WO2020027573A1 - 고분자 솔루션의 미용해물 측정법 - Google Patents

고분자 솔루션의 미용해물 측정법 Download PDF

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WO2020027573A1
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polymer solution
light
transparent plate
solution
light source
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PCT/KR2019/009538
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양휘수
임가현
최상훈
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주식회사 엘지화학
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    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present invention relates to a method for measuring the undissolved product of a polymer solution used in preparing an electrode slurry.
  • secondary batteries capable of charging and discharging have been widely used as energy sources of wireless mobile devices.
  • the secondary battery has attracted attention as an energy source such as electric vehicles, hybrid electric vehicles, which are proposed as a way to solve air pollution of conventional gasoline and diesel vehicles using fossil fuel. Therefore, the type of applications using the secondary battery is very diversified due to the advantages of the secondary battery, and it is expected that the secondary battery will be applied to many fields and products in the future.
  • the secondary battery is formed by storing an electrode assembly including a positive electrode, a separator, and a negative electrode in a pouch and injecting electrolyte therein.
  • the positive electrode and the negative electrode constituting the electrode assembly of the secondary battery are formed by applying a positive electrode material and a negative electrode material on the electrode sheet.
  • Lithium cobalt oxide, lithium manganese oxide, lithium nickel oxide, lithium composite oxide, etc. are used as a positive electrode active material of such a lithium secondary battery, and a carbon material is mainly used as a negative electrode active material, and a silicon compound, a sulfur compound, etc. Use is also considered.
  • a slurry is prepared by dispersing an active material, a conductive material, a binder, and the like in a solvent, and then directly applying and drying the electrode to a current collector, or forming a slurry on a separate support. After application and drying, the film peeled from this support is formed by lamination on a current collector.
  • the lysate measurement method is applied to the plate 10 as a blade with a solution as shown in FIG. 1 in the light (30) in the applied solution 20 This was done by measuring the number of visible gels (Gel, 21).
  • the measurement method is different in its standard according to the measuring person, and even the same person may cause an error in the measurement.
  • the measurement method has a disadvantage in that the size of the gel by the undissolved products is present, and thus there is a limit in determining the performance degradation of the battery due to the undissolved products when the actual electrode is manufactured.
  • the present invention aims to solve the problems of the prior art as described above and the technical problems that have been requested from the past.
  • an object of the present invention is to measure the undissolved solution of the polymer solution, using a blade having a fixed interval to scrape and apply the polymer solution, the shape of the light passing through the solution from the top while supplying light from the bottom It is to provide a method for effectively measuring the number and size of the gel (Gel) by the beauty products by photographing.
  • Method for measuring the undissolved solution of the polymer solution to achieve the above object is a solution coating step of applying a polymer solution on a transparent plate; A light supplying step of supplying light to the polymer solution applied on the transparent plate as a light source; A photographing step of photographing the shape of the light transmitted through the polymer solution applied on the transparent plate; And a measuring step of confirming the number and particle size of the cosmetics in the polymer solution using the photographed image.
  • the polymer solution may be a polymer solution for preparing an electrode slurry of a secondary battery.
  • the minimum measurable particle size of the cosmetics may be 100 ⁇ m.
  • the transparent plate-like material may be OHP or glass.
  • the polymer solution may be applied by scraping the blade.
  • the distance from the transparent plate to the blade is 80 to 200 ⁇ m, more preferably 100 to 150 ⁇ m, most preferably 110 ⁇ m to 140 ⁇ m.
  • the light source may be located below the transparent plate.
  • the light source may be a planar surface light source.
  • the surface light source of the present invention may include a pattern for measuring the amount of undissolved seafood for measuring the number and diameter of undissolved products of the polymer solution on the surface emitting light.
  • the illuminance of the light source may be 750 to 1250 lux, more preferably 900 to 1100 lux.
  • the photographing may be made at the upper portion of the transparent plate.
  • the method of measuring the undissolved solution of the polymer solution has an effect of objectively measuring the size and the number of gels due to the undissolved solution of the polymer solution in the preparation of the electrode slurry through the image photographed by the tester.
  • the method of measuring the undissolved solution of the polymer solution according to the present invention enables effective management of the undissolved product in the prepared polymer solution for the slurry, thereby preventing the surface defect of the electrode and increasing the resistance of the battery cell.
  • 1 is a schematic diagram showing a conventional method for measuring the number of cosmetics during slush manufacturing
  • Figure 2 is a perspective view showing the relative position of the transparent plate, the cosmetics measuring pattern and the light source of the cosmetics measuring method of the polymer solution according to an embodiment of the present invention
  • Figure 3 is a side view showing the measurement when there is no undissolved in the polymer solution in the undissolved measurement method of the polymer solution according to an embodiment of the present invention
  • Figure 4 is a side view showing the measurement when there is a cosmetic solution in the polymer solution in a method for measuring the undissolved solution of the polymer solution according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 6 is an image converted by adjusting the brightness contrast of the image of FIG. 5 taken according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 7 is a flow chart showing the procedure of the method for measuring the undissolved solution of the polymer solution of the present invention.
  • the method of measuring undissolved matter of the polymer solution of the present invention includes a solution applying step (S1) of applying a polymer solution on the transparent plate 100; A light supply step of supplying light to the light source 300 to the polymer solution applied on the transparent plate 100 (S2); A photographing step of photographing a shape of light transmitted through the applied polymer solution 200 on the transparent plate 100 (S3); And it may include a measuring step (S4) to determine the number and particle size of the cosmetics in the polymer solution in the photographed image.
  • the material of the transparent plate 100 in the solution coating step (S1) of applying a polymer solution on the transparent plate 100 is sufficient if the transparent material through which light is transmitted, preferably the material is OHP or glass Can be.
  • the polymer solution is evenly applied to the transparent plate 100.
  • the transparent plate 100 must maintain a horizontal state with the ground in order to maintain the applied polymer solution 200 state.
  • the polymer solution may be a polymer solution for an electrode slurry for producing a positive electrode or a negative electrode.
  • the polymer solution for the electrode slurry may be a thickener or binder solution used in preparing the electrode slurry.
  • the thickener is carboxy methyl cellulose (CMC), methyl cellulose (MC), hydroxypropyl cellulose (HPC), methyl hydroxypropyl cellulose (MHPC), ethyl hydroxy Ethyl cellulose (ethyl hydroxyethyl cellulose, EHEC), methyl ethyl hydroxyethyl cellulose (methyl ethyl hydroxyethyl cellulose, MEHEC) may be one or more selected from the group consisting of cellulose gum (cellulose gum).
  • the binder is a styrene-butadiene rubber (SBR), polyvinylidene fluoride (PVdF), a copolymer of polyhexafluoropropylene-polyvinylidene fluoride (PVdF / HFP), poly (vinyl acetate ), Polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, polyvinylpyrrolidone, alkylated polyethylene oxide, polyvinyl ether, poly (methyl methacrylate), poly (ethyl acrylate), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinyl At least one selected from the group consisting of chloride, polyacrylonitrile, polyvinylpyridine, acrylonitrile-butadiene rubber and ethylene propylene diene monomer (EPDM).
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • PVdF polyvinylidene fluoride
  • PVdF / HFP polyhexafluoropropy
  • the number and particle diameter of the undissolved debris that may cause surface defects of the electrode and increased resistance of the rechargeable battery are measured.
  • the minimum measurable particle diameter of the unsealed product may be 100 ⁇ m.
  • the solution applying step (S1) it can be applied by scraping the polymer solution with a blade.
  • the application of the polymer solution should be made so that the light transmission is effective in the portion where the undissolved product in the polymer solution does not exist, and the refraction of light is sufficiently observed in the portion in which the undissolved product is present in the polymer solution.
  • the distance from the transparent plate 100 to the blade is 80 to 200 ⁇ m, more preferably 100 to 150 ⁇ m, most preferably 110 ⁇ m to 140 ⁇ m.
  • the distance from the transparent plate to the blade means the distance from the transparent plate to the blade edge.
  • the distance from the transparent plate to the blade is less than 80 ⁇ m, holes may occur depending on the viscosity, and when the size of the unsealed product is large, there is a problem that it is difficult to observe the refraction of light by scratching the surface. If the distance from the transparent plate to the blade exceeds 200 ⁇ m and is applied too thick, there is a problem in that undissolved lysate is not sufficiently detected. Therefore, the distance from the transparent plate to the blade is 80 to 80 for relative comparison between test samples. It is preferable to adjust to 200 mu m.
  • the light source 300 may be located below the transparent plate. have.
  • the light source 300 is enough to supply light evenly to the coated polymer solution 200 to the transparent plate 100, but preferably to evenly supply light to all areas of the coated polymer solution 200. It may be a planar surface light source.
  • the surface light source of the present invention may include a pattern 310 for measuring the number of cosmetics for measuring the number and area of the cosmetics of the polymer solution on the surface emitting light.
  • the unsealed seafood measurement pattern 310 may be a pattern of a predetermined size printed on a transparent material that can transmit light, preferably a circular pattern for accurate measurement.
  • the light emitted from the light source 300 in the light supplying step (S2) of the present invention is the pattern for measuring the cosmetics 310, the transparent plate 100, the coating
  • the polymer solution 200 is sequentially transmitted.
  • the illuminance of the light source 300 in the light supply step of the present invention is enough to pass through the cosmetics measurement pattern 310, the transparent plate 100, the coated polymer solution 200 enough It may be preferably 750 to 1250 lux, more preferably 900 to 1100 lux.
  • the surface remains evenly flat.
  • the light emitted from the light source 300 passes through the portion having no undissolved matter, it passes through the path 301 without refraction.
  • the light transmitted through the path 301 without refraction shows a shape 400 for projecting the pattern of the undissolved seafood measuring pattern 310 as it is.
  • the light emitted from the light source 300 passes through the portion having no undissolved matter, it passes through the path 301 without refraction.
  • Part of the light emitted from the light source is transmitted through a path (Divergence, 302) refracted by the surface of the solution due to the bending 210 of the solution surface when there is an undissolved matter in the applied polymer solution 200 do.
  • Part of the light emitted from the light source is a path that completely reflects from the surface of the solution due to the bending 210 of the solution surface when there is an undissolved solution in the applied polymer solution 200 (Total Reflection, 303) Penetrates into.
  • the light transmitted through the path 301 without refraction shows a shape 400 for projecting the pattern of the undissolved seafood measuring pattern 310 as it is.
  • the light transmitted through the refracting path 302 unambiguously projects the pattern of the undissolved seafood measuring pattern 310.
  • the light transmitted through the completely reflecting path 303 does not project the pattern of the undissolved matter measurement pattern 310.
  • a circular pattern is generally present in the background, and a blooded area region covering the circular pattern is present in several places.
  • the blood area is an image in which light irradiated from a light source is refracted by bending of an undissolved product.
  • the size of the pattern formed on the image is smaller than the size of the blood area. Therefore, it is preferable that the size of the pattern formed on an image is 100 micrometers or less which is a minimum diameter which can be measured.
  • the size of the pattern formed on the image can be adjusted by appropriately selecting the distance between the light source and the transparent plate. In one embodiment of the present invention, the distance between the light source and the transparent plate was adjusted to a length of 0.3 to 1 meter to adjust the size of the pattern formed on the image to 80 ⁇ m or less.
  • the photographing may be performed at an upper portion of the transparent plate.
  • the coated polymer solution 200 when no cosmetics are present in the coated polymer solution 200, all the light emitted from the light source passes through the non-refraction path 301 for the cosmetics measurement pattern 310, the The transparent plate 100 is transmitted through the coated polymer solution 200 to project the pattern shape of the cosmetics measurement pattern 310 as it is. In the photographing step, the shape of the projected light is photographed as an image.
  • the image 400 when no cosmetics are present in the coated polymer solution 200 is the same as the pattern shape of the pattern 310 for measuring the cosmetics.
  • the light emitted from the light source is the path without refraction 301, the path with refraction 302 and the path with full reflection.
  • the cosmetics measurement pattern 310, the transparent plate 100, and the coated polymer solution 200 are transmitted.
  • the light transmitted through the refracting path 302 unambiguously projects the pattern of the undissolved seafood measuring pattern 310.
  • the light transmitted through the completely reflecting path 303 does not project the pattern of the undissolved matter measurement pattern 310.
  • the shape of the projected light is photographed as an image.
  • the image 410 when the cosmetics are present in the applied polymer solution 200 is the same as the pattern shape of the pattern for measuring the cosmetics in the absence of cosmetics, but the gel by the cosmetics is present.
  • the portion includes a shape 411 in which the boundaries of the pattern are unclear.
  • the number and particle size of the cosmetics in the polymer solution are analyzed by analyzing the image photographed in the photographing step (S3). Check.
  • the boundary of the pattern having an unclear shape 411 is a portion of the gel 210 formed by the cosmetics in the applied polymer solution 200 in the photographed image.
  • the number and area (pixels) can be measured and converted to the particle size of the unsealed product through the area.
  • the number of shapes 411 of which the boundary of the pattern is unclear means the number of undissolved products in the polymer solution.
  • the particle diameter of the shape 411 whose boundary of the pattern is unclear means the particle diameter of the undissolved product in the polymer solution.
  • An image conversion step of adjusting the contrast of the image may be further included to facilitate analysis of the image photographed in the photographing step S3 before the measuring step S4 of the present invention.
  • the brightness of the unclear pattern 411 is lowered, so that the difference in brightness from the surrounding image becomes clearer, so that the number and particle size of the unsealed products in the polymer solution can be measured more accurately.
  • a circular pattern was repeated on the surface light source having an illuminance of 1000 lux.
  • a transparent plate of glass material was placed on top of the surface light source where the circular pattern was located, and the transparent plate was positioned to be about 1 m away from the surface light source so that the diameter of the circular pattern formed on the surface was adjusted to 80 ⁇ m. .
  • the CMC solution (1.0-2.0% concentration solution dissolved in distilled water) was coated on the glass transparent plate with a blade keeping a fixed distance of 100 ⁇ m from the transparent plate.
  • FIG. 5 The image of the light emitted from the light source and transmitted through the CMC solution in the light supply step using the camera positioned on the transparent plate was photographed by a camera, and the photographed image is illustrated in FIG. 5.
  • the image was converted by adjusting the contrast to effectively measure the unclear portion of the photographed image.
  • FIG. 6 is an image converted from FIG. 5 by emphasizing contrast.
  • FIG. As shown in Figures 5 and 6, the unclear portion of the image generated by the gel by the undissolved solution in the solution, the brightness was minimized through the image conversion.
  • a unique number is assigned to each of the parts of which the brightness of the converted image is minimized, and pixel values of the image are measured for each unique number, and the results are shown in Table 1 below.
  • Example 1 When applying the CMC solution in Example 1, except for adjusting the distance between the transparent plate and the blade to 150 ⁇ m check the number and size of the undissolved seafood in the same manner as in Example 1 and the results Table 1 shows.
  • Example 1 Example 2 ID number pixel ID number pixel One 6689 One 2195 2 4709 2 889 3 1292 3 5611 4 1318 4 7367 5 3832 5 604 6 1550 6 1266 7 5438 7 4302 8 2995 8 3804 9 685 9 502 10 1698 10 611 11 507 11 3032 12 570 12 758 13 7311 13 3938 14 928 14 2350 15 8437 15 1212 16 1403 16 2251 17 2426 17 1355 18 996 18 789 19 543 19 1980 20 2296 20 2750 21 7288 22 5051 23 1218
  • Example 1 The CMC solution used in Example 1 was visually inspected for the solution applied in the solution application step of Example 1 to determine the number of gels by the undissolved solution in the applied solution.
  • Example 1 When applying the CMC solution in Example 1, the solution was applied and light was applied in the same manner as in Example 1 except that the distance between the transparent plate and the blade was adjusted to 250 ⁇ m. After that, we tried to check the number and size of the cosmetics, but because the CMC solution is too thick, the cosmetics were completely heated by the CMC solution, the number of cosmetics appeared to be six.
  • the method of measuring the cosmetics in the polymer solution according to the embodiment of the present invention since the pattern formed in the phase and the blood area is clearly distinguished, the effect that the deviation does not occur according to the inspector in the number of cosmetics detected There is.
  • the actual particle diameter value of the undissolved product can be converted based on the pixel value of the blood area, there is an effect of measuring the particle size of the undissolved product.

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Abstract

본 발명은, 면광원을 이용한 전극 슬러리 제조 시 사용되는 고분자 솔루션의 미용해물 측정 방법에 관한 것으로, 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 투명판상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계; 및 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

고분자 솔루션의 미용해물 측정법
본 출원은 2018.08.03.자 한국 특허 출원 제10-2018-0090666호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 전극 슬러리 제조 시 사용되는 고분자 솔루션의 미용해물의 측정 방법에 관한 것이다.
최근, 충방전이 가능한 이차전지는 와이어리스 모바일 기기의 에너지원으로 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 이차전지는, 화석 연료를 사용하는 기존의 가솔린 차량, 디젤 차량 등의 대기오염 등을 해결하기 위한 방안으로 제시되고 있는 전기자동차, 하이브리드 전기자동차 등의 에너지원으로서도 주목 받고 있다. 따라서, 이차전지를 사용하는 애플리케이션의 종류는 이차전지의 장점으로 인해 매우 다양화되고 있으며, 향후에는 지금보다는 많은 분야와 제품들에 이차전지가 적용될 것으로 예상된다.
이러한 이차전지는 양극, 분리막, 음극을 포함하는 전극조립체를 파우치 내에 수납한 후 내부에 전해액을 주액함으로써 형성된다. 이차전지의 전극조립체를 구성하는 양극 및 음극은 전극시트 상에 양극재 및 음극재를 도포하여 이루어진다.
이러한 리튬 이차전지의 양극 활물질로는 리튬 코발트계 산화물, 리튬 망간계 산화물, 리튬 니켈계 산화물, 리튬 복합 산화물 등이 사용되고 있고, 음극 활물질로는 탄소재료가 주로 사용되고 있고, 규소 화합물, 황 화합물 등의 사용도 고려되고 있다.
이러한 이차전지의 전극을 제조하는 방법으로는, 활물질, 도전재 및 바인더 등을 용매에 분산시켜 슬러리를 제조한 다음, 전극 집전체에 직접 도포 및 건조시켜 형성하거나, 또는 슬러리를 별도의 지지체 상부에 도포 및 건 조시킨 다음, 이 지지체로부터 박리한 필름을 집전체 상에 라미네이션 하는 방법으로 형성한다.
전극 슬러리 제조 시 사용되는 증점제 또는 바인더 솔루션의 경우, 용해가 잘 되지 않아 미용해물이 발생할 수 있다. 이러한 미용해물은 전극의 표면 불량 및 이차전지의 저항 증가를 유발할 수 있다.
현재 일반적으로 전극 슬러리 제조 시 증점제 또는 바인더 솔루션의 경우, 미용해물 측정법은 도 1에 도시된 바와 같이 판상(10)에 블래이드로 솔루션을 도포하고 빛(30)에 비추어 상기 도포한 솔루션(20) 내에 보이는 겔(Gel, 21)의 수를 측정하는 방법으로 이루어 졌다.
상기 측정방법은 측정하는 사람에 따라 그 기준이 다르고, 동일한 사람이라 하더라도 측정에 오차가 발생할 수 있다. 또한 상기 측정방법은 상기 미용해물에 의한 겔의 사이즈를 측정할 수 없다는 단점이 존재하여 실제 전극을 제조하였을 때 상기 미용해물에 의한 전지의 성능 저하여부를 판단하기에는 한계가 있다.
이에 전극 슬러리 제조 시 사용되는 고분자 솔루션의 미용해물 개수를 보다 정확하게 확인할 수 있는 방법이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명의 목적은 고분자 솔루션의 미용해물 측정에 대한 것으로, 고정된 간격을 가지는 블레이드를 이용하여 고분자 솔루션을 긁어 도포하고, 하부에서 빛을 공급하는 동시에 상부에서 솔루션을 통과한 빛의 형상을 촬영함으로써 상기 미용해물에 의한 겔(Gel)의 개수 및 사이즈를 효과적으로 측정하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 투명판상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계; 및 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 고분자 솔루션은 이차전지의 전극 슬러리 제조용 고분자 솔루션일 수 있다.
본 발명에서 상기 미용해물의 측정 가능 최소 입경은 100㎛일 수 있다.
본 발명에서, 상기 투명판상의 재질은 OHP 또는 유리일 수 있다.
본 발명의 상기 솔루션 도포 단계에서 상기 고분자 솔루션을 블레이드로 긁어 도포할 수 있다.
본 발명의 상기 솔류션 도포 단계에 있어서, 투명판상으로부터 상기 블레이드까지의 간격은 80 내지 200 ㎛, 더욱 바람직하게는 100 내지 150㎛, 가장 바람직하게는 110㎛ 내지 140㎛이다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 상기 투명판 하부에 위치할 수 있다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 판상의 면광원일 수 있다.
본 발명의 상기 면광원은 빛을 발산하는 면 상부에 상기 고분자 솔루션의 미용해물의 개수 및 직경 측정을 위한 미용해물 측정용 패턴을 포함할 수 있다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원의 조도는 750 내지 1250 lux 일 수 있고, 더욱 바람직하게는 900 내지 1100 lux 일 수 있다.
본 발명의 상기 촬영단계에서 상기 촬영은 투명판의 상부에서 이루어 질 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 검사기로 촬영된 이미지를 통하여 전극 슬러리 제조 시 고분자 솔루션의 미용해물에 의한 겔(Gel)의 사이즈와 개수를 객관적으로 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 제조된 슬러리용 고분자 솔루션 내 미용해물의 실질적 관리를 가능하게 함으로써 전극의 표면 불량 및 전지 셀의 저항 증가를 예방하는 효과가 있다.
도 1은 슬러시 제조 시 미용해물의 개수를 측정하는 종래 방법을 도시한 모식도이다;
도 2는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법의 투명판, 미용해물 측정용 패턴 및 광원의 상대적 위치를 도시한 사시도이다;
도 3는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법으로 고분자 솔루션 내 미용해물이 없는 경우의 측정을 도시한 측면도이다;
도 4는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법으로 고분자 솔루션 내 미용해물이 있는 경우의 측정을 도시한 측면도이다;
도 5는 본 발명의 하나의 실시예에 따라 촬영된 고분자 솔루션의 이미지다;
도 6는 본 발명에 하나의 실시예에 따라 촬영된 도 5 이미지의 명도대비를 조절하여 변환된 이미지다;
도 7은 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물을 측정하는 방법의 순서를 나타내는 흐름도이다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 도면을 참조하여 설명하지만, 이는 본 발명의 더욱 용이한 이해를 위한 것으로, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 7의 흐름도와 도 2 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물을 측정하는 방법에 대하여 살펴보도록 한다.
도 7에서 도시한 바와 같이 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 투명판(100)상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계(S1); 상기 투명판(100)상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원(300)으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계(S2); 상기 투명판(100)상에 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계(S3); 및 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계(S4)를 포함할 수 있다.
먼저, 투명판(100)상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계(S1)에서 상기 투명판(100)의 재질은 빛이 투과하는 투명한 재질이면 족하나, 바람직하게는 그 재질이 OHP 또는 유리일 수 있다.
상기 투명판(100)에 상기 고분자 솔루션을 고르게 도포한다. 상기 투명판(100)은 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 상태를 유지하기 위하여 지면과 수평상태를 유지하여야 한다.
상기 고분자 솔루션은 양극 또는 음극을 제조하기 위한 전극 슬러리용 고분자 솔루션일 수 있다. 상기 전극 슬러리용 고분자 솔루션은 전극 슬러리 제조시 사용되는 증점제 또는 바인더 솔루션일 수 있다.
상기 증점제는 카복시메틸셀룰로오스(carboxy methyl cellulose, CMC), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose, MC), 하이드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose, HPC), 메틸 하이드록시프로필 셀룰로오스(methyl hydroxypropyl cellulose, MHPC), 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스(ethyl hydroxyethyl cellulose, EHEC), 메 틸 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스(methyl ethyl hydroxyethyl cellulose, MEHEC) 및 셀룰로오스 검 (cellulose gum)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것일 수 있다.
상기 바인더는 스티렌-부타디엔 고무(Styrene-Butadiene Rubber, SBR), 폴리비닐리덴플루오라이드 (PVdF), 폴 리헥사플루오로프로필렌-폴리비닐리덴플루오라이드의 공중합체 (PVdF/HFP), 폴리(비닐아세테이트), 폴리비닐알 코올, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 알킬화 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐에테르, 폴리(메틸메타크릴 레이트), 폴리(에틸아크릴레이트), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피리딘, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 및 에틸렌프로필렌디엔모노머 (EPDM)로 이 루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것일 수 있다.
본 발명에서는 전극의 표면 불량 및 이자전지의 저항 증가를 유발할 수 잇는 미용해물의 개수와 입경을 측정한다. 상기 미용해물의 측정 가능 최소 입경은 100㎛일 수 있다.
상기 솔루션 도포 단계(S1)에서 상기 고분자 솔루션을 블레이드로 긁어 도포할 수 있다. 상기 고분자 솔루션의 도포는 고분자 솔루션 내 미용해물이 존재하지 않는 부분에서는 빛의 투과가 효과적으로 일어나고, 고분자 솔루션 내 미용해물이 존재하는 부분에서는 빛의 굴절을 충분히 관찰할 수 있도록 이루어져야 한다.
상기 솔루션을 도포하는 단계에서, 투명판(100)으로부터 상기 블레이드까지의 간격은 80 내지 200 ㎛, 더욱 바람직하게는 100 내지 150㎛, 가장 바람직하게는 110㎛ 내지 140㎛이다. 투명판으로부터 블레이드까지의 간격이란 투명판으로부터 블레이드 날까지의 거리를 의미한다.
투명판으로부터 블레이드까지의 간격이 80㎛ 미만인 경우에는, 점도에 따라 홀(hole)이 발생할 수 있고, 미용해물의 사이즈가 클 경우 표면을 긁어 빛의 굴절을 관찰하기 어려운 문제가 있다. 투명판으로부터 블레이드까지의 거리가 200㎛를 초과하여 너무 두껍게 도포하는 경우에는, 미용해물이 충분히 검출되지 않는 문제가 있기 때문에, 테스트 샘플마다의 상대적인 비교를 위하여 투명판으로부터 블레이드까지의 간격을 80 내지 200 ㎛로 조절하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 투명판(100)상에 상기 도포된 고분자 솔루션(200)에 광원(300)으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계(S2)에서 상기 광원(300)은 상기 투명판 하부에 위치할 수 있다.
상기 광원(300)은 상기 투명판(100)에 상기 도포된 고분자 솔루션(200)에 빛을 고르게 공급할 수 있으면 충분하나, 바람직하게는 상기 도포된 고분자 솔루션(200)의 모든 영역에 빛을 고르게 공급하는 판상의 면광원일 수 있다.
본 발명의 상기 면광원은 빛을 발산하는 면 상부에 상기 고분자 솔루션의 미용해물의 개수, 면적 측정을 위한 미용해물 측정용 패턴(310)을 포함할 수 있다.
상기 미용해물 측정용 패턴(310)은 빛을 투과할 수 있는 투명한 재질에 인쇄된 일정한 크기의 패턴일 수 있고, 바람직하게는 정확한 측정을 위하여 원형의 패턴일 수 있다.
도 3 및 도 4에서 도시한 바와 같이 본 발명의 상기 빛 공급 단계(S2)에서 상기 광원(300)으로부터 방출된 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 차례로 투과한다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원(300)의 조도는 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 충분히 투과할 수 있을 정도면 족하며, 바람직하게는 750 내지 1250 lux 일 수 있고, 더 바람직하게는 900 내지 1100 lux 일 수 있다.
도 3에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 없는 경우에는 그 표면이 고르게 평평함을 유지한다. 상기 광원(300)에서 방출된 빛이 미용해물이 없는 부분을 투과하는 경우에는 굴절 없는 경로(301)로 투과한다. 상기 굴절 없는 경로(301)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 그대로 투영하는 형상(400)을 보인다.
반면, 도 4에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 있는 경우에는 상기 미용해물은 상기 솔루션 표면에 겔에 의한 굴곡(210)을 생성한다.
상기 광원(300)에서 방출된 빛이 미용해물이 없는 부분을 투과하는 경우에는 굴절 없는 경로(301)로 투과한다. 상기 광원에서 방출된 빛의 일부는 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 있는 경우에는 상기 솔루션 표면의 상기 굴곡(210)으로 인하여 상기 솔루션의 표면에서 굴절하는 경로(Divergence, 302)로 투과한다. 상기 광원에서 방출된 빛의 일부는 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 있는 경우에는 상기 솔루션 표면의 상기 굴곡(210)으로 인하여 상기 솔루션의 표면에서 완전 반사하는 경로(Total Reflection, 303)로 투과한다.
상기 굴절 없는 경로(301)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 그대로 투영하는 형상(400)을 보인다. 반면, 상기 굴절하는 경로(302)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 불분명하게 투영한다. 또한 상기 완전 반사하는 경로(303)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 투영하지 못한다.
도 5 및 도 6를 참조하면, 배경에는 전체적으로 원형의 패턴이 존재하고, 군데 군데 상기 원형 패턴을 가리는 블러드 에어리어(blurred area) 영역이 존재하고 있다. 상기 블러드 에어리어는, 전술한 바와 같이 광원으로부터 조사된 빛이 미용해물의 굴곡에 의해 굴절되어 형성된 상이다. 미용해물이 보다 잘 구분되도록 하기 위해서는 상에 맺히는 패턴의 크기가 블러드 에어리어의 크기 보다 작은 것이 바람직하다 할 것이다. 따라서 상에 맺히는 패턴의 크기는 측정 가능 최소 입경인 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상에 맺히는 패턴의 크기는 광원과 투명판의 거리를 적절히 선택함으로써, 조절할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 상에 맺히는 패턴의 크기를 80㎛ 이하로 조절하기 위하여, 광원과 투명판과의 거리를 0.3 내지 1 미터의 길이로 조절하였다.
본 발명의 상기 촬영단계(S3)에서 상기 촬영은 투명판의 상부에서 이루어 질 수 있다.
도 3에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하지 않는 경우에는 광원에서 방출된 모든 빛이 상기 굴절 없는 경로(301)로 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 투과하여 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴 형상을 그대로 투영한다. 상기 촬영단계에서는 상기 투영된 빛의 형상을 이미지로서 촬영한다. 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하지 않는 경우의 이미지(400)는 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴 형상과 동일하다.
도 4에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하는 경우에는 광원에서 방출된 빛은 상기 굴절 없는 경로(301), 상기 굴절하는 경로(302) 및 상기 완전 반사하는 경로(303)로 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 투과한다.
상기 굴절하는 경로(302)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 불분명하게 투영한다. 또한 상기 완전 반사하는 경로(303)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 투영하지 못한다. 상기 촬영단계에서는 상기 투영된 빛의 형상을 이미지로서 촬영한다. 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하는 경우의 이미지(410)는 미용해물이 없는 부분의 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴 형상과 동일하나 미용해물에 의한 겔이 존재하는 부분은 상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)을 포함한다.
본 발명의 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계(S4)에서는 상기 촬영단계(S3)에서 촬영된 이미지를 분석하여 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수 및 입경을 확인한다.
도 4에 도시된 바와 같이 상기 측정단계(S4)에서는 상기 촬영된 이미지에서 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내 미용해물에 의한 겔(210)부분으로 상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)의 개수와 면적(픽셀)을 측정하고, 상기 면적을 통해 미용해물의 입경으로 환산할 수 있다.
상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)의 개수는 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수를 의미한다. 상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)의 입경은 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 입경을 의미한다.
본 발명의 상기 측정단계(S4) 이전에 상기 촬영단계(S3)에서 촬영된 이미지의 분석을 용이하게 하기 위하여 상기 이미지의 명암대비를 조절하는 이미지 변환 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 이미지 변환단계를 거치면 상기 패턴이 불분명한 형상(411)의 명도가 낮아져 주변 이미지와의 명도차이가 보다 명확해져 보다 정확하게 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 측정할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것 일뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예1
[투명판과 광원의 준비]
1000 lux의 조도를 갖는 면광원 위에 원형이 반복되는 원형패턴을 위치시켰다. 상기 원형패턴이 위치한 상기 면광원의 상부에 유리 재질의 투명판을 위치시키되, 상기 투명판은 상기 면광원으로부터 약 1m의 거리가 되도록 위치시켜 상에 맺히는 원형 패턴의 직경이 80㎛가 되도록 조절하였다.
[솔루션 도포 단계]
상기 유리 재질의 투명판상에 CMC 솔루션(증류수에 용해되어 있는 1.0~2.0% 농도의 솔루션)을 상기 투명판과 100㎛의 고정된 간격을 유지하는 블레이드로 도포하였다.
[빛 공급 단계]
상기 CMC 솔루션이 도포된 투명판 하부로부터 상기 면광원을 통하여 1000 lux의 빛을 공급하였다.
[촬영단계]
상기 투명판 상부에 위치한 카메라를 이용하여 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원으로부터 발산되어 상기 CMC 솔루션을 투과한 빛의 형상을 카메라로 촬영하여, 촬영 이미지를 도 5에 나타내었다. 상기 촬영된 이미지에서 불분명한 부분의 효과적인 측정을 위하여 명암대비를 조절하여 이미지 변환을 하였다. 도 6 는 도 5를 명암대비를 강조하여 변환한 이미지이다. 도 5 및 도 6에서 도시한 바와 같이, 상기 솔루션 내 미용해물에 의한 겔로 발생된 상기 이미지의 불분명한 부분은 상기 이미지 변환을 통하여 명도가 최소화 되었다.
[측정단계]
측정단계에서는 상기 변환된 이미지의 명도가 최소화된 부분들에 대하여, 각각 고유 번호를 부여하고, 고유 번호별로 이미지의 픽셀값을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 CMC 솔루션을 도포할 때에, 투명판과 블레이드 사이의 거리를 150㎛로 조절한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 미용해물의 개수와 그 크기를 확인하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2
고유번호 픽셀 고유번호 픽셀
1 6689 1 2195
2 4709 2 889
3 1292 3 5611
4 1318 4 7367
5 3832 5 604
6 1550 6 1266
7 5438 7 4302
8 2995 8 3804
9 685 9 502
10 1698 10 611
11 507 11 3032
12 570 12 758
13 7311 13 3938
14 928 14 2350
15 8437 15 1212
16 1403 16 2251
17 2426 17 1355
18 996 18 789
19 543 19 1980
20 2296 20 2750
21 7288
22 5051
23 1218
비교예 1
상기 실시예 1에 사용된 CMC 솔루션을 실시예 1의 솔루션 도포 단계에서 도포된 상기 솔루션을 육안으로 검사하여 상기 도포한 솔루션 내에 보이는 미용해물에 의한 겔의 갯수를 측정하였다.
상기 측정은 서로 다른 세 명의 검사자가 각 4회 실시하였다. 측정된 미용해물의 개수는 하기 표 2와 같다.
측정회차 검사자 1 검사자 2 검사자 3
1 21 13 22
2 16 19 26
3 20 15 30
4 25 22 33
평균 20.5 17.25 27.75
비교예 1의 검사결과에서 보는 바와 같이, 상기 육안으로 측정하는 방법은 한 명의 검사자가 동일한 측정 대상에 대하여 측정하는 각 회차에 따라 서로 다른 측정치를 보였다. 뿐만 아니라, 각 검사자 마다 미용해물의 기준이 상이하여 상기 솔루션 내 미용해물 측정에 대하여 상이한 평균치를 보였다. 또한, 육안에 의한 검사는 미용해물의 크기를 측정할 수 없었다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 CMC 솔루션을 도포할 때에, 투명판과 블레이드 사이의 거리를 250㎛로 조절한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 솔루션을 도포하고 빛을 공급하였다. 이후 미용해물의 개수와 그 크기를 확인하려 하였으나, CMC 솔루션이 너무 두꺼워, 미용해물이 CMC 솔루션에 의해 완전히 덥혀서 미용해물의 개수가 6개로 나타났다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 솔루션 내 미용해물 측정법은, 상에 맺히는 패턴과 블러드 에어리어가 명확하게 구분되므로, 검출된 미용해물의 개수에 있어서 검사자에 따른 편차가 발생하지 않는 효과가 있다. 또한, 블러드 에어리어의 픽셀 값을 기초로 미용해물의 실제 입경 값을 환산할 수 있으므로, 미용해물의 입경도 측정할 수 있는 효과가 있다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.

Claims (13)

  1. 투명판상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계;
    상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계;
    상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계; 및
    상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고분자 솔루션은 이차전지 전극 슬러리 제조용 고분자 솔루션인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 미용해물의 측정 가능 최소 입경이 100㎛인 것을 특징으로 하는 고분자솔루션의 미용해물 측정법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 투명판상의 재질은 OHP 또는 유리인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 솔루션 도포 단계에서 상기 고분자 솔루션을 블레이드로 긁어 도포하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  6. 제 5 항에 있어서, 투명판상으로부터 상기 블레이드와의 간격은 80 내지 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 고부자 솔루션의 미용해물 측정법.
  7. 제 5 항에 있어서, 투명판상으로부터 상기 블레이드와의 간격은 100 내지 150 ㎛인 것을 특징으로 하는 고부자 솔루션의 미용해물 측정법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 상기 투명판 하부에 위치하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 판상의 면광원인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 면광원은 빛을 발산하는 면 상부에 상기 고분자 솔루션의 미용해물 측정을 위한 측정용 패턴을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원의 조도는 750 내지 1250 lux인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원의 조도는 900 내지 1100 lux인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 촬영단계에서 상기 촬영은 상기 투명판의 상부에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법.
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