WO2020080195A1 - 波長変換素子およびその作製方法 - Google Patents

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    • G02F1/3775—Non-linear optics for second-harmonic generation in an optical waveguide structure with a periodic structure, e.g. domain inversion, for quasi-phase-matching [QPM]

Definitions

  • the present invention relates to an optical element using a non-linear optical effect, and specifically to a wavelength conversion element used in an optical communication system and optical signal processing, and a manufacturing method thereof.
  • Wavelength conversion is known as a basic effect among the nonlinear optical effects.
  • light incident on a nonlinear optical medium can be converted to light having another frequency. Utilizing this characteristic, it is widely known as a technique for producing light in a wavelength band that is difficult to oscillate with a laser alone.
  • a waveguide having a periodically poled structure using lithium niobate (LiNbO 3 ) having a large nonlinear constant in a second-order nonlinear material is incorporated in a commercially available light source because of its high efficiency of nonlinear optical effect. Has been.
  • Equation 2 Wavelength conversion that satisfies (Equation 2) is called Second Harmonic Generation (SHG: Second Harmonic Generation).
  • n 1 is the refractive index at the wavelength ⁇ 1
  • n 2 is the refractive index at the wavelength ⁇ 2
  • n 3 is the refractive index at the wavelength ⁇ 3 .
  • Non-Patent Document 1 a technique for obtaining a thin film substrate by ion implantation (Smart Cut (trademark) technique) of SOITECH (trademark) is known (Non-Patent Document 1).
  • Smart Cut (trademark) technique a technique for obtaining a thin film substrate by ion implantation (Smart Cut (trademark) technique) of SOITECH (trademark) is known (Non-Patent Document 1).
  • accelerated ions are implanted from the substrate surface under a certain ion dose amount and a certain acceleration voltage, and a damaged layer is formed at a certain depth from the substrate surface. When heat is applied to this substrate, peeling occurs at the boundary of the damaged layer.
  • This principle is applied to "smart cut technology," which is the basic technology that supports silicon photonics technology.
  • FIG. 1 is a diagram showing a manufacturing process of a commercially available thin film LN composite substrate. As shown in FIG. 1, He ions are implanted from one side of the LN substrate 300 to form an ion implantation layer 101 near the surface of the LN substrate 300 (FIG.
  • the SiO 2 layer is formed from the ion implantation layer 101 side.
  • the substrate 201 and the Si / LN layer 202 are laminated on a supporting substrate 200 (FIG. 1B).
  • a part 400 of the LN substrate 300 is peeled off along the ion-implanted layer 101 leaving the thin film 100 (FIG. 1C)
  • a thin film LN composite substrate 500 can be obtained (FIG. 1D).
  • Quasi-phase matching is realized by forming a periodically poled structure in a second-order nonlinear optical crystal.
  • the supporting substrate is already bonded, and therefore it is very difficult to fabricate the domain-inverted structure thereafter.
  • Non-Patent Document 2 For a z-cut substrate that is cut so that the only axis with different refractive index (z-axis) is in the direction perpendicular to the substrate surface, a metal layer is created in advance under the bonding layer of the substrate, and the upper surface of the substrate and the metal layer It is necessary to apply an electric field between them, but the patterning accuracy is poor (Non-Patent Document 2). In addition, since it is necessary to prepare the lower substrate including the metal layer, the number of steps is increased.
  • the polarization direction can be modulated by depositing an electrode only on the substrate surface and applying an electric field on the x-cut substrate and the y-cut substrate that include the z-axis in which the refractive index changes in the plane. It can be said that the z-cut substrate has an advantage over the x-cut substrate and the y-cut substrate when the goal is to reduce the cost. This is because when a waveguide is formed on an x-cut or y-cut substrate, the characteristics due to the refractive index differ depending on the traveling direction of the waveguide.
  • Non-Patent Document 3 (Usefulness of QPM generation for z-cut substrate)
  • the thin-film LN technology is not only intended to increase the quadratic nonlinear optical effect and Pockels effect due to the miniaturization of the core, but also attention is focused on the ease of integration with other functional elements (Non-Patent Document 3).
  • optical waveguides are formed vertically and horizontally in the plane of the substrate.
  • the birefringence due to the asymmetry of the crystal becomes a problem. That is, since the z-axis direction of the crystal substrate is included in the plane, its refractive index changes depending on the direction of the formed waveguide. As a result, the optical elements to be integrated are limited, and the degree of difficulty in design is significantly increased.
  • the nonlinear optical coefficient has a large coefficient for light including an electric field component parallel to the z-axis direction of the substrate
  • a waveguide parallel to the z-axis direction of the substrate may have a sufficiently large electric field component in the z-axis direction. Without this, the nonlinear optical effect cannot be maximized.
  • a crystal that exhibits a second-order nonlinear optical effect always has crystal asymmetry, so the above problem is not limited to LN.
  • the z-cut LN substrate also has a periodic polarization inversion structure that realizes a high quality QPM. No effective technique for obtaining a thin film substrate has been shown so far.
  • the present invention has been made in view of the above conventional problems, and an object of the present invention is to provide a wavelength conversion element having a structure in which a thin film substrate having a periodic domain-inverted structure and a supporting substrate are laminated, An object of the present invention is to provide a wavelength conversion element capable of realizing highly efficient wavelength conversion by confining it in a cross-sectional area smaller than before and a method for manufacturing the same.
  • the wavelength conversion element described in one embodiment is an ultrathin thin film substrate having a periodic domain-inverted structure, and is directly bonded to the thin film substrate and directly to the thin film substrate.
  • a support substrate having a refractive index on a surface that is mechanically bonded to the thin film substrate is smaller than that of the thin film substrate.
  • a method of manufacturing a wavelength conversion element described in another embodiment forms a periodic domain-inverted structure on a first substrate made of a second-order nonlinear optical crystal and implants ions from one substrate surface. Thereby forming a damaged layer in the first substrate to obtain a first substrate for bonding, and a second substrate having a bonding surface having a refractive index smaller than that of the first substrate.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing the wavelength conversion element of the present embodiment.
  • the wavelength conversion element 1 described in the present embodiment is, as shown in FIG. 2, an extremely thin thin film substrate 10 having a periodic domain-inverted structure 11 and a thin film substrate 10 directly bonded to the thin film substrate 10.
  • a supporting substrate 20 having a refractive index on the surface directly bonded to the substrate is smaller than that of the thin film substrate 10.
  • extremely thin means that the thickness is sufficiently smaller than the thickness of the thin film substrate in the conventional wavelength conversion element having a structure in which a thin film substrate having a periodic domain inversion structure and a supporting substrate are laminated. It means, for example, a thickness of about 1 ⁇ m or less. In the conventional wavelength conversion element, since the thin film substrate having the periodic domain-inverted structure is thinned by polishing, the thickness must be, for example, about 5 ⁇ m.
  • directly bonding means directly bonding the substrates so that there is no metal layer or buffer layer between the two substrates, and an adhesive for bonding the two substrates. It is a concept that also includes a joining method via.
  • the thin film substrate 10 is a substrate that functions as an optical waveguide, and has a domain-inverted structure 11 that is periodic in the waveguide direction.
  • a second-order nonlinear optical crystal that is a crystal having a second-order nonlinear optical effect such as lithium niobate or tantalum niobate can be used.
  • the thin film substrate 10 may be a single layer substrate, or may be formed by stacking a plurality of thin film substrates 10. In this case, the period of the domain-inverted structure 11 may be the same or different in each layer.
  • the support substrate 20 is a substrate that supports the thin film substrate 10, and a substrate having a refractive index smaller than that of the thin film substrate 10 may be used, and the refractive index at the surface directly bonded to the thin film substrate 10 is A composite substrate configured to have a refractive index smaller than that of the thin film substrate 10 may be used.
  • the support substrate 20 may be a semiconductor substrate or a metal substrate.
  • the support substrate 20 of the wavelength conversion element of this embodiment has a higher degree of freedom in design than the conventional support substrate.
  • the support substrate 20 having a smaller refractive index than the thin film substrate 10 is directly bonded to the extremely thin thin film substrate 10 having the periodic domain-inverted structure 11 serving as an optical waveguide. It is possible to prevent light loss from occurring in the guided light while confining the light in a smaller cross-sectional area than before.
  • a substrate on which a periodically poled structure is formed in advance and a damage layer is formed by ion implantation for smart cut is used as a first substrate, and the first substrate is supported.
  • a composite substrate is obtained by directly bonding to a second substrate, which is a substrate, and then peeling the damaged layer to make the first substrate an extremely thin thin film substrate.
  • FIG. 3 is a flow chart showing a method for manufacturing the wavelength conversion element of the present embodiment
  • FIG. 4 is a diagram for explaining each step. A method of manufacturing the wavelength conversion element of this embodiment will be described with reference to FIGS.
  • polarization inversion is performed on the secondary nonlinear optical crystal to form a periodic polarization inversion structure (S11).
  • S11 periodic polarization inversion structure
  • the first substrate 30 having the periodic polarization reversal structure 11 is obtained (FIG. 4A).
  • the spontaneous polarization direction of the crystal is controlled so that the second-order nonlinear optical crystal substrate used as the first substrate 30 has a desired pattern to function as a second-order nonlinear optical device.
  • the periodically poled structure 11 is formed.
  • the spontaneous polarization direction is changed by applying an electric field below the crystal Curie temperature of the substrate.
  • the substance forming the first substrate is a secondary material such as lithium niobate, lithium tantalate, BBO ( ⁇ -barium borate), KTP (potassium titanate phosphate), KTN (potassium niobate tantalate), and the like.
  • a ferroelectric or a semiconductor having a nonlinear optical effect, or a compound obtained by adding an additive thereto may be used.
  • the first substrate is, for example, LiNbO 3 , KNbO 3 , LiTaO 3 , LiNb (x) Ta (1-x) O 3 (0 ⁇ x ⁇ 1), or KTiOPO 4 , or Mg, Zn, Sc, In It contains at least one selected from the group consisting of as an additive.
  • spontaneous polarization whose direction is controlled is not limited to the application of an electric field, but can also be formed by implanting an electron beam.
  • the method of applying an electric field is often used because it is superior in productivity to the method of implanting an electron beam.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the crystal orientation of the second-order nonlinear optical crystal, where (a) shows the x-cut, (b) shows the y-cut, and (c) shows the z-cut substrate plane 31.
  • 6A and 6B are views for explaining the electric field application method, and FIGS. 6A and 6B show the voltage application method on the x-cut substrate and the z-cut substrate and the domain-inverted regions by the voltage application method, respectively.
  • FIG. 7 is a diagram for explaining the domain growth process in the domain inversion region.
  • an electric field application method for applying an electric field to form spontaneous polarization whose direction is controlled will be further described.
  • the second-order nonlinear optical effect that causes spontaneous polarization in the second-order nonlinear optical crystal is a characteristic that appears in a substance whose centrosymmetric atomic arrangement is broken, and the second-order nonlinear optical crystal has a different refractive index from other two axes. It can be said that there is a spatial axis (abnormal ray axis). In this specification, the spatial axis whose refractive index is different from the other two axes is described as the z axis, and in this case, the polarization direction of the medium is parallel to the z axis. As shown in FIG.
  • the electric field applying method is different between the case where the substrate plane includes the z axis and the case where the substrate plane and the z axis are orthogonal to each other. This is because a method for applying a strong electric field in the z-axis direction should be taken in order to efficiently apply the electric field.
  • the electrodes used for applying the electric field in the electric field applying method may be liquid or solid. For example, a liquid electrode or a metal electrode corresponds to this.
  • Electrodes 51 and 52 are formed on the same plane to apply an electric field. In this method, the electric field strength increases as the surface of the substrate 30 increases, so that the domain-inverted region p1 does not have a uniform pattern, and the patterning accuracy of domain-inversion differs between the front surface and the back surface of the substrate.
  • the manufacturing method of this embodiment is superior to the conventional method in that a polarization-inverted substrate with good patterning accuracy can be obtained by performing polarization inversion on a single substrate that is not a composite substrate. In this respect, it can be said that it is difficult to form the polarization inversion later on the composite substrate in which the thin film substrate and the supporting substrate are already directly bonded.
  • the manufacturing method of the present embodiment is more effective in the case of forming the polarization inversion on the z-cut substrate in that a polarization inversion substrate with better patterning accuracy can be obtained.
  • a polarization inversion substrate with better patterning accuracy can be obtained.
  • the choice of the composite substrate is significantly expanded.
  • the lower substrate inevitably has to withstand the electric field at the time of the polarization reversal, but in this manufacturing method in which the polarization reversal is performed first, the supporting substrate to be bonded may be weak to the electric field. .
  • a plurality of thin films LN having different polarization inversion patterns can be stacked in layers, and the range of optical design can be expanded.
  • ions are implanted into the first substrate on which the periodically poled structure is formed (S12).
  • the first substrate 30 on which the damaged layer 12 is formed is obtained (FIG. 4B).
  • Ions are implanted from the surface of the substrate under a controlled accelerating voltage and a controlled dose, and are trapped at a certain depth from the surface. It is desirable that the ions used are smaller than the atoms that form the first substrate, such as hydrogen, helium, and lithium.
  • the first substrate 10 for direct bonding (FIG. 4B) is obtained by the above two steps S11 and S12. What is important here is that the first substrate for direct bonding can obtain the first substrate for direct bonding even if the order of the above two steps (S11, S12) is performed in reverse, so that the present embodiment In the method of manufacturing the wavelength conversion element, the two steps may be performed before or after the order. However, there is a difference depending on which of the two steps is executed first. For example, when the ion implantation step of S12 is performed prior to the polarization inversion step of S11, it is not necessary to worry about the execution temperature, and ions can be implanted deeply, which is effective in forming a thick thin film. . On the other hand, when performing the ion implantation step of S12 after the polarization inversion step of S11, it is necessary to implant ions at a Curie temperature or lower so that the already formed polarization inversion pattern is not broken.
  • the first substrate 30 for direct bonding obtained in the above steps (S11, S12) is directly bonded to the second substrate 20 serving as a supporting substrate (S13).
  • the substrate bonding step of S13 the first substrate 30 is directly bonded to the support substrate 20 on the surface on which ions have been implanted in the ion implantation step of S12 to obtain a composite substrate (FIG. 4C).
  • directly bonding means bonding substrates so that there is no metal layer or buffer layer between two substrates, and is a concept including a bonding method via an adhesive. When using an adhesive, it is preferable to select the type of adhesive according to the intended optical device.
  • a second-order nonlinear optical device In a second-order nonlinear optical device, light of short wavelength and high intensity is guided in the device due to generation of second-order harmonics, and therefore bonding with an organic material that is likely to be photodegraded may not be desirable.
  • bonding may be performed at high temperature in order to increase the bonding strength, but in that case, the Curie temperature of the second-order nonlinear optical crystal is used to maintain the patterned polarization direction. Must be heat treated in.
  • the bonded substrate obtained in the substrate bonding step of S13 is subjected to heat treatment to separate the substrate at the damaged layer inside the substrate to obtain a composite substrate in which the thin film substrate and the support substrate are laminated (S14). ).
  • the heat treatment temperature in the substrate peeling step of S14 must be below the Curie temperature of the second-order nonlinear optical crystal.
  • a substrate surface treatment step (S15) is performed to improve the performance as an optical substrate by polishing and smoothing the roughened substrate separation surface of the composite substrate.
  • a substrate surface treatment step (S15) is performed to improve the performance as an optical substrate by polishing and smoothing the roughened substrate separation surface of the composite substrate.
  • a crystal defect filling step (S16) for filling the crystal defects generated in the steps S11 to S15 is performed.
  • a crystal defect is generated in a heat treatment process or the like, which deteriorates the crystal quality.
  • it is desirable to eliminate crystal defects because there is a concern that these defects may cause light scattering or light damage and reduce device performance.
  • the crystal defect filling step of S16 atoms for filling the crystal defects are injected.
  • crystal defect compensation by performing heat treatment (below the Curie temperature) in an atomic atmosphere that fills defects such as oxygen atoms, and atoms that fill the original defects with a specific acceleration voltage and a specific dose amount (in the case of lithium niobate,
  • crystal defect compensation by implanting lithium ions and oxygen ions from the substrate surface.
  • the implanted atoms may be in an ionic state. Atoms enter from the surface of the substrate in the crystal defect filling by heat treatment, but in the crystal defect filling by one atom implantation, the crystal defect at a desired position in the crystal is filled by gradually changing the acceleration voltage during implantation. Is possible.
  • the composite substrate having the thin film substrate on which the periodic domain-inverted structure is formed so that the desired QPM obtained by performing the above steps S11 to S16 is realized is less deteriorated in its crystal quality.
  • the wavelength conversion element 1 (see FIG. 2) has good performance.
  • this method is an effective method for obtaining a wavelength conversion element having a z-cut thin film substrate on which a periodic domain-inverted structure that realizes an accurate QPM pattern is formed.
  • the method for manufacturing the wavelength conversion element of the present embodiment it is possible to reuse a part of the first substrate removed from the composite substrate after peeling, and a wavelength conversion element in which a plurality of thin film substrates are laminated is used. It is advantageous to acquire.
  • the crystal quality of the wafer surface after the substrate peeling is poor, but a reusable substrate with a polarization reversal structure is secured by polishing the surface of the first substrate removed from the wavelength conversion element by peeling after peeling. can do.
  • the substrate with a reversible polarization inversion structure is used in place of the first substrate to perform the substrate peeling step of S12 from the ion implantation step to S14, so that the crystal quality is uniform. Since it is possible to secure a plurality of substrates having the same domain-inverted structure, it can be said to be a preferable method from the viewpoint of production efficiency and substrate quality.
  • a substrate having a domain-inverted structure with different periods may be used as the reusable substrate with a domain-inverted structure.
  • the first substrate on which the periodically poled structure is formed and the damage layer for peeling is formed is directly bonded to the second substrate serving as the supporting substrate. Therefore, the method is useful not only when the first substrate is a z-cut substrate but also when the first substrate is a substrate having another crystal orientation such as an x-cut substrate or a y-cut substrate. Since it is not necessary to apply a strong electric field to the second substrate that is the supporting substrate of the thin film LN, there is an advantage that a substrate that cannot apply a strong electric field can be selected as the supporting substrate.
  • the manufacturing method of this embodiment is effective.
  • the manufacturing method of the present embodiment makes it possible to stack a plurality of thin film crystal substrates having different polarization inversion patterns, which significantly expands the range of optical design.
  • the first substrate for bonding is obtained by performing the ion inversion step of S12 after performing the polarization inversion step of S11.
  • the first substrate is a lithium niobate (LN) substrate whose surface is optically polished, and is a z-cut substrate that is cut out so that the z axis (extreme ray axis) is perpendicular to the substrate plane.
  • the substance constituting the first substrate is a ferroelectric or semiconductor having a second-order nonlinear optical effect such as lithium niobate, lithium tantalate, BBO, KTP, KTN, or a compound obtained by adding an additive to them. And so on.
  • metal electrodes were formed by a lift-off method on the surface of the substrate so as to have a desired polarization inversion pattern. Then, an electric field was applied to the metal electrode to obtain the first substrate in which the polarization was inverted.
  • the electrode used for polarization reversal is not limited to a metal electrode, and may be a liquid electrode or the like.
  • Helium ions were implanted from one surface of the LN substrate that was well cleaned after polarization reversal, and a damaged layer was created in the substrate.
  • the ions to be implanted may be hydrogen ions or lithium ions.
  • the first substrate on which the damaged layer was formed was thoroughly washed again and then directly bonded to the second substrate on the surface (one surface) close to the damaged layer.
  • the material forming the second substrate needs to be selected such that the light is confined in the thin film substrate.
  • the second substrate may be a single substance substrate or may be a composite substrate having two or more layers.
  • the surface layer constituting the joint surface of the second substrate joined to the first substrate was made of SiO 2 so that the refractive index thereof was lower than that of the substance constituting the first substrate.
  • the substance constituting this surface is transparent to the light used, such as silicon, silicon dioxide, lithium niobate, indium phosphide, aluminum oxide, a dielectric or semiconductor such as a polymer, or a compound obtained by adding an additive thereto. Any material having a low refractive index with respect to the first substrate may be used.
  • the second substrate used was a two-layer substrate consisting of a 500 micron LN support substrate layer under a 2 micron SiO 2 layer.
  • the supporting substrate layer It is desirable to form the supporting substrate layer with a material having a thermal expansion coefficient close to that of the first substrate.
  • the material forming the supporting substrate layer may be lithium niobate, lithium tantalate, or a compound obtained by adding an additive to them.
  • the substrate was peeled off by exposing the substrate to a high temperature atmosphere using an annealing furnace. At this time, a temperature not higher than the Curie temperature of the material forming the first substrate was set so that the polarization inversion patterned on the first substrate would not be broken.
  • the film thickness distribution of the polarization-inverted thin film substrate obtained after peeling was measured, it was possible to obtain a uniform thin film substrate with an average of 700 nm in the plane. Further, when the obtained thin film substrate was subjected to CMP treatment, sufficient surface smoothness as a substrate of the surface optical material could be obtained. The surface of the obtained substrate was wet-etched with hydrofluoric acid and the polarization inversion pattern was inspected. As a result, it was confirmed that the desired polarization inversion structure remained. Therefore, it was possible to obtain a wavelength conversion element in which a z-cut thin film substrate with a domain-inverted structure and a supporting substrate were laminated with high accuracy by this manufacturing method.
  • the z-cut thin film substrate with a polarization inversion structure is processed into an optical waveguide structure by providing a region in which polarization inversion is not performed on the first substrate, the problem of birefringence in the optical waveguide formed in the region without polarization inversion. Is eliminated.
  • a part of the first substrate removed by peeling in the substrate peeling process has a damaged layer on the surface, but it is a substrate with a QPM pattern. After the surface of this substrate was CMP polished to remove the damaged layer on the surface, helium ions were implanted again from the polished surface to form a damaged layer in the substrate.
  • a substrate having a damaged layer and a second substrate different from the above are bonded to each other and peeled by heat treatment to obtain a wavelength conversion element in which a new z-cut thin film substrate with a domain inversion structure and a support substrate are laminated.
  • the first substrate with QPM becomes thinner gradually. Therefore, this method can be repeated as long as the first substrate is not destroyed in each step.
  • the number of repetitions depends on the initial thickness of the first substrate, the depth of the damaged layer, and the amount of CMP for removing the damaged layer.
  • the first substrate used this time has a substrate thickness of about 300 ⁇ m and a damage layer depth of about 700 nm when the QPM is manufactured.
  • the polishing amount by CMP for regenerating the first substrate surface was 200 to 300 nm.
  • the bonding substrate is obtained by performing the ion implantation step of S12 before performing the polarization inversion step of S11.
  • the first substrate used in this example is a lithium niobate (LN) substrate whose surface is subjected to optical polishing treatment, and z is cut so that the z axis (extreme ray axis) is perpendicular to the substrate plane. It is a cut substrate.
  • the substance constituting the first substrate is a ferroelectric or semiconductor having a second-order nonlinear optical effect such as lithium niobate, lithium tantalate, BBO, KTP, KTN, or a compound obtained by adding an additive to them. And so on.
  • the implanted ions may be hydrogen ions or lithium ions.
  • the electrode used for polarization reversal is not limited to a metal electrode, and may be a liquid electrode or the like.
  • the substrate on which the damage layer and the QPM pattern were generated was thoroughly washed again and then directly bonded to the second substrate.
  • the material forming the second substrate needs to be selected so that light can be trapped in the thinned first substrate.
  • the second substrate may be a single substance substrate or may be a composite substrate having two or more layers.
  • the surface layer constituting the joint surface of the second substrate joined to the first substrate was made of SiO 2 so that the refractive index thereof was lower than that of the substance constituting the first substrate.
  • the substance constituting this surface is transparent to the light used, such as silicon, silicon dioxide, lithium niobate, indium phosphide, aluminum oxide, a dielectric or semiconductor such as a polymer, or a compound obtained by adding an additive thereto. Any material having a low refractive index with respect to the first substrate may be used.
  • the second substrate used was a two-layer substrate consisting of a 500 micron LN support substrate layer under a 2 micron SiO 2 layer.
  • the supporting substrate layer may be lithium niobate, lithium tantalate, or a compound obtained by adding an additive to them.
  • the substrate was peeled off by exposing the substrate to a high temperature atmosphere using an annealing furnace. At this time, a temperature not higher than the Curie temperature of the material forming the first substrate was set so that the polarization inversion patterned on the first substrate would not be broken.
  • the film thickness distribution of the polarization-inverted substrate obtained after peeling was measured, it was possible to obtain a uniform thin film substrate with an average of 700 nm in the plane. Further, when the obtained thin film substrate was subjected to CMP treatment, sufficient surface smoothness as a substrate of the surface optical material could be obtained. The surface of the obtained substrate was wet-etched with hydrofluoric acid and the polarization inversion pattern was inspected. As a result, it was confirmed that the desired polarization inversion structure remained. Therefore, it was possible to obtain a wavelength conversion element in which a z-cut thin film substrate with a domain-inverted structure and a supporting substrate were laminated with high accuracy by this manufacturing method.
  • a wavelength conversion element having a structure in which a plurality of LNs having polarization inversion structures having different QPM patterns (periods) are laminated as a thin film substrate is laminated as a first substrate.
  • the first substrate is a lithium niobate (LN) substrate whose surface is optically polished, and is an x-cut substrate cut out so that the x-axis (ordinary ray axis) is perpendicular to the substrate plane.
  • the crystal orientation of the substrate may be y-cut or z-cut.
  • the substance constituting the first substrate is a ferroelectric or semiconductor having a second-order nonlinear optical effect such as lithium niobate, lithium tantalate, BBO, KTP, KTN, or a compound obtained by adding an additive to them. I wish I had it.
  • metal electrodes were formed by a lift-off method on the surface of the substrate so as to have a desired polarization inversion pattern. Then, an electric field was applied to the metal electrode to obtain the first substrate in which the polarization was inverted.
  • the electrode used for polarization reversal is not limited to a metal electrode, and may be a liquid electrode or the like.
  • Helium ions were introduced from the surface of the LN substrate that was well washed after polarization inversion, and a damaged layer was formed in the substrate.
  • the ions to be implanted may be hydrogen ions or lithium ions.
  • the substrate on which the damaged layer was formed was thoroughly washed again and then directly bonded to the second substrate.
  • the material forming the second substrate needs to be selected so that light can be trapped in the thinned first substrate.
  • the second substrate may be a single substance substrate or may be a composite substrate having two or more layers.
  • the surface layer constituting the joint surface of the second substrate joined to the first substrate was made of SiO 2 so that the refractive index thereof was lower than that of the substance constituting the first substrate.
  • the substance constituting this surface is transparent to the light used, such as silicon, silicon dioxide, lithium niobate, indium phosphide, aluminum oxide, a dielectric or semiconductor such as a polymer, or a compound obtained by adding an additive thereto.
  • Any material having a low refractive index with respect to the first substrate may be used.
  • the second substrate used was a two-layer substrate consisting of a 500 micron LN support substrate layer under a 2 micron SiO 2 layer. It is desirable to form the supporting substrate layer with a material having a thermal expansion coefficient close to that of the first substrate.
  • the supporting substrate may be lithium niobate, lithium tantalate, or a compound obtained by adding an additive to them.
  • a part of the first substrate was peeled from the composite substrate by exposing the substrate to a high temperature atmosphere using an annealing furnace. At this time, a temperature not higher than the Curie temperature of the material forming the first substrate was set so that the polarization inversion patterned on the first substrate would not be broken.
  • the substrate surface was subjected to CMP treatment.
  • the third substrate is a substrate having a periodic domain-inverted structure with a period different from that of the first substrate. Further, the crystal orientation of the substrate is arbitrary, and the substance forming the substrate need not be the same as that of the first substrate. In this example, an x-cut LN substrate having a domain-inverted structure with a period different from that of the first substrate was used as the third substrate.
  • the third substrate on which the damaged layer was created was thoroughly washed again and then directly bonded onto the thin film substrate of the composite substrate.
  • a part of the third substrate was peeled from the composite substrate by exposing the substrate to a high temperature atmosphere using an annealing furnace.
  • peeling was performed below the Curie temperature of the substances constituting each of the first and third substrates so that the polarization inversion patterned on the first and third substrates would not be broken. In this way, we succeeded in stacking two thin film substrates with different polarization inversion patterns. By repeating this method, it is possible to realize a laminated structure of two or more layers.

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Abstract

周期的な分極反転構造を有する薄膜基板と支持基板とを積層した構造を有する波長変換素子において、光を従来よりも小さい断面積に閉じ込めることにより高効率な波長変換を実現可能な波長変換素子の作製方法を提供すること。二次非線形光学結晶からなる第１の基板に対して、周期的な分極反転構造を形成するとともに、一方の基板面からイオンを打ち込むことによって当該第１の基板内にダメージ層を形成して接合用の第１の基板を得る工程（Ｓ１１，１２）と、前記第１の基板よりも屈折率が小さい接合面を有する第２の基板を該接合面において前記第１の基板の前記一方の基板面と直接的に接合する工程（Ｓ１３）と、支持基板である前記第２の基板に直接的に接合された前記第１の基板を前記ダメージ層を境に剥離して、前記第１の基板の一部を除去する工程（Ｓ１４）とを含む。

Description

波長変換素子およびその作製方法
　本発明は非線形光学効果を用いた光学素子に関し、具体的には、光通信システムや光信号処理において用いられる波長変換素子およびその作製方法に関する。
（非線形光学への期待＆非線形光学の基本的効果）
　非線形光学効果を用いた光応用技術は、新しい光通信分野や光を用いた量子情報処理分野において期待されている。非線形光学効果の中でも基本的な効果として波長変換が知られている。波長変換では非線形光学媒質へ入射する光を別の周波数を有する光に変換することができる。この特性を利用し、レーザー単体では発振が困難な波長帯の光を生み出す技術として広く知られている。特に２次非線形材料で大きな非線形定数を持つニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3）を用いた周期分極反転構造を持つ導波路は、その非線形光学効果の効率の高さから既に市販されている光源内に組み込まれている。
　二次非線形光学効果では、波長λ1、λ2の光を入力して新たな波長λ3を発生させる波長変換において、下記（式１）が成り立つ場合、和周波発生（ＳＦＧ：Ｓｕｍ　Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ　Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）とよぶ。
　　　１／λ3＝１／λ1＋１／λ2（式１）
　特に、λ1＝λ2の場合、（式１）を変形して以下の（式２）が得られる。
　　　λ3＝λ1／２（式２）
　（式２）を満たす波長変換を第二高調波発生（ＳＨＧ：Ｓｅｃｏｎｄ　Ｈａｒｍｏｎｉｃ　Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）とよぶ。
　また、下記（式３）を満たす波長変換を差周波発生（ＤＦＧ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ　Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ　Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）とよぶ。
　　　１／λ3＝１／λ1―１／λ2　（式３）
　さらにはλ1のみ入力し（式３）を満たすλ2、λ3を発生する光パラメトリック効果も存在する。特にＳＨＧ、ＳＦＧは入力光に対して短波長の光、すなわちエネルギーの高い光を新たに発生し、可視光域の発生などに良く利用される。
　これらの二次非線形光学効果を効率良く起こすためには、相互作用する３波長の位相不整合量が０であることが求められる。そこで二次非線形光学材料の分極を周期的に反転させることにより疑似的に位相不整合量を０にすることができる。その時の反転周期をΛとすると、（式１）で示される和周波発生において波長λ1、λ2、λ3に対して以下の（式４）を満たすΛを設定すれば良い。
　　　ｎ3／λ3－ｎ2／λ2－ｎ1／λ1－１／Λ＝０　　　（式４）
　ここでｎ1は波長λ1での屈折率、ｎ2は波長λ2での屈折率、ｎ3は波長λ3での屈折率である。
　このような周期分極反転構造に加え、導波路化することにより高効率な波長変換が可能となる。非線形光学効果は非線形相互作用を引き起こす光の重なり密度が高いほどその効果も大きくなる。従って、光を小さい断面積に閉じ込めることが可能な導波路構造を採用すれば、高効率な波長変換が可能になるといえる。
特許第３７５３２３６号 米国特許第５３７４５６４号
Ｂｒｕｅｌ，　Ｍｉｃｈｅｌ著、"Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｉｎ　ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｆｉｌｍｓ"，　ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ　２０　Ｄｅｃｅｍｂｅｒ　１９９４ Ｋｅｉｓｕｋｅ　Ｔａｎａｋａ　ａｎｄ　Ｔｏｓｈｉａｋｉ　Ｓｕｈａｒａ「ＦＡＢＲＩＣＡＴＩＯＮ　ＯＦ　ＤＯＭＡＩＮ　ＩＮＶＥＲＴＥＤ　ＲＩＤＧＥ　ＷＡＶＥＧＵＩＤＥ　ＩＮ　ＩＯＮＳＬＩＣＥＤ　ＬｉＮｂＯ３　ＦＯＲ　ＷＡＶＥＬＥＮＧＴＨ　ＣＯＮＶＥＲＳＩＯＮ　ＤＥＶＩＣＥＳ」２０ｔｈ　Ｍｉｃｒｏｏｐｔｉｃｓ　Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　（ＭＯＣ’１５），　Ｆｕｋｕｏｋａ，　Ｊａｐａｎ，　Ｏｃｔ．　２５　－　２８，　２０１５ Ｍａｔｈｉａｓ　Ｐｒｏｓｔ１，　Ｇｕａｎｇｙａｏ　Ｌｉｕ１，　ａｎｄ　Ｓ．　Ｊ．　Ｂｅｎ　Ｙｏｏ「Ａ　Ｃｏｍｐａｃｔ　Ｔｈｉｎ－Ｆｉｌｍ　Ｌｉｔｈｉｕｍ　Ｎｉｏｂａｔｅ　Ｐｌａｔｆｏｒｍ　ｗｉｔｈ　Ａｒｒａｙｅｄ　Ｗａｖｅｇｕｉｄｅ　Ｇｒａｔｉｎｇｓ　ａｎｄ　ＭＭＩｓ」ＯＦＣ　２０１８
（従来の製造方法）
　従来、薄膜基板を有する波長変換素子を作製するためには、支持基板上に導波路基板を貼り合わせ後に導波路基板を研磨によって薄膜化していた（特許文献１）。しかしこの手法では面内均一性を担保しながら例えば１ミクロン以下という極薄い膜厚を獲得することは難しく、また貼り合わせた基板のほとんどを研磨により削ってしまい、コスト面からも望ましくなかった。
（近年のスマートカット技術）
　研磨以外の手法で薄膜基板を獲得する方法として、ＳＯＩＴＥＣＨ（商標）社のイオン打ち込みによる薄膜基板獲得技術（スマートカット（商標）技術）が知られている（非特許文献１）。この手法では、ある一定のイオンドーズ量および一定の加速電圧の下、基板表面から加速されたイオンを注入し、基板表面から一定の深さにダメージ層を生成する。この基板に熱を加えると、ダメージ層を境目に剥離が生じる。この原理を応用したのが「スマートカット技術」であり、シリコンフォトニクス技術を支える基盤技術である。
　この手法では、剥離面を最後に研磨することで平坦な基板表面を獲得することができる。
（スマートカット技術を用いた薄膜ＬＮ）
　近年、このイオン打ち込みによる薄膜基板獲得技術を二次非線形光学結晶であるニオブ酸リチウムや、ニオブ酸タンタルに対して施すことで、薄膜化されたＬＮ（Ｌｉｔｈｉｕｍ　ｎｉｏｂａｔｅ：ニオブ酸リチウム）、ＬＴ（Ｌｉｔｈｉｕｍ　Ｔａｎｔａｌａｔｅ：タンタル酸リチウム）基板を作製し、販売するメーカが増えている。図１は市販の薄膜ＬＮ複合基板の製造工程を示す図である。図１に示すように、ＬＮ基板３００の一方からＨｅイオンを注入してＬＮ基板３００の表面近傍にイオン注入層１０１を形成し（図１（ａ））、イオン注入層１０１側からＳｉＯ2層２０１とＳｉ／ＬＮ層２０２とを積層した支持基板２００に貼り合わせる（図１（ｂ））。イオン注入層１０１に沿ってＬＮ基板３００の一部４００を薄膜１００を残して剥離すると（図１（ｃ））、薄膜ＬＮ複合基板５００を得ることができる（図１（ｄ））。
　しかしながら、これらの基板にはまだ分極反転処理は施されていない。
（薄膜ＬＮへの疑似位相整合の生成）
　「スマートカット技術」により薄膜化された薄膜ＬＮに疑似位相整合（ＱＰＭ：Ｑｕａｓｉ－Ｐｈａｓｅ　Ｍａｔｃｈｉｎｇ）を生成することを考える。疑似位相整合は二次非線形光学結晶に周期的な分極反転構造を形成することにより実現される。しかしながら、上述のように「スマートカット技術」により薄膜化された基板は、支持基板が既に貼り合わされているため、その後に分極反転構造を作製することは非常に難しい。屈折率が異なる唯一の軸（ｚ軸）が基板面に垂直な方向になるようにカットされたｚカット基板では基板の貼り合わせ層の下にメタル層をあらかじめ作成し、基板の上面とメタル層の間で電界印加を行う必要があるが、そのパターニング精度は悪い（非特許文献２）。また、金属層を含んだ下基板を準備する必要があるため工程数も多くなってしまう。
　一方で屈折率が変化するｚ軸を面内に含むｘカット基板、ｙカット基板では基板表面にのみ電極を蒸着し、電界印加をすることでその分極方向を変調可能であるが、将来の集積化を目標とした時には、ｘカット基板、ｙカット基板よりもｚカット基板に利点があるといえる。これは、ｘカットまたはｙカットの基板上に導波路を作製すると、導波路の進行方向により屈折率に起因する特性が異なってしまうからである。特性が異なると、リング共振器やＡＷＧなどの機能素子が作りにくく、例えば曲げ導波路を作製した場合には偏波が回りやすいという問題がある。一方でｚカットの基板上に導波路を作製すると、面内で等方的であるため、集積化に適し、機能素子が作製しやすい。
（ｚカット基板に対するＱＰＭ生成の有用性）
　近年の薄膜ＬＮ技術は、小コア化による二次非線形光学効果やポッケルス効果の増大を目論むだけでなく、他の機能素子との集積容易性に注目が集まっている（非特許文献３）。
　このような集積デバイスでは、基板面内において縦横に光導波路が形成されることが容易に想像される。ここで、ｘカット基板、ｙカット基板では、結晶の非対称性に起因した複屈折性が問題となる。つまり、結晶基板のｚ軸方向が面内に含まれているため、形成される導波路の方向によってその屈折率が変わってしまう。その結果、集積したい光学素子に制限が加わり、設計難易度が格段に上がってしまう。
　また非線形光学係数は基板のｚ軸方向と平行な電場成分を含む光に対して大きな係数を有するため、基板のｚ軸方向に平行な導波路ではｚ軸方向に十分大きな電場成分を持つことができずに非線形光学効果を最大限に引き出すことができない。二次非線形光学効果を発揮する結晶は原理的に必ず結晶の非対称性が存在するため、上記の問題はＬＮに限らない。
　以上のような理由から、集積化を目標とした場合はｚカット基板を採用することが望ましいといえるが、ｚカットＬＮ基板においても、品質の良いＱＰＭを実現する周期的な分極反転構造を有する薄膜基板を獲得する効果的な手法はこれまで示されていない。
　本発明はかかる従来の問題を鑑みてなされたものであって、本発明の課題は、周期的な分極反転構造を有する薄膜基板と支持基板とを積層した構造を有する波長変換素子において、光を従来よりも小さい断面積に閉じ込めることにより高効率な波長変換を実現可能な波長変換素子およびその作製方法を提供することにある。
　上記の課題を解決するために、一実施形態に記載された波長変換素子は、周期的な分極反転構造を有する極薄い薄膜基板と、前記薄膜基板に直接的に接合され、前記薄膜基板に直接的に接合された表面における屈折率が前記薄膜基板の屈折率よりも小さい支持基板と、を備えることを特徴とする。
　他の実施形態に記載された波長変換素子の作製方法は、二次非線形光学結晶からなる第１の基板に対して、周期的な分極反転構造を形成するとともに、一方の基板面からイオンを打ち込むことによって当該第１の基板内にダメージ層を形成して接合用の第１の基板を得る接合用基板形成工程と、前記第１の基板よりも屈折率が小さい接合面を有する第２の基板を該接合面において前記第１の基板の前記一方の基板面と直接的に接合する接合工程と、支持基板である前記第２の基板に直接的に接合された前記第１の基板を前記ダメージ層を境に剥離して、前記第１の基板の一部を除去することにより、極薄い薄膜基板を前記支持基板上に直接的に接合した波長変換素子を得る基板剥離工程とを含むことを特徴とする。
市販の薄膜ＬＮ複合基板の製造工程を示す図である。 本実施形態の波長変換素子を示す概略構成図である。 本実施形態の波長変換素子の作製方法を示すフロー図である。 各工程を説明するための図である。 二次非線形光学結晶の結晶方位について説明するための図である。 電界印加手法を説明する図である。 分極反転領域のドメイン成長過程を説明する図である。
　以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
　図２は、本実施形態の波長変換素子を示す概略構成図である。本実施形態に記載された波長変換素子１は、図２に示すように、周期的な分極反転構造１１を有する極薄い薄膜基板１０と、この薄膜基板１０に直接的に接合され、薄膜基板１０に直接的に接合された表面における屈折率が薄膜基板１０の屈折率よりも小さい支持基板２０とを備えている。
　本明細書において「極薄い」とは、周期的な分極反転構造を有する薄膜基板と支持基板とを積層した構造を有する従来の波長変換素子における薄膜基板の厚みよりも厚みが十分に小さいことをいい、例えば１μｍ程度以下の厚みのことをいう。従来の波長変換素子では、周期的な分極反転構造を有する薄膜基板は研磨によって薄膜化されていたので、例えば５μｍ程度の厚みとならざるを得なかった。
　また本明細書において「直接的に接合」とは２つの基板の間に金属層やバッファー層がないように基板同士を直接的に接合することをいい、２つの基板を接合するための接着剤を介した接合手法をも含む概念である。
　薄膜基板１０は、光導波路として機能する基板であり、その導波方向において周期的な分極反転構造１１を有する。薄膜基板１０としては、例えば、ニオブ酸リチウムや、ニオブ酸タンタルなどの二次非線形光学効果を有する結晶である二次非線形光学結晶を用いることができる。
　薄膜基板１０は、単層の基板としてもよいが、複数の薄膜基板１０を積層して構成してもよい。この場合、分極反転構造１１の周期は、各層において同じでも異なるように形成したものでもよい。
　支持基板２０は、薄膜基板１０を支持する基板であり、薄膜基板１０の屈折率よりも小さい屈折率を有する基板を用いてもよく、薄膜基板１０に直接的に接合された表面における屈折率が薄膜基板１０の屈折率よりも小さくなるように構成された複合基板を用いてもよい。支持基板２０は半導体基板であってもメタル基板であってもよい。本実施形態の波長変換素子の支持基板２０は従来の支持基板よりも設計自由度が高い。
　本実施形態の波長変換素子１は、薄膜基板１０の屈折率よりも小さい支持基板２０が光導波路となる周期的な分極反転構造１１を有する極薄い薄膜基板１０に直接的に接合されているため、光を従来よりも小さい断面積に閉じ込めつつ導波する光に光損失が発生することを防止することができる。
　従来でも、極薄い薄膜基板を支持基板に積層した構成は「スマートカット技術」を用いて形成することが可能ではある。しかしながら、「スマートカット技術」により薄膜化された薄膜ＬＮを有する従来の薄膜ＬＮ複合基板を用いて波長変換素子を得ようとする場合、薄膜基板に分極反転構造を生成するために強電界を印加する必要がある。この強電界によって支持基板が破壊されるので、強電界から支持基板を保護するために電磁遮蔽用のメタル層が薄膜基板と支持基板との間に必要となる。薄膜基板と支持基板との間にメタル層が存在すると、光の通り道に金属が存在することとなり光損失が発生する。このメタル層による光損失を防止するためにはバッファー層を設けることも考えられるが、素子全体の厚みが増す上に工程数も増加するため、現実的ではない。
　本実施形態の波長変換素子は、あらかじめ周期的な分極反転構造が形成され、スマートカットのためのイオン注入によりダメージ層が形成された基板を第１の基板として用い、この第１の基板を支持基板となる第２の基板に直接的に接合した後、ダメージ層における剥離を行って第１の基板を極薄い薄膜基板とすることによって複合基板を作製して得られる。
　図３は、本実施形態の波長変換素子の作製方法を示すフロー図であり、図４は各工程を説明するための図である。図３、４を用いて本実施形態の波長変換素子の作製方法を説明する。
　まず、本実施形態の波長変換素子の作製方法では、周期的な分極反転構造を形成するために二次非線形光学結晶に対して分極反転を行う（Ｓ１１）。Ｓ１１の分極反転工程により、周期的な分極反転構造１１を有する第１の基板３０が得られる（図４（ａ））。
　Ｓ１１の分極反転工程では第１の基板３０として用いられる二次非線形光学結晶基板に対して、二次非線形光学デバイスとして機能するための所望のパターンとなるように結晶の自発分極方向を制御して周期的な分極反転構造１１を形成する。基板を構成する結晶キュリー温度以下において、電界印加することでその自発分極方向を変化させる。なお、第１の基板を構成する物質は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ＢＢＯ（β－ホウ酸バリウム）、ＫＴＰ（チタン酸リン酸カリウム）、ＫＴＮ（タンタル酸ニオブ酸カリウム）等の二次非線形光学効果を有する強誘電体や半導体、もしくはそれらに添加物を加えた化合物などあればよい。第１の基板は例えば、ＬｉＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＬｉＴａＯ3、ＬｉＮｂ（ｘ）Ｔａ（１－ｘ）Ｏ3（０≦ｘ≦１）、もしくはＫＴｉＯＰＯ4、またはこれらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有している。
　一般的には、方向が制御された自発分極の形成は、電界印加に限らず、電子ビームを打ち込むことによっても形成できる。しかしながら、電界印加による手法は電子ビームの打ち込みによる手法に比べて生産性に優れているためよく用いられる。
　図５は二次非線形光学結晶の結晶方位について説明するための図であり、（ａ）はｘカット、（ｂ）はｙカット、（ｃ）はｚカットの基板平面３１をそれぞれ示す。図６は電界印加手法を説明する図であり、（ａ）、（ｂ）はそれぞれｘカット基板、ｚカット基板のそれぞれにおける電圧印加法とそれによる分極反転領域を示している。図７は分極反転領域のドメイン成長過程を説明する図である。ここで、方向が制御された自発分極を形成するために電界印加する電界印加法についてさらに説明する。
　電界印加法は、基板の結晶方向によって大まかに二種類の手法が挙げられる。二次非線形光学結晶において自発分極を生じさせる二次非線形光学効果はその原子配置の中心対称性が破れた物質において現れる特性であり、二次非線形光学結晶には屈折率が他の二軸と異なる空間軸（異常光線軸）が存在するといえる。本明細書においてはこの屈折率が他の二軸と異なる空間軸をｚ軸として説明しており、この場合、媒質の分極方向はｚ軸に平行となる。図６に示すように、基板平面にｚ軸が含まれる場合と、基板平面とｚ軸が直交する場合とでは電界印加方法が異なる。これは効率的に電界印加を行うにはｚ軸方向に対して強い電界がかるような手法をとるべきだからである。電界印加手法において電界印加のために用いられる電極は、液体・固体を問わない。例えば液体電極や金属電極がこれにあたる。
　基板平面３１内にｚ軸が含まれる場合（図５（ａ）：ｘカット、図５（ｂ）：ｙカット）、図６（ａ）に示すように基板３０の表面に平行な軸に強い電界をかけるため同一平面上に電極５１、５２を作製する。この手法では基板３０の表面であればあるほど電界強度が強くなるため、分極反転領域ｐ１は一様のパターンとならず、基板の表面と裏面で分極反転のパターニング精度が異なる。
　基板平面３１がｚ軸と垂直である場合（図５（ｃ）：ｚカット）、図６（ｂ）に示すように基板の上下面に電極を作製し、基板３０と垂直方向に強い電界を印加する。このときの分極反転領域ｐ２のドメイン成長過程は図７に示されており、（ａ）の各生成段階から（ｂ）の成長し、（ｃ）の裏面到達に至る。さらに（ｄ）に示すようにそのドメイン壁が次第に左右に移動する。すなわち、図７に示すように一般に分極反転は核となる分極反転領域がｚ軸に細く伸びて、裏面に到達した後は幅広に成長するので、基板平面がｚ軸と垂直である場合は分極反転領域ｐ２は一様のパターンとなるため、ｚ軸方向に均一な分極反転パターンが生成される。
　本実施形態の作製方法では、複合基板でない単一基板で分極反転することによりパターニング精度の良い分極反転基板を獲得できるところが従来手法と比べて優れた点となる。この点、薄膜基板と支持基板がすでに直接的に接合された複合基板に後から分極反転を形成することは困難といえる。
　本実施形態の作製方法は、ｚカット基板に分極反転を形成する場合の方がパターニング精度の良い分極反転基板を獲得できるという点でより効果的ではある。しかしながら、ｘカット基板、ｙカット基板でも、下基板に強い電界がかからないので、複合基板の選択肢が格段に広がる。後から分極反転をする方法では必然的に下基板が分極反転時の電界に耐えるものである必要があるが、先に分極反転を行う本作製手法では接合する支持基板は電界に弱いものでもよい。これを利用すれば、分極反転パターンの異なる複数の薄膜ＬＮを層状に積み重ねることもでき、光学設計の幅が広がる。
　図３に戻ると、次に、周期的な分極反転構造が形成された第１の基板に対して、イオンを打ち込む（Ｓ１２）。Ｓ１２のイオン打ち込み工程により、ダメージ層１２が形成された第１の基板３０が得られる(図４（ｂ）)。Ｓ１２のイオン打ち込み工程では第１の基板に対し、一方の面からヘリウム、水素イオン、もしくはリチウムイオンを打ち込むことにより、後述する基板剥離工程において剥離面となるダメージ層を生成することができる。イオンは制御された加速電圧と制御されたドーズ量のもと基板表面から打ち込まれ、表面からある一定の深さにトラップされる。使用するイオンは水素、ヘリウム、リチウムといった第１の基板を構成する原子よりも小さいものが望ましい。
　以上のＳ１１およびＳ１２の２つの工程により直接的接合用の第１の基板１０（図４（ｂ））が得られる。ここで重要なのは、直接的接合用の第１の基板は上記２つの工程（Ｓ１１、Ｓ１２）の順番を逆に実行しても直接的接合用の第１の基板が得られるので、本実施形態の波長変換素子の作製方法では、２つの工程はその順番の前後を問わないということである。しかしながら、２つの工程のどちらを先に実行するかによる違いもある。例えば、Ｓ１１の分極反転工程よりも先にＳ１２のイオン打ち込み工程を施す場合は、その実施温度を気にする必要がなく、深くまでイオンを打ち込めるため、厚めの薄膜を作製するのに有効である。一方で、Ｓ１１の分極反転工程の後からＳ１２のイオン打ち込み工程を行う場合は、すでに形成された分極反転パターンが壊れないよう、キュリー温度以下でイオンを打ち込む必要がある。
　以上の工程（Ｓ１１、Ｓ１２）により得られた直接的接合用の第１の基板３０を支持基板となる第２の基板２０に直接的に接合する（Ｓ１３）。Ｓ１３の基板接合工程では、Ｓ１２のイオン打ち込み工程によってイオンを打ち込んだ表面において第１の基板３０を支持基板２０と直接的に接合して複合基板を得る（図４（ｃ））。本明細書において「直接的に接合」とは２つの基板の間に金属層やバッファー層がないように基板同士を接合することをいい、接着剤を介した接合手法をも含む概念である。接着剤を用いる場合は、目的とする光学デバイスによって接着剤の種類を選定するのがよい。二次非線形光学デバイスでは二次高調波発生により短波長かつ高強度の光がデバイス内を導波するため、光劣化しやすい有機材料による接合は望ましくない場合がある。接着剤を介さない直接的に接合の場合は接合強度を上げるために高温下で接合を行う場合があるが、その際はパターニングされた分極方向を崩さないために二次非線形光学結晶のキュリー温度で熱処理を行わなければならない。
　次に、Ｓ１３の基板接合工程で獲得した接合基板に対し熱処理を施すことで、基板内のダメージ層を境に基板を剥離して薄膜基板と支持基板とが積層された複合基板を得る（Ｓ１４）。パターニングされた分極方向を崩さないために、Ｓ１４の基板剥離工程における熱処理温度は二次非線形光学結晶のキュリー温度以下で行わなければならない。
　さらに、複合基板の荒れている基板剥離面を研磨して滑らかにすることによって、光学基板としての性能を高める基板表面処理工程（Ｓ１５）を行う。一般的に、導波路の表面構造が滑らかな方が光学基板として性能が良いといえる。
　さらに、Ｓ１１からＳ１５までの工程において生じた結晶欠陥を埋める結晶欠陥補填工程（Ｓ１６）を行う。一般的に結晶欠陥は熱処理工程等で生じ、結晶品質を下げてしまう。光学用途の場合はこの欠陥が光散乱や光損傷を引き起こし、デバイス性能を下げてしまうことが懸念されるので、結晶欠陥をなくすことが望ましい。
　Ｓ１６の結晶欠陥補填工程では、結晶欠陥を補填するための原子を注入する。酸素原子などの欠陥を埋める原子雰囲気下で熱処理（キュリー温度以下）を行うことによる結晶欠陥補填もあれば、特定の加速電圧および特定のドーズ量の元欠陥を埋める原子（ニオブ酸リチウムの場合、リチウムイオンと酸素イオン）を基板表面から打ち込むことによる結晶欠陥補填もある。注入される原子はイオンの状態でもよい。熱処理による結晶欠陥補填は基板の表面から原子が入り込んでいくが、一方の原子打ち込みによる結晶欠陥補填では打ち込み時の加速電圧を徐々に変化させることで結晶内の所望の位置の結晶欠陥を埋めることが可能となる。
　以上のＳ１１からＳ１６の各工程を行うことにより得られた所望のＱＰＭが実現されるように周期的な分極反転構造が形成された薄膜基板を有する複合基板はその結晶品質の劣化も少なく、品質の良い波長変換素子１(図２参照)となる。特に、精度の良いＱＰＭパターンを実現する周期的な分極反転構造が形成されたｚカット薄膜基板を有する波長変換素子を得るにあたって当手法は有効な手法である。
　また、本実施形態の波長変換素子の作製方法では、剥離後に複合基板から除去した第１の基板の一部を再利用することが可能であり、複数枚の薄膜基板を積層した波長変換素子を獲得するには有利となる。基板剥離後のウェハ表面は結晶の品質が悪いが、剥離により波長変換素子から除去した第１の基板の一部の剥離後の表面を研磨することにより再利用可能な分極反転構造付基板を確保することができる。この場合、Ｓ１１の分極反転工程を省きつつ、第１の基板の代わりに再利用可能な分極反転構造付基板を用いてＳ１２イオン打ち込み工程からＳ１４の基板剥離工程を行うことによって、結晶品質が揃っており、分極反転構造の揃った複数枚の基板を確保できるので、生産効率・基板品質の観点において好ましい手法といえる。もちろん、再利用可能な分極反転構造付基板として異なる周期の分極反転構造の基板を用いてもよい。
　本実施形態の波長変換素子の作製方法は、周期的な分極反転構造が形成され、剥離のためのダメージ層が形成された第１の基板を支持基板となる第２の基板に直接的に接合するので、第１の基板がｚカット基板である場合だけでなく、ｘカット基板、ｙカット基板等他の結晶方位の基板である場合でも有用な手法である。薄膜ＬＮの支持基板である第２の基板に対して強い電界をかける必要が無いため、強い電界をかけることができない基板を支持基板として選択できるというメリットが存在する。例えば、既に回路が作製された半導体基板上に分極の制御された薄膜結晶を積層したい場合、本実施形態の作製手法が有効となる。また、本実施形態の作製手法により、分極反転パターンの異なる複数の薄膜結晶基板を積層することが可能となり、光学設計の幅が格段に広がる。
　本実施形態の波長変換素子の作製方法を具体的に作製した例を以下に示す。
　この実施例では、Ｓ１１の分極反転工程を行った後にＳ１２のイオン打ち込み工程を行うことにより接合用の第１の基板を得る態様である。
　第１の基板は表面に光学研磨処理が施されたニオブ酸リチウム（ＬＮ）基板であり、ｚ軸（異常光線軸）が基板平面と垂直になるように切り出されたｚカット基板である。なお、本第一の基板を構成する物質は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ＢＢＯ、ＫＴＰ、ＫＴＮ等の二次非線形光学効果を有する強誘電体や半導体、もしくはそれらに添加物を加えた化合物などあればよい。
　第１の基板は一度その分極方向が一方向にそろえられた後に、所望の分極反転パターンとなるようにその基板表面に金属電極がリフトオフ法により作製された。その後、金属電極に電界を印加することで分極反転された第１の基板を獲得した。分極反転で用いる電極は金属電極に限らず、液体電極等でもよい。
　分極反転後よく洗浄されたＬＮ基板に対し、その一方の表面からヘリウムイオンを打ち込み、基板内にダメージ層を生成した。なお、打ち込むイオンは、水素イオンやリチウムイオンでもよい。ダメージ層が生成された第１の基板は、再度よく洗浄された後に、ダメージ層に近い面（一方の表面）において第２の基板と直接的に接合された。第２の基板を構成する物質は薄膜基板を用いた光デバイスにおいて、薄膜基板内に光が閉じこもるような材料選定が必要となる。第２の基板は単一物質による基板であってもよいし、二層以上の複合基板であってもよい。
　第１の基板と接合する第２の基板の接合面を構成する表面層は第１の基板を構成する物質よりも屈折率が低くなるようにＳｉＯ2とした。この表面を構成する物質は、ケイ素、二酸化ケイ素、ニオブ酸リチウム、インジウムリン、酸化アルミニウム、ポリマー等の誘電体や半導体、もしくはそれらに添加物を加えた化合物など、使用する光に対して透明かつ第１の基板に対して屈折率の低いものであればよい。本実施例では第２の基板には２ミクロンのＳｉＯ2層の下に約５００ミクロンのＬＮ支持基板層からなる二層の基板を用いた。第１の基板と熱膨張係数の近い材料で支持基板層を作製することが望ましい。第１の基板をＬＮとしたときは、支持基板層を構成する材料としては、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、もしくはそれらに添加物を加えた化合物などであればよい。
　第１の基板と第２の基板とを直接的に接合した後、アニール炉を用いて高温雰囲気に基板をさらすことで基板を剥離した。この時第１の基板にパターニングされた分極反転が壊れぬよう、第１の基板を構成する物質のキュリー温度以下の温度とした。
　剥離後得られた分極反転済みの薄膜基板の膜厚分布を測定したところ、面内において平均７００ｎｍの均一な薄膜基板を獲得することができた。また、獲得した薄膜基板に対し、ＣＭＰ処理を行ったところ表面光学材料の基板として十分な表面平滑性を獲得できた。獲得された基板の表面をふっ硝酸によりウェットエッチングし、その分極反転パターンの検査を行ったところ、所望の分極反転構造が残っていることが確認できた。したがって本作製手法により精度の良い分極反転構造付きｚカット薄膜基板と支持基板とを積層した波長変換素子を獲得することができた。
　作製された波長変換素子に対し、酸素雰囲気下で熱処理を行うことで基板作製工程中生じた結晶中の酸素欠陥を補填した。
　第１の基板に分極反転を施さない領域を設けることで、分極反転構造付きｚカット薄膜基板を光導波路構造に加工した際、分極反転を施さない領域に形成された光導波路における複屈折の問題が解消される。
　基板の剥離工程で剥離により除去された第１の基板の一部は表面にダメージ層が残存しているが、ＱＰＭパターン付きの基板である。この基板の表面をＣＭＰ研磨行い表面のダメージ層を取り除いた後、研磨した面から再度ヘリウムイオンを打ち込み、基板内にダメージ層を生成した。
　さらにダメージ層を生成した基板と前述とは別の第２の基板とを張り合わせ、熱処理による剥離を行うことで、新たな分極反転構造付きｚカット薄膜基板と支持基板とを積層した波長変換素子を獲得した。
　新たな波長変換素子に対して一枚目の波長変換素子と同様の評価を行ったところ、一枚目の基板と遜色のない波長変換素子を獲得できた。この手法を繰り返すことで、均一な分極反転構造付きｚカット薄膜基板と支持基板とを積層した波長変換素子を獲得可能であることを示している。
　ダメージ層を生成と剥離とを繰り返すことによりＱＰＭ付の第１の基板は徐々に薄くなる。したがって各工程で第１の基板が破壊されない限りこの手法を繰り返すことができる。この繰り返し回数は、最初の第１の基板の厚さ、ダメージ層深さ、ダメージ層除去のためのＣＭＰの量に依存する。今回用いた第１の基板のＱＰＭ作製時の基板厚さはおよそ３００ｕｍであり、ダメージ層深さは７００ｎｍ程度である。また第１の基板表面再生のためのＣＭＰによる研磨量は２００～３００ｎｍであった。
　この実施例では、Ｓ１１の分極反転工程を行う前にＳ１２のイオン打ち込み工程を行うことにより接合用の基板を得る。
　本実施例において用いる第１の基板は、表面に光学研磨処理が施されたニオブ酸リチウム（ＬＮ）基板であり、ｚ軸（異常光線軸）が基板平面と垂直になるように切り出されたｚカット基板である。なお、本第一の基板を構成する物質は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ＢＢＯ、ＫＴＰ、ＫＴＮ等の二次非線形光学効果を有する強誘電体や半導体、もしくはそれらに添加物を加えた化合物などあればよい。
　第１の基板は一度その分極方向が一方向にそろえられた後に、その表面からヘリウムイオンがうちこまれ、基板内部にダメージ層が形成された。なお、打ち込むまれるイオンは、水素イオンやリチウムイオンでもよい。
　基板内にダメージ層が生成されたあと、所望の分極反転パターンとなるようにその基板表面に金属電極がリフトオフ法により作製された。その後、金属電極に電界を印加することで分極反転された第１の基板を獲得した。分極反転で用いる電極は金属電極に限らず、液体電極等でもよい。
　ダメージ層とＱＰＭパターンが生成された基板は再度よく洗浄された後に、第２の基板と直接的に接合された。第２の基板を構成する物質は薄膜基板を用いた光デバイスにおいて、薄膜化された第１の基板内に光が閉じこもるような材料選定が必要となる。第２の基板は単一物質による基板であってもよいし、二層以上の複合基板であってもよい。
　第１の基板と接合する第２の基板の接合面を構成する表面層は第１の基板を構成する物質よりも屈折率が低くなるようにＳｉＯ2とした。この表面を構成する物質は、ケイ素、二酸化ケイ素、ニオブ酸リチウム、インジウムリン、酸化アルミニウム、ポリマー等の誘電体や半導体、もしくはそれらに添加物を加えた化合物など、使用する光に対して透明かつ第１の基板に対して屈折率の低いものであればよい。本実施例では第２の基板には２ミクロンのＳｉＯ2層の下に約５００ミクロンのＬＮ支持基板層からなる二層の基板を用いた。第１の基板と熱膨張係数の近い材料で支持基板層を作製することが望ましい。第１の基板をＬＮとしたときは、支持基板として、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、もしくはそれらに添加物を加えた化合物などあればよい。
　第１の基板と第２の基板を直接的に接合した後、アニール炉を用いて高温雰囲気に基板をさらすことで基板を剥離した。この時第１の基板にパターニングされた分極反転が壊れぬよう、第１の基板を構成する物質のキュリー温度以下の温度とした。
　剥離後得られた分極反転済みの基板の膜厚分布を測定したところ、面内において平均７００ｎｍの均一な薄膜基板を獲得することができた。また、獲得した薄膜基板に対し、ＣＭＰ処理を行ったところ表面光学材料の基板として十分な表面平滑性を獲得できた。獲得された基板の表面をふっ硝酸によりウェットエッチングし、その分極反転パターンの検査を行ったところ、所望の分極反転構造が残っていることが確認できた。したがって本作製手法により精度の良い分極反転構造付きｚカット薄膜基板と支持基板とを積層した波長変換素子を獲得することができた。
　作製された基板に対し、酸素雰囲気下で熱処理を行うことで基板作製工程中で生じた結晶中の酸素欠陥を補填した。
　この実施例では、第１の基板としてＱＰＭパターン（周期）の異なる分極反転構造を持つ複数のＬＮを薄膜基板として層状に重ねた構成を備えた波長変換素子を作製する。
　第１の基板は表面に光学研磨処理が施されたニオブ酸リチウム（ＬＮ）基板であり、ｘ軸（常光線軸）が基板平面と垂直になるように切り出されたｘカット基板である。なお、基板の結晶方位はｙカットやｚカット等でも良い。また、第１の基板を構成する物質は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ＢＢＯ、ＫＴＰ、ＫＴＮ等の二次非線形光学効果を有する強誘電体や半導体、もしくはそれらに添加物を加えた化合物などあればよい。
　第１の基板は一度その分極方向が一方向にそろえられた後に、所望の分極反転パターンとなるようにその基板表面に金属電極がリフトオフ法により作製された。その後、金属電極に電界を印加することで分極反転された第１の基板を獲得した。分極反転で用いる電極は金属電極に限らず、液体電極等でもよい。
　分極反転後よく洗浄されたＬＮ基板に対し、その表面からヘリウムイオンをうちこみ、基板内にダメージ層を生成した。なお、打ち込むイオンは、水素イオンやリチウムイオンでもよい。ダメージ層が生成された基板は再度よく洗浄された後に、第２の基板と直接的に接合された。第２の基板を構成する物質は薄膜基板を用いた光デバイスにおいて、薄膜化された第１の基板内に光が閉じこもるような材料選定が必要となる。第２の基板は単一物質による基板であってもよいし、二層以上の複合基板であってもよい。第１の基板と接合する第２の基板の接合面を構成する表面層は第１の基板を構成する物質よりも屈折率が低くなるようにＳｉＯ2とした。この表面を構成する物質は、ケイ素、二酸化ケイ素、ニオブ酸リチウム、インジウムリン、酸化アルミニウム、ポリマー等の誘電体や半導体、もしくはそれらに添加物を加えた化合物など、使用する光に対して透明かつ第１の基板に対して屈折率の低いものであればよい。本実施例では第２の基板には２ミクロンのＳｉＯ2層の下に約５００ミクロンのＬＮ支持基板層からなる二層の基板を用いた。第１の基板と熱膨張係数の近い材料で支持基板層を作製することが望ましい。第１の基板をＬＮとしたときは、支持基板として、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、もしくはそれらに添加物を加えた化合物などあればよい。
　第１の基板と第２の基板を直接的に接合した後、アニール炉を用いて高温雰囲気に基板をさらすことで第１の基板の一部を複合基板から剥離した。この時第１の基板にパターニングされた分極反転が壊れぬよう、第１の基板を構成する物質のキュリー温度以下の温度とした。
　剥離後、基板表面に対しＣＭＰ処理を行った。
　続いて、分極反転が制御された二次非線形光学効果を有する第３の基板に対しその表面からヘリウムイオンをうちこみ、基板内にダメージ層を生成した。なお、第３の基板は、第１の基板とは異なる周期の周期的な分極反転構造を有する基板である。また、基板の結晶方位は任意であり、その基板を構成する物質も第１の基板と同じである必要は無い。本実施例では、第３の基板として第１の基板とは異なる周期の分極反転構造を有するｘカットＬＮ基板を用いた。
　ダメージ層が生成された第３の基板は再度よく洗浄された後に、複合基板の薄膜基板の上に直接的に接合された。第１の基板と第３の基板を直接的に接合した後、アニール炉を用いて高温雰囲気に基板をさらすことで第３の基板の一部を複合基板から剥離した。この時第１の基板と第３の基板にパターニングされた分極反転が壊れぬように、それぞれを構成する物質のキュリー温度以下で剥離を行った。これにより分極反転パターンの異なる二層の薄膜基板を積層することに成功した。本手法を繰り返すことにより二層以上の積層構造を実現することが可能である。
　１　　波長変換素子
　１０　薄膜基板
　１１　周期的な分極反転構造
　２０　第２の基板、支持基板
　３０　第１の基板
　３１　基板平面
　４０　第１の基板の一部
　５１、５２　電極

Claims (11)

  1. 　周期的な分極反転構造を有する極薄い薄膜基板と、
    　前記薄膜基板に直接的に接合され、前記薄膜基板に直接的に接合された表面における屈折率が前記薄膜基板の屈折率よりも小さい支持基板と、
    　を備えることを特徴とする波長変換素子。
  2. 　前記極薄い薄膜基板が複数層積層されていることを特徴とする請求項１記載の波長変換素子。
  3. 　二次非線形光学結晶からなる第１の基板に対して、周期的な分極反転構造を形成するとともに、一方の基板面からイオンを打ち込むことによって当該第１の基板内にダメージ層を形成して接合用の第１の基板を得る接合用基板形成工程と、
    　前記第１の基板よりも屈折率が小さい接合面を有する第２の基板を該接合面において前記第１の基板の前記一方の基板面と直接的に接合する接合工程と、
    　支持基板である前記第２の基板に直接的に接合された前記第１の基板を前記ダメージ層を境に剥離して、前記第１の基板の一部を除去することにより、極薄い薄膜基板を前記支持基板上に直接的に接合した波長変換素子を得る基板剥離工程と
    　を含むことを特徴とする波長変換素子の作製方法。
  4. 　前記接合用基板形成工程において、周期的な分極反転構造を形成した後に、前記ダメージ層を形成することを特徴とする請求項３に記載の波長変換素子の作製方法。
  5. 　前記接合用基板形成工程において、前記ダメージ層を形成した後に、周期的な分極反転構造を形成することを特徴とする請求項３に記載の波長変換素子の作製方法。
  6. 　前記基板剥離工程の後に前記極薄い薄膜基板の表面を研磨することにより滑らかにする基板表面処理工程と、前記基板剥離工程の後に前記極薄い薄膜基板に対して、結晶欠陥を補填するための原子を注入する結晶欠陥補填工程との少なくとも１つの工程をさらに含むことを特徴とする請求項３から５のいずれか１項に記載の波長変換素子の作製方法。
  7. 　前記第１の基板は、屈折率が異なる唯一の軸が基板面に垂直な方向になるようにカットされた基板であることを特徴とする請求項３から６のいずれか１項に記載の波長変換素子の作製方法。
  8. 　前記基板剥離工程において前記剥離により除去された前記第１の基板の前記一部の表面研磨を施して、一方の基板面からイオンを打ち込むことによって当該第１の基板の前記一部の基板内にダメージ層を形成して接合用の第３の基板を得る接合用基板再形成工程と、接合用基板再形成工程の後に、前記第１の基板に代えて前記第３の基板を用いて、前記接合工程と基板剥離工程とをさらに実行する薄膜基板積層工程とをさらに含むことを特徴とする、請求項３から７のいずれか１項に記載の波長変換素子の作製方法。
  9. 　前記接合用基板形成工程は、前記第１の基板の一部にのみ周期的な分極反転構造を形成することを特徴とする請求項３から８のいずれか１項に記載の波長変換素子の作製方法。
  10. 　前記第１の基板は、ＬｉＮｂＯ3、ＫＮｂＯ3、ＬｉＴａＯ3、ＬｉＮｂ（ｘ）Ｔａ（１－ｘ）Ｏ3（０≦ｘ≦１）、もしくはＫＴｉＯＰＯ4、またはこれらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有していることを特徴とする請求項３から９のいずれか１項に記載の波長変換素子の作製方法。
  11. 　前記接合用基板形成工程において前記ダメージ層を形成するために打ち込まれるイオンは、第１の基板を構成する原子より小さい原子のイオンであることを特徴とする請求項３から１０のいずれか１項に記載の波長変換素子の作製方法。
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