WO2018220719A1

WO2018220719A1 - 強制薄膜式フローリアクターとその運転方法

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Publication number: WO2018220719A1
Application number: PCT/JP2017/020121
Authority: WO
Inventors: 榎村眞一
Original assignee: エム・テクニック株式会社
Priority date: 2017-05-30
Filing date: 2017-05-30
Publication date: 2018-12-06
Also published as: US20210170358A1; US11583823B2; JPWO2018220719A1; JP6975987B2

Abstract

処理用面間のクリアランスを圧力バランスによって設定調整する圧力バランス機構に加えて、他の手段によってクリアランスの設定調整を行うことができるクリアランスの調整機構を備えた強制薄膜式フローリアクターの提供を図る。相対的に接近離反可能に配置された第１処理用面１と第２処理用面２の間に被処理流動体を通過させることによって被処理流動体の処理を行うフローリアクターであり、圧力バランス機構と機械的クリアランス機構とを備える。圧力バランス機構は、第１処理用面１と第２処理用面２が離反する方向に作用する被処理流動体の付与圧力と、接近方向に作用する背圧力機構による力との圧力バランスによって、微小な第１クリアランスを形成する機構である。機械的クリアランス機構は、第１クリアランスよりも大きな第２クリアランスを機械的に設定する機構であり、被処理流動体の圧力に依存せずにクリアランスを設定することができる。

Description

強制薄膜式フローリアクターとその運転方法

本発明は、マイクロリアクターの改良に関するものであり、特にマクロリアクターにおける流体処理を行う流路として、相対的に回転する処理用面間にて規定される環状流路を採用したフローリアクターの改良に関するものである。

マイクロリアクターは一辺１ｍｍ以下の大きさの空間で化学反応や攪拌操作等を行う装置であり、マイクロチャンネルを使用しているものが多い。２０年ほど前からマイクロプロセス工学の分野で研究開発されていたが、最近は実生産機としても使用されている。マイクロリアクターは、いわゆる大型のタンクなどを用いたバッチ型反応機ではなく連続型の反応装置であり、より大きなスケールの反応を行うバッチ型の装置に比べ、エネルギー効率や反応速度、収率、安全性、等々優れている（特許文献１）。
しかしながらマイクロリアクターのスケールアップは困難であるため、ナンバリングアップ、即ち小型のマイクロリアクターを必要数だけ連結して実生産に用いられている。ところが一般的なマイクロリアクターは、マイクロチャンネルを使用しているため、固体析出を伴う反応、ガスが発生する反応、あるいは高粘度な被処理物に対する流体処理等にあっては適用が困難であり、被処理物の選択肢が少ない事が問題となっている（特許文献２、３）。

これらの課題を解決すべく、特許文献４や特許文献５に記載されたような装置が最近多用されている。これは、相対的に回転する少なくとも２つの処理用面間を備えた装置であり、上記２つの処理用面同士が上記回転の軸方向において相対的に接近し又は離反することができるように設置されたものである。上記２つの処理用面間を微小クリアランスに維持し、この微小クリアランスに維持された２つの処理用面間に、少なくとも２つ以上の被処理流動体を導入し、強制薄膜を形成させ、その強制薄膜中で混合、撹拌、反応させることで、固体析出やガスの発生を伴うような反応や、高粘度の被処理物に対する処理であっても使用することができ、目的とする均一な物質を得ることができる。

この装置の特徴としては、流体圧付与機構によって加圧された被処理流動体を、対向して配置された処理用面間に形成される環状流路内に通過させることによって、前記被処理流動体を例えば膜厚１ｍｍ以下の薄膜流体とした状態で処理を行う点があげられる。
この装置は、被処理流動体として、１種類の流体を環状流路の内側から外側に向けて通過させることにより、１種類の流体による薄膜流体を形成して処理を行う流体処理方法や、複数種類の流体による薄膜流体を形成して処理を行う流体処理方法に用いることができる。複数種類の流体（例えば、第１流体と第２流体）を用いる場合には、第１流体を環状流路の内側から外側に向けて通過させることにより第１流体による薄膜流体を形成し、環状流路の途中から第２流体を投入し、第１流体による薄膜流体に対して第２流体を合流させて、２種類の流体を被処理流動体とした薄膜流体とした状態で処理を行うものである。

そして、具体的には特許文献５にあっては、両処理用面間に接面圧力を付与する接面圧力付与機構を設け、上記の相対的に回転する両処理用面間を上記被処理流動体が通過する際に両処理用面を互いに離反させる方向に作用する力である離反力と上記接面圧力とを、処理用面間の被処理流動体を介して均衡させることにより、両処理用面間を微小クリアランスに維持し、導入部から導入された被処理流動体と供給通路から導入された被処理流動体とを流体膜として両処理用面間を通過させ、これらの被処理流動体の処理を行う装置について、上記の離反力は、第１処理用面と第２処理用面とを相対的に回転させることにより生ずる遠心力と、接面圧力として負圧を付与した際の当該負圧と、被処理流動体の性状と、両処理用面のうち少なくとも何れか一方に形成された溝状の凹部に発生する動圧であって、前記溝状の凹部が第１処理用面又は第２処理用面の上流側端部から下流側へ伸びるものであることにより生ずる動圧とからなる群から選択された少なくとも１種によって規定されるとしている。

上記の接面圧力としては、第１処理用面と第２処理用面とを近接させる方向に力を加えるものであり、スプリング、空気圧又は油圧等の流体圧（正圧）の加圧装置、被処理流動体に掛けた所定の圧力受けて両処理用面を接近させる方向に働く接近用の受圧面の、少なくとも何れか一つにより構成することができると記載されている。

ところが、特許文献４や特許文献５に示された装置にあっては、処理面間の間隔を１ミリ以下などの微小な間隔に設定してリアクターや種々の流体処理装置として用いることを目的とするものである。そのため、比較的大きな間隔に両処理用面を離反させるに必要な手段が開示されていなかった。理論上は、両処理用間に通される流体の圧力を高めれば、離反力が大きくなり、両処理用面間の間隔を大きくすることは可能ではあるが、このような大きな圧力で装置を運転することは予想されていないものであり、機械的な安全性も担保されない。

特に被処理流動体の圧力に加えて、エアーや真空力で両処理用間のクリアランスを調整することを検討しても、両処理用間のクリアランスを大きくするには、装置の耐圧強度を高めることは勿論、自ずから配管や調整弁、圧力監視などの機器が必要になり、重工長大な設備にならざるを得ない。

このように、特許文献４や特許文献５には、リアクターとしての反応時に設定されるクリアランスを大幅に超えた大きなクリアランスを設定するという具体的手段はもちろん技術思想は、示されていなかったものである。
他方、ＣＩＰ（Cleaning in Place：定置洗浄）やＳＩＰ（Sterilizing in Place：定置滅菌）を実施する時には、装置の各部において、洗浄液や滅菌用ピュアスチームの流量を確保する必要がある。ところが、洗浄液や滅菌用ピュアスチームの圧力を無限大に高めることは不可能であり、両処理用面間に通される流体の圧力にそのクリアランスが依存する特許文献４や特許文献５に係る装置にあっては、上記のクリアランスが狭くならざるを得ず、洗浄液や滅菌用ピュアスチームの流量が確保できず、滅菌に必要な温度上昇が困難であったり、洗浄時の時間が大幅にかかるという問題があった。

また、処理用面に被処理流動体中の処理物や反応結果物が付着した時などにあっては、装置を分解して処理用面から付着物を取り除く必要があったが、装置の分解や再組み立てには時間や労力が多く必要になってしまう。
特開２００９－２１４０５６号公報特開２０１２－２２８６６６号公報特開２００９－２５５０８３号公報特開２００９－０８２９０２号公報特許第５３０５４８０号公報

本発明は、相対的に接近離反可能に配置された二つの処理用面間に被処理流動体を通過させることによって被処理流動体の処理を行うフローリアクターにおいて、処理用面間のクリアランスを圧力バランスによって設定調整する圧力バランス機構に加えて、他の手段によってクリアランスの設定調整を行うことができるクリアランスの調整機構を備えた強制薄膜式フローリアクターの提供を課題とする。

また本発明の他の目的は、ＣＩＰ（Cleaning in Place：定置洗浄）やＳＩＰ（Sterilizing in Place：定置滅菌）を実施する際に、処理用面間のクリアランスを、洗浄液や滅菌用ピュアスチームなどの洗浄滅菌用流体の圧力に依存せずに設定調整することができ、同処理に必要な洗浄滅菌用流体の流量を確保することができる強制薄膜式フローリアクターとその運転方法を提供することにある。

また本発明さらに他の目的は、処理用面に被処理流動体中の処理物や反応結果物が付着した時などにあっても、装置を分解せずとも処理用面から付着物を取り除くことができる強制薄膜式フローリアクターを提供することにある。

本発明は、相対的に接近離反可能に配置された二つの処理用面間に被処理流動体を通過させることによって被処理流動体の処理を行うフローリアクターにおいて、次の手段によって上記の課題を解決した。
本発明に係る強制薄膜式フローリアクターにあっては、
A：少なくとも一方の処理用面に対して離反方向に作用する被処理流動体の付与圧力と、上記少なくとも一方の処理用面に対して接近方向に作用する背圧力機構による力との圧力バランスによって、上記二つの処理用面間に微小な第１クリアランスを形成する圧力バランス機構と、
B：上記二つの処理用面間に上記第１クリアランスよりも大きな第２クリアランスを機械的に設定する機械的クリアランス機構とを備えたことを特徴とする。

本発明の実施に際しては、上記二つの処理用面間に導通可能なＣＩＰもしくはＳＩＰ用の洗浄滅菌流路を備えたものとし、さらに、上記洗浄滅菌流路を、上記処理用面の接近離反に伴って上記第１クリアランスにおいては閉ざされ上記第２クリアランスにおいては開かれる位置に、設定することで、十分な流量の洗浄滅菌用の各種流体を二つの処理用面間に供給することができる。

また、本発明の実施に際しては、上記Aの圧力バランス機構によって設定される上記第１クリアランスは０．５から５０μｍであり、上記Bの機械的クリアランス機構によって設定される上記第２クリアランスは５０μｍから４ｍｍであり、上記Bの機械的クリアランス機構は上記二つの処理用面間に通される流体の圧力の如何にかかわらず、上記Aの圧力バランス機構によって設定される上記第１クリアランスよりも大きい値の上記第２クリアランスを設定できるように構成することも好ましい。

さらに本発明は、第１処理用部及び第２処理用部を備え、上記第１処理用部と上記第２処理用部とは互いに対向する面に上記処理用面を備え、上記第２処理用部は上記第２ホルダに対して接近離反可能に上記背圧力機構を介して接続され、上記第２処理用部は、第２ホルダから離反することにより上記第１処理用部に接近し、第２ホルダに接近することにより上記第１処理用部から離反するように配置されると共に、上記第２ホルダを、上記第１処理用部に対して接近離反する昇降第２ホルダとして実施することもできる。そして、上記機械的クリアランス機構は、上記昇降第２ホルダを上記第１処理用部に対して接近離反させるように機械的に移動させると共に、上記昇降第２ホルダが上記第１処理用部から離反する方向に移動する場合に、上記昇降第２ホルダと共に上記第２処理用部を機械的に上記第１処理用部から離反する方向に機械的に移動させるように構成することも好ましい。

さらに本発明は上記強制薄膜式フローリアクターの運転方法を提供するものであり、この運転方法にあっては、上記被処理物を処理する場合には、上記第１クリアランスに設定された二つの処理用面間に上記被処理流動体を通過させることによって被処理流動体の処理を行い、上記強制薄膜式フローリアクターのＣＩＰもしくはＳＩＰ時には、上記第２クリアランスによってＣＩＰもしくはＳＩＰを実施すること特徴とする。

本発明は、相対的に接近離反可能に配置された二つの処理用面間に被処理流動体を通過させることによって被処理流動体の処理を行うフローリアクターにおいて、処理用面間のクリアランスを圧力バランスによって設定調整する圧力バランス機構に加えて、他の手段によってクリアランスの設定調整を行うことができるクリアランスの調整機構を備えた強制薄膜式フローリアクターを提供することができたものである。

また本発明は、ＣＩＰ（Cleaning in Place：定置洗浄）やＳＩＰ（Sterilizing in Place：定置滅菌）を実施する際に、処理用面間のクリアランスを、洗浄液や滅菌用ピュアスチームなどの洗浄滅菌用流体の圧力に依存せずに設定調整することができ、同処理に必要な洗浄滅菌用流体の流量を確保することができる強制薄膜式フローリアクターとその運転方法を提供することができたものである。特に、装置を分解すことなく、大掛かりな別途の装置も不要な簡単な機構でＣＩＰやＳＩＰを行える装置を提供することができたものである。

本発明は、処理用面間に被処理流動体中の処理物や反応結果物が付着したため処理用面間が離反できない状態になった場合、装置を分解せずとも処理用面間を容易に強制的に離反させることができる強制薄膜式フローリアクターを提供することができたものである。

本発明の実施の形態に係る流体処理方法の実施に用いられる流体処理装置の第１クリアランス設定時の形態を示す略断面図である。（Ａ）は図１に示す流体処理装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は同装置の処理用面の要部拡大図である。（Ａ）は同装置の第２導入部の断面図であり、（Ｂ）は同第２導入部を説明するための処理用面の要部拡大図である。同流体処理装置の第２クリアランス設定時の形態を示す略断面図である。

以下、図面に基づき本発明の実施の形態を説明する。
本発明に係る流体処理装置は、第１流体を所定圧力で供給する第１流体圧付与機構１０１と、第２流体を所定圧力で供給する第２流体圧付与機構２０１とを備える。
送り込まれる第１流と第２流体は、それぞれについて、混合、攪拌、分散、乳化、反応などの処理を行って、供給する流体を構成する物質の配合や性状を整えたり、反応条件に最も適する温度に設定したりしておくことが適当である。

（圧付与機構について）
これらの調製処理を経た被処理流動体（この例では第１流体と第２流体）は、第１流体圧付与機構１０１と第２流体圧付与機構２０１とによって流体処理装置に供給される。第１流体圧付与機構１０１と第２流体圧付与機構２０１とには、図示しない種々のポンプを用いることができる。また圧送時の脈動の発生を抑制するために、加圧容器を備えた圧力付与装置を採用することもできる。被処理流動体が収納された加圧容器に加圧用ガスを導入し、その圧力によって被処理流動体を押し出すことにより、被処理流動体を圧送することができる。

（流体処理装置について）
流体処理装置の本体について、図１～図４を参照して、説明する。
この流体処理装置における反応処理を直接行う部分の形態は、特許文献４や特許文献５に記載の装置と同様である。具体的には、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間に形成される環状流路において被処理流動体を処理するものである。被処理流動体のうちの第１の被処理流動体である第１流体を処理用面間に導入し、前記流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第２の被処理流動体である第２流体を処理用面間に導入して処理用面間で前記第１流体と第２流体とを混合して、連続的に反応処理を行う装置である。言い換えれば、軸方向に対向するディスク状の処理用面の間に形成される環状流路において前記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において前記の被処理流動体の反応処理を行う装置である。なお、この装置は、複数の被処理流動体を処理することに最も適するが、単一の被処理流動体を環状流路において処理させるために用いることもできる。また、複数の被処理流動体としては、第２流体以外に第３、第４などのより多くの流体を被処理流動体として供給することもでき、それに応じて、多くの互いに独立した流路を持つものとして実施することもできる。

図１、図３及び図４において、図の上下は装置の上下に対応しているが、本発明において上下前後左右は相対的な位置関係を示すに止まり、絶対的な位置を特定するものではない。また、これらの図において、上下は、接近離反時の処理用面の相対的な移動方向と一致しており、第２処理用部２０について下方は接近方向であり、第２処理用部２０について上方は離反方向となる。

図２（Ａ）、図３（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図３（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
この発明にかかる流体処理装置は、A：少なくとも一方の処理用面に対して離反方向に作用する被処理流動体の付与圧力と、上記少なくとも一方の処理用面に対して接近方向に作用する背圧力機構による力との圧力バランスによって、上記二つの処理用面間に微小クリアランスを形成する圧力バランス機構を備えた点において特許文献４や特許文献５に記載の装置と共通するものであるが、これに加えてB：上記二つの処理用面間のクリアランスを機械的に設定する機械的クリアランス機構を備えている点において特許文献４や特許文献５に記載の装置と相違するものである。

本発明は、これらの先行技術文献に記載の装置と共通する圧力バランス機構と環状流路における技術を前提とするため、これらに関する部分の説明（言い換えれば微小な第１クリアランス条件下での被処理流動体に対する処理の説明）を先に行う。

（処理用面について）
この流体処理装置は、対向する第１処理用部１０と第２処理用部２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。第１処理用部１０、第２処理用部２０の対向する面が、それぞれ処理用面となるもので、第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
両処理用面１、２は環状流路３を規定するものであり、第１流体圧付与機構１０１と第２流体圧付与機構２０１とから供給された被処理流動体に対して反応などの処理を施すものである。
両処理用面１、２間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、１ｍｍ以下、例えば０．５μｍから５０μｍ程度の微小クリアランス（第１クリアランス）に調整される。これによって、この両処理用面１、２間を通過する被処理流動体は、両処理用面１、２によって強制された強制薄膜流体となる。

この流体処理装置を用いて第１流体と第２流体とを含む複数の被処理流動体を処理する場合、この流体処理装置は、第１流体の流路に接続され、両処理用面１、２間によって規定される環状流路３の上流端（この例では環状の内側）から導入される。これと共に、この環状流路３は、第１流体とは別の、第２流体の流路の一部を形成する。そして、両処理用面１、２間の環状流路３において、第１流体と第２流体との両被処理流動体を混合し、反応させるなどの流体の処理を行なう。

具体的に説明すると、流体処理装置は、前記の第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、背圧力機構と、回転駆動機構Ｍと、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２とを備えるものであり、流体圧付与機構となる前述の第１流体圧付与機構１０１と第２流体圧付与機構２０１によって所定の圧力に設定された状態で第１流体と第２流体が環状流路３に導入される。

図２（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０は、環状体であり、より詳しくはリング状のディスクである。また、第２処理用部２０もリング状のディスクであるが第１流体と第２流体を含む被処理流動体を導入できることを条件に、中央に開口備えていない円盤状であってもかまわない。

第１処理用部１０と第２処理用部２０は、単一の部材または複数の部材を組み合わせて構成することができ、その材質は、金属の他、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、サファイア、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用することができる。この実施の形態において、第１、第２の処理用面１、２の少なくとも一部が鏡面研磨されている。

（処理用面の回転について）
第１ホルダ１１と第２ホルダ２１のうち、少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構Ｍにて、他方のホルダに対して相対的に回転する。回転駆動機構Ｍの駆動軸は回転軸３１に接続されており、この例では、回転軸３１に取り付けられた第１ホルダ１１が回転し、この第１ホルダ１１に支持された第１処理用部１０が第２処理用部２０に対して回転する。もちろん、第２処理用部２０を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもかまわない。

（処理用面の接近離反について）
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、回転軸３１の軸方向に対して接近及び離反可能となっており、両処理用面１、２は接近及び離反することができる。

この実施の形態では、第１処理用部１０が軸方向には固定されており、周方向に回転するよう構成されている。
なお、第２処理用部２０は、軸方向に平行移動のみが可能なように第２ホルダ２１に配置してもよいが、クリアランスを大きくした状態で収容することもでき、３次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第２処理用部２０を保持するようにしてもよい。

（被処理流動体の動き）
前記の被処理流動体は、第１流体を加圧する第１流体圧付与機構１０１と、第２流体を加圧する第２流体圧付与機構２０１とを含む流体圧付与機構により圧力が付与される。この加圧状態で、第１流体と第２流体とを含む被処理流動体が、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２から両処理用面１、２間に導入される。

この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、環状の第１ホルダ１１の中央に配置された第１パイプ４１による流路であり、その下流端が、環状流路３の半径方向の内側に導通しており、両処理用面１、２間に導入される。
第２導入部ｄ２は、第２処理用部２０の内部に設けられた通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口するものであり、この開口が環状流路３への直接の導入開口（第２導入口ｄ２０）となる。

第１流体は、第１導入部ｄ１から、第１処理用部１０と第２処理用部２０の間の内径側の隙間から環状流路３に導入されるものであり、この隙間が第１導入口ｄ１０となる。第１導入口ｄ１０から環状流路３へ導入された第１流体は第１処理用面１と第２処理用面２で薄膜流体となり、第１処理用部１０と第２処理用部２０の半径方向外側に通り抜ける。これらの処理用面１、２間において、第２導入部ｄ２の第２導入口ｄ２０から所定の圧力に加圧された第２流体が供給され、薄膜流体となっている第１流体と合流し、主として分子拡散による混合が行われながらあるいは行われた後、反応処理がなされる。この反応処理は、晶出、晶析、析出などを伴うものであってもよく、伴わないものであってもかまわない。

第１流体と第２流体とによる薄膜流体は、反応処理を含む流体処理がなされた後、両処理用面１、２から、両処理用部１０、２０の外側に排出される。この実施の形態では、両処理用部１０、２０の外側にアウターケーシング４０を配置することによって、反応処理後の被処理流動体を効率的に回収し、系外に排出するようにしている。

なお、第１処理用部１０は回転しているため、環状流路３内の被処理流動体は、内側から外側へ直線的に移動するのではなく、環状の半径方向への移動ベクトルと周方向への移動ベクトルとの合成ベクトルが被処理流動体に作用して、内側から外側へ略渦巻き状に移動する。

（圧力バランス機構について）
次に、圧力バランス機構について説明する。この圧力バランス機構は、少なくとも一方の処理用面に対して離反方向に作用する被処理流動体の付与圧力と、上記少なくとも一方の処理用面に対して接近方向に作用する背圧力機構による力との圧力バランスによって、上記二つの処理用面間に微小クリアランス（即ち第１クリアランス）を設定する機構である。

背圧力機構は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を処理用部に付与するための機構であり、この実施の形態では、背圧力機構は、第２ホルダ２１に設けられ、第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。前記の背圧力機構は、第１処理用部１０の第１処理用面１と第２処理用部２０の第２処理用面２とに対して、互いに接近する方向に加えられる力（以下、接面圧力という）を発生させるための機構である。この接面圧力と、流体圧付与機構（第１流体圧付与機構１０１と第２流体圧付与機構２０１）による流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、１ｍｍ以下のμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、前記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔が所定の微小クリアランス（第１クリアランス）に保たれる。

図１に示す実施の形態において、背圧力機構は、第２ホルダ２１と第２処理用部２０との間に配位される。具体的には、第２処理用部２０を第１処理用部１０に近づく方向に付勢する圧縮コイルスプリングに代表される弾性体２３と、空気や油などの付勢用流体を導入する付勢用流体導入部（図示せず）とによって構成され、弾性体２３の付勢力と前記付勢用流体の流体圧力とによって、前記の接面圧力を付与する。この弾性体２３と前記付勢用流体の流体圧力とは、いずれか一方が付与されるものであればよく、磁力や重力などの他の力であってもよい。

この背圧力機構の付勢に抗して、第１流体圧付与機構１０１と第２流体圧付与機構２０１により加圧された被処理流動体の圧力や粘性などによって生じる離反力によって、第２処理用部２０は、第１処理用部１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。このように、この接面圧力と離反力との力のバランスによって、第１処理用面１と第２処理用面２とは、μｍ単位の精度で設定され、両処理用面１、２間の微小クリアランス（第１クリアランス）の設定がなされることにより、１ｍｍ以下のμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。

第１処理用部１０と第２処理用部２０は、その少なくともいずれか一方に温度調整機構を組み込み、冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよい。冷却或いは加熱との温度を含む被処理流動体の有する熱エネルギーは、処理された被処理物の析出のために用いることもでき、薄膜流体となった被処理流動体にベナール対流若しくはマランゴニ対流を発生させるために利用することができる。

（凹部とマイクロポンプ効果）
図２に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１には、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３を形成して実施してもよい。この凹部１３の平面形状は、図２（Ｂ）へ示すように、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、Ｌ字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部１３は、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、第１及び第２の処理用面１、２の双方に形成するものとしても実施可能である。このような凹部１３を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第１及び第２の処理用面１、２間に吸引することができる効果がある。

この凹部１３の基端は第１処理用部１０の内周に達することが望ましい。この凹部１３の先端は、第１処理用面１の外周面側に向けて伸びるもので、その深さ（横断面積）は、基端から先端に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
この凹部１３の先端と第１処理用面１の外周面との間には、凹部１３のない平坦な面１６が設けられており、整流効果が発揮される。

（回転速度と流体の反応について）
前記の第２導入部ｄ２の第２導入口ｄ２０を設ける際の好ましい位置について以下に述べる。

この第２導入口ｄ２０は、第１処理用面１の凹部１３からよりも下流側（この例では外側）に設けることが望ましい。特に、マイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側の位置に設置することが望ましい。具体的には、図２（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も外側の位置から、径方向への距離ｎを、約０．５ｍｍ以上とするのが好ましい。特に、流体中から微粒子を析出させる場合には、層流条件下にて複数の被処理流動体の分子拡散による混合と、微粒子の反応、析出が行なわれることが望ましい。

このように層流条件下で被処理流動体を処理するため、第１処理用面１の回転数は２００～６０００ｒｐｍが適当であり、より好ましくは３５０～５０００ｒｐｍ（外周における周速度：１．８～３９.３m/sec）である。マイクロリアクターとして被処理流動体を反応させる本発明の流体処理装置にあっては、せん断による微細化装置における処理用面の回転数８０００～１２０００ｒｐｍに比べて、十分に低速回転であり、それ以上に高速で回転させると乱流条件下となる結果、例えば反応する第１流体と第２流体に含まれる複数種類の物質の処理用面１、２間における出会いがランダムとなり、均質な反応や均一な粒子の析出が困難になる恐れがある。

（第２導入部に関して）
第２導入口ｄ２０の形状は、図２（Ｂ）や図３（Ｂ）に示すように円形などの独立した開口であってもよく、リング状ディスクである処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状の円環形状などの連続した開口（図２（Ｂ）にて破線で示したｄ２０'参照）であってもよい。また、第２導入口ｄ２０を円環形状の開口ｄ２０'とした場合、その円環形状の開口部は全周にわたって連続していてもよいし、一部分が不連続であってもよい。

円環形状の第２導入口ｄ２０を処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状に設けると、第２流体を処理用面１、２間に導入する際に円周方向において同一条件で実施することができるため、微粒子を量産したい場合には、開口部の形状を同心円状の円環形状とすることが好ましい。

この第２導入部ｄ２は方向性を持たせることができる。例えば、図３（Ａ）に示すように、前記の第２処理用面２の第２導入口ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。

また、図３（Ｂ）に示すように、第２導入口ｄ２０が独立した開口穴の場合、第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものとすることもできる。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、第２導入口ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されることが好ましい。

（被処理流動体の種類と流路の数）
前記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図１の例では、２つとしたが、１つであってもよく、３つ以上であってもよい。図１の例では、第２導入部ｄ２から処理用面１、２間に第２流体を導入したが、この導入部は、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各導入口は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、前記第１及び第２の処理用面間１、２の直前或いはさらに上流側に導入口を設けてもよい。また、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。なお各流路は、密閉されたものであり、液密（被処理流動体が液体の場合）・気密（被処理流動体が気体の場合）とされている。

（本装置での第１クリアランスにおける流体処理）
以上、上述の装置にあっては、第１処理用面１と第２処理用面２との間の間隔が、第１クリアランスとなるように設定された状態で、次のように流体処理がなされるものである。

まず、必要に応じて、流体処理装置に投入される前の被処理流動体に対して、その混合状態や溶解状態が理想の投入状態とする調製処理や反応に適当な温度設定とする温度調整処理が行われて、装置内に被処理流動体が導入される。
導入に際しては、所定圧力に設定された被処理流動体を、流体処理装置に連続的に投入して環状流路３に導入する。導入された被処理流動体は、圧力バランスによって微小クリアランス（第１クリアランス）になった処理用面間の環状流路３を通過することにより、薄膜流体中で均質な反応が実現され、例えば微粒子の析出を伴う反応の場合には均一な粒子径の微粒子を得ることができるなど、優れた効果を発揮することができる。

特に、第１流体に対して第２流体を層流条件下で合流させ、前記層流条件下で分子拡散による被処理流動体の混合と反応が行われる場合、各流体が均質な条件を備えていることが、反応結果の均質性に大きな影響をおよぼす条件であり、本発明のシステムにあってはこのような条件を満足させる点で有効である。

（流体と反応の種類）
本装置による流体処理方法は、特許文献４に示された種々の被処理流動体に対して適用することができ、種々の反応に適用することができるものである。
その一例を示せば、複数種類の流体を混合して、第１被処理流動体として、処理用面間に投入する場合において、混合すべき流体としては、特に限定されるものではないが、例えば、被処理流動体の一方に高粘度物または高粘稠物を含む流体の混合や酸化物、金属、セラミックス、半導体、シリカなどの無機物や、顔料や薬物のような有機物を処理用面間に導入したい場合に有用である。多くの場合、これらは微細であるが故に凝集体を形成していることが多く、濃度分布のない均一な状態で処理用面間に導入することが望まれる。また、水とオイルの様に混合と同時に乳化・分散処理が行える。溶解の場合においては、例えばセルロース系水溶性高分子やヒアルロン酸などの高分子を水に溶解する場合に、一般的なタンクや撹拌機などを用いると濃度分布や粘度分布が生じ、溶解が困難な場合にも、濃度のムラがなく均一に溶解処理が行える。また、有機合成においては、事前混合を行うと分解が生じたり、発熱が起ったりするような場合であっても、副生成物が生じやすいものを直前で導入することにより、瞬時に反応をさせることができるものである。

（機械的クリアランス機構）
次に本発明の要部である機械的クリアランス機構に関して説明する。
この実施の形態にあっては、機械的クリアランス機構として、昇降第２ホルダ５１（第２ホルダ２１）と操作部６１とを備える。

昇降第２ホルダ５１と、特許文献４や５に記載の第２ホルダとは、基本的に同一のものではあるが、従来の第２ホルダが装置本体に対して固定されていたのに対して、本発明の第２ホルダ２１は昇降するものである。この点を明らかにするために昇降第２ホルダ５１として以下説明するが、前述の第２ホルダ２１と同じ部材を示している。従って、図１及び図４では２１と５１との二つの符号を併記した。

操作部６１は、アウターケーシング４０に対して回動することに伴い上下動する部材であり、下部にめねじ６３を備えた筒状体として実施されている。このめねじ６３は、アウターケーシング４０に設けられたおねじ４３に螺合するものである。おねじ４３は、アウターケーシング４０の上部から上方に伸びるように設けられた筒状部４４の外周に形成されている。従って、操作部６１を回すことによって、操作部６１はアウターケーシング４０に対して、第１処理用面１の回転軸方向に沿って昇降する。

昇降第２ホルダ５１は、アウターケーシング４０に対しては、回動不能かつ昇降可能に設けられている。この昇降第２ホルダ５１は、操作部６１を回すことによって、アウターケーシング４０に対して回動不能に昇降する。具体的に説明すると、昇降第２ホルダ５１は、操作部６１及び筒状部４４の内部に配置されている。また、昇降第２ホルダ５１は、操作部６１に設けられた伝達受容部６２に対して摺動可能に挿入された伝達係合部５２によって、操作部６１に接続されている。従って、昇降第２ホルダ５１は、操作部６１との関係では、操作部６１に対して回動可能かつ昇降不能に配置されていることになる。また昇降第２ホルダ５１は、その外周にキー溝構造などのスライド部５３によって筒状部４４に対して回動不能且つ昇降可能に接続されている。その結果、操作部６１を回すと、その動きに従って昇降第２ホルダ５１も昇降すると共に回転しようとするが、スライド部５３によって回動不能となっているため、昇降第２ホルダ５１は第１処理用面１の回転軸方向に沿って直線的に昇降するものであり、昇降第２ホルダ５１は第２処理用部２０に対して、機械的に接近離反するものである。

この昇降第２ホルダ５１は、背圧力機構の上方側のばね受けを兼ねており、昇降第２ホルダ５１が下方へ移動することによって、弾性体２３を介して第２処理用部２０が下方へ移動する。他方、昇降第２ホルダ５１が上方へ移動する場合には、上昇伝達部５４を介して第２処理用部２０と昇降第２ホルダ５１とが接続されていることによって、第２処理用部２０が上方へ移動する。具体的には、昇降第２ホルダ５１から上昇伝達部５４が下方に伸ばされており、上昇伝達部５４の下部には係合部５５が設けられている。第２処理用部２０には受容部２４が設けられており、この受容部２４内に上昇伝達部５４の下部が昇降可能に配置されている。受容部２４は、その上部に小径の被係合部２５を備えており、この被係合部２５に対して、上昇伝達部５４の係合部５５が下方から係合する。より具体的には、上昇伝達部５４としてボルトを用いることができ、その軸部を昇降第２ホルダ５１に螺合し、その頭部を係合部５５として実施することができる。

従って、昇降第２ホルダ５１の上昇に伴って上昇伝達部５４が上昇すると、係合部５５が被係合部２５に係合して第２処理用部２０を持ち上げるように上昇させる。なお、昇降第２ホルダ５１の下降にともなって、上昇伝達部５４が下方に移動しても、係合部５５は受容部２４内で下方に移動するだけに止まり、第２処理用部２０の上下動には直接影響しない。
なお、第２導入部ｄ２を構成する第２パイプ４２は、昇降第２ホルダ５１内を遊びを持って貫通しており、昇降第２ホルダ５１の動きには影響されない。

図４に示すように、ＣＩＰもしくはＳＩＰ用の洗浄液と滅菌用蒸気との少なくとも何れか一方を装置内に導入する洗浄滅菌流路４５が、アウターケーシング４０に設けられている。これに対して、第２処理用部２０の外周側面には、上下に間隔を隔ててＯリングなどの上部封止部４６と下部封止部４７とが設けられている。

第１クリアランスに設定された際には、上部封止部４６と下部封止部４７の間に洗浄滅菌流路４５が位置することによって洗浄滅菌流路４５は環状流路３とは導通しない。他方、第２クリアランスに設定された際には、下部封止部４７の下方に洗浄滅菌流路４５が位置することによって洗浄滅菌流路４５と環状流路３とが導通し、第１、第２処理用面１、２及び環状流路３などの各部に対して、洗浄及び／又は滅菌を行うことができるようになる。

（第１クリアランスにおける処理）
第１クリアランスおける被処理流動体に対する処理は、先に詳細に説明したとおりであり、ここでは繰り返さないが、第１クリアランスの設定値を、機械的クリアランス機構によって調整することも可能である。前述の通り離反力と接面圧力とのバランスによって、第１クリアランスは調整されるが、接面圧力を弾性体２３によって加えている場合、昇降第２ホルダ５１を昇降させることによって、第２処理用部２０との距離が変化する結果、弾性体２３の第２処理用部２０（ひいては第２処理用面２）に対する付勢力が変化する。これによって他の離反力と接面圧力とを同一条件に保った状態であっても、昇降第２ホルダ５１の昇降のみによって、接面圧力が変化し、第１クリアランスの設定値が変化する。

具体的には、操作部６１を正回転（図１を上方から見て時計回り方向に回転）させることによって、操作部６１は回転しながら下方に移動する。操作部６１に対して伝達受容部６２及び伝達係合部５２によって接続されている昇降第２ホルダ５１は、スライド部５３の作用によって回転することなく下方に移動する。これによって、昇降第２ホルダ５１と第２処理用部２０との間隔が小さくなり、その分弾性体２３の付勢力が大きくなり、接面圧力が大きくなる。操作部６１を他方へ逆回転させることによって、逆の動きとなって、接面圧力が小さくなる。なお、正逆の表現は便宜的に用いたに止まり、図１を上方から見て反時計回り方向に回転させた場合に操作部６１が回転しながら下方に移動するようにして実施することを妨げない。

もちろん、第１クリアランスにおいては、機械的クリアランス機構による上記の調整は必須のものではなく、昇降第２ホルダ５１を所定の位置に停止させた状態で、他の離反力と接面圧力とを変化させることによって、第１クリアランスの設定値を調整させてもよい。また昇降第２ホルダ５１の位置が不用意に変化しないようにするために、解除可能なロック機構などによって、操作部６１又は昇降第２ホルダ５１を固定することができるようにしてもよい。

なお、第１クリアランスに設定された際には、上部封止部４６と下部封止部４７の間に洗浄滅菌流路４５が位置することによって、洗浄滅菌流路４５は環状流路３とは導通しないため、洗浄や滅菌のための流体とは遮断された状態で、被処理流動体の処理を実行することができる。

（第２クリアランスにおける処理）
次に、第１クリアランスから第２クリアランスに変更する場合について説明する。この第２クリアランスは、装置のＣＩＰもしくはＳＩＰを行うことを目的として設定されるものではあるが、処理用面に被処理流動体中の処理物や反応結果物が付着した時に溶解液を導入して付着物を取り除く場合など、他の目的のための操作においても、設定しても構わない。

第１クリアランスから第２クリアランスに移行する場合には、昇降第２ホルダ５１を上昇させる。具体的には操作部６１を逆回転させる。これによって操作部６１は回転しながら上昇する。操作部６１に対して伝達受容部６２及び伝達係合部５２によって接続されている昇降第２ホルダ５１は、スライド部５３の作用によって回転することなく上方に移動する。これによって、昇降第２ホルダ５１と第２処理用部２０との間隔が大きくなる。間隔が大きくなった分、弾性体２３の付勢力が小さくなるが、これだけでは、被処理流動体の圧力などの離反力がない限り第２処理用部２０は上昇せず、前述の第１クリアランスにおけるように、被処理流動体の圧力にクリアランスが依存している状態となる。

これに対して、本装置にあっては、上昇伝達部５４が設けられている結果、第２クリアランスの位置まで、第２処理用部２０及び第２処理用面２を引き上げることができる。具体的には、昇降第２ホルダ５１が上昇することによって、上昇伝達部５４の係合部５５が、第２処理用部２０に設けられた受容部２４の被係合部２５に係合する。この係合によって第２処理用部２０は昇降第２ホルダ５１と共に上方に移動する。このように機械的クリアランス機構によって、被処理流動体の圧力の有無やその大小にかかわらず、第２クリアランスを設定することができる。なお、弾性体２３は、第２クリアランスにあっては付勢力を第２処理用部２０と昇降第２ホルダ５１との間に加えない自由状態となっても構わないし、付勢力を加える収縮状態であっても構わない。言い換えれば、第２クリアランスの位置においても、圧力バランス機構は、有効に作用する状態であっても構わないし、有効に作用しない状態であっても構わない。

なお、第２処理用部２０はアウターケーシング４０の内面に対して、フローティング状態にあるため、図４に示すように、第２クリアランスに設定された際には、第２処理用部２０が上昇する結果、洗浄滅菌流路４５が下部封止部４７の下方に位置することによって、洗浄滅菌流路４５と環状流路３とが導通する。これにより、洗浄や滅菌のための流体が洗浄滅菌流路４５から流体処理装置内部（被処理流動体の処理工程において被処理流動体が流れる箇所を含む）へと流れることができ、ＣＩＰもしくはＳＩＰを円滑に行うことができる。なお、洗浄や滅菌のための流体は、第１パイプ４１や第２パイプ４２からも流すこともできる。洗浄や滅菌のための流体は、被処理流動体と同様に、アウターケーシング４０の外側に流出させるが、洗浄や滅菌のための流体を逆流させて、洗浄滅菌流路４５や第１パイプ４１や第２パイプ４２から流出させることもできる。

（変更例）
本発明は上記の実施の形態に限定して理解されるべきではなく、種々変更して実施することが可能である。
例えば、昇降第２ホルダ５１を回動するための手段は特に説明しなかったが、昇降第２ホルダ５１を直接手動で回しても構わないし、他の回転接続手段を介して手動または他の動力源によって回しても構わない。おねじ４３とめねじ６３とを螺合させることによって、操作部６１を昇降させたが、より精密な調整が必要な場合には、ギアなどの回転力伝達手段を複数用いることもできる。おねじ４３とめねじ６３との螺合による昇降に変えて、ボールねじなどの直線的な精密移動手段を用いることもできる。他方精密な調整を求めない場合には、ラックとピニオンなどの移動手段を用いることもできる。

また、第２クリアランスを得るための機械的クリアランス機構を、第１処理用面１及び第１処理用部１０の側に設けても構わない。すなわち、圧力バランス機構を第２処理用面２及び第２処理用部２０の側に設け、第１処理用面１及び第１処理用部１０の側に機械的クリアランス機構を設けて実施しても構わない。

１　第１処理用面
２　第２処理用面
３　環状流路
１０　第１処理用部
１１　第１ホルダ
１３　凹部
２０　第２処理用部
２１　第２ホルダ
５１　昇降第２ホルダ
２３　弾性体
２４　受容部
２５　被係合部
３１　回転軸
４０　アウターケーシング
４１　第１パイプ
４２　第２パイプ
４３　おねじ
４４　筒状部
４５　洗浄滅菌流路
４６　上部封止部
４７　下部封止部
５２　伝達係合部
５３　スライド部
５４　上昇伝達部
５５　係合部
６１　操作部
６２　伝達受容部
６３　めねじ
１０１　第１流体圧付与機構
２０１　第２流体圧付与機構
ｄ１　第１導入部
ｄ１０　第１導入口
ｄ２　第２導入部
ｄ２０　第２導入口

Claims

相対的に接近離反可能に配置された二つの処理用面間に被処理流動体を通過させることによって被処理流動体の処理を行うフローリアクターにおいて、
A：少なくとも一方の処理用面に対して離反方向に作用する被処理流動体の付与圧力と、上記少なくとも一方の処理用面に対して接近方向に作用する背圧力機構による力との圧力バランスによって、上記二つの処理用面間に微小な第１クリアランスを形成する圧力バランス機構と、
B：上記二つの処理用面間に上記第１クリアランスよりも大きな第２クリアランスを機械的に設定する機械的クリアランス機構とを備えたことを特徴とする強制薄膜式フローリアクター。
上記二つの処理用面間に導通可能なＣＩＰもしくはＳＩＰ用の洗浄滅菌流路を備え、
上記洗浄滅菌流路は、上記処理用面の接近離反に伴って上記第１クリアランスにおいては閉ざされ上記第２クリアランスにおいては開かれる位置に、設定されたことを特徴とする請求項１記載の強制薄膜式フローリアクター。
上記Aの圧力バランス機構によって設定される上記第１クリアランスは０．５から５０μｍであり、上記Bの機械的クリアランス機構によって設定される上記第２クリアランスは５０μｍから４ｍｍであり、
上記Bの機械的クリアランス機構は上記二つの処理用面間に通される流体の圧力の如何にかかわらず、上記Aの圧力バランス機構によって設定される上記第１クリアランスよりも大きい値の上記第２クリアランスを設定できるように構成されたことを特徴とする請求項１又は２に記載の強制薄膜式フローリアクター。
第１処理用部及び第２処理用部を備え、
上記第１処理用部と上記第２処理用部とは互いに対向する面に上記処理用面を備え、上記第２処理用部は上記第２ホルダに対して接近離反可能に上記背圧力機構を介して接続され、上記第２処理用部は、第２ホルダから離反することにより上記第１処理用部に接近し、第２ホルダに接近することにより上記第１処理用部から離反するように配置され、
上記第２ホルダは上記第１処理用部に対して接近離反する昇降第２ホルダであり、
上記機械的クリアランス機構は、上記昇降第２ホルダを上記第１処理用部に対して接近離反させるように機械的に移動させると共に、上記昇降第２ホルダが上記第１処理用部から離反する方向に移動する場合に、上記昇降第２ホルダと共に上記第２処理用部を機械的に上記第１処理用部から離反する方向に機械的に移動させるように構成されたことを特徴とする請求項１～３の何れかに記載の強制薄膜式フローリアクター。
請求項１～４の何れかに記載の上記強制薄膜式フローリアクターの運転方法において、
上記被処理物を処理する場合には、上記第１クリアランスに設定された二つの処理用面間に上記被処理流動体を通過させることによって被処理流動体の処理を行い、
上記強制薄膜式フローリアクターのＣＩＰもしくはＳＩＰ時には、上記第２クリアランスによってＣＩＰもしくはＳＩＰを実施すること特徴とする強制薄膜式フローリアクターの運転方法。