조비용이 상승할 우려가 있으므로, 이를 고려할 경우에는 그 하한을 0.001%로 할 수 있다.
S : 0.0001~0.02%
상기 S 는 강 중에 불순물로서, 부재의 연성, 충격특성 및 용접성을 저해하는 원소이기 때문에 최대함량을 0.02%로 제한하며, 바람직하게는 0.01% 이하로 제한할 수 있다. 또한 그 최소함량이 0.0001% 미만에서는 제조비용이 상승될 수 있으므로, 그 함량의 하한을 0.0001%로 할 수 있다.
Al : 0.001~1%
상기 Al 은 Si 과 더불어 제강에서 탈산 작용을 하여 강의 청정도를 높일 수 있으며, 상기 효과를 얻기 위해 0.001% 이상의 함량으로 첨가될 수 있다. 또한, Ac3 온도가 너무 높아지지 않도록 하여 열간 프레스 성형시 필요한 가열을 적절한 온도범위에서 할 수 있도록 하기 위하여 상기 Al의 함량은 1% 이하로 제한할 수 있다.
N : 0.001~0.02%
상기 N은 강 중에 불순물로 포함되는 원소로서, 슬라브 연속주조 시에 크랙 발생에 대한 민감도를 감소시키고, 충격특성을 확보하기 위해서는 그 함량이 낮을 수록 유리하며, 따라서 0.02% 이하로 포함할 수 있다. 하한을 특별히 정할 필요가 있으나, 제조비용의 상승 등을 고려하면 N 함량을 0.001% 이상으로 정할 수도 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 알루미늄-철 합금 도금 강판은 상술한 합금조성 이외에 추가로, B : 0.0001~0.01%, Cr : 0.01~1%, Ti : 0.001~0.2% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
B : 0.0001~0.01%
상기 B 은 소량의 첨가로도 경화능을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 구오스테나이트 결정립계에 편석되어 P 및/또는 S 의 입계 편석에 의한 열간 프레스 성형 부재의 취성을 억제할 수 있는 원소이다. 따라서 B는 0.0001% 이상 첨가될 수 있다. 다만, 0.01%를 초과하면 그 효과가 포화될 뿐만 아니라, 열간압연에서 취성을 초래하므로 그 상한을 0.01%로 할 수 있으며, 바람직하게는 상기 B 함량을 0.005% 이하로 할 수 있다.
Cr : 0.01~1%
상기 Cr 은 Mn 과 유사하게 고용강화 효과와 열간성형 시의 경화능을 향상시키기 위하여 첨가하는 원소로서, 상기 효과를 얻기 위해 0.01% 이상 첨가할 수 있다. 다만, 부재의 용접성을 확보하기 위해서 그 함량을 1% 이하로 제한할 수 있으며, 또한 1%를 초과하면 첨가량 대비 경화능 향상 효과도 미약하기 때문에 원가 측면에서도 불리하다.
Ti : 0.001~0.2%
상기 Ti 는 미세 석출물 형성으로 열처리 부재의 강도 상승과 결정립 미세화에 따른 부재의 충돌성능 향상에 효과가 있을 뿐만 아니라, B 이 첨가되는 경우에는 N 와 우선 반영하여 B 의 첨가 효과를 극대화 시키는 효과가 있다. 상기 효과를 얻기 위해 Ti 는 0.001%이상 첨가할 수 있다. 다만, Ti 함량이 증가함에 따라 야기되는 조대한 TiN 형성은 부재의 충돌성능을 열위하게 하기 때문에 그 함량을 0.2% 이하로 제한할 수 있다.
상술한 성분 이외의 잔부로서는 철(Fe) 및 불가피한 불순물을 들 수 있으며, 또한 열간 프레스 성형용 강판에 포함될 수 있는 성분이라면 특별히 추가적인 첨가를 제한하지 않는다.
통상의 알루미늄 도금 열간성형용 강판은 알루미늄 도금층의 융점이 열간성형을 위한 가열온도보다 낮아 내열성이 부족하며, 이로 인하여 열간성형을 위해 가열 중 도금층이 용융되어 가열로 내 롤을 오염시키거나, 급속가열이 불가능한 단점이 있다. 하지만 본 발명에 따라 제조된 열간 프레스 성형용 강판의 경우 알루미늄-철 합금화 도금층을 가지며, 상기 합금화 도금층의 융점은 약 1160℃ 이상으로서 열간성형을 위한 가열온도 보다 높기 때문에 우수한 내열성을 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명의 다른 일 측면에 따른 열간 프레스 성형 부재의 제조방법에 대해 자세히 설명한다. 다만, 하기의 열간 프레스 성형 부재의 제조방법은 일 예시일 뿐이며, 본 발명의 열간 프레스 성형 부재가 반드시 본 제조방법에 의해 제조되어야 한다는 것은 아니며, 어떠한 제조방법이라도 본 발명의 청구범위를 충족하는 방법이라면 본 발명의 각 구현례를 구현하는데 아무런 문제가 없다는 것에 유의할 필요가 있다. 열간 프레스 성형 부재를 제조하기 위해서는 열간 프레스 성형에 사용되는 강판을 제조하는 단계와 열간 프레스 성형하는 단계를 거쳐야 하기 때문에, 이하에서는 두 단계로 나누어서 본 발명의 열간 프레스 성형 부재의 제조방법을 설명한다.
[알루미늄-철 합금 도금 강판의 제조방법]
본 발명의 한가지 구현례에 따르면, 알루미늄 도금강판을 사용하는 통상의 열간 프레스 성형 공정과는 달리, 알루미늄-철 합금 도금강판을 열간 프레스 성형 공정에 사용함으로써 본 발명의 유리한 열간 프레스 성형 부재를 제공할 수 있다. 이와 같이 본 발명의 열간 프레스 성형 부재에 적합한 알루미늄-철 합금 도금 강판은 열간 압연 또는 냉간 압연된 소지강판을 준비하고, 상기 소지강판의 표면에 용융 알루미늄 도금을 실시한 후, 도금 강판에 합금화를 위한 소둔 처리를 함으로써 얻을 수 있다. 이하, 각 공정 별로 상세히 설명한다.
알루미늄 도금 공정
상술한 합금조성을 가지는 소지강판을 준비하고, 상기 소지강판의 표면에 적절한 조건으로 알루미늄 도금하고, 이를 권취하여 알루미늄 도금 강판(코일)을 얻는 과정이 수행된다.
먼저 압연된 강판의 표면에 편면기준 30~200g/m 2의 도금량으로 알루미늄 도금 처리를 할 수 있다. 알루미늄 도금은 통상 type I 이라고 명명되는 AlSi 도금(80% 이상의 Al과 5~20%의 Si를 포함, 필요에 따라 추가적인 원소도 포함 가능)이나, type II라고 명명되는 Al을 90% 이상 포함하고 필요에 따라 추가적인 원소를 포함하는 도금 모두 사용할 수 있다. 도금층을 형성하기 위해 용융 알루미늄 도금을 행할 수 있으며, 도금 전에 강판에 대한 소둔 처리를 실시할 수도 있다. 도금 시 적절한 도금량은 한쪽면 기준으로 30~200g/m 2 이다. 도금량이 너무 많을 경우에는 표면까지 합금화하는데 시간이 과다하게 소요될 수 있으며, 반대로 도금량이 너무 적을 경우에는 충분한 내식성을 얻기 어렵다.
다음으로 알루미늄 도금 후 250℃까지의 냉각속도를 20℃/초 이하로 하여 냉각할 수 있다. 알루미늄 도금 후 냉각속도는 도금층과 소지철 사이에 확산 억제층 형성에 영향을 주며, 알루미늄 도금 후 냉각속도가 너무 빠르면, 확산 억제층이 균일하게 형성되지 못하여 이후 행해지는 소둔 처리 시 코일의 합금화 거동이 불균일해 질 수 있다. 따라서, 알루미늄 도금 후 250℃까지의 냉각속도는 20℃/초 이하로 할 수 있다.
도금 후 강판을 권취하여 코일을 얻을 때, 코일의 권취 장력을 0.5~5 kg/mm 2 로 조절할 수 있다. 코일의 권취 장력의 조절에 따라 이후 행해지는 소둔 처리 시 코일의 합금화 거동과 표면 품질이 달라질 수 있다.
소둔 공정
알루미늄 도금된 강판에 대하여 다음과 같은 조건으로 소둔 처리를 실시하여 알루미늄-철 합금 도금 강판을 얻을 수 있다.
알루미늄 도금 강판(코일)은 상소둔로(BAF, Batch annealing furnace)에서 가열된다. 강판을 가열할 때, 열처리 목표 온도와 유지 시간은 강판 온도를 기준으로 550~750℃인 범위 내(본 발명에서는 이 온도 범위에서 소재가 도달하는 최고 온도를 가열 온도라고 함)에서 30분~50시간 유지하는 것이 바람직하다. 여기서 유지시간이라 함은 코일온도가 목표 온도에 도달한 후 냉각개시까지의 시간이다. 합금화가 충분하게 이루어지지 않을 경우에는 롤 레벨링 시 도금층이 박리될 수 있으므로 충분한 합금화를 위해서 가열 온도를 550℃ 이상으로 할 수 있다. 또한, 표층에 산화물이 과다하게 생성되는 것을 방지하고 점 용접성을 확보하기 위해서 상기 가열 온도는 750℃ 이하로 할 수 있다. 또한, 도금층을 충분하게 확보하는 동시에 생산성의 저하를 방지하기 위하여 상기 유지 시간은 30분~50시간으로 정할 수 있다. 경우에 따라서는 강판의 온도는 가열 온도에 도달할 때까지 냉각 과정 없이 온도가 계속 상승하는 형태의 가열 패턴을 가질 수도 있고, 목표온도 이하의 온도에서 일정시간 유지 후 승온하는 형태의 가열 패턴을 적용할 수도 있다.
상술한 가열 온도로 강판을 가열할 때, 충분한 생산성을 확보하고 전 강판(코일)에서 도금층을 균일하게 합금화시키기 위해서는 전체 온도 구간(상온부터 가열 온도까지의 구간)에 대한 강판(코일) 온도 기준으로 평균 승온 속도가 10~100℃/h로 되도록 할 수 있다. 전체적인 평균 승온 속도는 위와 같은 수치 범위에서 제어할 수 있지만, 본 발명의 일 구현례에서는 압연 시 혼입된 압연유가 기화되는 상기 온도구간에서 압연유가 잔존하여 표면 얼룩 등을 야기하는 것을 방지하면서 충분한 생산성을 확보하기 위하여 승온 시 400~500℃ 구간의 평균 승온 속도를 1~15℃/h로 하여 가열할 수 있다.
상소둔로 내 분위기 온도와 강판 온도간 차이를 5~80℃로 할 수 있다. 일반적인 상소둔로의 가열은 강판(코일)을 직접 가열하는 방식보다는 소둔로 내 분위기 온도 상승을 통하여 강판(코일)을 가열하는 방식을 취한다. 이런 경우에 분위기 온도와 코일 온도 간의 차이는 피할 수 없으나, 강판 내 위치별 재질 및 도금 품질 편차를 최소화 하기 위해서는 열처리 목표 온도 도달시점을 기준으로 분위기 온도와 강판 온도간 차이를 80℃ 이하로 할 수 있다. 온도차이는 가능한 작게 하는 것이 이상적이나 이는 승온속도를 느리게 하여 전체 평균 승온 속도 조건을 충족하기 어려울 수도 있으므로 이를 고려한다면 5℃ 이상으로 할 수 있다. 여기서, 강판의 온도는 장입된 강판(코일) 바닥부(코일 중에서 가장 낮은 부분을 의미한다)의 온도를 측정한 것을 의미하며, 분위기 온도는 가열로의 내부 공간의 중심에서 측정한 온도를 의미한다.
본 발명의 한가지 구현례에 따르면 열간 프레스 성형 부재 내에 기공을 많이 형성시키기 위해서는 소둔시 분위기를 수소 분위기로 조절할 수 있다. 본 발명자들의 연구결과에 따르면 수소 분위기로 함으로써 기공이 보다 용이하게 형성될 수 있다. 본 발명에서 수소 분위기라 함은 수소의 체적비율이 50% 이상인 분위기를 의미하며(100%도 포함), 수소외 나머지 가스는 특별히 제한하지 아니하나, 질소나 불활성 가스등이 있을 수 있다.
[열간 프레스 성형 공정]
상술한 제조방법에 의해 제조된 열간성형용 알루미늄-철 합금 도금 강판에 대해 열간 프레스 성형을 행하여 열간 프레스 성형 부재를 제조할 수 있다. 이때, 열간 프레스 성형은 당해 기술분야에 일반적으로 이용되는 방법을 이용할 수 있으며, 비제한적인 일 구현례로서 Ac3~950℃ 의 온도범위에서 1~15분간 열처리한 후 열간 프레스 성형할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
(실시예)
먼저 소지강판으로 하기 표 1 의 조성(Ac3: 830℃)을 가지는 열간 프레스 성형용 냉간압연 강판을 준비하고, 강판의 표면에 Al-8%Si-2.5%Fe 조성을 가지는 type I 도금욕으로 강판 표면을 도금하였다. 도금 시 도금량은 한쪽 면당 65g/m 2으로 조절하였고, 알루미늄 도금 후 250℃까지의 냉각속도를 8℃/초로 냉각한 후, 권취장력을 2.4kg/mm 2으로 조절하여 권취하여 알루미늄 도금 강판을 얻었다.
원소 C Si Mn Al P S N Cr Ti B
함량(%) 0.2 0.25 1.23 0.04 0.012 0.0022 0.0055 0.22 0.03 0.003
이후 도금된 강판에 대하여 하기 표 2 의 조건으로 상소둔로에서 합금화 열처리 및 열간 프레스 성형을 실시하여 열간성형 부재를 얻었다(발명예 1-3, 교예 3). 표 2에서 분위기 중 H 2를 제외한 나머지는 질소(N 2)가 되도록 분위기를 조절하였다.
한편, 추가적인 비교예로서 상술한 알루미늄 도금 강판에 대하여 별도의 합금화 열처리를 실시하지 않고, 하기 표 2 의 조건으로 열간 프레스 성형을 실시하여 열간성형 부재를 얻었다(비교예 1, 2).
구분 합금화 열처리 조건 열간 프레스 성형 조건
온도(℃) 평균승온속도(℃/h) 400~500℃ 온도 구간의 평균 승온 속도(℃/h) 가열 온도에서 분위기와 강판 사이의 온도 차이(℃) 분위기 중 H 2 분율(%) 시간 (h) 온도(℃) 시간(min)
발명예1 650 25 12 30 100 10 900 6
발명예2 600 22 14 35 100 18 930 5
발명예3 680 30 15 38 100 6 930 6
발명예4 590 18 8 25 55 28 930 7
비교예1 - - - - - - 900 6
비교예2 - - - - - - 930 5
비교예3 520 27 12 25 100 6 930 5
이후 각 발명예 및 비교예에서 얻어진 열간성형 부재의 단면을 주사전자현미경으로 관찰하여 합금 도금층내 기공의 분율(합금 도금층 전체 면적 대비 기공의 면적의 비율) 및 수밀도를 측정하여 표 3 에 나타내었다. 또한 각 발명예 및 비교예에서 얻어진 열간성형 부재에 대하여 수소 취성 발생 여부를 평가하기 위하여, 평면부에서 3개의 시편을 채취하고, 도 1에 나타낸 바와 같이 ISO 7539-2 시험법에 따라 곡률반경 50R로 U벤딩을 한 후 0.1N HCl 용액에 침지하여 300시간을 유지하는 조건으로 응력부식균열 평가를 실시하여 부재의 무게감소량 및 크랙 발생 유무를 육안으로 확인하고 그 결과를 표 3 에 함께 나타내었다.
구분 도금층 내기공의 분율 (%) 도금층 내 기공의 수밀도 (개/mm 2) 표층부에 존재하는 기공의 비율(%) 응력부식균열 평가
무게감소량(g) 크랙 발생유무
발명예1 9.4 1.9 x 10 4 87.0 1.87 미발생
발명예2 8.2 1.6 x 10 4 90.1 2.23 미발생
발명예3 17.6 3.6 x 10 4 91.2 2.53 미발생
발명예4 3.9 9.6 x 10 3 88.7 1.96 미발생
비교예1 0.5 0.9 x 10 3 56.3 1.85 크랙
비교예2 1.4 1.1 x 10 3 37.7 2.12 크랙
비교예3 2.3 1.4 x 10 3 42.3 2.22 크랙
도 2와 도 3에 본 발명의 비교예 1(a)과 발명예 1(b)의 열간 프레스 성형 부재의 단면을 관찰한 사진을 나타내었는데, 이들은 각 비교예와 발명예에서 나타나는 단면의 전형적인 형태이다. 도 2에서 볼 수 있듯이, 비교예 1의 경우에는 합금 도금층에 기공이 많이 존재하지 않는 반면, 발명예 1의 경우에는 합금 도금층에 많은 수의 기공이 존재하는 것을 알 수 있다. 이러한 기공 형성 정도의 차이는 표 3에서 볼 수 있듯이 응력 부식 균열 정도(수소 취성의 정도)의 차이로 나타난다. 각 발명예와 비교예는 약간의 정도 차이는 있었으나, 무게 감소량이 유사한 수준으로서 수소 발생의 원인이 되는 부식 정도에는 특별한 차이가 없었음에도 불구하고, 수소 취성에 큰 차이가 있었다는 것을 알 수 있다.
즉, 상기 표 3에서 볼 수 있듯이, 도금층 내 기공의 분율 또는 도금층 내 기공의 수밀도가 본 발명의 범위를 충족하는 발명예 1 내지 3의 경우에는 수소 취성의 척도가 되는 응력부식균열에 따른 크랙이 전혀 발생하지 않았으나, 충분한 기공이 형성되지 않았던 비교예 1 내지 3의 경우에는 모두 크랙이 발생한 것을 알 수 있었다.
도 4는 비교예 1과 발명예 1의 응력부식균열 결과를 나타낸 것으로서, 비교예 1의 경우는 응력부식균열 시험 후 3개의 시편 중 2개가 파단되었으나, 발명예 1의 경우에는 전혀 시편의 파단이 일어나지 않았다는 것을 나타낸다.
또한, 발명예의 경우에는 모두 기공이 표층에 다수 존재함으로써 트랩된 수소가 소지강판에 전달될 가능성을 최소화 하고 있다는 것도 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 유리한 효과를 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 소지강판 및 상기 소지강판 표면에 형성된 합금 도금층을 포함하고,
    부재를 두께 방향으로 절단한 단면에서 보았을 때,
    상기 합금 도금층은 합금 도금층의 면적 대비 크기 5㎛ 이하의 기공이 차지하는 면적의 비율이 3~30%이 되도록 기공을 포함하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재.
  2. 소지강판 및 상기 소지강판 표면에 형성된 합금 도금층을 포함하고,
    부재를 두께 방향으로 절단한 단면에서 보았을 때,
    상기 합금 도금층은 합금 도금층의 면적을 크기 5㎛ 이하의 기공의 개수로 나눈 값인 기공의 수밀도가 5 x 10 3 ~ 2 x 10 6개/mm 2이 되도록 기공을 포함하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    면적 기준으로 크기 5㎛ 이하의 전체 기공 중 70% 이상의 기공이 합금 도금층의 표층부에 존재하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재.
  4. 제 2 항에 있어서,
    면적 기준으로 크기 5㎛ 이하의 전체 기공 중 70% 이상의 기공이 합금 도금층의 표층부에 존재하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재.
  5. 제 2 항에 있어서,
    부재를 두께 방향으로 절단한 단면에서 보았을 때,
    상기 합금 도금층은 합금 도금층의 면적 대비 크기 5㎛ 이하의 기공이 차지하는 면적의 비율이 3~30%이 되도록 기공을 포함하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소지강판은 중량%로, C : 0.04~0.5%, Si : 0.01~2%, Mn : 0.1~5%, P : 0.001~0.05%, S : 0.0001~0.02%, Al : 0.001~1%, N : 0.001~0.02%, 잔부 Fe 및 기타 불순물을 포함하는 것을 특징으로 하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 소지강판은 중량%로, B : 0.0001~0.01%, Cr : 0.01~1%, Ti : 0.001~0.2% 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재.
  8. 소지강판 표면을 알루미늄 도금하고 권취하여 알루미늄 도금 강판을 얻는 단계;
    알루미늄 도금 강판을 소둔하여 알루미늄-철 합금 도금 강판을 얻는 단계; 및
    열간성형용 알루미늄-철 합금 도금 강판을 Ac3~950℃ 의 온도범위에서 1~15분간 열처리한 후 열간 프레스 성형하는 단계를 포함하는 열간 프레스 성형 부재의 제조방법으로서,
    상기 알루미늄 도금량은 강판의 한쪽면 기준으로 30~200g/m 2이고,
    알루미늄 도금 후 250℃까지의 냉각속도를 20℃/초 이하로 하고,
    권취 시 권취 장력을 0.5~5kg/mm 2으로 하며,
    상기 소둔은 수소를 체적분율로 50% 이상 포함하는 상소둔 로에서 550~750℃의 가열 온도 범위에서 30분~50시간 실시되며,
    상기 소둔 시 상온에서 상기 가열 온도까지 가열할 때, 평균 승온 속도를 10~100℃/h로 하되, 400~500℃ 구간의 평균 승온 속도를 1~15℃/h로 하고,
    상기 상소둔 로내 분위기 온도와 강판 온도간 차이를 5~80℃로 하는 수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 소지강판은 중량 %로, C : 0.04~0.5%, Si : 0.01~2%, Mn : 0.1~5%, P : 0.001~0.05%, S : 0.0001~0.02%, Al : 0.001~1%, N : 0.001~0.02%, 잔부 Fe 및 기타 불순물을 포함하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 소지강판은 중량%로, B : 0.0001~0.01%, Cr : 0.01~1%, Ti : 0.001~0.2% 중 1종 이상을 더 포함하는
    수소취성에 대한 저항성이 우수한 열간 프레스 성형 부재의 제조방법.
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