WO2020040122A1 - 熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法および成型品 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]連続繊維からなる強化繊維に熱可塑性樹脂を含浸させて熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を製造する方法であって、熱可塑性樹脂を貯留する塗布部に、連続繊維からなる強化繊維を一方向に配列したシート状強化繊維束を通過させ、熱可塑性樹脂をシート状強化繊維束に塗布して熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束とする塗布工程、塗布した前記熱可塑性樹脂を、前記熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の内部に追含浸させる追含浸工程、および熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を賦形し、冷却固化する賦形工程からなり、前記塗布工程において、前記シート状強化繊維束を、鉛直方向下向きに通過させて熱可塑性樹脂を帯状強化繊維束に塗布するとともに、前記塗布工程および追含浸工程において、前記熱可塑性樹脂を融点+30℃以上に加熱し、加熱状態における熱可塑性樹脂の粘度が5~200Pa・sである熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[2]前記塗布部は互いに連通された液溜り部と狭窄部とを備え、前記液溜り部はシート状強化繊維束の走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、前記狭窄部はスリット状の断面を有し、かつ液溜り部上面よりも小さい断面積を有するとともに、前記液溜まり部における熱可塑性樹脂の滞留時間が1~60minである[1]に記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[3]前記塗布工程において、狭窄部のスリット状断面において下記(式1)で表されるシート状強化繊維束に作用するせん断力が1~1500Nの範囲である[1]または[2]に記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
(式1) F=2×(Y+D)×X×η×(U/δ)
F:狭窄部で作用するせん断力(N)、Y:狭窄部の幅、D:狭窄部の隙間
η:樹脂粘度(MPa)、U:引取速度(m/min)、δ:繊維間距離(mm)
X:狭窄部長さ(mm)
[4]前記塗布工程、追含浸工程、及び賦形工程を連続的に行う[1]~[3]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[5]前記塗布工程における熱可塑性樹脂の塗布を不活性ガス雰囲気下で行う[1]~[4]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[6]前記追含浸工程における追含浸を不活性ガス雰囲気下で行う[1]~[5]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[7]前記塗布工程通過後の繊維強化熱可塑性樹脂の体積含有率と賦形工程通過後の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の体積含有率との比が0.9以上である[1]~[6]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[8]強化繊維の配列方向における液溜り部の下部の幅L(mm)と、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅W(mm)が、L≦W+10(mm)を満たす[1]~[7]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[9]液溜り部内にシート状強化繊維束の幅を規制するための幅規制機構を備え、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅W(mm)と該幅規制機構下端において幅規制機構により規制される幅L2(mm)との関係が、L2≦W+10(mm)を満たす、[1]~[8]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[10]前記幅規制機構を前記液溜り部および狭窄部の全域にわたって具備する[1]~[9]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[11]液溜り部における断面積が連続的に減少する部分の鉛直方向高さが10mm以上である[1]~[10]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[12]シート状強化繊維束を加熱した後、塗布部に通過させる[1]~[11]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[13]シート状強化繊維束を平滑化処理した後、塗布部に通過させる[1]~[12]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[14]シート状強化繊維束を拡幅処理した後、塗布部に通過させる[1]~[13]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[15]前記追含浸工程において超音波振動をシート状強化繊維束に付与する[1]~[14]のいずれかに記載の連熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[16]前記塗布工程において、塗布部に貯留された熱可塑性樹脂に超音波振動を付与する[1]~[15]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
[17][1]~[16]のいずれかに記載の製造方法により製造された熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束。
[18][17]に記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を成形してなる強化繊維複合材料。
(式2) Q(min)=M(cm3)/N(cm3/min)
(式1) F=2×(Y+D)×X×η×(U/δ)
F:狭窄部で作用するせん断力(N)、Y:狭窄部の幅、D:狭窄部の隙間
η:樹脂粘度(MPa)、U:引取速度(m/min)、δ:繊維間距離(mm)
X:狭窄部長さ(mm)
(式3) L≦W+10
前記では幅規制を側壁部材24a、24bが担う場合を示したが、図5に示すように、側壁部材24a、24b間に幅規制機構27a、27bを設け、かかる機構で幅規制を行うこともできる。これにより、幅規制機構によって規制される幅を自在に変更可能とすることで一つの塗布部により、種々の幅の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を製造できる観点から好ましい。ここで、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅W(mm)と該幅規制機構下端において幅規制機構により規制される幅L2(mm)との関係はL2≦W+10(mm)とすることが好ましく、より好ましくは、L2≦W+2(mm)である。また、L2(mm)の下限は、W-5(mm)以上となるよう調整することが、熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束1bの幅方向寸法の均一性を向上させる観点から好ましい。幅規制機構の形状および材質に特に制限は無いが、板形状のブッシュであると簡便であり、好ましい。また、上部、すなわち液面に近い場所では壁面部材21a、21bとの間隔よりも小さい幅(図5参照。「Z方向からみた図」中、幅規制機構の上下方向の長さを指す)を有することで、熱可塑性樹脂の水平方向の流れを妨げないようにでき、好ましい。一方、幅規制機構の中間部から下部にかけては塗布部の内部形状に沿った形状とすることが液溜り部での熱可塑性樹脂の滞留を抑制でき、熱可塑性樹脂の劣化を抑制できることから好ましい。この意味から、幅規制機構は狭窄部23まで挿入されることが好ましい。
前記で詳述したように、本発明においては、液溜り部22でシート状強化繊維束1aの走行方向に断面積が連続的に減少することで、シート状強化繊維束の走行方向に液圧を増大させることが重要であるが、ここでシート状強化繊維束1aの走行方向に断面積が連続的に減少するとは、走行方向に連続的に液圧を増大可能であれば、その形状には特に制限は無い。液溜り部22の横断面図において、テーパー状(直線状)であったり、ラッパ状などのように曲線的な形態を示してもよい。また、断面積減少部は液溜り部22の全長にわたって連続してもよいし、本発明の目的、効果が得られる範囲であれば、一部に断面積が減少しない部分や逆に拡大する部分を含んでいてもよい。これらについて、下記、図6~9で例を挙げて詳述する。
シート状強化繊維束や本発明の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を搬送するための走行機構としては、公知のローラー等を好適に用いることができる。本発明ではシート状強化繊維束1aが鉛直下向きに搬送されるため、塗布部を挟んで上下にローラーを配置することが好ましい。
塗布工程で得られる熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束1bにおいて、熱可塑性樹脂の含浸度は10%以上であることが望ましい。熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の含浸度は、熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の厚み方向断面を以下のように観察して求めた。熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束をエポキシ樹脂で包埋したサンプルを用意し、熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の厚み方向断面が良好に観察できるようになるまで、前記サンプルを研磨した。研磨したサンプルを、超深度カラー3D形状測定顕微鏡VHX-9500(コントローラー部)/VHZ-100R(測定部)((株)キーエンス製)を使用して、拡大倍率400倍で撮影した。撮影範囲は、熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の厚み×幅500μmの範囲とした。撮影画像において、熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の断面積および樹脂が含浸している部位の面積を求め、(式4)により含浸度を算出した。
(式4) 含浸度(%)=(含浸部位が占める部位の総面積)/(熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の総面積)×100
本発明に係る熱可塑性樹脂の追含浸工程について説明する。所望の含浸度に調整するために、本発明においては追含浸装置40を用いて更に含浸度を高める必要がある。ここでは、塗布部20での含浸と区別するために、塗布工程後に追加で含浸することを追含浸と称することとする。追含浸装置として用いられる装置には特に制限は無く、目的に応じて公知のものから適宜選択することができる。
本発明における樹脂の賦形および冷却固化する賦形工程について説明する。所望の寸法および表面品位に調整するために、本発明においては賦形工程により寸法を調整する必要がある。賦形・冷却装置として用いられる装置には特に制限は無く、目的に応じて公知のものから適宜選択することができる。
FRPの前駆体の一種であるプリプレグは、本発明で得られる熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束1bの一形態に相当することから、本発明をFRP用途に適用する場合として、熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束をプリプレグと称して以下説明する。
プリプレグのスリット方法にも特に制限は無く、公知のスリット装置を用いることができる。プリプレグを一旦巻き取った後、改めてスリット装置に設置し、スリットを行っても良いし、効率化のため、プリプレグ一旦巻き取ることなくプリプレグ作製工程から連続してスリット工程を配置しても良い。また、スリット工程は1m以上の広幅プリプレグを直接、所望の幅にスリットしても良いし、一旦、30cm程度の細幅プリプレグにカット・小分けした後、これを改めて所望の幅にスリットしても良い。
本発明においては、塗布部を複数個用いて、更なる製造工程の効率化やの高機能化を図ることができる。
本発明において塗布部20内に熱可塑性樹脂は貯留されているが、熱可塑性樹脂を塗布部に供給する機構には特に制限は無く、公知の装置を使用することができる。熱可塑性樹脂は連続的に塗布部20に供給することが、塗布部20の上部液面を乱さず、シート状強化繊維束1aの走行を安定化でき、好ましい。例えば、熱可塑性樹脂を貯留する槽から自重を駆動力として供給したり、ポンプなどを用いて連続的に供給したりすることができる。ポンプとしては、ギヤポンプやチューブポンプ、圧力ポンプなど熱可塑性樹脂の性質に応じ適宜使用することができる。また、連続押し出し機などを用いることもできる。また、熱可塑性樹脂供給量は熱可塑性樹脂の塗布部上部の液面がなるべく一定となるよう、塗布量に応じ連続供給できる機構を備えることが好ましい。このためには、例えば液面高さや塗布部重量などをモニタリングし、それを供給装置にフィードバックするような機構が考えられる。
また、塗布量のモニタリングのために、塗布量をオンラインモニタリングできる機構を備えることが好ましい。オンラインモニタリング方法についても特に制限は無く、公知のものを使用可能である。例えば、厚みを計測する装置として、例えばベータ線計などを用いることができる。この場合は、シート状強化繊維束厚みと熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の厚みを計測し、その差分を解析することで塗布量を見積もることが可能である。オンラインモニタリングされた塗布量は、直ぐに塗布部にフィードバックされ、塗布部の温度や狭窄部23の隙間D(図2参照)の調整に利用することができる。塗布量モニタリングは、もちろん欠点モニタリングとしても使用可能である。厚み計測位置としては、例えば図16で言えば、方向転換ロール419近傍でシート状強化繊維束416の厚みを計測し、塗布部430から方向転換ロール441の間で熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の厚みを計測することができる。また、赤外線、近赤外線、カメラ(画像解析)などを用いたオンライン欠点モニタリングを行うことも好ましい。
1a シート状強化繊維束
1b 熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束
2 熱可塑性樹脂
11 クリール
12 配列装置
13、14 搬送ロール
15 巻取り装置
20 塗布部
20b 別の実施形態の塗布部
20c 別の実施形態の塗布部
20d 別の実施形態の塗布部
20e 別の実施形態の塗布部
21a、21b 壁面部材
21c、21d 別の形状の壁面部材
21e、21f 別の形状の壁面部材
21g、21h 別の形状の壁面部材
21i、21j 別の形状の壁面部材
22 液溜り部
22a 液溜り部のうち断面積が連続的に減少する領域
22b 液溜り部のうち断面積が減少しない領域
22c 液溜り部のうち断面積が断続的に減少する領域
23 狭窄部
24a、24b 側板部材
25 出口
26 隙間
27a、27b 幅規制機構
30 比較例1の塗布部
31a、31b 比較例1の壁面部材
32 比較例1の液溜り部
33 比較例1の液溜り部のうち断面積が断続的に減少する領域
40 追含浸部
41 含浸バー
42 含浸ロール
43 含浸ベルト
44a、44b、44c ベルト駆動ロール
45a、45b プレス
50 賦形部
60 冷却固化部
100 塗工装置
B 液溜り部22の奥行き
C 液溜り部22の上部液面までの高さ
D 狭窄部の隙間
F 狭窄部で作用するせん断力
G 幅規制を行う位置
H 液溜り部22の断面積が連続的に減少する鉛直方向高さ
L 液溜り部22の幅
M 液溜まり部の容積
N 熱可塑樹脂の供給量
Q 滞留時間
R、Ra、Rb 渦流れ
T 循環流
U 引取速度
X 狭窄部の長さ
W 狭窄部23の直下で測定した熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束1bの幅
Y 狭窄部23の幅
Z シート状強化繊維束1aの走行方向(鉛直方向下向き)
η 樹脂粘度
δ 繊維間距離
θ テーパー部の開き角度
411 クリール
412 強化繊維ボビン
413 方向転換ガイド
414 強化繊維束
415 強化繊維配列装置
416 シート状強化繊維束
417 拡幅装置
418 平滑化装置
419 方向転換ロール
420 強化繊維予熱装置
430 塗布部
431 第1の塗布部
432 第2の塗布部
433 第1の追含浸部
434 第2の追含浸部
435 第1の賦形部
436 第2の賦形部
437 第1の冷却固化部
438 第2の冷却固化部
441 方向転換ロール
444 引取装置
445 方向転換ロール
447 積層ロール
464 巻取装置
471 プリプレグ(熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束)
Claims (18)
- 連続繊維からなる強化繊維に熱可塑性樹脂を含浸させて熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を製造する方法であって、
熱可塑性樹脂を貯留する塗布部に、連続繊維からなる強化繊維を一方向に配列したシート状強化繊維束を通過させ、熱可塑性樹脂をシート状強化繊維束に塗布して熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束とする塗布工程、
塗布した前記熱可塑性樹脂を、前記熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の内部に追含浸させる追含浸工程、および
熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を賦形し、冷却固化する賦形工程からなり、
前記塗布工程において、前記シート状強化繊維束を、鉛直方向下向きに通過させて熱可塑性樹脂を帯状強化繊維束に塗布するとともに、前記塗布工程および追含浸工程において、前記熱可塑性樹脂を融点+30℃以上に加熱し、加熱状態における熱可塑性樹脂の粘度が5~200Pa・sである熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。 - 前記塗布部は互いに連通された液溜り部と狭窄部とを備え、前記液溜り部はシート状強化繊維束の走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、前記狭窄部はスリット状の断面を有し、かつ液溜り部上面よりも小さい断面積を有するとともに、前記液溜まり部における熱可塑性樹脂の滞留時間が1~60minである請求項1に記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記塗布工程において、狭窄部のスリット状断面において下記(式1)で表されるシート状強化繊維束に作用するせん断力が1~1500Nの範囲である請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
(式1) F=2×(Y+D)×X×η×(U/δ)
F:狭窄部で作用するせん断力(N)、Y:狭窄部の幅、D:狭窄部の隙間
η:樹脂粘度(MPa)、U:引取速度(m/min)、δ:繊維間距離(mm)
X:狭窄部長さ(mm) - 前記塗布工程、追含浸工程、及び賦形工程を連続的に行う請求項1~3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記塗布工程における熱可塑性樹脂の塗布を不活性ガス雰囲気下で行う請求項1~4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記追含浸工程における追含浸を不活性ガス雰囲気下で行う請求項1~5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記塗布工程通過後の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の体積含有率と賦形工程通過後の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の体積含有率との比が0.9以上である請求項1~6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 強化繊維の配列方向における液溜り部の下部の幅L(mm)と、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅W(mm)が、L≦W+10(mm)を満たす請求項1~7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 液溜り部内にシート状強化繊維束の幅を規制するための幅規制機構を備え、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅W(mm)と該幅規制機構下端において幅規制機構により規制される幅L2(mm)との関係が、L2≦W+10(mm)を満たす、請求項1~8のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記幅規制機構を前記液溜り部および狭窄部の全域にわたって具備する請求項1~9のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 液溜り部における断面積が連続的に減少する部分の鉛直方向高さが10mm以上である請求項1~10のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- シート状強化繊維束を加熱した後、塗布部に通過させる請求項1~11のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- シート状強化繊維束を平滑化処理した後、塗布部に通過させる請求項1~12のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- シート状強化繊維束を拡幅処理した後、塗布部に通過させる請求項1~13のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記追含浸工程において超音波振動をシート状強化繊維束に付与する請求項1~14のいずれかに記載の連熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記塗布工程において、塗布部に貯留された熱可塑性樹脂に超音波振動を付与する請求項1~15のいずれかに記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 請求項1~16のいずれかに記載の製造方法により製造された熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束。
- 請求項17に記載の熱可塑性樹脂含浸シート状強化繊維束を成形してなる強化繊維複合材料。
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