WO2020019391A1 - 含有生物质粉末的聚氨酯原液及其制法和应用 - Google Patents

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赵叶宝
薛晓金
帅丰平
吴章兴
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Definitions

  • the invention relates to a method for using biomass powder in a polyurethane elastomer stock solution.
  • Polyurethane microcellular elastomer refers to a micro-foamed polyurethane material with a density between 0.25 and 0.9 g / cm 3. It is easy to process and has many advantages such as light weight, good elasticity, wear resistance, folding resistance, and good oil resistance. Used as shoe parts, sole materials, load-bearing tires and automobile cushioning materials, etc., play an important role in national economic life. In recent years, with the rapid rise in the price of polyurethane raw materials, the production costs of polyurethane products have continued to rise, and manufacturers face the dilemma of shrinking profits or losses.
  • the Chinese patent with patent number 201210562641.7 mixes waste rubber particles with polyurethane resin A and B components and injects them into the mold of the sole to produce polyurethane soles filled with waste rubber particles to solve the problem of reuse of waste rubber. Improve the tensile strength, abrasion resistance and tear strength of soles;
  • ZL201410679404.8 Chinese patent uses modified wood flour, polyisocyanate, polyester polyol, polyether polyol, cell stabilizer OP-10 emulsifier, water and catalyst to prepare polyurethane packaging materials.
  • Waste wood shavings / wood flour are produced during the processing of wood. They degrade slowly under natural conditions, easily breeding bacteria to spread diseases, destroying environmental sanitation, and easily cause fire. They can only be used in polyurethane furniture or furniture with lower requirements on folding resistance. Polyurethane packaging bag.
  • the object of the present invention is to provide a polyurethane stock solution containing a biomass powder, a preparation method and an application thereof, so as to solve the problems existing in the prior art.
  • the present invention first relates to a polyurethane raw liquid component A containing a biomass powder.
  • the polyurethane raw liquid component A contains a polyester polyol, a chain extender, a biomass powder, a physical property enhancer, a foaming agent, and a foam stabilizer.
  • the physical property enhancer is one or more of a long-chain alkyl branched glycol amine and a long-carbon monohydric alcohol;
  • the polyurethane stock solution containing biomass powder includes the polyurethane stock solution A component and the polyurethane stock solution B component;
  • the ratio of the number of moles of the hydroxyl groups of the active group of the polyurethane component A to the number of moles of the active NCO group of the B component is 0.90: 1 to 1.10: 1;
  • the component B of the polyurethane dope contains isocyanate, phosphoric acid and polyester polyol;
  • the weight parts of each raw material are:
  • the weight parts of each raw material are:
  • Isocyanates 40 to 80 servings
  • Polyester polyol 20 to 50 parts
  • Phosphoric acid 0.0020 to 0.0060 parts.
  • the polyester polyol is selected from the group consisting of polyadipate polyester polyol, polycliponic acid polyester polyol, polyazelaic acid polyester polyol, polycarbonate polyol and polycaprolactone polyol.
  • the number average molecular weight of the polyester polyol is 1500-2500;
  • the polyester polyol is one or one of adipic acid and ethylene glycol, 1,4-butanediol, diethylene glycol, 1,3-propanediol, and neopentyl glycol.
  • adipic acid ethylene glycol, 1,4-butanediol, diethylene glycol, 1,3-propanediol, and neopentyl glycol.
  • the polyester polyol is adipic acid-ethylene glycol-1,4-butanediol diol;
  • the molar ratio of ethylene glycol to 1,4-butanediol in the polyadipate-ethylene glycol-1,4-butanediol ester glycol is 1: 3 to 2: 3.
  • the chain extender is one or more of ethylene glycol, 1,4-butanediol, diethylene glycol, 1,3-propanediol, and neopentyl glycol;
  • the biomass powder is one or more of wood powder, corn stalk powder, rice hull powder, peanut hull powder or bamboo powder, and the particle size of the biomass powder is 100 mesh and above;
  • the physical property enhancer is one or more of a long-chain alkyl branched glycol amine and a long-carbon monohydric alcohol;
  • the physical property enhancer is a mixture of a long-chain alkyl branched glycol amine and a long-carbon monohydric alcohol, and the mass of the long-chain alkyl branched-diol amine and the long-carbon monohydric alcohol.
  • the ratio is 1: 9 ⁇ 9: 1;
  • glycol amine containing a long-chain alkyl branch is N-n-alkyldiethanolamine
  • N-n-alkyldiethanolamine is:
  • n 12, 14, 16, 18;
  • the long carbon chain monohydric alcohol is one or more of dodecanol, tetradecanol, cetyl alcohol and stearyl alcohol;
  • the long carbon chain monohydric alcohol is one or more of dodecanol, tetradecanol, cetyl alcohol, and stearyl alcohol with a linear linear structure;
  • the foaming agent is one or more mixtures of water, cyclopentane, pentafluoropropane, and monofluorodichloroethane;
  • the foam stabilizer is an organic silicon foam stabilizer
  • the catalyst is a glycol solution of triethylenediamine with a concentration of 33% by weight;
  • the isocyanate is 4,4-diphenylmethane diisocyanate, toluene diisocyanate, isophorone diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, carbodiimide modified diphenylmethane diisocyanate, uretonimine One or more of the modified diphenylmethane diisocyanates.
  • the method for preparing a polyurethane raw liquid containing biomass powder includes the following steps:
  • Polyester polyol, chain extender, biomass powder, physical property enhancer, foaming agent, foam stabilizer, catalyst are mixed at (40 to 45) ° C for (2.5 to 3.5) h, and the materials are sealed and stored.
  • a polyol mixture component containing a biomass powder that is, a polyurethane raw liquid component A;
  • the polyurethane raw liquid containing biomass powder can be used for preparing high-performance polyurethane elastomers, and the application method is as follows:
  • the present invention has the following beneficial effects:
  • the biomass powder is added to the polyurethane system, which effectively solves the problem of reuse of the biomass powder and improves the appearance of the polyurethane elastomer.
  • Polyadipate-ethylene glycol-1,4-butanediol diol is better than polyethylene adipate glycol and polyadipic acid-1,4 in polyurethane systems containing biomass powder.
  • -Butanediol diol performs better.
  • component A temperature at 45 ° C and component B temperature at 45 ° C Mix the two components thoroughly, inject them into a mold at 60 ° C for 3 minutes to form, demold, and cure for 45 hours to obtain high-performance polyurethane containing biomass powder Elastomer.
  • component A maintains the temperature of component A at 40 ° C and the temperature of component B at 40 ° C. Mix the two components thoroughly, inject them into a mold at 50 ° C for 8 minutes to form, demold, and cure for 50 hours to obtain a polyurethane elastomer containing biomass powder. .
  • component A maintains the temperature of component A at 40 ° C and the temperature of component B at 40 ° C. Mix the two components thoroughly, inject them into a mold at 50 ° C for 8 minutes to form, demold, and cure for 50 hours to obtain a polyurethane elastomer containing biomass powder. .
  • the invention adds the biomass powder to the polyurethane system, which effectively solves the problem of reuse of the biomass powder and improves the appearance of the polyurethane elastomer.
  • the use of a long-chain alkyl branched diol amine and a straight-chain linear long-chain monohydric alcohol as a physical property enhancer has a more significant physical property improvement effect on a polyurethane elastomer containing a biomass powder.
  • Polyadipate-ethylene glycol-1,4-butanediol diol is better than polyethylene adipate glycol and polyadipic acid-1,4-butanediol in polyurethane systems containing biomass powder. Alcohol diols perform better.

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Abstract

本发明公开了一种含有生物质粉末的聚氨酯原液及其制备方法和应用，所述含有生物质粉末的聚氨酯原液，包括聚氨酯原液A组分和聚氨酯原液B组分，聚氨酯原液A组分含有聚酯多元醇、扩链剂、生物质粉末、物性增强剂、发泡剂、匀泡剂和催化剂，物性增强剂为含长链烷基支链的二元醇胺、长碳链一元醇中的一种以上，聚氨酯原液B组分含有异氰酸酯、磷酸、聚酯多元醇，含有生物质粉末的聚氨酯原液，可用于制备高性能聚氨酯弹性体，本发明有效解决生物质粉末的再利用问题，含有生物质粉末的聚氨酯弹性体的物性提升效果更明显。

Description

含有生物质粉末的聚氨酯原液及其制法和应用 技术领域
本发明涉及生物质粉末在聚氨酯弹性体原液中的利用方法
背景技术
聚氨酯微孔弹性体是指密度介于0.25～0.9g/cm 3的微发泡聚氨酯材料，加工简单，具有质轻、弹性好、耐磨、耐折、耐油性好等多方面的优点，可作为鞋零件、鞋底材料、承重轮胎以及汽车缓冲材料等使用，在国民经济生活中发挥重要作用。近年来随着聚氨酯原料价格飞速上涨，聚氨酯制成品生产成本不断攀升，生产企业面临利润缩减或亏损的窘境。
国内外各研究人员争相研发在聚氨酯体系中添加无机或有机填充物，以降低原料成本，并提高聚氨酯性能或改善成型的外观。
如：专利号为201210562641.7的中国专利，将废旧橡胶颗粒与聚氨酯树脂A组分、B组分一起混合，注入鞋底模具，制得填充废旧橡胶颗粒的聚氨酯鞋底，解决废旧橡胶的再利用问题，且提升鞋底的抗拉强度、耐磨性和撕裂强度等；
ZL200910232395.7中国专利以木粉作为增强剂制备家具用木粉增强聚氨酯仿木材料。
ZL201410679404.8中国专利用改性木粉、多异氰酸酯、聚酯多元醇、聚醚多元醇、泡孔稳定剂OP-10乳化剂、水和催化剂制备聚氨酯包装材料。
废木屑/木粉产生于木材加工过程，在自然条件下降解缓慢，容易滋生细菌传播疾病，破坏环境卫生，而且极易引发火灾，并只能运用于对耐折性能要求较低的聚氨酯家具或聚氨酯包装袋。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有生物质粉末的聚氨酯原液及制备方法和应用，以解决现有技术存在的不足。
本发明首先涉及一种含有生物质粉末的聚氨酯原液A组分，所述的聚氨酯原液A组分含有聚酯多元醇、扩链剂、生物质粉末、物性增强剂、发泡剂、匀泡剂和催化剂，所述物性增强剂为含长链烷基支链的二元醇胺、长碳链一元醇中的一种以上；
所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，包括所述的聚氨酯原液A组分和聚氨酯原液B组分；
聚氨酯原液A组分活性基团羟基摩尔数与B组分活性NCO基团的摩尔数之比为0.90:1～1.10:1；
所述的聚氨酯原液B组分含有异氰酸酯、磷酸、聚酯多元醇；
所述聚氨酯原液A组分中，各原料的重量份数为：
Figure PCTCN2018101887-appb-000001
所述聚氨酯原液B组分中，各原料的重量份数为：
异氰酸酯                     40～80份
聚酯多元醇                   20～50份；
磷酸                         0.0020～0.0060份。
所述聚酯多元醇为聚己二酸系聚酯多元醇、聚葵二酸系聚酯多元醇、聚壬二酸系聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和聚己内酯多元醇中的一种或一种以上；
所述聚酯多元醇的数均分子量为1500～2500；
优选的，所述聚酯多元醇为己二酸与乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇中的一种或一种以上的缩聚产物；
再优选的，所述聚酯多元醇为聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇；
再优选的，所述聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3～2:3。
所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇中的一种或一种以上；
所述生物质粉末为木粉、玉米秸秆粉、稻壳粉、花生壳粉或竹粉中的一种或一种以上，所述生物质粉末的粒径为100目及以上；
所述物性增强剂为含长链烷基支链的二元醇胺、长碳链一元醇中的一种以上；
优选的，所述物性增强剂为含长链烷基支链的二元醇胺和长碳链一元醇的混合物，含长链烷基支链的二元醇胺与长碳链一元醇的质量比为1:9～9:1；
所述含长链烷基支链的二元醇胺为N-正烷基二乙醇胺；
所述N-正烷基二乙醇胺的结构简式为：
Figure PCTCN2018101887-appb-000002
n＝12、14、16、18；
所述长碳链一元醇为十二醇、十四醇、十六醇和十八醇中的一种或一种以上；
优选的，所述长碳链一元醇为直链线性结构的十二醇、十四醇、十六醇和十八醇中的一种或一种以上；
所述发泡剂为水、环戊烷、五氟丙烷、一氟二氯乙烷中的一种或多种混合物；
所述匀泡剂为有机硅匀泡剂；
所述催化剂为重量浓度33％的三乙烯二胺的乙二醇溶液；
所述异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛二酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、脲酮亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上。
所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇、扩链剂、生物质粉末、物性增强剂、发泡剂、匀泡剂、催化剂在(40～45)℃下混合(2.5～3.5)h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将过量的异氰酸酯、磷酸、聚酯多元醇在(60～70)℃下反应(2.0～3.0)h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分。
所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，可用于制备高性能聚氨酯弹性体，应用方法如下：
维持聚氨酯原液A组分的温度为40～45℃，聚氨酯原液B组分的温度为40～45℃，将两组分混合，注入50～60℃模具反应3～8min成型，脱模，熟化45～50h，即可得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)将生物质粉末加入聚氨酯体系中，有效解决生物质粉末的再利用问题，提升聚氨酯弹性体的外观。
(2)使用含长链烷基支链的二元醇胺和直链线性结构的长碳链一元醇复配作为物性增强剂使用，对于含有生物质粉末的聚氨酯弹性体的物性提升效果更明显。
(3)聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇在含有生物质粉末的聚氨酯体系中比聚己二酸 乙二醇酯二醇和聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇表现更佳。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述，但是需要说明的是本发明的实施例中所描述的具体的物料配比，工艺条件及结果仅用于说明本发明，并不能以此限制本发明的保护范围，凡是根据本发明的精神实质所做的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围内。
实施例1
(1)将10.00kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)、1.00kg的乙二醇、0.50kg的木粉(粒径100目)、0.005kg的(HO) 2N(CH 2) 11CH 3、0.045kg的直链线性结构十二醇、0.040kg的水、0.10kg的环戊烷、0.020kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.05kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在40℃下混合3.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将7.36kg的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、0.21g的磷酸、3.53kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)在60℃下反应3.0h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入50℃模具反应8min成型，脱模，熟化50h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例2
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:2)、1.0kg的1,4-丁二醇、0.80kg的玉米秸秆粉(粒径200目)、0.10kg的(HO) 2N(CH 2) 13CH 3、0.15kg的直链线性结构十六醇、0.030kg的水、0.20kg的环戊烷、0.050kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.10kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将4.88kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、1.04kg碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、0.37g的磷酸、3.41kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)在70℃下反应2.0h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入55℃模具反应5min成型，脱模，熟化48h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例3
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2500，其中乙二醇和 1,4-丁二醇的摩尔比为1:2)、1.0kg的1,4-丁二醇、0.80kg的玉米秸秆粉(粒径200目)、0.25kg的(HO) 2N(CH 2) 13CH 3、0.030kg的水、0.20kg的环戊烷、0.050kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.10kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将4.88kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、1.04kg碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、0.37g的磷酸、3.41kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)在70℃下反应2.0h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入55℃模具反应5min成型，脱模，熟化48h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例4
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为2:3)、0.40kg的乙二醇、0.60kg的1,4-丁二醇、1.0kg的稻壳粉(粒径200目)、0.30kg的(HO) 2N(CH 2) 15CH 3、0.03kg的直链线性结构十四醇、0.020kg的水、0.30kg的环戊烷、0.10kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.20kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将5.46kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.51g的磷酸、3.41kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为2:3)在65℃下反应2.5h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在45℃，B组分温度在45℃，将两组分充分混合，注入60℃模具反应3min成型，脱模，熟化45h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例5
(1)将10.0kg的聚己二酸乙二醇酯二醇(数均分子量2500)、0.40kg的乙二醇、0.60kg的1,4-丁二醇、1.0kg的稻壳粉(粒径200目)、0.30kg的(HO) 2N(CH 2) 15CH 3、0.03kg的直链线性结构十四醇、0.020kg的水、0.30kg的环戊烷、0.10kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.20kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将5.46kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.51g的磷酸、3.41kg的聚己二酸乙二醇酯二醇(数均分子量2000)在65℃下反应2.5h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在45℃，B组分温度在45℃，将两组分充分混合，注入60℃模具反应3min成型，脱模，熟化45h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例6
(1)将10.0kg的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2500)、0.40kg的乙二醇、0.60kg的1,4-丁二醇、1.0kg的稻壳粉(粒径200目)、0.30kg的(HO) 2N(CH 2) 15CH 3、0.03kg的直链线性结构十四醇、0.020kg的水、0.30kg的环戊烷、0.10kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.20kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将5.46kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.51g的磷酸、3.41kg的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000)在65℃下反应2.5h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在45℃，B组分温度在45℃，将两组分充分混合，注入60℃模具反应3min成型，脱模，熟化45h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例7
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:2)、0.50kg的乙二醇、0.50kg的1,4-丁二醇、1.5kg的木粉(粒径300目)、0.25kg的(HO) 2N(CH 2) 17CH 3、0.25kg的直链线性结构十八醇、0.010kg的水、0.40kg的环戊烷、0.10kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.20kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将5.59kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.82kg的碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、0.52g的磷酸、4.06kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:2)在65℃下反应2.5h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入55℃模具反应5min成型，脱模，熟化48h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例8
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:2)、0.50kg的乙二醇、0.50kg的1,4-丁二醇、1.5kg的木粉(粒径300目)、0.50kg的直链线性结构十八醇、0.010kg的水、0.40kg的环戊烷、0.10kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.20kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存， 得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将5.59kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.82kg的碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、0.52g的磷酸、4.06kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:2)在65℃下反应2.5h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入55℃模具反应5min成型，脱模，熟化48h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例9
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)、0.50kg的乙二醇、0.50kg的木粉(粒径100目)、0.010kg的(HO) 2N(CH 2) 11CH 3、0.090kg的直链线性结构十二醇、0.010kg的水、0.10kg的环戊烷、0.020kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.05kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在40℃下混合3.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将4.52kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.13g的磷酸、2.26kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)在60℃下反应3.0h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入50℃模具反应8min成型，脱模，熟化50h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
实施例10
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为2:3)、0.50kg的乙二醇、1.0kg的1,4-丁二醇、1.5kg的稻壳粉(粒径200目)、0.35kg的(HO) 2N(CH 2) 15CH 3、0.15kg的直链线性结构十六醇、0.15kg的水、0.50kg的环戊烷、0.10kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.20kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将11.01kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、1.13g的磷酸、6.96kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为2:3)在65℃下反应2.5h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在45℃，B组分温度在45℃，将两组分充分混合，注入60℃模具反应3min成型，脱模，熟化45h，得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
对比例1
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)、1.0kg的乙二醇、0.50kg的木粉(粒径100目)、0.040kg的水、0.10kg的环戊烷、0.020kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.05kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在40℃下混合3.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将7.36kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.21g的磷酸、3.53kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)在60℃下反应3.0h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入50℃模具反应8min成型，脱模，熟化50h，得到含有生物质粉末的聚氨酯弹性体。
对比例2
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)、0.50kg的乙二醇、0.50kg的木粉(粒径100目)、0.010kg的水、0.10kg的环戊烷、0.020kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.05kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在40℃下混合3.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将4.43kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、0.13g的磷酸、2.22kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量1500，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3)在60℃下反应3.0h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在40℃，B组分温度在40℃，将两组分充分混合，注入50℃模具反应8min成型，脱模，熟化50h，得到含有生物质粉末的聚氨酯弹性体。
对比例3
(1)将10.0kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为2:3)、0.50kg的乙二醇、1.0kg的1,4-丁二醇、1.5kg的稻壳粉(粒径200目)、0.15kg的水、0.50kg的环戊烷、0.10kg的有机硅匀泡剂DC-5043、0.20kg的33％三乙烯二胺的乙二醇溶液在45℃下混合2.5h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
(2)将10.57kg的二苯基甲烷二异氰酸酯、1.08g的磷酸、6.68kg的聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(数均分子量2000，其中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为2:3)在65℃下反应2.5h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分；
(3)维持A组分温度在45℃，B组分温度在45℃，将两组分充分混合，注入60℃模具 反应3min成型，脱模，熟化45h，得到含有生物质粉末的聚氨酯弹性体。
应用实施例1～10和对比例1～3所制得的聚氨酯弹性体的各项物性测试结果列于表1。
表1
Figure PCTCN2018101887-appb-000003
由表1，可知，本发明将生物质粉末加入聚氨酯体系中，有效解决生物质粉末的再利用问题，提升了聚氨酯弹性体的外观。使用含长链烷基支链的二元醇胺和直链线性结构的长碳链一元醇复配作为物性增强剂使用，对于含有生物质粉末的聚氨酯弹性体的物性提升效果更加明显。聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇在含有生物质粉末的聚氨酯体系中比聚己二酸乙二醇酯二醇和聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇表现更佳。
尽管上述实施例已经对本发明的技术方案进行了详细地描述，但本发明的技术方案并不限于以上实施例，在不脱离本发明的思想和宗旨情况下，对本发明申请专利范围的内容所作的等效变化或修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (16)

  1. 含有生物质粉末的聚氨酯原液A组分，其特征在于，含有聚酯多元醇、扩链剂、生物质粉末、物性增强剂、发泡剂、匀泡剂和催化剂；
    所述物性增强剂为含长链烷基支链的二元醇胺、长碳链一元醇中的一种以上。
  2. 含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，包括权利要求1所述的所述的聚氨酯原液A组分和聚氨酯原液B组分；所述的聚氨酯原液B组分含有异氰酸酯、磷酸、聚酯多元醇。
  3. 根据权利要求2所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，聚氨酯原液A组分活性基团羟基摩尔数与B组分活性NCO集团的摩尔数之比为0.90:1～1.10:1。
  4. 根据权利要求2所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述聚氨酯原液A组分中，各原料的重量份数为：
    Figure PCTCN2018101887-appb-100001
    所述聚氨酯原液B组分中，各原料的重量份数为：
    异氰酸酯                     40～80份
    聚酯多元醇                   20～50份；
    磷酸                         0.0020～0.0060份。
  5. 根据权利要求4所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述聚氨酯原液A组分和所述聚氨酯原液B组分中，所述聚酯多元醇为聚己二酸系聚酯多元醇、聚葵二酸系聚酯多元醇、聚壬二酸系聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和聚己内酯多元醇中的一种或一种以上。
  6. 根据权利要求5所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述聚酯多元醇的数均分子量为1500～2500。
  7. 根据权利要求6所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述聚酯多元醇为己二酸与乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇中的一种或一种以上的缩聚产物。
  8. 根据权利要求7所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述聚酯多元醇为聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇，所述聚己二酸-乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇中乙二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1:3～2:3。
  9. 根据权利要求4所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇、新戊二醇中的一种或一种以上。
  10. 根据权利要求4所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述生物质粉末为木粉、玉米秸秆粉、稻壳粉、花生壳粉或竹粉中的一种或一种以上。
  11. 根据权利要求2～10任一项所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述物性增强剂为含长链烷基支链的二元醇胺和长碳链一元醇的混合物，含长链烷基支链的二元醇胺与长碳链一元醇的质量比为1:9～9:1。
  12. 根据权利要求11所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述含长链烷基支链的二元醇胺为N-正烷基二乙醇胺；所述N-正烷基二乙醇胺的结构简式为：
    Figure PCTCN2018101887-appb-100002
    所述长碳链一元醇为十二醇、十四醇、十六醇和十八醇中的一种或一种以上。
  13. 根据权利要求4所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液，其特征在于，所述异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛二酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、脲酮亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上。
  14. 根据权利要求2～13任一项所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
    (1)将聚酯多元醇、扩链剂、生物质粉末、物性增强剂、发泡剂、匀泡剂、催化剂在(40～45)℃下混合(2.5～3.5)h，出料密封保存，得到含有生物质粉末的多元醇混合物组分，即聚氨酯原液A组分；
    (2)将过量的异氰酸酯、磷酸、聚酯多元醇在(60～70)℃下反应(2.0～3.0)h，得到异氰酸根封端的预聚体组分，即聚氨酯原液B组分。
  15. 根据权利要求2～13任一项所述的含有生物质粉末的聚氨酯原液的应用，其特征在于， 用于制备高性能聚氨酯弹性体。
  16. 根据权利要求15所述的应用，其特征在于，应用方法如下：
    维持聚氨酯原液A组分的温度为(40～45)℃，聚氨酯原液B组分的温度为(40～45)℃，将两组分混合，注入(50～60)℃模具反应(3～8)min成型，脱模，熟化(45～50)h，即可得到含有生物质粉末的高性能聚氨酯弹性体。
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