WO2020067138A1 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具 - Google Patents

硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具 Download PDF

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tin
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phase
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五十嵐　誠
藤原　和崇
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三菱マテリアル株式会社
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    • B23B27/148—Composition of the cutting inserts
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    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder

Definitions

  • the present invention relates to a surface-coated TiN-based cermet cutting tool having excellent chipping resistance.
  • Priority is claimed on Japanese Patent Application No. 2018-185620, filed Sep. 28, 2018, the content of which is incorporated herein by reference.
  • a surface in which a hard coating layer is formed by chemical vapor deposition or physical vapor deposition on a surface of a cermet substrate typified by, for example, a titanium carbonitride (hereinafter, referred to as TiCN) -based cermet.
  • substrate typified by, for example, a titanium carbonitride (hereinafter, referred to as TiCN) -based cermet.
  • TiCN titanium carbonitride
  • Patent Literature 1 discloses that, on a surface of a substrate composed of a TiCN-based cermet, a carbide, nitride, and oxide of a metal belonging to Group 4a of the periodic table, and a solid solution of two or more of these metals are used.
  • the hard coating layer composed of one single layer or two or more layers is formed by a PVD method (for example, a cluster ion beam method).
  • the compressive residual stress of the hard coating layer formed by the PVD method is set to 0.7 GPa or less, thereby suppressing the occurrence of peeling of the hard coating layer, thereby improving the fracture resistance of the coated tool. Has been proposed.
  • Patent Literature 2 discloses a coated tool in which a TiCN-based cermet is used as a base and a hard layer is coated on the surface thereof by a CVD method.
  • the surface of the base is selected from the group consisting of metals of groups 4a, 5a and 6a of the periodic table, and Al and Si.
  • the hard coating layer is composed of multiple layers. Next, the surface of the obtained hard coating layer is subjected to sandblasting or shot peening, or the surface of the obtained hard coating layer is subjected to ion irradiation.
  • the treatment of the surface of the hard coating layer allows the tensile residual stress or the compressive residual stress to be 9 kgf / mm 2 or less in at least one of the hard layers (all hard layers are acceptable). Proposed. And this coated tool has a high adhesive force between the hard layer and the hard layer and between the hard layer and the base, and also has improved wear resistance, and is said to have excellent flank wear resistance in continuous cutting, especially in minute continuous cutting. ing.
  • Patent Document 3 discloses that at least one hard phase among carbides, nitrides, and mutual solid solutions of metals belonging to groups 4a, 5a, and 6a of the periodic table and Ni, Co or a Ni—Co alloy as a main component And a sintered alloy substrate (for example, a substrate such as a TiC-based cermet or a TiCN-based cermet) composed of a binder phase. Then, a film (for example, a film of one of carbides, nitrides, carbonates, oxides of nitrides, oxides of Al, and mutual solid solutions thereof) is formed on the surface of the sintered alloy substrate by a chemical vapor deposition method.
  • a sintered alloy substrate for example, a substrate such as a TiC-based cermet or a TiCN-based cermet
  • a film for example, a film of one of carbides, nitrides, carbonates, oxides of nitrides, oxides of Al, and mutual solid solutions thereof
  • a coated sintered alloy obtained by coating a coating formed as a multilayer of two or more layers is obtained.
  • a compression stress of 30 to 80 kg / mm 2 is applied to the hard phase present on the surface portion of the substrate,
  • a high-strength coated sintered alloy to which a compressive stress of 20 kg / mm 2 or less has been applied to the coating or a compressive stress has not been applied has been proposed.
  • the balance between the compressive stress applied to the hard phase existing on the surface of the substrate and the compressive stress applied to the coating or the coating not applied with compression is applied to the entire alloy. Impact resistance, strength and fracture resistance are enhanced.
  • the former hard phase to which a compressive stress of 30 to 80 kg / mm 2 is applied may cause minute cracks generated in the coating during the process of forming the coating, or impact force applied from the coating surface to apply the stress. This has the effect of preventing the minute cracks generated in the coating from progressing into the inside of the substrate.
  • the latter film to which a compressive stress of 20 kg / mm 2 or less is applied or a film to which no compressive stress is applied has an effect of preventing the generation of new micro cracks in practical use, and has a new micro crack. It is alleged that the former hard phase has a two-stage barrier function for preventing the development of minute cracks into the inside of the substrate, even when the cracks occur in the coating.
  • Patent Document 4 discloses carbide, nitride, oxide and boride of Ti, Al, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si and B elements or a combination thereof or a solid solution thereof.
  • Titanium-based carbonitride cutting tool inserts comprising one or more wear-resistant CVD layers and having a total coating thickness of 1 to 20 ⁇ m are disclosed.
  • the formed film is free of cooling cracks, has the same crystal structure, and has one or more CVD layers having a thickness of> 1 ⁇ m at room temperature of 0 to 1000 Mpa, preferably 100 to 800 Mpa, more preferably 100 to 800 Mpa.
  • Coated tools having a compressive residual stress of 200 to 500 Mpa have been proposed. This coated tool is said to have high toughness, wear resistance and chemical stability.
  • the component composition of the titanium-based carbonitride is described.
  • the atomic fraction of C and N is 0 ⁇ N / (N + C) ⁇ 0.6, preferably 0.1 ⁇ N / (N + C) ⁇ 0.6
  • the atomic fraction of Ti and W is 0 ⁇ W / (Ti + W) ⁇ 0.4. It is described that the component content is adjusted so as to satisfy the following.
  • each element is 0.25 ⁇ N / (C + N) ⁇ 0.5, 0.05 ⁇ W / (W + Ti) It is described that adjustment is made so as to satisfy the atomic fraction of ⁇ 0.11 and 0.09 ⁇ Co ⁇ 0.14.
  • At least one hard layer may be formed by subjecting a hard coating layer surface to sandblasting, shot peening, or ion irradiation using a TiCN-based cermet as a base.
  • a coated tool having a tensile residual stress or a compressive residual stress of 9 kgf / mm 2 or less.
  • a hard phase on a hard coating layer is subjected to sand blasting and shot peening using a TiC-based cermet or a TiCN-based cermet as a base, so that a compressive stress of 30 to 80 kg / mm 2 is applied to the hard phase on the base surface.
  • the coated tool proposed in Patent Document 4 adjusts the composition of the constituent components of the TiCN-based cermet and makes the thermal expansion of the substrate larger than that of the CVD layer, thereby allowing the CVD layer formed on the substrate surface to have a predetermined shape. Of compression residual stress.
  • Patent Literature 4 thereby, the toughness, wear resistance, and chemical stability of the coated tool are improved without generating cooling cracks in the CVD layer.
  • this coated tool is subjected to cutting work in which a rapid thermal quenching and thermal load act on the cutting edge together with an intermittent / impact load, the cutting edge becomes hot and wear proceeds rapidly, and the tool life is shortened. Is short-lived.
  • the conventional coated tool using a cermet as a substrate proposed in Patent Documents 1 to 4 can achieve a certain effect in cutting under normal conditions, but can be used for wet high-speed milling of alloy steel.
  • the cutting edge is subjected to an intermittent / impact mechanical load and is subjected to a heat load (thermal shock) due to a rapid thermal quenching thermal cycle, chipping and wear may occur.
  • a heat load thermal shock
  • the present inventors have demonstrated excellent chipping resistance even when subjected to wet high-speed milling of alloy steel and the like, and have excellent properties over a long period of use.
  • the intense research was conducted to provide a surface-coated cutting tool exhibiting wear resistance, and the following findings were obtained.
  • TiCN-based cermets are currently the mainstream for the surface-coated cutting tool having a cermet as a substrate.
  • the component composition of the TiCN-based cermet is adjusted so that the thermal expansion coefficient of the substrate is larger than that of the CVD layer, and compressive residual stress is applied to the CVD layer.
  • the aim is to improve the toughness, wear resistance and chemical stability of the coated tool without causing cooling cracks.
  • thermal shocks acting on the cutting edge generate thermal cracks, which can lead to chipping. As a result, tool life is shortened.
  • the present inventors have conducted intensive studies on a cermet substrate satisfying such requirements, and found that the coefficient of linear expansion was adjusted to 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 / K (however, by adjusting the component composition of the TiN-based cermet). (Temperature range from room temperature to 1273 K), and a cermet substrate made of a high thermal conductive TiN-based cermet having a thermal conductivity of 30 W / m ⁇ K or more can be obtained.
  • the linear expansion coefficient of a normal TiCN-based cermet is about 8.0 ⁇ 10 ⁇ 6 / K (however, a temperature range from room temperature to 1273 K), and the thermal conductivity is about 20 W / m ⁇ K or less.
  • the TiN-based cermet has a larger coefficient of linear expansion and a higher thermal conductivity than the TiCN-based cermet. Then, a TiN-based cermet having the above-mentioned coefficient of linear expansion and thermal conductivity is used as a base, and a hard coating layer (for example, one or two layers of a titanium carbonitride layer and an aluminum oxide layer) is formed on the surface thereof by a chemical vapor deposition method. ) To form a surface-coated TiN-based cermet cutting tool. In the as-deposited state in which no special treatment such as sandblasting or shot peening is performed after forming the hard coating layer, Has found that a compressive residual stress of 600 to 2000 MPa is formed.
  • a hard coating layer for example, one or two layers of a titanium carbonitride layer and an aluminum oxide layer
  • the cutting tool made of the surface-coated TiN-based cermet is subjected to an intermittent / impact mechanical load on the cutting edge such as wet high-speed milling of an alloy steel, and furthermore, a heat load caused by a heat cycle of rapid heating and quenching.
  • an intermittent / impact mechanical load on the cutting edge such as wet high-speed milling of an alloy steel
  • a heat load caused by a heat cycle of rapid heating and quenching When subjected to a cutting process subjected to thermal shock), it was found that the cutting edge exhibited excellent cutting performance over a long period of use without causing any abnormal damage such as chipping or chipping.
  • a cutting tool made of a surface-coated TiN-based cermet according to the present invention is based on a TiN-based cermet containing a TiN phase as a hard phase component, and includes at least one of a titanium carbonitride layer and an aluminum oxide layer on its surface.
  • a cutting tool made of a surface-coated TiN-based cermet on which a hard coating layer is formed, The base has a coefficient of linear expansion of 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K) or more, a thermal conductivity of 30 (W / m ⁇ K) or more, and a titanium carbonitride layer constituting the hard coating layer.
  • Each of the aluminum oxide layers has a residual compressive stress of 600 to 2000 MPa.
  • the TiN-based cermet contains 70 to 94 area% of a TiN phase and 1 to 25 area% of a Mo 2 C phase, and the remainder is a binder phase.
  • the components of the binder phase are Fe and Ni. (1) or (2), wherein the total area ratio of Ni and Ni is preferably 5 to 15% by area, and the Ni content ratio is preferably 15 to 35% by mass relative to the total content of Fe and Ni.
  • the surface-coated TiN-based cermet cutting tool of the present invention comprises a base made of a TiN-based cermet, and the base has a linear expansion coefficient of 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K) or more and 30 (W / m ⁇ K)
  • the thermal conductivity is not less than, and the hard coating layer formed on the substrate surface has a residual compressive stress of 600 to 2000 MPa.
  • the hard coating layer has a residual compressive stress of 600 to 2,000 MPa even in an as-deposited state (a state in which a special treatment such as sandblasting or shot peening is not performed after the formation of the hard coating layer).
  • intermittent / impact mechanical loads are applied to the cutting edge such as wet high-speed milling of alloy steel, and the cutting edge is subjected to a heat load (thermal shock) due to a rapid thermal quenching thermal cycle.
  • a heat load thermal shock
  • it does not cause abnormal damage such as chipping and chipping on the cutting edge, and exhibits excellent wear resistance over a long period of use.
  • coated TiN-based cermet tool the surface-coated TiN-based cermet cutting tool of the present invention (hereinafter, also referred to as “coated TiN-based cermet tool”) will be described more specifically in the following embodiments.
  • TiN-based cermet substrate The base of the coated TiN-based cermet tool of the present embodiment is made of a TiN-based cermet.
  • the TiN-based cermet substrate is adjusted to have a linear expansion coefficient of 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K) or more and a thermal conductivity of 30 (W / m ⁇ K) or more by adjusting the component composition. Become.
  • the linear expansion coefficient of the TiN-based cermet substrate is less than 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K)
  • the coefficient of linear expansion of the TiN-based cermet substrate is set to 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K) or more, and the thermal conductivity of the TiN-based cermet substrate is set to 30 (W / m ⁇ K) or more.
  • the preferred coefficient of linear expansion is 9.5 ⁇ 10 ⁇ 6 to 10.5 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K), and the preferred thermal conductivity is 35 to 45 (W / m ⁇ K).
  • the linear expansion coefficient of the TiN-based cermet substrate is 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K) or more, after forming the hard coating layer on the surface of the TiN-based cermet substrate, the residual compressive stress of the hard coating layer is reduced. Is 600 MPa or more, so that excellent chipping resistance can be exhibited.
  • the residual compressive stress has a large value exceeding 2000 MPa
  • the hard coating layer is thickened (for example, when the thickness is increased to about 10 ⁇ m or more), self-destruction is likely to occur.
  • the residual compressive stress of the hard coating layer is set to 600 MPa or more and 2000 MPa or less, and preferably 800 MPa or more and 1500 MPa or less.
  • the hard coating layer of the present embodiment has the predetermined compressive residual stress in the as-deposited state, after the hard coating layer is formed, the hard coating layer surface is subjected to a surface treatment such as sandblasting or shot peening. Within the range of the predetermined compressive residual stress, the compressive residual stress of the hard coating layer may be further added.
  • the hard coating layer of the coated TiN-based cermet tool of the present embodiment preferably includes at least one of a titanium carbonitride layer and an aluminum oxide layer formed by a chemical vapor deposition method.
  • the residual compressive stress of the hard coating layer refers to a state in which the hard coating layer is formed on the substrate surface by chemical vapor deposition, and after the coating is formed, a special treatment such as sandblasting or shot peening is performed. It refers to the residual compressive stress of the hard coating layer (eg, the residual compressive stress of the titanium carbonitride layer and / or the residual compressive stress of the aluminum oxide layer) measured in the absence state, that is, in the as-deposited state.
  • the hard coating layer of the present embodiment preferably includes at least one of a titanium carbonitride layer and an aluminum oxide layer formed by the chemical vapor deposition method described above.
  • Known hard layers such as titanium compound layers such as titanium layers and titanium nitride layers, composite nitride layers or composite oxide layers of titanium and aluminum, and composite nitride layers or composite oxide layers of chromium and aluminum It does not exclude that a coating is formed.
  • the linear expansion coefficient of the TiN-based cermet substrate can be measured, for example, with a dilatometer, and the thermal conductivity of the TiN-based cermet substrate can be measured, for example, with a xenon flash analyzer.
  • the residual compressive stress is determined by using the diffraction peak of the (1310) plane of aluminum oxide, using 384 GPa as the Young's modulus and 0.232 as the Poisson's ratio. Can be calculated.
  • the hard coating layer includes a titanium carbonitride layer
  • the residual compressive stress is calculated using the diffraction peak of the (422) plane of titanium carbonitride, using 475 GPa as the Young's modulus and 0.2 as the Poisson's ratio. Can be.
  • TiN-based cermet having the above-described coefficient of linear expansion and thermal conductivity
  • examples of the TiN-based cermet having the above-described coefficient of linear expansion and thermal conductivity include a TiN-based cermet comprising 70 to 94 area% of a TiN phase and 1 to 25 area% of a Mo 2 C phase and a balance of a bonding phase.
  • the component of the binder phase is composed of Fe and Ni, the total area ratio of Fe and Ni is 5 to 15 area%, and the content ratio of Ni to the total content of Fe and Ni is 15 to 35% by mass.
  • % TiN-based cermet It is generally said that TiN-based cermet is not suitable as a substrate for a surface-coated cutting tool because of its poor sinterability and toughness as compared with TiCN-based cermet.
  • TiN phase When the area ratio of the TiN phase in the TiN-based cermet base is less than 70 area%, the hardness of the base is not sufficient. On the other hand, when the TiN phase exceeds 94 area%, fine voids (pores) are formed in the sintered structure. ) Is easily formed, and the toughness is reduced. Therefore, the area ratio of the TiN phase in the TiN-based cermet substrate is preferably 70 to 94 area%.
  • the TiCN-based cermet of the present embodiment increases the coefficient of linear expansion and thermal conductivity, imparts residual compressive stress to the coating layer, and improves the thermal shock resistance of the substrate.
  • these high coefficients of linear expansion and thermal conductivity are largely due to the properties of TiN.
  • the linear expansion coefficient and the thermal conductivity of TiC are lower than that of TiN, and TiCN has an intermediate property between TiC and TiN according to the ratio of C and N. Therefore, in the present embodiment, it is important to use TiN that does not contain C or has extremely low C content.
  • the area ratio of the TiN phase is more preferably 80 to 90 area%.
  • the cross section of the TiN-based cermet substrate is observed with a scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy dispersive X-ray analyzer (EDS), and a region ( For example, the content of elements in a region of 100 ⁇ m 2 ) is measured, the TiN phase, the Mo 2 C phase, and the Fe—Ni phase are specified, and the area ratio of each phase to the region is calculated. The area ratio was calculated for a plurality of regions, and the average value of these was defined as the area% of each phase.
  • SEM scanning electron microscope
  • EDS energy dispersive X-ray analyzer
  • Mo 2 C phase If the area ratio of the Mo 2 C phase in the TiN-based cermet substrate is less than 1 area%, the wettability between the TiN phase and the binder phase is insufficient, and voids are generated in the sintered structure, so that the toughness is reduced. If the area ratio of the 2 C phase exceeds 25 area%, multiple carbides such as the Fe 3 Mo 3 C phase and multiple nitrides such as the Fe 3 Mo 3 N phase are likely to be generated, which causes a reduction in toughness.
  • the area ratio of the Mo 2 C phase in the base cermet substrate is preferably from 1 to 25% by area, more preferably from 2 to 10% by area.
  • Bound phase If the area ratio of the binder phase in the TiN-based cermet substrate is less than 5% by area, the toughness of the TiN-based cermet substrate is reduced due to the small amount of the binder phase, while the area ratio of the binder phase is 15% by area. If it exceeds 3, the amount of the TiN phase, which is a hard phase component, relatively decreases, so that the hardness required for the substrate cannot be secured. Therefore, the area ratio of the binder phase in the TiN-based cermet substrate is preferably 5 to 15 area%, more preferably 7 to 10 area%.
  • the toughness and hardness of the substrate can be further increased.
  • Ni forms a solid solution in Fe
  • the hardness of the binder phase is insufficient
  • the content ratio of Ni to the total content of Fe and Ni constituting the binder phase is more preferably 20 to 25% by mass.
  • raw material powders satisfying the above conditions are mixed by a ball mill, and the mixed powder is press-molded to produce a green compact.
  • the green compact is passed through a mixed gas having a hydrogen concentration of 1 to 3% by volume and a nitrogen concentration of 97 to 99% by volume (nitrogen diluted hydrogen atmosphere) in a temperature range of 1350 to 1450 ° C. for 30 minutes to 120 minutes.
  • a mixed gas having a hydrogen concentration of 1 to 3% by volume and a nitrogen concentration of 97 to 99% by volume (nitrogen diluted hydrogen atmosphere) in a temperature range of 1350 to 1450 ° C. for 30 minutes to 120 minutes.
  • the purpose of sintering the compact in a nitrogen-diluted hydrogen atmosphere is to increase the wettability between the TiN powder and Fe, which is a major component of the binder phase, and at the same time to enhance the sinterability.
  • the TiN-based cermet substrate is charged into a chemical vapor deposition apparatus, and a hard coating layer (preferably including a titanium carbonitride layer and / or an aluminum oxide layer) is formed by vapor deposition.
  • the total thickness of the hard coating layer is preferably 20 ⁇ m or less, more preferably 10 to 15 ⁇ m.
  • Reaction gas (% by volume): TiCl 4 2%, CH 3 CN 0.7%, N 2 10%, H 2 residue, Reaction pressure: 7 kPa, Reaction temperature: 900 ° C It can be formed under such evaporation conditions.
  • Reaction gas (% by volume): AlCl 3 2.2%, CO 2 5.5%, HCl 2.2%, H 2 S 0.2%, H 2 remaining, Reaction pressure: 7 kPa, Reaction temperature: 1000 ° C It can be formed under such evaporation conditions.
  • the coated TiN-based cermet tool can be manufactured by machining the hard coating layer into a predetermined shape after vapor deposition.
  • the coefficient of linear expansion of the TiN-based cermet substrate is 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 (/ K) or more, and the thermal conductivity is 30 (W / m ⁇ K)
  • the cutting tool made of a surface-coated TiN-based cermet can be obtained which has a residual compressive stress of 600 to 2,000 MPa in an as-deposited state in which the hard coating layer having a thickness of not less than K) is chemically deposited.
  • the cutting tool made of the surface-coated TiN-based cermet for example, has an intermittent / impact mechanical load acting on the cutting edge such as wet high-speed milling of an alloy steel, and furthermore, has a heat load (rapid heat cycle) of rapid heat quenching. Even when subjected to a cutting process subjected to thermal shock), excellent wear resistance can be exhibited over a long period of use without causing abnormal damage such as chipping and chipping on the cutting edge.
  • the coated TiN-based cermet tool of the present invention will be specifically described with reference to examples.
  • an example of the present invention an example in which a titanium carbonitride layer and / or an aluminum oxide layer is formed on the surface of a cermet substrate as a hard coating layer by chemical vapor deposition is shown.
  • a titanium compound layer such as a titanium carbide layer and a titanium nitride layer, a composite nitride layer or a composite oxide layer of titanium and aluminum, a composite nitride layer of chromium and aluminum or A composite oxide layer or the like can be coated.
  • a TiN powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m, a Mo 2 C powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, an Fe powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, and a Ni powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared.
  • the raw material powders 1 to 8 were prepared by blending so as to have the blending ratios shown in Table 1 and the blending amounts of the Fe powder and the Ni powder so as to have the blending ratios shown in Table 1.
  • the average particle diameter means a median diameter (d50).
  • the above-mentioned raw material powders 1 to 8 are filled and mixed in a ball mill to produce mixed powders 1 to 8, and after the mixed powders 1 to 8 are dried, they are press-molded at a pressure of 100 to 500 MPa. Powder compacts 1 to 8 were produced.
  • the green compacts 1 to 8 were sintered under the conditions shown in Table 2 and then cooled to room temperature, whereby the TiN-based cermet substrate of the present invention shown in Table 3 (hereinafter referred to as “substrate of the present invention”). 1) to 8 were prepared.
  • various powders having an average particle diameter equivalent to that of the tool of the present invention were blended so as to have a blending composition shown in Table 4, to prepare raw material powders 11 to 18.
  • the powders were filled in a ball mill and mixed to produce mixed powders 11 to 18.
  • the mixed powders 11 to 18 were dried, and then press-molded at a pressure of 100 to 500 MPa to produce powder compacts 11 to 18.
  • As the TiCN powder a powder having a C: N ratio of 50:50 (atomic ratio) was used.
  • the green compacts 11 to 18 were sintered under the conditions shown in Tables 2 and 5 and then cooled to room temperature to obtain a cermet substrate of a comparative example shown in Table 6 (hereinafter, “comparative substrate”). 11 to 18).
  • the cross sections of the substrates 1 to 8 of the present invention and the substrates 11 to 18 of the comparative example were observed with a scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy dispersive X-ray analyzer (EDS).
  • SEM scanning electron microscope
  • EDS energy dispersive X-ray analyzer
  • the amount of element contained in a measurement region (for example, a measurement region of 100 ⁇ m ⁇ 100 ⁇ m) in an electronic image is measured, and a TiN phase or a TiCN phase, a Mo 2 C phase, and an Fe—Ni phase are specified, and each phase is included in the measurement region.
  • the occupied area ratio was calculated, the area ratio was calculated for five measurement regions, and the average of these calculated values was determined as the area% of each phase in the sintered structure.
  • the average linear expansion coefficient when the temperature was raised from 300 K to 1273 K at a rate of 5 ° C./min. (/ K) was measured, and the thermal conductivity was measured using a xenon flash analyzer under the conditions of a measurement temperature of 25 ° C. and a Xe lamp voltage of 270 V using SUS310 as a comparative sample. Tables 3 and 6 show these values.
  • the substrates 1 to 8 of the present invention and the substrates 11 to 18 of the comparative example were charged into a chemical vapor deposition apparatus, and the hard coating layers of the film types shown in Tables 7 and 8 were formed into a single-layer structure or a multi-layer structure. 7. Vapor deposition was performed with the average layer thickness shown in Table 8.
  • the hard coating layer is formed by vapor deposition as a single layer structure or a multilayer structure of up to four layers.
  • the number of layers is not limited, and a multilayer structure of a larger number of layers may be used.
  • the conditions for vapor deposition of the hard coating layer are not particularly limited, but the chemical vapor deposition conditions for titanium carbonitride and aluminum oxide in the substrates 1 to 8 of the present invention and the substrates 11 to 18 of the comparative example are as follows.
  • Reaction gas (% by volume): TiCl 4 2%, CH 3 CN 0.7%, N 2 10%, H 2 residue, Reaction pressure: 7 kPa, Reaction temperature: 900 ° C It can be formed under such evaporation conditions.
  • Reaction gas (% by volume): AlCl 3 2.2%, CO 2 5.5%, HCl 2.2%, H 2 S 0.2%, H 2 remaining, Reaction pressure: 7 kPa, Reaction temperature: 1000 ° C It can be formed under such evaporation conditions.
  • the hard coating layer is formed by vapor deposition and then subjected to a grinding process to obtain a coated TiN-based cermet tool of the present invention (hereinafter referred to as “the present invention tool”) 1 to 8 having an insert shape of ISO standard SEEN1203AFSN shown in Table 7 and Coated cermet tools 11 to 18 of comparative examples (hereinafter referred to as “comparative example tools”) shown in Table 8 were produced.
  • X-ray diffraction was performed under the following conditions: scan step: 0.013 degrees, measurement time per step: 0.48 sec / step, and the value of the residual stress of the hard coating layer was measured and calculated.
  • the residual stress was calculated using the diffraction peak of the (1310) plane, using 384 GPa as the Young's modulus and 0.232 as the Poisson's ratio.
  • the residual stress was calculated using the diffraction peak of the (422) plane, using 475 GPa as the Young's modulus and 0.2 as the Poisson's ratio. Tables 7 and 8 show these values. In the table, the residual compressive stress is described as a positive value, and the residual tensile stress is described as a negative value.
  • the tools 1 and 2 of the present invention and the tools 1 and 2 of the comparative examples were subjected to a wet blast treatment to treat the surface of the coating layer.
  • the residual stresses of the TiCN layer and the Al 2 O 3 layer of the present invention tools 1 and 2 and the comparative example tools 1 and 2 after the wet blast treatment were as follows.
  • the present invention tool 1 TiCN layer: 770 MPa (up by 20 MPa from the as-deposited state) Al 2 O 3 layer: 1060 MPa (up by 40 MPa from the as-deposited state)
  • the TiN-based cermet substrate has a predetermined linear expansion coefficient and a predetermined thermal conductivity (see Table 3), and the hard coating layer has a predetermined thickness. (See Table 7), the cutting life can be reduced even in the cutting process where the cutting edge is subjected to intermittent / impact mechanical load and thermal load (thermal shock) due to rapid thermal quenching thermal cycle. It exhibited excellent abrasion resistance over a long period of use without causing chipping that would affect the surface tension (see Table 9).
  • the TiN-based cermet base does not have the predetermined linear expansion coefficient and the thermal conductivity (see Table 6) specified in the present invention, or the hard coating layer Since there is no predetermined residual compressive stress (see Table 8), not only the wear resistance is not sufficient, but also the tool life is short due to the chipping of the cutting edge, which is mainly caused by the generation and propagation of thermal cracks (see Table 8). 9).
  • the surface-coated TiN-based cermet cutting tool of the present invention is excellent in chipping resistance and abrasion resistance, so that it can be applied not only to high-speed wet interrupted cutting but also to cutting tools under other cutting conditions. It exhibits excellent cutting performance over a long period of use, and can sufficiently satisfy labor-saving and energy-saving cutting operations as well as cost reduction.

Abstract

この表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、硬質相成分としてＴｉＮ相を含有するＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に、炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層等の硬質被覆層が形成されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具であって、ＴｉＮ基サーメットの成分組成等を調整することにより、ＴｉＮ基サーメットの線膨張係数を９．０×１０－６（／Ｋ）以上とし、熱伝導率を３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上とし、さらに、硬質被覆層の残留圧縮応力を６００～２０００ＭＰａとし、特に、ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態でも６００～２０００ＭＰａとした。

Description

硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具
　本発明は、耐チッピング性にすぐれた表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具に関する。
　本願は、２０１８年９月２８日に、日本に出願された特願２０１８－１８５６２０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、例えば、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットを代表とするサーメット基体（以下、「基体」という）の表面に、化学蒸着法または物理蒸着法で硬質被覆層を被覆形成した表面被覆ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具（以下、「被覆工具」という）が知られている。
　そして、被覆工具の耐チッピング性、耐欠損性、耐摩耗性等を改善すべく、従来から、種々の提案がなされている。
　例えば、特許文献１には、ＴｉＣＮ基サーメットで構成された基体の表面に、元素周期律表の４ａ族金属の炭化物、窒化物、および酸化物、並びにこれらの２種以上の固溶体からなる群のうちの１種の単層または２種以上の複層からなる硬質被覆層をＰＶＤ法（例えば、クラスターイオンビーム法）により形成している。特許文献１では、前記ＰＶＤ法で形成した硬質被覆層の圧縮残留応力を０．７ＧＰａ以下とすることによって、硬質被覆層の剥離発生を抑制し、もって、被覆工具の耐欠損性を改善することが提案されている。
　特許文献２には、ＴｉＣＮ基サーメットを基体とし、その表面にＣＶＤ法で硬質層を被覆した被覆工具として、基体表面に周期律表の４ａ，５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ，Ｓｉの群から選んだ１種または２種以上の金属元素と、炭素、窒素、酸素およびほう素からなる群より選んだ１種または２種以上の非金属元素の化合物の１種の単層または２種以上の多重層で硬質被覆層を構成している。次に、得られた硬質被覆層表面にサンドブラスト処理又はショットピーニング処理を施し、あるいは、得られた硬質被覆層表面にイオン照射を施している。特許文献２では前記硬質被覆層表面の処理により、硬質層の少なくとも１層（全ての硬質層であっても可）においては、引張残留応力あるいは圧縮残留応力を９ｋｇｆ／ｍｍ２以下とすることが提案されている。
　そして、この被覆工具は、硬質層と硬質層並びに硬質層と基体との付着力が高く、かつ、耐摩耗性も向上し、連続切削、特に微小連続切削において耐逃げ面摩耗性に優れるとされている。
　特許文献３には、周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物，窒化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬質相と、Ｎｉ，Ｃｏ又はＮｉ－Ｃｏ合金を主成分とする結合相と、からなる焼結合金の基体（例えば、ＴｉＣ基サーメット、ＴｉＣＮ基サーメット等の基体）が開示されている。そして、前記焼結合金の基体の表面に化学蒸着法により被膜（例えば、Ｔｉの炭化物，窒化物，炭酸化物，窒酸化物，Ａｌの酸化物及びこれらの相互固溶体の中の１種の膜が２層以上の多重層として形成されている被膜）を被覆してなる被覆焼結合金を得ている。次いで、前記被覆焼結合金の被膜表面に、ショットピーニング又はサンドブラストを施すことによって、前記基体の表面部に存在する前記硬質相には３０～８０ｋｇ／ｍｍ２の圧縮応力が付与されており、前記被膜には２０ｋｇ／ｍｍ２以下の圧縮応力が付与されているか、もしくは圧縮応力が付与されてない高強度被覆焼結合金が提案されている。
　そして、この高強度被覆焼結合金では、基体の表面部に存在する硬質相に付与された圧縮応力と、被膜に付与された圧縮応力又は圧縮が付与されてない被膜とのバランスによって合金全体の耐衝撃性，強度及び耐欠損性が高められている。特に、前者の３０～８０ｋｇ／ｍｍ２の圧縮応力を付与された硬質相が、被膜形成時の工程中に被膜内に生じた微少クラック、もしくは応力を付与するために被膜表面から付加した衝撃力によって被膜内に生じた微少クラックの基体内部への進展を阻止する作用を有している。また、後者の２０ｋｇ／ｍｍ２以下の圧縮応力が付与されているか、もしくは圧縮応力が付与されてない被膜が、実用時の新たな微少クラックの発生を阻止する作用を有するとともに、新たな微少クラックが被膜内に発生した場合でも、前者の硬質相が微少クラックの基体内部への進展を阻止する２段防壁作用を有するとされている。
　特許文献４には、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ及びＢ元素の炭化物、窒化物、酸化物及び硼化物または組合せ物またはそれらの固溶体からなる１層または複数層の耐摩耗性ＣＶＤ層を含み、全被覆厚みが１～２０μｍであるチタニウム基炭窒化物の切削工具インサートが開示されている。形成された被膜は冷却割れがなく、且つ同一結晶組織を有し、厚さが＞１μｍである１層または複数層の前記ＣＶＤ層が室温で０～１０００Ｍｐａ、好ましくは１００～８００Ｍｐａ、より好ましくは２００～５００Ｍｐａ、の圧縮残留応力を有する被覆工具が提案されている。この被覆工具は、高靭性、耐摩耗性及び化学的安定性を有するとされている。
　そして、前記の圧縮残留応力を付与するための手段としては、チタニウム基炭窒化物の成分組成を調整することが記載され、例えば、Ｃ及びＮの原子分率が０＜Ｎ／（Ｎ＋Ｃ）＜０．６、好ましくは０．１＜Ｎ／（Ｎ＋Ｃ）＜０．６の関係を満足するようにし、且つ、Ｔｉ及びＷの原子分率が０＜Ｗ／（Ｔｉ＋Ｗ）＜０．４の関係を満足するように成分含有量を調整することが記載されている。また、Ｃ、Ｎ、Ｔｉ、Ｗ及びＣｏを含有するチタニウム基炭窒化物においては、それぞれの元素が、０．２５＜Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）＜０．５、０．０５＜Ｗ／（Ｗ＋Ｔｉ）＜０．１１及び０．０９＜Ｃｏ＜０．１４の原子分率を満足するように調整することが記載されている。
特公平７－８８５６９号公報 特開平４－３００１０４号公報 特開平６－１０８２５８号公報 特表平１１－５１１０７８号公報
　近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
　しかし、前記特許文献１で提案されている被覆工具では、ＰＶＤ法により圧縮残留応力が少ない硬質被覆層を形成しているが、刃先に、急熱急冷の熱負荷とともに機械的な高負荷が作用する切削条件では、硬質被覆層が十分な強度を有さないためチッピングの発生は避けられず、また、耐摩耗性も十分ではない。
　また、前記特許文献２では、ＴｉＣＮ基サーメットを基体とし、硬質被覆層表面にサンドブラスト、ショットピーニング、イオン照射を施すことにより、硬質層の少なくとも１層（全ての硬質層であっても可）において、引張残留応力あるいは圧縮残留応力を９ｋｇｆ／ｍｍ２以下とした被覆工具が提案されている。また、前記特許文献３では、ＴｉＣ基サーメットあるいはＴｉＣＮ基サーメットを基体とし、硬質被覆層表面にサンドブラスト、ショットピーニングを施すことにより、基体表面部の硬質相には３０～８０ｋｇ／ｍｍ２の圧縮応力を付与し、一方、被膜には２０ｋｇ／ｍｍ２以下の圧縮応力を付与するかもしくは付与しない被覆工具が提案されている。しかしながら、前記特許文献２、３で提案される被覆工具を、急熱急冷の熱サイクルとともに、刃先に高負荷が作用する切削条件に供した場合には、刃先が高温になり摩耗が進行するとともに、サンドブラスト、ショットピーニング等によるＣＶＤ膜の応力緩和処理の際に形成された硬質被覆層表面のクラックが、チッピング、欠損の発生起点となりやすいため、耐欠損性、耐摩耗性が十分であるとはいえない。
　さらに、前記特許文献４で提案された被覆工具は、ＴｉＣＮ基サーメットの構成成分の組成を調整し、基体の熱膨張をＣＶＤ層よりも大きくすることによって、基体表面に形成されたＣＶＤ層に所定の圧縮残留応力を付与している。特許文献４では、これによって、ＣＶＤ層に冷却割れを発生させることなく被覆工具の靭性、耐摩耗性、化学的安定性の向上を図っている。しかしながら、この被覆工具を、刃先に断続的・衝撃的な負荷とともに急熱急冷による熱負荷が作用する切削加工に供した場合には、刃先が高温になるため摩耗が急速に進行し、工具寿命が短命となる。
　つまり、前記特許文献１～４で提案されているサーメットを基体とする従来の被覆工具は、通常条件の切削加工においてはある程度の効果が得られるとしても、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等のように、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）が作用する切削条件に供した場合には、チッピング発生、摩耗の進行により早期に寿命に至るという課題があった。
　そこで、本発明者らは上記課題を解決すべく、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供すべく、鋭意研究を進めたところ、次のような知見を得た。
　前記特許文献１～４にも示されるように、サーメットを基体とする表面被覆切削工具の基体は、ＴｉＣＮ基サーメットが現在主流である。
　例えば、前記特許文献４では、基体の熱膨張係数がＣＶＤ層のそれより大きくなるようにＴｉＣＮ基サーメットの成分組成を調整して、ＣＶＤ層への圧縮残留応力を付与し、これによって、ＣＶＤ層に冷却割れを発生させることなく被覆工具の靭性、耐摩耗性、化学的安定性の向上を図っている。しかしながら、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷とともに、急熱急冷の熱サイクルが作用する切削条件では、刃先に作用する熱衝撃によって熱亀裂が発生し、これが進展することでチッピングの発生を招き、工具寿命が短命となる。
　したがって、表面被覆切削工具の性能をより向上させるためには、切削加工時の発熱で高温になった刃先から素早く熱を逃がしてやることによって、熱亀裂の発生を抑制し、また、これに伴うチッピングの発生を抑制することが望まれる。
つまり、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、また、急熱急冷の熱サイクルが作用する切削条件下での使用に適した表面被覆切削工具としては、基体表面上に形成される硬質被覆層に大きな圧縮残留応力を付与することが可能な線膨張係数を備えるばかりでなく、刃先の熱を素早く逃がし熱亀裂の発生等を防止することができる高熱伝導性を備えたサーメット基体であることが求められる。
　本発明者らは、このような要求を満足するサーメット基体について鋭意研究を進めたところ、ＴｉＮ基サーメットの成分組成を調整することにより、線膨張係数を９．０×１０－６／Ｋ（但し、室温～１２７３Ｋの温度範囲）以上に高めることができ、さらに、熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上となる高熱伝導性のＴｉＮ基サーメットからなるサーメット基体を得られることが分かった。
　ここで、通常のＴｉＣＮ基サーメットの線膨張係数が約８．０×１０－６／Ｋ程度（但し、室温～１２７３Ｋの温度範囲）、また、熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下程度であることからすれば、前記のＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＣＮ基サーメットに比して、大きな線膨張係数と高い熱伝導率を備えるといえる。
　そして、前記の線膨張係数と熱伝導率を備えたＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に、化学蒸着法で硬質被覆層（例えば、炭窒化チタン層及び酸化アルミニウム層の内の一層又は二層）を被覆形成することにより表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具を作製したところ、硬質被覆層を被覆形成後にサンドブラスト、ショットピーニング等の特別の処理を行わないａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態において、硬質被覆層中には６００～２０００ＭＰａの圧縮残留応力が形成されることを見出したのである。
　さらに、前記表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具を、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）を受ける切削加工に供したところ、刃先にチッピング、欠損等の異常損傷が発生することもなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
　本発明は、前記知見に基づいてなされたものである。
（１）本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、硬質相成分としてＴｉＮ相を含有するＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含む硬質被覆層が形成されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具であって、
　前記基体は、線膨張係数が９．０×１０－６（／Ｋ）以上、また、熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であり、前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、６００～２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することを特徴とする。
（２）前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で６００～２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することが好ましい（１）に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
（３）前記ＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＮ相を７０～９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１～２５面積％含み残部が結合相からなり、前記結合相の成分は、ＦｅとＮｉからなり、ＦｅとＮｉの合計面積割合は５～１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、１５～３５質量％であることが好ましい（１）または（２）に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
　本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、基体をＴｉＮ基サーメットで構成し、かつ、該基体が９．０×１０－６（／Ｋ）以上の線膨張係数と３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を有し、さらに、基体表面に形成された硬質被覆層は、６００～２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有している。特に、硬質被覆層はａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態（硬質被覆層を被覆形成後にサンドブラスト、ショットピーニング等の特別の処理を行っていない状態）でも６００～２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有する。従って、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）を受ける切削加工に供した場合でも、刃先にチッピング、欠損等の異常損傷を発生することもなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
　つぎに、本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具（以下、「被覆ＴｉＮ基サーメット工具」ということもある）について、以下の実施形態にてより具体的に説明する。
ＴｉＮ基サーメット基体：
　本実施形態の被覆ＴｉＮ基サーメット工具の基体はＴｉＮ基サーメットから構成する。該ＴｉＮ基サーメット基体は、その成分組成を調整することによって、９．０×１０－６（／Ｋ）以上の線膨張係数と３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を備えるようになる。
　ここで、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数が９．０×１０－６（／Ｋ）未満では、硬質被覆層に６００ＭＰａ以上の残留圧縮応力を導入することが難しくなるため十分な耐チッピング性を付与することができず、また、ＴｉＮ基サーメット基体の熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）未満では、刃先の高熱を素早く逃がすことができず、急熱急冷の熱サイクルに対しての耐熱衝撃性が低くなり、その結果、熱亀裂発生、チッピング発生により早期に寿命となる。
　したがって、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数は９．０×１０－６（／Ｋ）以上とし、また、ＴｉＮ基サーメット基体の熱伝導率は３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上とする。
　好ましい線膨張係数は９．５×１０－６～１０．５×１０－６（／Ｋ）であり、好ましい熱伝導率は３５～４５（Ｗ／ｍ・Ｋ）である。
　また、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数を９．０×１０－６（／Ｋ）以上とすることによって、ＴｉＮ基サーメット基体表面上に硬質被覆層を形成した後、硬質被覆層の残留圧縮応力が６００ＭＰａ以上となるためすぐれた耐チッピング性を発揮することができる。一方、残留圧縮応力が２０００ＭＰａを超える大きな値になると、硬質被覆層を厚膜化した場合（例えば１０μｍを超える程度に厚膜化した場合）、自己破壊を生じやすくなる。
　したがって、硬質被覆層の残留圧縮応力は、６００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下とするが、好ましくは、８００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下である。
　なお、本実施形態の硬質被覆層は、ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で前記所定の圧縮残留応力を有するが、硬質被覆層形成後に、硬質被覆層表面にサンドブラスト、ショットピーニング等の表面処理を施すことによって、前記所定の圧縮残留応力の範囲内で、硬質被覆層の圧縮残留応力をさらに追加付与しても差し支えない。
　本実施形態の被覆ＴｉＮ基サーメット工具の硬質被覆層は、化学蒸着法により形成された炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含むことが好ましい。この場合の硬質被覆層の残留圧縮応力とは、基体表面に化学蒸着法で硬質被覆層が被覆形成されたままの状態であって、被覆形成後にサンドブラスト、ショットピーニング等の特別の処理を行っていない状態、即ち、ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態、において測定される硬質被覆層の残留圧縮応力（例えば、炭窒化チタン層の残留圧縮応力及び／又は酸化アルミニウム層の残留圧縮応力）をいう。
　なお、本実施形態の硬質被覆層は、好ましくは、前記の化学蒸着法により形成された炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含むが、この他の硬質被覆層としては、炭化チタン層、窒化チタン層等のチタン化合物層、チタンとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層、クロムとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層等の今まで知られている硬質層が被覆形成されることを排除するものではない。
　ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数は、例えば、ディラトメーターで測定することができ、また、ＴｉＮ基サーメット基体の熱伝導率は、例えば、キセノンフラッシュアナライザーで測定することができる。
　さらに、硬質被覆層（好ましくは、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層）の残留圧縮応力は、例えば、ｓｉｎ２Ψ法により、Ｃｕ－Ｋα線（λ＝１．５４１８Å）を線源として、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐという条件のＸ線回折を用いた測定により算出することができる。
　具体的には、例えば、硬質被覆層が酸化アルミニウム層を含む場合、酸化アルミニウムの（１３１０）面の回折ピークを用い、ヤング率として３８４ＧＰａ、ポアソン比として０．２３２を使用して残留圧縮応力を算出することができる。また、硬質被覆層が炭窒化チタン層を含む場合、炭窒化チタンの（４２２）面の回折ピークを用い、ヤング率として４７５ＧＰａ、ポアソン比として０．２を使用して残留圧縮応力を算出することができる。
　前記の線膨張係数及び熱伝導率を備えるＴｉＮ基サーメットとしては、例えば、ＴｉＮ相を７０～９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１～２５面積％含み残部が結合相からなるＴｉＮ基サーメットであって、前記結合相の成分は、ＦｅとＮｉからなり、ＦｅとＮｉの合計面積割合は５～１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合が１５～３５質量％であるＴｉＮ基サーメットを挙げることができる。
　なお、ＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＣＮ基サーメットに比して、焼結性、靱性に劣るため、表面被覆切削工具用の基体としては不向きであると一般的にいわれているが、前記成分組成のＴｉＮ基サーメットを後記する焼結条件で焼結することによって、すぐれた焼結性及び靱性を備えるとともに、所定の線膨張係数及び熱伝導率を備える表面被覆切削工具用のサーメット基体を作製することができる。
　前記ＴｉＮ基サーメットの成分組成について、以下に説明する。
ＴｉＮ相：
　ＴｉＮ基サーメット基体に占めるＴｉＮ相の面積割合が７０面積％未満になると、基体としての硬さが十分ではなく、一方、ＴｉＮ相が９４面積％を超えると、焼結組織に微細な空隙（ポア）が形成されやすくなるため、靱性が低下することから、ＴｉＮ基サーメット基体中のＴｉＮ相の面積割合は７０～９４面積％であることが好ましい。従来から知られているＴｉＣＮ基サーメットに対し、本実施形態のＴｉＣＮ基サーメットは線膨張係数ならびに熱伝導率を高くすることにより被覆層への残留圧縮応力付与、基体の耐熱衝撃性を向上しているが、これら高い線膨張係数ならびに熱伝導率はＴｉＮの性質に因るところが大きい。ＴｉＣの線膨張係数ならびに熱伝導率はＴｉＮに比べ低く、ＴｉＣＮはＣとＮの比率に応じＴｉＣとＴｉＮの中間の性質を有する。そのため、本実施形態においてはＣを含有しないもしくはＣ含有量の極めて少ないＴｉＮを用いることが肝要である。ＴｉＮ相の面積割合はより好ましくは８０～９０面積％である。
　なお、本実施形態では、ＴｉＮ基サーメット基体の断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の領域（例えば、１００μｍ２の領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ－Ｎｉ相を特定し、各相が前記領域に占める面積比率を算出し、少なくとも、５領域以上の複数の領域で面積比率を算出し、これらの平均値を、各相の面積％とした。
Ｍｏ２Ｃ相：
　ＴｉＮ基サーメット基体中のＭｏ２Ｃ相の面積割合が１面積％未満では、ＴｉＮ相と結合相間でのぬれ性が不足し、焼結組織に空隙を生じるため、靱性が低下し、一方、Ｍｏ２Ｃ相の面積割合が２５面積％を超えると、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｃ相等の複炭化物、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ相等の複窒化物を生じやすくなり、これが靱性低下の要因となることから、ＴｉＮ基サーメット基体中のＭｏ２Ｃ相の面積割合は１～２５面積％とすることが好ましく、より好ましくは２～１０面積％である。
結合相：
　ＴｉＮ基サーメット基体中に占める結合相の面積割合が、５面積％未満であると、結合相量が少ないためにＴｉＮ基サーメット基体の靱性が低下し、一方、結合相の面積割合が１５面積％を超えると、硬質相成分であるＴｉＮ相の量が相対的に減少するため、基体として必要とされる硬度を確保することができない。
　したがって、ＴｉＮ基サーメット基体中に占める結合相の面積割合は５～１５面積％とすることが好ましく、より好ましくは７～１０面積％である。
　また、この発明では、結合相を構成するＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝｛Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）｝×１００）を、１５～３５質量％とすることによって、ＴｉＮ基サーメット基体の靱性及び硬さを一段と高めることができる。
　これは、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝｛Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）｝×１００）が１５質量％未満の場合には、ＮｉはＦｅ中に固溶するが、結合相を固溶強化するほどの効果は発揮されないため結合相の硬さが不足し、また、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝｛Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）｝×１００）が３５質量％を超える場合には、金属間化合物ＦｅＮｉ３を生じやすくなるため、結合相の靱性が低下するという理由による。
　結合相を構成するＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、より好ましくは２０～２５質量％である。
被覆ＴｉＮ基サーメット工具の作製： 
　本実施形態の被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製するに際して、例えば、前記ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及び結合相の各相の成分組成等を得るためには、まず、その原料粉末として、ＴｉＮ：５５～９２質量％、Ｍｏ２Ｃ：１～４０質量％、Ｆｅ：５～１８質量％、Ｎｉ：１～５質量％であり、かつ、ＮｉとＦｅの合量に対するＮｉの質量％（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））が１５～３５質量％という関係を満たす成分及び組成の原料粉末を用いることが好適である。
　そして、前記条件を満足する原料粉末をボールミルで混合し、該混合粉末をプレス成形して圧粉成形体を作製する。
　ついで、前記圧粉成形体を、水素濃度１～３容量％、窒素濃度９７～９９容量％の混合ガスをフローしながら（窒素希釈水素雰囲気）、１３５０～１４５０℃の温度範囲で３０分～１２０分焼結し、その後、１２００℃まで１０℃／分の速度で冷却し、更に室温まで自然冷却することによって、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備える本実施形態のＴｉＮ基サーメット基体を作製する。
　なお、圧粉成形体を、窒素希釈水素雰囲気にて焼結するのは、ＴｉＮ粉末と結合相の大半の成分であるＦｅとの濡れ性を高めると同時に焼結性を高めるためである。
　次いで、前記ＴｉＮ基サーメット基体を化学蒸着装置に装入し、硬質被覆層（好ましくは、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層を含む）を蒸着形成する。
　硬質被覆層の全層厚は、２０μm以下であることが好ましく、より好ましくは１０～１５μmである。
　硬質被覆層の蒸着条件について特段の制限はないが、例えば、炭窒化チタン層については、
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４　２％、ＣＨ３ＣＮ　０．７％、Ｎ２　１０％、Ｈ２　残，
反応圧力：７　ｋＰａ，　
反応温度：９００　℃
という蒸着条件で形成することができる。
　また、酸化アルミニウム層については、
反応ガス（容量％）：
ＡｌＣｌ３　２．２％、ＣＯ２　５．５％、ＨＣｌ　２．２％、
Ｈ２Ｓ　０．２％、Ｈ２　残，
反応圧力：７　ｋＰａ，　
反応温度：１０００　℃
という蒸着条件で形成することができる。
　硬質被覆層を蒸着形成後、所定形状に機械加工することによって、被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製することができる。
　そして、前記工程で被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製することにより、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数が９．０×１０－６（／Ｋ）以上、また、熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であり、かつ、化学蒸着された硬質被覆層が、ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で６００～２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有する表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具を得ることができる。本表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、例えば、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）を受ける切削加工に供した場合でも、刃先にチッピング、欠損等の異常損傷を発生することもなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができる。
　つぎに、本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具を、実施例により具体的に説明する。
　なお、本発明の実施例としては、サーメット基体表面に、硬質被覆層として、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層を化学蒸着で被覆形成した例を示すが、硬質被覆層としては、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層に加えて、さらに、炭化チタン層、窒化チタン層等のチタン化合物層、チタンとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層、クロムとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層等を被覆形成することもできる。
　ＴｉＮ基サーメット基体を作製するための粉末として、平均粒径１０μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径２μｍのＭｏ２Ｃ粉末、平均粒径２μｍのＦｅ粉末及び平均粒径１μｍのＮｉ粉末を用意し、表１に示す配合割合となるように配合し、かつ、Ｆｅ粉末及びＮｉ粉末の配合量を、表１に示す配合比となるように配合することにより原料粉末１～８を用意した。なお、ここでいう平均粒径は、メジアン径（ｄ５０）を意味する。
　次いで、前記の原料粉末１～８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１～８を作製し、該混合粉末１～８を乾燥した後、１００～５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１～８を作製した。
　次いで、この圧粉成形体１～８を、表２に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することで、表３に示す本発明のＴｉＮ基サーメット基体（以下、「本発明基体」という）１～８を作製した。
　比較のため、本発明工具と同等の平均粒径を有する各種粉末を、表４に示す配合組成となるように配合して原料粉末１１～１８を用意し、次いで、原料粉末１１～１８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１１～１８を作製し、該混合粉末１１～１８を乾燥した後、１００～５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１１～１８を作製した。ＴｉＣＮ粉末はＣ：Ｎが５０：５０（ただし、原子比）である粉末を用いた。
　次いで、この圧粉成形体１１～１８を、表２および表５に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することで、表６に示す比較例のサーメット基体（以下、「比較例基体」という）１１～１８を作製した。
　ついで、本発明基体１～８と比較例基体１１～１８について、その断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の測定領域（例えば、１００μｍ×１００μｍの測定領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相もしくはＴｉＣＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ－Ｎｉ相を特定し、各相が前記測定領域に占める面積比率を算出し、５箇所の測定領域で面積比率を算出し、これらの算出値を平均した値を、焼結組織中の各相の面積％として求めた。
　また、Ｆｅ－Ｎｉ相について、該相におけるＮｉの含有量とＦｅの含有量を、オージェ電子分光装置を用い、Ｆｅ－Ｎｉ相上で１０点の測定を行い、得られた算出値を平均した値からＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））を質量％として求めた。
　表３、表６に、これらの値を示す。
　また、本発明基体１～８と比較例基体１１～１８について、ディラトメーターを用いてアルミナを比較試料とし、毎分５℃昇温速度で３００Ｋから１２７３Ｋまで昇温した際の平均線膨張係数（／Ｋ）を測定し、また、キセノンフラッシュアナライザーを用いて、ＳＵＳ３１０を比較試料とし、測定温度２５℃、Ｘｅランプ電圧２７０Ｖの条件にて熱伝導率を測定した。
表３、表６に、これらの値を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　次いで、前記本発明基体１～８、比較例基体１１～１８を化学蒸着装置に装入し、表７、表８に示す膜種の硬質被覆層を、単層構造あるいは複層構造として、表７、表８に示す平均層厚で蒸着形成した。
　なお、ここでは、単層構造あるいは４層までの複層構造として硬質被覆層を蒸着形成したが、この層数に制限されるものではなく、より多数の層の積層構造であっても良い。
　また、硬質被覆層の蒸着条件について特段の制限はないが、本発明基体１～８、比較例基体１１～１８における炭窒化チタン、酸化アルミニウムの化学蒸着条件は、以下のとおりである。
［炭窒化チタン］
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４　２％、ＣＨ３ＣＮ　０．７％、Ｎ２　１０％、Ｈ２　残，
反応圧力：７　ｋＰａ，　
反応温度：９００　℃
という蒸着条件で形成することができる。
［酸化アルミニウム］
反応ガス（容量％）：
ＡｌＣｌ３　２．２％、ＣＯ２　５．５％、ＨＣｌ　２．２％、
Ｈ２Ｓ　０．２％、Ｈ２　残，
反応圧力：７　ｋＰａ，　
反応温度：１０００　℃
という蒸着条件で形成することができる。
　硬質被覆層を蒸着形成後、研削加工を施すことにより、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもった表７に示す本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具（以下、「本発明工具」という）１～８及び表８に示す比較例の被覆サーメット工具（以下、「比較例工具」という）１１～１８を作製した。
　なお、蒸着形成終了後の本発明工具１～８、比較例工具１１～１８のａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態の硬質被覆層について、ｓｉｎ２Ψ法により、Ｃｕ－Ｋα線（λ＝１．５４１８Å）を線源として、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐという条件のＸ線回折を行い、硬質被覆層の残留応力の値を測定・算出した。
　なお、例えば、酸化アルミニウム層からなる硬質被覆層については、（１３１０）面の回折ピークを用い、ヤング率として３８４ＧＰａ、ポアソン比として０．２３２を使用して残留応力を算出した。また、炭窒化チタン層からなる硬質被覆層については、（４２２）面の回折ピークを用い、ヤング率として４７５ＧＰａ、ポアソン比として０．２を使用して残留応力を算出した。
　表７、表８に、これらの値を示す。
　なお、表中には、残留圧縮応力を正の値、残留引張応力を負の値として記載した。
　上記残留応力測定後、本発明工具１および２、比較例工具１および２に対してウェットブラスト処理を行い、被覆層表面の処理を行った。
　なお、ウェットブラスト処理後の本発明工具１および２、比較例工具１および２のＴｉＣＮ層及びＡｌ２Ｏ３層の残留応力は、次のとおりとなった。
本発明工具１
　ＴｉＣＮ層：７７０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より２０ＭＰａアップ）
　Ａｌ２Ｏ３層：１０６０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より４０ＭＰａアップ）
本発明工具２
　ＴｉＣＮ層：１０９０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より３０ＭＰａアップ）
　Ａｌ２Ｏ３層：１３５０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より５０ＭＰａアップ）
比較例工具１
　ＴｉＣＮ層：２４０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より２０ＭＰａアップ）
　Ａｌ２Ｏ３層：４２０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より６０ＭＰａアップ）
比較例工具２
　ＴｉＣＮ層：５４０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より２０ＭＰａアップ）
　Ａｌ２Ｏ３層：５９０ＭＰａ（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より４０ＭＰａアップ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　次いで、前記本発明工具１～８、比較例工具１１～１８を、いずれも工具鋼製カッターの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す、合金鋼の湿式フライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、刃先の損耗状態を観察した。
切削条件：
　被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０のブロック、
　切削速度：８００　ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：１．０　ｍｍ、
　送り：０．１　ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：１５　分、
　表９に、切削試験の結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表３、表６～９に示されるように、本発明工具１～８は、ＴｉＮ基サーメット基体が所定の線膨張係数と熱伝導率（表３参照）を備え、かつ、硬質被覆層に所定の残留圧縮応力が存在する（表７参照）ことから、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷と急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）が作用する切削加工においても、切削寿命に影響を与えるようなチッピングを発生することなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を示した（表９参照）。
　これに対して、比較例工具１１～１８は、ＴｉＮ基サーメット基体が、本発明で規定する所定の線膨張係数と熱伝導率（表６参照）を備えておらず、あるいは、硬質被覆層に所定の残留圧縮応力が存在しない（表８参照）ことから、耐摩耗性が十分でないばかりか、熱亀裂の発生・伝播を主たる原因とする刃先のチッピングによって、工具寿命が短命であった（表９参照）。
　この発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれることから、高速湿式断続切削ばかりでなく、その他の切削条件下での切削工具としても適用することができ、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (3)

  1. 　硬質相成分としてＴｉＮ相を含有するＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含む硬質被覆層が形成されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具において、
    　前記基体は、線膨張係数が９．０×１０－６（／Ｋ）以上、また、熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であり、前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、６００～２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することを特徴とする表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
  2. 　前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で６００～２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
  3. 　前記ＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＮ相を７０～９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１～２５面積％含み残部が結合相からなり、前記結合相の成分は、ＦｅとＮｉからなり、ＦｅとＮｉの合計面積割合は５～１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、１５～３５質量％であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
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