WO2019049254A1 - 円筒型スパッタリングターゲット - Google Patents

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植田　稔晃
晋 岡野
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
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    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3423—Shape
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3435—Target holders (includes backing plates and endblocks)

Definitions

  • the present invention relates to a cylindrical sputtering target provided with a cylindrical sputtering target material and a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a bonding layer.
  • a sputtering method using a sputtering target is widely used as a means for forming a thin film such as a metal film or an oxide film.
  • a sputtering target has a structure in which a sputtering target material formed according to the composition of a thin film to be formed and a backing material holding the sputtering target material are joined via a bonding layer.
  • a bonding material which constitutes a bonding layer interposed between the sputtering target material and the backing material for example, In, Sn-Pb alloy, etc. may be mentioned.
  • a material having a relatively low melting point of, for example, 300 ° C. or less is used as the melting point of the bonding material constituting the bonding layer.
  • the flat type sputtering target has a structure in which a flat target material and a flat backing material (backing plate) are stacked.
  • a structure in which a cylindrical backing material (backing tube) is joined to the inner peripheral side of a cylindrical target material via a bonding layer is assumed.
  • the axial direction length of a target material of a cylindrical target is set to be relatively long, for example, 0.5 m or more.
  • the efficiency of use of the target material is as low as about 20 to 30%, and continuous sputtering can not be performed, so that film formation could not be performed efficiently.
  • the cylindrical sputtering target has a sputtering surface on its outer peripheral surface, and since sputtering is performed while rotating the target, it is suitable for continuous film formation as compared with the case where a flat type sputtering target is used.
  • the use efficiency of the cylindrical sputtering target material is as high as 60 to 80%.
  • the cylindrical sputtering target cooling is performed from the inner peripheral side of the backing tube, and as described above, since the erosion portion spreads in the circumferential direction, the temperature rise of the cylindrical sputtering target material Can be suppressed, the power density at the time of sputtering can be increased, and the throughput of film formation can be further improved.
  • cylindrical sputtering target even if there is no problem at the beginning of use, as the use progresses, erosion progresses and the thickness of the sputtering target material locally decreases, and the cylindrical sputtering target There is a possibility that the bonding layer located on the inner peripheral side of the material may be melted out.
  • cylindrical sputtering which can be used even when erosion proceeds A target is sought.
  • the axial direction length of the cylindrical sputtering target is long due to the enlargement of the substrate for film formation for further cost reduction in liquid crystal panels, solar cell panels etc., but the size in the radial direction is greatly changed It has not been. For this reason, the heat generated at the time of sputtering can not be efficiently dissipated to the inner peripheral side of the backing tube, and the temperature of the cylindrical sputtering target is likely to rise, again causing the possibility of melting of the bonding layer. there were.
  • the cooling water used for cooling of a cylindrical sputtering target is another cylindrical type depending on the sputtering device. Since there is one used for cooling the sputtering target, the temperature of the entire cylindrical sputtering target tends to rise easily, and the bonding layer inside the cylindrical sputtering target material tends to melt out.
  • the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and suppresses the melting out of the bonding layer even when the power density during sputtering is set high or when the erosion progresses due to use. It is an object of the present invention to provide a cylindrical sputtering target that can perform stable film formation.
  • a cylindrical sputtering target includes a cylindrical sputtering target material and a backing tube joined to the inner periphery of the sputtering target material via a bonding layer.
  • the thermal resistance in the radial direction of the backing tube is not more than 6.5 ⁇ 10 ⁇ 5 K / W.
  • the thermal resistance in the radial direction of the backing tube is 6.5 ⁇ 10 ⁇ 5 K / W or less.
  • the thermal resistance in the radial direction from the outer peripheral surface of the bonding layer to the inner peripheral surface of the backing tube is 1.2 ⁇ 10 ⁇ 4 K / W or less It is preferable that In this case, the conduction of heat is promoted in the bonding layer and the backing tube, and the heat generated in the cylindrical sputtering target material can be more efficiently transferred to the backing tube side, thereby suppressing the melting out of the bonding layer. be able to.
  • the bonding strength between the bonding layer and the backing tube is preferably 4 MPa or more, and more preferably 8 MPa or more.
  • the sputtering target material and the backing tube are securely bonded via the bonding layer, and the heat generated from the cylindrical sputtering target material can be reliably transmitted to the backing tube side, and bonding is performed. It is possible to suppress the melting of the layer.
  • the backing tube preferably has a Vickers hardness of 100 Hv or more.
  • the hardness of the backing tube is sufficiently ensured, deformation of the backing tube can be suppressed even when bending stress or the like acts on the cylindrical sputtering target, thereby reducing the load on the bonding layer be able to. Therefore, even when the bonding layer is softened by the temperature rise, the bonding layer is not pushed out.
  • the backing tube is preferably made of a copper alloy.
  • the thermal conductivity is excellent, and the thermal resistance in the radial direction of the backing tube can be lowered.
  • the present invention it is possible to suppress the melting out of the bonding layer even when the power density at the time of sputtering is set high, or even when the erosion progresses by use, it is stable. It is possible to provide a cylindrical sputtering target capable of performing film formation.
  • the cylindrical sputtering target 10 is, as shown in FIG. 1, a cylindrical sputtering target material 11 extending along the axis O, and the sputtering target material 11 inserted on the inner peripheral side of the sputtering target material 11 A cylindrical backing tube 12 is provided. The cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are bonded via the bonding layer 13.
  • the sputtering target material 11 has a composition corresponding to the composition of the thin film to be formed, and is made of various metals, oxides, and the like. Further, for the size of the cylindrical sputtering target material 11, for example, the outer diameter D T is in the range of 0.15 m ⁇ D T ⁇ 0.17 m, and the inner diameter d T is in the range of 0.12 m ⁇ d T ⁇ 0.14 m. Inside, the axial line O direction length l T is in the range of 0.5 m ⁇ l T ⁇ 3 m.
  • the backing tube 12 is provided to hold the cylindrical sputtering target material 11 to ensure mechanical strength, and further supplies power to the cylindrical sputtering target material 11 and the cylindrical It has an effect of cooling the sputtering target material 11. Therefore, the backing tube 12 is required to be excellent in mechanical strength, electrical conductivity and thermal conductivity, and is made of, for example, stainless steel such as SUS 304, copper or copper alloy, titanium or the like. .
  • Co 0.10 mass% to 0.30 mass%
  • P 0.030 mass% to 0.10 mass%
  • Sn 0.01 mass% to 0.50 mass%
  • Ni 0.02 mass % Or more and 0.10 mass% or less
  • Zn 0.01 mass% or more and 0.10 mass% or less
  • the remaining portion can be made of a copper alloy having a composition of Cu or an unavoidable impurity.
  • the backing tube 12 has a Vickers hardness of 100 Hv or more.
  • the Vickers hardness can be adjusted by the material of the backing tube 12 and the heat treatment conditions in the manufacturing process.
  • the Vickers hardness of the backing tube 12 is preferably 120 Hv or more, but is not limited thereto.
  • the Vickers hardness of the backing tube 12 may be 250 Hv or less.
  • the conductivity of the backing tube 12 is preferably 60% IACS or more.
  • the conductivity of the backing tube 12 is more preferably 70% IACS or more, but is not limited thereto.
  • the conductivity of the backing tube 12 may be 90% IACS or less.
  • the thermal conductivity of the backing tube 12 is preferably 200 W / (m ⁇ K) or more.
  • the thermal conductivity of the backing tube 12 is preferably 300 W / (m ⁇ K) or more, but is not limited thereto.
  • the thermal conductivity of the backing tube 12 may be 430 W / (m ⁇ K) or less.
  • the conductivity can be 60 to 80% IACS, and the thermal conductivity can be 300 W / (m ⁇ K) or more.
  • the size of the backing tube 12 for example in the range of the outer diameter D B is 0.12 m ⁇ D B ⁇ 0.14 m, in the range inside diameter d B is 0.11m ⁇ d B ⁇ 0.13m, axis
  • the length l B in the O direction is in the range of 0.5 m ⁇ l B ⁇ 3 m.
  • the bonding layer 13 interposed between the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 is formed when the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are bonded using a bonding material.
  • the bonding material forming the bonding layer 13 is made of, for example, a low melting point metal having a melting temperature of 157 ° C. or less such as In.
  • the thickness t of the bonding layer 13 is in the range of 0.0005 m ⁇ t ⁇ 0.004 m.
  • the bonding strength between the bonding layer 13 and the backing tube 12 is 4 MPa or more.
  • the bonding strength is determined in the stacking direction (diameter of the sputtering target material 11 and the backing tube 12 in a state where the bonding portion between the cylindrical sputtering target material 11 and the bonding layer 13 stacked in the radial direction is fixed with an adhesive. Tensile strength when pulled in the direction).
  • the bonding strength between the bonding layer 13 and the backing tube 12 may be 26 MPa or less.
  • the heating temperature is in the range of 170 ° C.
  • the bonding material is preferably poured into the gap between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 by the method described in JP-A-2014-37619.
  • the thermal resistance R B in the radial direction of the backing tube 12 is less than 6.5 ⁇ 10 -5 K / W.
  • the thermal conductivity and the reference line r direction thickness of the backing tube 12 by considering the (difference between the outer diameter and the inner diameter), the thermal resistance in the radial direction in the backing tube 12 R B is 6.5 ⁇ 10 -5 K / W or less.
  • the thermal conductivity of the backing tube 12 is 200 W / (m ⁇ K) or more, and the size of the backing tube 12 is designed accordingly.
  • Thermal resistance R B of the backing tube is preferably less 5.0 ⁇ 10 -5 K / W, but not limited thereto. Thermal resistance R B of the backing tube may be 2.5 ⁇ 10 -5 K / W or more.
  • the thermal resistance in the direction of the reference line r from the outer peripheral surface of the bonding layer 13 to the inner peripheral surface of the backing tube 12 is set to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 4 K / W or less.
  • the thermal conductivity of the backing tube 12 and its reference line r direction thickness difference between the outer diameter and the inner diameter
  • the thermal conductivity of the bonding layer 13 and its reference line r direction thickness the outer diameter and the inner diameter
  • the thermal resistance in the direction of the reference line r from the outer peripheral surface of the bonding layer 13 to the inner peripheral surface of the backing tube 12 is made not more than 1.2 ⁇ 10 ⁇ 4 K / W.
  • the thermal resistance in the direction of the reference line r from the outer peripheral surface of the bonding layer 13 to the inner peripheral surface of the backing tube 12 is preferably 1.1 ⁇ 10 ⁇ 4 K / W or less, but is not limited thereto.
  • the thermal resistance in the direction of the reference line r from the outer peripheral surface of the bonding layer 13 to the inner peripheral surface of the backing tube 12 may be 1.0 ⁇ 10 ⁇ 6 K / W or more.
  • the temperature of the inner peripheral surface of the backing tube 12 is T 1
  • the temperature of the outer peripheral surface (the inner peripheral surface of the bonding layer 13) of the backing tube 12 is T 2
  • the inner peripheral surface of the sputtering target material 11 the outer peripheral surface of the bonding layer 13
  • T 4 the temperature of the outer peripheral surface of the sputtering target material 11 and T 4.
  • the radius to the inner circumferential surface of the backing tube 12 is r 1 , the radius to the outer circumferential surface of the backing tube 12 (the inner circumferential surface of the bonding layer 13) r 2 , the inner circumferential surface of the sputtering target material 11 (bonding layer 13 ).
  • the radius to the outer peripheral surface of the sputtering target material is r 3
  • the radius to the outer peripheral surface of the sputtering target material 11 is r 4 .
  • the thermal resistance R i of each layer of the backing tube 12, the bonding layer 13, and the cylindrical sputtering target material 11 is expressed by the following equation.
  • ⁇ 1 is the thermal conductivity of the backing tube 12
  • ⁇ 2 is the thermal conductivity of the bonding layer 13
  • ⁇ 3 is the thermal conductivity of the cylindrical sputtering target material 11
  • l is the cylindrical sputtering target material 11. It is the length (l T in FIG. 1).
  • the heat passing amount Q in the entire cylinder is expressed by the following equation, and the denominator of this equation becomes the thermal resistance R total of the entire cylindrical sputtering target 10.
  • the thermal resistance R B in the direction of the reference line r in the backing tube 12 the thermal resistance R J in the radial direction in the bonding layer 13, the thermal resistance R T in the radial direction of the cylindrical sputtering target material 11, bonding
  • the thermal resistance in the radial direction from the outer peripheral surface of the layer 13 to the inner peripheral surface of the backing tube 12 is calculated, and the materials and sizes of the backing tube 12 and the bonding layer 13 are designed to be within the above range.
  • the thermal resistance R may be calculated in one dimension in the radial direction (the direction of the reference line r). Therefore, in the present specification, the thermal resistance R is calculated by setting the length l in each of the above-described mathematical expressions to one.
  • the thermal resistance R B of the reference line r direction in the backing tube 12 is less than 6.5 ⁇ 10 -5 K / W Therefore, the heat generated by the cylindrical sputtering target material 11 can be efficiently transmitted to the inner peripheral side of the backing tube 12, and the melting out of the bonding layer 13 made of a low melting point metal can be suppressed. Therefore, sputtering can be performed with high power density, and the throughput of film formation can be improved. In addition, even if the thickness of the cylindrical sputtering target material 11 is locally reduced due to the progress of erosion due to use, it can be used continuously.
  • the thermal resistance in the radial direction from the outer peripheral surface of the bonding layer 13 to the inner peripheral surface of the backing tube 12 is 1.2 ⁇ 10 ⁇ 4 K / W or less.
  • the heat generated by the sputtering target material 11 can be more efficiently transferred to the inner peripheral side of the backing tube 12, and the temperature rise of the cylindrical sputtering target material 11 can be suppressed. Therefore, melting out of the bonding layer 13 made of a low melting point metal can be suppressed.
  • the bonding strength between the bonding layer 13 and the backing tube 12 is 4 MPa or more, the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are reliably bonded via the bonding layer 13.
  • the heat generated by the sputtering target material 11 can be reliably transmitted to the backing tube 12 side, and the melting out of the bonding layer 13 can be suppressed.
  • the Vickers hardness of the backing tube 12 is 100 Hv or more, deformation of the backing tube 12 can be suppressed even when bending stress or the like acts on the cylindrical sputtering target 10, The load on the bonding layer 13 can be reduced. Therefore, even if the bonding layer 13 is softened by the temperature rise, the bonding layer 13 is not pushed out.
  • the cylindrical sputtering target shown in FIG. 1 has been described as an example, but the present invention is not limited to this, and a cylindrical sputtering target material and the inner periphery of this cylindrical sputtering target material It may be a cylindrical sputtering target provided with a backing tube bonded on the side via a bonding layer.
  • the bonding layer temperature T3 of the cylindrical sputtering target is likely to reach the maximum temperature, which is immediately before the replacement of the cylindrical sputtering target.
  • the outer diameter r4 of the cylindrical sputtering target material is set so that the thickness of the cylindrical sputtering target material decreases on average and the usage efficiency of the cylindrical sputtering target becomes about 80%. doing.
  • the cylindrical sputtering target material and backing tube shown in Table 1 are prepared, and these cylindrical sputtering target material and backing tube are bonded by the method described in JP-A 2014-37619 via the bonding layer of the materials shown in Table 1 Bonding was performed to obtain a cylindrical sputtering target.
  • CuGa of the cylindrical sputtering target material shown in Table 1 is a copper alloy having a composition of 32 mass% of Ga, the balance of Cu or unavoidable impurities, and AZO of 1.0 mass% of Al 2 O 3 , the balance of ZnO or inevitable impurities It is an oxide of composition.
  • the Cu alloy backing tube contains Co: 0.20 mass%, P: 0.06 mass%, Sn: 0.10 mass% or more, Ni: 0.05 mass%, Zn: 0.05 mass%, the balance being Cu or unavoidable It is a Cu alloy of the composition made into the impurity, and passes through the following manufacturing conditions. Hot extrusion including solution treatment of the ingot of the above composition under the conditions of a pre-extrusion processing temperature of 900 ° C., a post-extrusion cooling start temperature of 870 ° C. and a cross-sectional shrinkage of 96% after extrusion from the ingot of the above composition To obtain an extruded shell.
  • Cold extrusion of the extruded raw pipe is carried out under the conditions of 23% cross-sectional shrinkage from extrusion to drawing completion, and then heat treatment is carried out at 500 ° C. for 3 hours to produce a Cu alloy backing tube raw pipe, A Cu alloy backing tube is manufactured by processing a backing tube base tube.
  • the backing tube made of Cu shown in Table 1 had a purity of 99.99 mass%.
  • the backing tube made of Mo shown in Table 1 had a purity of 99 mass%.
  • the Al alloy backing tube shown in Table 1 is made of JIS A 2017.
  • the backing tube made of Ti shown in Table 1 is made of JIS H 46002 type.
  • the hardness of the backing tube was measured in accordance with JIS Z 2244. Specifically, a sample for hardness measurement was taken from the backing tube, the measurement surface was polished, and the hardness was measured with a micro Vickers hardness tester. Table 1 shows the hardness of the backing tube.
  • the thermal conductivity of the backing tube, the bonding layer, and the cylindrical sputtering target material was measured in accordance with JIS R 1611. A sample for thermal conductivity measurement was taken from the backing tube, the bonding layer, and the cylindrical sputtering target material, the measurement surface was polished, and the thermal conductivity was measured by a laser flash method.
  • the thermal resistance in the direction of the reference line r of the cylindrical sputtering target was calculated by the method described in the embodiment using the value of the thermal conductivity described above.
  • the thermal resistance in the radial direction of the backing tube and the thermal resistance in the radial direction from the outer peripheral surface of the bonding layer to the inner peripheral surface of the backing tube are shown in Table 1.
  • pre-sputtering was performed.
  • the pre-sputtering conditions are: sputtering at a total pressure of 0.8 Pa and at an output of 1/10, 1/5, 1/3, 1/2 of the sputtering output shown in Table 2 for 5 minutes each. Thereafter, sputtering was performed for 8 hours under the conditions shown in Table 2, and after the sputtering, the presence or absence of melting of the bonding layer was confirmed.
  • the thermal resistance in the radial direction in the backing tube is larger than that of the present invention
  • melting of the bonding layer was confirmed.
  • the thermal resistance in the radial direction of the backing tube was within the scope of the present invention
  • the melting out of the bonding layer was suppressed.
  • the bonding strength between the bonding layer and the backing tube was 4 MPa or more, and it was confirmed that the sputtering target material and the backing tube were securely bonded via the bonding layer.
  • the backing tube had a hardness of 100 Hv or more, in particular, melting of the bonding layer was suppressed.
  • the cylindrical sputtering target of the present invention it is possible to suppress the melting out of the bonding layer even when the power density at the time of sputtering is set high, or even when the erosion progresses by use, it is stable. Film formation can be performed.

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Abstract

本発明の円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状をなすターゲット材と、このターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備え、前記バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗が６．５×１０－５Ｋ／Ｗ以下とされている。

Description

円筒型スパッタリングターゲット
　本発明は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットに関する。
　金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
　一般に、スパッタリングターゲットは、成膜する薄膜の組成に応じて形成されたスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材を保持するバッキング材とが、接合層を介して接合された構造とされている。
　スパッタリングターゲット材とバッキング材との間に介在する接合層を構成する接合材としては、例えばＩｎ、或いは、Ｓｎ－Ｐｂ合金等が挙げられる。接合時の作業性や歪を小さくするために、これら接合層を構成する接合材の融点は、例えば３００℃以下と比較的低融点の材料が使用されている。
　上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、平板型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
　平板型スパッタリングターゲットにおいては、平板形状のターゲット材と平板状のバッキング材（バッキングプレート）が積層された構造とされる。
　また、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、例えば特許文献１に記載されているように、円筒形状のターゲット材の内周側に円筒状のバッキング材（バッキングチューブ）が接合層を介して接合された構造とされる。なお、大型基板への成膜に対応するため、円筒型ターゲットのターゲット材の軸線方向長さを、例えば０．５ｍ以上と比較的長く設定したものが提案されている。
　平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０～３０％程度と低く、連続スパッタリングができないため、効率的に成膜ができなかった。
　これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタリング面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、エロ―ジョン部が周方向に広がるため、円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が６０～８０％と高くなるといった利点を有している。
　さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、上述のようにエロ―ジョン部が周方向に広がることから、円筒形状のスパッタリングターゲット材の温度上昇を抑制でき、スパッタリング時のパワー密度を上げることができ、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
特開２０１４－０３７６１９号公報
　ところで、近年、液晶パネル、太陽電池パネル等においては、さらなる原価低減が求められていることから、スパッタリング時のパワー密度をさらに上げて成膜のスループットをさらに向上させることが求められている。
　ここで、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、さらなるパワー密度の上昇により、スパッタリング時において円筒形状のスパッタリングターゲット材の表面温度が上昇し、Ｉｎ等の低融点金属で構成された接合層が溶け出してしまうといった問題があった。このため、従来の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、さらなるパワー密度の上昇を実現することができなかった。
　また、従来の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、使用初期には問題がなくても、使用が進むにつれてエロ―ジョンが進行してスパッタリングターゲット材の肉厚が局所的に減少し、円筒形状のスパッタリングターゲット材の内周側に位置する接合層が溶け出してしまうおそれがあった。
　しかしながら、さらなる原価低減の観点から、円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率をさらに向上させて円筒型スパッタリングターゲットの交換頻度を少なくするために、エロ―ジョンが進行した場合でも使用可能な円筒型スパッタリングターゲットが求められている。
　さらに、液晶パネル、太陽電池パネル等におけるさらなる原価低減のために、成膜する基板の大型化により、円筒型スパッタリングターゲットの軸線方向長さが長くなっているが、その径方向のサイズは大きく変更されていない。このため、スパッタリング時に発生した熱をバッキングチューブの内周側へ効率的に放散することができず、円筒型スパッタリングターゲットが温度上昇しやすくなっており、やはり、接合層の溶け出しが生じるおそれがあった。
　また、上記の円筒型スパッタリングターゲットの温度上昇は、バッキングチューブの内部に冷却水を流すことにより冷却するが、スパッタリング装置によっては、円筒型スパッタリングターゲットの冷却に使用した冷却水を、別の円筒型スパッタリングターゲットの冷却に使用するものがあるために、円筒型スパッタリングターゲット全体が温度上昇しやすくなっているものがあり、円筒形状のスパッタリングターゲット材の内側にある接合層が溶け出しやすくなっている。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタリング時のパワー密度を高く設定した場合や、使用によりエロ―ジョンが進行した場合であっても、接合層の溶け出しを抑制することができ、安定して成膜を行うことが可能な円筒型スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗が６．５×１０－５Ｋ／Ｗ以下とされていることを特徴としている。
　このような構成とされた本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットによれば、前記バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗が６．５×１０－５Ｋ／Ｗ以下とされているので、円筒形状のターゲット材で発生した熱を前記バッキングチューブ側へ効率的に放散させることによって、円筒型スパッタリングターゲットの温度上昇を抑制でき、接合層の溶け出しを抑制することができる。よって、高いパワー密度でスパッタを行うことができ、成膜のスループットを向上させることができる。また、使用によりエロ―ジョンが進行して円筒形状のスパッタリングターゲット材の肉厚が局所的に薄くなっても、スパッタリング成膜を行うことが可能となる。
　ここで、本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記接合層の外周面から前記バッキングチューブの内周面までの径方向の熱抵抗が１．２×１０－４Ｋ／Ｗ以下とされていることが好ましい。
　この場合、接合層及びバッキングチューブにおいて熱の伝導が促進され、円筒形状のスパッタリングターゲット材で発生した熱を前記バッキングチューブ側へさらに効率的に伝達することができ、接合層の溶け出しを抑制することができる。
　また、本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記接合層と前記バッキングチューブとの接合強度が４ＭＰａ以上であることが好ましく、８ＭＰａ以上であることがより好ましい。
　この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとが接合層を介して確実に接合されており、円筒形状のスパッタリングターゲット材で発生した熱を前記バッキングチューブ側へ確実に伝達することができ、接合層の溶け出しを抑制することができる。
　さらに、本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記バッキングチューブは、ビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であることが好ましい。
　この場合、バッキングチューブの硬さが十分に確保されていることから、円筒型スパッタリングターゲットに曲げ応力等が作用した場合でも、バッキングチューブが変形することを抑制でき、接合層への負荷を低減することができる。よって、温度上昇によって接合層が軟化した場合であっても、接合層が押し出されることがない。
　また、本発明の一態様である円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記バッキングチューブは、銅合金で構成されていることが好ましい。
　この場合、バッキングチューブが銅合金で構成されているので、熱伝導性に優れており、前記バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗を低くすることができる。
　以上のように、本発明によれば、スパッタ時のパワー密度を高く設定した場合や、使用によりエロ―ジョンが進行した場合であっても、接合層の溶け出しを抑制することができ、安定して成膜を行うことが可能な円筒型スパッタリングターゲットを提供することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。 径方向の熱抵抗の計算方法を示す説明図である。 接合層とバッキングチューブとの接合強度の測定方法を示す説明図である。
　以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなすスパッタリングターゲット材１１と、このスパッタリングターゲット材１１の内周側に挿入された円筒形状のバッキングチューブ１２とを備えている。
　そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２は、接合層１３を介して接合されている。
　スパッタリングターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされており、各種金属及び酸化物等で構成されている。
　また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材１１のサイズは、例えば外径ＤＴが０．１５ｍ≦ＤＴ≦０．１７ｍの範囲内、内径ｄＴが０．１２ｍ≦ｄＴ≦０．１４ｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さｌＴが０．５ｍ≦ｌＴ≦３ｍの範囲内とされている。
　バッキングチューブ１２は、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材１１への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の冷却といった作用を有する。このため、バッキングチューブ１２としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、銅又は銅合金、チタン等で構成されている。具体的には、例えばＣｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、残部がＣｕ又は不可避不純物とされた組成の銅合金で構成することができる。
　また、本実施形態においては、バッキングチューブ１２は、ビッカース硬さが１００Ｈｖ以上とされている。このビッカース硬さについては、バッキングチューブ１２の材質や製造工程における熱処理条件等によって調整することができる。バッキングチューブ１２のビッカース硬さは１２０Ｈｖ以上が好ましいが、これに限定されることはない。バッキングチューブ１２のビッカース硬さは２５０Ｈｖ以下としてもよい。
　さらに、本実施形態においては、バッキングチューブ１２の導電率が６０％ＩＡＣＳ以上であることが好ましい。バッキングチューブ１２の導電率は７０％ＩＡＣＳ以上であることがより好ましいが、これに限定されることはない。バッキングチューブ１２の導電率は９０％ＩＡＣＳ以下としてもよい。
　また、バッキングチューブ１２の熱伝導率は２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好ましい。バッキングチューブ１２の熱伝導率は３００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好ましいが、これに限定されることはない。バッキングチューブ１２の熱伝導率は４３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下としてもよい。
　例えば、上述のＣｏ、Ｐ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚｎを含む銅合金においては、導電率を６０～８０％ＩＡＣＳ、熱伝導率を３００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができる。
　ここで、このバッキングチューブ１２のサイズは、例えば外径ＤＢが０．１２ｍ≦ＤＢ≦０．１４ｍの範囲内、内径ｄＢが０．１１ｍ≦ｄＢ≦０．１３ｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さｌＢが０．５ｍ≦ｌＢ≦３ｍの範囲内とされている。
　円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間に介在する接合層１３は、接合材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを接合した際に形成される。
　接合層１３を構成する接合材は、例えばＩｎ等の溶融温度が１５７℃以下の低融点金属で構成されている。また、接合層１３の厚さｔは、０．０００５ｍ≦ｔ≦０．００４ｍの範囲内とされている。
　また、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合強度が４ＭＰａ以上とされている。なお、この接合強度は、径方向に積層された円筒形状のスパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合部を接着剤で固定した状態でスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを積層方向（径方向）に引っ張った際の引張強度である。接合層１３とバッキングチューブ１２との接合強度は２６ＭＰａ以下としてもよい。接合材による円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合工程は、加熱温度が１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が１０分以上１２０分以下の範囲内とされている。なお、接合工程においては、特開２０１４－３７６１９に記載の方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との隙間に接合材を流し込むことが好ましい。
　そして、本実施形態においては、バッキングチューブ１２の径方向（図１（ａ）において基準線ｒ方向）の熱抵抗ＲＢが６．５×１０－５Ｋ／Ｗ以下とされている。具体的には、バッキングチューブ１２の熱伝導率と基準線ｒ方向厚さ（外径と内径の差）を考慮することによって、バッキングチューブ１２における径方向の熱抵抗ＲＢが６．５×１０－５Ｋ／Ｗ以下とされている。
　本実施形態では、バッキングチューブ１２の熱伝導率が２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされており、これに応じてバッキングチューブ１２のサイズが設計されている。バッキングチューブの熱抵抗ＲＢは５．０×１０－５Ｋ／Ｗ以下が好ましいが、これに限定されることはない。バッキングチューブの熱抵抗ＲＢは２．５×１０－５Ｋ／Ｗ以上としてもよい。
　さらに、本実施形態では、接合層１３の外周面からバッキングチューブ１２の内周面までの基準線ｒ方向の熱抵抗が１．２×１０－４Ｋ／Ｗ以下とされている。具体的には、バッキングチューブ１２の熱伝導率とその基準線ｒ方向厚さ（外径と内径の差）、接合層１３の熱伝導率とその基準線ｒ方向厚さ（外径と内径の差）を考慮することによって、接合層１３の外周面からバッキングチューブ１２の内周面までの基準線ｒ方向の熱抵抗が１．２×１０－４Ｋ／Ｗ以下とされている。接合層１３の外周面からバッキングチューブ１２の内周面までの基準線ｒ方向の熱抵抗は１．１×１０－４Ｋ／Ｗ以下が好ましいが、これに限定されることはない。接合層１３の外周面からバッキングチューブ１２の内周面までの基準線ｒ方向の熱抵抗は１．０×１０－６Ｋ／Ｗ以上としてもよい。
　ここで、円筒型スパッタリングターゲット１０における径方向の熱抵抗の算出方法について、図２を用いて説明する。
　バッキングチューブ１２の内周面の温度をＴ１、バッキングチューブ１２の外周面（接合層１３の内周面）の温度をＴ２、スパッタリングターゲット材１１の内周面（接合層１３の外周面）の温度をＴ３、スパッタリングターゲット材１１の外周面の温度をＴ４とする。
　また、バッキングチューブ１２の内周面までの半径をｒ１、バッキングチューブ１２の外周面（接合層１３の内周面）までの半径をｒ２、スパッタリングターゲット材１１の内周面（接合層１３の外周面）までの半径をｒ３、スパッタリングターゲット材１１の外周面までの半径をｒ４とする。
　すると、バッキングチューブ１２、接合層１３、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の各層の熱抵抗Ｒｉは、以下の式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 　ここで、λ１はバッキングチューブ１２の熱伝導率、λ２は接合層１３の熱伝導率、λ３は円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の熱伝導率、ｌは円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の長さ（図１においてｌＴ）である。円筒型スパッタリングターゲットが複数の円筒形状のスパッタリングターゲット材１１から構成されている場合は、これら複数の円筒形状のスパッタリングターゲット１１の長さの合計となる。
　そして、円筒全体における熱の通過量Ｑは、以下の式で表され、この式の分母が円筒型スパッタリングターゲット１０全体の熱抵抗Ｒｔｏｔａｌとなる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　上述の式を用いて、バッキングチューブ１２における基準線ｒ方向の熱抵抗ＲＢ、接合層１３における径方向の熱抵抗ＲＪ、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１における径方向の熱抵抗ＲＴ、接合層１３の外周面からバッキングチューブ１２の内周面までの径方向の熱抵抗を算出し、上述の範囲内となるように、バッキングチューブ１２、接合層１３の材質、サイズを設計する。
　なお、上述の各数式においては、長さｌが考慮されているが、円筒型スパッタリングターゲット１０においては、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の長さ方向に対して均一に熱源が配置されるため、熱抵抗Ｒについては径方向（基準線ｒ方向）の一次元で計算すればよい。そこで、本明細書においては、上述の各数式における長さｌを１として、熱抵抗Ｒを計算している。
　以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、バッキングチューブ１２における基準線ｒ方向の熱抵抗ＲＢが６．５×１０－５Ｋ／Ｗ以下とされているので、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１で発生した熱をバッキングチューブ１２の内周側へと効率的に伝達することができ、低融点金属からなる接合層１３の溶け出しを抑制することができる。よって、高いパワー密度でスパッタリングを行うことができ、成膜のスループットを向上させることができる。また、使用によりエロ―ジョンが進行して円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の肉厚が局所的に薄くなっても、継続して使用することが可能となる。
　また、本実施形態においては、接合層１３の外周面からバッキングチューブ１２の内周面までの径方向の熱抵抗が１．２×１０－４Ｋ／Ｗ以下とされているので、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１で発生した熱をバッキングチューブ１２の内周側へとさらに効率的に伝達することができ、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の温度上昇を抑制することができる。よって、低融点金属からなる接合層１３の溶け出しを抑制することができる。
　さらに、本実施形態においては、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合強度が４ＭＰａ以上とされているので、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とが接合層１３を介して確実に接合されており、スパッタリングターゲット材１１で発生した熱をバッキングチューブ１２側へ確実に伝達することができ、接合層１３の溶け出しを抑制することができる。
　また、本実施形態においては、バッキングチューブ１２のビッカース硬さが１００Ｈｖ以上とされているので、円筒型スパッタリングターゲット１０に曲げ応力等が作用した場合でも、バッキングチューブ１２が変形することを抑制でき、接合層１３への負荷を低減することができる。よって、温度上昇によって接合層１３が軟化した場合であっても、接合層１３が押し出されることがない。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　本実施形態では、図１に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、この円筒形状のスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであればよい。
　以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。
　実施例では、円筒型スパッタリングターゲットの接合層温度Ｔ３が最高温度に到達すると考えられる、円筒型スパッタリングターゲット交換直前を模擬している。具体的には、円筒形状のスパッタリングターゲット材の外径ｒ４は、円筒形状のスパッタリングターゲット材の肉厚が平均的に減少し、かつ円筒形状のスパッタリングターゲットの使用効率約８０％になるように設定している。
　表１に示す円筒形状のスパッタリングターゲット材、バッキングチューブを準備し、表１に示す材質の接合層を介して、これら円筒形状のスパッタリングターゲット材とバッキングチューブを特開２０１４－３７６１９に記載の方法で接合し、円筒型スパッタリングターゲットを得た。
　表１に示す円筒形状のスパッタリングターゲット材のＣｕＧａはＧａ３２ｍａｓｓ％、残部Ｃｕまたは不可避不純物とされた組成の銅合金であり、ＡＺＯはＡｌ２Ｏ３１．０ｍａｓｓ％，残部ＺｎＯまたは不可避不純物とされた組成の酸化物である。
　Ｃｕ合金製バッキングチューブは、Ｃｏ：０．２０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．１０ｍａｓｓ％以上、Ｎｉ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５ｍａｓｓ％を含み、残部がＣｕ又は不可避不純物とされた組成のＣｕ合金であり、以下の製造条件を経ている。押出し前加工温度９００℃，押出し後冷却開始温度８７０℃，上述の組成の鋳塊からの押出し後の断面収縮率９６％の条件で、上述の組成の鋳塊の溶体化処理を含む熱間押出を行い、押出し素管を得る。押出から引抜き終了までの断面収縮率２３％の条件で、押出し素管の冷間引抜を行い、その後５００℃で３時間の熱処理を行うことにより、Ｃｕ合金製バッキングチューブ素管を製造し、このバッキングチューブ素管の加工を行うことによりＣｕ合金製バッキングチューブを製造する。
　なお、表１に示すＣｕ製バッキングチューブは、純度９９．９９ｍａｓｓ％のものを使用した。
　表１に示すＭｏ製バッキングチューブは、純度９９ｍａｓｓ％のものとした。
　表１に示すＡｌ合金製バッキングチューブは、ＪＩＳ　Ａ　２０１７からなるものとした。
　表１に示すＴｉ製バッキングチューブは、ＪＩＳ　Ｈ　４６００　２種からなるものとした。
（ビッカース硬さ）
　バッキングチューブの硬さは、ＪＩＳ　Ｚ　２２４４に準拠して測定を行った。具体的には、バッキングチューブから硬さ測定用の試料を採取し、測定面を研磨して、マイクロビッカース硬度計にて硬さ測定を行った。表１に、バッキングチューブの硬さを示す。
（熱伝導率）
　バッキングチューブ、接合層、円筒形状のスパッタリングターゲット材の熱伝導率は、ＪＩＳ　Ｒ　１６１１に準拠して測定を行った。バッキングチューブ、接合層、円筒形状のスパッタリングターゲット材から熱伝導率測定用の試料を採取し、測定面を研磨して、レーザーフラッシュ法にて熱伝導率測定を行った。
（熱抵抗）
　実施形態で説明した方法により、上記の熱伝導率の値を利用して円筒型スパッタリングターゲットの基準線ｒ方向の熱抵抗を計算した。バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗と、接合層の外周面からバッキングチューブの内周面までの径方向の熱抵抗を、表１に示す。
（接合層とバッキングチューブの接合強度）
　図３（ａ）に示すように、ワイヤーカット又はバンドソー等を用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを切り出した。このサンプルの端面（外周面及び内周面）を、図３（ｂ）に示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を旋盤加工によって切削し、φ２０ｍｍの測定試料を得た。測定試料のスパッタリングターゲット材と接合層の接合部は、外側から接着剤を塗布することにより固定した。この測定試料を、引張試験機ＩＮＳＴＯＲＯＮ５９８４（インストロンジャパン社製）を用いて引張強度を測定した。なお、最大荷重１５０ｋＮ、変位速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。この引張強度を接合層とバッキングチューブとの接合強度とした。測定された接合強度を表１に示す。
　そして、これらの円筒型スパッタリングターゲットを用いて、先ずはプレスパッタリングを行った。プレスパッタリング条件は、全圧０．８Ｐａで、表２に示すスパッタリング出力の１／１０、１／５、１／３、１／２の出力で各５分間スパッタリングを行う。その後に、表２に示す条件で８時間のスパッタを行い、スパッタ後に接合層の溶け出しの有無を確認した。
　円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面に接している接合層の溶け出しがないものを「Ａ」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線Ｏ方向に１ｍｍ未満の接合層の溶け出しが２か所以下であったものを「Ｂ」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線Ｏ方向に１ｍｍ未満の接合層の溶け出しが３ケ所以上或いは１ｍｍ以上の接合層の溶け出しが確認されたものを「Ｃ」、スパッタリングターゲット材のズレが確認されたものを「Ｄ」と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗が本発明よりも大きい比較例については、スパッタリング試験の結果、接合層の溶け出しが確認された。
　これに対して、バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗が本発明の範囲内とされた本発明例においては、接合層の溶け出しが抑制されていた。
　また、本発明例においては、接合層とバッキングチューブとの接合強度が４ＭＰａ以上とされており、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとが接合層を介して確実に接合されていることが確認された。
　なお、バッキングチューブの硬さを１００Ｈｖ以上としたものでは、特に接合層の溶け出しが抑制されていた。
　本発明の円筒型スパッタリングターゲットによれば、スパッタ時のパワー密度を高く設定した場合や、使用によりエロ―ジョンが進行した場合であっても、接合層の溶け出しを抑制することができ、安定して成膜を行うことが可能である。
　１０　　円筒型スパッタリングターゲット
　１１　　円筒形状のスパッタリングターゲット材
　１２　　バッキングチューブ
　１３　　接合層

Claims (5)

  1. 　円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
    　前記バッキングチューブにおける径方向の熱抵抗が６．５×１０－５Ｋ／Ｗ以下であることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。
  2. 　前記接合層の外周面から前記バッキングチューブの内周面までの径方向の熱抵抗が１．２×１０－４Ｋ／Ｗ以下であることを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
  3. 　前記接合層と前記バッキングチューブとの接合強度が４ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
  4. 　前記バッキングチューブは、ビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
  5. 　前記バッキングチューブは、銅合金で構成されていることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
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