WO2019186736A1 - 走査電子顕微鏡及び２次電子スピン偏極度を解析する方法 - Google Patents

走査電子顕微鏡及び２次電子スピン偏極度を解析する方法 Download PDF

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secondary electron
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照生 孝橋
英郎 森下
純一 片根
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present disclosure relates to a scanning electron microscope and a method for analyzing secondary electron spin polarization.
  • spin SEM spin-polarized scanning electron microscope
  • strain existing in the material has a great influence on the characteristics of the steel material and the magnet material.
  • strain is a cause of deterioration in a structural material, and magnetic anisotropy and permeability are changed in a magnetic material. That is, these are directly related to the life of the structural material or the power consumption of the motor, and the control of the strain and the measurement thereof are extremely important for the material development.
  • quantitative measurement of strain or evaluation of distribution state is not easy.
  • the strain Since the size and shape of the magnetic domain change depending on the strain, the strain is evaluated by a Kerr effect microscope which is a magnetic domain observation apparatus using an optical microscope. However, with this method, it is difficult to quantitatively evaluate distortion, and the tendency of distortion in a wide field of view can be discriminated. As the performance of steel materials and magnet materials increases, it is necessary to evaluate the strain in the material in more detail, and a highly accurate detection method is required.
  • an apparatus capable of analyzing strains in steel materials and magnet materials and presenting the distribution or the amount of strain is desired, or an analysis method thereof.
  • One aspect of the present disclosure is a scanning electron microscope, including a spin detector that measures secondary electron spin polarization emitted from a sample, and an analysis device that analyzes measurement data of the spin detector, The analyzer determines a width of a region in which the secondary electron spin polarization degree changes locally in the measurement data, and evaluates strain in the sample based on the width of the region.
  • FIG. 1 is a schematic view of a scanning electron microscope having a function of detecting the degree of spin polarization of secondary electrons.
  • the structural example of the calculation display apparatus of a scanning electron microscope is shown.
  • a secondary electron spin polarization mapping image of a strained permalloy and a domain wall width measurement result are shown.
  • the secondary electron spin polarization mapping image of strain-free permalloy and the domain wall width measurement result are shown.
  • the example of the secondary electron spin image acquisition and analysis screen in a scanning electron microscope control apparatus is shown.
  • the measured value of magnetization in the example of domain wall width analysis is shown.
  • FIG. 4B shows a line obtained by fitting the measured value of magnetization shown in FIG. 4A with a trigonometric function.
  • FIG. 4A shows a line obtained by fitting a value obtained by differentiating an actual measurement value of magnetization shown in FIG. 4A with an approximate function.
  • the example of the direction which analyzes in the detected domain wall position in the example of a domain wall width analysis is shown.
  • the analysis result in the direction shown to FIG. 5A is shown.
  • the magnetization component image in a strain distribution analysis example is shown.
  • the image which connected the location of the same domain wall width in the magnetization component image of FIG. 6A is shown.
  • FIG. 6B shows a strain distribution image generated from the image of FIG. 6B.
  • the example of the secondary electron spin image analysis screen in a scanning electron microscope control apparatus is shown.
  • the magnetization component image in the example of quantitative analysis of the distortion in a sample is shown.
  • the example of the domain wall analysis result of the magnetization component image of FIG. 8A is shown.
  • An analysis example taking into account variations in the material type, crystallinity, and crystal orientation in the field of view is shown.
  • FIG. 1A shows a basic configuration of an electron microscope of the present disclosure.
  • the electron microscope is a strain measuring device that measures strain of a magnetic material.
  • the electron microscope measures a spin polarization degree of a stage that fixes the sample 101, an electron optical system that scans while irradiating the focused primary electron beam 104, and a secondary electron 102 emitted from the sample.
  • the spin detector 103 and the calculation display device 100 are included.
  • FIG. 1B shows a configuration example of the calculation display device 100.
  • the calculation display device 100 is an analysis device, and can be composed of a general computer and its peripheral devices.
  • the calculation display device 100 is a computer system that executes a program for analyzing secondary electron spin polarization data.
  • the calculation display device 100 includes a processor 110, a main storage device 120, an auxiliary storage device 130, and an interface (I / F) 140. These are connected to the internal bus and can communicate with each other.
  • the calculation display device 100 further includes a display device 150 and an input device 162. These are connected to the internal bus via the I / F 140.
  • the display device 150 is an output device, for example, an LCD display or a projector.
  • the input device is, for example, a touch input device, a pen input device, a mouse, or a combination of all or a part thereof.
  • the processor 110 realizes a predetermined function of the arithmetic display device 100 by operating according to a program stored in the main storage device 120.
  • the main storage device 120 is, for example, a volatile storage device, and stores a program executed by the processor 110 and referenced data.
  • the main storage device 120 stores an analysis program 121 in addition to the operating system.
  • the processor 110 analyzes the magnetization and strain of the sample according to the analysis program 121 as described later.
  • the auxiliary storage device 130 is, for example, a nonvolatile storage device, and stores data loaded into the main storage device 120.
  • the auxiliary storage device 130 stores a database 131.
  • the database 131 shows the relationship between the domain wall width and the strain amount, as will be described later.
  • the main storage device 120, the auxiliary storage device 130, and a combination thereof are storage devices.
  • the configuration illustrated in FIG. 1B is an example, and the arithmetic display device 100 may include components connected via a network or may include a plurality of computers.
  • the calculation display device 100 analyzes the secondary electron spin polarization data and displays it according to the scanning signal of the primary electron beam.
  • the arithmetic display device 100 displays a secondary electron spin polarization degree (magnetization) mapping image 107 taken with a scanning electron microscope.
  • the mapping image 107 includes a magnetic domain 105 and a domain wall 106.
  • the magnetic domain 105 is a region having a constant magnetization.
  • the domain wall 106 is a boundary region of the magnetic section, and is a region where the magnetization direction (secondary electron spin polarization) changes greatly locally.
  • the arithmetic display device 100 has a function of deriving the domain wall width of the domain wall extracted from the mapping image 107. The arithmetic display device 100 visualizes the strain distribution of the sample and / or quantitatively evaluates the strain based on the domain wall width.
  • the secondary electron spin polarization which is an input signal of the scanning electron microscope that maps the secondary electron spin polarization of the present disclosure, is a physical quantity that reflects the magnetization of the sample.
  • a region where the magnetization is uniform is a magnetic domain, and a region where the magnetization is locally rotated in the magnetic section is a domain wall. It is known that the domain wall width has the following relationship with the magnitude of magnetic anisotropy (K) that determines the direction in which magnetization is easy in the material.
  • the magnetic anisotropy changes at that portion. It is known that the magnetic anisotropy changes greatly even at a strain of 10 ⁇ 6 level. Therefore, if distortion occurs, the magnetic anisotropy and the domain wall width at that portion change.
  • the domain wall width is in the range of several tens of nm to several hundreds of nm, and is a range that can be measured with a scanning electron microscope. Therefore, in the secondary electron spin polarization mapping image, by displaying the region (domain wall) where the secondary electron spin polarization (magnetization) is locally changed, and evaluating the region width (domain wall width), The strain in the sample can be evaluated.
  • FIGS. 2A and 2B show actual measurement examples of the difference in domain wall width depending on the presence or absence of strain.
  • FIG. 2A shows a secondary electron spin polarization mapping image 21A of permalloy having strain and a magnetization change 22A depending on the position.
  • FIG. 2B shows a permalloy secondary electron spin polarization mapping image 21B without distortion and a magnetization change 22B depending on the position. From the comparison between FIGS. 2A and 2B, it can be seen that the difference in domain wall width due to the presence or absence of strain can be measured.
  • secondary electron spin polarization degree mapping images 21A and 21B indicate the magnitude of the secondary electron spin polarization degree (magnetization) in gray scale.
  • a white and black region with uniform contrast indicates a magnetic domain, and a boundary portion indicates a domain wall.
  • 2A and 2B show the results of analyzing the change in magnetization in the direction perpendicular to the domain wall (indicated by white lines) in graphs 22A and 22B on the right side of mapping images 21A and 21B, respectively.
  • the horizontal axis indicates the position on the sample surface
  • the vertical axis indicates the magnitude of magnetization.
  • a portion where the magnetization is rapidly changed corresponds to a black-and-white boundary portion of the spin polarization mapping image and is a domain wall.
  • the width of the domain wall that is, the region width in which the magnetization changes, was 260 nm for the strained sample and 480 nm for the unstrained sample.
  • the domain wall width changes depending on the presence or absence of strain, and the change can be measured by a scanning electron microscope that detects the secondary electron spin polarization degree.
  • the magnetization of the sample is mapped through the secondary electron spin polarization, and a portion (domain wall) where the magnetization greatly changes is extracted.
  • This domain wall may be selected by the user from the input device 162, or may be automatically extracted by the processor 110 operating according to the analysis program 121.
  • the domain wall to be measured can be accurately specified by user input. Automatic extraction eliminates the need for user input.
  • the secondary electron spin polarization degree of the sample is acquired as digital data and indicates the secondary electron spin polarization degree of the multi-directional component in each of the two-dimensionally arranged pixels.
  • the secondary electron spin polarization data indicates the spin polarization components (magnetization components) in the X, Y, and Z directions orthogonal to each other in each of 512 pixels ⁇ 512 pixels arranged in a matrix.
  • the secondary electron pin polarization component in the specific direction indicates the size and direction, and indicates a positive or negative value depending on the direction.
  • the calculation display device 100 subtracts the background from the acquired measurement data of the secondary electron spin polarization, and then based on the positional change of the spin polarization. To identify the domain wall. For example, the calculation display device 100 detects a location where the secondary electron spin polarization component in a specific direction changes more than a predetermined value between two points at a predetermined distance, and detects the detected location (between two points). It is determined that there is a domain wall.
  • the arithmetic display device 100 may use an average value of changes in secondary electron spin polarization components in three directions.
  • the specific direction is, for example, a direction in which the difference between the maximum value and the minimum value of the secondary electron pin polarization degree is the maximum value in the X direction, the Y direction, and the Z direction.
  • the magnetization direction determined from the components in the three directions may be used as the specific direction.
  • the predetermined distance is, for example, 1 ⁇ m
  • the predetermined value is, for example, a value that is 50% of the difference between the maximum value and the minimum value of the spin polarization in the field of view.
  • the degree of spin polarization indicates the direction by positive and negative.
  • the predetermined distance is set to a value larger than the domain wall width.
  • the domain wall width is several tens nm to several hundreds nm, and 1 ⁇ m can identify two points of the magnetic domain sandwiching the domain wall.
  • the predetermined value is set in advance in consideration of the influence of noise of the input signal. A value that can detect a change in the secondary electron spin polarization component in the domain wall is selected regardless of fluctuations in the measured value due to noise.
  • the domain wall can be detected by a method different from the above method.
  • the arithmetic display device 100 maps the absolute value of the direction component of magnetization by squaring the value of each pixel of a certain magnetization component image and mapping the square root thereof.
  • the arithmetic display device 100 identifies the domain wall based on the change (difference) in the absolute value in the absolute value mapping image.
  • Magnetization rotates in the domain wall, and the magnetization direction in the domain wall is different from the magnetization direction in the magnetic domain. Therefore, the absolute value of the directional component of the magnetization in the magnetic domain is different from the absolute value of the directional component of the magnetization in the domain wall. Further, the absolute value of the directional component of the magnetization in the magnetic domain is constant, and the absolute value of the directional component of the magnetization in the domain wall changes.
  • the absolute value mapping image shows different values in the domain wall and in the magnetic domain.
  • the absolute value mapping image shows an absolute value that changes in the domain wall and shows a constant absolute value in the magnetic domain.
  • the calculation display device 100 identifies a region having a constant absolute value as a magnetic domain, and determines a region (position) showing an absolute value different from the magnetic domain as a domain wall (position). .
  • the calculation display device 100 determines the domain wall width after specifying the domain wall position as described above.
  • the magnetization transition region width in the direction perpendicular to the direction in which the domain wall extends coincides with the domain wall width. Therefore, it is necessary to identify the direction in which the domain wall extends.
  • the user uses the input device 162 to input the direction in which the domain wall extends.
  • the user can indicate the extending direction of the domain wall by tracing the domain wall with a pointer in the spin polarization degree mapping image or the absolute value mapping image.
  • the direction in which the domain wall extends can be constant or variable.
  • the user may select a plurality of points on the domain wall in the mapping image and input the domain wall width direction at each of the selected points.
  • the processor 110 operating according to the analysis program 121 may automatically detect the direction of the domain wall.
  • the calculation display device 100 selects one point on the domain wall according to a user input or automatically, and measures the width of the region where the magnetization is changed at a plurality of directions at that point.
  • the arithmetic display device 100 measures the width in 20 directions in increments of 18 degrees, for example.
  • the direction showing the minimum value in the measured value is the direction of the domain wall width, which is a direction perpendicular to the direction in which the domain wall extends.
  • the calculation display device 100 measures the length of the magnetization change in the direction as the domain wall width.
  • the domain wall width measurement method is derived, for example, from parameters obtained by fitting an arc tangent function to the measurement data of magnetization change, or the half width of the peak waveform derived by differentiating the magnetization value in the measurement direction. Is determined as the domain wall width.
  • the width can be accurately determined by function fitting.
  • the calculation display device 100 holds correlation data indicating the relationship between the domain wall width and strain or stress in the standard sample.
  • the arithmetic display device 100 can quantitatively estimate the strain and stress in the material by comparing the measured domain wall width with the correlation data registered in advance.
  • the stress represents strain.
  • the so-called 180-degree domain wall in which the magnetization in the magnetic domain and the domain wall are parallel occupies the majority.
  • no magnetic pole is generated in the domain wall, and the magnetic domain structure is stable.
  • the direction of easy magnetization is locally complicated by the strain generated in the sample, and as a result, the domain wall may not be parallel to the magnetization in the magnetic domain, and a magnetic pole may be generated on the domain wall.
  • the calculation display device 100 evaluates not only the domain wall width but also the distortion amount including the relative angle between the magnetization and the domain wall.
  • the arithmetic display device 100 corrects the domain wall width according to a preset formula based on the angle between the magnetization direction and the direction in which the domain wall extends.
  • the angle is, for example, an average value or one value of the angles (non-direction) of the magnetic domains sandwiching the domain wall.
  • the domain wall width is corrected by a cosine function of a relative angle.
  • the calculation display device 100 specifies the boundary position of each crystal grain from, for example, EBSD (Electron Back Scattered Diffraction) or a secondary electron image.
  • EBSD Electro Back Scattered Diffraction
  • the easy axis of magnetization has three orthogonal axes (100), (010), and (001), but when the magnetization direction in the adjacent magnetic domain is 180 degrees or 90 degrees In the same crystal grain and at other angles, the magnetic domain exists across separate crystal grains, and there is a crystal grain boundary portion between them.
  • the arithmetic display device 100 can specify the position of the crystal grain boundary by analyzing the magnetization direction. Note that the method for identifying the crystal grain boundary from this magnetization direction is for a material whose magnetization is directed to the easy magnetization axis, and in the case of a material having a large strain, the magnetization may not be directed to the easy magnetization axis.
  • the calculation display device 100 performs analysis in consideration of this point.
  • the calculation display device 100 after grasping the crystal grain boundary position by the method as described above, measures the domain wall width, evaluates the strain distribution by using the method described above in each crystal grain, and then between the crystal grains. The work to connect the amount of distortion with. Note that the boundary portion is a place where the composition and crystallinity are unique, so care must be taken in comparison with other regions.
  • the present embodiment discloses a scanning electron microscope for deriving a strain amount and a strain distribution based on a result of domain wall width measurement, or an analysis method thereof.
  • Various embodiments are possible, but some examples are given below.
  • FIG. 3 shows an example of an analysis screen in a scanning electron microscope that detects the secondary electron spin polarization degree equipped with the function of the present disclosure.
  • the user can use the input device 162 to specify a process to be executed by the calculation display device 100 from the menu bar 300. For example, when “data analysis” is selected, the calculation display device 100 displays an analysis menu 350. The calculation display device 100 executes the analysis process selected in the analysis menu 350.
  • the calculation display device 100 forms and displays the surface shape image 310 by plotting the total number of detected secondary electrons, for example.
  • the arithmetic display device 100 also generates and displays a magnetization component image 320 based on the spin polarization data from the spin detector 3. It is known that the spin polarization degree of secondary electrons has a correlation with the magnitude of magnetization.
  • the arithmetic display device 100 can acquire component images in the respective magnetization directions, for example, component images in the X direction, the Y direction, and the Z direction. In the example of FIG. 3, the arithmetic display device 100 displays only the magnetization component image 320 of one magnetization component (for example, the component having the largest magnetization change).
  • the arithmetic and display unit 100 specifies the positions of the magnetic domain 302 that is a region in which the magnetization is constant and the domain wall 303 in which the magnetization suddenly changes in the magnetization component image 320.
  • the arithmetic and display unit 100 specifies the positions of the magnetic domain 302 that is a region in which the magnetization is constant and the domain wall 303 in which the magnetization suddenly changes in the magnetization component image 320.
  • FIG. 3 only one domain wall and one magnetic domain are indicated by reference numerals 302 and 303, for example.
  • the arithmetic display device 100 examines the data change in a specific direction (for example, the vertical or horizontal direction) in the acquired two-dimensional array data, and the magnetization changes more than a predetermined value in a region within 1 micron, for example.
  • the detected part is automatically detected and determined as a domain wall.
  • the predetermined change amount is, for example, 50% of the difference between the maximum value and the minimum value of magnetization in the field of view.
  • the calculation display device 100 may perform processing such as data averaging (smoothing) as necessary in order to secure S / N.
  • the calculation display apparatus 100 may specify the positions of the magnetic domain 302 and the domain wall 303 in accordance with the designation from the input device 162 by the user. Good.
  • the computation display device 100 generates and displays an absolute value mapping image 330 by squaring the data of the magnetization component image 320 and mapping the square root thereof.
  • magnetization for example, magnetizations 304 and 305
  • regions magnetic domains facing antiparallel to each other have the same absolute value of magnetization. Therefore, the values of these regions in the absolute value mapping image 330 are the same.
  • the arithmetic display device 100 can identify the domain wall position by analyzing the absolute value mapping image 330.
  • the calculation display device 100 identifies the domain wall position, analyzes the width, and displays a domain wall width analysis graph 340 showing the result.
  • the calculation display device 100 estimates the width after specifying the domain wall position. As shown in FIG. 4A, the calculation display device 100 creates a graph showing the relationship between the measured value 400 of the magnetization near the domain wall and the position. Further, as shown in FIG. 4B, the calculation display device 100 performs curve fitting on the actual measurement value 400 using an approximate function 401, for example, an arc tangent.
  • the horizontal axis (x) is the position in the field of view
  • the vertical axis (y) is the magnitude of magnetization
  • the origin of x is the domain wall position
  • the origin of y is the magnetization reference point (intermediate value of the magnetization values in the magnetic domains on both sides of the domain wall)
  • A is a parameter related to the domain wall width, and the optimum value of a can be obtained by comparing with the acquired data by, for example, the least square method.
  • the calculation display device 100 performs curve fitting using an approximation function 402 on a graph indicating the relationship between the differential value and the position according to the position of the actual measurement value of magnetization. Also good.
  • the calculation display device 100 can determine the domain wall width by evaluating the width of the peak waveform.
  • the domain wall width obtained as described above may vary depending on the direction of measurement. That is, the results obtained differ depending on which direction the horizontal axis (x) shown in FIGS. 4A, 4B, and 4C is taken.
  • FIG. 5A shows four directions A to D in which the magnetization value is measured in the secondary electron spin polarization mapping image in order to obtain the domain wall width after specifying the position of the domain wall 500.
  • the arithmetic display device 100 plots and compares the magnetization values in each of the four directions A to D.
  • Graphs 510A to 510D in FIG. 5B show changes in magnetization in the four directions A to D, respectively.
  • the calculation display device 100 analyzes in a plurality of directions as described with reference to FIGS. 4A, 4B, and 4C, and determines the minimum value as the domain wall width at the position. If the number of directions to be measured is 20 or 40, for example, the accuracy can be further increased. Basically, when measuring in the direction perpendicular to the direction in which the domain wall extends, the domain wall width is measured to be the narrowest.
  • the user may specify the direction in which the domain wall extends from the input device 162.
  • the calculation display device 100 may identify the direction in which the domain wall extends by sequentially detecting the domain wall position, and perform the domain wall width analysis described with reference to FIGS. 4A, 4B, and 4C in the direction perpendicular to the direction.
  • FIG. 6A shows a schematic diagram of a mapping image (magnetization component image) 60A of secondary electron spin polarization in a magnetic sample having strain.
  • a magnetic domain 600 and a domain wall 601 are shown, and the domain wall width varies depending on the magnitude of strain at each location.
  • FIG. 6B shows an image 60B obtained by connecting portions having the same domain wall width in the magnetic domain image 60A (same field of view) of FIG. 6A.
  • the arithmetic display device 100 measures the domain wall width at a plurality of locations, and forms and displays a line connecting the locations with the same domain wall width.
  • a line formed by connecting points having the same domain wall width is a line connecting points having the same amount of strain.
  • two lines 603 and 604 are shown.
  • a line 603 is a line connecting portions having a narrow domain wall width
  • a line 603 is a line connecting portions having a narrow domain wall width. The distortion indicated by the line 603 is small and the distortion indicated by the line 604 is large.
  • FIG. 6C shows a strain distribution image 60C generated from the image 60B shown in FIG. 6B.
  • the strain distribution image 60C shows the tendency of the amount of strain in the visual field.
  • the region in the field of view is classified into a region 605 with a large strain, a region 606 with an average amount of strain, and a region 607 with a small strain.
  • the arithmetic display device 100 identifies three regions 605, 606, and 607 divided by the lines 603 and 604 in the image shown in FIG. 6B, and gives a different pattern to each to generate a strain distribution image 60C.
  • FIG. 7 shows an example of a secondary electron spin image analysis screen of the calculation display device 100 of the scanning electron microscope using a function of visualizing the strain distribution.
  • the calculation display device 100 forms the shape image 710 of the sample surface by counting the number of secondary electrons incident on the detector 3.
  • the arithmetic display device 100 displays the shape image 710.
  • the calculation display device 100 generates and displays the magnetization component image 720 based on the spin polarization data from the spin detector 3. Although a maximum of three magnetization component images (two components in the sample plane and a perpendicular component) can be generated, only one magnetization component image 720 is displayed here.
  • the arithmetic display device 100 measures the domain wall width and displays an image 730 in which portions having the same domain wall width are connected. A curve 705 connecting a portion having a wide domain wall width and a curve 706 connecting a portion having a narrow domain wall width are displayed. The arithmetic display device 100 selects, for example, domain wall widths having a preset difference, and generates lines connecting the respective portions of the domain wall widths.
  • the calculation display device 100 generates and displays a strain distribution image 740 based on the image 730.
  • the strain distribution image 740 represents the amount of strain with shading, and displays a region 708 with a large strain near the recess and a region 707 with a small strain away from the recess.
  • the user selects the “data analysis” item in the menu bar 700, and further selects the “domain wall width analysis” item in the item.
  • the arithmetic display device 100 analyzes the domain wall width according to the procedure described above in accordance with the user input and displays the result.
  • FIG. 8A and 8B show other examples of strain analysis.
  • FIG. 8A shows a magnetization component image.
  • the arithmetic display device 100 specifies the magnetic domain 800, the domain wall 801, and the magnetization vector 802 in the magnetization component image in which the secondary electron spin polarization is mapped.
  • the calculation display device 100 numbers each point along the domain wall, evaluates the domain wall width at that point, and evaluates the amount of strain based on information on the material type and the magnetization direction.
  • FIG. 8B shows a table 820 of domain wall analysis results. In the example of FIG. 8B, the domain wall width, the angle between the domain wall and the magnetization, and the amount of strain at each point are shown.
  • the computation display device 100 displays a domain wall analysis result table 820 as an analysis result. Table 820 shows information on strain distribution in the sample.
  • the domain wall width and the magnetization rotation angle are specified by analyzing the magnetization component image as described above.
  • the angle between the domain wall and the magnetization is the average value of the angle between the magnetization direction of the two magnetic domains sandwiching the domain wall and the direction in which the domain wall extends, or the angle between one magnetization direction and the direction in which the domain wall extends. is there.
  • the direction is not defined by the angle between the magnetization direction and the domain wall.
  • the calculation display device 100 can quantitatively derive the strain as compared with the database 131 prepared in advance.
  • the database 131 shows the relationship between the domain wall width and the amount of strain (for example, expressed by stress) for each material. As described above, the domain wall width is corrected by the angle between the magnetization direction and the domain wall in order to derive the strain amount.
  • the magnetization is mainly a so-called 180-degree domain wall that reverses on both sides of the domain wall.
  • the magnetization is parallel to the domain wall, and the state in which no magnetic pole is generated on the domain wall is stable.
  • the calculation display device 100 also analyzes the magnetization directions on both sides of the domain wall, and excludes the case of unique magnetization from the normal analysis method.
  • information such as the average value and dispersion of domain wall width is also important for the evaluation of material properties, and is therefore included in the analysis items.
  • FIG. 9 shows another example of distortion analysis.
  • the enlarged view 960 is an enlarged view of a region surrounded by a rectangle in the visual field 950.
  • the relationship between the strain amount and the domain wall width becomes discontinuous at the boundary portion (grain boundary portion) 903. This is the case for polycrystalline samples. In that case, it is necessary to derive a boundary portion in advance from a scanning electron microscope image or the like and analyze the discontinuity in that portion.
  • the domain walls 906 and 907 are discontinuous across the grain boundary portion 903 in the crystal grains 904 present above and the crystal grains 905 present below.
  • the calculation display device 100 first evaluates the strain distribution and the strain amount in each grain, and then connects the points of the same strain amount between crystal grains.
  • the grain boundary part 903 itself is a place where the composition and crystallinity are unique, the domain wall width evaluation and the strain analysis at this point require attention in comparison with other regions.
  • the calculation display device 100 may form a strain distribution image extending over different crystal grains from the domain wall width without determining the amount of strain.
  • the arithmetic and display unit 100 identifies continuous domain walls across different crystal grains, and matches the domain wall width in one crystal grain with the domain wall width in the other crystal grain. This coefficient also acts on the other domain wall width of the other crystal grain. Thereafter, the arithmetic display device 100 connects the positions of the same domain wall width in these crystal grains to form a strain distribution image.
  • this invention is not limited to the above-mentioned Example, Various modifications are included.
  • the above-described embodiments have been described in detail for easy understanding of the present invention, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • a part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.
  • each of the above-described configurations, functions, processing units, and the like may be realized by hardware by designing a part or all of them with, for example, an integrated circuit.
  • Each of the above-described configurations, functions, and the like may be realized by software by interpreting and executing a program that realizes each function by the processor.
  • Information such as programs, tables, and files for realizing each function can be stored in a memory, a hard disk, a recording device such as an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card or an SD card.
  • control lines and information lines indicate what is considered necessary for the explanation, and not all control lines and information lines on the product are necessarily shown. In practice, it may be considered that almost all the components are connected to each other.

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Abstract

走査電子顕微鏡は、試料から放出された２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器と、前記スピン検出器の測定データを解析する解析装置と、を含む。前記解析装置は、前記測定データにおいて、前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅を決定する。前記解析装置は、さらに、前記領域の幅に基づいて前記試料における歪を評価する。前記走査電子顕微鏡の構成により、磁性材料において高精度に歪の解析を行うことができる。

Description

走査電子顕微鏡及び２次電子スピン偏極度を解析する方法
　本開示は、走査電子顕微鏡及び２次電子スピン偏極度を解析する方法に関する。
　走査電子顕微鏡において、試料である磁性材料からの２次電子のスピン偏極度を検出し、磁化マッピングを行う手法がある（例えば特許文献１参照）。磁化の起源は、材料内部の電子が持つスピン偏極度であり、このスピン偏極度は電子が２次電子として試料外へ放出される際にも、ほぼ保たれることが知られている。
　従って、２次電子をスピン検出器に搬送し、スピン偏極度を測定すれば、２次電子放出点での磁化を評価できる。そして、試料表面を１次電子線により走査し、順次２次電子のスピン偏極度を測定すれば、走査範囲内での磁化マッピングが可能となる。この手法はスピン偏極走査電子顕微鏡（スピンＳＥＭ）として知られ、分解能が１０ｎｍレベルと高いこと、全ての磁化方向を３次元的に検出可能等の特長を持つ。これまでは、磁気記録材料や永久磁石材料等、磁気デバイスの評価や、基礎磁性の分野で活用されてきた。
特開２０１１－０５９０５７号公報
　鉄鋼材料、磁石材料の特性には、材料内に存在する歪が大きな影響を与えることが知られている。例えば構造材において歪は劣化の起因に成り、磁性材料においては磁化の異方性や透磁率を変化させる。これらは即ち構造材の寿命や、或いはモーターの消費電力に直接関係するものであり、歪の制御やその測定は、上記材料開発に極めて重要である。しかしその一方、歪の定量測定あるいは分布状態の評価は簡単ではない。
　現状、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子線後方散乱回折法）により格子定数の変化や方位差を測定する方法があるが（ＫＡＭ法：Ｋｅｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｅ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ法）、現状０．０１％程度の歪量が検出限界である。また、鉄鋼材は主成分が鉄のため、磁性を持つものが多く、特に電磁鋼鈑等では磁区観察により歪に関する情報を得る試みもなされている。
　磁区のサイズや形状は歪によって変化するため、光学顕微鏡を用いた磁区観察装置であるＫｅｒｒ効果顕微鏡等により、歪を評価している。しかしこの手法においては歪の定量評価は困難で、広い視野での歪の傾向が判別できる程度である。鉄鋼材料や磁石材料の高性能化が進むに従い、より詳細に材料内における歪の評価が必要になっており、精度の高い検出方法が求められている。
　したがって、鉄鋼材や磁石材における歪を解析し、その分布又は歪量を提示できる装置、又はその分析手法が望まれる。
　本開示の一態様は、走査電子顕微鏡であって、試料から放出された２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器と、前記スピン検出器の測定データを解析する解析装置と、を含み、前記解析装置は、前記測定データにおいて、前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅を決定し、前記領域の幅に基づいて前記試料における歪を評価する、ものである。
　本開示の一態様により、磁性材料において高精度に歪の解析を行うことができる。
２次電子のスピン偏極度検出機能を持つ走査電子顕微鏡の概略図を示す。 走査電子顕微鏡の演算表示装置の構成例を示す。 歪有パーマロイの２次電子スピン偏極度マッピング像と、磁壁幅測定結果を示す。 歪無パーマロイの２次電子スピン偏極度マッピング像と、磁壁幅測定結果を示す。 走査電子顕微鏡制御装置における２次電子スピン像取得・解析画面の例を示す。 磁壁幅解析の例における、磁化の実測値を示す。 図４Ａに示す磁化の実測値を三角関数でフィッティングした線を示す。 図４Ａに示す磁化の実測値を微分した値を近似関数でフィッティングした線を示す。 磁壁幅解析の例における、検出した磁壁位置において解析を行う方向の例を示す。 図５Ａに示す方向における解析結果を示す。 歪分布解析例における、磁化成分像を示す。 図６Ａの磁化成分像において同じ磁壁幅の箇所を繋いだ像を示す。 図６Ｂの像から生成した歪分布像を示す。 走査電子顕微鏡制御装置における２次電子スピン像解析画面の例を示す。 試料内の歪の定量解析例における磁化成分像を示す。 図８Ａの磁化成分像の磁壁解析結果の例を示す。 視野内における材料種や結晶性、結晶方位のばらつきを考慮した解析例を示す。
発明の実施するための形態
　図１Ａは、本開示の電子顕微鏡の基本構成を示す。電子顕微鏡は、磁性体の歪測定を行う歪測定装置である。電子顕微鏡は、試料１０１を固定するステージと、試料に対し収束させた１次電子線１０４を照射しながら走査させる電子光学系と、試料から放出された２次電子１０２のスピン偏極度を測定するスピン検出器１０３と、演算表示装置１００と、を含む。
　図１Ｂは、演算表示装置１００の構成例を示す。演算表示装置１００は、解析装置であり、一般的な計算機及びその周辺装置で構成することができる。演算表示装置１００は、２次電子スピン偏極度データを解析するためのプログラムを実行する計算機システムである。演算表示装置１００は、プロセッサ１１０、主記憶装置１２０、補助記憶装置１３０、及び、インタフェース（Ｉ／Ｆ）１４０を含む。これらは、内部バスに接続されており、互いに通信可能である。
　演算表示装置１００は、さらに、表示装置１５０及び入力装置１６２を含む。これらは、Ｉ／Ｆ１４０を介して、内部バスに接続される。表示装置１５０は出力装置であり、例えば、ＬＣＤディスプレイや、プロジェクタである。入力装置は、例えば、タッチ入力装置、ペン入力装置、マウス、又はこれらの全部又は一部の組み合わせである。
　プロセッサ１１０は主記憶装置１２０に格納されているプログラムに従って動作することで、演算表示装置１００の所定の機能を実現する。主記憶装置１２０は、例えば、揮発性記憶装置であり、プロセッサ１１０により実行されるプログラム及び参照されるデータを格納する。例えば、主記憶装置１２０は、オペレーティングシステムの他に解析プログラム１２１を格納している。プロセッサ１１０は、解析プログラム１２１に従って、後述するように、試料の磁化及び歪を解析する。
　補助記憶装置１３０は、例えば不揮発性記憶装置であって、主記憶装置１２０にロードされるデータを格納する。図１Ｂの例において、補助記憶装置１３０は、データベース１３１を格納している。データベース１３１は、後述するように、磁壁幅と歪量との間の関係を示す。主記憶装置１２０、補助記憶装置１３０及びこれらの組み合わせは、記憶装置である。図１Ｂに示す構成は一例であって、演算表示装置１００は、構成要素がネットワークを介して接続されていてもよく、複数の計算機を含んでもよい。
　演算表示装置１００は、２次電子スピン偏極度データを解析し、１次電子線の走査信号に合わせて表示する。図１Ａにおいて、演算表示装置１００は、走査電子顕微鏡において撮影した２次電子スピン偏極度（磁化）のマッピング像１０７を表示している。マッピング像１０７は、磁区１０５及び磁壁１０６を含む。
　図１Ａにおいては、一つの磁区及び磁壁のみが、それぞれ、符号１０５及び１０６で指示されている。磁区１０５は、磁化が一定の領域である。磁壁１０６は、磁区間の境界領域であり、局所的に磁化方向（２次電子スピン偏極度）が大きく変化する領域である。演算表示装置１００は、マッピング像１０７から抽出された磁壁の磁壁幅を導出する機能を有する。演算表示装置１００は、磁壁幅により、試料の歪分布の視覚化及び／又は歪の定量評価を行う。
　本開示の２次電子スピン偏極度をマッピングする走査電子顕微鏡の入力信号である２次電子スピン偏極度は、試料の磁化を反映する物理量である。磁化が一様な領域は磁区、磁区間で磁化が局所的に回転している領域は磁壁である。磁壁の幅は、材料中で磁化の向き易い方向を決める磁気異方性の大きさ（Ｋ）と、以下のような関係にあることが知られている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　試料内に歪が生じ、原子間隔に変化が生じると、その部分で磁気異方性が変化する。１０－６のレベルの歪においても、その磁気異方性は大きく変化することが知られている。従って、歪が生じれば、その部分での磁気異方性及び磁壁の幅が変化する。鉄鋼材の場合、磁壁の幅は数十ｎｍから数百ｎｍの範囲であり、走査電子顕微鏡で測定可能な範囲である。従って、２次電子スピン偏極度マッピング像において、局所的に２次電子スピン偏極度（磁化）が変化している領域（磁壁）を表示し、その領域幅（磁壁幅）を評価することにより、試料内の歪を評価することができる。
　図２Ａ及び２Ｂは、歪の有無による磁壁幅の違いの実測例を示す。図２Ａは、歪を有するパーマロイの２次電子スピン偏極度マッピング像２１Ａ及び位置による磁化変化２２Ａを示す。図２Ｂは、歪が存在しないパーマロイの２次電子スピン偏極度マッピング像２１Ｂ及び位置による磁化変化２２Ｂを示す。図２Ａ及び２Ｂの比較から、歪の有無による磁壁幅の差が測定可能であることが判る。
　図２Ａ及び２Ｂに示す測定を行うため、試料のパーマロイ片を二つ用意し、焼鈍を施し、歪を取り去った状態にした後、そのうち一つには局所的に応力を加えて歪を発生させた。走査電子顕微鏡は、応力を入れた試料（歪有）及び応力を入れなかった試料（歪無）の２次電子スピン偏極度測定し、それぞれのマッピング像を形成した。
　図２Ａ及び２Ｂの２次電子スピン偏極度マッピング像（電子顕微鏡写真）２１Ａ及び２１Ｂは、２次電子スピン偏極度（磁化）の大きさをグレースケールで示している。コントラストが一様な白と黒の領域は磁区を示し、その境界部は磁壁を示している。図２Ａ及び２Ｂは、磁壁を垂直に横切る方向（白線で示されている）において磁化の変化を解析した結果を、マッピング像２１Ａ及び２１Ｂそれぞれの右側のグラフ２２Ａ及び２２Ｂに示している。
　グラフ２２Ａ及び２２Ｂにおいて、横軸は試料面での位置を示し、縦軸は磁化の大きさを示す。磁化が急激に変化している部分が、スピン偏極度マッピング像の白黒の境界部にあたり、磁壁である。この磁壁の幅、つまり磁化が変化している領域幅は、歪有試料において２６０ｎｍ、歪無試料において４８０ｎｍであった。このように、歪の有無により磁壁の幅は変化し、その変化は２次電子スピン偏極度を検出する走査電子顕微鏡により測定可能であることが分かる。
　本開示の一態様は、まず、２次電子スピン偏極度を通して試料の磁化をマッピングし、その磁化が大きく変化する箇所（磁壁）を抽出する。この磁壁はユーザが入力装置１６２から選択してもよく、又は、解析プログラム１２１に従って動作するプロセッサ１１０が自動的に抽出してもよい。ユーザ入力により、測定すべき磁壁を正確に特定することができる。自動抽出により、ユーザ入力が不要となる。
　試料の２次電子スピン偏極度は、デジタルデータとして取得され、二次元配列されたピクセルそれぞれにおける、複数方向成分の２次電子スピン偏極度を示す。例えば、２次電子スピン偏極度データは、マトリックス状に配列された５１２ピクセル×５１２ピクセルの各ピクセルにおける、互いに直交するＸ方向、Ｙ方向、及びＺ方向のスピン偏極度成分（磁化成分）を示す。特定方向の２次電子ピン偏極度成分は、大きさ及び向きを示し、その向きに応じて正又は負の値を示す。
　演算表示装置１００が自動的に磁壁を抽出する構成において、演算表示装置１００は、取得した２次電子スピン偏極度の測定データからバックグランドを差し引いた後、スピン偏極度の位置的な変化に基づいて、磁壁を同定する。例えば、演算表示装置１００は、特定方向の２次電子スピン偏極度成分が、所定距離の２点の間で所定値より大きく変化している箇所を検出し、検出した箇所（２点の間）に磁壁が存在すると判定する。演算表示装置１００は、三方向の２次電子スピン偏極度成分の変化の平均値を使用してもよい。
　特定方向は、例えば、Ｘ方向、Ｙ方向及びＺ方向において２次電子ピン偏極度の最大値と最小値の差異が最大の値を示す方向である。または、三方向の成分から決定される磁化方向を特定方向として使用してもよい。所定距離は、例えば１μｍであり、所定値は、例えば視野内のスピン偏極度の最大値と最小値の差の５０％の値である。上述のように、スピン偏極度は、正負により向きを示す。
　上記所定距離は、磁壁幅よりも大きい値に設定される。上述のように、磁壁幅は数十ｎｍから数百ｎｍであり、１μｍは、磁壁を挟む磁区の２点を同定することができる。上記所定値は、入力信号のノイズの影響を考慮して、予め設定される。ノイズによる測定値の変動に係らわらず、磁壁における２次電子スピン偏極度成分の変化を検出することができる値が選択される。
　磁壁は、上記方法と異なる方法で検出することができる。例えば、演算表示装置１００は、ある磁化成分像の各ピクセルの値を２乗し、その平方根をマッピングすることにより、磁化の上記方向成分の絶対値をマッピングする。演算表示装置１００は、絶対値マッピング像における絶対値の変化（差）に基づき、磁壁を同定する。
　磁壁では磁化が回転し、磁磁壁内の磁化方向は、磁区内の磁化方向と異なる。従って、磁区内の磁化の上記方向成分の絶対値は、磁壁内の磁化の上記方向成分の絶対値と異なる。また、磁区内の磁化の上記方向成分の絶対値は一定であり、磁壁内の磁化の上記方向成分の絶対値は変化する。
　従って、絶対値マッピング像は、磁壁内と磁区内で、異なった値を示す。また、絶対値マッピング像は、磁壁内で変化する絶対値を示し、磁区内で一定の絶対値を示す。演算表示装置１００は、例えば、絶対値マッピング像において、絶対値が一定の領域を磁区として特定し、磁区の間において磁区と異なる絶対値を示す領域（位置）を磁壁（の位置）と判定する。
　演算表示装置１００は、上述のように磁壁の位置を特定した後、磁壁の幅を決定する。磁壁が延びる方向に垂直な方向での磁化遷移領域幅が、磁壁幅に一致する。そのため、磁壁が延びている方向の同定が必要である。一例において、ユーザは、入力装置１６２を使用して、磁壁が延びる方向を入力する。
　例えば、ユーザは、スピン偏極度マッピング像又は絶対値マッピング像において、磁壁をポインタでなぞることによって、磁壁の延びる方向を示すことができる。磁壁の延びる方向は一定又は変化し得る。または、ユーザは、マッピング像において磁壁上の複数の点を選択し、選択した点それぞれにおける磁壁幅の方向を入力してもよい。
　他の例において、解析プログラム１２１に従って動作するプロセッサ１１０が、自動的に磁壁の方向を検出してもよい。例えば、演算表示装置１００は、ユーザ入力に応じて又は自動的に磁壁上の１点を選択し、その点において、磁化の変化している領域の幅を、複数の方向で測定する。マッピング画像の上下方向を０度とすると、演算表示装置１００は、例えば１８度刻みで、２０方向で幅を測定する。測定値における最小値を示す方向が、磁壁幅の方向であり、磁壁が延びる方向に垂直な方向である。
　磁壁幅の方向が同定されると、演算表示装置１００は、当該方向における磁化変化の長さを、磁壁幅として測定する。磁壁幅の測定方法は、例えば磁化変化の測定データに対してアークタンジェント関数をフィッティングして得られるパラメータより導出する、又は、測定方向において磁化の値を微分して導出されるピーク波形の半値幅を磁壁幅と決定する。関数のフィッティングにより正確に幅を決定できる。
　演算表示装置１００は、標準試料における磁壁幅と歪又は応力との関係を示す相関データを保持している。演算表示装置１００は、測定された磁壁幅と、予め登録されている相関データと比較することにより、その材料内の歪や応力を定量的に推定することができる。なお、応力は歪を表す。
　例えば鉄材の場合、基本的には磁区内の磁化と磁壁が平行になるいわゆる１８０度磁壁が、大半を占める。この場合、磁壁において磁極は発生せず、磁区構造は安定である。しかし、試料内に生じた歪により、磁化容易方向が局所的に複雑になり、結果的に磁壁が磁区内の磁化と平行にならず、磁壁に磁極が発生する場合がある。
　このような場合、演算表示装置１００は、磁壁幅のみならず、磁化と磁壁の相対角度も含めて歪量を評価する。例えば、演算表示装置１００は、磁化の方向と磁壁が延びる方向の間の角度によって、磁壁幅を予め設定された式によって補正する。角度は、例えば、磁壁を挟む磁区の角度（無方向）の平均値又は一方の値である。一例は、磁壁幅を相対角度のコサイン関数で補正する。
　また、多結晶試料の場合、各結晶粒における方位が異なれば、歪による磁壁幅への影響が異なる。この場合、視野内全域における歪分布を評価するためには、結晶粒境界部における磁壁幅の不連続性を考慮する必要がある。そのため、演算表示装置１００は、例えばＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子線後方散乱回折法）や２次電子像より、各結晶粒の境界部位置を特定する。
　または、多くの磁性材料において磁化の向き易い軸（磁化容易軸）が、材料の結晶軸に平行になる性質を利用し、磁区内の磁化方向より結晶粒境界部位置を推定する方法もある。隣接する異なる粒子間では、多少の結晶軸方向のずれが生じるため、その分、磁化方向もずれる。
　立方晶の鉄系の材料の場合、磁化容易軸は（１００）、（０１０）、（００１）の直交する３軸があるが、隣接する磁区内の磁化方向が１８０度又は９０度の場合は同一結晶粒内、それ以外の角度の場合はその磁区は別個の結晶粒に跨って存在し、その間に結晶粒境界部が存在することになる。
　従って、演算表示装置１００は、磁化方向を解析することによって、結晶粒境界部の位置を特定することができる。なお、この磁化方向より結晶粒境界部を同定する方法は、磁化容易軸に磁化が向いている材料の場合であり、歪の大きな材料の場合、磁化容易軸に磁化が向かない場合があるため、演算表示装置１００は、その点を考慮した解析を行う。
　演算表示装置１００は、上述のような手法により結晶粒境界部位置を把握した後、磁壁幅を測定し、各結晶粒内で前述の手法を用いて歪分布を評価し、その後に結晶粒間で歪量をつなげる作業を行う。なお、境界部は組成や結晶性が特異な場所であるため、他の領域との比較に注意が必要である。
　本実施形態は、磁壁幅測定の結果により歪量や歪分布の導出を行う走査電子顕微鏡、又はその分析手法を開示している。様々な態様が考えられるが、以下にいくつかの例を示す。
　図３は、本開示の機能を搭載した、２次電子スピン偏極度を検出する走査電子顕微鏡における、解析画面の例を示す。ユーザは、入力装置１６２を使用して、メニューバー３００から、演算表示装置１００に実行させる処理を指定することができる。例えば、「データ解析」が選択されると、演算表示装置１００は、解析メニュー３５０を表示する。演算表示装置１００は、解析メニュー３５０において選択された解析処理を実行する。
　２次電子スピン偏極度像取得モードにおいて、演算表示装置１００は、例えば検出された２次電子の総数をプロットすることで表面形状像３１０を形成し、表示する。演算表示装置１００は、また、スピン検出器３からのスピン偏極度データを基に、磁化成分像３２０を生成、表示する。２次電子のスピン偏極度は、磁化の大きさと相関があることが知られている。演算表示装置１００は、各磁化方向の成分像、例えばＸ方向、Ｙ方向、Ｚ方向の成分像を取得することができる。図３の例において、演算表示装置１００は、一つの磁化成分（例えば磁化変化が最も大きい成分）の磁化成分像３２０のみ表示している。
　上述のように、演算表示装置１００は、磁化成分像３２０において、磁化が一定の領域である磁区３０２と、磁化急激に変化する磁壁３０３の位置を特定する。図３において、一つの磁壁及び一つの磁区のみが、例として、符号３０２及び３０３で指示されている。
　上述のように、演算表示装置１００は、取得した２次元配列のデータにおいて、特定方向（例えば縦又は横方向）においてデータの変化を調べ、例えば１ミクロン以内の領域で所定値より磁化が大きく変化している箇所を自動で検出し、磁壁と判定する。所定変化量は、例えば視野内の磁化の最大値と最小値の差の５０％とする。演算表示装置１００は、Ｓ／Ｎを確保するため、必要に応じてデータの平均化（スムージング）等の処理をしてもよい。
　演算表示装置１００が自動的に磁区３０２及び磁壁３０３の位置を特定ことに代えて、ユーザによる入力装置１６２からの指定に従って、演算表示装置１００は、磁区３０２及び磁壁３０３の位置を特定してもよい。
　演算表示装置１００は、磁化成分像３２０のデータを２乗し、その平方根をマッピングすることで、絶対値マッピング像３３０を生成し、表示する。磁化成分像３２０において、互いに反平行を向いている磁化（例えば磁化３０４及び３０５）の領域（磁区）は、磁化の絶対値が同一である。したがって、絶対値マッピング像３３０におけるこれら領域の値は、同一である。
　一方、磁壁では磁化が回転し、磁壁内の磁化方向が磁区内の磁化方向と異なる。従って、絶対値マッピング像３３０において、磁壁と磁区内部は、異なった値を示す。演算表示装置１００は、絶対値マッピング像３３０を解析することで、磁壁位置を同定できる。演算表示装置１００は、磁壁位置を特定した後、その幅を解析し、その結果を示す磁壁幅解析グラフ３４０を表示する。
　図４Ａ、４Ｂ及び４Ｃは、磁壁幅の測定法の例を示す。演算表示装置１００は、磁壁位置を特定した後、その幅を見積もる。演算表示装置１００は、図４Ａに示すように磁壁付近での磁化の実測値４００と位置との関係を示すグラフを作成する。演算表示装置１００は、さらに、図４Ｂに示すように、近似関数４０１、例えばアークタンジェント、を用いて、実測値４００に対するカーブフィッティングを行う。
　横軸（ｘ）を視野内の位置、縦軸（ｙ）を磁化の大きさとし、ｘの原点を磁壁位置、ｙの原点を磁化の基準点（磁壁両側の磁区における磁化の値の中間値）とした場合、以下の式が与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　ａは磁壁幅に関係するパラメータであり、例えば最小２乗法等で取得データと比較して、上記のａの最適値を得ることができる。
　他の例において、演算表示装置１００は、図４Ｃに示すように、磁化の実測値の位置による微分値と位置との関係を示すグラフに対して、近似関数４０２を用いてカーブフィッティングを行ってもよい。この場合、演算表示装置１００は、ピーク波形の幅を評価することにより、磁壁幅を決定できる。
　上述のように求める磁壁幅は、測定する方向によって異なる可能性がある。つまり、図４Ａ、４Ｂ、及び４Ｃで示す横軸（ｘ）をどの方向にとるかによって、得られる結果が異なる。
　図５Ａは、磁壁５００の位置を特定した後磁壁幅を求めるために、２次電子スピン偏極度マッピング像において磁化の値を測定する４方向Ａ～Ｄを示す。演算表示装置１００は、４方向Ａ～Ｄそれぞれにおいて、磁化の値をプロットし、比較する。図５Ｂのグラフ５１０Ａ～５１０Ｄは、４方向Ａ～Ｄそれぞれにおける磁化の変化を示す。
　演算表示装置１００は、複数の方向において図４Ａ、４Ｂ及び４Ｃを参照して説明したように解析を行い、最小の値をその位置での磁壁幅と決定する。測定する方向の数を、例えば２０や４０にすると、さらに精度を上げることができる。基本的には磁壁の延びる方向と垂直方向に測定する場合において、磁壁幅がもっとも狭く測定される。
　上記例と異なり、ユーザが入力装置１６２から磁壁の延びる方向を指定してもよい。演算表示装置１００は、磁壁位置を順次検出することで磁壁の延びる方向を同定し、その方向と垂直方向に、図４Ａ、４Ｂ及び４Ｃを参照して説明した磁壁幅解析を行ってもよい。
　図６Ａ～６Ｃを参照して、歪解析の他の例を説明する。ここでは磁壁幅測定後の歪分布導出の例を示す。図６Ａは、歪を有する磁性体試料において、２次電子スピン偏極度のマッピング像（磁化成分像）６０Ａの模式図を示す。磁区６００と磁壁６０１とが示されており、磁壁幅は、各所の歪の大きさにより異なる。
　図６Ｂは、図６Ａの磁区像６０Ａ（同じ視野）において、同じ磁壁幅の箇所を繋いだ像６０Ｂを示す。演算表示装置１００は、複数の箇所で磁壁幅を測定し、同じ磁壁幅の箇所をつなぐ線を形成、表示する。同じ磁壁幅の点を繋いで形成される線は、歪量が同程度の点を繋ぐ線である。図６Ｂにおいて、二つの線６０３及び６０４が示されている。線６０３は、狭い磁壁幅の箇所をつないだ線であり、線６０３は、狭い磁壁幅の箇所をつないだ線である。線６０３が示す部分の歪が小さく、線６０４が示す部分の歪が大きい。
　図６Ｃは、図６Ｂに示す像６０Ｂから生成される歪分布像６０Ｃを示す。歪分布像６０Ｃは、視野内における歪量の大小の傾向を示す。図６Ｃの例において、視野内の領域は、歪の大きい領域６０５、歪量が平均的な領域６０６、及び歪の小さい領域６０７に分類されている。
　演算表示装置１００は、図６Ｂに示す像において、線６０３及び６０４により分割された三つの領域６０５、６０６及び６０７を同定し、それぞれに、異なる模様を与えて歪分布像６０Ｃを生成する。
　図７は、歪分布を視覚化する機能を用いる、走査電子顕微鏡の演算表示装置１００の２次電子スピン像解析画面の一例を示す。演算表示装置１００は、２次電子スピン偏極度を検出する場合、検出器３に入射した２次電子数をカウントすることにより、試料表面の形状像７１０を形成する。演算表示装置１００は、形状像７１０を表示する。
　演算表示装置１００は、スピン検出器３からのスピン偏極度データを基に、磁化成分像７２０を生成、表示する。磁化成分像は最大で３つ（試料面内２成分と垂直成分）生成できるが、ここでは１成分の磁化成分像７２０のみ表示している。
　ここでは、試料表面に歪の原因となる窪み７０１があり、この窪みの近辺で歪が大きい場合を説明する。磁化成分像７２０においては、磁区７０２や磁壁７０３の位置や形状が視覚化され、磁化ベクトル７０４も導出できる。演算表示装置１００は、磁壁幅を測定し、同程度の磁壁幅の箇所を繋いだ像７３０を表示する。磁壁幅の広い箇所を繋いだ曲線７０５、磁壁幅の狭い箇所を繋いだ曲線７０６が表示される。演算表示装置１００は、例えば、予め設定された差を有する磁壁幅を選択して、それら磁壁幅それぞれの箇所を繋ぐ線を生成する。
　また、演算表示装置１００は、その像７３０を基に、歪分布像７４０を生成、表示する。歪分布像７４０は、歪量を濃淡で表し、窪み近辺の歪の大きい領域７０８や、窪みから離れた歪の小さい領域７０７を表示する。これらの像７１０～７４０の生成のため、例えば、ユーザは、メニューバー７００における「データ解析」の項目を選択し、その項目内の「磁壁幅解析」の項目をさらに選択する。演算表示装置１００は、ユーザ入力に応じて、前述のような手順で磁壁幅を解析し、その結果を表示する。
　図８Ａ及び図８Ｂは、歪解析の他の例を示す。図８Ａは、磁化成分像を示す。図８Ａに示すように、演算表示装置１００は、２次電子スピン偏極度をマッピングした磁化成分像において、磁区８００や磁壁８０１、磁化ベクトル８０２を特定する。
　演算表示装置１００は、磁壁に沿って各点に番号をつけ、その点における磁壁幅を評価し、材料種や磁化方向の情報を基に、歪量を評価する。図８Ｂは、磁壁解析結果の表８２０を示す。図８Ｂの例において、各点における、磁壁幅、磁壁と磁化との間の角度、及び歪量を示す。演算表示装置１００は、解析結果として、磁壁解析結果の表８２０を表示する。表８２０は、試料における歪分布の情報を示す。
　磁壁幅及び磁化回転角は、上述のように、磁化成分像を解析することで特定される。磁壁と磁化との間の角度は、磁壁を挟む二つの磁区の磁化方向と磁壁が延びる方向との間の角度の平均値、又は、一方の磁化方向と磁壁が延びる方向との間の角度である。なお、磁化方向と磁壁との間の角度に方向は定義されない。
　磁壁幅は磁気異方性を通じて歪量と関係しているため、演算表示装置１００は、予め用意しておいたデータベース１３１と比較して、歪を定量的に導出することができる。データベース１３１は、材料毎に、磁壁幅と歪量（例えば応力で表わされる）との間の関係を示す。上述のように、歪量導出のため、磁壁幅は、磁化方向と磁壁との間の角度により補正される。
　鉄材のような軟磁性体試料の場合、磁化は磁壁の両側で反転する、いわゆる１８０度磁壁が主になる。磁化は磁壁に平行に向き、磁壁に磁極が生じない状態が安定である。しかし、歪により、磁気異方性が生じている場合は、上記の状態にならない場合がある。そのことも含め、演算表示装置１００は、磁壁の両側における磁化方向も解析し、特異な磁化の場合は通常の解析方法から除外する。また、磁壁幅の平均値や分散などの情報も材料特性の評価に重要であるため、解析項目に入れられる。
　図９は、歪解析の他の例を示す。拡大図９６０は、視野９５０において矩形で囲まれている領域の拡大図である。視野９５０内において試料の材料種や結晶性、結晶方位に違いがある場合は、その境界部（粒界部）９０３で歪量と磁壁幅の関係が不連続になる可能性がある。多結晶試料がこれにあたる。その場合、走査電子顕微鏡像等から、境界部分を予め導出しておき、その部分での不連続性を考慮に入れて解析する必要がある。
　例えば、拡大図９６０において、上方に存在する結晶粒９０４と下方に存在する結晶粒９０５では、粒界部９０３を挟んで磁壁９０６及び９０７は不連続になっている。演算表示装置１００は、各粒内でまず歪分布及び歪量を評価し、その後に結晶粒間で同一歪量の点をつなげる。また、粒界部９０３自体は組成や結晶性が特異な場所であるため、この点での磁壁幅評価や歪解析は、他の領域との比較に注意が必要である。
　演算表示装置１００は、歪量を決定することなく、磁壁幅から異なる結晶粒に跨る歪分布像を形成してもよい。例えば、演算表示装置１００は、異なる結晶粒をまたがる連続する磁壁を特定し、一方の結晶粒における磁壁幅を他方の結晶粒における磁壁幅に一致させる。この係数を、他方の結晶粒の他の磁壁幅に対しても作用させる。その後、演算表示装置１００は、これら結晶粒において同一磁壁幅の位置を繋いで歪分布像を形成する。
　なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明したすべての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
　また、上記の各構成・機能・処理部等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｄｒｉｖｅ）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード等の記録媒体に置くことができる。
　また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしもすべての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆どすべての構成が相互に接続されていると考えてもよい。

Claims (15)

  1. 　走査電子顕微鏡であって、
    　試料から放出された２次電子スピン偏極度を測定するスピン検出器と、
    　前記スピン検出器の測定データを解析する解析装置と、を含み、
    　前記解析装置は、
    　前記測定データにおいて、前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅を決定し、
    　前記領域の幅に基づいて前記試料における歪を評価する、走査電子顕微鏡。
  2. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、前記測定データにおいて前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する位置を検出する、走査電子顕微鏡。
  3. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、ユーザに指定された前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅を決定する、走査電子顕微鏡。
  4. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、
    　前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する位置において、複数の方向において前記２次電子スピン偏極度が変化している領域の幅を決定し、
    　前記幅における最小値に基づいて前記試料における歪を解析する、走査電子顕微鏡。
  5. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、
    　前記２次電子スピン偏極度が変化している領域の幅を、近似関数のフィッティングにより決定する、走査電子顕微鏡。
  6. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、
    　前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅の大きさに基づいて、前記試料内の歪の大きさを決定し、
    　前記歪の大きさに基づいて前記試料内の歪分布を決定し、前記歪分布を示す情報を表示する、走査電子顕微鏡。
  7. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、
    　前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅、及び、前記領域の隣接する領域におけるスピン偏極度の方向に基づいて、前記試料における歪を評価する、走査電子顕微鏡。
  8. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、
    　２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅と歪量とを関連付けるデータベースを保持し、
    　前記測定データにおいて決定した前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅と前記データベースとを比較して、歪量を決定する、走査電子顕微鏡。
  9. 　請求項１に記載の走査電子顕微鏡であって、
    　前記解析装置は、
    　前記試料において複数の結晶粒を特定し、
    　前記複数の結晶粒それぞれにおける歪みを評価し、
    　前記複数の結晶粒のそれぞれにおける歪の評価結果を繋げて、前記試料内の歪分布を決定する、走査電子顕微鏡。
  10. 　解析装置が、走査電子顕微鏡において測定された試料の２次電子スピン偏極度を解析する方法であって、前記解析装置が、
    　２次電子スピン偏極度の測定データにおいて、前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅を決定し、
    　前記領域の幅に基づいて前記試料における歪を評価する、ことを含む方法。
  11. 　請求項１０に記載の方法であって、前記解析装置が、前記測定データにおいて、前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する位置を特定する、方法。
  12. 　請求項１０に記載の方法であって、前記解析装置が、ユーザに指定された前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅を決定する、方法。
  13. 　請求項１０に記載の方法であって、前記解析装置が、
    　前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する位置において、複数の方向において前記２次電子スピン偏極度が変化している領域の幅を決定し、
    　前記幅における最小値に基づいて前記試料における歪を解析する、方法。
  14. 　請求項１０に記載の方法であって、前記解析装置が、前記２次電子スピン偏極度が変化している領域の幅を、近似関数のフィッティングにより決定する、方法。
  15. 　請求項１０に記載の方法であって、前記解析装置が、
    　前記２次電子スピン偏極度が局所的に変化する領域の幅の大きさに基づいて、前記試料内の歪の大きさを決定し、
    　前記歪の大きさに基づいて前記試料内の歪分布を決定し、前記歪分布を示す情報を表示する、方法。
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