WO2018181403A1 - 耐熱離型シートとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本開示の耐熱離型シートは、ポリイミド基材と、ポリイミド基材を挟持する第1及び第2のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)層とを有する。第1及び第2のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量は600万以上であり、ポリイミド基材から第1のPTFE層を剥離するのに要する剥離力は0.5N/20mm以上であり、第2のPTFE層を剥離するのに要する剥離力は0.5N/20mm未満である。本開示の耐熱離型シートは、新規な構成を有し、より高温での熱圧着にも対応できる。
Description
本発明は、耐熱離型シートとその製造方法とに関する。
NCF(Non-Conductive Film)及びNCP(Non-Conductive Paste)等のアンダーフィルを用いた半導体チップのフリップチップ実装、及びプリント回路基板(PCB)の製造に、熱圧着の手法が採用されている。熱圧着の手法は、異方性導電フィルム(ACF)を用いたPCBと電子部品との接続等にも利用される。圧着対象物の熱圧着には、一般に、熱源及び圧力源である熱加圧ヘッドが使用される。熱圧着時における圧着対象物と熱加圧ヘッドとの固着を防ぐために、圧着対象物と熱加圧ヘッドとの間には、通常、耐熱離型シートが配置される。従来、耐熱離型シートには、離型性に優れるフッ素樹脂のシートが使用されている。フッ素樹脂の例は、耐熱性に優れるポリテトラフルオロエチレン(以下、「PTFE」と記載する)である。
ポリイミドは、PTFEと同様、耐熱性に優れる樹脂として知られており、その耐熱性はPTFEよりも優れている。ポリイミド及びPTFEの複合体としては、以下が知られている。
特許文献1には、フッ素樹脂層を接着層として有するポリイミドフィルムが開示されている。このポリイミドフィルムは、例えば、絶縁被覆材として電線に巻き付けて使用される。その際、隣接するポリイミドフィルムにフッ素樹脂層が熱接合して、単独では接着性の低いポリイミドフィルム同士が接着される。
特許文献2には、金属薄膜、又はポリイミド等の耐熱性樹脂の薄膜からなる基材と、フッ素樹脂層とを備える薄層転写用シートが開示されている。
上述した熱圧着では、実装効率の向上のために、適用される温度が上昇していくことが予想される。耐熱離型シートにおいて最も高い温度にまで加熱されるのは、熱加圧ヘッドに接触する露出面である。
本発明の目的は、より高温での熱圧着にも対応できる、新規な構成を有する耐熱離型シートの提供にある。
本発明は、
ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材を挟持する第1及び第2のPTFE層と、を有し、
前記第1及び第2のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、
前記ポリイミド基材から前記第1のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上であり、前記第2のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm未満である耐熱離型シートAを提供する。
ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材を挟持する第1及び第2のPTFE層と、を有し、
前記第1及び第2のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、
前記ポリイミド基材から前記第1のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上であり、前記第2のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm未満である耐熱離型シートAを提供する。
別の側面において、本発明は、
耐熱離型シートAの製造方法であって、
一方の主面のみを低温プラズマ処理したポリイミド基材の双方の主面にPTFE分散液の膜を形成し、
前記形成した膜を乾燥及び焼成することにより、前記一方の主面上の前記膜から前記第1のPTFE層を、前記ポリイミド基材の他方の主面上の前記膜から前記第2のPTFE層を形成して前記耐熱離型シートを得る、耐熱離型シートの製造方法(第1の製造方法)を提供する。
耐熱離型シートAの製造方法であって、
一方の主面のみを低温プラズマ処理したポリイミド基材の双方の主面にPTFE分散液の膜を形成し、
前記形成した膜を乾燥及び焼成することにより、前記一方の主面上の前記膜から前記第1のPTFE層を、前記ポリイミド基材の他方の主面上の前記膜から前記第2のPTFE層を形成して前記耐熱離型シートを得る、耐熱離型シートの製造方法(第1の製造方法)を提供する。
また別の側面において、本発明は、
ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材の一方の主面上に配置されたPTFE層とを有し、
前記PTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、
前記ポリイミド基材から前記PTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上である耐熱離型シートBを提供する。
ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材の一方の主面上に配置されたPTFE層とを有し、
前記PTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、
前記ポリイミド基材から前記PTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上である耐熱離型シートBを提供する。
さらに別の側面において、本発明は、
耐熱離型シートAから前記第2のPTFE層を剥離して、
耐熱離型シートBを得る、耐熱離型シートの製造方法(第2の製造方法)を提供する。
耐熱離型シートAから前記第2のPTFE層を剥離して、
耐熱離型シートBを得る、耐熱離型シートの製造方法(第2の製造方法)を提供する。
本発明による耐熱離型シートAでは、基材を挟持するPTFE層によって双方の主面に高い離型性が付与されている。また、耐熱離型シートAは、ポリイミド基材と、低分子量のPTFEよりも耐熱性に優れる傾向にある高分子量のPTFEにより構成されたPTFE層とを有しているため、より高温での熱圧着にも対応できる。さらに、耐熱離型シートAは、第2のPTFE層とポリイミド基材との剥離力が0.5N/mm未満であることで、第2のPTFE層を容易に剥離して耐熱樹脂シートBとして使用できる。耐熱樹脂シートBは、ポリイミド基材の面を熱加圧ヘッドによる被押圧面として使用すれば、さらに高温に設定された熱加圧ヘッドを用いた熱圧着にも対応できる。また、耐熱樹脂シートBでは、基材との剥離力を高く保持しにくい高分子量のPTFEにより構成されたPTFE層を用いているにもかかわらず、基材とPTFE層との剥離力0.5N/mm以上が確保されている。
本開示の第1の態様の耐熱離型シートは、ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材を挟持する第1及び第2のPTFE層と、を有し、前記第1及び第2のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、前記ポリイミド基材から前記第1のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上であり、前記第2のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm未満である。
本開示の第2の態様では、第1の態様の耐熱離型シートにおいて、前記第1のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量と、前記第2のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量とが実質的に同一である。
本開示の第3の態様の耐熱離型シートの製造方法は、第1又は第2の態様の耐熱離型シートの製造方法であって、一方の主面のみを低温プラズマ処理したポリイミド基材の双方の主面にPTFE分散液の膜を形成し、前記形成した膜を乾燥及び焼成することにより、前記一方の主面上の前記膜から前記第1のPTFE層を、前記ポリイミド基材の他方の主面上の前記膜から前記第2のPTFE層を形成して前記耐熱離型シートを得る方法である。
本開示の第4の態様では、第3の態様の製造方法において、前記低温プラズマ処理がスパッタエッチング処理である。
本開示の第5の態様の耐熱離型シートは、ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材の一方の主面上に配置されたPTFE層とを有し、前記PTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、前記ポリイミド基材から前記PTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上である。
本開示の第6の態様では、第5の態様の耐熱離型シートにおいて、前記ポリイミド基材の他方の主面が露出面である。
本開示の第7の態様では、第5又は第6の態様の耐熱離型シートにおいて、前記ポリイミド基材の他方の主面の一部にPTFE片が存在し、前記PTFE層を構成するPTFEの数平均分子量と、前記PTFE片を構成するPTFEの数平均分子量とが実質的に同一である。
本開示の第8の態様の耐熱離型シートの製造方法では、第1又は第2の態様の耐熱離型シートから前記第2のPTFE層を剥離して、第5~第7のいずれかの態様の耐熱離型シートを得る。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
[耐熱離型シート]
耐熱離型シートAの一例を図1に示す。図1に示す耐熱離型シート1は、ポリイミド基材2と、基材2を挟持する第1のPTFE層3及び第2のPTFE層4とを有する。PTFE層3は、基材2の一方の主面2a上に配置されている。PTFE層4は、基材2の他方の主面2b上に配置されている。PTFE層3,4を構成するPTFEの数平均分子量は600万以上である。基材2からPTFE層3を剥離するのに要する剥離力(基材2とPTFE層3との剥離力)Aは0.5N/20mm以上であり、基材2からPTFE層4を剥離するのに要する剥離力(基材2とPTFE層4との剥離力)Bは0.5N/20mm未満である。
耐熱離型シートAの一例を図1に示す。図1に示す耐熱離型シート1は、ポリイミド基材2と、基材2を挟持する第1のPTFE層3及び第2のPTFE層4とを有する。PTFE層3は、基材2の一方の主面2a上に配置されている。PTFE層4は、基材2の他方の主面2b上に配置されている。PTFE層3,4を構成するPTFEの数平均分子量は600万以上である。基材2からPTFE層3を剥離するのに要する剥離力(基材2とPTFE層3との剥離力)Aは0.5N/20mm以上であり、基材2からPTFE層4を剥離するのに要する剥離力(基材2とPTFE層4との剥離力)Bは0.5N/20mm未満である。
シート1は、PTFE層3,4による高い離型性を双方の主面に有する。
ポリイミド及びPTFEは、いずれも高い耐熱性を有する材料である。ポリイミドの耐熱性はPTFEに比べて高い。また、PTFEは、分子量が大きくなるほど耐熱性が高くなる傾向を示す。シート1は、ポリイミド基材2及びPTFE層3,4を有するため、より高温での熱圧着にも対応できる。
ポリイミド基材は、PTFE層をはじめとするフッ素樹脂層に比べて、高温でも変形しにくい。このため、ポリイミド基材2を有するシート1は、高温での寸法安定性に優れている。この観点からもシート1は、より高温での熱圧着にも対応可能となる。
工業的な熱圧着工程では、一般に、圧着対象物の搬送経路に熱加圧ヘッドを配置し、当該経路を順次搬送されてくる圧着対象物を連続して熱圧着する。この熱圧着工程において、帯状の耐熱離型シートが、熱加圧ヘッドと圧着対象物との間に搬送により供給されることがある。この場合、耐熱離型シートには、熱加圧ヘッドによる熱と共に、搬送による長手方向への張力が加わる。しかし、ポリイミド基材は、PTFE層をはじめとするフッ素樹脂層に比べて、高温下での引張力による伸びが少ない。このため、ポリイミド基材2を有するシート1は、上記供給時に安定して搬送できる。この観点からもシート1は、より高温での熱圧着にも対応可能となる。
基材2とPTFE層3との剥離力Aは、0.5N/20mm以上である。剥離力Aは、好ましくは0.6N/20mm以上、より好ましくは0.75N/20mm以上である。剥離力Aの上限は限定されず、例えば10N/20mm以下であり、5N/20mm以下、さらには3N/20mm以下であってもよい。基材とPTFE層との剥離力は、日本工業規格(以下、「JIS」と記載する) K6854-3:1999に規定のT形剥離試験に準拠して求めることができる。
基材2とPTFE層4との剥離力Bは、0.5N/20mm未満である。剥離力Bは、0.4N/20mm以下であってもよい。剥離力Bの下限は限定されず、例えば0.3N/20mm以上である。
PTFE層3,4を構成するPTFEの数平均分子量は、600万以上である。600万以上の数平均分子量を有するPTFEにより構成されるPTFE層は、600万未満、特に400万以下の数平均分子量を有するPTFEにより構成されるPTFE層に比べて基材2との接合性が低く、通常、基材2との剥離力が0.5N/20mm未満であり、さらには0.4N/20mm以下でありうる。PTFE層4は、この低い接合性を反映した剥離力Bを有している。一方、PTFE層3は、600万以上の数平均分子量を有するPTFEにより構成されるにもかかわらず、0.5N/20mm以上の剥離力Aを有する。PTFE層4の剥離力Bに比べて向上したPTFE層3の剥離力Aは、例えば、ポリイミド基材2の低温プラズマ処理面にPTFE層3を形成することで達成される。ただし、剥離力Aを向上させる手段は、低温プラズマ処理に限定されない。
PTFE層3,4を構成するPTFEの数平均分子量は、700万以上、800万以上、900万以上、さらには1000万以上であってもよい。数平均分子量の上限は、例えば1600万以下であり、1400万以下、さらには1200万以下であってもよい。PTFEの数平均分子量は、Suwa et al., Journal of Applied Polymer Science, vol. 17, pp. 3253-3257 (1973)に記載の手法に基づいて、示差走査熱量分析(DSC)により評価できる。
PTFE層3を構成するPTFEの数平均分子量と、PTFE層4を構成するPTFEの数平均分子量とは実質的に同一であってもよい。双方の数平均分子量が実質的に同一であるシート1は、例えば、PTFE分散液に基材2を浸漬して双方の主面2a,2bにPTFE分散液の塗布膜を形成し、形成された塗布膜を乾燥及び焼成して製造できる。本明細書では、数平均分子量の差が、例えば100万以下、好ましくは50万以下、より好ましくは30万以下、さらに好ましくは10万以下、特に好ましくは5万以下である場合、実質的に同一とする。
PTFE層3,4の厚さは、例えば1~50μmであり、5~30μmであってもよい。PTFE層3の厚さとPTFE層4の厚さとは、実質的に同一であってもよい。PTFE層3,4の厚さが実質的に同一であるシート1は、例えば、上記浸漬により基材2の双方の主面2a,2bに形成されたPTFE分散液の塗布膜を乾燥及び焼成して製造できる。本明細書では、厚さの差が、例えば5μm以下、好ましくは3μm以下、より好ましくは1μm以下である場合、実質的に同一とする。
シート1は、実質的に同一の数平均分子量のPTFEから構成された、実質的に同一の厚さを有するPTFE層3,4を有していてもよい。
PTFE層3,4は、PTFEのみから構成されていてもよい。ただし、本発明の効果が得られる限り、PTFE層3,4はPTFE以外の材料を含んでいてもよい。
PTFE層3,4は、非多孔質層であってもよく、PTFEの有する高い撥液性(撥水性及び撥油性)に基づいて、水等の流体(fluid)を厚さ方向に透過しない不透性層であってもよい。また、PTFE層3,4は、PTFEの有する高い絶縁性に基づいて、絶縁層(非導電層)であってもよい。
基材2を構成するポリイミドは、例えば、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとの縮合重合体である。ただし、基材2を構成するポリイミドは、上記例に限定されない。また、ポリイミドが上記縮合重合体である場合、テトラカルボン酸二無水物及びジアミンの種類は限定されない。
基材2の厚さは、例えば5~150μmであり、12.5~125μmであってもよい。
基材2は、ポリイミドのみから構成されていてもよい。ただし、本発明の効果が得られる限り、基材2はポリイミド以外の材料を含んでいてもよい。
耐熱離型シートAは、相対的に低い基材2との剥離力Bを有するPTFE層4を剥離することにより、さらに高温に設定された熱加圧ヘッドを用いた熱圧着にも対応できる耐熱離型シートBとなる。
耐熱離型シートBの一例を図2に示す。図2に示す耐熱離型シート11は、ポリイミド基材2と、基材2の一方の主面2a上に配置されたPTFE層3とを有する。PTFE層3を構成するPTFEの数平均分子量は600万以上である。基材2からPTFE層3を剥離するのに要する剥離力Aは0.5N/20mm以上である。
ポリイミドはPTFEほどではないが、高い離型性を有する。シート11は、ポリイミド基材2及びPTFE層3による十分な離型性を各々の主面に有する。
ポリイミド基材2を有するシート11が高温での寸法安定性に優れている点、及び工業的な熱圧着工程において安定して搬送及び供給できる点は、シート1と同様である。
ポリイミド及びPTFEは、いずれも高い離型性及び耐熱性を有する材料であるが、離型性に関してはPTFEの方が、耐熱性に関してはポリイミドの方が、より優れている。シート11では、ポリイミド基材2側の面とPTFE層3側の面との間で耐熱性及び離型性が異なっている。具体的には、ポリイミド基材2側で耐熱性がより高く、PTFE層3側で離型性がより高い。
耐熱離型シートにおいて最も高い温度にまで加熱されるのは、熱加圧ヘッドに接触する露出面である。シート11は、耐熱性により優れるポリイミド基材2の面を熱加圧ヘッドによる被押圧面として使用できる。このため、シート11は、さらに高温に設定された熱加圧ヘッドを用いた熱圧着にも対応でき、例えば、熱圧着時における熱加圧ヘッドに対するシート11の接合を抑制できる。熱加圧ヘッドに耐熱離型シートが接合すると、熱圧着の効率が低下する。また、フッ素樹脂のシートからなる耐熱離型シートでは、接合したシートを熱加圧ヘッドから剥離する際に当該シートが伸びることで、帯状のシートとしての上記搬送による安定した供給が困難となるおそれがある。ポリイミド基材2を有するシート11では、このような問題の発生を抑制できる。シート11では、PTFE層3と基材2との剥離力0.5N/mm以上が確保されている。
また、熱加圧ヘッドの温度がさらに高温に設定された場合、金属により構成される熱加圧ヘッドに耐熱離型シートが接合する問題以上に、樹脂を含有しうる圧着対象物に耐熱離型シートが接合する問題が起きやすくなる。シート11は、離型性により優れるPTFE層3の面を圧着対象物に接して使用できる。この観点からもシート11は、さらに高温に設定された熱加圧ヘッドを用いた熱圧着にも対応できる。
シート11は、例えば、300℃以上の熱加圧ヘッドの設定温度に対応可能である。また、シート11の構成により、315℃以上、330℃以上、さらには350℃以上の熱加圧ヘッドの設定温度にシート11は対応可能である。もちろん、より低い設定温度で実施される熱圧着工程にシート11を使用してもよい。
シート11では、基材2の他方の主面2b上に他の層が配置されていてもよい。しかし、さらに高温に設定された熱加圧ヘッドを用いた熱圧着への対応がより確実となることから、基材2の主面2b上には他の層が配置されていないことが好ましい。すなわち、基材2の主面2bは露出面であることが好ましい。
シート11では、基材2の他方の主面2bは、主面2b上に配置されていたPTFE層4を剥離した剥離面でありうる。主面2bが上記剥離面である場合、剥離したPTFE層4の残留物であるPTFE片が主面2bに残ることがある。このとき、主面2b上の上記PTFE片(PTFE層4に由来するPTFE片)を構成するPTFEの数平均分子量は600万以上であってもよく、PTFE層3を構成するPTFEの数平均分子量と実質的に同一であってもよい。
シート11では、基材2の主面2bの一部にPTFE片が存在し、PTFE層3を構成するPTFEの数平均分子量と、当該PTFE片を構成するPTFEの数平均分子量とが実質的に同一であってもよい。
シート1は、PTFE層3及び/又はPTFE層4を有さない領域、例えば、少なくとも一方の面に基材2が露出した領域、を有していてもよい。当該領域は、例えば、シート1の端部の領域、矩形状又は帯状であるシート1の幅方向の端部の領域、及び、帯状のシート1における長手方向の一部の区間である。当該区間は、帯状のシート1の長手方向における所定の長さごとに存在していてもよい。
シート11は、PTFE層3を有さない領域、例えば、基材2の主面2aが露出した領域、を有していてもよい。当該領域は、例えば、シート11の端部の領域、矩形状又は帯状であるシート11の幅方向の端部の領域、及び帯状のシート11における長手方向の一部の区間である。当該区間は、帯状のシート11の長手方向における所定の長さごとに存在していてもよい。
シート1は、本発明の効果が得られる限り、ポリイミド基材2、第1のPTFE層3及び第2のPTFE層4以外の層、及び/又は部材を有していてもよい。部材は、例えば、第2のPTFE層4を基材2から剥離するポイントを示すマーカー片、及び第2のPTFE層4の基材2からの剥離をサポートするガイド片である。
シート11は、本発明の効果が得られる限り、ポリイミド基材2及び第1のPTFE層3以外の層、及び/又は部材を有していてもよい。
シート1,11の形状は限定されず、例えば、正方形及び矩形等の多角形、円形、楕円形、並びに帯状である。帯状のシート1,11はロール(巻回体)とすることもできる。
[耐熱離型シートの製造方法]
第1の製造方法による耐熱離型シート1の製造の一例を図3に示す。図3に示す例では、以下のようにシート1を製造する。
第1の製造方法による耐熱離型シート1の製造の一例を図3に示す。図3に示す例では、以下のようにシート1を製造する。
ポリイミド基材2の一方の主面2aのみを低温プラズマ処理する(表面処理工程(a))。次に、低温プラズマ処理した基材2の双方の主面2a,2bにPTFE分散液の膜12a,12bを形成する(塗布工程(b))。分散液に含まれるPTFEの数平均分子量は600万以上である。次に、乾燥及び焼成によって、基材2の一方の主面2a上に形成した膜12aから第1のPTFE層3を、他方の主面2b上に形成した膜12bから第2のPTFE層4を形成して、耐熱離型シート1を得る(焼成工程(c))。表面処理工程における主面2aへの低温プラズマ処理により、基材2と、焼成工程を経て主面2a上に形成されたPTFE層3との剥離力Aは0.5N/20mm以上となる。一方、基材2と、低温プラズマ処理されていない主面2b上に形成されたPTFE層4との剥離力Bは0.5N/20mm未満である。
表面処理工程では、基材2の一方の主面2aのみを低温プラズマ処理する。低温プラズマ処理は、剥離力Aが0.5N/20mm以上となる条件で実施できる。
低温プラズマ処理は、例えば、スパッタエッチング処理、プラズマエッチング処理、コロナ放電である。0.5N/20mm以上の剥離力Aの達成がより確実となることから、低温プラズマ処理は、好ましくはスパッタエッチング処理である。スパッタエッチング処理に使用するガスは、例えば、酸素、窒素、アンモニア、アルゴンである。低温プラズマ処理の雰囲気(真空度)は、例えば0.1~20Paであり、使用する高周波の周波数は、例えば数十kHz~数十MHzである。ただし、低温プラズマ処理の条件は、上記例に限定されない。
塗布工程は、例えば、浸漬法により実施できる。浸漬法では、例えば、PTFE分散液が収容された浸漬槽に基材2を浸漬する。浸漬法では、浸漬後の基材2を略垂直方向に搬送することにより、焼成工程後のPTFE層3の厚さ及びPTFE層4の厚さを実質的に同一とすることも可能である。ただし、低温プラズマ処理した基材2の双方の主面2a,2bにPTFE分散液の膜12a,12bを形成できる限り、塗布工程を実施する具体的な方法は限定されない。
分散液に含まれるPTFEの数平均分子量は600万以上である。分散液に含まれるPTFEの数平均分子量は、シート1の説明において上述した範囲をとることができる。
膜12a及び膜12bは、同じPTFE分散液から構成されていてもよい。この場合、焼成工程後のPTFE層3を構成するPTFEの数平均分子量と、PTFE層4を構成するPTFEの数平均分子量とを実質的に同一とすることができる。
塗布工程により形成する膜12aの厚さと膜12bの厚さとは、実質的に同一であってもよい。
焼成工程における乾燥温度は、例えば80~120℃である。焼成工程における焼成温度は、PTFEの融点以上の温度であり、例えば340~380℃である。焼成工程では、膜12a,12bの乾燥及び焼成を連続して実施してもよい。ただし、焼成工程を実施する具体的な方法、並びに焼成工程で実施する乾燥及び焼成の条件は、主面2a上の膜12aからPTFE層3が形成され、主面2b上の膜12bからPTFE層4が形成される限り、上記例に限定されない。
シート1を製造できる限り、第1の製造方法は上述した以外の工程を含んでいてもよい。
第2の製造方法による耐熱離型シート11の製造の一例を図4に示す。図4に示す例では、以下のようにシート11を製造する。
ポリイミド基材2と、基材2を挟持する第1及び第2のPTFE層3,4とを有する耐熱離型シート1からPTFE層4を剥離して、耐熱離型シート11を得る(剥離工程(a)及び(b))。
剥離工程では、PTFE層4と基材2との剥離力が0.5N/20mm未満であることにより、PTFE層4の容易な剥離が可能である。剥離工程を実施する具体的な方法は、耐熱離型シート1からPTFE層4を剥離できる限り、限定されない。
シート11を製造できる限り、第2の製造方法は上述した以外の工程を含んでいてもよい。
[耐熱離型シートの使用]
図5に示すように、シート1,11は、圧着対象物22の熱圧着時に熱加圧ヘッド21と圧着対象物22との間に配置して両者の固着を防ぐ耐熱離型シートとして使用できる。シート11について、熱加圧ヘッド21にポリイミド基材2が面し、圧着対象物22にPTFE層3が面するように使用することで、さらに高温に設定された熱加圧ヘッドを用いた熱圧着にも対応できる。
図5に示すように、シート1,11は、圧着対象物22の熱圧着時に熱加圧ヘッド21と圧着対象物22との間に配置して両者の固着を防ぐ耐熱離型シートとして使用できる。シート11について、熱加圧ヘッド21にポリイミド基材2が面し、圧着対象物22にPTFE層3が面するように使用することで、さらに高温に設定された熱加圧ヘッドを用いた熱圧着にも対応できる。
圧着対象物22は、例えば、半導体チップ、PCB、電子部品である。シート1,11は、例えば、熱圧着による半導体チップのフリップチップ実装、PCBの製造、電子部品の接続等に使用できる。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明する。本発明は、以下の実施例に限定されない。
(実験例1:PTFEの数平均分子量と、ポリイミド基材に対するPTFE層の剥離力との関係)
ポリイミド基材(カネカ製アピカルAH、厚さ25μm)をPTFE分散液(旭硝子製フルオンAD911E、PTFEの数平均分子量500万)に浸漬して引き上げ、基材の双方の主面に分散液の膜を形成した。次に、100℃に設定した炉内で5分間基材を加熱して膜を乾燥させた後、380℃に設定した炉内で5分間さらに加熱して乾燥後の膜を焼成し、PTFE層(厚さ10μm)を形成した。
ポリイミド基材(カネカ製アピカルAH、厚さ25μm)をPTFE分散液(旭硝子製フルオンAD911E、PTFEの数平均分子量500万)に浸漬して引き上げ、基材の双方の主面に分散液の膜を形成した。次に、100℃に設定した炉内で5分間基材を加熱して膜を乾燥させた後、380℃に設定した炉内で5分間さらに加熱して乾燥後の膜を焼成し、PTFE層(厚さ10μm)を形成した。
形成したポリイミド基材とPTFE層との積層体Aに対して、JIS K6854-3:1999に規定のT形剥離試験に準拠して、ポリイミド基材に対するPTFE層の剥離力を評価した。剥離試験には、長さ200mm及び幅20mmの短冊状の試験片を使用した。試験片は、試験時におけるPTFE層の伸びを防ぐための補強用の粘着テープ(日東電工製、No.360UL、厚さ0.06mm)をPTFE層に貼付した後、上記サイズの短冊状に積層体Aを切り出し、得られた切断片について、ポリイミド基材と一方のPTFE層とを、長さ方向の一方の端部から当該方向に50mm剥離することで準備した。切断片及び試験片の長さ方向は、PTFE分散液に対するポリイミド基材の浸漬の方向とし、切断片及び試験片の幅方向は、上記浸漬の方向に対して面内に垂直な方向とした。引張試験機には島津製作所製、精密万能試験機オートグラフAG-Iを使用し、ポリイミド基材及び一方のPTFE層を剥離部分において各々保持する一対のつかみ具の移動速度(剥離速度)は300mm/分とした。試験片のサンプル数nは5とし、各試験片について求めた「平均剥離力」の試験片間の平均値(n=5の平均値)を、ポリイミド基材に対するPTFE層の剥離力とした。剥離力の評価結果を表1に示す。
これとは別に、PTFE分散液に旭硝子製フルオンAD938E(PTFEの数平均分子量は1000万)を使用した以外は上記と同様にして、ポリイミド基材とPTFE層との積層体Bを作製した。この積層体Bに対して、上記と同様に、一方のPTFE層を剥離するT形剥離試験を実施して、ポリイミド基材に対するPTFE層の剥離力を評価した。測定された剥離力を表1に示す。
表1に示すように、数平均分子量600万以上のPTFEから構成されるPTFE層(積層体BのPTFE層)のポリイミド基材に対する剥離力と、数平均分子量600万未満のPTFEから構成されるPTFE層(積層体AのPTFE層)のポリイミド基材に対する剥離力との間には大きな相違があり、前者の剥離力は、0.38N/20mm以下であった。
(実験例2:スパッタエッチング処理による剥離力向上)
ポリイミド基材の一方の主面に対してアルゴンガスを用いたスパッタエッチング処理(ガス量250~1300scc/分、真空度5Pa、出力3~7kW、周波数13.56MHz)を実施した以外は実験例1の積層体Bと同様にして、ポリイミド基材とPTFE層との積層体Cを作製した。この積層体Cに対して、実験例1と同様に、当該一方の主面上に形成したPTFE層を剥離するT形剥離試験を実施して、ポリイミド基材に対する当該PTFE層の剥離力を評価した。測定された剥離力は0.75N/20mmであり、実験例1で作製した積層体Bにおける剥離力0.38N/20mmに比べて向上した。実験例2では、ポリイミド基材に対するスパッタエッチング処理によって、処理面上に形成したPTFE層(数平均分子量600万以上のPTFEから構成)のポリイミド基材に対する剥離力の向上が確認された。
ポリイミド基材の一方の主面に対してアルゴンガスを用いたスパッタエッチング処理(ガス量250~1300scc/分、真空度5Pa、出力3~7kW、周波数13.56MHz)を実施した以外は実験例1の積層体Bと同様にして、ポリイミド基材とPTFE層との積層体Cを作製した。この積層体Cに対して、実験例1と同様に、当該一方の主面上に形成したPTFE層を剥離するT形剥離試験を実施して、ポリイミド基材に対する当該PTFE層の剥離力を評価した。測定された剥離力は0.75N/20mmであり、実験例1で作製した積層体Bにおける剥離力0.38N/20mmに比べて向上した。実験例2では、ポリイミド基材に対するスパッタエッチング処理によって、処理面上に形成したPTFE層(数平均分子量600万以上のPTFEから構成)のポリイミド基材に対する剥離力の向上が確認された。
(実施例1)
実験例2で作製した積層体Cから、ポリイミド基材におけるスパッタエッチング処理を実施していない他方の主面上に形成したPTFE層を剥離して、ポリイミド基材とPTFE層とからなる積層体Dを作製した。
実験例2で作製した積層体Cから、ポリイミド基材におけるスパッタエッチング処理を実施していない他方の主面上に形成したPTFE層を剥離して、ポリイミド基材とPTFE層とからなる積層体Dを作製した。
積層体Dを耐熱離型シートとし、300℃、330℃又は350℃に設定した熱加圧ヘッドを用いて、線圧1kN、圧着時間30秒の熱圧着試験を実施した。このとき、ポリイミド基材側の面が熱加圧ヘッドに、PTFE層側の面が圧着対象物に面するように積層体Dを配置した。
実施例1では、熱加圧ヘッドを350℃に設定しても、熱加圧ヘッド及び圧着対象物に対する耐熱離型シートの接合は生じず、熱圧着の前後における耐熱離型シートの寸法変化もほぼ生じなかった。
(比較例1)
単層のPTFEシート(日東電工製、ニトフロンNo.900UL)を耐熱離型シートとして、実施例1と同様に熱圧着試験を実施した。比較例1では、熱加圧ヘッドを330℃に設定した場合に、熱圧着の前後で耐熱離型シートの寸法変化が生じた。また、熱加圧ヘッドを350℃に設定した場合に、熱加圧ヘッドへの耐熱離型シートの接合が生じた。さらに、接合した耐熱離型シートを熱加圧ヘッドから剥離する際に当該シートに伸びが生じ、伸びの発生なしには熱加圧ヘッドからの剥離ができなかった。
単層のPTFEシート(日東電工製、ニトフロンNo.900UL)を耐熱離型シートとして、実施例1と同様に熱圧着試験を実施した。比較例1では、熱加圧ヘッドを330℃に設定した場合に、熱圧着の前後で耐熱離型シートの寸法変化が生じた。また、熱加圧ヘッドを350℃に設定した場合に、熱加圧ヘッドへの耐熱離型シートの接合が生じた。さらに、接合した耐熱離型シートを熱加圧ヘッドから剥離する際に当該シートに伸びが生じ、伸びの発生なしには熱加圧ヘッドからの剥離ができなかった。
本発明は、その意図及び本質的な特徴から逸脱しない限り、他の実施形態に適用しうる。この明細書に開示されている実施形態は、あらゆる点で説明的なものであってこれに限定されない。本発明の範囲は、上記説明ではなく添付したクレームによって示されており、クレームと均等な意味及び範囲にあるすべての変更はそれに含まれる。
本発明の耐熱離型シートは、熱圧着時に熱加圧ヘッドと圧着対象物との間に配置して、両者の固着を防ぐために使用できる。本発明の耐熱離型シートを用いた熱圧着は、例えば、半導体チップのフリップチップ実装、PCBの製造、電子部品の接続等に適用できる。
[符号の説明]
1 耐熱離型シート
2 ポリイミド基材
2a (一方の)主面
2b (他方の)主面
3 第1のPTFE層
4 第2のPTFE層
11 耐熱離型シート
12a,12b (PTFE分散液の)膜
21 熱加圧ヘッド
22 圧着対象物
1 耐熱離型シート
2 ポリイミド基材
2a (一方の)主面
2b (他方の)主面
3 第1のPTFE層
4 第2のPTFE層
11 耐熱離型シート
12a,12b (PTFE分散液の)膜
21 熱加圧ヘッド
22 圧着対象物
Claims (8)
- ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材を挟持する第1及び第2のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)層と、を有し、
前記第1及び第2のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、
前記ポリイミド基材から前記第1のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上であり、前記第2のPTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm未満である耐熱離型シート。 - 前記第1のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量と、前記第2のPTFE層を構成するPTFEの数平均分子量とが実質的に同一である請求項1に記載の耐熱離型シート。
- 請求項1または2に記載の耐熱離型シートの製造方法であって、
一方の主面のみを低温プラズマ処理したポリイミド基材の双方の主面にPTFE分散液の膜を形成し、
前記形成した膜を乾燥及び焼成することにより、前記一方の主面上の前記膜から前記第1のPTFE層を、前記ポリイミド基材の他方の主面上の前記膜から前記第2のPTFE層を形成して前記耐熱離型シートを得る、耐熱離型シートの製造方法。 - 前記低温プラズマ処理がスパッタエッチング処理である請求項3に記載の耐熱離型シートの製造方法。
- ポリイミド基材と、前記ポリイミド基材の一方の主面上に配置されたポリテトラフルオロエチレン(PTFE)層とを有し、
前記PTFE層を構成するPTFEの数平均分子量が600万以上であり、
前記ポリイミド基材から前記PTFE層を剥離するのに要する剥離力が0.5N/20mm以上である耐熱離型シート。 - 前記ポリイミド基材の他方の主面が露出面である請求項5に記載の耐熱離型シート。
- 前記ポリイミド基材の他方の主面の一部にPTFE片が存在し、
前記PTFE層を構成するPTFEの数平均分子量と、前記PTFE片を構成するPTFEの数平均分子量とが実質的に同一である請求項5または6に記載の耐熱離型シート。 - 請求項1または2に記載の耐熱離型シートから前記第2のPTFE層を剥離して、
請求項5~7のいずれかに記載の耐熱離型シートを得る、耐熱離型シートの製造方法。
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