JP6803024B2 - 遠心式流動場分画装置 - Google Patents

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Description

本発明は、円環状のロータに設けられた流路部材の流路内に液体試料を流入させ、ロータを回転させることにより、当該流路内における液体試料中の粒子を遠心力によって分級する遠心式流動場分画装置に関するものである。
液体試料に含まれる粒子をサイズ及び比重に応じて分級する方法として、流動場分画法（Field Flow Fractionation）が知られている。例えば下記特許文献１には、流路内に液体試料を流入させて当該流路を回転させることにより、液体試料中の粒子を遠心力によって分級する遠心式流動場分画装置の一例が開示されている。
遠心式流動場分画装置は、例えばロータ及び流路部材などを備えている。ロータは、円環状に形成され、回転軸線を中心に回転可能に保持されている。流路部材は、例えば３層構造となっており、各層が前記ロータの内周面に沿って円弧状に湾曲された状態で順次積層されている。流路部材の内部には、ロータの内周面に沿って延びる円弧状の流路が形成されている。流路部材には、それぞれ流路に連通する貫通孔からなる流入口及び流出口が形成されており、流入口を介して流路内に液体試料を流入させることができるとともに、流出口を介して流路内から液体試料を流出させることができる。
この種の遠心式流動場分画装置においては、ロータを回転させることにより、当該ロータに取り付けられている流路部材を回転させ、流路内の液体試料に遠心力を付与することができる。その結果、流入口から流路内に流入する液体試料に含まれる粒子が、サイズ及び比重に応じて異なるタイミングで流出口から流出することにより、液体試料中の粒子がサイズ及び比重ごとに分級される。
ロータは、例えば中空状の回転軸により回転可能に保持されており、上記流入口及び流出口は、配管を介して回転軸内に連通している。液体試料は、例えば回転軸の一端部から回転軸内に供給され、配管を介して流入口から流路部材の流路内に導入されることにより分級された後、流出口から配管を介して回転軸内に導かれるようになっている。
特表２０１４−５１８７６１号公報
回転軸から液体試料が漏れるのを防止するために、従来は、回転軸の外周面に対して摺接するオイルシールが用いられていた。例えば上記特許文献１では、第１のシールリング３８ａ，３８ｂ及び第２のシールリング３６ａ，３６ｂが、それぞれオイルシールとして用いられている。オイルシールは、回転軸の外周面に密着するように設けられる。回転軸が回転しているときには、当該回転軸の外周面とオイルシールとが密着状態を保ったまま摺接することにより、当該外周面とオイルシールとの間から液体試料が漏れるのを防止することができる。しかしながら、このようなオイルシールを用いた構成では、以下のような問題があった。
まず、液体試料を高い圧力で送液することができないという問題がある。具体的には、流路部材内に送液する液体試料の圧力が高い場合には、オイルシールの近傍を通過する液体試料の圧力も高くなるため、オイルシールが圧力で変形するおそれがある。この場合、オイルシールが変形することにより生じた隙間から液体試料が漏れ出したり、オイルシールが回転軸に強く押圧されることによって発熱したりするという問題がある。
また、回転軸を高速回転させる場合には、回転軸の強度を高めるために、回転軸の外径を大きくしたり、強度の高い材料で回転軸を形成したりする必要がある。回転軸の外径を大きくした場合には、オイルシールと摺接する部分の周速（ｍ／ｓ）が速くなるため、オイルシールと回転軸との間で発熱が生じやすいという問題がある。
このように、回転軸の外周面に対して摺接するオイルシールを用いた構成では、回転軸を高速で回転させ、液体試料を高い圧力で送液することが難しい。一方で、分析性能は、回転軸を高速で回転させた方が高くなり、分析時間は、液体試料を高い圧力で送液した方が短くなる。そのため、従来のオイルシールを用いた構成では、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮するのに限界があった。
オイルシールは、通常、樹脂系の材料により形成されている。そのため、高温環境下でオイルシールを使用した場合、液体試料の送液の圧力や回転軸の回転速度によっては、オイルシールが融けてしまうおそれがある。これを防止するためには、冷却機構や温度圧力監視機構を別途設けるなどして、オイルシールを冷却しつつ、冷却の温度及び圧力を監視する必要がある。
また、流路部材内へと送液する液体試料の成分によっては、オイルシールの材料に影響を与える場合がある。そのため、使用する液体試料が、オイルシールの材料に影響を与えないようなものに制限されてしまうという問題がある。
このように、オイルシールが高温で融けたり、液体試料の成分の影響を受けたりした場合には、オイルシールの劣化に起因して液体試料が漏れるおそれがある。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる遠心式流動場分画装置を提供することを目的とする。また、本発明は、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる遠心式流動場分画装置を提供することを目的とする。
（１）本発明に係る遠心式流動場分画装置は、円環状のロータと、流路部材と、回転軸と、固定部と、メカニカルシールとを備える。前記ロータは、回転軸線を中心に回転する。前記流路部材は、前記ロータに設けられ、前記回転軸線を中心に円弧状に延びる液体試料の流路が内部に形成されるとともに、前記流路への液体試料の流入口及び前記流路からの液体試料の流出口が形成されている。前記回転軸は、前記ロータとともに回転し、前記流入口又は前記流出口に連通する第１流路が前記回転軸線に沿って形成されている。前記固定部は、前記回転軸線に沿って前記回転軸に対向した状態で固定され、前記第１流路に連通する第２流路が前記回転軸線に沿って形成されている。前記メカニカルシールは、互いに当接する１対のシールリング及び付勢部材を有し、一方のシールリングが前記回転軸に取り付けられ、他方のシールリングが前記固定部に取り付けられるとともに、前記付勢部材によって前記１対のシールリングが互いに当接する方向に付勢されている。
このような構成によれば、回転軸に形成された第１流路と、固定部に形成された第２流路とが、メカニカルシールを介して液密に接続される。すなわち、メカニカルシールに備えられた１対のシールリングのうち、一方のシールリングが回転軸に取り付けられるとともに、他方のシールリングが固定部に取り付けられ、これらの１対のシールリングが付勢部材の付勢力によって互いに当接する。回転軸が回転したときには、１対のシールリング同士が互いに当接した状態のまま摺接するため、第１流路と第２流路とが液密状態で維持される。
このようなメカニカルシールを用いた構成では、回転軸を高速で回転させた場合でも、オイルシールが回転軸の外周面に摺接するような構成と比較して、発熱が生じにくい。また、第１流路及び第２流路に高い圧力で液体試料を送液した場合でも、オイルシールの場合と比較して、変形によって液体試料が漏れ出したり、発熱が生じたりする可能性が低い。したがって、回転軸を高速で回転させるとともに、液体試料を高い圧力で送液することが可能になるため、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる。
また、メカニカルシールを構成する１対のシールリングは、例えば金属などの耐熱性及び耐反応性が高い材料により形成されるため、高温環境下で使用されることにより各シールリングが融けたり、各シールリングが液体試料の成分の影響を受けたりするのを防止することができる。したがって、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる。
（２）前記固定部には、前記メカニカルシールを冷却するための冷却液を供給する冷却液供給口が形成されていてもよい。
このような構成によれば、固定部に設けられた冷却液供給口から冷却液が供給されることにより、当該冷却液によってメカニカルシールが冷却される。回転軸ではなく固定部に冷却液供給口が形成されることにより、冷却液供給口に冷却液を送るための配管が、回転軸の回転に伴って絡まるのを防止することができる。
（３）前記冷却液供給口は、前記メカニカルシールに対して上方から冷却液を供給してもよい。この場合、前記固定部における前記メカニカルシールよりも下方には、冷却液を前記固定部の外部に排出するための排液口が形成されていてもよい。
このような構成によれば、冷却液供給口から供給される冷却液が、冷却液供給口よりも下方に設けられたメカニカルシールへと重力により導かれ、当該メカニカルシールが冷却される。そして、メカニカルシールを冷却した後の冷却液は、固定部におけるメカニカルシールよりも下方に形成された排液口へと重力により導かれ、当該排液口から固定部の外部に排出される。これにより、重力を利用した簡単な流路に冷却液を供給するだけで、メカニカルシールを良好に冷却することができる。
（４）前記固定部における前記メカニカルシールよりも上方には、複数のリブが設けられることにより、冷却液が前記固定部と前記回転軸との隙間から外部に漏れるのを阻止するためのラビリンス構造が形成されていてもよい。
このような構成によれば、冷却液が固定部と回転軸との隙間から外部に漏れるのをラビリンス構造によって阻止し、排液口から良好に排出させることができる。これにより、冷却液が装置外部に飛散するのを防止することができる。
（５）前記回転軸及び前記固定部の少なくとも一方には、前記第１流路と前記第２流路との接続部から分岐した分岐路が形成されていてもよい。この場合、前記１対のシールリングは、前記分岐路に流入する液体試料から受ける圧力によって互いに当接する方向に付勢されてもよい。
このような構成によれば、分岐路に流入する液体試料から受ける圧力によって、１対のシールリングがより大きい付勢力で互いに当接するため、第１流路と第２流路とがより高い液密状態で維持される。
（６）前記遠心式流動場分画装置は、第１配管と、第２配管とをさらに備えていてもよい。前記第１配管は、前記回転軸線に沿って前記回転軸内に設けられ、前記第１流路の少なくとも一部を構成する。前記第２配管は、前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する。前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置で互いに近接して対向している。
このような構成によれば、１対のシールリングの当接位置においては、液体試料が第１配管内又は第２配管内を流れるため、１対のシールリングが当接位置において互いに当接した状態で摺接している場合であっても、その当接位置で液体試料がかき混ぜられることを防止できる。これにより、例えば粒子が分級された後の液体試料が１対のシールリングの当接位置を通過する場合には、分級された粒子が当接位置で混ざってしまうことを防止できるため、分級性能が向上する。また、互いに摺接する１対のシールリングの当接位置で異物が発生した場合でも、その異物が第１流路又は第２流路に浸入しにくいため、分析性能が悪化することを抑制できる。
前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記固定部側にずれた位置で互いに近接して対向していてもよい。あるいは、前記第１配管が備えられておらず、前記第２配管の先端が、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置に配置されていてもよい。
本発明によれば、回転軸を高速で回転させるとともに、液体試料を高い圧力で送液することが可能になるため、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる。また、本発明によれば、高温環境下で使用されることにより各シールリングが融けたり、各シールリングが液体試料の成分の影響を受けたりするのを防止することができるため、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる。
本発明の一実施形態に係る遠心式流動場分画装置を備えた分析システムの構成例を示す概略図である。 遠心式流動場分画装置の構成例を示す概略正面図である。 回転部の構成例を示す分解斜視図である。 固定部を回転軸側とは反対側から見た斜視図である。 固定部を回転軸側から見た斜視図である。 回転軸及び固定部の断面図である。 回転軸及び固定部の分解断面図である。 回転軸及び固定部の分解断面斜視図である。 メカニカルシールの周辺の構成を示す部分拡大断面図である。
１．分析システムの構成
図１は、本発明の一実施形態に係る遠心式流動場分画装置１を備えた分析システムの構成例を示す概略図である。遠心式流動場分画装置１は、流動場分画法（Field Flow Fractionation）を用いて液体試料に含まれる粒子をサイズ及び比重に応じて分級する装置である。図１の分析システムには、遠心式流動場分画装置１の他に、キャリア貯留部２、送液ポンプ３、ロータリーバルブ４、試料注入装置５、検出器６及びキャリア回収部７などが備えられている。
キャリア貯留部２には、例えば水又は有機系溶媒などからなるキャリア流体が貯留されている。キャリア流体は、送液ポンプ３によりキャリア貯留部２内から送り出され、ロータリーバルブ４を介して遠心式流動場分画装置１に供給される。試料注入装置５は、ロータリーバルブ４と遠心式流動場分画装置１との間に設けられており、試料注入装置５から試料が注入されたキャリア流体が、液体試料として遠心式流動場分画装置１に供給されるようになっている。
液体試料には、分析対象となる多数の粒子が含まれている。液体試料に含まれる粒子は、遠心式流動場分画装置１において遠心力が付与されることにより分級され、サイズ及び比重に応じて異なるタイミングで遠心式流動場分画装置１から流出する。遠心式流動場分画装置１から順次流出する粒子は、ロータリーバルブ４を介してキャリア流体とともに検出器６へと送られ、当該検出器６において検出された後、キャリア回収部７に回収される。遠心式流動場分画装置１に対する液体試料の供給の開始又は停止は、ロータリーバルブ４を回転させることにより切り替えることができる。
２．遠心式流動場分画装置の構成
図２は、遠心式流動場分画装置１の構成例を示す概略正面図である。遠心式流動場分画装置１は、回転軸１１を中心に回転する回転部１０と、回転軸１１を回転可能に保持する保持台２０と、回転する回転部１０に作業者が接触するのを防止するための保護壁３０とが組み立てられることにより構成されている。
回転部１０は、例えば円筒形状に形成されており、その中心部に取り付けられた回転軸１１が水平方向に延びるように保持台２０により保持されている。保持台２０には、それぞれ鉛直方向に延びる１対の保持板２１が、互いに間隔を隔てて平行に設けられている。回転部１０は、１対の保持板２１の間に配置され、当該保持板２１により回転軸１１が回転可能に保持される。保持板２１には、外側（回転部１０側とは反対側）から固定部６０が固定され、当該固定部６０によって回転軸１１の端面が覆われる。保護壁３０は、例えば回転部１０の外周面に対応する形状に湾曲したＵ字状の部材であり、回転部１０の外周面を覆うように、当該外周面に対して微小な間隔を隔てて対向した状態で保持台２０に取り付けられている。
回転軸１１は中空状に形成されており、液体試料は、例えば回転軸１１の一端部から回転軸１１内に供給される。回転部１０には、分級前の液体試料が導入される導入部１２と、分級後の液体試料が導出される導出部１３とが設けられている。導入部１２及び導出部１３は、それぞれ配管（図示せず）を介して回転軸１１内に連通している。これにより、回転軸１１内に供給された液体試料は、配管を介して導入部１２から回転部１０に導入され、当該回転部１０において試料液体中の粒子が分級された後、導出部１３から配管を介して回転軸１１に導かれ、検出器６へと送られるようになっている。
回転軸１１には、回転駆動部の一例であるモータ４０が連結されている。このモータ４０の駆動により回転部１０を回転させて、回転部１０内の液体試料に遠心力を付与することができる。モータ４０の駆動は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む制御部５０によって制御される。ただし、回転部１０は、モータ４０以外の回転駆動部を用いて回転させることも可能である。
３．回転部の構成
図３は、回転部１０の構成例を示す分解斜視図である。回転部１０は、例えばロータ１４、スペーサ１５、流路部材１６、固定部材１７及び楔状部材１８などが組み立てられることにより、全体として円筒状の部材として構成されている。
ロータ１４は、円環状の部材であり、一方の端面が端面壁１４１により塞がれている。端面壁１４１は円板状に形成され、その中央部に回転軸１１を挿通させるための挿通孔１４２が形成されている。回転軸１１を挿通孔１４２に挿通させて端面壁１４１に固定することにより、回転軸１１の回転に伴って、当該回転軸１１と同軸上の回転軸線Ｌを中心にロータ１４を回転させることができる。
ロータ１４の内側（回転軸線Ｌ側）の空間には、スペーサ１５、流路部材１６、固定部材１７及び楔状部材１８が収容される。スペーサ１５、流路部材１６及び固定部材１７は、それぞれ長尺形状の部材が円弧状に湾曲された形状を有しており、ロータ１４の内周面に沿って、この順序で積層された状態で固定される。スペーサ１５、流路部材１６及び固定部材１７の曲率半径は、例えば５０〜２００ｍｍ程度である。
流路部材１６は、例えば厚みが１ｍｍ以下の薄板状であり、周方向の両端部が間隔を隔てて対向することによりＣ字状に形成されている。流路部材１６の内部には、周方向に延びる流路１６１が形成されている。すなわち、流路部材１６は、ロータ１４側に形成された円弧状の外周面１６２と、回転軸線Ｌ側に形成された円弧状の内周面１６３とを有しており、外周面１６２と内周面１６３との間に流路１６１が形成されている。
流路部材１６の内周面１６３における周方向の一端部には、流路１６１への液体試料の流入口１６４が形成されている。一方、流路部材１６の内周面１６３における周方向の他端部には、流路１６１からの液体試料の流出口１６５が形成されている。これにより、流入口１６４から流路１６１内に流入した液体試料は、流路１６１内を一端部から他端部まで周方向に沿って流通し、流出口１６５から流出するようになっている。
液体試料中の粒子を分級する際には、まず、モータ４０の駆動によって回転部１０が回転し、回転部１０の回転数が徐々に上昇する。そして、回転部１０の回転数が一定の値（例えば５０００ｒｐｍ）に到達すれば、その回転数が維持された状態で流入口１６４から液体試料が注入される。
流路１６１内に液体試料が一定時間だけ注入された後、ロータリーバルブ４の切替によって液体試料の供給が停止され、そのまま回転部１０が回転されることにより、流路１６１内の液体試料中の粒子が遠心沈降する。その後、ロータリーバルブ４の切替によって液体試料の供給が再開され、一定時間後に回転部１０の回転数が徐々に下降される。
これにより、サイズが小さい粒子及び液体試料中の比重が小さい粒子から順に、流路１６１内の液体試料の流れに乗って下流側へと送られ、流出口１６５から順次流出する。このように、流路１６１内における液体試料中の粒子が遠心力によって分級され、サイズ及び比重に応じて異なるタイミングで流出口１６５から流出して検出器６へと送られるようになっている。
固定部材１７は、流路部材１６よりも厚みが大きい部材であり、例えば厚みが１０ｍｍ程度に形成されている。固定部材１７は、流路部材１６と同様に、周方向の両端部が間隔を隔てて対向することによりＣ字状に形成されている。固定部材１７の周方向の長さは、流路部材１６の周方向の長さとほぼ一致している。固定部材１７は、流路部材１６の内側（回転軸線Ｌ側）に、流路部材１６の内周面１６３に沿って設けられる。
固定部材１７における周方向の両端部には、係止具の一例であるボルト１９をねじ込むための複数のねじ孔１７１が形成されている。流路部材１６における周方向の両端部には、固定部材１７の各ねじ孔１７１に対向する位置に複数の挿通孔１６６が形成されている。これにより、各挿通孔１６６に外側からボルト１９を挿通させ、各ねじ孔１７１にねじ込むことによって、流路部材１６を固定部材１７に取り付けることができる。ただし、係止具は、ボルト１９に限らず、ピンなどの他の部材により構成されていてもよい。
また、固定部材１７における周方向の両端部には、流路部材１６の内周面１６３に形成された流入口１６４及び流出口１６５に対向する位置に、それぞれ貫通孔１７２が形成されている。固定部材１７の内周面には、各貫通孔１７２に連通するように導入部１２及び導出部１３が取り付けられている。これにより、導入部１２から導入された液体試料は、一方の貫通孔１７２を介して流入口１６４から流路１６１内に流入し、流路１６１内を周方向に流通した後、流出口１６５から他方の貫通孔１７２及び導出部１３を介して導出される。
流路部材１６内の流路１６１は、キャリア流体の種類や分析の条件などに応じて異なる高さに設定される。そのため、流路部材１６は、流路１６１の高さに応じて異なる厚みに形成され、複数種類の流路部材１６の中から最適な流路部材１６が選択されて固定部材１７に取り付けられることとなる。
上記のようにして流路部材１６が取り付けられた固定部材１７は、ロータ１４の内側の空間に挿入され、ロータ１４との間に流路部材１６を挟み込むようにしてロータ１４の内周面に沿って固定される。このとき、Ｃ字状の固定部材１７の両端部間に楔状部材１８が取り付けられることにより、当該両端部を拡げる方向に力が加えられる。
これにより、Ｃ字状の固定部材１７がロータ１４の内周面側に強く押し当てられ、流路部材１６がロータ１４側に押圧されて固定される。液体試料中の粒子を分級させる際には、ロータ１４が高速で回転されることにより、流路１６１内が高圧（例えば１ＭＰａ程度）となり、流路１６１の内外の圧力差が大きくなるが、固定部材１７とロータ１４との間に流路部材１６を挟持することにより、流路部材１６の外周面１６２及び内周面１６３が上記圧力差で流路１６１側とは反対側に変形するのを防止することができる。
本実施形態では、流路部材１６とロータ１４との間にスペーサ１５が挟持されるようになっている。スペーサ１５の材質は、特に限定されるものではないが、例えばＰＥＴ（Polyethylene Terephthalate）などの樹脂又は金属により形成されている。スペーサ１５は、流路部材１６よりも若干長く形成されており、その周方向の両端部には、流路部材１６の各挿通孔１６６に対向する位置に長孔１５１が形成されている。
流路部材１６の各挿通孔１６６に挿通されたボルト１９の頭部は、スペーサ１５の各長孔１５１内に収容される。各長孔１５１は、周方向に延びるように形成されている。これにより、各長孔１５１内に各ボルト１９の頭部を収容させた状態で、楔状部材１８により固定部材１７の両端部が拡げられて、固定部材１７がロータ１４の内周面側に強く押し当てられた場合には、各長孔１５１内で各ボルト１９の頭部が周方向にスライドしながら、固定部材１７とロータ１４との間にスペーサ１５及び流路部材１６が挟持されることとなる。
スペーサ１５は、例えば厚みが１ｍｍ以下の薄板状であり、流路部材１６の厚みに応じて異なる厚みのものが選択される。すなわち、スペーサ１５の厚みと流路部材１６の厚みとの合計値がほぼ一定となるように、最適な厚みを有するスペーサ１５が選択される。また、スペーサ１５は、ロータ１４の内周面の損傷を防止する機能も有している。ただし、スペーサ１５は省略することも可能である。
４．回転軸及び固定部の構成
図４は、固定部６０を回転軸１１側とは反対側から見た斜視図である。図５は、固定部６０を回転軸１１側から見た斜視図である。図６は、回転軸１１及び固定部６０の断面図である。図７は、回転軸１１及び固定部６０の分解断面図である。図８は、回転軸１１及び固定部６０の分解断面斜視図である。以下では、図４〜図８を参照して、回転軸１１及び固定部６０の具体的構成の一例を詳細に説明する。
回転軸１１は、回転軸線Ｌに沿って延びる筒状の軸本体１００と、軸本体１００の両端部に固定された端部部材１１０とを備えている。端部部材１１０は、その一部が軸本体１００内に挿入されており、その外周面に取り付けられた１つ又は複数のＯリング１３０を介して、当該外周面と軸本体１００の内周面とが圧接されている。図４〜図８では、回転軸１１の一端部に設けられた端部部材１１０の周辺の構成について説明するが、回転軸１１の他端部に設けられた端部部材１１０の周辺にも同様の構成が備えられている。
端部部材１１０の内部には、回転軸線Ｌに沿って延びる第１流路１１１が形成されている。第１流路１１１は、端部部材１１０を回転軸線Ｌに沿って貫通している。端部部材１１０の軸本体１００側の端部には、管状の第１接続部材１２０が接続されている。当該第１接続部材１２０は、導出部１３に接続されており、流路部材１６の流出口１６５から導出部１３を介して導出される分級後の液体試料が、第１接続部材１２０を介して第１流路１１１内に流入するようになっている。端部部材１１０における回転軸線Ｌに沿った中央部には、径方向外側に突出するフランジ部１１２が形成されている。
固定部６０は、回転軸線Ｌに沿って端部部材１１０に対向した状態で、保持板２１に固定される。端部部材１１０の軸本体１００側とは反対側の端部は、上記フランジ部１１２も含めて、その周囲が固定部６０により覆われている。これにより、図４及び図５に示すように、端部部材１１０及び固定部６０を一体的に取り扱うことができるようになっている。
固定部６０は、例えば外筒６１、中筒６２、内筒６３、内部部材６４及び蓋部材６５が組み立てられることにより構成されている。外筒６１、中筒６２、内筒６３、内部部材６４及び蓋部材６５は、いずれも中心軸線が回転軸線Ｌと同軸になるように組み立てられ、保持板２１に取り付けられる。
外筒６１は、固定部６０の外周面を構成しており、その両端面には径方向外側に突出するフランジ部６１１，６１２が形成されている。回転軸１１側のフランジ部６１１には、複数の貫通孔６１３が形成されている。これらの貫通孔６１３に、それぞれボルトなどの固定具（図示せず）を挿通し、保持板２１に取り付けることにより、外筒６１を保持板２１に固定することができる。回転軸１１側とは反対側のフランジ部６１２には、複数のねじ孔６１４が形成されている（図８参照）。これらのねじ孔６１４には、それぞれボルトなどの固定具６５１が取り付けられることにより蓋部材６５が固定される。
外筒６１におけるフランジ部６１１側の端面には、径方向内側（回転軸線Ｌ側）に向かって突出するフランジ部６１５がさらに形成されている。このフランジ部６１５の内径は、端部部材１１０のフランジ部１１２の外径よりも小さく設定されている。これにより、外筒６１内の端部部材１１０が回転軸１１側に抜けるのを防止することができるようになっている。
中筒６２の外径は、外筒６１におけるフランジ部６１５の内径よりも大きく、外筒６１におけるフランジ部６１５以外の部分の内径よりも小さい。また、中筒６２の内径は、端部部材１１０のフランジ部１１２の外径よりも大きい。中筒６２は、外筒６１内に収容された状態で、その内部に端部部材１１０の軸本体１００側とは反対側の端部をフランジ部１１２も含めて収容する。
中筒６２の内周面における端部部材１１０のフランジ部１１２の外周面に対向する部分には、径方向内側に向かって突出する円環状のリブ６２１が複数形成されており、これらのリブ６２１の先端がフランジ部１１２の外周面に近接して対向している。中筒６２の下部には、当該中筒６２の壁面を上下方向に貫通する貫通孔６２２が形成されている。この貫通孔６２２には、管部材６２３が上下方向に延びるように挿入されて固定されている。
内筒６３の外径は、中筒６２における回転軸１１側とは反対側の端部の内径よりも若干小さい。内筒６３の外周面には、１つ又は複数のＯリング６３１が取り付けられており、当該Ｏリング６３１を介して、中筒６２における回転軸１１側とは反対側の端部の内面と内筒６３の外周面とが液密状態で圧接されている。これにより、内筒６３は中筒６２内に収容され、端部部材１１０と回転軸線Ｌに沿って並んで配置される。
内筒６３には、端部部材１１０側に向かって突出する円筒状のリブ６３２が、回転軸線Ｌと同軸上に形成されている。端部部材１１０におけるフランジ部１１２よりも内筒６３側の部分は、リブ６３２内に収容されている。リブ６３２の端部部材１１０側の先端は、端部部材１１０のフランジ部１１２に近接して対向している。
内筒６３の上部には、内筒６３内に冷却液を供給するための冷却液供給口６３３が形成されている。この冷却液供給口６３３は、例えば回転軸線Ｌに対して傾斜する方向に向かって内筒６３の壁面を貫通している。冷却液供給口６３３には、冷却液導入管６３４が接続されており、この冷却液導入管６３４を介して外部から冷却液供給口６３３に冷却液を導入することができる。冷却液としては、例えば水を例示することができるが、水以外の液体であってもよい。
内部部材６４は、内筒６３内に収容される軸部６４１と、軸部６４１から径方向外側に突出したフランジ部６４２とが一体的に形成された構成を有している。軸部６４１の外径は、内筒６３における回転軸１１側とは反対側の端部の内径よりも若干小さい。軸部６４１の外周面には、１つ又は複数のＯリング６４３が取り付けられており、当該Ｏリング６４３を介して、内筒６３における回転軸１１側とは反対側の端部の内面と軸部６４１の外周面とが液密状態で圧接されている。これにより、軸部６４１は内筒６３内に収容され、回転軸線Ｌに沿って端部部材１１０に対向した状態で固定される。
内部部材６４のフランジ部６４２には、複数の貫通孔６４６が形成されている（図８参照）。これらの貫通孔６４６に、それぞれボルトなどの固定具６４９を挿通し、内筒６３に取り付けることにより、内部部材６４を内筒６３に固定することができる。また、内部部材６４のフランジ部６４２には、複数のねじ孔６４８が形成されている（図８参照）。これらのねじ孔６４８には、それぞれボルトなどの固定具６５２が取り付けられることにより蓋部材６５が固定される。蓋部材６５は、例えば円環状に形成されている。
内部部材６４における軸部６４１の内部には、回転軸線Ｌに沿って延びる第２流路６４４が形成されている。第２流路６４４は、軸部６４１を回転軸線Ｌに沿って貫通している。第２流路６４４は、端部部材１１０の第１流路１１１に連通しており、第１流路１１１内に流入した液体試料が、回転軸線Ｌに沿って第２流路６４４に導かれるようになっている。軸部６４１における端部部材１１０側とは反対側の端部には、管状の第２接続部材６４５が接続されている。第１流路１１１から第２流路６４４に流入した液体試料は、第２接続部材６４５を介して外部に導かれる。
端部部材１１０の第１流路１１１と内部部材６４の第２流路６４４は、メカニカルシール６６により液密状態で接続されている。メカニカルシール６６は、互いに当接する１対のシールリング６６１，６６２と付勢部材６６３とを備えている。１対のシールリング６６１，６６２は、例えば金属などの耐熱性及び耐反応性が高い材料により、それぞれ円環状に形成されている。１対のシールリング６６１，６６２を形成する材料としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ポリアセタールなどを例示することができるが、これに限られるものではない。
一方のシールリング（第１シールリング６６１）は、回転軸１１の端部部材１１０に取り付けられている。他方のシールリング（第２シールリング６６２）は、固定部６０の内部部材６４に取り付けられている。付勢部材６６３は、内部部材６４に取り付けられることにより固定部６０に設けられており、第２シールリング６６２を第１シールリング６６１側に向かって付勢する。これにより、第１シールリング６６１及び第２シールリング６６２が、互いに当接する方向に付勢される（図８では付勢部材６６３を省略している。）。
図９は、メカニカルシール６６の周辺の構成を示す部分拡大断面図である。図９に示すように、第１シールリング６６１及び第２シールリング６６２は、それぞれ回転軸線Ｌと同軸上に配置されており、回転軸線Ｌに沿って互いに対向している。
第２シールリング６６２における第１シールリング６６１に対向する面には、第１シールリング６６１側に向かって突出する円環状の凸部６６４が形成されている。この凸部６６４の先端面が第１シールリング６６１に当接することにより、第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との接触面積が最小限に抑えられている。回転軸１１が回転しているときには、回転軸１１の端部部材１１０に取り付けられた第１シールリング６６１が回転し、第２シールリング６６２の凸部６６４の先端面に摺接することとなる。ただし、凸部６６４は、第１シールリング６６１に形成されることにより、第２シールリング６６２に当接するような構成であってもよい。
第１シールリング６６１には、回転軸１１（例えば端部部材１１０）に対して回転軸線Ｌを中心に回転しないように位置決めするための位置決め部（図示せず）が形成されていてもよい。また、第２シールリング６６２には、固定部６０（例えば内筒６３）に対して回転軸線Ｌを中心に回転しないように位置決めするための位置決め部（図示せず）が形成されていてもよい。上記のような各位置決め部は、例えば凸部又は凹部により形成されていてもよい。
端部部材１１０における内部部材６４側の端面には、円環状の凹部１１３が形成されることにより、当該凹部１１３の中心に回転軸線Ｌに沿って延びる円筒部１１４が形成されている。凹部１１３の内径は第１シールリング６６１の外径と略一致し、円筒部１１４の外径は第１シールリング６６１の内径と略一致している。
第１シールリング６６１は、回転軸線Ｌに沿って円筒部１１４が挿入された状態で凹部１１３内に収容される。凹部１１３の底面にはＯリング６６５が設けられており、当該Ｏリング６６５に円筒部１１４が挿通された上で、当該円筒部１１４が第１シールリング６６１内に挿入されることにより、Ｏリング６６５と第１シールリング６６１とが回転軸線Ｌに沿って対向している。これにより、第１シールリング６６１における第２シールリング６６２側とは反対側の面がＯリング６６５に圧接され、端部部材１１０と第１シールリング６６１との間の空間が液密状態となる。
内部部材６４の軸部６４１における端部部材１１０側の端面には、円環状の段差部６４６が形成されることにより、回転軸線Ｌに沿って延びる円筒部６４７が形成されている。円筒部６４７の外径は、第２シールリング６６２の内径と略一致している。
第２シールリング６６２は、回転軸線Ｌに沿って円筒部６４７が挿入された状態で配置される。円筒部６４７の外周面にはＯリング６６６が設けられており、当該Ｏリング６６６の径方向外側を覆うように第２シールリング６６２が取り付けられる。これにより、第２シールリング６６２の内周面がＯリング６６６に圧接され、内部部材６４の軸部６４１と第２シールリング６６２との間の空間が液密状態となる。
付勢部材６６３は、例えば円環状の圧縮ばねなどにより構成されている。付勢部材６６３は、回転軸線Ｌに沿って内部部材６４の円筒部６４７が挿入された状態で段差部６４６上に配置される。付勢部材６６３に円筒部６４７が挿通された上で、当該円筒部６４７が第２シールリング６６２内に挿入されることにより、付勢部材６６３と第２シールリング６６２とが回転軸線Ｌに沿って対向している。これにより、第２シールリング６６２における第１シールリング６６１側とは反対側の面に形成された凹部内に付勢部材６６３が入り込んで第２シールリング６６２を押圧し、第２シールリング６６２を第１シールリング６６１側に向かって付勢している。
第１シールリング６６１と第２シールリング６６２とが当接した状態では、端部部材１１０における内部部材６４側の端面と、内部部材６４における端部部材１１０側の端面との間に、小さい隙間が形成される。また、内部部材６４の円筒部６４７における端部部材１１０側の端部と、当該端部の径方向外側を覆う第２シールリング６６２との間には、円環状の隙間が形成されている。これらの隙間は連通しており、端部部材１１０に形成された第１流路１１１と、内部部材６４に形成された第２流路６４４との接続部から分岐する分岐路６６７を構成している。
第２シールリング６６２の内周面には、第１シールリング６６１側の内径が付勢部材６６３側の内径よりも小さくなるように段差面６６８が形成されている。分岐路６６７は、段差面６６８の近傍まで延びている。これにより、端部部材１１０に形成された第１流路１１１から、内部部材６４に形成された第２流路６４４に向かって流れる液体試料は、その一部が分岐路６６７に流入して段差面６６８の近傍まで満たされた状態となる。分岐路６６７に流入する液体試料は、段差面６６８を第１シールリング６６１側に向かって押圧することになるため、この液体試料から受ける圧力によって第２シールリング６６２が第１シールリング６６１側に向かって付勢される。
再び、図４〜図８を参照すると、内筒６３に形成された冷却液供給口６３３は、メカニカルシール６６の上方、より具体的には第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との当接部の上方において、内筒６３の内側に開口している。したがって、冷却液導入管６３４から冷却液供給口６３３に導入された冷却液は、メカニカルシール６６に対して上方から供給され、第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との当接部に注がれる。
これにより、メカニカルシール６６が冷却液によって冷却され、中筒６２におけるメカニカルシール６６よりも下方に設けられた貫通孔６２２から管部材６２３を介して冷却液が排出される。すなわち、貫通孔６２２は、冷却液を固定部６０の外部に排出するための排液口を構成している。この例では、貫通孔６２２が、第１シールリング６６１と第２シールリング６６２との当接部の下方に形成されているが、これに限らず、中筒６２の下部における他の位置に形成されていてもよい。
中筒６２のリブ６２１及び内筒６３のリブ６３２は、メカニカルシール６６よりも上方に設けられている。これらのリブ６２１，６３２は、冷却液が固定部６０と端部部材１１０との隙間から外部に漏れるのを防止するためのラビリンス構造６７を構成している。すなわち、回転軸１１が回転することにより互いに摺接している第１シールリング６６１及び第２シールリング６６２に対して上方から冷却液が注がれた場合に、飛散した冷却液が複数のリブ６２１，６３２で遮られることにより、固定部６０の外部に漏れるのを防止することができる。
中筒６２のリブ６２１及び内筒６３のリブ６３２には、それぞれ下部に開口部６２４，６３５が形成されている。したがって、メカニカルシール６６から飛散し、複数のリブ６２１，６３２で受け止められた液体試料は、これらのリブ６２１，６３２に沿って下方へと導かれ、開口部６２４，６３５を介して貫通孔６２２から固定部６０の外部に排出される。
本実施形態では、図６に示すように、第１配管１１５内及び第２配管６５０内を通って液体試料が外部に導かれるようになっている。第１配管１１５は、回転軸線Ｌに沿って回転軸１１内（軸本体１００内及び端部部材１１０内）に設けられている。一方、第２配管６５０は、回転軸線Ｌに沿って固定部６０内に設けられている。第１配管１１５及び第２配管６５０は、例えばＥＴＦＥ又はＰＥＥＫなどにより形成されており、外径が１．６ｍｍ、内径が０．８ｍｍである。
第１配管１１５は、第１流路１１１の少なくとも一部を構成している。この例では、第１配管１１５の先端が、端部部材１１０の途中（第１接続部材１２０の近傍）に位置している。すなわち、第１配管１１５の先端は、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（軸本体１００側）に位置している。第１配管１１５は、第１接続部材１２０によって端部部材１１０に固定される。
第２配管６５０は、第２流路６４４の少なくとも一部を構成している。この例では、第２配管６５０が、第２接続部材６４５及び内部部材６４を通って第１流路１１１側まで延びている。具体的には、第２配管６５０の先端が、端部部材１１０の途中（第１接続部材１２０の近傍）において、第１配管１１５の先端と近接して対向している。すなわち、第２配管６５０の先端は、第１配管１１５の先端と同じく、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（軸本体１００側）に位置している。第２配管６５０は、端部部材１１０に接触しないように、第２接続部材６４５によって内部部材６４に固定される。
図６に示すように、第１配管１１５及び第２配管６５０の各先端は、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（軸本体１００側）にずれた位置で互いに近接して対向している。
１対のシールリング６６１，６６２の当接位置から第１配管１１５及び第２配管６５０の各先端が対向する位置までの距離Ｄは、第１配管１１５及び第２配管６５０の各外径をｄとしたときに、３ｄ以上であることが好ましい。本実施形態では、ｄ＝１．６ｍｍであるため、Ｄ≧４．８ｍｍであることが好ましい。このように、上記距離Ｄは、約５ｍｍ以上であることが好ましく、１０ｍｍ以上であればより好ましく、１５ｍｍ以上であればさらに好ましい。
このように、上記距離Ｄが一定値以上であれば、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置においては、液体試料が第１配管１１５内又は第２配管６５０内（図６の例では第２配管６５０内）を流れる。そのため、１対のシールリング６６１，６６２が当接位置において互いに当接した状態で摺接している場合であっても、その当接位置で液体試料がかき混ぜられることを防止できる。これにより、本実施形態のように粒子が分級された後の液体試料が１対のシールリング６６１，６６２の当接位置を通過する場合であっても、分級された粒子が当接位置で混ざってしまうことを防止できるため、分級性能が向上する。また、互いに摺接する１対のシールリング６６１，６６２の当接位置で異物が発生した場合でも、その異物が第１流路１１１又は第２流路６４４に浸入しにくいため、分析性能が悪化することを抑制できる。
上記の例では、第１配管１１５及び第２配管６５０の各先端が対向する位置が、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（第１接続部材１２０側）にずれているが、このような構成に限らず、回転軸１１側とは反対側、すなわち固定部６０側（第２接続部材６４５側）にずれていてもよい。あるいは、第１配管１１５が省略され、第２配管６５０の先端が、１対のシールリング６６１，６６２の当接位置に対して回転軸１１側（第１接続部材１２０側）にずれた位置に配置されていてもよい。
５．作用効果
（１）本実施形態では、図６に示すように、回転軸１１の端部部材１１０に形成された第１流路１１１と、固定部６０の内部部材６４に形成された第２流路６４４とが、メカニカルシール６６を介して液密に接続される。すなわち、メカニカルシール６６に備えられた１対のシールリング６６１，６６２のうち、第１シールリング６６１が回転軸１１の端部部材１１０に取り付けられるとともに、第２シールリング６６２が固定部６０の内部部材６４に取り付けられ、これらの１対のシールリング６６１，６６２が付勢部材６６３の付勢力によって互いに当接する。回転軸１１が回転したときには、１対のシールリング６６１，６６２同士が互いに当接した状態のまま摺接するため、第１流路１１１と第２流路６４４とが液密状態で維持される。
このようなメカニカルシール６６を用いた構成では、回転軸１１を高速で回転させた場合でも、オイルシールが回転軸１１の外周面に摺接するような構成と比較して、発熱が生じにくい。また、第１流路１１１及び第２流路６４４に高い圧力で液体試料を送液した場合でも、オイルシールの場合と比較して、変形によって液体試料が漏れ出したり、発熱が生じたりする可能性が低い。したがって、回転軸１１を高速で回転させるとともに、液体試料を高い圧力で送液することが可能になるため、分析性能を向上させ、かつ、分析時間を短縮することができる。
また、メカニカルシール６６を構成する１対のシールリング６６１，６６２は、例えば金属などの耐熱性及び耐反応性が高い材料により形成されるため、高温環境下で使用されることにより各シールリング６６１，６６２が融けたり、各シールリング６６１，６６２が液体試料の成分の影響を受けたりするのを防止することができる。したがって、温度環境又は液体試料の成分の影響で液体試料が漏れるのを防止することができる。
（２）本実施形態では、図６に示すように、固定部６０の内筒６３に設けられた冷却液供給口６３３から冷却液が供給されることにより、当該冷却液によってメカニカルシール６６が冷却される。回転軸１１ではなく固定部６０に冷却液供給口６３３が形成されることにより、冷却液供給口６３３に冷却液を送るための配管が、回転軸１１の回転に伴って絡まるのを防止することができる。
（３）本実施形態では、図６に示すように、冷却液供給口６３３から供給される冷却液が、冷却液供給口６３３よりも下方に設けられたメカニカルシール６６へと重力により導かれ、当該メカニカルシール６６が冷却される。そして、メカニカルシール６６を冷却した後の冷却液は、固定部６０の中筒６２におけるメカニカルシール６６よりも下方に形成された貫通孔６２２へと重力により導かれ、当該貫通孔６２２から固定部６０の外部に排出される。これにより、重力を利用した簡単な流路に冷却液を供給するだけで、メカニカルシール６６を良好に冷却することができる。
（４）本実施形態では、図６に示すように、冷却液が固定部６０と回転軸１１との隙間から外部に漏れるのをラビリンス構造６７によって阻止し、貫通孔６２２から良好に排出させることができる。これにより、冷却液が装置外部に飛散するのを防止することができる。
（５）本実施形態では、図９に示すように、分岐路６６７に流入する液体試料から受ける圧力によって、１対のシールリング６６１，６６２がより大きい付勢力で互いに当接するため、第１流路１１１と第２流路６４４とがより高い液密状態で維持される。
６．変形例
以上の実施形態では、付勢部材６６３が、第２シールリング６６２を第１シールリング６６１側に向かって付勢するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、付勢部材６６３が、第１シールリング６６１を第２シールリング６６２側に向かって付勢するような構成であってもよい。この場合、付勢部材６６３は、固定部６０に設けられた構成に限らず、回転軸１１（端部部材１１０）に設けられた構成であってもよい。
また、分岐路６６７が内部部材６４に設けられた構成について説明したが、これに限らず、端部部材１１０に分岐路６６７が設けられていてもよい。この場合、分岐路６６７に流入する液体試料から受ける圧力によって、第１シールリング６６１が第２シールリング６６２側に向かって付勢されてもよい。
回転軸１１は、軸本体１００と端部部材１１０とを備えた構成に限らず、これらが一体的に形成された構成であってもよいし、他の部材を含む構成であってもよい。同様に、固定部６０は、外筒６１、中筒６２、内筒６３、内部部材６４及び蓋部材６５を備えた構成に限らず、これらの少なくとも一部が一体的に形成された構成であってもよいし、他の部材を含む構成であってもよい。
第１接続部材１２０は、導出部１３に接続された構成に限らず導入部１２に接続されていてもよい。この場合、第２流路６４４から第１流路１１１へと流れる分級前の液体試料が、第１接続部材１２０から導入部１２を介して流路部材１６の流入口１６４に流入してもよい。
１ 遠心式流動場分画装置
６０ 固定部
６１ 外筒
６２ 中筒
６３ 内筒
６４ 内部部材
６５ 蓋部材
６６ メカニカルシール
６７ ラビリンス構造
１００ 軸本体
１１０ 端部部材
１１１ 第１流路
１１２ フランジ部
１１３ 凹部
１１４ 円筒部
１１５ 第１配管
１２０ 第１接続部材
６１１，６１２ フランジ部
６１３ 貫通孔
６１５ フランジ部
６２１ リブ
６２２ 貫通孔
６２３ 管部材
６２４ 開口部
６３２ リブ
６３３ 冷却液供給口
６３４ 冷却液導入管
６３５ 開口部
６４１ 軸部
６４２ フランジ部
６４４ 第２流路
６４５ 第２接続部材
６４６ 貫通孔
６４６ 段差部
６４７ 円筒部
６５０ 第２配管
６６１ 第１シールリング
６６２ 第２シールリング
６６３ 付勢部材
６６４ 凸部
６６７ 分岐路
６６８ 段差面

Claims (5)

  1. 回転軸線を中心に回転する円環状のロータと、
    前記ロータに設けられ、前記回転軸線を中心に円弧状に延びる液体試料の流路が内部に形成されるとともに、前記流路への液体試料の流入口及び前記流路からの液体試料の流出口が形成された流路部材と、
    前記ロータとともに回転し、前記流入口又は前記流出口に連通する第１流路が前記回転軸線に沿って形成された回転軸と、
    前記回転軸線に沿って前記回転軸に対向した状態で固定され、前記第１流路に連通する第２流路が前記回転軸線に沿って形成された固定部と、
    互いに当接する１対のシールリング及び付勢部材を有し、一方のシールリングが前記回転軸に取り付けられ、他方のシールリングが前記固定部に取り付けられるとともに、前記付勢部材によって前記１対のシールリングが互いに当接する方向に付勢されたメカニカルシールとを備え、
    前記固定部には、前記メカニカルシールを冷却するための冷却液を供給する冷却液供給口が形成されており、
    前記冷却液供給口は、前記メカニカルシールに対して上方から冷却液を供給し、
    前記固定部における前記メカニカルシールよりも下方には、冷却液を前記固定部の外部に排出するための排液口が形成されており、
    前記固定部における前記メカニカルシールよりも上方には、複数のリブが設けられることにより、冷却液が前記固定部と前記回転軸との隙間から外部に漏れるのを阻止するためのラビリンス構造が形成されていることを特徴とする遠心式流動場分画装置。
  2. 回転軸線を中心に回転する円環状のロータと、
    前記ロータに設けられ、前記回転軸線を中心に円弧状に延びる液体試料の流路が内部に形成されるとともに、前記流路への液体試料の流入口及び前記流路からの液体試料の流出口が形成された流路部材と、
    前記ロータとともに回転し、前記流入口又は前記流出口に連通する第１流路が前記回転軸線に沿って形成された回転軸と、
    前記回転軸線に沿って前記回転軸に対向した状態で固定され、前記第１流路に連通する第２流路が前記回転軸線に沿って形成された固定部と、
    互いに当接する１対のシールリング及び付勢部材を有し、一方のシールリングが前記回転軸に取り付けられ、他方のシールリングが前記固定部に取り付けられるとともに、前記付勢部材によって前記１対のシールリングが互いに当接する方向に付勢されたメカニカルシールとを備え、
    前記回転軸及び前記固定部の少なくとも一方には、前記第１流路と前記第２流路との接続部から分岐した分岐路が形成されており、
    前記１対のシールリングは、前記分岐路に流入する液体試料から受ける圧力によって互いに当接する方向に付勢されることを特徴とする遠心式流動場分画装置。
  3. 前記回転軸線に沿って前記回転軸内に設けられ、前記第１流路の少なくとも一部を構成する第１配管と、
    前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する第２配管とをさらに備え、
    前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置で互いに近接して対向していることを特徴とする請求項１又は２に記載の遠心式流動場分画装置。
  4. 前記回転軸線に沿って前記回転軸内に設けられ、前記第１流路の少なくとも一部を構成する第１配管と、
    前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する第２配管とをさらに備え、
    前記第１配管及び前記第２配管の各先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記固定部側にずれた位置で互いに近接して対向していることを特徴とする請求項１又は２に記載の遠心式流動場分画装置。
  5. 前記回転軸線に沿って前記固定部内に設けられ、前記第２流路の少なくとも一部を構成する配管をさらに備え、
    前記配管の先端は、前記１対のシールリングの当接位置に対して前記回転軸側にずれた位置に配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の遠心式流動場分画装置。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6831398B2 (ja) * 2016-12-22 2021-02-17 株式会社島津製作所 フィールドフローフラクショネーション装置
WO2021131602A1 (ja) * 2019-12-24 2021-07-01 株式会社島津製作所 データ処理装置、分析装置およびデータ処理方法
JP7343874B2 (ja) 2019-12-26 2023-09-13 株式会社島津製作所 データ処理方法及びデータ処理装置
FR3111567B1 (fr) * 2020-06-22 2022-06-24 Couillard Francois Rotor pour système de séparation, d'extraction et/ou de purification notamment pour système de chromatographie de partage centrifuge, et systemes correspondants
EP4108341A1 (en) * 2021-06-23 2022-12-28 Alfa Laval Corporate AB Centrifugal separator

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4375871A (en) * 1981-04-01 1983-03-08 E. I. Du Pont De Nemours And Company Rotating seal for centrifuges
US4502699A (en) 1983-05-16 1985-03-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Rotating seal for continuous flow centrifuge
JP5105313B2 (ja) * 2008-09-25 2012-12-26 日立工機株式会社 遠心分離機
EP2524734B1 (en) * 2011-05-20 2015-01-14 Postnova Analytics GmbH Apparatus for performing a centrifugal field-flow fractionation comprising a seal which minimizes leakage and method of performing centrifugal field-flow fractionation

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