WO2019159810A1 - アルミニウム合金部材の製造方法 - Google Patents

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WO2019159810A1
WO2019159810A1 PCT/JP2019/004454 JP2019004454W WO2019159810A1 WO 2019159810 A1 WO2019159810 A1 WO 2019159810A1 JP 2019004454 W JP2019004454 W JP 2019004454W WO 2019159810 A1 WO2019159810 A1 WO 2019159810A1
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aluminum alloy
temperature
alloy member
treatment
quenching
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裕介 山本
真司 立山
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株式会社Uacj
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/002—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working by rapid cooling or quenching; cooling agents used therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing, for example, an Al—Zn—Mg—Cu-based aluminum alloy member, and in particular, a reinforcing material (for example, a reinforcement or the like), an impact absorbing material (for example, a crash box or the like) used in an automobile, Aluminum alloy plates, bumpers and pillars that are used after forming as body sheets, ships, aircraft, etc., parts, building materials, structural materials, other machinery and equipment, household appliances and parts thereof
  • the present invention relates to a method of forming an aluminum alloy extruded material such as an extruded tube or an extruded shape, which is used as a material for automobile parts such as bending and expansion / contraction.
  • automotive structural members and body panels are also increasingly used for aluminum alloy sheets from conventional cold-rolled steel sheets.
  • the aluminum alloy plate has substantially the same strength as a conventional cold-rolled steel plate and has a specific gravity of about 1/3, which can contribute to weight reduction of an automobile.
  • aluminum alloy plates have recently been increasingly used for molded parts such as panels and chassis for electronic and electrical equipment.
  • Al—Zn—Mg—Cu-based alloys are expected to be applied over a wide range of applications because of their high strength.
  • Al—Zn—Mg—Cu-based alloys have a remarkably large increase in strength due to room temperature aging after solution treatment, so that the formability in cold working is inferior to other aluminum alloys. .
  • the degree of freedom in molding the molded product is greatly limited.
  • the Al-Zn-Mg-Cu alloy is more sensitive to quenching than the Al-Mg-Si alloy, if the cooling rate in the quenching treatment after the solution treatment is slow, the strength after aging decreases. There is a fear.
  • Patent Document 1 and Non-Patent Document 1 the processability of a material is improved by cooling an aluminum alloy material to a low temperature range of, for example, ⁇ 50 ° C. to ⁇ 196 ° C. using liquid nitrogen or the like.
  • a press working method for improving and improving the workability of molding is disclosed.
  • Patent Documents 2 to 4 describe a press molding method for improving moldability by cooling a plate after oil coating with liquid nitrogen once before molding and molding the oil at a low temperature with a high viscosity of the oil. It is disclosed.
  • Patent Document 5 and Patent Document 6 disclose a molding method in which high strength is obtained while high formability is obtained by forming a solution-treated plate material at a high temperature and quenching in a mold. Yes.
  • Patent Document 7 and Patent Document 8 disclose a forming method that achieves both formability and strength by forming a naturally aged plate at a temperature of around 200 ° C. after quenching.
  • Patent Document 9 discloses a technology that suppresses natural aging and limits the number of days that can be molded by limiting chemical components.
  • Patent Document 10 discloses that a material subjected to solution treatment, quenching, and natural aging is subjected to a restoration treatment before molding, and then molded immediately, so that sufficient moldability and high strength after aging are achieved. A technique for obtaining the above is disclosed.
  • Patent Documents 1 to 4 and Non-Patent Document 1 have certain effects if they are non-heat-treatable alloys such as pure Al and Al—Mg alloys.
  • the effect of improving formability cannot be obtained sufficiently for a high-strength aluminum alloy such as an Al—Zn—Mg—Cu alloy.
  • Patent Document 9 by adjusting the chemical components to suppress room temperature aging and ensuring moldability, it is difficult to ensure strict moldability, or strength after artificial aging. There is a problem of lack of.
  • Patent Document 10 in a method in which molding is performed within one hour after the completion of rapid cooling of the restoration process, the mechanical properties change rapidly unless molding is performed in a short time. Therefore, there is a fear that the optimum molding condition is deviated.
  • An object of the present invention is to provide an aluminum alloy member, particularly Al—Zn—Mg—, to which stable solution treatment and quenching treatment can be applied, and which can be formed by an existing forming apparatus, and does not have severe time restrictions during forming.
  • the object is to provide a method for producing a Cu-based aluminum alloy member.
  • the gist of the present invention is as follows. [1] After a solution treatment at 440 to 580 ° C. is applied to a material made of heat-treatable aluminum alloy, the temperature range from the solution treatment temperature to at least 100 ° C. is cooled at a cooling rate of 10 ° C./s or more. A manufacturing method in which natural aging is suppressed by holding the material at a holding temperature of ⁇ 196 ° C. or higher and 40 ° C. or lower, and thereafter a molding process is performed.
  • a method for producing an aluminum alloy member wherein a tensile strength is 465 MPa or less and a proof stress is 295 MPa or less when a tensile test is performed on a test piece of the material at 20 ° C.
  • the manufacturing method of the aluminum alloy member of description [3]
  • the holding period at the holding temperature is 50 hours or less with a conversion time t 20 ° C. at 20 ° C. corrected by the amount of Cu addition calculated by substituting into the following formula (1).
  • [3] The method for producing an aluminum alloy member according to any one of [3]. [5] Any one of [1] to [3], wherein when the cooling rate in the quenching process is 150 ° C./s or more, the conversion time at 20 ° C. is within 30 hours.
  • the material contains, by mass, 6 to 9% Zn, 1 to 3% Mg and 0.1 to 2.5% Cu, and further 0.05 to 0.2% Zr.
  • the material after the quenching treatment is further subjected to a surface lubrication treatment for applying a lubricant, [1] to [6], wherein the molding is performed in a state where the temperature of the material is set to 0 ° C. or lower and the viscosity of the lubricant applied to the surface of the material by the surface lubrication treatment is increased.
  • a material made of a heat-treatable aluminum alloy is subjected to a solution treatment at 440 to 580 ° C., and then the temperature range from the solution treatment temperature to at least 100 ° C. is 10 ° C.
  • the tensile test is performed at 20 ° C.
  • the tensile strength is 465 MPa or less and the proof stress is 295 MPa or less, so that the moldability after quenching is high.
  • the state can be obtained stably over a long period of time.
  • a special forming method such as hot stamping, and an aluminum alloy for high strength can be formed satisfactorily without causing defects such as cracks using an existing forming apparatus.
  • the natural aging is suppressed by keeping (storage) in a cooled state over a long period of time independently from these treatments.
  • FIG. 1 shows that after quenching an aluminum alloy (7050 alloy) plate (before forming), it was held at five different temperatures ( ⁇ 80 ° C., ⁇ 10 ° C., 5 ° C., 20 ° C., 40 ° C.), respectively. It is the figure which showed the relationship between the retention time and tensile strength when doing as an example.
  • FIG. 2 shows that after the aluminum alloy (7050 alloy) plate is quenched (before forming), it is held at five different temperatures ( ⁇ 80 ° C., ⁇ 24 ° C., 5 ° C., 20 ° C., 40 ° C.), respectively.
  • FIG. 3 is a graph in which the conversion time t 20 ° C. until the tensile strength reaches 429 MPa is plotted on the vertical axis, and the reciprocal value of Cu addition amount (1 / [Cu]) is plotted on the horizontal axis.
  • FIG. 4 shows an aluminum alloy plate manufactured using alloy B, subjected to an overhang test using a ball head punch with an Erichsen tester, with various surface lubrication conditions as the horizontal axis and the overhang height as the vertical axis. It is a figure when plotting.
  • FIG. 4 shows an aluminum alloy plate manufactured using alloy B, subjected to an overhang test using a ball head punch with an Erichsen tester, with various surface lubrication conditions as the horizontal axis and the overhang height as the vertical axis. It is a figure when plotting.
  • FIG. 5 shows an aluminum alloy plate manufactured by applying a general lubricant (R303P) to the surface using alloy B, and performing an overhang test using a ball head punch with an Erichsen tester. It is a figure when the temperature of the material and punch is plotted on the horizontal axis and the overhang height is plotted on the vertical axis.
  • R303P general lubricant
  • a material made of a heat-treatable aluminum alloy is subjected to a solution treatment at 440 to 580 ° C., and then the temperature range from the solution treatment temperature to at least 100 ° C. is 10 ° C.
  • the tensile strength is 465 MPa or less and the proof stress is 295 MPa or less when a tensile test is performed at 20 ° C. on the test piece of the material before the molding process.
  • alloy composition of the material used in the method for producing an aluminum alloy member according to the present invention is not particularly limited, but examples thereof include Al-Cu (-Mg), Al-Mg-Si, An Al—Zn—Mg (—Cu) heat treatment type aluminum alloy can be mentioned.
  • specific examples of specific alloy compositions are as follows. That is, it contains 6 to 9% Zn, 1 to 3% Mg and 0.1 to 2.5% Cu, and 0.05 to 0.2% Zr, 0.1 to 0.5% by mass.
  • Zn 6.0 to 9.0%
  • Zn (zinc) is one of the essential component elements that are fundamental in the material used for the aluminum alloy member of the present invention, and contributes to strength improvement in cooperation with Mg and Cu.
  • the Zn content is less than 6.0%, sufficient strength cannot be obtained as a high-strength aluminum member, and if the Zn content is more than 9.0%, the strength becomes too high or coarse. Compound is easily formed, and sufficient moldability cannot be obtained. Therefore, the Zn content is preferably 6.0 to 9.0%.
  • Mg manganesium
  • Mg is one of the essential component elements that are fundamental in the material used for the aluminum alloy member of the present invention, and is an element that contributes to strength improvement in cooperation with Zn and Cu.
  • the Mg content is less than 1.0%, sufficient strength as a high-strength aluminum member cannot be obtained, and if the Mg content is more than 3.0%, the strength becomes too high or coarse. Compound is easily formed, and sufficient moldability cannot be obtained. Therefore, the Mg content is preferably 1.0 to 3.0%.
  • Cu (copper) is one of the essential component elements that are fundamental in the material used for the aluminum alloy member of the present invention, and is an element that contributes to strength improvement in cooperation with Zn and Mg.
  • the Cu content is less than 0.1%, the Al—Zn—Mg—Cu-based alloy cannot obtain a sufficient strength improvement effect by containing Cu, and the Cu content is 2.5%. If it is more than%, the strength becomes too high, or a coarse compound is easily formed, and sufficient moldability cannot be obtained. Therefore, the Cu content is preferably 0.1 to 2.5%.
  • the material used in the present invention has a basic composition based on the above-described composition containing Zn, Mg, and Cu as essential components, and further contains 0.05 to 0.2% of Zr, 0.1 to 0. It is preferable to contain at least one selected from the group of 4% Mn and 0.05 to 0.2% Cr, and to suppress both Si and Fe to 0.2% or less.
  • Zr zirconium
  • Mn manganese
  • Cr chromium
  • Zr zirconium
  • Mn manganese
  • Cr chromium
  • Zr zirconium
  • Mn manganese
  • Cr chromium
  • 0.05 Contains at least one selected from the group of ⁇ 0.2% Zr, 0.1-0.4% Mn and 0.05-0.2% Cr.
  • the content of Zr, Mn and Cr is less than the lower limit value of the appropriate range, a sufficient effect of suppressing the coarsening of crystal grains cannot be obtained. Easy intermetallic compounds are likely to be formed, and formability may be impaired.
  • the Zr content when containing at least one selected from the group consisting of Zr, Mn and Cr, the Zr content is 0.05 to 0.2%, the Mn content is 0.1 to 0.4%, The Cr content is preferably in the range of 0.05 to 0.2%. It is also possible to use 0.05 to 0.2% of Sc (scandium) as a component element having the same action as Zr, and as a substitute component element of Zr.
  • Sc scandium
  • Si (silicon) and Fe (iron) are component elements that are expected (allowed) to be mixed as impurities in the material by using aluminum alloy scrap in addition to pure aluminum as a raw material for melting the material. And when there are more content of Si and Fe than 0.2%, respectively, a coarse compound will be easy to form and there exists a possibility that a moldability may be inhibited. For this reason, in this invention, Si and Fe are both suppressed to 0.2% or less as a containing range which does not have a bad influence on the characteristic of an aluminum alloy rolled sheet.
  • the alloy composition of the material used in the method for producing an aluminum alloy member in the present invention is basically Al (aluminum) and unavoidable impurities other than the component elements described above.
  • Inevitable impurities include V, Ti, B, etc.
  • Each component amount is 0.1% or less and the total component amount is 0.2% or less. Thus, the effect of the present invention is not impaired.
  • ⁇ Homogenization treatment> a homogenization process is performed with respect to the obtained ingot (raw material).
  • the heating and holding conditions for performing the homogenization treatment are not particularly limited, but usually the heating temperature may be in the range of 400 to 580 ° C.
  • Hot rolling may be performed according to a conventional method.
  • the temperature at the time of hot rolling may be set to a temperature in the range of 300 to 550 ° C., for example, and the winding temperature after hot rolling may be 250 to 450 ° C.
  • Cold rolling> After hot rolling, cold rolling is performed, and the product is rolled to a product thickness or a thickness close thereto.
  • the total cold rolling rate is usually about 40 to 80%, but is not particularly limited.
  • the aluminum alloy plate having a predetermined thickness as described above is cut into a sheet material having a shape and size suitable for forming in the cutting step.
  • this cutting step may be performed after the solution treatment. That is, the cold-rolled coil may be subjected to a solution treatment and quenching by a continuous annealing furnace, and then a cutting process may be performed before the forming process.
  • ⁇ Solution treatment> A solution treatment is performed on the sheet material.
  • the treatment temperature in the solution treatment is set so that the temperature of the material (solution temperature) is 440 ° C. or higher and 580 ° C. or lower.
  • the holding at the solution temperature is not particularly required, but the holding at the solution temperature is preferably within 10 minutes.
  • the quenching (cooling) treatment may be any of water cooling, mist cooling, and air cooling.
  • the cooling rate in the quenching treatment is a solution treatment temperature (solution solution) in order to obtain good bending workability with respect to strength during molding. It is necessary to cool at a cooling rate of 10 ° C./s or more in a temperature range from the conversion temperature) to at least 100 ° C.
  • the cooling rate in the temperature range is preferably 10 ° C./s or more and less than 150 ° C./s, but it is necessary to further improve the bending workability.
  • the cooling rate in the temperature range is 150 ° C./s or more, which suppresses the precipitation of additive elements at the crystal grain boundaries during cooling and does not decrease the strength in the vicinity of the grain boundaries. Is particularly preferable.
  • the cooling rate in the quenching process should be appropriately selected in consideration of the chemical composition of the aluminum alloy used for the raw material and the combination of the intended strength and formability.
  • a treatment for suppressing natural aging is performed in which the raw material is held (stored) at a holding temperature of ⁇ 196 ° C. or higher and 40 ° C. or lower, preferably 0 ° C. or lower. .
  • This process is performed for the purpose of suppressing changes in material properties such as strength due to natural aging during the period from the end of the quenching process to the start of the molding process, This is an important process in the production method of the present invention.
  • the lower limit of the holding time at the holding temperature is not particularly limited, but if it is less than 4 hours, the buffer time between the quenching process and the molding process is shortened, and there is a problem in the molding process during mass production. 4 hours or more because there is a possibility of affecting the material properties such as excessive holding at the solution treatment temperature and lowering of the quenching speed. preferable.
  • the holding time is preferably within 50 hours with a conversion time t 20 ° C. at 20 ° C. corrected by the Cu addition amount calculated by substituting into the following formula (1).
  • T 20 °C 1.4 ⁇ exp (0.7 / [Cu]) ⁇ ⁇ D 0 ⁇ exp ⁇ -(Q / 2) / [R (T + 273)] ⁇ dt ⁇ ⁇ (1)
  • [Cu] is Cu content
  • D 0 is the frequency factor of Al
  • Q is the activation energy of diffusion of Al
  • T is the material temperature (° C.)
  • R is the gas constant.
  • FIG. 1 shows that after quenching an aluminum alloy (7050 alloy) plate (before forming), it was held at five different temperatures ( ⁇ 80 ° C., ⁇ 10 ° C., 5 ° C., 20 ° C., 40 ° C.), respectively.
  • the relationship between the holding time and the tensile strength is shown as an example.
  • FIG. 2 shows the relationship with the tensile strength by changing the holding time on the horizontal axis shown in FIG. 1 to the conversion time t 20 ° C. at 20 ° C. calculated by the above equation (4). .
  • FIG. 1 and FIG. 2 specifically show the case of the 7050 alloy plate as an example, but other aluminum alloys can be arranged in the same way.
  • the present inventors examined the relationship between the composition range of the aluminum alloy and the natural aging rate.
  • the natural aging rate is most affected by the Cu content, and the aging rate tends to decrease as the Cu content decreases. I found out.
  • the reason for this is that Cu atoms and vacancies governing aging behavior are strong, and aging precipitation with vacancies as nuclei is promoted.
  • the time required to reach the same strength here, tensile strength of 429 MPa
  • FIG. 3 shows, for various aluminum alloy plates, the conversion time t 20 ° C. until the tensile strength reaches 429 MPa is taken as 20 ° C. on the vertical axis, and the numerical value of the reciprocal number of Cu addition (1 / [Cu]).
  • An example when plotted on the horizontal axis is shown.
  • the coefficient 8.6 is a result when the reference strength is set to 429 MPa.
  • the coefficient of the index is 0.7. May be used. This is because if the coefficient is higher than 0.7, the effect of promoting the aging rate of the Cu amount may be underestimated, and if the coefficient is lower than 0.7, it may be excessively estimated.
  • the reason for calculating with the above formula (1) is that when estimating the increase in strength due to natural aging from quenching to molding, if it is held isothermally, it can be calculated with a simple formula, but large in mass production
  • a non-constant holding temperature such as the time required for cooling and the temperature change of the material due to the ambient temperature change.
  • the possibility of cracking can be determined by managing the holding time with one factor (holding time in terms of 20 ° C.) by integration per unit time.
  • the reason why the holding time is calculated within 20 hours from the above formula (1) as the conversion time t 20 ° C. at 20 ° C. is that when the conversion time at 20 ° C. exceeds 50 hours, the material strength This is because the possibility of cracking increases even with a gentle bending process with a small processing rate.
  • the holding time of the treatment for suppressing natural aging is 8 hours with a conversion time t 20 ° C. at 20 ° C. It is preferable to be within.
  • the cooling rate in the quenching process is 150 ° C./s or more
  • the upper limit of the retention time of the treatment for suppressing natural aging is that the conversion time t 20 ° C. at 20 ° C. is extended to a maximum of 30 hours. It is particularly preferable in that
  • the process for suppressing natural aging may be omitted.
  • the material held at the above holding temperature can be stored in a state cooled to ⁇ 20 ° C. or lower in order to further suppress aging. More preferred.
  • the temperature may be ⁇ 20 ° C. or higher as long as the temperature is 0 ° C. or lower.
  • it is not essential to carry in a refrigerator car having a special cooling device and it is possible to carry it in a normal refrigerator car using a cooling agent as a cooling source.
  • the strength for example, tensile strength, yield strength, etc.
  • the material to be processed does not change significantly due to natural aging, etc., taking into account the chemical composition, desired strength, and formability. Therefore, it is necessary to set the transportation time and temperature during transportation.
  • the molding temperature of the raw material at the start of the molding process is preferably set to 40 ° C. or lower. This is because when the molding temperature of the material exceeds 40 ° C., aging is likely to proceed, and strength is likely to increase due to aging in a short time.
  • the lower limit of the material temperature during the molding process is not particularly limited, but is ⁇ 196 ° C. when the cooling medium is liquid nitrogen.
  • the molding process may be performed on a raw material in a state of a low temperature of, for example, 0 ° C. or lower, or in a state of returning to room temperature (eg, 1 to 40 ° C.).
  • a state of returning to room temperature eg, 1 to 40 ° C.
  • the molding process when the molding process is performed at a low temperature of 0 ° C. or lower, it is preferable to further perform a surface lubrication treatment for applying a lubricant to the material after the quenching treatment.
  • a surface lubrication treatment for applying a lubricant to the material after the quenching treatment.
  • the molding process can be performed in a state in which the material is brought to a temperature of 0 ° C. or less and the viscosity of the lubricant applied to the surface of the material by the surface lubrication process is increased. In comparison with this, excellent lubricity can be obtained and the moldability can be improved.
  • a lubricant For example, the preton (rust prevention oil, model number: R303P) by Sugimura Chemical Co., Ltd. etc. are mentioned.
  • pickling treatment may be performed as necessary in order to remove the oxide film on the surface.
  • you may perform the chemical conversion treatment aiming at the improvement of corrosion resistance or the adhesiveness of an adhesive agent.
  • the strength may be increased by further adding an artificial aging treatment, or the strength may be increased by further performing a paint baking process.
  • An RRA (restoration reaging) process may be performed during the artificial aging process to improve the SCC (stress corrosion cracking resistance) resistance.
  • the mechanical properties of the material to be subjected to the molding process are such that the tensile strength when measured at 20 ° C. is 465 MPa or less and the proof stress is 295 MPa or less. Necessary for getting sex.
  • Table 2 shows the solution treatment conditions, the cooling rate in the quenching process, the treatment conditions for suppressing natural aging, the temperature of the material when the forming process (bending process) is performed, and the tensile strength (of the material). And the yield strength (of the material).
  • the forming process is a process in which the material is bent by a bending test.
  • the bending test was performed using a V-shaped block jig having a bending angle of 90 ° and a male tip having a radius of curvature R of 0.5 mm to evaluate bending workability.
  • Rating 1 No crack
  • Rating 2 Micro crack (the crack is not connected to the entire 25 mm width of the test piece)
  • Rating 3 Micro crack (Test specimen) Cracks are connected over the entire length of 25 mm, but the crack opening is less than 1/2 of the plate thickness)
  • rating 4 large crack (the crack opening is 1 / of the plate thickness) (2 or more cracks).
  • the case where the score was 1, 2, or 3 was evaluated as being at the pass level.
  • sample No. Among the samples 1-1 to 1-21, sample No. 1-1 to 1-6, 1-10 to 1-14, and 1-16 to 1-20 are all solution treatment conditions, quenching process conditions, molding process conditions, and after quenching process and before molding process Since the atmospheric conditions where the material is located are within the proper range of the present invention, the tensile strength is 465 MPa or less, the proof stress is 295 MPa or less, and the bending workability is a grade of 1 or 2 or 3 Met. On the other hand, sample No. 1-14 to 1-16, 1-20, and 1-21 all suppress natural aging because the atmospheric conditions in which the material is located after quenching and before forming are outside the proper range of the present invention. The tensile strength exceeded 465 MPa and the proof stress exceeded 295 MPa, or the bending workability was a failure level with a score of 4.
  • Table 3 shows solution treatment conditions, cooling rate in quenching treatment, treatment conditions for suppressing natural aging, atmospheric conditions in which the material is positioned before molding processing, and molding processing (bending). The material and punch temperature and surface lubrication conditions are shown.
  • the forming process is performed by pressurizing the material with a ball head punch having a diameter of 60 mm using an Erichsen tester. Formability was evaluated from the value of the overhang height measured by the overhang forming process. The evaluation results are shown in Table 3. In addition, a moldability shows that it is so excellent that the numerical value of overhang height is large. In addition, using the data in Table 3, a plot of the overhang height with the surface lubrication condition as the horizontal axis is shown in FIG. 4, and the overhang is shown with the material to be processed and the temperature of the punch as the horizontal axis. A plot of the height is shown in FIG.
  • sample No. 2 in which the temperature of the material and the punch when the forming process is performed is both room temperature (25 ° C.).
  • sample No. 2 with a lubricant (R303P) applied to the surface was used.
  • R303P a lubricant
  • 2-7 the moldability is improved compared to the standard sample.
  • sample Nos. With the material temperature lowered to ⁇ 20 ° C., ⁇ 75 ° C. and ⁇ 190 ° C., respectively 2-5, 2-4 and 2-3 are sample Nos. Formability is improved over 2-7.
  • sample no. 2-2 shows a sample No. 2-2. The moldability is further improved over 2-3.
  • sample no. No. 2-1 does not apply lubricant to the surface of the material and only lowers the temperature of the material and punch. 2-6 and sample No. 2 with a lubricant (R303P) applied to the surface. The moldability was superior to 2-7. Furthermore, sample no. In No. 2-8, a wax was applied to the surface of the material. In 2-9, the surface of the material is coated with vinyl with wax, and each has a high overhang height and excellent moldability. However, when wax is applied, degreasing after molding is performed. In the case of covering with vinyl, a step of stretching a vinyl film and a step of peeling after molding are required, which is not very practical.
  • sample No. No. is processed by applying a general lubricant to the surface.
  • Sample No. 2-2 was coated with wax or vinyl on the surface. 2-8 and no. Formability equal to or higher than 2-9 has been obtained, and the production method of the present invention can be said to be a very effective process for improving moldability, and by cooling not only the material but also the molding apparatus side, It was confirmed that the moldability was remarkably improved.
  • the method for producing an aluminum alloy member according to the present invention is based on an Al—Zn—Mg—Cu-based alloy, and suppresses room temperature aging by holding at a low temperature after quenching. Is a method for producing an aluminum alloy member having both strength and formability in a relatively simple manner.
  • the present invention can be used not only for automobile applications such as automobile reinforcement, but also for cases such as ships, aircraft applications, and electronic / electric equipment.

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Abstract

本発明の目的は、安定した溶体化処理および焼入れ処理が適用でき、かつ既存の成形装置でも成形でき、かつ成形時に厳しい時間的な制約を有しないアルミニウム合金部材、特に、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系のアルミニウム合金部材の製造方法を提供する。　本発明のアルミニウム合金部材の製造方法は、熱処理型アルミニウム合金からなる素材に、４４０～５８０℃の溶体化処理を施した後に、前記溶体化処理の温度から少なくとも１００℃までの温度範囲を１０℃／ｓ以上の冷却速度で冷却する焼入れ処理を施し、次いで、前記素材を－１９６℃以上４０℃以下の保持温度で保持することで自然時効を抑制し、その後、成形加工処理を施す製造方法であって、成形加工処理前の前記素材の試験片に対して２０℃で引張試験を行った際の、引張強さが４６５ＭＰａ以下、耐力が２９５ＭＰａ以下であることを特徴とする。

Description

アルミニウム合金部材の製造方法
　本発明は、例えばＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系のアルミニウム合金部材の製造方法に関し、特に、自動車に使用される、補強材（例えばレインフォースメント等）、衝撃吸収材（例えばクラッシュボックス等）、ボディシート、船舶、航空機等の部材、部品、あるいは建築材料、構造材料、そのほか各種機械器具、家電製品やその部品等の素材として、成形加工を施して使用されるアルミニウム合金板や、バンパーやピラー等の自動車部品の素材として、曲げや拡縮等の成形加工を施して使用される、押出管や押出形材のようなアルミニウム合金押出材の成形加工方法に関する。
　最近の地球温暖化抑制やエネルギーコスト低減等の要求を背景として、自動車の軽量化による燃費向上の要望が高まっている。この要望を受けて、自動車の構造部材、ボディパネルも、従来の冷延鋼板からアルミニウム合金板が使用される傾向が増大しつつある。アルミニウム合金板は、従来の冷延鋼板とほぼ同等の強度を有しながら、比重が約１／３であり、自動車の軽量化に寄与することができる。また、自動車用途以外に、電子・電気機器等のパネル、シャーシの様な成形加工部品についても、最近ではアルミニウム合金板を用いることが多くなっている。特にＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金は、強度が高いことから、広範な用途にわたって適用されることが期待されている。
　しかしながら、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金は、溶体化処理後の室温時効による強度上昇が著しく大きいため、冷間加工での成形性が他のアルミニウム合金に比べて劣ることが知られている。その結果、成形品の成形の自由度は大きく制限される。
　さらに、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金は、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金に比べて焼入れ感受性が大きいため、溶体化処理後に行う焼入れ処理での冷却速度が遅いと、時効後の強度が低下する恐れがある。
　例えば、特許文献１および非特許文献１には、液体窒素等を用いてアルミニウム合金素材を、例えば－５０℃～－１９６℃の低温域に冷却して成形加工することにより、素材の加工性を向上させ、成形加工性を向上させるプレス加工方法が開示されている。
　また、特許文献２～４には、塗油後の板を成形前に一度液体窒素で冷却し、低温のまま油の粘度が高い状態で成形することで、成形性を向上させるプレス成形法が開示されている。
　さらに、特許文献５および特許文献６には、溶体化処理した板材を高温のまま成形し、型内で焼入れることで、高い成形性を得つつ、高い強度も得られる成形方法が開示されている。
　さらにまた、特許文献７および特許文献８には、焼入れ後、自然時効した板を２００℃前後の温度で成形することで、成形性と強度を両立させた成形加工方法が開示されている。
　加えて、特許文献９には、化学成分を限定することにより、自然時効を抑制し、成形可能な日数を確保した技術が開示されている。
　加えてまた、特許文献１０には、溶体化処理、焼入れ、自然時効された材料を、成形前に、復元処理を行い、その後ただちに成形することで、十分な成形性と、時効後の高い強度を得る技術が開示されている。
特許第３２８７１４８号公報 特許第２７２９７０５号公報 特許第３２６９８５９号公報 特許第３３５４０２４号公報 特許第５６８１６３１号公報 国際公開第２０１７／０６２２２５号 国際公開第２０１５／１１２７９９号 特開２０１０－１５９４８９号公報 米国特許出願公開第２０１１／００１７３６６号明細書 特許第５６７１４２２号公報
発明協会公開技報公技番号８９－１５６２３号
　上記した先行技術文献は、いずれも成形加工前または成形加工時の素材の状態を工夫することにより、通常では成形し難い高強度合金の成形加工を可能にした技術を開示したものである。
　しかしながら、特許文献１～４および非特許文献１に記載されている低温での成形加工方法では、純Ａｌ、Ａｌ－Ｍｇ系合金などのような非熱処理型合金であれば、一定の効果はあるものの、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金のような高強度アルミニウム合金に対しては、成形性の向上効果は十分には得られない。
　また、特許文献５および特許文献６に記載の成形加工方法、いわゆるホットスタンプでは、焼入れ速度が部位ごとに異なりやすいため、強度がばらつき、あるいは冷却速度の違いにより寸法精度が低下する恐れがある。加えて、ホットスタンプによる成形加工を行うために高温用の潤滑剤を開発したり、あるいは素材表面の酸化皮膜を除去する工程を追加したりする必要があるなど、技術やコストなどの観点から、かかる成形加工方法を適用しにくいという問題がある。
　さらに、特許文献７および特許文献８に記載されているような温間成形では、短時間で加熱して成形しないと、強度が高くなって成形できなくなるため、良好な強度と成形性を両立できる製造条件の範囲が狭いという問題がある。加えて、特許文献７のように、成形加工した後にさらに人工時効（Ｔ６処理）を施すと、高温に暴露されることになるため、Ｔ６処理を施した際のアルミニウム合金材の到達強度が低くなってしまう。
　さらにまた、特許文献９に記載されているように、化学成分を調整して室温時効を抑制し、成形性を確保するような方法では、厳しい成形性が確保しにくい、または人工時効後の強度が不足してしまうという問題がある。
　加えて、特許文献１０に記載されているように、復元処理の急冷終了後から１時間以内に成形するような方法では、短時間の間で成形しないと、機械的特性が急速に変化することで、最適成形条件がずれてしまうと恐れがある。
　本発明の目的は、安定した溶体化処理および焼入れ処理が適用でき、かつ既存の成形装置でも成形でき、かつ成形時に厳しい時間的な制約を有しないアルミニウム合金部材、特に、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系のアルミニウム合金部材の製造方法を提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
［１］熱処理型アルミニウム合金からなる素材に、４４０～５８０℃の溶体化処理を施した後に、前記溶体化処理の温度から少なくとも１００℃までの温度範囲を１０℃／ｓ以上の冷却速度で冷却する焼入れ処理を施し、次いで、前記素材を－１９６℃以上４０℃以下の保持温度で保持することで自然時効を抑制し、その後、成形加工処理を施す製造方法であって、成形加工処理前の前記素材の試験片に対して２０℃で引張試験を行った際の、引張強さが４６５ＭＰａ以下、耐力が２９５ＭＰａ以下であることを特徴とするアルミニウム合金部材の製造方法。
［２］前記焼入れ処理の終了時点から成形加工処理を開始するまでの前記保持温度での保持期間中に、０℃以下で保管することにより、自然時効を抑制することを特徴とする上記［１］に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
［３］前記保持温度での保持期間が、下記式（１）に代入して計算されるＣｕ添加量で補正した２０℃での換算時間ｔ２０℃にして、５０時間以内であることを特徴とする上記［１］または［２］に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
　　　　　　　　　　　　　　　記
　ｔ20℃＝1.4÷exp(0.7/[Cu])×∫D0×exp{-(Q/2)/[R(T+273)]}dt・・(1)
　但し、式中、[Ｃｕ]はＣｕ添加量、Ｄ０はＡｌの振動数因子、ＱはＡｌの拡散の活性化エネルギー、Ｔは素材の温度（℃）、そして、Ｒは気体定数である。
［４］前記焼入れ処理における前記冷却速度が、１０℃／ｓ以上１５０℃／ｓ未満であるとき、前記２０℃での換算時間が８時間以内であることを特徴とする上記［１］～［３］のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
［５］前記焼入れ処理における前記冷却速度が、１５０℃／ｓ以上であるとき、前記２０℃での換算時間が３０時間以内であることを特徴とする［１］～［３］のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
［６］前記素材は、質量％で、６～９％のＺｎ、１～３％のＭｇおよび０．１～２．５％のＣｕを含有し、さらに０．０５～０．２％のＺｒ、０．１～０．４％のＭｎおよび０．０５～０．２％のＣｒの群から選択される少なくとも１種を含有するとともに、ＳｉおよびＦｅをともに０．２％以下に抑制し、残部がアルミニウムおよび不可避的不純物からなる［１］～［５］のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
［７］前記焼入れ処理後の前記素材に、潤滑剤を塗布する表面潤滑処理をさらに施し、
　前記成形加工は、前記素材を０℃以下の温度にし、前記表面潤滑処理にて前記素材表面に塗布した前記潤滑剤の粘度を高めた状態で行うことを特徴とする上記［１］～［６］のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
　本発明のアルミニウム合金部材の製造方法は、熱処理型アルミニウム合金からなる素材に、４４０～５８０℃の溶体化処理を施した後に、前記溶体化処理の温度から少なくとも１００℃までの温度範囲を１０℃／ｓ以上の冷却速度で冷却する焼入れ処理を施し、次いで、前記素材を－１９６℃以上４０℃以下の保持温度で保持することで自然時効を抑制し、その後、成形加工処理を施す製造方法であって、成形加工処理前の前記素材の試験片に対して２０℃で引張試験を行った際の、引張強さが４６５ＭＰａ以下、耐力が２９５ＭＰａ以下であることによって、焼入れ後の成形性の高い状態を長期間にわたって安定して得ることができる。これにより、ホットスタンプのような特殊な成形方法を適用する必要がなく、既存の成形装置を用いて高強度用アルミニウム合金を、割れ等の欠陥が発生することなく良好に成形することができる。
　また、本発明では、溶体化処理および焼入れ処理のような熱処理と成形加工処理との間で、これらの処理とは別個独立に長期間にわたって冷却状態で保持（保管）して自然時効を抑制することが可能であるので、例えば、熱処理を行うための装置と、成形加工処理を行うための装置とは別の場所で自然時効を抑制するための装置を設けることが可能となる。
　さらに、本発明では、成形加工処理で問題が生じた場合であっても、熱処理と成形加工処理を時間的に切り分けることが可能であるため、いずれかの処理（工程）の状況で遅延等の問題が生じたとしても、その問題の影響が他の処理には及びにくくなる。
図１は、アルミニウム合金（７０５０合金）板を焼入れ処理した後（、成形加工前）に、５種類の異なる温度（－８０℃、－１０℃、５℃、２０℃、４０℃）でそれぞれ保持したときの保持時間と引張強さとの関係を一例として示した図である。 図２は、アルミニウム合金（７０５０合金）板を焼入れ処理した後（、成形加工前）に、５種類の異なる温度（－８０℃、－２４℃、５℃、２０℃、４０℃）でそれぞれ保持したときの、Ｃｕ添加量で補正した２０℃での換算時間ｔ２０℃と引張強さとの関係を一例として示した図である。 図３は、引張強さが４２９ＭＰａに到達するまでの２０℃での換算時間ｔ２０℃を縦軸にとり、Ｃｕ添加量の逆数の数値（１／［Ｃｕ］）を横軸としてプロットしたときの一例を示した図である。 図４は、合金Ｂを用いて製造したアルミニウム合金板を、エリクセン試験機により球頭ポンチを用いて張出試験を行い、種々の表面潤滑条件を横軸とし、張出高さを縦軸としてプロットしたときの図である。 図５は、合金Ｂを用い、表面に一般的な潤滑剤（Ｒ３０３Ｐ）を塗布して製造したアルミニウム合金板を、エリクセン試験機により球頭ポンチを用いて張出試験を行い、成形加工処理時の素材およびポンチの温度を横軸とし、張出高さを縦軸としてプロットしたときの図である。
　次に、本発明に係るアルミニウム合金部材の製造方法の実施形態を以下で具体的に説明する。
　本発明のアルミニウム合金部材の製造方法は、熱処理型アルミニウム合金からなる素材に、４４０～５８０℃の溶体化処理を施した後に、前記溶体化処理の温度から少なくとも１００℃までの温度範囲を１０℃／ｓ以上の冷却速度で冷却する焼入れ処理を施し、次いで、前記素材を－１９６℃以上４０℃以下の保持温度で保持することで自然時効を抑制し、その後、成形加工処理を施す製造方法であって、成形加工処理前の前記素材の試験片に対して２０℃で引張試験を行った際の、引張強さが４６５ＭＰａ以下、耐力が２９５ＭＰａ以下であることを特徴とする。
（Ｉ）素材の合金組成
　本発明に係るアルミニウム合金部材の製造方法に用いる素材の合金組成としては、特に限定はしないが、例えば、Ａｌ-Ｃｕ（－Ｍｇ）系、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ（－Ｃｕ）系の熱処理型アルミニウム合金を挙げることができる。特に高強度用途としてＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金を素材として用いる場合、具体的な合金組成の好適例を示すと以下のとおりである。すなわち、質量％で、６～９％のＺｎ、１～３％のＭｇおよび０．１～２．５％のＣｕを含有し、さらに０．０５～０．２％のＺｒ、０．１～０．４％のＭｎおよび０．０５～０．２％のＣｒの群から選択される少なくとも１種を含有するとともに、ＳｉおよびＦｅをともに０．２％以下に抑制し、残部がアルミニウムおよび不可避的不純物からなる。以下、合金組成の各成分元素について、その作用と共に成分量を限定した理由について説明する。なお、以下で各成分元素の成分量を表す「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
［Ｚｎ：６．０～９．０％］
　Ｚｎ（亜鉛）は、本発明のアルミニウム合金部材に用いられる素材において基本となる必須の含有成分元素の一つであって、ＭｇおよびＣｕとともに協働して強度向上に寄与する。しかしながら、Ｚｎ含有量が６．０％未満では、高強度アルミニウム部材として十分な強度が得られず、また、Ｚｎ含有量が９．０％よりも多いと、強度が高くなりすぎるか、あるいは粗大な化合物が形成しやすくなって、十分な成形性が得られない。このため、Ｚｎ含有量は６．０～９．０％であることが好ましい。
［Ｍｇ：１．０～３．０％］
　Ｍｇ（マグネシウム）は、本発明のアルミニウム合金部材に用いられる素材において基本となる必須の含有成分元素の一つであって、ＺｎおよびＣｕとともに協働して強度向上に寄与する元素である。しかしながら、Ｍｇ含有量が１．０％未満では、高強度アルミニウム部材として十分な強度が得られず、また、Ｍｇ含有量が３．０％よりも多いと、強度が高くなりすぎるか、あるいは粗大な化合物が形成しやすくなって、十分な成形性が得られない。このため、Ｍｇ含有量は１．０～３．０％であることが好ましい。
［Ｃｕ：０．１～２．５％］
　Ｃｕ（銅）は、本発明のアルミニウム合金部材に用いられる素材において基本となる必須の含有成分元素の一つであって、ＺｎおよびＭｇとともに協働して強度向上に寄与する元素である。しかしながら、Ｃｕ含有量が０．１％未満では、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金として、Ｃｕを含有させたことによる十分な強度向上効果が得られず、また、Ｃｕ含有量が２．５％よりも多いと、強度が高くなりすぎるか、あるいは粗大な化合物が形成しやすくなって、十分な成形性が得られない。このため、Ｃｕ含有量が０．１～２．５％であることが好ましい。
　本発明で用いる素材は、上記したＺｎ、ＭｇおよびＣｕを必須の含有成分とする組成を基本組成とするが、さらに下記に示す０．０５～０．２％のＺｒ、０．１～０．４％のＭｎおよび０．０５～０．２％のＣｒの群から選択される少なくとも１種を含有するとともに、ＳｉおよびＦｅをともに０．２％以下に抑制することが好ましい。
［０．０５～０．２％のＺｒ、０．１～０．４％のＭｎおよび０．０５～０．２％のＣｒの群から選択される少なくとも１種を含有すること］
　Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｍｎ（マンガン）およびＣｒ（クロム）は、ともに微細な金属間化合物を形成させ、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有する成分元素であって、本発明では、０．０５～０．２％のＺｒ、０．１～０．４％のＭｎおよび０．０５～０．２％のＣｒの群から選択される少なくとも１種を含有する。しかしながら、Ｚｒ、ＭｎおよびＣｒの含有量は、それぞれの上記適正範囲の下限値未満では、十分な結晶粒粗大化抑制効果が得られず、また、それぞれの上記適正範囲の上限値超えでは、粗大な金属間化合物が形成しやすくなって、成形性が阻害されるおそれがある。このため、Ｚｒ、ＭｎおよびＣｒの群から選択される少なくとも１種を含有する場合には、Ｚｒ含有量が０．０５～０．２％、Ｍｎ含有量が０．１～０．４％、そして、Ｃｒ含有量が０．０５～０．２％の範囲であることが好ましい。なお、Ｚｒと同様の作用を有する成分元素であって、Ｚｒの代替の成分元素として、０．０５～０．２％のＳｃ（スカンジウム）を使用することも可能である。
［ＳｉおよびＦｅをともに０．２％以下に抑制すること］
　Ｓｉ（ケイ素）およびＦｅ（鉄）は、素材の溶解原料として、純アルミニウム地金以外に、アルミニウム合金スクラップを使用することによって、素材中に、不純物として混入などが想定（許容）される成分元素であって、ＳｉおよびＦｅの含有量がそれぞれ０．２％よりも多いと、粗大な化合物が形成しやすくなって、成形性が阻害されるおそれがある。このため、本発明では、ＳｉおよびＦｅは、アルミニウム合金圧延板の特性に悪影響を及ぼさない含有範囲として、ともに０．２％以下に抑制する。
　本発明におけるアルミニウム合金部材の製造方法に用いる素材の合金組成は、以上説明した成分元素以外は、基本的にはＡｌ（アルミニウム）および不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Ｖ、Ｔｉ、Ｂなどが挙げられ、各成分量が０．１％以下でかつ合計成分量が０．２％以下とし、かかる範囲内の不可避的不純物の成分量であれば、本発明の効果が損なわれることは無い。
（ＩＩ）アルミニウム合金部材の製造方法
＜鋳造＞
　まず、上記成分組成を有するアルミニウム合金を常法に従って溶製し、連続鋳造法、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）等の通常の鋳造法を適宜選択して鋳造する。
＜均質化処理＞
　次に、得られた鋳塊（素材）に対し均質化処理を施す。均質化処理を行う場合の加熱・保持条件は、特に限定されないが、通常は、加熱温度が４００～５８０℃の範囲であればよい。
＜熱間圧延＞
　その後、均質化処理を施した素材を冷却して熱間圧延する。熱間圧延は、常法に従って行えばよい。熱間圧延時の温度としては、例えば３００～５５０℃の範囲内の温度に設定し、熱間圧延後の巻き取り温度は２５０～４５０℃とすればよい。
＜冷間圧延＞
　熱間圧延後は冷間圧延を行い、製品板厚またはそれに近い板厚まで圧延する。総冷間圧延率は、４０～８０％程度とするのが通常であるが、特に限定されるものではない。
＜切断＞
　以上のようにして所定の板厚としたアルミニウム合金板を、切断工程で成形加工に適した形状、大きさのシート材に切断する。なお、この切断工程は、溶体化処理後に行っても良い。すなわち、冷延コイルを連続焼鈍炉により、溶体化処理、焼入れを行い、その後、成形加工前に切断工程を施しても良い。
＜溶体化処理＞
　シート材（素材）に溶体化処理を施す。この溶体化処理における処理温度は、素材の温度（溶体化温度）が４４０℃以上５８０℃以下となるように設定する。溶体化温度での保持は、特に行わなくてもよいが、溶体化温度で１０分以内の保持を行うことが好ましい。
＜焼入れ処理＞
　シート材（素材）に溶体化処理を施した後に焼入れ処理を行う。焼入れ（冷却）処理は、水冷、ミスト冷却および空冷のいずれであっても良いが、焼入れ処理における冷却速度は、成形時の強度に対する良好な曲げ加工性を得るため、溶体化処理の温度（溶体化温度）から少なくとも１００℃までの温度範囲を１０℃／ｓ以上の冷却速度で冷却することが必要である。焼入れ処理後に、通常の成形加工処理を行う場合には、前記温度範囲での冷却速度は、１０℃／ｓ以上１５０℃／ｓ未満とすることが好ましいが、曲げ加工性をより一層向上させる必要がある場合には、前記温度範囲での冷却速度は、１５０℃／ｓ以上とすることが、冷却時の結晶粒界への添加元素の析出を抑制し、粒界近傍の強度を低下させない点で特に好ましい。なお、焼入れ処理における冷却速度は、素材に使用するアルミニウム合金の化学成分や、目的とする強度および成形性の組み合わせを考慮することによって適切に選択されるべきである。
＜自然時効を抑制するための処理＞
　次に、前記焼入れ処理後でかつ前記成形加工処理前に、素材を－１９６℃以上４０℃以下の保持温度、好ましくは０℃以下で保持（保管）する自然時効を抑制するための処理を施す。この処理は、焼入れ処理の終了時点から成形加工処理を開始するまでの期間中に、素材が自然時効等によって強度等の材料特性が変化するのを抑制することを目的として行うものであって、本発明の製造方法において重要な処理である。前記保持温度での保持時間の下限値は特に制限されるものではないが、４時間未満だと、焼入れ処理と成形加工処理の間のバッファ時間が短くなって、量産時に成形工程でトラブルがあった際に焼入れ処理にも影響し、溶体化処理温度での過剰な保持や焼入れ速度の低下など、材料特性に影響する可能性が出てくるおそれがあることから、４時間以上であることが好ましい。
　また、前記保持時間は、下記式（１）に代入して計算されるＣｕ添加量で補正した２０℃での換算時間ｔ２０℃にして、５０時間以内であることが好ましい。
　　　　　　　　　　　　　　　記
ｔ20℃＝1.4÷exp(0.7/[Cu])×∫D0×exp{-(Q/2)/[R(T+273)]}dt・・(1)
　但し、式中、[Ｃｕ]はＣｕ添加量、Ｄ０はＡｌの振動数因子、ＱはＡｌの拡散の活性化エネルギー、Ｔは素材の温度（℃）、そして、Ｒは気体定数である。
　上記（１）式は、まず式（２）に示すようにアルミニウム合金中のＡｌ原子の自己拡散における振動数因子Ｄ０および活性化エネルギーＱを用いて、保持温度における拡散係数を２０℃における拡散係数で割り、その比に保持時間をかけることで、２０℃に換算した際の時間を算出している。これを式変形すると式（３）になる。
ｔ20℃＝∫(D0×exp{-Q/[R(T+273)]})/（D0×exp{-Q/[R(20+273)]}）dt・・(2)
ｔ20℃＝∫exp｛Q/R［(1/(20+273))-(1/(T+273))］｝dt・・(3)
　さらに実験の結果を整理する際に、通常の拡散係数を算出する場合の活性化エネルギーＱに対して、係数を０．１から１．０までの間で０．１おきに変えたところ、その係数を０．５にすることで、異なる保持温度における自然時効挙動を、下記に示す式（４）で２０℃での換算時間ｔ２０℃として整理できることを確認した。
ｔ20℃＝∫exp｛Q/2R［(1/(20+273))-(1/(T+273))］｝dt・・(4)
　図１は、アルミニウム合金（７０５０合金）板を焼入れ処理した後（、成形加工前）に、５種類の異なる温度（－８０℃、－１０℃、５℃、２０℃、４０℃）でそれぞれ保持したときの保持時間と引張強さとの関係を一例として示したものである。また、図２は、図１に示す横軸の保持時間を、上記（４）式で算出される２０℃での換算時間ｔ２０℃に変更して引張強さとの関係を示したものである。図１および図２は、７０５０合金板の場合を例にとって具体的に示したものであるが、他のアルミニウム合金についても同様な考え方で整理することが可能である。
　また、本発明者らは、アルミニウム合金の組成範囲と自然時効速度との関係を検討したところ、自然時効速度がＣｕ量に最も影響を受け、Ｃｕ量が少ないほど、時効速度は低下する傾向があることを見出した。この理由は、Ｃｕ原子と時効挙動を支配する空孔の結合力が強く、空孔を核とした時効析出が促進されるためである。このＣｕ量の影響を規格化するために、同一強度（ここでは引張強さ４２９ＭＰａ）に到達するまでに必要な時間を各アルミニウム合金で見積もった。その必要時間は、Ｃｕ量の逆数を変数とした指数関数でよく近似できることが判明した。
　図３は、種々のアルミニウム合金板について、引張強さが４２９ＭＰａに到達するまでの２０℃での換算時間ｔ２０℃を縦軸にとり、Ｃｕ添加量の逆数の数値（１／［Ｃｕ］）を横軸としてプロットしたときの例を示したものである。この近似関数のうち、係数の８．６は、基準強度を４２９ＭＰａとしたときの結果であり、Ｃｕ添加量の違いによる時効速度の差を相対評価するためには、指数の係数に０．７を用いればよい。前記係数が０．７より高い値では、Cu量の時効速度促進の効果を過小に見積もってしまい、０．７より低い値では過大に見積もってしまうおそれがあるからである。
　そこで、ｅｘｐ（０．７／［Ｃｕ］)で割る補正項を作り、さらに、７０５０合金のＣｕ添加量（２．１質量％）を基準とするため、ｅｘｐ（０．７／２．１)≒１．４の係数を式（４）に加えた。その結果、式（１）が得られた。これにより、補正項部分の値は、７０５０合金では、１．４÷（EXP（０．７÷２．１））≒１であるのに対して、７０４６合金では、Ｃｕ添加量が０．１５質量％であるため、１．４÷（EXP（０．７÷０．１５））≒０．０１３となる。７０５０合金では、上記[３]で記載した通り、十分な曲げ加工性を維持できる保持時間として、２０℃換算時間で５０時間まで許容されるが、７０４６合金では、実際には、５０÷０．０１３≒４０００時間まで許容される。このような合金成分の差を規格化するために、式（１）で示したように、Ｃｕ添加量で補正した２０℃換算保持時間を指標として設けており、これにより安定した製造を行うことが可能になる。
　保持時間を求める際に、上記（１）式で算出する理由は、焼入れ後から成形までの自然時効による強度上昇を見積もる場合、等温保持であれば、単純な式で計算できるが、量産時に大きな材料の温度を制御する場合には、冷却に要する時間や周囲の温度変化による材料の温度変化など、一定ではない保持温度の影響も考慮する必要がある。その際、単位時間あたりの積分により、一つの因子（２０℃換算の保持時間）で保持時間を管理することで、割れの可能性を判断できるようにするためである。なお、前記保持時間を、上記（１）式より、２０℃での換算時間ｔ２０℃として計算して５０時間以内とした理由は、２０℃での換算時間で５０時間を超えると、材料強度が大幅に増加し、加工率が小さい緩い曲げ加工でも割れが生じる可能性が高くなるからである。
　例えば、焼入れ処理における冷却速度が１０℃／ｓ以上１５０℃／ｓ未満である場合には、自然時効を抑制するための処理の保持時間は、２０℃での換算時間ｔ20℃にして８時間以内とすることが好ましい。また、焼入れ処理における冷却速度が１５０℃／ｓ以上である場合には、自然時効を抑制するための処理の保持時間の上限は、２０℃での換算時間ｔ20℃が最大３０時間まで延ばすことができる点で特に好ましい。なお、焼入れ処理を施してから成形加工処理するまでの期間が短い場合には、自然時効を抑制するための処理を省略してもよい。
　また、上記保持温度に保持した素材を、１ヶ月以上経ってから成形加工処理を行う場合には、より一層の時効抑制を行うため、－２０℃以下の温度に冷却した状態で保管することがより好適である。
　さらに、焼入れ処理後、成形加工処理前の保持（保管）期間中にアルミニウム合金素材を輸送する必要がある場合には、０℃以下の温度であれば－２０℃以上であっても良い。つまり、特殊な冷却装置を有する冷凍車での運搬は必須ではなく、保冷剤を冷却源とした通常の冷凍車での運搬が可能である。ただし、成形加工が施される素材の強度（例えば引張強度、耐力等）が、自然時効等によって大きく変化しないようにすることが重要であり、化学成分や目的とする強度、成形性を考慮して、運搬時間や運搬中の温度を設定する必要がある。
＜成形加工処理＞
　焼入れ処理を行った後、あるいはさらに自然時効を抑制するための処理を行った後に、素材に成形加工処理を施す。成形加工処理の開始時における素材の成形温度は、４０℃以下の温度にすることが好ましい。前記素材の成形温度が４０℃を超えると、時効が進行しやすくなりやすく、短時間で時効により強度の上昇が生じやすくなるからである。成形加工処理時の素材温度の下限値は、特に限定はしないが、冷却媒体が液体窒素である場合には、－１９６℃である。
　成形加工処理は、例えば０℃以下の低温のままの状態、あるいは室温（例えば１～４０℃）に戻した状態の素材に施す場合が挙げられる。室温に戻した状態で素材を成形加工した場合には、成形機およびその周辺装置で霜による錆などの悪影響の懸念がなくなる点で有利である。
　また、０℃以下の低温のままの状態で成形加工した場合には、焼入れ処理後の素材に、潤滑剤を塗布する表面潤滑処理をさらに施しておくことが好ましい。これによって、成形加工は、素材を０℃以下の温度にし、表面潤滑処理にて素材表面に塗布した前記潤滑剤の粘度を高めた状態で行うことでき、その結果、室温状態で行う成形加工に比べて優れた潤滑性が得られ、成形性を向上させることができる。潤滑剤としては、特に限定はしないが、例えばスギムラ化学工業株式会社製のプレトン（防錆油、型番：Ｒ３０３Ｐ）などが挙げられる。
＜その他の処理＞
　本発明では、焼入れ処理後、表面の酸化皮膜を除去するために、必要に応じて酸洗処理を行っても良い。また、耐食性の向上や接着剤の密着性を向上させることを目的とした化成処理を行っても良い。
　また、成形加工処理の後は、人工時効処理をさらに追加して行うことによって、強度を高めても良く、また、塗装焼付処理をさらに追加して行うことによって、強度を高めても良い。人工時効処理の際にＲＲＡ（復元再時効）処理を行い、耐ＳＣＣ（耐応力腐食割れ）性を高めても良い。
＜成形加工処理が施される素材の機械的特性＞
　成形加工処理が施される前記素材の機械的特性は、２０℃で測定したときの、引張強さが４６５ＭＰａ以下であり、かつ耐力が２９５ＭＰａ以下であることが、十分な成型加工性や曲げ加工性を得る上で必要である。
　尚、上述したところは、この発明の実施形態の例を示したにすぎず、請求の範囲において種々の変更を加えることができる。
　次に、本発明の製造方法に従って種々のアルミニウム合金部材（実施例）を試作し、機械的特性を評価したので、以下で説明する。
（第１の実施例）
　表１に示す組成を有する３種類の合金Ａ（７０５０）、合金Ｂ（７０４６）および合金Ｃのアルミニウム合金をＤＣ鋳造により造塊した。得られた鋳塊に、常法に従って均質化処理を行った後、熱間圧延、冷間圧延を行い、合金Ａと合金Ｃの鋳塊から板厚１ｍｍ、合金Ｂの鋳塊から板厚２ｍｍの冷延板を得た。得られた各冷延板（素材）から、圧延方向に対し９０°をなす方向に沿って長さ：２００ｍｍ、評価部の幅：２５ｍｍのサイズの試験片に切り出し、４７０℃の塩浴炉に５分間浸漬して溶体化処理を行った後に、強制空冷もしくは水冷による焼入れ処理を行った。その後、表２に示す温度と時間の組み合わせで、自然時効を抑制するための処理を行ったのち、成形加工処理（曲げ加工）を行い、アルミニウム合金部材を作製した。表２に、溶体化処理条件、焼入れ処理における冷却速度、自然時効を抑制するための処理条件、成形加工処理（曲げ加工）が施される際の、素材の温度、（素材の）引張強さおよび（素材の）耐力を示す。
　成形加工処理は、素材に曲げ試験による曲げ加工を行ったものである。曲げ試験は、曲げ角度が９０°のＶブロック冶具を用い、曲率半径Ｒが０．５ｍｍである雄型の先端を用いて実施し、曲げ加工性を評価した。曲げ加工性は、曲げ部の外観を目視により、評点１：割れなし、評点２：微小割れ（割れが試験片の２５ｍｍ幅全長に割れがつながっていないもの）、評点３：微小割れ（試験片の２５ｍｍ幅全長にわたって割れがつながっているが、割れ部の口開き量が板厚の１／２未満である割れ）、そして評点４：大割れ（割れ部の口開き量が板厚の１／２以上の割れ）の４段階で評価した。本実施例では、雄型の先端がＲ＝０．５ｍｍでの評価結果において、評点が１、２または３の場合を合格レベルにあるとして評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示す結果から、サンプルＮｏ．１－１～１－２１のうち、実施例であるサンプルＮｏ．１－１～１－６、１－１０～１－１４および１－１６～１－２０は、いずれも溶体化処理条件、焼入れ処理条件、成形加工処理条件、および焼入れ処理後、成形加工処理前に素材が位置する雰囲気条件のいずれもが、本発明の適正範囲内であるため、引張強さが４６５ＭＰａ以下、耐力が２９５ＭＰａ以下であり、曲げ加工性が１または２または３の評点で合格レベルであった。一方、比較例であるサンプルＮｏ．１－１４～１－１６、１－２０および１－２１は、いずれも焼入れ処理後、成形加工処理前に素材が位置する雰囲気条件が、本発明の適正範囲外であるため、自然時効を抑制しきれず、引張強さが４６５ＭＰａ超え、耐力が２９５ＭＰａ超えと高くなるか、または、曲げ加工性が４の評点で不合格レベルであった。
（第２の実施例）
　表１に示す組成を有する合金Ｂ（７０４６合金）のアルミニウム合金をＤＣ鋳造により造塊した。得られた鋳塊に、常法に従って均質化処理を行った後、熱間圧延、冷間圧延を行い、板厚２ｍｍの冷延板を得た。得られた各冷延板（素材）から、１２０ｍｍ角のサイズの試験片に切り出し、４７０℃の塩浴炉に５分間浸漬して溶体化処理を行った後に、強制空冷による焼入れ処理を行った。次いで、試験片を２５℃の室温で２時間保持し、表３に示す表面潤滑条件になるよう表面潤滑処理を行った後に、エリクセン試験機により、直径６０ｍｍの球頭ポンチで張出試験を行った。表３に、溶体化処理条件、焼入れ処理における冷却速度、自然時効を抑制するための処理条件、成形加工処理前に素材が位置する雰囲気条件、成形加工処理（曲げ加工）が施される際の、素材およびポンチの温度ならびに表面潤滑条件を示す。
　成形加工処理は、エリクセン試験機により、素材を直径６０ｍｍの球頭ポンチで加圧して張出成形加工を行ったものである。成形性は、張出成形加工によって測定した張出高さの数値から評価した。その評価結果を表３に示す。なお、成形性は、張出高さの数値が大きいほど優れていることを示す。また、表３のデータを用い、表面潤滑条件を横軸として張出高さをプロットしたものを図４として示し、さらに、成形加工処理が施される素材およびポンチの温度を横軸として張出高さをプロットしたものを図５として示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３の結果から、実施例であるサンプルＮｏ．２－１～２－９で比較した場合、成形加工処理が施される際の、素材およびポンチの温度がともに室温（２５℃）であるサンプルＮｏ．２－６を標準サンプルとするとき、表面に潤滑剤（Ｒ３０３Ｐ）を塗布したサンプルＮｏ．２－７は、標準サンプルに比べて成形性が向上している。また、素材温度を、それぞれ－２０℃、－７５℃および－１９０℃に下げたサンプルＮｏ．２－５、２－４および２－３は、サンプルＮｏ．２－７よりも成形性が向上している。加えて、ポンチ温度も下げたサンプルＮｏ．２－２は、サンプルＮｏ．２－３よりもさらに成形性が向上している。加えてまた、サンプルＮｏ．２－１は、素材の表面に潤滑剤を塗布せず、素材およびポンチの温度を低くしただけであるが、標準サンプルであるサンプルＮｏ．２－６や、表面に潤滑剤（Ｒ３０３Ｐ）を塗布したサンプルＮｏ．２－７よりも成形性が優れていた。さらに、サンプルＮｏ．２－８は、素材の表面にワックスを塗布したものであり、また、サンプルＮｏ．２－９は、素材の表面にワックス付きのビニールで被覆したものであって、いずれも張出高さが高く、成形性に優れているが、ワックスを塗布する場合には、成形後の脱脂が不十分となる恐れがあり、また、ビニールで被覆する場合には、ビニールのフィルムを張る工程と、成形加工後に剥がす工程が必要となるため、あまり実用的ではない。
　この点で、素材やポンチの温度のうち、少なくとも素材温度を０℃以下に下げるとともに、一般的な潤滑剤を表面に塗布する処理をしたサンプルＮｏ．２－２は、表面にワックス塗布やビニール被覆をしたサンプルＮｏ．２－８およびＮｏ．２－９と同等レベル以上の成形性が得られており、本発明の製造方法は、成形性の向上に非常に有効なプロセスと言え、素材だけでなく、成形装置側も冷却することにより、成形性が格段に向上することが確認された。
　以上説明したように、本発明に係るアルミニウム合金部材の製造方法は、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ-Ｃｕ系合金を基本とし、焼入れ後に低温で保持することで室温時効を抑制することで、高強度合金を比較的簡便な方法で、強度と成形性を両立させたアルミニウム合金部材の製造方法である。本発明は、自動車用リインフォース等の自動車用途の他、船舶、航空機用途、電子・電気機器等の筐体についても利用可能である。

Claims (7)

  1. 　熱処理型アルミニウム合金からなる素材に、４４０～５８０℃の溶体化処理を施した後に、前記溶体化処理の温度から少なくとも１００℃までの温度範囲を１０℃／ｓ以上の冷却速度で冷却する焼入れ処理を施し、次いで、前記素材を－１９６℃以上４０℃以下の保持温度で保持することで自然時効を抑制し、その後、成形加工処理を施す製造方法であって、成形加工処理前の前記素材の試験片に対して２０℃で引張試験を行った際の、引張強さが４６５ＭＰａ以下、耐力が２９５ＭＰａ以下であることを特徴とするアルミニウム合金部材の製造方法。
  2. 　前記焼入れ処理の終了時点から成形加工処理を開始するまでの前記保持温度での保持期間中に、０℃以下で保管することにより、自然時効を抑制することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
  3. 　前記保持温度での保持期間が、下記式（１）に代入して計算されるＣｕ添加量で補正した２０℃での換算時間ｔ２０℃にして、５０時間以内であることを特徴とする請求項１または２に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
    　　　　　　　　　　　　　　　記
    ｔ20℃＝1.4÷exp(0.7/[Cu])×∫D0×exp{-(Q/2)/[R(T+273)]}dt・・(1)
    　但し、式中、[Ｃｕ]はＣｕ添加量、Ｄ０はＡｌの振動数因子、ＱはＡｌの拡散の活性化エネルギー、Ｔは素材の温度（℃）、そして、Ｒは気体定数である。
  4. 　前記焼入れ処理における前記冷却速度が、１０℃／ｓ以上１５０℃／ｓ未満であるとき、前記２０℃での換算時間が８時間以内であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
  5. 　前記焼入れ処理における前記冷却速度が、１５０℃／ｓ以上であるとき、前記２０℃での換算時間が３０時間以内であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
  6. 　前記素材は、質量％で、６～９％のＺｎ、１～３％のＭｇおよび０．１～２．５％のＣｕを含有し、さらに０．０５～０．２％のＺｒ、０．１～０．４％のＭｎおよび０．０５～０．２％のＣｒの群から選択される少なくとも１種を含有するとともに、ＳｉおよびＦｅをともに０．２％以下に抑制し、残部がアルミニウムおよび不可避的不純物からなる請求項１～５のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
  7. 　前記焼入れ処理後の前記素材に、潤滑剤を塗布する表面潤滑処理をさらに施し、
    　前記成形加工は、前記素材を０℃以下の温度にし、前記表面潤滑処理にて前記素材表面に塗布した前記潤滑剤の粘度を高めた状態で行うことを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材の製造方法。
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