WO2019187348A1 - 複層摺動部材 - Google Patents

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phosphate
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中丸　隆
亘 大野
晃一 石田
澄英 柳瀬
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オイレス工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a multilayer sliding member that exhibits excellent friction and wear characteristics under wet lubrication conditions in which lubricating oil is present such as fluid lubrication, boundary lubrication, or mixed lubrication.
  • the sliding members such as bearings are exposed to more severe situations.
  • further improvement in the friction and wear characteristics of the sliding member is required.
  • PEEK polyaryl ketone resins, especially polyether ether ketone resins
  • PEEK polyether ether ketone resins
  • a sliding member made of PEEK alone has a high coefficient of friction and is inferior in wear resistance and load resistance. Therefore, depending on the intended use of the sliding member, PEEK may include (a) polytetrafluoroethylene resin (hereinafter referred to as “polytetrafluoroethylene resin”).
  • PTFE PTFE
  • a solid lubricant such as graphite and a fiber reinforcing material such as carbon fiber and glass fiber
  • porous metal firing formed on a steel back metal The pores and surface of the tie are filled with PEEK to compensate for the PEEK defects.
  • Examples of the sliding member having the aspect (a) include a resin composition containing PEEK and a fluororesin and having an average particle diameter of 0.1 to 30 ⁇ m of the fluororesin dispersed in the resin composition (patent Reference 1), Lubricating resin composition comprising PEEK, fluororesin and carbon fiber (Patent Document 2), Polyether aromatic ketone resin composition comprising PEEK, fluororesin and aluminum borate whisker (Patent Document 3) ) Etc. have been proposed.
  • Patent Reference 1 a resin composition containing PEEK and a fluororesin and having an average particle diameter of 0.1 to 30 ⁇ m of the fluororesin dispersed in the resin composition
  • Patent Document 2 Lubricating resin composition comprising PEEK, fluororesin and carbon fiber
  • Patent Document 3 Polyether aromatic ketone resin composition comprising PEEK, fluororesin and aluminum borate whisker
  • the sliding members proposed in Patent Document 1 to Patent Document 3 are all applied as dry (non-lubricated) sliding members, and even if these are applied under wet lubrication conditions in which lubricating oil is present. From the viewpoint of friction and wear characteristics, it is not always satisfactory.
  • the sliding member having the aspect (b) is a so-called multilayer sliding member, and PEEK is applied to the pores and the surface of the porous metal sintered layer formed on the steel back metal.
  • a multi-layer sliding member with a covering coating Patent Document 4 has been proposed.
  • the multi-layer sliding member proposed in Patent Document 4 is a sliding member that is used under wet lubrication conditions in which lubricating oil is present, and the surface roughness of the surface PEEK layer is set to 2 ⁇ m or less. Although it is a sliding member that is said to be able to significantly reduce noise generated between moving surfaces and enhance frictional characteristics, it is particularly in view of frictional wear characteristics when used under different wet lubrication conditions. Is not always satisfactory.
  • the present invention has been made on the basis of the above findings, and the object of the present invention is to provide a compound that exhibits excellent friction and wear characteristics even under the use of wet lubrication in the presence of lubricating oil such as fluid lubrication, boundary lubrication or mixed lubrication. It is to provide a layer sliding member.
  • the multilayer sliding member of the present invention comprises a backing metal, a porous metal sintered layer formed on one surface of the backing metal, and a synthetic resin filled and deposited on the pores and the surface of the porous metal sintered layer.
  • the synthetic resin composition is made of a polyaryl ketone resin containing 1 to 30% by mass of a phosphate.
  • the coating layer is formed by trapping (capturing) the lubricating oil with the phosphate dispersed and contained at a ratio of 1 to 30% by mass in the matrix made of the polyaryl ketone resin. Since lubricating oil is always present on the sliding surface, it exhibits excellent friction and wear characteristics even when used under different wet lubrication conditions such as fluid lubrication, boundary lubrication or mixed lubrication.
  • the layer sliding member is suitable for wet lubrication.
  • the synthetic resin composition forming the coating layer has an affinity for at least lubricating oil such as magnesium oxide, synthetic magnesium silicate, synthetic aluminum silicate and synthetic calcium silicate as an additional component.
  • lubricating oil such as magnesium oxide, synthetic magnesium silicate, synthetic aluminum silicate and synthetic calcium silicate as an additional component.
  • it may contain 3 to 12% by mass of inorganic particles which preferably have the property of adsorbing and holding lubricating oil.
  • These inorganic particles are dispersed and contained in a coating layer comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate dispersed in the polyaryl ketone resin, so that the lubricating oil is adsorbed and held on the sliding surface for lubrication. Improves lipophilicity with oil and improves oil film retention performance.
  • magnesium oxide is particularly preferable as the inorganic particle because it exhibits excellent thermal conductivity and exhibits the effect of suppressing the temperature rise of the coating layer and the decrease in oil film viscosity.
  • a synthetic resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate forming a coating layer, or a synthetic resin composition containing inorganic particles in the synthetic resin composition, and further additional components
  • the metal powder (particles) having excellent thermal conductivity may be contained in an amount of 50% by mass or less, preferably 20 to 40% by mass.
  • the metal powder is selected from a single metal selected from copper, zinc, nickel, or the like, or bronze, brass (brass), Cu-31Ni-2P-5Sn alloy, Cu-20Ni-2P-10Sn alloy, or the like. Metal alloy powder is mentioned. These metal powders are dispersed and contained in a resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate contained in the polyaryl ketone resin, or a coating layer comprising a resin composition further containing inorganic particles. Thus, the effect of suppressing the temperature rise of the coating layer and the decrease in the oil film viscosity is exhibited.
  • a synthetic resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate forming a coating layer, or a synthetic resin composition containing at least one of inorganic particles and metal powder
  • the resin composition may further contain PTFE as an additional component in an amount of 20% by mass or less, preferably 3 to 16% by mass.
  • This PTFE imparts low friction to the coating layer made of these synthetic resin compositions.
  • the lubricating oil is used due to the oil repellency of PTFE contained in the coating layer. May be ejected from the sliding surface, which may reduce the friction and wear characteristics.
  • the method for producing a multilayer sliding member of the present invention includes (a) a step of integrally bonding a porous metal sintered layer to one surface of a back metal, and (b) a polyaryl ketone resin and a phosphate or these. And a step of preparing a synthetic resin composition by further mixing at least one of inorganic particles, metal particles, and PTFE, and (c) spraying and supplying the synthetic resin composition to the porous metal sintered layer of the back metal.
  • the friction and wear characteristics of the polyarylketone resin which is the main component of the synthetic resin composition forming the coating layer, can be greatly improved, and the presence of lubricating oil such as fluid lubrication, boundary lubrication or mixed lubrication. It is possible to provide a multilayer sliding member that exhibits excellent friction and wear characteristics even under wet lubrication conditions.
  • FIG. 1 is a cross-sectional explanatory view of a multilayer sliding member as a preferred example of the present invention.
  • FIG. 2 is an explanatory plan view showing the relationship between the thrust test piece and the counterpart material in the thrust test.
  • the multilayer sliding member 1 of the present invention includes a backing metal 2 made of a steel plate, a porous metal sintered layer 5 integrally bonded to the surface 3 of the backing metal 2, and a porous metal firing. And a coating layer 8 made of a synthetic resin composition having a surface 7 filled with the pores 6 of the binder layer 5 and coated with the porous metal sintered layer 5. It is formed from a synthetic resin composition comprising phosphate or a synthetic resin composition further containing at least one filler of inorganic particles, metal particles, and PTFE in the synthetic resin composition.
  • the back metal 2 may be coated with a coating 4 such as copper plating or nickel plating as necessary to improve the corrosion resistance. In this case, the surface 3 of the back metal 2 is porous through the coating 4.
  • the sintered sintered metal layer 5 may be integrally joined.
  • the polyaryl ketone resin forming the matrix is composed of a rigid carbonyl group and a flexible ether bond at the para position of the benzene ring. It is a crystalline aromatic thermoplastic resin having a polymer structure linked by, and has excellent heat resistance, impact resistance, wear resistance and the like.
  • a typical example is the structure of a polyether ketone resin (hereinafter referred to as “PEK”) in the following formula (I), the structure of PEEK in the following formula (II), and the polyether ketone ketone resin in the following formula (III). The structure of each is shown.
  • PEEK is particularly preferable from the viewpoints of heat resistance and mechanical strength.
  • the phosphate compounded in the polyaryl ketone resin is dispersed and contained in the matrix of the coating layer made of the polyaryl ketone resin, thereby trapping (capturing) the lubricating oil and always interposing the lubricating oil on the sliding surface. And the friction and wear characteristics of the coating layer are improved.
  • Preferred examples of the phosphate include a metal salt selected from any one of the group of metal salts of diphosphate, tertiary phosphate, pyrophosphate and metaphosphate, and mixtures thereof. be able to. Of these, metal salts of pyrophosphoric acid and metaphosphoric acid are preferable.
  • the metal an alkali metal and an alkaline earth metal are preferable, and lithium (Li), calcium (Ca), and magnesium (Mg) are particularly preferable.
  • a phosphate tribasic lithium phosphate (Li 3 PO 4 ), tricalcium phosphate [Ca 3 (PO 4 ) 2 ], calcium hydrogen phosphate [CaHPO 4 .2H 2 O] or anhydrous Product (CaHPO 4 ), magnesium hydrogen phosphate (MgHPO 4 .3H 2 O) or its anhydride (MgHPO 4 ), lithium pyrophosphate (Li 4 P 2 O 7 ), calcium pyrophosphate (Ca 2 P 2 O 7 ), Examples include magnesium pyrophosphate (Mg 2 P 2 O 7 ), aluminum metaphosphate [Al (PO 3 ) 3 ], calcium metaphosphate [Ca (PO 3 ) 2 ], and magnesium metaphosphate [Mg (PO 3 ) 2 ]. .
  • the amount of the phosphate is 1 to 30% by mass, preferably 3 to 25% by mass.
  • Inorganic particles having an affinity for lubricating oil blended in a synthetic resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate have the property of adsorbing and retaining lubricating oil when dispersed in the coating layer.
  • the frictional wear characteristics of the coating layer are improved by always interposing a lubricating oil on the sliding surface.
  • inorganic particles examples include magnesium oxide (hereinafter referred to as “MgO”), synthetic magnesium silicate (2MgO.6SiO 2 .mH 2 O), synthetic aluminum silicate (Al 2 O 3 .9Si0 2 .mH 2 O), Examples include synthetic calcium silicate (CaO.mSiO 2 .nH 2 O).
  • MgO is preferable because MgO itself is excellent in thermal conductivity, and thus exhibits the effect of suppressing the temperature rise and the oil film viscosity of the coating layer when dispersed in the coating layer.
  • the blending amount of these inorganic particles is suitably 3 to 12% by mass.
  • MgO is surface-treated with a coupling agent in advance before blending with a synthetic resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate.
  • the coupling agent is preferably a phosphate ester or a silane compound.
  • Metal powder (particles) blended in a synthetic resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate or a synthetic resin composition containing inorganic particles in the synthetic resin composition is dispersedly contained in the coating layer.
  • a synthetic resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate or a synthetic resin composition containing inorganic particles in the synthetic resin composition.
  • Metal powders include simple metal powders such as copper (Cu), zinc (Zn) and nickel (Ni), brass (70Cu-30Zn), bronze (75Cu-25Sn), Cu-31Ni-2P-5Sn alloy and Cu--. Examples thereof include copper alloy powder such as 20Ni-2P-10Sn alloy.
  • the blending amount of the metal powder (particles) is 50% by mass or less, preferably 20 to 40% by mass.
  • PTFE blended in a synthetic resin composition comprising a polyaryl ketone resin and a phosphate or a synthetic resin composition containing inorganic particles and / or metal powder in the synthetic resin composition is dispersedly contained in the coating layer.
  • the coating layer is provided with low friction, but when blended in the synthetic resin composition in excess of 20% by mass, PTFE contained in the coating layer causes the lubricating oil to enter the sliding surface. The friction and wear characteristics may be deteriorated.
  • the blending amount of PTFE is 20% by mass or less, preferably 3 to 16% by mass.
  • the multilayer sliding member of the present invention is manufactured through the following steps (a) to (c).
  • a synthetic resin composition comprising at least a polyaryl ketone resin and a phosphate on a porous metal (bronze) sintered layer integrally formed on a backing metal comprising a steel plate having a copper plating film on the surface.
  • the thickness of the porous metal sintered layer is 0.23 to 0.25 mm, and the thickness of the coating layer formed from the synthetic resin composition The thickness is 0.05 to 0.30 mm.
  • the multi-layer sliding member thus obtained is cut into an appropriate size and used as a sliding plate in a flat plate state, or is round-bent and used as a cylindrical wound bush.
  • Test method A test stand in which a rectangular bearing test piece 9 (multi-layer sliding member 1) having a width of 15 mm and a length of 30 mm is provided in an oil bath under the sliding conditions shown in Table 1 as shown in FIG.
  • the mating member 10 made of a cylindrical body having an inner diameter of 20 mm, an outer diameter of 25.6 mm, and a length of 30 mm is applied to the coating layer 8 of the bearing test piece 9 while applying a predetermined load in a direction perpendicular to the coating layer 8.
  • the mating member 10 is rotated in the circumferential direction Y around the axis O of the mating member 10, the coefficient of friction between the bearing test piece 9 and the mating material 10, and the coating layer 8 of the bearing test piece 9 after the test.
  • the amount of wear was measured.
  • the coefficient of friction indicates the coefficient of friction when the test is stable after the lapse of 1 hour until the end of the test.
  • the amount of wear is the dimensional change ( ⁇ m) of the coating layer after 5 hours of the test. Indicated.
  • polyaryl ketone resin phosphate, inorganic particles, metal powder, and PTFE.
  • Examples 1-28 PEK or PEEK and the fillers shown in Tables 2 to 7 are fed into a mixer and mixed by stirring to produce a synthetic resin composition.
  • the synthetic resin composition is placed on the porous metal sintered layer of the backing metal.
  • the synthetic resin composition was adjusted to a uniform thickness with a leveler.
  • the back metal provided with a synthetic resin composition having a uniform thickness is supplied to a heating furnace heated to a temperature equal to or higher than the melting point of PEK or PEEK and held in the heating furnace for 5 minutes, and then removed from the heating furnace.
  • a multi-layered sliding member having a coating layer thickness of 0.1 mm was fabricated by machining.
  • Comparative Example 1 A synthetic resin composition comprising PEEK alone was sprayed and supplied onto the porous metal sintered layer of the backing metal, and the thickness of the synthetic resin composition was adjusted to a uniform thickness with a leveler. Thereafter, a multilayer sliding member having a coating layer thickness of 0.1 mm was produced in the same manner as in the above example. A rectangular bearing test piece having a width of 15 mm and a length of 30 mm was obtained from the multilayer sliding member.
  • Comparative Example 2 80% by mass of PEEK and 20% by mass of PTFE were supplied into the mixer and mixed by stirring to produce a synthetic resin composition. This synthetic resin composition was sprayed and supplied onto the porous metal sintered layer of the backing metal, and the thickness of the synthetic resin composition was adjusted to a uniform thickness with a leveler. Thereafter, a multilayer sliding member having a coating layer thickness of 0.1 mm was produced in the same manner as in the above example. A rectangular bearing test piece having a width of 15 mm and a length of 30 mm was obtained from the multilayer sliding member.
  • the multilayer sliding member of the example of the present invention exhibited a stable performance throughout the test time, and had an excellent frictional wear sliding characteristic with a very small amount of wear. This is presumably due to the effect that the phosphate dispersed and contained in the coating layer traps (captures) the lubricating oil and always causes the lubricating oil to intervene on the sliding surface. On the other hand, it was confirmed that the multilayer sliding member of the comparative example had a wear amount reaching the porous metal sintered layer and was difficult to withstand use under wet lubrication conditions in which lubricating oil was present.
  • the multi-layer sliding exhibits excellent friction and wear characteristics under high temperature environment and wet lubrication conditions such as fluid lubrication, boundary lubrication or mixed lubrication.
  • a member can be provided.

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Abstract

複層摺動部材１は、裏金２と、裏金２の表面３に一体的に接合された多孔質金属焼結層５と、多孔質金属焼結層５の孔隙６を充填しかつ多孔質金属焼結層５を被覆した表面７を有した被覆層８とを含んでおり、被覆層８は、ポリアリールケトン樹脂とリン酸塩とからなる合成樹脂組成物から形成されている。

Description

複層摺動部材
　本発明は、流体潤滑、境界潤滑あるいは混合潤滑など潤滑油の存在する湿式潤滑条件下において優れた摩擦摩耗特性を発揮する複層摺動部材に関する。
　自動車エンジンの高性能化、高機能化に伴い、特にハイブリッド車のように、エンジンの起動、停止が頻繁に繰り返される環境下では、軸受などの摺動部材にとってはより過酷な状況に曝されることになり、摺動部材における摩擦摩耗特性のより一層の向上が要求される。そのためには、境界潤滑域での摩擦摩耗特性の向上とともに、流体潤滑域、混合潤滑域における摺動面間の油膜形成状態においても摩擦摩耗特性の向上が重要となる。
　自動車エンジン等の高温環境下では、例えばポリアリールケトン樹脂、中でもポリエーテルエーテルケトン樹脂（以下「ＰＥＥＫ」と表記する）は融解開始温度が３００℃以上と高く、耐熱性や耐薬品性に優れ、摺動性能も比較的良好であることから軸受などの摺動部材に使用されている。しかしながら、ＰＥＥＫ単独からなる摺動部材は、摩擦係数が高く、耐摩耗性や耐荷重性に劣るため、摺動部材の使用用途に応じて、ＰＥＥＫに、（ａ）ポリテトラフルオロエチレン樹脂（以下「ＰＴＦＥ」と表記する）及び黒鉛等の固体潤滑剤と炭素繊維及びガラス繊維等の繊維補強材とのうちの少なくとも一方を含有したり、（ｂ）鋼裏金上に形成された多孔質金属焼結層の孔隙及び表面にＰＥＥＫを充填被覆したりしてＰＥＥＫの欠点を補っている。
　上記（ａ）の態様からなる摺動部材としては、例えば、ＰＥＥＫ及びフッ素樹脂を含有し、樹脂組成物中に分散したフッ素樹脂の平均粒子径が０．１～３０μｍである樹脂組成物（特許文献１）、ＰＥＥＫとフッ素樹脂と炭素繊維とからなる潤滑性樹脂組成物（特許文献２）、ＰＥＥＫとフッ素樹脂とホウ酸アルミニウムウィスカーとからなるポリエーテル芳香族ケトン系樹脂組成物（特許文献３）などが提案されている。
　特許文献１ないし特許文献３に提案された摺動部材は、いずれも乾式（無潤滑）摺動部材として適用されるものであり、これらを潤滑油の存在する湿式潤滑条件下に適用しても摩擦摩耗特性の観点からは必ずしも満足のいくものではない。
　また、上記（ｂ）の態様からなる摺動部材としては、所謂複層摺動部材と称されるものであり、鋼裏金上に形成された多孔質金属焼結層の孔隙及び表面にＰＥＥＫを充填被覆した複層摺動部材（特許文献４）などが提案されている。
特開２００６－２７４０７３号公報 特開昭５８－１７９２６２号公報 特開平４－２５８６６３号公報 特開平８－２１０３５７号公報
　特許文献４に提案された複層摺動部材は、潤滑油の存在する湿式潤滑条件下で使用される摺動部材であって、表面のＰＥＥＫ層の面粗度を２μｍ以下とすることで摺動面間に発生する騒音を著しく小さくすることができると共に摩擦特性を高めることができるとされている摺動部材であるが、異なった湿式潤滑条件下での使用において、特に摩擦摩耗特性の観点からは必ずしも満足のいくものではない。
　本発明者らは、上記諸点に鑑みポリアリールケトン樹脂に対する充填剤について、鋭意検討した結果、リン酸塩、特にメタリン酸金属塩は、ポリアリールケトン樹脂に分散含有されると共に被覆層として形成されると、摺動面に潤滑油をトラップ（捕捉）して常時、摺動面に潤滑油を介在させる性質を発現し、ポリアリールケトン樹脂の摩擦摩耗特性を向上させることを見出した。
　本発明は、上記知見に基づきなされたもので、その目的とするところは、流体潤滑、境界潤滑又は混合潤滑など潤滑油の存在する湿式潤滑使用条件下においても優れた摩擦摩耗特性を発揮する複層摺動部材を提供することにある。
　本発明の複層摺動部材は、裏金と、この裏金の一方の表面に形成された多孔質金属焼結層と、この多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に充填被着された合成樹脂組成物の被覆層とを含んでおり、合成樹脂組成物は、リン酸塩を１～３０質量％含有するポリアリールケトン樹脂からなる。
　本発明の複層摺動部材によれば、被覆層は、ポリアリールケトン樹脂からなるマトリックス中に１～３０質量％の割合で分散含有されたリン酸塩が潤滑油をトラップ（捕捉）して常時、摺動面に潤滑油を介在させるので、流体潤滑、境界潤滑又は混合潤滑など異なった湿式潤滑条件下での使用においても優れた摩擦摩耗特性を発揮し、而して、本発明の複層摺動部材は、湿式潤滑用として好適である。
　本発明の複層摺動部材において、被覆層を形成する合成樹脂組成物に、追加成分として、酸化マグネシウム、合成ケイ酸マグネシウム、合成ケイ酸アルミニウム及び合成ケイ酸カルシウムなど少なくとも潤滑油と親和性を有すると共に好ましくは潤滑油を吸着保持する性質をも有する無機粒子を３～１２質量％含有させてもよい。
　これらの無機粒子は、ポリアリールケトン樹脂と該ポリアリールケトン樹脂中に分散含有されたリン酸塩とからなる被覆層に分散含有されることにより、摺動面において潤滑油を吸着保持して潤滑油との親油性を高め、油膜保持性能を向上させる。これら無機粒子のうち、酸化マグネシウムは熱伝導性に優れているので被覆層の温度上昇及び油膜粘度の低下を抑制する効果を発揮することから無機粒子として特に好ましい。
　本発明の複層摺動部材において、被覆層を形成するポリアリールケトン樹脂及びリン酸塩からなる合成樹脂組成物又は該合成樹脂組成物に無機粒子を含有した合成樹脂組成物に、更に追加成分として、熱伝導性に優れた金属粉末（粒子）を５０質量％以下、好ましくは２０～４０質量％の割合で含有させてもよい。
　金属粉末（粒子）としては、銅、亜鉛及びニッケルなどから選択される金属単体又は青銅、黄銅（真鍮）、Ｃｕ－３１Ｎｉ－２Ｐ－５Ｓｎ合金及びＣｕ－２０Ｎｉ－２Ｐ－１０Ｓｎ合金などから選択される金属合金粉末が挙げられる。これら金属粉末は、ポリアリールケトン樹脂と該ポリアリールケトン樹脂中に含有されたリン酸塩からなる樹脂組成物又はこれらに更に無機粒子を含有した樹脂組成物からなる被覆層に分散含有されることにより、被覆層の温度上昇及び油膜粘度の低下を抑制する効果を発揮する。
　本発明の複層摺動部材において、被覆層を形成するポリアリールケトン樹脂及びリン酸塩からなる合成樹脂組成物又は該合成樹脂組成物に無機粒子及び金属粉末のうちの少なくとも一方を含有した合成樹脂組成物に、更に追加成分として、ＰＴＦＥを２０質量％以下、好ましくは３～１６質量％の割合で含有させてもよい。
　このＰＴＦＥは、これら合成樹脂組成物からなる被覆層に低摩擦性を付与するもので、ＰＴＦＥの含有割合が２０質量％を超えて含有すると、被覆層に含有されたＰＴＦＥの撥油性により潤滑油が摺動面からはじき出され、摩擦摩耗特性を低下させる虞がある。
　本発明の複層摺動部材の製造方法は、（ａ）裏金の一方の表面に多孔質金属焼結層を一体的に接合する工程と、（ｂ）ポリアリールケトン樹脂とリン酸塩又はこれらに更に無機粒子、金属粒子、ＰＴＦＥの少なくとも一つとを混合して合成樹脂組成物を作製する工程と、（ｃ）裏金の多孔質金属焼結層に合成樹脂組成物を散布供給し、当該合成樹脂組成物をローラで圧延して多孔質金属焼結層の孔隙に充填すると共に多孔質金属焼結層の表面に一様な厚さの該合成樹脂組成物からなる被覆層を形成する工程と、（ｄ）合成樹脂組成物からなる被覆層を備えた裏金を３８０～４１０℃の温度に加熱された加熱炉に導入して数分間加熱する工程、（ｅ）加熱された被覆層を備えた裏金を一対のローラ間に通してローラ処理する工程とを具備している。
　本発明によれば、被覆層を形成する合成樹脂組成物の主成分をなすポリアリールケトン樹脂の摩擦摩耗特性を大幅に向上させることができ、流体潤滑、境界潤滑又は混合潤滑など潤滑油の存在する湿式潤滑条件下においても優れた摩擦摩耗特性を発揮する複層摺動部材を提供することができる。
図１は、本発明の好ましい一例の複層摺動部材の断面説明図である。 図２は、スラスト試験におけるスラスト試験片と相手材との関係を示す平面説明図である。
　以下、本発明及びその実施の形態を詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施の形態に何等限定されないのである。
　本発明の複層摺動部材１は、図１に示すように、鋼板からなる裏金２と、裏金２の表面３に一体的に接合された多孔質金属焼結層５と、多孔質金属焼結層５の孔隙６を充填しかつ多孔質金属焼結層５を被覆した表面７を有した合成樹脂組成物からなる被覆層８とを含んでおり、被覆層８は、ポリアリールケトン樹脂とリン酸塩とからなる合成樹脂組成物又は該合成樹脂組成物に更に無機粒子、金属粒子、ＰＴＦＥの少なくとも一つの充填材を含む合成樹脂組成物から形成されている。なお、裏金２には、必要に応じて銅メッキ、ニッケルメッキ等の被膜４を施して耐食性を向上させてもよく、この場合には、斯かる被膜４を介して裏金２の表面３に多孔質金属焼結層５を一体的に接合させるとよい。
　本発明の複層摺動部材１における被覆層８を形成する合成樹脂組成物において、マトリックスを形成するポリアリールケトン樹脂は、ベンゼン環がパラの位置で、リジッドなカルボニル基と、フレキシブルなエーテル結合によって連結されたポリマー構造を持つ結晶性の芳香族系熱可塑性樹脂であり、優れた耐熱性、耐衝撃性、耐摩耗性等を有する。その代表例である下記（Ｉ）式にポリエーテルケトン樹脂（以下「ＰＥＫ」と表記する）の構造を、下記（ＩＩ）式にＰＥＥＫの構造を、下記（ＩＩＩ）式にポリエーテルケトンケトン樹脂の構造をそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　これらのポリアリールケトン樹脂としては、本発明では、特にＰＥＥＫが耐熱性、機械的強度の観点から好ましい。
　ポリアリールケトン樹脂に配合されるリン酸塩は、ポリアリールケトン樹脂からなる被覆層のマトリックスに分散含有されることにより、潤滑油をトラップ（捕捉）して常時、摺動面に潤滑油を介在させる効果を発現し、該被覆層の摩擦摩耗特性を向上させる。
　リン酸塩としては、第二リン酸塩、第三リン酸塩、ピロリン酸及びメタリン酸の金属塩の群のうちのいずれか一つから選択される金属塩及びこれらの混合物を好ましい例として挙げることができる。中でも、ピロリン酸及びメタリン酸の金属塩が好ましい。金属としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属が好ましく、とくにリチウム（Ｌｉ）、カルシウム（Ｃａ）及びマグネシウム（Ｍｇ）が好ましい。具体的には、リン酸塩として、第三リン酸リチウム（Ｌｉ３ＰＯ４）、第三リン酸カルシウム〔Ｃａ３（ＰＯ４）２〕、リン酸水素カルシウム〔ＣａＨＰＯ４・２Ｈ２Ｏ〕又はその無水物（ＣａＨＰＯ４）、リン酸水素マグネシウム（ＭｇＨＰＯ４・３Ｈ２Ｏ）又はその無水物（ＭｇＨＰＯ４）、ピロリン酸リチウム（Ｌｉ４Ｐ２Ｏ７）、ピロリン酸カルシウム（Ｃａ２Ｐ２Ｏ７）、ピロリン酸マグネシウム（Ｍｇ２Ｐ２Ｏ７）、メタリン酸アルミニウム〔Ａｌ（ＰＯ ３）３〕、メタリン酸カルシウム〔Ｃａ（ＰＯ３）２〕及びメタリン酸マグネシウム〔Ｍｇ（ＰＯ３）２〕などが挙げられる。
　リン酸塩は、ポリアリールケトン樹脂に対して少量、例えば１質量％配合することにより、潤滑油をトラップ（捕捉）する効果が現れ始め、３０質量％まで当該効果は維持される。しかしながら、３０質量％を超えて配合すると、被覆層の摩擦摩耗特性を低下させる虞がある。したがって、リン酸塩の配合量は、１～３０質量％、好ましくは、３～２５質量％である。
　ポリアリールケトン樹脂及びリン酸塩からなる合成樹脂組成物に配合される潤滑油と親和性を有する無機粒子は、被覆層に分散含有されることにより潤滑油を吸着保持する性質を有しており、摺動面に常時、潤滑油を介在させて当該被覆層の摩擦摩耗特性を向上させる。
　無機粒子としては、酸化マグネシウム（以下「ＭｇＯ」と表記する）、合成ケイ酸マグネシウム（２ＭｇＯ・６ＳｉＯ２・ｍＨ２Ｏ）、合成ケイ酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３・９Ｓｉ０２・ｍＨ２Ｏ）、合成ケイ酸カルシウム（ＣａＯ・ｍＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏ）などが挙げられる。中でも、ＭｇＯは、それ自体熱伝導性に優れているので被覆層に分散含有されることにより、該被覆層の温度上昇及び油膜粘度の低下を抑制する効果を発揮することから好ましい。これら無機粒子の配合量は３～１２質量％が適当である。
　ＭｇＯは、ポリアリールケトン樹脂及びリン酸塩からなる合成樹脂組成物に配合される前に予めカップリング剤で表面処理されていることが分散性の面で好ましい。カップリング剤としては、リン酸エステルあるいはシラン系化合物が好ましい。
　ポリアリールケトン樹脂及びリン酸塩からなる合成樹脂組成物又は該合成樹脂組成物に無機粒子が含有された合成樹脂組成物に配合される金属粉末（粒子）は、被覆層に分散含有されることにより当該被覆層に熱伝導性を付与し、被覆層の温度上昇及び油膜粘度の低下を抑制する効果を発揮する。
　金属粉末としては、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）及びニッケル（Ｎｉ）などの金属単体粉末並びに黄銅（７０Ｃｕ－３０Ｚｎ）、青銅（７５Ｃｕ－２５Ｓｎ）、Ｃｕ－３１Ｎｉ－２Ｐ－５Ｓｎ合金及びＣｕ－２０Ｎｉ－２Ｐ－１０Ｓｎ合金などの銅合金粉末が挙げられる。この金属粉末（粒子）の配合量は、５０質量％以下、好ましくは２０～４０質量％が適当である。
　ポリアリールケトン樹脂及びリン酸塩からなる合成樹脂組成物又は該合成樹脂組成物に無機粒子及び／又は金属粉末が含有された合成樹脂組成物に配合されるＰＴＦＥは、被覆層に分散含有されることにより当該被覆層に低摩擦性を付与するものであるが、該合成樹脂組成物に２０質量％を超えて配合すると、被覆層に含有されたＰＴＦＥが摺動面への潤滑油の侵入を阻害し、摩擦摩耗特性を低下させる虞がある。ＰＴＦＥの配合量は２０質量％以下、好ましくは３～１６質量％が適当である。
　本発明の複層摺動部材は、以下の（ａ）から（ｃ）の工程を経て製造される。
　（ａ）表面に銅メッキ被膜が施された鋼板からなる裏金に一体的に形成された多孔質金属（青銅）焼結層上に少なくともポリアリールケトン樹脂及びリン酸塩を含む合成樹脂組成物を散布供給し、レベラーにて合成樹脂組成物の厚さを一様な厚さに調整する工程と、（ｂ）（ａ）工程で処理された裏金をポリアリールケトン樹脂の融点（ＰＥＥＫ：３４３℃、ＰＥＫ：３７３℃）以上の３８０～４１０℃の温度に加熱された加熱炉内に５～６分間保持し、ついで加熱炉から取り出し、一対のローラ間に通して該合成樹脂組成物を多孔質金属焼結層の孔隙に充填すると共に該多孔質金属焼結層上に被覆して被覆層を形成する工程と、（ｃ）ついで、合成樹脂組成物の被覆層が形成された裏金に矯正ローラ処理を施して寸法調整された複層摺動部材とする工程とからなる。
　（ａ）～（ｃ）工程を経て得られた複層摺動部材において、多孔質金属焼結層の厚さは０．２３～０．２５ｍｍ、合成樹脂組成物から形成された被覆層の厚さは０．０５～０．３０ｍｍとされる。このようにして得られた複層摺動部材は、適宜の大きさに切断されて平板状態ですべり板として使用され、また、丸曲げされて円筒状の巻きブッシュとして使用される。
　以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下の例において、複層摺動部材の摩擦摩耗特性は、次のスラスト摺動試験により評価した。
　＜スラスト摺動試験＞
　試験方法：表１に示す摺動条件下で、図２に示すように、幅１５ｍｍ、長さ３０ｍｍの長方形状の軸受試験片９（複層摺動部材１）をオイルバスに設けた試験台に固定し、内径２０ｍｍ、外径２５．６ｍｍ、長さ３０ｍｍの円筒体からなる相手材１０を軸受試験片９の被覆層８に、当該被覆層８に直交する方向に所定の荷重を掛けながら、相手材１０を当該相手材１０の軸心Ｏの周りで円周方向Ｙに回転させ、軸受試験片９と相手材１０の間の摩擦係数及び試験後の軸受試験片９の被覆層８の摩耗量を測定した。摩擦係数については、試験を開始してから１時間経過以降、試験終了までの安定時の摩擦係数を示し、また摩耗量については、試験時間５時間後の被覆層の寸法変化量（μｍ）で示した。
［表１］
滑り速度　　　　２０ｍ／ｍｉｎ
荷重　　　　　　３９．２ＭＰａ（４００ｋｇｆ／ｃｍ２）
試験時間　　　　５時間
潤滑　　　　　　エンジンオイル（オイルバス）（ＳＡＥ粘度グレード：５Ｗ－３０）
油温　　　　　　１３０℃
相手材　　　　　機械構造用炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）
相手材表面粗さ　Ｒａ（中心線平均粗さ）０．０２
　以下の諸例において、ポリアリールケトン樹脂、リン酸塩、無機粒子、金属粉末及びＰＴＦＥは、以下に示す材料を使用した。
＜ポリアリールケトン樹脂＞
（１）ＰＥＫ
（２）ＰＥＥＫ
＜リン酸塩＞
（１）第三リン酸リチウム
（２）リン酸水素カルシウム
（３）ピロリン酸カルシウム
（４）メタリン酸マグネシウム
＜無機粒子＞
（１） ＭｇＯ（シランカップリング剤による表面処理）
（２） 合成ケイ酸アルミニウム
（３） 合成ケイ酸マグネシウム
（４） 合成ケイ酸カルシウム
＜金属粉末＞
（１）青銅（７５Ｃｕ－２５Ｓｎ）粉末
（２）Ｃｕ－３１Ｎｉ－２Ｐ－５Ｓｎ合金粉末（平均粒径４５μｍ水アトマイズ粉末）
＜ＰＴＦＥ＞
ＰＴＦＥ
＜裏金＞
　表面に銅メッキの被膜を備えた厚さ０．７０ｍｍの鋼板と、該鋼板の一方の表面に銅メッキ被膜を介して一体的に接合された厚さ０．２５ｍｍの青銅合金からなる多孔質金属焼結層とを含む裏金
　実施例１～２８
　ＰＥＫ又はＰＥＥＫと表２ないし表７に示される充填材とを混合機内に供給し、撹拌混合して合成樹脂組成物を作製し、該合成樹脂組成物を前記裏金の多孔質金属焼結層上に散布供給し、レベラーにて合成樹脂組成物の厚さを一様な厚さに調整した。ついで、一様な厚さの合成樹脂組成物を備えた裏金をＰＥＫ又はＰＥＥＫの融点以上の温度に加熱した加熱炉に供給すると共に当該加熱炉内において５分間保持したのち、加熱炉から取り出し、ローラによって圧延し、該合成樹脂組成物を多孔質金属焼結層の孔隙に充填すると共に該多孔質金属焼結層上に被覆して該合成樹脂組成物の被覆層を形成すると共に該被覆層を機械加工して被覆層の厚さを０．１ｍｍとした複層摺動部材を作製した。この複層摺動部材から幅１５ｍｍ、長さ３０ｍｍの長方形状の軸受試験片を得た。
　比較例１
　ＰＥＥＫ単体からなる合成樹脂組成物を前記裏金の多孔質金属焼結層上に散布供給し、レベラーにて合成樹脂組成物の厚さを一様な厚さに調整した。以下、前記実施例と同様にして被覆層の厚さを０．１ｍｍとした複層摺動部材を作製した。この複層摺動部材から幅１５ｍｍ、長さ３０ｍｍの長方形状の軸受試験片を得た。
　比較例２
　ＰＥＥＫ８０質量％とＰＴＦＥ２０質量％とを混合機内に供給し、撹拌混合して合成樹脂組成物を作製した。この合成樹脂組成物を前記裏金の多孔質金属焼結層上に散布供給し、レベラーにて合成樹脂組成物の厚さを一様な厚さに調整した。以下、前記実施例と同様にして被覆層の厚さを０．１ｍｍとした複層摺動部材を作製した。この複層摺動部材から幅１５ｍｍ、長さ３０ｍｍの長方形状の軸受試験片を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　試験結果から、本発明の実施例の複層摺動部材は、試験時間を通して安定した性能を発揮し、摩耗量は極めて少なく優れた摩擦摩耗摺動特性を有しているものであった。これは、被覆層に分散含有されたリン酸塩が潤滑油をトラップ（捕捉）して常時、摺動面に潤滑油を介在させるという効果によるものと推察される。一方、比較例の複層摺動部材は、摩耗量が多孔質金属焼結層まで達しており、潤滑油の存在する湿式潤滑条件下では使用に耐え難いということを確認した。
　以上説明したように、本発明によれば、高温環境下であって、流体潤滑、境界潤滑あるいは混合潤滑など潤滑油の存在する湿式潤滑条件下において優れた摩擦摩耗特性を発揮する複層摺動部材を提供することができる。
１　複層摺動部材
２　裏金
３　表面
４　被膜
５　多孔質金属焼結層
６　孔隙
７　表面
８　被覆層
　

Claims (8)

  1. 　裏金と、この裏金の一方の表面に形成された多孔質金属焼結層と、この多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に充填被着された合成樹脂組成物の被覆層とを含んでおり、合成樹脂組成物は、リン酸塩を１～３０質量％含むポリアリールケトン樹脂からなる複層摺動部材。
  2. 　ポリアリールケトン樹脂は、ポリエーテルケトン樹脂又はポリエーテルエーテルケトン樹脂である請求項１に記載の複層摺動部材。
  3. 　リン酸塩は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の第二リン酸塩、第三リン酸塩、ピロリン酸塩及びメタリン酸塩の群のうちのいずれか一つから選択される請求項１又は２に記載の複層摺動部材。
  4. 　リン酸塩は、第三リン酸リチウム、第三リン酸カルシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸水素マグネシウム、ピロリン酸リチウム、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウム、メタリン酸アルミニウム、メタリン酸カルシウム及びメタリン酸マグネシウムから選択される請求項３に記載の複層摺動部材。
  5. 　合成樹脂組成物は、酸化マグネシウム、合成ケイ酸マグネシウム、合成ケイ酸アルミニウム及び合成ケイ酸カルシウムから選択される潤滑油と親和性を有する無機粒子を３～１２質量％の割合で含有する請求項１から４のいずれか一項に記載の複層摺動部材。
  6. 　合成樹脂組成物は、銅、亜鉛及びニッケルから選択される金属単体粉末又は黄銅、青銅、Ｃｕ－３１Ｎｉ－２Ｐ－５Ｓｎ合金及びＣｕ－２０Ｎｉ－２Ｐ－１０Ｓｎ合金から選択される金属合金粉末を５０質量％以下の割合で含有する請求項１から５のいずれか一項に記載の複層摺動部材。
  7. 　合成樹脂組成物は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂を２０質量％以下の割合で含有する請求項１から６のいずれか一項に記載の複層摺動部材。
  8. 　湿式潤滑用である請求項１から７のいずれか一項に記載の複層摺動部材。
    　
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