JP6418356B1 - 塗液含浸シート状強化繊維束およびシート状一体物の製造方法、塗工装置 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、図1により本発明の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法の概略を述べる。図1は本発明の一実施形態に係る塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法および装置を示す概略断面図である。塗工装置100には、シート状強化繊維束1aを実質的に鉛直方向下向きZに走行させる走行機構である搬送ロール13、14と、搬送ロール13、14の間に設けられ、塗布機構である塗液2が溜められた塗布部20が具備されている。また、塗工装置100の前後には、強化繊維1を巻き出す複数のクリール11と、巻き出された強化繊維1を一方向に配列したシート状強化繊維束1a(図1では紙面奥行き方向に配列)を得る配列装置12と塗液含浸シート状強化繊維束1bの巻取り装置15を備えることができ、また、図示していないが塗工装置100には塗液の供給装置が具備されている。さらに、必要に応じ、離型シート3を供給する離型シート供給装置16を備えることもできる。
ここで、強化繊維1としては、炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維、金属酸化物繊維、金属窒化物繊維、有機繊維(アラミド繊維、ポリベンゾオキサゾール繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエチレン繊維など)などを例示することができるが、炭素繊維を用いることが、FRPの力学特性、軽量性の観点から好ましい。
本発明においては、シート状強化繊維束の表面平滑性を高くすることで、塗布部での塗布量の均一性を向上させることができる。このため、シート状強化繊維束を平滑化処理した後、液溜り部に導くことが好ましい。平滑化処理法は特に制限は無いが、対向ロールなどで物理的に押しつける方法や空気流を用いて強化繊維を動かす方法などを例示できる。物理的に押しつける方法は簡便かつ、強化繊維の配列を乱しにくいため好ましい。より具体的にはカレンダー加工などを用いることができる。空気流を用いる方法は擦過が起こりにくいだけでなく、シート状強化繊維束を拡幅する効果もあり好ましい。
また、本発明において、シート状強化繊維束を拡幅処理した後、液溜り部に導くことも、薄いプリプレグを効率的に製造できる観点から好ましい。拡幅処理方法は特に制限は無いが、機械的に振動を付与する方法、空気流により強化繊維束を拡げる方法などを例示できる。機械的に振動を付与する方法としては、例えば特開2015−22799号公報記載のように、振動するロールにシート状強化繊維束を接触させる方法がある。振動方向としては、シート状強化繊維束の進行方向をX軸とすると、Y軸方向(水平方向)、Z軸方向(垂直方向)の振動を与えることが好ましく、水平方向振動ロールと垂直方向振動ロールを組み合わせて用いることも好ましい。また振動ロール表面は複数の突起を設けておくと、ロールでの強化繊維の擦過を抑制でき、好ましい。空気流を用いる方法としては、例えば、SEN−I GAKKAISHI,vol.64,P−262−267(2008).記載の方法を用いることができる。
また、本発明において、シート状強化繊維束を加熱した後、液溜り部に導くと、塗液の温度低下を抑制し、塗液の粘度均一性を向上させられるため好ましい。シート状強化繊維束は塗液温度近傍まで加熱されることが好ましいが、このための加熱手段としては、空気加熱、赤外線加熱、遠赤外線加熱、レーザー加熱、接触加熱、熱媒加熱(スチームなど)など多様な手段を用いることができる。中でも赤外線加熱は装置が簡便であり、またシート状強化繊維束シートを直接加熱できるため、走行速度が速くても所望の温度まで効率よく加熱が可能であり、好ましい。
本発明で用いる塗液は、付与する目的に応じ適宜選択することができるが、例えばシート状プリプレグの製造に適用する場合には、マトリックス樹脂の塗液を使用することができる。本発明により得られるマトリックス樹脂が塗工された塗液含浸シート状強化繊維束は、シート状強化繊維束にマトリックス樹脂が含浸した状態となり、そのままシート状プリプレグとして積層、成形してFRPからなる部材を得ることができる。含浸度は、塗布部の設計や、塗布以降の追含浸により制御することができる。マトリックス樹脂としては、用途に応じ適宜選択可能であるが、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を用いることが一般的である。マトリックス樹脂は、加熱し溶融させた溶融樹脂でも室温で塗液のものでも良い。また、溶媒を用いて溶液やワニス化したものでも良い。
また、本発明では、ポリマー粒子を含んだ塗液を用いると、得られるCFRPの靱性や耐衝撃性を向上させることができ、好ましい。この時、ポリマー粒子のガラス転移温度(Tg)または融点(Tm)は塗液温度よりも20℃以上高くすると、塗液中でポリマー粒子の形態を保持し易く、好ましい。ポリマー粒子のTgは温度変調DSCを用い、以下の条件で測定することができる。温度変調DSC装置としては、TA Instrments社製 Q1000などが好適であり、窒素雰囲気下、高純度インジウムで校正して用いることができる。測定条件は、昇温速度は2℃/分、温度変調条件は周期60秒、振幅1℃とすることができる。これで得られた全熱流から可逆成分を分離し、階段状シグナルの中点の温度をTgとすることができる。
本発明で用いる塗液としては、工程通過性・安定性の観点から最適な粘度を選択することが好ましい。具体的には、粘度を1〜60Pa・sの範囲とすると、狭窄部出口での液垂れを抑制するとともにシート状強化繊維束の高速走行性、安定走行性を向上させることができ、好ましい。ここで、粘度は歪み速度3.14s−1で液溜り部での塗液温度で測定したものを言う。測定装置としては平行円盤型やコーン型などの粘弾性測定装置を用いることができる。塗液の粘度はより好ましくは10〜30Pa・sである。
図1を参照して説明すると、塗工装置100における塗液2をシート状強化繊維束1aに付与する方法は、クリール11から巻き出された複数本の強化繊維1を、配列装置12によって一方向(紙面奥行き方向)に配列してシート状強化繊維束1aを得た後、シート状強化繊維束1aを塗布部20に実質的に鉛直方向下向きZに通過させて、シート状強化繊維束1aの両面に塗液2を付与するものである。これにより、塗液含浸シート状強化繊維束1bを得ることができる。
L≦W+10(mm)
これにより、端部での渦流れ発生が抑制され、シート状強化繊維束1aの割れや端部折れを抑制でき、塗液含浸シート状強化繊維束1bの全幅(W)にわたって均一に強化繊維1が配列された、高品位で安定性の高い塗液含浸シート状強化繊維束1bを得ることができる。さらに、この技術をプリプレグに適用した場合には、プリプレグの品位、品質を向上させるのみならず、これを用いて得られるFRPの力学特性や品質を向上させることができる。LとWの関係はより好ましくは、L≦W+2(mm)とすると、さらにシート状強化繊維束の割れや端部折れを抑制することができる。
前記では幅規制を側壁部材24a、24bが担う場合を示したが、図5に示すように、側壁部材24a、24b間に幅規制機構27a、27bを設け、かかる機構で幅規制を行うこともできる。これにより、幅規制機構によって規制される幅を自在に変更可能とすることで一つの塗布部により、種々の幅の塗液含浸シート状強化繊維束を製造できる観点から好ましい。ここで、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅(W)と該幅規制機構下端において幅規制機構により規制される幅(L2)との関係はL2≦W+10(mm)とすることが好ましく、より好ましくは、L2≦W+2(mm)である。また、L2の下限は、W−5(mm)以上となるよう調整することが、塗液含浸シート状強化繊維束1bの幅方向寸法の均一性を向上させる観点から好ましい。幅規制機構の形状および材質に特に制限は無いが、板形状のブッシュであると簡便であり、好ましい。また、上部、すなわち液面に近い場所では壁面部材21a、21bとの間隔よりも小さい幅(図5参照。「Z方向からみた図」中、幅規制機構の上下方向の長さを指す)を有することで、塗液の水平方向の流れを妨げないようにでき、好ましい。一方、幅規制機構の中間部から下部にかけては塗布部の内部形状に沿った形状とすることが液溜り部での塗液の滞留を抑制でき、塗液の劣化を抑制できることから好ましい。この意味から、幅規制機構は狭窄部23まで挿入されることが好ましい。図5は、幅規制機構として板形状ブッシュの例を示しているが、ブッシュの中間より下部が液溜り部22のテーパー形状に沿い、狭窄部23まで挿入される例を示している。図5にはL2が液面から出口まで一定の例を示しているが、幅規制機構の目的を達成する範囲で部位によって規制する幅を変更してもよい。幅規制機構は任意の方法で塗布部20に固定することができるが、板形状ブッシュの場合には、上下方向で複数の部位で固定することで、高液圧による板形状ブッシュの変形による規制幅の変動を抑制することができる。例えば、上部はステーを用い、下部は塗布部に差し込むようにすると、幅規制機構による幅の規制が容易であり、好ましい。
前記で詳述したように、本発明においては、液溜り部22でシート状強化繊維束の走行方向に断面積が連続的に減少することで、シート状強化繊維束の走行方向に液圧を増大させることが重要であるが、ここでシート状強化繊維束の走行方向に断面積が連続的に減少するとは、走行方向に連続的に液圧を増大可能であれば、その形状には特に制限は無い。液溜り部の横断面図において、テーパー状(直線状)であったり、ラッパ状などのように曲線的な形態を示してもよい。また、断面積減少部は液溜り部全長にわたって連続してもよいし、本発明の目的、効果が得られる範囲であれば、一部に断面積が減少しない部分や逆に拡大する部分を含んでいてもよい。これらについて、以下に図6〜9で例を挙げて詳述する。
シート状強化繊維束や本発明の塗液含浸シート状強化繊維束を搬送するための走行機構としては、公知のローラー等を好適に用いることができる。本発明ではシート状強化繊維束が鉛直下向きに搬送されるため、塗布部を挟んで上下にローラーを配置することが好ましい。
本発明では、塗布部から塗液含浸シート状強化繊維束を引き出すための高張力引き取り装置を塗布部より工程下流に配置することが好ましい。これは、塗布部で、シート状強化繊維束と塗液の間で高い摩擦力、せん断応力が発生するため、それに打ち勝って塗液含浸シート状強化繊維束を引き出すためには、工程下流で高い引き取り張力を発生させることが好ましいためである。高張力引き取り装置としては、ニップロールやS字ロールなどを用いることができるが、いずれもロールと塗液含浸シート状強化繊維束の間の摩擦力を高めることで、スリップを防止し、安定した走行を可能とすることができる。このためには、摩擦係数の高い材料をロール表面に配したり、ニップ圧力やS字ロールへの塗液含浸シート状強化繊維束の押し付け圧を高くすることが好ましい。スリップを防止する観点からは、S字ロールの方がロール径や接触長などで容易に摩擦力を制御でき、好ましい。
本発明を用いてのプリプレグやFRPの製造においては適宜離型シート供給装置やワインダーを用いることができ、そのようなものとしては公知のものを使用することができるが、いずれも巻き出し、あるいは巻き取り張力を巻き出しあるいは巻き取り速度にフィードバックできる機構を備えていることがシートの安定走行の観点から好ましい。
所望の含浸度に調整するために、本発明にさらに塗布後に別途、含浸装置を用いて更に含浸度を高める手段を組み合わせることも可能である。ここでは、塗布部での含浸と区別するために、塗布後に追加で含浸することを追含浸、そのための装置を追含浸装置と称することとする。追含浸装置として用いられる装置には特に制限は無く、目的に応じて公知のものから適宜選択することができる。例えば、特開2011−132389号公報やWO2015/060299パンフレット記載のように、シート状炭素繊維束と樹脂の積層体を、熱板で予熱しシート状炭素繊維束上の樹脂を十分軟化させた後、やはり加熱されたニップロールで加圧する装置を用いることで含浸を進めることができる。予熱のための熱板温度やニップロール表面温度、ニップロールの線圧、ニップロールの直径・数は所望の含浸度になるように適宜選択することができる。また、WO2010/150022パンフレット記載のようなプリプレグシートがS字型に走行する“S−ラップロール”を用いることも可能である。本発明では“S−ラップロール”を単に“S字ロール”と称することとする。WO2010/150022パンフレット図1ではプリプレグシートがS字型に走行する例が記載されているが、含浸が可能であれば、U字型や、V型またはΛ型のようにシートとロールの接触長を調整してもよい。また、含浸圧を高め含浸度を上げる場合には、対向するコンタクトロールを付加することも可能である。さらにWO2015/076981パンフレット図4記載のように、“S−ラップロール”に対向してコンベヤーベルトを配することで含浸効率を向上させ、プリプレグの製造速度の高速化をはかることも可能である。また、WO2017/068159パンフレットや特開2016−203397号公報などに記載のように、含浸前にプリプレグに超音波を付与し、プリプレグを急速昇温することで、含浸効率を向上させることも可能である。また、特開2017−154330号公報記載のように、超音波発生装置で複数の“しごき刃”振動させる含浸装置を用いることも可能である。また、特開2013−22868号公報記載のようにプリプレグを折り畳んで含浸することも可能である。
上記では、従来の追含浸装置を適用する例を示したが、塗布部直下では未だ塗液含浸シート状強化繊維束の温度が高い場合があり、そのような場合には塗布部を出て後、あまり時間が経っていない段階で追含浸操作を加えると、塗液含浸シート状強化繊維束を再昇温するための熱板などの加熱装置を省略あるいは簡略化し、含浸装置を大幅に簡略化・小型化することも可能である。このように塗布部直下に位置させる含浸装置を簡易追含浸装置と称することとする。簡易追含浸装置としては加熱ニップロールや加熱S字ロールを用いることができるが、通常の含浸装置に比較し、ロール径や設定圧力、プリプレグとロールの接触長を減じることができ、装置を小型化できるだけでなく消費電力なども減じることができ、好ましい。
本発明の製造方法で得られる塗液含浸シート状強化繊維束において塗液の含浸率は10%以上であることが望ましい。塗液の含浸率は、採取した塗液含浸シート状強化繊維束を裂き、内部を目視することで含浸の有無を確認することができ、より定量的には例えば剥離法で評価することが可能である。剥離法による塗液の含浸率は以下のようにして測定することができる。すなわち、採取した塗液含浸シート状強化繊維束を粘着テープで挟み、これを剥離し、塗液が付着した強化繊維と塗液が付着していない強化繊維を分離する。そして、投入したシート状強化繊維束全体の質量に対する塗液が付着した強化繊維の質量の比率を剥離法による塗液の含浸率とすることができる。
FRPの前駆体の一種であるプリプレグは本発明で得られる塗液含浸シート状強化繊維束の一形態であるため、本発明をFRP用途に適用する場合として、塗液含浸シート状強化繊維束をプリプレグと称して以下説明する。
プリプレグのスリット方法にも特に制限は無く、公知のスリット装置を用いることができる。プリプレグを一旦巻き取った後、改めてスリット装置に設置し、スリットを行っても良いし、効率化のため、プリプレグ一旦巻き取ることなくプリプレグ作製工程から連続してスリット工程を配置しても良い。また、スリット工程は1m以上の広幅プリプレグを直接、所望の幅にスリットしても良いし、一旦、30cm程度の細幅プリプレグにカット・小分けした後、これを改めて所望の幅にスリットしても良い。
本発明においては、塗布部を複数個用い、更なる製造工程の効率化やの高機能化を図ることができる。
本発明において塗布部内に塗液は貯留されているが、塗工が進行するので塗液を適宜補給することが好ましい。塗液を塗布部に供給する機構には特に制限は無く、公知の装置を使用することができる。塗液は連続的に塗布部に供給することが、塗布部の上部液面を乱さず、シート状強化繊維束の走行を安定化でき、好ましい。例えば、塗液を貯留する槽から自重を駆動力として供給したり、ポンプなどを用いて連続的に供給することができる。ポンプとしては、ギヤポンプやチューブポンプ、圧力ポンプなど塗液の性質に応じ適宜使用することができる。また、塗液が室温で固体の場合には、貯留層上部にメルターを備えておくことが好ましい。また、連続押し出し機などを用いることもできる。また、塗液供給量は塗液の塗布部上部の液面がなるべく一定となるよう、塗布量に応じ連続供給できる機構を備えることが好ましい。このためには、例えば液面高さや塗布部重量などをモニタリングし、それを供給装置にフィードバックするような機構が考えられる。
また、塗布量のモニタリングのために、塗布量をオンラインモニタリングできる機構を備えることが好ましい。オンラインモニタリング方法についても特に制限は無く、公知のものを使用可能である。例えば、厚みを計測する装置として、例えばベータ線計などを用いることができる。この場合は、シート状強化繊維束厚みと塗液含浸シート状強化繊維束の厚みを計測し、その差分を解析することで塗布量を見積もることが可能である。オンラインモニタリングされた塗布量は、直ぐに塗布部にフィードバックされ、塗布部の温度や狭窄部23の隙間D(図2参照)の調整に利用することができる。塗布量モニタリングは、もちろん欠点モニタリングとしても使用可能である。厚み計測位置としては、例えば図12で言えば、方向転換ロール419近傍でシート状強化繊維束416の厚みを計測し、塗布部430から方向転換ロール441の間で塗液含浸シート状強化繊維束の厚みを計測することができる。また、赤外線、近赤外線、カメラ(画像解析)などを用いたオンライン欠点モニタリングを行うことも好ましい。
本発明に係る図2の実施形態の塗布部20を用いて、シート状炭素繊維束1aにユニルーブ(塗液2)を付与した。シート状炭素繊維束1aの走行方向は鉛直方向下向きZ、液溜り部22はテーパー状(テーパー開き角度30°、テーパー高さ100mm)、液溜り部22の幅Lは40mmとした。走行速度20m/分で60分間の連続走行を行ったところ、毛羽詰まりや糸切れは発生せず、また毛羽詰まりの兆候も見られなかった。さらに、液溜り部22を通過中のシート状強化繊維束1aを側板部材24(透明)側から観察したところ、液溜り部22の下部付近のシート状強化繊維束1aの表面から直径1mm以下の細かな気泡が連続的に発生していた。発生した気泡は浮力によって液溜り部22の上方に排除され、液溜り部22の下部に留まることはなかった。また、得られたシート状炭素繊維束1bは幅Wが20mmで、両面にユニルーブが付与されたアスペクト比100以上のシート状物であり、シート状炭素繊維束1bを手で裂いて内部を目視確認したところ、ユニルーブが内部まで含浸していた。
図10は本発明とは別の実施形態の塗布部30の詳細横断面図である。本発明の実施形態とは異なり、図10の液溜り部32は鉛直方向下向きZに断面積が連続的に減少する領域を含まず、狭窄部23との境界33で断面積が断続的に(急激に)減少する構成である。この塗布部30を用いて、実施例1と同様の条件でシート状炭素繊維束1aにユニルーブを付与したところ、走行速度20m/分での走行開始直後にシート状炭素繊維束1aが塗布部30の内部で切断し、走行不可能となった。その後、塗布部30を分解して内部を確認したところ、液溜り部32と狭窄部23の境界33に大量の毛羽が詰まっていることを確認した。
実施例1における液溜り部22の幅Lを30mmに変更し、シート状炭素繊維束1aにユニルーブを付与した。このとき、狭窄部23直下で測定したシート状炭素繊維束1bの幅Wは20mmであり、L≦W+10mmの関係を満たしている。走行速度20m/分で60分間の連続走行を行ったところ、時折シート状炭素繊維束1aに繊維束の割れ、繊維束の端部折れが見られ、シート状炭素繊維束1aが均一に走行している時間の割合は70%程度であった。
実施例1における液溜り部22の幅Lを20mmに変更し、シート状炭素繊維束1aにユニルーブを付与した。このとき、狭窄部23直下で測定したシート状炭素繊維束1bの幅Wは20mmであり、L≦W+10mmの関係を満たしている。走行速度20m/分で60分間の連続走行を行ったところ、シート状炭素繊維束1aには繊維束の割れや繊維束の端部折れがほとんど見られず、シート状炭素繊維束1aが均一に走行している時間の割合は90%以上であった。
表3は塗液の温度を75℃(実施例4)、90℃(実施例5)、105℃(実施例6)の3通りに設定して走行速度20m/分で60分間の連続走行を行った結果をまとめた表である。いずれの条件でも毛羽詰まりや糸切れは発生せず、また毛羽詰まりの兆候も見られなかった(走行安定性「Good」)。また、液溜り部22直上のシート状炭素繊維束1aには繊維束の割れや繊維束の端部折れはほとんど見られず、均一に走行している時間の割合は90%以上であった(繊維束の割れ「Excellent」、繊維束の端部折れ「Excellent」)。得られたシート状プリプレグ1bは両面に塗液が付着したアスペクト比100以上のシート状物であり、得られたシート状炭素繊維束1bを裂いたところ、シート状炭素繊維束内部の炭素繊維にも塗液が付着しているものが有り、含浸していることを確認した。また、含浸を定量化するため、塗液が付着した繊維(含浸部)の質量(繊維部分のみ)の投入したシート状炭素繊維束1a全体の質量に対する質量比率を含浸率としたところ、実施例4〜6では40〜60%であった。
次に、表4は参考例1、実施例8において、液溜り部22の断面積が連続的に減少する高さHを変えた場合の、塗液の温度を90℃に設定して走行速度20m/分で60分間の連続走行を行った結果をまとめた表である。参考例1、実施例8の実施条件は、塗布部に本発明に係る図8の塗布部20dを用いている以外は、実施例5の条件と同じである。参考例1、実施例8に共通の実施条件として、液溜り部22の断面積が連続的に減少する領域22aはテーパー状(直線状)とし、テーパーの開き角度θは30°、液溜り部22の上部液面まで高さCは100mmとした。液溜り部22の断面積が連続的に減少する高さHは、参考例1は5mm、実施例8は10mmとした。いずれの条件でも毛羽詰まりや糸切れは発生しなかった(走行安定性「Good」)。
図7の形態の塗布部20cタイプの塗布部を用い、プリプレグ製造装置として図21記載の構成の装置(樹脂供給部は描画を省略)を用いた。
熱硬化性エポキシ樹脂組成物1(塗液A):
エポキシ樹脂(芳香族アミン型エポキシ樹脂+ビスフェノール型エポキシ樹脂の混合物)、硬化剤(ジアミノジフェニルスルホン)、ポリエーテルスルホンの混合物であり、ポリマー粒子は含有していない。この熱硬化性エポキシ樹脂1の粘度をTA Instruments社製ARES−G2を用いて、測定周波数0.5Hz、昇温速度1.5℃/分で測定したところ、75℃で50Pa・s、90℃で15Pa・s、105℃で4Pa・sであった。
エポキシ樹脂(芳香族アミン型エポキシ樹脂+ビスフェノール型エポキシ樹脂の混合物)、硬化剤(ジアミノジフェニルスルホン)、ポリエーテルスルホンの混合物に、ポリマー粒子として、特開2011−162619号公報実施例記載の「粒子3」(Tg=150℃)を樹脂組成物全体の質量を100質量%としたとき12質量%となるよう添加したものを用いた。
塗液としては熱硬化性エポキシ樹脂組成物1(塗液A)を用い、幅規制機構として2つの板状ブッシュを用い、それらの下端間の距離L2を各々300mm(実施例9)、150mm(実施例10)とし、炭素繊維ボビン数をそれぞれ56、28として300mm幅、150mm幅のプリプレグを作製した。ただし、この実施例9および10では追含浸装置450の熱板451、加熱ニップロール454は使用せず、追含浸は行わなかった。なお、液溜り部の塗液温度は90℃(15Pa・s相当)とした。また、シート状強化繊維束、プリプレグの走行速度は20m/分とした。この時の各種安定走行評価項目、含浸率を表5に示すが、幅規制機構を使用することにより、同じ塗布部を用いても所望のプリプレグ幅で安定走行でき、シート状強化繊維束の繊維束の割れ、端部折れともに「Excellent」であることを確認した。ただし、表5の評価は走行時間30分間で実施した。なお、本実施例では、含浸率が実施例5、参考例1、実施例8に比べ高くなったが、これは図7記載の塗布部は液圧を高くできるためと考えられる。
液溜り部の塗液温度を82℃(28Pa・s相当)としたほかは、実施例9と同様の方法で300mm幅プリプレグの作製を行った。この時の各種安定走行評価項目、含浸率を表6に示すが、良好な走行性であった。ただし、問題となるほどではないがシート状強化繊維束の「繊維束の割れ」は実施例9には及ばなかった。
塗液として熱硬化性エポキシ樹脂2(塗液B)を用い、液溜り部の塗液温度を90℃(実施例12)、105℃(実施例13)としたほかは実施例9と同様の方法で300mm幅プリプレグの作製を行った。この時の各種安定走行評価項目、含浸率を表6に示すが、ともに良好な評価結果であったが、実施例13の方が走行安定性、含浸率とも優位であった。
熱板451と加熱ニップロール452を備えた追含浸装置450を稼働させて用いた以外は、実施例9(実施例14に対応)および実施例13(実施例15に対応)に記載の方法でシート状強化繊維束に塗液の含浸を行い、引き続いてそれを追含浸機装置450に導き、特開2011−132389号公報を参考にインラインで追含浸を行った。得られたプリプレグの含浸度は双方とも90%以上であった。
実施例14および実施例15で得られた300mm幅プリプレグ/離型紙からなるシート状一体物をスリットし、幅7mmのプリプレグテープを得た。これらのプリプレグテープは含浸が十分進んでいるため、スリッターのカッター刃への樹脂の付着は少ないものであった。
実施例14〜17で得られたプリプレグ、プリプレグテープを6層積層し、オートクレーブを用いて180℃、6kgf/cm2(0.588MPa)で2時間硬化させ、CFRPを得た(実施例18〜21)。得られたCFRPは何れも引っ張り強度が2.8GPa〜3.1GPaの範囲にあり、航空・宇宙用の構造材料として好適な機械特性を有していた。
本出願は、2017年03月23日出願の日本国特許出願、特願2017−056926に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
1a シート状強化繊維束
1b 塗液含浸シート状強化繊維束
2 塗液
3 離型シート
11 クリール
12 配列装置
13、14 搬送ロール
15 巻取り装置
16 離型シート供給装置
20 塗布部
20b 別の実施形態の塗布部
20c 別の実施形態の塗布部
20d 別の実施形態の塗布部
20e 別の実施形態の塗布部
21a、21b 壁面部材
21c、21d 別の形状の壁面部材
21e、21f 別の形状の壁面部材
21g、21h 別の形状の壁面部材
21i、21j 別の形状の壁面部材
22 液溜り部
22a 液溜り部のうち断面積が連続的に減少する領域
22b 液溜り部のうち断面積が減少しない領域
22c 液溜り部のうち断面積が断続的に減少する領域
23 狭窄部
24a、24b 側板部材
25 出口
26 隙間
30 比較例1の塗布部
31a、31b 比較例1の壁面部材
32 比較例1の液溜り部
33 比較例1の液溜り部のうち断面積が断続的に減少する領域
35a、35b、35c バー
100 塗工装置
B 液溜り部22の奥行き
C 液溜り部22の上部液面までの高さ
D 狭窄部の隙間
G 幅規制を行う位置
H 液溜り部22の断面積が連続的に減少する鉛直方向高さ
L 液溜り部22の幅
R、Ra、Rb 渦流れ
T 循環流
W 狭窄部23の直下で測定した塗液含浸シート状強化繊維束1bの幅
Y 狭窄部23の幅
Z シート状強化繊維束1aの走行方向(鉛直方向下向き)
θ テーパー部の開き角度
411 クリール
412 強化繊維ボビン
413 方向転換ガイド
414 強化繊維束
415 強化繊維配列装置
416 シート状強化繊維束
417 拡幅装置
418 平滑化装置
419 方向転換ロール
420 強化繊維予熱装置
430 塗布部
431 第1の塗布部
432 第2の塗布部
441 方向転換ロール
442 離型シート(上)供給装置
443 離型シート(下)供給装置
444 高張力引取り装置
445 方向転換ロール
446 離型シート
447 積層ロール
448 高張力引取り装置
449 高張力引取りS字ロール
450 追含浸装置
451 熱板
452 加熱ニップロール
453 簡易追含浸装置
454 加熱ニップロール
455 加熱S字ロール
456 コンタクトロール
461 冷却装置
462 引き取り装置
463 離型シート(上)巻取装置
464 ワインダー
471 プリプレグ(塗液含浸シート状強化繊維束)
472 プリプレグ/離型シート(シート状一体物)
Claims (14)
- 塗液が貯留された塗布部の内部に、
強化繊維を一方向に配列したシート状強化繊維束を、
実質的に鉛直方向下向きに通過させて塗液をシート状強化繊維束に付与する塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法であって、
前記塗布部は互いに連通された液溜り部と狭窄部を備え、
前記液溜り部はシート状強化繊維束の走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、
前記狭窄部はスリット状の断面を有し、かつ液溜り部上面よりも小さい断面積を有し、
強化繊維の配列方向における液溜り部の下部の幅Lと、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅Wが、
L≦W+10(mm)
を満たす
塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。 - 液溜り部内にシート状強化繊維束の幅を規制するための幅規制機構を備え、狭窄部の直下におけるシート状強化繊維束の幅(W)と該幅規制機構下端において幅規制機構により規制される幅(L2)との関係が、L2≦W+10(mm)を満たす、請求項1記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 前記幅規制機構が前記液溜り部および狭窄部の全域にわたって具備されている請求項2記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 液溜り部における断面積が連続的に減少する部分の鉛直方向高さが10mm以上である、
請求項1〜3の何れかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。 - 歪み速度3.14s−1で測定した塗液の粘度が1〜60Pa・sである請求項1〜4の何れかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 塗液が熱硬化性樹脂を含む請求項1〜5の何れかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- ポリマー粒子を含んだ塗液を用い、かつ、塗布部内における該塗液の温度を前記ポリマー粒子を構成する樹脂のガラス転移温度(Tg)または融点(Tm)よりも20℃以上低い状態で塗液をシート状強化繊維束に付与することを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- シート状強化繊維束を加熱した後、液溜り部に導く請求項1〜7の何れかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- シート状強化繊維束を平滑化処理した後、液溜り部に導く請求項1〜8の何れかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- シート状強化繊維束を拡幅処理した後、液溜り部に導く請求項1〜9の何れかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の塗液含浸シート状強化繊維束の製造方法により塗液含浸シート状強化繊維束を得て、得られた塗液含浸シート状強化繊維束の少なくとも片面に離型シートを付与してシート状一体物とした後、シート状一体物を引き取るシート状一体物の製造方法。
- シート状一体物を形成した後に追含浸を行う請求項11記載のシート状一体物の製造方法。
- 強化繊維が一方向に配列されたシート状強化繊維束に塗液を付与する塗工装置であって、
シート状強化繊維束を実質的に鉛直方向下向きに走行させる走行機構と、
塗布機構を有し、前記塗布機構はその内部に塗液を貯留可能であり、さらに互いに連通された液溜り部と狭窄部を備えており、
前記液溜り部は、シート状強化繊維束の走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、
前記狭窄部は、スリット状の断面を有し、かつ液溜り部上面よりも小さい断面積を有し、
前記液溜り部内にシート状強化繊維束の幅を規制するための幅規制機構を備えた、
塗工装置。 - 強化繊維を配列しシート状強化繊維束を形成する機構とシート状強化繊維束を加熱する機構と請求項13記載の塗工装置と離型シートの供給装置とニップロールおよび/またはS字ロールとワインダーとを備えたシート状一体物の製造装置。
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