WO2019049547A1 - マイクロリアクタシステム - Google Patents

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WO2019049547A1
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fluid
microreactor
stage
pump
mixed
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PCT/JP2018/028222
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由花子 浅野
小田 将史
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株式会社日立製作所
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Definitions

  • the present invention relates to a microreactor system comprising a microreactor for mixing fluids.
  • the microreactor is a flow-type reactor having micro flow channels on the order of ⁇ m, and is used for mixing and reacting fluids.
  • the microreactor is generally manufactured using microfabrication techniques such as molding and lithography, and a replaceable removable type and a single-use type assuming disposable use are also being studied.
  • microreactor uses microchannels as reaction sites, it is possible to rapidly mix fluids by molecular diffusion. Moreover, since the effect of the surface area on the volume of the fluid is increased as compared with the batch method using a conventional large-sized reactor, the efficiency of heat transfer, heat conduction, chemical reaction, etc. is enhanced. From such characteristics, shortening of reaction time and improvement of reaction yield by application of a microreactor are expected in various fields.
  • the microreactor is suitable for handling corrosive substances, reactive substances, other dangerous substances, and dangerous reactions because it provides a small closed reaction system.
  • the occupied volume is small, the degree of freedom in numbering up is high, and chemical engineering studies can be simplified to realize mass production of materials. Therefore, it is expected that the movement to apply the microreactor to a wide range of fields will be further accelerated.
  • the microreactor is systematized with pumps, piping, temperature control devices, etc., and various operations are used semi-automated.
  • GMP Good Manufacturing Practice
  • the microreactor system is also required to comply with the regulations.
  • microreactor systems have been studied in connection with fluid transfer (liquid transfer).
  • Patent Document 1 describes a microfluidic device including a microfluidic chip as an example of a microreactor system. After completion of the temperature adjustment of the microfluidic chip, the microfluidic device shifts to a liquid cue-out process, and is configured to perform solution delivery under predetermined conditions (see paragraph 0063).
  • Patent Document 2 describes a liquid reaction apparatus having a micro reaction space as an example of a microreactor system.
  • this liquid reaction apparatus after the temperature of the substrate is adjusted and the cleaning of the flow path is completed, the raw material solution is pressure-fed to the processing flow path by the operation of the pump (see paragraph 0263 and the like).
  • reaction products are easily deposited in the micro reaction space, use two series of mixed substrate and reaction substrate (see paragraph 0279 etc.), use a mixing promoting object (see paragraph 0346 etc.), use a backwash pump (See paragraph 0416 etc.) is described.
  • Patent No. 4380492 WO 2006/043642
  • a fluid prepared in a tank or the like is introduced by operation of a pump.
  • the prepared individual fluids start to flow as the pump starts to transfer, are introduced into the microreactor through different inlets, and start mixing or reaction by flowing and joining the microchannels.
  • the mixing ratio of the fluid is generally adjusted by individually adjusting the flow rates of the individual fluids.
  • tubes, capillaries and the like as piping connected to the microreactor often have a product difference in inner diameter and the like even if they have the same specifications.
  • the fluid prepared in the tank or the like is introduced into the microreactor according to the operation of the pump, and when it is attempted to merge in the minute flow path, the flow velocity difference is likely to occur during transfer. The timing at which each fluid reaches the junction is easily shifted.
  • an object of the present invention is to provide a microreactor system that can perform fluid mixing with precise timing.
  • a microreactor system has two inlets to which a fluid is introduced and a flow path for joining the fluids, and a first fluid introduced from one of the inlets
  • a microreactor that mixes in the flow path the second fluid introduced from the other inlet
  • a first pump that sends the first fluid toward the inlet, and the second fluid to the inlet
  • a second pump for directing, a first fluid detector for detecting the arrival of the first fluid at one of the inlets, and a second for detecting the arrival of the second fluid at the other inlet (2) the fluid detector, and the first pump starts transferring the first fluid toward one of the inlets, and then stops the transfer by detection by the first fluid detector
  • Said second pump is the other said After the transfer of the second fluid toward the inlet is started, the transfer is stopped by the detection by the second fluid detector, and each of the first pump and the second pump is made of the first fluid. After the transfer is stopped and after the transfer of the second fluid is stopped, the transfer is resumed, and the first fluid introduced from one of the in
  • the microreactor system according to the present invention can perform fluid mixing at precise timing.
  • FIG. 1 is a schematic view of a microreactor system according to a first embodiment.
  • the microreactor system 1 according to the first embodiment includes a microreactor 10, a first fluid container 111, a first fluid pump (first pump) 112, and a first fluid detection sensor (First fluid detector) 113, second fluid container 121, second fluid pump (second pump) 122, second fluid detection sensor (second fluid detector) 123, and for recovery
  • a container 118 and a tube t are provided.
  • the microreactor system 1 shown in FIG. 1 mixes the fluids introduced into the microreactor 10 to produce a mixture of fluids mixed together or a reaction product (mixed fluid) by the reaction of the fluids.
  • the microreactor 10 is a flow type reactor, and includes two inlets into which individual fluids are introduced, microchannels in which the fluids are merged and mixed, and an outlet through which the mixed fluid after merging is discharged. Have.
  • the arrival of fluid to the inlet of the microreactor 10 is detected by the fluid detection sensor. Then, after each line leading to the inlet is filled with the fluid, mixing by introducing the fluid into the microreactor 10 is started.
  • a first fluid of liquid and a second fluid of liquid are used as the fluid will be described as an example.
  • a first fluid container 111 containing the prepared first fluid, and the first fluid is sent to one inlet of the microreactor 10.
  • the single fluid pump 112 is connected via a tube t.
  • the first fluid container 111 is connected to the first fluid pump 112, and the first fluid pump 112 is connected to one inlet of the microreactor 10.
  • a second fluid container 121 containing the prepared second fluid is provided to the other inlet of the microreactor 10, and a second fluid pump 122 for sending the second fluid toward the other inlet of the microreactor 10. And are connected via the tube t.
  • the second fluid container 121 is connected to the second fluid pump 122, and the second fluid pump 122 is connected to the other inlet of the microreactor 10.
  • a recovery container 118 is connected to the outlet of the microreactor 10 via a tube t.
  • the tube t is made of, for example, polytetrafluoroethylene (PTFE) or the like.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the tube t is connected to the microreactor 10, a pump, a container and the like via a fitting and the like (not shown).
  • first fluid pump 112 and the second fluid pump 122 for example, appropriate pumps such as a tube pump, a plunger pump, a diaphragm pump, and a screw pump are used.
  • appropriate pumps such as a tube pump, a plunger pump, a diaphragm pump, and a screw pump are used.
  • the material of the liquid contact portion such as a tube, a syringe, and a diaphragm included in the pump include resin materials such as polydimethylsiloxane (PDMS), silicone resin, PP (polypropylene), and fluorine-based resins including PTFE.
  • PDMS polydimethylsiloxane
  • silicone resin silicone resin
  • PP polypropylene
  • fluorine-based resins including PTFE.
  • microreactor 10 usable in the microreactor system 1
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of a microreactor.
  • the microreactor 10 As the microreactor 10, as shown in FIG. 2, it is possible to use one in which the flow path volume is asymmetric between the fluids.
  • the microreactor 10 comprises two inlets (101, 102) into which the fluid is introduced, microchannels (110, 120, 140) for merging and mixing the individually introduced fluids, and a merging point 130. And an outlet 104 through which the mixed fluid is discharged.
  • the microreactor 10 is formed by overlapping the upper plate 100A and the lower plate 100B.
  • the upper plate 100A is grooved, and the lower plate 100B is stacked so as to cover the grooves, and microchannels (110, 120, 140) are formed on the same plane.
  • the lower plate 100B is provided with through holes at positions overlapping respective ends of the microchannels (110, 120, 140), and the high flow side inlet 101, the low flow side inlet 102, and the outlet 104 are provided. Each is open on the opposite side.
  • the through hole of the lower plate 100B is provided to have a diameter larger than that of the minute flow path (110, 120, 140).
  • a screw groove (not shown) is formed in the through hole, and the tube t is connected via a fitting that can be screwed into the screw groove.
  • the through holes do not necessarily have to be larger in diameter than the microchannels (110, 120, 140).
  • the tube t may be directly connected to the through hole without forming a screw groove in the through hole.
  • the microchannels (110, 120, 140) are a high flow rate side flow path 110 from the high flow rate side inlet 101 to the junction 130 and a low flow rate side flow path 120 from the low flow rate side inlet 102 to the junction 130 And a discharge passage 140 from the junction 130 to the outlet 104.
  • the high flow rate side flow passage 110, the low flow rate side flow passage 120 and the discharge flow passage 140 be provided with a flow passage width and a flow passage depth of 2 mm or less.
  • the width of the flow path and the depth of the flow path be provided in the range of several tens ⁇ m to 1 mm or less from the viewpoint of rapid mixing.
  • the high flow rate side flow passage 110 is used to flow, among the fluids to be mixed, a fluid having a high mixing ratio and set to a relatively high flow rate.
  • the low flow rate side flow passage 120 is used to flow a fluid having a low mixing ratio and set to a relatively low flow rate.
  • the high flow rate side flow path 110 is provided such that the total flow path volume is larger than that of the low flow rate side flow path 120.
  • the flow path length of the high flow rate side flow path 110 is provided longer than the low flow rate side flow path 120 provided at the same flow path width and flow path depth.
  • the high flow rate side flow path 110 branches into two symmetrical branch flow paths 110 a and 110 b at an intermediate portion, and merges with each other at a merging point 130.
  • the low flow rate side flow path 120 is connected to the junction 130 from between the two branch flow paths 110a and 110b, and the discharge flow is such that the low flow rate fluid flowing from the same side and the high flow rate fluid are on the opposite side. It is supposed to flow to the road 140. According to such a structure, since the low flow rate fluid is sandwiched by the high flow rate fluid to start mixing, the area of the interface between the fluids is expanded and the mixing efficiency is increased.
  • the microreactor 10 is formed of an appropriate material which is chemically stable, low in reactivity with a fluid, low in elution, and has required processability and mechanical properties.
  • the material of the microreactor 10 is, for example, stainless steel, silicon, gold, glass, hastelloy, ceramic, silicone resin, cycloolefin polymer, cycloolefin copolymer, PE (polyethylene), PP (polypropylene), PMP (polymethylpentene), PDMS (Polydimethylsiloxane), ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene) resin, PC (polycarbonate), acrylic resin, various fluorine resins, and the like.
  • glass lining, a coating of nickel, gold or the like, silicon or the like may be subjected to an oxidation treatment.
  • a first fluid detection sensor 113 is provided between the first fluid pump 112 and the microreactor 10 in the vicinity of one inlet of the microreactor 10.
  • the first fluid detection sensor 113 detects the arrival of the first fluid introduced from one of the inlets of the microreactor 10 to the inlet.
  • a second fluid detection sensor 123 is provided between the second fluid pump 122 and the microreactor 10 in the vicinity of the other inlet of the microreactor 10.
  • the second fluid detection sensor 123 detects the arrival of the second fluid introduced from the other inlet of the microreactor 10 to the inlet.
  • the first fluid detection sensor 113 and the second fluid detection sensor 123 appropriate detectors are used according to the type of fluid.
  • a detector that detects changes in an image, light absorption, refraction, reflection, scattering, electrical continuity, resistance, capacitance, pressure, temperature, ultrasonic waves, magnetism, or the like can be used.
  • the detector may be a device that detects a specific component by ultraviolet spectroscopy, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy or the like, or performs detection by turbidity or the like.
  • the first fluid detection sensor 113 and the second fluid detection sensor 123 can transmit detection signals to a control device (not shown).
  • the control device has a function of controlling the stop of the operation of the first fluid pump 112 and the second fluid pump 122 by the input of detection signals from the first fluid detection sensor 113 and the second fluid detection sensor 123.
  • the microreactor 10 may be of a single use (disposable) type that is discarded after a single use.
  • the above-mentioned resin material is preferably used.
  • the first fluid container 111, the second fluid container 121, the recovery container 118, the tube t, the fitting, and the like, and other wetted parts may be single-use (disposable).
  • the arrival of fluid to the inlet of the microreactor 10 is detected by the first fluid detection sensor 113 and the second fluid detection sensor 123. Then, after both the conduit leading to one inlet and the conduit leading to the other inlet are filled with the fluid, mixing by introducing the fluid into the microreactor 10 is started.
  • the pipeline leading to each inlet becomes filled with the fluid.
  • the flow path volume of the micro flow path (110, 120, 140) after the inlet (101, 102) of the microreactor 10 is minute. Therefore, by making the pipeline leading to each inlet filled with fluid, and keeping the tip position of each fluid under control until just before mixing, the timing at which each fluid reaches the junction 130 is substantially controlled. It is possible.
  • the mixing of the fluid by the microreactor 10 is started by introducing any of the two types of fluids into the microreactor 10. Therefore, if at least one of the first fluid and the second fluid (transfer) is stopped once, the transfer (transfer) of the fluid whose transfer (liquid transfer) is stopped is performed at an appropriate timing. By resuming, the timing at which each fluid reaches the junction 130 can be made uniform.
  • FIG. 3 is a flow chart showing an example of an operation method of the microreactor system according to the first embodiment.
  • FIG. 3 shows an operation method of temporarily stopping the transfer (feeding) of both the first fluid and the second fluid in the microreactor system 1.
  • step S11 transfer of fluid by the first fluid pump 112 is started.
  • step S12 transfer of the first fluid to one inlet of the microreactor 10 is started.
  • the first fluid is transferred in the tube t from the first fluid container 111 toward one inlet of the microreactor 10 by the operation of the first fluid pump 112 (step S12).
  • step S13 After starting the transfer of the first fluid toward one inlet of the microreactor 10, when the tip position of the first fluid reaches one inlet of the microreactor 10, the arrival of the first fluid by the first fluid detection sensor 113 Is detected (step S13). A detection signal from the first fluid detection sensor 113 is transmitted to the control device.
  • the control device stops the first fluid pump 112 according to the detection by the first fluid detection sensor 113, and stops the transfer of the first fluid (step S14).
  • the transfer of the first fluid is stopped, the pipeline leading to one inlet of the microreactor 10 is filled with the first fluid whose transfer is stopped.
  • the second fluid is also transferred (transferred) toward the other inlet of the microreactor 10 as in the first fluid, and the tip position of the second fluid is the microreactor 10.
  • the transfer liquid transfer
  • step S21 transfer of fluid by the second fluid pump 122 is started (step S21), and the second fluid is transferred toward the other inlet of the microreactor 10 (step S22). Then, after the transfer of the second fluid to the other inlet of the microreactor 10 is started, the arrival of the second fluid is detected by the second fluid detection sensor 123 (step S23), and the pump 122 for the second fluid is detected. To stop the transfer of the second fluid (step S24). When the transfer of the second fluid is stopped, the pipeline leading to the other inlet of the microreactor 10 is filled with the second fluid whose transfer is stopped.
  • the operation of transferring and temporarily stopping the first fluid and the operation of transferring and temporarily stopping the second fluid are not particularly limited. It may be performed first for the first fluid, may be performed first for the second fluid, or may be performed simultaneously.
  • each of the first fluid pump 112 and the second fluid pump 122 receives a signal from the control device after detection by the first fluid detection sensor 113 and after detection by the second fluid detection sensor 123.
  • the transfer is resumed (step S31). That is, after the first fluid pump 112 is temporarily stopped by detection and the transfer of the first fluid is stopped, and after the second fluid pump 122 is temporarily stopped and the transfer of the second fluid is stopped, Resume fluid transfer at any time.
  • the stopped first fluid whose transfer is stopped at the inlet of the microreactor 10 and the stopped second fluid whose transfer is stopped once are introduced into the microreactor 10 (step S32). Then, the first fluid is introduced from one inlet of the microreactor 10, for example, the high flow rate side inlet 101, flows through the high flow rate side channel 110, and reaches the junction 130. Also, the second fluid is introduced from the other inlet of the microreactor 10, for example, the low flow rate side inlet 102, flows through the low flow rate side channel 120, and reaches the junction 130. Then, the first fluid and the second fluid merge at a junction 130 to start mixing or reaction.
  • the first fluid is introduced from one inlet of the microreactor 10, for example, the high flow rate side inlet 101, flows through the high flow rate side channel 110, and reaches the junction 130.
  • the second fluid is introduced from the other inlet of the microreactor 10, for example, the low flow rate side inlet 102, flows through the low flow rate side channel 120, and reaches the junction 130.
  • the mixed fluid after merging at the merging point 130 flows through the discharge channel 140 and is discharged from the outlet 104 (step S33). Thereafter, the mixed fluid flows through the tube t while continuing the mixing or reaction, and is finally collected in the collection container 118.
  • each of the pipelines leading to the inlet of the microreactor 10 is filled with the fluid immediately before the fluid mixing.
  • the tip position of each fluid can be easily controlled just before the mixing. Therefore, it is possible to substantially control the timing at which each fluid reaches the junction point 130, and it is also possible to make the timing uniform by control. Therefore, according to the microreactor system 1, fluid mixing can be performed at precise timing.
  • the timing at which each fluid reaches the junction 130 is determined. Because it can be controlled, it is possible to prevent the fluid on the high flow rate side from flowing back from the junction 130 to the flow path on the low flow rate side.
  • the tip position of the fluid is aligned at the inlet of the microreactor 10, the influence due to the product difference such as the inner diameter of the pipe (tube t) is reduced, and an unintended flow velocity difference is obtained in the middle of the fluid transfer. It is prevented.
  • the mixing of the fluid can be performed at precise timing, as a result, the processing time of the operation of mixing the fluid can be shortened, and the fluid can be used without waste.
  • FIG. 4 is a flow chart showing another example of the operation method of the microreactor system according to the first embodiment.
  • FIG. 4 shows an operation method of temporarily stopping transfer (liquid transfer) of only the second fluid of the first fluid and the second fluid in the microreactor system 1.
  • step S11 when fluid mixing is performed, transfer of fluid by the first fluid pump 112 is started at an arbitrary time (step S11).
  • step S12 transfer of the first fluid to one inlet of the microreactor 10 is started.
  • the first fluid is transferred in the tube t from the first fluid container 111 toward one inlet of the microreactor 10 by the operation of the first fluid pump 112 (step S12).
  • the second fluid is transferred (transferred) toward the other inlet of the microreactor 10, and the tip position of the second fluid reaches the other inlet of the microreactor 10. , Stop the transfer (delivery) once.
  • step S21 transfer of fluid by the second fluid pump 122 is started (step S21), and the second fluid is transferred toward the other inlet of the microreactor 10 (step S22). Then, after the transfer of the second fluid to the other inlet of the microreactor 10 is started, the arrival of the second fluid is detected by the second fluid detection sensor 123 (step S23), and the pump 122 for the second fluid is detected. To stop the transfer of the second fluid (step S24). When the transfer of the second fluid is stopped, the pipeline leading to the other inlet of the microreactor 10 is filled with the second fluid whose transfer is stopped.
  • the operation of transferring and temporarily stopping the second fluid may be performed before starting the transfer of the first fluid, or after the transfer of the first fluid is started, the first fluid is a microreactor 10. It may be done before reaching the inlet of the first fluid.
  • the first fluid pump 112 continues operating and transfers the first fluid toward one inlet of the microreactor 10.
  • arrival of the first fluid is detected by the first fluid detection sensor 113 (step S41).
  • a detection signal from the first fluid detection sensor 113 is transmitted to the control device.
  • the second fluid pump 122 resumes the transfer by the signal input from the control device (step S42). . That is, after the second fluid pump 122 is temporarily stopped by the detection and the transfer of the second fluid is stopped, and after the detection by the first fluid detection sensor 113, the transfer of the fluid is immediately resumed.
  • the first fluid being transferred and the second fluid whose transfer is stopped at the inlet of the microreactor 10 are introduced into the microreactor 10 (step S43). . Then, the first fluid and the second fluid merge at a junction 130 to start mixing or reaction.
  • the mixed fluid after merging at the merging point 130 flows through the discharge channel 140 and is discharged from the outlet 104 (step S44). Thereafter, the mixed fluid flows through the tube t while continuing the mixing or reaction, and is finally collected in the collection container 118.
  • the timing at which each fluid reaches the junction 130 is determined. Because it can be controlled, it is possible to prevent the fluid on the high flow rate side from flowing back from the junction 130 to the flow path on the low flow rate side.
  • the tip position of the fluid is aligned at the inlet of the microreactor 10, the influence due to the product difference such as the inner diameter of the pipe (tube t) is reduced, and an unintended flow velocity difference is obtained in the middle of the fluid transfer. It is prevented.
  • the mixing of the fluid can be performed at precise timing, as a result, the processing time of the operation of mixing the fluid can be shortened, and the fluid can be used without waste.
  • FIG. 5 is a schematic view of a microreactor system according to a second embodiment.
  • the microreactor system 2 includes the first stage microreactor 10A, the second and subsequent microreactors (10B and 10C), the fluid A container 11, and the fluid A pump ( First stage pump for first fluid) 12, fluid A detection sensor (fluid detector for first stage first fluid) 13a, and a plurality of fluid detection sensors for mixed fluid in the next and subsequent stages (fluid detector for mixed fluid) 13b, 13c, the container 21 for fluid B, the pump for fluid B (pump for the first stage second fluid) 22, the fluid B detection sensor (fluid detector for the first stage second fluid) 23, the container for fluid C 31, a pump for fluid C (pump for mixed fluid) 32, a fluid C detection sensor (fluid detector for mixed fluid) 33, a container for fluid D 41, a pump for fluid D (mixed fluid) Pump 42), The body D sensor (fluid detector for the mixed fluid) 43, a collecting container
  • the microreactor system 2 shown in FIG. 5 includes a plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series with one another.
  • the microreactor system 2 mixes the fluids sequentially introduced into the plurality of microreactors (10A, 10B, 10C), and produces a reaction product (mixed fluid) resulting from the reaction of the mixture or fluid in which the fluids are mixed.
  • the first stage microreactor 10A has two inlets into which the fluid is introduced, a microchannel for combining and mixing the individually introduced fluids, and an outlet from which the mixed fluid after joining is discharged.
  • Fluid A first stage first fluid
  • fluid B first stage second fluid
  • the fluid A and the fluid B are primarily mixed to generate a primary mixed fluid (fluid A + B).
  • the microreactor 10 shown in FIG. 2 is preferably used as the first stage microreactor 10A.
  • the second stage microreactor 10B is installed in series downstream of the first stage microreactor 10A. Similarly, the second stage microreactor 10B has two inlets to which the fluid is introduced, a microchannel for combining and mixing the individually introduced fluids, and an outlet for discharging the mixed fluid after the merging. And.
  • the primary mixed fluid (fluid A + B) is introduced into the second stage microreactor 10B from one inlet. Further, the fluid C as a mixed fluid is introduced from the other inlet.
  • the primary mixed fluid (fluid A + B) and the fluid C are secondarily mixed to generate a secondary mixed fluid (fluid A + B + C).
  • the microreactor 10 shown in FIG. 2 is preferably used as the second stage microreactor 10B.
  • the third stage microreactor 10C is installed in series downstream of the second stage microreactor 10B.
  • the third-stage microreactor 10C similarly has two inlets to which the fluid is introduced, a microchannel to combine and mix the individually introduced fluids, and an outlet to discharge the mixed fluid after joining. And.
  • the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) is introduced into the third stage microreactor 10C from one inlet. Further, the fluid D as a mixed fluid is introduced from the other inlet.
  • the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) and the fluid D are mixed in a third order to generate a tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D).
  • the microreactor 10 shown in FIG. 2 is preferably used as the third stage microreactor 10C.
  • the fluid A container 11 containing the prepared fluid A and the fluid A toward one inlet of the first stage microreactor 10A are sent to one inlet of the first stage microreactor 10A.
  • the fluid A pump 12 is connected via a tube.
  • the fluid A container 11 is connected to the fluid A pump 12, and the fluid A pump 12 is connected to one inlet of the first stage microreactor 10A.
  • the other inlet of the first stage microreactor 10A is a fluid B container 21 containing the prepared fluid B, and the fluid B pump 22 for sending the fluid B toward the other inlet of the first stage microreactor 10A. And are connected via a tube.
  • the fluid B container 21 is connected to the fluid B pump 22.
  • the fluid B pump 22 is connected to the other inlet of the first stage microreactor 10A.
  • one inlet of the second stage microreactor 10B is connected to the outlet of the first stage microreactor 10A via a tube.
  • the fluid C container 31 containing the prepared fluid C and the fluid C are sent toward the other inlet of the second stage microreactor 10B.
  • the fluid C pump 32 is connected via a tube.
  • the fluid C container 31 is connected to the fluid C pump 32, and the fluid C pump 32 is connected to the other inlet of the second stage microreactor 10B.
  • one inlet of the third stage microreactor 10C is connected to the outlet of the second stage microreactor 10B through a tube.
  • the fluid D container 41 containing the prepared fluid D and the fluid D are sent toward the other inlet of the third stage microreactor 10C.
  • the fluid D pump 42 is connected via a tube.
  • the fluid D container 41 is connected to the fluid D pump 42, and the fluid D pump 42 is connected to the other inlet of the third stage microreactor 10C.
  • a recovery container 18 is connected to the outlet of the third stage microreactor 10C via a tube.
  • the fluid A detection sensor 13 a is disposed between the fluid A pump 12 and the first stage microreactor 10A in the vicinity of one inlet of the first stage microreactor 10A. .
  • the fluid A detection sensor 13a detects the arrival of the fluid A introduced from one inlet of the first stage microreactor 10A to the inlet.
  • a fluid B detection sensor 23 is provided between the fluid B pump 22 and the first stage microreactor 10A in the vicinity of the other inlet of the first stage microreactor 10A.
  • the fluid B detection sensor 23 detects the arrival of the fluid B introduced from the other inlet of the first stage microreactor 10A to the inlet.
  • a primary mixed fluid detection sensor 13b is installed in the vicinity of one inlet of the second stage microreactor 10B between the outlet of the first stage microreactor 10A and the second stage microreactor 10B.
  • a secondary mixed fluid detection sensor 13c is disposed between the outlet of the second stage microreactor 10B and the third stage microreactor 10C in the vicinity of one inlet of the third stage microreactor 10C. Ru.
  • a fluid C detection sensor 33 is installed between the fluid C pump 32 and the second stage microreactor 10B in the vicinity of the other inlet of the second stage microreactor 10B. Further, between the fluid D pump 42 and the third stage microreactor 10C, a fluid D detection sensor 43 is installed in the vicinity of the other inlet of the third stage microreactor 10C.
  • the fluid A detection sensor 13a, the primary mixed fluid detection sensor 13b, the secondary mixed fluid detection sensor 13c, the fluid B detection sensor 23, the fluid C detection sensor 33, and the fluid D detection sensor 43 include the first fluid detection sensor described above.
  • a detector similar to the sensor 113 or the second fluid detection sensor 123 is used.
  • the arrival of the fluid to the inlet of each of the plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series is sequentially detected by the fluid detection sensor (13a, 23, 13b, 33, 13c, 43). Detected by). Then, as in the case of the microreactor system 1 described above, after both the line leading to one inlet and the line leading to the other inlet are filled with the fluid, the flow of the fluid to the microreactor 10 is completed. Start mixing by introduction.
  • first stage first fluid first fluid
  • first stage second fluid first stage second fluid
  • the pump for fluid A is continued by any of the pumps 42 or a combination thereof, and the operation is continued without performing the operation of temporarily stopping the transfer (liquid transfer).
  • FIG. 6 is a flow chart showing an example of an operation method of the microreactor system according to the second embodiment.
  • FIG. 6 shows an operation method based on the order of a series of microreactors (10A, 10B, 10C) included in the microreactor system 2.
  • step S111 transfer of fluid by the fluid A pump 12 is started.
  • the fluid A is transferred in the tube from the fluid A container 11 toward the one inlet of the first stage microreactor 10A by the fluid A pump 12 starting operation (step S112).
  • fluid A is detected by the fluid A detection sensor 13a. Is detected (step S113). A detection signal from the fluid A detection sensor 13a is transmitted to the control device.
  • control device stops the fluid A pump 12 by the detection by the fluid A detection sensor 13a, and stops the transfer of the fluid A (step S114).
  • the conduit leading to one inlet of the first stage microreactor 10A is filled with the fluid A whose transfer is stopped.
  • fluid B is also transferred (transferred) toward the other inlet of microreactor 10A of the first stage, and the tip position of fluid B is microreactor 10A of the first stage.
  • the transfer delivery
  • step S121 transfer of fluid by the fluid B pump 22 is started (step S121), and the fluid B is transferred toward the other inlet of the first stage microreactor 10A (step S122). Then, after the transfer of the fluid B is started toward the other inlet of the first stage microreactor 10A, arrival of the fluid B is detected by the fluid B detection sensor 23 (step S123), and the fluid B pump 22 is stopped by detection. And stop the transfer of fluid B (step S124). When the transfer of the fluid B is stopped, the pipeline leading to the other inlet of the first stage microreactor 10A is filled with the fluid B whose transfer is stopped.
  • each of the fluid A pump 12 and the fluid B pump 22 resumes transfer by a signal input from the control device after detection by the fluid A detection sensor 13a and after detection by the fluid B detection sensor 23.
  • Step S151 That is, after the fluid A pump 12 is once stopped by the detection and the transfer of the fluid A is stopped, and after the fluid B pump 22 is once stopped and the transfer of the fluid B is stopped, the transfer of the fluid is performed. Resume at any time.
  • Step S152 When the transfer is resumed, the stopped fluid A whose transfer is stopped at the inlet of the first stage microreactor 10A and the stopped fluid B whose transfer is stopped once are introduced into the first stage microreactor 10A.
  • the fluid A and the fluid B join together to start mixing or reaction.
  • the primary mixed fluid (fluid A + B) after merging is discharged from the outlet of the first stage microreactor 10A (step S153). After that, the primary mixed fluid (fluid A + B) is transferred in the tube from the microreactor 10A of the first stage to one inlet of the microreactor 10B of the second stage by the fluid A pump 12 and the fluid B pump 22.
  • the fluid C is also transferred (transferred) toward the other inlet of the second stage microreactor 10B as in the fluid B, and the fluid C
  • the transfer liquid transfer
  • step S131 transfer of fluid by the fluid C pump 32 is started (step S131), and the fluid C is transferred toward the other inlet of the second stage microreactor 10B (step S132). Then, after the transfer of the fluid C is started toward the other inlet of the second stage microreactor 10B, the arrival of the fluid C is detected by the fluid C detection sensor 33 (step S133), and the fluid C pump 32 is detected. To stop the transfer of fluid C (step S134). When the transfer of the fluid C is stopped, the pipeline leading to the other inlet of the second stage microreactor 10B is filled with the fluid C whose transfer is stopped.
  • the operation of transferring and temporarily stopping the fluid C may be performed before starting the transfer of the fluid A or the fluid B, or after the transfer of the fluid A or the fluid B is started, and the primary mixed fluid This may be done before (fluid A + B) reaches the inlet of the second stage microreactor 10B.
  • the fluid A pump 12 and the fluid B pump 22 continue operation to transfer the primary mixed fluid (fluid A + B) toward one inlet of the second stage microreactor 10B.
  • the tip position of the primary mixed fluid (fluid A + B) reaches one inlet of the second stage microreactor 10B
  • arrival of the primary mixed fluid (fluid A + B) is detected by the primary mixed fluid detection sensor 13b (step S161) .
  • a detection signal from the primary mixed fluid detection sensor 13b is transmitted to the control device.
  • the fluid C pump 32 resumes transport by signal input from the control device after detection by the fluid C detection sensor 33 and after detection by the primary mixed fluid detection sensor 13b (step S162). That is, after the fluid C pump 32 is temporarily stopped by the detection and the transfer of the fluid C is stopped, and after the detection by the primary mixed fluid detection sensor 13b, the transfer of the fluid is resumed immediately.
  • the primary mixed fluid (fluid A + B) being transferred and the stopped fluid C whose transfer is once stopped are introduced into the second stage microreactor 10B (step S163). Then, the primary mixed fluid (fluid A + B) and the fluid C join together to start mixing or reaction.
  • the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) after merging is discharged from the outlet of the second stage microreactor 10B (step S164). Thereafter, the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) is transferred from the second stage microreactor 10B to the one inlet of the third stage microreactor 10C by the fluid A pump 12, the fluid B pump 22, and the fluid C pump 32. It is transported through the tube.
  • the fluid D when mixing the fluid, the fluid D is also transported (fed) toward the other inlet of the third stage microreactor 10C, similarly to the fluid B and the fluid C, When the tip position of the fluid D reaches the other inlet of the third stage microreactor 10C, the transfer (liquid transfer) is once stopped.
  • step S141 transfer of fluid by the fluid D pump 42 is started (step S141), and the fluid D is transferred toward the other inlet of the third stage microreactor 10C (step S142). Then, after the transfer of the fluid D is started toward the other inlet of the third stage microreactor 10C, arrival of the fluid D is detected by the fluid D detection sensor 43 (step S143), and the pump 42 for fluid D is detected. To stop the transfer of the fluid D (step S144). When the transfer of the fluid D is stopped, the pipeline leading to the other inlet of the third stage microreactor 10C is filled with the fluid D whose transfer is stopped.
  • the operation of transferring and temporarily stopping the fluid D may be performed before starting the transfer of the fluid A, the fluid B, and the fluid C, or after the transfer of the fluid A, the fluid B, and the fluid C is started. And, it may be performed before the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) reaches the inlet of the third stage microreactor 10C.
  • the fluid A pump 12, the fluid B pump 22, and the fluid C pump 32 continue operating to transfer the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) toward one inlet of the third stage microreactor 10C.
  • the tip position of the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) reaches one inlet of the third stage microreactor 10C
  • arrival of the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) is detected by the secondary mixed fluid detection sensor 13c (fluid A + B + C) Step S171).
  • a detection signal from the secondary mixed fluid detection sensor 13c is transmitted to the control device.
  • the fluid D pump 42 resumes the transfer by the signal input from the control device (step S172). That is, after the fluid D pump 42 is temporarily stopped by the detection and the transfer of the fluid D is stopped, and after the detection by the secondary mixed fluid detection sensor 13 c, the transfer of the fluid is resumed immediately.
  • the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) being transferred and the stopped fluid D whose transfer is once stopped are introduced into the third stage microreactor 10C (step S173). Then, the secondary mixed fluid (fluid A + B + C) and the fluid D join together to start mixing or reaction.
  • the tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) after merging is discharged from the outlet of the third stage microreactor 10C (step S174). Thereafter, the tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) is collected in the collection container 18.
  • each of the pipelines leading to the inlet of each microreactor is filled with the fluid just before the mixing of the fluid.
  • Can. Therefore, the tip position of each fluid can be easily controlled just before the mixing. Therefore, it becomes possible to substantially control the timing at which each fluid reaches the junction, and it is also possible to make the timing uniform by control. Therefore, according to the microreactor system 2, mixing of three or more types of fluids can be performed continuously at precise timing.
  • FIG. 7 is a schematic view of a microreactor system according to a third embodiment.
  • the microreactor system 3 according to the third embodiment includes a plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series, and fluid containers (11, 21) as in the microreactor system 2 described above. , 31, 41), a fluid pump (12, 22, 32, 42), a fluid detection sensor (13a, 13b, 13c, 23, 33, 43), a recovery container 18, and a tube. ing.
  • the microreactor system 3 according to the third embodiment differs from the microreactor system 2 in that the valves (14a, 14b, 14c, 24, 34, 44) are further added to the inlets of the microreactor (10A, 10B, 10C). It is the point which it has.
  • a valve 14a for fluid A is provided between the fluid A detection sensor 13a and the microreactor 10A of the first stage.
  • a primary mixed fluid valve 14b is provided between the outlet of the first stage microreactor 10A and the second stage microreactor 10B.
  • a secondary mixed fluid valve 14c is provided between the outlet of the second stage microreactor 10B and the third stage microreactor 10C.
  • a fluid B valve 24 is provided between the fluid B detection sensor 23 and the first stage microreactor 10A. Further, a valve 34 for fluid C is provided between the fluid C detection sensor 33 and the second stage microreactor 10B. A fluid D valve 44 is provided between the fluid D detection sensor 43 and the third stage microreactor 10C.
  • a gate valve As the fluid A valve 14a, the primary mixed fluid valve 14b, the secondary mixed fluid valve 14c, the fluid B valve 24, the fluid C valve 34, and the fluid D valve 44, a gate valve, a butterfly valve, a stop Appropriate valves such as valves and pinch valves are used.
  • a pinch valve is particularly preferably used in that only the tube is in contact with the liquid.
  • the fluid A valve 14a, the primary mixed fluid valve 14b, the secondary mixed fluid valve 14c, the fluid B valve 24, the fluid C valve 34, and the fluid D valve 44 are each microreactor (10A, 10B, 10C)
  • the fluid detection sensor 13a, 13b, 13c, 23, 33, 43
  • the fluid pump (12, 22, 32, 42)
  • the fluid A valve 14a, the primary mixed fluid valve 14b, and the secondary mixed fluid valve 14c are closed from the closed state.
  • the fluid B valve 24, the primary mixed fluid valve 14b, and the secondary mixed fluid valve 14c are closed from the closed state.
  • the fluid C valve 34 and the secondary mixed fluid valve 14 c are closed from the closed state.
  • the fluid D valve 44 is opened from the closed state.
  • the fluid transfer can be reliably stopped at the inlet of the microreactor, and the tip position of the fluid introduced into the microreactor can be reliably aligned, so that the fluid mixing can be made more precise. It can be done at any time. In particular, even when there is a large flow difference between the fluids, as in the case where the mixing ratio is biased to the side of one fluid, it is possible to reliably prevent backflow at the junction of the microreactor.
  • FIG. 8 is a schematic view of a microreactor system according to a fourth embodiment.
  • the microreactor system 4 according to the fourth embodiment includes a plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series, and fluid containers (11, 21), as in the microreactor system 3 described above. , 31, 41), fluid pumps (12, 22, 32, 42), fluid detection sensors (13a, 13b, 13c, 23, 33, 43), tubes, valves (14a, 14b, 14c, And 24, 34, 44).
  • the microreactor system 4 according to the fourth embodiment is different from the microreactor system 3 described above in that a recovery pipe (recovery path) t10 for recovering the mixed fluid and a fluid are collected downstream of the final stage microreactor 10C.
  • a waste pipe (waste path) t20 for discarding is branched and connected, and the collection pipe t10 is connected to the collection side valve 84a and the collection container 18a, and the waste pipe t20 is connected to the waste side valve 84b and the collection container 18b. It is a point equipped with
  • the recovery pipe t10 is branched downstream of the outlet of the final stage microreactor 10C, and a recovery side valve 84a is installed in the vicinity of the branch point. Then, a recovery container 18a is installed downstream of the recovery pipe t10.
  • the mixed fluid mixed in the plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series is collected in the collection container 18a.
  • the waste pipe t20 is branched downstream of the outlet of the final stage microreactor 10C, and a waste side valve 84b is provided in the vicinity of the branch point.
  • the waste container 18b is installed downstream of the waste pipe t20.
  • the waste container 18b is designed to discard the fluid that has not been mixed at the appropriate mixing ratio, instead of being collected in the collection container 18a.
  • FIG. 9 is a flow chart showing an example of the operation method of the microreactor system according to the fourth embodiment.
  • FIG. 9 shows an operation method performed in the initial stage of mixing after fluid mixing in the microreactor system 4 is started.
  • the pipelines leading to the respective inlets of the plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series are filled with the fluid.
  • Start mixing At the initial stage of starting fluid mixing, the recovery side valve 84 a is in a closed state, and the waste side valve 84 b is in an open state.
  • the tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) after merging is discharged from the outlet of the third stage microreactor 10C and discarded to the waste container 18b through the waste pipe t20. (Step S211).
  • the control device determines whether a predetermined time has elapsed (step S212). For example, based on the elapsed time after the fluid pump (12, 22, 32, 42) starts to transfer the fluid, the elapsed time after the secondary mixed fluid detection sensor 13c detects the arrival of the fluid, etc. Is determined whether or not initial mixing, which tends to be unstable, has ended.
  • step S212 If the predetermined time has not elapsed (step S212; NO), the control device returns the process to step S211 because there is a possibility that the mixed fluid deviated from the desired mixing ratio may be collected.
  • step S212 when the predetermined time has elapsed (step S212; YES), the control device advances the process to step S213 because there is little possibility that the mixed fluid deviated from the desired mixing ratio is collected.
  • step S213 the control device opens the closed recovery side valve 84a, and closes the opened waste side valve 84b (step S213).
  • the switching operation of the valves may be such that the collection side valve 84a is opened and the disposal side valve 84b is also kept open for a certain period of time, and then the disposal side valve 84b is closed. Such an operation can prevent the pressure in the system from rapidly increasing.
  • the merged tertiary fluid mixture (fluid A + B + C + D) discharged from the third stage microreactor 10C is recovered into the recovery container 18a through the recovery pipe t10 by the switching operation of the valve (step S214).
  • the microreactor system 4 and its operating method described above it is possible to discard the mixed fluid which has deviated from the desired mixing ratio which may occur in the initial stage of starting the mixing of the fluid without collecting it. That is, only the mixed fluid mixed at the desired mixing ratio can be recovered with high yield.
  • FIG. 10 is a schematic view of a microreactor system according to a fifth embodiment.
  • the microreactor system 5 according to the fifth embodiment like the microreactor system 4 described above, includes a plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series, and fluid containers (11, 21). , 31, 41), fluid pumps (12, 22, 32, 42), fluid detection sensors (13a, 13b, 13c, 23, 33, 43), tubes, valves (14a, 14b, 14c, 24, 34, 44, 84a, 84b), a recovery container 18a, and a disposal container 18b.
  • the microreactor system 5 differs from the microreactor system 4 described above in that each of the microreactors (10A, 10B, 10C) and each fluid pump (12, 22, 32, 42) It is a point provided with the leak detection sensor (leakage detector) (16a, 16b, 16c, 15, 25, 35, 45) which detects a leak.
  • the leak detection sensor leakage detector
  • the first leak detection sensor 16a is in the first stage microreactor 10A
  • the second leak detection sensor 16b is in the second stage microreactor 10B
  • the third stage microreactor 10C is provided respectively.
  • the fluid A leak detection sensor 15 is for the fluid A pump 12
  • the fluid B leak detection sensor 25 is for the fluid B pump 22
  • the fluid C leak detection sensor 35 is for the fluid C pump 32
  • the fluid D pump 42 is.
  • Fluid D leak detection sensors 45 are respectively provided.
  • an appropriate detector such as an inter-electrode resistance detection method, an optical method, a flow rate detection method or a weight detection method can be used .
  • the leak detection sensor can detect a fluid leak that may occur in the microreactor and the pump. Therefore, it is possible to reliably prevent the fluid from leaking from the microreactor or the pump and the mixed fluid which is mixed out of the desired mixing ratio being recovered.
  • FIG. 11 is a schematic view of a microreactor system according to a sixth embodiment.
  • a plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series, and fluid containers (11, 21) , 31, 41), fluid pumps (12, 22, 32, 42), fluid detection sensors (13a, 13b, 13c, 23, 33, 43), tubes, valves (14a, 14b, 14c, 24, 34, 44, 84a, 84b), a recovery container 18a, a disposal container 18b, and leak detection sensors (16a, 16b, 16c, 15, 25, 35, 45).
  • the microreactor system 6 differs from the microreactor system 5 described above in that a mixed fluid weight sensor (for detecting the weight change of each fluid introduced into each microreactor (10A, 10B, 10C) A first weight detector (17, 27, 37, 47) and a mixed fluid weight sensor (second weight detector) 87 for detecting a change in weight of the mixed fluid recovered from the microreactor 10C. It is a point.
  • the weight of the fluid A weight sensor 17 for measuring the weight of the fluid A provided in the fluid A container 11 and the weight of the fluid B provided in the fluid B container 21 A weight sensor 27 for fluid B to be measured, a weight sensor 37 for fluid C to measure the weight of fluid C prepared in container 31 for fluid C, and a weight of fluid D prepared in container 41 for fluid D
  • the fluid D weight sensors 47 are provided with the fluid containers (11, 21, 31, 41) mounted thereon.
  • a mixed fluid weight sensor 87 for measuring the weight of the tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) collected in the collection container 18a is provided in a state where the collection container 18a is placed.
  • the weight sensor for mixed fluid (17, 27, 37, 47) and the weight sensor for mixed fluid 87 are, for example, electronic balances, etc., but a load sensor (load cell) or the like that detects a weight change based on the load. It may be Further, the mixed fluid weight sensor (17, 27, 37, 47) and the mixed fluid weight sensor 87 may be provided in a suspended state without mounting each container. The total weight reduction of fluid A, fluid B, fluid C and fluid D is recovered by the mixed fluid weight sensor (17, 27, 37, 47) and mixed fluid weight sensor 87 The momentary mass balance is grasped by measuring the increase in weight of the mixed fluid per hour.
  • FIG. 12 is a flow chart showing an example of an operation method of the microreactor system according to the sixth embodiment.
  • FIG. 12 shows an operation method when fluid mixing is continued after the fluid mixing in the microreactor system 6 is started.
  • the pipelines leading to the respective inlets of the plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series are filled with the fluid.
  • start mixing After the initial stage is finished, in the stage where the mixing of the fluid is continued, the recovery side valve 84a is in the open state, and the waste side valve 84b is in the closed state.
  • the tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) after merging is discharged from the outlet of the third stage microreactor 10C, and is recovered into the recovery container 18a through the recovery pipe t10 ( Step S311).
  • the control device determines whether or not fluid leakage is detected (step S312). Specifically, the first leak detection sensor 16a, the second leak detection sensor 16b, the third leak detection sensor 16c, the fluid A leak detection sensor 15, the fluid B leak detection sensor 25, the fluid C leak detection sensor 35, and the fluid Whether or not any of the D leak detection sensors 45 has detected fluid leakage from the microreactor or the pump, the fluid detection sensors (13a, 13b, 13c, 23, 33, 43) detect an abnormality in the fluid flow It is determined whether or not it has been made.
  • step S312 If a leak of any fluid is detected (step S312; YES), the control device proceeds with the process to step S319 because there is a possibility that the mixed fluid deviated from the desired mixing ratio may be recovered.
  • step S312 when the fluid leakage is not detected (step S312; NO), the control device advances the process to step S313 because there is little possibility that the mixed fluid deviated from the desired mixing ratio is recovered.
  • step S313 the control device determines whether or not there is an abnormality in the pump (step S313). For example, it is determined based on a change in the flow rate of fluid or the like whether or not any of the fluid pumps (12, 22, 32, 42) is out of step.
  • step S313 If there is an abnormality in the pump (step S313; YES), the control device may proceed to step S319 because there is a possibility that the mixed fluid deviated from the desired mixing ratio may be recovered.
  • step S319 the control device stops the operation of the microreactor system 6 (step S319). Since it is difficult to recover the mixed fluid of the desired mixing ratio due to the fluid leakage from the microreactor and the pump, the process is shifted to a predetermined stop process to end the operation of the microreactor system 6.
  • Table 1 shows possible abnormality locations (abnormality detection positions) when fluid detection sensors (13a, 13b, 13c, 23, 33, 43) detect abnormalities in fluid flow, and The phenomenon and the measures are illustrated. For example, by shifting to a predetermined stop process according to the measures shown in Table 1 and stopping the fluid corresponding to the leaking part first, it is possible to prevent the backflow of the fluid and a large amount of contamination in the mixed fluid to be recovered. can do.
  • step S313 if there is no abnormality in the pump (step S313; NO), the control device advances the process to step S314 because there is little possibility that the mixed fluid shifted from the desired mixing ratio is recovered.
  • step S314 the control device performs a mass balance between the decrease per unit time of the sum of fluid A, fluid B, fluid C and fluid D weight and the per unit time increase of the weight of the mixed fluid to be recovered. It is determined whether there is an abnormality (step S314). Specifically, the total decrease in weight of the prepared fluid A, fluid B, fluid C and fluid D measured by the mixed fluid weight sensor (17, 27, 37, 47) per hour, and Based on the increase in weight per hour of the final tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) measured by the mixed fluid weight sensor 87, it is determined whether mass balance is maintained.
  • step S314 If there is no abnormality in the mass balance (step S314; NO), the control device returns the process to step S311 because there is little possibility that the mixed fluid deviated from the desired mixing ratio is recovered.
  • step S314 if there is an abnormality in the mass balance (step S314; YES), the control device may proceed to step S315 because there is a possibility that the mixed fluid deviated from the desired mixing ratio may be recovered.
  • step S315 the control device closes the recovery side valve 84a in the open state, and opens the waste side valve 84b in the closed state (step S315).
  • the tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) that may deviate from the desired mixing ratio is discarded to the waste container 18b through the waste pipe t20.
  • the control device stops the fluid A pump 12, the fluid B pump 22, the fluid C pump 32, and the fluid D pump 42, and stops the transfer of fluid A, fluid B, fluid C, and fluid D.
  • the transfer of the primary mixed fluid (fluid A + B), the secondary mixed fluid (fluid A + B + C), and the tertiary mixed fluid (fluid A + B + C + D) is stopped (step S316).
  • the fluid A valve 14a, the fluid B valve 24, the fluid C valve 34, and the fluid D valve 44 are also closed as necessary. Thereafter, the operation of the microreactor system 6 is ended.
  • fluid leakage can be grasped based on a change in mass balance without using a leak detection sensor. Therefore, it is also possible to detect leakage from a location where the leak detection sensor is not installed or a location where the leak detection sensor can not be installed.
  • FIG. 13 is a schematic view of a microreactor system according to a seventh embodiment.
  • FIG. 14 is a figure which shows the modification of a micro reactor.
  • the microreactor system 7 according to the seventh embodiment includes a plurality of microreactors (10A, 10B, 10C) connected in series, and fluid containers (11, 21), as in the microreactor system 6 described above.
  • fluid pumps (12, 22, 32, 42), fluid detection sensors (13a, 13b, 13c, 23, 33, 43), tubes, valves (14a, 14b, 14c, 24, 34, 44, 84a, 84b), recovery container 18a, disposal container 18b, leak detection sensors (16a, 16b, 16c, 15, 25, 35, 45), and weight sensors for mixed fluids (17, 27, 37, 47) and a mixed fluid weight sensor 87.
  • the microreactor system 7 according to the seventh embodiment differs from the microreactor system 6 described above in the temperature control block (temperature control device) (200a, 200b) for controlling the temperature of the microreactor in each microreactor (10A, 10B, 10C). , 200c), and a temperature controller (temperature control device) for controlling the temperature of the mixed fluid mixed in the microreactor (10A, 10B, 10C) downstream of each microreactor (10A, 10B, 10C) 19a, 19b and 19c).
  • the temperature control block temperature control device
  • 200c temperature control device
  • the first temperature control block 200a is for the first stage microreactor 10A
  • the second temperature control block 200b is for the second stage microreactor 10B
  • the third is for the third stage microreactor 10C.
  • the temperature control block 200c is provided, respectively.
  • the primary mixed fluid temperature regulator 19a is provided between the outlet of the first stage microreactor 10A and the inlet of the second stage microreactor 10B, and the outlet and third stage of the second stage microreactor 10B. Temperature controller 19b for the secondary mixed fluid, and a temperature controller 19c for the tertiary fluid mixture downstream of the outlet of the third stage microreactor 10C. ing.
  • the first temperature adjustment block 200a, the second temperature adjustment block 200b, and the third temperature adjustment block 200c are each microreactor (10A, 10B, 10C) (indicated by reference numeral 10). It is provided adjacent to one side.
  • the temperature adjustment block 200 shown in FIG. 14 is aligned with the microreactor (10) by the positioning through hole 210, and fixed in close contact with the microreactor (10) by the spring-loaded screw 220.
  • the temperature control block 200 has an inlet 203 through which the heat medium is introduced and an outlet 204 through which the heat medium is discharged.
  • a temperature control device (not shown) is configured to supply a temperature controlled heat medium to the temperature control block 200 through the inlet 203.
  • the heat medium introduced from the inlet 203 is discharged from the outlet 204 after the temperature of the microreactor (10) is adjusted.
  • the temperature control block (200a, 200b, 200c) is formed of, for example, a material having high thermal conductivity such as stainless steel, hastelloy, copper or the like.
  • the flow path through which the heat medium flows may be provided in any shape with respect to the microchannel of the microreactor (10). For example, it may be provided in parallel to the microchannel, or may be provided in a shape that intersects the microchannel in a cross sectional view.
  • the flow path through which the working medium flows may be a laminated type configured by laminating plate-like temperature control blocks.
  • the temperature controller 19a for the primary mixed fluid, the temperature controller 19b for the secondary mixed fluid, and the temperature controller 19c for the tertiary mixed fluid are each microreactor (10A, 10B, 10C). Temperature control of the fluid flowing through the tube connected to the outlet of).
  • the primary mixed fluid temperature controller 19a, the secondary mixed fluid temperature controller 19b, and the tertiary mixed fluid temperature controller 19c are constituted by, for example, various detection type tube thermostats.
  • the temperature control block (200a, 200b, 200c)
  • the reaction efficiency can be maintained high by appropriately adjusting the temperature with the fluid temperature controller (19a, 19b, 19c).
  • the microreactor system 1 may have a configuration in which a plurality of microreactors 10 are connected in series. In such a configuration, the operation methods shown in FIGS. 3 and 4 may be applied to any stage of microreactor 10. Also, the microreactor system 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 described above may have any number of one or more stages of microreactors connected in series, and may have two or more types of arbitrary types. A number of fluids may be mixed.
  • the installation position of the fluid pump, fluid detection sensor, valve, leak detection sensor, weight sensor, temperature control block, fluid temperature regulator, etc. may be changed as long as the function is not impaired.
  • the installation of may be omitted.
  • a liquid may be used, a gas may be used, a liquid containing a solid may be used, or a liquid containing a gas may be used Alternatively, a liquid and a gas may be used, respectively, or one that can be treated as a fluid can be used.
  • the microreactor provided in the microreactor system 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 may have any suitable shape as long as it has a micro flow passage for mixing at least two fluids.
  • it can be provided in an appropriate shape such as a Y-shape or a T-shape in plan view, or can be provided in a shape in which fluids form a multilayer flow and merge.
  • the flow path volume until the two fluids flow in and merge may or may not be biased.

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Abstract

本発明のマイクロリアクタシステム(1)は、マイクロリアクタ(10)と、第1のポンプ(112)と、第2のポンプ(122)と、第1流体について一方の流入口への到達を検知する第1の流体検知器(113)と、第2流体について他方の流入口への到達を検知する第2の流体検知器(123)とを備え、第1のポンプ(112)は、一方の流入口に向けて第1流体の移送を開始した後、第1の流体検知器(113)による検知により移送を停止し、第2のポンプ(122)は、他方の流入口に向けて第2流体の移送を開始した後、第2の流体検知器(123)による検知により移送を停止し、第1のポンプ(112)及び第2のポンプ(122)のそれぞれは、第1流体の移送が停止された後、且つ、第2流体の移送が停止された後、移送を再開し、移送が一旦停止された第1流体と、移送が一旦停止された第2流体とが、マイクロリアクタ(10)に導入されて混合される。

Description

マイクロリアクタシステム
 本発明は、流体を混合するマイクロリアクタを備えたマイクロリアクタシステムに関する。
 近年、バイオ関連や、医薬品、化成品等の製造の分野において、マイクロリアクタの利用が進められている。マイクロリアクタは、μmオーダーの微小流路を有するフロー型の反応器であり、流体同士の混合や反応に用いられている。マイクロリアクタは、一般に、モールド成形、リソグラフィ等のマイクロ加工技術を利用して作製されており、交換可能な着脱式や、使い捨てを想定したシングルユース式も検討されている。
 マイクロリアクタは、微小流路を反応場とするため、分子拡散による流体の混合を迅速に行うことができる。また、従来の大型の反応器を使用したバッチ法と比較して、流体の体積に対する表面積の効果が大きくなるため、熱伝達、熱伝導、化学反応等の効率が高くなる特徴がある。このような特性から、種々の分野でマイクロリアクタの適用による反応時間の短縮や反応収率の向上が期待されている。
 また、マイクロリアクタは、閉鎖系の小さな反応場を提供するため、腐食性物質、反応性物質、その他の危険物等や、危険を伴う反応の取り扱いに適している。加えて、占有体積が小さいため、ナンバリングアップするにあたって自由度が高く、化学工学的な検討も簡略化して物質の大量生産を実現することができる。そのため、マイクロリアクタを広範な分野に応用する動きが更に加速していくことが見込まれる。
 一般に、マイクロリアクタは、ポンプ、配管、温度調節装置等と共にシステム化され、各種の操作が半自動化されて用いられる。医薬品等の製造の分野では、GMP(Good Manufacturing Practice:医薬品の製造管理および品質管理に関する基準)への対応が求められるため、マイクロリアクタシステムについても規則への適合が要求される。
 具体的には、マイクロリアクタ自体の設計、組立、保守等だけでなく、配管等の接液部の全体について、無菌性や非溶出性が保証され、原料や中間体等の変質や汚染も生じない性能が必要である。また、プロセスの再現性が要求され、制御用のソフトウェアのバリデーションや、漏洩対策等のトラブルシューティングにも対応する必要がある。
 従来、マイクロリアクタシステムについて、流体の移送(送液)に関わる検討がなされている。
 例えば、特許文献1には、マイクロリアクタシステムの一例として、マイクロ流体チップを備えるマイクロ流体装置が記載されている。このマイクロ流体装置は、マイクロ流体チップの温度調整が終了した後、液体の頭出し処理に移行し、所定の条件で溶液の送液を実行するものとされている(段落0063参照)。
 また、特許文献2には、マイクロリアクタシステムの一例として、マイクロ反応空間を有する液体反応装置が記載されている。この液体反応装置は、基板の温度が調整され、流路の洗浄が終わってから、ポンプの作動により原料溶液を処理流路に圧送するものとしている(段落0263等参照)。マイクロ反応空間に反応生成物が析出し易い場合、混合基板と反応基板の系列を2系統用いること(段落0279等参照)、混合促進物体を用いること(段落0346等参照)、逆洗ポンプを用いること(段落0416等参照)が記載されている。
特許第4380492号公報 国際公開第2006/043642号
 従来、一般的なマイクロリアクタには、タンク等に用意された流体がポンプの作動により導入されている。用意された個々の流体は、ポンプが移送を開始することによって流れ始め、異なる流入口を通じてマイクロリアクタに導入され、微小流路を流れて合流することにより、混合ないし反応を開始している。流体の混合比は、一般に、個々の流体の流量を個別に調節することで調整されている。
 しかし、タンク等に用意された流体を、ポンプの動作に従わせてマイクロリアクタに導入する手法では、流体の混合を精密なタイミングで行うのが難しいという問題がある。流体の組成、粘度や、流体を用意したタンク等からの距離等によっては、ポンプの動作により流体の移送を開始した際に、流体同士が合流する合流点に各流体が到達するタイミングがずれてしまう。その結果、マイクロリアクタに流体を導入した直後には、所期の混合比で混合が行われなくなり、流体の混合により固体が析出する場合や反応生成物に固体が含まれる場合等に、意図しない固体が生成して微小流路を閉塞する虞がある。
 また、混合比が一方の流体の側に偏っている場合のように、流体間に大きな流量差がつく場合には、流体の混合のタイミングについて、より精密性が要求される。例えば、タンク等に用意された流体をポンプの動作に従わせてマイクロリアクタに導入し、微小流路で合流させようとするとき、合流点に各流体が到達するタイミングが適切でないと、流量が高い側の流体が、合流点から流量が低い側の流路に逆流する虞がある。
 特に、マイクロリアクタに接続される、配管としてのチューブ、キャピラリ等は、同一の仕様であっても、内径等に製品差を持っていることが少なくない。製品差がある場合には、タンク等に用意された流体をポンプの動作に従わせてマイクロリアクタに導入し、微小流路で合流させようとするとき、移送の途中で流速差がつき易いため、合流点に各流体が到達するタイミングが容易にずれてしまう。
 流体を合流させるタイミングの問題に関し、特許文献1に記載されるように、全ての液体検知センサがONとなるまで溶液を送液する対応では、流体の混合により固体が析出する場合や反応生成物に固体が含まれる場合等に、頭出し処理を終えた時点で、微小流路に固体が生成してしまう虞がある。また、特許文献2に記載されるように、基板の系列を2系統用いたり、混合促進物体を用いたり、逆洗ポンプを用いたりする対応では、装置が複雑化してコストが掛かるし、配管の製品差に起因する問題が解決されない。
 そこで、本発明は、流体の混合を精密なタイミングで行えるマイクロリアクタシステムを提供することを目的とする。
 前記課題を解決するために本発明に係るマイクロリアクタシステムは、流体が導入される2つの流入口と前記流体を合流させる流路とを有し、一方の前記流入口から導入される第1流体と他方の前記流入口から導入される第2流体とを前記流路で混合するマイクロリアクタと、前記第1流体を前記流入口に向けて送る第1のポンプと、前記第2流体を前記流入口に向けて送る第2のポンプと、前記第1流体について一方の前記流入口への到達を検知する第1の流体検知器と、前記第2流体について他方の前記流入口への到達を検知する第2の流体検知器と、を備え、前記第1のポンプは、一方の前記流入口に向けて前記第1流体の移送を開始した後、前記第1の流体検知器による検知により移送を停止し、前記第2のポンプは、他方の前記流入口に向けて前記第2流体の移送を開始した後、前記第2の流体検知器による検知により移送を停止し、前記第1のポンプ及び前記第2のポンプのそれぞれは、前記第1流体の移送が停止された後、且つ、前記第2流体の移送が停止された後、移送を再開し、移送が一旦停止された前記第1流体と、移送が一旦停止された前記第2流体とが、前記マイクロリアクタに導入されて混合される。
 本発明に係るマイクロリアクタシステムは、流体の混合を精密なタイミングで行うことができる。
第1実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。 マイクロリアクタの一例を示す図である。 第1実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。 第1実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の他の例を示すフロー図である。 第2実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。 第2実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。 第3実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。 第4実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。 第4実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。 第5実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。 第6実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。 第6実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。 第7実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。 マイクロリアクタの変形例を示す図である。
<第1実施形態>
 はじめに、本発明の第1実施形態に係るマイクロリアクタシステムについて、図を参照しながら説明する。なお、以下の各図において共通する構成については同一の符号を付して重複した説明を省略する。
 図1は、第1実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。
 図1に示すように、第1実施形態に係るマイクロリアクタシステム1は、マイクロリアクタ10と、第1流体用容器111と、第1流体用ポンプ(第1のポンプ)112と、第1流体検知センサ(第1の流体検知器)113と、第2流体用容器121と、第2流体用ポンプ(第2のポンプ)122と、第2流体検知センサ(第2の流体検知器)123と、回収用容器118と、チューブtと、を備えている。
 図1に示すマイクロリアクタシステム1は、マイクロリアクタ10に導入される流体同士を混合して、流体同士が混和した混合物ないし流体同士の反応による反応生成物(混合流体)を生じる。マイクロリアクタ10は、フロー型の反応器であり、個々の流体が導入される二つの流入口と、流体同士を合流させて混合する微小流路と、合流後の混合流体を流出させる流出口とを有している。
 マイクロリアクタシステム1では、後記するように、マイクロリアクタ10が有する流入口への流体の到達が流体検知センサにより検知される。そして、流入口に至る各管路がいずれも流体で満たされた状態になってから、マイクロリアクタ10への流体の導入による混合を開始する。以下の説明においては、流体として、液体の第1流体と液体の第2流体とを用いる場合を例にとり説明を行う。
 図1に示すように、マイクロリアクタ10の一方の流入口には、用意された第1流体を収容する第1流体用容器111と、第1流体をマイクロリアクタ10の一方の流入口に向けて送る第1流体用ポンプ112とが、チューブtを介して繋げられる。第1流体用容器111は、第1流体用ポンプ112に接続され、第1流体用ポンプ112は、マイクロリアクタ10が有する一方の流入口に接続される。
 また、マイクロリアクタ10の他方の流入口には、用意された第2流体を収容する第2流体用容器121と、第2流体をマイクロリアクタ10の他方の流入口に向けて送る第2流体用ポンプ122とが、チューブtを介して繋げられる。第2流体用容器121は、第2流体用ポンプ122に接続され、第2流体用ポンプ122は、マイクロリアクタ10が有する他方の流入口に接続される。
 また、マイクロリアクタ10の流出口には、回収用容器118がチューブtを介して接続される。チューブtは、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(polytetrafluoroethylene:PTFE)製等である。チューブtは、不図示のフィッティング等を介して、マイクロリアクタ10、ポンプ、容器等と接続される。
 第1流体用ポンプ112や第2流体用ポンプ122としては、例えば、チューブポンプ、プランジャポンプ、ダイヤフラムポンプ、スクリューポンプ等の適宜のポンプが用いられる。ポンプに備えられるチューブ、シリンジ、ダイヤフラム等の接液部の材料としては、ポリジメチルシロキサン(polydimethylsiloxane:PDMS)、シリコーン樹脂、PP(ポリプロピレン)、PTFEをはじめとするフッ素系樹脂等の樹脂材料が挙げられる。
 ここで、マイクロリアクタシステム1で使用可能なマイクロリアクタ10の具体例について説明する。
 図2は、マイクロリアクタの一例を示す図である。
 マイクロリアクタ10としては、図2に示すように、流路体積が流体間で非対称になるものを使用することが可能である。マイクロリアクタ10は、流体がそれぞれ導入される2つの流入口(101,102)と、個々に導入された流体を合流させて混合する微小流路(110,120,140)と、合流点130で合流した後の混合流体を流出させる流出口104と、を有している。
 マイクロリアクタ10は、上側プレート100Aと下側プレート100Bとが重ねられて形成されている。上側プレート100Aには、溝加工が施されており、溝を蓋するように下側プレート100Bが重ねられて、同一平面上に微小流路(110,120,140)が形成されている。下側プレート100Bには、微小流路(110,120,140)の各末端に重なる位置に貫通孔が設けられており、高流量側流入口101、低流量側流入口102及び流出口104のそれぞれが、反対側の面に開口している。
 下側プレート100Bの貫通孔は、微小流路(110,120,140)よりも大径に設けられている。貫通孔には、不図示の螺子溝が形成されており、チューブtは、その螺子溝に螺合可能なフィッティングを介して接続されるようになっている。但し、貫通孔は、必ずしも微小流路(110,120,140)よりも大径にしなくてもよい。例えば、貫通孔に螺子溝を形成せずに、チューブtを直接貫通孔に接続してもよい。
 微小流路(110,120,140)は、高流量側流入口101から合流点130に至る高流量側流路110と、低流量側流入口102から合流点130に至る低流量側流路120と、合流点130から流出口104に至る排出流路140とによって構成されている。
 高流量側流路110、低流量側流路120及び排出流路140は、流路幅及び流路深さが2mm以下に設けられることが好ましい。特に、合流点130の直前や排出流路140は、迅速な混合を行う観点から、流路幅及び流路深さが数十μm以上1mm以下の範囲に設けられることが好ましい。
 高流量側流路110は、混合される流体のうち、混合比が高く、相対的に高い流量に設定される流体を流すために用いられる。一方、低流量側流路120は、混合比が低く、相対的に低い流量に設定される流体を流すために用いられる。
 高流量側流路110は、図2に示すように、低流量側流路120よりも総流路体積が大きくなるように設けられる。例えば、高流量側流路110の流路長さは、同等の流路幅及び流路深さに設けられた低流量側流路120よりも長く設けられる。このような構造によると、混合比が一方の流体の側に偏っており、流体間に大きな流量差がつく場合に、合流点130に各流体が到達するタイミングのずれが小さくなる。
 また、高流量側流路110は、図2に示すように、中間部で2本の対称な分岐流路110a,110bに分岐し、合流点130で互いに合流している。低流量側流路120は、2本の分岐流路110a,110bの間から合流点130に接続し、同じ側から流入する低流量の流体と高流量の流体とが、反対側にある排出流路140に流れるようになっている。このような構造によると、低流量の流体は、高流量の流体に挟まれて混合を開始するため、流体間の界面の面積が拡大し、混合の効率が高くなる。
 マイクロリアクタ10は、化学的に安定で流体との反応性や溶出性が低く、必要な加工性や機械的性質を備える適宜の材料によって形成される。マイクロリアクタ10の材料としては、例えば、ステンレス、シリコン、金、ガラス、ハステロイ、セラミック、シリコーン樹脂、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、PE(ポリエチレン)、PP(ポリプロピレン)、PMP(ポリメチルペンテン)、PDMS(ポリジメチルシロキサン)、ABS(アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン)樹脂、PC(ポリカーボネート)、アクリル樹脂、各種のフッ素系樹脂等が挙げられる。また、グラスライニングや、ニッケル、金等のコーティングや、シリコン等について酸化処理が施されたものであってもよい。
 図1に示すように、マイクロリアクタシステム1において、第1流体用ポンプ112とマイクロリアクタ10との間には、マイクロリアクタ10の一方の流入口に近接して第1流体検知センサ113が設置される。第1流体検知センサ113は、マイクロリアクタ10の一方の流入口から導入される第1流体について、その流入口への到達を検知する。
 また、第2流体用ポンプ122とマイクロリアクタ10との間には、マイクロリアクタ10の他方の流入口に近接して第2流体検知センサ123が設けられる。第2流体検知センサ123は、マイクロリアクタ10の他方の流入口から導入される第2流体について、その流入口への到達を検知する。
 第1流体検知センサ113や第2流体検知センサ123としては、流体の種類に応じて適宜の検知器が用いられる。例えば、画像や、光の吸収、屈折、反射、散乱や、電気の導通、抵抗、静電容量や、圧力、温度、超音波、磁気等の変化を検知する検知器を用いることができる。検知器は、紫外線分光法、赤外線分光法、ラマン分光法等による特定の成分の検知や、濁度等による検知を行う機器であってもよい。
 第1流体検知センサ113や第2流体検知センサ123は、不図示の制御装置に検知信号を伝送可能である。制御装置は、第1流体検知センサ113や第2流体検知センサ123からの検知信号の入力により、第1流体用ポンプ112や第2流体用ポンプ122の作動の停止を制御する機能を有する。
 なお、マイクロリアクタ10は、単一回の使用後に廃棄するシングルユース(使い捨て)式とされてもよい。シングルユース式のマイクロリアクタ10の材料としては、前記の樹脂材料種が好ましく用いられる。また、マイクロリアクタ10のほか、第1流体用容器111、第2流体用容器121、回収用容器118、チューブt、フィッティング等や、その他の接液部をシングルユース(使い捨て)式としてもよい。
 次に、マイクロリアクタシステム1の具体的な運転方法について説明する。
 マイクロリアクタシステム1では、マイクロリアクタ10が有する流入口への流体の到達が、第1流体検知センサ113や第2流体検知センサ123により検知される。そして、一方の流入口に至る管路、及び、他方の流入口に至る管路が、いずれも流体で満たされた状態となってから、マイクロリアクタ10への流体の導入による混合を開始する。
 流入口(101,102)の近傍で流体の到達を検知して、流体の移送(送液)を一旦停止することにより、各流入口に至る管路が、流体で満たされた状態となる。マイクロリアクタ10が有する流入口(101,102)以降の微小流路(110,120,140)の流路体積は微小である。そのため、各流入口に至る管路を流体で満たされた状態とし、各流体の先端位置を混合の直前まで制御下におくことにより、合流点130に各流体が到達するタイミングを実質的に制御することが可能である。
 また、マイクロリアクタ10による流体の混合は、2種類の流体のいずれもが、マイクロリアクタ10に導入されることで開始される。よって、第1流体及び第2流体のうち、少なくとも一方の移送(送液)を一旦停止すれば、移送(送液)が停止状態になっている流体の移送(送液)を適切なタイミングで再開することで、合流点130に各流体が到達するタイミングを揃えることができる。
 図3は、第1実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。
 図3には、マイクロリアクタシステム1において、第1流体及び第2流体の両方の移送(送液)を一旦停止する運転方法を示している。
 この運転方法では、流体の混合を行うとき、はじめに、第1流体用ポンプ112による流体の移送を開始する(ステップS11)。第1流体用ポンプ112が稼働を開始することにより、マイクロリアクタ10の一方の流入口に向けて第1流体の移送が開始される。第1流体は、第1流体用ポンプ112の稼働により、第1流体用容器111からマイクロリアクタ10の一方の流入口に向けて、チューブt中を移送される(ステップS12)。
 マイクロリアクタ10の一方の流入口に向けて第1流体の移送を開始した後、第1流体の先端位置がマイクロリアクタ10の一方の流入口に達すると、第1流体検知センサ113により第1流体の到達が検知される(ステップS13)。第1流体検知センサ113による検知信号は、制御装置に伝送される。
 続いて、制御装置は、第1流体検知センサ113による検知により、第1流体用ポンプ112を停止し、第1流体の移送を停止する(ステップS14)。第1流体の移送が停止されると、マイクロリアクタ10の一方の流入口に至る管路は、移送が停止状態になっている第1流体で満たされた状態となる。
 また、流体の混合を行うとき、第1流体と同様に、第2流体についても、マイクロリアクタ10の他方の流入口に向けて移送(送液)を行い、第2流体の先端位置がマイクロリアクタ10の他方の流入口に達すると、移送(送液)を一旦停止する。
 具体的には、第2流体用ポンプ122による流体の移送を開始し(ステップS21)、第2流体をマイクロリアクタ10の他方の流入口に向けて移送する(ステップS22)。そして、マイクロリアクタ10の他方の流入口に向けて第2流体の移送を開始した後、第2流体検知センサ123により第2流体の到達を検知し(ステップS23)、検知により第2流体用ポンプ122を停止し、第2流体の移送を停止する(ステップS24)。第2流体の移送が停止されると、マイクロリアクタ10の他方の流入口に至る管路は、移送が停止状態になっている第2流体で満たされた状態となる。
 なお、第1流体を移送して一旦停止させる操作と、第2流体を移送して一旦停止させる操作との先後は、特に制限されるものではない。第1流体について先に行ってもよいし、第2流体について先に行ってもよいし、同時に行ってもよい。
 続いて、第1流体用ポンプ112及び第2流体用ポンプ122のそれぞれは、第1流体検知センサ113による検知の後、且つ、第2流体検知センサ123による検知の後、制御装置からの信号入力により移送を再開する(ステップS31)。すなわち、検知により第1流体用ポンプ112が一旦停止され、第1流体の移送が停止された後、且つ、第2流体用ポンプ122が一旦停止され、第2流体の移送が停止された後、流体の移送を任意の時期に再開する。
 移送が再開されると、マイクロリアクタ10の流入口で移送が一旦停止された停止状態の第1流体と、移送が一旦停止された停止状態の第2流体とが、マイクロリアクタ10に導入される(ステップS32)。そして、第1流体は、マイクロリアクタ10の一方の流入口、例えば、高流量側流入口101から導入され、高流量側流路110を流れ、合流点130に至る。また、第2流体は、マイクロリアクタ10の他方の流入口、例えば、低流量側流入口102から導入され、低流量側流路120を流れ、合流点130に至る。そして、第1流体と第2流体とは、合流点130で合流して混合ないし反応を開始する。
 次いで、合流点130で合流した後の混合流体は、排出流路140を流れて流出口104から排出される(ステップS33)。その後、混合流体は、混合ないし反応を続けながらチューブtを通流し、最終的に回収用容器118に回収される。
 このように第1流体及び第2流体の両方の移送を一旦停止する運転方法によると、マイクロリアクタ10の流入口に至る管路のそれぞれを、流体の混合を行う直前に、流体で満たされた状態にすることができる。そのため、各流体の先端位置を混合の直前まで容易に制御下におくことができる。よって、合流点130に各流体が到達するタイミングを実質的に制御することが可能になり、制御によりタイミングを揃えることも可能になる。したがって、マイクロリアクタシステム1によると、流体の混合を精密なタイミングで行うことができる。
 また、このような運転方法によると、混合比が一方の流体の側に偏っている場合のように、流体間に大きな流量差がつく場合にも、合流点130に各流体が到達するタイミングを制御することができるため、流量が高い側の流体が、合流点130から流量が低い側の流路に逆流するのを防止することができる。また、流体の先端位置がマイクロリアクタ10の流入口で揃えられるため、配管(チューブt)の内径等の製品差に起因する影響が小さくなり、流体の移送の途中で意図しない流速差がつくのも防止される。更に、流体の混合を精密なタイミングで行えるため、結果として、流体を混合する操作の処理時間を短縮することができるし、流体を無駄無く利用することも可能になる。
 図4は、第1実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の他の例を示すフロー図である。
 図4には、マイクロリアクタシステム1において、第1流体及び第2流体のうち、第2流体のみの移送(送液)を一旦停止する運転方法を示している。
 この運転方法では、流体の混合を行うとき、任意の時期に、第1流体用ポンプ112による流体の移送を開始する(ステップS11)。第1流体用ポンプ112が稼働を開始することにより、マイクロリアクタ10の一方の流入口に向けて第1流体の移送が開始される。第1流体は、第1流体用ポンプ112の稼働により、第1流体用容器111からマイクロリアクタ10の一方の流入口に向けて、チューブt中を移送される(ステップS12)。
 一方、流体の混合を行うとき、第2流体については、マイクロリアクタ10の他方の流入口に向けて移送(送液)を行い、第2流体の先端位置がマイクロリアクタ10の他方の流入口に達すると、移送(送液)を一旦停止する。
 具体的には、第2流体用ポンプ122による流体の移送を開始し(ステップS21)、第2流体をマイクロリアクタ10の他方の流入口に向けて移送する(ステップS22)。そして、マイクロリアクタ10の他方の流入口に向けて第2流体の移送を開始した後、第2流体検知センサ123により第2流体の到達を検知し(ステップS23)、検知により第2流体用ポンプ122を停止し、第2流体の移送を停止する(ステップS24)。第2流体の移送が停止されると、マイクロリアクタ10の他方の流入口に至る管路は、移送が停止状態になっている第2流体で満たされた状態となる。
 なお、第2流体を移送して一旦停止させる操作は、第1流体の移送を開始する前に予め行ってもよいし、第1流体の移送を開始した後、且つ、第1流体がマイクロリアクタ10の流入口に達する前に行ってもよい。
 一方、第1流体用ポンプ112は、稼働を続け、マイクロリアクタ10の一方の流入口に向けて第1流体を移送する。第1流体の先端位置がマイクロリアクタ10の一方の流入口に達すると、第1流体検知センサ113により第1流体の到達が検知される(ステップS41)。第1流体検知センサ113による検知信号は、制御装置に伝送される。
 続いて、第2流体用ポンプ122は、第2流体検知センサ123による検知の後、且つ、第1流体検知センサ113による検知の後、制御装置からの信号入力により移送を再開する(ステップS42)。すなわち、検知により第2流体用ポンプ122が一旦停止され、第2流体の移送が停止された後、且つ、第1流体検知センサ113による検知の後、流体の移送を即時に再開する。
 移送が再開されると、移送されている第1流体と、マイクロリアクタ10の流入口で移送が一旦停止された停止状態になっている第2流体とが、マイクロリアクタ10に導入される(ステップS43)。そして、第1流体と第2流体とは、合流点130で合流して混合ないし反応を開始する。
 次いで、合流点130で合流した後の混合流体は、排出流路140を流れて流出口104から排出される(ステップS44)。その後、混合流体は、混合ないし反応を続けながらチューブtを通流し、最終的に回収用容器118に回収される。
 このように第1流体及び第2流体のうち、一方の流体のみの移送を一旦停止する運転方法によると、他方の流体を流し続けながらも、マイクロリアクタ10の流入口に至る管路のそれぞれを、流体の混合を行う直前に、流体で満たされた状態にすることができる。そのため、各流体の先端位置を混合の直前まで容易に制御下におくことができる。よって、合流点130に各流体が到達するタイミングを実質的に制御することが可能になり、制御によりタイミングを揃えることも可能になる。したがって、マイクロリアクタシステム1によると、流体の混合を精密なタイミングで行うことができる。
 また、このような運転方法によると、混合比が一方の流体の側に偏っている場合のように、流体間に大きな流量差がつく場合にも、合流点130に各流体が到達するタイミングを制御することができるため、流量が高い側の流体が、合流点130から流量が低い側の流路に逆流するのを防止することができる。また、流体の先端位置がマイクロリアクタ10の流入口で揃えられるため、配管(チューブt)の内径等の製品差に起因する影響が小さくなり、流体の移送の途中で意図しない流速差がつくのも防止される。更に、流体の混合を精密なタイミングで行えるため、結果として、流体を混合する操作の処理時間を短縮することができるし、流体を無駄無く利用することも可能になる。
<第2実施形態>
 次に、本発明の第2実施形態に係るマイクロリアクタシステムについて、図を参照しながら説明する。
 図5は、第2実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。
 図5に示すように、第2実施形態に係るマイクロリアクタシステム2は、初段のマイクロリアクタ10Aと、次段以降の複数のマイクロリアクタ(10B,10C)と、流体A用容器11と、流体A用ポンプ(初段第1流体用のポンプ)12と、流体A検知センサ(初段第1流体用の流体検知器)13aと、次段以降の複数の混合流体用流体検知センサ(混合流体用の流体検知器)13b,13cと、流体B用容器21と、流体B用ポンプ(初段第2流体用のポンプ)22と、流体B検知センサ(初段第2流体用の流体検知器)23と、流体C用容器31と、流体C用ポンプ(被混合流体用のポンプ)32と、流体C検知センサ(被混合流体用の流体検知器)33と、流体D用容器41と、流体D用ポンプ(被混合流体用のポンプ)42と、流体D検知センサ(被混合流体用の流体検知器)43と、回収用容器18と、チューブと、を備えている。
 図5に示すマイクロリアクタシステム2は、互いに直列に接続した複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)を備えている。マイクロリアクタシステム2は、複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)に順次導入される流体同士を混合して、流体同士が混和した混合物ないし流体同士の反応による反応生成物(混合流体)を生じる。
 初段のマイクロリアクタ10Aは、流体が導入される2つの流入口と、個々に導入された流体を合流させて混合する微小流路と、合流した後の混合流体を流出させる流出口とを有する。初段のマイクロリアクタ10Aには、一方の流入口から、流体A(初段第1流体)が導入される。また、他方の流入口から、流体B(初段第2流体)が導入される。
 初段のマイクロリアクタ10Aでは、流体Aと流体Bとが一次混合されて一次混合流体(流体A+B)が生じる。初段のマイクロリアクタ10Aとしては、図2に示すマイクロリアクタ10が好ましく用いられる。
 第2段のマイクロリアクタ10Bは、初段のマイクロリアクタ10Aの下流に直列に設置されている。第2段のマイクロリアクタ10Bは、同様に、流体が導入される2つの流入口と、個々に導入された流体を合流させて混合する微小流路と、合流した後の混合流体を流出させる流出口とを有する。第2段のマイクロリアクタ10Bには、一方の流入口から、一次混合流体(流体A+B)が導入される。また、他方の流入口から、被混合流体としての流体Cが導入される。
 第2段のマイクロリアクタ10Bでは、一次混合流体(流体A+B)と流体Cとが二次混合されて二次混合流体(流体A+B+C)が生じる。第2段のマイクロリアクタ10Bとしては、図2に示すマイクロリアクタ10が好ましく用いられる。
 第3段のマイクロリアクタ10Cは、第2段のマイクロリアクタ10Bの下流に直列に設置されている。第3段のマイクロリアクタ10Cは、同様に、流体が導入される2つの流入口と、個々に導入された流体を合流させて混合する微小流路と、合流した後の混合流体を流出させる流出口とを有する。第3段のマイクロリアクタ10Cには、一方の流入口から、二次混合流体(流体A+B+C)が導入される。また、他方の流入口から、被混合流体としての流体Dが導入される。
 第3段のマイクロリアクタ10Cでは、二次混合流体(流体A+B+C)と流体Dとが三次混合されて三次混合流体(流体A+B+C+D)が生じる。第3段のマイクロリアクタ10Cとしては、図2に示すマイクロリアクタ10が好ましく用いられる。
 図5に示すように、初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口には、用意された流体Aを収容する流体A用容器11と、流体Aを初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口に向けて送る流体A用ポンプ12とが、チューブを介して繋げられる。流体A用容器11は、流体A用ポンプ12に接続され、流体A用ポンプ12は、初段のマイクロリアクタ10Aが有する一方の流入口に接続される。
 また、初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口には、用意された流体Bを収容する流体B用容器21と、流体Bを初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口に向けて送る流体B用ポンプ22とが、チューブを介して繋げられる。流体B用容器21は、流体B用ポンプ22に接続され、流体B用ポンプ22は、初段のマイクロリアクタ10Aが有する他方の流入口に接続される。
 また、初段のマイクロリアクタ10Aが有する流出口には、第2段のマイクロリアクタ10Bの一方の流入口がチューブを介して接続される。
 同様に、第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口には、用意された流体Cを収容する流体C用容器31と、流体Cを第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口に向けて送る流体C用ポンプ32とが、チューブを介して繋げられる。流体C用容器31は、流体C用ポンプ32に接続され、流体C用ポンプ32は、第2段のマイクロリアクタ10Bが有する他方の流入口に接続される。
 また、第2段のマイクロリアクタ10Bが有する流出口には、第3段のマイクロリアクタ10Cの一方の流入口がチューブを介して接続される。
 同様に、第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口には、用意された流体Dを収容する流体D用容器41と、流体Dを第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口に向けて送る流体D用ポンプ42とが、チューブを介して繋げられる。流体D用容器41は、流体D用ポンプ42に接続され、流体D用ポンプ42は、第3段のマイクロリアクタ10Cが有する他方の流入口に接続される。
 また、第3段のマイクロリアクタ10Cの流出口には、回収用容器18がチューブを介して接続される。
 図5に示すように、マイクロリアクタシステム2において、流体A用ポンプ12と初段のマイクロリアクタ10Aとの間には、初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口に近接して流体A検知センサ13aが設置される。流体A検知センサ13aは、初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口から導入される流体Aについて、その流入口への到達を検知する。
 また、流体B用ポンプ22と初段のマイクロリアクタ10Aとの間には、初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口に近接して流体B検知センサ23が設置される。流体B検知センサ23は、初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口から導入される流体Bについて、その流入口への到達を検知する。
 同様に、初段のマイクロリアクタ10Aが有する流出口と第2段のマイクロリアクタ10Bとの間には、第2段のマイクロリアクタ10Bの一方の流入口に近接して一次混合流体検知センサ13bが設置される。また、第2段のマイクロリアクタ10Bが有する流出口と第3段のマイクロリアクタ10Cとの間には、第3段のマイクロリアクタ10Cの一方の流入口に近接して二次混合流体検知センサ13cが設置される。
 一方、流体C用ポンプ32と第2段のマイクロリアクタ10Bとの間には、第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口に近接して流体C検知センサ33が設置される。また、流体D用ポンプ42と第3段のマイクロリアクタ10Cとの間には、第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口に近接して流体D検知センサ43が設置される。
 流体A検知センサ13a、一次混合流体検知センサ13b、二次混合流体検知センサ13c、流体B検知センサ23、流体C検知センサ33、及び、流体D検知センサ43としては、前記の第1流体検知センサ113や第2流体検知センサ123と同様の検知器が用いられる。
 次に、マイクロリアクタシステム2の具体的な運転方法について説明する。
 マイクロリアクタシステム2では、直列に接続された複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)のそれぞれが有する流入口への流体の到達が、順次、流体検知センサ(13a,23,13b,33,13c,43)により検知される。そして、前記のマイクロリアクタシステム1と同様、一方の流入口に至る管路、及び、他方の流入口に至る管路が、いずれも流体で満たされた状態となってから、マイクロリアクタ10への流体の導入による混合を開始する。
 具体的には、初段のマイクロリアクタ10Aでは、初段の一方の流体(初段第1流体:流体A)及び初段の他方の流体(初段第2流体:流体B)の両方の移送(送液)を一旦停止する。一方、次段以降のマイクロリアクタ(10B,10C)では、混合流体(一次混合流体、二次混合流体)及び被混合流体(流体C、流体D)のうち、被混合流体(流体C、流体D)のみの移送(送液)を一旦停止する。マイクロリアクタシステム2では、一次混合流体(A+B)、二次混合流体(A+B+C)及び三次混合流体(A+B+C+D)については、流体A用ポンプ12と、流体B用ポンプ22、流体C用ポンプ32、流体D用ポンプ42のいずれか、又は、その組み合わせとによって移送(送液)を続け、移送(送液)を一旦停止する操作を行わず、運転を続ける。
 図6は、第2実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。
 図6には、マイクロリアクタシステム2が備える一連のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)の順序に基づいて運転方法を示している。
 この運転方法では、流体の混合を行うとき、はじめに、流体A用ポンプ12による流体の移送を開始する(ステップS111)。流体Aは、流体A用ポンプ12が稼働を開始することにより、流体A用容器11から初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口に向けて、チューブ中を移送される(ステップS112)。
 初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口に向けて流体Aの移送を開始した後、流体Aの先端位置が初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口に達すると、流体A検知センサ13aにより流体Aの到達が検知される(ステップS113)。流体A検知センサ13aによる検知信号は、制御装置に伝送される。
 続いて、制御装置は、流体A検知センサ13aによる検知により、流体A用ポンプ12を停止し、流体Aの移送を停止する(ステップS114)。流体Aの移送が停止されると、初段のマイクロリアクタ10Aの一方の流入口に至る管路は、移送が停止状態になっている流体Aで満たされた状態となる。
 また、流体の混合を行うとき、流体Aと同様に、流体Bについても、初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口に向けて移送(送液)を行い、流体Bの先端位置が初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口に達すると、移送(送液)を一旦停止する。
 具体的には、流体B用ポンプ22による流体の移送を開始し(ステップS121)、流体Bを初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口に向けて移送する(ステップS122)。そして、初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口に向けて流体Bの移送を開始した後、流体B検知センサ23により流体Bの到達を検知し(ステップS123)、検知により流体B用ポンプ22を停止し、流体Bの移送を停止する(ステップS124)。流体Bの移送が停止されると、初段のマイクロリアクタ10Aの他方の流入口に至る管路は、移送が停止状態になっている流体Bで満たされた状態となる。
 続いて、流体A用ポンプ12及び流体B用ポンプ22のそれぞれは、流体A検知センサ13aによる検知の後、且つ、流体B検知センサ23による検知の後、制御装置からの信号入力により移送を再開する(ステップS151)。すなわち、検知により流体A用ポンプ12が一旦停止され、流体Aの移送が停止された後、且つ、流体B用ポンプ22が一旦停止され、流体Bの移送が停止された後、流体の移送を任意の時期に再開する。
 移送が再開されると、初段のマイクロリアクタ10Aの流入口で移送が一旦停止された停止状態の流体Aと、移送が一旦停止された停止状態の流体Bとが、初段のマイクロリアクタ10Aに導入される(ステップS152)。そして、流体Aと流体Bとは、互いに合流して混合ないし反応を開始する。
 次いで、合流した後の一次混合流体(流体A+B)は、初段のマイクロリアクタ10Aの流出口から排出される(ステップS153)。その後、一次混合流体(流体A+B)は、流体A用ポンプ12と流体B用ポンプ22により、初段のマイクロリアクタ10Aから第2段のマイクロリアクタ10Bの一方の流入口に向けてチューブ中を移送される。
 図6に示すように、流体の混合を行うとき、流体Bと同様に、流体Cについても、第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口に向けて移送(送液)を行い、流体Cの先端位置が第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口に達すると、移送(送液)を一旦停止する。
 具体的には、流体C用ポンプ32による流体の移送を開始し(ステップS131)、流体Cを第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口に向けて移送する(ステップS132)。そして、第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口に向けて流体Cの移送を開始した後、流体C検知センサ33により流体Cの到達を検知し(ステップS133)、検知により流体C用ポンプ32を停止し、流体Cの移送を停止する(ステップS134)。流体Cの移送が停止されると、第2段のマイクロリアクタ10Bの他方の流入口に至る管路は、移送が停止状態になっている流体Cで満たされた状態となる。
 なお、流体Cを移送して一旦停止させる操作は、流体Aや流体Bの移送を開始する前に予め行ってもよいし、流体Aや流体Bの移送を開始した後、且つ、一次混合流体(流体A+B)が第2段のマイクロリアクタ10Bの流入口に達する前に行ってもよい。
 一方、流体A用ポンプ12と流体B用ポンプ22は、稼働を続け、第2段のマイクロリアクタ10Bの一方の流入口に向けて一次混合流体(流体A+B)を移送する。一次混合流体(流体A+B)の先端位置が第2段のマイクロリアクタ10Bの一方の流入口に達すると、一次混合流体検知センサ13bにより一次混合流体(流体A+B)の到達が検知される(ステップS161)。一次混合流体検知センサ13bによる検知信号は、制御装置に伝送される。
 続いて、流体C用ポンプ32は、流体C検知センサ33による検知の後、且つ、一次混合流体検知センサ13bによる検知の後、制御装置からの信号入力により移送を再開する(ステップS162)。すなわち、検知により流体C用ポンプ32が一旦停止され、流体Cの移送が停止された後、且つ、一次混合流体検知センサ13bによる検知の後、流体の移送を即時に再開する。
 移送が再開されると、移送されている一次混合流体(流体A+B)と、移送が一旦停止された停止状態の流体Cとが、第2段のマイクロリアクタ10Bに導入される(ステップS163)。そして、一次混合流体(流体A+B)と流体Cとは、互いに合流して混合ないし反応を開始する。
 次いで、合流した後の二次混合流体(流体A+B+C)は、第2段のマイクロリアクタ10Bの流出口から排出される(ステップS164)。その後、二次混合流体(流体A+B+C)は、流体A用ポンプ12と流体B用ポンプ22と流体C用ポンプ32により、第2段のマイクロリアクタ10Bから第3段のマイクロリアクタ10Cの一方の流入口に向けてチューブ中を移送される。
 図6に示すように、流体の混合を行うとき、流体Bや流体Cと同様に、流体Dについても、第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口に向けて移送(送液)を行い、流体Dの先端位置が第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口に達すると、移送(送液)を一旦停止する。
 具体的には、流体D用ポンプ42による流体の移送を開始し(ステップS141)、流体Dを第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口に向けて移送する(ステップS142)。そして、第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口に向けて流体Dの移送を開始した後、流体D検知センサ43により流体Dの到達を検知し(ステップS143)、検知により流体D用ポンプ42を停止し、流体Dの移送を停止する(ステップS144)。流体Dの移送が停止されると、第3段のマイクロリアクタ10Cの他方の流入口に至る管路は、移送が停止状態になっている流体Dで満たされた状態となる。
 なお、流体Dを移送して一旦停止させる操作は、流体Aや流体Bや流体Cの移送を開始する前に予め行ってもよいし、流体Aや流体Bや流体Cの移送を開始した後、且つ、二次混合流体(流体A+B+C)が第3段のマイクロリアクタ10Cの流入口に達する前に行ってもよい。
 一方、流体A用ポンプ12と流体B用ポンプ22と流体C用ポンプ32は、稼働を続け、第3段のマイクロリアクタ10Cの一方の流入口に向けて二次混合流体(流体A+B+C)を移送する。二次混合流体(流体A+B+C)の先端位置が第3段のマイクロリアクタ10Cの一方の流入口に達すると、二次混合流体検知センサ13cにより二次混合流体(流体A+B+C)の到達が検知される(ステップS171)。二次混合流体検知センサ13cによる検知信号は、制御装置に伝送される。
 続いて、流体D用ポンプ42は、流体D検知センサ43による検知の後、且つ、二次混合流体検知センサ13cによる検知の後、制御装置からの信号入力により移送を再開する(ステップS172)。すなわち、検知により流体D用ポンプ42が一旦停止され、流体Dの移送が停止された後、且つ、二次混合流体検知センサ13cによる検知の後、流体の移送を即時に再開する。
 移送が再開されると、移送されている二次混合流体(流体A+B+C)と、移送が一旦停止された停止状態の流体Dとが、第3段のマイクロリアクタ10Cに導入される(ステップS173)。そして、二次混合流体(流体A+B+C)と流体Dとは、互いに合流して混合ないし反応を開始する。
 次いで、合流した後の三次混合流体(流体A+B+C+D)は、第3段のマイクロリアクタ10Cの流出口から排出される(ステップS174)。その後、三次混合流体(流体A+B+C+D)は、回収用容器18に回収される。
 以上のマイクロリアクタシステム2及びその運転方法によると、混合流体を流し続けながらも、各マイクロリアクタの流入口に至る管路のそれぞれを、流体の混合を行う直前に、流体で満たされた状態にすることができる。そのため、各流体の先端位置を混合の直前まで容易に制御下におくことができる。よって、合流点に各流体が到達するタイミングを実質的に制御することが可能になり、制御によりタイミングを揃えることも可能になる。したがって、マイクロリアクタシステム2によると、3種類以上の流体の混合を精密なタイミングで連続的に行うことができる。
<第3実施形態>
 次に、本発明の第3実施形態に係るマイクロリアクタシステムについて、図を参照しながら説明する。
 図7は、第3実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。
 図7に示すように、第3実施形態に係るマイクロリアクタシステム3は、前記のマイクロリアクタシステム2と同様に、直列に接続した複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)と、流体用容器(11,21,31,41)と、流体用ポンプ(12,22,32,42)と、流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)と、回収用容器18と、チューブと、を備えている。
 第3実施形態に係るマイクロリアクタシステム3が、前記のマイクロリアクタシステム2と異なる点は、マイクロリアクタ(10A,10B,10C)の流入口に、バルブ(14a,14b,14c,24,34,44)を更に備えている点である。
 マイクロリアクタシステム3において、流体A検知センサ13aと初段のマイクロリアクタ10Aとの間には、流体A用バルブ14aが設けられている。また、初段のマイクロリアクタ10Aが有する流出口と第2段のマイクロリアクタ10Bとの間には、一次混合流体用バルブ14bが設けられている。また、第2段のマイクロリアクタ10Bが有する流出口と第3段のマイクロリアクタ10Cとの間には、二次混合流体用バルブ14cが設けられている。
 また、流体B検知センサ23と初段のマイクロリアクタ10Aとの間には、流体B用バルブ24が設けられている。また、流体C検知センサ33と第2段のマイクロリアクタ10Bとの間には、流体C用バルブ34が設けられている。また、流体D検知センサ43と第3段のマイクロリアクタ10Cとの間には、流体D用バルブ44が設けられている。
 流体A用バルブ14a、一次混合流体用バルブ14b、二次混合流体用バルブ14c、流体B用バルブ24、流体C用バルブ34、及び、流体D用バルブ44としては、ゲートバルブ、バタフライバルブ、ストップバルブ、ピンチバルブ等の適宜のバルブが用いられる。シングルユース式のバルブとしては、チューブのみが接液する点で、ピンチバルブが特に好ましく用いられる。
 流体A用バルブ14a、一次混合流体用バルブ14b、二次混合流体用バルブ14c、流体B用バルブ24、流体C用バルブ34、及び、流体D用バルブ44は、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)の流入口への流体の到達が流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)により検知されたとき、流体用ポンプ(12,22,32,42)の停止と共に、開放された状態から閉じられる。そして、流体A用ポンプ12の移送開始と共に、流体A用バルブ14a、一次混合流体用バルブ14b、及び、二次混合流体用バルブ14cが閉鎖された状態から開かれた状態とされる。また、流体B用ポンプ22の移送開始と共に、流体B用バルブ24、一次混合流体用バルブ14b、及び、二次混合流体用バルブ14cが閉鎖された状態から開かれた状態とされる。また、流体C用ポンプ32の移送開始と共に、流体C用バルブ34及び二次混合流体用バルブ14cが閉鎖された状態から開かれた状態とされる。また、流体D用ポンプ42の移送開始と共に、流体D用バルブ44が閉鎖された状態から開かれた状態とされる。
 以上のマイクロリアクタシステム3及びその運転方法によると、流体の移送がマイクロリアクタの流入口で確実に停止されると共に、マイクロリアクタに導入される流体の先端位置が確実に揃えられるため、流体の混合をより精密なタイミングで行うことができる。特に、混合比が一方の流体の側に偏っている場合のように、流体間に大きな流量差がつく場合にも、マイクロリアクタの合流点における逆流を確実に防止することができる。
<第4実施形態>
 次に、本発明の第4実施形態に係るマイクロリアクタシステムについて、図を参照しながら説明する。
 図8は、第4実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。
 図8に示すように、第4実施形態に係るマイクロリアクタシステム4は、前記のマイクロリアクタシステム3と同様に、直列に接続した複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)と、流体用容器(11,21,31,41)と、流体用ポンプ(12,22,32,42)と、流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)と、チューブと、バルブ(14a,14b,14c,24,34,44)と、を備えている。
 第4実施形態に係るマイクロリアクタシステム4が、前記のマイクロリアクタシステム3と異なる点は、最終段のマイクロリアクタ10Cの下流に、混合された流体を回収するための回収管(回収路)t10と、流体を廃棄するための廃棄管(廃棄路)t20とが分岐して接続しており、回収管t10に、回収側バルブ84aと回収用容器18a、廃棄管t20に、廃棄側バルブ84bと廃棄用容器18bを備えている点である。
 回収管t10は、最終段のマイクロリアクタ10Cの流出口の下流で分岐しており、分岐点に近接して回収側バルブ84aが設置されている。そして、回収管t10の下流には、回収用容器18aが設置されている。回収用容器18aには、直列に接続された複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)で混合された混合流体が回収されるようになっている。
 一方、廃棄管t20は、最終段のマイクロリアクタ10Cの流出口の下流で分岐しており、分岐点に近接して廃棄側バルブ84bが設置されている。そして、廃棄管t20の下流には、廃棄用容器18bが設置されている。廃棄用容器18bには、適切な混合比で混合されなかった流体が回収用容器18aに回収される代わりに廃棄されるようになっている。
 図9は、第4実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。
 図9には、マイクロリアクタシステム4において流体の混合を開始した後、混合の初期段階で行う運転方法を示している。
 この運転方法では、前記のマイクロリアクタシステム2の運転方法と同様に、直列に接続された複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)の各流入口に至る管路を流体で満たされた状態として流体の混合を開始する。流体の混合を開始した初期の段階では、回収側バルブ84aは閉鎖された状態、廃棄側バルブ84bは開放された状態である。
 流体の混合を開始した初期の段階において、合流した後の三次混合流体(流体A+B+C+D)は、第3段のマイクロリアクタ10Cの流出口から排出され、廃棄管t20を通じて、廃棄用容器18bに廃棄される(ステップS211)。
 次いで、三次混合流体(流体A+B+C+D)が廃棄用容器18bに廃棄されている間に、制御装置により、所定時間が経過したか否かが判定される(ステップS212)。例えば、流体用ポンプ(12,22,32,42)が流体の移送を開始した後の経過時間、二次混合流体検知センサ13cが流体の到達を検知した後の経過時間等に基づき、混合比が不安定になり易い初期の混合が終了したか否かが判定される。
 制御装置は、所定時間が経過していないと(ステップS212;NO)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞があるため、処理をステップS211に戻す。
 一方、制御装置は、所定時間が経過していると(ステップS212;YES)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞が低いため、処理をステップS213に進める。
 次いで、制御装置は、ステップS213において、閉鎖された状態の回収側バルブ84aを開く一方、開放された状態の廃棄側バルブ84bを閉じる(ステップS213)。なお、バルブの切り替え操作は、回収側バルブ84aを開き、廃棄側バルブ84bも開いた状態を一定時間維持してから、廃棄側バルブ84bを閉じるようにしてもよい。このような操作により、系内の圧力が急激に増大するのを防止することができる。
 そして、第3段のマイクロリアクタ10Cから排出される合流した後の三次混合流体(流体A+B+C+D)は、バルブの切り替え操作により、回収管t10を通じて、回収用容器18aに回収される(ステップS214)。
 以上のマイクロリアクタシステム4及びその運転方法によると、流体の混合を開始した初期の段階で生じる虞がある所期の混合比からずれた混合流体を、回収せずに廃棄することができる。すなわち、所期の混合比で混合した混合流体のみを高収率で回収することができる。
<第5実施形態>
 次に、本発明の第5実施形態に係るマイクロリアクタシステムについて、図を参照しながら説明する。
 図10は、第5実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。
 図10に示すように、第5実施形態に係るマイクロリアクタシステム5は、前記のマイクロリアクタシステム4と同様に、直列に接続した複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)と、流体用容器(11,21,31,41)と、流体用ポンプ(12,22,32,42)と、流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)と、チューブと、バルブ(14a,14b,14c,24,34,44,84a,84b)と、回収用容器18aと、廃棄用容器18bと、を備えている。
 第5実施形態に係るマイクロリアクタシステム5が、前記のマイクロリアクタシステム4と異なる点は、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)及び各流体用ポンプ(12,22,32,42)のそれぞれに、流体の漏洩を検知する漏洩検知センサ(漏洩検知器)(16a,16b,16c,15,25,35,45)を備えている点である。
 マイクロリアクタシステム5においては、図10に破線で示すように、初段のマイクロリアクタ10Aに第1漏洩検知センサ16aが、第2段のマイクロリアクタ10Bに第2漏洩検知センサ16bが、第3段のマイクロリアクタ10Cに第3漏洩検知センサ16cが、それぞれ備えられている。また、流体A用ポンプ12に流体A漏洩検知センサ15が、流体B用ポンプ22に流体B漏洩検知センサ25が、流体C用ポンプ32に流体C漏洩検知センサ35が、流体D用ポンプ42に流体D漏洩検知センサ45が、それぞれ備えられている。
 漏洩検知センサ(16a,16b,16c,15,25,35,45)としては、例えば、電極間抵抗検知方式、光学方式、流量検知方式、重量検知方式等の適宜の検知器を用いることができる。
 以上のマイクロリアクタシステム4及びその運転方法によると、マイクロリアクタやポンプで生じる虞がある流体の漏洩を漏洩検知センサにより検知することができる。そのため、マイクロリアクタやポンプから流体が漏洩して、所期の混合比からずれて混合された混合流体が回収されるのを、確実に防止することができる。
<第6実施形態>
 次に、本発明の第6実施形態に係るマイクロリアクタシステムについて、図を参照しながら説明する。
 図11は、第6実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。
 図11に示すように、第6実施形態に係るマイクロリアクタシステム6は、前記のマイクロリアクタシステム5と同様に、直列に接続した複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)と、流体用容器(11,21,31,41)と、流体用ポンプ(12,22,32,42)と、流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)と、チューブと、バルブ(14a,14b,14c,24,34,44,84a,84b)と、回収用容器18aと、廃棄用容器18bと、漏洩検知センサ(16a,16b,16c,15,25,35,45)と、を備えている。
 第6実施形態に係るマイクロリアクタシステム6が、前記のマイクロリアクタシステム5と異なる点は、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)に導入される流体のそれぞれの重量変化を検知する被混合流体用重量センサ(第1の重量検知器)(17,27,37,47)と、マイクロリアクタ10Cから回収される混合流体の重量変化を検知する混合流体用重量センサ(第2の重量検知器)87と、を備える点である。
 マイクロリアクタシステム6においては、図11に示すように、流体A用容器11に用意される流体Aの重量を計測する流体A用重量センサ17、流体B用容器21に用意される流体Bの重量を計測する流体B用重量センサ27、流体C用容器31に用意される流体Cの重量を計測する流体C用重量センサ37、及び、流体D用容器41に用意される流体Dの重量を計測する流体D用重量センサ47が、それぞれ、流体用容器(11,21,31,41)を載置した状態で備えられている。
 また、回収用容器18aに回収される三次混合流体(流体A+B+C+D)の重量を測定する混合流体用重量センサ87が、回収用容器18aを載置した状態で備えられている。被混合流体用重量センサ(17,27,37,47)や混合流体用重量センサ87は、例えば、電子天秤等で構成されるが、荷重に基づいて重量変化を検知する荷重センサ(ロードセル)等であってもよい。また、被混合流体用重量センサ(17,27,37,47)や混合流体用重量センサ87は、各容器を載置せず吊り下げた状態で備えてもよい。被混合流体用重量センサ(17,27,37,47)及び混合流体用重量センサ87で、流体A、流体B、流体C及び流体Dの重量の合計の時間当たりの減少分と、回収される混合流体の重量の時間当たりの増加分とを計測することにより、時々刻々のマスバランスが把握される。
 図12は、第6実施形態に係るマイクロリアクタシステムの運転方法の一例を示すフロー図である。
 図12には、マイクロリアクタシステム6において流体の混合を開始した後、流体の混合を続けているときの運転方法を示している。
 この運転方法では、前記のマイクロリアクタシステム2の運転方法と同様に、直列に接続された複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)の各流入口に至る管路を流体で満たされた状態として流体の混合を開始する。初期の段階が終わった後、流体の混合を続けている段階では、回収側バルブ84aは開放された状態、廃棄側バルブ84bは閉鎖された状態である。
 流体の混合を続けている段階において、合流した後の三次混合流体(流体A+B+C+D)は、第3段のマイクロリアクタ10Cの流出口から排出され、回収管t10を通じて、回収用容器18aに回収される(ステップS311)。
 次いで、三次混合流体(流体A+B+C+D)が回収用容器18aに回収されている間に、制御装置により、流体の漏洩が検知された否かが判定される(ステップS312)。具体的には、第1漏洩検知センサ16a、第2漏洩検知センサ16b、第3漏洩検知センサ16c、流体A漏洩検知センサ15、流体B漏洩検知センサ25、流体C漏洩検知センサ35、及び、流体D漏洩検知センサ45のいずれかが、マイクロリアクタやポンプからの流体の漏洩を検知したか否かや、流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)が流体の流れの異常を検知したか否かが判定される。
 制御装置は、いずれかの流体の漏洩が検知されていると(ステップS312;YES)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞があるため、処理をステップS319に進める。
 一方、制御装置は、流体の漏洩が検知されていないと(ステップS312;NO)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞が低いため、処理をステップS313に進める。
 次いで、制御装置は、ステップS313において、ポンプに異常があるか否かを判定する(ステップS313)。例えば、流体用ポンプ(12,22,32,42)のいずれかに脱調が生じていないかが、流体の流量の変化等に基づいて判定される。
 制御装置は、ポンプに異常があると(ステップS313;YES)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞があるため、処理をステップS319に進める。
 次いで、制御装置は、ステップS319において、マイクロリアクタシステム6の運転を停止処理する(ステップS319)。マイクロリアクタやポンプからの流体の漏洩により、所期の混合比の混合流体を回収することが困難であるため、既定の停止処理に移行して、マイクロリアクタシステム6の運転を終了する。
 次の表1は、各流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)が流体の流れの異常を検知した場合の、想定される異常箇所(異常検知位置)と、具体的な現象と、その対策を例示している。例えば、表1に示す対策による既定の停止処理に移行し、漏洩している部分に対応する流体を先に停止することにより、流体の逆流や、回収される混合流体への大量の混入を防止することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 一方、制御装置は、ポンプに異常がないと(ステップS313;NO)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞が低いため、処理をステップS314に進める。
 次いで、制御装置は、ステップS314において、流体A、流体B、流体C及び流体D重量の合計の時間当たりの減少分と、回収される混合流体の重量の時間当たりの増加分とのマスバランスに異常があるか否かを判定する(ステップS314)。具体的には、被混合流体用重量センサ(17,27,37,47)により計測される用意された流体A、流体B、流体C及び流体Dの重量の合計の時間当たりの減少分と、混合流体用重量センサ87により計測される最終的な三次混合流体(流体A+B+C+D)の重量の時間当たりの増加分とに基づき、マスバランスが保たれているか否かを判定する。
 制御装置は、マスバランスに異常がないと(ステップS314;NO)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞が低いため、処理をステップS311に戻す。
 一方、制御装置は、マスバランスに異常があると(ステップS314;YES)、所期の混合比からずれた混合流体が回収される虞があるため、処理をステップS315に進める。
 次いで、制御装置は、ステップS315において、開放された状態の回収側バルブ84aを閉じる一方、閉鎖された状態の廃棄側バルブ84bを開く(ステップS315)。所期の混合比からずれている虞がある三次混合流体(流体A+B+C+D)は、廃棄管t20を通じて、廃棄用容器18bに廃棄される。
 続いて、制御装置は、流体A用ポンプ12、流体B用ポンプ22、流体C用ポンプ32及び、流体D用ポンプ42を停止し、流体A、流体B、流体C及び流体Dの移送を停止すると共に、一次混合流体(流体A+B)、二次混合流体(流体A+B+C)、及び、三次混合流体(流体A+B+C+D)の移送を停止する(ステップS316)。このとき、流体A用バルブ14a、流体B用バルブ24、流体C用バルブ34、流体D用バルブ44についても、必要に応じて閉じる。その後、マイクロリアクタシステム6の運転を終了する。
 以上のマイクロリアクタシステム6及びその運転方法によると、流体の漏洩を漏洩検知センサによらず、マスバランスの変化に基づいて把握することができる。そのため、漏洩検知センサを設置していない箇所や、漏洩検知センサを設置することができない箇所からの漏洩についても検知することができる。
<第7実施形態>
 次に、本発明の第7実施形態に係るマイクロリアクタシステムについて、図を参照しながら説明する。
 図13は、第7実施形態に係るマイクロリアクタシステムの模式図である。また、図14は、マイクロリアクタの変形例を示す図である。
 図13に示すように、第7実施形態に係るマイクロリアクタシステム7は、前記のマイクロリアクタシステム6と同様に、直列に接続した複数のマイクロリアクタ(10A,10B,10C)と、流体用容器(11,21,31,41)と、流体用ポンプ(12,22,32,42)と、流体検知センサ(13a,13b,13c,23,33,43)と、チューブと、バルブ(14a,14b,14c,24,34,44,84a,84b)と、回収用容器18aと、廃棄用容器18bと、漏洩検知センサ(16a,16b,16c,15,25,35,45)と、被混合流体用重量センサ(17,27,37,47)と、混合流体用重量センサ87と、を備えている。
 第7実施形態に係るマイクロリアクタシステム7が、前記のマイクロリアクタシステム6と異なる点は、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)に、マイクロリアクタの温度を調節する温度調節ブロック(温度調節装置)(200a,200b,200c)を備えると共に、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)の下流に、マイクロリアクタ(10A,10B,10C)で混合された混合流体の温度を調節する流体用温度調節器(温度調節装置)(19a,19b,19c)を備える点である。
 マイクロリアクタシステム7においては、図13に示すように、初段のマイクロリアクタ10Aに第1温度調節ブロック200aが、第2段のマイクロリアクタ10Bに第2温度調節ブロック200bが、第3段のマイクロリアクタ10Cに第3温度調節ブロック200cが、それぞれ備えられている。
 また、初段のマイクロリアクタ10Aが有する流出口と第2段のマイクロリアクタ10Bが有する流入口との間に、一次混合流体用温度調節器19aが、第2段のマイクロリアクタ10Bが有する流出口と第3段のマイクロリアクタ10Cが有する流入口との間に、二次混合流体用温度調節器19bが、第3段のマイクロリアクタ10Cが有する流出口の下流に、三次混合流体用温度調節器19cが、それぞれ備えられている。
 図14に符号200で示すように、第1温度調節ブロック200a、第2温度調節ブロック200b、及び、第3温度調節ブロック200cは、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)(符号10で示す。)の一面に隣接して備えられる。図14に示す温度調節ブロック200は、位置決め用貫通孔210によりマイクロリアクタ(10)に対する位置合わせが行われ、バネ付き螺子220によってマイクロリアクタ(10)と密着した状態に固定される。
 温度調節ブロック200は、熱媒体が導入される導入口203と、熱媒体を排出する排出口204とを有している。温度調節ブロック200には、不図示の温度調節装置が温度調節した熱媒体が導入口203を通じて供給されるようになっている。そして、導入口203から導入された熱媒体は、マイクロリアクタ(10)を調温した後、排出口204から排出されるようになっている。
 温度調節ブロック(200a,200b,200c)は、例えば、ステンレス、ハステロイ、銅等の熱伝導率が大きい材料によって形成される。熱媒体が通流する流路は、マイクロリアクタ(10)の微小流路に対して任意の形状に設けてよい。例えば、微小流路に平行に設けてもよいし、微小流路に対して断面視で交差する形状に設けてもよい。また、作動媒体が通流する流路は、板状の温度調節ブロックが積層されて構成される積層型であってもよい。
 図13に二点鎖線で示すように、一次混合流体用温度調節器19a、二次混合流体用温度調節器19b、及び、三次混合流体用温度調節器19cは、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)の流出口に接続されたチューブを流れる流体を温度調節する。一次混合流体用温度調節器19a、二次混合流体用温度調節器19b、及び、三次混合流体用温度調節器19cは、例えば、各種の検知式の管型サーモスタットにより構成される。
 以上のマイクロリアクタシステム7及びその運転方法によると、各マイクロリアクタ(10A,10B,10C)で混合される流体が発熱反応や吸熱反応を生じるような場合にも、温度調節ブロック(200a,200b,200c)や流体用温度調節器(19a,19b,19c)で適切に温度調節することにより反応効率を高く維持することができる。
 以上、本発明の実施形態及び変形例について説明したが、本発明は、前記の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。例えば、本発明は、必ずしも前記の実施形態や変形例が備える全ての構成を備えるものに限定されるものではない。或る実施形態や変形例の構成の一部を他の実施形態や変形例の構成に置き換えたり、或る実施形態や変形例の構成の一部を他の実施形態や変形例に追加したり、或る実施形態や変形例の構成の一部を省略したりすることも可能である。
 例えば、前記のマイクロリアクタシステム1は、複数のマイクロリアクタ10を直列に接続した構成としてもよい。このような構成において、図3や図4に示す運転方法は、いずれの段のマイクロリアクタ10に適用されてもよい。また、前記のマイクロリアクタシステム1,2,3,4,5,6,7は、直列に接続されるマイクロリアクタの段数は、1以上の任意の数であってよく、2種類以上の任意の種類の数の流体が混合されるものとしてもよい。
 また、流体用ポンプ、流体検知センサ、バルブ、漏洩検知センサ、重量センサ、温度調節ブロック、流体用温度調節器等は、その機能を損なわない限り、設置位置が変更されてもよいし、一部の設置が省略されてもよい。第1流体、第2流体、その他の流体としては、液体を用いてもよいし、気体を用いてもよいし、固体を含む液体を用いてもよいし、気体を含む液体を用いてもよいし、液体と気体とをそれぞれ用いてもよく、流体として扱えるものを用いることができる。
 また、前記のマイクロリアクタシステム1,2,3,4,5,6,7が備えるマイクロリアクタは、少なくとも二流体を混合する微小流路を有するものであれば、適宜の形状であってよい。例えば、平面視でY字型、T字型等の適宜の形状に設けることができるし、流体が多層流を形成して合流する形状に設けることもできる。二流体が流入して合流するまでの流路体積は、偏っていてもよいし、偏っていなくてもよい。
1,2,3,4,5,6,7 マイクロリアクタシステム
10   マイクロリアクタ
10A  初段のマイクロリアクタ
10B  第2段のマイクロリアクタ
10C  第3段のマイクロリアクタ
11   流体A用容器
12   流体A用ポンプ(初段第1流体用のポンプ)
13a  流体A検知センサ(初段第1流体用の流体検知器)
13b  一次混合流体検知センサ(混合流体用の流体検知器)
13c  二次混合流体検知センサ(混合流体用の流体検知器)
14a  流体A用バルブ
14b  一次混合流体用バルブ
14c  二次混合流体用バルブ
15   流体A漏洩検知センサ(漏洩検知器)
16a  第1漏洩検知センサ(漏洩検知器)
16b  第2漏洩検知センサ(漏洩検知器)
16c  第3漏洩検知センサ(漏洩検知器)
17   流体A用重量センサ(第1の重量検知器)
18   回収用容器
18a  回収用容器
18b  廃棄用容器
19a  一次混合流体用温度調節器(温度調節装置)
19b  二次混合流体用温度調節器(温度調節装置)
19c  三次混合流体用温度調節器(温度調節装置)
21   流体B用容器
22   流体B用ポンプ(初段第2流体用のポンプ)
23   流体B検知センサ(初段第2流体用の流体検知器)
24   流体B用バルブ
25   流体B漏洩検知センサ(漏洩検知器)
27   流体B用重量センサ(第1の重量検知器)
31   流体C用容器
32   流体C用ポンプ(被混合流体用のポンプ)
33   流体C検知センサ(被混合流体用の流体検知器)
34   流体C用バルブ
35   流体C漏洩検知センサ(漏洩検知器)
37   流体C用重量センサ(第1の重量検知器)
41   流体D用容器
42   流体D用ポンプ(被混合流体用のポンプ)
43   流体D検知センサ(被混合流体用の流体検知器)
44   流体D用バルブ
45   流体D漏洩検知センサ(漏洩検知器)
47   流体D用重量センサ(第1の重量検知器)
84a  回収側バルブ
84b  廃棄側バルブ
87   混合流体用重量センサ(第2の重量検知器)
100A 上側プレート
100B 下側プレート
101  高流量側流入口
102  低流量側流入口
104  流出口
110  高流量側流路
110a,110b 分岐流路
120  低流量側流路
130  合流点
140  排出流路
111  第1流体用容器
112  第1流体用ポンプ(第1のポンプ)
113  第1流体検知センサ(第1の流体検知器)
118  回収用容器
121  第2流体用容器
122  第2流体用ポンプ(第2のポンプ)
123  第2流体検知センサ(第2の流体検知器)
200a 第1温度調節ブロック(温度調節装置)
200b 第2温度調節ブロック(温度調節装置)
200c 第3温度調節ブロック(温度調節装置)
203  導入口
204  排出口
t    チューブ
t10  回収管(回収路)
t20  廃棄管(廃棄路)

Claims (10)

  1.  流体が導入される2つの流入口と前記流体を合流させる流路とを有し、一方の前記流入口から導入される第1流体と他方の前記流入口から導入される第2流体とを前記流路で混合するマイクロリアクタと、
     前記第1流体を前記流入口に向けて送る第1のポンプと、
     前記第2流体を前記流入口に向けて送る第2のポンプと、
     前記第1流体について一方の前記流入口への到達を検知する第1の流体検知器と、
     前記第2流体について他方の前記流入口への到達を検知する第2の流体検知器と、を備え、
     前記第1のポンプは、一方の前記流入口に向けて前記第1流体の移送を開始した後、前記第1の流体検知器による検知により移送を停止し、
     前記第2のポンプは、他方の前記流入口に向けて前記第2流体の移送を開始した後、前記第2の流体検知器による検知により移送を停止し、
     前記第1のポンプ及び前記第2のポンプのそれぞれは、前記第1流体の移送が停止された後、且つ、前記第2流体の移送が停止された後、移送を再開し、
     移送が一旦停止された前記第1流体と、移送が一旦停止された前記第2流体とが、前記マイクロリアクタに導入されて混合されるマイクロリアクタシステム。
  2.  流体が導入される2つの流入口と前記流体を合流させる流路とを有し、一方の前記流入口から導入される第1流体と他方の前記流入口から導入される第2流体とを前記流路で混合するマイクロリアクタと、
     前記第1流体を一方の前記流入口に向けて送る第1のポンプと、
     前記第2流体を他方の前記流入口に向けて送る第2のポンプと、
     前記第1流体について前記流入口への到達を検知する第1の流体検知器と、
     前記第2流体について前記流入口への到達を検知する第2の流体検知器と、を備え、
     前記第2のポンプは、他方の前記流入口に向けて前記第2流体の移送を開始した後、前記第2の流体検知器による検知により移送を停止し、
     前記第1のポンプは、一方の前記流入口に向けて前記第1流体を移送し、
     前記第2のポンプは、前記第2流体の移送が停止された後、且つ、前記第1の流体検知器による検知の後、移送を再開し、
     移送されている前記第1流体と、移送が一旦停止された前記第2流体とが、前記マイクロリアクタに導入されて混合されるマイクロリアクタシステム。
  3.  流体が導入される2つの流入口と前記流体を合流させる流路とを有し、一方の前記流入口から導入される初段第1流体と他方の前記流入口から導入される初段第2流体とを前記流路で混合する初段のマイクロリアクタと、
     初段の前記マイクロリアクタの下流に直列に設置され、流体が導入される2つの流入口と前記流体を合流させる流路とを有し、一方の前記流入口から導入される前段のマイクロリアクタで生じた混合流体と他方の前記流入口から導入される被混合流体とを前記流路で混合する次段以降の複数のマイクロリアクタと、
     前記初段第1流体を初段の前記マイクロリアクタの一方の前記流入口に向けて送る初段第1流体用のポンプと、
     前記初段第2流体を初段の前記マイクロリアクタの他方の前記流入口に向けて送る初段第2流体用のポンプと、
     次段以降の前記マイクロリアクタ毎に設置され、前記被混合流体を次段以降の前記マイクロリアクタの他方の前記流入口のそれぞれに向けて送る複数の被混合流体用のポンプと、
     前記初段第1流体について初段の前記マイクロリアクタの一方の前記流入口への到達を検知する初段第1流体用の流体検知器と、
     前記初段第2流体について初段の前記マイクロリアクタの他方の前記流入口への到達を検知する初段第2流体用の流体検知器と、
     次段以降の前記マイクロリアクタ毎に設置され、前段の前記マイクロリアクタで生じた前記混合流体について次段以降の前記マイクロリアクタの一方の前記流入口のそれぞれへの到達を検知する複数の混合流体用の流体検知器と、
     次段以降の前記マイクロリアクタ毎に設置され、前記被混合流体について次段以降の前記マイクロリアクタの他方の前記流入口のそれぞれへの到達を検知する複数の被混合流体用の流体検知器と、を備え、
     前記初段第1流体用のポンプは、初段の前記マイクロリアクタの一方の前記流入口に向けて前記初段第1流体の移送を開始した後、前記初段第1流体用の流体検知器による検知により移送を停止し、
     前記初段第2流体用のポンプは、初段の前記マイクロリアクタの他方の前記流入口に向けて前記初段第2流体の移送を開始した後、前記初段第2流体用の流体検知器による検知により移送を停止し、
     前記被混合流体用のポンプのそれぞれは、次段以降の前記マイクロリアクタの他方の前記流入口に向けて前記被混合流体の移送を開始した後、前記被混合流体用の流体検知器による検知により移送を停止し、
     前記初段第1流体用のポンプ及び前記初段第2流体用のポンプのそれぞれは、前記初段第1流体用の流体検知器による検知の後、且つ、前記初段第2流体用の流体検知器による検知の後、移送を再開し、
     移送が一旦停止された前記初段第1流体と、移送が一旦停止された前記初段第2流体とが、初段の前記マイクロリアクタに導入されて混合され、
     前記被混合流体用のポンプは、前記被混合流体の移送が停止された後、且つ、前記混合流体用の流体検知器による検知の後、移送を再開し、
     前段側のマイクロリアクタで生じた前記混合流体と、移送が一旦停止された前記被混合流体とが、次段以降の前記マイクロリアクタに導入されて混合され、
     次段以降の前記マイクロリアクタのそれぞれにおいて前記混合流体と前記被混合流体とが順次混合されるマイクロリアクタシステム。
  4.  請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステムにおいて、
     前記マイクロリアクタの前記流入口のそれぞれに、流路を開閉自在なバルブを備えるマイクロリアクタシステム。
  5.  請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステムにおいて、
     前記マイクロリアクタの下流に、混合された流体を回収するための回収路と、流体を廃棄するための廃棄路とが分岐して接続しているマイクロリアクタシステム。
  6.  請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステムにおいて、
     前記マイクロリアクタのそれぞれに、流体の漏洩を検知する漏洩検知器を備えるマイクロリアクタシステム。
  7.  請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステムにおいて、
     前記ポンプのそれぞれに、流体の漏洩を検知する漏洩検知器を備えるマイクロリアクタシステム。
  8.  請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステムにおいて、
     前記マイクロリアクタに導入される流体のそれぞれの重量変化を検知する第1の重量検知器と、
     前記マイクロリアクタから回収される流体の重量変化を検知する第2の重量検知器と、を備えるマイクロリアクタシステム。
  9.  請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステムにおいて、
     前記マイクロリアクタに、前記マイクロリアクタの温度を調節する温度調節装置を備えるマイクロリアクタシステム。
  10.  請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のマイクロリアクタシステムにおいて、
     前記マイクロリアクタの下流に、前記マイクロリアクタで混合された流体の温度を調節する流体用の温度調節装置を備えるマイクロリアクタシステム。
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