WO2019009058A1 - グリース組成物およびグリース封入転がり軸受 - Google Patents

グリース組成物およびグリース封入転がり軸受 Download PDF

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元博 伊藤
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    • F16C33/00—Parts of bearings; Special methods for making bearings or parts thereof
    • F16C33/30—Parts of ball or roller bearings
    • F16C33/66—Special parts or details in view of lubrication

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition sealed in rolling bearings incorporated in various industrial machines and vehicles, and in particular to a grease composition suitable for rolling bearings used at extremely low temperatures where abnormal noise occurs.
  • a grease composition is enclosed in a rolling bearing incorporated in various industrial machines, vehicles and the like in order to impart lubricity.
  • the rolling bearing is also incorporated in, for example, a pulley provided in a power transmission system of a car. If such a pulley is operated under conditions exposed to a low temperature (such as 0 ° C. or lower) such as a cold area, abnormal noise may occur immediately after the operation. The abnormal noise generated at the time of cold is called cold abnormal noise.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide a grease composition capable of suppressing the generation of abnormal noise even under extremely low temperature conditions lower than -20 ° C. To aim. Another object of the present invention is to provide a rolling bearing in which the grease composition is enclosed.
  • the grease composition of the present invention is a grease composition comprising a base oil and a thickener, wherein the base oil comprises poly- ⁇ -olefin oil as an essential component, and the thickener is an aliphatic diurea compound, It is a diurea compound selected from the group consisting of an aromatic diurea compound and an alicyclic diurea compound, and is contained in an amount of 10% by mass or more and less than 20% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener. It is characterized by being used at a low temperature of less than -20.degree.
  • the low temperature is a temperature of ⁇ 40 ° C. or less.
  • the storage elastic modulus at a predetermined temperature less than ⁇ 20 ° C. at a frequency of 1 Hz is 120000 Pa or less, and the loss elastic modulus at the predetermined temperature at a frequency of 1 Hz is 27000 Pa or less.
  • the storage elastic modulus and the loss elastic modulus are obtained using a rheometer, and are measured values within the measurable temperature range of the rheometer, and outside the measurable temperature range, a temperature dependent curve based on the measured values It is characterized in that it is an estimated value estimated from
  • the grease-sealed rolling bearing according to the present invention is a grease-sealed rolling bearing including an inner ring and an outer ring, a plurality of rolling elements interposed between the inner ring and the outer ring, and a grease composition sealed around the rolling elements.
  • the above grease composition is a grease composition of the present invention.
  • the grease composition of the present invention contains poly- ⁇ -olefin oil as an essential component as a base oil, and is selected from the group consisting of aliphatic diurea compounds, aromatic diurea compounds, and alicyclic diurea compounds as thickeners.
  • the diurea compound is contained, and the diurea compound is contained in an amount of 10% by mass or more and less than 20% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener. Because this Grace composition is used at low temperatures below -20 ° C., it is enclosed in a rolling bearing, and even if this rolling bearing is used at low temperatures below -20 ° C. Occurrence can be suppressed.
  • the low temperature is a temperature of -40 ° C. or less, it is suitable for a rolling bearing used in a very cold region or the like.
  • the storage elastic modulus at a predetermined temperature less than ⁇ 20 ° C. at a frequency of 1 Hz is 120000 Pa or less, and the loss elastic modulus at the predetermined temperature at a frequency of 1 Hz is 27000 Pa or less.
  • the occurrence of cold abnormal noise can be suppressed based on the correlation with the presence or absence of the occurrence of sound.
  • the storage and loss moduli vary depending on the temperature to obtain a temperature dependent curve.
  • the obtained temperature dependence curve can be regarded as a quadratic function, it is considered that it can be extrapolated.
  • the storage elastic modulus and the loss elastic modulus are obtained using a rheometer, and outside the measurable temperature range of the rheometer, they are estimated values estimated from the temperature-dependent curve based on the measured values. For example, even if the temperature at which the rolling bearing is used is at a low temperature outside the range of measurable temperatures in the rheometer, the occurrence of cold abnormal noise can be suppressed.
  • the grease-sealed rolling bearing of the present invention is formed by sealing the grease composition of the present invention, it is possible to suppress the occurrence of cold abnormal noise even under extremely low temperature conditions lower than ⁇ 20 ° C. It is suitable for use in extremely cold regions.
  • the present inventor examined a grease composition sealed in a rolling bearing so as to suppress the generation of cold abnormal noise even under cryogenic conditions lower than -20 ° C.
  • rolling bearings containing a grease composition containing poly- ⁇ -olefin oil as a base oil and a diurea compound as a thickening agent abnormal noise does not occur even under cold conditions even at temperatures lower than -20 ° C. I understood.
  • focusing on the dynamic viscoelasticity in the field of rheology as a result of analyzing the dynamic viscoelasticity of each grease composition and the presence or absence of occurrence of abnormal noise, it was found that there is a correlation.
  • the present invention is based on such findings.
  • the cold abnormal noise targeted by the present invention is an abnormal noise generated when the rolling bearing in which the grease composition is enclosed is used at a low temperature.
  • the abnormal noise in particular, it is aimed at a javelin sound which is a sound that an object peels off. Although the cause of juzzing is not clear, it is considered that the grease composition solidified at low temperature is involved.
  • the cold abnormal noise is more likely to occur as the operating temperature of the rolling bearing becomes lower.
  • the grease composition of the present invention is particularly intended to be used at low temperatures below -20.degree. C., preferably below -30.degree. C., more preferably below -40.degree. In the present invention, a low temperature of less than ⁇ 20 ° C. is also referred to as a cryogenic temperature.
  • the grease composition of the present invention comprises a base oil and a thickener.
  • a base oil poly- ⁇ -olefin oil (PAO oil) is used.
  • PAO oils are mixtures of oligomers or polymers of alpha-olefins or isomerized alpha-olefins.
  • ⁇ -olefins include 1-octene, 1-nonene, 1-decene, 1-dodecene, 1-tridecene, 1-tetradecene, 1-pentadecene, 1-hexadecene, 1-heptadecene, 1-octadecene, 1 -Nonadecene, 1-eicosene, 1-docosene, 1-tetradococene and the like, and mixtures thereof are usually used.
  • PAO oil may be used as an essential component, and further, a common base oil usually used in the field of grease may be blended.
  • a common base oil usually used in the field of grease may be blended.
  • highly refined oils, mineral oils, ester-based synthetic oils, ether-based synthetic oils, silicone oils, fluoro oils, and mixtures of these oils can be used as other base oils.
  • the kinematic viscosity of the base oil is preferably 10 to 100 mm 2 / s at 40 ° C. More preferably, it is 20 to 50 mm 2 / s, and still more preferably 20 to 40 mm 2 / s.
  • the preferred form of the base oil is an oil using only PAO oil (without any other base oil) and having a kinematic viscosity of 20 to 40 mm 2 / s at 40 ° C.
  • a diurea compound selected from the group consisting of aliphatic diurea compounds, aromatic diurea compounds, and alicyclic diurea compounds is used.
  • the diurea compound is obtained by reacting a diisocyanate component with a monoamine component.
  • a diisocyanate component phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, diphenyl diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, octadecane diisocyanate, decane diisocyanate, hexane diisocyanate, etc. may be mentioned.
  • aliphatic monoamines examples include hexylamine, octylamine, dodecylamine, hexadecylamine, octadecylamine, stearylamine and oleylamine.
  • aromatic monoamines include aniline and p-toluidine.
  • alicyclic monoamines include cyclohexylamine and the like.
  • aromatic diurea compounds using an aromatic diisocyanate as a diisocyanate component aromatic monoamines as a monoamine component, aromatic diisocyanates as a diisocyanate component, and aliphatic monoamines as a monoamine component
  • aromatic diurea compounds using the above aromatic diisocyanate as the diisocyanate component and using the alicyclic monoamine as the monoamine component.
  • alicyclic diurea compounds are preferable because of their good thickening properties.
  • a base oil is obtained by adding a diurea compound as a thickener to a base oil.
  • the base grease having a diurea compound as a thickener is prepared by reacting a diisocyanate component and a monoamine component in a base oil.
  • the proportion of the thickener contained in the base grease is 10% by mass or more and less than 20% by mass, preferably 15% by mass.
  • the grease composition can optionally contain other known additives.
  • this additive amine-based or phenol-based antioxidants, chlorine-based, sulfur-based, phosphorus-based compounds, extreme pressure agents such as organic molybdenum, petroleum sulfonates, rust inhibitors such as dinonyl naphthalene sulfonates, sorbitan esters, etc. Can be mentioned.
  • the grease composition of the present invention having the composition shown above is used under cryogenic conditions of less than -20.degree. That is, the rolling bearing in which the grease composition is enclosed is used under cryogenic conditions.
  • the present inventors focused on the field of rheology and measured the dynamic viscoelasticity of the grease composition of the present invention. It is intimately related to the dynamic viscoelasticity and the presence or absence of cold abnormal noise. It turned out that there is a relationship. Specifically, in a grease composition in which the storage elastic modulus G 'at a predetermined temperature less than -20.degree. C. is less than or equal to the threshold Th1, and the loss elastic modulus G' 'at the predetermined temperature is less than or equal to the threshold Th2, rolling occurs at the predetermined temperature. From this point of view, it was found that the grease composition of the present invention has a predetermined temperature of less than -20.degree. C. at a frequency of 1 Hz (e.g. -30.degree. C. or -40). Preferably, the storage elastic modulus G ′ at 1 ° C. is 120000 Pa or less, and the loss elastic modulus G ′ ′ is 27000 Pa or less.
  • the dynamic visco-elasticity is to evaluate the visco-elasticity by applying vibrational (periodic) strain or stress to the linear visco-elastic body and measuring the stress or strain on it. Viscoelasticity obtained in this manner is called dynamic viscoelasticity, and in dynamic viscoelasticity, the obtained elastic modulus is expressed in the form of a complex number.
  • the grease composition is a linear visco-elastic body.
  • the strain ⁇ and the stress ⁇ at the angular velocity ⁇ (2 ⁇ ⁇ frequency f) are respectively expressed by the following equations.
  • t time
  • ⁇ phase difference
  • the complex elastic modulus G * is expressed by the following equation.
  • G * G ′ + iG ′ ′
  • the real part G ′ of the complex elastic modulus G * corresponds to the storage elastic modulus
  • the imaginary part G ′ ′ corresponds to the loss elastic modulus.
  • these elastic modulus is each represented by the following formula.
  • G ' ( ⁇ 0 / ⁇ 0 ) cos ⁇
  • G ′ ′ ( ⁇ 0 / ⁇ 0 ) sin ⁇
  • the storage modulus G ' represents the elastic component of the dynamic viscoelasticity. Specifically, it refers to the ratio of the elastic stress in the same phase as the strain generated when an external force is applied to the grease composition, which is equivalent to the energy that can be stored elastically among the external force received by the grease composition. Say what to do.
  • the loss elastic modulus G ′ ′ represents the viscosity component of dynamic viscoelasticity.
  • the grease composition has a phase ratio different from the strain generated when an external force is applied to the grease composition. It corresponds to the energy dissipated as heat in the received external force.
  • the storage elastic modulus G ′ and the loss elastic modulus G ′ ′ of the grease composition can be, for example, a rheometer as a measurement device, and can be measured by a dynamic viscoelasticity measurement method according to JIS K7244. Since the storage elastic modulus G 'and the loss elastic modulus G "vary depending on the temperature, it is preferable to determine the storage elastic modulus G' and the loss elastic modulus G" at the temperature at which the use of the rolling bearing is assumed Since the grease composition of the present invention is used at a low temperature of less than ⁇ 20 ° C., it is preferable to measure the storage elastic modulus G ′ and the loss elastic modulus G at a predetermined temperature of less than ⁇ 20 ° C.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a deep groove ball bearing.
  • the inner ring 2 having the inner ring rolling surface 2a on the outer peripheral surface and the outer ring 3 having the outer ring rolling surface 3a on the inner peripheral surface are concentrically arranged.
  • the inner ring rolling surface 2a and the outer ring rolling surface 3a A plurality of rolling elements 4 are disposed between the two.
  • the rolling element 4 is held by the cage 5.
  • the axial end openings 8 a and 8 b of the inner and outer rings are sealed by the seal member 6, and the grease composition 7 is enclosed at least around the rolling element 4.
  • the inner ring 2, the outer ring 3 and the rolling element 4 are made of an iron-based metal material, and the grease composition 7 is lubricated by being interposed on the rolling surface with the rolling element 4.
  • FIG. 1 illustrates ball bearings as rolling bearings
  • the rolling bearings of the present invention are cylindrical roller bearings other than those described above, tapered roller bearings, self-aligning roller bearings, needle roller bearings, thrust cylindrical roller bearings, thrust tapered rollers It can also be used as a bearing, thrust needle roller bearing, thrust spherical roller bearing, etc.
  • the rolling bearing of the present invention is suitable for rolling bearings used in extremely cold regions and the like because it does not generate cold noise even under cryogenic conditions of less than -20.degree.
  • it is used as a rolling bearing for a pulley incorporated in a pulley provided in a power transmission system of an automobile (fitted to the inner diameter of the pulley).
  • the present invention can also be used as a method of predicting the presence or absence of cold abnormal noise.
  • the method of predicting the presence or absence of the occurrence of abnormal noise is a method of cooling a rolling bearing including an inner ring and an outer ring, a plurality of rolling elements interposed between the inner ring and the outer ring, and a grease sealed around the rolling element.
  • the storage elastic modulus at a predetermined temperature (a low temperature less than -20 ° C.) at a frequency of 1 Hz is 120000 Pa or less
  • the loss elastic modulus at a predetermined temperature at a frequency of 1 Hz is 27000 Pa or less
  • this prediction method it is possible to predict the presence or absence of cold abnormal noise without carrying out a real machine test or a simulation test, so it is suitable for examining grease for suppressing the cold abnormal noise. .
  • Example 1 the base oils and thickeners shown in Table 1 were blended to obtain grease compositions.
  • the base oils and thickeners shown in Table 2 were blended to obtain grease compositions.
  • The% by mass of the thickeners shown in Tables 1 and 2 is the% by mass relative to the total amount of the base oil and the thickener (base grease).
  • the obtained grease compositions were subjected to the measurement of the degree of penetration, the measurement of the storage elastic modulus and the loss elastic modulus, and the cold abnormal noise test, and the results thereof are also shown in Table 1 and Table 2.
  • the rheometer 9 was used to measure the shear stress in response to each strain amount (amplitude dependent measurement). As shown in FIG. 2, the grease composition 7 was placed on the lower plate 11, and the grease composition 7 was sandwiched from above and below so that the distance between the upper plate 10 and the lower plate 11 was 1 mm. The upper plate 10 was rotated to apply periodic strain due to vibration to the grease composition, and shear stress as a response was measured. The measurement conditions are shown below. Frequency: 1 Hz Strain amount: 0.001 to 10 Measurement temperature: 20 ° C The relationship between each applied amount of strain and shear stress is shown in FIG. From FIG. 3, the amount of distortion of the next measurement was determined from the linear region in which the relationship between the two is linear. In this case, the strain amount is set to 0.003.
  • the storage elastic modulus G ′ and the loss elastic modulus G ′ ′ at ⁇ 50 ° C. of Example 1 were estimated by extrapolating from the temperature dependence curve. Specifically, with respect to the grease composition of Example 1, the storage elastic modulus G ′ and the loss elastic modulus G while cooling at a temperature of 20 ° C. to ⁇ 40 ° C. at predetermined temperature intervals (eg 3 ° C.) using a rheometer "" was measured.
  • the temperature dependence curve at 20 ° C. to -40 ° C. of each elastic modulus is shown in FIG. As shown in FIG.
  • the temperature and each elastic modulus can be regarded as a quadratic function. Therefore, from the temperature dependence curve based on the measured value, it is possible to extrapolate a virtual temperature dependence curve even for a temperature of -40 ° C or less. Then, the storage elastic modulus G ′ and the loss elastic modulus G ′ ′ at ⁇ 50 ° C. were estimated based on the hypothetical temperature dependence curve.
  • Rolling bearing 6203 (with pulley) Test temperature: -50 ° C, -40 ° C, -30 ° C, -20 ° C Bearing rotation conditions: Acceleration to 7000 min- 1 in 30 seconds from start Test load: Load 280 N Grease loading amount: 0.5 g
  • Examples 1 to 3 carried out a cold abnormal noise test at a temperature lower than -20 ° C., but no cold abnormal noise occurred in any case.
  • a diurea compound used as a thickener any of an alicyclic diurea compound, an aliphatic diurea compound and an aromatic diurea compound can be used.
  • the storage elastic modulus G ′ was 2 to 10 times larger than the loss elastic modulus G ′ ′.
  • the ratio of the loss elastic modulus G ′ ′ to the storage elastic modulus G ′ (tan ⁇ ) was 0.1 to 0.5.
  • the storage elastic modulus G ′ and the loss elastic modulus G ′ ′ each increased.
  • the grease composition of the present invention can suppress the occurrence of cold abnormal noise even under cryogenic conditions lower than -20 ° C, a grease-sealed rolling bearing used in a very cold region etc. Suitable for

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Abstract

－２０℃よりもさらに低い極低温条件下であっても、冷時異音の発生を抑制することができるグリース組成物を提供することを目的とする。グリース組成物は、基油と増ちょう剤を含み、基油は、ポリ－α－オレフィン油を必須成分とし、増ちょう剤は、脂肪族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物、および脂環式ジウレア化合物からなる群から選択されるジウレア化合物であり、基油と増ちょう剤との合計量に対して１０質量％以上２０質量％未満含まれており、－２０℃未満の低温で使用されることを特徴とする。

Description

グリース組成物およびグリース封入転がり軸受
　本発明は、各種産業機械や車両に組み込まれる転がり軸受に封入されるグリース組成物に関し、特に冷時異音が発生する極低温において使用される転がり軸受に好適なグリース組成物に関する。
　各種産業機械や車両などに組み込まれる転がり軸受には、潤滑性を付与するためにグリース組成物が封入されている。この転がり軸受は、例えば、自動車の動力伝達系に設けられるプーリ等にも組み込まれている。このようなプーリを、寒冷地などの低温（０℃以下など）にさらされた状況下で作動させると、作動直後に異音が発生することがある。この寒冷時に発生する異音を冷時異音と呼ぶ。
　冷時異音が発生する原因はいまだ解明されていないが、転がり軸受に封入されたグリース組成物が固化することによって発生すると考えられている。この考えに基づき、低温下でも良好な潤滑性を有するグリース組成物を用いることで、冷時異音の発生を抑制する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００６－２４９２７１号公報
　上記の特許文献１では、低温条件として－２０℃を想定しており、各グリース組成物についてその温度での冷時異音の発生の有無を検討している。しかしながら、極寒冷地などでは、－２０℃よりもさらに低い極低温条件（－４０℃以下など）となる場合がある。そのため、転がり軸受が極低温条件で使用された場合であっても、冷時異音の発生が抑制されることが望ましい。
　本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、－２０℃よりもさらに低い極低温条件下であっても、冷時異音の発生を抑制することができるグリース組成物を提供することを目的とする。また、そのグリース組成物が封入された転がり軸受を提供することを目的とする。
　本発明のグリース組成物は、基油と増ちょう剤を含むグリース組成物であって、上記基油は、ポリ－α－オレフィン油を必須成分とし、上記増ちょう剤は、脂肪族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物、および脂環式ジウレア化合物からなる群から選択されるジウレア化合物であり、上記基油と上記増ちょう剤との合計量に対して１０質量％以上２０質量％未満含まれており、－２０℃未満の低温で使用されることを特徴とする。
　上記低温が－４０℃以下の温度であることを特徴とする。
　周波数１Ｈｚでの－２０℃未満の所定温度における貯蔵弾性率が１２００００Ｐａ以下であり、周波数１Ｈｚでの該所定温度における損失弾性率が２７０００Ｐａ以下であることを特徴とする。
　上記貯蔵弾性率および上記損失弾性率は、レオメータを用いて取得され、上記レオメータの測定可能温度の範囲内では実測値であり、上記測定可能温度の範囲外では、上記実測値に基づく温度依存曲線から推定された推定値であることを特徴とする。
　本発明のグリース封入転がり軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する複数の転動体と、該転動体の周囲に封入されたグリース組成物とを備えるグリース封入転がり軸受であって、上記グリース組成物が、本発明のグリース組成物であることを特徴とする。
　本発明のグリース組成物は、基油としてポリ－α－オレフィン油を必須成分とし、増ちょう剤として、脂肪族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物、および脂環式ジウレア化合物からなる群から選択されるジウレア化合物を含み、ジウレア化合物は、基油と増ちょう剤との合計量に対して１０質量％以上２０質量％未満含まれている。このグレース組成物は、－２０℃未満の低温で使用されるので、転がり軸受に封入され、この転がり軸受が－２０℃未満の低温条件で使用される場合であっても、冷時異音の発生を抑制することができる。
　上記低温が－４０℃以下の温度であるので、極寒冷地などで使用される転がり軸受に好適である。
　周波数１Ｈｚでの－２０℃未満の所定温度における貯蔵弾性率が１２００００Ｐａ以下であり、周波数１Ｈｚでの該所定温度における損失弾性率が２７０００Ｐａ以下であるので、貯蔵弾性率および損失弾性率と冷時異音の発生の有無との相関関係に基づき、冷時異音の発生を抑制することができる。
　貯蔵弾性率および損失弾性率はそれぞれ、温度に依存して変化し温度依存曲線が得られる。この場合、得られた温度依存曲線は二次関数とみなすことができるため、外挿することができると考えられる。この点を考慮し、貯蔵弾性率および損失弾性率は、レオメータを用いて取得され、該レオメータの測定可能温度の範囲外では、実測値に基づく温度依存曲線から推定された推定値であるので、例えば転がり軸受の使用される温度が、レオメータでの測定可能温度の範囲外の低温下であっても、冷時異音の発生を抑制することができる。
　本発明のグリース封入転がり軸受は、本発明のグリース組成物を封入してなるので、－２０℃よりもさらに低い極低温条件下であっても冷時異音の発生を抑制することができ、極寒冷地での使用に好適である。
本実施形態に係る深溝玉軸受の断面図である。 レオメータを用いた試験を示す図である。 ひずみ量とせん断応力の関係を示す図である。 各弾性率の温度依存曲線を示す図である。 実施例における貯蔵弾性率と損失弾性率の関係を示す図である。 比較例における貯蔵弾性率と損失弾性率の関係を示す図である。
　本発明者は、－２０℃よりもさらに低い極低温条件下であっても、冷時異音の発生を抑制するべく、転がり軸受に封入されるグリース組成物について検討した。その結果、基油としてポリ－α－オレフィン油を含み、増ちょう剤としてジウレア化合物を含むグリース組成物を封入した転がり軸受では、－２０℃未満の条件下でも冷時異音が発生しないことが分かった。また、レオロジー分野における動的粘弾性に着目して、各グリース組成物の動的粘弾性と、冷時異音の発生の有無を解析した結果、これらに相関関係があることを見出した。本発明はこのような知見に基づくものである。
　本発明が対象としている冷時異音は、グリース組成物が封入されてなる転がり軸受を低温下で使用する際に発生する異音である。異音としては、特に、物体が剥がれるような音であるジャリ音を対象としている。ジャリ音が発生する原因は定かではないが、低温により固化したグリース組成物が関与していると考えられる。また、冷時異音は、転がり軸受の使用温度が低温になればなるほど、発生する可能性が高くなる。本発明のグリース組成物は、特に、－２０℃未満の低温で使用されることを想定しており、好ましくは－３０℃以下であり、より好ましくは－４０℃以下の温度で使用される。なお、本発明において－２０℃未満の低温を極低温ともいう。
　本発明のグリース組成物は、基油と増ちょう剤を含む。基油としては、ポリ－α－オレフィン油（ＰＡＯ油）が用いられる。ＰＡＯ油は、α－オレフィンまたは異性化されたα－オレフィンのオリゴマーまたはポリマーの混合物である。α－オレフィンの具体例としては、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、１－ドデセン、１－トリデセン、１－テトラデセン、１－ペンタデセン、１－ヘキサデセン、１－ヘプタデセン、１－オクタデセン、１－ノナデセン、１－エイコセン、１－ドコセン、１－テトラドコセンなどが挙げられ、通常はこれらの混合物が使用される。
　基油としては、ＰＡＯ油を必須成分として、さらに、グリースの分野で通常使用される一般的な基油を配合してもよい。例えば、その他の基油として、高度精製油、鉱油、エステル系合成油、エーテル系合成油、シリコーン油、フッ素油およびこれらの混合油などを使用できる。
　基油の動粘度（混合油の場合は、混合油の動粘度）としては、４０℃において１０～１００ｍｍ2／ｓが好ましい。より好ましくは２０～５０ｍｍ2／ｓであり、さらに好ましくは２０～４０ｍｍ2／ｓである。
　基油の好ましい形態は、ＰＡＯ油のみを用い（その他の基油は含まない）、動粘度が４０℃において２０～４０ｍｍ2／ｓの油である。
　増ちょう剤としては、脂肪族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物、および脂環式ジウレア化合物からなる群から選択されるジウレア化合物が用いられる。ジウレア化合物は、ジイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応して得られる。ジイソシアネート成分としては、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネー卜などが挙げられる。また、モノアミン成分は、脂肪族モノアミン、芳香族モノアミンおよび脂環式モノアミンを用いることができる。脂肪族モノアミンとしては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミンなどが挙げられる。芳香族モノアミンとしては、アニリン、ｐ－トルイジンなどが挙げられる。脂環式モノアミンとしては、シクロヘキシルアミンなどが挙げられる。
　これらのウレア化合物として、より具体的には、ジイソシアネート成分として芳香族ジイソシアネートを用い、モノアミン成分として芳香族モノアミンを用いた芳香族ジウレア化合物、ジイソシアネート成分として芳香族ジイソシアネートを用い、モノアミン成分として脂肪族モノアミンを用いた脂肪族ジウレア化合物、ジイソシアネート成分として芳香族ジイソシアネートを用い、モノアミン成分として脂環式モノアミンを用いた脂環式ジウレア化合物が挙げられる。これらの中で、増ちょう性が良好であることから脂環式ジウレア化合物が好ましい。
　基油に増ちょう剤としてジウレア化合物を配合してベースグリースが得られる。ジウレア化合物を増ちょう剤とするベースグリースは、基油中でジイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応させて作製する。ベースグリース中に占める増ちょう剤の配合割合は、１０質量％以上２０質量％未満であり、好ましくは１５質量％である。
　グリース組成物には、必要に応じて他の公知の添加物を含有させることができる。この添加物としては、アミン系やフェノール系の酸化防止剤、塩素系、イオウ系、りん系化合物、有機モリブデンなどの極圧剤、石油スルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、ソルビタンエステルなどのさび止剤等が挙げられる。
　上記に示した組成からなる本発明のグリース組成物は、－２０℃未満の極低温条件下で使用される。すなわち、このグリース組成物が封入される転がり軸受は、極低温条件下で使用される。
　ここで、本発明者らは、レオロジー分野に着目し、本発明のグリース組成物について動的粘弾性測定を行ったところ、この動的粘弾性と冷時異音の発生の有無とに密接な関係があることが分かった。具体的には、－２０℃未満の所定温度における貯蔵弾性率Ｇ′が閾値Ｔｈ１以下で、かつ、該所定温度における損失弾性率Ｇ″が閾値Ｔｈ２以下のグリース組成物では、該所定温度で転がり軸受を使用する際に冷時異音が発生しないことが分かった。この観点から、本発明のグリース組成物は、周波数１Ｈｚでの－２０℃未満の所定温度（例えば、－３０℃や－４０℃）における貯蔵弾性率Ｇ′が１２００００Ｐａ以下で、かつ、損失弾性率Ｇ″が２７０００Ｐａ以下であることが好ましい。
　ここで、動的粘弾性とは、線形粘弾性体に振動的（周期的）な歪みまたは応力を与えて、それに対する応力や歪みを測定することで粘弾性を評価するものである。このようにして得られる粘弾性を動的粘弾性といい、動的粘弾性では得られる弾性率が複素数の形で表される。なお、本発明では、グリース組成物を線形粘弾性体としている。
　ここで、角速度ω（２π×周波数ｆ）における歪みγおよび応力σは下記の式でそれぞれ表される。
　γ＝γ0ｃｏｓωｔ
　σ＝σ0ｃｏｓ（ωｔ＋δ）
なお、上記式において、ｔは時間を示し、γ0はｔ＝０における歪みを示し、σ0はｔ＝０における応力を示し、δは位相差を示す。
　動的粘弾性における弾性率を複素弾性率Ｇ＊とすると、複素弾性率Ｇ＊は下記の式で表される。
　Ｇ＊＝（σ0／γ0）ｅｉδ＝（σ0／γ0）（ｃｏｓδ＋ｉｓｉｎδ）
ここで、Ｇ＊＝Ｇ′＋ｉＧ″とすると、複素弾性率Ｇ＊の実数部分Ｇ′が貯蔵弾性率に相当し、虚数部分Ｇ″が損失弾性率に相当する。そして、これらの弾性率は下記の式でそれぞれ表される。
　　　Ｇ′＝（σ0／γ0）ｃｏｓδ
　　　Ｇ″＝（σ0／γ0）ｓｉｎδ
　貯蔵弾性率Ｇ′は、動的粘弾性の弾性成分を表している。具体的には、グリース組成物に外力が加わった時に生ずるひずみと同位相の弾性応力の比率のことをいい、グリース組成物が受けた外力の内で、弾性的に蓄えることのできるエネルギーに相当するものをいう。一方、損失弾性率Ｇ″は、動的粘弾性の粘性成分を表している。具体的には、グリース組成物に外力が加わった時に生ずるひずみと異なる位相の比率のことで、グリース組成物が受けた外力の内で熱として散逸するエネルギーに相当するものをいう。
　グリース組成物の貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″は、測定装置として、例えばレオメータを用いることができ、ＪＩＳ　Ｋ７２４４に準拠した動的粘弾性測定法にて測定することができる。また、貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″は、温度に依存して変化することから、転がり軸受の使用が想定される温度における貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″をそれぞれ求めることが好ましい。本発明のグリース組成物は、－２０℃未満の低温で使用されるため、－２０℃未満の所定温度における貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇを測定するとよい。
　一方、レオメータは測定可能な温度が定められており、測定可能温度の範囲外となる低温（例えば、－４０℃以下）では、レオメータを用いて直接貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″を測定することができない。そこでこの場合は、貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″を推定する。具体的には、測定可能温度域で所定温度間隔ごとに測定温度を変化させることで、貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″の温度依存曲線を取得する。そして、実測値に基づき取得された温度依存曲線から、測定可能温度の範囲外の温度依存曲線を外挿する。これにより、測定不能な低温での貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″を推定することができる。
　本発明のグリース組成物が封入された転がり軸受の一例を図１に基づいて説明する。図１は深溝玉軸受の断面図である。転がり軸受１は、外周面に内輪転走面２ａを有する内輪２と内周面に外輪転走面３ａを有する外輪３とが同心に配置され、内輪転走面２ａと外輪転走面３ａとの間に複数個の転動体４が配置される。この転動体４は、保持器５により保持される。また、内・外輪の軸方向両端開口部８ａ、８ｂがシール部材６によりシールされ、少なくとも転動体４の周囲にグリース組成物７が封入される。内輪２、外輪３および転動体４は鉄系金属材料からなり、グリース組成物７が転動体４との転走面に介在して潤滑される。
　図１では転がり軸受として玉軸受について例示したが、本発明の転がり軸受は、上記以外の円筒ころ軸受、円すいころ軸受、自動調心ころ軸受、針状ころ軸受、スラスト円筒ころ軸受、スラスト円すいころ軸受、スラスト針状ころ軸受、スラスト自動調心ころ軸受などとしても使用できる。
　本発明の転がり軸受は、－２０℃未満の極低温条件でも冷時異音を発生しないため、極寒冷地などで使用される転がり軸受に適している。例えば、自動車の動力伝達系に設けられたプーリに組み込まれる（プーリの内径に嵌合される）、プーリ用の転がり軸受として使用される。
　また、本発明は冷時異音発生の有無の予測方法としても利用できる。その冷時異音発生の有無の予測方法は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する複数の転動体と、該転動体の周囲に封入されたグリースとを備える転がり軸受の冷時異音の発生の有無を予測する方法であり、上記グリースの所定温度における貯蔵弾性率と、上記グリースの該所定温度における損失弾性率とに基づいて、該所定温度下で上記転がり軸受を使用する際の冷時異音の発生の有無を予測する方法である。具体的には、上記グリースにおいて、周波数１Ｈｚでの所定温度（－２０℃未満の低温）における上記貯蔵弾性率が１２００００Ｐａ以下で、かつ、周波数１Ｈｚでの該所定温度における上記損失弾性率が２７０００Ｐａ以下の場合に、該所定温度下で上記転がり軸受を使用する際に冷時異音が発生しないと予測する方法である。この予測方法によって、実機試験や模擬試験を実施することなく、冷時異音の発生の有無を予測することができるので、冷時異音の発生を抑制するためのグリースの検討に好適である。
　実施例１～３について、表１に示す基油および増ちょう剤を配合して、グリース組成物を得た。同様に、比較例１～８について、表２に示す基油および増ちょう剤を配合して、グリース組成物を得た。表１および表２に示す増ちょう剤の質量％は、基油および増ちょう剤の合計量（ベースグリース）に対する質量％である。得られた各グリース組成物において、混和ちょう度の測定、貯蔵弾性率および損失弾性率の測定、冷時異音試験を行い、それらの結果を表１および表２に併記した。
（１）混和ちょう度の測定
　ＪＩＳ　Ｋ２２２０に準拠して混和ちょう度を測定した。
（２）貯蔵弾性率および損失弾性率の測定
　レオメータ９を用いて、各ひずみ量に応答するせん断応力を測定した（振幅依存性測定）。図２に示すように、グリース組成物７を下部プレート１１に載せ、上部プレート１０と下部プレート１１とのギャップ間距離が１ｍｍとなるように上下からグリース組成物７を挟んだ。このグリース組成物に対して、上部プレート１０を回転させて振動による周期的なひずみを印加し、応答としてのせん断応力を測定した。測定条件を下記に示す。
　　周波数　　　　：　１Ｈｚ
　　ひずみ量　　　：　０．００１～１０
　　測定温度　　　：　２０℃
印加した各ひずみ量とせん断応力との関係を図３に示す。図３より、両者の関係が線形となる線形領域から次測定のひずみ量を決定した。この場合、ひずみ量を０．００３とした。
　続いて、レオメータを用いて、一定のひずみ量（０．００３）のもとで、周波数を以下の範囲で変化させ、応答としてのせん断応力を測定した（周波数依存性測定）。測定結果のうち、周波数１Ｈｚでの各温度における貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″を求めた。結果を表１および表２に示す。
　　周波数　　　　：　２０～０．１Ｈｚ
　　ひずみ量　　　：　０．００３
　　測定温度　　　：　－４０℃、－３０℃、－２０℃
　なお、レオメータの測定可能温度は、－４０℃～２０℃であるため、実施例１の－５０℃における貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″は、温度依存曲線より外挿して推定した。具体的には、実施例１のグリース組成物について、レオメータを用いて、温度２０℃から－４０℃まで所定温度間隔（例えば３℃）ごとに冷却しながら貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″を測定した。各弾性率の２０℃から－４０℃における温度依存曲線を図４に示す。図４に示すように、温度と各弾性率は二次関数とみなすことができる。そのため、実測値に基づく温度依存曲線から、－４０℃以下の温度についても仮想の温度依存曲線を外挿することができる。そして、仮想の温度依存曲線に基づいて、－５０℃における貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″をそれぞれ推定した。
（３）冷時異音試験
　実施例１～３および比較例１～８の各グリース組成物を封入した転がり軸受を－５０℃で１時間冷却した後、試験機に組み付け、表１および表２に示す各試験温度になってから運転をそれぞれ開始した。なお、実施例１の試験温度－５０℃の場合は、－６０℃で１時間冷却した後、試験機に組み付け、－５０℃になってから運転を開始した。運転開始後、試験者の聴覚により冷時異音の発生の有無を評価した。冷時異音が発生しなかった場合を○、冷時異音が発生した場合を×として、評価を行った。結果を表１および表２に示す。
　　転がり軸受　　：　６２０３（プーリ組み込み）
　　試験温度　　　：　－５０℃、－４０℃、－３０℃、－２０℃
　　軸受回転条件　：　開始３０秒間で７０００ｍｉｎ-1まで加速
　　試験荷重　　　：　荷重２８０Ｎ
　　グリース封入量：　０．５ｇ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１において、実施例１～３は－２０℃未満の温度で冷時異音試験を実施したが、いずれの場合も冷時異音が発生しなかった。増ちょう剤として用いたジウレア化合物は、脂環式ジウレア化合物、脂肪族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物のいずれでも使用可能であった。一方、表２において、比較例１～８は－２０℃の温度でも冷時異音が発生した。また、実施例および比較例のいずれの場合においても、貯蔵弾性率Ｇ′は損失弾性率Ｇ″よりも２～１０倍大きかった。貯蔵弾性率Ｇ′に対する損失弾性率Ｇ″の割合（ｔａｎδ）は、０．１～０．５であった。また、温度が低下するほど、貯蔵弾性率Ｇ′および損失弾性率Ｇ″はそれぞれ上昇した。
　ここで、表１（実施例１～３）および表２（比較例１～３、５）の結果について、横軸を貯蔵弾性率Ｇ′、縦軸を損失弾性率Ｇ″として、プロットした図を図５および図６にそれぞれ示す。図５に示すように、冷時異音が発生しなかった実施例１～３の各グリース組成物は、いずれも貯蔵弾性率Ｇ′が１２００００Ｐａ以下で、かつ、損失弾性率Ｇ″が２７０００Ｐａ以下となっている。一方、図６に示すように、冷時異音が発生した比較例１～３、５の各グリース組成物は、いずれも貯蔵弾性率Ｇ′が１２００００Ｐａよりも大きいか、または、損失弾性率Ｇ″が２７０００Ｐａよりも大きくなっている。ここで、脂環式ジウレア化合物と基油との組み合わせについてみると、ＰＡＯ油（実施例１）では冷時異音が発生しなかったのに対し、エステル油（比較例１）や、鉱油（比較例２）、エーテル油（比較例３）では、冷時異音が発生した。さらに、脂環式ジウレア化合物の配合量についてみると、１５質量％（実施例１）では冷時異音が発生しなかったのに対し、２０質量％（比較例５）では、冷時異音が発生した。このように、基油としてＰＡＯ油を含み、ジウレア化合物をベースグリースに対して１５質量％含むグリース組成物では、冷時異音の発生を抑制することができた。
　本発明のグリース組成物は、－２０℃よりもさらに低い極低温条件下であっても、冷時異音の発生を抑制することができるので、極寒冷地などで使用されるグリース封入転がり軸受に適している。
　　１　　転がり軸受
　　２　　内輪
　　３　　外輪
　　４　　転動体
　　５　　保持器
　　６　　シール部材
　　７　　グリース組成物
　　８　　開口部
　　９　　レオメータ
　　１０　上部プレート
　　１１　下部プレート

Claims (5)

  1. 　基油と増ちょう剤を含むグリース組成物であって、
    　前記基油は、ポリ－α－オレフィン油を必須成分とし、
    　前記増ちょう剤は、脂肪族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物、および脂環式ジウレア化合物からなる群から選択されるジウレア化合物であり、前記基油と前記増ちょう剤との合計量に対して１０質量％以上２０質量％未満含まれており、
    　－２０℃未満の低温で使用されることを特徴とするグリース組成物。
  2. 　前記低温が－４０℃以下の温度であることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
  3. 　周波数１Ｈｚでの－２０℃未満の所定温度における貯蔵弾性率が１２００００Ｐａ以下であり、周波数１Ｈｚでの該所定温度における損失弾性率が２７０００Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
  4. 　前記貯蔵弾性率および前記損失弾性率は、レオメータを用いて取得され、前記レオメータの測定可能温度の範囲内では実測値であり、前記測定可能温度の範囲外では、前記実測値に基づく温度依存曲線から推定された推定値であることを特徴とする請求項３記載のグリース組成物。
  5. 　内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する複数の転動体と、該転動体の周囲に封入されたグリース組成物とを備えるグリース封入転がり軸受であって、
    　前記グリース組成物が、請求項１記載のグリース組成物であることを特徴とするグリース封入転がり軸受。
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