WO2020080234A1 - 構造体、固体撮像素子および画像表示装置 - Google Patents
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- H10K59/38—Devices specially adapted for multicolour light emission comprising colour filters or colour changing media [CCM]
Definitions
- the present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a structure having excellent stability in the pixel deep layer portion.
- notation indicating no substitution and no substitution is meant to include not only those having no substituent but also those having a substituent.
- alkyl group when simply describing as “alkyl group”, this includes both an alkyl group having no substituent (unsubstituted alkyl group) and an alkyl group having a substituent (substituted alkyl group). Is the meaning.
- the structure of the present invention functions as, for example, a color filter, a near-infrared cut filter, a near-infrared transmission filter, or an optical filter of a combination thereof.
- a structure can be used by incorporating it into an optical sensor of each type such as a solid-state image sensor or an image display device (for example, a liquid crystal display device or an organic electroluminescence (organic EL) display device).
- the optical sensor incorporating the structure of the present invention is preferably used for monitoring applications, security applications, mobile applications, automobile applications, agricultural applications, medical applications, distance measurement applications, gesture recognition applications, vital recognition applications, and the like. be able to.
- each pixel contains a pigment, a pigment derivative and a resin depending on the desired function.
- a pixel forms a film of a photosensitive composition containing a pigment, a pigment derivative, and a resin (hereinafter, also simply referred to as “composition”), and the film, It is formed by performing processing such as exposure and development.
- composition a photosensitive composition containing a pigment, a pigment derivative, and a resin
- the structure of the present invention is obtained by repeating such a pixel forming process until all necessary pixels are formed.
- the content of the composition for forming a pixel will be described.
- a mode containing a red pigment, a blue pigment, a yellow pigment, a purple pigment, and a green pigment An embodiment containing a red pigment, a blue pigment, a yellow pigment and a green pigment.
- An embodiment containing a red pigment, a blue pigment, and a green pigment An embodiment containing a red pigment, a blue pigment, and a green pigment.
- the alkynyl group preferably has 2 to 30 carbon atoms, and more preferably has 2 to 25 carbon atoms.
- the alkynyl group may be linear, branched or cyclic, preferably linear or branched, and more preferably linear.
- the aryl group preferably has 6 to 30 carbon atoms, more preferably has 6 to 20 carbon atoms, and further preferably has 6 to 12 carbon atoms.
- the heterocyclic group may be a monocyclic ring or a condensed ring.
- the heterocyclic group is preferably a single ring or a condensed ring having 2 to 4 condensed rings.
- the number of heteroatoms constituting the ring of the heterocyclic group is preferably 1 to 3.
- the aromatic ring contained in A 1 is the same as the above-mentioned aromatic ring that is preferably contained in the pigment derivative.
- a 1 is preferably a group represented by the above formula (A1). Specific examples of A 1 are as the specific examples of the group represented by the above formula (A1).
- Z 1 examples include groups having the following structures.
- Ph represents a phenyl group.
- the pixel in the structure of the present invention preferably contains a polymerizable compound.
- a polymerizable compound a known compound that can be crosslinked by a radical, an acid or heat can be used.
- the polymerizable compound is preferably a compound having an ethylenically unsaturated bond group, for example. Examples of the ethylenically unsaturated bond group include a vinyl group, a (meth) allyl group and a (meth) acryloyl group.
- the polymerizable compound used in the present invention is preferably a radical polymerizable compound.
- trimethylolpropane tri (meth) acrylate trimethylolpropane propyleneoxy modified tri (meth) acrylate, trimethylolpropane ethyleneoxy modified tri (meth) acrylate, isocyanuric acid ethyleneoxy modified tri (meth) acrylate.
- a trifunctional (meth) acrylate compound such as pentaerythritol tri (meth) acrylate.
- Commercially available trifunctional (meth) acrylate compounds include Aronix M-309, M-310, M-321, M-350, M-360, M-313, M-315, M-306, M-305.
- the polymerizable compound it is also preferable to use a compound that does not substantially contain an environmentally regulated substance such as toluene.
- an environmentally regulated substance such as toluene.
- Commercially available products of such compounds include KAYARAD DPHA LT and KAYARAD DPEA-12LT (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.).
- the pixel in the structure of the present invention can be formed by a photolithography method using the photosensitive composition containing the above-mentioned pixel component.
- the pattern formation by the photolithography method includes a step of forming a photosensitive composition layer on a support using a photosensitive composition, a step of exposing the photosensitive composition layer in a pattern, and a step of forming the photosensitive composition layer. It is preferable to include a step of developing and removing the unexposed portion to form a pattern (pixel). If necessary, a step of baking the photosensitive composition layer (pre-baking step) and a step of baking the developed pattern (pixel) may be provided (post-baking step).
- post-baking After development, it is preferable to carry out additional exposure processing and heat processing (post-baking) after drying.
- the additional exposure treatment and the post-baking are heat treatments after development for complete curing, and the heating temperature is, for example, preferably 100 to 240 ° C, more preferably 200 to 240 ° C.
- Post-baking can be performed in a continuous or batch manner by using a heating means such as a hot plate, a convection oven (hot air circulation dryer), or a high-frequency heater so that the film after development can meet the above conditions. .
- Epoxy resin 1 EHPE3150 (manufactured by Daicel Corp., 1,2-epoxy-4- (2-oxiranyl) cyclohexane adduct of 2,2′-bis (hydroxymethyl) -1-butanol)
- Pigment Dispersion Liquid G24 was obtained by the same procedure as the method for producing Pigment Dispersion Liquid G21, except that the raw materials of the dispersion liquid were changed to the following raw materials.
- Table 9 shows the characteristic components of each composition for the near-infrared transmission filter.
- the description of the surfactant, the silane coupling agent, and PGMEA is omitted because they are common components in all the compositions.
- the table also shows the pigment concentrations for each composition.
- the green composition layer was exposed with an exposure dose of 150 mJ / cm 2 using an i-line stepper exposure apparatus FPA-3000i5 + (manufactured by Canon Inc.) through a mask having a 1.0 ⁇ m square Bayer pattern. . Then, using a 0.3% by mass aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide (TMAH), the green composition layer was subjected to paddle development at 23 ° C. for 60 seconds. After that, rinsing with a spin shower and rinsing with pure water are performed, and the wafer is further heated at 220 ° C. for 5 minutes using a hot plate to form green pixels of 0.5 ⁇ m and 1.0 ⁇ m square. did.
- TMAH tetramethylammonium hydroxide
- the green pixel and the red pixel are adjacent to each other on one side
- the green pixel and the blue pixel are adjacent to each other on one side
- the near infrared ray transmitting pixel is adjacent to both the red pixel and the blue pixel.
- 3A specifically, a structure (structure type III) having a pixel arrangement as shown in FIG. 3A was formed.
- the green pixel is the first pixel P1
- the red pixel is the second pixel P2
- the blue pixel is the third pixel P3
- the near infrared ray transmitting pixel is the fourth pixel P4.
- Examples 27-32 As the combination of the compositions for forming the structure of Structural Type IIb, the combinations shown in Table 11 were adopted, and the same treatment as in Example 26 was performed to form the first pixel, the second pixel, and the third pixel. By sequentially forming, structures of structure type IIb were produced.
- Red Compositions R119-R126 As shown in Table 14, red compositions R119 to R126 were obtained with the same components, formulation and procedure as in the case of the red composition R102, except that the kinds of the components of the dispersion liquid and the composition were changed.
- yellow compositions Y101 to Y112 were obtained with the same components, formulation and procedure as in the case of the yellow composition Y1, except that the types of the components of the dispersion liquid and the composition were changed.
- Occurrence rate of voids 0 4: 0 ⁇ occurrence rate of voids ⁇ 0.1 3: 0.1 ⁇ occurrence rate of voids ⁇ 0.2 2: 0.2 ⁇ occurrence rate of voids ⁇ 0.5 1: 0.5 ⁇ occurrence rate of voids ⁇ 1.0
- the stability judgment value was improved from 2 to 5 by using the transparent pigment derivative (comparison between Examples 23 to 25 and Comparative Examples 23 to 25).
- the stability judgment value was improved from 1 to 5 by using the transparent pigment derivative (respectively, Comparison of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 and comparison of Examples 20 to 22 and Comparative Examples 20 to 22). That is, when the pigment concentration in the pixel is higher than about 40% by mass, the deep layer portion of the pixel is hard to be hardened and the stability with time tends to decrease. It can be said that the utility is great.
- Each of the lens material compositions L1 to L3 has a refractive index for light having a wavelength of 550 nm, a minimum transmittance for light having a wavelength of 400 to 700 nm (film thickness 0.35 ⁇ m), and a transmittance for light having a wavelength of 820 nm (film thickness 0.35 ⁇ m) Is as shown in Table 27.
- each lens material composition was applied onto a silicon wafer by spin coating, and the wafer was heated at 100 ° C. for 2 minutes using a hot plate. It was manufactured by heating the wafer at 220 ° C. for 5 minutes using a hot plate.
- each lens material composition is applied by spin coating, heated at 100 ° C. for 2 minutes using a hot plate, and further at 220 ° C. using a hot plate. By heating for 5 minutes, a lens material composition layer having a film thickness of 1.2 ⁇ m was formed. After that, a microlens was formed by processing the lens material composition layer so that the height from the lens top to the lens bottom was 400 nm by using a transfer method by etchback which is a known technique.
Abstract
Description
<1>
互いに接する状態で二次元配置された2つの画素を有し、
2つの画素のそれぞれが、顔料と、400~700nmの波長領域におけるモル吸光係数の最大値が3000L・mol-1・cm-1以下である顔料誘導体と、樹脂とを含有する、構造体。
<2>
上記2つの画素の少なくとも1つの画素の幅が0.3~5.0μmである、
<1>に記載の構造体。
<3>
上記2つの画素の少なくとも1つの画素の厚さが0.1~2.0μmである、
<1>または<2>に記載の構造体。
<4>
上記2つの画素の少なくとも1つの画素中に含まれる顔料と顔料誘導体の合計の含有量が、25~65質量%である、
<1>~<3>のいずれか1つに記載の構造体。
<5>
上記2つの画素の少なくとも1つの画素中に含まれる顔料誘導体の含有量と、同一の画素中に含まれる顔料の含有量との質量比率が、3:97~20:80である、
<1>~<4>いずれか1つに記載の構造体。
<6>
顔料誘導体の少なくとも1種が芳香族環を含む、
<1>~<5>いずれか1つに記載の構造体。
<7>
顔料誘導体の少なくとも1種が、下記式(A1)で表される基を含む、
<6>に記載の構造体;
Ya1およびYa2は、それぞれ独立して-N(Ra1)-または-O-を表し、
Ra1は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
B1およびB2は、それぞれ独立して水素原子または置換基を表す。
<8>
上記2つの画素が、互いに異なる顔料を含む画素であり、
上記2つの画素がそれぞれ、赤色画素、緑色画素、青色画素、黄色画素、シアン色画素、マゼンタ色画素、黒色画素、白色画素、近赤外線カットフィルタ用画素、および、近赤外線透過フィルタ用画素から選択される1つの画素である、
<1>~<7>いずれか1つに記載の構造体。
<9>
さらに、上記2つの画素の間に、2つの画素の厚さよりも低い隔壁を有する、
<1>~<8>いずれか1つに記載の構造体。
<10>
<1>~<9>いずれか1つに記載の構造体を半導体基板上に有する固体撮像素子。
<11>
<1>~<9>いずれか1つに記載の構造体をガラス基板上に有する画像表示装置。
本発明の構造体は、互いに接する状態で二次元配置された2つの画素を有し、2つの画素のそれぞれが、顔料と、400~700nmの波長領域におけるモル吸光係数の最大値が3000L・mol-1・cm-1以下である顔料誘導体と、樹脂とを含有する。
<<画素の構成>>
本発明の構造体は、例えば、カラーフィルタ、近赤外線カットフィルタまたは近赤外線透過フィルタとして機能し、あるいは、これらの組み合わせの光学フィルタとして機能する。このような構造体は、固体撮像素子などの各種類の光センサや、画像表示装置(例えば、液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)表示装置など)に組み込んで用いることができる。例えば、本発明の構造体が組み込まれた光センサは、監視用途、セキュリティ用途、モバイル用途、自動車用途、農業用途、医療用途、距離計測用途、ジェスチャー認識用途、バイタル認識用途などの用途に好ましく用いることができる。
(2):波長400~750nmの範囲における透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長900~1300nmの範囲における透過率の最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ。
(3):波長400~830nmの範囲における透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1000~1300nmの範囲における透過率の最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ。
(4):波長400~950nmの範囲における透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1100~1300nmの範囲における透過率の最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ。
本発明の構造体において、各画素は、所望の機能に応じて、顔料、顔料誘導体および樹脂を含む。このような画素は、後に詳述するように、例えば、顔料、顔料誘導体および樹脂を含有する感光性組成物(以下、単に「組成物」ともいう。)の膜を形成し、この膜に、露光、現像などの処理を実施することにより形成される。そして、このような画素の形成工程を、必要な全ての画素が形成されるまで繰返すことで、本発明の構造体が得られる。以下、本発明において、画素を形成するための組成物の内容について説明する。
本発明において、感光性組成物は顔料を含有する。顔料としては、白色顔料、黒色顔料、有彩色顔料、近赤外線吸収顔料などが挙げられる。本発明において、白色顔料は純白色のみならず、白に近い明るい灰色(例えば灰白色、薄灰色など)の顔料などを含む。また、顔料は、無機顔料、有機顔料のいずれでもよく、分散安定性をより向上させやすいという理由から有機顔料であることが好ましい。また、顔料は、波長400~2000nmの範囲に極大吸収波長を有するものが好ましく、波長400~700nmの範囲に極大吸収波長を有するものがより好ましい。また、顔料は、顔料のみで使用されてもよく、染料と併用されてもよい。また、顔料には、無機顔料または有機‐無機顔料の一部を有機発色団で置換した材料を用いることもできる。無機顔料や有機‐無機顔料を有機発色団で置換することで、色相設計をしやすくできる。
(有彩色顔料)
有彩色顔料としては、特に限定されず、公知の有彩色顔料を用いることができる。有彩色顔料としては、波長400~700nmの範囲に極大吸収波長を有する顔料が挙げられる。例えば、黄色顔料、オレンジ色顔料、赤色顔料、緑色顔料、紫色顔料、青色顔料などが挙げられる。これらの具体例としては、例えば、以下が挙げられる。
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料。以下、単に「PO2」等ともいう。)。
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,269,270,272,279,291,294(キサンテン系、Organo Ultramarine、Bluish Red),295(モノアゾ系),296(ジアゾ系),297(アミノケトン系)等(以上、赤色顔料。以下、単に「PR1」等ともいう。)。
C.I.Pigment Green 7,10,36,37,58,59,62,63,64(フタロシアニン系),65(フタロシアニン系),66(フタロシアニン系)等(以上、緑色顔料。以下、単に「PG7」等ともいう。)。
C.I.Pigment Violet 1,19,23,27,32,37,42,60(トリアリールメタン系),61(キサンテン系)等(以上、紫色顔料。以下、単に「PV1」等ともいう。)。
C.I.Pigment Blue 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,29,60,64,66,79,80,87(モノアゾ系),88(メチン系)等(以上、青色顔料。以下、単に「PB1」等ともいう。)。
また、黄色顔料として、特開2017-201003号公報に記載の化合物、特開2017-197719号公報に記載の化合物、特開2017-171912号公報の段落番号0011~0062、0137~0276に記載の化合物、特開2017-171913号公報の段落番号0010~0062、0138~0295に記載の化合物、特開2017-171914号公報の段落番号0011~0062、0139~0190に記載の化合物、特開2017-171915号公報の段落番号0010~0065、0142~0222に記載の化合物、特開2013-054339号公報の段落番号0011~0034に記載のキノフタロン化合物、特開2014-026228号公報の段落番号0013~0058に記載のキノフタロン化合物、特開2018-062644号公報に記載のイソインドリン化合物、特開2018-203798号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2018-062578号公報に記載のキノフタロン化合物、特許第6432076号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2018-155881号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2018-111757号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2018-040835号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2017-197640号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2016-145282号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2014-085565号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2014-021139号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2013-209614号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2013-209435号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2013-181015号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2013-061622号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2013-032486号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2012-226110号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2008-074987号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2008-081565号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2008-074986号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2008-074985号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2008-050420号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2008-031281号公報に記載のキノフタロン化合物、特公昭48-032765号公報に記載のキノフタロン化合物、特開2019-008014号公報に記載のキノフタロン化合物、下記式(QP1)で表される化合物、下記式(QP2)で表される化合物を用いることもできる。
(1)赤色顔料と青色顔料とを含有する態様。
(2)赤色顔料と青色顔料と黄色顔料とを含有する態様。
(3)赤色顔料と青色顔料と黄色顔料と紫色顔料とを含有する態様。
(4)赤色顔料と青色顔料と黄色顔料と紫色顔料と緑色顔料とを含有する態様。
(5)赤色顔料と青色顔料と黄色顔料と緑色顔料とを含有する態様。
(6)赤色顔料と青色顔料と緑色顔料とを含有する態様。
(7)黄色顔料と紫色顔料とを含有する態様。
白色顔料としては、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、シリカ、タルク、マイカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、中空樹脂粒子、硫化亜鉛などが挙げられる。白色顔料は、チタン原子を有する粒子が好ましく、酸化チタンがより好ましい。また、白色顔料は、波長589nmの光に対する屈折率が2.10以上の粒子であることが好ましい。前述の屈折率は、2.10~3.00であることがより好ましく、2.50~2.75であることがさらに好ましい。
黒色顔料としては特に限定されず、公知のものを用いることができる。例えば、カーボンブラック、チタンブラック、グラファイト等が挙げられ、カーボンブラック、チタンブラックが好ましく、チタンブラックがより好ましい。チタンブラックとは、チタン原子を含有する黒色粒子であり、低次酸化チタンや酸窒化チタンが好ましい。チタンブラックは、分散性向上、凝集性抑制などの目的で必要に応じ、表面を修飾することが可能である。例えば、酸化珪素、酸化チタン、酸化ゲルマニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、又は、酸化ジルコニウムでチタンブラックの表面を被覆することが可能である。また、特開2007-302836号公報に表されるような撥水性物質での処理も可能である。黒色顔料として、カラーインデックス(C.I.)Pigment Black 1,7等が挙げられる。チタンブラックは、個々の粒子の一次粒子径及び平均一次粒子径のいずれもが小さいことが好ましい。具体的には、平均一次粒子径が10~45nmであることが好ましい。チタンブラックは、分散物として用いることもできる。例えば、チタンブラック粒子とシリカ粒子とを含み、分散物中のSi原子とTi原子との含有比が0.20~0.50の範囲に調整した分散物などが挙げられる。上記分散物については、特開2012-169556号公報の段落0020~0105の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。チタンブラックの市販品の例としては、チタンブラック10S、12S、13R、13M、13M-C、13R-N、13M-T(商品名:三菱マテリアル(株)製)、ティラック(Tilack)D(商品名:赤穂化成(株)製)などが挙げられる。また、特開2017-226821号公報の段落0016~0020に記載のペリレンブラック(Lumogen Black FK4280等)を使用しても良い。
近赤外線吸収顔料は、有機顔料であることが好ましい。また、近赤外線吸収顔料は、波長700nmを超え1400nm以下の範囲に極大吸収波長を有することが好ましい。また、近赤外線吸収顔料の極大吸収波長は、1200nm以下であることがより好ましく、1000nm以下であることがさらに好ましく、950nm以下であることが特に好ましい。また、近赤外線吸収顔料は、波長550nmにおける吸光度A550と極大吸収波長における吸光度Amaxとの比であるA550/Amaxが0.1以下であることが好ましく、0.05以下であることがより好ましく、0.03以下であることが更に好ましく、0.02以下であることが特に好ましい。下限は、特に限定はないが、例えば、0.0001以上とすることができ、0.0005以上とすることもできる。上述の吸光度の比が上記範囲であれば、可視光透明性および近赤外線遮蔽性に優れた近赤外線吸収顔料とすることができる。なお、本発明において、近赤外線吸収顔料の極大吸収波長および各波長における吸光度の値は、近赤外線吸収顔料を含む感光性組成物を用いて形成した膜の吸収スペクトルから求めた値である。
本発明において、感光性組成物は、400~700nmの波長領域におけるモル吸光係数の最大値(εmax)が3000L・mol-1・cm-1以下である顔料誘導体を含有する。組成物が顔料誘導体を含有することにより、顔料の組成物中における分散性が向上する。また、顔料誘導体が、上記要件を満たす吸光特性を有することにより、上記のとおり、画素深層部における組成物の硬化が、従来よりも促進される。
(a) 波長700nmを超え750nm以下の範囲のモル吸光係数の最大値が、3000L・mol-1・cm-1以下であることが好ましく、1000L・mol-1・cm-1以下であることがより好ましく、100L・mol-1・cm-1以下であることが更に好ましい。
(b) 波長750nmを超え800nm以下の範囲のモル吸光係数の最大値が、3000L・mol-1・cm-1以下であることが好ましく、1000L・mol-1・cm-1以下であることがより好ましく、100L・mol-1・cm-1以下であることが更に好ましい。
(c) 波長800nmを超え850nm以下の範囲のモル吸光係数の最大値が、3000L・mol-1・cm-1以下であることが好ましく、1000L・mol-1・cm-1以下であることがより好ましく、100L・mol-1・cm-1以下であることが更に好ましい。
(d) 波長850nmを超え900nm以下の範囲のモル吸光係数の最大値が、3000L・mol-1・cm-1以下であることが好ましく、1000L・mol-1・cm-1以下であることがより好ましく、100L・mol-1・cm-1以下であることが更に好ましい。
Ya1およびYa2は、それぞれ独立して-N(Ra1)-または-O-を表し、
Ra1は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
B1およびB2は、それぞれ独立して水素原子または置換基を表す。
Ra1が表すアルキル基の炭素数は、1~20が好ましく、1~15がより好ましく、1~8が更に好ましい。アルキル基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましく、直鎖がより好ましい。Ra1が表すアルキル基はさらに置換基を有していてもよい。置換基としては後述する置換基Tが挙げられる。
Ra1が表すアルケニル基の炭素数は、2~20が好ましく、2~12がより好ましく、2~8が特に好ましい。アルケニル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましく、直鎖がより好ましい。Ra1が表すアルケニル基はさらに置換基を有していてもよい。置換基としては後述する置換基Tが挙げられる。
Ra1が表すアルキニル基の炭素数は、2~40が好ましく、2~30がより好ましく、2~25が特に好ましい。アルキニル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましく、直鎖がより好ましい。Ra1が表すアルキニル基はさらに置換基を有していてもよい。置換基としては後述する置換基Tが挙げられる。
Ra1が表すアリール基の炭素数は、6~30が好ましく、6~20がより好ましく、6~12が更に好ましい。Ra1が表すアリール基はさらに置換基を有していてもよい。置換基としては後述する置換基Tが挙げられる。
B1およびB2が表すアルキル基、アリール基および複素環基は更に置換基を有していてもよい。更なる置換基としては、アルキル基(好ましくは炭素数1~30のアルキル基)、フルオロアルキル基(好ましくは炭素数1~30のフルオロアルキル基)、アルケニル基(好ましくは炭素数2~30のアルケニル基)、アルキニル基(好ましくは炭素数2~30のアルキニル基)、アリール基(好ましくは炭素数6~30のアリール基)、アミノ基(好ましくは炭素数0~30のアミノ基)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1~30のアルコキシ基)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6~30のアリールオキシ基)、ヘテロアリールオキシ基、アシル基(好ましくは炭素数1~30のアシル基)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2~30のアルコキシカルボニル基)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7~30のアリールオキシカルボニル基)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2~30のアシルオキシ基)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2~30のアシルアミノ基)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2~30のアルコキシカルボニルアミノ基)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7~30のアリールオキシカルボニルアミノ基)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0~30のスルファモイル基)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1~30のカルバモイル基)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1~30のアルキルチオ基)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6~30のアリールチオ基)、ヘテロアリールチオ基(好ましくは炭素数1~30のヘテロアリールチオ基)、アルキルスルホニル基(好ましくは炭素数1~30のアルキルスルホニル基)、アリールスルホニル基(好ましくは炭素数6~30のアリールスルホニル基)、ヘテロアリールスルホニル基(好ましくは炭素数1~30のヘテロアリールスルホニル基)、アルキルスルフィニル基(好ましくは炭素数1~30のアルキルスルフィニル基)、アリールスルフィニル基(好ましくは炭素数6~30のアリールスルフィニル基)、ヘテロアリールスルフィニル基(好ましくは炭素数1~30のヘテロアリールスルフィニル基)、ウレイド基(好ましくは炭素数1~30のウレイド基)、リン酸アミド基(好ましくは炭素数1~30のリン酸アミド基)、水酸基、カルボキシル基、スルホ基、リン酸基、メルカプト基、ハロゲン原子、シアノ基、アルキルスルフィノ基、アリールスルフィノ基、ヒドラジノ基、イミノ基などが挙げられ、アルキル基、フルオロアルキル基、アルコキシ基、アミノ基、ハロゲン原子、アルケニル基、水酸基、アルコキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、ニトロ基が好ましい。
B1およびB2が表すアルキル基、アリール基および複素環基は、上述したさらなる置換基を有さないことも好ましい。
置換基Tとしては、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、複素環基、-ORt1、-CORt1、-COORt1、-OCORt1、-NRt1Rt2、-NHCORt1、-CONRt1Rt2、-NHCONRt1Rt2、-NHCOORt1、-SRt1、-SO2Rt1、-SO2ORt1、-NHSO2Rt1または-SO2NRt1Rt2が挙げられる。Rt1およびRt2は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基またはヘテロアリール基を表す。Rt1とRt2が結合して環を形成してもよい。
アルキル基の炭素数は、1~30が好ましく、1~15がより好ましく、1~8が更に好ましい。アルキル基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましく、直鎖がより好ましい。
アルケニル基の炭素数は、2~30が好ましく、2~12がより好ましく、2~8が特に好ましい。アルケニル基は直鎖、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましく、直鎖がより好ましい。
アルキニル基の炭素数は、2~30が好ましく、2~25がより好ましい。アルキニル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましく、直鎖がより好ましい。
アリール基の炭素数は、6~30が好ましく、6~20がより好ましく、6~12が更に好ましい。
複素環基は、単環であってもよく、縮合環であってもよい。複素環基は、単環または縮合数が2~4の縮合環が好ましい。複素環基の環を構成するヘテロ原子の数は1~3が好ましい。複素環基の環を構成するヘテロ原子は、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましい。複素環基の環を構成する炭素原子の数は3~30が好ましく、3~18がより好ましく、3~12がより好ましい。
アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基および複素環基は、置換基を有していてもよく、無置換であってもよい。置換基としては、上述した置換基Tで説明した置換基が挙げられる。
A1-L1-Z1 ・・・(1)
式(1)中、A1は、芳香族環を含む基を表し、
L1は、単結合または2価の連結基を表し、
Z1は、酸基または塩基性基を表す。
さらに、Z1は、色ムラをより抑制しやすいという理由から塩基性基であることが好ましく、下記式(Z1)で表される基であることがより好ましい。
Yz1は-N(Ry1)-または-O-を表し、
Ry1は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
Lz1は2価の連結基を表し、
Rz1およびRz2は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
Rz1とRz2は2価の基を介して結合して環を形成していてもよく、
mは1~5の整数を表す。
-L1A-L1B-L1C- ・・・(L1)
式中、L1AおよびL1Cはそれぞれ独立して、-O-、-N(RL1)-、-NHCO-、-CONH-、-OCO-、-COO-、-CO-、-SO2NH-、または、-SO2-を表し、L1Bは、単結合または2価の連結基を表す。
Yz1は-N(Ry1)-または-O-を表し、
Ry1は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
Lz1は、2価の連結基を表し、
Rz1およびRz2は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
Rz1とRz2は2価の基を介して結合して環を形成していてもよく、
mは1~5の整数を表す。
Yz2およびYz3は、それぞれ独立して-N(Ry2)-または-O-を表し、
Ry2は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
Lz2およびLz3は、それぞれ独立して2価の連結基を表し、
Rz3~Rz6は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
Rz3とRz4、および、Rz5とRz6は、それぞれ2価の基を介して結合して環を形成していてもよい。
A1-X1-L2-X2-Z1 ・・・(2)
式(2)中、A1は芳香族環を含む基を表し、
X1およびX2は、それぞれ独立して単結合、-O-、-N(R1)-、-NHCO-、-CONH-、-OCO-、-COO-、-CO-、-SO2NH-、または、-SO2-を表し、
R1は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基またはアリール基を表し、
L2は、単結合または2価の連結基を表し、
Z1は、上述した式(Z1)で表される基を表す。
本発明の構造体における画素は、重合性化合物を含有することが好ましい。重合性化合物としては、ラジカル、酸または熱により架橋可能な公知の化合物を用いることができる。本発明において、重合性化合物は、例えば、エチレン性不飽和結合基を有する化合物であることが好ましい。エチレン性不飽和結合基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられる。本発明で用いられる重合性化合物は、ラジカル重合性化合物であることが好ましい。
本発明において、感光性組成物は光重合開始剤としてオキシム系光重合開始剤を含むことができる。オキシム系光重合開始剤としては、分子内にオキシム部位を有する化合物(オキシム化合物)が挙げられる。
本発明において、感光性組成物は、光重合開始剤として、オキシム系光重合開始剤以外の光重合開始剤(他の光重合開始剤)を含有することができる。他の光重合開始剤としては、ハロゲン化炭化水素誘導体(例えば、トリアジン骨格を有する化合物、オキサジアゾール骨格を有する化合物など)、アシルホスフィン化合物、ヘキサアリールビイミダゾール、有機過酸化物、チオ化合物、ケトン化合物、芳香族オニウム塩、α-ヒドロキシケトン化合物、α-アミノケトン化合物などが挙げられる。他の光重合開始剤は、露光感度の観点から、トリハロメチルトリアジン化合物、ベンジルジメチルケタール化合物、α-ヒドロキシケトン化合物、α-アミノケトン化合物、アシルホスフィン化合物、ホスフィンオキサイド化合物、メタロセン化合物、トリアリールイミダゾールダイマー、オニウム化合物、ベンゾチアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、アセトフェノン化合物、シクロペンタジエン-ベンゼン-鉄錯体、ハロメチルオキサジアゾール化合物および3-アリール置換クマリン化合物であることが好ましく、α-ヒドロキシケトン化合物、α-アミノケトン化合物、および、アシルホスフィン化合物から選ばれる化合物であることがより好ましい。
本発明において、感光性組成物は、樹脂を含有する。樹脂は、例えば、顔料などの粒子を感光性組成物中で分散させる用途やバインダーの用途で配合される。なお、主に顔料などの粒子を分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で使用することもできる。
本発明において、感光性組成物は、環状エーテル基を有する化合物を含有することができる。環状エーテル基としては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられる。環状エーテル基を有する化合物は、エポキシ基を有する化合物であることが好ましい。エポキシ基を有する化合物としては、1分子内にエポキシ基を1つ以上有する化合物が挙げられ、エポキシ基を2つ以上有する化合物が好ましい。エポキシ基は、1分子内に1~100個有することが好ましい。エポキシ基の上限は、例えば、10個以下とすることもでき、5個以下とすることもできる。エポキシ基の下限は、2個以上がより好ましい。エポキシ基を有する化合物としては、特開2013-011869号公報の段落番号0034~0036、特開2014-043556号公報の段落番号0147~0156、特開2014-089408号公報の段落番号0085~0092に記載された化合物、特開2017-179172号公報に記載された化合物を用いることもできる。これらの内容は、本明細書に組み込まれる。
本発明において、感光性組成物は、シランカップリング剤を含有することができる。この態様によれば、得られる膜の支持体との密着性をより向上させることができる。本発明において、シランカップリング剤は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、加水分解性基とは、ケイ素原子に直結し、加水分解反応及び縮合反応の少なくともいずれかによってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基、アミノ基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、フェニル基などが挙げられ、アミノ基、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。シランカップリング剤の具体例としては、特開2009-288703号公報の段落番号0018~0036に記載の化合物、特開2009-242604号公報の段落番号0056~0066に記載の化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本発明において、感光性組成物は、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用することができる。界面活性剤については、国際公開第2015/166779号の段落番号0238~0245を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明において、感光性組成物は、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤は、共役ジエン化合物、アミノジエン化合物、サリシレート化合物、ベンゾフェノン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、アクリロニトリル化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物、インドール化合物、トリアジン化合物などを用いることができる。これらの詳細については、特開2012-208374号公報の段落番号0052~0072、特開2013-068814号公報の段落番号0317~0334、特開2016-162946号公報の段落番号0061~0080の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。紫外線吸収剤の具体例としては、下記構造の化合物などが挙げられる。紫外線吸収剤の市販品としては、例えば、UV-503(大東化学(株)製)などが挙げられる。また、ベンゾトリアゾール化合物としては、ミヨシ油脂製のMYUAシリーズ(化学工業日報、2016年2月1日)が挙げられる。
本発明において、感光性組成物は、溶剤を含有することができる。使用できる溶剤としては、有機溶剤が挙げられる。溶剤は、各成分の溶解性や感光性組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はない。有機溶剤としては、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、アルコール系溶剤、アミド系溶剤、エーテル系溶剤、炭化水素系溶剤などが挙げられる。これらの詳細については、国際公開第2015/166779号の段落番号0223を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤を好ましく用いることもできる。有機溶剤の具体例としては、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジクロロメタン、3-エトキシプロピオン酸メチル、3-エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3-メトキシプロピオン酸メチル、2-ヘプタノン、シクロヘキサノン、酢酸シクロヘキシル、シクロペンタノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、3-ブトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミドなどが挙げられる。ただし溶剤としての芳香族炭化水素類(ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等)は、環境面等の理由により低減したほうがよい場合がある(例えば、有機溶剤全量に対して、50質量ppm(parts per million)以下とすることもでき、10質量ppm以下とすることもでき、1質量ppm以下とすることもできる)。
本発明において、感光性組成物は、必要に応じて、重合禁止剤、増感剤、硬化促進剤、フィラー、熱硬化促進剤、可塑剤及びその他の助剤類(例えば、導電性粒子、充填剤、消泡剤、難燃剤、レベリング剤、剥離促進剤、香料、表面張力調整剤、連鎖移動剤など)を含有してもよい。これらの成分を適宜含有させることにより、膜物性などの性質を調整することができる。これらの成分は、例えば、特開2012-003225号公報の段落番号0183以降(対応する米国特許出願公開第2013/0034812号明細書の段落番号0237)の記載、特開2008-250074号公報の段落番号0101~0104、0107~0109等の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。また、本発明において、感光性組成物は、必要に応じて、潜在酸化防止剤を含有してもよい。潜在酸化防止剤としては、酸化防止剤として機能する部位が保護基で保護された化合物であって、100~250℃で加熱するか、又は酸/塩基触媒存在下で80~200℃で加熱することにより保護基が脱離して酸化防止剤として機能する化合物が挙げられる。潜在酸化防止剤としては、国際公開第2014/021023号、国際公開第2017/030005号、特開2017-008219号公報に記載された化合物が挙げられる。市販品としては、アデカアークルズGPA-5001((株)ADEKA製)等が挙げられる。
感光性組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収容容器として、原材料や感光性組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトルや6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては例えば特開2015-123351号公報に記載の容器が挙げられる。また、容器内壁からの金属溶出を防ぎ、組成物の保存安定性を高め、成分変質を抑制する目的で、収容容器の内壁をガラス製やステンレス製などにすることも好ましい。
本発明の構造体中の画素は、上述した画素成分を含有する感光性組成物を用いて、フォトリソグラフィ法により形成できる。フォトリソグラフィ法によるパターン形成は、感光性組成物を用いて支持体上に感光性組成物層を形成する工程と、感光性組成物層をパターン状に露光する工程と、感光性組成物層の未露光部を現像除去してパターン(画素)を形成する工程とを含むことが好ましい。必要に応じて、感光性組成物層をベークする工程(プリベーク工程)、および、現像されたパターン(画素)をベークする工程(ポストベーク工程)を設けてもよい。
本発明の構造体中の画素を形成するための感光性組成物は、前述の成分を混合して調製できる。感光性組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解および/または分散して感光性組成物を調製してもよいし、必要に応じて、各成分を適宜2つ以上の溶液または分散液としておいて、使用時(塗布時)にこれらを混合して感光性組成物を調製してもよい。
<<感光性組成物層を形成する工程>>
感光性組成物層を形成する工程では、感光性組成物を用いて、支持体上に感光性組成物層を形成する。支持体としては、特に限定は無く、用途に応じて適宜選択できる。例えば、ガラス基板、シリコン基板などが挙げられ、シリコン基板であることが好ましい。また、シリコン基板には、電荷結合素子(CCD)、相補型金属酸化膜半導体(CMOS)、透明導電膜などが形成されていてもよい。また、シリコン基板には、各画素を隔離するブラックマトリクスが形成されている場合もある。また、シリコン基板には、上部の層との密着性改良、物質の拡散防止或いは基板表面の平坦化のために下塗り層が設けられていてもよい。
次に、感光性組成物層をパターン状に露光する(露光工程)。例えば、感光性組成物層に対し、ステッパー露光機やスキャナ露光機などを用いて、所定のマスクパターンを有するマスクを介して露光することで、パターン状に露光することができる。これにより、露光部分を硬化することができる。
次に、感光性組成物層の未露光部を現像除去してパターン(画素)を形成する。感光性組成物層の未露光部の現像除去は、現像液を用いて行うことができる。これにより、露光工程における未露光部の感光性組成物層が現像液に溶出し、光硬化した部分だけが残る。現像液としては、下地の素子や回路などにダメージを起さない有機アルカリ現像液が望ましい。現像液の温度は、例えば、20~30℃が好ましい。現像時間は、20~180秒が好ましい。また、残渣除去性を向上するため、現像液を60秒ごとに振り切り、さらに新たに現像液を供給する工程を数回繰り返してもよい。
下記原料を混合して下塗り層形成用組成物を作製した。
・下記の樹脂A(54質量%PGME溶液) 0.7質量部
・界面活性剤A(0.2質量%PGMEA溶液) 0.8質量部
原料の詳細は下記のとおりである。
・PGMEA 98.5質量部
・樹脂A:サイクロマーP(ACA)230AA ((株)ダイセル製、酸価=30mgKOH/g、Mw=15000)
・界面活性剤A:下記混合物(Mw=14000、繰り返し単位の割合を示す%は質量%である。)
下記の原料を使用して、後述する手順および配合により、表2~10に示す各種の組成物を作製した。
<<<色材:顔料、染料>>>
・PR122 :C.I.Pigment Red 122
・PR177 :C.I.Pigment Red 177
・PR254 :C.I.Pigment Red 254
・PR272 :C.I.Pigment Red 272
・PG7 :C.I.Pigment Green 7
・PG36 :C.I.Pigment Green 36
・PG58 :C.I.Pigment Green 58
・PB15:6 :C.I.Pigment Blue 15:6
・PO71 :C.I.Pigment Orange 71
・PV23 :C.I.Pigment Violet 23
・PY139 :C.I.Pigment Yellow 139
・PY150 :C.I.Pigment Yellow 150
・PY185 :C.I.Pigment Yellow 185
・TiO2:TTO-51(C)(石原産業(株)製)
下記の各顔料誘導体について、400~700nmの波長領域におけるモル吸光係数の最大値(εmax)は、次のようにして測定した。各化合物の20mgをメタノール200mLに溶解させ、この溶液2mLにメタノールを加え、50mLにした。この溶液の吸光度について、Cary5000 UV-Vis-NIR分光光度計(アジレント・テクノロジー製)を用いて波長200~800nmの範囲で吸光度を測定し、この測定値の最大値をモル濃度で規格化してεmaxを算出した。
・顔料誘導体1:上記表1中の化合物C-1(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体2:上記表1中の化合物C-20(εmax:1000L・mol-1・cm-1より大きく3000L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体3:上記表1中の化合物C-36(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体4:上記表1中の化合物C-51(εmax:100L・mol-1・cm-1より大きく1000L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体5:上記表1中の化合物C-87(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体6:下記構造を有する化合物(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、酸性)
・顔料誘導体7:下記構造を有する化合物(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、酸性)
・顔料誘導体8:下記構造を有する化合物(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、酸性)
・顔料誘導体9:下記構造を有する化合物(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、酸性)
・顔料誘導体10:下記構造を有する化合物(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、酸性)
・顔料誘導体A:下記構造を有する化合物(黄色、塩基性)
下記の各顔料誘導体について、上記実施例の顔料誘導体と同様に、εmaxを測定した。いずれの顔料誘導体も着色しており、εmaxは3000L・mol-1・cm-1超であった。
・比較誘導体1:下記構造を有する化合物(黄色、塩基性)
・比較誘導体2:下記構造を有する化合物(赤色、塩基性)
・比較誘導体3:下記構造を有する化合物(黄色、塩基性)
・比較誘導体4:下記構造を有する化合物(青色、塩基性)
・比較誘導体5:下記構造を有する化合物(紫色、塩基性)
・エポキシ樹脂1:EHPE3150((株)ダイセル製、2,2’-ビス(ヒドロキシメチル)-1-ブタノールの1,2-エポキシ-4-(2-オキシラニル)シクロヘキサン付加物)
・PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
・EEP:エチル3-エトキシプロピオネート
(顔料分散液G1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液G1を得た。
分散液の原料:
・PG58 8.5質量部
・PY185 2.9質量部
・顔料誘導体1 1.6質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(緑色組成物G1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、緑色組成物G1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液G1 69.0質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 1.2質量部
・重合性モノマー1 1.1質量部
・光重合開始剤1 0.5質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.5質量部
・エポキシ樹脂1 0.2質量部
・PGMEA 23.3質量部
(顔料分散液G4の作製)
緑色顔料の種類をPG36に変更した以外は、顔料分散液G1の原料と同様の成分および配合の原料を使用した。そして、顔料分散液G1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液G4を得た。
(緑色組成物G4の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、緑色組成物G4を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液G4 46.0質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 8.6質量部
・重合性モノマー1 1.7質量部
・光重合開始剤1 0.8質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.8質量部
・エポキシ樹脂1 0.2質量部
・PGMEA 37.7質量部
(顔料分散液G5の作製)
顔料分散液G4の原料と同様の原料を使用し、顔料分散液G4の作製方法と同様の手順により、顔料分散液G5を得た。
(緑色組成物G5の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、緑色組成物G5を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液G5 28.8質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 14.0質量部
・重合性モノマー1 2.1質量部
・光重合開始剤1 1.0質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 1.1質量部
・エポキシ樹脂1 0.2質量部
・PGMEA 48.6質量部
(顔料分散液G20の作製)
分散液の原料を下記原料に変更した以外は、顔料分散液G1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液G20を得た。
分散液の原料:
・PG58 8.1質量部
・PY185 1.5質量部
・PY150 1.8質量部
・顔料誘導体1 1.6質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(緑色組成物G20の作製)
顔料分散液G1を顔料分散液G20に変更した以外は、緑色組成物G1の作製方法と同様の手順により、緑色組成物G20を得た。
(顔料分散液G21の作製)
分散液の原料を下記原料に変更した以外は、顔料分散液G1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液G21を得た。
分散液の原料:
・PG36 8.0質量部
・PY185 1.5質量部
・PY150 1.9質量部
・顔料誘導体1 1.6質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(緑色組成物G21の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、緑色組成物G21を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液G21 69.0質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 1.2質量部
・重合性モノマー1 1.1質量部
・光重合開始剤3 0.5質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.5質量部
・エポキシ樹脂1 0.2質量部
・PGMEA 23.3質量部
(顔料分散液G22の作製)
分散液の原料を下記原料に変更した以外は、顔料分散液G21の作製方法と同様の手順により、顔料分散液G22を得た。
分散液の原料:
・PG36 8.5質量部
・PY185 2.9質量部
・顔料誘導体1 0.7質量部
・顔料誘導体A 0.9質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(緑色組成物G22の作製)
顔料分散液G21を顔料分散液G22に変更した以外は、緑色組成物G21の作製方法と同様の手順により、緑色組成物G22を得た。
(顔料分散液G23の作製)
顔料分散液の1.6質量部を占める顔料誘導体の配合を下記のとおり変更した以外は、顔料分散液G22の作製方法と同様の手順により、顔料分散液G23を得た。
・顔料誘導体1 1.0質量部
・顔料誘導体A 0.6質量部
(緑色組成物G23の作製)
顔料分散液G21を顔料分散液G23に変更した以外は、緑色組成物G21の作製方法と同様の手順により、緑色組成物G23を得た。
(顔料分散液G24の作製)
分散液の原料を下記原料に変更した以外は、顔料分散液G21の作製方法と同様の手順により、顔料分散液G24を得た。
分散液の原料:
・PG36 8.0質量部
・PY185 0.9質量部
・PY150 2.5質量部
・顔料誘導体1 1.0質量部
・顔料誘導体A 0.6質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(緑色組成物G24の作製)
顔料分散液G21を顔料分散液G24に変更した以外は、緑色組成物G21の作製方法と同様の手順により、緑色組成物G24を得た。
表2に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、緑色組成物G1の場合と同様の成分、配合および手順で、緑色組成物G2~G3,G6~G19および比較例の緑色組成物(比較組成物G1~G3,G6~G14)を得た。なお、色材については、表中の「色材1」、「色材2」および「色材3」の欄ごとに、対応する成分同士を変更した。他の組成物についても同様である。
(顔料分散液R1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液R1を得た。
分散液の原料:
・PR254 10.5質量部
・PY139 0.9質量部
・顔料誘導体1 1.6質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(赤色組成物R1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤色組成物R1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液R1 58.9質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 2.0質量部
・重合性モノマー1 0.9質量部
・光重合開始剤1 0.5質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.1質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 33.3質量部
(顔料分散液R2の作製)
顔料についてPR254の半分をPO71に変更した以外は、顔料分散液R1の原料と同様の成分および配合の原料を使用した。そして、顔料分散液R1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液R2を得た。
(赤色組成物R2の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤色組成物R2を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液R2 58.9質量部
・樹脂2(40質量%PGMEA溶液) 2.0質量部
・重合性モノマー2 0.9質量部
・光重合開始剤3 0.5質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.1質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 33.3質量部
(顔料分散液R4の作製)
顔料分散液R1の原料と同様の原料を使用し、顔料分散液R1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液R4を得た。
(赤色組成物R4の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤色組成物R4を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液R4 39.3質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 8.5質量部
・重合性モノマー1 1.3質量部
・光重合開始剤1 0.7質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.4質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 45.5質量部
(顔料分散液R5の作製)
顔料分散液R1の原料と同様の原料を使用し、顔料分散液R1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液R5を得た。
(赤色組成物R5の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤色組成物R5を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液R5 24.5質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 13.2質量部
・重合性モノマー1 1.6質量部
・光重合開始剤1 0.8質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.6質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 55.0質量部
表3に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、赤色組成物R1の場合と同様の成分、配合および手順で、赤色組成物R3,R6~R19および比較例の赤色組成物(比較組成物R1~R3,R6~R14)を得た。
(顔料分散液B1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液B1を得た。
分散液の原料:
・PB15:6 9.6質量部
・PV23 2.4質量部
・顔料誘導体1 1.0質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(青色組成物B1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、青色組成物B1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液B1 54.1質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 1.0質量部
・重合性モノマー1 0.9質量部
・光重合開始剤1 0.6質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.1質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 39.0質量部
(顔料分散液B3の作製)
顔料分散液B1の原料と同様の原料を使用し、顔料分散液B1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液B3を得た。
(青色組成物B3の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、青色組成物B3を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液B3 36.0質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 6.6質量部
・重合性モノマー1 1.3質量部
・光重合開始剤1 0.9質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.4質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 50.5質量部
(顔料分散液B4の作製)
顔料分散液B1の原料と同様の原料を使用し、顔料分散液B1の作製方法と同様の手順により、顔料分散液B4を得た。
(青色組成物B4の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、青色組成物B4を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液B4 22.5質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 10.7質量部
・重合性モノマー1 1.6質量部
・光重合開始剤1 1.2質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.6質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 59.1質量部
表4に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、青色組成物B1の場合と同様の成分、配合および手順で、青色組成物B2,B5~B18および比較例の青色組成物(比較組成物B1~B2,B5~B13)を得た。
(顔料分散液Y1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液Y1を得た。
分散液の原料:
・PY150 10.0質量部
・顔料誘導体3 1.1質量部
・分散剤2 6.7質量部
・PGMEA 82.2質量部
(黄色組成物Y1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、黄色組成物Y1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液Y1 53.8質量部
・樹脂2(40質量%PGMEA溶液) 3.3質量部
・重合性モノマー2 2.4質量部
・光重合開始剤3 0.9質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.7質量部
・PGMEA 34.7質量部
表5に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、黄色組成物Y1の場合と同様の成分、配合および手順で、黄色組成物Y2および比較例の黄色組成物(比較組成物Y1~Y2)を得た。
(顔料分散液M1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液M1を得た。
分散液の原料:
・PR122 10.0質量部
・顔料誘導体2 1.1質量部
・分散剤1 6.7質量部
・PGMEA 82.2質量部
(マゼンタ色組成物M1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、マゼンタ色組成物M1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液M1 62.4質量部
・樹脂2(40質量%PGMEA溶液) 0.6質量部
・重合性モノマー3 2.2質量部
・光重合開始剤1 0.7質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.4質量部
・シランカップリング剤1 0.1質量部
・PGMEA 29.4質量部
表6に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、マゼンタ色組成物M1の場合と同様の成分、配合および手順で、マゼンタ色組成物M2および比較例のマゼンタ色組成物(比較組成物M1~M2)を得た。
(顔料分散液C1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液C1を得た。
分散液の原料:
・PG7 10.0質量部
・顔料誘導体1 1.1質量部
・分散剤1 6.7質量部
・PGMEA 82.2質量部
(シアン色組成物C1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、シアン色組成物C1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液C1 49.3質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 0.6質量部
・重合性モノマー2 3.0質量部
・光重合開始剤2 0.6質量部
・界面活性剤1(0.2質量%EEP溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.4質量部
・PGMEA 15.6質量部
・EEP 26.3質量部
表7に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、シアン色組成物C1の場合と同様の成分、配合および手順で、シアン色組成物C2~C3および比較例のシアン色組成物(比較組成物C1~C3)を得た。組成物C2および比較組成物C2の色材は、組成物C1の色材内容からPG7の1/3をPG36に変更した混合顔料である。
(顔料分散液C4の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液C4を得た。
分散液の原料:
・PB16 12.0質量部
・顔料誘導体3 1.0質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(シアン色組成物C4の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、シアン色組成物C4を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液C4 22.5質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 10.7質量部
・重合性モノマー1 1.6質量部
・光重合開始剤1 1.2質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.6質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 59.1質量部
表7に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、シアン色組成物C4の場合と同様の成分、配合および手順で、シアン色組成物C5および比較例のシアン色組成物(比較組成物C4~C5)を得た。
(顔料分散液SIR1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液SIR1を得た。
分散液の原料:
・IR色素1 10.0質量部
・顔料誘導体5 1.1質量部
・分散剤2 6.7質量部
・PGMEA 82.2質量部
(近赤外線カットフィルタ用組成物SIR1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、近赤外線カットフィルタ用組成物SIR1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液SIR1 53.8質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 3.3質量部
・重合性モノマー1 2.4質量部
・光重合開始剤2 0.9質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.7質量部
・PGMEA 34.7質量部
表8に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、近赤外線カットフィルタ用組成物SIR1の場合と同様の成分、配合および手順で、近赤外線カットフィルタ用組成物SIR2~SIR3および比較例の近赤外線カットフィルタ用組成物(比較組成物SIR1~SIR3)を得た。
(顔料分散液IRP1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液IRP1を得た。
分散液の原料:
・PR254 5.7質量部
・PY139 0.5質量部
・PV23 1.1質量部
・PB15:6 4.4質量部
・顔料誘導体5 1.3質量部
・分散剤2 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(近赤外線透過フィルタ用組成物IRP1の作製)
下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液IRP1 69.0質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 1.6質量部
・重合性モノマー1 1.2質量部
・光重合開始剤1 0.6質量部
・界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・シランカップリング剤1 0.4質量部
・PGMEA 23.0質量部
(顔料分散液IRP2の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液IRP2を得た。
分散液の原料:
・ペリレンブラック 5.7質量部
・PY139 0.5質量部
・PV23 1.1質量部
・PB15:6 4.4質量部
・顔料誘導体2 1.3質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(近赤外線透過フィルタ用組成物IRP2の作製)
下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP2を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液IRP2 69.0質量部
・樹脂2(40質量%PGMEA溶液) 1.6質量部
・重合性モノマー3 1.2質量部
・光重合開始剤1 0.6質量部
・界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・シランカップリング剤1 0.4質量部
・PGMEA 23.0質量部
(顔料分散液IRP3の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液IRP3を得た。
分散液の原料:
・ビスベンゾフラノン 5.7質量部
・PY139 0.5質量部
・PV23 1.1質量部
・PB15:6 4.4質量部
・顔料誘導体1 1.3質量部
・分散剤2 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(近赤外線透過フィルタ用組成物IRP3の作製)
下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP3を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液IRP3 69.0質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 1.6質量部
・重合性モノマー2 1.2質量部
・光重合開始剤1 0.6質量部
・界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・シランカップリング剤1 0.4質量部
・PGMEA 23.0質量部
表9に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP1の場合と同様の成分、配合および手順で、比較例の近赤外線透過フィルタ用組成物(比較組成物IRP1~IRP3)を得た。
(顔料分散液Wの作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液Wを得た。
分散液の原料:
・TiO2 12.3質量部
・顔料誘導体4 0.7質量部
・分散剤1 4.7質量部
・PGMEA 82.3質量部
(白色組成物Wの作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、白色組成物Wを得た。
組成物の原料:
・顔料分散液W 48.3質量部
・樹脂2(40質量%PGMEA溶液) 0.6質量部
・重合性モノマー1 2.7質量部
・光重合開始剤1 0.5質量部
・界面活性剤1(1質量%シクロヘキサノン溶液) 2.5質量部
・紫外線吸収剤1 1.1質量部
・PGMEA 2.2質量部
・シクロヘキサノン 42.1質量部
表10に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、白色組成物Wの場合と同様の成分、配合および手順で、比較例の白色組成物(比較組成物W)を得た。
<<実施例1>>
まず、8インチ(1インチ=約25.4mm)のシリコンウェハを用意した。そして、スピンコート法で下塗り用組成物をこのシリコンウェハ上に塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間、さらに230℃で2分間、加熱して、膜厚10nmの下塗り層をウェハ上に形成した。続いて、スピンコート法で上記緑色組成物G1を下塗り層上に塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱して、膜厚0.5μmの緑色組成物層を下塗り層上に形成した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon(株)製)を用い、1.0μm四方のベイヤーパターンを有するマスクを介して、150mJ/cm2の露光量で上記緑色組成物層を露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、緑色組成物層に対し23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーによるリンス、純水を用いた水洗を実施し、さらに、ホットプレートを用いて220℃で5分間ウェハを加熱して、厚さ0.5μmおよび1.0μm四方の緑色画素を形成した。
構造タイプIの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、それぞれ表11および表12に示す組み合わせを採用し、実施例1と同様の処理を実施して第1画素および第2画素を順次形成することにより、構造タイプIの構造体をそれぞれ作製した。
まず、上記緑色組成物G1を用いて、実施例1と同様の方法により、シリコンウェハ上に、厚さ0.5μmおよび1.0μm四方の緑色画素を形成した。次いで、上記赤色組成物R1を用いて、緑色画素が形成されたこのシリコンウェハ上に同様の処理を実施し、シリコンウェハ上の緑色画素に隣接する位置に、厚さ0.5μmおよび1.0μm四方の赤色画素を形成した。最後に、上記青色組成物B1を用いて、緑色画素および赤色画素が形成されたこのシリコンウェハ上に同様の処理を実施し、シリコンウェハ上の緑色画素に隣接する位置に、厚さ0.5μmおよび1.0μm四方の青色画素を形成した。なお、赤色画素と青色画素の形成においては、露光時に、1.0μm四方のアイランドパターンを有するマスクを使用した。
構造タイプIIaの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、それぞれ表11および表12に示す組み合わせを採用し、実施例10と同様の処理を実施して第1画素、第2画素および第3画素を順次形成することにより、構造タイプIIaの構造体をそれぞれ作製した。
スピンコート法で下塗り用組成物を実施例1と同様のシリコンウェハ上に塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間、さらに230℃で2分間、加熱して、膜厚10nmの下塗り層をウェハ上に形成した。続いて、スピンコート法で上記緑色組成物G1を下塗り層上に塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱して、膜厚0.5μmの緑色組成物層を下塗り層上に形成した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon(株)製)を用い、1.0μm四方のアイランドパターンを有するマスクを介して、150mJ/cm2の露光量で上記緑色組成物層を露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、緑色組成物層に対し23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーによるリンス、純水を用いた水洗を実施し、さらに、ホットプレートを用いて220℃で5分間ウェハを加熱して、厚さ0.5μmおよび1.0μm四方の緑色画素を形成した。
構造タイプIIIの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、それぞれ表11および表12に示す組み合わせを採用し、実施例14と同様の処理を実施して第1画素、第2画素、第3画素および第4画素を順次形成することにより、構造タイプIIIの構造体をそれぞれ作製した。
8インチのシリコンウェハ上に、シリコン酸化物層をプラズマCVD法で形成した。次いで、このシリコン酸化物層を特開2016-014856号公報の段落番号0128~0133に記載された条件にてドライエッチング法でパターニングして、シリコン酸化物からなる隔壁(幅0.1μm、厚さ0.25μm)を1.0μm間隔で格子状に形成した。シリコンウェハ上の隔壁の開口の寸法(シリコンウェハ上の隔壁で区画された領域)は、縦1.0μm、横1.0μmであった。
構造タイプIIbの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、それぞれ表11に示す組み合わせを採用し、実施例26と同様の処理を実施して第1画素、第2画素および第3画素を順次形成することにより、構造タイプIIbの構造体をそれぞれ作製した。
さらに、上記感光性組成物に加えて、上記原料および下記の新たな原料を使用して、後述する手順および配合により、表13~23に示す各種の組成物を新たに作製した。
<<<色材:顔料、染料>>>
・PR202 :C.I.Pigment Red 202
・PR264 :C.I.Pigment Red 264
・PR269 :C.I.Pigment Red 269
・PR291 :C.I.Pigment Red 291
・PR296 :C.I.Pigment Red 296
・PR297 :C.I.Pigment Red 297
・PG59 :C.I.Pigment Green 59
・PG63 :C.I.Pigment Green 63
・PB15:3 :C.I.Pigment Blue 15:3
・PB15:4 :C.I.Pigment Blue 15:4
・PB16 :C.I.Pigment Blue 16
・PV19 :C.I.Pigment Violet 19
・PY215 :C.I.Pigment Yellow 215
・PY228 :C.I.Pigment Yellow 228
・PY231 :C.I.Pigment Yellow 231
・PY233 :C.I.Pigment Yellow 233
・PV2 :C.I.Pigment Violet 2
・PV19 :C.I.Pigment Violet 19
・PV37 :C.I.Pigment Violet 37
・顔料誘導体101:上記表1中の化合物C-60(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体102:下記構造を有する化合物(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体103:下記構造を有する化合物(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体104:上記表1中の化合物C-93(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・顔料誘導体105:上記表1中の化合物C-95(εmax:100L・mol-1・cm-1以下、塩基性)
・樹脂3:サイクロマーP(ACA)230AA(Mw:14000、ダイセル・オルネクス社製)。
・樹脂4:下記構造の化合物(Mw:14000)。主鎖に付記された数値は、繰り返し単位のモル比を表す。
・界面活性剤2:ノニオン系界面活性剤(Pionin D 6112W、竹本油脂社製)。
・エポキシ樹脂2:エピクロンN-695(DIC社製)。
・PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
表13に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、緑色組成物G1の場合と同様の成分、配合および手順で、緑色組成物G101~G112,G115~G123,G128~G135を得た。また、同表に示すように、分散液の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、緑色組成物G20の場合と同様の成分、配合および手順で、緑色組成物G113,G124,G126を得た。また、同表に示すように、分散液の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、緑色組成物G21の場合と同様の成分、配合および手順で、緑色組成物G114,G125,G127を得た。
表14に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、赤色組成物R1の場合と同様の成分、配合および手順で、赤色組成物R101,R103~R118を得た。
(顔料分散液R102の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液R1を得た。
分散液の原料:
・PR254 5.25質量部
・PY139 0.90質量部
・PO71 5.25質量部
・顔料誘導体101 1.60質量部
・分散剤1 4.70質量部
・PGMEA 82.30質量部
(赤色組成物R102の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤色組成物R102を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液R102 58.9質量部
・樹脂2(40質量%PGMEA溶液) 2.0質量部
・重合性モノマー2 0.9質量部
・光重合開始剤3 0.5質量部
・界面活性剤1(1質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・紫外線吸収剤1 0.1質量部
・エポキシ樹脂1 0.1質量部
・PGMEA 33.3質量部
表14に示すように、分散液および組成物の成分の種類を変更した以外は、赤色組成物R102の場合と同様の成分、配合および手順で、赤色組成物R119~R126を得た。
表15に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、青色組成物B1の場合と同様の成分、配合および手順で、青色組成物B101~B114を得た。
表16に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、黄色組成物Y1の場合と同様の成分、配合および手順で、黄色組成物Y101~Y112を得た。
表17に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、マゼンタ色組成物M1の場合と同様の成分、配合および手順で、マゼンタ色組成物M101~M110を得た。
表18に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、シアン色組成物C1の場合と同様の成分、配合および手順で、シアン色組成物C101~C104,C109~C112を得た。なお、組成物C102,C103,C110,C111における色材は、シアン色組成物C1の色材内容からPG7の1/3を表中の色材2に変更した混合顔料である。また、同表に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、シアン色組成物C4の場合と同様の成分、配合および手順で、シアン色組成物C105~C108,C103~C116を得た。
表19に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、近赤外線カットフィルタ用組成物SIR1の場合と同様の成分、配合および手順で、近赤外線カットフィルタ用組成物SIR101~SIR106を得た。
表20に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP1の場合と同様の成分、配合および手順で、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP101,IRP104,IRP107,IRP110,IRP113,IRP116を得た。また、同表に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP2の場合と同様の成分、配合および手順で、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP102,IRP105,IRP108,IRP111,IRP114,IRP117を得た。また、同表に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP3の場合と同様の成分、配合および手順で、近赤外線透過フィルタ用組成物IRP103,IRP106,IRP109,IRP112,IRP115,IRP118を得た。
表21に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、白色組成物W1の場合と同様の成分、配合および手順で、白色組成物W101,W102を得た。
(顔料分散液G201の作製)
下記表22(a)に示す原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液G201を得た。
(緑色組成物G201の作製)
続いて、下記表22(b)に示す原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、緑色組成物G201を得た。
(顔料分散液G202の作製)
下記表23(a)に示す原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液G202を得た。
(緑色組成物G202の作製)
続いて、下記表23(b)に示す原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、緑色組成物G202を得た。
<<実施例101~109>>
構造タイプIの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表24に示す組み合わせを採用し、実施例1と同様の処理を実施して第1画素および第2画素を順次形成した。
構造タイプIIaの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表24に示す組み合わせを採用し、実施例10と同様の処理を実施して第1画素、第2画素および第3画素を順次形成した。
構造タイプIIIの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表24に示す組み合わせを採用し、実施例14と同様の処理を実施して第1画素、第2画素、第3画素および第4画素を順次形成した。
構造タイプIIbの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表24に示す組み合わせを採用し、実施例26と同様の処理を実施して第1画素、第2画素および第3画素を順次形成した。
構造タイプIの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表25に示す組み合わせを採用し、実施例1と同様の処理を実施して第1画素および第2画素を順次形成した。
構造タイプIIaの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表25に示す組み合わせを採用し、実施例10と同様の処理を実施して第1画素、第2画素および第3画素を順次形成した。
構造タイプIIIの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表25に示す組み合わせを採用し、実施例14と同様の処理を実施して第1画素、第2画素、第3画素および第4画素を順次形成した。
構造タイプIIbの構造体を形成するための組成物の組み合わせとして、実施例ごとに表25に示す組み合わせを採用し、実施例26と同様の処理を実施して第1画素、第2画素および第3画素を順次形成した。
実施例および比較例の各構造体に対して、温度50℃、湿度85%の恒温恒湿槽にて、2000時間の恒温恒湿試験を行った。恒温恒湿試験後、透過型電子顕微鏡を用いて上記構造体の断面を4万倍の倍率で観察し、画素間の空隙(ボイド)の発生率を調べた。そして、その空隙の発生率を指標として、安定性を評価した。評価レベル3以上が、画素深層部の安定性に優れているといえるレベルである。
評価レベルとその内容:
5: 空隙の発生率=0
4: 0<空隙の発生率≦0.1
3: 0.1<空隙の発生率≦0.2
2: 0.2<空隙の発生率≦0.5
1: 0.5<空隙の発生率≦1.0
空隙の発生率=[観察した境界のうち空隙が発生した境界の数]/[観察した境界の数]
また、本実施例においては、構造体の中からランダムに20箇所の断面を選択し、1断面ごとに、連続して並ぶ10境界群において、空隙の有無を観察することで、計200箇所の境界を観察した。
さらに、上記実施例1の構造体と同様の構造体を3つ作製し、各構造体中の全画素からなる光学フィルタ上に、IRレンズ用の下記レンズ材組成物L1~L3を使用して下記方法によりマイクロレンズをそれぞれ形成することにより、レンズ付き構造体を3つ作製した。そして、上記と同様の安定性評価を行ったところ、各構造体は実施例1と同様に安定であった。上記実施例10の構造体についても、同様の手順によりレンズ付き構造体を3つ作製し、同様の安定性評価を行った。このレンズ付き構造体は実施例10と同様に安定であった。上記実施例18の構造体についても、同様の手順によりレンズ付き構造体を3つ作製し、同様の安定性評価を行った。このレンズ付き構造体は実施例18と同様に安定であった。上記実施例26の構造体についても、同様の手順によりレンズ付き構造体を3つ作製し、同様の安定性評価を行った。このレンズ付き構造体は実施例26と同様に安定であった。
(顔料分散液L1の作製)
下記原料を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液L1を得た。
分散液の原料:
・IR色素1 6.8質量部
・誘導体10 0.8質量部
・分散剤3 6.0質量部
・PGMEA 86.4質量部
(レンズ材組成物L1の作製)
続いて、下記原料を混合した混合液を撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、レンズ材組成物L1を得た。
組成物の原料:
・顔料分散液L1 13.0質量部
・オグソールPG-100(大阪ガスケミカル社製) 16.1質量部
・樹脂1(40質量%PGMEA溶液) 3.3質量部
・1,2-ジメチルイミダゾール 0.6質量部
・アデカスタブAO-80(ADEKA社製) 0.2質量部
・界面活性剤1(0.2質量%PGMEA溶液) 4.2質量部
・PGMEA 62.6質量部
表26に示すように、分散液および組成物の成分の種類をそれぞれ変更した以外は、レンズ材組成物L1の場合と同様の成分、配合および手順で、レンズ材組成物L2,L3を得た。
シリコンウェハ上に光学フィルタを作製した後、スピンコート法で各レンズ材組成物を塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間これを加熱して、さらに、ホットプレートを用いて220℃で5分間加熱して、膜厚1.2μmのレンズ材組成物層を形成した。その後、公知の技術であるエッチバックによる転写方法を用いて、レンズトップからレンズボトムまでの高さが400nmになるようにレンズ材組成物層を加工することにより、マイクロレンズを形成した。
2 隔壁
P1~P4 画素
R 空隙が発生しやすい領域
S1~S3 構造体
SIR 近赤外線カットフィルタ
Claims (11)
- 互いに接する状態で二次元配置された2つの画素を有し、
前記2つの画素のそれぞれが、顔料と、400~700nmの波長領域におけるモル吸光係数の最大値が3000L・mol-1・cm-1以下である顔料誘導体と、樹脂とを含有する、構造体。 - 前記2つの画素の少なくとも1つの画素の幅が0.3~5.0μmである、
請求項1に記載の構造体。 - 前記2つの画素の少なくとも1つの画素の厚さが0.1~2.0μmである、
請求項1または2に記載の構造体。 - 前記2つの画素の少なくとも1つの画素中に含まれる前記顔料と前記顔料誘導体の合計の含有量が、25~65質量%である、
請求項1~3いずれか1項に記載の構造体。 - 前記2つの画素の少なくとも1つの画素中に含まれる前記顔料誘導体の含有量と、同一の画素中に含まれる前記顔料の含有量との質量比率が、3:97~20:80である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の構造体。 - 前記顔料誘導体の少なくとも1種が芳香族環を含む、
請求項1~5のいずれか1項に記載の構造体。 - 前記2つの画素が、互いに異なる顔料を含む画素であり、
前記2つの画素がそれぞれ、赤色画素、緑色画素、青色画素、黄色画素、シアン色画素、マゼンタ色画素、黒色画素、白色画素、近赤外線カットフィルタ用画素、および、近赤外線透過フィルタ用画素から選択される1つの画素である、
請求項1~7のいずれか1項に記載の構造体。 - さらに、前記2つの画素の間に、前記2つの画素の厚さよりも低い隔壁を有する、
請求項1~8のいずれか1項に記載の構造体。 - 請求項1~9のいずれか1項に記載の構造体を半導体基板上に有する固体撮像素子。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の構造体をガラス基板上に有する画像表示装置。
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