WO2019130852A1 - 圧電性材料基板と支持基板との接合体およびその製造方法 - Google Patents

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  • an electrode may be provided on the piezoelectric material substrate 1.
  • the main surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 is processed to thin the substrate 1 to obtain a thinned piezoelectric material substrate 1A.
  • 1c is a processing surface.
  • a predetermined electrode 9 is formed on the processing surface 1c of the piezoelectric material substrate 1A of the joined body 8A, whereby the elastic wave element 10 can be obtained.
  • the average value N7 (see FIG. 3) of the nitrogen concentration in the silicon oxide layer 7 is higher than the nitrogen concentration ND in the interface D between the silicon oxide layer 7 and the piezoelectric material substrates 1 and 1A,
  • the nitrogen concentration NE at the interface E between the silicon oxide layer 7 and the support substrate 3 is higher. This means that a region having a relatively high nitrogen concentration is present in the silicon oxide layer 7, particularly in the vicinity of the junction region C of the silicon oxide layer 7.

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Abstract

【課題】ニオブ酸リチウム等の材質からなる圧電性材料基板と、酸化珪素層が設けられた支持基板とを接合するのに際して、接合体の特性劣化を抑制できるようにすることである。 【解決手段】接合体８Ａは、支持基板３、支持基板３上に設けられた酸化珪素層７、および酸化珪素層７上に設けられた、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板１Ａを備える。酸化珪素層７における窒素濃度の平均値が、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおける窒素濃度および酸化珪素層７と圧電性材料基板１Ａとの界面Ｄにおける窒素濃度よりも高い。

Description

圧電性材料基板と支持基板との接合体およびその製造方法
　本発明は、圧電性材料基板と支持基板との接合体、弾性波素子およびその製造方法に関するものである。
　高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている(特許文献１)。特許文献１では、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性材料基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とをイオン注入法によって活性化した後に接合する。
　接合界面に単一または複数の誘電膜を形成する多層構造のフィルターも提案されている(特許文献２)。
　しかし、タンタル酸リチウム／酸化珪素／珪素の構造を実現するための接合技術に関する公知情報はほとんどない。
　特許文献３には、タンタル酸リチウムとサファイアやセラミックスとを、酸化珪素層を介してプラズマ活性化法により接合することが記載されている。
　非特許文献１には、タンタル酸リチウム基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とを、O2のRIE(13.56MHz)プラズマとN2のmicrowave(2.45GHz)プラズマを続けざまに照射することで接合することが記載されている。
　SiとSiO2/Siのプラズマ活性化接合においては、その接合界面でSi-O-Si結合が形成されることで十分な接合強度が得られる。また同時にSiがSiO2に酸化されることで平滑度が向上し、最表面で上記接合が促進される(非特許文献２)。
ECS Transactions, 3 (6) 91-98 (2006) J. Applied Physics 113, 094905 (2013)
特開2016-225537 特許-5910763 特許第3774782号
　しかし、先行文献の通り、イオン注入により、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム基板を薄くすることで圧電素子を作製した場合には、特性が低いという問題があった。これは、イオン注入時のダメージにより結晶性が劣化することに起因すると考えられる。
　一方、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムなどの圧電性材料基板をシリコン基板上の酸化珪素膜に接合した後に、圧電性材料基板を研磨することで薄くする場合には、加工変質層をＣＭＰにより取り除くことができるので、素子特性は劣化しない。しかし、研磨加工によって圧電性材料基板の厚さを小さくしていくと、得られた接合体の特性が劣化することがあった。特に接合体を弾性波素子として用いる場合、弾性波素子としての特性、特に電気機械結合係数ｋ２が低下することがあった。圧電性材料基板の厚さが１６．０μｍ以下、更には１２．０μｍ以下（特には８．０μｍ以下）となると、この低下傾向が一層顕著になった。
　本発明の課題は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板と、支持基板とを接合するのに際して、接合体の特性劣化を抑制できるようにすることである。
　本発明に係る接合体は、
　支持基板、
　前記支持基板上に設けられた酸化珪素層、および
　前記酸化珪素層上に設けられた、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板を備えた接合体であって、
　前記酸化珪素層における窒素濃度の平均値が、前記酸化珪素層と前記支持基板との界面における窒素濃度および前記酸化珪素層と前記圧電性材料基板との界面における窒素濃度よりも高いことを特徴とする。
　また、本発明は、前記接合体、および前記圧電性材料基板上に設けられた電極を備えることを特徴とする、弾性波素子に係るものである。
　また、本発明は、
　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板上に第一の酸化珪素膜を設ける工程；
　支持基板上に第二の酸化珪素膜を設ける工程；
　前記第一の酸化珪素膜の接合面および前記第二の酸化珪素膜の接合面に対して１５０℃以下でプラズマを照射して活性化した後で、前記第一の酸化珪素膜の前記接合面と前記第二の酸化珪素膜の接合面とを直接接合することを特徴とする、圧電性材料基板と支持基板との接合体の製造方法に係るものである。
　また、本発明は、前記方法によって前記接合体を得た後、前記圧電性材料基板上に電極を設けることを特徴とする、弾性波素子の製造方法に係るものである。
　本発明者は、ニオブ酸リチウム等からなる圧電性材料基板と、支持基板とを直接接合するのに際して、接合体の特性が劣化する理由を検討した。特に、電気機械結合係数ｋ２が低下する理由について詳しく検討した。この結果、以下の知見を得た。
　すなわち、ＳｉとＳｉＯ２／Ｓｉとを例えばプラズマ活性化接合すると、接合界面に沿ってＳｉ－Ｏ－Ｓｉ結合が形成されることで、十分に高い接合強度が得られる。また、同時にＳｉがＳｉＯ２に酸化されることで平滑度が向上し、最表面で上記接合が促進される（非特許文献２：J. Applied Physics 113, 094905 (2013))。
　これに対して、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムを、酸化珪素層が設けられた支持基板に直接接合する場合には、接合界面に沿って、Ｔａ（Ｎｂ）－Ｏ－Ｓｉ結合が形成されることで、接合が行われる。しかし、ＳｉＯ２／Ｓｉの最表面におけるＳｉ原子の密度は６．８個／Å２である。これに対して、圧電性材料基板の最表面におけるＴａ（Ｎｂ）原子の密度は、異方性結晶であるためにカット角に依存するが、例えば４．３個／Å２以下であり、最表面における原子密度が低い。更に、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムは、シリコンと違って酸化により平滑化する機構もないので、十分に高い接合強度が得られなかったものと考えられる。
　この結果、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性材料基板とＳｉＯ２／Ｓｉとを直接接合した後に、圧電性材料基板を加工する場合には、圧電性材料基板が薄くなると剪断力が圧電性材料に加わり、圧電性材料の結晶性の劣化を招いたものと考えられた。
　本発明者は、こうした仮説に立脚し、圧電性材料基板と支持基体との間に酸化珪素層を設け、この酸化珪素層中に、窒素濃度が相対的に高い部分を設けることを試みた。この結果、圧電性材料の結晶性の劣化に起因する特性低下を抑制できることを見いだし、本発明に到達した。
　更に、圧電性材料基板上に第一の酸化珪素膜を設け、支持基板上に第二の酸化珪素膜を設け、各酸化珪素膜の各接合面に１５０℃以下でプラズマを照射して活性化した後で、各酸化珪素膜の各接合面を直接接合することで、圧電性材料基板と支持基板の間の酸化珪素層中に、窒素濃度の相対的に高い領域を生成させ易いことを見いだした。
（ａ）は、圧電性材料基板１を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１上に第一の酸化珪素膜２を設けた状態を示し、（ｃ）は、酸化珪素膜２の接合面２ａを活性化して活性化面５を生じさせている状態を示す。 （ａ）は、支持基板３の表面３ａに第二の酸化珪素膜４を形成した状態を示し、（ｂ）は、酸化珪素膜４を表面活性化した状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板１上の第一の酸化珪素膜２と支持基板３上の第二の酸化珪素膜４とを直接接合している状態を示し、（ｂ）は、直接接合によって得られた接合体８を示す。 （ａ）は、接合体８Ａの圧電性材料基板１Ａを研磨して薄くした状態を示し、（ｂ）は、弾性波素子１０を示す。 ＳＡＷ共振子の典型的な共振特性を示すグラフである。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
　まず、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性材料基板１を準備する。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の一方の主面１ａ上に第一の酸化珪素膜２を成膜する。次いで、図１（ｃ）に示すように、酸化珪素膜２の接合面２ａに対して矢印Ａのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面５を得る。
　一方、図２（ａ）に示すように、支持基板３の表面３ａに第二の酸化珪素膜４を形成する。次いで、図２（ｂ）に示すように、酸化珪素膜４の表面４ａに対して矢印Ｂのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面６を形成する。
　次いで、図３（ａ）に示すように、第一の酸化珪素膜２の活性化された接合面５と、第二の酸化珪素膜４の活性化された接合面６とを接触させ、直接接合することによって、図３（ｂ）に示す接合体８を得る。ここで、第一の酸化珪素膜２と第二の酸化珪素膜４とが直接接合によって一体化し、酸化珪素層７が生成する。Ｃは、接合前の第一の酸化珪素膜２と第二の酸化珪素膜４との界面にあたる。
　この状態で、圧電性材料基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図４（ａ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性材料基板１Ａを得る。１ｃは加工面である。次いで、図４（ｂ）に示すように、接合体８Ａの圧電性材料基板１Ａの加工面１ｃ上に所定の電極９を形成し、弾性波素子１０を得ることができる。
　ここで、本発明においては、酸化珪素層７における窒素濃度の平均値Ｎ７（図３参照）が、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおける窒素濃度ＮＤよりも高く、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおける窒素濃度ＮＥよりも高い。これは、酸化珪素層７内、特に酸化珪素層７の接合領域Ｃ付近に、窒素濃度が相対的に高い領域があることを意味している。
　ここで、酸化珪素層７における窒素濃度の平均値Ｎ７の、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおける窒素濃度ＮＤに対する比率（Ｎ７／ＮＤ）、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおける窒素濃度ＮＥに対する比率（Ｎ７／ＮＥ）は、１０以上であることが好ましく、５０以上であることが更に好ましい。また、比率（Ｎ７／ＮＤ）、比率（Ｎ７／ＮＥ）は、実際上は、１０００以下であることが好ましい。
　好適な実施形態においては、酸化珪素層７における窒素濃度の平均値Ｎ７が５Ｅ１８～２Ｅ２０であり、更に好ましくは１Ｅ１９～５Ｅ１９である。なお、「１Ｅ１９」は、「１×１０１９」を示しており、他の数値も同様である。また、酸化珪素層７と圧電性材料基板１との界面Ｄにおける窒素濃度ＮＤが、１Ｅ１９以下であることが好ましく、７Ｅ１８以下であることが更に好ましい。また、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおける窒素濃度ＮＥが、１Ｅ１９以下であることが好ましく、７Ｅ１８以下であることが更に好ましい。
　また、好適な実施形態においては、酸化珪素層７における炭素濃度の平均値Ｃ７が、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおける炭素濃度ＣＤよりも高く、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおける炭素濃度ＣＥよりも高い。これは、酸化珪素層７内、特に酸化珪素層７の接合領域Ｃ付近に、炭素濃度が相対的に高い領域があることを意味している。
　この実施形態においては、酸化珪素層７における炭素濃度の平均値Ｃ７の、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおける炭素濃度ＣＤに対する比率（Ｃ７／ＣＤ）、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおける炭素濃度ＣＥに対する比率（Ｃ７／ＣＥ）は、１０以上であることが好ましく、５０以上であることが更に好ましい。また、比率（Ｃ７／ＣＤ）、比率（Ｃ７／ＣＥ）は、実際上は、１０００以下であることが好ましい。
　好適な実施形態においては、酸化珪素層７における炭素濃度の平均値Ｃ７が５Ｅ１８～５Ｅ２０であり、更に好ましくは７Ｅ１８～５Ｅ１９である。また、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおける炭素濃度ＣＤは、３Ｅ１８以下であることが好ましく、１Ｅ１８以下であることが更に好ましい。また、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおける炭素濃度ＣＥは、３Ｅ１８以下であることが好ましく、１Ｅ１８以下であることが更に好ましい。
　また、好適な実施形態においては、酸化珪素層７におけるフッ素濃度の平均値Ｆ７が、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおけるフッ素濃度ＦＤよりも高く、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおけるフッ素濃度ＦＥよりも高い。これは、酸化珪素層７内、特に酸化珪素層７の接合領域Ｃ付近に、フッ素濃度が相対的に高い領域があることを意味している。
　この実施形態においては、酸化珪素層７におけるフッ素濃度の平均値Ｆ７の、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおけるフッ素濃度ＦＤに対する比率（Ｆ７／ＦＤ）、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおけるフッ素濃度ＦＥに対する比率（Ｆ７／ＦＥ）は、３以上であることが好ましく、３０以上であることが更に好ましい。また、比率（Ｆ７／ＦＤ）、比率（Ｆ７／ＦＥ）は、実際上は、３００以下であることが好ましい。
　好適な実施形態においては、酸化珪素層７におけるフッ素濃度の平均値Ｆ７が５Ｅ１８～８Ｅ１９であり、更に好ましくは８Ｅ１８～７Ｅ１９である。また、酸化珪素層７と圧電性材料基板１、１Ａとの界面Ｄにおけるフッ素濃度ＦＤは、３Ｅ１８以下であることが好ましく、１Ｅ１８以下であることが更に好ましい。また、酸化珪素層７と支持基板３との界面Ｅにおけるフッ素濃度ＦＥは、３Ｅ１８以下であることが好ましく、１Ｅ１８以下であることが更に好ましい。
　以下、本発明の各構成要素について順次述べる。
　支持基板３の材質は特に限定されないが、好ましくは、シリコン、水晶、サイアロン、ムライト、サファイアおよび透光性アルミナからなる群より選ばれた材質からなる。これによって、弾性波素子１０の周波数の温度特性を一層改善することができる。
　圧電性材料基板１上には第一の酸化珪素膜２を形成し、支持基板上３に第二の酸化珪素膜４を形成する。これらの酸化珪素膜２、４の成膜方法は限定されないが、スパッタリング、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。好ましくは支持基板３がシリコン基板であり、この場合にはシリコン基板表面への酸素のスパッタリングやイオン注入、酸化雰囲気下での加熱によって酸化珪素膜２、４を形成できる。
　第一の酸化珪素膜２、第二の酸化珪素膜４の厚さは、本発明の観点からは、０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．１μｍ以上であることが更に好ましく、０．２μｍ以上であることが特に好ましい。また、各酸化珪素膜２、４の厚さは、３μｍ以下であることが好ましく、２．５μｍ以下が好ましく、２．０μｍ以下が更に好ましい。
　本発明で用いる圧電性材料基板１、１Ａは、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
　また、圧電性材料基板１、１Ａの主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性材料基板１、１ＡがＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２～５０°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８～４０°，１８０°）を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板１、１ＡがＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０～６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０～２５°，１８０°）を用いるのが高音速がえられるため好ましい。更に、圧電性材料基板１、１Ａの大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００～２００ｍｍ，厚さが０．１５～１μｍである。
　次いで、各酸化珪素膜２、４の各接合面に１５０℃以下でプラズマを照射し、各接合面２ａ、４ａを活性化させる。本発明の観点からは、窒素プラズマを照射することが好ましいが、酸素プラズマを照射した場合にも、本発明の接合体８を得ることが可能である。
　表面活性化時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気は窒素のみであって良く、酸素のみであってよいが、窒素、酸素の混合物であってもよい。
　プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ結晶性の劣化のない接合体８が得られる。この観点から、プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、１００℃以下とすることが更に好ましい。
　また、プラズマ照射時のエネルギーは、３０～１５０Wが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、０．１２～１．０Whが好ましい。
　好適な実施形態においては、プラズマ処理前に、第一の酸化珪素膜２および第二の酸化珪素膜４の各接合面２ａ、４ａを平坦化加工する。各接合面を平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
　次いで、圧電性材料基板１の接合面５と酸化珪素層４の接合面６とを接触させ、接合する。この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
　本発明の接合体８、８Ａは、弾性波素子１０に対して好適に利用できる。
　弾性波素子１０としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性材料基板１、１Ａ上の電極９を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
（実施例Ａ１）
　図１～図４を参照しつつ説明した方法に従い、図４（ｂ）に示す弾性波素子１０を作製した。
　具体的には、厚さが２００μｍで両面が鏡面に研磨されている42YカットＸ伝搬LiTaO3基板（圧電性材料基板）１と、厚みが６７５μｍの高抵抗(>2kΩ・cm)Ｓｉ（１００）基板（支持基板）３を用意した。基板サイズはいずれも150ｍｍである。圧電性材料基板１上、支持基板３上には、スパッタリング法により、酸化珪素層２、４をそれぞれ２５０ｎｍの厚さで成膜した。成膜後の各酸化珪素膜２、４の表面粗さＲａが０．６ｎｍであったため、表面をＣＭＰ（化学機械的研磨）でわずかに研磨し、Ｒａを０．３ｎｍまで改善した。
　次いで、圧電性材料基板１上の酸化珪素膜２の接合面２ａおよび支持基板３上の酸化珪素膜４の接合面４ａをそれぞれ洗浄および表面活性化した。具体的には、純水を用いた超音波洗浄を実施し、スピンドライにより基板表面を乾燥させた。
　次いで、洗浄後の支持基板３をプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で酸化珪素膜４の接合面４ａを活性化した。また、圧電性材料基板１を同様にプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で酸化珪素膜２の接合面２ａを表面活性化した。表面活性化時間は４０秒とし、エネルギーは１００Wとした。表面活性化中に付着したパーティクルを除去する目的で、上述と同じ超音波洗浄、スピンドライを再度実施した。
　次いで、各基板１、３の位置合わせを行い、室温で各酸化珪素膜の活性化した接合面５、６同士を接触させた。圧電性材料基板１側を上にして接触させた。この結果、酸化珪素膜同士の密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合が行われたことが確認できた。次いで、接合強度を増すことを目的に、接合体８を窒素雰囲気のオーブンに投入し、１２０℃で１０時間保持した。
　得られた接合体８について、各部分における窒素濃度、炭素濃度、フッ素濃度を測定し、SIMS法（2次イオン質量分析法）を用いて測定した。SIMS測定装置として、CAMECA IMS-7fを用い、一次イオン種としてCs+で、一次加速電圧は15.0kVで行った。検出領域は、30μｍφとした。測定結果を表１に示す。
加熱後の接合体８の圧電性材料基板１の表面１ｂを研削加工、ラップ加工、およびＣＭＰ加工に供し、圧電性材料基板１Ａの厚さが１６、８、４、２、１μｍとなるようにした。圧電性材料基板１Ａの厚みは光干渉を用いた光学式測定機（Filmetrix社製　F20）により測定した。研磨された圧電性材料基板１Ａの表面１ｃに、フォトリソグラフィープロセスでアルミニウム金属からなるIDT電極９を設けた。発振周波数が1000MHｚ程度になるよう、電極の周期λは4μmとした。IDT電極９の厚みは２００nmとし、２００対のIDT電極９の両側に８０対からなる反射器を設け１ポートの弾性波素子１０（ＳＡＷ共振子）を作成した。作成された弾性波素子１０（ＳＡＷ共振子）のインピーダンス特性をAgilent社製ネットワークアナライザーE5071Cで測定した。図５に典型的な共振特性を示す。１０００MHｚ付近(ｆｓ）に共振ピーク、１０５０MHzあたり（ｆｒ）に反共振のピークが観測された。共振周波数ｆｓと反共振周波数ｆｒの差Δｆを測定した。一般的に差Δｆが圧電素子の電気機械結合係数ｋ２に比例することが知られている。この結果を表３に示す。
（実施例Ａ２）
　実施例Ａ１において、窒素プラズマの代わりに窒素ガス８０％、酸素ガス２０％とした混合ガスのプラズマを用いた。ガス組成を変更するにあたり、RFの反射電力が最小となるようにマッチングは適宜変更した。その他は実施例Ａ１と同様に実験を行った。
　実施例Ａ１と同様にして、得られた接合体８について、各部分における窒素濃度、炭素濃度、フッ素濃度を測定し、測定結果を表１に示す。また、実施例Ａ１と同様にして、圧電性材料基板１、１Ａの厚さが１６、８、４、２、１μｍとなるように加工し、共振周波数ｆｓと反共振周波数ｆｒの差Δｆを測定した。一般的に差Δｆが圧電素子の電気機械結合係数ｋ２に比例することが知られている。この結果を表３に示す。
 (比較例Ａ１)
　実施例Ａ１と同様にして、各接合体８、８Ａおよび弾性波素子１０（ＳＡＷ素子）を作成し、実施例Ａ１と同様の測定を行った。ただし、酸化珪素膜２は圧電性材料基板１上に成膜し、支持基板３側には成膜しなかった。また、酸化珪素膜２の表面活性化と支持基板３の表面活性化を行い、酸化珪素膜２と支持基板３の活性化面を窒素プラズマ照射によって直接接合した。
　得られた接合体８について、各部分における窒素濃度、炭素濃度、フッ素濃度を測定し、測定結果を表２に示す。また、実施例Ａ１と同様にして、圧電性材料基板の厚さが１６、８、４、２、１μｍとなるように加工し、Δｆを測定した。この結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
 
　表３に示すように、本発明の接合体８Ａを用いた弾性波素子１０（ＳＡＷ素子）では、圧電性材料基板１Ａの厚さを２．０～１．０μｍと極めて薄く加工した場合にも、電気機械結合係数ｋ２は劣化せず、良好であった。一方、比較例の接合体８Ａでは、圧電性材料基板１Ａの厚さが薄くなるのにつれて、電気機械結合係数ｋ２が劣化した。
（実施例Ｂ）
　実施例Ａ１において、圧電性材料基板１、１Ａの材質をニオブ酸リチウムに変更した。この結果、実施例Ａ１と同様の結果が得られた。

Claims (7)

  1. 　支持基板、
    　前記支持基板上に設けられた酸化珪素層、および
    　前記酸化珪素層上に設けられた、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板を備えた接合体であって、
    　前記酸化珪素層における窒素濃度の平均値が、前記酸化珪素層と前記支持基板との界面における窒素濃度および前記酸化珪素層と前記圧電性材料基板との界面における窒素濃度よりも高いことを特徴とする、接合体。
  2. 　前記酸化珪素層における炭素濃度の平均値が、前記酸化珪素層と前記支持基板との前記界面における炭素濃度および前記酸化珪素層と前記圧電性材料基板との前記界面における炭素濃度よりも高いことを特徴とする、請求項１記載の接合体。
  3. 　前記酸化珪素層におけるフッ素濃度の平均値が、前記酸化珪素層と前記支持基板との前記界面におけるフッ素濃度および前記酸化珪素層と前記圧電性材料基板との前記界面におけるフッ素濃度よりも高いことを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
  4. 　前記圧電性材料基板の厚さが４．０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  5. 　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板上に第一の酸化珪素膜を設ける工程；
    　支持基板上に第二の酸化珪素膜を設ける工程；
    　前記第一の酸化珪素膜の接合面および前記第二の酸化珪素膜の接合面に対して１５０℃以下でプラズマを照射して活性化した後で、前記第一の酸化珪素膜の前記接合面と前記第二の酸化珪素膜の接合面とを直接接合することを特徴とする、圧電性材料基板と支持基板との接合体の製造方法。
  6. 　前記第一の酸化珪素膜の前記接合面と前記第二の酸化珪素膜の前記接合面とを直接接合した後、前記圧電性材料基板の厚さを研磨によって小さくすることを特徴とする、請求項５記載の方法。
  7. 　前記圧電性材料基板の厚さを研磨によって４μｍ以下まで小さくすることを特徴とする、請求項６記載の方法。

     
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