WO2019132331A1 - .농도 구배 전구체의 제조 장치 및 그 재료 투입 스케줄링 방법 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing a concentration gradient precursor and a method for scheduling the material introduction. More specifically, the present invention relates to an apparatus for producing a concentration gradient precursor in which two materials are preliminarily mixed using a mixer, .
  • the energy density is much higher than that of the conventional 15 cell, but the crystal structure of the cathode active material is unstable at a high temperature, which is disadvantageous in that the thermal characteristics are weak. Therefore, as a method for solving such disadvantages, a method for producing a precursor having a concentration gradient of a metal composition has been studied.
  • the precursor having a concentration gradient refers to a precursor in which the core portion is formed of a material having the same composition ratio as 20, and the shell portion is formed so that the composition ratio gradually changes radially.
  • a metal solution having a composition ratio different from that of the oxygen supply reactor (02) supplied from the 01 supply tank ( 66 ) The feed was continuously fed for 25 reaction times at a fixed flow rate determined from the 01 feeder to the 3 ⁇ 42 feeder, and the 02 feeder was operated in such a manner that all of the mixed metal solution was fed into the reactor to adjust the concentration gradient. That is, the composition ratio Article each feed prepared separately with other metal solution, by feeding a mixture after the reactor by introducing a third set of metal solution tank a supply of which, using the method of 30, producing a precursor having a concentration gradient come.
  • the feed tank, the 02 feed tank, and the reactor must be one set, which limits the productivity of the production equipment.
  • a method for material concentration scheduling for manufacturing a concentration gradient precursor is characterized in that in the apparatus for preparing a concentration gradient precursor in which materials of the first and second supply tanks are mixed in a mixer in advance, ( 3) calculating a feed flow rate of the mixer; (Calculating the flow rate of the material supply 15 of the first feed tank during the total process time so as to become a gradually decreasing pattern for each supply step) (1) correcting the supply flow rate of the first supply tank material by redistributing the optimum amount in reverse order to each supply step, (1) correcting the supply flow rate of the first supply tank material And subtracting the supply flow rate of the supply tank material to calculate the supply flow rate of the second supply tank material.
  • step (b) Further comprising the step of calculating the time required to supply all of the material of the first feeding tank considering the amount of the material of the first feeding tank previously injected into the mixer between the step ( 3) and the step Between the steps (step (a) and step (b)), the difference in the flow rate of the material supply 25 of the first feed tank may vary between the first and second supply steps, and between the last supply step and the remaining supply steps A step of determining whether or not they are the same may be further included.
  • the difference in the material supply flow rate of the first supply tank is not the same between the first and second supply stages and between the last supply stage and the remaining supply stages except for the immediately preceding supply stage 2019/132331 1 »(: 1 ⁇ ⁇ 2018/015779
  • the step (10) can be performed in the case where the pattern is calculated as the input schedule of the first feedstock material.
  • the material of the first feed tank is a mixed solution of nickel and cobalt
  • the material of the second feed tank may be mixed solution of nickel, cobalt and manganese.
  • An apparatus for preparing a concentration gradient precursor includes a first supply tank for storing a first 20 material; A second feed tank for storing a second material; A plurality of mixers for mixing the first material and the second material supplied from the first supply tank and the second supply tank; And a plurality of reactors for coprecipitating the mixed material supplied from the plurality of mixers, wherein the plurality of mixers and the plurality of reactors correspond one to one.
  • the first material may be a mixed solution of nickel and cobalt
  • the second material may be a mixture solution of nickel, cobalt and manganese
  • the first material may be a mixture of nickel and cobalt, A coprecipitation reaction may occur.
  • the scheduling method it is possible to produce a precursor having a uniform concentration gradient even when the reaction time is changed, thereby improving the quality of the precursor, and by performing preliminary verification of the concentration gradient, the deviation of the precursor quality can be minimized .
  • 1 is a conceptual diagram of a concentration gradient precursor.
  • FIG. 2 is a schematic view of a concentration gradient precursor producing apparatus according to the prior art.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram of an apparatus for manufacturing a concentration gradient precursor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph of the amount of material input according to the reaction time ideal for a concentration gradient precursor producing apparatus.
  • FIG. 5 is a graph showing a material input amount according to an ideal reaction time in a precursor producing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • Fig. 6 is a graph of the amount of material input according to the reaction time when the material supply amount of the 01 supply tank is simply calculated in a pattern of sequentially decreasing during the total process time.
  • Figure 7 is a flow diagram of a material input scheduling method for manufacturing a concentration gradient precursor according to one embodiment of the present invention.
  • 20 is a graph showing a process of modifying a feed schedule of a feed amount of one feed group through a material input scheduling method for manufacturing a concentration gradient precursor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a material injection schedule graph of a coprecipitation 25 process with a reaction time of 22 hours, prepared using a material input scheduling method for preparing a concentration gradient precursor according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 9 is a graph of the shell part composition ratio of the precursor prepared according to the material input schedule of Figure 9.
  • FIG. 1 is a graph of a shell portion composition ratio of a precursor prepared according to the material input schedule of FIG.
  • FIG. 11 is a material input schedule graph of a coprecipitation process with a reaction time of 30 hours prepared using a material input scheduling method for preparing a concentration gradient precursor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a graph of the shell part composition ratio of the precursor prepared according to the material input schedule of FIG. 11.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram of an apparatus for manufacturing a concentration gradient precursor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph of the amount of material input according to the reaction time ideal for a concentration gradient precursor producing apparatus.
  • FIG. 5 is a graph showing the amount of a material to be injected according to an ideal reaction time in a precursor producing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the apparatus for preparing a concentration gradient precursor includes two supply vessels 1 and 02 for storing metal solutions having different composition ratios, and two supply vessels 1 and 12, A plurality of reactors (Mr 0, I), which are connected in a one-to-one correspondence to a plurality of mixers (3) and a plurality of mixers (3) for mixing metal solutions having different composition ratios, and which are fed from the mixer (3) ). (Mixer 3 in the present embodiment) and the reactors (C, 1)) 7 ⁇ , the number of these may be increased or decreased as necessary.
  • a metal solution having a different composition ratio injected from two supply vessels 1 and 02 is supplied to the mixer 03 2019/132331 1 »(: 1 ⁇ ⁇ 2018/015779
  • the production capacity can be increased or decreased efficiently by increasing or decreasing the number of mixers and reactors.
  • the feed flow rate to be fed into the mixer 3 from the mixer 3) to the mixer 3 (the feed amount of the mixed material to be fed into the reactor 5 is constant but the two feed tanks 1 and 12)
  • the doses must be sequentially changed in opposite patterns.
  • the flow rate introduced into the reactor in the mixer (3) can be expressed by the following equation (1).
  • the reaction starts in a state in which the metal solution of the first supply vessel 1 is filled in advance by a predetermined amount (5001 3 ⁇ 4 in this embodiment). Therefore, the material amount of the first supply reservoir 1 ⁇ 21) the reaction is contained in a second supply tank 1 ⁇ 22) than 50 (3 ⁇ 4 ⁇ is added less, a first supply tank 1 ⁇ 21) is exhausted hanhue 20 mixer 1 ⁇ 23) the material in the 5001 3 ⁇ 4 of the material is introduced into the reactor. Therefore, the material supply graph as shown in Fig. 5 should be made.
  • the core ((: 0 ) portion of the precursor should not have a constant composition and the composition (shell) should be changed as shown in FIG.
  • the change must have a certain slope.
  • the amount of material input to the first supply tank 1 is calculated in a pattern gradually decreasing with respect to the entire reaction time, a first supply reservoir initial material 5001 3 ⁇ 4 a result, the first input phase difference and the second input stage between the input flow rate and the second input stage 30, the flow rate introduced for one hour for one hour as shown in Figure 6 of 1 ⁇ 21)
  • the input flow rate difference is calculated differently.
  • FIG. 6 is a material input schedule for a 30-hour reaction, and the feed rate to the reactor in the mixer 3 is fixed at 221.771 3 ⁇ 4 / 1 1 .
  • the amount of the core composition solution should be reduced at a constant flow rate difference.
  • the amount of the core composition solution to be charged during one hour of the second charging step is calculated by using the amount of the charged material (the amount of the material supplied from the first supply chamber 1) as the basis of the calculation.
  • the amount of the core composition solution was not calculated based on the amount of the material to be supplied from the silver paste feeder 1 ) of 221.7 3 ⁇ 4 / 1 1 per hour of the mixer 3 3) Can be largely calculated in comparison with the flow reduction width of the core composition solution after 2 hours.
  • Table 1 below shows the detailed flow values for the input schedule up to the initial 6 hours of Figure 6.
  • the difference between the first input flow rate and the second input flow rate is 2019/132331 1 »(: 1 ⁇ ⁇ 2018/015779
  • FIG. 7 is a flow diagram of a material input scheduling method for manufacturing a concentration gradient precursor according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a graph showing a process of modifying the feed schedule of the material feed amount of the 01 feeder through the material input scheduling method for manufacturing the concentration gradient precursor according to an embodiment of the present invention.
  • Total amount of core material in this embodiment, a mixed solution of nickel and cobalt is used
  • the total amount of 02 materials in this embodiment, nickel, cobalt, Manganese mixed solution is used
  • the amount of 01 material previously stored in 03 is confirmed.
  • 01 flow rate 011 (for each supply step) is calculated using the following equation (2).
  • the change in the flow rate of the material to be supplied from the 01 supply tank calculated through the above process to 03 is shown in FIG. 8 as a graph.
  • the difference in the flow rate of the material to be circulated from the air hole is between 1 hour and 2 hours after the start of the supply of the first and second supply phases 1 ⁇ 21) 2019/132331 1 »(: 1 ⁇ ⁇ 2018/015779
  • step 34 is performed again, and if YES .
  • step 36 it is judged whether or not the sum of the 01 flow quantity 0 calculated in the step 36 is larger than the quantity 01 material stored in advance in the total quantity of supplied total quantity 1 ⁇ 2 quantity of material - 1 ⁇ 2). If it is determined to be NO, the flow rate of the sub-flow rate 0 calculated in step 56 is determined as the supply schedule of the sub-flow, and the flow advances to step 1, and if YES, the flow advances to step 38.
  • the calculation of this optimum amount may be calculated through the input of repeated estimation values, You can create a formula that represents a straight line, and calculate each time value.
  • the supply flow rate of 02 is calculated by subtracting the supply schedule determined at 0 from the supply flow rate of 03 (1).
  • Figures 9 and 10 show the coprecipitation process with reaction times of 22 hours, 25 hours, and 30 hours, respectively. 2019/132331 1 »(: 1 ⁇ ⁇ 2018/015779
  • the result of the material input schedule is calculated according to the embodiment of the present invention.
  • a precursor can be formed so as to have a uniform concentration gradient even in the vicinity of the core .

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 전지 모듈은 복수의 전지셀을 수납하고, 바텀 플레이트 및 측면 플레이트를 포함하는 하우징과 상기 하우징의 일단 또는 양단에 위치하는 연결 보드를 포함하고, 상기 연결 보드는 상기 측면 플레이트에 결합되고, 상기 측면 플레이트는 복수의 버스바 지지부를 포함하며, 상기 복수의 버스바 지지부 중 적어도 일부는 위쪽으로 돌출된 걸림 돌기를 가지몌 상기 연결 보드는 아래로 뚫린 걸림 홈을 가지는 걸림 부재를 포함하여, 상기 연결 보드가 상기 측면 플레이트에 결합된 상태에서 상기 걸림 돌기가 상기 걸림 홈에 삽입되어 결합한다.

Description

2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
【명세서】
【발명의 명칭】
농도구배 전구체의 제조장치 및 그재료투입 스케줄링 방법 【기술분야】
5 관련출원（들）과의상호인용
본 출원은 2017년 12월 26일자 한국 특허 출원 제 10-2017-0180061호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며， 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된모든내용은본명세서의 일부로서 포함된다.
본발명은농도구배 전구체의 제조장치 및 그 재료투입 스케줄링 10 방법에 관한 것이며， 상세하게는 혼합기를 사용하여 두 재료를 미리 혼합하여 반응기에 투입하는농도구배 전구체의 제조장치와그재료투입 스케줄링 방법에 관한것이다.
【배경 기술】
반복 충전이 가능한 리튬 이차 전지의 경우， 에너지 밀도가 재래식 15 전지에 비해서 월등히 높은 반면， 고온에서 양극 활물질의 결정 구조가 불안정해서 열적 특성이 취약하다는 단점이 있다. 따라서, 이러한 단점을 해결하기 위한방법으로，금속조성이 농도구배를갖는전구체 제조방법이 연구되어 왔다.
농도구배를 갖는 전구체는, 도 1에 도시한바와같이, 코어 부분은 20 동일한 조성비의 물질로 형성하고， 쉘 부분은 방사상으로 조성비가 점차 변화하도록형성한전구체를말한다.
이와같은농도구배 전구체 제조를위하여，종래에는，도 2에 도시한 바와같이 , 01공급조 66（1 크此）에서 02공급조作근근선 크此）로조성비가다른 금속용액을투입한후, 01공급조에서 ¾2공급조로 정해진 고정 유량으로 25 반응 시간동안지속적으로 투입하며, 02 공급조는주어진 반응 시간 내에 혼합된 메탈 용액 전부를 반응기로 투입하여 농도 구배를 조절하는 방식으로 공정을 진행하였다. 즉， 각각의 공급조에 조성비가 다른 금속 용액을따로준비한후, 그중하나의 공급조에 다른공급조의 금속용액을 투입하여 혼합한 후 반응기에 공급함으로써， 농도 구배를 갖는 전구체를 30 제조하는 방식을 사용하여 왔다. 그러나， 이와 같은 종래 방식에서는 01 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
공급조, 02공급조 및 반응기가하나의 세트를 이루어야 해서 제조설비의 생산성을높이는데 한계가있다.
【발명의 상세한설명】
【기술적 과제】
5 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 생산성을 획기적으로 향상할수있는농도구배 전구체 제조장치를제공하는것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 균일한 농도 구배 전구체를제조할수 있는재료투입 스케줄링 방법을제공하는것이다. 【과제의 해결수단】
10 본 발명의 일 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조를 위한 재료 투입 스케줄링 방법은 제 1 공급조와 제 2 공급조의 재료를 혼합기에서 미리 혼합하여 반응기에 투입하는방식의 농도 구배 전구체 제조 장치에서 재료 투입 스케줄을 작성하기 위하여 사용하고， (3) 상기 혼합기의 공급유량을 계산하는 단계; ( 총 공정 시간 동안의 상기 제 1 공급조의 재료 공급 15 유량을 공급 단계별로 점차 감소하는 패턴이 되도록 계산하는 단계; (：) 상기 제 1공급조재료의 공급유량차이가일정하게 되도록만드는최적량을 계산하는 단계; ( 1) 상기 최적량을 각 공급 단계에 역순으로 재분배하여 상기 제 1공급조재료의 공급유량을보정하는단계 ; ( 상기 혼합기의 공급 유량에서 상기 ( 1) 단계에서 보정된 제 1 공급조 재료의 공급 유량을 빼서 20 상기 제 2공급조재료의 공급유량을계산하는단계를포함한다.
상기 (3) 단계와 ) 단계 사이에 (0 상기 혼합기에 미리 투입되어 있는 상기 제 1 공급조의 재료의 양을 고려하여 상기 제 1 공급조의 재료 전부를공급하는데소요되는시간을계산하는단계를더 포함할수 있다. 상기 ( 단계와 (：) 단계사이에, ( 상기 제 1공급조의 재료공급 25 유량차이가첫 번째와두 번째 공급 단계 사이 및 마지막공급 단계와그 직전 공급 단계를 제외한 나머지 공급 단계들 사이에서는 동일한지 판단하는단계를더 포함할수있다.
상기 ( 단계에서 상기 제 1 공급조의 재료 공급 유량 차이가 첫 번째와 두 번째 공급 단계 사이 및 마지막 공급 단계와 그 직전 공급 30 단계를 제외한 나머지 공급 단계들 사이에서 동일하지 않은 것으로 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
판단되면， 상기 （ 단계를다시 수행할수있다.
상기 ） 단계와 （（:） 단계 사이에 （0 모든 공급 단계의 상기 제 1 공급조의 재료공급유량을합산하는단계 ;및 （2）상기 제 1공급조에서 상기 혼합기로투입해야하는재료총량보다상기 제 1공급조의 재료공급유량의 5 합이 더 큰지를판단하는단계를더 포함할수 있다.
상기 （당） 단계에서 상기제 1 공급조에서 상기 혼합기로 투입해야 하는재료총량보다상기 제 1공급조의 재료공급유량의 합이 더 크지 않은 경우에는상기 （（：） 단계를수행하지 않고상기 （ 단계에서 계산된 패턴을 상기 제 1공급조재료의 투입 스케줄로결정하고， 더 큰경우에는상기 （（：） 10 단계를수행할수있다.
Figure imgf000005_0001
공급 유량총합과상기 제 1공급조에서 상기 혼합기로 투입해야하는 재료 총량의 차가소정값이하인지를판단하는단계를더 포함할수 있다.
상기 （11） 단계에서 상기 제 1 공급조 재료의 공급 유량 총합과 제 1 15 공급조 재료의 총량의 차가 소정값 이하가 아니면 상기 （（：） 단계와 （ 단계를다시 수행할수있다.
상기 제 1 공급조의 재료는 니켈과 코발트 혼합 용액이고， 상기 제 2 공급조의 재료는니켈, 코발트및 망간혼합용액일수있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조 장치는 제 1 20 재료를 저장하는 제 1 공급조; 제 2 재료를 저장하는 제 2 공급조; 상기 제 1 공급조와 상기 제 2 공급조로부터 공급되는 상기 제 1 재료와 제 2 재료를 혼합하는 복수의 혼합기; 및 상기 복수의 혼합기로부터 공급되는 혼합 재료를 공침 반응시키는 복수의 반응기를 포함하고， 상기 복수의 혼합기와 상기 복수의 반응기는 1: 1대응된다.
25 상기 복수의 혼합기에는 상기 제 1 재료가 소정량 미리 투입되어 있을 수 있고， 상기 제 1 재료는 니켈과 코발트 혼합 용액이고, 상기 제 2 재료는 니켈， 코발트 및 망간 혼합 용액일 수 있으며, 상기 반응기에서는 공침 반응이 일어날수 있다.
【발명의 효과】
30 본 발명의 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조 장치와 재료 투입 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
스케줄링 방법을사용하면, 반응시간이 변경되더라도늘균일한농도구배를 갖는 전구체를 제조할수 있게 됨으로써 전구체의 품질을 향상할수 있고， 농도 구배에 대한 사전 검증을 실시함으로써, 전구체 품질의 편차를 최소화할수있다.
5 【도면의 간단한설명】
도 1은농도구배 전구체의 개념도이다.
도 2는종래 기술에 따른농도구배 전구체 제조장치를 개략적으로 도시한도면이다.
도 3은본 발명의 일 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조 장치의 10 개념도이다.
도 4는 농도 구배 전구체 제조 장치에 이상적인 반응 시간에 따른 재료투입양그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 제조 장치에 이상적인 반응시간에 따른재료투입양그래프이다.
15 도 6은 01 공급조의 재료 공급량을 단순히 총 공정 시간동안 순차 감소하는 패턴으로 계산한 경우의 반응 시간에 따른 재료 투입양 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른농도 구배 전구체 제조를 위한 재료투입 스케줄링 방법의 흐름도이다.
20 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른농도 구배 전구체 제조를 위한 재료투입 스케줄링 방법을통해 1공급조의 재료공급량의 투입 스케줄을 수정해 가는과정을보여주는그래프이다.
도 9쇼는본발명의 일 실시예에 따른농도구배 전구체 제조를 위한 재료 투입 스케줄링 방법을 사용하여 작성한 반응 시간이 22시간인 공침 25 공정의 재료투입 스케줄그래프이다.
도 9요는도 9쇼의 재료투입 스케줄에 따라제조된 전구체의 쉘부분 조성비 그래프이다.
Figure imgf000006_0001
재료 투입 스케줄링 방법을 사용하여 작성한 반응 시간이 25시간인 공침 30 공정의 재료투입 스케줄그래프이다. 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
도 1에는 도 10쇼의 재료 투입 스케줄에 따라 제조된 전구체의 쉘 부분조성비 그래프이다.
도 11요는본발명의 일실시예에 따른농도구배 전구체 제조를위한 재료 투입 스케줄링 방법을 사용하여 작성한 반응 시간이 30시간인 공침 공정의 재료투입 스케줄그래프이다.
도 1내는 도 11쇼의 재료 투입 스케줄에 따라 제조된 전구체의 쉘 부분조성비 그래프이다.
【발명의 실시를위한형태】
이하， 첨부한도면을참고로하여 본발명의 여러 실시예들에 대하여 본발명이 속하는기술분야에서 통상의 지식을가진 자가용이하게 실시할 수 있도록상세히 설명한다. 본발명은 여러 가지상이한형태로구현될 수 있으며 여기에서 설명하는실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며， 명세서 전체를통하여 동일또는유사한구성요소에 대해서는 동일한참조부호를붙이도록한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조 장치의 개념도이다. 도 4는농도구배 전구체 제조 장치에 이상적인 반응 시간에 따른재료투입양그래프이다. 도 5는본발명의 일 실시예에 따른전구체 제조장치에 이상적인 반응시간에 따른재료투입양그래프이다.도 6은 01 공급조의 재료 공급량을 단순히 총 공정 시간동안순차 감소하는 패턴으로 계산한경우의 반응시간에 따른재료투입양그래프이다.
도 3을 참조하면， 본 발명의 일 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조장치는조성비가서로다른금속용액을저장하는두 개의 공급조 ½1， 02）, 이들 두 개의 공급조 ½1, £12）로부터 투입되는 조성비가 다른 금속 용액을 혼합하는 복수의 혼합기 ½3） 그리고 복수의 혼합기 ½3）에 1: 1 대응으로 연결되어 있고, 혼합기 ½3）로부터 혼합된 금속 용액을 공급받는 복수의 반응기（ 氏 0, I））를 포함한다. 본 실시예에서는 혼합기 ½3）와 반응기（ C , 1））7}각각 4개로예시되어 있으나,이들의 수는필요에 따라 증감할 수 있다. 이러한 농도 구배 전구체 제조 장치에서는, 두 개의 공급조 ½1， 02）로부터 투입되는조성비가다른금속용액을혼합기（03）에서 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
먼저 혼합하여 반응기（ 民 0, 이에 투입하여 공정을 수행한다. 이러한 장치에서는 혼합기 ½3）와 반응기（ 民 0, 이의 수만 증감하여 효율적으로 제조용량을증감할수있다.
이러한농도구배 전구체 제조장치에서는, 혼합기 ½3）에서 반응기（ 5 民 0, 이로투입되는 혼합 재료의 투입량은 일정하나， 두 개의 공급조 ¼1, £12）에서 혼합기（ 3）로 투입하는 공급 유량은 농도 구배를 만들기 위해 투입량이 서로 반대의 패턴으로 순차 변화되어야 한다. 혼합기 ½3）에서 반응기로투입되는유량은아래 수학식 1로간단하게 표현될수 있다.
Figure imgf000008_0001
10 혼합기 ½3） 공급 유량은 반응 시간 내내 항상 일정하게 투입이 되지만 두 개의 공급조 ½1， 02）에서 혼합기 ½3）로 투입하는 공급 유량은 혼합기 ½3）에서 농도 구배가만들어 지는 혼합 비율이 되어야 하기 때문에 투입 스케줄이 서로 다르다. 도 4는 두 개의 공급조 ½1, 02）에서 혼합기 ½3）로 투입하는 공급 유량의 가장 이상적인 스케줄을 보여주는 15 그래프이다.
하지만, 혼합기 ½3）에는 제 1 공급조 ½1）의 금속 용액이 미리 일정량（본 실시예에서는 5001¾） 채워져 있는 상태에서 반응이 시작된다. 이로 인해, 반응중에 제 1공급조 ½1）의 재료투입량은 제 2공급조 ½2）보다 50（¾§ 적게 투입되고， 제 1공급조 ½1） 내에 있는 재료를 다소모한후에는 20 혼합기 ½3）에 들어 있는재료 5001¾이 반응기로투입된다. 따라서, 도 5와 같은재료공급그래프가만들어 져야한다.
하지만，전구체 농도변화를주기 위해서는,도 1에 도시된바와같이, 전구체의 코어（（：0 ） 부분은 일정한 조성으로 조성의 변화가 없어야 하고， 쉘（¾ 1）부분은각금속용액 별로농도의 변화가특정한기울기를가져야 25 한다. 제 1공급조 ½1）의 재료투입량이 각시간대별로 일정하게 변화하도록 하기 위해서는 제 1 공급조 ½1）의 재료 투입량을 전체 반응 시간에 대하여 점차감소하는패턴으로 계산하지만, 혼합기 ½3）에 미리 투입되어 있는제 1 공급조 ½1）의 초기 재료 5001¾으로 인하여, 도 6에 도시한바와같이， 최초 투입 단계 1시간동안의 투입 유량과두번째 투입 단계 1시간동안의 투입 30 유량 사이의 차이와 두 번째 투입 단계 이후의 투입 단계 사이의 1시간 동안의 투입 유량 차이가 다르게 계산된다. 이러한 차이는 초기 반응에 의하여 형성되는 전구체 코어와 접한 부분 농도가 다른 부분에 비하여 급하게 변화하는 원인이 된다. 상세히 설명하자면， 도 6은 30시간 반응을 위한 재료 투입 스케줄이며, 혼합기 ½3）에서 반응기（ 民 0, 이로의 공급 유량은 221.771¾/11 으로 고정이다. 초기 전구체 코어 영역의 조성비를 고정시키기 위해 코어 조성 용액만 1시간 동안 투입하고, 그 이후에는 일정한 유량 차이로 코어 조성 용액의 투입량을 감소시켜야 한다. 이때, 감소하는코어 조성 용액의 투입량을계산함에 있어서 ,혼합기 ½3）의 시간당 공급 유량 221.771¾/11와 코어 조성 용액 총량에서 혼합기 ½3）에 미리 투입되어 있는 50（¾용을 뺀 코어 조성 용액의 투입량（제 1 공급조 ½1）로부터 투입되는재료량）을 계산의 기초로사용하여 두번째 투입 단계 1시간동안 투입할 코어 조성 용액 유량을 계산한다. 그런데 혼합기 ½3）의 시간당 공급유량 221.7刀¾/11은제 1공급조 ½1）로부터 투입되는재료량이 아닌코어 조성 용액 총량을 기초로 하여 계산된 양이어서, 2시간 째 투입되는 코어 조성 용액의 유량 감소폭이 2시간째 이후의 코어 조성 용액의 유량 감소 폭에 비하여 크게 계산될수 있다. 아래 표 1은도 6의 초기 6시간까지의 투입 스케줄에 대한상세유량값을보여준다.
[표 1]
Figure imgf000009_0001
표 1을참고하면, 첫 번째 투입 유량과두번째 투입 유량의 차이는 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
29.51 1¾/11 이고 두 번째 이후 부터는 7.80 1¾/11 의 기울기로 일정하게 감소한다. 그런데 이러한 첫 번째 투입 유량과 두 번째 투입 유량의 급격한변화는전구체 코어와접한부분농도가다른부분에 비하여 급하게 변화하는 원인이 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에서는다음과같은재료투입 스케줄링 방법을마련하였다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조를 위한 재료 투입 스케줄링 방법의 흐름도이다. 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 농도 구배 전구체 제조를 위한 재료 투입 스케줄링 방법을 통해 01 공급조의 재료 공급량의 투입 스케줄을 수정해 가는 과정을 보여주는 그래프이다.
도 7을참고하면， 먼저， 총공정 시간（竹）, 01 재료총량（코어 재료 총량， 본 실시예에서는 니켈과 코발트의 혼합 용액을사용함）， 02 재료의 총량（본실시예에서는니켈，코발트，망간의 혼합용액을사용함）, 03에 미리 저장되어 있는 01재료의 양을확인하다（와）.
다음， 01 재료 총량과 Q2 재료의 총량을 합한 값을 총 공정 시간（竹）으로나눠서 03의 공급유량을계산한다比2）.
다음, 총 공정 시간（竹）에서 요3에 미리 저장되어 있는 01 재료를 소진하는데 필요한시간 ½3에 미리 저장되어 있는 01재료의 양을 3의 공급 유량으로 나눈 값）을 빼서 01 공급조의 재료 전부를 공급하는데 필요한
Figure imgf000010_0001
다음, 총 공정 시간（뀨）동안 01 공급조로부터 로 공급해야 하는 재료의 유량을 점차 감소하는 패턴으로 계산한다 4）. 이 때， 각 시간 별（공급단계별） 01유량어011:）은다음수학식 2를사용하여 계산한다.
Figure imgf000010_0002
이미 투입된 01재료의 양） / ½1공급조의 재료 전부를공급하는데 필요한 시간 0¾1） - 01투입에 이미 소요된시간） - 수학식 2
위의 과정을 통해 계산된 01 공급조로부터 03로 공급해야 하는 재료의 유량변화를그래프로나타내면도 8의 4가된다.
다음,아공급조로부터巡로공급해야하는재료의 유량의 차이가첫 번째와두번째 공급단계 ½1재료공급시작후 1시간째와 2시간째）사이 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
및 마지막 공급 단계와 그 직전 공급 단계를 제외하고 나머지 공급 단계 사이에서는 동일한지를 판단한다比5） . 여기서 ’아니오로 판단되면 34 단계를다시 수행하고， '예’인 경우에는
Figure imgf000011_0001
이행한다.
Figure imgf000011_0002
단계에서 계산된시간별（공급단계별）아유량 0씽10을모두 합산한다比6） .
다음， 36단계에서 계산된 01유량 아0의 총합이 아공급총량 ½1 재료 총량 - 에 미리 저장되어 있는 01 재료의 양）보다 큰지를 판단한다 ½7） . 여기서 ’아니오’로 판단되면 , 56 단계에서 계산된 아의 유량 아0을아의 공급스케줄로 결정하고와1단계로 이행하고， ’예’이면 38단계로이행한다.
다음，아의 유량 아0차이가첫 번째와두번째 공급단계 ½1재료 공급 시작 후 1시간 째와 2시간 째）까지 포함하여 일정하게 되도록 하는 최적량을 계산한다 8）. 이러한최적량의 계산은반복적인 추정 값 입력을 통해 계산하거나, 도 8에 도시된
Figure imgf000011_0003
직선을 나타내는수식을 작성하고, 각 시간값을대입하여 계산할수있다.
다음,
Figure imgf000011_0004
단계에서 계산된최적량과 34단계에서 계산된시간별（공급 단계별） 01 유량어요ᅢ）의 차이를 계산하여 그 값을 공급 단계를 역순으로 배열하여， 38단계에서 계산된최적량에서 빼줌으로써， 각공급단계의아의 보정된 유량을 얻는다比9）. 각공급 단계의 아의 보정된 유량을그래프로 나타내면도 8의 9가된다.
다음, 각 공급 단계의 아의 보정된 유량을 모두 합산한 값에서 01 공급 총량을 뺀 값이 미리 설정되어 있는 소정값보다 작은지를 판단한다（ 0）. 여기서, 아니오'로 판단되면, 8과 39 단계를 다시 수행하고,’예’이면, 아의 보정된 유량을아의 공급 스케줄로 결정하고 와1 단계로이행한다.
다음， 03의 공급유량에서 0단계에서 결정된아의 공급스케줄을 빼줌으로써， 02의 공급유량을계산한다（ 1）.
이상의 재료 투입 스케줄링 방법을 사용하면， 반응시간이 변경되더라도늘 균일한농도구배를 갖는 전구체를 제조할 있다. 도 9/\， 도 10 도 11쇼는각각반응시간이 22시간, 25시간, 30시간인 공침 공정의 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
재료투입 스케줄을본발명의 실시예에 따라계산하여 얻은결과이다. 도 9氏 도 1（犯， 도 1내에서 알수 있는 바와 같이 , 본 발명의 실시예에 따른 재료 투입 스케줄링 방법을 통해 얻어진 스케줄을 사용하면 코어 부근에서도균일한농도구배를가지도록전구체를형성할수있다.
5 이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량형태또한본발명의 권리범위에 속하는것이다.

Claims

2019/132331 1»（：1^1{2018/015779 【청구범위】 【청구항 1] 제 1 공급조와 제 2 공급조의 재료를 혼합기에서 미리 혼합하여 반응기에 투입하는 방식의 농도 구배 전구체 제조 장치를 사용하여 농도 구배 전구체를제조하는방법에서, (3)상기 혼합기의 공급유량을계산하는단계 ; ( 총공정 시간동안의 상기 제 1공급조의 재료공급유량을공급 단계별로점차감소하는패턴이 되도록계산하는단계; (0 ) 상기 제 1 공급조 재료의 공급 유량 차이가 일정하게 되도록 만드는최적량을계산하는단계 ;
( 1) 상기 최적량을 각 공급 단계에 역순으로 재분배하여 상기 제 1 공급조재료의 공급유량을보정하는단계;
(근) 상기 혼합기의 공급 유량에서 상기 .((1) 단계에서 보정된 제 1 공급조 재료의 공급 유량을 빼서 상기 제 2 공급조 재료의 공급 유량을 계산하는단계
를포함하는재료투입 스케줄링 방법 .
【청구항 2】
제 1항에서， 상기 (3)단계와 ( 단계사이에
(0 상기 혼합기에 미리 투입되어 있는 상기 제 1 공급조의 재료의 양을고려하여 상기 제 1공급조의 재료 전부를공급하는데 소요되는시간을 계산하는단계를더 포함하는재료투입 스케줄링 방법 .
【청구항 3]
제 2항에서， 상기 0>)단계와 (：) 단계사이에,
( 상기 제 1 공급조의 재료 공급 유량 차이가 첫 번째와 두 번째 공급단계 사이 및 마지막공급단계와그직전공급단계를 제외한나머지 공급 단계들사이에서는 동일한지 판단하는 단계를 더 포함하는 재료 투입 스케줄링 방법.
【청구항 4]
제 3항에서, 상기 ( 단계에서 상기 제 1 공급조의 재료 공급 유량 차이가첫 번째와두 번째 공급 단계 사이 및 마지막공급 단계와그 직전 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
공급 단계를 제외한 나머지 공급 단계들 사이에서 동일하지 않은 것으로 판단되면， 상기 （ 단계를다시 수행하는재료투입 스케줄링 방법.
【청구항 5】
제 4항에서, 상기 （ 단계와（（：）단계사이에
5 （0모든공급단계의 상기 제 1공급조의 재료공급유량을합산하는 단계; 및
）상기 제 1공급조에서 상기 혼합기로투입해야하는재료총량보다 상기 제 1공급조의 재료공급유량의 합이 더 큰지를판단하는단계
를더 포함하는재료투입 스케줄링 방법 .
10
【청구항 6]
제 5항에서， 상기 （요） 단계에서 상기 제 1 공급조에서 상기 혼합기로 투입해야하는재료총량보다상기 제 1공급조의 재료공급유량의 합이 더 크지 않은 경우에는 상기 （0） 단계를 수행하지 않고 상기 （ 단계에서 계산된 패턴을 상기 제 1 공급조 재료의 투입 스케줄로 결정하고, 더 큰 15 경우에는상기 （（：）단계를수행하는재료투입 스케줄링 방법 .
【청구항 7】
저 16항에서, 상기 （선） 단계와 상기 （ 단계 사이에 （ 상기 제 1 공급조 재료의 공급 유량 총합과 상기 제 1 공급조에서 상기 혼합기로 투입해야 하는 재료 총량의 차가 소정값 이하인지를 판단하는 단계를 더 20 포함하는재료투입 스케줄링 방법 .
【청구항 8】
제 7항에서， 상기 （ 단계에서 상기 제 1 공급조 재료의 공급 유량 총합과 제 1 공급조 재료의 총량의 차가 소정값 이하가 아니면 상기 （ 단계와（ 단계를다시 수행하는재료투입 스케줄링 방법 .
25
【청구항 9]
제 1항에서， 상기 제 1공급조의 재료는니켈과코발트혼합용액이고, 상기 제 2 공급조의 재료는 니켈， 코발트 및 망간 혼합 용액인 재료 투입 스케줄링 방법.
【청구항 10】
30 제 1재료를저장하는제 1공급조; 2019/132331 1»（：1^1{2018/015779
제 2재료를저장하는제 2공급조;
상기 제 1공급조와상기 제 2공급조로부터 공급되는상기 제 1재료와 제 2재료를혼합하는복수의 혼합기 ; 및
상기 복수의 혼합기로부터 공급되는 혼합 재료를 공침 반응시키는 5 복수의 반응기
를 포함하고， 상기 복수의 혼합기와 상기 복수의 반응기는 1: 1 대응되는농도구배 전구체 제조장치. .
【청구항 11】
제 10항에서, 상기 복수의 혼합기에는 상기 제 1 재료가 소정량 미리 10 투입되어 있는농도구배 전구체 제조장치.
【청구항 12】
제 10항에서，상기 제 1재료는니켈과코발트혼합용액이고,상기 제 2 재료는니켈, 코발트및 망간혼합용액인농도구배 전구체 제조장치. 【청구항 13】
15 제 10항에서， 상기 반응기에서는 공침 반응이 일어나는 농도 구배 전구체 제조장치.
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