WO2018117031A1 - 遠心式流動場分画装置 - Google Patents

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WO2018117031A1
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flow path
rotating shaft
rotation axis
liquid sample
seal
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PCT/JP2017/045351
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健吾 青木
弘毅 本田
加藤　晴久
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株式会社島津製作所
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    • G01N2030/002—Field flow fractionation characterised by driving force sedimentation or centrifugal FFF

Definitions

  • a liquid sample is introduced into a flow path of a flow path member provided in an annular rotor, and the rotor is rotated to classify particles in the liquid sample in the flow path by centrifugal force.
  • the present invention relates to a fluid flow field fractionation device.
  • Patent Document 1 discloses an example of a centrifugal flow field fractionating device that classifies particles in a liquid sample by centrifugal force by flowing the liquid sample into the flow channel and rotating the flow channel. ing.
  • the centrifugal flow field fractionation device includes, for example, a rotor and a flow path member.
  • the rotor is formed in an annular shape and is held rotatably about a rotation axis.
  • the flow path member has, for example, a three-layer structure, and each layer is sequentially laminated in a state of being curved in an arc along the inner peripheral surface of the rotor.
  • An arc-shaped flow path extending along the inner peripheral surface of the rotor is formed inside the flow path member.
  • the channel member is formed with an inlet and an outlet composed of through-holes communicating with the channel, respectively, so that a liquid sample can be introduced into the channel via the inlet and the outlet is connected to the channel member. Thus, the liquid sample can flow out from the flow path.
  • the rotor is rotatably held by, for example, a hollow rotating shaft, and the inflow port and the outflow port are communicated with the rotating shaft through a pipe.
  • the liquid sample is supplied into the rotary shaft from one end of the rotary shaft, for example, and classified by being introduced into the flow path of the flow path member from the inlet through the pipe, and then from the outlet through the pipe. It is guided into the rotating shaft.
  • the configuration using the oil seal that is in sliding contact with the outer peripheral surface of the rotating shaft, it is difficult to rotate the rotating shaft at a high speed and feed the liquid sample at a high pressure.
  • the analysis performance becomes higher when the rotating shaft is rotated at a high speed, and the analysis time becomes shorter when the liquid sample is fed at a high pressure. Therefore, the configuration using the conventional oil seal has limitations in improving the analysis performance and shortening the analysis time.
  • the oil seal is usually formed of a resin material. For this reason, when the oil seal is used in a high temperature environment, the oil seal may be melted depending on the liquid feeding pressure of the liquid sample and the rotational speed of the rotary shaft. In order to prevent this, it is necessary to monitor the cooling temperature and pressure while cooling the oil seal by separately providing a cooling mechanism and a temperature / pressure monitoring mechanism.
  • the oil seal material may be affected depending on the components of the liquid sample fed into the flow path member. Therefore, there is a problem that the liquid sample to be used is limited to those that do not affect the material of the oil seal.
  • the liquid sample may leak due to deterioration of the oil seal.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a centrifugal flow field fractionation device capable of improving analysis performance and shortening analysis time. It is another object of the present invention to provide a centrifugal flow field fractionation device that can prevent a liquid sample from leaking due to the influence of temperature environment or components of the liquid sample.
  • a centrifugal flow field fractionating device includes an annular rotor, a flow path member, a rotating shaft, a fixed portion, and a mechanical seal.
  • the rotor rotates about a rotation axis.
  • the flow path member is provided in the rotor, and a liquid sample flow path extending in an arc shape around the rotation axis is formed therein, and an inlet of the liquid sample to the flow path and the flow path An outlet for the liquid sample is formed.
  • the rotating shaft rotates with the rotor, and a first flow path communicating with the inflow port or the outflow port is formed along the rotation axis.
  • the fixing portion is fixed in a state of being opposed to the rotation shaft along the rotation axis, and a second flow path communicating with the first flow path is formed along the rotation axis.
  • the mechanical seal has a pair of seal rings and a biasing member that come into contact with each other, one seal ring is attached to the rotating shaft, the other seal ring is attached to the fixed portion, and the biasing member Thus, the pair of seal rings are biased in a direction in which they contact each other.
  • the first flow path formed in the rotating shaft and the second flow path formed in the fixed portion are liquid-tightly connected via the mechanical seal. That is, among the pair of seal rings provided in the mechanical seal, one seal ring is attached to the rotating shaft, and the other seal ring is attached to the fixed portion, and the pair of seal rings is an urging member. They are brought into contact with each other by the urging force. When the rotating shaft rotates, the pair of seal rings are slidably contacted with each other while being in contact with each other, so that the first flow path and the second flow path are maintained in a liquid-tight state.
  • each seal ring melts when used in a high temperature environment, It is possible to prevent the seal ring from being affected by the components of the liquid sample. Therefore, it is possible to prevent the liquid sample from leaking due to the influence of the temperature environment or the components of the liquid sample.
  • a cooling liquid supply port for supplying a cooling liquid for cooling the mechanical seal may be formed in the fixing portion.
  • the coolant supply port may supply coolant from above to the mechanical seal.
  • a drain port for discharging the cooling liquid to the outside of the fixed part may be formed below the mechanical seal in the fixed part.
  • the coolant supplied from the coolant supply port is guided by gravity to the mechanical seal provided below the coolant supply port, and the mechanical seal is cooled.
  • the cooling liquid after cooling the mechanical seal is guided by gravity to a drainage port formed below the mechanical seal in the fixed portion, and is discharged from the drainage port to the outside of the fixed portion.
  • a branch path branched from a connection portion between the first flow path and the second flow path may be formed in at least one of the rotating shaft and the fixed portion.
  • the pair of seal rings may be urged in a direction in which they contact each other by pressure received from the liquid sample flowing into the branch passage.
  • the pair of seal rings come into contact with each other with a larger urging force due to the pressure received from the liquid sample flowing into the branch path, so that the first flow path and the second flow path are higher in liquid. Maintained in a dense state.
  • the centrifugal flow field fractionating device may further include a first pipe and a second pipe.
  • the first pipe is provided in the rotation axis along the rotation axis and constitutes at least a part of the first flow path.
  • the second pipe is provided in the fixed portion along the rotation axis and constitutes at least a part of the second flow path.
  • the tips of the first pipe and the second pipe face each other close to each other at a position shifted toward the rotating shaft with respect to the contact position of the pair of seal rings.
  • the pair of seal rings contact each other at the contact position. Even in the case of sliding contact in a state, the liquid sample can be prevented from being stirred at the contact position. Thereby, for example, when the liquid sample after the particles are classified passes through the contact positions of the pair of seal rings, it is possible to prevent the classified particles from being mixed at the contact positions. Will improve. Further, even when a foreign matter is generated at a contact position between a pair of seal rings that are in sliding contact with each other, the foreign matter is unlikely to enter the first flow path or the second flow path, so that deterioration in analysis performance can be suppressed.
  • the distal ends of the first pipe and the second pipe may be close to each other at positions shifted to the fixed portion side with respect to the contact positions of the pair of seal rings.
  • the said 1st piping is not provided, but the front-end
  • the rotating shaft can be rotated at a high speed and the liquid sample can be fed at a high pressure, so that the analysis performance can be improved and the analysis time can be shortened.
  • each seal ring can be prevented from melting or being affected by the components of the liquid sample by being used in a high temperature environment. It is possible to prevent the liquid sample from leaking due to the influence of the components of the liquid sample.
  • FIG. 1 It is the schematic which shows the structural example of the analysis system provided with the centrifugal flow field fractionation apparatus which concerns on one Embodiment of this invention.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration example of an analysis system including a centrifugal flow field fractionating device 1 according to an embodiment of the present invention.
  • the centrifugal flow field fractionation device 1 is a device that classifies particles contained in a liquid sample according to size and specific gravity using a flow field fractionation method (Field Flow Fractionation).
  • the analysis system of FIG. 1 includes a carrier reservoir 2, a liquid feed pump 3, a rotary valve 4, a sample injector 5, a detector 6, a carrier recovery unit 7, and the like. It has been.
  • a carrier fluid made of, for example, water or an organic solvent is stored in the carrier storage unit 2.
  • the carrier fluid is sent out from the carrier reservoir 2 by the liquid feed pump 3 and supplied to the centrifugal flow field fractionator 1 through the rotary valve 4.
  • the sample injection device 5 is provided between the rotary valve 4 and the centrifugal flow field fractionation device 1, and the carrier fluid into which the sample is injected from the sample injection device 5 is a centrifugal flow field fractionation as a liquid sample. It is supplied to the device 1.
  • the liquid sample contains a large number of particles to be analyzed.
  • the particles contained in the liquid sample are classified by applying a centrifugal force in the centrifugal flow field fractionator 1 and flow out of the centrifugal flow field fractionator 1 at different timings according to the size and specific gravity.
  • the particles that sequentially flow out from the centrifugal flow field fractionating device 1 are sent to the detector 6 together with the carrier fluid via the rotary valve 4, detected by the detector 6, and then recovered by the carrier recovery unit 7. .
  • the start or stop of the supply of the liquid sample to the centrifugal flow field fractionating device 1 can be switched by rotating the rotary valve 4.
  • FIG. 2 is a schematic front view showing a configuration example of the centrifugal flow field fractionation device 1.
  • the centrifugal flow field fractionating device 1 is configured so that an operator contacts the rotating unit 10 that rotates about the rotating shaft 11, the holding table 20 that rotatably holds the rotating shaft 11, and the rotating rotating unit 10. It is constituted by assembling a protective wall 30 for preventing.
  • the rotating unit 10 is formed in, for example, a cylindrical shape, and is held by a holding table 20 so that a rotating shaft 11 attached to the center of the rotating unit 10 extends in the horizontal direction.
  • the holding table 20 is provided with a pair of holding plates 21 extending in the vertical direction and spaced in parallel to each other.
  • the rotating unit 10 is disposed between a pair of holding plates 21, and the rotating shaft 11 is rotatably held by the holding plates 21.
  • a fixing portion 60 is fixed to the holding plate 21 from the outside (the side opposite to the rotating portion 10 side), and the end surface of the rotating shaft 11 is covered by the fixing portion 60.
  • the protective wall 30 is a U-shaped member that is curved into a shape corresponding to the outer peripheral surface of the rotating unit 10, for example, and is spaced apart from the outer peripheral surface by a minute interval so as to cover the outer peripheral surface of the rotating unit 10. It is attached to the holding table 20 in an opposed state.
  • the rotating shaft 11 is formed in a hollow shape, and the liquid sample is supplied into the rotating shaft 11 from one end of the rotating shaft 11, for example.
  • the rotating unit 10 is provided with an introduction unit 12 into which a liquid sample before classification is introduced and a lead-out unit 13 from which a liquid sample after classification is derived.
  • the introduction part 12 and the lead-out part 13 communicate with the rotary shaft 11 via pipes (not shown). Thereby, the liquid sample supplied into the rotating shaft 11 is introduced from the introduction unit 12 to the rotation unit 10 via the pipe, and after the particles in the sample liquid are classified in the rotation unit 10, the liquid sample is supplied from the derivation unit 13. It is guided to the rotating shaft 11 through a pipe and sent to the detector 6.
  • the rotary shaft 11 is connected to a motor 40 that is an example of a rotation drive unit.
  • a centrifugal force can be applied to the liquid sample in the rotating unit 10.
  • the driving of the motor 40 is controlled by a control unit 50 including a CPU (Central Processing Unit), for example.
  • the rotating unit 10 can be rotated using a rotation driving unit other than the motor 40.
  • FIG. 3 is an exploded perspective view illustrating a configuration example of the rotating unit 10.
  • the rotating unit 10 is configured as a cylindrical member as a whole by assembling, for example, the rotor 14, the spacer 15, the flow path member 16, the fixing member 17, the wedge member 18, and the like.
  • the rotor 14 is an annular member, and one end face is closed by an end face wall 141.
  • the end surface wall 141 is formed in a disc shape, and an insertion hole 142 for inserting the rotating shaft 11 is formed in the center thereof.
  • the spacer 15, the flow path member 16, the fixing member 17, and the wedge-shaped member 18 are accommodated.
  • the spacer 15, the flow path member 16, and the fixing member 17 each have a shape in which long members are curved in an arc shape, and are stacked in this order along the inner peripheral surface of the rotor 14. It is fixed with.
  • the curvature radii of the spacer 15, the flow path member 16, and the fixing member 17 are, for example, about 50 to 200 mm.
  • the flow path member 16 is, for example, a thin plate having a thickness of 1 mm or less, and is formed in a C shape by opposing both ends in the circumferential direction with a gap therebetween.
  • a flow path 161 extending in the circumferential direction is formed inside the flow path member 16. That is, the flow path member 16 has an arc-shaped outer peripheral surface 162 formed on the rotor 14 side, and an arc-shaped inner peripheral surface 163 formed on the rotation axis L side.
  • a flow path 161 is formed between the peripheral surface 163 and the peripheral surface 163.
  • An inlet 164 of a liquid sample to the flow channel 161 is formed at one end in the circumferential direction on the inner peripheral surface 163 of the flow channel member 16.
  • an outlet 165 of the liquid sample from the flow channel 161 is formed at the other circumferential end of the inner peripheral surface 163 of the flow channel member 16.
  • the rotating unit 10 When classifying the particles in the liquid sample, first, the rotating unit 10 is rotated by driving the motor 40, and the number of rotations of the rotating unit 10 is gradually increased. And if the rotation speed of the rotation part 10 reaches
  • a fixed value for example, 5000 rpm
  • the supply of the liquid sample is stopped by switching the rotary valve 4, and the rotating unit 10 is rotated as it is, so that the liquid sample in the channel 161 is rotated. The particles are spun down. Thereafter, the supply of the liquid sample is resumed by switching the rotary valve 4, and the rotational speed of the rotating unit 10 is gradually lowered after a certain time.
  • the particles having a small size and the particles having a small specific gravity in the liquid sample are sequentially sent to the downstream side along the flow of the liquid sample in the flow path 161, and sequentially flow out from the outlet 165.
  • particles in the liquid sample in the channel 161 are classified by centrifugal force, and flow out from the outlet 165 at different timings depending on the size and specific gravity, and are sent to the detector 6.
  • the fixing member 17 is a member having a thickness larger than that of the flow path member 16, and is formed to have a thickness of about 10 mm, for example. As with the flow path member 16, the fixing member 17 is formed in a C shape by opposing both ends in the circumferential direction with a gap therebetween. The length of the fixing member 17 in the circumferential direction substantially matches the length of the flow path member 16 in the circumferential direction.
  • the fixing member 17 is provided along the inner peripheral surface 163 of the flow path member 16 on the inner side (rotation axis L side) of the flow path member 16.
  • a plurality of screw holes 171 for screwing bolts 19 as an example of a locking tool are formed at both ends of the fixing member 17 in the circumferential direction.
  • a plurality of insertion holes 166 are formed at both ends of the flow path member 16 in the circumferential direction at positions facing the screw holes 171 of the fixing member 17. Accordingly, the flow path member 16 can be attached to the fixing member 17 by inserting the bolt 19 from the outside into each insertion hole 166 and screwing it into each screw hole 171.
  • the locking tool is not limited to the bolt 19 and may be constituted by other members such as a pin.
  • through holes 172 are formed at both ends of the fixing member 17 in the circumferential direction at positions facing the inlet 164 and the outlet 165 formed on the inner peripheral surface 163 of the flow path member 16.
  • An introduction portion 12 and a lead-out portion 13 are attached to the inner peripheral surface of the fixing member 17 so as to communicate with each through hole 172.
  • the flow path 161 in the flow path member 16 is set to a different height depending on the type of carrier fluid, analysis conditions, and the like. Therefore, the flow path member 16 is formed to have a different thickness depending on the height of the flow path 161, and the optimal flow path member 16 is selected from a plurality of types of flow path members 16 and attached to the fixing member 17. It becomes.
  • the fixing member 17 to which the flow path member 16 is attached as described above is inserted into the space inside the rotor 14, and is disposed on the inner peripheral surface of the rotor 14 so as to sandwich the flow path member 16 between the rotor 14. Fixed along. At this time, by attaching the wedge-shaped member 18 between the both ends of the C-shaped fixing member 17, a force is applied in the direction of expanding the both ends.
  • the C-shaped fixing member 17 is strongly pressed against the inner peripheral surface side of the rotor 14, and the flow path member 16 is pressed and fixed to the rotor 14 side.
  • the rotor 14 is rotated at a high speed, so that the pressure inside the channel 161 becomes high (for example, about 1 MPa), and the pressure difference between the inside and outside of the channel 161 becomes large.
  • the outer peripheral surface 162 and the inner peripheral surface 163 of the flow path member 16 are deformed to the opposite side to the flow path 161 side due to the pressure difference. Can be prevented.
  • the spacer 15 is sandwiched between the flow path member 16 and the rotor 14.
  • the material of the spacer 15 is not specifically limited, For example, it is formed with resin or metals, such as PET (Polyethylene Terephthalate).
  • the spacer 15 is formed to be slightly longer than the flow path member 16, and long holes 151 are formed at both ends in the circumferential direction at positions facing the respective insertion holes 166 of the flow path member 16.
  • the heads of the bolts 19 inserted into the insertion holes 166 of the flow path member 16 are accommodated in the long holes 151 of the spacer 15.
  • Each long hole 151 is formed to extend in the circumferential direction.
  • the spacer 15 is, for example, a thin plate having a thickness of 1 mm or less, and a spacer having a different thickness according to the thickness of the flow path member 16 is selected. That is, the spacer 15 having the optimum thickness is selected so that the total value of the thickness of the spacer 15 and the thickness of the flow path member 16 is substantially constant.
  • the spacer 15 also has a function of preventing damage to the inner peripheral surface of the rotor 14. However, the spacer 15 can be omitted.
  • FIG. 4 is a perspective view of the fixed portion 60 viewed from the side opposite to the rotary shaft 11 side.
  • FIG. 5 is a perspective view of the fixed portion 60 as viewed from the rotating shaft 11 side.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view of the rotating shaft 11 and the fixed portion 60.
  • FIG. 7 is an exploded cross-sectional view of the rotating shaft 11 and the fixed portion 60.
  • FIG. 8 is an exploded cross-sectional perspective view of the rotating shaft 11 and the fixed portion 60.
  • the rotary shaft 11 includes a cylindrical shaft main body 100 extending along the rotation axis L, and end members 110 fixed to both ends of the shaft main body 100. A part of the end member 110 is inserted into the shaft main body 100, and the outer peripheral surface and the inner peripheral surface of the shaft main body 100 through one or more O-rings 130 attached to the outer peripheral surface thereof. And are in pressure contact. 4 to 8, the configuration around the end member 110 provided at one end of the rotating shaft 11 will be described, but the same applies to the periphery of the end member 110 provided at the other end of the rotating shaft 11. Is provided.
  • a first flow path 111 extending along the rotation axis L is formed inside the end member 110.
  • the first flow path 111 passes through the end member 110 along the rotation axis L.
  • a tubular first connection member 120 is connected to the end of the end member 110 on the shaft body 100 side.
  • the first connection member 120 is connected to the derivation unit 13, and the classified liquid sample led out from the outlet 165 of the flow path member 16 through the derivation unit 13 passes through the first connection member 120. It flows into the first flow path 111.
  • a flange portion 112 protruding outward in the radial direction is formed at a central portion along the rotation axis L of the end member 110.
  • the fixing portion 60 is fixed to the holding plate 21 while facing the end member 110 along the rotation axis L.
  • the fixing portion 60 is configured by assembling, for example, an outer cylinder 61, an intermediate cylinder 62, an inner cylinder 63, an inner member 64, and a lid member 65.
  • the outer cylinder 61, the middle cylinder 62, the inner cylinder 63, the inner member 64, and the lid member 65 are all assembled so that the center axis is coaxial with the rotation axis L and attached to the holding plate 21.
  • the outer cylinder 61 constitutes the outer peripheral surface of the fixed portion 60, and flange portions 611 and 612 projecting radially outward are formed on both end surfaces thereof.
  • a plurality of through holes 613 are formed in the flange portion 611 on the rotating shaft 11 side.
  • the outer cylinder 61 can be fixed to the holding plate 21 by inserting fixing tools (not shown) such as bolts through these through holes 613 and attaching them to the holding plate 21.
  • a plurality of screw holes 614 are formed in the flange portion 612 opposite to the rotating shaft 11 side (see FIG. 8).
  • a lid member 65 is fixed to these screw holes 614 by attaching a fixing tool 651 such as a bolt.
  • a flange portion 615 that protrudes radially inward (rotation axis L side) is further formed on the end surface of the outer cylinder 61 on the flange portion 611 side.
  • the inner diameter of the flange portion 615 is set smaller than the outer diameter of the flange portion 112 of the end member 110. Thereby, it can prevent that the edge part member 110 in the outer cylinder 61 slips out to the rotating shaft 11 side.
  • the outer diameter of the middle cylinder 62 is larger than the inner diameter of the flange portion 615 in the outer cylinder 61 and smaller than the inner diameter of the portion other than the flange portion 615 in the outer cylinder 61. Further, the inner diameter of the middle cylinder 62 is larger than the outer diameter of the flange portion 112 of the end member 110.
  • the middle tube 62 is housed in the outer tube 61 and houses the end of the end member 110 opposite to the shaft main body 100 side, including the flange portion 112.
  • a plurality of annular ribs 621 projecting inward in the radial direction are formed on a portion of the inner peripheral surface of the intermediate cylinder 62 facing the outer peripheral surface of the flange portion 112 of the end member 110.
  • the front end of the flange portion is close to and opposed to the outer peripheral surface of the flange portion 112.
  • a through hole 622 that penetrates the wall surface of the middle cylinder 62 in the vertical direction is formed in the lower part of the middle cylinder 62.
  • a tube member 623 is inserted and fixed in the through-hole 622 so as to extend in the vertical direction.
  • the outer diameter of the inner cylinder 63 is slightly smaller than the inner diameter of the end of the middle cylinder 62 opposite to the rotating shaft 11 side.
  • One or a plurality of O-rings 631 are attached to the outer peripheral surface of the inner cylinder 63, and an inner surface of the end of the middle cylinder 62 opposite to the rotating shaft 11 side and the inner side are connected through the O-ring 631.
  • the outer peripheral surface of the cylinder 63 is pressed in a liquid-tight state. As a result, the inner cylinder 63 is accommodated in the middle cylinder 62 and arranged side by side along the end member 110 and the rotation axis L.
  • a cylindrical rib 632 that protrudes toward the end member 110 side is formed on the inner cylinder 63 coaxially with the rotation axis L. A portion of the end member 110 closer to the inner cylinder 63 than the flange portion 112 is accommodated in the rib 632. The tip of the rib 632 on the end member 110 side is close to and opposed to the flange portion 112 of the end member 110.
  • a cooling liquid supply port 633 for supplying a cooling liquid into the inner cylinder 63 is formed in the upper part of the inner cylinder 63.
  • the coolant supply port 633 passes through the wall surface of the inner cylinder 63 in a direction inclined with respect to the rotation axis L, for example.
  • a coolant introduction pipe 634 is connected to the coolant supply port 633, and the coolant can be introduced into the coolant supply port 633 from the outside via the coolant introduction pipe 634.
  • the cooling liquid include water, but liquids other than water may be used.
  • the internal member 64 has a configuration in which a shaft portion 641 accommodated in the inner cylinder 63 and a flange portion 642 projecting radially outward from the shaft portion 641 are integrally formed.
  • the outer diameter of the shaft portion 641 is slightly smaller than the inner diameter of the end portion of the inner cylinder 63 opposite to the rotating shaft 11 side.
  • One or a plurality of O-rings 643 are attached to the outer peripheral surface of the shaft portion 641, and the inner surface of the end portion of the inner cylinder 63 opposite to the rotating shaft 11 side is connected to the shaft via the O-ring 643.
  • the outer peripheral surface of the portion 641 is pressed in a liquid-tight state.
  • the shaft portion 641 is accommodated in the inner cylinder 63 and is fixed in a state of facing the end member 110 along the rotation axis L.
  • a plurality of through holes 646 are formed in the flange portion 642 of the internal member 64 (see FIG. 8).
  • the inner member 64 can be fixed to the inner cylinder 63 by inserting a fixing tool 649 such as a bolt into each of the through holes 646 and attaching the fixing tool 649 to the inner cylinder 63.
  • a plurality of screw holes 648 are formed in the flange portion 642 of the internal member 64 (see FIG. 8).
  • the cap member 65 is fixed to the screw holes 648 by attaching a fixture 652 such as a bolt.
  • the lid member 65 is formed in an annular shape, for example.
  • a second flow path 644 extending along the rotation axis L is formed inside the shaft portion 641 of the internal member 64.
  • the second flow path 644 passes through the shaft portion 641 along the rotation axis L.
  • the second channel 644 communicates with the first channel 111 of the end member 110, and the liquid sample that has flowed into the first channel 111 is guided along the rotation axis L to the second channel 644. It is like that.
  • a tubular second connection member 645 is connected to the end of the shaft portion 641 opposite to the end member 110 side. The liquid sample that has flowed into the second channel 644 from the first channel 111 is guided to the outside via the second connection member 645.
  • the first flow path 111 of the end member 110 and the second flow path 644 of the internal member 64 are connected in a liquid-tight state by a mechanical seal 66.
  • the mechanical seal 66 includes a pair of seal rings 661 and 662 and an urging member 663 that are in contact with each other.
  • the pair of seal rings 661 and 662 are each formed in an annular shape from a material having high heat resistance and reaction resistance such as metal. Examples of the material forming the pair of seal rings 661 and 662 include, but are not limited to, silicon carbide (SiC), polyacetal, and the like.
  • first seal ring 661 is attached to the end member 110 of the rotating shaft 11.
  • second seal ring 662 is attached to the internal member 64 of the fixed portion 60.
  • the urging member 663 is provided on the fixed portion 60 by being attached to the inner member 64, and urges the second seal ring 662 toward the first seal ring 661. As a result, the first seal ring 661 and the second seal ring 662 are urged in the direction in which they abut against each other (the urging member 663 is omitted in FIG. 8).
  • FIG. 9 is a partially enlarged cross-sectional view showing a configuration around the mechanical seal 66.
  • the first seal ring 661 and the second seal ring 662 are arranged coaxially with the rotation axis L, and face each other along the rotation axis L.
  • An annular protrusion 664 that protrudes toward the first seal ring 661 is formed on the surface of the second seal ring 662 that faces the first seal ring 661.
  • the contact area between the first seal ring 661 and the second seal ring 662 is minimized by the tip surface of the projection 664 coming into contact with the first seal ring 661.
  • the first seal ring 661 attached to the end member 110 of the rotating shaft 11 rotates and comes into sliding contact with the tip surface of the convex portion 664 of the second seal ring 662.
  • the convex portion 664 may be configured to be in contact with the second seal ring 662 by being formed on the first seal ring 661.
  • the first seal ring 661 may be formed with a positioning portion (not shown) for positioning so as not to rotate around the rotation axis L with respect to the rotation shaft 11 (for example, the end member 110).
  • the second seal ring 662 may be formed with a positioning portion (not shown) for positioning the fixing portion 60 (for example, the inner cylinder 63) so as not to rotate around the rotation axis L.
  • Each positioning part as described above may be formed by, for example, a convex part or a concave part.
  • An annular recess 113 is formed on the end surface of the end member 110 on the inner member 64 side, so that a cylindrical portion 114 extending along the rotation axis L is formed at the center of the recess 113.
  • the inner diameter of the recess 113 substantially matches the outer diameter of the first seal ring 661, and the outer diameter of the cylindrical portion 114 substantially matches the inner diameter of the first seal ring 661.
  • the first seal ring 661 is accommodated in the recess 113 with the cylindrical portion 114 inserted along the rotation axis L.
  • An O-ring 665 is provided on the bottom surface of the recess 113, and the cylindrical portion 114 is inserted into the first seal ring 661 after the cylindrical portion 114 is inserted into the O-ring 665.
  • 665 and the first seal ring 661 face each other along the rotation axis L.
  • the surface of the first seal ring 661 opposite to the second seal ring 662 is pressed against the O-ring 665, and the space between the end member 110 and the first seal ring 661 becomes liquid-tight. .
  • An annular stepped portion 646 is formed on the end surface of the shaft portion 641 of the internal member 64 on the end member 110 side, so that a cylindrical portion 647 extending along the rotation axis L is formed.
  • the outer diameter of the cylindrical portion 647 substantially matches the inner diameter of the second seal ring 662.
  • the second seal ring 662 is arranged with the cylindrical portion 647 inserted along the rotation axis L.
  • An O-ring 666 is provided on the outer peripheral surface of the cylindrical portion 647, and a second seal ring 662 is attached so as to cover the outer side in the radial direction of the O-ring 666.
  • the inner peripheral surface of the second seal ring 662 is pressed against the O-ring 666, and the space between the shaft portion 641 of the internal member 64 and the second seal ring 662 becomes liquid-tight.
  • the urging member 663 is configured by, for example, an annular compression spring.
  • the urging member 663 is disposed on the stepped portion 646 in a state where the cylindrical portion 647 of the internal member 64 is inserted along the rotation axis L. After the cylindrical portion 647 is inserted into the urging member 663 and the cylindrical portion 647 is inserted into the second seal ring 662, the urging member 663 and the second seal ring 662 are moved along the rotation axis L. Facing each other.
  • the urging member 663 enters the recess formed on the surface of the second seal ring 662 opposite to the first seal ring 661 side to press the second seal ring 662, and the second seal ring 662 is It is biased toward the first seal ring 661 side.
  • a small gap is formed between the end surface of the end member 110 on the inner member 64 side and the end surface of the inner member 64 on the end member 110 side. Is formed. Further, an annular gap is formed between the end of the cylindrical member 647 of the internal member 64 on the end member 110 side and the second seal ring 662 that covers the outer side in the radial direction of the end. These gaps communicate with each other to form a branch path 667 that branches from a connection portion between the first flow path 111 formed in the end member 110 and the second flow path 644 formed in the internal member 64. Yes.
  • a step surface 668 is formed on the inner peripheral surface of the second seal ring 662 so that the inner diameter on the first seal ring 661 side is smaller than the inner diameter on the biasing member 663 side.
  • the branch path 667 extends to the vicinity of the step surface 668.
  • a part of the liquid sample flowing from the first flow path 111 formed in the end member 110 toward the second flow path 644 formed in the internal member 64 flows into the branch path 667 and is stepped.
  • the vicinity of the surface 668 is filled. Since the liquid sample flowing into the branch path 667 presses the step surface 668 toward the first seal ring 661 side, the pressure received from the liquid sample causes the second seal ring 662 to move toward the first seal ring 661 side. It is energized towards.
  • the coolant supply port 633 formed in the inner cylinder 63 is located above the mechanical seal 66, more specifically, between the first seal ring 661 and the second seal ring 662. Above the contact portion, it opens to the inside of the inner cylinder 63. Accordingly, the coolant introduced from the coolant introduction pipe 634 to the coolant supply port 633 is supplied to the mechanical seal 66 from above and poured into the contact portion between the first seal ring 661 and the second seal ring 662. Can be removed.
  • the mechanical seal 66 is cooled by the cooling liquid, and the cooling liquid is discharged from the through hole 622 provided below the mechanical seal 66 in the middle cylinder 62 through the pipe member 623. That is, the through hole 622 constitutes a drainage port for discharging the cooling liquid to the outside of the fixed part 60.
  • the through-hole 622 is formed below the contact portion between the first seal ring 661 and the second seal ring 662, but is not limited thereto, and is formed at another position below the middle cylinder 62. May be.
  • the rib 621 of the middle cylinder 62 and the rib 632 of the inner cylinder 63 are provided above the mechanical seal 66.
  • These ribs 621 and 632 constitute a labyrinth structure 67 for preventing the coolant from leaking outside through the gap between the fixed portion 60 and the end member 110. That is, when the cooling liquid is poured from above on the first seal ring 661 and the second seal ring 662 that are in sliding contact with each other by the rotation of the rotating shaft 11, the scattered cooling liquid is a plurality of ribs 621. , 632 to prevent leakage to the outside of the fixing portion 60.
  • Openings 624 and 635 are formed in the lower portions of the rib 621 of the middle cylinder 62 and the rib 632 of the inner cylinder 63, respectively. Therefore, the liquid sample splashed from the mechanical seal 66 and received by the plurality of ribs 621 and 632 is guided downward along the ribs 621 and 632 and from the through hole 622 through the openings 624 and 635. It is discharged outside the fixed part 60.
  • the liquid sample is guided to the outside through the first pipe 115 and the second pipe 650.
  • the first pipe 115 is provided along the rotation axis L in the rotation shaft 11 (in the shaft main body 100 and the end member 110).
  • the second pipe 650 is provided in the fixed portion 60 along the rotation axis L.
  • the first pipe 115 and the second pipe 650 are formed of, for example, ETFE or PEEK, and have an outer diameter of 1.6 mm and an inner diameter of 0.8 mm.
  • the first pipe 115 constitutes at least a part of the first flow path 111.
  • the front end of the first pipe 115 is located in the middle of the end member 110 (in the vicinity of the first connecting member 120). That is, the tip of the first pipe 115 is located on the rotating shaft 11 side (the shaft main body 100 side) with respect to the contact position of the pair of seal rings 661 and 662.
  • the first pipe 115 is fixed to the end member 110 by the first connecting member 120.
  • the second pipe 650 constitutes at least a part of the second flow path 644.
  • the second pipe 650 extends to the first flow path 111 side through the second connection member 645 and the internal member 64.
  • the tip of the second pipe 650 is opposed to the tip of the first pipe 115 in the middle of the end member 110 (in the vicinity of the first connecting member 120). That is, the tip of the second pipe 650 is located on the rotating shaft 11 side (shaft body 100 side) with respect to the contact position of the pair of seal rings 661 and 662, as is the case with the tip of the first pipe 115.
  • the second pipe 650 is fixed to the internal member 64 by the second connection member 645 so as not to contact the end member 110.
  • each tip of the first pipe 115 and the second pipe 650 is shifted to the rotating shaft 11 side (shaft body 100 side) with respect to the contact position of the pair of seal rings 661 and 662. Are facing each other in close proximity.
  • the liquid sample is in the first pipe 115 or the second pipe 650 (in the example of FIG. 6) at the contact position of the pair of seal rings 661, 662. Flows in the second pipe 650). Therefore, even when the pair of seal rings 661 and 662 are in sliding contact with each other at the contact position, the liquid sample can be prevented from being stirred at the contact position. Thereby, even when the liquid sample after the particles are classified passes through the contact positions of the pair of seal rings 661 and 662 as in this embodiment, the classified particles are mixed at the contact positions. Classifying performance is improved.
  • the position where the tips of the first pipe 115 and the second pipe 650 face each other is the rotation shaft 11 side (the first connecting member 120 side) with respect to the contact positions of the pair of seal rings 661 and 662.
  • the present invention is not limited to this configuration, and may be shifted to the side opposite to the rotating shaft 11 side, that is, to the fixed portion 60 side (second connection member 645 side).
  • the 1st piping 115 is abbreviate
  • the pair of seal rings 661 and 662 constituting the mechanical seal 66 is formed of a material having high heat resistance and reaction resistance such as metal, and therefore each seal ring 661 is used when used in a high temperature environment. , 662 can be melted and the seal rings 661, 662 can be prevented from being affected by the components of the liquid sample. Therefore, it is possible to prevent the liquid sample from leaking due to the influence of the temperature environment or the components of the liquid sample.
  • the mechanical seal 66 is cooled by the coolant supplied from the coolant supply port 633 provided in the inner cylinder 63 of the fixed portion 60. Is done.
  • the coolant supply port 633 in the fixed portion 60 instead of the rotating shaft 11, it is possible to prevent the piping for sending the coolant to the coolant supplying port 633 from being tangled with the rotation of the rotating shaft 11. Can do.
  • the coolant supplied from the coolant supply port 633 is guided by gravity to the mechanical seal 66 provided below the coolant supply port 633, The mechanical seal 66 is cooled. Then, the cooling liquid after cooling the mechanical seal 66 is guided by gravity to a through hole 622 formed below the mechanical seal 66 in the middle cylinder 62 of the fixing portion 60, and is fixed to the fixing portion 60 from the through hole 622. Is discharged outside. Thereby, the mechanical seal 66 can be satisfactorily cooled only by supplying the cooling liquid to a simple flow path using gravity.
  • the labyrinth structure 67 prevents the coolant from leaking outside through the gap between the fixed portion 60 and the rotating shaft 11, and allows the coolant to be discharged through the through-hole 622. Can do. Thereby, it is possible to prevent the coolant from scattering outside the apparatus.
  • the pair of seal rings 661 and 662 abut against each other with a larger biasing force due to the pressure received from the liquid sample flowing into the branch passage 667.
  • the path 111 and the second flow path 644 are maintained in a higher liquid-tight state.
  • the configuration in which the biasing member 663 biases the second seal ring 662 toward the first seal ring 661 has been described.
  • the configuration is not limited to such a configuration, and the biasing member 663 may bias the first seal ring 661 toward the second seal ring 662 side.
  • the urging member 663 is not limited to the configuration provided in the fixed portion 60, and may be a configuration provided in the rotating shaft 11 (end member 110).
  • the branch path 667 may be provided in the end member 110.
  • the first seal ring 661 may be biased toward the second seal ring 662 side by the pressure received from the liquid sample flowing into the branch path 667.
  • the rotary shaft 11 is not limited to the configuration including the shaft main body 100 and the end member 110, but may be a configuration in which these are integrally formed or a configuration including other members.
  • the fixing portion 60 is not limited to the configuration including the outer cylinder 61, the middle cylinder 62, the inner cylinder 63, the inner member 64, and the lid member 65, and at least a part of these is integrally formed. It may be a configuration including other members.
  • the first connection member 120 is not limited to the configuration connected to the derivation unit 13 and may be connected to the introduction unit 12. In this case, the pre-classified liquid sample that flows from the second flow path 644 to the first flow path 111 may flow from the first connection member 120 to the inlet 164 of the flow path member 16 via the introduction unit 12. .

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Abstract

分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる遠心式流動場分画装置を提供する。ロータとともに回転する回転軸１１に、流路部材に連通する第１流路１１１を形成する。回転軸線Ｌに沿って回転軸１１に対向した状態で固定される固定部６０に、第１流路１１１に連通する第２流路６４４を形成する。互いに当接する１対のシールリング６６１，６６２及び付勢部材６６３を有するメカニカルシール６６を設けて、一方のシールリング６６１を回転軸１１に取り付けるとともに、他方のシールリング６６２を固定部６０に取り付ける。付勢部材６６３は、１対のシールリング６６１，６６２を互いに当接する方向に付勢する。回転軸１１を高速で回転させるとともに、液体試料を高い圧力で送液することが可能になるため、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる。

Description

遠心式流動場分画装置
　本発明は、円環状のロータに設けられた流路部材の流路内に液体試料を流入させ、ロータを回転させることにより、当該流路内における液体試料中の粒子を遠心力によって分級する遠心式流動場分画装置に関するものである。
　液体試料に含まれる粒子をサイズ及び比重に応じて分級する方法として、流動場分画法（Field Flow Fractionation）が知られている。例えば下記特許文献１には、流路内に液体試料を流入させて当該流路を回転させることにより、液体試料中の粒子を遠心力によって分級する遠心式流動場分画装置の一例が開示されている。
　遠心式流動場分画装置は、例えばロータ及び流路部材などを備えている。ロータは、円環状に形成され、回転軸線を中心に回転可能に保持されている。流路部材は、例えば３層構造となっており、各層が前記ロータの内周面に沿って円弧状に湾曲された状態で順次積層されている。流路部材の内部には、ロータの内周面に沿って延びる円弧状の流路が形成されている。流路部材には、それぞれ流路に連通する貫通孔からなる流入口及び流出口が形成されており、流入口を介して流路内に液体試料を流入させることができるとともに、流出口を介して流路内から液体試料を流出させることができる。
　この種の遠心式流動場分画装置においては、ロータを回転させることにより、当該ロータに取り付けられている流路部材を回転させ、流路内の液体試料に遠心力を付与することができる。その結果、流入口から流路内に流入する液体試料に含まれる粒子が、サイズ及び比重に応じて異なるタイミングで流出口から流出することにより、液体試料中の粒子がサイズ及び比重ごとに分級される。
　ロータは、例えば中空状の回転軸により回転可能に保持されており、上記流入口及び流出口は、配管を介して回転軸内に連通している。液体試料は、例えば回転軸の一端部から回転軸内に供給され、配管を介して流入口から流路部材の流路内に導入されることにより分級された後、流出口から配管を介して回転軸内に導かれるようになっている。
特表２０１４－５１８７６１号公報
　回転軸から液体試料が漏れるのを防止するために、従来は、回転軸の外周面に対して摺接するオイルシールが用いられていた。例えば上記特許文献１では、第１のシールリング３８ａ，３８ｂ及び第２のシールリング３６ａ，３６ｂが、それぞれオイルシールとして用いられている。オイルシールは、回転軸の外周面に密着するように設けられる。回転軸が回転しているときには、当該回転軸の外周面とオイルシールとが密着状態を保ったまま摺接することにより、当該外周面とオイルシールとの間から液体試料が漏れるのを防止することができる。しかしながら、このようなオイルシールを用いた構成では、以下のような問題があった。
　まず、液体試料を高い圧力で送液することができないという問題がある。具体的には、流路部材内に送液する液体試料の圧力が高い場合には、オイルシールの近傍を通過する液体試料の圧力も高くなるため、オイルシールが圧力で変形するおそれがある。この場合、オイルシールが変形することにより生じた隙間から液体試料が漏れ出したり、オイルシールが回転軸に強く押圧されることによって発熱したりするという問題がある。
　また、回転軸を高速回転させる場合には、回転軸の強度を高めるために、回転軸の外径を大きくしたり、強度の高い材料で回転軸を形成したりする必要がある。回転軸の外径を大きくした場合には、オイルシールと摺接する部分の周速（ｍ／ｓ）が速くなるため、オイルシールと回転軸との間で発熱が生じやすいという問題がある。
　このように、回転軸の外周面に対して摺接するオイルシールを用いた構成では、回転軸を高速で回転させ、液体試料を高い圧力で送液することが難しい。一方で、分析性能は、回転軸を高速で回転させた方が高くなり、分析時間は、液体試料を高い圧力で送液した方が短くなる。そのため、従来のオイルシールを用いた構成では、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮するのに限界があった。
　オイルシールは、通常、樹脂系の材料により形成されている。そのため、高温環境下でオイルシールを使用した場合、液体試料の送液の圧力や回転軸の回転速度によっては、オイルシールが融けてしまうおそれがある。これを防止するためには、冷却機構や温度圧力監視機構を別途設けるなどして、オイルシールを冷却しつつ、冷却の温度及び圧力を監視する必要がある。
　また、流路部材内へと送液する液体試料の成分によっては、オイルシールの材料に影響を与える場合がある。そのため、使用する液体試料が、オイルシールの材料に影響を与えないようなものに制限されてしまうという問題がある。
　このように、オイルシールが高温で融けたり、液体試料の成分の影響を受けたりした場合には、オイルシールの劣化に起因して液体試料が漏れるおそれがある。
　本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる遠心式流動場分画装置を提供することを目的とする。また、本発明は、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる遠心式流動場分画装置を提供することを目的とする。
（１）本発明に係る遠心式流動場分画装置は、円環状のロータと、流路部材と、回転軸と、固定部と、メカニカルシールとを備える。前記ロータは、回転軸線を中心に回転する。前記流路部材は、前記ロータに設けられ、前記回転軸線を中心に円弧状に延びる液体試料の流路が内部に形成されるとともに、前記流路への液体試料の流入口及び前記流路からの液体試料の流出口が形成されている。前記回転軸は、前記ロータとともに回転し、前記流入口又は前記流出口に連通する第１流路が前記回転軸線に沿って形成されている。前記固定部は、前記回転軸線に沿って前記回転軸に対向した状態で固定され、前記第１流路に連通する第２流路が前記回転軸線に沿って形成されている。前記メカニカルシールは、互いに当接する１対のシールリング及び付勢部材を有し、一方のシールリングが前記回転軸に取り付けられ、他方のシールリングが前記固定部に取り付けられるとともに、前記付勢部材によって前記１対のシールリングが互いに当接する方向に付勢されている。
　このような構成によれば、回転軸に形成された第１流路と、固定部に形成された第２流路とが、メカニカルシールを介して液密に接続される。すなわち、メカニカルシールに備えられた１対のシールリングのうち、一方のシールリングが回転軸に取り付けられるとともに、他方のシールリングが固定部に取り付けられ、これらの１対のシールリングが付勢部材の付勢力によって互いに当接する。回転軸が回転したときには、１対のシールリング同士が互いに当接した状態のまま摺接するため、第１流路と第２流路とが液密状態で維持される。
　このようなメカニカルシールを用いた構成では、回転軸を高速で回転させた場合でも、オイルシールが回転軸の外周面に摺接するような構成と比較して、発熱が生じにくい。また、第１流路及び第２流路に高い圧力で液体試料を送液した場合でも、オイルシールの場合と比較して、変形によって液体試料が漏れ出したり、発熱が生じたりする可能性が低い。したがって、回転軸を高速で回転させるとともに、液体試料を高い圧力で送液することが可能になるため、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる。
　また、メカニカルシールを構成する１対のシールリングは、例えば金属などの耐熱性及び耐反応性が高い材料により形成されるため、高温環境下で使用されることにより各シールリングが融けたり、各シールリングが液体試料の成分の影響を受けたりするのを防止することができる。したがって、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる。
（２）前記固定部には、前記メカニカルシールを冷却するための冷却液を供給する冷却液供給口が形成されていてもよい。
　このような構成によれば、固定部に設けられた冷却液供給口から冷却液が供給されることにより、当該冷却液によってメカニカルシールが冷却される。回転軸ではなく固定部に冷却液供給口が形成されることにより、冷却液供給口に冷却液を送るための配管が、回転軸の回転に伴って絡まるのを防止することができる。
（３）前記冷却液供給口は、前記メカニカルシールに対して上方から冷却液を供給してもよい。この場合、前記固定部における前記メカニカルシールよりも下方には、冷却液を前記固定部の外部に排出するための排液口が形成されていてもよい。
　このような構成によれば、冷却液供給口から供給される冷却液が、冷却液供給口よりも下方に設けられたメカニカルシールへと重力により導かれ、当該メカニカルシールが冷却される。そして、メカニカルシールを冷却した後の冷却液は、固定部におけるメカニカルシールよりも下方に形成された排液口へと重力により導かれ、当該排液口から固定部の外部に排出される。これにより、重力を利用した簡単な流路に冷却液を供給するだけで、メカニカルシールを良好に冷却することができる。
（４）前記固定部における前記メカニカルシールよりも上方には、複数のリブが設けられることにより、冷却液が前記固定部と前記回転軸との隙間から外部に漏れるのを阻止するためのラビリンス構造が形成されていてもよい。
　このような構成によれば、冷却液が固定部と回転軸との隙間から外部に漏れるのをラビリンス構造によって阻止し、排液口から良好に排出させることができる。これにより、冷却液が装置外部に飛散するのを防止することができる。
（５）前記回転軸及び前記固定部の少なくとも一方には、前記第１流路と前記第２流路との接続部から分岐した分岐路が形成されていてもよい。この場合、前記１対のシールリングは、前記分岐路に流入する液体試料から受ける圧力によって互いに当接する方向に付勢されてもよい。
　このような構成によれば、分岐路に流入する液体試料から受ける圧力によって、１対のシールリングがより大きい付勢力で互いに当接するため、第１流路と第２流路とがより高い液密状態で維持される。
（６）前記遠心式流動場分画装置は、第１配管と、第２配管とをさらに備えていてもよい。前記第１配管は、前記回転軸線に沿って前記回転軸内に設けられ、前記第１流路の少なくとも一部を構成する。前記第２配管は、前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する。前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置で互いに近接して対向している。
　このような構成によれば、１対のシールリングの当接位置においては、液体試料が第１配管内又は第２配管内を流れるため、１対のシールリングが当接位置において互いに当接した状態で摺接している場合であっても、その当接位置で液体試料がかき混ぜられることを防止できる。これにより、例えば粒子が分級された後の液体試料が１対のシールリングの当接位置を通過する場合には、分級された粒子が当接位置で混ざってしまうことを防止できるため、分級性能が向上する。また、互いに摺接する１対のシールリングの当接位置で異物が発生した場合でも、その異物が第１流路又は第２流路に浸入しにくいため、分析性能が悪化することを抑制できる。
　前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記固定部側にずれた位置で互いに近接して対向していてもよい。あるいは、前記第１配管が備えられておらず、前記第２配管の先端が、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置に配置されていてもよい。
　本発明によれば、回転軸を高速で回転させるとともに、液体試料を高い圧力で送液することが可能になるため、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる。また、本発明によれば、高温環境下で使用されることにより各シールリングが融けたり、各シールリングが液体試料の成分の影響を受けたりするのを防止することができるため、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる。
本発明の一実施形態に係る遠心式流動場分画装置を備えた分析システムの構成例を示す概略図である。 遠心式流動場分画装置の構成例を示す概略正面図である。 回転部の構成例を示す分解斜視図である。 固定部を回転軸側とは反対側から見た斜視図である。 固定部を回転軸側から見た斜視図である。 回転軸及び固定部の断面図である。 回転軸及び固定部の分解断面図である。 回転軸及び固定部の分解断面斜視図である。 メカニカルシールの周辺の構成を示す部分拡大断面図である。
１．分析システムの構成
　図１は、本発明の一実施形態に係る遠心式流動場分画装置１を備えた分析システムの構成例を示す概略図である。遠心式流動場分画装置１は、流動場分画法（Field Flow Fractionation）を用いて液体試料に含まれる粒子をサイズ及び比重に応じて分級する装置である。図１の分析システムには、遠心式流動場分画装置１の他に、キャリア貯留部２、送液ポンプ３、ロータリーバルブ４、試料注入装置５、検出器６及びキャリア回収部７などが備えられている。
　キャリア貯留部２には、例えば水又は有機系溶媒などからなるキャリア流体が貯留されている。キャリア流体は、送液ポンプ３によりキャリア貯留部２内から送り出され、ロータリーバルブ４を介して遠心式流動場分画装置１に供給される。試料注入装置５は、ロータリーバルブ４と遠心式流動場分画装置１との間に設けられており、試料注入装置５から試料が注入されたキャリア流体が、液体試料として遠心式流動場分画装置１に供給されるようになっている。
　液体試料には、分析対象となる多数の粒子が含まれている。液体試料に含まれる粒子は、遠心式流動場分画装置１において遠心力が付与されることにより分級され、サイズ及び比重に応じて異なるタイミングで遠心式流動場分画装置１から流出する。遠心式流動場分画装置１から順次流出する粒子は、ロータリーバルブ４を介してキャリア流体とともに検出器６へと送られ、当該検出器６において検出された後、キャリア回収部７に回収される。遠心式流動場分画装置１に対する液体試料の供給の開始又は停止は、ロータリーバルブ４を回転させることにより切り替えることができる。
２．遠心式流動場分画装置の構成
　図２は、遠心式流動場分画装置１の構成例を示す概略正面図である。遠心式流動場分画装置１は、回転軸１１を中心に回転する回転部１０と、回転軸１１を回転可能に保持する保持台２０と、回転する回転部１０に作業者が接触するのを防止するための保護壁３０とが組み立てられることにより構成されている。
　回転部１０は、例えば円筒形状に形成されており、その中心部に取り付けられた回転軸１１が水平方向に延びるように保持台２０により保持されている。保持台２０には、それぞれ鉛直方向に延びる１対の保持板２１が、互いに間隔を隔てて平行に設けられている。回転部１０は、１対の保持板２１の間に配置され、当該保持板２１により回転軸１１が回転可能に保持される。保持板２１には、外側（回転部１０側とは反対側）から固定部６０が固定され、当該固定部６０によって回転軸１１の端面が覆われる。保護壁３０は、例えば回転部１０の外周面に対応する形状に湾曲したＵ字状の部材であり、回転部１０の外周面を覆うように、当該外周面に対して微小な間隔を隔てて対向した状態で保持台２０に取り付けられている。
　回転軸１１は中空状に形成されており、液体試料は、例えば回転軸１１の一端部から回転軸１１内に供給される。回転部１０には、分級前の液体試料が導入される導入部１２と、分級後の液体試料が導出される導出部１３とが設けられている。導入部１２及び導出部１３は、それぞれ配管（図示せず）を介して回転軸１１内に連通している。これにより、回転軸１１内に供給された液体試料は、配管を介して導入部１２から回転部１０に導入され、当該回転部１０において試料液体中の粒子が分級された後、導出部１３から配管を介して回転軸１１に導かれ、検出器６へと送られるようになっている。
　回転軸１１には、回転駆動部の一例であるモータ４０が連結されている。このモータ４０の駆動により回転部１０を回転させて、回転部１０内の液体試料に遠心力を付与することができる。モータ４０の駆動は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む制御部５０によって制御される。ただし、回転部１０は、モータ４０以外の回転駆動部を用いて回転させることも可能である。
３．回転部の構成
　図３は、回転部１０の構成例を示す分解斜視図である。回転部１０は、例えばロータ１４、スペーサ１５、流路部材１６、固定部材１７及び楔状部材１８などが組み立てられることにより、全体として円筒状の部材として構成されている。
　ロータ１４は、円環状の部材であり、一方の端面が端面壁１４１により塞がれている。端面壁１４１は円板状に形成され、その中央部に回転軸１１を挿通させるための挿通孔１４２が形成されている。回転軸１１を挿通孔１４２に挿通させて端面壁１４１に固定することにより、回転軸１１の回転に伴って、当該回転軸１１と同軸上の回転軸線Ｌを中心にロータ１４を回転させることができる。
　ロータ１４の内側（回転軸線Ｌ側）の空間には、スペーサ１５、流路部材１６、固定部材１７及び楔状部材１８が収容される。スペーサ１５、流路部材１６及び固定部材１７は、それぞれ長尺形状の部材が円弧状に湾曲された形状を有しており、ロータ１４の内周面に沿って、この順序で積層された状態で固定される。スペーサ１５、流路部材１６及び固定部材１７の曲率半径は、例えば５０～２００ｍｍ程度である。
　流路部材１６は、例えば厚みが１ｍｍ以下の薄板状であり、周方向の両端部が間隔を隔てて対向することによりＣ字状に形成されている。流路部材１６の内部には、周方向に延びる流路１６１が形成されている。すなわち、流路部材１６は、ロータ１４側に形成された円弧状の外周面１６２と、回転軸線Ｌ側に形成された円弧状の内周面１６３とを有しており、外周面１６２と内周面１６３との間に流路１６１が形成されている。
　流路部材１６の内周面１６３における周方向の一端部には、流路１６１への液体試料の流入口１６４が形成されている。一方、流路部材１６の内周面１６３における周方向の他端部には、流路１６１からの液体試料の流出口１６５が形成されている。これにより、流入口１６４から流路１６１内に流入した液体試料は、流路１６１内を一端部から他端部まで周方向に沿って流通し、流出口１６５から流出するようになっている。
　液体試料中の粒子を分級する際には、まず、モータ４０の駆動によって回転部１０が回転し、回転部１０の回転数が徐々に上昇する。そして、回転部１０の回転数が一定の値（例えば５０００ｒｐｍ）に到達すれば、その回転数が維持された状態で流入口１６４から液体試料が注入される。
　流路１６１内に液体試料が一定時間だけ注入された後、ロータリーバルブ４の切替によって液体試料の供給が停止され、そのまま回転部１０が回転されることにより、流路１６１内の液体試料中の粒子が遠心沈降する。その後、ロータリーバルブ４の切替によって液体試料の供給が再開され、一定時間後に回転部１０の回転数が徐々に下降される。
　これにより、サイズが小さい粒子及び液体試料中の比重が小さい粒子から順に、流路１６１内の液体試料の流れに乗って下流側へと送られ、流出口１６５から順次流出する。このように、流路１６１内における液体試料中の粒子が遠心力によって分級され、サイズ及び比重に応じて異なるタイミングで流出口１６５から流出して検出器６へと送られるようになっている。
　固定部材１７は、流路部材１６よりも厚みが大きい部材であり、例えば厚みが１０ｍｍ程度に形成されている。固定部材１７は、流路部材１６と同様に、周方向の両端部が間隔を隔てて対向することによりＣ字状に形成されている。固定部材１７の周方向の長さは、流路部材１６の周方向の長さとほぼ一致している。固定部材１７は、流路部材１６の内側（回転軸線Ｌ側）に、流路部材１６の内周面１６３に沿って設けられる。
　固定部材１７における周方向の両端部には、係止具の一例であるボルト１９をねじ込むための複数のねじ孔１７１が形成されている。流路部材１６における周方向の両端部には、固定部材１７の各ねじ孔１７１に対向する位置に複数の挿通孔１６６が形成されている。これにより、各挿通孔１６６に外側からボルト１９を挿通させ、各ねじ孔１７１にねじ込むことによって、流路部材１６を固定部材１７に取り付けることができる。ただし、係止具は、ボルト１９に限らず、ピンなどの他の部材により構成されていてもよい。
　また、固定部材１７における周方向の両端部には、流路部材１６の内周面１６３に形成された流入口１６４及び流出口１６５に対向する位置に、それぞれ貫通孔１７２が形成されている。固定部材１７の内周面には、各貫通孔１７２に連通するように導入部１２及び導出部１３が取り付けられている。これにより、導入部１２から導入された液体試料は、一方の貫通孔１７２を介して流入口１６４から流路１６１内に流入し、流路１６１内を周方向に流通した後、流出口１６５から他方の貫通孔１７２及び導出部１３を介して導出される。
　流路部材１６内の流路１６１は、キャリア流体の種類や分析の条件などに応じて異なる高さに設定される。そのため、流路部材１６は、流路１６１の高さに応じて異なる厚みに形成され、複数種類の流路部材１６の中から最適な流路部材１６が選択されて固定部材１７に取り付けられることとなる。
　上記のようにして流路部材１６が取り付けられた固定部材１７は、ロータ１４の内側の空間に挿入され、ロータ１４との間に流路部材１６を挟み込むようにしてロータ１４の内周面に沿って固定される。このとき、Ｃ字状の固定部材１７の両端部間に楔状部材１８が取り付けられることにより、当該両端部を拡げる方向に力が加えられる。
　これにより、Ｃ字状の固定部材１７がロータ１４の内周面側に強く押し当てられ、流路部材１６がロータ１４側に押圧されて固定される。液体試料中の粒子を分級させる際には、ロータ１４が高速で回転されることにより、流路１６１内が高圧（例えば１ＭＰａ程度）となり、流路１６１の内外の圧力差が大きくなるが、固定部材１７とロータ１４との間に流路部材１６を挟持することにより、流路部材１６の外周面１６２及び内周面１６３が上記圧力差で流路１６１側とは反対側に変形するのを防止することができる。
　本実施形態では、流路部材１６とロータ１４との間にスペーサ１５が挟持されるようになっている。スペーサ１５の材質は、特に限定されるものではないが、例えばＰＥＴ（Polyethylene Terephthalate）などの樹脂又は金属により形成されている。スペーサ１５は、流路部材１６よりも若干長く形成されており、その周方向の両端部には、流路部材１６の各挿通孔１６６に対向する位置に長孔１５１が形成されている。
　流路部材１６の各挿通孔１６６に挿通されたボルト１９の頭部は、スペーサ１５の各長孔１５１内に収容される。各長孔１５１は、周方向に延びるように形成されている。これにより、各長孔１５１内に各ボルト１９の頭部を収容させた状態で、楔状部材１８により固定部材１７の両端部が拡げられて、固定部材１７がロータ１４の内周面側に強く押し当てられた場合には、各長孔１５１内で各ボルト１９の頭部が周方向にスライドしながら、固定部材１７とロータ１４との間にスペーサ１５及び流路部材１６が挟持されることとなる。
　スペーサ１５は、例えば厚みが１ｍｍ以下の薄板状であり、流路部材１６の厚みに応じて異なる厚みのものが選択される。すなわち、スペーサ１５の厚みと流路部材１６の厚みとの合計値がほぼ一定となるように、最適な厚みを有するスペーサ１５が選択される。また、スペーサ１５は、ロータ１４の内周面の損傷を防止する機能も有している。ただし、スペーサ１５は省略することも可能である。
４．回転軸及び固定部の構成
　図４は、固定部６０を回転軸１１側とは反対側から見た斜視図である。図５は、固定部６０を回転軸１１側から見た斜視図である。図６は、回転軸１１及び固定部６０の断面図である。図７は、回転軸１１及び固定部６０の分解断面図である。図８は、回転軸１１及び固定部６０の分解断面斜視図である。以下では、図４～図８を参照して、回転軸１１及び固定部６０の具体的構成の一例を詳細に説明する。
　回転軸１１は、回転軸線Ｌに沿って延びる筒状の軸本体１００と、軸本体１００の両端部に固定された端部部材１１０とを備えている。端部部材１１０は、その一部が軸本体１００内に挿入されており、その外周面に取り付けられた１つ又は複数のＯリング１３０を介して、当該外周面と軸本体１００の内周面とが圧接されている。図４～図８では、回転軸１１の一端部に設けられた端部部材１１０の周辺の構成について説明するが、回転軸１１の他端部に設けられた端部部材１１０の周辺にも同様の構成が備えられている。
　端部部材１１０の内部には、回転軸線Ｌに沿って延びる第１流路１１１が形成されている。第１流路１１１は、端部部材１１０を回転軸線Ｌに沿って貫通している。端部部材１１０の軸本体１００側の端部には、管状の第１接続部材１２０が接続されている。当該第１接続部材１２０は、導出部１３に接続されており、流路部材１６の流出口１６５から導出部１３を介して導出される分級後の液体試料が、第１接続部材１２０を介して第１流路１１１内に流入するようになっている。端部部材１１０における回転軸線Ｌに沿った中央部には、径方向外側に突出するフランジ部１１２が形成されている。
　固定部６０は、回転軸線Ｌに沿って端部部材１１０に対向した状態で、保持板２１に固定される。端部部材１１０の軸本体１００側とは反対側の端部は、上記フランジ部１１２も含めて、その周囲が固定部６０により覆われている。これにより、図４及び図５に示すように、端部部材１１０及び固定部６０を一体的に取り扱うことができるようになっている。
　固定部６０は、例えば外筒６１、中筒６２、内筒６３、内部部材６４及び蓋部材６５が組み立てられることにより構成されている。外筒６１、中筒６２、内筒６３、内部部材６４及び蓋部材６５は、いずれも中心軸線が回転軸線Ｌと同軸になるように組み立てられ、保持板２１に取り付けられる。
　外筒６１は、固定部６０の外周面を構成しており、その両端面には径方向外側に突出するフランジ部６１１，６１２が形成されている。回転軸１１側のフランジ部６１１には、複数の貫通孔６１３が形成されている。これらの貫通孔６１３に、それぞれボルトなどの固定具（図示せず）を挿通し、保持板２１に取り付けることにより、外筒６１を保持板２１に固定することができる。回転軸１１側とは反対側のフランジ部６１２には、複数のねじ孔６１４が形成されている（図８参照）。これらのねじ孔６１４には、それぞれボルトなどの固定具６５１が取り付けられることにより蓋部材６５が固定される。
　外筒６１におけるフランジ部６１１側の端面には、径方向内側（回転軸線Ｌ側）に向かって突出するフランジ部６１５がさらに形成されている。このフランジ部６１５の内径は、端部部材１１０のフランジ部１１２の外径よりも小さく設定されている。これにより、外筒６１内の端部部材１１０が回転軸１１側に抜けるのを防止することができるようになっている。
　中筒６２の外径は、外筒６１におけるフランジ部６１５の内径よりも大きく、外筒６１におけるフランジ部６１５以外の部分の内径よりも小さい。また、中筒６２の内径は、端部部材１１０のフランジ部１１２の外径よりも大きい。中筒６２は、外筒６１内に収容された状態で、その内部に端部部材１１０の軸本体１００側とは反対側の端部をフランジ部１１２も含めて収容する。
　中筒６２の内周面における端部部材１１０のフランジ部１１２の外周面に対向する部分には、径方向内側に向かって突出する円環状のリブ６２１が複数形成されており、これらのリブ６２１の先端がフランジ部１１２の外周面に近接して対向している。中筒６２の下部には、当該中筒６２の壁面を上下方向に貫通する貫通孔６２２が形成されている。この貫通孔６２２には、管部材６２３が上下方向に延びるように挿入されて固定されている。
　内筒６３の外径は、中筒６２における回転軸１１側とは反対側の端部の内径よりも若干小さい。内筒６３の外周面には、１つ又は複数のＯリング６３１が取り付けられており、当該Ｏリング６３１を介して、中筒６２における回転軸１１側とは反対側の端部の内面と内筒６３の外周面とが液密状態で圧接されている。これにより、内筒６３は中筒６２内に収容され、端部部材１１０と回転軸線Ｌに沿って並んで配置される。
　内筒６３には、端部部材１１０側に向かって突出する円筒状のリブ６３２が、回転軸線Ｌと同軸上に形成されている。端部部材１１０におけるフランジ部１１２よりも内筒６３側の部分は、リブ６３２内に収容されている。リブ６３２の端部部材１１０側の先端は、端部部材１１０のフランジ部１１２に近接して対向している。
　内筒６３の上部には、内筒６３内に冷却液を供給するための冷却液供給口６３３が形成されている。この冷却液供給口６３３は、例えば回転軸線Ｌに対して傾斜する方向に向かって内筒６３の壁面を貫通している。冷却液供給口６３３には、冷却液導入管６３４が接続されており、この冷却液導入管６３４を介して外部から冷却液供給口６３３に冷却液を導入することができる。冷却液としては、例えば水を例示することができるが、水以外の液体であってもよい。
　内部部材６４は、内筒６３内に収容される軸部６４１と、軸部６４１から径方向外側に突出したフランジ部６４２とが一体的に形成された構成を有している。軸部６４１の外径は、内筒６３における回転軸１１側とは反対側の端部の内径よりも若干小さい。軸部６４１の外周面には、１つ又は複数のＯリング６４３が取り付けられており、当該Ｏリング６４３を介して、内筒６３における回転軸１１側とは反対側の端部の内面と軸部６４１の外周面とが液密状態で圧接されている。これにより、軸部６４１は内筒６３内に収容され、回転軸線Ｌに沿って端部部材１１０に対向した状態で固定される。
　内部部材６４のフランジ部６４２には、複数の貫通孔６４６が形成されている（図８参照）。これらの貫通孔６４６に、それぞれボルトなどの固定具６４９を挿通し、内筒６３に取り付けることにより、内部部材６４を内筒６３に固定することができる。また、内部部材６４のフランジ部６４２には、複数のねじ孔６４８が形成されている（図８参照）。これらのねじ孔６４８には、それぞれボルトなどの固定具６５２が取り付けられることにより蓋部材６５が固定される。蓋部材６５は、例えば円環状に形成されている。
　内部部材６４における軸部６４１の内部には、回転軸線Ｌに沿って延びる第２流路６４４が形成されている。第２流路６４４は、軸部６４１を回転軸線Ｌに沿って貫通している。第２流路６４４は、端部部材１１０の第１流路１１１に連通しており、第１流路１１１内に流入した液体試料が、回転軸線Ｌに沿って第２流路６４４に導かれるようになっている。軸部６４１における端部部材１１０側とは反対側の端部には、管状の第２接続部材６４５が接続されている。第１流路１１１から第２流路６４４に流入した液体試料は、第２接続部材６４５を介して外部に導かれる。
　端部部材１１０の第１流路１１１と内部部材６４の第２流路６４４は、メカニカルシール６６により液密状態で接続されている。メカニカルシール６６は、互いに当接する１対のシールリング６６１，６６２と付勢部材６６３とを備えている。１対のシールリング６６１，６６２は、例えば金属などの耐熱性及び耐反応性が高い材料により、それぞれ円環状に形成されている。１対のシールリング６６１，６６２を形成する材料としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ポリアセタールなどを例示することができるが、これに限られるものではない。
　一方のシールリング（第１シールリング６６１）は、回転軸１１の端部部材１１０に取り付けられている。他方のシールリング（第２シールリング６６２）は、固定部６０の内部部材６４に取り付けられている。付勢部材６６３は、内部部材６４に取り付けられることにより固定部６０に設けられており、第２シールリング６６２を第１シールリング６６１側に向かって付勢する。これにより、第１シールリング６６１及び第２シールリング６６２が、互いに当接する方向に付勢される（図８では付勢部材６６３を省略している。）。
　図９は、メカニカルシール６６の周辺の構成を示す部分拡大断面図である。図９に示すように、第１シールリング６６１及び第２シールリング６６２は、それぞれ回転軸線Ｌと同軸上に配置されており、回転軸線Ｌに沿って互いに対向している。
　第２シールリング６６２における第１シールリング６６１に対向する面には、第１シールリング６６１側に向かって突出する円環状の凸部６６４が形成されている。この凸部６６４の先端面が第１シールリング６６１に当接することにより、第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との接触面積が最小限に抑えられている。回転軸１１が回転しているときには、回転軸１１の端部部材１１０に取り付けられた第１シールリング６６１が回転し、第２シールリング６６２の凸部６６４の先端面に摺接することとなる。ただし、凸部６６４は、第１シールリング６６１に形成されることにより、第２シールリング６６２に当接するような構成であってもよい。
　第１シールリング６６１には、回転軸１１（例えば端部部材１１０）に対して回転軸線Ｌを中心に回転しないように位置決めするための位置決め部（図示せず）が形成されていてもよい。また、第２シールリング６６２には、固定部６０（例えば内筒６３）に対して回転軸線Ｌを中心に回転しないように位置決めするための位置決め部（図示せず）が形成されていてもよい。上記のような各位置決め部は、例えば凸部又は凹部により形成されていてもよい。
　端部部材１１０における内部部材６４側の端面には、円環状の凹部１１３が形成されることにより、当該凹部１１３の中心に回転軸線Ｌに沿って延びる円筒部１１４が形成されている。凹部１１３の内径は第１シールリング６６１の外径と略一致し、円筒部１１４の外径は第１シールリング６６１の内径と略一致している。
　第１シールリング６６１は、回転軸線Ｌに沿って円筒部１１４が挿入された状態で凹部１１３内に収容される。凹部１１３の底面にはＯリング６６５が設けられており、当該Ｏリング６６５に円筒部１１４が挿通された上で、当該円筒部１１４が第１シールリング６６１内に挿入されることにより、Ｏリング６６５と第１シールリング６６１とが回転軸線Ｌに沿って対向している。これにより、第１シールリング６６１における第２シールリング６６２側とは反対側の面がＯリング６６５に圧接され、端部部材１１０と第１シールリング６６１との間の空間が液密状態となる。
　内部部材６４の軸部６４１における端部部材１１０側の端面には、円環状の段差部６４６が形成されることにより、回転軸線Ｌに沿って延びる円筒部６４７が形成されている。円筒部６４７の外径は、第２シールリング６６２の内径と略一致している。
　第２シールリング６６２は、回転軸線Ｌに沿って円筒部６４７が挿入された状態で配置される。円筒部６４７の外周面にはＯリング６６６が設けられており、当該Ｏリング６６６の径方向外側を覆うように第２シールリング６６２が取り付けられる。これにより、第２シールリング６６２の内周面がＯリング６６６に圧接され、内部部材６４の軸部６４１と第２シールリング６６２との間の空間が液密状態となる。
　付勢部材６６３は、例えば円環状の圧縮ばねなどにより構成されている。付勢部材６６３は、回転軸線Ｌに沿って内部部材６４の円筒部６４７が挿入された状態で段差部６４６上に配置される。付勢部材６６３に円筒部６４７が挿通された上で、当該円筒部６４７が第２シールリング６６２内に挿入されることにより、付勢部材６６３と第２シールリング６６２とが回転軸線Ｌに沿って対向している。これにより、第２シールリング６６２における第１シールリング６６１側とは反対側の面に形成された凹部内に付勢部材６６３が入り込んで第２シールリング６６２を押圧し、第２シールリング６６２を第１シールリング６６１側に向かって付勢している。
　第１シールリング６６１と第２シールリング６６２とが当接した状態では、端部部材１１０における内部部材６４側の端面と、内部部材６４における端部部材１１０側の端面との間に、小さい隙間が形成される。また、内部部材６４の円筒部６４７における端部部材１１０側の端部と、当該端部の径方向外側を覆う第２シールリング６６２との間には、円環状の隙間が形成されている。これらの隙間は連通しており、端部部材１１０に形成された第１流路１１１と、内部部材６４に形成された第２流路６４４との接続部から分岐する分岐路６６７を構成している。
　第２シールリング６６２の内周面には、第１シールリング６６１側の内径が付勢部材６６３側の内径よりも小さくなるように段差面６６８が形成されている。分岐路６６７は、段差面６６８の近傍まで延びている。これにより、端部部材１１０に形成された第１流路１１１から、内部部材６４に形成された第２流路６４４に向かって流れる液体試料は、その一部が分岐路６６７に流入して段差面６６８の近傍まで満たされた状態となる。分岐路６６７に流入する液体試料は、段差面６６８を第１シールリング６６１側に向かって押圧することになるため、この液体試料から受ける圧力によって第２シールリング６６２が第１シールリング６６１側に向かって付勢される。
　再び、図４～図８を参照すると、内筒６３に形成された冷却液供給口６３３は、メカニカルシール６６の上方、より具体的には第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との当接部の上方において、内筒６３の内側に開口している。したがって、冷却液導入管６３４から冷却液供給口６３３に導入された冷却液は、メカニカルシール６６に対して上方から供給され、第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との当接部に注がれる。
　これにより、メカニカルシール６６が冷却液によって冷却され、中筒６２におけるメカニカルシール６６よりも下方に設けられた貫通孔６２２から管部材６２３を介して冷却液が排出される。すなわち、貫通孔６２２は、冷却液を固定部６０の外部に排出するための排液口を構成している。この例では、貫通孔６２２が、第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との当接部の下方に形成されているが、これに限らず、中筒６２の下部における他の位置に形成されていてもよい。
　中筒６２のリブ６２１及び内筒６３のリブ６３２は、メカニカルシール６６よりも上方に設けられている。これらのリブ６２１，６３２は、冷却液が固定部６０と端部部材１１０との隙間から外部に漏れるのを防止するためのラビリンス構造６７を構成している。すなわち、回転軸１１が回転することにより互いに摺接している第１シールリング６６１及び第２シールリング６６２に対して上方から冷却液が注がれた場合に、飛散した冷却液が複数のリブ６２１，６３２で遮られることにより、固定部６０の外部に漏れるのを防止することができる。
　中筒６２のリブ６２１及び内筒６３のリブ６３２には、それぞれ下部に開口部６２４，６３５が形成されている。したがって、メカニカルシール６６から飛散し、複数のリブ６２１，６３２で受け止められた液体試料は、これらのリブ６２１，６３２に沿って下方へと導かれ、開口部６２４，６３５を介して貫通孔６２２から固定部６０の外部に排出される。
　本実施形態では、図６に示すように、第１配管１１５内及び第２配管６５０内を通って液体試料が外部に導かれるようになっている。第１配管１１５は、回転軸線Ｌに沿って回転軸１１内（軸本体１００内及び端部部材１１０内）に設けられている。一方、第２配管６５０は、回転軸線Ｌに沿って固定部６０内に設けられている。第１配管１１５及び第２配管６５０は、例えばＥＴＦＥ又はＰＥＥＫなどにより形成されており、外径が１．６ｍｍ、内径が０．８ｍｍである。
　第１配管１１５は、第１流路１１１の少なくとも一部を構成している。この例では、第１配管１１５の先端が、端部部材１１０の途中（第１接続部材１２０の近傍）に位置している。すなわち、第１配管１１５の先端は、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（軸本体１００側）に位置している。第１配管１１５は、第１接続部材１２０によって端部部材１１０に固定される。
　第２配管６５０は、第２流路６４４の少なくとも一部を構成している。この例では、第２配管６５０が、第２接続部材６４５及び内部部材６４を通って第１流路１１１側まで延びている。具体的には、第２配管６５０の先端が、端部部材１１０の途中（第１接続部材１２０の近傍）において、第１配管１１５の先端と近接して対向している。すなわち、第２配管６５０の先端は、第１配管１１５の先端と同じく、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（軸本体１００側）に位置している。第２配管６５０は、端部部材１１０に接触しないように、第２接続部材６４５によって内部部材６４に固定される。
　図６に示すように、第１配管１１５及び第２配管６５０の各先端は、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（軸本体１００側）にずれた位置で互いに近接して対向している。
　１対のシールリング６６１，６６２の当接位置から第１配管１１５及び第２配管６５０の各先端が対向する位置までの距離Ｄは、第１配管１１５及び第２配管６５０の各外径をｄとしたときに、３ｄ以上であることが好ましい。本実施形態では、ｄ＝１．６ｍｍであるため、Ｄ≧４．８ｍｍであることが好ましい。このように、上記距離Ｄは、約５ｍｍ以上であることが好ましく、１０ｍｍ以上であればより好ましく、１５ｍｍ以上であればさらに好ましい。
　このように、上記距離Ｄが一定値以上であれば、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置においては、液体試料が第１配管１１５内又は第２配管６５０内（図６の例では第２配管６５０内）を流れる。そのため、１対のシールリング６６１，６６２が当接位置において互いに当接した状態で摺接している場合であっても、その当接位置で液体試料がかき混ぜられることを防止できる。これにより、本実施形態のように粒子が分級された後の液体試料が１対のシールリング６６１，６６２の当接位置を通過する場合であっても、分級された粒子が当接位置で混ざってしまうことを防止できるため、分級性能が向上する。また、互いに摺接する１対のシールリング６６１，６６２の当接位置で異物が発生した場合でも、その異物が第１流路１１１又は第２流路６４４に浸入しにくいため、分析性能が悪化することを抑制できる。
　上記の例では、第１配管１１５及び第２配管６５０の各先端が対向する位置が、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（第１接続部材１２０側）にずれているが、このような構成に限らず、回転軸１１側とは反対側、すなわち固定部６０側（第２接続部材６４５側）にずれていてもよい。あるいは、第１配管１１５が省略され、第２配管６５０の先端が、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（第１接続部材１２０側）にずれた位置に配置されていてもよい。
５．作用効果
（１）本実施形態では、図６に示すように、回転軸１１の端部部材１１０に形成された第１流路１１１と、固定部６０の内部部材６４に形成された第２流路６４４とが、メカニカルシール６６を介して液密に接続される。すなわち、メカニカルシール６６に備えられた１対のシールリング６６１，６６２のうち、第１シールリング６６１が回転軸１１の端部部材１１０に取り付けられるとともに、第２シールリング６６２が固定部６０の内部部材６４に取り付けられ、これらの１対のシールリング６６１，６６２が付勢部材６６３の付勢力によって互いに当接する。回転軸１１が回転したときには、１対のシールリング６６１，６６２同士が互いに当接した状態のまま摺接するため、第１流路１１１と第２流路６４４とが液密状態で維持される。
　このようなメカニカルシール６６を用いた構成では、回転軸１１を高速で回転させた場合でも、オイルシールが回転軸１１の外周面に摺接するような構成と比較して、発熱が生じにくい。また、第１流路１１１及び第２流路６４４に高い圧力で液体試料を送液した場合でも、オイルシールの場合と比較して、変形によって液体試料が漏れ出したり、発熱が生じたりする可能性が低い。したがって、回転軸１１を高速で回転させるとともに、液体試料を高い圧力で送液することが可能になるため、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる。
　また、メカニカルシール６６を構成する１対のシールリング６６１，６６２は、例えば金属などの耐熱性及び耐反応性が高い材料により形成されるため、高温環境下で使用されることにより各シールリング６６１，６６２が融けたり、各シールリング６６１，６６２が液体試料の成分の影響を受けたりするのを防止することができる。したがって、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる。
（２）本実施形態では、図６に示すように、固定部６０の内筒６３に設けられた冷却液供給口６３３から冷却液が供給されることにより、当該冷却液によってメカニカルシール６６が冷却される。回転軸１１ではなく固定部６０に冷却液供給口６３３が形成されることにより、冷却液供給口６３３に冷却液を送るための配管が、回転軸１１の回転に伴って絡まるのを防止することができる。
（３）本実施形態では、図６に示すように、冷却液供給口６３３から供給される冷却液が、冷却液供給口６３３よりも下方に設けられたメカニカルシール６６へと重力により導かれ、当該メカニカルシール６６が冷却される。そして、メカニカルシール６６を冷却した後の冷却液は、固定部６０の中筒６２におけるメカニカルシール６６よりも下方に形成された貫通孔６２２へと重力により導かれ、当該貫通孔６２２から固定部６０の外部に排出される。これにより、重力を利用した簡単な流路に冷却液を供給するだけで、メカニカルシール６６を良好に冷却することができる。
（４）本実施形態では、図６に示すように、冷却液が固定部６０と回転軸１１との隙間から外部に漏れるのをラビリンス構造６７によって阻止し、貫通孔６２２から良好に排出させることができる。これにより、冷却液が装置外部に飛散するのを防止することができる。
（５）本実施形態では、図９に示すように、分岐路６６７に流入する液体試料から受ける圧力によって、１対のシールリング６６１，６６２がより大きい付勢力で互いに当接するため、第１流路１１１と第２流路６４４とがより高い液密状態で維持される。
６．変形例
　以上の実施形態では、付勢部材６６３が、第２シールリング６６２を第１シールリング６６１側に向かって付勢するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、付勢部材６６３が、第１シールリング６６１を第２シールリング６６２側に向かって付勢するような構成であってもよい。この場合、付勢部材６６３は、固定部６０に設けられた構成に限らず、回転軸１１（端部部材１１０）に設けられた構成であってもよい。
　また、分岐路６６７が内部部材６４に設けられた構成について説明したが、これに限らず、端部部材１１０に分岐路６６７が設けられていてもよい。この場合、分岐路６６７に流入する液体試料から受ける圧力によって、第１シールリング６６１が第２シールリング６６２側に向かって付勢されてもよい。
　回転軸１１は、軸本体１００と端部部材１１０とを備えた構成に限らず、これらが一体的に形成された構成であってもよいし、他の部材を含む構成であってもよい。同様に、固定部６０は、外筒６１、中筒６２、内筒６３、内部部材６４及び蓋部材６５を備えた構成に限らず、これらの少なくとも一部が一体的に形成された構成であってもよいし、他の部材を含む構成であってもよい。
　第１接続部材１２０は、導出部１３に接続された構成に限らず導入部１２に接続されていてもよい。この場合、第２流路６４４から第１流路１１１へと流れる分級前の液体試料が、第１接続部材１２０から導入部１２を介して流路部材１６の流入口１６４に流入してもよい。
　　　　１　　遠心式流動場分画装置
　　　６０　　固定部
　　　６１　　外筒
　　　６２　　中筒
　　　６３　　内筒
　　　６４　　内部部材
　　　６５　　蓋部材
　　　６６　　メカニカルシール
　　　６７　　ラビリンス構造
　　１００　　軸本体
　　１１０　　端部部材
　　１１１　　第１流路
　　１１２　　フランジ部
　　１１３　　凹部
　　１１４　　円筒部
　　１１５　　第１配管
　　１２０　　第１接続部材
　　６１１，６１２　フランジ部
　　６１３　　貫通孔
　　６１５　　フランジ部
　　６２１　　リブ
　　６２２　　貫通孔
　　６２３　　管部材
　　６２４　　開口部
　　６３２　　リブ
　　６３３　　冷却液供給口
　　６３４　　冷却液導入管
　　６３５　　開口部
　　６４１　　軸部
　　６４２　　フランジ部
　　６４４　　第２流路
　　６４５　　第２接続部材
　　６４６　　貫通孔
　　６４６　　段差部
　　６４７　　円筒部
　　６５０　　第２配管
　　６６１　　第１シールリング
　　６６２　　第２シールリング
　　６６３　　付勢部材
　　６６４　　凸部
　　６６７　　分岐路
　　６６８　　段差面

Claims (8)

  1. 　回転軸線を中心に回転する円環状のロータと、
    　前記ロータに設けられ、前記回転軸線を中心に円弧状に延びる液体試料の流路が内部に形成されるとともに、前記流路への液体試料の流入口及び前記流路からの液体試料の流出口が形成された流路部材と、
    　前記ロータとともに回転し、前記流入口又は前記流出口に連通する第１流路が前記回転軸線に沿って形成された回転軸と、
    　前記回転軸線に沿って前記回転軸に対向した状態で固定され、前記第１流路に連通する第２流路が前記回転軸線に沿って形成された固定部と、
    　互いに当接する１対のシールリング及び付勢部材を有し、一方のシールリングが前記回転軸に取り付けられ、他方のシールリングが前記固定部に取り付けられるとともに、前記付勢部材によって前記１対のシールリングが互いに当接する方向に付勢されたメカニカルシールとを備えたことを特徴とする遠心式流動場分画装置。
  2. 　前記固定部には、前記メカニカルシールを冷却するための冷却液を供給する冷却液供給口が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の遠心式流動場分画装置。
  3. 　前記冷却液供給口は、前記メカニカルシールに対して上方から冷却液を供給し、
    　前記固定部における前記メカニカルシールよりも下方には、冷却液を前記固定部の外部に排出するための排液口が形成されていることを特徴とする請求項２に記載の遠心式流動場分画装置。
  4. 　前記固定部における前記メカニカルシールよりも上方には、複数のリブが設けられることにより、冷却液が前記固定部と前記回転軸との隙間から外部に漏れるのを阻止するためのラビリンス構造が形成されていることを特徴とする請求項３に記載の遠心式流動場分画装置。
  5. 　前記回転軸及び前記固定部の少なくとも一方には、前記第１流路と前記第２流路との接続部から分岐した分岐路が形成されており、
    　前記１対のシールリングは、前記分岐路に流入する液体試料から受ける圧力によって互いに当接する方向に付勢されることを特徴とする請求項１に記載の遠心式流動場分画装置。
  6. 　前記回転軸線に沿って前記回転軸内に設けられ、前記第１流路の少なくとも一部を構成する第１配管と、
    　前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する第２配管とをさらに備え、
    　前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置で互いに近接して対向していることを特徴とする請求項１に記載の遠心式流動場分画装置。
  7. 　前記回転軸線に沿って前記回転軸内に設けられ、前記第１流路の少なくとも一部を構成する第１配管と、
    　前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する第２配管とをさらに備え、
    　前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記固定部側にずれた位置で互いに近接して対向していることを特徴とする請求項１に記載の遠心式流動場分画装置。
  8. 　前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する配管をさらに備え、
    　前記配管の先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の遠心式流動場分画装置。
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