WO2020066808A1 - 鉛蓄電池 - Google Patents
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Definitions
- the product C is a numerical value related to the diffusivity of the electrolytic solution, and the unit is cm 5 / g 2 . If the product C is less than 92, the diffusibility of the electrolyte in the separator cannot be sufficiently ensured, and the resistance of the separator increases. When the product C exceeds 178, the diffusivity of the electrolytic solution becomes too high, and the oxidative deterioration of the separator becomes remarkable. Further, the physical strength of the separator is weakened, and the separator is easily damaged due to the oxidative deterioration of the separator during a high-temperature overcharge test. As a result, the high temperature overcharge life is shortened.
- the product C of the pore volume A and the pore surface area B is 92 or more, may be 95 or more, or may be 100 or more.
- the product C is 178 or less, and may be 160 or less. These lower and upper limits can be arbitrarily combined. When the product C is in such a range, both low resistance of the separator and excellent high-temperature overcharge life can be achieved.
- Pore volume A1 of the first pores is preferably 0.20 cm 3 / g or more, and more preferably 0.23 cm 3 / g or more, or 0.24 cm 3 / g or more.
- the ratio of the pore volume A1 of the first pores to the pore volume A is preferably 21% or more, and more preferably 22% or more.
- the upper limit of the pore volume A1 of the first pore is not particularly limited, and may be equal to or less than the upper limit of the pore volume A, and may be 1 cm 3 / g or less or 0.5 cm 3 / g or less. .
- the content of the penetrant in the separator is, for example, from 0.01% by mass to 10% by mass, and may be from 0.1% by mass to 5% by mass.
- thermogravimetric device is described in T.W. A. Instrument Q5000IR is used.
- the lead alloy used for the negative electrode current collector may be any of a Pb-Sb-based alloy, a Pb-Ca-based alloy, and a Pb-Ca-Sn-based alloy. These lead or lead alloys may further contain at least one selected from the group consisting of Ba, Ag, Al, Bi, As, Se, Cu and the like as an additional element.
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Abstract
Description
前記セパレータは、
ポリオレフィンとオイルとを含み、
細孔容積Aが0.80cm3/g以上1.55cm3/g以下であり、
細孔表面積Bが65cm2/g以上116cm2/g以下であり、
前記細孔容積Aと前記細孔表面積Bとの積Cが、92以上178以下である、鉛蓄電池に関する。
なお、本明細書中、使用初期の電池とは、使用開始後、それほど時間が経過しておらず、ほとんど劣化していない電池をいう。
未使用または上記の乾燥後のセパレータからは、下記の手順でオイルの含有量が算出される。まず、未使用または乾燥後のセパレータを短冊状にカットしたサンプルを、0.5g(初期のサンプルの質量:m0)秤量し、採取する。セパレータがリブ部を有する場合、サンプルは、リブ部を有さない領域から採取される。サンプルを、適当な大きさのガラス製ビーカーに入れ、n-ヘキサン50mLを加える。次いで、ビーカーごと、サンプルに約30分間、超音波を付与することにより、サンプル中に含まれるオイル分をn-ヘキサン中に溶出させる。サンプルを取り出し、大気中、室温(20℃以上35℃以下の温度)で乾燥させた後、秤量して、オイル除去後のサンプルの質量(m1)を求める。そして、下記式により、オイルの含有量を算出する。
オイルの含有量(質量%)=(m0-m1)/m0×100
セパレータ中の無機粒子量は、ポリオレフィン100質量部あたり、例えば100質量部以上300質量部以下であり、120質量部以上200質量部以下であってもよい。
セパレータ中の浸透剤量は、ポリオレフィン100質量部あたり、例えば、0.1量部以上10質量部以下であり、0.5質量部以上5質量部以下であってもよい。
電解液は、硫酸を含む水溶液である。また、電解液は、Alイオン、および/またはNaイオンを含んでもよい。電解液は、その他の添加剤を含んでもよい。電解液は、必要に応じてゲル化させてもよい。
鉛蓄電池の負極板は、負極集電体と、負極電極材料とで構成されている。負極電極材料は、負極板から負極集電体を除いたものである。負極集電体は、鉛(Pb)または鉛合金の鋳造により形成してもよく、鉛または鉛合金シートを加工して形成してもよい。加工方法は、例えば、エキスパンド加工や打ち抜き(パンチング)加工が挙げられる。負極集電体として負極格子を用いると、負極電極材料を担持させ易いため好ましい。
鉛蓄電池の正極板には、ペースト式とクラッド式がある。
ペースト式正極板は、正極集電体と、正極電極材料とを具備する。正極電極材料は、正極集電体に保持されている。ペースト式正極板では、正極電極材料は、正極板から正極集電体を除いたものである。正極集電体は、負極集電体と同様に形成することができ、鉛または鉛合金の鋳造や、鉛または鉛合金シートの加工により形成できる。
正極電極材料は、酸化還元反応により容量を発現する正極活物質(二酸化鉛もしくは硫酸鉛)を含む。正極電極材料は、必要に応じて、他の添加剤を含んでもよい。
クラッド式正極板は、芯金が挿入されたチューブに鉛粉または、スラリー状の鉛粉を充填し、複数のチューブを連座で結合することにより形成される。
鉛蓄電池は、さらに、正極板と負極板との間に介在する繊維マットを備えていてもよい。繊維マットは、セパレータとは異なり、シート状の繊維集合体を含む。このような繊維集合体は、電解液に不溶な繊維が絡み合ったシートが使用される。このようなシートには、例えば、不織布、織布、編み物などがある。繊維マットの例えば60質量%以上が繊維で形成されている。
鉛蓄電池1は、極板群11と電解液(図示せず)とを収容する電槽12を具備する。電槽12内は、隔壁13により、複数のセル室14に仕切られている。各セル室14には、極板群11が1つずつ収納されている。電槽12の開口部は、負極端子16および正極端子17を具備する蓋15で閉じられる。蓋15には、セル室毎に液口栓18が設けられている。補水の際には、液口栓18を外して補水液が補給される。液口栓18は、セル室14内で発生したガスを電池外に排出する機能を有してもよい。
JIS D 5301:2006に準拠して、次の手順で、放電開始後5秒目の端子電圧を測定し、この端子電圧に基づいて鉛蓄電池の始動性を評価する。端子電圧が高いほど始動性が高く、セパレータの抵抗が低いことを意味する。
(a)満充電が完了後、最低16時間、蓄電池を-15℃±1℃の冷却室に置く。
(b)中央にあるいずれかのセルの電解液温度が-15℃±1℃であることを確認後、蓄電池を放電電流150Aで、端子電圧が6Vに低下するまで放電する。
(c)放電開始後 5秒目の端子電圧を記録する。
下記の手順で、高温過充電耐久試験を行い、鉛蓄電池の寿命を測定する。
(a)全試験期間を通して、蓄電池を75℃±3℃の気槽中に置く。
(b)蓄電池を寿命試験装置に接続し、連続的に次に示す放電及び充電のサイクルを繰り返す。この放電と充電とのサイクルを寿命1回(1サイクル)とする。
放電:放電電流25.0A±0.1Aで60秒±1秒
充電:充電電圧14.80V±0.03V(制限電流25.0A±0.1A)で600秒±1秒
(c)試験中、480サイクルごとに56時間放置し、その後定格コールドクランキング電流390Aで30秒間連続放電を行い、30秒目電圧を記録する。その後、(b)の充電を行う。なお、この放電及び充電も寿命回数(サイクル数)に加算する。
(d)試験の終了は、(c)の試験で測定した30秒目電圧が7.2V以下となり、再び上昇しないことを確認したときを電池寿命とする。
なお、定格コールドクランキング電流とは、エンジン始動性能を表す尺度で、-18℃±1℃の温度で放電し、30秒目電圧が7.2V以上となるように定められた放電電流のことである。
以下、本発明を、実施例および比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
(1)負極板の作製
鉛酸化物、カーボンブラック、硫酸バリウム、リグニン、補強材(合成樹脂繊維)、水および硫酸を混合して負極ペーストを調製した。負極ペーストをアンチモンフリーのPb-Ca-Sn系合金製のエキスパンド格子の網目部に充填し、熟成、乾燥し、幅100mm、高さ110mm、厚さ1.3mの未化成の負極板を得た。カーボンブラック、硫酸バリウム、リグニンおよび合成樹脂繊維の量は、既化成の満充電の状態で測定したときに、それぞれ0.3質量%、2.1質量%、0.1質量%および0.1質量%になるように調節した。
鉛酸化物、補強材(合成樹脂繊維)、水および硫酸を混合して正極ペーストを調製した。正極ペーストをアンチモンフリーのPb-Ca-Sn系合金製のエキスパンド格子の網目部に充填し、熟成、乾燥し、幅100mm、高さ110mm、厚さ1.6mmの未化成の正極板を得た。
ポリエチレン100質量部と、シリカ粒子160質量部と、造孔剤としてのパラフィン系オイル80質量部と、2質量部の浸透剤を含む樹脂組成物をシート状に押し出し成形した後、造孔剤の一部を除去することにより、既述の手順で求められる細孔容積Aおよび細孔表面積Bが表1に示す値である微多孔膜を作製した。次に、各シート状の微多孔膜を二つ折りにして袋を形成し、端部に溶着部を形成して、図1に示すような袋状セパレータを得た。
未化成の各負極板を、袋状セパレータに収容し、セル当たり未化成の負極板7枚と未化成の正極板6枚とで極板群を形成した。正極板の耳同士および負極板の耳同士をそれぞれキャストオンストラップ(COS)方式で正極棚部および負極棚部と溶接した。極板群をポリプロピレン製の電槽に挿入し、電解液を注液して、電槽内で化成を施して、定格電圧12Vおよび定格容量が30Ah(5時間率容量(定格容量に記載の数値の1/5の電流で放電するときの容量))の液式の鉛蓄電池A1~A12およびR1~R14を組み立てた。なお、電槽内では6個の極板群が直列に接続されている。
既述の手順で、各鉛蓄電池の放電開始後5秒目の端子電圧(V)を求めた。
既述の手順で、各鉛蓄電池の高温過充電耐久試験における寿命サイクル数を測定した。
作製後の鉛蓄電池から取り出したセパレータについて、オイルの含有量を既述の手順で求めた。
既述の手順で、電池A7のセパレータのLog微分細孔容積分布を求めた。結果を図3(Log微分細孔容積(dV/dlogD)と細孔径(Pore diameter)との関係)に示す。また、同様にして、電池R4のセパレータのLog微分細孔容積分布を求めた。結果を図4に示す。
Claims (6)
- 正極板と、負極板と、前記正極板および前記負極板の間に介在するセパレータとを備え、
前記セパレータは、
ポリオレフィンとオイルとを含み、
細孔容積Aが0.80cm3/g以上1.55cm3/g以下であり、
細孔表面積Bが65cm2/g以上116cm2/g以下であり、
前記細孔容積Aと前記細孔表面積Bとの積Cが、92以上178以下である、鉛蓄電池。 - 前記セパレータは、0.03μm以下の細孔径を有する第1細孔を含み、
前記第1細孔の細孔容積は、0.20cm3/g以上である、請求項1に記載の鉛蓄電池。 - 前記第1細孔の細孔容積の前記細孔容積Aに占める比率は、21%以上である、請求項2に記載の鉛蓄電池。
- 前記セパレータ中の前記オイルの含有量は、13質量%以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記セパレータは、無機粒子を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 車両の始動用である、請求項1~5のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
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