WO2018105611A1 - シンチレータアレイ、シンチレータアレイを製造する方法、放射線検出器、および放射線検査装置 - Google Patents

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sintered body
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弘康 近藤
市川　浩
祥卓 足達
福田　幸洋
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株式会社 東芝
東芝マテリアル株式会社
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Definitions

  • Embodiments described herein relate generally to a scintillator array, a method for manufacturing the scintillator array, a radiation detector, and a radiation inspection apparatus.
  • the X-ray CT apparatus includes an X-ray tube (X-ray source) that radiates a fan-shaped fan beam X-ray and an X-ray detector having a plurality of X-ray detection elements. Line detection elements are arranged with an inspection object in between.
  • X-ray CT Computed Tomography
  • the X-ray CT apparatus irradiates a fan beam X-ray from the X-ray tube while rotating the X-ray tube with respect to the inspection target, and converts the X-ray absorption data formed based on the X-ray transmitted through the inspection target to the X-ray. Collect by detector. Thereafter, the tomogram is reproduced by analyzing the X-ray absorption data with a computer.
  • Detecting elements using solid scintillators are widely used for X-ray detectors of X-ray CT apparatuses.
  • An X-ray detector using a solid scintillator can easily increase the resolution of the X-ray CT apparatus because it is easy to downsize the detection element and increase the number of channels.
  • the solid scintillator is made of, for example, a ceramic scintillator material.
  • a ceramic scintillator material rare earth oxysulfide-based phosphor ceramics (rare earth oxysulfide phosphors) have high luminous efficiency and have characteristics suitable for scintillators. For this reason, an X-ray detector comprising a detection element including a solid scintillator made of a rare earth oxysulfide-based phosphor ceramic and a photodiode is becoming widespread.
  • the problem to be solved by the embodiment of the present invention is to reduce variations while suppressing a decrease in output from the scintillator array.
  • the scintillator array of the embodiment is provided between the first scintillator element, the second scintillator element, and the first and second scintillator elements, and the width between the first and second scintillator elements is 80 ⁇ m or less. And a reflector.
  • Each of the first and second scintillator elements includes a polycrystalline body containing a rare earth oxysulfide phosphor, and the polycrystalline body has a radiation incident surface with an area of 1 mm or less ⁇ 1 mm or less.
  • the maximum length or the maximum diameter of defects existing on the surface of the polycrystalline body is 40 ⁇ m or less.
  • the scintillator array of the embodiment converts radiation such as X-rays into visible light.
  • the scintillator array includes a plurality of scintillator elements and a reflector that reflects radiation disposed between the scintillator elements.
  • the plurality of scintillator elements are formed by cutting a solid scintillator sintered body (polycrystal) made of a ceramic scintillator material. Therefore, each of the plurality of scintillator elements has the above polycrystalline body.
  • the solid scintillator is produced by forming rare earth oxysulfide phosphor powder into an appropriate shape and sintering it.
  • the rectangular scintillator plate or the flat scintillator plate formed by cutting the produced solid scintillator sintered body is sliced and processed into a plurality of rectangular parallelepiped scintillator elements.
  • a detection element using a solid scintillator is, for example, a scintillator array formed by integrating the plurality of scintillator elements via a reflection layer (reflector) having a width of about 80 ⁇ m (a width between scintillator elements). Composed.
  • the ceramic scintillator material is made of, for example, a sintered body (polycrystal) of a rare earth oxysulfide phosphor containing praseodymium (Pr) as an activator.
  • the rare earth oxysulfide phosphor includes an oxysulfide of at least one rare earth element selected from the group consisting of yttrium (Y), gadolinium (Gd), lanthanum (La), and lutetium (Lu).
  • Rare earth oxysulfide phosphor General formula: A 2 O 2 S: Pr (1) (Wherein A represents at least one rare earth element selected from the group consisting of Y, Gd, La and Lu) It is preferable to have a composition substantially represented by:
  • gadolinium (Gd) has a large X-ray absorption coefficient and contributes to an improvement in light output by the ceramic scintillator material made of the rare earth oxysulfide phosphor. Therefore, it is more preferable to use a sintered body of a rare earth oxysulfide phosphor represented by the general formula: Gd 2 O 2 S: Pr as a ceramic scintillator material. Note that a part of gadolinium (Gd) may be substituted with another rare earth element. The amount of substitution with other rare earth elements is preferably 10 mol% or less of the whole rare earth elements.
  • Ceramic scintillator material (the rare earth oxysulfide phosphor) General formula: (Gd 1-x A ′ x ) 2 O 2 S: Pr (2) (In the formula, A ′ represents at least one element selected from the group consisting of Y, La, and Lu, and x is a number satisfying 0 ⁇ x ⁇ 0.1) It is more preferable to have a composition substantially represented by:
  • Praseodymium (Pr) used as an activator for increasing the light output of the rare earth oxysulfide phosphor can reduce afterglow more than other activators. Therefore, the rare earth oxysulfide phosphor containing Pr as an activator is effective as a fluorescence generator of an X-ray detector.
  • the Pr content is preferably 0.001 mol% or more and 10 mol% or less with respect to the phosphor matrix (for example, Gd 2 O 2 S).
  • the Pr content exceeds 10 mol%, the light output is reduced.
  • the Pr content is less than 0.001 mol%, the effect as the main activator cannot be sufficiently obtained.
  • a more preferable Pr content is 0.01 mol% or more and 1 mol% or less.
  • the rare earth oxysulfide phosphor contains a trace amount of at least one element selected from the group consisting of Ce (cerium), Zr (zirconium), and P (phosphorus) as a main activator together with Pr. Also good.
  • the addition of these elements has effects such as suppression of exposure deterioration and suppression of afterglow.
  • the total content of these coactivators is preferably 0.00001 mol% or more and 0.1 mol% or less with respect to the phosphor matrix.
  • the purity of the rare earth oxysulfide phosphor is preferably high. Since impurities are a factor that degrades the sensitivity characteristics of the scintillator, it is preferable that the impurities be as small as possible. Since the phosphate group (PO 4 ) as an impurity causes a decrease in sensitivity characteristics, the content is preferably 150 ppm or less. In addition, when using a fluoride or the like as a sintering aid to increase the density, the sintering aid remains as an impurity, causing a reduction in sensitivity characteristics.
  • the sintered body (polycrystal) of the rare earth oxysulfide phosphor has an average section length of crystal grains of 5.0 ⁇ m or more and 30.0 ⁇ m or less as measured on a scanning electron microscope (SEM) observation image. It has a structure consisting of crystal grains. The average intercept length defines the average crystal grain size of crystal grains. Examples of SEM observation images include SEM photographs obtained by SEM observation.
  • the average intercept length is measured as follows.
  • the arbitrary surface is observed with SEM.
  • SEM observed image showing a set of crystal grains as a result of SEM observation
  • an arbitrary crystal grain is observed at a high magnification such as 350 times or 700 times, and an enlarged image having a unit area of 500 ⁇ m ⁇ 500 ⁇ m
  • the section length is measured by the line intercept method.
  • an arbitrary straight line (length of 500 ⁇ m) is drawn on the observation image, the number of crystal grains on the line is counted, and the calculation formula (500 ⁇ m / number of crystal grains on a straight line of 500 ⁇ m) is used on each line.
  • Find the average intercept length of The average value of the section lengths measured by performing this operation three times is defined as the average section length ( ⁇ m).
  • the average crystal grain size in this specification refers to this average intercept length.
  • the sintered body of the solid scintillator obtained by the sintering process is cut, for example, a width (short side) of 20 mm or more, a length (long side) of 30 mm or more, A scintillator plate having a thickness of 0.5 mm or more is formed, and the vertical length of the surface corresponding to the surface on which X-rays enter from this scintillator plate is 1 mm or less, and the horizontal length is 1 mm or less (area 1 mm or less ⁇ 1 mm or less (1 mm 2 or less), and the vertical length is 0.5 mm or less and the horizontal length is 0.5 mm or less (area 0.5 mm or less ⁇ 0.5 mm or less (0.25 mm 2).
  • the width of the reflective layer needs to be 50 ⁇ m or less, which is narrower than 80 ⁇ m.
  • the sintered body of the solid scintillator is a polycrystalline body.
  • the average crystal grain size of the crystal grains in the scintillator element and between the scintillator elements is not constant. Variation in characteristics such as light output tends to increase.
  • the scintillator element is such that the size of the scintillator element is 1 mm or less, 1 mm or less, and further 0.5 mm or less and 0.5 mm or less in the area corresponding to the surface on which X-rays are incident.
  • the mixed region causes a variation in light emission characteristics.
  • the defect portion includes at least one selected from the group consisting of, for example, a hole, a flaw, a foreign material, and a different phase.
  • pores include pores and voids.
  • flaws include cracks, cracks, delamination, chipping, and chipping.
  • the foreign material include a substance having a component different from that of the rare earth oxysulfide phosphor.
  • the different phases include a region having the same component as the rare earth oxysulfide phosphor and a different crystal structure, and a region containing many impurity components in the same component as the rare earth oxysulfide phosphor.
  • the maximum length or the maximum diameter of defects existing on the surface of the polycrystalline body is 40 ⁇ m or less.
  • the outer peripheral surface (surface) of the scintillator element formed by cutting the solid scintillator or a rectangular parallelepiped At least one of all sides including the apex is likely to have a defect having a maximum length or a maximum diameter of 0 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less.
  • the maximum length of the defect exceeds 40 ⁇ m, the characteristic value such as the light output is lowered due to these defects, so that the variation in characteristics becomes large.
  • the total area ratio of the defective portions in the scanning surface subjected to ultrasonic flaw detection that is, the ratio of the total area of the defective portions to the area of the scanning surface is 10% or less.
  • the measurement conditions of ultrasonic flaw detection are a frequency of 200 MHz, a focal length of 2.9 mm, a scanning pitch of 2.5 ⁇ m, a scanning surface size of 1 mm ⁇ 1 mm, a sample thickness of 1 mm, and a detection lower limit defect length of 3 ⁇ m.
  • the area ratio exceeds 10%, the characteristic value decreases due to these defects as in the above case, and the characteristic variation is large.
  • the sample thickness is less than 1 mm, the measurement is performed a plurality of times until the total thickness becomes 1 mm.
  • the defects present on all sides including the outer peripheral surface or the top of the rectangular parallelepiped and the defects inside the scintillator element are, for example, at least one selected from the group consisting of holes, scratches, foreign matter, and heterogeneous phases. Including.
  • the maximum length or diameter of defects existing on the surface of the polycrystalline body and the maximum length of defects existing on all sides including at least one vertex of the polycrystalline body may be 40 ⁇ m or less. preferable.
  • each rare earth element such as Gd or Pr is weighed and mixed sufficiently.
  • each starting material for example, each rare earth element oxide such as gadolinium oxide or praseodymium oxide is used.
  • the mixture of these starting materials it is preferable to use the following uniform mixed oxide.
  • the uniform mixed oxide is formed, for example, by dissolving each rare earth element oxide with nitric acid and the like, coprecipitating with oxalic acid or the like, and firing the coprecipitate containing each rare earth element at 900 to 1000 ° C. .
  • a mixed oxide powder of the rare earth element for example, a Gd 2 O 3 powder containing 5 ⁇ 10 ⁇ 5 to 1 ⁇ 10 ⁇ 2 mol of Pr 2 O 3 , a sulfurizing agent such as sulfur (S) powder, and the like , M 3 PO 4 and M 2 CO 3 (M is at least one element selected from the group consisting of Li, Na, K, Rb, and Cs) and the like.
  • the mixed powder is fired at a temperature of 1100 to 1300 ° C. for 5 to 10 hours and then washed with an acid and water to form a rare earth oxysulfide phosphor powder.
  • the rare earth oxysulfide phosphor powder is used as a raw material for the phosphor ceramic constituting the scintillator array of the embodiment.
  • the rare earth oxysulfide phosphor powder to be used preferably has an average particle size of 0.05 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the average particle size is less than 0.05 ⁇ m, in the production method described later, for example, the filling rate is reduced at the stage of rubber press molding. For this reason, shrinkage is increased by sintering using a hot isostatic pressing (HIP) method that compresses at a high temperature, and there is a high possibility that breakage occurs due to an increase in the shrinkage amount of the metal capsule.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the average particle diameter of the rare earth oxysulfide phosphor powder exceeds 20 ⁇ m, it is necessary to make the temperature higher with HIP, and thus the light output intensity, sensitivity, sensitivity distribution, and the like tend to decrease.
  • the average particle diameter is more preferably 0.05 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the sintered ingot of the solid scintillator is formed by, for example, a HIP method, a hot press (HP) method, a plasma discharge sintering (SPS) method, or a sintering method using a microwave heating method or a millimeter wave heating method. .
  • the above high-purity rare earth oxysulfide phosphor powder is molded into an appropriate shape with a rubber press, and then filled and sealed in a refractory metal container composed of Ta, Mo, Nb, W, etc.
  • a sintering method using an HP method, an SPS method, a microwave heating method, or a millimeter wave heating method is also preferable.
  • the sintering conditions such as the HIP method, the HP method, the SPS method, the microwave heating method, or the sintering method using the millimeter wave heating method is used in this embodiment. Then it is particularly important.
  • an indefinite having a certain average crystal grain size is used in the method for producing a sintered body having each crystal grain structure of the rare earth oxysulfide phosphor.
  • an indefinite having a certain average crystal grain size is used.
  • it has a polygonal crystal grain structure it is possible to obtain a solid scintillator that is excellent in sensitivity characteristics of light output and uniformity of sensitivity. That is, a sintered body having no mixed structure exhibits light output characteristics with little variation that are optimum as a solid scintillator.
  • the growth process of crystal grains of such rare earth oxysulfide phosphors and the light output sensitivity characteristics based on the growth process are the sintering method using the HIP method, the HP method, the SPS method, the microwave heating method, or the millimeter wave heating method. It is found for the first time as a result of observing crystal grains appearing in the cross section, measuring light output sensitivity, and measuring sensitivity distribution for a number of samples prepared by changing the processing conditions such as the above.
  • the HIP set temperature (heat treatment temperature) is preferably 1300 ° C. or higher and 1500 ° C. or lower. If the HIP set temperature is lower than 1300 ° C., crystal growth cannot be promoted sufficiently. When the HIP set temperature exceeds 1500 ° C., crystal growth proceeds rapidly, and it becomes difficult to obtain a uniform crystal structure having a constant crystal grain size.
  • a more preferable HIP set temperature is 1340 ° C. or higher and 1450 ° C. or lower.
  • the HIP pressure is preferably 98 MPa or more. If the HIP pressure is less than 98 MPa, the effect of the HIP treatment cannot be obtained sufficiently.
  • the HIP pressure is more preferably 118 MPa or more.
  • the HIP time is preferably 0.1 hours or more and 10 hours or less. A more preferable HIP time is 0.25 hours or more and 8 hours or less.
  • the HIP time is less than 0.1 hour, the crystal grains cannot be sufficiently grown.
  • the HIP time exceeds 10 hours the crystal grains grow too much and coarse grains are likely to be mixed.
  • the sintered body which is a solid scintillator
  • the scintillator array of the embodiment can be obtained with good reproducibility.
  • a rare earth oxysulfide phosphor having an average particle size of 0.05 ⁇ m or more and 0.5 ⁇ m or less is used as a raw material for the sintered body, and the processing conditions of the HP during the production of the sintered body are as follows. Sintering is preferably performed at a sintering set temperature of 1350 ° C. or higher and 1650 ° C. or lower, a sintering time of 0.1 hour or longer and 10 hours or shorter, and a processing pressure of 30 MPa or higher, preferably 50 MPa or higher.
  • the average grain size of the sintered grain after sintering is fine. And uniformity of characteristics such as light output affected by the crystal grain structure can be improved, and variation can be reduced.
  • the raw material is fine particles and the adhesion strength between the grain boundaries of the powder particles is high, even if a sudden strain relaxation force occurs inside the sintered body in the sintering process, pores, pores, voids, scratches, Defects such as cracks, cracks, delamination, chipping, and chipping are unlikely to occur, and the above-mentioned defects are unlikely to occur even in plastic processing such as machining in the subsequent process. Variations in characteristic values due to the decrease in the life and deterioration of the life due to the progress of the defects due to the change with time during use are suppressed.
  • the holding time is preferably 0.5 hours or more and 3 hours or less, for example.
  • the temperature of the sample can be made uniform by holding it at a predetermined temperature before performing the main sintering.
  • a capsule method is used. By using the capsule, foreign matter (impurities) can be prevented from being mixed.
  • HIP processing is a method of sintering a sample contained in a capsule while applying isotropic pressure. The grain growth can be homogenized by performing the HIP process after the temperature of the sample in the capsule is made uniform. For this reason, the average section length or the maximum diameter of the section length can be within a predetermined range.
  • a die press method can be used.
  • the die press method is a method of applying pressure in a uniaxial direction.
  • HP is a method of sintering while applying pressure in a uniaxial direction. For this reason, non-uniformity tends to occur between the center and the outer periphery of the sample. This is because the outer periphery of the sample touches the mold. Grain growth can be homogenized by sintering with HP after homogenizing the temperature of the sample in the mold. For this reason, the average section length or the maximum diameter of the section length can be within a predetermined range.
  • HP When comparing HIP treatment with HP, HP is more likely to have non-uniform crystal grain size as much as the mold is used. For this reason, the heat treatment before the main sintering has a higher improvement effect with HP.
  • an SPS method or a sintering method using microwave heating or millimeter wave heating is preferable.
  • the SPS method or the sintering method by microwave heating or millimeter wave heating the pulverized powder particles are sintered by self-heating at the part in direct contact (pressure sintering in the SPS method).
  • a sintered body having dense and uniform fine crystal grains can be obtained.
  • self-heating causes the inside of the pulverized powder particles to generate heat and sinter, so that it takes a short time. Since sintering can be performed under conditions that are not so high, a uniform crystal grain structure can be obtained while the crystals are fine. When the crystal grain structure is uniform, the uniformity of characteristics such as light output affected by the crystal grain structure can be improved, and variations can be reduced. Moreover, it is uniform and fine crystal grains, and the original pulverized powder particles are heated by self-heating at the respective contact locations to be sintered (pressure sintering in the SPS method).
  • the SPS method or the sintering method using microwave heating or millimeter wave heating allows sintering with a near net shape close to the finished shape, and greatly eliminates machining steps such as cutting after sintering. be able to.
  • By manufacturing with a near net shape it is possible to suppress variations in characteristics such as individual light outputs of the plurality of solid scintillators.
  • the structure of the sintered body preferably has indefinite polygonal crystal grains having an average section length measured using an SEM observation image of 5.0 ⁇ m or more and 30.0 ⁇ m or less.
  • the section length is preferably 100 ⁇ m or less. Even if the average section length is in the range of 5.0 ⁇ m or more and 30.0 ⁇ m or less, if the crystal grain size is too large, the sensitivity distribution tends to be non-uniform. Also, large crystal grains are liable to cause defects when they are shed when machined.
  • the sintering temperature is 1400 ° C. or more, preferably 1400 ° C. or more and 1700 ° C. or less
  • the sintering holding time is 0.1 hours or more and 8 hours or less, preferably 0.25 hours or less 8 hours
  • the ultimate pressure during molding is 50 MPa or more, preferably 60 MPa or more.
  • the sintering temperature exceeds 1700 ° C.
  • crystal growth proceeds rapidly, making it difficult to obtain a uniform crystal structure having a constant crystal grain size. If the sintering time is less than 0.1 hour, the crystal grains do not grow sufficiently, and if it exceeds 8 hours, the crystal grains grow too much and coarse grains tend to be mixed.
  • the mold used in the SPS method is preferably a carbon mold. If it is a carbon mold, it is possible to obtain the effect of preventing the molded body from being oxidized and from mixing impurities. Further, it is preferably carried out while applying pressure in a vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • sintering temperature is 1300 ° C. or higher, preferably 1300 ° C. or higher and 1700 ° C. or lower, and sintering holding time is 0.1 hour or longer 8
  • the time is preferably 0.25 hours or less, preferably 8 hours or less. Crystal growth cannot fully be accelerated
  • the sintering temperature exceeds 1700 ° C.
  • crystal growth proceeds rapidly, making it difficult to obtain a uniform crystal grain structure having a constant crystal grain size. If the sintering time is less than 0.1 hour, the crystal grains do not grow sufficiently, and if it exceeds 8 hours, the crystal grains grow too much and coarse grains tend to be mixed.
  • the sintered body of the above-mentioned solid scintillator that constitutes the scintillator array of the embodiment has a crystal grain structure having a constant crystal grain size and is excellent in uniformity of characteristics. Even in such a case, it can be obtained stably, and the characteristics can be kept good, and variations in characteristics can be greatly reduced.
  • a rectangular rod scintillator plate can be formed by processing the sintered body of the solid scintillator.
  • the scintillator plate is processed into a scintillator element and used for an X-ray detector or the like as a scintillator array integrated through a plurality of reflective layers.
  • the scintillator array has, for example, a shape in which the length in the short side direction is 20 mm or more, the length in the long side direction is 30 mm or more, and the thickness is 0.5 mm or more.
  • the reflective layer for integrating the plurality of scintillator elements is, for example, a reflector such as titanium oxide or aluminum oxide in order to prevent light emitted from the scintillator elements from being leaked to the nearby scintillator elements by radiation such as X-rays. It is preferably composed of a mixture of particles and transparent resin. In addition, a white polyethylene terephthalate (PET) film, a metal vapor deposition film, or the like may be used as the reflective layer.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the scintillator plate is processed (cut) into a scintillator element having a predetermined shape and dimension by machining including cutting such as a wire saw or a dicer.
  • the sintered body is processed by machining so that a stress higher than the yield stress of the sintered body is not applied.
  • the blade thickness of a dicer that is processed into a predetermined scintillator element shape is used as a cutting blade that does not easily cause defects such as cracks, cracks, chipping, scratches, chipping, and peeling.
  • production of said defect by processing can be suppressed by using a product made from a hard alloy or a cermet.
  • the blade thickness of the cutting blade is more preferably 60 ⁇ m or less.
  • the cutting conditions are clogged by cutting the cutting blade by ultrasonically vibrating the cutting blade in the radial direction of the sintered body when the dicer is driven as the processing conditions. Therefore, it is possible to reduce the crushing of the cutting blade, so that it is possible to reduce the load during processing and suppress the occurrence of defects due to processing.
  • the cutting blade should be made of a material with high hardness and the thickness of the cutting blade should be reduced. Can be mentioned. Moreover, increasing the rotational speed of the cutting blade, slowing the feeding speed of the cutting blade, controlling the amount of cutting once, and the like can be mentioned. These may be combined.
  • the rotation speed of the cutting blade is preferably 5000 rpm or more and 20000 rpm or less. If it is less than 5000 rpm, the rotational speed is slow, and the stress tends to be high. Moreover, if it exceeds 20000 rpm, a thin cutting blade will shake and it will become easy to apply stress. For this reason, it is preferable that the rotational speed of a cutting blade is 5000 rpm or more and 20000 rpm or less, and further 7000 rpm or more and 15000 rpm or less.
  • the feed speed of the cutting blade is preferably 6 mm / s or less.
  • the feed speed of the cutting blade is a speed at which the cutting blade is advanced in a certain direction.
  • the feed rate of the cutting blade is preferably 6 mm / s or less, and more preferably 5 mm / s or less.
  • the thickness T1 of the sintered body (scintillator) and the depth of cut T2 satisfy 0.25 ⁇ (T2 / T1) ⁇ 0.95.
  • T2 / T1 1 indicates that the thickness of the sintered body is the same as the amount of cut once. That T2 / T1 is 0.25 or more and 0.95 or less indicates that the thickness T1 of the sintered body is cut into a plurality of times. The stress can be reduced by reducing the amount of cutting once. Although T2 / T1 may be less than 0.25, the lead time becomes longer as the number of processing increases.
  • the scintillator element processed as described above is used as an X-ray detector.
  • a fluorescent generator By using it as a fluorescent generator, it is possible to realize downsizing of the detection element, improvement of X-ray detection sensitivity, suppression of artifacts, and the like. This greatly contributes to miniaturization and high resolution of the X-ray detector.
  • the above scintillator plate is required to be longer in order to cope with an increase in the number of segments (number of scintillator elements) per channel of the X-ray detector. If the above-mentioned solid scintillator sintered body constituting the scintillator array of the embodiment is used, for example, a scintillator plate having a length of 30 mm or more can be realized. Furthermore, even a long scintillator plate having a length of 90 mm or more, or even 300 mm or more can be put into practical use.
  • the scintillator plate to which the above-mentioned solid scintillator sintered body constituting the scintillator array of such an embodiment is applied has a crystal grain structure having a constant crystal grain size as described above, the characteristic uniformity is stable. Can be obtained.
  • one channel can be constituted by a plurality of segments (scintillator elements) cut out from one plate. That is, the characteristics of each channel of the X-ray detector can be made uniform.
  • one channel is composed of a number of segments (scintillator elements).
  • the scintillator plate made of the sintered body of the solid scintillator constituting the scintillator array of the embodiment is suitable for such an application.
  • the radiation detector according to the embodiment includes a scintillator array, emits fluorescence in response to radiation incident on the scintillator array, and photoelectric conversion that receives light from the fluorescence generator and converts the light into electricity A container.
  • the fluorescence generator has a scintillator array in which a plurality of scintillator elements formed by slicing or grooving a scintillator plate made of a sintered body of the solid scintillator are stacked in the vertical and horizontal directions via a reflective layer.
  • the fluorescence generator includes a plurality of channels, and each of the plurality of channels has a plurality of segments (scintillator elements) formed by slicing the scintillator plate in a direction substantially orthogonal to the arrangement direction of the plurality of channels. You may have the structure integrated through the reflection layer.
  • the radiation inspection apparatus may include a radiation source that emits radiation toward an inspection target and the radiation detector that detects the radiation that passes through the inspection target.
  • the radiation inspection apparatus may be an X-ray tomography apparatus.
  • FIG. 3 is a diagram showing a configuration example of the X-ray detector.
  • the X-ray detector 1 shown in FIG. 3 has a scintillator array 2 as a fluorescence generator (fluorescence source).
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a configuration example of the scintillator array 2.
  • the scintillator array 2 is configured by accumulating a plurality of segments (scintillator elements) 3 cut out from the above-described scintillator plate in the vertical and horizontal directions via a reflective layer.
  • each channel 2a a plurality of segments (scintillator elements) 3 cut out from one scintillator plate are used for each channel 2a.
  • Each channel 2a is configured by aligning a plurality of segments (scintillator elements) 3 formed by cutting the single scintillator plate in the column direction.
  • a reflective layer 4 is interposed between the channels 2a.
  • the scintillator plate may be grooved to form an array having channels and segments in a grid pattern from one plate.
  • a reflective layer 4 is interposed between each channel and each segment.
  • a collimator 5 for restricting the incident direction of the X-rays is provided in front of each channel 2a of the scintillator array 2.
  • the X-rays incident from an oblique direction are blocked, and only the X-rays incident vertically are scintillator arrays.
  • the collimator 5 is arranged so as to regulate the incident direction of X-rays for each channel 2a.
  • a photoelectric conversion unit 6 is provided behind the scintillator array 2.
  • the photoelectric conversion unit 6 has a plurality of photodiodes 7 arranged corresponding to each segment 3 of the scintillator array 2.
  • each segment 3 of the scintillator array 2 emits light according to the incident X-ray dose.
  • Light emitted from each segment 3 is detected by the photodiode 7. That is, the output of the light emitted based on the incident X-ray dose is converted into an electrical output by the photodiode 7, and thereby the incident X-ray dose is measured.
  • the channel 2a of the scintillator array 2 is composed of a plurality of segments 3 formed by cutting the scintillator plate, so that the X-ray detection sensitivity can be improved and the channel 2a The uniformity of sensitivity (output) for each can be improved. As a result, the characteristics and accuracy of the X-ray detector 1 can be greatly improved.
  • the X-ray detector 1 is suitably used for a multi-tomographic image type X-ray CT apparatus.
  • the X-ray detector 1 is manufactured with high accuracy and high yield.
  • FIG. 5 is a diagram showing a configuration example of the X-ray inspection apparatus.
  • An X-ray CT apparatus 8 shown in FIG. 5 includes an X-ray detector 1.
  • the X-ray detector 1 is affixed to an inner wall of a cylinder that rests the imaging region of the subject 10.
  • An X-ray tube 9 that emits X-rays is disposed substantially at the center of the arc on which the X-ray detector 1 is attached.
  • a fixed subject 10 is arranged between the X-ray detector 1 and the X-ray tube 9.
  • the X-ray detector 1 and the X-ray tube 9 rotate around the fixed subject 10 while taking an image with X-rays. In this way, the image information of the subject 10 is collected three-dimensionally from different angles.
  • the signal obtained by X-ray imaging is processed by the computer 11 and displayed on the display 12 as the subject image 13.
  • the subject image 13 is a tomographic image of the subject 10, for example.
  • a plurality of tomographic images of the subject 10 are taken simultaneously. According to such a multi-tomographic image type X-ray CT apparatus, the imaging result can also be depicted in three dimensions.
  • the scintillator plate having excellent uniformity of sensitivity distribution is used even when the length is increased, the appearance of artifacts (pseudo images) can be effectively prevented. Furthermore, since the output from each scintillator is high, the resolution can be improved. As a result, the medical diagnostic ability of the X-ray CT apparatus 8 can be greatly enhanced.
  • the radiation inspection apparatus is not limited to an X-ray inspection apparatus for medical diagnosis, but can be applied to an X-ray nondestructive inspection apparatus for industrial use. This embodiment also contributes to an improvement in inspection accuracy by an X-ray nondestructive inspection apparatus.
  • Examples 1 to 13, Comparative Examples 1 to 6) The rare earth oxysulfide phosphor powder was molded by a rubber press, and a sintered body was produced by sintering the molded body under the conditions shown in Table 1 by the HIP method, the HP method, or the SPS method.
  • heat treatment was performed at a temperature lower by 50 ° C. to 300 ° C. than the main sintering temperature before the main sintering.
  • Table 1 also shows the heat treatment conditions (temperature, time) before the main sintering. All heat treatments before the main sintering were performed at normal pressure.
  • the above-mentioned temporary molded body is filled in a carbon mold, and a large current on / off DC pulse current is applied while discharging in a vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less.
  • Sintering discharge plasma sintering method
  • was performed under the processing conditions temperature, time, pressure.
  • no heat treatment was performed before the main sintering.
  • Each of the sintered bodies according to Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 6 was cut to form a 1 mm ⁇ 80 mm ⁇ 30 mm rectangular plate-like scintillator plate.
  • a rectangular parallelepiped chip of a scintillator element of 5 mm ⁇ 0.5 mm ⁇ 1 mm was formed.
  • the conditions for the cutting process are as shown in Table 2.
  • the cutting blade at the time of cutting was made of cemented carbide.
  • Table 2 shows the thickness of the cutting blade, the rotation speed, the feed speed, and the amount of cutting (T2 / T1).
  • the cutting amount (T2 / T1) of one time of the example was set to 0.95 or less. This was repeated multiple times for cutting.
  • T2 / T1 1 was set, and cut out by one processing.
  • FIG. 1 is an enlarged SEM observation image example of a cut surface of each rectangular parallelepiped chip of the scintillator element of Example 1 and FIG.
  • the average intercept length distribution was determined as the average crystal grain size of the crystal grains.
  • the method for measuring the average intercept length measured on the SEM observation image as the average crystal grain size of specific crystal grains is as described above. These results are shown in Table 3.
  • the internal defects of the solid scintillator are ultrasonic flaw detection in the thickness direction with respect to a plane parallel to the X-ray incident surface of the solid scintillator (conditions: frequency 200 MHz, focal length 2.9 mm, scanning pitch 2.5 ⁇ m, scanning plane size 1 mm ⁇ 1 mm, sample thickness 2 mm, detection lower limit defect length 3 ⁇ m), and measured as a total area ratio of defect portions in the scanning plane.
  • Appearance defects exist on the entire circumference of the side (including the apex) of the rectangular chip (0.5 mm ⁇ 0.5 mm ⁇ 1 mm size) of the scintillator element and the maximum length or diameter of the defect on the outer peripheral surface of the scintillator element. The maximum defect length of the defect was measured.
  • Table 3 shows the area ratio of internal defects and the maximum defect length of appearance defects of the solid scintillators of Examples and Comparative Examples.
  • X-rays 120 kV
  • the sensitivity (light output) of each scintillator array was measured. Instead of irradiating the entire surface with X-rays, the sensitivity variation was obtained from the variation in sensitivity of each part by sequentially irradiating the X-rays with a slit width of 1 mm from the end of the scintillator array while changing the irradiation position.
  • the variation in sensitivity was obtained as the difference between the maximum value and the minimum value of each output percentage, by determining the light output of each part as a percentage with respect to Comparative Example 3.
  • the sensitivity is greater than 100%, the light output (sensitivity characteristic) is excellent.
  • the smaller the sensitivity variation the smaller the variation.
  • As the comparative standard sample a sample of the same size was cut out from a scintillator plate in which fine crystal grains surround the columnar crystal having a coarse crystal grain distribution of Comparative Example 1. These results are shown in Table 3.
  • each of the scintillator arrays comprising the solid scintillators of each example has a crystal grain structure having a constant crystal grain size of an indefinite polygon as clearly shown as an example in FIG. have. And it turns out that the scintillator array which consists of a solid scintillator sintered compact which has such a crystal structure is excellent in a sensitivity characteristic and a sensitivity variation compared with a comparative example.
  • the scintillator array of the embodiment in addition to excellent light output (sensitivity characteristics), it is possible to obtain light output that can cope with, for example, downsizing of the detector, and further, variation A small and uniform light output sensitivity distribution can be realized. According to the radiation detector and the radiation inspection apparatus of the embodiment using such a scintillator array, it becomes possible to improve resolution, image accuracy, and the like.

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Abstract

シンチレータアレイは、第１のシンチレータ素子と、第２のシンチレータ素子と、第１および第２のシンチレータ素子の間に設けられ、第１および第２のシンチレータ素子の間の幅が８０μｍ以下である反射体と、を具備する。第１および第２のシンチレータ素子のそれぞれは、希土類酸硫化物蛍光体を含有する多結晶体を備え、多結晶体が面積１ｍｍ以下×１ｍｍ以下の放射線入射面を有する。多結晶体の結晶粒の平均結晶粒径は５μｍ以上３０μｍ以下であり、平均結晶粒径が、走査型電子顕微鏡を用いて多結晶体を観察することにより得られる観察像上で測定される結晶粒の平均切片長により定義される。多結晶体の表面に存在する欠陥の最大長さまたは最大直径は、４０μｍ以下である。

Description

シンチレータアレイ、シンチレータアレイを製造する方法、放射線検出器、および放射線検査装置
　本発明の実施形態は、シンチレータアレイ、シンチレータアレイを製造する方法、放射線検出器、および放射線検査装置に関する。
　医療診断や工業用非破壊検査等の分野においては、Ｘ線断層写真撮影装置（以下、Ｘ線ＣＴ（Ｃｏｍｐｕｔｅｄ　Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ：ＣＴ）装置と記す）等の放射線検査装置を用いた検査が行われている。Ｘ線ＣＴ装置は、扇状のファンビームＸ線を照射するＸ線管（Ｘ線源）と、複数のＸ線検出素子を有するＸ線検出器と、を具備し、上記Ｘ線管および上記Ｘ線検出素子が検査対象を挟んで配置されている。Ｘ線ＣＴ装置は、Ｘ線管を検査対象に対して回転させながらＸ線管からファンビームＸ線を照射し、検査対象を透過するＸ線を基に形成されたＸ線吸収データをＸ線検出器により収集する。この後、このＸ線吸収データをコンピュータで解析することによって、断層像が再生される。
　Ｘ線ＣＴ装置のＸ線検出器には、固体シンチレータを用いた検出素子が広く使用されている。固体シンチレータを用いたＸ線検出器は、検出素子を小型化してチャンネル数を増やすことが容易であることから、Ｘ線ＣＴ装置の解像度をより一層高めることができる。
　固体シンチレータは例えばセラミックスシンチレータ材料で構成される。このセラミックスシンチレータ材料のうち、希土類酸硫化物系の蛍光体セラミックス（希土類酸硫化物蛍光体）は、発光効率が高く、シンチレータに好適な特性を有している。このため、希土類酸硫化物系の蛍光体セラミックスから構成される固体シンチレータを含む検出素子とフォトダイオードとを具備するＸ線検出器が普及しつつある。
　上記の希土類酸硫化物蛍光体からなる固体シンチレータの透明性や焼結性等に関する種々の提案が従来から行われている。近年のＸ線ＣＴ装置は、高解像度化のための多チャンネル化に伴い、検出素子の小型化等を必要とする。さらに、微細な組織の撮影のために、検出素子の素子当たりのサイズが従来の１／２以下である検出器が開発されている。
　さらに、Ｘ線ＣＴ装置の高解像度化、高精細化に伴い、検査対象を通過するＸ線を基に形成されたＸ線吸収データをコンピュータで解析して断層像を再生する際に生じるアーチファクト（疑似画像）が問題になる。アーチファクトはシンチレータアレイの局所的な感度の不均一性等に起因して発生する。アーチファクトが生じると医療診断や非破壊検査の障害であることから、シンチレータアレイの感度分布をより均一にすることが望まれている。
特許第５２４１９７９号公報 特公平５－１６７５６号公報
　本発明の実施形態が解決しようとする課題は、シンチレータアレイからの出力の低下を抑制しつつばらつきを低減することである。
　実施形態のシンチレータアレイは、第１のシンチレータ素子と、第２のシンチレータ素子と、第１および第２のシンチレータ素子の間に設けられ、第１および第２のシンチレータ素子の間の幅が８０μｍ以下である反射体と、を具備する。第１および第２のシンチレータ素子のそれぞれは、希土類酸硫化物蛍光体を含有する多結晶体を備え、多結晶体が面積１ｍｍ以下×１ｍｍ以下の放射線入射面を有する。多結晶体の結晶粒の平均結晶粒径は５μｍ以上３０μｍ以下であり、平均結晶粒径が、走査型電子顕微鏡を用いて多結晶体を観察することにより得られる観察像上で測定される結晶粒の平均切片長により定義される。多結晶体の表面に存在する欠陥の最大長さまたは最大直径は、４０μｍ以下である。
固体シンチレータの焼結体の結晶粒組織を示す図である。 固体シンチレータの焼結体の結晶粒組織を示す図である。 Ｘ線検出器の構成例を示す図である。 シンチレータアレイの構成例を示す図である。 Ｘ線検査装置の構成例を示す図である。
　以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。図面は模式的であり、例えば各構成要素の厚さ、幅等の寸法は実際の構成要素の寸法と異なる場合がある。また、実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付け、説明を省略する場合がある。
　実施形態のシンチレータアレイは、Ｘ線等の放射線を可視光線等に変換する。シンチレータアレイは、複数のシンチレータ素子と、シンチレータ素子同士の間に配置された放射線を反射する反射体と、を具備する。複数のシンチレータ素子は、セラミックスシンチレータ材料により構成される固体シンチレータの焼結体（多結晶体）を切断することにより形成される。よって、複数のシンチレータ素子のそれぞれは、上記多結晶体を有する。
　固体シンチレータは、希土類酸硫化物蛍光体粉末を適当な形状に成形し、これを焼結することにより作製される。作製された固体シンチレータの焼結体を切断して形成された矩形棒状または平板状のシンチレータプレートはスライスされて複数の直方体のシンチレータ素子に加工される。固体シンチレータを用いた検出素子は、例えば上記の複数のシンチレータ素子を約８０μｍの幅（シンチレータ素子同士の間の幅）の反射層（反射体）を介して集積させることにより形成されたシンチレータアレイにより構成される。
　セラミックスシンチレータ材料は、例えば付活剤としてプラセオジム（Ｐｒ）を含有する希土類酸硫化物蛍光体の焼結体（多結晶体）からなる。上記希土類酸硫化物蛍光体は、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ランタン（Ｌａ）、およびルテチウム（Ｌｕ）からなる群より選ばれる少なくとも一つの希土類元素の酸硫化物を含む。
　希土類酸硫化物蛍光体は、
　一般式：Ａ２Ｏ２Ｓ：Ｐｒ…（１）
　（式中、ＡはＹ、Ｇｄ、ＬａおよびＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一つの希土類元素を表す）
　で実質的に表される組成を有することが好ましい。
　希土類元素のうち、ガドリニウム（Ｇｄ）はＸ線吸収係数が大きく、上記希土類酸硫化物蛍光体からなるセラミックスシンチレータ材料による光出力の向上に寄与する。従って、一般式：Ｇｄ２Ｏ２Ｓ：Ｐｒで表される希土類酸硫化物蛍光体の焼結体をセラミックスシンチレータ材料として用いることがより好ましい。なお、ガドリニウム（Ｇｄ）の一部は他の希土類元素で置換してもよい。他の希土類元素による置換量は希土類元素全体の１０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
　セラミックスシンチレータ材料（上記希土類酸硫化物蛍光体）は、
　一般式：（Ｇｄ１－ｘＡ’ｘ）２Ｏ２Ｓ：Ｐｒ…（２）
（式中、Ａ’はＹ、Ｌａ、およびＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素を表し、ｘは０≦ｘ≦０．１を満足する数である）
　で実質的に表される組成を有することがより好ましい。
　希土類酸硫化物蛍光体の光出力を増大させる付活剤として用いられるプラセオジム（Ｐｒ）は、他の付活剤よりもアフターグローを低減させることができる。従って、付活剤としてＰｒを含有する希土類酸硫化物蛍光体は、Ｘ線検出器の蛍光発生器として有効である。
　Ｐｒの含有量は、蛍光体母体（例えばＧｄ２Ｏ２Ｓ）に対して０．００１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。Ｐｒの含有量が１０ｍｏｌ％を超えると、光出力の低下を招く。一方、Ｐｒの含有量が０．００１ｍｏｌ％未満では、主付活剤としての効果を十分に得ることができない。より好ましいＰｒの含有量は０．０１ｍｏｌ％以上１ｍｏｌ％以下である。
　希土類酸硫化物蛍光体は、主付活剤としてＰｒと共に、Ｃｅ（セリウム）、Ｚｒ（ジルコニウム）およびＰ（リン）からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素を共付活剤として微量含有してもよい。これら各元素の添加は、曝射劣化の抑制、アフターグローの抑制等の効果を有する。これら共付活剤の含有量の総量は、蛍光体母体に対して０．００００１ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
　希土類酸硫化物蛍光体の純度は高いことが好ましい。不純物は、シンチレータの感度特性を低下させる要因であるため、できるだけ少ないことが好ましい。不純物の燐酸根（ＰＯ４）は、感度特性の低下を引き起こすため、その含有量は１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、フッ化物等を焼結助剤として使用して高密度化を図る場合、焼結助剤が不純物として残留するため、感度特性の低下を引き起こす。
　希土類酸硫化物蛍光体の焼結体（多結晶体）は、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）観察像上で測定される結晶粒の平均切片長が５．０μｍ以上３０．０μｍ以下である結晶粒からなる組織を有する。上記平均切片長は、結晶粒の平均結晶粒径を定義する。ＳＥＭ観察像の例は、ＳＥＭ観察により得られるＳＥＭ写真を含む。
　上記平均切片長は、以下のように測定される。焼結体の表面を鏡面研磨し、さらに塩酸：過酸化水素水：水＝１：１：１の割合で調製されたエッチング液によりエッチングする。乾燥後、任意の表面をＳＥＭで観察する。ＳＥＭ観察の結果としての結晶粒の集合を示す拡大像（ＳＥＭ観察像）において、任意の結晶粒を例えば３５０倍や７００倍といった高倍率に拡大して観察し、単位面積５００μｍ×５００μｍの拡大像（ＳＥＭ観察像）を撮る。このＳＥＭ観察像を使用して、線インターセプト法により切片長を測定する。線インターセプト法では、任意の直線（長さ５００μｍ分）を観察像上に引き、その線上にある結晶粒の数を数え、計算式（５００μｍ／直線５００μｍ上の結晶粒の数）から各線上での平均の切片長を求める。この作業を３回行って測定された切片長の平均値を平均切片長（μｍ）とする。本明細書における平均結晶粒径は、この平均切片長を指す。
　検出素子の小型化、素子の微細化等に伴い、焼結工程により得られる上記の固体シンチレータの焼結体を切断して例えば幅（短辺）２０ｍｍ以上、長さ（長辺）３０ｍｍ以上、厚さ０．５ｍｍ以上というような大きさのシンチレータプレートを形成し、このシンチレータプレートからＸ線が入射する面に相当する面の縦の長さが１ｍｍ以下、横の長さが１ｍｍ以下（面積１ｍｍ以下×１ｍｍ以下（１ｍｍ２以下））であり、さらには縦の長さが０．５ｍｍ以下、横の長さ０．５ｍｍ以下（面積０．５ｍｍ以下×０．５ｍｍ以下（０．２５ｍｍ２以下））の直方体状のシンチレータ素子を形成する必要がある。そして、これらの微細のシンチレータ素子を集積することにより形成されたシンチレータアレイでは、反射層の幅が８０μｍより狭い５０μｍ以下である必要がある。
　固体シンチレータの焼結体は、多結晶体である。しかし、結晶粒の分布が粗大な結晶粒（粗大粒）と微小な結晶粒が混在する状態では、シンチレータ素子内およびシンチレータ素子間の結晶粒の平均結晶粒径が一定でないため、上記のシンチレータアレイの光出力等の特性のバラツキが大きくなりやすい。特に、上記シンチレータ素子のサイズがＸ線が入射する面に相当する面の面積で縦１ｍｍ以下、横１ｍｍ以下、さらには縦０．５ｍｍ以下、横０．５ｍｍ以下であるように、上記シンチレータ素子が小型化、微細化されると、従来のように粗大粒と微小な結晶粒との混在領域が存在する場合、その混在領域が発光特性のバラツキを大きくする原因となる。
　上記の複数のシンチレータ素子が反射層を介して縦横に２次元的に並べられたシンチレータアレイでは、部分的にシンチレータ素子の光出力が低下すると、シンチレータアレイとしての感度バラツキが大きくなるといった問題が生じる。シンチレータ素子は、焼結体インゴット内に粗大粒と微小な結晶粒との混在領域が存在していると個々のシンチレータ素子の光出力が低下しやすい。これはシンチレータアレイの感度バラツキにつながる。
　上記焼結体を切断することにより形成されたシンチレータ素子の内部および表面、外周部に欠陥部が存在すると、上記のような結晶粒の混在領域の存在と同様に、Ｘ線を可視光に変換する際の光出力を低下させる。上記欠陥部は、例えば空孔、傷、異物、および異相からなる群より選ばれる少なくとも一つを含む。空孔の例は、ポアおよびボイドを含む。傷の例は、クラック、割れ、剥離、チッピング、および欠けを含む。異物の例は、希土類酸硫化物蛍光体と異なる成分の物質を含む。異相の例は、上記希土類酸硫化物蛍光体と同じ成分であり結晶構造が異なる領域、および上記希土類酸硫化物蛍光体と同じ成分の中に不純物成分を多く含む領域を含む。
　多結晶体の表面に存在する欠陥の最大長さまたは最大直径は、４０μｍ以下である、上記のシンチレータアレイにおいて、上記固体シンチレータを切断して形成されたシンチレータ素子の外周面（表面）または直方体の頂点を含む全ての辺の少なくとも一つには、最大長さまたは最大直径が０μｍ以上４０μｍ以下の欠陥ができやすい。欠陥の最大長さが４０μｍを超える場合は、これら欠陥により光出力等の特性値が低下してしまうため、特性のバラツキが大きくなってしまう。
　シンチレータ素子の内部は、超音波探傷を行った走査面内の欠陥部の合計の面積率、すなわち、走査面の面積に対する欠陥部の合計面積の割合が１０％以下であることが好ましい。超音波探傷の測定条件は、周波数２００ＭＨｚ、焦点距離２．９ｍｍ、走査ピッチ２．５μｍ、走査面サイズ１ｍｍ×１ｍｍ、サンプル厚さ１ｍｍ、検出下限欠陥長さ３μｍである。上記面積率が、１０％を超える場合は、上記と同様に、これら欠陥により特性値が低下するため、特性のバラツキが大きい。なお、サンプル厚さが１ｍｍ未満の場合、合計で厚さ１ｍｍになるまで複数回測定する。
　シンチレータアレイにおいて、上記外周面または直方体の頂点を含む全ての辺に存在する欠陥および上記シンチレータ素子の内部の欠陥は、例えば空孔、傷、異物、および異相からなる群より選ばれる少なくとも一つを含む。前記多結晶体の表面に存在する欠陥の最大長さまたは最大直径および前記多結晶体の頂点の少なくとも一つを含む全ての辺に存在する欠陥の最大長さは、４０μｍ以下であることがより好ましい。
　次に、実施形態のシンチレータアレイの製造方法例を説明する。まず、ＧｄやＰｒ等の各希土類元素を所定量秤量し、これらを十分に混合する。各出発原料としては例えば酸化ガドリニウムや酸化プラセオジム等の各希土類元素酸化物が用いられる。これら各出発原料の混合物としては、以下に示す均一な混合酸化物を用いることが好ましい。均一な混合酸化物は、例えば各希土類元素酸化物を硝酸等で溶解した後、シュウ酸等により共沈させ、各希土類元素を含む共沈殿物を９００～１０００℃で焼成することにより形成される。
　次に、上記の希土類元素の混合酸化物粉末、例えば５×１０－５～１×１０－２ｍｏｌのＰｒ２Ｏ３を含むＧｄ２Ｏ３粉末と、硫黄（Ｓ）粉末等の硫化剤と、Ｍ３ＰＯ４やＭ２ＣＯ３（ＭはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、およびＣｓからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素）等のフラックスとを十分に混合する。混合粉末を１１００～１３００℃の温度で５～１０時間焼成した後、酸および水で洗浄して希土類酸硫化物蛍光体粉末を形成する。
　上記希土類酸硫化物蛍光体粉末を、実施形態のシンチレータアレイを構成する蛍光体セラミックスの原料として用いる。使用する上記の希土類酸硫化物蛍光体粉末は、平均粒子径が０．０５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。平均粒子径が０．０５μｍ未満であると、後述する製造方法において、例えばラバープレス成形の段階で充填率が低下する。このため、高温圧縮する熱間静水圧加圧（Ｈｏｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：ＨＩＰ）法を用いた焼結により収縮が大きくなり、金属カプセルの収縮量の増大に基づいて破損が生じる可能性が高くなる。一方、希土類酸硫化物蛍光体粉末の平均粒子径が２０μｍを超えると、ＨＩＰでより高温にする必要が生じるため、光出力の強度、感度、感度分布等が低下する傾向がある。上記平均粒子径は０．０５μｍ以上１０μｍ以下であることがさらに好ましい。
　次に固体シンチレータの焼結体インゴットを形成する。固体シンチレータの焼結体インゴットは、例えばＨＩＰ法、ホットプレス（ＨＰ）法、プラズマ放電焼結（ＳＰＳ）法、またはマイクロ波加熱法もしくはミリ波加熱法を用いた焼結法等により形成される。
　ＨＩＰ処理として、上記の高純度の希土類酸硫化物蛍光体粉末をラバープレスで適当な形に成形してから、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ等で構成される高融点金属容器等に充填封入して、高温、高圧の条件でＨＩＰ処理を行い焼結させる場合、ＨＩＰ焼結の進行に伴い、結晶粒が成長する。また、別の焼結方法としては、ＨＰ法、ＳＰＳ法、マイクロ波加熱法、またはミリ波加熱法を用いた焼結方法も好ましい。
　ＨＩＰ処理では、ＨＩＰ処理の進行と共に、上記の希土類酸硫化物蛍光体粉末の一次粒子の焼結集合体から、例えば、細長い棒状に見える比較的小さい結晶粒と不定多角形の比較的大きい結晶粒とが混在した組織（混在組織）が観察されるようになる。さらに、ＨＩＰ処理が進行すると、焼結体全体が不定多角形の結晶粒に成長する。
　最適な焼結体を得るためには、例えばＨＩＰ法、ＨＰ法、ＳＰＳ法、マイクロ波加熱法、またはミリ波加熱法を用いた焼結法等の焼結条件を制御することが本実施形態では特に重要である。本実施形態における最適な固体シンチレータである焼結体を得るために、上記の希土類酸硫化物蛍光体の各結晶粒組織を持つ焼結体の製造方法において、一定の平均結晶粒径を有する不定多角形の結晶粒組織を有している場合に、光出力の感度特性および感度の均一性に優れた固体シンチレータを得ることができる。すなわち、混在組織を有しない焼結体は固体シンチレータとして最適なバラツキの少ない光出力特性を示す。
　このような希土類酸硫化物蛍光体の結晶粒の成長過程、およびそれに基づく光出力感度特性は、ＨＩＰ法、ＨＰ法、ＳＰＳ法、マイクロ波加熱法、またはミリ波加熱法を用いた焼結法等の加工処理条件を変えて作製した多数の試料について、その断面に現れる結晶粒の観察、光出力の感度および感度分布の測定を行った結果として初めて見出される。
　ＨＩＰ設定温度（熱処理温度）は１３００℃以上１５００℃以下であることが好ましい。ＨＩＰ設定温度が１３００℃未満であると、結晶成長を十分に促進させることができない。ＨＩＰ設定温度が１５００℃を超えると、急激に結晶成長が進行し、一定の結晶粒径である均一な結晶組織を得ることが困難となる。より好ましいＨＩＰ設定温度は１３４０℃以上１４５０℃以下である。
　ＨＩＰ圧力は９８ＭＰａ以上であることが好ましい。ＨＩＰ圧力が９８ＭＰａ未満であると、ＨＩＰ処理による効果を十分に得ることができない。ＨＩＰ圧力は、１１８ＭＰａ以上であることがより好ましい。ＨＩＰ温度が１３００℃以上１５００℃以下であり、ＨＩＰ圧力が９８ＭＰａ以上である場合、ＨＩＰ時間は０．１時間以上１０時間以下であることが好ましい。より好ましいＨＩＰ時間は、０．２５時間以上８時間以下である。ＨＩＰ時間が０．１時間未満では結晶粒を十分に成長させることができず、１０時間を超えると結晶粒が成長しすぎて粗大粒が混在しやすくなる。
　このような条件下で希土類酸硫化物粉末にＨＩＰ処理を施すことによって、固体シンチレータである焼結体を一定の結晶粒組織に調整することができる。すなわち、実施形態のシンチレータアレイを再現性よく得ることができる。
　ＨＰ法では、上記焼結体の原料として平均粒子径が０．０５μｍ以上０．５μｍ以下の希土類酸硫化物蛍光体を使用して、上記焼結体の製造時のＨＰの上記加工処理条件として焼結設定温度が１３５０℃以上１６５０℃以下で、焼結時間が０．１時間以上１０時間以下、処理圧力が３０ＭＰａ以上、好ましくは５０ＭＰａ以上で焼結を行うこと好ましい。原料に平均粒子径が０．０５μｍ以上０．５μｍ以下の微小な粒子の上記希土類酸硫化物蛍光体を使用することで、焼結後の焼結体の結晶粒組織を平均結晶粒径が微細で均一となり、結晶粒組織の影響を受ける光出力等の特性の均一性が向上し、バラツキを低減することができる。さらに、原料が微小粒子であり、粉末粒子同士の粒界の密着強度が高いことから、焼結工程において焼結体内部に急激な歪緩和力が生じても空孔、ポア、ボイド、傷、クラック、割れ、剥離、チッピング、欠け等の欠陥が発生しにくく、後工程での機械加工等の塑性加工でも上記のような欠陥が発生しにくいため、上記の欠陥に起因する局部的な光特性の低下による特性値のバラツキや使用時の経時変化による上記の欠陥の進行に伴う寿命低下が抑制される。
　ＨＩＰ処理またはＨＰによる本焼結を行う前に、本焼結温度よりも５０℃ないし３００℃低い温度で保持する熱処理工程を行うことが好ましい。また、保持時間は例えば０．５時間以上３時間以下であることが好ましい。
　本焼結を行う前に、所定温度で保持することにより、試料の温度を均一化することができる。シンチレータをＨＩＰ処理で焼結する場合、カプセル法が使われる。カプセルを使うことにより、異物（不純物）の混入を防ぐことができる。ＨＩＰ処理はカプセルに入った試料を等方的な圧力をかけながら焼結する方法である。カプセル内の試料の温度を均一化した上でＨＩＰ処理することにより、粒成長を均質化することができる。このため、平均切片長または切片長の最大径を所定の範囲内にすることができる。
　シンチレータをＨＰで焼結する場合、金型プレス法を用いることができる。金型プレス法は、一軸方向に圧力をかける方法である。ＨＰは一軸方向に圧力をかけながら焼結する方法である。このため、試料の中心部と外周部とで不均一性が生じやすい。これは、試料の外周部が金型に触れているためである。金型内の試料の温度を均質化した上でＨＰで焼結することにより、粒成長を均質化することができる。このため、平均切片長または切片長の最大径を所定の範囲内にすることができる。
　ＨＩＰ処理とＨＰを比べると、金型を使う分だけＨＰの方が結晶粒径が不均一になりやすい。そのため、本焼結前の熱処理は、ＨＰの方が改善の効果が高い。
　固体シンチレータである焼結体を形成する他の方法例としては、ＳＰＳ法またはマイクロ波加熱ないしはミリ波加熱による焼結法が好ましい。ＳＰＳ法またはマイクロ波加熱ないしはミリ波加熱による焼結法では、粉砕粉末粒子が直接接触している部分で自己加熱して焼結（ＳＰＳ法では加圧焼結）されるため、短時間で、緻密で均一な微細結晶粒を有する焼結体を得ることができる。
　ＳＰＳ法またはマイクロ波加熱ないしはミリ波加熱による焼結法では、上記のとおり、自己加熱して（ＳＰＳ法では加圧しながら）上記粉砕粉末粒子の内部を発熱させて焼結することから、短時間でそれほど高温ではない条件で焼結が可能であるため、結晶が微細なまま均一な結晶粒組織となる。結晶粒組織が均一であると、結晶粒組織の影響を受ける光出力等の特性の均一性を向上させ、バラツキを低減することができる。また、均一で微細な結晶粒であり、元の粉砕粉末の粒子がそれぞれの接触箇所で自己加熱により内部を発熱させて焼結（ＳＰＳ法では加圧焼結）され、粉砕粉末粒子同士の粒界の密着強度も向上していることから、焼結工程において焼結体内部に急激な歪緩和力が生じても空孔、ポア、ボイド、傷、クラック、割れ、剥離、チッピング、欠け等の欠陥が発生しにくく、後工程での機械加工等の塑性加工でも上記のような欠陥が発生しにくいため、上記の欠陥に起因する局部的な光特性の低下による特性値のバラツキや使用時の経時変化による上記の欠陥の進行に伴う寿命低下が抑制される。さらに、ＳＰＳ法またはマイクロ波加熱ないしはミリ波加熱による焼結法では、完成形状に近いニアネットシェープでの焼結が可能であり、焼結後の切断加工等の機械加工工程を大幅に省略することができる。ニアネットシェープで製造することによって、複数の上記固体シンチレータの個々の光出力等の特性のバラツキを抑制することができる。
　上記焼結体の組織は、ＳＥＭ観察像を用いて測定された平均切片長が５．０μｍ以上３０．０μｍ以下の不定多角形の結晶粒を有することが好ましい。上記平均切片長が、５．０μｍ未満または３０．０μｍを超える場合、光出力の強度、感度が低下しやすく、感度分布も不均一となりやすい。切片長は１００μｍ以下であることが好ましい。平均切片長が５．０μｍ以上３０．０μｍ以下の範囲内であったとしても、あまり大きな結晶粒径があると感度分布が不均一になりやすい。また、大きな結晶粒は機械加工を行った際に脱粒したとき欠陥の原因になりやすい。
　結晶粒の平均結晶粒径としてＳＥＭ観察像上で測定される平均切片長が５．０μｍ以上３０．０μｍ以下の結晶粒である固体シンチレータの焼結体を得るためのＳＰＳ法による焼結法の上記加工処理条件としては、焼結到達温度が１４００℃以上、好ましくは１４００℃以上１７００℃以下で、焼結保持時間が０．１時間以上８時間以下好ましくは０．２５時間８時間以下で、成形時の到達加圧力は５０ＭＰａ以上、好ましくは６０ＭＰａ以上であることが好ましい。焼結到達温度が１７００℃を超えると、急激に結晶成長が進行し、一定の結晶粒径である均一な結晶組織を得ることが困難となる。焼結到達時間が０．１時間未満では結晶粒が十分に成長せず、８時間を超えると結晶粒が成長しすぎて粗大粒が混在しやすくなる。
　ＳＰＳ法で使用されるモールドは、カーボン製モールドが好ましい。カーボン製モールドであれば、成形体の酸化防止と不純物混入防止の効果を得ることができる。また、１×１０－３Ｐａ以下の真空中で圧力をかけながら行うことが好ましい。
　実施形態のシンチレータアレイを構成する、結晶粒の平均結晶粒径としてＳＥＭ観察像上で測定した平均切片長が５．０μｍ以上３０．０μｍ以下の結晶粒である固体シンチレータの焼結体を得るためのマイクロ波加熱ないしはミリ波加熱による焼結法の上記加工処理条件としては、焼結到達温度が１３００℃以上、好ましくは１３００℃以上１７００℃以下で、焼結保持時間が０．１時間以上８時間以下、好ましくは０．２５時間以上８時間以下であることが好ましい。焼結到達温度が１３００℃未満であると、結晶成長を十分に促進することができない。一方、焼結到達温度が１７００℃を超えると、急激に結晶成長が進行し、一定の結晶粒径である均一な結晶粒組織を得ることが困難となる。焼結到達時間が０．１時間未満では結晶粒が十分に成長せず、８時間を超えると結晶粒が成長しすぎて粗大粒が混在しやすくなる。
　実施形態のシンチレータアレイを構成する上記の固体シンチレータの焼結体は、一定の結晶粒径である結晶粒組織を有し、特性の均一性に優れることから、大型の上記固体シンチレータの焼結体であっても安定して得ることができ、さらにその特性を良好に保つことができると共に、特性のばらつきも大幅に低減することが可能となる。
　上記の固体シンチレータの焼結体を加工することによって、矩形棒状のシンチレータプレートを形成することができる。シンチレータプレートは、シンチレータ素子に加工されて、複数の反射層を介して集積したシンチレータアレイとしてＸ線検出器等に用いられる。シンチレータアレイは、例えば短辺方向の長さが２０ｍｍ以上、長辺方向の長さが３０ｍｍ以上、厚さが０．５ｍｍ以上の形状を有する。
　上記の複数のシンチレータ素子を集積するための反射層は、Ｘ線等の放射線によりシンチレータ素子で発光する光を近隣のシンチレータ素子へ漏れにくくするために、例えば、酸化チタンや酸化アルミニウム等の反射物粒子と透明樹脂との混合物で構成されることが好ましい。該反射層としては、その他に、白色ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムや金属蒸着膜等を使用してもよい。
　上記のシンチレータプレートは、ワイヤーソーやダイサー等の切断加工を含む機械加工で所定の形状寸法であるシンチレータ素子に加工（切断）される。上記加工処理条件として上記焼結体に上記焼結体の降伏応力以上の応力がかからない機械加工で加工することが好ましい。そのために、所定のシンチレータ素子形状に加工するダイサーのブレード刃等を割れやクラックやチッピングや傷や欠けや剥離等の欠陥が生じにくい切断刃として、刃厚を薄くしたり、刃の材質を超硬合金製やサーメットにしたりすることによって、加工による上記の欠陥の発生を抑制することができる。
　刃の厚さが１００μｍ以下の切断刃を使用して切断加工することが好ましい。刃の厚さが１００μｍを超えると、切断加工時に焼結体に焼結体の降伏応力以上の応力がかかりやすくなり、上記の欠陥が発生しやすい。切断刃の刃厚は、６０μｍ以下であることがより好ましい。
　上記焼結体を機械加工する場合、上記加工処理条件としてダイサーの駆動時に切断刃を焼結体の径方向に超音波振動させて切断加工することにより、切断粉を排除しやすくして目詰まりを低減し、切断刃の目つぶれを低減することができるため、加工時の負荷を低減して加工による欠陥の発生を抑制することができる。
　切断加工時に焼結体（シンチレータ）に焼結体の降伏応力以上の応力がかからないようにするための方法として、切断刃を硬度の高い材質にすること、切断刃の厚さを薄くすることが挙げられる。また、切断刃の回転速度を速くすること、切断刃の送り速度を遅くすること、１回の切り込み量を制御すること等が挙げられる。これらは、それぞれ組合せてもよい。
　切断刃の回転速度は５０００ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下であることが好ましい。５０００ｒｐｍ未満では回転速度が遅いため、応力が高くなりやすい。また、２００００ｒｐｍを超えると、薄い切断刃がぶれて応力がかかりやすくなる。このため、切断刃の回転速度は５０００ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下、さらには７０００ｒｐｍ以上１５０００ｒｐｍ以下であることが好ましい。
　切断刃の送り速度は６ｍｍ／ｓ以下であることが好ましい。切断刃の送り速度は、切断刃を一定方向に進める速度である。送り速度を遅くすることにより、切断加工時に焼結体（シンチレータ）にかかる応力を小さくすることができる。このため、切断刃の送り速度は６ｍｍ／ｓ以下、さらには５ｍｍ／ｓ以下であることが好ましい。
　焼結体（シンチレータ）の厚さＴ１および１回の切り込み量Ｔ２は、０．２５≦（Ｔ２／Ｔ１）≦０．９５を満たすことが好ましい。Ｔ２／Ｔ１＝１は、焼結体の厚さと１回の切り込み量が同じことを示している。Ｔ２／Ｔ１が０．２５以上０．９５以下であるということは、焼結体の厚さＴ１を複数回に分けて切断することを示している。１回の切り込み量を少なくすることにより、応力を小さくすることができる。なお、Ｔ２／Ｔ１が０．２５未満であってもよいが、加工回数が増えるとリードタイムが長くなる。
　実施形態のシンチレータアレイを構成する上記の固体シンチレータの焼結体は、光出力感度特性に優れ、さらに感度分布の均一性にも優れることから、上記のとおり加工されたシンチレータ素子をＸ線検出器の蛍光発生器として使用することによって、検出素子の小型化、Ｘ線の検出感度の向上、アーチファクトの抑制等が実現可能である。これはＸ線検出器の小型・高解像度化等に大きく寄与する。
　上記のシンチレータプレートは、Ｘ線検出器の１つのチャンネル当たりのセグメント数（シンチレータ素子数）の増加等に対応するために、より長くすることが求められている。実施形態のシンチレータアレイを構成する上記の固体シンチレータの焼結体を用いれば、例えば長さが３０ｍｍ以上のシンチレータプレートが実現可能となる。さらに、長さが９０ｍｍ以上、またさらには３００ｍｍ以上の長尺なシンチレータプレートであっても、実用化することできる。このような実施形態のシンチレータアレイを構成する上記の固体シンチレータの焼結体を適用したシンチレータプレートは、上記のとおり一定の結晶粒径を有する結晶粒組織であるため、安定して特性の均一性を得ることができる。
　上記の長尺なシンチレータプレートによれば、１本のプレートから切り出された複数のセグメント（シンチレータ素子）で１つのチャンネルを構成することができる。すなわち、Ｘ線検出器の各チャンネルの特性をそれぞれ均一化することが可能となる。例えば、マルチ断層像タイプのＸ線ＣＴ装置では、１つのチャンネルが多数のセグメント（シンチレータ素子）で構成されている。実施形態のシンチレータアレイを構成する上記の固体シンチレータの焼結体からなるシンチレータプレートは、このような用途に好適なものである。
　実施形態の放射線検出器は、シンチレータアレイを具備し、シンチレータアレイに入射する放射線に応じて蛍光を発する蛍光発生器と、上記蛍光発生器からの光を受け、上記光を電気に変換する光電変換器と、を具備する。
　上記蛍光発生器は、上記固体シンチレータの焼結体からなるシンチレータプレートをスライスまたは溝きり加工して形成されたシンチレータ素子を反射層を介して縦横方向に複数集積して構成したシンチレータアレイを有する。上記蛍光発生器は、複数のチャンネルを備え、上記複数のチャンネルはそれぞれ上記シンチレータプレートをスライスして作製した複数のセグメント（シンチレータ素子）を、それぞれ上記複数のチャンネルの配列方向と略直交する方向に反射層を介して集積した構成を有していてもよい。
　実施形態の放射線検査装置は、検査対象に向けて放射線を照射する放射線源と、上記検査対象を透過する放射線を検出する、上記の放射線検出器とを具備していてもよい。上記放射線検査装置はＸ線断層写真撮影装置であってもよい。
　次に、放射線検出器および放射線検査装置の構成例について、図３、図４、および図５を参照して説明する。図３はＸ線検出器の構成例を示す図である。図３に示すＸ線検出器１は、蛍光発生器（蛍光源）としてシンチレータアレイ２を有している。図４は、シンチレータアレイ２の構成例を示す図である。シンチレータアレイ２は、前述したシンチレータプレートから切り出した複数のセグメント（シンチレータ素子）３を、縦横方向に反射層を介して集積することにより構成される。
　シンチレータアレイ２においては、チャンネル２ａ毎に、例えば１本のシンチレータプレートから切り出した複数のセグメント（シンチレータ素子）３が用いられている。そして、この１本のシンチレータプレートを切断して形成された複数のセグメント（シンチレータ素子）３を縦列方向に整列させることによって、各チャンネル２ａが構成されている。シンチレータアレイ２において、チャンネル２ａ間には反射層４が介在されている。シンチレータプレートを溝きり加工をして１枚のプレートから碁盤の目状にチャンネルとセグメントを備えたアレイを形成してもよい。各チャンネルおよび各セグメントの間には反射層４が介在されている。
　シンチレータアレイ２の各チャンネル２ａの前方には、Ｘ線の入射方向を規制するコリメータ５が設けられており、斜め方向から入射するＸ線を遮断して、垂直に入射するＸ線のみをシンチレータアレイ２に導いている。コリメータ５は、チャンネル２ａ毎にＸ線の入射方向を規制するように配置されている。シンチレータアレイ２の後方には、光電変換部６が設けられている。光電変換部６は、シンチレータアレイ２の各セグメント３に対応させて配置された複数のフォトダイオード７を有している。
　上記したＸ線検出器１においては、シンチレータアレイ２にＸ線が入射し、この入射したＸ線量に応じてシンチレータアレイ２の各セグメント３が発光する。各セグメント３から放射された光は、フォトダイオード７でそれぞれ検出される。すなわち、入射したＸ線量に基づいて発光する光の出力は、フォトダイオード７により電気的出力に変換され、これにより入射Ｘ線量が測定される。
　Ｘ線検出器１では、シンチレータアレイ２のチャンネル２ａをシンチレータプレートを切断することにより形成された複数のセグメント３で構成しているため、Ｘ線の検出感度を向上させることができると共に、チャンネル２ａ毎の感度（出力）の均一性を高めることができる。これらによって、Ｘ線検出器１の特性ならびに精度を大幅に向上させることができる。Ｘ線検出器１はマルチ断層像タイプのＸ線ＣＴ装置に好適に用いられる。Ｘ線検出器１は、精度よくかつ高歩留りで作製される。
　図５はＸ線検査装置の構成例を示す図である。図５に示すＸ線ＣＴ装置８は、Ｘ線検出器１を具備する。Ｘ線検出器１は、被験者１０の撮像部位を安置する円筒の内壁に貼り付けられている。Ｘ線検出器１が貼り付けられた円弧の略中心には、Ｘ線を出射するＸ線管９が配置されている。Ｘ線検出器１とＸ線管９との間には、固定された被験者１０が配置される。Ｘ線検出器１とＸ線管９は、固定された被験者１０を中心にして、Ｘ線による撮影を行いながら回転する。このようにして、被験者１０の画像情報が異なる角度から立体的に集められる。
　Ｘ線撮影により得られた信号はコンピュータ１１で処理され、ディスプレイ１２上に被験者画像１３として表示される。被験者画像１３は、例えば被験者１０の断層像である。マルチ断層像タイプのＸ線ＣＴ装置では、被験者１０の断層像が複数同時に撮影される。このようなマルチ断層像タイプのＸ線ＣＴ装置によれば、撮影結果を立体的に描写することもできる。
　上述したようなＸ線ＣＴ装置８においては、長尺化した場合においても感度分布の均一性に優れるシンチレータプレートを用いているため、アーチファクト（疑似画像）の出現等を有効に防ぐことができる。さらに、各シンチレータからの出力も高いため、解像度の向上等を図ることができる。これらによって、Ｘ線ＣＴ装置８による医療診断能を大幅に高めることが可能となる。
　なお、放射線検査装置は、医療診断用のＸ線検査装置に限られず、工業用途のＸ線非破壊検査装置等に対しても適用可能である。本実施形態はＸ線非破壊検査装置による検査精度の向上等に対しても寄与するものである。
　次に、実施形態の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
　（実施例１～１３、比較例１～６）
　希土類酸硫化物蛍光体粉末をラバープレスにより成形し、この成形体を表１に示す条件で、ＨＩＰ法、ＨＰ法、またはＳＰＳ法による焼結方法で焼結体を作製した。
　ＨＩＰ法の場合は、平均粒子径が６μｍのＧｄ２Ｏ２Ｓ：Ｐｒ（Ｐｒ濃度＝０．０５ｍｏｌ％）希土類酸硫化物蛍光体粉末の成形体をＴａ製のカプセル中に脱気密封した後、これをＨＩＰ処理装置にセットし、ＨＩＰ処理装置にアルゴンガスを加圧媒体として封入し、表１に示す各加工処理条件（圧力、温度、時間）で処理した。ＨＰ法の場合は、平均粒子径が０．１μｍのＧｄ２Ｏ２Ｓ：Ｐｒ（Ｐｒ濃度＝０．０５ｍｏｌ％）蛍光体粉末をカーボン製モールドに充填し、加圧しながら表１に示す各条件（温度、時間、圧力）で本焼結した。
　ＨＩＰ法とＨＰ法では、本焼結の前に本焼結温度より５０℃ないし３００℃低い温度での熱処理を行った。本焼結前の熱処理条件（温度、時間）についても表１に示す。本焼結前の熱処理はいずれも常圧で行った。
　ＳＰＳ法の場合は、上記の仮成形体をカーボン製モールドに充填し、１×１０－４Ｐａ以下の真空中で加圧しながら大電流オンーオフ直流パルス電流を流し放電して表１に示す各加工処理条件（温度、時間、圧力）で焼結（放電プラズマ焼結法）した。また、比較例に関しては、いずれも本焼結前の熱処理は行わなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　このようにして、直径約８０ｍｍ×高さ約１２０ｍｍの円柱状の希土類酸硫化物蛍光体からなる焼結体（固体シンチレータ）を作製した。この焼結体を後述する特性評価に供した。
　上記した実施例１～１３および比較例１～６による各焼結体を切断して、それぞれまず１ｍｍ×８０ｍｍ×３０ｍｍの矩形板状のシンチレータプレートを形成し、さらに、それを切断して０．５ｍｍ×０．５ｍｍ×１ｍｍのシンチレータ素子の直方体チップをそれぞれ形成した。切断加工の条件は表２に示すとおりである。切出加工時の切断刃は超硬合金とした。また、切断刃の厚さ、回転速度、送り速度、一回の切り込み量（Ｔ２／Ｔ１）は表２に示すとおりである。また、実施例の一回の切り込み量（Ｔ２／Ｔ１）は０．９５以下とした。これを複数回繰り返して切断加工した。また、比較例ではＴ２／Ｔ１＝１とし、１回の加工で切り出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　これらの直方体チップを５０μｍ幅の反射層（酸化チタンと樹脂とを混合して構成された層）を介して集積させて約２０ｍｍ×約４０ｍｍ×約１ｍｍのシンチレータアレイを作製した。得られたシンチレータアレイを用いて、以下のようにしてそれぞれ特性を評価した。
　シンチレータ素子の各直方体チップの切断面を無機酸等で軽くエッチングし、その表面をＳＥＭで観察した。図１は実施例１、図２は比較例１のシンチレータ素子の各直方体チップの切断面の拡大ＳＥＭ観察像例である。ＳＥＭ観察像上で結晶粒の平均結晶粒径として平均切片長の分布を求めた。具体的な結晶粒の平均結晶粒径としてＳＥＭ観察像上で測定した平均切片長の測定方法は上記のとおりである。これらの結果を表３に示す。
　上記固体シンチレータの内部欠陥は、固体シンチレータのＸ線入射面に平行な面について厚さ方向に超音波探傷（条件：周波数２００ＭＨｚ、焦点距離２．９ｍｍ、走査ピッチ２．５μｍ、走査面サイズ１ｍｍ×１ｍｍ、サンプル厚さ２ｍｍ、検出下限欠陥長さ３μｍ）を行った走査面内の欠陥部の合計の面積率として測定した。外観欠陥は上記シンチレータ素子の外周面の欠陥の最大長さまたは最大直径および上記シンチレータ素子の直方体チップ（０．５ｍｍ×０．５ｍｍ×１ｍｍサイズ）の辺（頂点を含む）の全周に存在する欠陥の最大欠陥長さを測定した。実施例および比較例の固体シンチレータの内部欠陥の面積率、外観欠陥の最大欠陥長さを表３に示す。
　次に、各シンチレータアレイの約２０ｍｍ×約４０ｍｍの面にＸ線（１２０ｋＶ）を照射し、背面に設置したシリコンフォトダイオードに流れる電流の比較例３の電流値を１００％としたときの割合を、各シンチレータアレイの感度（光出力）として測定した。感度ばらつきはＸ線を全面に照射する代わりに、スリット幅１ｍｍでＸ線をシンチレータアレイの端から照射位置を変えて順に照射し、各部の感度のばらつきから求めた。上記の感度のばらつきは、各部の光出力を比較例３に対する百分率として求め、この各出力百分率の最大値と最小値との差として求めた。上記の感度は、１００％より大きいほうが、優れた光出力（感度特性）である。上記の感度のバラツキは、小さいほうがバラツキは少ない。上記の比較標準試料としては、比較例１の結晶粒の分布が粗大な柱状結晶を微小な結晶粒が囲む状態であるシンチレータプレートから同一寸法の試料を切り出して用いた。これらの結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、各実施例の固体シンチレータからなるシンチレータアレイは、いずれも、図１に例として明確に示されているように、不定多角形の一定の結晶粒径である結晶粒組織を有している。そして、このような結晶組織を有する固体シンチレータ焼結体からなるシンチレータアレイは、比較例と較べて、感度特性および感度バラツキに優れていることが分かる。
　以上説明したように、実施形態のシンチレータアレイによれば、優れた光出力（感度特性）に加えて、例えば検出器の小型化等に対応し得る光出力を得ることができ、さらにはバラツキの少ない均一な光出力の感度分布を実現することができる。このようなシンチレータアレイを用いた実施形態の放射線検出器および放射線検査装置によれば、解像度や画像精度等を高めることが可能となる。
　以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更等を行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。

Claims (15)

  1. 　第１のシンチレータ素子と、
    　第２のシンチレータ素子と、
    　前記第１および第２のシンチレータ素子の間に設けられ、前記第１および第２のシンチレータ素子の間の幅が８０μｍ以下である反射体と、を具備し、
    　前記第１および第２のシンチレータ素子のそれぞれは、希土類酸硫化物蛍光体を含有する多結晶体を備え、前記多結晶体が面積１ｍｍ以下×１ｍｍ以下の放射線入射面を有し、
    　前記多結晶体の結晶粒の平均結晶粒径は５μｍ以上３０μｍ以下であり、前記平均結晶粒径が、走査型電子顕微鏡を用いて前記多結晶体を観察することにより得られる観察像上で測定される結晶粒の平均切片長により定義され、
    　前記多結晶体の表面に存在する欠陥の最大長さまたは最大直径は、４０μｍ以下である、シンチレータアレイ。
  2. 　前記多結晶体は直方体状であり、
    　前記放射線入射面の面積は０．５ｍｍ以下×０．５ｍｍ以下であり、
    　前記反射体の前記幅は５０μｍ以下であり、
    　前記多結晶体の頂点の少なくとも一つを含む全ての辺に存在する前記欠陥の最大長さは、４０μｍ以下であり、
    　前記シンチレータアレイの短辺方向の長さは２０ｍｍ以上であり、
    　前記シンチレータアレイの長辺方向の長さは３０ｍｍ以上であり、
    　前記シンチレータアレイの厚さは０．５ｍｍ以上である、請求項１に記載のシンチレータアレイ。
  3. 　超音波探傷を用い、周波数２００ＭＨｚ、焦点距離２．９ｍｍ、走査ピッチ２．５μｍ、走査面サイズ１ｍｍ×１ｍｍ、サンプル厚さ１ｍｍ、および検出下限欠陥長さ３μｍを含む測定条件下で前記多結晶体の内部を検査することにより測定される、前記走査面の面積に対する前記走査面に存在する欠陥の合計面積の割合は、１０％以下である、請求項１に記載のシンチレータアレイ。
  4. 　前記欠陥は、空孔、傷、前記希土類酸硫化物蛍光体と異なる成分を含む異物、前記希土類酸硫化物蛍光体と同じ成分であり結晶構造が異なる異相、および前記希土類酸硫化物蛍光体と異なる成分を含む異相からなる群より選ばれる少なくとも一つを含む、請求項１に記載のシンチレータアレイ。
  5. 　前記希土類酸硫化物蛍光体は、
    　一般式：Ａ２Ｏ２Ｓ：Ｐｒ
    （式中、ＡはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、およびＬｕからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素である）または、
    　一般式：（Ｇｄ１－ｘＡ’ｘ）２Ｏ２Ｓ：Ｐｒ
    （式中、Ａ’はＹ、Ｌａ、およびＬｕからなる群より選ばれる少なくとも１つの元素であり、ｘは０≦ｘ≦０．１を満足する数である）
    　により表される、請求項１に記載のシンチレータアレイ。
  6. 　前記希土類酸硫化物蛍光体は、セリウム、ジルコニウム、およびリンからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素を含む、請求項５に記載のシンチレータアレイ。
  7. 　希土類酸硫化物蛍光体を含有する原料を成形して成形体を形成する工程と、
    　前記成形体を焼結して焼結体を形成する工程と、
    　前記焼結体を切断して第１のシンチレータ素子と第２のシンチレータ素子とを形成する工程と、
    　前記第１および第２のシンチレータ素子の間に幅８０μｍ以下の反射体を挟んで前記第１および第２のシンチレータ素子を集積させる工程と、を具備し、
    　前記第１および第２のシンチレータ素子のそれぞれは、希土類酸硫化物蛍光体を含有する多結晶体を備え、前記多結晶体が面積１ｍｍ以下×１ｍｍ以下の放射線入射面を有し、
    　前記多結晶体の結晶粒の平均結晶粒径は５μｍ以上３０μｍ以下であり、前記平均結晶粒径が、走査型電子顕微鏡を用いて前記多結晶体を観察することにより得られる観察像上で測定される結晶粒の平均切片長により定義され、
    　前記多結晶体の表面に存在する欠陥の最大長さまたは最大直径は、４０μｍ以下である、
    　シンチレータアレイを製造する方法。
  8. 　前記焼結体は、熱間静水圧加圧法を用い、１３００℃以上１５００℃以下の温度、０．１時間以上１０時間以下の時間、および９８ＭＰａ以上の圧力で前記成形体を焼結することにより形成される、請求項７に記載の方法。
  9. 　前記希土類酸硫化物蛍光体の平均粒子径は０．０５μｍ以上０．５μｍ以下であり、
    　前記焼結体は、ホットプレス法を用い、１３５０℃以上１６５０℃以下の温度、０．１時間以上１０時間以下の時間、および３０ＭＰａ以上の圧力で前記成形体を焼結することにより形成される、請求項７に記載の方法。
  10. 　前記焼結体は、プラズマ放電焼結法を用い、１４００℃以上の温度、０．１時間以上８時間以下の時間、および５０ＭＰａ以上の圧力で前記成形体を焼結することにより形成される、請求項７に記載の方法。
  11. 　前記焼結体は、マイクロ波加熱法またはミリ波加熱法を用い、１３００℃以上の温度、および０．１時間以上８時間以下の時間で前記成形体を焼結することにより形成される、請求項７に記載の方法。
  12. 　前記第１および第２のシンチレータ素子は、前記焼結体をスライスまたは溝切加工することにより形成される、請求項７に記載の方法。
  13. 　前記焼結体は、厚さ１００μｍ以下の切断刃を前記焼結体の径方向に超音波振動させながら切断される、請求項７に記載の方法。
  14. 　請求項１に記載のシンチレータアレイと、
    　前記シンチレータアレイからの光を電気に変換する光電変換器と、を具備する放射線検出器。
  15. 　検査対象に放射線を照射する放射線源と、
    　前記検査対象を透過する放射線を検出する、請求項１４に記載の放射線検出器と、を具備する、放射線検査装置。
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