KR20200015186A - 고분자 솔루션의 미용해물 측정법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 면광원을 이용한 전극 슬러리 제조 시 사용되는 고분자 솔루션의 미용해물 측정 방법에 관한 것으로, 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 투명판상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계; 및 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 전극 슬러리 제조 시 사용되는 고분자 솔루션의 미용해물의 측정 방법에 관한 것이다.
최근, 충방전이 가능한 이차전지는 와이어리스 모바일 기기의 에너지원으로 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 이차전지는, 화석 연료를 사용하는 기존의 가솔린 차량, 디젤 차량 등의 대기오염 등을 해결하기 위한 방안으로 제시되고 있는 전기자동차, 하이브리드 전기자동차 등의 에너지원으로서도 주목 받고 있다. 따라서, 이차전지를 사용하는 애플리케이션의 종류는 이차전지의 장점으로 인해 매우 다양화되고 있으며, 향후에는 지금보다는 많은 분야와 제품들에 이차전지가 적용될 것으로 예상된다.
이러한 이차전지는 양극, 분리막, 음극을 포함하는 전극조립체를 파우치 내에 수납한 후 내부에 전해액을 주액함으로써 형성된다. 이차전지의 전극조립체를 구성하는 양극 및 음극은 전극시트 상에 양극재 및 음극재를 도포하여 이루어진다.
이러한 리튬 이차전지의 양극 활물질로는 리튬 코발트계 산화물, 리튬 망간계 산화물, 리튬 니켈계 산화물, 리튬 복합 산화물 등이 사용되고 있고, 음극 활물질로는 탄소재료가 주로 사용되고 있고, 규소 화합물, 황 화합물 등의 사용도 고려되고 있다.
이러한 이차전지의 전극을 제조하는 방법으로는, 활물질, 도전재 및 바인더 등을 용매에 분산시켜 슬러리를 제조한 다음, 전극 집전체에 직접 도포 및 건조시켜 형성하거나, 또는 슬러리를 별도의 지지체 상부에 도포 및 건 조시킨 다음, 이 지지체로부터 박리한 필름을 집전체 상에 라미네이션 하는 방법으로 형성한다.
전극 슬러리 제조 시 사용되는 증점제 또는 바인더 솔루션의 경우, 용해가 잘 되지 않아 미용해물이 발생할 수 있다. 이러한 미용해물은 전극의 표면 불량 및 이차전지의 저항 증가를 유발할 수 있다.
현재 일반적으로 전극 슬러리 제조 시 증점제 또는 바인더 솔루션의 경우, 미용해물 측정법은 도 1에 도시된 바와 같이 판상(10)에 블래이드로 솔루션을 도포하고 빛(30)에 비추어 상기 도포한 솔루션(20) 내에 보이는 겔(Gel, 21)의 수를 측정하는 방법으로 이루어 졌다.
상기 측정방법은 측정하는 사람에 따라 그 기준이 다르고, 동일한 사람이라 하더라도 측정에 오차가 발생할 수 있다. 또한 상기 측정방법은 상기 미용해물에 의한 겔의 사이즈를 측정할 수 없다는 단점이 존재하여 실제 전극을 제조하였을 때 상기 미용해물에 의한 전지의 성능 저하여부를 판단하기에는 한계가 있다.
이에 전극 슬러리 제조 시 사용되는 고분자 솔루션의 미용해물 개수를 보다 정확하게 확인할 수 있는 방법이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명의 목적은 고분자 솔루션의 미용해물 측정에 대한 것으로, 고정된 간격을 가지는 블레이드를 이용하여 고분자 솔루션을 긁어 도포하고, 하부에서 빛을 공급하는 동시에 상부에서 솔루션을 통과한 빛의 형상을 촬영함으로써 상기 미용해물에 의한 겔(Gel)의 개수 및 사이즈를 효과적으로 측정하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 투명판상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계; 상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계; 및 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 고분자 솔루션은 이차전지의 전극 슬러리 제조용 고분자 솔루션일 수 있다.
본 발명에서 상기 미용해물의 측정 가능 최소 입경은 100㎛일 수 있다.
본 발명에서, 상기 투명판상의 재질은 OHP 또는 유리일 수 있다.
본 발명의 상기 솔루션 도포 단계에서 상기 고분자 솔루션을 블레이드로 긁어 도포할 수 있다.
본 발명의 상기 솔류션 도포 단계에 있어서, 투명판상으로부터 상기 블레이드까지의 간격은 80 내지 200 ㎛, 더욱 바람직하게는 100 내지 150㎛, 가장 바람직하게는 110㎛ 내지 140㎛이다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 상기 투명판 하부에 위치할 수 있다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 판상의 면광원일 수 있다.
본 발명의 상기 면광원은 빛을 발산하는 면 상부에 상기 고분자 솔루션의 미용해물의 개수 및 직경 측정을 위한 미용해물 측정용 패턴을 포함할 수 있다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원의 조도는 750 내지 1250 lux 일 수 있고, 더욱 바람직하게는 900 내지 1100 lux 일 수 있다.
본 발명의 상기 촬영단계에서 상기 촬영은 투명판의 상부에서 이루어 질 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 검사기로 촬영된 이미지를 통하여 전극 슬러리 제조 시 고분자 솔루션의 미용해물에 의한 겔(Gel)의 사이즈와 개수를 객관적으로 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 제조된 슬러리용 고분자 솔루션 내 미용해물의 실질적 관리를 가능하게 함으로써 전극의 표면 불량 및 전지 셀의 저항 증가를 예방하는 효과가 있다.
도 1은 슬러시 제조 시 미용해물의 개수를 측정하는 종래 방법을 도시한 모식도이다;
도 2는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법의 투명판, 미용해물 측정용 패턴 및 광원의 상대적 위치를 도시한 사시도이다;
도 3는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법으로 고분자 솔루션 내 미용해물이 없는 경우의 측정을 도시한 측면도이다;
도 4는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법으로 고분자 솔루션 내 미용해물이 있는 경우의 측정을 도시한 측면도이다;
도 5a는 본 발명의 하나의 실시예에 따라 촬영된 고분자 솔루션의 이미지다;
도 5b는 본 발명에 하나의 실시예에 따라 촬영된 도 5a 이미지의 명도대비를 조절하여 변환된 이미지다;
도 6은 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물을 측정하는 방법의 순서를 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법의 투명판, 미용해물 측정용 패턴 및 광원의 상대적 위치를 도시한 사시도이다;
도 3는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법으로 고분자 솔루션 내 미용해물이 없는 경우의 측정을 도시한 측면도이다;
도 4는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 솔루션의 미용해물 측정법으로 고분자 솔루션 내 미용해물이 있는 경우의 측정을 도시한 측면도이다;
도 5a는 본 발명의 하나의 실시예에 따라 촬영된 고분자 솔루션의 이미지다;
도 5b는 본 발명에 하나의 실시예에 따라 촬영된 도 5a 이미지의 명도대비를 조절하여 변환된 이미지다;
도 6은 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물을 측정하는 방법의 순서를 나타내는 흐름도이다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 도면을 참조하여 설명하지만, 이는 본 발명의 더욱 용이한 이해를 위한 것으로, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 6의 흐름도와 도 2 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물을 측정하는 방법에 대하여 살펴보도록 한다.
도 6에서 도시한 바와 같이 본 발명의 고분자 솔루션의 미용해물 측정법은 투명판(100)상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계(S1); 상기 투명판(100)상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원(300)으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계(S2); 상기 투명판(100)상에 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계(S3); 및 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계(S4)를 포함할 수 있다.
먼저, 투명판(100)상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계(S1)에서 상기 투명판(100)의 재질은 빛이 투과하는 투명한 재질이면 족하나, 바람직하게는 그 재질이 OHP 또는 유리일 수 있다.
상기 투명판(100)에 상기 고분자 솔루션을 고르게 도포한다. 상기 투명판(100)은 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 상태를 유지하기 위하여 지면과 수평상태를 유지하여야 한다.
상기 고분자 솔루션은 양극 또는 음극을 제조하기 위한 전극 슬러리용 고분자 솔루션일 수 있다. 상기 전극 슬러리용 고분자 솔루션은 전극 슬러리 제조시 사용되는 증점제 또는 바인더 솔루션일 수 있다.
상기 증점제는 카복시메틸셀룰로오스(carboxy methyl cellulose, CMC), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose, MC), 하이드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose, HPC), 메틸 하이드록시프로필 셀룰로오스(methyl hydroxypropyl cellulose, MHPC), 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스(ethyl hydroxyethyl cellulose, EHEC), 메 틸 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스(methyl ethyl hydroxyethyl cellulose, MEHEC) 및 셀룰로오스 검 (cellulose gum)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것일 수 있다.
상기 바인더는 스티렌-부타디엔 고무(Styrene-Butadiene Rubber, SBR), 폴리비닐리덴플루오라이드 (PVdF), 폴 리헥사플루오로프로필렌-폴리비닐리덴플루오라이드의 공중합체 (PVdF/HFP), 폴리(비닐아세테이트), 폴리비닐알 코올, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 알킬화 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐에테르, 폴리(메틸메타크릴 레이트), 폴리(에틸아크릴레이트), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피리딘, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 및 에틸렌프로필렌디엔모노머 (EPDM)로 이 루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것일 수 있다.
본 발명에서는 전극의 표면 불량 및 이자전지의 저항 증가를 유발할 수 잇는 미용해물의 개수와 입경을 측정한다. 상기 미용해물의 측정 가능 최소 입경은 100㎛일 수 있다.
상기 솔루션 도포 단계(S1)에서 상기 고분자 솔루션을 블레이드로 긁어 도포할 수 있다. 상기 고분자 솔루션의 도포는 고분자 솔루션 내 미용해물이 존재하지 않는 부분에서는 빛의 투과가 효과적으로 일어나고, 고분자 솔루션 내 미용해물이 존재하는 부분에서는 빛의 굴절을 충분히 관찰할 수 있도록 이루어져야 한다.
상기 솔루션을 도포하는 단계에서, 투명판(100)으로부터 상기 블레이드까지의 간격은 80 내지 200 ㎛, 더욱 바람직하게는 100 내지 150㎛, 가장 바람직하게는 110㎛ 내지 140㎛이다. 투명판으로부터 블레이드까지의 간격이란 투명판으로부터 블레이드 날까지의 거리를 의미한다.
투명판으로부터 블레이드까지의 간격이 80㎛ 미만인 경우에는, 점도에 따라 홀(hole)이 발생할 수 있고, 미용해물의 사이즈가 클 경우 표면을 긁어 빛의 굴절을 관찰하기 어려운 문제가 있다. 투명판으로부터 블레이드까지의 거리가 200㎛를 초과하여 너무 두껍게 도포하는 경우에는, 미용해물이 충분히 검출되지 않는 문제가 있기 때문에, 테스트 샘플마다의 상대적인 비교를 위하여 투명판으로부터 블레이드까지의 간격을 80 내지 200 ㎛로 조절하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 투명판(100)상에 상기 도포된 고분자 솔루션(200)에 광원(300)으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계(S2)에서 상기 광원(300)은 상기 투명판 하부에 위치할 수 있다.
상기 광원(300)은 상기 투명판(100)에 상기 도포된 고분자 솔루션(200)에 빛을 고르게 공급할 수 있으면 충분하나, 바람직하게는 상기 도포된 고분자 솔루션(200)의 모든 영역에 빛을 고르게 공급하는 판상의 면광원일 수 있다.
본 발명의 상기 면광원은 빛을 발산하는 면 상부에 상기 고분자 솔루션의 미용해물의 개수, 면적 측정을 위한 미용해물 측정용 패턴(310)을 포함할 수 있다.
상기 미용해물 측정용 패턴(310)은 빛을 투과할 수 있는 투명한 재질에 인쇄된 일정한 크기의 패턴일 수 있고, 바람직하게는 정확한 측정을 위하여 원형의 패턴일 수 있다.
도 3 및 도 4에서 도시한 바와 같이 본 발명의 상기 빛 공급 단계(S2)에서 상기 광원(300)으로부터 방출된 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 차례로 투과한다.
본 발명의 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원(300)의 조도는 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 충분히 투과할 수 있을 정도면 족하며, 바람직하게는 750 내지 1250 lux 일 수 있고, 더 바람직하게는 900 내지 1100 lux 일 수 있다.
도 3에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 없는 경우에는 그 표면이 고르게 평평함을 유지한다. 상기 광원(300)에서 방출된 빛이 미용해물이 없는 부분을 투과하는 경우에는 굴절 없는 경로(301)로 투과한다. 상기 굴절 없는 경로(301)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 그대로 투영하는 형상(400)을 보인다.
반면, 도 4에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 있는 경우에는 상기 미용해물은 상기 솔루션 표면에 겔에 의한 굴곡(210)을 생성한다.
상기 광원(300)에서 방출된 빛이 미용해물이 없는 부분을 투과하는 경우에는 굴절 없는 경로(301)로 투과한다. 상기 광원에서 방출된 빛의 일부는 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 있는 경우에는 상기 솔루션 표면의 상기 굴곡(210)으로 인하여 상기 솔루션의 표면에서 굴절하는 경로(Divergence, 302)로 투과한다. 상기 광원에서 방출된 빛의 일부는 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 있는 경우에는 상기 솔루션 표면의 상기 굴곡(210)으로 인하여 상기 솔루션의 표면에서 완전 반사하는 경로(Total Reflection, 303)로 투과한다.
상기 굴절 없는 경로(301)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 그대로 투영하는 형상(400)을 보인다. 반면, 상기 굴절하는 경로(302)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 불분명하게 투영한다. 또한 상기 완전 반사하는 경로(303)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 투영하지 못한다.
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 배경에는 전체적으로 원형의 패턴이 존재하고, 군데 군데 상기 원형 패턴을 가리는 블러드 에어리어(blurred area) 영역이 존재하고 있다. 상기 블러드 에어리어는, 전술한 바와 같이 광원으로부터 조사된 빛이 미용해물의 굴곡에 의해 굴절되어 형성된 상이다. 미용해물이 보다 잘 구분되도록 하기 위해서는 상에 맺히는 패턴의 크기가 블러드 에어리어의 크기 보다 작은 것이 바람직하다 할 것이다. 따라서 상에 맺히는 패턴의 크기는 측정 가능 최소 입경인 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상에 맺히는 패턴의 크기는 광원과 투명판의 거리를 적절히 선택함으로써, 조절할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 상에 맺히는 패턴의 크기를 80㎛ 이하로 조절하기 위하여, 광원과 투명판과의 거리를 0.3 내지 1 미터의 길이로 조절하였다.
본 발명의 상기 촬영단계(S3)에서 상기 촬영은 투명판의 상부에서 이루어 질 수 있다.
도 3에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하지 않는 경우에는 광원에서 방출된 모든 빛이 상기 굴절 없는 경로(301)로 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 투과하여 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴 형상을 그대로 투영한다. 상기 촬영단계에서는 상기 투영된 빛의 형상을 이미지로서 촬영한다. 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하지 않는 경우의 이미지(400)는 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴 형상과 동일하다.
도 4에서 도시한 바와 같이 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하는 경우에는 광원에서 방출된 빛은 상기 굴절 없는 경로(301), 상기 굴절하는 경로(302) 및 상기 완전 반사하는 경로(303)로 상기 미용해물 측정용 패턴(310), 상기 투명판(100), 상기 도포된 고분자 솔루션(200)을 투과한다.
상기 굴절하는 경로(302)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 불분명하게 투영한다. 또한 상기 완전 반사하는 경로(303)로 투과한 빛은 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴을 투영하지 못한다. 상기 촬영단계에서는 상기 투영된 빛의 형상을 이미지로서 촬영한다. 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내에 미용해물이 존재하는 경우의 이미지(410)는 미용해물이 없는 부분의 상기 미용해물 측정용 패턴(310)의 패턴 형상과 동일하나 미용해물에 의한 겔이 존재하는 부분은 상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)을 포함한다.
본 발명의 상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계(S4)에서는 상기 촬영단계(S3)에서 촬영된 이미지를 분석하여 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수 및 입경을 확인한다.
도 4에 도시된 바와 같이 상기 측정단계(S4)에서는 상기 촬영된 이미지에서 상기 도포된 고분자 솔루션(200) 내 미용해물에 의한 겔(210)부분으로 상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)의 개수와 면적(픽셀)을 측정하고, 상기 면적을 통해 미용해물의 입경으로 환산할 수 있다.
상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)의 개수는 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수를 의미한다. 상기 패턴의 경계가 불분명한 형상(411)의 입경은 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 입경을 의미한다.
본 발명의 상기 측정단계(S4) 이전에 상기 촬영단계(S3)에서 촬영된 이미지의 분석을 용이하게 하기 위하여 상기 이미지의 명암대비를 조절하는 이미지 변환 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 이미지 변환단계를 거치면 상기 패턴이 불분명한 형상(411)의 명도가 낮아져 주변 이미지와의 명도차이가 보다 명확해져 보다 정확하게 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 측정할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것 일뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예1
[투명판과 광원의 준비]
1000 lux의 조도를 갖는 면광원 위에 원형이 반복되는 원형패턴을 위치시켰다. 상기 원형패턴이 위치한 상기 면광원의 상부에 유리 재질의 투명판을 위치시키되, 상기 투명판은 상기 면광원으로부터 약 1m의 거리가 되도록 위치시켜 상에 맺히는 원형 패턴의 직경이 80㎛가 되도록 조절하였다.
[솔루션 도포 단계]
상기 유리 재질의 투명판상에 CMC 솔루션(증류수에 용해되어 있는 1.0~2.0% 농도의 솔루션)을 상기 투명판과 100㎛의 고정된 간격을 유지하는 블레이드로 도포하였다.
[빛 공급 단계]
상기 CMC 솔루션이 도포된 투명판 하부로부터 상기 면광원을 통하여 1000 lux의 빛을 공급하였다.
[촬영단계]
상기 투명판 상부에 위치한 카메라를 이용하여 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원으로부터 발산되어 상기 CMC 솔루션을 투과한 빛의 형상을 카메라로 촬영하여, 촬영 이미지를 도 5a에 나타내었다. 상기 촬영된 이미지에서 불분명한 부분의 효과적인 측정을 위하여 명암대비를 조절하여 이미지 변환을 하였다. 도 5b 는 도 5a를 명암대비를 강조하여 변환한 이미지이다. 도 5a 및 도 5b에서 도시한 바와 같이, 상기 솔루션 내 미용해물에 의한 겔로 발생된 상기 이미지의 불분명한 부분은 상기 이미지 변환을 통하여 명도가 최소화 되었다.
[측정단계]
측정단계에서는 상기 변환된 이미지의 명도가 최소화된 부분들에 대하여, 각각 고유 번호를 부여하고, 고유 번호별로 이미지의 픽셀값을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 CMC 솔루션을 도포할 때에, 투명판과 블레이드 사이의 거리를 150㎛로 조절한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 미용해물의 개수와 그 크기를 확인하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | ||
| 고유번호 | 픽셀 | 고유번호 | 픽셀 |
| 1 | 6689 | 1 | 2195 |
| 2 | 4709 | 2 | 889 |
| 3 | 1292 | 3 | 5611 |
| 4 | 1318 | 4 | 7367 |
| 5 | 3832 | 5 | 604 |
| 6 | 1550 | 6 | 1266 |
| 7 | 5438 | 7 | 4302 |
| 8 | 2995 | 8 | 3804 |
| 9 | 685 | 9 | 502 |
| 10 | 1698 | 10 | 611 |
| 11 | 507 | 11 | 3032 |
| 12 | 570 | 12 | 758 |
| 13 | 7311 | 13 | 3938 |
| 14 | 928 | 14 | 2350 |
| 15 | 8437 | 15 | 1212 |
| 16 | 1403 | 16 | 2251 |
| 17 | 2426 | 17 | 1355 |
| 18 | 996 | 18 | 789 |
| 19 | 543 | 19 | 1980 |
| 20 | 2296 | 20 | 2750 |
| 21 | 7288 | ||
| 22 | 5051 | ||
| 23 | 1218 | ||
비교예 1
상기 실시예 1에 사용된 CMC 솔루션을 실시예 1의 솔루션 도포 단계에서 도포된 상기 솔루션을 육안으로 검사하여 상기 도포한 솔루션 내에 보이는 미용해물에 의한 겔의 갯수를 측정하였다.
상기 측정은 서로 다른 세 명의 검사자가 각 4회 실시하였다. 측정된 미용해물의 개수는 하기 표 2와 같다.
| 측정회차 | 검사자 1 | 검사자 2 | 검사자 3 |
| 1 | 21 | 13 | 22 |
| 2 | 16 | 19 | 26 |
| 3 | 20 | 15 | 30 |
| 4 | 25 | 22 | 33 |
| 평균 | 20.5 | 17.25 | 27.75 |
비교예 1의 검사결과에서 보는 바와 같이, 상기 육안으로 측정하는 방법은 한 명의 검사자가 동일한 측정 대상에 대하여 측정하는 각 회차에 따라 서로 다른 측정치를 보였다. 뿐만 아니라, 각 검사자 마다 미용해물의 기준이 상이하여 상기 솔루션 내 미용해물 측정에 대하여 상이한 평균치를 보였다. 또한, 육안에 의한 검사는 미용해물의 크기를 측정할 수 없었다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 CMC 솔루션을 도포할 때에, 투명판과 블레이드 사이의 거리를 250㎛로 조절한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 솔루션을 도포하고 빛을 공급하였다. 이후 미용해물의 개수와 그 크기를 확인하려 하였으나, CMC 솔루션이 너무 두꺼워, 미용해물이 CMC 솔루션에 의해 완전히 덥혀서 미용해물의 개수가 6개로 나타났다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 솔루션 내 미용해물 측정법은, 상에 맺히는 패턴과 블러드 에어리어가 명확하게 구분되므로, 검출된 미용해물의 개수에 있어서 검사자에 따른 편차가 발생하지 않는 효과가 있다. 또한, 블러드 에어리어의 픽셀 값을 기초로 미용해물의 실제 입경 값을 환산할 수 있으므로, 미용해물의 입경도 측정할 수 있는 효과가 있다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
Claims (13)
- 투명판상에 고분자 솔루션을 도포하는 솔루션 도포 단계;
상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션에 광원으로 빛을 공급하는 빛 공급 단계;
상기 투명판상에 도포된 상기 고분자 솔루션을 투과한 빛의 형상을 촬영하는 촬영단계; 및
상기 촬영된 이미지로 상기 고분자 솔루션 내 미용해물의 개수와 입경을 확인하는 측정단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 고분자 솔루션은 이차전지 전극 슬러리 제조용 고분자 솔루션인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 미용해물의 측정 가능 최소 입경이 100㎛인 것을 특징으로 하는 고분자솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 투명판상의 재질은 OHP 또는 유리인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 솔루션 도포 단계에서 상기 고분자 솔루션을 블레이드로 긁어 도포하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 5 항에 있어서, 투명판상으로부터 상기 블레이드와의 간격은 80 내지 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 고부자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 5 항에 있어서, 투명판상으로부터 상기 블레이드와의 간격은 100 내지 150 ㎛인 것을 특징으로 하는 고부자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 상기 투명판 하부에 위치하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원은 판상의 면광원인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 9 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 면광원은 빛을 발산하는 면 상부에 상기 고분자 솔루션의 미용해물 측정을 위한 측정용 패턴을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원의 조도는 750 내지 1250 lux인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 빛 공급 단계에서 상기 광원의 조도는 900 내지 1100 lux인 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
- 제 1 항에 있어서, 상기 촬영단계에서 상기 촬영은 상기 투명판의 상부에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 솔루션의 미용해물 측정법
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